KR20160008597A - N,n,n'',n''-테트라키스-(2-히드록시프로필)-에틸렌디아민 또는 메탄술폰산을 포함하는 화학적-기계적 연마 조성물 - Google Patents
N,n,n'',n''-테트라키스-(2-히드록시프로필)-에틸렌디아민 또는 메탄술폰산을 포함하는 화학적-기계적 연마 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
하기 성분을 포함하는 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물로서, pH 가 2 내지 6 범위인 조성물이 기재되어 있다:
(A) 2 내지 6 범위의 pH 에서 -15 mV 이하의 음성 제타 전위를 갖는 표면 개질된 실리카 입자,
(B) N,N,N',N'-테트라키스-(2-히드록시프로필)-에틸렌디아민 또는 메탄술폰산,
(C) 물,
(D) 임의로 하나 이상의 추가의 구성성분.
(A) 2 내지 6 범위의 pH 에서 -15 mV 이하의 음성 제타 전위를 갖는 표면 개질된 실리카 입자,
(B) N,N,N',N'-테트라키스-(2-히드록시프로필)-에틸렌디아민 또는 메탄술폰산,
(C) 물,
(D) 임의로 하나 이상의 추가의 구성성분.
Description
본 발명은 2 내지 6 범위의 pH 에서 -15 mV 이하의 음성 제타 전위를 갖는 표면 개질된 실리카 입자 및 N,N,N',N'-테트라키스-(2-히드록시프로필)-에틸렌디아민 또는 메탄술폰산을 포함하는 화학적-기계적 연마 조성물, 뿐만 아니라 화학적 기계적 연마 (chemical mechanical polishing) (CMP) 조성물을 위한 첨가제로서의 N,N,N',N'-테트라키스-(2-히드록시프로필)-에틸렌디아민 또는 메탄술폰산의 용도에 관한 것이다. 본 발명은 또한 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물의 존재 하의 기판 또는 층의 화학적-기계적 연마를 포함하는 반도체 소자의 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 산업에서, 화학적 기계적 연마는 진보된 광기술, 마이크로전자기계 및 마이크로전자 재료 및 소자, 예컨대 반도체 웨이퍼의 제작에서 적용되는 잘 알려진 기술이다.
반도체 산업에서 사용되는 재료 및 소자의 제작 동안, CMP 는 표면을 평탄화하는데 이용된다. CMP 는 화학적 및 기계적 작용의 상호작용을 이용하여 연마될 표면의 평탄성을 달성한다. 화학적 작용은, CMP 조성물 또는 CMP 슬러리로서도 언급되는, 화학적 조성물에 의해 제공된다. 기계적 작용은 보통 연마 패드에 의해 수행되며, 연마 패드는 전형적으로 연마될 표면 위로 프레스되고 이동 플래튼 (platen) 위에 마운트된다. 플래튼의 움직임은 보통 선형, 회전 또는 궤도 운동이다.
전형적 CMP 과정 단계에서, 회전하는 웨이퍼 홀더는 연마될 웨이퍼를 연마 패드와 접촉되게 한다. CMP 조성물은 보통 연마될 웨이퍼와 연마 패드 사이에 적용된다.
최신 기술에서, 표면 개질된 실리카 입자를 포함하는 CMP 조성물의 존재 하의 CMP 과정이, 예를 들어, 하기 참고문헌에서, 알려지고 기재되어 있다.
WO 2006/028759 A2 는 IC 소자 상의 금속 상호연결 형성 과정에서 이용되는 기판의 연마/평탄화를 위한 수성 슬러리 조성물을 기재한다. 상기 슬러리는 이산화규소 연마 입자를 포함하며, 상기 연마 입자는 알루민산염, 주석산염, 아연산염 및 납산염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 메탈레이트 음이온으로 음이온성으로 개질/도핑되어, 그에 의해 높은 음성 표면 전하를 상기 연마 입자에 제공하고, 상기 슬러리 조성물의 안정성을 향상시킨다.
EP 2 533 274 A1 은 (A) 술포 기 및 그의 염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 관능기를 포함하는 실리카 입자, 및 (B) 산성 화합물을 포함하는 화학적 기계적 연마 수성 분산물을 공개한다.
발명의 목적
본 발명의 목적 중 하나는 개선된 연마 성능, 특히 하기를 보이는, 특히 III-V 재료, 특히 트랜지스터를 형성하는 프론트-엔드-오브-라인 (front-end-of-line) (FEOL) IC 생산에서 이용되는 GaAs 및 InP 기판의 화학적-기계적 연마를 위한 CMP 조성물 및 CMP 과정을 제공하는 것이다:
(i)
III-V 재료, 예를 들어 GaAs 및/또는 InP 의 높은 재료 제거율 (material removal rate) (MRR),
(ii)
CMP 단계 후에 III-V 재료, 예를 들어 GaAs 및/또는 InP 의 높은 표면 품질,
(iii)
위험한 부산물 - 예를 들어 GaAs 및/또는 InP 연마의 경우에 유독 가스 AsH3 및/또는 PH3 - 의 안전한 취급 및 최소한으로의 감소, 또는
(iv)
또는 (i), (ii) 및 (iii) 의 조합.
더욱이, 적용하기 용이하고 가능한 한 적은 단계를 요구하는 CMP 과정이 추구되었다.
본 발명의 요약
본 발명의 첫번째 양상에 따르면, 하기 성분을 포함하는 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물로서, pH 가 2 내지 6 범위인 조성물이 제공된다:
(A)
2 내지 6 범위의 pH 에서 -15 mV 이하의 음성 제타 전위를 갖는 표면 개질된 실리카 입자,
(B)
N,N,N',N'-테트라키스-(2-히드록시프로필)-에틸렌디아민 또는 메탄술폰산,
(C)
물,
(D)
임의로 하나 이상의 추가의 구성성분.
