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KR20060121855A - 파우더재료의 합성, 분리 및 정제를 위한 프로세스 - Google Patents

파우더재료의 합성, 분리 및 정제를 위한 프로세스 Download PDF

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KR20060121855A
KR20060121855A KR1020067004237A KR20067004237A KR20060121855A KR 20060121855 A KR20060121855 A KR 20060121855A KR 1020067004237 A KR1020067004237 A KR 1020067004237A KR 20067004237 A KR20067004237 A KR 20067004237A KR 20060121855 A KR20060121855 A KR 20060121855A
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nanopowder
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마허 아이 불로
크리스틴 네심
크리스티앙 노르망
저지 주레윅
Original Assignee
테크나 플라즈마 시스템 인코포레이티드
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Publication date
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Abstract

본 발명은, 플라즈마 처리의 화합작용 및 플라즈마 처리된 파우더의 초음파 처리를 통해 파우더의 구상화, 고밀도화 및 정제를 위한 프로세스에 관한 것이다. 초음파처리는 플라즈마 용해되고 부분적으로 기화된 파우더로부터 수트로 명명되는 나노사이즈화 응결 파우더를 분리하도록 한다. 또한 상기 프로세스는 나노파우더의 미세한 에어로졸의 형성을 발생시키는 증기운의 신속한 응축에 의하여 뒤이어, 공급 재료의 부분적 기화를 통해 나노파우더의 합성에 이용될 수 있다. 후자의 경우, 상기 초음파처리 단계는 형성된 나노파우더를 부분적으로 기화된 공급재료로부터 분리하는데 제공된다.

Description

파우더재료의 합성, 분리 및 정제를 위한 프로세스{PROCESS FOR THE SYNTHESIS, SEPARATION AND PURIFICATION OF POWDER MATERIALS}
본 발명은 파우더재료의 합성, 분리 및 정제를 위한 프로세스에 관한 것이다. 보다 상세하게는 본 발명은 플라즈마 상태 하에서 재료 변환을 포함하는 프로세스에 관한 것이다.
형성된 액적(droplet)의 응결에 이어서 플라지마 상태하에서의 개별 입자의 인-플라이트 멜팅(in-flight melting)을 통한 파우더재료의 프로세스는 이미 공지된 것이며, 파우더 형태로 고밀화(densification) 및 구상화(spheroidisation) 재료의 수단으로서 주목받고 있다. 일반적으로 파우더 구상화로서 알려진 이러한 프로세스는 파우더의 유동성을 현저히 개선하며, 취급 및 운송 동안 마모에 대한 저항성을 증가시킨다.
또한 상기 파우더 구상화 프로세스는 파우더재료의 화학조성의 적절한 제어뿐만 아니라 새로운 재료와 복합혼합물의 합성에 대한 효과적은 수단으로서 인식되고 있다.
상기 프로세스에 대한 열원으로서 유도결합 무선주파수(r.f.) 무전기 방전을 통해, 용융 액적으로부터 단순한 기화단계의 결과로서 또는 불순물의 반응기화 결과로서, 몇몇 불순물의 입자 손실을 통하여 처리되는 파우더의 상당한 정제에 대하여 이용될 수 있음을 알 수 있었다.
전자의 경우에서, 입자 모재의 비등점에 비교되는 낮은 비등점의 불순물은 먼저 기화되며, 가스 불순물은 입자 모재로부터 배출될 수 있다. 후자의 경우, 불순물은 형성된 합성물의 기화에 의하여 뒤따르는 프로세스 환경과의 접촉을 통해 용융 액적의 표면에서 화학적으로 변환된다. 이에 포함되는 화학적 반응은 예를 들면 플라즈마 유동에서 산소와의 접촉을 통해 불순물의 산화로 이루어질 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 프로세스는 불순물 레벨의 순수한 환원을 가져오며, 실질적으로는 불순물의 정제를 이루게 된다.
그러나 이러한 환경에서는 다음과 같은 문제점이 있다. 원소형태이거나 혼합물로 형성된 증기운(vapor cloud)은 정제된 파우더를 운송하는 플라즈마 가스와 혼합되어 잔존한다. 이러한 파우더 내용물을 갖는 전체적인 플라즈마 유동이 냉각됨에 따라, 상기 불순물 또한 처리되고 정제된 파우더의 표면을 포함하는 반응기에서의 모든 표면에 집적된 다음, 처음에 배출된 동일 불순물로 다시 오염되는 아주 미세한 수트(soot) 형태로 응축된다. 금속 파우더의 경우, 상기 수트는 매우 미세한 금속 입자로 구성된다. 이러한 미세한 입자는 이들과 반응하는 주위의 공기와 접촉하게 될 경우 산화작용에 매우 민감하여, 결국 파우더의 산소 함유량을 현저히 증가시킨다.
한편 파우더의 유도 플라즈마 처리과정은 증기운의 균일한 응축을 통하여 나노파우더의 미세한 에어로졸(aerosol)을 형성하기 위하여 형성된 증기운의 신속한 퀀칭에 의하여 이어지는 공급 선구체(feed precursor)의 인-플라이트 가열, 멜팅 및 기화를 통한 금속 및 세라믹 나노파우더(nanopowder)의 합성에 의해 바람직하게 이용된다. 그러나 이와 같이 형성된 상기 나노파우더의 에어로졸은 부분적으로만 기화되는 공급 재료의 잔여 부분(fraction)과 혼합되고, 이에 따라 혼합된 파우더는 큰 입자사이즈 분포를 갖게 된다. 동작 조건에 따라, 상기 수집된 파우더는 두 가지 형태의 입자사이즈 분포를 가질 수 있고, 이는 대부분 나노파우더 응용에 대한 이러한 파우더의 적용에 주요한 제한을 가지게 된다.
