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KR101387294B1 - 실리콘 폴리에터 엘라스토머 겔 - Google Patents

실리콘 폴리에터 엘라스토머 겔 Download PDF

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KR101387294B1
KR101387294B1 KR1020087025573A KR20087025573A KR101387294B1 KR 101387294 B1 KR101387294 B1 KR 101387294B1 KR 1020087025573 A KR1020087025573 A KR 1020087025573A KR 20087025573 A KR20087025573 A KR 20087025573A KR 101387294 B1 KR101387294 B1 KR 101387294B1
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KR
South Korea
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gel
sio
molecule
sih
component
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샤오우 린
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다우 코닝 코포레이션
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Abstract

본 발명은 분자 내에 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인, 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 기를 갖는 화합물 또는 화합물들의 혼합물 및 하이드로실릴화 촉매의 반응으로부터의 실리콘 폴리에터 엘라스토머를 함유하는 겔 조성물에 관한 것이다. 실리콘 폴리에터 엘라스토머 반응 생성물은 그 자체로 겔화된 조성물일 수 있거나, 또는 임의적으로는 담체 유체에 함유되어 겔을 형성할 수 있다. 겔 조성물은 퍼스널(personal) 또는 헬스케어(healthcare) 활성성분을 추가로 함유할 수 있다.

Description

실리콘 폴리에터 엘라스토머 겔{SILICONE POLYETHER ELASTOMER GELS}
본 발명은 분자 내에 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인, 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 탄화수소 기를 갖는 화합물, 및 하이드로실릴화 촉매의 반응으로부터의 실리콘 폴리에터 엘라스토머를 함유하는 겔 조성물에 관한 것이다. 실리콘 폴리에터 엘라스토머 반응 생성물은 그 자체로 겔화된 조성물일 수 있거나, 또는 임의적으로는 담체 유체에 함유되어 겔을 형성할 수 있다. 겔 조성물은 퍼스널(personal) 또는 헬스케어(healthcare) 활성성분을 추가로 함유할 수 있다.
관련 출원에 대한 교차 참고
본 출원은 미국 특허법 제119(e)조하에서 2006년 3월 21일자로 출원된 미국 특허출원 제 60/784,340 호, 2006년 5월 12일자로 출원된 미국 특허 출원 제 60/799,864 및 2006년 8월 18일자로 출원된 미국 특허 출원 제 60/838,802 호에 기초한 우선권을 주장한다.
실리콘 엘라스토머는 그들의 독특한 보드랍고 가루 같은 감각 프로파일 덕분에 퍼스널 케어 용도에 광범위하게 사용되어 왔다. 이들 엘라스토머중 대부분은 휘발성 실리콘 유체 및 아이소도데케인과 같은 저극성 유기 용매를 겔화시킬 수 있다. 이러한 실리콘 엘라스토머의 대표적인 예는 미국 특허 제 5,880,210 호 및 제 5,760,116 호에 교시되어 있다. 다양한 퍼스널 케어 구성성분과 실리콘 엘라스토머의 상용성을 개선하기 위하여, 알킬, 폴리에터, 아민 또는 다른 유기 작용기를 실리콘 엘라스토머 주쇄 상에 그래프팅시켰다. 이러한 유기 작용성 실리콘 엘라스토머의 대표적인 예는 미국 특허 제 5,811,487 호, 제 5,880,210 호, 제 6,200,581 호, 제 5,236,986 호, 제 6,331,604 호, 제 6,262,170 호, 제 6,531,540 호 및 제 6,365,670 호에 교시되어 있다. 이들 실리콘 엘라스토머중 다수는 다양한 퍼스널 케어 구성성분, 퍼스널 케어 활성성분 및 헬스케어 활성성분과 한정된 상용성을 갖는다. 이들 엘라스토머는 퍼스널 케어 구성성분, 퍼스널 케어 활성성분 및 헬스케어 활성성분의 존재하에서 증점 및 겔화 효능뿐만 아니라 심지어 감각상의 이점마저 상실한다. 실리콘 엘라스토머와 다양한 퍼스널 케어 구성성분 및 활성성분의 상용성을 추가로 개선시킬 필요가 있다.
그러나, 실리콘 엘라스토머에 의해 휘발성 실리콘 같은 화장품용 휘발성 유체를 겔화시키는 효능을 추가로 개선시키고, 특히 실리콘 엘라스토머를 화장품용 휘발성 유체에 첨가함으로써 레올로지 증점 효과를 개선시킬 필요도 여전히 있다. 뿐만 아니라, 겔화된 조성물에 있어서, 겔화된 실리콘 조성물의 투명성 개선 및/또는 피부상에 도포할 때 개선된 심미감 같은 추가적인 이점도 또한 모색되고 있다.
본 발명자들은 환상 오가노하이드로젠실록세인으로부터 유도되는 실리콘 엘라스토머가 겔화된 조성물을 효율적으로 제공함을 발견하였다. 생성된 겔화된 조성물은 또한 개선된 심미감 및 퍼스널 케어 구성성분 및 활성성분과의 개선된 상용성과 같은 부가적인 잇점도 갖는다.
발명의 개요
본 발명은 A) 분자 내에 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인, B) 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 탄화수소 기를 갖는 화합물 또는 화합물들의 혼합물, C) 하이드로실릴화 촉매, 및 D) 임의적인 담체 유체의 반응으로부터의 실리콘 폴리에터 엘라스토머를 포함하되, 단 상기 반응에서 상기 성분 B)의 10중량% 이상이 폴리에터 화합물인 겔 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 또한 I) a) 실록세인 고리 상에 둘 이상의 SiH 단위를 갖는 오가노하이드로젠사이클로실록세인, B) 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 탄화수소 기를 갖는 화합물 또는 화합물들의 혼합물, C) 하이드로실릴화 촉매를 반응시키되, 단, 상기 반응에서 상기 성분 a)의 SiH 단위 대 성분 B)의 지방족 불포화 탄화수소 기의 몰비가 2/1 내지 8/1이고 성분 B)의 10중량% 이상이 폴리에터 화합물이 되도록 하여, A) 분자 내에 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인을 형성시키고; II) D) 임의적인 담체 유체 및 E) 퍼스널 케어 또는 헬스케어 활성성분의 존재하에서, A) 분자 내에 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인을, 추가량의 B) 분자 내에 둘 이 상의 지방족 불포화 기를 함유하는 화합물 또는 화합물들의 혼합물 및 C) 하이드로실릴화 촉매와 추가로 반응시켜, 실리콘 폴리에터 엘라스토머 겔을 형성시킴을 포함하는, 활성성분 함유 실리콘 폴리에터 엘라스토머 겔의 제조방법에 관한 것이다.
실리콘 폴리에터 엘라스토머 겔을 제조하는 동안 퍼스널 케어 또는 헬스케어 활성성분을 존재시킴으로써(선-혼입(pre-load) 방법), 또는 생성된 실리콘 폴리에터 엘라스토머 겔과 퍼스널 케어 또는 헬스케어 활성성분을 혼합함으로써(후-혼입(post-load) 방법), 퍼스널 케어 또는 헬스케어 활성성분을 실리콘 폴리에터 엘라스토머 겔 중으로 혼입할 수 있다.
(A) 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인
본 발명의 성분(A)은 분자 내에 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인이다. 본 발명의 성분 A)로서 적합한 오가노하이드로젠실록세인은 각각의 실록세인 고리 상에 하나 이상의 규소 결합된 수소(SiH) 단위를 갖는 둘 이상의 사이클로실록세인 고리를 분자 내에 갖는 임의의 오가노폴리실록세인이다. 오가노폴리실록세인은 당해 기술 분야에 널리 공지되어 있고, 흔히 임의의 수의 (R3SiO0.5), (R2SiO), (RSiO1.5) 또는 (SiO2) 실록시 단위(이 때, R은 독립적으로 임의의 유기 기임)를 포함하는 것으로 일컬어진다. R이 오가노폴리실록세인의 실록시 단위 화학식에서 메틸인 경우, 개별적인 실록시 단위는 흔히 M, D, T 또는 Q 실록시 단위로 일컬어진다. 사이클로실록세인 고리는 셋 이상의 실록시 단위(즉, 실록세인 고리를 형성하기 위해 필요한 최소치임)를 함유하고, 각각의 실록세인 고리 상의 환상 실록시 단위중 하나 이상이 하나의 SiH 단위를 함유하면, 즉 고리에 하나 이상의 (R2HSiO0.5), (RHSiO), 또는 (HSiO1.5) 실록시 단위가 존재하면, 환상 구조체를 형성하는 (R3SiO0.5), (R2SiO), (RSiO1.5) 또는 (SiO2) 실록시 단위의 임의의 조합일 수 있다. 이들 실록시 단위는 R이 메틸인 경우 각각 MH, DH 및 TH 실록시 단위로 표시될 수 있다.
A) 오가노하이드로젠실록세인의 사이클로실록세인 고리는 2가 유기 또는 실록세인기 또는 이들의 조합에 의해 함께 연결된다. 2가 연결기는 Y로 명명될 수 있으며, 사이클로실록세인은 G로 명명될 수 있다. 따라서, 본 발명의 오가노하이드로젠실록세인은 화학식 G-[Y-G]α로 표시될 수 있으며, 이 때 G는 상기 기재된 바와 같은 사이클로실록세인이고, Y는 2가 유기 기, 실록세인기, 폴리옥시알킬렌기 또는 이들의 조합이며, 첨자 α는 0보다 크다.
Y가 2가 유기 기인 경우, 이는 1 내지 30개의 탄소를 함유하는 2가 탄화수소(지방족 또는 방향족 구조체로서)일 수 있고, 분지되거나 분지되지 않을 수 있다. 다르게는, Y는 2 내지 20개의 탄소를 함유하거나 또는 달리 4 내지 12개의 탄소를 함유하는 알킬렌기일 수 있다.
Y가 2가 유기 기인 경우, 이는 또한 폴리옥시알킬렌기와 같은 유기 중합체로부터 선택될 수도 있다.
Y가 실록세인기인 경우, 이는 R1으로서 지칭되는 둘 이상의 2가 탄화수소 기를 함유하는 임의의 오가노폴리실록세인으로부터 선택될 수 있다. 그러므로, 실록세인 연결기는 화학식 R1RmSiO(4-m)/2(여기에서, R은 유기 기이고, R1은 2가 탄화수소이며, m은 0 내지 3임)로 표시되는 둘 이상의 실록세인 단위를 포함하는 임의의 오가노폴리실록세인일 수 있다. R1 기는 오가노폴리실록세인 분자의 임의의 모노, 다이 또는 트라이-실록시 단위 상에 존재할 수 있을 뿐만 아니라[예를 들어, (R1R2SiO0.5), (R1RSiO) 또는 (R1SiO1.5)], 둘 이상의 R1 치환기가 오가노폴리실록세인에 존재하는 경우, R1 치환기를 함유하지 않는 다른 실록시 단위[예컨대, (R3SiO0.5), (R2SiO), (RSiO1.5) 또는 (SiO2) 실록시 단위(이 때, R은 독립적으로 임의의 유기 기임)]와 함께 존재할 수 있다. 대표적인 R1 기는 에틸렌, 프로필렌, 뷰틸렌, 아이소뷰틸렌, 헥실렌 및 유사한 유사체를 포함한다. 다르게는, R1은 에틸렌이다.
실록세인 연결기로서 적합한 이러한 실록세인계 구조체의 대표적이고 비한정적인 예는 하기를 포함한다:
(R2R1SiO0.5)(R2SiO)x(R2R1SiO0.5)
(R3SiO0.5)(R2SiO)x(R1RSiO)y(R3SiO0.5)
(R3SiO0.5)(R2SiO)x(R1RSiO)y(RSiO1.5)z(R3SiO0.5)
상기 식에서, x는 0 이상이고, y는 2 이상이며, z는 0 이상이다.
a) 실록세인 고리 상에 둘 이상의 SiH 단위를 갖는 오가노하이드로젠사이클로실록세인과 B) 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 기를 갖는 화합물 또는 화합물들의 혼합물의 하이드로실릴화 반응을 통해, 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인(성분 A)을 제조할 수 있다. 실록세인 고리 상에 둘 이상의 SiH 단위를 갖는 오가노하이드로젠사이클로실록세인(a)은 사이클로실록세인 고리 상에 둘 이상의 SiH 단위가 존재한다면 임의의 수의 실록시 단위(상기 정의된 바와 같음)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 환상 실록세인은 임의의 수의 M, MH, D, DH 또는 TH 실록시 단위를 포함할 수 있다. 성분(A)을 제조하는데 유용한 이러한 오가노하이드로젠사이클로실록세인의 대표적이고, 비제한적인 예는 평균 화학식 DH aDb(이 때, a는 1 이상이고, b는 0 이상이며, a+b는 3 이상임)를 갖는다. 다르게는, 오가노하이드로젠사이클로실록세인은 화학식 [(CH3)HSiO]g(여기에서, g는 3 내지 8임]을 갖는 것, 예컨대 DH 4, DH 5, DH 6 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다.
분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 탄화수소 기를 함유하는 적합한 화합물은 성분 B)로서 후술된다.
오가노하이드로젠실록세인 및 불포화 화합물을 포함하는 하이드로실릴화 반응은 널리 알려져 있다. 당해 분야에 공지되어 있는 임의의 적합한 하이드로실릴화 촉매를 사용할 수 있거나, 또는 성분 C)로서 아래에 기재되는 것들로부터 선택될 수 있다. 공지의 하이드로실릴화 기법 및 반응중 임의의 것을 이용하여, i) 실록세인 고리 상에 둘 이상의 SiH 단위를 갖는 오가노하이드로젠사이클로실록세인 및 B) 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 기를 갖는 화합물 또는 화합물들의 혼합물로부터 성분 A)를 제조할 수 있다. 그러나, 분자 내에 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인을 제공하도록 하는 방식으로 반응을 수행한다.
따라서, 본 발명의 성분 A는 분자 1개당 둘 이상의 규소-결합된 수소 원자, 또는 다르게는 분자 1개당 4개 이상의 규소-결합된 수소 원자, 또는 다르게는 분자 1개당 6개 이상의 규소-결합된 수소 원자를 함유한다. 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 기를 함유하는 화합물에 비해 몰 과량의 a) 실록세인 고리 상에 둘 이상의 SiH 단위를 갖는 오가노하이드로젠사이클로실록세인을 하이드로실릴화 반응에 사용함으로써 이를 달성할 수 있다. 몰 과량은 SiH 단위 대 불포화 기의 몰비로서 표현될 수 있으며, 이러한 비는 2/1 내지 8/1, 다르게는 2/1 내지 6/1, 또는 달리 3/1 내지 4/1일 수 있다.