추가의 양상에서, 본 발명은 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물을 위한 첨가제로서의, 바람직하게는 2 내지 6 범위의 pH 에서 -15 mV 이하의 음성 제타 전위를 갖는 표면 개질된 실리카 입자를 포함하는 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물을 위한 첨가제로서의 N,N,N',N'-테트라키스-(2-히드록시프로필)-에틸렌디아민 또는 메탄술폰산의 용도에 관한 것이다. 본 발명에 따른 바람직한 용도는 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물을 위한 첨가제로서의 N,N,N',N'-테트라키스-(2-히드록시프로필)-에틸렌디아민 또는 메탄술폰산의 용도로서, 첨가제가 III-V 재료의 제거율을 증가시키기 위한 첨가제이고, III-V 재료가 바람직하게는 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlAs, AlN, InP, InAs, InSb, InGaAs, InAlAs, AlGaAs, GaAlN, GaInN, InGaAlAs, InGaAsP, InGaP, AlInP, GaAlSb, GaInSb, GaAlAsSb 및 GaInAsSb 로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 용도이다.
본 발명의 추가의 양상에 따르면 위에 또는 아래 정의된 바와 같은 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물의 존재 하의 기판 또는 층의 화학적-기계적 연마를 포함하는 반도체 소자의 제조 방법이 제공된다.
일반적으로, 본 발명에 따른 방법에 의해 제조될 수 있는 반도체 소자는 특별히 제한되지 않는다. 따라서 반도체 소자는 반도성 재료, 예를 들어 규소, 게르마늄, 및 III-V 재료를 포함하는 전자 부품일 수 있다. 반도체 소자는 단일 개별 소자로서 제조되는 것 또는 웨이퍼 위에서 제조 및 상호연결되는 다수의 소자로 이루어지는 집적 회로 (IC) 로서 제조되는 것일 수 있다. 반도체 소자는 2 단자 소자 예를 들어 다이오드, 3 단자 소자 예를 들어 쌍극성 트랜지스터, 4 단자 소자 예를 들어 홀 효과 센서 또는 다단자 소자일 수 있다. 바람직하게는, 상기 반도체 소자는 다단자 소자이다. 다단자 소자는 논리 소자 예컨대 집적 회로 및 마이크로프로세서 또는 메모리 소자 예컨대 랜덤 억세스 메모리 (RAM), 읽기 전용 메모리 (ROM) 및 상 변화 랜덤 억세스 메모리 (PCRAM) 일 수 있다. 바람직하게는 상기 반도체 소자는 다단자 논리 소자이다. 특히 상기 반도체 소자는 집적 회로 또는 마이크로프로세서이다.
추가의 양상에서, 본 발명은 하나 이상의 III-V 재료를 함유하는 기판 또는 층의 연마를 위한 위에 또는 아래 정의된 바와 같은 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물의 용도로서, III-V 재료 중 하나 또는 하나 이상 또는 전부가 바람직하게는 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlAs, AlN, InP, InAs, InSb, InGaAs, InAlAs, AlGaAs, GaAlN, GaInN, InGaAlAs, InGaAsP, InGaP, AlInP, GaAlSb, GaInSb, GaAlAsSb, 및 GaInAsSb 로 이루어지는 군으로부터 선택되는 용도에 관한 것이다.
바람직한 구현예가 청구항 및 명세서에서 설명되어 있다. 바람직한 구현예의 조합은 본 발명의 범위에 속한다고 이해된다.
본 발명에 따른 바람직한 방법에서 기판 또는 층은 하나 이상의 III-V 재료를 함유한다. 바람직하게는 III-V 재료 중 하나 또는 하나 이상 또는 전부는 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlAs, AlN, InP, InAs, InSb, InGaAs, InAlAs, AlGaAs, GaAlN, GaInN, InGaAlAs, InGaAsP, InGaP, AlInP, GaAlSb, GaInSb, GaAlAsSb 및 GaInAsSb 로 이루어지는 군으로부터 선택된다.
본 발명의 방법에 의해 반도체 소자가 제조될 수 있다. 상기 방법은 바람직하게는 위에 또는 아래 정의된 바와 같은 CMP 조성물의 존재 하의 하나 이상의 III-V 재료를 함유하는 기판 또는 층 - 바람직하게는 층 - 의 화학적 기계적 연마를 포함한다.
III-V 재료가 층의 형상을 갖는 경우에, 층에 함유된 모든 III-V 재료의 함량은 해당 층의 중량에 의해 바람직하게는 90% 초과, 더욱 바람직하게는 95% 초과, 가장 바람직하게는 98% 초과, 특히 99% 초과, 예를 들어 99.9% 초과이다. III-V 재료는 하나 이상의 13 족 원소 (Al, Ga, In 를 포함) 및 하나 이상의 15 족 원소 (N, P, As, Sb 를 포함) 로 이루어지는 재료이다. 용어 "13 족" 및 "15 족" 은 화학 원소의 주기율표에서 족의 명명에 관한 현재의 IUPAC 협약을 참조한다. 바람직하게는, 상기 III-V 재료는 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlAs, AlN, InP, InAs, InSb, InGaAs, InAlAs, AlGaAs, GaAlN, GaInN, InGaAlAs, InGaAsP, InGaP, AlInP, GaAlSb, GaInSb, GaAlAsSb, 또는 GaInAsSb 이다. 더욱 바람직하게는, 상기 III-V 재료는 GaN, GaP, GaAs, GaSb, InP, InAs, InSb, InGaAs, 또는 InAlAs 이다. 가장 바람직하게는, 상기 III-V 재료는 GaN, GaP, GaAs, GaAs, InP, 또는 InAs 이다. 특히, 상기 III-V 재료는 GaAs (비화 갈륨) 및/또는 InP (인화 인듐) 이다.