도1은 본 발명에 나타낸 실시 예에 따른 파우더 재료의 정제를 위한 프로세스를 나타낸 플로우차트.
도2은 도1에서의 프로세스의 제1부분을 실행하기 위한 플라즈마 반응기의 개략도.
도3a 및 도3b는 도1에서의 프로세스의 단계 104 - 106를 수행하는 플라즈마 구상화 실리콘 및 루테늄 파우더입자를 각각 나타낸 전자현미경 사진으로, 파우더입자에 응축된 응집 나노파우더 수트의 웹을 나타낸 사진.
도4는 도1에서의 프로세스의 제2부분을 실행하기 위한 소니피케이션 조립체의 개략도.
도5a, 도5b 및 도5c는 각각 미가공 WC 파우더입자의 전자현미경 사진으로, 도1에서의 프로세스를 통해 획득한 구상화된 WC 파우더입자의 두 가지 예시를 나타낸 사진.
도6a 내지 도6d는 도1에서의 프로세스의 소니피케이션 단계 이전, 도1에서의 프로세스의 제1단계에 따른 플라즈마 처리를 실행하는 실리콘 파우더의 전자현미경 사진.
도7a 내지 도7d는 도1에서의 프로세스의 소니피케이션 단계 이후, 도6a 내지 도6d에 각각 대응하는 실리콘 파우더의 전자현미경 사진.
도8a 내지 도8e는 소니피케이션 시간을 증가시킨 이후, 도1에서의 프로세스를 통해 획득한 플라즈마 처리 루테늄 파우더의 전자현미경 사진.
도9는 도8a 내지 도8e에 나타낸 루테늄 파우더의 잔여 산소농도를 나타낸 그래프.
도10a 내지 도10c는 플라즈마 처리 이후의 텅스텐 파우더의 전자현미경 사진으로, 각각 소니피케이션 이전(도10a), 굵은 입자 부분이 있는 소니피케이션 이후(도10b) 및 미세한 입자부분이 획득된(도10c) 사진.
도11a 내지 도11c는 도10a 내지 도10c에 각각 나타낸 텅스텐 파우더의 입자사이즈 분포를 나타낸 그래프.
따라서 본 발명은 파우더 재료의 합성에 대한 개선된 프로세스를 제공하는데 그 목적이 있다.
또한 본 발명은 파우더재료의 분리 및/또는 정제에 대한 개선된 프로세스를 제공하는데 다른 목적이 있다.
본 발명은 플라즈마 처리의 화합작용 및 플라즈마 처리된 파우더의 초음파 처리를 통해 파우더의 구상화, 고밀도화 및 정제를 위한 프로세스에 관한 것이다. 상기 초음파처리는 플라즈마 용해되고 부분적으로 기화된 파우더로부터 수트로 명명되는 나노사이즈화 된 응축 파우더를 분리하도록 한다. 또한 상기 프로세스는 미세한 에어로졸 나노파우더를 형성하는 증기운의 신속한 응축으로 이어지는, 공급 재료의 부분적 기화를 통해 나노파우더의 합성에 이용될 수 있다. 후자의 경우, 상기 초음파처리 단계는 형성된 나노파우더를 부분적으로 기화된 공급재료로부터 분리하는데 이용된다.
보다 구체적으로 본 발명의 제1관점에 따르면, 불순물을 포함하는 재료의 파우더 입자를 제공하고; 상기 재료의 파우더 입자에 플라즈마 가열하여 용해하고, 플라즈마 유동을 통해 기상으로 상기 불순물을 방출하며, 상기 플라즈마 유동 및 기화된 불순물에 혼합된 상기 재료의 용해 입자방울을 생성하고; 상기 플라즈마 유동에서 상기 기화 불순물과 혼합된 용해 입자방울을 냉각하여, 상기 재료의 정제된 파우더입자와 수트의 혼합물을 생성하고; 상기 정제된 파우더입자의 재료와 수트재료의 혼합물을 소니피케이션 매체에서 초음파 진동에 노출하여, 상기 소니피케이션 매체에서 상기 정제된 파우더입자와 수트를 분리시키며; 상기 소니피케이션 매체 및 상기 수트로부터 상기 정제된 파우더입자를 회수하는 재료의 정제를 위한 프로세스를 제공한다.
본 발명의 제2관점에 따르면, 소니피케이션 매체에서 굵은 파우더와 혼합된 나노파우더를 초음파 진동에 노출시킴으로써 굵은 파우더와 나노파우더를 분리하는 분리 프로세스를 제공한다.
본 발명의 제3관점에 따르면, 나노파우더 재료의 합성을 위한 프로세스로서, ⅰ) 재료를 파우더 형태로 제조하고; ⅱ) 프라즈마 흐름을 통해 상기 파우더의 재료를 플라즈마 가열, 용해 및 기화시켜, 상기 플라즈마 유동에서 부분적으로 기화된 입자와 혼합된 증기형태로 상기 재료를 생성하고; ⅲ) 퀀칭 흐름을 통해 상기 플라즈마 유동에서 부분적으로 기화된 입자와 혼합된 증기형태의 상기 재료를 유동시켜, 나노파우더와 나머지 굵은 파우더 재료로 형성된 혼합물을 생성하며; ⅳ) 상기 나노파우더와 나머지 굵은 파우더 재료의 형성 혼합물을 소니피케이션 매체에서 초음파 진동에 노출시켜, 상기 굵은 파우더로부터 나노파우더 입자의 재료를 분리하는 프로세스를 제공한다.
본 발명에 따른 재료의 합성 또는 정제를 위한 프로세스는 예를 들면 태양전지 및 스퍼터링 타킷과 같은 높은 순도의 재료를 제조하기 위한 파우더 재료를 정제할 수 있다.