다르게는, 성분 A)로서 유용한 오가노하이드로젠실록세인은 적합한 오가노하이드로젠실록세인의 교시를 위해 본원에 참고로 인용된 WO 03/093349 호에 교시되어 있는 임의의 오가노하이드로젠실록세인으로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 성분 A)로서 유용한 오가노하이드로젠실록세인은 전형적으로 5 내지 50,000mPa·s, 다르게는 10 내지 10,000mPa·s, 또는 다르게는 25 내지 2,000mPa·s의 점도를 갖는다.
성분 A)의 대표적이고 비제한적인 예는 하기 화합물을 포함한다:
Figure 112008072623529-pct00001
Figure 112008072623529-pct00002
억제제 또는 안정화제로서 알려져 있는 첨가제를 성분 A)에 첨가할 수 있다. 저장 동안, 또는 실리콘 엘라스토머 겔을 제조하기 위해 성분 B)를 첨가하기 전에, 성분 A)를 안정화시키기 위하여 WO 03/093369 호에 기재되어 있는 것과 같은 억제제를 첨가할 수 있다. 억제제는 백금계 하이드로실릴화 반응에 대해 억제 효과를 갖는 것으로 알려져 있는 임의의 화합물로부터 선택될 수 있다. 공지의 억제제의 예는 트라이페닐 포스페이트, 토코페롤(비타민 E) 및 뷰틸화된 하이드록시 톨루엔을 포함한다. 특히 바람직한 억제제는 비타민 A 팔미테이트 또는 VAP이다. VAP가 사용되는 경우, 이는 전형적으로 성분 A) 100부당 0.05 내지 2.0부로 첨가된다.
(B) 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 탄화수소 기를 갖는 화합물 또는 화합물들 의 혼합물
성분(B)은 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 기를 함유하는 화합물 또는 화합물의 임의의 혼합물이다. 화합물은 임의의 다이엔, 다이인 또는 엔-인 화합물일 수 있다. 다이엔, 다이인 또는 엔-인 화합물은 분자 내에서 둘 이상의 지방족 불포화 기가 약간 분리된 상태로 존재하는 화합물(중합체 화합물 포함)이다. 전형적으로, 불포화 기는 화합물의 말단에 존재하거나, 또는 중합체 화합물의 일부인 경우 펜턴트로 존재한다. 말단 또는 펜던트 불포화 기를 함유하는 화합물은 화학식 R2-Y-R2(여기에서, R2는 2 내지 12개의 탄소 원자를 함유하는 1가 불포화 지방족 탄화수소 기이고, Y는 2가 유기 기 또는 실록세인기 또는 이들의 조합임)로 표시될 수 있다. 전형적으로, R2는 CH2=CH-, CH2=CHCH2-, CH2=CH(CH2)4-, CH2=C(CH3)CH2- 또는 CH≡C-, 및 H2C=C(CH3)- 및 HC≡C(CH3)- 같은 유사한 치환된 불포화 기이다.
성분 B)로서 화학식 R2-Y-R2를 갖는 화합물은 Y의 선택에 따라 "유기", "탄화수소", "유기 중합체", "폴리에터" 또는 "실록세인" 또는 이들의 조합인 것으로 생각될 수 있다. Y는 2가 탄화수소, 실록세인, 폴리옥시알킬렌, 폴리알킬렌, 폴리아이소알킬렌, 탄화수소-실리콘 공중합체 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
한 실시양태에서, 성분(B)은 화학식 R2-Y1-R2(여기에서, R2는 2 내지 12개의 탄소 원자를 함유하는 1가 불포화 지방족 기이고, Y1은 2가 탄화수소임)를 갖는, 본원에서 (B1)으로서 표시되는 유기 화합물로부터 선택된다. 2가 탄화수소 Y1은 1 내지 30개의 탄소(지방족 또는 방향족 구조체로서)를 함유할 수 있고, 분지되거나 분지되지 않을 수 있다. 다르게는, B1중 연결기 Y1은 1 내지 12개의 탄소를 함유하는 알킬렌기일 수 있다. 성분(B1)은 1 내지 30개의 탄소를 함유하는 α,ω-불포화 알켄 또는 알킨 및 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 성분(B1)은 1,4-펜타다이엔, 1,5-헥사다이엔, 1,6-헵타다이엔, 1,7-옥타다이엔, 1,8-노나다이엔, 1,9-데카다이엔, 1,11-도데카다이엔, 1,13-테트라데카다이엔 및 1,19-아이코사다이엔, 1,3-뷰타다이인, 1,5-헥사다이인(다이프로파길) 및 1-헥센-5-인에 의해 예시될 수 있으나, 이들로 한정되지는 않는다.
다른 실시양태에서, 성분(B)은 본원에서 (B2)로 지칭되는 R2-Y2-R2(이 때, Y2는 실록세인임) 화합물로부터 선택된다. Y2 실록세인기는 R2로 지칭되는 지방족 불포화 유기 기 둘 이상에 결합되어 R2-Y2-R2 구조체를 형성시키는 임의의 오가노폴리실록세인으로부터 선택될 수 있다. 따라서, 성분(B2)은 화학식 R2RmSiO(4-m)/2(여기에서, R은 유기 기이고, R2는 상기 정의된 바와 같은 1가 불포화 지방족 기이며, m은 0 내지 3임)로 표시되는 둘 이상의 실록세인 단위를 포함하는 임의의 오가노폴리실록세인 및 이들의 혼합물일 수 있다.
둘 이상의 R2 치환기가 오가노폴리실록세인에 존재하는 경우, R2 기는 오가노폴리실록세인 분자중 임의의 모노, 다이 또는 트라이실록시 단위 상에 존재할 수 있을 뿐만 아니라[예를 들어, (R2R2SiO0.5), (R2RSiO) 또는 (R2SiO1.5)], R2 치환기를 함유하지 않는 다른 실록시 단위[예컨대, (R3SiO0.5), (R2SiO), (RSiO1.5) 또는 (SiO2) 실록시 단위(여기에서, R은 독립적으로 임의의 유기 기, 다르게는 1 내지 30개의 탄소를 함유하는 탄화수소, 다르게는 1 내지 30개의 탄소를 함유하는 알킬기, 또는 달리 메틸임)]와 함께 존재할 수 있다.
성분(B2)으로서 적합한 이러한 실록세인계 R2-Y2-R2 구조체의 대표적이고 비한정적인 예는 하기를 포함한다:
(R2R2SiO0.5)(SiO2)w(R2R2SiO0.5)
(R2R2SiO0.5)(SiO2)w(R2SiO)x(R2R2SiO0.5)
(R2R2SiO0.5)(R2SiO)x(R2R2SiO0.5)
(R3SiO0.5)(R2SiO)x(R2RSiO)y(R3SiO0.5)
(R3SiO0.5)(R2SiO)x(R2RSiO)y(RSiO1.5)z(R3SiO0.5)
(R3SiO0.5)(R2SiO)x(R2RSiO)y(SiO2)w(R3SiO0.5)
상기 식에서,
w는 0 이상이고,
x는 0 이상이고,
y는 2 이상이고,
z는 0 이상이며,
R은 유기 기이고,
R2는 1가 불포화 지방족 탄화수소기이다.
B2는 하기 평균 화학식을 갖는 것과 같은, 비닐 작용성 폴리다이메틸실록세인(비닐 실록세인) 또는 헥센일 작용성 폴리다이메틸실록세인(헥센일 실록세인)으로부터 선택될 수 있다:
CH2=CH(Me)2SiO[Me2SiO]xSi(Me)2CH=CH2
CH2=CH-(CH2)4-(Me)2SiO[Me2SiO]xSi(Me)2-(CH2)4-CH=CH2
Me3SiO[(Me)2SiO]x[CH2=CH(Me)SiO]ySiMe3
상기 식에서,
Me는 메틸이고,
x는 0 이상이거나, 다르게는 x는 0 내지 200이거나, 다르게는 x는 10 내지 150이며,
y는 2 이상이거나, 다르게는 y는 2 내지 50이거나, 다르게는 y는 2 내지 10이다.
비닐 작용성 폴리다이메틸실록세인은 공지되어 있으며, 시판중인 다수가 있다.
다른 실시양태에서, 성분(B)은 화학식 R2-Y3-R2(여기에서, R2는 상기 정의된 바와 같고, Y3은 화학식 (CnH2nO)b를 갖는 폴리옥시알킬렌기이며, n은 2 내지 4이고, b는 2보다 크거나, 다르게는 b는 2 내지 200일 수 있거나, 또는 달리 b는 2 내지 100일 수 있음)를 갖는, 본원에서 (B3)으로 지칭되는 폴리에터 화합물로부터 선택된다. 폴리옥시알킬렌기는 전형적으로 옥시에틸렌 단위(C2H4O), 옥시프로필렌 단위(C3H6O), 옥시뷰틸렌 또는 옥시테트라메틸렌 단위(C4H8O) 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 따라서, R2-Y3-R2 화합물은 화학식 R2-[(C2H4O)c(C3H6O)d(C4H8O)e]-R2(여기에서는, c, d 및 e는 각각 독립적으로 0 내지 200일 수 있되, 단 c+d+e의 합이 2보다 크거나, 다르게는 c+d+e의 합이 2 내지 200이거나, 또는 달리 c+d+e의 합이 2 내지 100이다)를 갖는 폴리옥시알킬렌기로부터 선택될 수 있다.
다르게는, 폴리옥시알킬렌기는 옥시프로필렌 단위 (C3H6O)d만 포함한다. 폴리옥시프로필렌을 함유하는 R2-Y3-R2 화합물의 대표적이고 비제한적인 예는 하기를 포함한다:
H2C=CHCH2[C3H6O]dCH2CH=CH2
H2C=CH[C3H6O]dCH=CH2
H2C=C(CH3)CH2[C3H6O]dCH2C(CH3)=CH2
HC≡CCH2[C3H6O]dCH2C≡CH
HC≡CC(CH3)2[C3H6O]dC(CH3)2C≡CH
상기 식에서, d는 상기 정의된 바와 같다.
폴리옥시뷰틸렌 또는 폴리(옥시테트라메틸렌)을 함유하는 R2-Y3-R2 화합물의 대표적이고 비제한적인 예는 하기를 포함한다:
H2C=CHCH2[C4H8O]eCH2CH=CH2
H2C=CH[C4H8O]eCH=CH2
H2C=C(CH3)CH2[C4H8O]eCH2C(CH3)=CH2
HC≡CCH2[C4H8O]eCH2C≡CH
HC≡CC(CH3)2[C4H8O]eC(CH3)2C≡CH
성분 B)는 또한 다양한 폴리에터의 혼합물, 즉 B3 성분의 혼합물일 수 있다.
또 다른 실시양태에서, 성분(B)은 본원에서 (B4)로 불리는 R2-Y4-R2(이 때, R2는 상기 정의된 바와 같고, Y4는 C2 내지 C6 알킬렌 단위 또는 이들의 이성질체로부터 선택되는 폴리알킬렌기임) 화합물로부터 선택된다. 하나의 예는 아이소뷰틸렌 단위를 함유하는 중합체인 폴리아이소뷰틸렌기이다. 폴리아이소뷰틸렌기의 분자량은 변할 수 있으나, 전형적으로는 100 내지 10,000g/몰이다. 폴리아이소뷰틸렌기를 함유하는 R2-Y-R2 화합물의 대표적이고 비한정적인 예는 오포놀(OPPONOL) BV 5K(즉, 5000g/몰의 평균 분자량을 갖는 다이알릴 종결된 폴리아이소뷰틸렌) 같은 오포놀 VB라는 상표명으로 바스프(BASF)에서 입수가능한 것을 포함한다.
또 다른 실시양태에서, 성분(B)은 본원에서 (B5)로 지칭되는 R2-Y5-R2(여기에서, R2는 상기 정의된 바와 같고, Y5는 탄화수소-실리콘 공중합체 기임) 화합물로부터 선택된다. 탄화수소-실리콘 공중합체 기는 하기 화학식을 가질 수 있다:
-[R1 u(R2SiO)v]q-
상기 식에서,
R1 및 R은 상기 정의된 바와 같고,
u 및 v는 독립적으로 1 이상이거나, 다르게는 u는 1 내지 20이거나, 다르게는 v는 2 내지 500 또는 2 내지 200이며,
q는 1보다 크거나, 다르게는 q는 2 내지 500이거나, 다르게는 q는 2 내지 100이다.
탄화수소-실리콘 공중합체 기를 갖는 R2-Y5-R2 화합물은 B1으로서 상기 기재된 것과 같은 α-ω 불포화 탄화수소와 오가노하이드로젠실록세인 사이의 하이드로실릴화 반응을 통해 제조될 수 있다. 이러한 반응의 대표적이고 비한정적인 예가 아래 도시된다:
Figure 112008072623529-pct00003
Figure 112008072623529-pct00004
성분(B)은 또한 B1, B2, B3, B4 및 B5의 임의의 조합과 같은 임의의 다이엔, 다이인 또는 엔-인 화합물들의 혼합물일 수 있다.
본 조성물을 제조하는데 사용되는 성분(A) 및 성분(B)의 양은 개별 성분 및 목적하는 SiH 대 지방족 불포화 기의 비에 따라 달라질 것이다. 본 발명의 조성물을 제조하는데 유용한 성분(A)중 SiH 대 성분(B)으로부터의 지방족 불포화 기의 비는 10:1 내지 1:10, 다르게는 5:1 내지 1:5, 또는 달리 4:1 내지 1:4일 수 있다.
성분(A) 및 (B)가 본 조성물에서 지방족 불포화 기 및 SiH-함유 기를 함유하는 유일한 물질이 아닌 경우, 상기 비는 이러한 성분에만 관련되기보다는 조성물에 존재하는 이러한 기의 총량에 관련된다.