본 발명의 CMP 조성물은 하나 이상의 III-V 재료를 함유하는 기판 또는 층 - 바람직하게는 층 - 의 화학적-기계적 연마, 바람직하게는 하나 이상의 III-V 재료를 함유하는 층의 화학적-기계적 연마를 위해 사용된다. III-V 재료가 층의 형상을 갖는 경우에, 층에 함유된 모든 III-V 재료의 함량은 해당 층의 중량에 의해 바람직하게는 90% 초과, 더욱 바람직하게는 95% 초과, 가장 바람직하게는 98% 초과, 특히 99% 초과, 예를 들어 99.9% 초과이다. 바람직하게는, 상기 III-V 재료는 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlAs, AlN, InP, InAs, InSb, InGaAs, InAlAs, AlGaAs, GaAlN, GaInN, InGaAlAs, InGaAsP, InGaP, AlInP, GaAlSb, GaInSb, GaAlAsSb, 또는 GaInAsSb 이다. 더욱 바람직하게는, 상기 III-V 재료는 GaN, GaP, GaAs, GaSb, InP, InAs, InSb, InGaAs, 또는 InAlAs 이다. 가장 바람직하게는, 상기 III-V 재료는 GaN, GaP, GaAs, GaAs, InP, 또는 InAs 이다. 특히, 상기 III-V 재료는 GaAs (비화 갈륨) 및/또는 InP (인화 인듐) 이다.
본 발명의 CMP 조성물은 아래 기재된 바와 같은 성분 (A), (B), 및 (C) 물 및 임의로 추가의 성분 (D) 을 포함한다.
성분 (A): 2 내지 6 범위의 pH 에서 -15 mV 이하의 음성 제타 전위를 갖는 표면 개질된 실리카 입자
표면-개질된 실리카 입자는 -15 mV 보다 더욱 음성, 바람직하게는 -25 mV 보다 더욱 음성, 가장 바람직하게는 -30 mV 보다 더욱 음성인 제타 전위를 갖는다.
표면 개질된 실리카 입자는 입자의 표면의 변화의 결과로서 안정화되는 실리카 입자, 바람직하게는 콜로이드성 실리카 입자이다. 표면-개질된 실리카 입자는 바람직하게는 무정형이고, 응집되지 않고, 따라서 전형적으로 서로 교차연결되지 않은 개별 구 형태로 존재하고, 표면에 히드록실 기를 함유한다. 콜로이드성 실리카 입자는 기술분야에 알려진 방법 예컨대 규산 염의 이온 교환에 의해, 또는 졸-겔 기술 (예를 들어, 금속 알콕시드의 가수분해 또는 축합, 또는 침전된 수화된 규소 산화물의 해교 등) 에 의해 수득될 수 있다.
바람직하게는 2 내지 6 범위의 pH 에서 -15 mV 이하의 음성 제타 전위를 갖는 성분 (A) 의 표면 개질된 실리카 입자는 메탈레이트 이온으로 음이온성으로 개질된 또는 술폰산으로 개질된 실리카 입자이다.
산성 조건 하에 고도로 안정적인 술폰산-개질된 수성 음이온성 실리카 졸이 예를 들어 WO 2010734542 A1 에 공개되어 있다. 여기에서, 술폰산-개질된 수성 음이온성 실리카 졸은 술폰산 기로 화학적으로 전환될 수 있는 관능기를 갖는 실란 커플링제가 콜로이드성 실리카에 첨가되고, 그 후 관능기가 술폰산 기로 전환되는 방법에 의해 수득된다.
본원에서 사용되는 용어 "메탈레이트 이온으로 음이온성으로 개질된" 은 특히 WO 2006/028759 A2 에서 설명된 바와 같이 메탈레이트 이온 (즉, M(OH)4 -) 이 실리카 입자의 표면에 편입되어 Si(OH)4 자리를 대체하고 영구 음성 전하를 생성하는 실리카 입자를 지칭한다.
바람직하게는 2 내지 6 범위의 pH 에서 -15 mV 이하의 음성 제타 전위를 갖는 성분 (A) 의 표면 개질된 실리카 입자는 알루민산염, 주석산염, 아연산염, 및 납산염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 메탈레이트 이온으로 음이온성으로 개질된 실리카 입자이다. 가장 바람직하게는 2 내지 6 범위의 pH 에서 -15 mV 이하의 음성 제타 전위를 갖는 성분 (A) 의 표면 개질된 실리카 입자는 알루민산염으로 음이온성으로 개질된 실리카 입자이다. 그러한 표면 개질된 실리카 입자는 예를 들어 WO 2006/7028759 A2 에 공개되어 있다.
일반적으로, 입자 (A) 는 본 발명의 CMP 조성물에 다양한 양으로 함유될 수 있다. 바람직하게는, (A) 의 양은 각 경우에 본 발명의 조성물의 총 중량을 기준으로 30 wt.% 이하 (wt.% 는 각 경우에 "중량에 의한 퍼센트" 를 나타냄), 더욱 바람직하게는 5 wt.% 이하, 가장 바람직하게는 3 wt.% 이하, 특히 바람직하게는 2.5 wt.% 이하, 예를 들어 1.5 wt.% 이하이다. 바람직하게는, (A) 의 양은 각 경우에 본 발명의 조성물의 총 중량을 기준으로 0.1 wt.% 이상, 특히 0.4 wt.% 이상, 예를 들어 1 wt.% 이다.
일반적으로, 입자 (A) 는 다양한 입자 크기 분포로 함유될 수 있다. 입자 (A) 의 입자 크기 분포는 단봉 또는 다봉일 수 있다. 다봉 입자 크기 분포의 경우에, 이봉이 종종 바람직하다. 본 발명의 CMP 방법 동안 용이하게 재생가능한 특성 프로파일 및 용이하게 재생가능한 조건을 갖기 위해, 단봉 입자 크기 분포가 (A) 에 바람직하다. (A) 가 단봉 입자 크기 분포를 갖는 것이 가장 바람직하다.
