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KR20040078525A - 고주파용 유전체 세라믹 조성물 - Google Patents

고주파용 유전체 세라믹 조성물 Download PDF

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KR20040078525A
KR20040078525A KR1020030013484A KR20030013484A KR20040078525A KR 20040078525 A KR20040078525 A KR 20040078525A KR 1020030013484 A KR1020030013484 A KR 1020030013484A KR 20030013484 A KR20030013484 A KR 20030013484A KR 20040078525 A KR20040078525 A KR 20040078525A
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Abstract

본 발명은 Ba(Zn1/3Nb2/3)O3- Ba(Co1/3Nb2/3)O3- Ba(Ni1/3Nb2/3)O3- BaWO4계의 고주파용 유전체 세라믹 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 고주파용 유전체 세라믹 조성물은 일반식 (1-x-y-z)Ba(Zn1/3Nb2/3)O3- xBa(Co1/3Nb2/3)O3- yBa(Ni1/3Nb2/3)O3- zBaWO4로 표시되며, 여기서 몰분율 x, y, z의 범위는 각각 0≤x≤0.9, 0≤y≤0.9, 0<z≤0.3 인 것을 특징으로 한다.
상기 본 발명의 고주파용 유전체 세라믹 조성물은 품질계수와 유전율 특성이 우수한 Ba(Zn1/3Nb2/3)O3에 BaWO4를 첨가함에 따라 저온 소결 실현과 품질계수 향상을 도모하였고, Ba(Co1/3Nb2/3)O3및/또는 Ba(Ni1/3Nb2/3)O3를 첨가함에 의해 공진주파수의 온도계수를 낮출 수 있게 되어, 30 이상의 유전율, 55,000GHz 이상의 (Q×f) 실현과 동시에 공진주파수의 온도계수가 작고, 필요에 따라서 공진주파수의 온도계수를 손쉽게 조절할 수 있다.