(C) 하이드로실릴화 촉매
성분(C)은 하이드로실릴화 반응에 전형적으로 사용되는 임의의 촉매를 포함한다. 백금족 금속-함유 촉매를 사용하는 것이 바람직하다. 백금족이란, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 오스뮴, 이리듐, 백금 및 이들의 착체를 의미한다. 본 발명의 조성물을 제조하는데 유용한 백금족 금속-함유 촉매는, 각각 백금 착체 및 이들의 제조를 보여주기 위하여 본원에 참고로 인용된 윌링(Willing)의 미국 특허 제 3,419,593 호 및 브라운(Brown) 등의 미국 특허 제 5,175,325 호에 기재된 바와 같이 제조된 백금 착체이다. 유용한 백금족 금속-함유 촉매의 다른 예는 모두 유용한 백금족 금속-함유 촉매 및 이들의 제조 방법을 보여주기 위하여 본원에 참고로 인용된 리(Lee) 등의 미국 특허 제 3,989,668 호; 창(Chang) 등의 미국 특허 제 5,036,117 호; 애쉬비(Ashby)의 미국 특허 제 3,159,601 호; 라모록스(Lamoreaux)의 미국 특허 제 3,220,972 호; 쵸크(Chalk) 등의 미국 특허 제 3,296,291 호; 모딕(Modic)의 미국 특허 제 3,516,946 호; 카스테트(Karstedt)의 미국 특허 제 3,814,730 호; 및 찬드라(Chandra) 등의 미국 특허 제 3,928,629 호에서 찾아볼 수 있다. 백금-함유 촉매는 백금 금속, 실리카겔 또는 분말화된 목탄 같은 담체 상에 침착된 백금 금속, 또는 백금족 금속의 화합물 또는 착체일 수 있다. 바람직한 백금-함유 촉매는 6수화물 형태 또는 무수 형태의 클로로백금산, 및/또는 클로로백금산을 지방족 불포화 유기 규소 화합물(예: 다이비닐테트라메틸다이실록세인)과 반응시킴을 포함하는 방법에 의해 수득되는 백금-함유 촉매, 또는 2001년 12월 7일자로 출원된 미국 특허원 제 10/017229 호에 기재되어 있는 (COD)Pt(SiMeCl2)2(여기에서, COD는 1,5-사이클로옥타다이엔이고, Me는 메틸임) 같은 알켄-백금-실릴 착체를 포함한다. 이들 알켄-백금-실릴 착체는 예를 들어 (COD)PtCl2 0.015몰을 COD 0.045몰 및 HMeSiCl2 0.0612몰과 혼합함으로써 제조될 수 있다.
촉매의 적절한 양은 사용되는 특정 촉매에 따라 달라질 것이다. 백금 촉매는 조성물의 고형분(모든 비-용매 구성성분)의 총 중량%를 기준으로 하여 2ppm 이상, 바람직하게는 4 내지 200ppm의 백금을 제공하기에 충분한 양으로 존재해야 한다. 백금이 동일한 기준하에 4 내지 150중량ppm의 백금을 제공하기에 충분한 양으로 존재하는 것이 매우 바람직하다. 촉매는 단일 종류로서 또는 둘 이상의 상이한 종류의 혼합물로서 첨가될 수 있다.
(D) 담체 유체
실리콘 엘라스토머는 임의적인 담체 유체(D)에 함유될 수 있다. 요구되는 것은 아니지만, 전형적으로 담체 유체는 상기 기재된 바와 같은 하이드로실릴화 반응을 수행하는데 사용되는 용매와 동일할 수 있다. 적합한 담체 유체는 실리콘(선형 및 환상), 유기 오일, 유기 용매 및 이들의 혼합물을 포함한다. 용매의 구체적인 예는 이러한 목적으로 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제 6,200,581 호에서 찾아볼 수 있다.
전형적으로, 담체 유체는 25℃에서 1 내지 1,000mm2/초의 점도를 갖는 저점도 실리콘 또는 휘발성 메틸 실록세인 또는 휘발성 에틸 실록세인 또는 휘발성 메틸 에틸 실록세인, 예를 들어 헥사메틸사이클로트라이실록세인, 옥타메틸사이클로테트라실록세인, 데카메틸사이클로펜타실록세인, 도데카메틸사이클로헥사실록세인, 옥타메틸트라이실록세인, 데카메틸테트라실록세인, 도데카메틸펜타실록세인, 테트라데카메틸헥사실록세인, 헥사데카메틸헵타실록세인, 헵타메틸-3-{(트라이메틸실릴)옥시)}트라이실록세인, 헥사메틸-3,3-비스{(트라이메틸실릴)옥시}트라이실록세인, 펜타메틸 {(트라이메틸실릴)옥시} 사이클로트라이실록세인 및 폴리다이메틸실록세인, 폴리에틸실록세인, 폴리메틸에틸실록세인, 폴리메틸페닐실록세인, 폴리다이페닐실록세인이다.
유기 용매는 방향족 탄화수소, 지방족 탄화수소, 알콜, 알데하이드, 케톤, 아민, 에스터, 에터, 글라이콜, 글라이콜 에터, 알킬 할라이드 및 방향족 할라이드에 의해 예시될 수 있으나, 이들로 국한되지는 않는다. 탄화수소는 아이소도데케인, 아이소헥사데케인, 이소파(Isopar) L(C11-C13), 이소파 H(C11-C12), 수소화된 폴리데센을 포함한다. 에터 및 에스터는 아이소데실 네오펜타노에이트, 네오펜틸글라이콜 헵타노에이트, 글라이콜 다이스테아레이트, 다이카프릴릴 카보네이트, 다이에틸헥실 카보네이트, 프로필렌 글라이콜 n-뷰틸 에터, 에틸-3-에톡시프로피온에이트, 프로필렌 글라이콜 메틸 에터 아세테이트, 트라이데실 네오펜타노에이트, 프로필렌 글라이콜 메틸에터 아세테이트(PGMEA), 프로필렌 글라이콜 메틸에터(PGME), 옥틸도데실 네오펜타노에이트, 다이아이소뷰틸 아디페이트, 다이아이소프로필 아디페이트, 프로필렌 글라이콜 다이카프릴레이트/다이카프레이트, 및 옥틸 팔미테이트를 포함한다. 독립적인 화합물로서 또는 담체 유체의 구성성분으로서 적합한 추가의 유기 담체 유체는 지방, 오일, 지방산 및 지방 알콜을 포함한다.
담체 유체의 양은 (A), (B) 및 (D)를 함유하는 조성물중에 0 내지 98중량%, 다르게는 0.5 내지 90중량%, 다르게는 5 내지 80중량%의 담체 유체가 존재하도록 하는 양이며, 이 때 (A), (B) 및 (D)의 합은 100중량%이다.
E) 퍼스널 또는 헬스케어 활성성분
성분 E)는 임의의 퍼스널 또는 헬스 케어 활성성분으로부터 선택되는 활성성분이다. 본원에 사용되는 "퍼스널 케어 활성성분"은 모발 또는 피부를 처리하여 미용 및/또는 심미적 이점을 제공하기 위해 전형적으로 첨가되는 퍼스널 케어 배합물중 첨가제로서 당해 분야에 공지되어 있는 임의의 화합물 또는 화합물들의 혼합물을 의미한다. "헬스케어 활성성분"은 약학적 또는 의학적 이점을 제공하는 것으로 당해 분야에 알려져 있는 임의의 화합물 또는 화합물들의 혼합물을 의미한다. 그러므로, "헬스케어 활성성분"은 미국 연방 규정집 I장 표제 21(파트 200 내지 299 및 파트 300 내지 499)에 포함된, 미국 식품의약국 보건복지부에 의해 포괄적으로 사용 및 정의되는 활성성분 또는 활성 약물 성분으로서 간주되는 물질을 포함한다.
그러므로, 활성성분은 질환의 진단, 치료, 완화, 처치 또는 예방에서 약리학적 활성 또는 다른 직접적인 효과를 발휘하거나, 또는 인체 또는 다른 동물의 신체의 구조 또는 임의의 기능에 영향을 끼치는 임의의 성분을 포함할 수 있다. 이는 약물 제품의 제조시 화학적으로 변화될 수 있고 구체화된 활성 또는 효과를 발휘하고자 변형된 형태로 약물 제품에 존재할 수 있는 성분을 포함할 수 있다.
활성성분의 일부 대표적인 예는 약물, 비타민, 미네랄; 호르몬; 항생제 활성성분, 무좀, 완선 또는 백선을 치료하기 위한 항진균 활성성분, 및 여드름 활성성분 같은 국부용 항균제; 수렴제 활성성분; 탈취제 활성성분; 사마귀 제거제 활성성분; 티눈과 굳은 살 제거제 활성성분; 머리, 음부(사면발이) 및 몸통 이를 처치하기 위한 이 박멸제 활성성분; 비듬, 지루성 피부염 또는 건선을 억제하기 위한 활성성분; 및 일광 화상 예방 및 치료제를 포함한다.
본 발명에 따른 공정에 사용하기 유용한 활성성분은 비타민 및 "프로-비타민"을 비롯한 그의 유도체를 포함한다. 본원에 유용한 비타민은 비타민 A1, 레티놀, 레티놀의 C2-C18 에스터, 비타민 E, 토코페롤, 비타민 E의 에스터 및 이들의 혼합물을 포함하지만, 이들로 한정되지는 않는다. 레티놀은 트랜스-레티놀, 1,3-시스-레티놀, 11-시스-레티놀, 9-시스-레티놀 및 3,4-다이데하이드로-레티놀, 비타민 C 및 그의 유도체, 비타민 B1, 비타민 B2, 프로 비타민 B5, 판텐올, 비타민 B6, 비타민 B12, 니아신, 엽산, 바이오틴 및 판토텐산을 포함한다. 본원에 포함되는 것으로 생각되는 다른 적합한 비타민 및 비타민의 INCI 명칭은 아스코르빌 다이팔미테이트, 아스코르빌 메틸실란올 펙틴에이트, 아스코르빌 팔미테이트, 아스코르빌 스테아레이트, 아스코르빌 글루코사이드, 소듐 아스코르빌 포스페이트, 아스코르브산나트륨, 다이소듐 아스코르빌 설페이트, 포타슘 (아스코르빌/토코페릴) 포스페이트이다.
레티놀은 비타민 A의, 워싱턴 디씨에 소재하는 미국 화장품 협회(CTFA)에 의해 지정되는 국제 화장품 원료 명칭(INCI)임에 주목해야 한다. 본원에 포함되는 것으로 생각되는 다른 적합한 비타민 및 비타민의 INCI 명칭은 레티닐 아세테이트, 레티닐 팔미테이트, 레티닐 프로피온에이트, α-토코페롤, 토코페르솔란, 토코페릴 아세테이트, 토코페릴 리놀리에이트, 토코페릴 니코틴에이트 및 토코페릴 석신에이트이다.
본원에 사용하기 적합한 시판중인 제품의 일부 예는 스위스 부흐스 소재의 플루카 케미 아게(Fluka Chemie AG) 제품인 비타민 A 아세테이트 및 비타민 C; 일리노이주 라 그랜지 소재의 헨켈 코포레이션(Henkel Corporation)의 비타민 E 제품인 코비(COVI)-OX T-50; 일리노이주 라 그랜지 소재의 헨켈 코포레이션의 다른 비타민 E 제품인 코비-OX T-70; 및 뉴저지주 너틀리 소재의 로슈 비타민즈 앤드 파인 케미칼즈(Roche Vitamins & Fine Chemicals) 제품인 비타민 E 아세테이트이다.
본 발명에 따른 공정에 사용되는 활성성분은 활성 약물 성분일 수 있다. 사용될 수 있는 몇몇 적합한 활성 약물 성분의 대표적인 예는 하이드로코르티손, 케토프로펜, 티몰롤, 필로카핀, 아드리아마이신, 미토마이신 C, 몰핀, 하이드로몰폰, 딜티아젬, 테오필린, 독소루비신, 도노루비신, 헤파린, 페니실린 G, 카베니실린, 세팔로틴, 세폭시틴, 세포탁심, 5-플루오로우라실, 사이타라빈, 6-아자우리딘, 6-티오구아닌, 빈블라스틴, 빈크리스틴, 블레오마이신 설페이트, 오로티오글루코즈, 스라민, 메벤다졸, 클로니딘, 스코폴라민, 프로프라놀롤, 페닐프로판올아민 하이드로클로라이드, 오우아바인, 아트로핀, 할로페리돌, 아이소솔바이드, 나이트로글라이세린, 이부프로펜, 유비퀴논, 인도메타신, 프로스타글란딘, 나프록센, 살부타몰, 구아나벤즈, 라베탈롤, 페니라민, 메트리폰에이트 및 스테로이드이다.
본 발명에 있어서 활성 약물 성분으로서 본원에 포함되는 것으로 생각되는 것은 벤조일 퍼옥사이드 및 트레티노인 같은 여드름 치료제; 클로로헥사다이엔 글루콘에이트 같은 항균제; 미코나졸 나이트레이트 같은 항진균제; 소염제; 코르티코스테로이드 약물; 다이클로페낙 같은 비-스테로이드성 소염제; 클로베타솔 프로피온에이트 같은 건선 치료제; 리도카인 같은 마취제; 지양제; 피부염 치료제; 및 차단제 필름으로 통상적으로 생각되는 약제이다.
본 발명의 활성성분 E)는 효소 같은 단백질일 수 있다. 실리콘 엘라스토머 겔의 내부에 효소를 포함시키면 효소를 탈활성화시키지 않도록 방지하고 효소의 생물 활성 효과를 보다 긴 시간동안 유지시키는 이점을 갖는다. 효소는 시판중인 유형, 개선된 유형, 재조합 유형, 야생형, 천연에서는 발견되지 않는 변이형, 및 이들의 혼합물을 포함하지만, 이들로 한정되지는 않는다. 예를 들어, 적합한 효소는 하이드롤라제, 쿠티나제, 옥시다제, 트랜스퍼라제, 리덕타제, 헤미셀룰라제, 에스테라제, 아이소머라제, 펙티나제, 락타제, 퍼옥시다제, 라카제, 카탈라제 및 이들의 혼합물을 포함한다. 하이드롤라제는 프로테아제(세균, 진균, 산성, 중성 또는 알칼리성), 아밀라제(알파 또는 베타), 리파제, 만나나제, 셀룰라제, 콜라게나제, 리소자임, 슈퍼옥사이드 디스뮤타제, 카탈라제 및 이들의 혼합물을 포함하지만, 이들로 국한되지는 않는다. 상기 프로테아제는 트립신, 키모트립신, 펩신, 판크레아틴 및 다른 포유동물 효소; 파파인, 브로멜라인 및 다른 식물 효소; 서브틸리신, 에피더민, 니신, 나린기나제(L-람노시다제), 유로키나제 및 다른 세균 효소를 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 상기 리파제는 트라이아실-글라이세롤 리파제, 모노아실-글라이세롤 리파제, 지단백 리파제, 예컨대 스테압신, 에렙신, 펩신, 다른 포유동물, 식물, 세균 리파제 및 정제된 것을 포함하지만, 이들로 한정되지는 않는다. 천연 파파인이 상기 효소로서 바람직하다. 또한, 자극 호르몬, 예컨대 인슐린을 이들 효소와 함께 사용하여 이들의 효능을 높일 수 있다.