본 발명에 따른 나노파우더의 합성을 위한 프로세스는 소니피케이션 프로세스로서 본 발명에서 정의하는 강력한 초음파 작용을 통해 나머지 부분적인 기화 전구체 재료로부터 합성된 나노파우더를 분리할 수 있다.
본 발명에 따른 프로세스는 실리콘, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 탄탈 및 루테늄을 포함하는 세라믹, 합금, 합성물 및 순수금속을 포함하고, 이에 한정되지 않는 광범위한 재료를 정제, 합성 및 분리할 수 있도록 한다.
본 발명의 추가적인 목적들, 특징들 및 장점들은 다음의 상세한 설명의 바람직한 실시 예 및 첨부도면으로부터 보다 명료하게 이해될 수 있다.
이하 도1을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 재료의 정제를 위한 프로세스를 설명한다.
단계 102에서는, 미가공 파우더형태의 재료가 제공된다. 그런 다음 상기 파우더입자는 유도결합 무선주파수 플라즈마 유동 중심으로 축방향으로 삽입된다.
그런 다음 단계 104에서 상기 재료의 파우더입자는 도2에 나타낸 유도결합 무선주파수(r.f.) 플라즈마 반응기(1)의 중심으로 주입되어 가열 및 용해된다.
실질적으로 상기 각 파우더입자는 플라즈마 유동과 접촉하게 됨에 따라, 상대적으로 짧은 시간, 밀리세컨드에 속하는 시간에서 가열되고 용해되어, 상기 플라즈마 유동에서 혼합된 재료의 용해 입자방울을 생성한다. 또한 재료 입자의 용해에 부가되어, 단계 102에서는 입자 재료 자체 및/또는 그 입자 재료 내의 어떤 불순물을 부분적 기화시킨다. 또한 상기 입자에서 캡슐화된 불순물은 용해단계 동안 표면장력 효과의 영향하에서 그 입자의 표면 속으로 들어갈 수 있다.
상기 플라즈마 반응기 동작과 관련하여, 플라즈마 가스 조성은 처리되는 재료의 화학적 성질 및 존재하는 불순물에 의하여 좌우되는 비활성, 산화 또는 환원성 환경이다.
동작압력은 대기압, 저압 '연진공(soft vacuum)' 또는 대기압 이상 압력이다. 상기 기화는 입자 재료의 단순한 기화에 따른 결과 또는 어떠한 화학적 변환을 포함하지 않는 기상(vapor phase)에서 입자로부터 분리의 결과로 이루어질 수 있다. 또한 입자 재료 또는 존재하는 불순물의 화학적 변환을 포함하는 반응기화는 형성된 화학 조성물의 증발에 의하여 뒤따르는 플라즈마 가스와의 상호작용으로 통해 가능하다.
이러한 무선주파수 플라즈마 반응기는 해당 기술분야에서 공지된 것이기 때문에, 이에 대한 상세한 설명은 생략한다. 또한 직류(d.c.) 플라즈마 제트 또는 용량결합 무선주파수 플라즈마 또는 마이크로파 플라즈마 등의 다른 방식의 플라즈마 반응기가 파우더 입자를 가열 및 용해하도록 사용될 수 있다.
이후 단계 106에서, 상기 플라즈마 유동에서 혼합된 재료의 최종 용해 입자방울은 냉각되고, 그 결과 정제된 재료의 용해 입자방울의 응결 및 구상화(spheroidisation)가 이루어지고, 플라즈마 반응기(10)의 가능한 모든 표면 및 운반되어 응결된 입자방울의 표면에 위치되는 운반 증기의 응축이 나노사이즈의 에어로졸 형태로 이루어진다. 그 결과 후자의 경우는 정제된 파우더와 혼합되는 수트 형 재료로 이루어지게 된다.
도3a 및 도3b는 프로세스(100)의 단계 102 내지 106을 수행하는 실리콘 및 루테늄 응결 입자방울에서 각각 응축된 응집 나노파우더 수트(soot)의 두 가지 예시를 나타낸 것이다.
도3a 및 도3b에 나타낸 바와 같이, 단계 106은 플라즈마 단계 동안에 달성되는 정제 작용의 손실(loss)에서의 결과이다.
응결된 입자방울로부터 수트형 나노사이즈 입자를 분리하고, 이에 따라 그의 정제를 달성하기 위하여, 상기 파우더 입자 재료와 수트 재료의 최종 혼합물은 소니피케이션(sonification) 매체에서 강력한 초음파 진동에 노출된다(단계 108). 상기 소니피케이션 매체의 용량 및 파우더의 작업량에 따라, 소니피케이션의 요구되는 세기는 수백 와트로 낮아질 수 있고, 수 킬로와트로 높아질 수 있다. 상기 분리는 강력한 간섭 진동에 응답하여 스탠딩 웨이프 셋업(standing wave setup)으로 구성되는 패러데이(Faraday) 웨이브 패턴을 통해 이루어진다. 상기 패러데이 웨이브 원리는 해당 분야에서 공지되어 있기 때문에 이에 대한 상세한 설명은 생략한다.
단계 108을 실행하도록 사용될 수 있는 초음파 조립체(20)의 일 예를 도4에 나타내었다. 상기 초음파 조립체(20)는 물, 아세톤 또는 알콜(이에 한정되지 않으며, 도4에서 도면부호 24로 표시함)과 같은 적절한 소니피케이션 액체에서 단계 102 내지 106의 결과로 제공되는 파우더 재료와 수트 재료의 혼합물이 서스팬션(suspension) 상태로 채워진 수냉식 소형 유리비커(22)를 포함한다.