Description

고주파용 유전체 세라믹 조성물{Dielectric Ceramic Compositions for High Frequency Applications}
본 발명은 고주파용 유전체 세라믹 조성물에 관한 것으로, 특히 이동 및 위성통신 기지국 필터 등에 사용되는 고주파 유전체 재료로서 저손실을 보이는 Ba(Zn1/3Nb2/3)O3- Ba(Co1/3Nb2/3)O3- Ba(Ni1/3Nb2/3)O3- BaWO4계 고주파용 유전체 세라믹 조성물에 관한 것이다.
고주파 유전체는 무선 전화기, 이동통신 단말기의 듀플렉서(Duplexer) 및 대역여파기(Band Pass Filter), 무선 LAN, 위성방송 등에 이용되는 주파수 공진기의 필수적인 부품재료이다. 그러나, 고주파 유전체로 부품을 제조하기 위해서는 높은 품질계수(Q)값과 유전율 및 제로(0)에 가까운 온도계수를 가진 유전체의 개발이 요구된다.
높은 품질계수(Q)값을 가진 대표적인 유전재료로서 Ba(Mg1/3Ta2/3)O3및 Ba(Zn1/3Ta2/3)O3등 복합 페로브스카이트(Perovskite) 구조를 갖는 유전체들이 있다. 상기 Ba(Mg1/3Ta2/3)O3와 Ba(Zn1/3Ta2/3)O3는 품질계수×공진주파수(Q×f)가 100,000GHz이상으로 높은 값을 보이지만, 유전율이 25와 30 정도로 낮고 제조공정이 복잡하며, Ta2O5의 원료가 고가라는 단점이 있어 실제 제품으로 제조 시 어려움이 있다.
그 이외에 30 이상의 유전율을 가지는 저손실 재료로는 La(or Nd)AlO3- Ca(or Sr)TiO2, (Ba,Sr)(Zn1/3Nb2/3)O3,(Zr,Sn)TiO4, Ba2Ti9O20등이 있으나, 이러한 재료들은 높은 유전율을 보이는 반면에 소결 온도가 1400℃ 이상으로 높고, Q×f가 50,000GHz 미만으로 낮다는 단점이 있다.
특히, 한국공개특허공보 제1998-52343호에는 복합 페로브스카이트 구조를 갖는 Ba(Ni1/3Nb2/3)O3와 Ba(Zn1/3Nb2/3)O3의 고용체 조성물인 Ba[(Ni1-xZnx)1/3Nb2/3}O3(여기서, x는 0.1~0.9 범위의 상수)가 제안되어 있다.
상기 조성물은 유전율이 30 이상이고, Q×f가 45,000GHz 이상이며, 공진주파수의 온도계수가 -11에서 36 ppm/℃ 범위로 넓은 범위에서 조절할 수 있는 것으로 되어 있으나, 소결 온도가 1,500~1,550℃ 범위로 고온 소결이 이루어지는 문제와 온도계수가 ±10ppm/℃ 이내인 경우 Q×f가 50,000GHz 미만으로 낮다는 문제가 있고, 비교적 온도계수가 큰 문제가 있다.
더욱이, 종래에는 상기 조성물에서 소성 온도를 감소시킬 목적으로 Sb2O5와 B2O5를 첨가시켜 소성 온도를 1,300℃로 낮춘 기술이 한국 특허 제0178329호에 제안되어 있으나, 이 경우에는 Q×f가 40,000GHz 정도로 낮은 문제가 있었다.
일반적으로 유전손실(tanδ)은 품질계수(Q)에 반비례하므로 상기와 같이 품질계수가 낮은 종래의 조성물은 이를 사용하여 제작된 유전체 공진기의 손실이 크게되는 문제가 있다.
따라서 본 발명은 이러한 종래기술의 문제점을 감안하여 안출된 것으로, 그 목적은 유전상수가 30 이상, Q×f가 55,000GHz 이상, 그리고 바람직하게는 ±10ppm/℃ 범위내의 공진주파수 온도계수를 가진 고주파 유전체 세라믹 조성물로서 이동/위성 통신 기지국용 유전체 공진기 필터의 유전 재료로 바로 이용될 수 있는 고효율의 저손실 고주파용 유전체 세라믹 조성물을 제공하는 데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 일반식 (1-x-y-z)Ba(Zn1/3Nb2/3)O3- xBa(Co1/3Nb2/3)O3- yBa(Ni1/3Nb2/3)O3- zBaWO4로 표시되며, 여기서 몰분율 x, y, z의 범위는 각각 0≤x≤0.9, 0≤y≤0.9, 0<z≤0.3 인 것을 특징으로 고주파용 유전체 세라믹 조성물을 제공한다.
일반적으로 복합 페로브스카이트 구조를 가지는 Ba(Zn1/3Nb2/3)O3는 (Q×f) 값이 54,000GHz, 유전상수가 41, 공진주파수의 온도계수가 +30ppm/℃ 정도로 알려져 있다(Jpn. J. Appl. Phys., Vol. 21, No. 12, (1982) 1707-1710 참조). 상기 종래의 유전재료는 공진주파수의 온도계수가 +30ppm/℃ 정도로 높아서 유전체 공진기, 유전체 필터 및 유전체 듀플렉서 등에 이용하기 어렵다.