성분 E)는 또한 태양광 차단제일 수 있다. 태양광 차단제는 태양광에 대한 노출의 유해 효과로부터 피부를 보호하는 것으로 당해 분야에 공지되어 있는 임의의 태양광 차단제로부터 선택될 수 있다. 태양광 차단 화합물은 전형적으로 자외선(UV)을 흡수하는 유기 화합물, 무기 화합물 또는 이들의 혼합물로부터 선택된다. 그러므로, 태양광 차단제로서 사용될 수 있는 대표적이고 비한정적인 예는 아미노벤조산, 시녹세이트, 다이에탄올아민 메톡시신나메이트, 다이갈로일 트라이올리에이트, 다이옥시벤존, 에틸 4-[비스(하이드록시프로필)] 아미노벤조에이트, 글라이세릴 아미노벤조에이트, 호모살레이트, 다이하이드록시아세톤과 로손, 멘틸 안트라닐레이트, 옥토크릴렌, 옥틸 메톡시신나메이트, 옥틸 살리실레이트, 옥시벤존, 파디메이트 O, 페닐벤즈이미다졸 설폰산, 적색 바셀린(Red Petrolatum), 설리소벤존, 이산화티탄 및 트롤라민 살리실레이트, 세타미노살롤, 알란토인 PABA, 벤잘프탈라이드, 벤조페논, 벤조페논 1-12, 3-벤질리덴 캠퍼, 벤질리덴캠퍼 가수분해된 콜라겐 설폰아마이드, 벤질리덴 캠퍼 설폰산, 벤질 살리실레이트, 보르넬론, 부메트리오졸, 뷰틸 메톡시다이벤조일메테인, 뷰틸 PABA, 세리아/실리카, 세리아/실리카 활석, 시녹세이트, DEA-메톡시신나메이트, 다이벤즈옥사졸 나프탈렌, 다이-3급-뷰틸 하이드록시벤질리덴 캠퍼, 다이갈로일 트라이올리에이트, 다이아이소프로필 메틸 신나메이트, 다이메틸 PABA 에틸 세테아릴다이모늄 토실레이트, 다이옥틸 뷰타미도 트라이아존, 다이페닐 카보메톡시 아세톡시 나프토피란, 다이소듐 비스에틸페닐 티아미노트라이아진 스틸벤다이설폰에이트, 다이소듐 다이스티릴바이페닐 트라이아미노트라이아진 스틸벤다이설폰에이트, 다이소듐 다이스티릴바이페닐 다이설폰에이트, 드로메트리졸, 드로메트리졸 트라이실록세인, 에틸 다이하이드록시프로필 PABA, 에틸 다이아이소프로필신나메이트, 에틸 메톡시신나메이트, 에틸 PABA, 에틸 우로카네이트, 에트로크릴렌 페룰산, 글라이세릴 옥타노에이트 다이메톡시신나메이트, 글라이세릴 PABA, 글라이콜 살리실레이트, 호모살레이트, 아이소아밀 p-메톡시신나메이트, 아이소프로필벤질 살리실레이트, 아이소프로필 다이벤졸릴메테인, 아이소프로필 메톡시신나메이트, 멘틸 안트라닐레이트, 멘틸 살리실레이트, 4-메틸벤질리덴, 캠퍼, 옥토크릴렌, 옥트리졸, 옥틸 다이메틸 PABA, 옥틸 메톡시신나메이트, 옥틸 살리실레이트, 옥틸 트라이아존, PABA, PEG-25 PABA, 펜틸 다이메틸 PABA, 페닐벤즈이미다졸 설폰산, 폴리아크릴아미도메틸 벤질리덴 캠퍼, 포타슘 메톡시신나메이트, 포타슘 페닐벤즈이미다졸 설폰에이트, 적색 바셀린, 소듐 페닐벤즈이미다졸 설폰에이트, 소듐 우로카네이트, TEA-페닐벤즈이미다졸 설폰에이트, TEA-살리실레이트, 테레프탈릴리덴 다이캠퍼 설폰산, 이산화티탄, 이산화아연, 이산화세륨, 트라이PABA 판텐올, 우로칸산, 및 VA/크로톤에이트/메타크릴록시벤조페논-1 공중합체를 포함한다.
태양광 차단제는 단일 화합물 또는 하나 보다 많은 화합물의 조합일 수 있다. 다르게는, 태양광 차단제는 신나메이트계 유기 화합물이거나, 또는 다르게는 태양광 차단제는 옥틸 메톡시신나메이트, 예를 들어 파라-메톡시신남산과 2-에틸헥산올의 에스터인 유비눌(Uvinul; 등록상표) MC 80이다.
성분 E)는 또한 방향제(fragrance) 또는 향료(perfume)일 수 있다. 향료는 향료 산업에서 통상적으로 사용되는 임의의 향료 또는 방향제 활성성분일 수 있다. 이들 조성물은 전형적으로 알콜, 알데하이드, 케톤, 에스터, 에터, 아세테이트, 나이트라이트, 터펜 탄화수소, 헤테로환상 질소 또는 황 함유 화합물 및 천연 또는 합성 기원의 정유에 이르는 다양한 화학적 부류에 속한다. 이들 향료 성분중 다수는 문헌[Perfume and Flavour Chemicals, 1969, 아크탠더(S. Arctander), 뉴저지주 몬트클레어] 같은 표준 기본 인용문헌에 상세하게 기재되어 있다.
방향제는 향료 케톤 및 향료 알데하이드에 의해 예시될 수 있으나 이들로 한정되지는 않는다. 향료 케톤의 예는 부콕심; 아이소 쟈스몬; 메틸 베타 나프틸 케톤; 머스크 인단온; 토날리드/머스크 플러스; 알파-다마스콘, 베타-다마스콘, 델타-다마스콘, 아이소-다마스콘, 다마센온, 다마로즈, 메틸-다이하이드로쟈스몬에이트, 멘톤, 카본, 캠퍼, 펜콘, 알파-로논, 베타-로논, 감마-메틸 소위 로논, 플류라몬, 다이하이드로쟈스몬, 시스-쟈스몬, 아이소-E-슈퍼, 메틸-세드렌일-케톤 또는 메틸-세드릴론, 아세토페논, 메틸-아세토페논, 파라-메톡시-아세토페논, 메틸-베타-나프틸-케톤, 벤질-아세톤, 벤조페논, 파라-하이드록시-페닐-뷰탄온, 셀레리 케톤 또는 리브스콘, 6-아이소프로필데카하이드로-2-나프톤, 다이메틸-옥텐온, 프레스코멘트, 4-(1-에톡시비닐)-3,3,5,5-테트라메틸-사이클로헥산온, 메틸-헵텐온, 2-(2-(4-메틸-3-사이클로헥센-1-일)프로필)-사이클로펜탄온, 1-(p-멘텐-6(2)-일)-1-프로판온, 4-(4-하이드록시-3-메톡시페닐)-2-뷰탄온, 2-아세틸-3,3-다이메틸-노보메인, 6,7-다이하이드로-1,1,2,3,3-펜타메틸-4(5H)-인단온, 4-다마스콜, 덜신일 또는 카시온, 겔손, 헥살론, 아이소사이클몬 E, 메틸 사이클로시트론, 메틸-라벤더-케톤, 오리본, 파라-3급-뷰틸-사이클로헥산온, 버돈, 델폰, 무스콘, 네오뷰텐온, 플리카톤, 벨로우톤, 2,4,4,7-테트라메틸-옥트-6-엔-3-온 및 테트라메란이다.
더욱 바람직하게는, 향료 케톤은 그의 냄새 특징을 위해 알파 다마스콘, 델타 다마스콘, 아이소 다마스콘, 카본, 감마-메틸-로논, 아이소-E-슈퍼, 2,4,4,7-테트라메틸-옥트-6-엔-3-온, 벤질 아세톤, 베타 다마스콘, 다마센온, 메틸 다이하이드로쟈스몬에이트, 메틸 세드릴론 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
바람직하게는, 향료 알데하이드는 그의 냄새 특징을 위해 아독살; 아니스산 알데하이드; 시말; 에틸 바닐린; 플로르하이드랄; 헬리오날; 헬리오트로핀; 하이드록시시트로넬랄; 코아본; 라우르산 알데하이드; 라이랄; 메틸 노닐 아세트알데하이드; 피. 티. 부시날; 페닐 아세트알데하이드; 운데실렌산 알데하이드; 바닐린; 2,6,10-트라이메틸-9-운데센알, 3-도데센-1-알, 알파-n-아밀 신남산 알데하이드, 4-메톡시벤즈알데하이드, 벤즈알데하이드, 3-(4-3급-뷰틸페닐)-프로판알, 2-메틸-3-(파라-메톡시페닐) 프로판알, 2-메틸-4-(2,6,6-트라이메틸-2(1)-사이클로헥센-1-일) 뷰탄알, 3-페닐-2-프로펜알, 시스-/트랜스-3,7-다이메틸-2,6-옥타다이엔-1-알, 3,7-다이메틸-6-옥텐-1-알, [(3,7-다이메틸-6-옥텐일)옥시] 아세트알데하이드, 4-아이소프로필벤지알데하이드, 1,2,3,4,5,6,7,8-옥타하이드로-8,8-다이메틸-2-나프트알데하이드, 2,4-다이메틸-3-사이클로헥센-1-카복스알데하이드, 2-메틸-3-(아이소프로필페닐)프로판알, 1-데칸알; 데실 알데하이드, 2,6-다이메틸-5-헵텐알, 4-(트라이사이클로[5.2.1.0(2,6)]-데실리덴-8)-뷰탄알, 옥타하이드로-4,7-메타노-1H-인덴카복스알데하이드, 3-에톡시-4-하이드록시 벤즈알데하이드, 파라-에틸-알파,알파-다이메틸 하이드로신남알데하이드, 알파-메틸-3,4-(메틸렌다이옥시)-하이드로신남알데하이드, 3,4-메틸렌다이옥시벤즈알데하이드, 알파-n-헥실 신남산 알데하이드, m-시멘-7-카복스알데하이드, 알파-메틸 페닐 아세트알데하이드, 7-하이드록시-3,7-다이메틸 옥탄알, 운데센알, 2,4,6-트라이메틸-3-사이클로헥센-1-카복스알데하이드, 4-(3)(4-메틸-3-펜텐일)-3-사이클로헥센-카복스알데하이드, 1-도데칸알, 2,4-다이메틸 사이클로헥센-3-카복스알데하이드, 4-(4-하이드록시-4-메틸페닐)-3-사이클로헥센-1-카복스알데하이드, 7-메톡시-3,7-다이메틸옥탄-1-알, 2-메틸 운데칸알, 2-메틸 데칸알, 1-노난알, 1-옥탄알, 2,6,10-트라이메틸-5,9-운데카다이엔알, 2-메틸-3-(4-3급-뷰틸)프로판알, 다이하이드로신남산 알데하이드, 1-메틸-4-(4-메틸-3-펜텐일)-3-사이클로헥센-1-카복스알데하이드, 5 또는 6-메톡시-10-헥사하이드로-4,7-메타노인단-1 또는 2-카복스알데하이드, 3,7-다이메틸옥탄-1-알, 1-운데칸알, 10-운데센-1-알, 4-하이드록시-3-메톡시 벤즈알데하이드, 1-메틸-3-(4-메틸펜틸)-3-사이클로헥센카복스알데하이드, 7-하이드록시-3,7-다이메틸-옥탄알, 트랜스-4-데센알, 2,6-노나다이엔알, 파라톨릴아세트알데하이드; 4-메틸페닐아세트알데하이드, 2-메틸-4-(2,6,6-트라이메틸-1-사이클로헥센-1-일)-2-뷰텐알, 오르토-메톡시신남산 알데하이드, 3,5,6-트라이메틸-3-사이클로헥센 카복스알데하이드, 3,7-다이메틸-2-메틸렌-6-옥텐알, 페녹시아세트알데하이드, 5,9-다이메틸-4,8-데카다이엔알, 페오니 알데하이드(6,10-다이메틸-3-옥사-5,9-운데카다이엔-1-알), 헥사하이드로-4,7-메타노인단-1-카복스알데하이드, 2-메틸 옥탄알, 알파-메틸-4-(1-메틸 에틸) 벤젠 아세트알데하이드, 6,6-다이메틸-2-노피넨-2-프로피온알데하이드, 파라 메틸 페녹시 아세트알데하이드, 2-메틸-3-페닐-2-프로펜-1-알, 3,5,5-트라이메틸 헥산알, 헥사하이드로-8,8-다이메틸-2-나프트알데하이드, 3-프로필-바이사이클로[2.2.1]-헵트-5-엔-2-카브알데하이드, 9-데센알, 3-메틸-5-페닐-1-펜탄알, 메틸노닐 아세트알데하이드, 헥산알, 트랜스-2-헥센알, 1-p-멘텐-q-카복스알데하이드 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
더욱 바람직한 알데하이드는 이들의 냄새 특징을 위해 1-데칸알, 벤즈알데하이드, 플루르하이드랄, 2,4-다이메틸-3-사이클로헥센-1-카복스알데하이드; 시스/트랜스-3,7-다이메틸-2,6-옥타다이엔-1-알; 헬리오트로핀; 2,4,6-트라이메틸-3-사이클로헥센-1-카복스알데하이드; 2,6-노나다이엔알; 알파-n-아밀 신남산 알데하이드, 알파-n-헥실 신남산 알데하이드, 피.티. 부신알, 라이랄, 시말, 메틸 노닐 아세트알데하이드, 헥산알, 트랜스-2-헥센알, 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
향료 성분의 상기 목록에서, 일부는 당해 분야의 숙련자에게 통상적으로 알려져 있는 상업적인 명칭이고, 또한 이성질체를 포함한다. 이러한 이성질체도 본 발명에 사용하기 적합하다.