또한 상기 초음파 조립체(20)는 초음파발생 탐침(probe)(26)을 포함한다. 상기 초음파발생 탐침(26)의 선단부(28)는 서스팬션(24)에 담가지고, 파우더를 강력한 진동으로 노출시키도록 전류가 흐르며, 많이 정제되거나 부분적으로 기화된 파우더 입자의 표면으로부터 나노사이즈의 "수트"입자를 배출하게 된다.
단계 108은 소니피케이션 액체에서 실행되는 것으로 나타내고 있지만, 공기와 같은 다른 소니피케이션 매체에서 실행될 수도 있다.
물론 상기 서스팬션(24)을 구비하도록 다른 형태의 컨테이너가 사용될 수 있다. 상기 소니피케이션 매체는 플라즈마 반응기(10)의 플라즈마 처리 수집챔버 내에 미리 제공될 수 있다(도2 참조). 또한 상기 초음파 조립체(20)는 수트형 나노사이즈 입자 및 응결된 입자방울의 혼합물을 초음파에 노출시킬 수 있는 다른 많은 형태로 구비될 수 있다.
초음파 탐침은 해당 기술분야에서 공지된 것이기 때문에, 이에 대한 상세한 설명은 생략한다.
다음 단계 110은 재료의 정제된 파우더입자를 소니피케이션 매체로부터 회수하는 것이다.
단계 110은 먼저 예를 들면 통상 중력하에서 습식체질(습식사별법(wet sieving))이나 다른 침강에 의하여, 또는 다중 값의 중력하에서 강렬한 원심분리법에 의하여 두 입자 부분의 분리(파우더 및 나노사이즈 수트의 분리)를 포함한다. 그런 다음 분리된 파우더 및/또는 나노사이즈 수트는 단계 108이 액체 매체, 필요 시 진공패킹에서 실행되는 경우에 최종 증발/건조 단계에 의하여 뒤따르는 여과법으로 소니피케이션 매체로부터 회수된다.
정제 파우더 재료 회수의 다른 프로세스가 이용될 수 있다.
상기 파우더 처리 프로세스(100)는 파우더의 유동성을 향상시키도록 한다. 실제로 상기 프로세스(100)를 실행한 구상화 파우더 입자에 홀(Hall) 테스트를 실시하였다. 예를 들면, 도5a에 나타낸 미가공 WC(텅스텐 카바이드) 파우더는 54.3s/20cm3의 홀 유동값을 갖는 반면에, 상기 프로세스(100)를 실행한 도5b 및 도5c에 나타낸 구상화된 WC 파우더는 각각 32.5s/20cm3 및 34.3s/20cm3의 홀 유동값을 나타내는 것으로 측정되었다.
아래에서는 상기한 장치들(10, 20)를 이용하여 상기 프로세스(100)의 적용에 대한 특정 예시들에 대하여 설명한다. 이 특정 예시는 본 발명의 정제 프로세스의 가장 중요한 부가적인 특징 및 작용효과를 갖는다.
솔라 그레이드 ( solar grade : 태양전지용) 실리콘분야 적용에 대한 실리콘 파우더의 정제
제1예시는 솔라 그레이드 실리콘 적용에 대한 실리콘 파우더의 정제에 관한 것이다. 제1예시에 따르면, 프로세스(100)로부터 단계 102 내지 106을 실행함에 따른 중간순도 실리콘 파우더는 거의 대기압에서 동작하는 아르곤/수소 유도결합 플라즈마 방전으로의 노출을 통해 용해된다.
수집된 파우더는 그의 표면에 응축된 응집 나노사이즈 수트 입자의 네트워크(network)와 혼합된 각각의 구형 입자로 구성된다.
이어지는 상기 프로세스(100)의 단계 108에서, 프로세스(100)의 단계 110에 대응하는 최종 단계인 별도의 침적, 여과 및 건조에 의하여 이어지는 아세톤 중탕에서의 강력한 소니피케이션을 통해 정제된 실리콘 입자로부터 수트가 분리된다.
강력한 소니피케이션 단계 108 이전 및 이후에서, 플라즈마 처리 이후 실리콘 입자의 전자현미경 사진을 도6a 내지 도6d 및 도7a 내지 도7d에 나타내었다. 상기 파우더의 BET(Brunauer Emmett Teller) 비표면적 분석 대응값은 아래의 테이블1에 나타내었다.
BET m2/g17 W 소니피케이션 BET m2/g100 W 소니피케이션 파우더(g)의 Wt 100 W 소니피케이션
전 후 전 후 전 후
0.332 0.302 0.332 0.11 14.86 3.59
테이블1. 17W 및 100W의 파우더 레벨에서 소니피케이션 단계 108 이전과 이후 플라즈마 처리된 파우더의 BET 비표면적 분석
동일 노출시간 동안 두 레벨의 초음파 강도(17W 및 100W)에 대하여 얻어진 결과는 소니피케이션 단계에 대하여 적어도 최소 레벨, 보다 정확하게는 약 50 내지 100W 범위 내의 레벨을 이용함으로써 얻어진 결과가 보다 바람직한 것임을 나타내고 있다. 테이블1에 나타낸 결과는 비표면적의 현저한 감소에 의해 설명된 바와 같이 파우더 입자의 표면에서의 수트 집적 정도가 눈에 띄게 감소되는 것을 나타내고 있다.
전자분야 적용에 대한 루테늄 정제
제2예시는 전자분야 적용에 대한 루테늄 정제에 관한 것이다. 본 예시에 따르면, 상기한 프로세스(100)의 단계 104 - 106에 따라 각각의 입자들이 가열 용해되고 구상화된 루테늄 파우더는 거의 대기압에서 아르곤/헬륨 유도결합 플라즈마에 노출된다. 또한 단계 104 - 106은 존재하는 불순물을 입자의 표면으로부터 기화시킨다. 그런 다음 이와 같이 처리된 파우더는 단계 108에 따라 100W 혼(horn)형 초음파 발생기(26)를 이용하여 강력한 초음파 진동에 노출된다. 상기 처리된 파우더 250g에 대한 100ml의 아세톤 서스팬션에 상기 발생기(26)의 선단부(28)가 담가진다.
