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KR101821801B1 - 편광판, 그의 제조방법 및 이를 포함하는 광학표시장치 - Google Patents

편광판, 그의 제조방법 및 이를 포함하는 광학표시장치 Download PDF

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KR101821801B1
KR101821801B1 KR1020150086942A KR20150086942A KR101821801B1 KR 101821801 B1 KR101821801 B1 KR 101821801B1 KR 1020150086942 A KR1020150086942 A KR 1020150086942A KR 20150086942 A KR20150086942 A KR 20150086942A KR 101821801 B1 KR101821801 B1 KR 101821801B1
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KR
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polarizer
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meth
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삼성에스디아이 주식회사
삼성전자 주식회사
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Abstract

편광자 및 상기 편광자의 하부면에 형성된 제1점착층을 포함하고, 상기 제1점착층은 유리전이온도가 50℃ 이상인 점착 수지를 포함하고, 상기 제1점착층은 파장 380nm 내지 파장 780nm에서 헤이즈가 1% 이하인 것인 편광판, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 광학표시장치가 제공된다.

Description

편광판, 그의 제조방법 및 이를 포함하는 광학표시장치{POLARIZING PLATE, METHOD FOR PREPARING THE SAME AND OPTICAL DISPLAY APPARATUS COMPRISING THE SAME}
본 발명은 편광판, 그의 제조방법 및 이를 포함하는 광학표시장치에 관한 것이다.
편광판은 광학표시장치에 포함되어, 외광 반사를 방지하거나 광원으로부터 나오는 빛을 편광시키는 기능을 제공한다. 광학표시장치는 액정표시장치, 유기발광표시장치, 플렉시블(flexible) 유기발광표시장치 등이 될 수 있다. 최근에는, 광학표시장치에 퀀텀 닷(quantum dot)을 적용하여 색 재현율을 높이고 시인성을 개선하고 있다.
최근, 편광자의 일면에만 보호필름을 형성함으로써 편광판을 박형화하고 있다. 편광자의 일면에만 보호필름이 형성된 편광판은 편광자의 다른 일면에서는 외부의 수분이 침투하면서 편광판의 내구성이 떨어질 수 있고 열충격 하에서는 편광자의 내크랙성이 떨어질 수 있다. 이에 편광자의 다른 일면에 점착층을 형성하여 광학표시장치내 광학소자에 편광판을 고정시킴과 동시에 내구성, 내크랙성을 개선하는 시도가 있다. 점착층은 편광판의 내구성, 내크랙성을 개선할 수 있어야 하고, 광학표시장치에 사용되므로 광투명성이 우수해야 한다. 또한, 최근 플렉시블 디스플레이 장치가 개발되면서, 편광판에 대해서도 유연성이 좋게 하고자 하는 연구가 계속되고 있다.
본 발명의 배경기술은 일본공개특허 제2013-072951호 등에 개시되어 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 편광자의 일면에만 보호층이 형성되어 있고, 재작업시의 파단 또는 가혹 조건에서에서도 내구성이 좋은 편광판을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 편광자의 일면에만 보호층이 형성되어 있고, 고온 고습 및/또는 열충격 하에서 편광자의 균열 발생 또는 탈색이 억제된 편광판을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 편광자의 일면에만 보호층이 형성되어 있고, 열경화 개시제 없이도 열경화에 의해 인장 탄성율이 높은 점착층을 갖는 편광판을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 편광자의 일면에만 보호층이 형성되어 있고, 유연성이 우수하여 플렉시블 디스플레이 장치에 사용될 수 있는 편광판을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 상기 편광판을 포함하는 광학표시장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 편광판은 편광자 및 상기 편광자의 하부면에 형성된 제1점착층을 포함하고, 상기 제1점착층은 유리전이온도가 50℃ 이상인 점착 수지를 포함하고, 상기 제1점착층은 파장 380nm 내지 파장 780nm에서 헤이즈가 1% 이하가 될 수 있다.
본 발명의 편광판은 편광자 및 상기 편광자의 하부면에 형성된 제1점착층을 포함하고, 상기 제1점착층은 유리전이온도가 50℃ 이상인 점착 수지 및 알로파네이트기로 변성된 폴리이소시아네이트계 경화제를 포함할 수 있다.
본 발명의 편광판은 편광자, 상기 편광자의 상부면에 형성된 보호층, 상기 편광자의 하부면에 형성된 제1점착층, 및 상기 제1점착층의 하부면에 형성된 제2점착층을 포함하고, 상기 제1점착층은 유리전이온도가 50℃ 이상인 점착 수지를 포함하고, 상기 편광판은 파장 380nm 내지 780nm에서 헤이즈가 1% 이하가 될 수 있다.
본 발명의 편광판의 제조 방법은 제2점착층용 조성물과 제1점착층용 조성물을 동시 코팅하고 건조시켜 제2점착층용 시트와 제1점착층용 시트가 형성된 적층체를 제조하고, 상기 제1점착층용 시트와 편광자의 일면을 합지하고, 상기 제2점착층용 시트와 상기 제1점착층용 시트를 경화시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 광학표시장치는 상기 편광판을 포함할 수 있다.
본 발명은 편광자의 일면에만 보호층이 형성되어 있고, 재작업시의 파단 또는 가혹 조건에서에서도 내구성이 좋은 편광판을 제공하였다.
본 발명은 편광자의 일면에만 보호층이 형성되어 있고, 고온 고습 및/또는 열충격 하에서 편광자의 균열 발생 또는 탈색이 억제된 편광판을 제공하였다.
본 발명은 편광자의 일면에만 보호층이 형성되어 있고, 열경화 개시제 없이도 열경화에 의해 인장 탄성율이 높은 점착층을 갖는 편광판을 제공하였다.
본 발명은 편광자의 일면에만 보호층이 형성되어 있고, 유연성이 우수하여 플렉시블 디스플레이 장치에 사용될 수 있는 편광판을 제공하였다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 상기 편광판을 포함하는 광학표시장치를 제공하였다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 편광판의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 편광판의 단면도이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 편광판의 제조 과정의 모식도이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여, 본 출원의 실시예들을 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 출원에 개시된 기술은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 단지, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 출원의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 도면에서 각 장치의 구성요소를 명확하게 표현하기 위하여 상기 구성요소의 폭이나 두께 등의 크기를 다소 확대하여 나타내었다. 복수의 도면들 상에서 동일 부호는 실질적으로 서로 동일한 구성요소를 지칭한다.
본 명세서에서 "상부"와 "하부"는 도면을 기준으로 정의한 것으로서, 시 관점에 따라 "상부"가 "하부"로 "하부"가 "상부"로 변경될 수 있고, "위(on)" 또는 "상(on)"으로 지칭되는 것은 바로 위뿐만 아니라 중간에 다른 구조를 개재한 경우도 포함할 수 있다. 반면, "직접 위(directly on)" 또는 "바로 위"로 지칭되는 것은 중간체 등의 다른 구조를 개재하지 않은 것을 나타낸다.
본 명세서에서 "인장 탄성율"은 ASTM D882로 측정된다.
본 명세서에서 "박리강도"는 JIS2107에 의해 측정되고, 제1점착층 또는 제2점착층과 유리판 간에 180° 박리강도를 의미한다.