성분 E)는 또한 하나 이상의 식물 추출물일 수 있다. 이들 성분의 예는 다음과 같다: 신선초 추출물, 아보카도 추출물, 수국 추출물, 무궁화 추출물, 아르니카(Arnica) 추출물, 알로에 추출물, 살구 추출물, 살구씨 추출물, 은행잎 추출물, 회향 추출물, 심황[강황] 추출물, 우롱차 추출물, 장미 열매 추출물, 에키네시아(Echinacea) 추출물, 골무꽃 뿌리 추출물, 펠로덴드로(Phellodendro) 나무껍질 추출물, 일본 황련 추출물, 보리 추출물, 하이페리움(Hyperium) 추출물, 광대풀 추출물, 물냉이 추출물, 오렌지 추출물, 탈수된 염수, 해초 추출물, 가수분해된 엘라스틴, 가수분해된 밀 분말, 가수분해된 실크, 카모마일 추출물, 당근 추출물, 향쑥 추출물, 감초 추출물, 히비스쿠스 차 추출물, 피라칸타 포투네아나(Pyracantha Fortuneana) 열매 추출물, 키위 추출물, 기나 추출물, 오이 추출물, 구아노신, 치자나무 추출물, 산죽 추출물, 고삼 뿌리 추출물, 호두 추출물, 자몽 추출물, 클레마티스 추출물, 클로렐라 추출물, 오디 추출물, 겐티아나 추출물, 홍차 추출물, 효모 추출물, 우엉 추출물, 쌀겨 효소 추출물, 쌀눈 오일, 나래지치 추출물, 콜라겐, 월귤 추출물, 치자나무 추출물, 족도리풀 뿌리 추출물, 섬시호과 추출물, 탯줄 추출물, 살비아 추출물, 사포나리아 추출물, 대나무 추출물, 산사나무 열매 추출물, 초피나무 열매 추출물, 표고버섯 추출물, 지황 뿌리 추출물, 개지치 추출물, 들깨 추출물, 린덴 추출물, 터리풀 추출물, 작약 추출물, 창포 뿌리 추출물, 흰자작나무 추출물, 속새 추출물, 헤데라 헬릭스(Hedera Helix)(아이비) 추출물, 산사나무 추출물, 엘더베리 추출물, 서양톱풀 추출물, 페퍼민트 추출물, 세이지 추출물, 당아욱 추출물, 천궁 뿌리 추출물, 일본 초록 용담 추출물, 대두 추출물, 대추 추출물, 타임 추출물, 차 추출물, 정향 추출물, 모화 추출물, 온주밀감 껍질 추출물, 일본 안젤리카(Japanese Angellica) 뿌리 추출물, 금잔화 추출물, 복숭아씨 추출물, 광귤 껍질 추출물, 호우튜이나 코르다타(Houttuyna cordata) 추출물, 토마토 추출물, 낫도 추출물, 인삼 추출물, 녹차 추출물(동백나무), 마늘 추출물, 흑장미 추출물, 히비스커스 추출물, 맥문동 추출물, 연꽃 추출물, 파슬리 추출물, 꿀, 풍년화 추출물, 쐐기풀 추출물, 영란 추출물, 비사볼롤 추출물, 비파나무 추출물, 관동 추출물, 머위 추출물, 복령 추출물, 참나리 추출물, 포도 추출물, 프로폴리스 추출물, 수세미 추출물, 잇꽃 추출물, 페퍼민트 추출물, 린덴 나무 추출물, 백작약 추출물, 호프 추출물, 소나무 추출물, 마로니에 추출물, 미즈-바쇼우(Mizu-bashou)[천남성] 추출물, 무환자나무 껍질 추출물, 멜리사(Melissa) 추출물, 복숭아 추출물, 수레국화 추출물, 유칼립투스 추출물, 바위떡풀 추출물, 시트론 추출물, 율무 추출물, 쑥 추출물, 라벤더 추출물, 사과 추출물, 양상추 추출물, 레몬 추출물, 자운영 추출물, 장미 추출물, 로즈마리 추출물, 로만 카모마일 추출물 및 로얄 젤리 추출물.
실리콘 겔 조성물에 존재하는 성분 E)의 양은 변할 수 있으나, 전형적으로는 조성물에 존재하는 실리콘 엘라스토머 겔의 중량(즉, 실리콘 겔 조성물중 성분 A), B), C) 및 D)의 총 중량)에 기초하여 0.05 내지 50중량%, 다르게는 1 내지 25중량%, 또는 달리 1 내지 10중량%이다.
활성성분 E)는 실리콘 엘라스토머를 제조하는 동안 실리콘 겔 조성물에 첨가될 수 있거나(선-혼입 방법), 또는 실리콘 엘라스토머 겔을 생성시킨 후 첨가될 수 있다(후 혼입 방법).
선-혼입 방법은 I) a) 실록세인 고리 상에 둘 이상의 SiH 단위를 갖는 오가노하이드로젠사이클로실록세인, B) 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 탄화수소 기를 갖는 화합물 또는 화합물들의 혼합물, C) 하이드로실릴화 촉매를 반응시키되, 상기 반응에서 성분 a)의 SiH 단위 대 성분 B)의 지방족 불포화 탄화수소 기의 몰비가 2/1 내지 8/1이고 성분 B)의 10중량% 이상이 폴리에터 화합물이 되도록 하여, A) 분자 내에 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인을 생성시키고; II) D) 임의적인 담체 유체 및 E) 퍼스널 케어 또는 헬스케어 활성성분의 존재하에서, 상기 A) 분자 내에 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인을, 추가량의 B) 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 탄화수소 기를 함유하는 화합물, C) 하이드로실릴화 촉매와 반응시켜, 실리콘 폴리에터 엘라스토머 겔을 생성시킴을 포함한다.
후-혼입 방법은 I) a) 실록세인 고리 상에 둘 이상의 SiH 단위를 갖는 오가노하이드로젠사이클로실록세인, B) 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 기를 갖는 화합물 또는 화합물들의 혼합물, C) 하이드로실릴화 촉매를 반응시키되, 상기 반응에서 상기 성분 a)의 SiH 단위 대 성분 B)의 지방족 불포화 기의 몰비가 2/1 내지 8/1이고, 성분 B)의 10중량% 이상이 폴리에터 화합물이 되도록 하여, A) 분자 내에 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인을 생성시키고; II) D) 임의적인 담체 유체의 존재하에서, 상기 A) 분자 내에 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인을, 추가량의 B) 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 기를 함유하는 화합물, C) 하이드로실릴화 촉매와 추가로 반응시켜, 실리콘 엘라스토머 겔을 생성시킨 다음; III) 상기 실리콘 엘라스토머 겔을 E) 퍼스널 케어 또는 헬스케어 활성성분과 혼합하여, 활성성분 함유 실리콘 엘라스토머 겔을 생성시킴을 포함한다.
실리콘 엘라스토머
본 발명의 실리콘 엘라스토머는 성분 A), B) 및 C)의 하이드로실릴화 반응 생성물로서 수득될 수 있다. 용어 "하이드로실릴화"는 촉매(예컨대, 성분 C)의 존재하에 규소-결합된 수소를 함유하는 유기 규소 화합물(예를 들어, 성분 A)을 지방족 불포화 기 함유 화합물(예컨대, 성분 B)에 부가함을 의미한다. 하이드로실릴화 반응은 당해 분야에 공지되어 있고, 임의의 공지 방법 또는 기법을 이용하여 성분 A), B) 및 C)의 하이드로실릴화 반응을 수행함으로써, 본 발명의 실리콘 엘라스토머를 제조할 수 있다.
용매의 존재하에서 하이드로실릴화 반응을 수행할 수 있으며, 이어 공지 기법에 의해 용매를 제거할 수 있다. 다르게는, 용매가 임의적인 성분 D)로서 기재되어 있는 담체 유체와 동일한 경우 용매의 존재하에서 하이드로실릴화를 수행할 수 있다.
다르게는, I) a) 실록세인 고리 상에 둘 이상의 SiH 단위를 갖는 오가노하이드로젠사이클로실록세인, B) 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 기를 갖는 화합물, C) 하이드로실릴화 촉매를 반응시키되, 상기 반응에서 상기 성분 a)의 SiH 단위 대 성분 B)의 지방족 불포화 기의 몰비가 2/1 내지 8/1, 다르게는 2/1 내지 6/1, 또는 다르게는 3/1 내지 4/1이고 상기 성분 B)의 10중량% 이상이 폴리에터 화합물이 되도록 하여, A) 분자 내에 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인을 생성시키고; II) 상기 A) 분자 내에 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인을 추가량의 B) 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 기를 함유하는 화합물, C) 하이드로실릴화 촉매와 반응시켜, 실리콘 엘라스토머를 생성시킴을 포함하는 방법에 의해, 실리콘 엘라스토머를 제조할 수 있다.
성분 a), A), B), C)는 상기 기재된 것과 동일하다. 또한, 상기 기재된 것과 유사한 조건하에서 반응을 수행할 수 있다. 전술한 단계 II)에서, 성분 A)중 SiH 단위 대 성분 B)중 지방족 불포화 기의 몰비는 10/1 내지 1/10, 다르게는 5/1 내지 1/5, 또는 다르게는 4/1 내지 1/4이다.
실리콘 엘라스토머를 함유하는 겔화된 조성물
실리콘 엘라스토머를 담체 유체(성분 D로서 상기 기재된 바와 같음)에 첨가하여 겔화된 조성물을 생성시킬 수 있거나, 또는 다르게는 먼저 별도의 반응에서 실리콘 엘라스토머를 제조한 다음 담체 유체에 첨가하여 겔을 수득할 수 있다. 본 발명의 겔화된 조성물은 이들의 경도(hardness) 또는 굳기(firmness)를 특징으로 할 수 있다. 겔의 특징을 결정하는데 유용한 시험은 "텍스쳐 애널라이저(Texture Analyzer)"[모델 TA.XT2, 스테이블 마이크로 시스템즈, 인코포레이티드(Stable Micro Systems, Inc.), 영국 고덜밍]의 사용과 같이 미국 젤라틴 제조업 협회(Gelatin Manufacturers Institute of America)에 의해 권장되는 것이다. 5.0kg의 하중 셀이 있는 프로브를 갖는 텍스쳐 애널라이저를 이용하여 겔 샘플을 압축 시험한다. 프로브는 0.5mm/초의 속도로 겔의 표면에 접근하고 5.0mm의 거리까지 겔 내로 계속 압축한 다음 재처리하기 전에 1초간 유지한다. 텍스쳐 애널라이저는 압축 시험 동안 프로브가 경험하는 저항력을 검출한다. 하중 셀에 의해 표시되는 힘을 시간의 함수로서 플로팅한다.
본 발명에 있어서 실리콘 엘라스토머, 겔 및 엘라스토머 블렌드(SEB)의 경도는 압축 시험 동안 "텍스쳐 애널라이저"의 프로브에 의해 검출되는 저항력으로서 정의된다. 하기 2개의 데이터를 사용하여 경도 특징을 결정할 수 있다: 힘 1, 즉, 최대 압축 지점(즉, 겔 표면 내로 5.0mm 압축 지점)에서의 힘, 및 면적 F-T, 즉, 최대 압축 지점에서 1초간 유지시키는 동안의 면적-힘 적분치. 전형적으로 각 겔에 대해 총 5회 시험의 평균을 구한다.
g힘 값을 101.97로 나눔으로써(즉, 1N은, 이 기기에 사용되는 프로브의 크기에 기초하여 101.97g힘과 같음) 힘 1에 대해 수득된 값을 N 단위로 전환시킨다. 텍스쳐 애널라이저 측정에 의해 보고되는 두번째 특성은 면적 F-T 1:2(g힘·초)이다. 이는 면적 대 시험 시간 곡선의 면적 적분치이다. 이 특성은 압축력에 대한 저항을 유지하는 능력(이는 엘라스토머 및 겔에 관련됨)을 나타내기 때문에 겔 망상조직의 지표이다. 값은 g힘·초 단위로 보고되며, g힘·초 단위의 값을 101.97로 나눔으로써 SI 단위인 N·초로 전환시킨다.
본 발명의 실리콘 겔은 200N/m2 이상, 다르게는 400N/m2 이상, 또는 다르게는 600N/m2 이상의 압축 경도를 갖는다.
실리콘 엘라스토머를 함유하는 겔 페이스트 조성물
I) 상기 기재된 바와 같은 실리콘 폴리에터 엘라스토머 겔을 전단시키고; II) 상기 전단된 실리콘 폴리에터 엘라스토머 겔을, 추가량의 D) 상기 기재된 바와 같은 담체 유체 및 E) 퍼스널 또는 헬스 케어 활성성분과 합쳐 겔 페이스트 조성물을 생성시킴으로써, 본 발명의 겔화된 조성물을 사용하여 활성성분을 함유하는 겔 페이스트 조성물을 제조할 수 있다.
본 발명 블렌드의 실리콘 폴리에터 엘라스토머 겔 조성물은 담체 유체에 분산된 별개의 가교결합된 실리콘 엘라스토머 겔 입자로서 생각될 수 있다. 그러므로, 실리콘 엘라스토머 조성물은 분자량이 낮은 실리콘 유체를 위한 효과적인 레올로지 증점제이다. 이로써 이들을 사용하여 "페이스트" 조성물과 같은 유용한 겔 블렌드 조성물을 제조할 수 있다.
이러한 실리콘 엘라스토머 블렌드를 제조하기 위하여, 초기 엘라스토머 함량(IEC)이 알려져 있는 전술한 실리콘 엘라스토머 겔을 전단시켜 작은 입자 크기를 수득하고 최종 엘라스토머 함량(FEC)까지 추가로 희석시킨다. 본원에 사용되는 "전단"은 균질화, 음파처리, 또는 전단 혼합으로서 당해 분야에 공지되어 있는 임의의 다른 혼합 공정으로부터 수득되는 것과 같은 임의의 전단 혼합 공정을 말한다. 실리콘 엘라스토머 겔 조성물을 전단 혼합하면, 입자 크기가 감소된 조성물이 생성된다. 입자 크기가 감소된 후속 조성물을 D) 담체 유체와 추가로 합친다. 담체 유체는 상기 기재된 바와 같은 임의의 담체 유체일 수 있으나, 전형적으로는 D5 같은 휘발성 메틸 실록세인이다. D) 담체 유체와 입자 크기가 감소된 실리콘 엘라스토머 조성물을 합치는 기법은 중요하지 않으며, 전형적으로는 간단한 교반 또는 혼합을 포함한다. 생성되는 조성물은 100,000cP(mPa·s)보다 큰 점도를 갖는 페이스트로서 간주될 수 있다.
이들 실시예는 당해 분야의 숙련자에게 본 발명을 예시하고자 하며, 청구의 범위에 기재되는 본 발명의 범주를 한정하는 것으로 해석되어서는 안된다.
물질에 대한 설명
하기 물질을 이들 실시예에 사용하였다.
오가노하이드로젠실록세인
MeH 환상 화합물: [(CH3)HSiO]x(이 때, x의 평균값은 4.4임)의 화학식을 갖는 메틸하이드로젠 사이클로실록세인(MeH 환상 화합물).
MeH 선형 화합물: 평균 화학식 MD94D'6M을 갖는 오가노하이드로젠폴리실록세인.
불포화 기를 함유하는 실록세인 중합체
비닐 실록세인 #1: 25℃에서 4mm2/s의 점도를 갖는, 화학식 (CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]dpSi(CH3)2(CH=CH2)(여기에서, 평균 중합도(dp)는 8임)의 다이메틸비닐실록시-종결된 다이메틸폴리실록세인.