표면-개질된 실리카의 평균 입자 크기는 바람직하게는 1 내지 200 ㎚, 바람직하게는 5 내지 140 ㎚, 가장 바람직하게는 10 내지 100 ㎚ 범위이다. 본원에서 사용되는 용어 "입자 크기" 는 표준 입자 사이징 기구 및 방법, 예컨대 동적 광 산란 기술, 레이저 확산 회절 기술, 초원심분리 분석 기술 등에 의해 측정되는 입자의 평균 직경을 나타낸다. 다르게 명시되지 않으면 동적 광 산란 기술이 바람직하다.
실리카 입자의 DIN ISO 9277 에 따라 확인되는 BET 표면은 넓은 범위 내에서 다를 수 있다. 바람직하게는, 실리카 입자의 BET 표면은 1 내지 500 ㎡/g 범위, 더욱 바람직하게는 5 내지 350 ㎡/g 범위, 가장 바람직하게는 10 내지 300 ㎡/g 범위, 특히 50 내지 250 ㎡/g 범위, 예를 들어 100 내지 220 ㎡/g 범위이다.
성분 (B): N,N,N',N'-테트라키스-(2-히드록시프로필)-에틸렌디아민 또는 메탄술폰산
일반적으로, 성분 (B) (N,N,N',N'-테트라키스-(2-히드록시프로필)-에틸렌디아민 또는 메탄술폰산) 는 본 발명의 CMP 조성물에 다양한 양으로 함유될 수 있다. 바람직하게는, (B) 의 양은 각 경우에 본 발명의 조성물의 총 중량을 기준으로 3 wt.% 이하 (wt.% 는 각 경우에 "중량에 의한 퍼센트" 를 나타냄), 더욱 바람직하게는 2 wt.% 이하, 가장 바람직하게는 1 wt.% 이하, 특히 바람직하게는 0.5 wt.% 이하이다. 바람직하게는, (B) 의 양은 각 경우에 본 발명의 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 wt.% 이상, 특히 0.05 wt.% 이상, 예를 들어 0.1 wt.% 이다.
본 발명의 CMP 조성물이 N,N,N',N'-테트라키스-(2-히드록시프로필)-에틸렌디아민 (성분 (B) 로서) 을 포함하는 경우에, 메탄술폰산의 동시 존재는 바람직하지 않고, 그 반대도 또한 같다. 따라서, 바람직하게는 본 발명의 CMP 조성물은 N,N,N',N'-테트라키스-(2-히드록시프로필)-에틸렌디아민 또는 메탄술폰산 중 하나를 성분 (B) 로서 포함하고, 한편 성분 (B) 의 각각의 다른 화합물은 조성물에 존재하지 않는다.
N,N,N',N'-테트라키스-(2-히드록시프로필)-에틸렌디아민 뿐만 아니라 메탄술폰산은, 예를 들어 Lutropor® Q75 (BASF SE) 및 Lutropor® MSA (BASF SE) 로서, 상업적으로 입수가능하고, 상기 화합물의 제조 방법은 통상의 기술자에게 알려져 있다.
임의적 추가의 구성성분 (D)
본 발명에 따른 CMP 조성물은 상기 CMP 조성물의 의도되는 용도의 특정 요구조건에 따라 추가의 구성성분을 포함할 수 있다. 바람직하게는 성분 (D) 의 추가의 구성성분 중 하나 또는 하나 이상 또는 전부는 산화제, 2 내지 6 범위의 pH 에서 -15 mV 이하의 음성 제타 전위를 갖는 표면 개질된 실리카 입자와 상이한 연마 재료, 안정화제, 계면활성제, 마찰 감소제, 완충 물질로 이루어지는 군으로부터 선택된다.
본 발명의 CMP 조성물은 한 가지 이상의 유형의 산화제 (D1), 바람직하게는 한 가지 또는 두 가지 유형의 산화제 (D1), 더욱 바람직하게는 한 가지 유형의 산화제 (D1) 를 추가로 임의로 포함할 수 있다. 산화제 (D1) 는 성분 (A), (B) 및 (C) 물과 상이하다. 일반적으로, 산화제는 연마될 기판 또는 그것의 층 중 하나를 산화시킬 수 있는 화합물이다. 바람직하게는, (D1) 는 과-유형 (per-type) 산화제이다. 더욱 바람직하게는, (D1) 는 과산화물, 과황산염, 과염소산염, 과브롬산염, 과요오드산염, 과망간산염, 또는 그의 유도체이다. 가장 바람직하게는, (D1) 는 과산화물 또는 과황산염이다. 특히, (D1) 는 과산화물이다. 예를 들어, (D1) 는 과산화수소이다.
존재하는 경우에, 산화제 (D1) 는 본 발명의 CMP 조성물에 다양한 양으로 함유될 수 있다. 바람직하게는, (D1) 의 양은 각 경우에 본 발명의 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 20 wt.% 이하 (wt.% 는 각 경우에 "중량에 의한 퍼센트" 를 나타냄), 더욱 바람직하게는 10 wt.% 이하, 가장 바람직하게는 5 wt.% 이하, 특히 3.5 wt.% 이하, 예를 들어 2.7 wt.% 이하이다. 바람직하게는, (D1) 의 양은 각 경우에 본 발명의 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 wt.% 이상, 더욱 바람직하게는 0.08 wt.% 이상, 가장 바람직하게는 0.4 wt.% 이상, 특히 0.75 wt.% 이상, 예를 들어 1 wt.% 이상이다. 과산화수소가 산화제 (D1) 로서 사용되는 경우에, (D1) 의 양은 각 경우에 본 발명의 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 1 wt.% 내지 5 wt.%, 더욱 바람직하게는 2 wt.% 내지 3.5 wt.%, 예를 들어 2.5 wt.% 이다.