본 명세서에서 "곡률반경"은 편광판을 구부려 생성되는 굽힘 부위의 곡면 중 한 점에서 상기 곡면에 가장 가까운 가상의 접촉원의 반지름을 그 점에서의 곡률반경이라고 정의한다.
본 명세서에서 "(메트)아크릴"은 아크릴 및/또는 메타아크릴을 의미한다.
본 명세서에서 "비치환된 또는 치환된"에서 "치환된"은 해당 작용기 중 하나 이상의 수소 원자가 C1 내지 C10의 알킬기, 아미노기, C6 내지 C10의 아릴기, 할로겐, 시아노기, C3 내지 C10의 시클로알킬기, 또는 C7 내지 C10의 아릴알킬기로 치환된 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 편광판을 도 1을 참고하여 설명한다. 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 편광판의 단면도이다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 편광판(100)은 편광자(110), 보호층(120) 및 제1점착층(130)을 포함할 수 있다. 편광판(100)은 편광자(110)의 일면에만 보호층(120)을 포함한다. 편광판(100)은 제1점착층(130)을 포함함으로써, 재작업시의 파단이나 가혹한 조건에서도 내구성이 좋고, 고온 및/또는 고습 또는 열충격 하에서 편광자(110)의 균열 발생 및/또는 탈색을 막을 수 있으며, 편광판(100)의 박막화가 됨에 따라 광학표시장치가 얇아질수 있다.
편광판(100)은 두께가 115㎛ 이하, 구체적으로 108㎛ 이하, 더 구체적으로 47㎛ 내지 100㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 광학표시장치에 사용될 수 있고, 광학표시장치의 박형화 효과를 얻을 수 있다. 편광판(100)은 파장 380nm 내지 780nm에서 광투과도가 30% 이상, 구체적으로 30% 내지 50%, 더 구체적으로 40% 내지 50%가 될 수 있다. 편광판(100)은 편광도가 90% 이상, 구체적으로 95.000% 내지 99.990%가 될 수 있다. 상기 광투과도와 편광도 범위에서, 광학표시장치에 사용될 수 있다.
이하, 본 실시예에 따른 편광자(110), 보호층(120), 제1점착층(130) 및 이들의 제조방법에 대해 상세히 설명한다.
편광자(110)는 보호층(120)과 제1점착층(130) 사이에 형성되어, 편광판(100)으로 입사되는 외광을 편광시킬 수 있다.
편광자(110)는 제1점착층(130)에 접하는 면이 코로나(corona), 플라즈마(plasma), 프라이머(primer) 중 하나 이상으로 처리된 것일 수 있다. 그 결과, 편광자(110)와 제1점착층(130) 간의 박리강도를 높여 편광자(110)와 제1점착층(130) 간의 박리가 없게 할 수 있다. 편광자(110)의 코로나 처리, 플라즈마 처리, 프라이머 처리는 통상의 방법에 의한다.
편광자(110)는 두께가 5㎛ 내지 30㎛, 구체적으로 5㎛ 내지 20㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 편광판에 사용될 수 있고, 편광판의 박형화 효과를 구현할 수 있다.
편광자(110)는 폴리비닐알콜계 수지 필름으로 제조된 편광자를 포함할 수 있다. 구체적으로, 편광자는 폴리비닐알콜계 수지 필름에 요오드, 이색성 염료 중 하나 이상이 흡착된 폴리비닐알콜계 편광자, 또는 폴리비닐알콜계 수지 필름을 탈수시켜 제조된 폴리엔계 편광자가 될 수 있다. 폴리비닐알콜계 수지 필름은 검화도가 85몰% 내지 100몰%, 구체적으로 98몰% 내지 100몰%가 될 수 있다. 폴리비닐알콜계 수지 필름은 중합도가 1,000 내지 10,000, 구체적으로 1,500 내지 10,000이 될 수 있다. 상기 검화도 및 중합도에서, 편광자를 제조할 수 있다. 편광자(110)는 당업자에게 알려진 통상의 방법으로 제조될 수 있다.
보호층(120)은 편광자(110)의 일면에 형성되어 편광자(110)를 보호할 수 있다. 보호층(120)은 필름 타입인 보호필름 또는 코팅층 타입인 보호코팅층이 될 수 있다.
일 구체예에서, 보호층(120)은 광학적으로 투명한 수지로 형성된 보호필름을 포함할 수 있다. 구체적으로, 수지는 비정성 환상 폴리올레핀(cyclic olefin polymer, COP) 등을 포함하는 고리형 폴리올레핀계 수지, 폴리(메타)아크릴레이트계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 등을 포함하는 폴리에스테르계 수지, 트리아세틸셀룰로스(TAC) 등을 포함하는 셀룰로스 에스테르계 수지, 폴리에테르술폰계 수지, 폴리술폰계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, 비고리형 폴리올레핀계 수지, 폴리아릴레이트계 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리염화비닐계 수지, 폴리염화비닐리덴계 수지 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 일 구체예에서, 보호필름은 1종의 폴리에스테르 수지로 형성되고, 단일층(one layer) 필름일 수 있다.
보호필름은 두께가 5㎛ 내지 200㎛, 구체적으로 10㎛ 내지 150㎛, 더 구체적으로 20㎛ 내지 100㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 편광판에 사용될 수 있고, 제1점착층과 함께 편광판의 휨을 억제할 수 있다. 도 1에서 도시되지 않았지만, 보호필름은 통상의 편광판용 접착제 예를 들면 수계 접착제 또는 광경화 접착제에 의해 편광자(110)에 접착될 수 있다. 구체적으로, 수계 접착제는 물에 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌이민, 및 산화지르코늄 등의 지르코늄 화합물을 혼합한 것일 수 있다. 광경화 접착제는 에폭시 수지, (메트)아크릴레이트 수지 중 어느 하나 이상을 혼합한 것일 수 있다.
다른 구체예에서, 보호층(120)은 보호코팅층이 될 수 있다. 보호코팅층은 활성 에너지선 경화성 화합물과 개시제를 포함하는 활성 에너지선 경화성 수지 조성물로 형성될 수 있다.
보호코팅층은 두께가 5㎛ 내지 200㎛, 구체적으로 5㎛ 내지 20㎛, 더 구체적으로 4㎛ 내지 10㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 편광판에 사용될 수 있고, 제1점착층과 함께 편광판의 휨을 억제할 수 있고, 편광판을 박형화시킬 수 있다. 보호코팅층은 편광자(110)에 직접적으로 형성될 수도 있다. 상기 "직접적으로 형성"은 편광자와 보호코팅층 사이에 어떠한 점착층 및/또는 접착층이 개재되지 않음을 의미한다.
또한, 도 1에서 도시되지 않았지만, 보호층(120)은 보호층(120)의 상부면에 기능성 코팅층을 더 포함함으로써 편광판에 추가적인 기능을 제공할 수 있다. 구체적으로, 기능성 코팅층은 하드코팅층, 반사방지층, 내지문성층, 대전방지층, 저반사층 중 하나 이상이 될 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 기능성 코팅층은 두께가 1㎛ 내지 100㎛, 구체적으로 1㎛ 내지 50㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서 보호층에 영향을 주지 않으면서 편광판에 추가적인 기능을 제공할 수 있고, 편광판에 사용될 수 있다.