비닐 실록세인 #2: 25℃에서 325mm2/s의 점도를 갖는, 화학식 (CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]dpSi(CH3)2(CH=CH2)(이 때, 평균 중합도(dp)는 130임)의 다이메틸비닐실록시-종결된 다이메틸폴리실록세인.
비닐 실록세인 #3: [(CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]30]4Si
비닐 실록세인 #4: 테트라메틸테트라비닐사이클로테트라실록세인 [(CH2=CH)(CH3)SiO]4.
비닐 실록세인 #5: 25℃에서 25mm2/s의 점도를 갖는, 화학식 (CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]dpSi(CH3)2(CH=CH2)(이 때, 평균 중합도(dp)는 27임)의 다이메틸비닐실록시-종결된 다이메틸폴리실록세인.
비닐 실록세인 #6: 25℃에서 40mm2/s의 점도를 갖는, 화학식 (CH2=CH(CH2)4)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]dpSi(CH3)2((CH2)4(CH2=CH))(이 때, 평균 중합도(dp)는 37임)의 다이메틸헥센일실록시-종결된 다이메틸폴리실록세인.
비닐 실록세인 #7: 25℃에서 170mm2/s의 점도를 갖는, 화학식 (CH2=CH(CH2)4)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]dpSi(CH3)2((CH2)4(CH2=CH))(이 때, 평균 중합도(dp)는 100임)의 다이메틸헥센일실록시-종결된 다이메틸폴리실록세인.
비닐 실록세인 #8: 25℃에서 730mm2/s의 점도를 갖는, 화학식 (CH2=CH(CH2)4)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]dpSi(CH3)2((CH2)4(CH2=CH))(이 때, 평균 중합도(dp)는 200임)의 다이메틸헥센일실록시-종결된 다이메틸폴리실록세인.
비닐 실록세인 #9: 25℃에서 300mm2/s의 점도를 갖는, 화학식 (CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]dpSi(CH3)2(CH=CH2)(이 때, 평균 중합도(dp)는 130임)의 다이메틸비닐실록시-종결된 다이메틸폴리실록세인.
비닐 실록세인 #10: 화학식 (CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]dpSi(CH3)2(CH=CH2)(이 때, 평균 중합도(dp)는 27임)의 다이메틸비닐실록시-종결된 다이메틸폴리실록세인.
α,ω-불포화 폴리프로필렌 옥사이드
PO20 - 폴리세린 DUS-80: NOF 코포레이션(NOF Corporation, 일본 소재)로부터의 20개의 프로필렌 옥사이드(PO) 단위를 갖는 α,ω-다이알릴 폴리프로필렌 옥사이드.
PO50 - 유니세이프 PKA-5018: NOF 코포레이션(일본 소재)로부터의 50개의 프로필렌 옥사이드(PO) 단위를 갖는 α,ω-다이알릴 폴리프로필렌 옥사이드.
하이드로실릴화 촉매
PT 촉매: 0.52중량%의 Pt를 함유하는, 제공된 상태로 사용되는 슬라이-오프(SLY-OFF) 4000[다우 코닝 코포레이션(Dow Corning Corporation), 미국 미시간주 미들랜드 소재] Pt 촉매.
담체 유체
D5: 제공된 상태로 사용되는 데카메틸사이클로펜타실록세인 또는 D5 환상 화합물, DC245(다우 코닝 코포레이션, 미국 미시간주 미들랜드 소재).
IDNP: 세라필(CERAPHYL) SLK라는 상표명으로 아이에스피(ISP)[인터내셔널 스페셜티 프로덕츠 캄파니(International Specialty Products Co.)]에서 수득되는 아이소데실 네오펜타노에이트.
IDD: 아이소도데케인.
안정화제: 비타민 A 팔미테이트(VAP) 및 뷰틸화된 하이드록시톨루엔(BHT).
실리콘 엘라스토머 블렌드(SEB)의 점도를 측정하는 방법
특수한 T-바 유형의 스핀들이 장착된 적합한 브룩필드(Brookfield) 점도계와 함께 사용되는 경우, 브룩필드 헬리패쓰(Helipath™) 스탠드는 페이스트, 퍼티, 크 림, 젤라틴 또는 왁스와 유사한 특징을 갖는 물질에 대해 점도/점조도를 센티포아즈 값으로 측정할 수 있다.
헬리패쓰 스탠드(브룩필드 모델 D) 및 T-바 스핀들(브룩필드 헬리패쓰 스핀들 세트)과 함께 브룩필드 모델 RVD-II+ 점도계를 사용하여, 실리콘 엘라스토머 블렌드의 점도를 결정하였다. 이들 모두를 브룩필드 엔지니어링 래보러토리즈, 인코포레이티드(Brookfield Engineering Laboratories, Inc.)(미국 매사추세츠주 미들보로 커머스 불러바드 11)에서 구입하였다.
4온즈들이 둥근 용기중 100g의 샘플 크기가 필요하였다. 측정하기 전에 하기 준비 절차를 이용하였다: 샘플을 먼저 원심분리기를 통해 탈기시킨 다음 2시간동안 진공 탈기시켰다. 탈기시킨 후, 샘플을 25℃에서 최소 4시간동안 컨디셔닝시켰다. 샘플 중심에 T-바 스핀들을 위치시켰다. 헬리패쓰 스핀들에 전형적인 절차에 따라 판독하였다.
일반적으로, 덜 점성인 샘플의 경우에는 스핀들 93(T-바 스핀들 C)을, 더 점성인 샘플의 경우에는 스핀들 95(T-바 스핀들 E)를 사용한다. 표준 세팅은 2.5rpm이었다. 스핀들 속도를 일정하게 2.5rpm으로 유지시키고, 상당한 점도를 갖는 샘플을 취급하기 위해 스핀들을 교체하였다.
실리콘 엘라스토머 겔 경도의 측정
텍스쳐 애널라이저(모델 TA.XT2, 스테이블 마이크로 시스템즈, 인코포레이티드, 영국 고덜밍)를 사용하여 실리콘 엘라스토머 겔의 경도(또는 굳기)를 결정하였다. 미국 젤라틴 제조업 협회에서는 이러한 시험 방법을 표준 절차로서 권장한다.
실리콘 겔 및 엘라스토머 블렌드의 경우, 측정을 위해 델린(DELRIN) 아세탈 수지(듀퐁)로 제조된 1/2인치(1.27cm) 직경의 원통형 프로브를 사용하였다. 프로브를 사용하여 하기 시험 사이클로 겔 샘플을 압축 시험한다: 프로브를 0.5mm/초의 속도로 겔의 표면에 접근시키고 5.0mm의 거리까지 겔 내로 계속 압축한 다음 재처리하기 전에 1초간 유지한다. 텍스쳐 애널라이저는 5.0Kg 하중 셀을 가져서, 압축 시험 동안 프로브가 경험하는 저항력을 검출한다. 하중 셀에 의해 표시되는 힘을 시간의 함수로서 플로팅한다.
실리콘 엘라스토머, 겔 및 엘라스토머 블렌드(SEB)의 경도는 압축 시험 동안 프로브에 의해 검출되는 저항력으로서 정의된다. 경도 값에 하기 2개의 데이터를 사용한다: 힘 1, 즉 최대 압축 지점(즉, 겔 표면 내로 5.0mm 압축 지점)에서의 힘, 및 면적 F-T, 즉 최대 압축 지점에서 1초간 유지시키는 동안의 면적-힘 적분치. 각 겔에 대해 총 5회 시험을 수행하였고, 5회 시험의 평균을 보고한다.
겔 경도 측정에 사용되는 텍스쳐 애널라이저는 변환기에 의해 검출되는 바와 같이 힘(g)이다. 겔 경도에 대해 하기 2개의 값을 보고한다: 힘 1, 즉 프로브가 겔 샘플에서 그의 미리 프로그래밍된 총 만입(또는 압축)에 도달할 때 표시되는 힘(g). 힘 1의 판독치의 단위는 g힘이다.
g힘 값을 101.97로 나눔으로써(즉, 1N은 이 기기에 사용되는 프로브의 크기에 기초하여 101.97g힘과 같음) 힘 1에 대해 수득된 값을 N 단위로 전환시킨다. 예를 들어, 6327g힘의 값은 62.0N으로 전환된다.
텍스쳐 애널라이저 측정에 의해 보고되는 두번째 특성은 면적 F-T 1:2(g힘· 초)이다. 이는 면적 대 시험 시간 곡선의 면적 적분치이다. 이 특성은 압축력에 대한 저항을 유지하는 능력(이는 엘라스토머 및 겔에 관련됨)을 나타내기 때문에 겔 망상조직을 나타내는 특성이다.
값은 g힘·초 단위로 보고되며, g힘·초 단위의 값을 101.97로 나눔으로써 SI 단위인 N·초로 전환시킨다. 예를 들어, 33,947g힘·초의 값은 SI 단위의 332.9N·s로 전환된다.
실시예 1(참조예)
둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인의 제조
성분 A)로서 예시된 오가노하이드로젠실록세인은 MeH 환상 화합물 및 비닐 실록세인 #7로부터 제조하였다. 오가노하이드로젠실록세인 중간체는, 각각 D5 유체, IDNP(아이소데실 네오펜타노에이트), 및 IDD (아이소도데케인) 중에서 약 50중량%가 되도록 제조되었다. 이러한 오가노하이드로젠실록세인의 세부사항을 하기 표 1에 제시하였다.
오가노하이드로젠 실록세인의 조성
실시예 # 1A 1B 1C
[SiH]/[Vi] 비 3.42 3.42 3.42
성분 B
 MhexD100Mhex
비닐 실록세인 #7
 MhexD100Mhex
비닐 실록세인 #7
 MhexD100Mhex
비닐 실록세인 #7
혼합물내 성분 A, % 50.0 50.0 50.0
담체 유체 유형 D5 유체 아이소도데실
네오펜타노에이트		 아이소도데케인
H의 중량%(이론치) 0.0289 0.0289 0.0289
실제량
MeH-환상 화합물, g 14.79 14.79 14.790
MhexD100Mhex 비닐 실록세인 #7, g 285.23 285.22 285.36
D5 유체, g 300.00
아이소데실 네오펜타노에이트(IDNP), g 300.04
아이소도데케인(IDD), g 300.0
슬라이-오프 4000 촉매 0.35 0.35 0.35
안정화제(VAP/BHT
@ 98.5/1.5 w/w), g		 4.0 3.1 3.10
총 배치, g 604.37 603.50 603.61
혼합물 외관 투명한 약간 황색의 혼합물 투명한 황색의 혼합물 투명한 약간 황색의 혼합물
이러한 오가노하이드로젠실록세인은 MeH 환상 화합물, 비닐 실록세인 #7, 및 해당 담체 유체를 반응 플라스크에 채우고, 균일할 때까지 혼합함으로써 제조되었다. 그다음, 상기 혼합물을 3 내지 5ppm의 Pt(0.52중량% Pt를 함유하는 슬라이-오프 4000 Pt 촉매 용액)과 접촉시켰다. 혼합물을 50℃까지 가열하여 발열 하이드로실릴화 반응이 발생되도록 하고, 그다음 온도를 50 내지 70℃에서 3시간 동안 유지하였다. 그다음, 일단 반응 혼합물을 40℃ 미만으로 냉각시킨 후, 0.5 내지 0.75%의 VAP/BHT(비타민 A 팔미테이트 및 뷰틸화 하이드록시톨루엔) 안정화제를 도입하였다.
실시예 2(참조예)
분지된 구조와 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인의 제조
분지된 구조를 갖는 환상 SiH 함유 실록세인도 제조하였다. 이러한 실록세인은 MeH 환상 화합물과 다이메틸비닐-말단화 분지된 실리콘 또는 메틸비닐 환상 화합물을 반응시킴으로써 제조하였다. 비닐 실록세인 #3 및 비닐 실록세인 #4로부터 유도된 실시예를 하기 표 2에 상세하게 기술하였다. 이러한 3개의 실시예에서 [SiH]/[Vi] 몰비는 3.42 내지 4.0이고, 반응은 40℃에서 수행하였다. 생성된 오가노하이드로젠실록세인은 하기 표 2에서 제시한 바와 같은 평균 구조를 갖는 투명 액체였다. 이러한 실록세인 내의 환상 SiH 작용기의 함량은 각각 0.241%, 0.290% 및 0.376%였다.
분지된 구조를 갖는 SiH-작용성 사이클로실록세인
실시예 # 2A 2B 2C
[SiH]/[Vi] 비 3.415 4.000 3.415
비닐 증점제 유형 비닐 실록세인 #3 비닐 실록세인 #3 비닐 실록세인 #4
표적 구조
Figure 112008072623529-pct00005
Figure 112008072623529-pct00006
Figure 112008072623529-pct00007
혼합물중 성분 A의 함량(%) 100.0 100.0 100.0
H의 중량%(이론치) 0.241 0.290 0.376
실제량
MeH-환상 화합물, g 41.156 46.563 64.175
2-7754 Q-비닐, g 158.85 153.43
1-2287 환상 화합물, g 135.82
슬라이-오프 4000, g 0.160 0.160 0.160
총 배치, g 200.17 200.15 200.16
혼합물 외관 투명한 점성 액체 투명한 점성 액체 중간 정도의 점도를 갖는 투명한 액체
실시예 3(참조예)
폴리옥시알킬렌 스페이서 기와 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인의 제조
폴리옥시알킬렌 함유 오가노하이드로젠셀록세인(성분 A)는 실시예 1에서 기술한 바와 동일한 방법을 사용하여 첨가된 안정화제와 함께 Pt 촉매의 존재하에서 MeH 환상 화합물과 α,ω-다이알릴 폴리(알킬렌옥사이드)폴리에스터를 순수한 상태로 또는 담체 유체내에서 반응시킴으로써 제조하였다. 사용된 양은 하기 표 3에 요약하였다.
실시예 # 3
[SiH]/[Vi] 비 3.415
비닐 증점제 유형 폴리세린 DUS-80 PO20 폴리에터
성분 A)내 유기물의 함량(중량%) 75.4
혼합물중 성분 A의 함량(중량%) 50.0
SiH의 중량%(이론치) 0.1445
이론치
MH-1109, g 36.950
PO20,
폴리세린 DUS-80, g		 113.050
IDNP, g 150.0
슬라이-오프 4000 Pt 촉매
용액, g (25방울)		 0.240
안정화제, g 0.50
총 배치, g 300.74
실시예 4
실리콘 엘라스토머 겔의 제조
중간 수준의 폴리에터 함량(25 내지 35중량%)를 갖는 무수 실리콘 엘라스토머 겔은, 폴리세린 DUS-80, 분자당 20 PO 단위체를 갖는 α,ω-다이알릴 폴리프로필렌 옥사이드(PO) 폴리에터를 사용하여 제조하였다. 각각 D5 유체, 아이소도데케인(IDD) 및 아이소데실 네오펜타노에이트(IDNP) 담체 유체에서 제조된 3종의 실리콘 엘라스토머 겔을 하기 표 4에 나타내었다. 이러한 겔은 겔 망상내에 26중량%의 폴리에터 성분을 함유한다.