본 발명의 CMP 조성물은 하나 이상의 살생물제 (D2), 예를 들어 하나의 살생물제를 추가로 임의로 함유할 수 있다. 살생물제 (D2) 는 성분 (A), (B), (C) 와 및 성분 (D) 의 구성성분 (D1) 와 상이하다. 일반적으로, 살생물제는 화학적 또는 생물학적 수단에 의해 임의의 유해 유기체를 방지하는, 무해하게 만드는, 또는 그에 대해 방제 효과를 발휘하는 화합물이다. 바람직하게는, (D2) 는 사차 암모늄 화합물, 이소티아졸리논-계 화합물, N-치환된 디아제늄 디옥시드, 또는 N'-히드록시-디아제늄 옥시드 염이다. 더욱 바람직하게는, (D2) 는 N-치환된 디아제늄 디옥시드, 또는 N'-히드록시-디아제늄 옥시드 염이다.
존재하는 경우에, 살생물제 (D2) 는 본 발명의 CMP 조성물에 다양한 양으로 함유될 수 있다. 존재하는 경우에, (D2) 의 양은 각 경우에 해당 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 0.5 wt.% 이하 (wt.% 는 각 경우에 "중량에 의한 퍼센트" 를 나타냄), 더욱 바람직하게는 0.1 wt.% 이하, 가장 바람직하게는 0.05 wt.% 이하, 특히 0.02 wt.% 이하, 예를 들어 0.008 wt.% 이하이다. 존재하는 경우에, (D2) 의 양은 각 경우에 본 발명의 해당 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 0.0001 wt.% 이상, 더욱 바람직하게는 0.0005 wt.% 이상, 가장 바람직하게는 0.001 wt.% 이상, 특히 0.003 wt.% 이상, 예를 들어 0.006 wt.% 이상이다.
본 발명의 CMP 조성물은 하나 이상의 부식 저해제 (D3), 예를 들어 하나의 부식 저해제를 추가로 임의로 함유할 수 있다. 부식 저해제 (D3) 는 성분 (A), (B), (C) 와 및 성분 (D) 의 구성성분 (D1) 및 (D2) 와 상이하다. 일반적으로, III-V 재료 - 예를 들어 GaAs - 의 표면 위에 보호성 분자 층을 형성하는 모든 화합물이 부식 저해제로서 사용될 수 있다. 적합한 부식 저해제가 기술분야에 알려져 있다.
존재하는 경우에, 부식 저해제 (D3) 는 본 발명의 CMP 조성물에 다양한 양으로 함유될 수 있다. 존재하는 경우에, (D3) 의 양은 각 경우에 해당 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 10 wt.% 이하 (wt.% 는 각 경우에 "중량에 의한 퍼센트" 를 나타냄), 더욱 바람직하게는 2 wt.% 이하, 가장 바람직하게는 0.5 wt.% 이하, 특히 0.1 wt.% 이하, 예를 들어 0.05 wt.% 이하이다. 존재하는 경우에, (D3) 의 양은 각 경우에 본 발명의 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 0.0005 wt.% 이상, 더욱 바람직하게는 0.005 wt.% 이상, 가장 바람직하게는 0.025 wt.% 이상, 특히 0.1 wt.% 이상, 예를 들어 0.4 wt.% 이상이다.
본 발명의 CMP 조성물의 특성, 예컨대 안정성 및 연마 성능은 해당 조성물의 pH 에 좌우될 수 있다. 본 발명의 CMP 조성물의 pH 값은 2 내지 6, 바람직하게는 2.2 내지 6, 더욱 바람직하게는 2.5 내지 5.8, 추가로 바람직하게는 2.5 내지 5.5, 더 추가로 바람직하게는 2.8 내지 5.5, 특히 바람직하게는 3 내지 5.2, 특히 바람직하게는 3 내지 5, 더욱 특히 바람직하게는 3.2 내지 5, 특히 3.5 내지 4.5 범위, 예를 들어 4 이다.
본 발명의 CMP 조성물은 하나 이상의 완충 물질 (D4) 을 추가로 임의로 함유할 수 있다. 완충 물질 (D4) 은 성분 (A), (B), (C) 와 및 성분 (D) 의 구성성분 (D1), (D2) 및 (D3) 와 상이하다. 일반적으로, 완충 물질 (D4) 은 본 발명의 CMP 조성물에 첨가되어 조성물의 pH 값을 요구되는 값으로 조정하는 화합물이다. 바람직한 완충 물질은 무기 산, 카르복시산, 아민 염기, 알칼리 히드록시드, 암모늄 히드록시드, 예를 들어 테트라알칼암모늄 히드록시드이다. 예를 들어, 완충 물질 (D4) 은 질산, 황산, 암모니아, 나트륨 히드록시드, 또는 칼륨 히드록시드이다.
존재하는 경우에, 완충 물질 (D4) 은 본 발명의 CMP 조성물에 다양한 양으로 함유될 수 있다. 존재하는 경우에, (D4) 의 양은 각 경우에 해당 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 10 wt.% 이하 (wt.% 는 각 경우에 "중량에 의한 퍼센트" 를 나타냄), 더욱 바람직하게는 2 wt.% 이하, 가장 바람직하게는 0.5 wt.% 이하, 특히 0.1 wt.% 이하, 예를 들어 0.05 wt.% 이하이다. 존재하는 경우에, (D4) 의 양은 각 경우에 본 발명의 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 0.0005 wt.% 이상, 더욱 바람직하게는 0.005 wt.% 이상, 가장 바람직하게는 0.025 wt.% 이상, 특히 0.1 wt.% 이상, 예를 들어 0.4 wt.% 이상이다.