또한, 도 1에서 도시되지 않았지만 보호층(120)이 필름 타입인 경우, 보호층(120)의 하부면에 프라이머층을 더 포함함으로써 편광자(110)와 보호층(120)을 더 잘 접착시키도록 할 수 있다. 프라이머층은 친수성의 표면 개질층이 될 수 있다. 프라이머층은 친수성기와 소수성기를 갖는 프라이머층 형성용 수지를 포함하는 조성물로 코팅하여 형성될 수 있다. 프라이머층 형성용 수지는 폴리에스테르계 수지, 폴리비닐아세테이트계 수지 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 프라이머층은 두께가 1nm 내지 100nm, 구체적으로 1nm 내지 50nm가 될 수 있다. 상기 범위에서 편광자에 대한 밀착력을 높일 수 있고 전광선 투과율을 높일 수도 있다.
제1점착층(130)은 편광자(110)의 다른 일면에 형성되어, 편광판(100)을 광학표시장치의 광학소자 예를 들면 액정표시장치용 패널, 유기발광소자, 투명 도전 필름 등에 점착시킬 수 있다.
제1점착층(130)은 배리어층으로서, 편광자(110)에 대해 보호층(120)과는 반대면에서 수분, 가스 등의 외부 환경으로부터 편광자(110)를 보호한다. 또한, 제1점착층(130)은 재작업시의 파단이나 가혹한 조건에서도 내구성이 좋고, 고온 및/또는 고습 또는 열충격 하에서 편광자(110)의 균열 발생 및/또는 탈색을 막을 수 있고, 기존의 편광판 대비 박막화가 가능하다.
제1점착층(130)은 편광자(110)에 대해 충분한 점착력을 가져, 제1점착층(130)은 편광자(110)에 직접적으로 형성되어 있음으로써, 편광판의 박형화 효과를 얻을 수 있다. 상기 "직접적으로 형성"은 편광자(110)와 제1점착층(130) 사이에 어떠한 점착층 및/또는 접착층도 포함되지 않음을 의미한다. 그러나 편광자와 제1점착층의 부착력을 향상시키기 위해, 편광자의 다른 일면에는 두께 1㎛ 이하의 프라이머 처리 및/또는 코로나 처리 및/또는 플라즈마 처리 등이 있을 수 있다.
제1점착층(130)은 두께가 5㎛ 내지 40㎛, 구체적으로 5㎛ 내지 20㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 광학표시장치에 사용될 수 있고, 편광판의 박형화 효과를 얻을 수 있다.
제1점착층(130)은 유리전이온도가 50℃ 이상인 점착성 수지를 포함할 수 있다. 따라서, 제1점착층(130)은 인장 탄성율이 높아 외부로부터의 수분 투과를 방지할 수 있고, 제1점착층(130)의 형성을 용이하게 할 수 있으며 편광판의 내구성을 높일 수 있다. 또한, 하기 도 2에서 도시되는 바와 같이, 제1점착층(130)의 하부면에 제2점착층(140)이 더 형성될 경우, 제1점착층(130)은 제1점착층(130)과 제2점착층(140)을 1회의 동시 코팅으로 제조 가능하게 할 수 있다. 따라서, 제1점착층(130)과 제2점착층(140) 간의 점착력을 보다 높이고 제1점착층(130)과 제2점착층(140) 계면 간에 굴곡을 최소화시켜 편광판의 광투과성을 더 높일 수도 있다.
구체적으로, 제1점착층(130)은 인장 탄성율이 10MPa 이상 2000MPa 미만, 더 구체적으로 50MPa 내지 1500MPa, 보다 더 구체적으로 200MPa 내지 1500MPa가 될 수 있다. 상기 범위에서, 편광자에 대한 배리어 효과가 있을 수 있다.
제1점착층(130)은 유리전이온도가 50℃ 이상인 점착성 수지와 하기에서 상술되는 이소시아네이트계 경화제를 포함하는 제1점착층용 조성물로 형성될 수 있다. 따라서, 제1점착층(130)은 헤이즈가 낮아져 편광판의 헤이즈를 낮출 수 있고, 유연성이 좋아질 수 있고, 내구성이 우수한 편광판을 구현할 수 있다. 구체적으로, 제1점착층(130)은 파장 380nm 내지 780nm에서 헤이즈가 1% 이하, 구체적으로 0.1% 내지 0.5%, 더 구체적으로 0.1% 내지 0.2%가 될 수 있다. 구체적으로, 편광판(100)은 파장 380nm에서 780nm에서 헤이즈가 1% 이하, 구체적으로 0.1% 내지 0.5%, 더 구체적으로 0.1% 내지 0.3%가 될 수 있다. 상기 범위에서, 광학 표시장치에 사용될 수 있다. 또한, 편광판(100)은 유연성이 좋아서 곡률반경이 10mm 이하, 구체적으로 1mm 내지 5mm가 되어 플렉시블 디스플레이 장치에도 사용될 수 있다.
제1점착층(130)은 유리전이온도가 50℃ 이상인 점착성 수지와 과량의 이소시아네이트계 경화제를 포함하는 제1점착층용 조성물로 형성될 수 있다. 따라서, 제1점착층(130)은 인장 탄성율이 높아 외부로부터의 수분 투과를 방지할 수 있다. 또한, 제1점착층(130)은 열경화 개시제 없이도 점착층용 조성물을 열경화 또는 상온 경화시켰을 때 상술한 인장 탄성율을 확보할 수 있으며, 플라즈마 또는 코로나 또는 프라이머 처리된 편광자(110)에 대한 점착력을 확보하여 편광자(110)와 제1점착층(130) 간의 분리가 없게 할 수 있다. 일 구체예에서, 제1점착층(130)은 박리강도가 1000gf/inch 내지 1800gf/inch가 될 수 있다. 상기 범위에서, 편광자에 대한 충분한 점착력을 가져 편광자(110)와 제1점착층(130) 간에 분리가 없을 수 있다.
제1점착층(130)은 상기 제1점착층용 조성물을 열경화 및/또는 상온경화시켜 제조될 수 있다. 열경화는 제1점착층용 조성물을 35℃ 내지 50℃ 및 20% 내지 60% 상대습도, 구체적으로 35℃ 및 45% 상대습도에서 24시간 내지 48시간 동안 열처리하는 것을 포함한다. 상온 경화는 20℃ 이상 35℃ 미만 및 20% 내지 60% 상대습도에서 24시간 내지 48시간 동안 열처리하는 것을 포함한다.
이하, 제1점착층용 조성물에 대해 보다 상세히 설명한다.
제1점착층용 조성물은 유리전이온도가 50℃ 이상인 점착성 수지(이하, "점착성 수지"로 표시함), 및 이소시아네이트계 경화제를 포함할 수 있다. 제1점착층용 조성물은 열경화 개시제를 포함하지 않는다. 제1점착층용 조성물은 열경화 개시제를 포함하지 않더라도 과량의 이소시아네이트계 경화제를 포함함으로써 높은 인장 탄성율과 높은 점착력을 갖는 점착층을 구현할 수 있다.