맨 처음 소니피케이션 단계 108(t = 0) 및 다음의 다른 소니피케이션 처리 시간(30, 60, 90 및 120분)에서의 플라즈마 처리된 루테늄의 전자현미경 사진을 도8a 내지 도8e에 나타내었다. 도8a 내지 도8e는 루테늄 입자의 표면으로부터 수트 입자의 배출을 통해 점차적이고 규칙적인 파우더의 정제를 나타내고 있다. 또한 이러한 정제 효과는 소니피케이션 시간(단계 108)의 함수에 따른 도9에서 주어진 파우더의 산소 레벨 분석에 의하여 확인된다. 이러한 결과는 실험에서 이용된 100W의 소니피케이션 파워레벨에 대하여 우선 처리시간 60분을 초과하는 소니피케이션 시간으로 파우더의 잔여 산소레벨에서의 현격한 감소를 명백히 나타내고 있다.
나노사이즈 텅스텐 파우더의 합성
제3예시는 상기한 프로세스(100)를 이용하여 나노사이즈 파우더의 합성에 관한 것이다. 본 예시에 따르면, 상기 프로세스(100)는 플라즈마 가스 및 생성된 금속성 증기의 신속한 퀀칭(단계 104 - 106)에 뒤이어, 거의 대기압에서의 아르곤/수소 유도결합 플라즈마에서 미세한 텅스텐 파우더의 부분적 기화를 통해 텅스텐과 같은 내화 금속의 나노파우더를 합성하기 위하여 이용된다. 상기 플라즈마 가스 및 생성된 금속성 증기의 신속한 퀀칭은 냉가스 흐름의 주입을 통해 이루어진다. 또한 이러한 신속한 퀀칭은 분무액 흐름을 통해 이루어지거나 플라즈마 가스를 저온표면과 접촉시킴으로써 이루어질 수 있다.
이와 같이 형성된 텅스텐 나노파우더와 부분적으로 기화된 잔여 텅스텐 파우더의 수집된 혼합물은 큰 텅스텐 입자로부터 나노파우더를 분리시키기 위하여 강력한 소니피케이션 단계 108를 거치게 된다. 도10a는 플라즈마 반응기의 출구 및 퀀칭부(도2 참조)에 수집된 것으로 굵은 텅스텐 파우더 및 나노화된 텅스텐 파우더의 혼합물을 전자현미경 사진으로 나타낸 것이다. 소니피케이션 유체로서 아세톤으로 강력한 소니피케이션을 통해 얻어진 굵은 파우더 부분과 미세한 파우더 부분에 대응하는 전자현미경 사진을 각각 도10b 및 도10c에 나타내었다. 소니피케이션 이후 혼합된 파우더, 각각 분리된 굵은 파우더 부분과 미세한 파우더 부분의 각 대응 입자 사이즈 분포를 도11a 내지 도11c에 나타내었다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.

Claims (29)

  1. 불순물을 포함하는 재료의 파우더 입자를 제공하고;
    플라즈마 유동을 통해 기상으로 상기 불순물을 배출하여 상기 플라즈마 유동에 혼합된 재료의 용해 입자방울과 기화된 불순물을 생성하도록 상기 재료의 파우더 입자에 플라즈마 가열하여 용해하고;
    상기 재료의 정제된 파우더입자와 수트의 혼합물을 생성하도록 상기 플라즈마 유동에 혼합된 용해 입자방울을 상기 기화된 불순물과 냉각하며;
    소니피케이션 매체에서 상기 재료의 정제된 파우더입자와 수트를 분리시키도록 상기 재료의 정제된 파우더입자와 수트 재료의 혼합물을 소니피케이션 매체에서 초음파 진동에 노출하며;
    상기 소니피케이션 매체 및 상기 수트로부터 상기 재료의 정제된 파우더입자를 회수하는
    재료의 정제 프로세스.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 소니피케이션 매체는
    물, 아세톤, 알콜 또는 공기로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는
    재료의 정제 프로세스.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 소니피케이션 매체 및 상기 수트로부터 상기 재료의 정제된 파우더입자를 회수하는 단계는
    통상 중력하에서의 차동 침강작용의 습식체질 또는 강력한 원심분리법에 의하여 상기 재료의 정제된 파우더입자를 분리하는
    재료의 정제 프로세스.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 소니피케이션 매체로부터 상기 제료의 정제된 파우더입자를 회수하는 단계는
    상기 소니피케이션 매체를 여과하는
    재료의 정제 프로세스.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 플라즈마 유동을 통해 상기 재료의 파우더입자의 플라즈마 가열 및 용해는
    운반가스를 사용하는 유도결합 무선주파수 플라즈마 유동에서 상기 파우더입자를 주입함으로써 이루어지는
    재료의 정제 프로세스.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 플라즈마 유동을 통해 상기 재료의 파우더입자의 플라즈마 가열 및 용해는
    대기압, 저압 연진공 또는 대기압 이상의 압력으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 압력하에서 실행되는
    재료의 정제 프로세스.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 플라즈마 유동은
    비활성환경, 산화환경 또는 환원환경으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 상태하에서 이루어지는
    재료의 정제 프로세스.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 재료의 파우더입자는 비가공 형태로 제공되는
    재료의 정제 프로세스.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 초음파 진동은
    약 100W 내지 약 10kW의 범위에서의 세기를 갖는 것을 특징으로 하는 초음파 발생기를 이용하여 발생되는
    재료의 정제 프로세스.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 플라즈마 유동에 혼합된 상기 재료의 용해 입자방울의 냉각은
    상기 플라즈마 유동에 혼합된 상기 재료의 용해 입자방울의 신속한 퀀칭에 의하여 이루어지는
    재료의 정제 프로세스.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 신속한 퀀칭은
    냉각가스유동, 분무액유동의 주입 또는 냉각면과의 접촉을 통해 이루어지는
    재료의 정제 프로세스.