본 발명의 CMP 조성물은, 필요한 경우에, 하나 이상의 기타 첨가제, 예를 들어 이에 제한되는 것은 아니나 안정화제, 계면활성제, 마찰 감소제 등을 또한 함유할 수 있다. 상기 기타 첨가제는 성분 (A) (B), (C) 와, 및 성분 (D) 의 구성성분 (D1), (D2), (D3) 및 (D4) 와 상이하다. 상기 기타 첨가제는 예를 들어 CMP 조성물에서 통상적으로 이용되고 따라서 통상의 기술자에게 알려져 있는 것이다. 그러한 첨가는 예를 들어 분산물을 안정화시키거나, 또는 연마 성능, 또는 상이한 층 사이의 선택성을 개선할 수 있다.
존재하는 경우에, 상기 기타 첨가제는 본 발명의 CMP 조성물에 다양한 양으로 함유될 수 있다. 바람직하게는, 상기 기타 첨가제의 총량은 각 경우에 해당 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 10 wt.% 이하 (wt.% 는 각 경우에 "중량에 의한 퍼센트" 를 나타냄), 더욱 바람직하게는 2 wt.% 이하, 가장 바람직하게는 0.5 wt.% 이하, 특히 0.1 wt.% 이하, 예를 들어 0.01 wt.% 이하이다. 바람직하게는, 상기 기타 첨가제의 총량은 각 경우에 본 발명의 해당 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 0.0001 wt.% 이상, 더욱 바람직하게는 0.001 wt.% 이상, 가장 바람직하게는 0.008 wt.% 이상, 특히 0.05 wt.% 이상, 예를 들어 0.3 wt.% 이상이다.
바람직하게는, 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물은 위에 기재된 2 내지 6 범위의 pH 에서 -15 mV 이하의 음성 제타 전위를 갖는 표면 개질된 실리카 입자와 상이한 연마 재료를 전혀 포함하지 않는다.
특히 바람직한 것은
-
(A) 2 내지 6 범위의 pH 에서 -15 mV 이하의 음성 제타 전위를 갖는 표면 개질된 실리카 입자의 총량이 본 발명의 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로0.1 내지 30 wt.% 범위이고/거나,
-
(B) N,N,N',N'-테트라키스-(2-히드록시프로필)-에틸렌디아민 또는 메탄술폰산의 총량이 본 발명의 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 내지 3 wt.% 범위인,
본 발명에 따른 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물이다.
위에 정의된 바람직한 본 발명의 CMP 조성물은 위에 기재된 바와 같이 2 내지 6 의 pH 를 갖는다고 이해된다.
CMP 조성물의 제조 과정은 일반적으로 알려져 있다. 이들 과정은 본 발명의 CMP 조성물의 제조에 적용될 수 있다. 이는 위에 기재된 성분 (A) 및 (B), 및 적절한 경우에 성분 (D) 의 임의적 추가의 구성성분을 물에 분산 또는 용해시킴으로써, 그리고 임의로 위에 또는 아래 정의된 바와 같은 완충 물질 (D4) 의 첨가를 통해 pH 값을 조정함으로써 수행될 수 있다. 이러한 목적을 위해 관습적 및 표준 혼합 과정 및 혼합 장비 예컨대 진탕되는 용기, 고전단 임펠러, 초음파 혼합기, 균질기 노즐 또는 향류 혼합기가 사용될 수 있다.
본 발명의 CMP 조성물은 바람직하게는 물 (C) 에 입자 (A) 를 분산, (B) N,N,N',N'-테트라키스-(2-히드록시프로필)-에틸렌디아민 또는 메탄술폰산을 분산 및/또는 용해 및 임의로 추가의 구성성분 (D) 를 분산 및/또는 용해시킴으로써 제조된다.
연마 과정은 일반적으로 알려져 있고, 집적 회로를 갖는 웨이퍼의 제작에서 CMP 에 관습적으로 사용되는 조건 하의 과정 및 장비로 수행될 수 있다. 연마 과정을 수행할 수 있는 장비에는 제한이 없다.
기술분야에 알려진 바와 같이, CMP 과정을 위한 전형적 장비는 연마 패드로 커버되어 있는 회전하는 플래튼으로 이루어진다. 또한 궤도 폴리셔 (orbital polisher) 가 사용되어 왔다. 웨이퍼는 캐리어 (carrier) 또는 척 (chuck) 위에 마운트된다. 가공되는 웨이퍼의 면은 연마 패드를 마주보고 있다 (단일 면 연마 과정). 지지 고리 (retaining ring) 는 웨이퍼를 수평 위치에 단단히 고정시킨다.
캐리어 아래, 더 큰 직경의 플래튼이 또한 일반적으로 수평으로 위치하고 연마될 웨이퍼의 표면에 평행하는 표면을 제시한다. 플래튼 위의 연마 패드는 평탄화 과정 동안 웨이퍼 표면과 접촉한다.
재료 손실을 야기하기 위해, 웨이퍼가 연마 패드 위로 프레스된다. 캐리어 및 플래튼 둘다 보통 캐리어 및 플래튼으로부터 직각으로 확장하는 그들 각각의 축 주위를 회전하게 된다. 회전하는 캐리어 축은 회전하는 플래튼에 대해 제 위치에서 고정되게 유지될 수 있거나 또는 플래튼에 대해 수평으로 진동할 수 있다. 캐리어의 회전 방향은 전형적으로, 비록 반드시 필수적이지는 않으나, 플래튼의 회전 방향과 동일하다. 캐리어 및 플래튼에 관한 회전 속도는 일반적으로, 비록 반드시 필수적이지는 않으나, 상이한 값으로 설정된다. 본 발명의 CMP 방법 동안, 본 발명의 CMP 조성물은 보통 연마 패드 위로 연속적 스트림으로서 또는 드롭방식 (dropwise fashion) 으로 적용된다. 관습적으로, 플래튼의 온도는 10 내지 70 ℃ 의 온도로 설정된다.