점착성 수지는 열경화 및/또는 상온 경화되어 제1점착층을 형성하는 바인더일 수 있다. 상기 유리전이온도 범위에서, 인장 탄성율이 높아 배리어층 역할을 하는 점착층을 구현할 수 있다. 점착성 수지는 유리전이온도가 50℃ 이상, 더 구체적으로 50℃ 내지 80℃가 될 수 있다.
점착성 수지는 (메트)아크릴계 공중합체를 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. (메트)아크릴계 공중합체는 (메트)아크릴계 단량체 혼합물의 공중합체를 포함할 수 있다.
(메트)아크릴계 단량체 혼합물은 비치환 또는 치환된 C1 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체, 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체, 비치환 또는 치환된 C3 내지 C20의 시클로알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체, 비치환 또는 치환된 C6 내지 C20의 방향족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 포함될 수 있다.
비치환 또는 치환된 C1 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 C1 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르를 포함할 수 있다. 예를 들면, C1 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르는 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, iso-부틸 (메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, 헥실(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 헵틸(메트)아크릴레이트, 옥틸(메트)아크릴레이트, iso-옥틸(메트)아크릴레이트, 노닐(메트)아크릴레이트, 데실(메트)아크릴레이트, 도데실(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
비치환 또는 치환된 C3 내지 C20의 시클로알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 C3 내지 C20의 시클로알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르를 포함할 수 있고, 이때 C3 내지 C20의 시클로알킬기는 비치환 또는 치환될 수 있다. 예를 들면 C3 내지 C20의 시클로알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르는 시클로펜틸(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
비치환 또는 치환된 C6 내지 C20의 방향족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 C6 내지 C20의 방향족기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르를 포함할 수 있고, 이때 C6 내지 C20의 방향족기는 비치환 또는 치환될 수 있다. 예를 들면, C6 내지 C20의 방향족기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르는 페닐(메트)아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 수산기를 갖는 C1 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체, 수산기를 갖는 C3 내지 C20의 시클로알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체, 수산기를 갖는 C6 내지 C20의 방향족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메트)아크릴레이트, 1,4-시클로헥산디메탄올 모노 (메트)아크릴레이트, 1-클로로-2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜모노(메트)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페닐옥시프로필(메트)아크릴레이트, 4-히드록시사이클로펜틸(메트)아크릴레이트, 4-히드록시사이클로헥실(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 포함될 수 있다.
(메트)아크릴계 공중합체는 단량체 혼합물을 통상의 중합 방법으로 중합시켜 제조될 수 있다. 중합 방법은 당업자에게 알려진 통상의 방법을 포함할 수 있다. 예를 들면, (메트)아크릴계 공중합체는 단량체 혼합물에 개시제를 첨가한 후, 통상의 공중합체 중합 예를 들면 현탁중합, 유화중합, 용액 중합 등으로 제조될 수 있다. 중합온도는 65℃ 내지 70℃, 중합시간은 6시간 내지 8시간이 될 수 있다. 개시제는 아조계 중합 개시제; 및/또는 과산화 벤조일 또는 과산화 아세틸과 같은 과산화물 등을 포함하는 통상의 것을 사용할 수 있다.
(메트)아크릴계 공중합체는 중량평균분자량(Mw)이 100만 이하 구체적으로 5만 내지 50만이 될 수 있고, 50만 내지 100만이 될 수도 있다. 상기 범위에서, 가사시간 및 코팅 안정성 효과가 있을 수 있다. 중량평균분자량은 겔투과크로마토그래피 법에서의 폴리스티렌 환산에 의해 구한 값이 될 수 있다.
이소시아네이트계 경화제는 점착성 수지를 열경화시켜 점착층을 형성하고, 제1점착층의 인장 탄성율을 높이고, 코로나 및/또는 플라즈마 및/또는 프라이머 처리된 편광자(110)에 대해 점착력을 구현할 수 있다.
이소시아네이트계 경화제는 점착성 수지 100중량부에 대해 5중량부 내지 50중량부, 구체적으로 5중량부 내지 30중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 열경화 개시제 없이도 점착성 수지와 함께 높은 인장 탄성율을 구현하고, 높은 점착력을 갖는 점착층을 구현할 수 있다.
이소시아네이트계 경화제는 알로파네이트기(allophanate group)로 변성된 폴리이소시아네이트계 경화제를 포함함으로써, 제1점착층의 유연성을 좋게 할 수 있고, 제1점착층과 편광판의 헤이즈를 낮출 수 있고, 편광판의 내구성을 높일 수 있다. 예를 들면, 이소시아네이트계 경화제는 알로파네이트기로 변성된, 지방족 폴리이소시아네이트가 될 수 있다. 이때, 지방족 폴리이소시아네이트 경화제는 C4 내지 C20의 디이소시아네이트로서, 테트라메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 도데카메틸렌디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트 등을 포함하는 트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트 등이 될 수 있다. 알로파네이트기로 변성된 폴리이소시아네이트계 경화제는 상업적으로 시판되는 제품으로 사용할 수 있다.
제1점착층용 조성물은 용제를 포함하지 않는 무용제형 조성물이나, 코팅성, 도공성 또는 가공성을 용이하게 하기 위해 용제를 더 포함할 수도 있다. 용제는 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등을 포함할 수 있지만 이에 제한되지 않는다.
제1점착층용 조성물은 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제는 제1점착층에 추가적인 기능을 제공할 수 있다. 구체적으로, 첨가제는 UV 흡수제, 반응 억제제, 접착성 향상제, 요변성 부여제, 도전성 부여제, 색소 조정제, 안정화제, 대전방지제, 산화방지제, 레벨링제 중 하나 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
제1점착층용 조성물은 미립자를 더 포함함으로써 제1점착층의 경도 및 기계적 강도를 더 높일 수 있다. 미립자는 실리카, 산화알루미늄, 산화지르코늄, 산화티타늄 중 하나 이상을 포함할 수 있지만 이에 제한되지 않는다. 미립자는 상용성을 높이기 위해 미립자 표면의 전체 또는 일부가 에폭시기, (메트)아크릴레이트기 또는 비닐기로 표면 처리될 수도 있다. 미립자는 형상, 크기에 제한을 두지 않는다. 구체적으로, 미립자는 구형, 판상형, 무정형 등의 형상의 입자를 포함할 수 있다. 미립자는 평균입경이 1nm 내지 400nm, 구체적으로 8nm 내지 100nm가 될 수 있다. 상기 범위에서 제1점착층의 표면 조도와 투명성에 영향을 주지 않고 배리어층의 경도를 높일 수 있다.
미립자는 고형분 기준 제1점착층용 조성물 중 3중량% 내지 30중량%, 구체적으로 5중량% 내지 20중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 제1점착층의 표면 조도와 투명성에 영향을 주지 않고 제1점착층의 경도를 높일 수 있다.
제1점착층용 조성물은 25℃에서 점도가 5cP 내지 200cP, 구체적으로 10cP 내지 150cP가 될 수 있다. 상기 범위에서 제1점착층의 형성이 용이할 수 있다.
이하, 본 발명의 다른 실시예의 편광판을 도 2를 참고하여 설명한다. 도 2는 본 발명의 다른 실시예의 편광판의 단면도이다.