겔은, 1) 촉매를 제외한 모든 성분을 유리 용기(또는 반응기)에 채우고 균일해질 때까지 교반하고, 2) 반응 혼합물을 촉매접촉시키고, 상기 혼합물을 70℃의 수욕내에 넣은 후, 혼합물이 겔화될 때까지 계속 교반하고, 3) 총 4시간 동안 70℃의 수욕내에 상기 반응 혼합물 용기를 정치시킴으로써 제조되었다.
전체 성분 (A) 및 (B)가 겔 망상을 구성하고, 본 발명의 겔내의 초기 엘라스토머 성분(IEC)로서 지칭된다. 이러한 겔내의 담체 유체인 성분(D)의 유형 및 양을 하기에 나타내었다. 성분 (A), (B) 및 (D)의 총 합은 100부이다. 성분 (C)내의 백금 촉매는, (A), (B) 및 (D)의 총합을 기준으로, 3 내지 5 ppm으로 사용되었다. 이러한 겔은 20%의 초기 엘라스토머 함량(IEC)를 갖도록 제조되었다.
PO20 폴리에터에 기초한 실리콘 엘라스토머
실시예 # 4A 4B 4C
성분 (A) 실시예 1A 실시예 1C 실시예 1B
성분 (B) 폴리세린 DUS-80
(PO20 유형)		 폴리세린 DUS-80
(PO20 유형)		 폴리세린 DUS-80
(PO20 유형)
[SiH]/[Vi] 비 1.00 1.00 1.00
겔내의 IEC(%) 20.0 20.0 20.0
겔내의 유기 화합물의 함량(중량%) 26.4 26.4 26.4
담체 유체 유형 D5 IDD IDNP
실제량
실시예 1A
(245 유체내 고형물 50%), g		 23.57
실시예 1C
(IDD내 고형물 50%), g		 없음 23.57
실시예 1B
(IDNP내 고형물 50%),g		 없음 23.56
폴리세린 DUS-80 증점제, g 4.24 4.26 4.25
D5 유체, g 52.235
아이소도데케인, g 52.22
IDNP, g 52.26
슬라이-오프 4000, g 0.06 0.06 0.06
총 배치(g) 80.11 80.11 80.13
겔 외관 투명, 약간 황색 투명, 약간 황색 투명, 약간 황색
텍스쳐 애널라이져, 힘 1, g 387.0 220.1 90.0
텍스쳐 애널라이져, 힘 -시간 1-2, g 2036.0 1177.3 484.2
겔 경도(압축 강도),
N/m2 		29,954 17,036 6,966
겔 점도, N·s/m2 또는 포이즈(dyne·s/cm2) 157,590 91,125 37,478
실시예 5
높은 PO 함량을 갖는 실리콘 엘라스토머 겔의 제조
높은 유기 함량의 실리콘 엘라스토머 겔은 조성물내 보다 낮은 [SiH]/[비닐] 비를 수득하도록 성분 (A) 및 (B)의 양(실시예 4에서 사용한 바와 같음)을 선택함으로써 제조하였다. 예를 들어, 0.80의 [SiH]/[비닐] 비를 사용하여, 겔 망상내 31 중량%의 폴리에터를 갖는, 표 5의 실리콘 엘라스토머 겔을 제조하였다.
PO20 폴리에터로부터의 실리콘 엘라스토머 겔의 조성 및 특성
실시예 # 5A 5B 5C
성분 (A) 1A 1C 1B
성분 (B) 폴리세린 DUS-80
(PO20 유형)		 폴리세린 DUS-80
(PO20 유형)		 폴리세린 DUS-80
(PO20 유형)
[SiH]/[Vi] 비 0.80 0.80 0.80
겔내의 IEC(%) 20.0 20.0 20.0
겔내의 유기 화합물의 함량(중량%) 31.0 31.0 31.0
담체 유체 유형 245 IDD IDNP
실제량
실시예 1A
(D5 유체내 고형물 50%), g		 22.10
실시예 1C
(IDD내 고형물 50%), g		 없음 22.10
실시예 1B
(IDNP내 고형물 50%),g		 없음 22.11
폴리세린 DUS-80 PO20 증점제, g 4.96 4.95 4.96
D5 유체, g 52.974
아이소도데케인, g 52.955
IDNP(세라필 SLK), g 52.986
슬라이-오프 4000, g 0.06 0.06 0.06
총 배치(g) 80.09 80.07 80.12
겔 외관 투명, 약간 황색 투명, 약간 황색 투명, 약간 황색
텍스쳐 애널라이져, 힘 1, g 253.1 142.4 82.5
텍스쳐 애널라이져, 힘 -시간 1-2, g 1342.0 767.4 446.3
겔 경도(압축 강도),
N/m2 		19,590 11,022 6,386
겔 점도, N·s/m2 또는 포이즈(dyne·s/cm2) 103,873 59,398 34,544
실시예 6
실리콘 엘라스토머 겔의 제조
실리콘 엘라스토머 겔은 상이한 담체 유체내에서 0.90의 [SiH]/[비닐] 비를 갖는 다양한 오가노하이드로젠 실록세인으로부터 제조되었다. 하기 표 6에 요약되어 있는 바와 같이, 겔 조성물은 28.5중량%의 폴리에터(폴리세린 DUS-80 유래) 및 47.9중량%의 폴리에터(유니세이프 PKA-5018 폴리에터 유래)를 함유하였다. 이러한 겔은 전술한 공정을 사용하여 제조되었다.
PO 폴리에터로부터의 실리콘 엘라스토머 겔의 조성 및 특성
실시예 # 6A 6B 6C 6D
성분 (A) 1A 1C 1B 1B
성분 (B) 폴리세린 DUS-80
(PO20 유형)		 폴리세린 DUS-80
(PO20 유형)		 폴리세린 DUS-80
(PO20 유형)		 PKA-5018
(PO50 유형)
[SiH]/[Vi] 비 0.90 0.90 0.90 0.90
겔내의 IEC(%) 20.0 20.0 20.0 20.0
겔내의 유기 화합물의 함량(중량%) 28.5 28.5 28.5 47.9
담체 유체 유형 245 IDD IDNP IDNP
실제량
실시예 1A
(245 유체내 고형물 50%), g		 85.81
실시예 1C
(IDD내 고형물 50%), g		 없음 85.80
실시예 1B
(IDNP내 고형물 50%),g		 없음 85.80 62.58
폴리세린 DUS-80 PO20 증점제, g 17.11 17.12 17.11
PKA-5018 PO50 증점제, g 없음 28.73
D5 유체, g 197.11
아이소도데케인, g 197.11
아이소데실 네오펜타노에이트, g 197.12 208.97
슬라이-오프 4000, g 0.24 0.24 0.24 0.24
총 배치(g) 300.27 300.27 300.27 300.52
겔 외관 투명, 약간 황색 투명, 약간 황색 투명, 약간 황색 투명, 약간 황색
텍스쳐 애널라이져, 힘 1, g 271.7 177.7 94.7 178.4
텍스쳐 애널라이져, 힘 -시간 1-2, g 1497.2 964.7 528.0 981.7
겔 경도(압축 강도),
N/m2 		21,030 13,754 7,330 13,808
겔 점도, N·s/m2 또는 포이즈(dyne·s/cm2) 115,886 74,670 40,868 75,985
실시예 7
담체 유체내에서의 낮은 엘라스토머 함량을 갖는 실리콘 엘라스토머 겔의 제조
겔은, 하기 표 7에서 제시한 바와 같이, 매우 낮은 초기 엘라스토머 함량(IEC)으로 담체 유체내에서 형성되었다. D5 유체내 겔은 5.0중량% IEC(즉, 성분 (A) 및 (B)의 총합)에서 수득되었다. 겔은, 제시한 바와 같이 6.2%의 IEC로 IDD내에서 형성되었다. 이러한 겔의 유기 화합물의 함량은 PO20 에터로부터 유도된 것에서는 28.5%이었고, PO50 폴리에터에서 유도된 것에서는 약 47.8%였다. 0.90의 [SiH]/[비닐] 비를 사용하여 이러한 실리콘 엘라스토머 겔을 제조하였다. 이러한 겔은 전술한 바와 같은 방법을 사용하여 제조되었다.
낮은 엘라스토머 함량의 실리콘 엘라스토머 겔의 조성 및 특성
실시예 # 7A 7B 7C 7D
성분 (A) 1A 1C 1A 1C
성분 (B) 폴리세린 DUS-80
(PO20 유형)		 폴리세린 DUS-80
(PO20 유형)		 PKA-5018
(PO50 유형)		 PKA-5018
(PO50 유형)
[SiH]/[Vi] 비 0.90 0.90 0.90 0.90
겔내의 IEC(중량%) 5.0 6.2 5.0 6.2
겔내의 유기 화합물의 함량(중량%) 28.5 28.5 47.85 47.85
담체 유체 유형 D5 IDD D5 IDD
실제량
실시예 1A
(245내 고형물 50%), g		 5.74 4.20
실시예 1C
(IDD내 고형물 50%), g		 5.70 4.21
폴리세린 DUS-80 PO20 증점제, g 1.17 1.26
PKA-5018 PO50 증점제, g 1.94 1.93
245 유체, g
(d=0.936 g/ml)		 73.17 73.23
아이소도데케인, g (d=0.74g/ml) 57.188 58
슬라이-오프 4000, g 0.08 0.08 0.08 0.08
총 배치(g) 80.16 64.22 79.45 64.22
겔 외관 투명, 연질 겔 투명, 매우 연질 겔 투명, 연질 겔 투명, 매우 연질 겔
텍스쳐 애널라이져, 힘 1, g 4.81 2.78 6.95 8.22
텍스쳐 애널라이져, 힘 -시간 1-2, g 34.35 22.20 47.55 54.08
겔 경도(압축 강도),
N/m2 		372 215 538 636
겔 점도, N·s/m2 또는 포이즈(dyne·s/cm2) 2,659 1,718 3,680 4,186
실시예 8
실리콘 및 폴리에터 혼합물 증점제로부터의 높은 엘라스토머 함량의 실리콘 엘라스토머 겔의 제조
높은 엘라스토머 함량(35 내지 50중량%)의 무수 실리콘 엘라스토머 겔은 분자 1개당 50 PO 단위체를 갖는 PKA-5018, α,ω-다이알릴 폴리(프로필렌 옥사이드(PO)) 폴리에터를 사용함으로써 제조되었다. 실리콘 엘라스토머 겔의 변종도 본 발명의 성분 (B)내 지방족 불포화 화합물의 양 및 유형을 선택함으로써 제조될 수 있다. 예를 들어, 비닐 실록세인 #2 및 PKA-5018 α,ω-다이알릴 폴리(프로필렌 옥사이드(PO)) 폴리에터의 혼합물은, 아이소도데케인(IDD) 및 아이소데실 네오펜타노에이트(IDNP) 담체 유체중에 제조된 것으로, 표 8에 제시한 겔을 준비하는데 사용되었다. 이러한 겔은 겔 망상내 폴리에터 성분 33 내지 45중량%를 함유하였다.
P50 폴리에터 및 실리콘과 PO50 증점제의 혼합물로부터의 실리콘 엘라스토머 겔
실시예 # 8A 8B 8C
배치 성분 IDNP/IDD 용매내 20%의 IEC Si-PO 겔 IDNP/IDD 용매내 20%의 IEC Si-PO 하이브리드 겔 IDNP/IDD 용매내 20%의 IEC Si-PO 하이브리드 겔
성분 (A): 실시예 # 1C 1B 1C
성분 (B): 비닐 증점제 유형 PKA-5018(PO50 유형) PKA-5018 PO50 및 2-7891LV@70/30 PKA-5018 PO50 및 2-7891LV@70/30
[SiH]/[Vi] 비 1.00 1.00 1.00
겔내의 IEC(%) 20.0 20.0 20.0
겔내의 유기 화합물의 함량(중량%) 45.2 33.6 33.6
담체 유체 유형 IDNP/IDD IDD/IDNP IDNP/IDD
전체 용매내 IDD의 함량(중량%) 13.7 88.1 11.9
용매내 IDNP의 함량(중량%) 86.3 11.9 88.1
실제량
실시예 1B
(IDNP내 고형물 50%), g		 15.24
실시예 1C
(IDD내 고형물 50%), g		 17.56 15.27
PKA-5018 PO50, g 7.30 5.41 5.38
비닐 실록세인 #9, g 3.08 3.15
아이소도데케인, g 56.4
IDNP(세라필 SLK), g 55.3 56.6
슬라이-오프 4000, g 0.08 0.08 0.08
총 배치(g) 80.24 80.21 80.48
겔 외관 IDNP를 첨가한 후, 유백색 프리믹스는 투명해졌다. 투명한 겔 IDD를 첨가한 후, 유백색 프리믹스는 투명해졌다. 투명한 겔 IDNP를 첨가한 후, 유백색 프리믹스는 투명해졌다. 투명한 겔
텍스쳐 애널라이져, 힘 1, g 327.3 160.8 321.2
텍스쳐 애널라이져, 힘 -시간 1-2, g 1733.8 873.7 1705.9
겔 경도(압축 강도),
N/m2 		25,334 12,446 24,861
겔 점도, N·s/m2 또는 포이즈(dyne·s/cm2) 134,199 67,626 132,040
실시예 9
오가노하이드로젠실록세인 및 폴리옥시알킬렌과 비닐 실록세인의 혼합물에 기초한 실리콘 엘라스토머 겔의 제조
실리콘 엘라스토머 겔은, 하기 표 9에서 요약한 바와 같이, 오가노하이드로젠실록세인(성분 A) 및 폴리옥시프로필렌과 비닐 실록세인(성분 B)의 혼합물에 기초하여 제조하였다. 사용된 공정은 전술한 바와 동일하였다.