따라서 본 발명에서는 Ba(Zn1/3Nb2/3)O3의 이용효율을 높이기 위하여Ba(Zn1/3Nb2/3)O3에 BaWO4를 첨가함에 따라 저온 소결 실현과 품질계수 향상을 도모하였고, Ba(Co1/3Nb2/3)O3및/또는 Ba(Ni1/3Nb2/3)O3를 첨가함에 의해 공진주파수의 온도계수를 낮출 수 있게 되었다.
상기 Ba(Zn1/3Nb2/3)O3에 BaWO4의 첨가는 소결온도를 1,400℃ 정도로 낮추며, 품질계수를 크게 향상시킴과 동시에 공진주파수의 온도계수를 다소 낮추는 역할을 하게 된다. BaWO4의 첨가량(z)은 0<z≤0.3 범위가 바람직하며, 첨가량(z)이 0.3을 초과하게 되면 Q×f값이 오히려 감소하며, 특히 바람직한 공진주파수의 온도계수 범위 내에서 Q×f와 유전율이 원하는 기대치 이하로 나타나게 된다.
또한, 상기 (Ba(Zn1/3Nb2/3)O3+ BaWO4) 세라믹 조성에 Ba(Co1/3Nb2/3)O3및/또는 Ba(Ni1/3Nb2/3)O3를 첨가하면 공진주파수의 온도계수를 현저하게 낮출 수 있게 되었다.
먼저, Ba(Co1/3Nb2/3)O3의 첨가량(x)은 0≤x≤0.9 범위가 바람직하며, 첨가량(x)이 0.9를 초과하게 되면 품질계수와 유전율이 원하는 기대치 이하로 나타나게 된다. 이 경우 공진주파수의 온도계수가 ±10ppm/℃ 범위로 나타나는 Ba(Co1/3Nb2/3)O3의 바람직한 첨가량(x)은 0.3≤x≤0.8 범위이다.
또한, Ba(Ni1/3Nb2/3)O3의 첨가량(x)은 0≤y≤0.9 범위가 바람직하며, 첨가량(y)이 0.9를 초과하게 되면 품질계수와 유전율이 원하는 기대치 이하로 나타나게 된다. 이 경우 공진주파수의 온도계수가 ±10ppm/℃ 범위로 나타나는 Ba(Ni1/3Nb2/3)O3의 바람직한 첨가량(y)은 0.2≤y≤0.7 범위이다.
한편, 상기 (Ba(Zn1/3Nb2/3)O3+ BaWO4) 세라믹 조성에 Ba(Co1/3Nb2/3)O3및 Ba(Ni1/3Nb2/3)O3를 동시에 첨가하는 경우에도 공진주파수의 온도계수를 현저하게 낮출 수 있으며, 공진주파수의 온도계수가 ±10ppm/℃ 범위로 나타나는 바람직한 첨가량(x+y)은 0.2≤x+y≤0.8 범위이다.
그 결과, 본 발명의 고주파 유전체 세라믹 조성물은 페로브스카이트형 고용체로서, 유전율이 약 30 내지 40이고, (Q×f)가 55,000GHz 이상이며, 공진주파수 온도계수(TCF)가 -10ppm/oC에서 +20ppm/℃로 조성의 변화에 따라 TCF를 조절할 수 있으므로, 사용목적에 따라 고주파용 유전체 세라믹스 부품의 재료로서 유용하게 이용될 수 있다.
본 발명은 후술하는 실시예에 의해 보다 상세하게 설명될 것이나, 본 발명의 범위가 실시예의 조건에 한정되는 것은 아니다.
(실시예)
순도 99% 이상의 BaCO3, ZnO, Nb2O5, CoO, NiO, WO3등을 표 1에 나타낸 조성비에 따라 칭량하여 증류수를 용매로 하여 안정화 ZrO2볼을 사용하여 습식혼합 후 건조한다. 건조한 분말을 1000℃∼1200℃에서 3시간동안 하소하고, 분쇄 후 성형 첨가제로 PVA(Polyvinyl Alcohol)와 PEG(Polyethylene Glycol)를 첨가하여 직경15mm, 두께 약 7 내지 8mm의 원기둥형 시편으로 가압 성형하고, 성형된 시편을 약 500℃의 온도에서 약 1시간 동안 열처리하여 유기 바인더를 제거한 후, 대기중에서 약 1350℃∼1400℃에서 약 10시간 동안 소결하였다.
유전율은 두 장의 구리판 사이에 공진 모드를 이용한 학키-콜멘(Hakki-Coleman) 방법으로 측정하였으며, 품질계수와 공진주파수의 온도의존성은 캐비티(cavity) 방법으로 측정하였다. 이 때 측정 주파수는 4.0 내지 6.0 GHz이고, 20℃와 80℃에서의 공진 주파수 변화를 측정하여 공진주파수의 온도계수를 구하였다. (Q×f)값은 마이크로파 유전체에서 일반적으로 성립하는 Q값과 측정주파수(f)의 곱은 일정하다는 관계에서 1GHz에서의 Q값을 구하였다. 각 조성별 시편의 마이크로파 유전특성은 다음 표 1에 나타낸 바와 같다.
(1-x-y-z)Ba(Zn1/3Nb2/3)O3- xBa(Co1/3Nb2/3)O3- yBa(Ni1/3Nb2/3)O3- zBaWO4계의 고주파 유전 특성
시료번호 몰분율 유전율(k) Q×f(GHz) TCF(ppm/℃)
x y z
1 0 0 0 40.9 51,900 24.2
2 0 0 0.01 38.0 71,200 18.2