웨이퍼에 대한 하중은, 예를 들어, 종종 뒷면 필름 (backing film) 으로 호칭되는 부드러운 패드로 커버된, 스틸로 만들어진 평판에 의해 적용될 수 있다. 더욱 진보된 장비가 사용되는 경우에 공기 또는 질소 압력이 로드되는 플렉서블 멤브레인이 웨이퍼를 패드 위로 프레스한다. 그러한 멤브레인 캐리어는 단단한 연마 패드가 사용될 때 낮은 하향 힘 (down force) 과정에 바람직하며, 그 이유는 웨이퍼에 대한 하향 압력 분포가 단단한 플래튼 디자인을 갖는 캐리어에 비해 더욱 균일하기 때문이다. 웨이퍼에 대한 압력 분포를 제어하는 옵션을 갖는 캐리어가 또한 본 발명에 따라 사용될 수 있다. 그들은 보통 일정한 정도로 서로 독립적으로 로드될 수 있는 다수의 상이한 체임버를 갖도록 디자인된다.
추가의 세부사항에 관해 WO 2004/063301 A1, 특히 페이지 16, 단락 [0036] 내지 페이지 18, 단락 [0040] 을 도면 2 와 함께 참조한다.
본 발명의 CMP 방법에 의해, 특히 연마될 기판 또는 층이 하나 이상의 III-V 재료를 함유할 때, 우수한 기능을 갖는, 유전체 층을 포함하는 집적 회로를 갖는 웨이퍼가 수득될 수 있다.
본 발명의 CMP 조성물은 CMP 과정에서 바로 사용할 수 있는 (ready-to-use) 슬러리로서 사용될 수 있고, 긴 저장 수명을 갖고, 긴 시간에 걸쳐 안정적 입자 크기 분포를 보인다. 따라서, 본 발명의 CMP 조성물은 취급하고 저장하기가 용이하다. 본 발명의 CMP 조성물은, 특히 유독 가스 AsH3 및 PH3 의 최소 생성과 조합하여 높은 재료 제거율 (MRR) 및 높은 표면 품질에 관하여, 우수한 연마 성능을 보인다. 그것의 성분의 양이 최소로 유지되므로, 본 발명의 CMP 조성물 및 본 발명에 따른 CMP 과정은 비용 효율적 방식으로 사용 또는 적용될 수 있다.
실시예 및 비교예
CMP 실험에 관한 일반 절차
벤치탑 폴리셔 (benchtop polisher) 에 대한 평가를 위해, 하기 파라미터를 선택한다:
절차 설정: Phoenix 4000 폴리셔; 테이블/캐리어 200/150 rpm; 하향 힘 2.5 psi (17238 Pa); 슬러리 유속 18 mL/min; 패드 IC 1000; 시간 1 min.
새로운 유형의 CMP 조성물이 CMP 에 사용되기 전에, 여러 번의 스위프 (sweeps) 에 의해 패드를 조건화한다. 제거율의 확인을 위해 3 개 이상의 웨이퍼를 연마하고, 이들 실험으로부터 수득된 데이타를 평균낸다.
CMP 조성물을 로컬 공급 스테이션 (local supply station) 에서 교반한다.
연마될 대상: 비구조화 (unstructured) GaAs 웨이퍼 및 비구조화 InP 웨이퍼.
CMP 조성물에 의해 연마된 2 인치 (=5.08 ㎝) 디스크에 관한 GaAs 재료 제거율 (하기에서 "GaAs-MRR" 로서 언급됨) 을 Sartorius LA310 S 스케일을 사용하여, CMP 전에 및 후에 코팅된 웨이퍼 또는 블랭킷 디스크의 중량의 차이에 의해 확인한다. 연마된 재료의 밀도 (GaAs 에 관해 5.32 g/㎤) 및 표면적이 알려져 있으므로 중량의 차이를 필름 두께의 차이로 전환할 수 있다. 필름 두께를 연마 시간으로 나누면 재료 제거율 값이 제공된다. InP 재료 제거율 (하기에서 "InP-MRR" 로 언급됨) 을 동일한 방식으로 확인했다.
GaAs 층 및 InP 층의 표면 품질을 주사 방식으로서 Tapping Mode™ (= 간헐적 접촉 방식) 를 사용하여 주사 면적 5 ㎛ x 5 ㎛ 으로 Atomic Force Microscopy (AFM) (Dimension FastScan, Bruker) 를 이용하여 연마된 기판에 대한 제곱 평균 제곱근 거칠기 (root mean square roughness) (RMS) 에 의해 측정했다.
슬러리 제조에 관한 표준 절차:
성분 (A), (B) 및 (D1) - 각각 표 1 에 명시된 바와 같은 양의 - 을 탈염수에 분산 또는 용해시켰다. 수성 10% KOH 용액 HNO3 (0.1 % - 10 %) 용액을 슬러리에 첨가하여 pH 를 조정한다. pH 값을 pH 전극 (Schott, 파란 선, pH 0-14 / -5...100 ℃ / 3 mol/L 염화 나트륨) 으로 측정한다.
제타 전위의 측정
실리카 입자 (A) 의 전기영동 이동도 및 제타 전위를 측정하기 위해 Malvern 사로부터의 표준 Zetasizer Nano 소자를 사용했다. 이동도를 측정하기 전에 샘플을 10 mmol/l KCl 용액으로 500 배 희석했다. 측정을 23℃ 에서 수행했다.
실시예 1 및 2 및 비교예 1 및 2
비교예 1 및 본 발명에 따른 실시예 1 및 2 에서, 입자 (A) 는 전형적 입자 크기 15 ㎚, 전형적 표면적 200 ㎡/g 및 제타 전위 -40 mV (pH 4 에서) 를 갖는 알루민산염-개질된 음이온성 콜로이드성 실리카, 예를 들어 Levasil® 200A (Akzo Nobel 로부터의) 이다.