도 2를 참고하면, 본 실시예의 편광판(200)은 편광자(110), 보호필름(120), 제1점착층(130) 및 제2점착층(140)을 포함할 수 있다. 제2점착층(140)이 더 형성된 것을 제외하고는 본 발명의 일 실시예의 편광판과 실질적으로 동일하다. 이에 이하에서는 제2점착층 및 본 발명의 다른 실시예의 편광판의 제조방법에 대해서만 설명한다.
제2점착층(140)은 제1점착층(130)의 하부면에 "직접적으로 형성"되어 있다. 따라서, 편광판의 박형화 효과를 얻을 수 있다. 상기 "직접적으로 형성"은 제1점착층(130)과 제2점착층(140) 사이에 어떠한 접착층 및/또는 점착층도 개재되지 않음을 의미한다. 제1점착층(130)은 유리전이온도가 50℃ 이상인 점착성 수지를 포함한다. 따라서, 제1점착층(130)과 제2점착층(140)을 동시 코팅으로 제조 가능하게 하고, 제1점착층(130)과 제2점착층(140) 계면 간에 굴곡을 최소화시켜 편광판의 광투과성을 높일 수도 있다. 상기 "동시 코팅 제조"는 하기에서 보다 상세히 설명한다.
제2점착층(140)은 제1점착층(130)보다 인장 탄성율이 낮아서 응력 완화성이 우수하다. 따라서, 제2점착층(140)은 재작업시의 파단 또는 가혹 조건에서에서도 내구성을 높이고, 편광판(200)의 액정표시패널에의 점착을 보다 용이하게 할 수 있다. 또한, 제2점착층(140)은 가혹 조건 및/또는 고온 고습에서도 편광자의 수축 또는 팽창의 물리적 변화를 응력 완화하여 편광자의 균열 발생을 억제하고, 액정표시패널에 대한 젖음성을 높여 내구성을 높일 수 있다. 편광판(200)은 제1점착층(130)과 제2점착층(140)으로 구성되는 서로 다른 인장 탄성율을 갖는 점착층을 포함함으로써, 배리어층 효과, 내구성 개선, 및 편광판의 박형화 효과를 동시에 얻을 수 있다.
구체적으로, 제2점착층(140)은 인장 탄성율이 0.01MPa 이상 1MPa 미만, 구체적으로 0.05MPa 내지 0.15MPa가 될 수 있다. 상기 범위에서, 편광자의 팽창 또는 수축의 물리적 변화의 응력 완화 효과가 좋을 수 있다.
제2점착층(140)은 제1점착층(130) 대비 박리강도가 낮다. 따라서, 제2점착층(140)은 가혹 조건 및/또는 고온 고습에서도 편광자의 수축 또는 팽창의 물리적 변화를 응력 완화하여 편광자의 균열 발생을 억제하고, 액정표시패널에 대한 젖음성을 높여 내구성을 높일 수 있다. 구체적으로, 제2점착층(140)은 글라스 박리강도가 100gf/inch 내지 1000gf/inch, 더 구체적으로 200gf/inch 내지 800gf/inch가 될 수 있다.
제2점착층(140)은 제1점착층(130) 대비 두께가 두꺼워서 편광자의 수축 또는 팽창의 응력 완화 및 글라스 박리강도에 효과가 있을 수 있다. 제2점착층(140)은 두께가 15㎛ 내지 30㎛, 구체적으로 15㎛ 내지 25㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 가공성 및 내구성에 효과가 있을 수 있다.
제1점착층(130)과 제2점착층(140)의 총 두께는 20㎛ 내지 40㎛, 구체적으로 25㎛ 내지 40㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 재단성 효과가 있을 수 있다.
제2점착층(140)은 제2점착층용 조성물을 경화시켜 제조될 수 있다. 이하, 제2점착층용 조성물을 설명한다.
제2점착층용 조성물은 (메트)아크릴계 공중합체와 경화제를 포함할 수 있다.
(메트)아크릴계 공중합체는 중량평균분자량이 100만 이하, 구체적으로 20만 내지 100만이고, 유리전이온도가 -50℃ 내지 -30℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 편광자의 수축 또는 팽창의 응력 완화 효과가 있을 수 있다.
(메트)아크릴계 공중합체는 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체와 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 포함하는 단량체 혼합물의 (메트)아크릴계 공중합체를 포함할 수 있다.
알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 비치환된 C1 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르를 포함할 수 있다. 구체적으로, 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, N-부틸(메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 포함될 수 있다.
수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 1개 이상의 수산기를 갖는 C1 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르를 포함할 수 있다. 구체적으로, 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 3-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 포함될 수 있다.
단량체 혼합물은 고형분 기준 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 70중량부 내지 99중량부, 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 1중량부 내지 30중량부를 포함할 수 있다. 상기 범위에서, 제1점착층 및 피착체 예를 들면 액정패널의 유리판에 대한 점착력이 높을 수 있다. 상기 '고형분 기준'은 단량체 혼합물 중 용매를 제외한 나머지 총 합을 의미한다.
(메트)아크릴계 공중합체는 통상의 방법으로 제조될 수 있다. 구체적으로, 단량체 혼합물에 개시제를 첨가하고, 50℃ 내지 100℃에서 반응시켜 제조될 수 있다. 개시제는 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 등을 사용할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 개시제는 단량체 혼합물 100중량부에 대해 0.01중량부 내지 1중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, (메트)아크릴계 공중합체의 생성 수율을 높일 수 있다.
(메트)아크릴계 공중합체는 상술한 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체와 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 이외에도, 통상 알려진 지환족기 함유 (메트)아크릴계 단량체, 방향족기 함유 (메트)아크릴계 단량체, 카르복시산기 함유 단량체 중 하나 이상이 더 중합될 수도 있다.
경화제는 (메트)아크릴계 공중합체를 경화시키는 것으로, 통상의 이소시아네이트계, 에폭시계, 이민계, 금속킬레이트계, 카르보디이미드계 경화제를 포함할 수 있다. 구체적으로, 경화제는 헥사메틸렌디이소시아네이트, 톨릴렌디이소시아네이트(TDI), 크실렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 나프탈렌디이소시아네이트, 트리메틸올프로판 변성 톨릴렌디이소시아네이트 어덕트 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 경화제는 (메트)아크릴계 공중합체 100중량부에 대해 0.1중량부 내지 1중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착제 조성물이 잘 가교되어 점착 효과가 구현될 수 있다.
점착제 조성물은 실란커플링제, 가교 촉매 중 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
실란커플링제는 제2점착제 조성물로 제조된 제2점착층의 점착력을 높일 수 있다. 실란커플링제는 글리시독시프로필트리메톡시실란, 글리시독시프로필메틸디메톡시실란 등의 에폭시기 함유 실란커플링제를 사용할 수 있다. 실란커플링제는 (메트)아크릴계 공중합체 100중량부에 대해 0.1중량부 내지 5중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착력 개선 효과가 있을 수 있다. 가교 촉매는 점착제 조성물로 제조된 점착층의 가교도를 높일 수 있다. 가교 촉매는 금속, 또는 금속 함유 화합물 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 가교 촉매는 주석 함유 화합물, 아연 함유 화합물, 티탄 화합물, 비스무트 화합물 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 더 구체적으로, 가교 촉매는 디부틸틴디라우레이트, 디말레에이트주석 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 가교 촉매는 (메트)아크릴계 공중합체 100중량부에 대해 0.01중량부 내지 1.5중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착제 조성물의 가교도가 증가할 수 있고 수분 침투가 억제될 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예의 편광판의 제조 방법을 설명한다.