  12. 제1항에 있어서,
    상기는 재료는
    세라믹, 순수금속, 합금, 또는 합성물로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는
    재료의 정제 프로세스.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 금속은 실리콘, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 탄탈 또는 루테늄으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는
    재료의 정제 프로세스.
  14. 제1항에 있어서,
    재료의 유동성을 향상시키는
    재료의 정제 프로세스.
  15. 파우더 입자의 산소 함유량을 감소시키기 위한 청구항1에 따른 프로세스의 이용 방법.
  16. 태양전지 또는 스퍼터링 타깃의 제조를 위하여 파우더 재료의 정제를 위한 청구항1에 따른 프로세스.
  17. 소니피케이션 매체에서 굵은 파우더와 혼합된 나노파우더를 초음파 진동에 노출시킴으로써 굵은 파우더와 나노파우더를 분리하는
    분리 프로세스.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 소니피케이션 매체는
    물, 아세톤, 알콜 또는 공기로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는
    분리 프로세스.
  19. 제17항에 있어서,
    상기 초음파 진동은
    약 100W 내지 약 10kW의 범위에서의 세기를 갖는 것을 특징으로 하는 초음파 발생기를 이용하여 발생되는
    분리 프로세스.
  20. 나노파우더 재료의 합성을 위한 프로세스로서,
    ⅰ) 재료를 파우더 형태로 제공하고;
    ⅱ) 플라즈마 유동에서 부분적으로 기화된 입자와 혼합된 증기형태로 상기 재료를 생성하도록 상기 프라즈마 유동을 통해 상기 재료의 파우더를 플라즈마 가열, 용해 및 기화시키고;
    ⅲ) 나노파우더와 나머지 굵은 파우더 재료의 형성 혼합물을 생성하도록 퀀칭 흐름을 통해 상기 플라즈마 유동에서 부분적으로 기화된 입자와 혼합된 증기형태의 상기 재료를 유동시키며;
    ⅳ) 상기 굵은 파우더로부터 나노파우더 입자의 재료를 분리하도록 상기 나노파우더와 나머지 굵은 파우더 재료의 형성 혼합물을 소니피케이션 매체에서 초음파 진동에 노출시키는
    프로세스.
  21. 제20항에 있어서,
    ⅴ) 상기 분리된 나노파우더 입자의 재료와 나머지 굵은 파우더의 재료 중 적어도 하나를 회수하는 것을 더 포함하는
    프로세스.
  22. 제21항에 있어서,
    상기 ⅴ) 단계는
    통상 중력하에서의 차동 침강작용인 습식체질 또는 강력한 원심분리법에 의하여 상기 분리된 나노파우더입자의 재료와 나머지 굵은 파우더의 분리를 포함하는
    프로세스.
  23. 제21항에 있어서,
    상기 ⅴ) 단계는
    상기 소니피케이션 매체를 여과하는
    프로세스.
  24. 제20항에 있어서,
    상기 소니피케이션 매체는
    물, 아세톤, 알콜 또는 공기로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는
    프로세스.
  25. 제20항에 있어서,
    상기 소니피케이션은
    약 100W 내지 약 10kW의 범위에서의 세기를 갖는 것을 특징으로 하는 초음파 진동의 제품을 포함하는
    프로세스.
  26. 제20항에 있어서,
    상기 플라즈마 유동을 통한 상기 파우더 재료의 플라즈마 가열 및 용해는
    운반가스를 이용하는 유도결합된 무선주파수 플라즈마 유동에서 상기 파우더를 주입함으로써 이루어지는
    프로세스.
  27. 제26항에 있어서,
    상기 플라즈마 유동을 통한 상기 재료의 파우더입자의 플라즈마 가열 및 용해는
    대기압, 저압 연진공 또는 대기압 이상의 기압으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 압력하에서 실행되는
    프로세스.
  28. 제26항에 있어서,
    상기 플라즈마 유동은
    비활성환경, 산화환경 또는 환원환경으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 상태하에서 이루어지는
    프로세스.