비교예 1 에서, 첨가제 (B) 가 존재하지 않는다.
비교예 2 에서, 벤조트리아졸이 첨가제 (B) 로서 존재한다.
본 발명에 따른 실시예 1 에서, 첨가제 (B) 는 N,N,N',N'-테트라키스-(2-히드록시프로필)-에틸렌디아민 예를 들어 Lutropor® Q75 (BASF SE) 이다.
본 발명에 따른 실시예 2 에서, 첨가제 (B) 는 메탄술폰산, 예를 들어 Lutropor® MSA (BASF SE) 이다.
표 1 에 열거된 바와 같은 성분 (A), (B) 및 (D1) 을 함유하는 수성 분산물을 제조하고, 표 1 에 정리된 연마 성능 데이타를 확인했다.
표 1 의 데이타는 본 발명에 따른 첨가제 (B) 가 GaAs 및 InP 기판 둘다 위의 재료 제거율 (MRR) 의 증가를 야기한다는 것을 보여준다. 그러나, 본 발명에 따른 첨가제 (B) 의 또다른 통상적 첨가제 예컨대 벤조트리아졸에 의한 대체가 재료 제거율 둘다의 감소를 초래하므로, 이러한 효과는 2 내지 6 범위의 pH 에서 -15 mV 이하의 음성 제타 전위를 갖는 표면-개질된 실리카 입자 (A) 와 본 발명에 따른 첨가제 (B) 의 조합의 특별한 효과이다. 재료 제거율의 증가에도 불구하고, 표면 품질은 본 발명의 CMP 조성물에 의해 저하되지 않았다.
Claims (14)
- 하기 성분을 포함하는 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물로서, pH 가 2 내지 6 범위인 조성물:
(A) 2 내지 6 범위의 pH 에서 -15 mV 이하의 음성 제타 전위를 갖는 표면 개질된 실리카 입자,
(B) N,N,N',N'-테트라키스-(2-히드록시프로필)-에틸렌디아민 또는 메탄술폰산,
(C) 물
(D) 임의로 하나 이상의 추가의 구성성분. - 제 1 항에 있어서, 2 내지 6 범위의 pH 에서 -15 mV 이하의 음성 제타 전위를 갖는 성분 (A) 의 표면 개질된 실리카 입자가 메탈레이트 이온으로 음이온성으로 개질된 또는 술폰산으로 개질된 실리카 입자인, 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 2 내지 6 범위의 pH 에서 -15 mV 이하의 음성 제타 전위를 갖는 성분 (A) 의 표면 개질된 실리카 입자가 알루민산염, 주석산염, 아연산염, 및 납산염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 메탈레이트 이온으로 음이온성으로 개질된 실리카 입자인, 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 2 내지 6 범위의 pH 에서 -15 mV 이하의 음성 제타 전위를 갖는 성분 (A) 의 표면 개질된 실리카 입자가 알루민산염으로 음이온성으로 개질된 실리카 입자인, 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
- (A) 2 내지 6 범위의 pH 에서 -15 mV 이하의 음성 제타 전위를 갖는 표면 개질된 실리카 입자의 총량이 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물의 총 중량을 기준으로 0.1 wt.% 내지 30 wt.% 범위이고/거나,
- (B) N,N,N',N'-테트라키스-(2-히드록시프로필)-에틸렌디아민 또는 메탄술폰산의 총량이 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 내지 3 wt.% 범위인,
화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 추가의 구성성분을 성분 (D) 로서 포함하는 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물로서,
성분 (D) 의 추가의 구성성분 중 하나 또는 하나 이상 또는 전부가 산화제, 2 내지 6 범위의 pH 에서 -15 mV 이하의 음성 제타 전위를 갖는 표면 개질된 실리카 입자와 상이한 연마 재료, 안정화제, 계면활성제, 마찰 감소제, 완충 물질로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물. - 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물을 위한 첨가제로서의, 바람직하게는 2 내지 6 범위의 pH 에서 -15 mV 이하의 음성 제타 전위를 갖는 표면 개질된 실리카 입자를 포함하는 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물을 위한 첨가제로서의, N,N,N',N'-테트라키스-(2-히드록시프로필)-에틸렌디아민 또는 메탄술폰산의 용도.
- 제 7 항에 있어서, 첨가제가 III-V 재료의 제거율을 증가시키기 위한 첨가제인, 용도.
- 제 8 항에 있어서, III-V 재료가 바람직하게는 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlAs, AlN, InP, InAs, InSb, InGaAs, InAlAs, AlGaAs, GaAlN, GaInN, InGaAlAs, InGaAsP, InGaP, AlInP, GaAlSb, GaInSb, GaAlAsSb, 및 GaInAsSb 로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 용도.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 따른 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물의 존재 하의 기판 또는 층의 화학적-기계적 연마를 포함하는, 반도체 소자의 제조 방법.
- 제 10 항에 있어서, 기판 또는 층이 하나 이상의 III-V 재료를 함유하는, 방법.
- 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서, III-V 재료 중 하나 또는 하나 이상 또는 전부가 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlAs, AlN, InP, InAs, InSb, InGaAs, InAlAs, AlGaAs, GaAlN, GaInN, InGaAlAs, InGaAsP, InGaP, AlInP, GaAlSb, GaInSb, GaAlAsSb, 및 GaInAsSb 로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 방법.
- 하나 이상의 III-V 재료를 함유하는 기판 또는 층의 연마를 위한, 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 따른 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물의 용도.
- 제 13 항에 있어서, III-V 재료 중 하나 또는 하나 이상 또는 전부가 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlAs, AlN, InP, InAs, InSb, InGaAs, InAlAs, AlGaAs, GaAlN, GaInN, InGaAlAs, InGaAsP, InGaP, AlInP, GaAlSb, GaInSb, GaAlAsSb, 및 GaInAsSb 로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 용도.
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