본 발명 일 실시예의 편광판의 제조 방법은 편광자의 적어도 편면에 코로나 처리, 플라즈마 처리, 프라이머 처리 중 하나 이상으로 처리되고 다른 일면에 보호층이 형성된 편광자와, 제1점착층용 시트를 합지하고, 제1점착층용 시트를 경화시키는 단계를 포함할 수 있다.
예를 들면, 편광자 또는 보호필름 타입의 보호층 중 부착되는 일면에 코로나 처리, 플라즈마 처리, 프라이머 처리 중 하나 이상으로 처리한다. 상기 편광자와 상기 보호층은 수계 접착제 또는 광경화형 접착제를 사용한다. 또한, 편광자의 다른 편면에는 제1점착층 간의 박리강도를 높이기 위해서 편광자 또는 제 1 점착층 중 부착되는 일면에 코로나 처리, 플라즈마 처리, 프라이머 처리 중 하나 이상으로 처리할 수 있다. 특히, 코로나, 플라즈마 처리는 편광자를 형성하는 폴리비닐알콜의 수산기를 활성화시켜 이소시아네이트계 경화제와 반응시킴으로써, 편광자에 대한 제1점착층의 박리강도를 높일 수 있다. 코로나 처리는 50doze 내지 150doze에서 수행할 수 있다. 상기 범위에서, 편광자의 편광 성능에 영향을 주지 않고, 점착력 확보를 용이하게 할 수 있다. 플라즈마 처리는 진공 또는 대기압 상태에서 질소 또는 아르곤 등의 가스를 투입하여 전기방전을 이용한 플라즈마 발생을 시켜 편광자의 표면 처리를 수행할 수 있다. 프라이머 처리는 보호층(보호필름) 또는 제 1점착층의 일면에 프라미어 용액을 도포하는 것을 의미한다. 프라이머는 폴리에스테르계 수지, 폴리비닐아세테이트계 수지, 폴리우레탄 수지 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
제1점착층용 시트는 제1점착층용 조성물을 이형 필름에 코팅하고 건조시켜 제조될 수 있다. 건조는 30℃ 내지 150℃에서 1분 내지 2시간 동안 처리를 포함한다.
그런 다음, 상기 편광자의 일면과 제1점착층용 시트를 합지하고 경화시킨다. 경화는 상술한 열경화, 상온 경화를 포함할 수 있다.
물론, 편광자의 코로나, 플라즈마, 프라이머 중 하나 이상으로 처리된 일면에 제1점착층용 시트를 합지하고 경화시킨 후, 편광자의 다른 일면에 보호필름을 형성할 수도 있다.
이하, 본 발명의 다른 실시예의 편광판의 제조 방법을 설명한다.
본 발명의 다른 실시예의 편광판의 제조 방법은 제2점착층용 조성물과 제1점착층용 조성물을 동시 코팅하고 건조시켜 제2점착층용 시트와 제1점착층용 시트가 형성된 적층체를 제조하고; 상기 제1점착층용 시트와 편광자를 합지하고 상기 제2점착층용 시트와 상기 제1점착층용 시트를 경화시키는 단계를 포함할 수 있다.
이하, 도 3을 참조하여 본 발명의 다른 실시예의 편광판의 제조 방법을 설명한다.
도 3을 참조하면, 이형필름(10) 위에 제2점착층용 조성물(14)과 제1점착층용 조성물(13)을 동시 코팅한다. 상기 "동시 코팅"은 제2점착층용 조성물을 코팅시킨 후 건조시키지 않고 제2점착층용 조성물 위에 제1코팅층용 조성물을 바로 코팅하는 것을 의미한다. 코팅 방법은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 코팅 방법은 바코팅, 다이코팅 등을 포함할 수 있다. 제2점착층용 조성물이 들어있는 코터(coater)와 제1점착층용 조성물이 들어있는 코터를 서로 접촉된 상태로 한번에 코팅될 수도 있다. 이와 같이, 제2점착층용 조성물과 제1점착층용 조성물이 동시에 코팅됨으로써, 원가 절감 효과 및 제1점착층과 제2점착층 간의 부착력이 보다 커질 수 있다.
도 3에서 도시되지 않았지만, 코팅은 vacuum box와 같은 진공 내에서 수행될 수도 있다. 또한, 도 3에서 도시되지 않았지만, 이형필름을 롤로 이동시킴으로써 공정성을 개선할 수 있다.
그런 다음, 이형필름(10) 상에서 제2점착층용 조성물(14)과 제1점착층용 조성물(13)을 동시 코팅하여 건조시켜, 이형필름(10) 위에 제2점착층용 시트(14')와 제1점착층용 시트(13')가 형성된 적층체를 제조한다. 건조는 30℃ 내지 150℃에서 1분 내지 2시간 동안 처리를 포함한다. 그런 다음, 보호층(120)이 형성된 편광자(110)와 제1점착층용 시트(13')를 합지하고 경화시켜 도 2의 편광판을 제조한다.
도 3에서 도시되지 않았지만, 편광자는 제1점착층용 시트와 합지하기 전에, 코로나, 플라즈마, 프라이머 중 하나 이상으로 처리될 수 있다. 코로나, 플라즈마, 프라이머 처리는 편광자와 제1점착층용 시트 간의 점착력을 높일 수 있다. 경화는 상술한 열경화, 상온 경화 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 편광판의 제조 방법은 제2점착층용 조성물을 코팅하고 건조시켜 제2점착층용 시트를 제조하고, 상기 제2점착층용 시트 위에 제1점착층용 조성물을 코팅하고 건조시켜 제2점착층용 시트와 제1점착층용 시트가 형성된 적층체를 제조하고, 상기 제1점착층용 시트와 편광자를 합지하고 경화시키는 단계를 포함할 수 있다. 제2점착층용 시트를 형성한 후 제1점착층용 조성물이 코팅되고 건조되는 것을 제외하고는, 본 발명의 일 실시예에 따른 편광판의 제조방법과 실질적으로 동일하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학표시장치용 소자는 본 발명의 실시예들에 따른 편광판, 및 상기 편광판의 상부면에 형성된 퀀텀 닷(quantum dot)을 포함하는 필름을 포함할 수 있다. 상기 필름은 색재현율 및 시인성을 개선할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학표시장치는 본 발명의 실시예들에 따른 편광판을 포함할 수 있다. 광학표시장치는 액정표시장치, 유기발광표시장치, 플렉시블 유기발광표시장치 등이 될 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 광학표시장치는 색 재현율 및 시인성 개선을 위해 퀀텀 닷을 포함하는 시인성 개선 필름을 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되지는 않는다.