  29. 제20항에 있어서,
    상기 재료는
    세라믹, 순수금속, 합금 또는 합성물로 이루어지는 그룹으로부터 선택되며, 이에 한정되지 않는
    프로세스.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100828102B1 (ko) * 2006-12-22 2008-05-08 주식회사 포스코 Rf 플라즈마를 이용한 실리콘 나노 분말 제조 방법 및 장치

Families Citing this family (60)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2618883A1 (en) * 2005-08-19 2007-03-01 Nanosys, Inc. Electronic grade metal nanostructures
EP1777302B1 (en) 2005-10-21 2009-07-15 Sulzer Metco (US) Inc. Plasma remelting method for making high purity and free flowing metal oxides powder
US8748785B2 (en) * 2007-01-18 2014-06-10 Amastan Llc Microwave plasma apparatus and method for materials processing
US7678419B2 (en) 2007-05-11 2010-03-16 Sdc Materials, Inc. Formation of catalytic regions within porous structures using supercritical phase processing
US8507401B1 (en) 2007-10-15 2013-08-13 SDCmaterials, Inc. Method and system for forming plug and play metal catalysts
EP2107862B1 (de) 2008-04-03 2015-09-02 Maicom Quarz GmbH Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Dispersionsmaterialien
US8470112B1 (en) 2009-12-15 2013-06-25 SDCmaterials, Inc. Workflow for novel composite materials
US8545652B1 (en) 2009-12-15 2013-10-01 SDCmaterials, Inc. Impact resistant material
US8557727B2 (en) 2009-12-15 2013-10-15 SDCmaterials, Inc. Method of forming a catalyst with inhibited mobility of nano-active material
US8652992B2 (en) 2009-12-15 2014-02-18 SDCmaterials, Inc. Pinning and affixing nano-active material
US9149797B2 (en) 2009-12-15 2015-10-06 SDCmaterials, Inc. Catalyst production method and system
US9119309B1 (en) 2009-12-15 2015-08-25 SDCmaterials, Inc. In situ oxide removal, dispersal and drying
US9126191B2 (en) 2009-12-15 2015-09-08 SDCmaterials, Inc. Advanced catalysts for automotive applications
US8803025B2 (en) 2009-12-15 2014-08-12 SDCmaterials, Inc. Non-plugging D.C. plasma gun
US8669202B2 (en) 2011-02-23 2014-03-11 SDCmaterials, Inc. Wet chemical and plasma methods of forming stable PtPd catalysts
GB201109319D0 (en) * 2011-06-03 2011-07-20 Intrinsiq Materials Ltd Uk Fine particles
RU2014110365A (ru) 2011-08-19 2015-09-27 ЭсДиСиМАТИРИАЛЗ, ИНК. Подложки с покрытием для использования в катализе, каталитические конвертеры и способы покрытия подложек композициями покрытия из оксида
KR101348946B1 (ko) 2012-01-27 2014-01-09 한국기초과학지원연구원 리튬 전이 금속 산화물의 불순물을 제거하는 방법
US10477665B2 (en) 2012-04-13 2019-11-12 Amastan Technologies Inc. Microwave plasma torch generating laminar flow for materials processing
CN102632234B (zh) * 2012-04-27 2013-10-16 四川大学 超细w-k金属粉末的真空热蒸发混料工艺
US9023259B2 (en) * 2012-11-13 2015-05-05 Amastan Technologies Llc Method for the densification and spheroidization of solid and solution precursor droplets of materials using microwave generated plasma processing
US9206085B2 (en) 2012-11-13 2015-12-08 Amastan Technologies Llc Method for densification and spheroidization of solid and solution precursor droplets of materials using microwave generated plasma processing
US9156025B2 (en) 2012-11-21 2015-10-13 SDCmaterials, Inc. Three-way catalytic converter using nanoparticles
US9511352B2 (en) 2012-11-21 2016-12-06 SDCmaterials, Inc. Three-way catalytic converter using nanoparticles
CN105592921A (zh) 2013-07-25 2016-05-18 Sdc材料公司 用于催化转化器的洗涂层和经涂覆基底及其制造和使用方法
CN106061600A (zh) 2013-10-22 2016-10-26 Sdc材料公司 用于重型柴油机的催化剂设计
EP3068517A4 (en) 2013-10-22 2017-07-05 SDCMaterials, Inc. Compositions of lean nox trap
CN103588211A (zh) * 2013-11-12 2014-02-19 北京理工大学 一种硅酸锆球形纳米团聚体粉体的制备方法
EP3119500A4 (en) 2014-03-21 2017-12-13 SDC Materials, Inc. Compositions for passive nox adsorption (pna) systems
EP3325196B1 (en) * 2015-07-17 2020-09-02 AP&C Advanced Powders&Coatings Inc. Plasma atomization metal powder manufacturing processes and systems therefore
CN105271237A (zh) * 2015-10-20 2016-01-27 中国兵器科学研究院宁波分院 单一规格纳米硅粉的感应等离子制备方法
EP3368238B1 (en) * 2015-10-29 2024-10-09 AP&C Advanced Powders And Coatings Inc. Metal powder atomization manufacturing processes
AU2016370962B2 (en) 2015-12-16 2020-09-24 6K Inc. Spheroidal dehydrogenated metals and metal alloy particles
US10987735B2 (en) 2015-12-16 2021-04-27 6K Inc. Spheroidal titanium metallic powders with custom microstructures
KR102475050B1 (ko) 2016-04-11 2022-12-06 에이피앤드씨 어드밴스드 파우더스 앤드 코팅스 인크. 반응성 금속 분말 공중 열 처리 프로세스들
US11077497B2 (en) 2017-06-07 2021-08-03 Global Titanium Inc. Deoxidation of metal powders
CA3227568A1 (en) * 2018-03-05 2020-02-06 Global Advanced Metals Usa, Inc. Spherical tantalum powder, products containing the same, and methods of making the same
WO2019236160A2 (en) * 2018-03-05 2019-12-12 Global Advanced Metals Usa, Inc. Powder metallurgy sputtering targets and methods of producing same
KR102389784B1 (ko) 2018-03-05 2022-04-22 글로벌 어드밴스드 메탈스 유에스에이, 아이엔씨. 구형 분말을 함유하는 애노드 및 커패시터