3 0 0 0.02 37.7 70,400 17.2
4 0 0 0.03 36.9 70,900 15.4
5 0 0 0.06 36.4 64,300 14.2
6 0.1 0 0.01 38.12 65,100 16.2
7 0.3 0 0.01 36.0 65,700 8.6
8 0.5 0 0.01 35.4 62,800 4.0
9 0.7 0 0.01 34.5 59,700 -1.2
10 0 0.1 0.01 37.5 62,500 11.7
11 0 0.3 0.01 36.2 59,300 6.4
12 0 0.5 0.01 35.1 56,800 1.2
13 0 0.7 0.01 33.2 55,400 -4.1
14 0.3 0.2 0.01 34 57,200 2.1
15 0.2 0.3 0.01 33.7 52,900 0.7
16 0.25 0.25 0.01 34.1 54,100 1.2
본 발명의 고주파용 유전체 세라믹 조성물은 상기 표 1에서와 같이 시료번호 1(종래예)의 순수 Ba(Zn1/3Nb2/3)O3의 경우 (Q×f)가 51,900GHz 정도의 값을 보였지만, BaWO3를 첨가할 경우 (Q×f)가 64,000GHz 이상으로 크게 증가되었다. 그리고 Ba(Co1/3Nb2/3)O3의 첨가량이 증가함에 따라 공진주파수의 온도계수(TCF)는 +16.2ppm/℃에서 -1ppm/℃로 점진적으로 변화하며, 유전율은 38에서 34까지 일정하게 감소하였다. 특히, 0.5Ba(Zn1/3Nb2/3)O3- 0.5Ba(Co1/3Nb2/3)O3- 0.01BaWO4조성에서는 유전율이 35.4이고, (Q×f)가 62,800GHz이며, 공진주파수의 온도계수가 4.0 ppm/℃인 우수한 유전체용 유전체 세라믹스가 얻어졌다.
또한 Ba(Co1/3Nb2/3)O3대신 Ba(Ni1/3Nb2/3)O3를 첨가하여 제조하는 경우 첨가량이 증가함에 따라 공진주파수의 온도계수는 +11.7ppm/℃에서 -4.1ppm/℃로 점진적으로 변화하며, 유전율은 38에서 33까지 일정하게 감소하였다. 특히, 0.5Ba(Zn1/3Nb2/3)O3- 0.5Ba(Ni1/3Nb2/3)O3- 0.01BaWO4조성에서는 유전율이 35.1이고, (Q×f)가 56,800GHz이며, 공진주파수의 온도계수가 1.2 ppm/℃인 우수한 유전체용 유전체 세라믹스가 얻어졌다.
더욱이, 본 발명에서는 Ba(Zn1/3Nb2/3)O3+ BaWO4조성에, Ba(Co1/3Nb2/3)O3와 Ba(Ni1/3Nb2/3)O3를 복합 첨가하여 제조할 수도 있으며, 이 경우는 특히 공진주파수의 온도계수가 ±10ppm/℃ 범위로 안정된 경향을 보였다.
상기와 같이 본 발명의 고주파용 유전체 세라믹 조성물에서는 품질계수와 유전율 특성이 우수한 Ba(Zn1/3Nb2/3)O3에 BaWO4를 첨가함에 따라 저온 소결 실현과 품질계수가 향상되었으며, Ba(Co1/3Nb2/3)O3및/또는 Ba(Ni1/3Nb2/3)O3를 첨가함에 의해 공진주파수의 온도계수를 낮출 수 있게 되어, 30 이상의 유전율, 55,000GHz 이상의 (Q×f)(품질계수×공진주파수)를 갖는 고주파용 유전체 세라믹 조성물을 제조할 수 있으며, 경우에 따라서 이 조성비를 달리하여 이 조성물의 유전율과 공진 주파수의 온도 계수를 조절할 수 있다.
이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예를 예를들어 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.

Claims (4)

  1. 일반식 (1-x-y-z)Ba(Zn1/3Nb2/3)O3- xBa(Co1/3Nb2/3)O3- yBa(Ni1/3Nb2/3)O3- zBaWO4로 표시되며, 여기서 몰분율 x, y, z의 범위는 각각 0≤x≤0.9, 0≤y≤0.9, 0<z≤0.3 인 것을 특징으로 고주파용 유전체 세라믹 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 x의 범위가 0.3≤x≤0.8인 것을 특징으로 고주파용 유전체 세라믹 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 y의 범위가 0.2≤y≤0.7인 것을 특징으로 고주파용 유전체 세라믹 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 x+y의 범위가 0.2≤x+y≤0.8인 것을 특징으로 고주파용 유전체 세라믹 조성물.
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