이하, 실시예와 비교예에서 사용된 성분의 구체적인 사양은 다음과 같다
(A) 제1점착층용 조성물
(A1) 점착수지: 1335B(제조사:삼화, 유리전이온도:50℃)
(A2) 점착수지: 1335F(제조사:삼화, 유리전이온도:30℃)
(A3) 이소시아네이트계 경화제: AE700-100(ASAHIKASEI CHEMICAL Co., 알로파네이트기로 변성된 헥사메틸렌디이소시아네이트)
(A4) 이소시아네이트계 경화제: TDI(toluene diisocyanate)계 경화제(Coronate L, 일본우레탄, 알로파네이트기 포함하지 않음)
(B)제2점착층용 조성물
(B1)(메트)아크릴계 공중합체:부틸아크릴레이트 80중량%와 2-히드록시에틸아크릴레이트 20중량%의 (메트)아크릴계 공중합체, 중량평균분자량:100만, 유리전이온도:-50℃
(B2)경화제:Coronate L(일본우레탄)
(B3)실란커플링제:KBM403(신예츠사)
(C)보호필름: normal TAC 필름(Konica社, KC4DR-1, 두께:40㎛)
(D)수계 접착제: 물 100중량부에 폴리비닐알콜 분말(Z-320, NIPPON SYNTHETIC IND) 3.5중량부, 폴리에틸렌이민(NIPPON SHOKUBAI) 1중량부, 산화지르코늄(일본희원소) 0.1중량부를 혼합하여 제조하였다.
실시예 1
(A1)점착 수지 100중량부와 (A3)이소시아네이트계 경화제 30중량부를 혼합하여 제1점착층용 조성물을 제조하였다. (B1)(메트)아크릴계 공중합체 100중량부, (B2)경화제 0.2중량부 및 (B3)실란커플링제 0.1중량부를 혼합하여 제2점착층용 조성물을 제조하였다. PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 이형 필름 위에 제2점착층용 조성물과 제1점착층용 조성물을 동시 코팅하고, 90℃에서 30분동안 건조시켜, PET 이형 필름 위에 제2점착층용 시트와 제1점착층용 시트가 순차적으로 적층된 적층 시트를 제조하였다.
폴리비닐알콜계 필름(Kuraray社, 검화도:99.5몰%, 중합도:2000, 두께:80㎛)을 0.3% 요오드 수용액에 침지시켜 염착시켰다. 연신비 5.0으로 1축 연신 시켰다. 연신된 폴리비닐알콜계 필름을 3%의 붕산 수용액과 2% 요오드화 칼륨 수용액에 침지시켜 색상 보정을 하였다. 50℃에서 4분 동안 건조시켜 편광자(두께:12㎛)를 제조하였다.
편광자의 일면에 (C)보호필름을 (D)수계 접착제를 사용하여 접착시키고, 편광자의 다른 일면에 50dose로 코로나 처리하였다. 편광자의 코로나 처리된 면에 상기 적층 시트의 제1점착층용 시트를 합지하고, 35℃ 및 45% 상대습도에서 경화시키고, PET 필름을 이형시켜, 편광판을 제조하였다.
실시예 2 내지 실시예 5
실시예 1에서 제1점착층용 조성물의 성분의 함량을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
실시예 6
실시예 3에서 제1점착층과 제2점착층의 두께를 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
실시예 7
실시예 1에서 편광자, 제1점착층 및 제2점착층의 각각의 두께를 하기 표 1과 같이 변경하고 것을 제외하고는 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
비교예 1
(A2)점착 수지 100중량부와 (A3)이소시아네이트계 경화제 30중량부를 혼합하여 제1점착층용 조성물을 제조하였다. 제조한 제1점착층용 조성물을 이용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
비교예 2
(A1)점착 수지 100중량부와 (A4)이소시아네이트계 경화제 30중량부를 혼합하여 제1점착층용 조성물을 제조하였다. 제조한 제1점착층용 조성물을 이용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
실시예와 비교예의 편광판 구성을 하기 표 1, 표 2에 나타내었다. 제1점착층, 제2점착층, 편광판에 대해 하기 (1) 내지 (5)의 물성을 평가하고, 하기 표 1, 표 2에 나타내었다.
구분 실시예
1 2 3 4 5 6 7
(A) (A1) 100 100 100 100 100 100 100
(A2) - - - - - - -
(A3) 30 20 15 10 5 15 30
(A4) - - - - - - -
(B) (B1) 100 100 100 100 100 100 100
(B2) 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
(B3) 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
편광자 두께(㎛) 12 12 12 12 12 12 18
점착층 두께(㎛) 제1점착층 10 10 10 10 10 15 8
제2점착층 15 15 15 15 15 25 20
박리강도
(gf/inch)		 제1점착층 1684 1602 1564 1514 1418 1584 1628
제2점착층 250 250 250 250 250 650 450
인장 탄성률 (MPa) 제1점착층 220 600 830 1200 1405 830 220
제2점착층 0.09 0.09 0.09 0.09 0.09 0.09 0.09
제1점착층의 헤이즈(%) 0.2 0.2 0.2 0.1 0.1 0.2 0.2
편광판의 헤이즈(%) 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
열충격하 내구성 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
고온 고습 내구성 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
구분 비교예
1 2
(A) (A1) - 100
(A2) 100 -
(A3) 30 -
(A4) - 30
(B) (B1) 100 100
(B2) 0.2 0.2
(B3) 0.1 0.1
편광자 두께(㎛) 12 12
점착층 두께(㎛) 제1점착층 10 10
제2점착층 15 15
박리강도
(gf/inch)		 제1점착층 1712 98
제2점착층 250 250
인장 탄성률 (MPa) 제1점착층 150 452
제2점착층 0.09 0.09
제1점착층의 헤이즈(%) 0.3 27.6
편광판의 헤이즈(%) 0.4 28
열충격하 내구성 × ×
고온 고습 내구성 × ×
상기 표 1과 표 2에서 나타난 바와 같이, 본 실시예에 따른 편광판은 편광판의 헤이즈가 낮고 제1점착층의 인장 탄성율이 높아서 열충격하 및 고온 고습에서의 내구성이 좋았다.
반면에, 유리전이온도가 50℃ 미만인 점착 수지를 포함하는 비교예 1의 편광판은 내구성 불량이 있었다. 또한, 본원의 알로파네이트기 변성된 경화제를 포함하지 않는 비교예 2는 제1점착층과 편광판의 헤이즈가 모두 높았다.
(1)박리강도: 제1점착층, 제2점착층에 대해 각각 유리판과의 180° 박리강도를 JIS2107 규격에 의거하여 측정하였다. 제1점착층을 가로x세로(25mmx100mm) 크기로 절단하고 유리 기판에 라미네이션하여 시편을 제조하였다. 인장시험 측정기(Texture Analyzer)를 사용하여 상기 시편의 제1점착층과 유리판을 각각 상하 지그에 연결하고, 인장속도 300mm/min 및 180°로 박리하여 박리시 하중을 측정하였다. 제2점착층에 대해서도 제1점착층과 동일 방법으로 박리강도를 측정하였다. 제2점착층의 박리강도는 평균값이며 제2점착층은 소프트(SOFT) 타입이므로 제2점착층의 박리강도는 평균값으로부터 산포가 있을 수 있다.