US10639712B2 (en) 2018-06-19 2020-05-05 Amastan Technologies Inc. Process for producing spheroidized powder from feedstock materials
RU2681022C1 (ru) * 2018-06-26 2019-03-01 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Способ получения узкофракционных сферических порошков из жаропрочных сплавов на основе алюминида никеля
CN109014181B (zh) * 2018-10-19 2020-04-10 广东省材料与加工研究所 一种金属钽的3d打印制造方法和应用
EP3962862A4 (en) 2019-04-30 2023-05-31 6K Inc. LITHIUM LANTHANE ZIRCONIUM OXIDE POWDER (LLZO)
JP2022530648A (ja) 2019-04-30 2022-06-30 シックスケー インコーポレイテッド 機械的に合金化された粉末原料
DE102019214555A1 (de) 2019-09-24 2021-03-25 Ald Vacuum Technologies Gmbh Vorrichtung zur Verdüsung eines Schmelzstromes mittels eines Gases
JP2022552493A (ja) 2019-10-09 2022-12-16 テクナ・プラズマ・システムズ・インコーポレーテッド ナノサイズ粉体先進材料、その製造及び使用方法
AU2020400980A1 (en) 2019-11-18 2022-03-31 6K Inc. Unique feedstocks for spherical powders and methods of manufacturing
US11590568B2 (en) 2019-12-19 2023-02-28 6K Inc. Process for producing spheroidized powder from feedstock materials
US11654483B2 (en) 2020-04-07 2023-05-23 General Electric Company Method for forming high quality powder for an additive manufacturing process
JP2023532457A (ja) 2020-06-25 2023-07-28 シックスケー インコーポレイテッド 微細複合合金構造体
CA3186082A1 (en) 2020-09-24 2022-03-31 6K Inc. Systems, devices, and methods for starting plasma
FR3114521B1 (fr) 2020-09-29 2023-04-21 Air Liquide Procédé et dispositif pour la purification de poudres
CA3196653A1 (en) 2020-10-30 2022-05-05 Sunil Bhalchandra BADWE Systems and methods for synthesis of spheroidized metal powders
CN112452528B (zh) * 2020-11-05 2022-04-22 苏州易奥秘光电科技有限公司 一种磁性纳米粒子一致性筛选方法
WO2022212291A1 (en) 2021-03-31 2022-10-06 6K Inc. Systems and methods for additive manufacturing of metal nitride ceramics
CN113134618B (zh) * 2021-04-19 2023-01-17 山东理工大学 金属基陶瓷3d打印复合粉体等离子制备装置
CN113134616B (zh) * 2021-04-19 2023-01-17 山东理工大学 金属基陶瓷3d打印复合粉体等离子制备方法
US12040162B2 (en) 2022-06-09 2024-07-16 6K Inc. Plasma apparatus and methods for processing feed material utilizing an upstream swirl module and composite gas flows
WO2024044498A1 (en) 2022-08-25 2024-02-29 6K Inc. Plasma apparatus and methods for processing feed material utilizing a powder ingress preventor (pip)
CN118477996A (zh) * 2024-07-10 2024-08-13 西安赛隆增材技术股份有限公司 一种不规则金属粉末的处理方法及装置

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1202599A (en) 1982-06-10 1986-04-01 Michael G. Down Upgrading titanium, zirconium and hafnium powders by plasma processing
JPS6138625A (ja) * 1984-07-31 1986-02-24 Res Dev Corp Of Japan 超微粒子製造方法及び製造装置
JPS62207804A (ja) * 1986-03-10 1987-09-12 Hitachi Ltd 超微粒子の分離及び捕集装置
FR2626797B1 (fr) * 1988-02-04 1991-04-19 Commissariat Energie Atomique Procede et installation pour l'amelioration de la qualite d'une poudre metallique ou ceramique
JPH02203932A (ja) * 1989-01-31 1990-08-13 Idemitsu Petrochem Co Ltd 超微粒子の製造方法及び製造装置
JPH02290245A (ja) * 1989-04-28 1990-11-30 Fujikura Ltd 粉末材料の製造方法
CN1069668A (zh) 1991-08-27 1993-03-10 北京协海医学科技开发公司 一种利用超声分离悬浮颗粒的仪器
JP3381798B2 (ja) * 1993-01-14 2003-03-04 ソニー株式会社 炭素超微粒子の製造方法
DE69429326T2 (de) * 1993-12-27 2002-05-16 Sumitomo Special Metals Co., Ltd. Verfahren zum Granulieren von Pulver
US6569397B1 (en) * 2000-02-15 2003-05-27 Tapesh Yadav Very high purity fine powders and methods to produce such powders
JP2001504753A (ja) * 1996-11-04 2001-04-10 マテリアルズ モディフィケーション，インコーポレイティド 超微粉のマイクロ波プラズマ化学合成
US6602439B1 (en) * 1997-02-24 2003-08-05 Superior Micropowders, Llc Chemical-mechanical planarization slurries and powders and methods for using same
DE19828914C2 (de) * 1998-06-18 2001-11-15 Hielscher Gmbh Ultraschall-Siebeinrichtung
DE19945318C2 (de) 1999-09-22 2001-12-13 Hartmetall Beteiligungs Gmbh Verfahren zur Herstellung sphäroidisierter Hartstoffpulver
JP4012357B2 (ja) * 2000-03-13 2007-11-21 株式会社日本触媒 粉体の分級法
AU2001256753A1 (en) * 2000-05-16 2001-11-26 Tohoku Electric Power Company Incorporated Method and apparatus for production of high purity silicon
CN1123379C (zh) * 2000-06-27 2003-10-08 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种球形氧化铝颗粒的制备方法
DE10054089C1 (de) * 2000-11-01 2002-07-18 Hielscher Gmbh Anordnung zur Anregung eines Siebrahmens mit Ultraschall
AU8365401A (en) * 2000-11-06 2002-05-09 Swatch Group Management Services Ag, The Vibrating sureening device for distributing powder with adjustable flow rate
US6398125B1 (en) * 2001-02-10 2002-06-04 Nanotek Instruments, Inc. Process and apparatus for the production of nanometer-sized powders
JP2004091843A (ja) 2002-08-30 2004-03-25 Hitachi Metals Ltd 高純度高融点金属粉末の製造方法
US20060130610A1 (en) * 2002-09-25 2006-06-22 Ward-Close Charles M Purification process

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100828102B1 (ko) * 2006-12-22 2008-05-08 주식회사 포스코 Rf 플라즈마를 이용한 실리콘 나노 분말 제조 방법 및 장치

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