(2)인장 탄성률: 제1점착층, 제2점착층에 대해 각각 ASTM D882에 따라 인장에 의한 응력-변형 시험법을 통해 인장 탄성율을 측정하였다. 제1점착층용 조성물을 소정의 범위로 이형필름에 코팅하고 90℃에서 30min동안 건조시키고 이형필름을 박리하여 두께 35㎛의 제1점착층을 얻었다. 얻은 제1점착층을 가로x세로(5mm x 200mm)로 절단하여 시편을 얻었다. 시편의 양 말단을 인장 실험용 측정 기기의 Jig로 고정하고, 하기 조건에 따라 인장 탄성율을 측정하였다. 인장 탄성률의 측정 조건은 하기와 같다.
<인장 탄성률의 측정 조건>
측정 기기: UTM(Universal Testing Machine)
장비 Model: Texture analyzer, Stable Micro Systems社(제)
측정 조건: Load cell: 300N, 인장 속도: 6mm/sec
(3)제1점착층의 헤이즈: 실시예와 비교예의 제1점착층용 조성물을 소정 범위의 두께로 이형필름에 코팅하고 90℃에서 30min동안 건조시켜, 실시예와 비교예의 제1점착층의 두께를 갖는 시편을 제조하였다. 시편에서 이형필름을 이형시켜 제1점착층을 얻었다. 제1점착층에 대해 파장 380nm 내지 780nm에서 헤이즈 미터(NDH-5000,Nippon Densuoku)를 사용하여 헤이즈를 측정하였다.
(4)편광판의 헤이즈: 실시예와 비교예의 편광판에 대해 파장 380nm 내지 780nm에서 헤이즈 미터(NDH-5000,Nippon Densuoku)를 사용하여 헤이즈를 측정하였다.
(4)열충격 하 내구성: 가로x세로(100㎜ x 175㎜)의 상기의 편광판을 유리판에 라미네이션시키고 압력을 4kg 내지 5kg 가하여 시료를 준비하였다. 시료를 -40℃에서 30분 방치하고 -40℃에서 80℃로 승온시키고, 80℃에서 30분 방치하는 것을 1cycle로 하여 200cycle 수행하여 열충격을 주었다. 시편을 상온에서 1시간 이상 방치하고, 하기 기준에 따라 목시 또는 현미경으로 평가하였다. 편광판에 기포나 크랙 또는 편광자의 크랙이 전혀 발생하지 않은 경우 ○, 기포나 크랙기포나 크랙 또는 편광자의 크랙이 약간 발생한 경우 △, 크랙이 많이 발생한 경우 ×로 평가하였다.
(5)고온 고습 내구성: (4)와 동일한 방법으로 시료를 준비하였다. 시료를 60℃ 및 95% 상대습도 하에서 500시간 동안 방치하였다. 시편을 상온에서 1시간 이상 방치하고, 하기 기준에 따라 목시 또는 현미경으로 평가하였다. 편광판에 기포나 크랙이 전혀 발생하지 않은 경우 ○, 기포나 크랙이 약간 발생한 경우 △, 크랙이 많이 발생한 경우 ×로 평가하였다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (22)

  1. 편광자 및 상기 편광자의 하부면에 형성된 제1점착층을 포함하고,
    상기 제1점착층은 유리전이온도가 50℃ 내지 80℃인 (메트)아크릴계 점착 수지 100중량부 및 알로파네이트기로 변성된 폴리이소시아네이트계 경화제 5중량부 내지 50중량부를 포함하고,
    상기 제1점착층은 파장 380nm 내지 780nm에서 헤이즈가 0% 내지 1%인 것인, 편광판.
  2. 삭제
  3. 편광자, 상기 편광자의 상부면에 형성된 보호층, 상기 편광자의 하부면에 형성된 제1점착층, 및 상기 제1점착층의 하부면에 형성된 제2점착층을 포함하는 편광판이고,
    상기 제1점착층은 유리전이온도가 50℃ 내지 80℃인 (메트)아크릴계 점착 수지 100중량부 및 알로파네이트기로 변성된 폴리이소시아네이트계 경화제 5중량부 내지 50중량부를 포함하고,
    상기 제1점착층은 파장 380nm 내지 780nm에서 헤이즈가 0% 내지 1%이고,
    상기 편광판은 파장 380nm 내지 780nm에서 헤이즈가 0% 내지 1%인 것인, 편광판.
  4. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 편광자의 하부면은 코로나, 플라즈마, 프라이머 중 하나 이상으로 처리된 것인, 편광판.
  5. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 제1점착층은 상기 편광자의 하부면에 직접적으로 형성된 것인, 편광판.
  6. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 제1점착층은 ASTM D882에 의할 때 인장 탄성율이 10MPa 이상 2000MPa 미만인 것인, 편광판.
  7. 제3항에 있어서, 상기 제2점착층은 ASTM D882에 의할 때 상기 제1점착층보다 낮은 인장 탄성율을 갖는 것인, 편광판.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 알로파네이트기로 변성된 폴리이소시아네이트계 경화제는 알로파네이트기로 변성된, 테트라메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 도데카메틸렌디이소시아네이트, 트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트 중 하나 이상을 포함하는 것인, 편광판.
  11. 삭제
  12. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 제1점착층은 두께가 5㎛ 내지 40㎛인 것인 편광판.
  13. 제1항에 있어서, 상기 편광자의 상부면에 보호층이 더 형성된 것인, 편광판.
  14. 제1항에 있어서, 상기 제1점착층의 하부면에 제2점착층이 직접적으로 더 형성된 것인 편광판.
  15. 제14항에 있어서, 상기 제2점착층은 ASTM D882에 의할 때 상기 제1점착층보다 낮은 인장 탄성율을 갖는 것인, 편광판.
  16. 제14항에 있어서, 상기 제2점착층은 ASTM D882에 의할 때 인장 탄성률이 0.01MPa 이상 1MPa 미만인 것인, 편광판.
  17. 제14항에 있어서, 상기 제2점착층의 두께는 상기 제1점착층보다 두께가 두꺼운 것인, 편광판.
  18. 제2점착층용 조성물과 제1점착층용 조성물을 동시 코팅하고 건조시켜 제2점착층용 시트와 제1점착층용 시트가 형성된 적층체를 제조하고,
    상기 제1점착층용 시트와 편광자의 일면을 합지하고,
    상기 제2점착층용 시트와 상기 제1점착층용 시트를 경화시키는 단계를 포함하는 편광판의 제조방법이고,
    상기 제1점착층용 조성물은 유리전이온도가 50℃ 내지 80℃인 (메트)아크릴계 점착 수지 100중량부 및 알로파네이트기로 변성된 폴리이소시아네이트계 경화제 5중량부 내지 50중량부를 포함하고,
    상기 제1점착층은 파장 380nm 내지 780nm에서 헤이즈가 0% 내지 1%이고,
    상기 편광판은 파장 380nm 내지 780nm에서 헤이즈가 0% 내지 1%인 것인, 편광판의 제조방법.
  19. 제18항에 있어서, 상기 적층체는 상기 제1점착층용 시트와 상기 제2점착층용 시트가 순차적으로 적층된 것인, 편광판의 제조방법.
  20. 제18항에 있어서, 상기 제1점착층용 시트와 합지되기 전에 상기 편광자의 일면은 코로나, 플라즈마, 프라이머 중 하나 이상으로 처리되는 것인, 편광판의 제조방법.
  21. 삭제
  22. 제1항 또는 제3항의 편광판을 포함하는 광학표시장치.
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