오가노하이드로젠실록세인 및 폴리옥시프로필렌과 비닐실록세인의 혼합물에 기초한 실리콘 엘라스토머 겔
실시예 # 9A 9B
성분 A) 1B 1B
성분 B) PO50 PO50 및 비닐 실록세인 #2 @ 70/30 비
겔 내의 유기 화합물의 함량(중량%) 45.2 33.6
[SiH]/[Vi] 비 1.00 1.00
겔내의 IEC(%) 20.0 20.0
담체 유체 IDNP IDNP
실제량
실시예 3
(IDNP 유체내 고형물 50%), g		 65.72 50.30
PKA-5018 PO50 , g 27.16 14.83
비닐 실록세인 #9, g 20.03
IDNP(세라필 SLK), g 207.14 214.89
슬라이-오프 4000, g (30 방울) 0.24 0.24
총 배치(g) 300.26 300.29
겔 외관 투명하고 견고한 겔 투명하고 견고한 겔
실시예 10
실리콘 엘라스토머 블렌드의 제조
담체 유체내 실리콘 엘라스토머 블렌드는 본 발명에 따라 실리콘 엘라스토머 겔로부터 제조되었다. 실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드를 제조하기 위해서, 공지된 초기 엘라스토머 함량(IEC)의 실리콘 엘라스토머 겔은 전술한 방법을 따라 제조하였다. 그다음, 실리콘 엘라스토커 겔은 기계적으로 전단하거나 작은 입자 크기로 분쇄하고, 그다음 추가로 목적하는 최종 엘라스토머 함량(FEC)까지 유체 담체로 추가로 희석하였다. 마무리작업된 엘라스토머 블렌드는, 담체 유체중의 팽윤되고 현탁된 미세 크기의 SPE 겔 입자의 무수 분산액이다. SPE 엘라스토머 블렌드는 투명하고 페이스트형 점조도를 갖는다.
본 발명의 실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드는 비-실리콘 유형의 담체 유체, 특히 극성 유형의 유기 담체내에서 우수한 증점 특성을 갖는다. 이러한 잇점을 설명하기 위해서, IDNP(아이소도데실 네오펜타노에이트)내 실리콘 폴리에터 엘라스토머는 전술한 실시예에서 제시한 SPE 겔을 사용하여 제조하였다.
실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드는, 1) 전술한 실시예로부터의 실리콘 엘라스토머 겔을 기계적 전단 또는 분쇄에 적용시켜 겔을 미세 입자 크기로 절단하고, 2) 부가적인 담체 유체에 의해 희석하여 목적하는 최종 엘라스토머 함량(FEC)를 갖도록 하고, 3) 선택적인 비닐 유체(비닐 실록세인 #1)를 도입하고, 상기 혼합물을 2시간 동안 70℃에 노출시켜, 혼합물내 임의의 잔류 SiH를 충분히 제거하는 단계에 따라 제조되었다. FEC(중량%)는 엘라스토머 블렌드내 성분 (A) 및 (B)의 합계이며, 여기서 성분 (A), (B) 및 (D)의 총합이 100부이다.
IDNP 유체내 2개의 실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드(SPE EB)는 전술한 방법에 따라 제조하였다. 엘라스토머 블렌드는 둘다 IDNP내 10%의 엘라스토머 겔 함량을 가지며, 그중 하나는 45.2%의 폴리에터 함량을 갖는 SPE 겔로부터 제조되고, 다른 하나는 24.7%의 폴리에터 함량을 갖는 SPE 겔로부터 제조된다. 이러한 SPE EB의 조성 및 특성을 하기 표 10에 제시하였다.
IDNP 유체내 실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드
실시예 # 10A 10B
겔 샘플 실시예# 9A 9B
SPE 겔내의 IEC(중량%) 20.0 20.0
겔내의 유기 화합물의 함량(중량%) 45.2 24.7
담체 유체 유형 IDNP IDNP
SEB 실제량
사용된 SPE 겔 9A 9B
SPE 겔의 양, g 50.0 50.0
아이소데실 네오펜타노에이트, g 50.0 50.0
비닐 실록세인 #1, g 0.20 0.20
총 배치, g 100.20 100.20
SPE EB의 외관 투명한 약간 황색의 페이스트 투명한 약간 황색의 페이스트
SPE EB의 점도, cps 584,000 349,056
D(v0.5), ㎛ 6.49 15.91
D(v0.9), ㎛ 24.3 33.89
표 9의 두개의 SPE EB는 페이스트와 같은 점조도를 갖으면서 투명하다. 이러한 2개의 엘라스토머 블렌드의 점도는 매우 높으며, 이는 IDNP 용매내 우수한 겔화 효과의 지표이다.
실시예 11
유기 에스터 담체 유체 중 실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드의 제조
아이소도데케인(IDD) 또는 IDD와 IDNP(아이소데실 네오펜타노에이트)의 혼합물내 실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드(SEB)를 하기 표 11에서 요약한 바와 같이 제조하였다. 여기에서의 모든 SEB는 약 10%의 FEC이고, 성분 (D)내 IDD와 IDNP의 상대적인 양을 표로 만들었다. 이러한 엘라스토머 블렌드는 페이스트와 같은 점조도를 가지면서 투명한 외관을 갖는다.
유기 담체 유체내 실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드
실시예 # 11A 11B 11C
겔 실시예# 8A 8B 8C
SPE 겔내의 IEC(중량%) 20.0 20.0 20.0
겔내의 유기 화합물의 함량(중량%) 45.2 33.6 33.6
담체 유체 유형 IDNP/IDD IDD/IDNP IDNP/IDD
용매내 IDD(중량%) 6.1 94.7 5.3
용매내 IDNP(중량%) 93.9 5.3 94.7
SEB 배합물의 양
사용된 SPE 겔 8A 8B 8C
SPE 겔의 양, g 50.0 50.0 50.0
아이소도데케인, g 50.0
아이소데실 네오펜타노에이트, g 50.0 50.0
비닐 실록세인 #1, g 0.20 0.20 0.20
총 배치, g 100.20 100.20 100.20
SEB의 외관 투명한 페이스트 투명한 페이스트 투명한 페이스트
SEB의 점도, cps 191,063 150,625 185,188
D(v0.5), ㎛ 20.3 38.1 18.5
D(v0.9), ㎛ 39.1 54.1 42.0
실시예 12
실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드의 제조
전술한 방법에 따라 중간 수준의 폴리에터 함량의 실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드를 제조하였다. 28중량%의 폴리에터 함량을 갖는 SPE 겔로부터 제조된 3종의 SPE EB를 하기 표 12에 기술하고, 상이한 3종의 담체 유체, 즉 DC245 실리콘 유체, 아이소도데케인 탄화수소 용매, 및 IDNP 유기 에스터 용매내 10% FEC가 되도록 하였다.
다양한 담체 유체내 실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드
실시예 # 12A 12B 12C
사용된 실시예# 6A 6B 6C
SPE 겔내의 IEC(중량%) 20.0 20.0 20.0
겔내의 유기 화합물의 함량(중량%) 28.5 28.5 28.5
담체 유체 유형 D5 IDD IDNP
SEB 배합물
사용된 SPE 겔 6A 6B 6C
SPE 겔의 양, g 49.6 49.6 49.9
D5 유체, g 49.6
아이소도데케인, g 49.7
아이소데실 네오펜타노에이트, g 49.9
비닐 실록세인 #1, g 0.20 0.20 0.20
총 배치, g 99.4 99.50 100.00
SEB의 점도, cps 44,231 39,929 268,611
D(v0.5), ㎛ 29.9 40.3 210.2
D(v0.9), ㎛ 45.2 57.2 333.5
실시예 13
실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드의 제조
표 13에서 요약한 바와 같이 낮은 유기 화합물의 함량(실시예 12보다 낮음)을 갖는 실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드를 제조하였다. 이러한 SPE EB는 20%의 IEC를 갖는 SPE 겔로부터 제조하였다.
다양한 담체 유체내 실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드
실시예 # 13A 13B 13C
사용된 겔 실시예# 4A 4B 4C
SPE 겔내의 IEC(중량%) 20.0 20.0 20.0
겔내의 유기 화합물의 함량(중량%) 26.4 26.4 26.4
담체 유체 유형 D5 IDD IDNP
SEB 배합물
사용된 SPE 겔 4A 4B 4C
SPE 겔의 양, g 49.5 49.7 49.8
D5 유체, g 49.5 9.
아이소도데케인, g 없음 49.7
아이소데실 네오펜타노에이트, g 없음 49.8
비닐 실록세인 #1, g 0.20 0.20 0.21
총 배치, g 99.20 99.60 99.81
SEB의 외관 불투명하고 점성이 있음 투명하고 점성이 있음 투명하고 약간 황색의 페이스트
SEB의 점도, cps 45,387 41,440 198,556
D(v0.5), ㎛ 38.5 42.8 5.3
D(v0.9), ㎛ 49.0 67.9 27.4
실시예 14
후-혼입 방법에 의한 활성성분 함유 실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드의 제조
퍼스널 케어 활성성분을 함유하는 실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드(또는 겔 페이스트)는 본 발명의 실리콘 폴리에터 겔로부터 제조하였다. 전술한 바와 같이 제조된 SPE 겔은 고-전단 장치를 기계적으로 사용하여 목적하는 크기의 겔 입자로 분쇄하였다. 그다음, 순수한 상태 또는 화장품용 유체의 용액의 형태의 활성성분을 혼합하여 엘라스토머 블렌드에 균일하게 분산시켰다. 예를 들어, 엘라스토머 블렌드 3B는 비타민 A 팔미테이트(VAP)를 후-첨가함으로써 실시예 2A로부터 제조하였다. 생성된 3B 겔은 4.75중량%의 VAP를 함유하고, 이때 IDNP 용매 중 최종 엘라스토머 함량(FEC)는 9.5%였다. VAP-함유 엘라스머터 블렌드는 특징적인 VAP 황색을 갖는 투명한 페이스트였다. VAP-함유 SPE EB는, 그의 점도가 198,000cps인 것으로부터 명백해지는 바와 같이, INDP내에서 우수한 투명성 및 증점 효과를 나타낸다.
높은 VAP 혼입량을 갖는 SPE 엘라스토머 블렌드의 실시예도 하기 표에 포함시켰다. 약 10%의 VAP를 3C SPE 엘라스토머 블렌드에 혼입하였다. 이러한 샘플내에서 우수한 투명성 및 우수한 점성이 유지되었고, 이는 겔 망상내에 높은 폴리에터 함량에도 기여하였다. 비교예로서 VAP-부재 SPE 엘라스토머 블렌드를 하기 표에 포함시켰다.
후-혼입 방법에 따른 비타민 함유 실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드
실시예 # 14A 14B 14C
조성물에 대한 설명 IDNP내 EB @10% FEC IDNP내 EB @9.5% FEC
VAP 후-혼입		 IDNP내 EB @10% FEC
VAP 후-혼입
SPE 겔 실시예# 9A 9A
 9A
성분 (A): SiH 중간체 1B 1B 1B
성분 (B): 비닐 증점제 유형 PKA-5018 PO50 PKA-5018 PO50 PKA-5018 PO50
SPE 겔내의 IEC(중량%) 20.0 20.0 20.0
활성성분 혼입량(%) 0.0 4.75 VAP 10.0 VAP
겔내의 유기 화합물의 함량(%) 45.2 45.2 45.2
담체 유체 유형 IDNP IDNP IDNP
SEB 배합물
사용된 SPE 겔 9A 9A 9A
SPE 겔의 양, g 49.5 49.5 49.6
아이소데실 네오펜타노에이트, g 49.6 49.6 39.5
비닐 실록세인 #1, 캔쳐(quencher), g 0.21 0.23 0.20
VAP/BHT(@98.5/1.5),g 0.0 5.09 10.3
총 배치, g 99.31 104.42 99.63
SEB의 외관 불투명하고 약간 황색의 페이스트 투명하고 황색의 페이스트 투명하고 황색의 페이스트
점도, cps 584,000 197,833 409,389
D(v0.5), ㎛ 6.49 6.62 185.5
D(v0.9), ㎛ 24.3 195.43 462.1
실시예 15
후-혼입 방법에 의한 활성성분 함유 실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드의 제조
30중량%의 에틸헥실 메톡시신나메이트(또는 OMC, 옥틸 메톡시신나메이트)를 함유하는 SPE 엘라스토머 블렌드를 후-혼입 방법을 사용하여 제조하였다. 이러한 엘라스토머 겔 블렌드 조성물 및 특성은 하기 표 15에 요약한 바와 같다.
태양광 차단제를 후-혼입한 실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드
실시예 # 15A 15B 15C
조성물에 대한 설명 IDNP내 SPE EB @10% FEC. 활성성분 후-혼입 IDNP내 SPE EB @10% FEC. 활성성분 후-혼입 IDNP내 SPE EB @10% FEC. 활성성분 후-혼입
SPE 겔 실시예# 9A 9A 9A
성분 (A): SiH 중간체 1B 1B 1B
성분 (B): 비닐 증점제 유형 PKA-5018 PO50 PKA-5018 PO50 PKA-5018 PO50
SPE내의 IEC(중량%) 20.0 20.0 20.0
활성성분 혼입량(중량%) 10.0 OMC 20.0 OMC 30.0 OMC
겔내의 유기 화합물의 함량(중량%) 45.2 45.2 45.2
담체 유체 유형 IDNP IDNP IDNP
SEB 배합물
사용된 SPE 겔 2A 2A 2A
SPE 겔의 양, g 49.7 49.7 49.6
아이소데실 네오펜타노에이트, g 39.9 29.8 19.8
비닐 실록세인 #1, 캔쳐, g 0.21 0.20 0.20
OMC 태양광 차단제, g 10.0 20.0 30.0
총 배치, g 99.80 99.75 99.69
SEB의 외관 투명한 무색의 페이스트 투명한 무색의 페이스트 약간 흐린, 무색의 페이스트
점도, cps 331,111 581,167 1,033,111
D(v0.5), ㎛ 2.7 315.2 445.2
D(v0.9), ㎛ 10.8 628.0 718.3
실시예 16
혼합된 실리콘 및 폴리에터 증점제의 겔로부터의 활성성분 후-혼입된 실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드
실시예 2B 겔을 사용하여 후-혼입 방법에 따라 VAP-함유 SPE 엘라스토머 블렌드를 제조하였다. 마무리처리된 SPE 엘라스토머 블렌드는 4.75중량%의 VAP를 함유하고, 우수한 증점 특성을 갖는 투명하고 황색을 띤 페이스트였다. VAP-부재 SPE 엘라스토머 블렌드(실시예 # 5A)는, 참고예로서 하기 표에 추가하였다.
비타민 후-혼입된 실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드
실시예 # 16A 16B
조성물에 대한 설명 IDNP내 SPE EB @10% FEC IDNP내 SPE EB @9.5% FEC.
활성성분은 후-혼입됨
SPE 겔 ID 9B 9B
성분 (A): SiH 중간체 1B 1B
성분 (B): 비닐 증점제 유형 PKA-5018 PO50 및 비닐 실록세인 #2 PKA-5018 PO50 및 비닐 실록세인 #2
SPE 겔내의 IEC
(중량%)		 20.0 20.0
활성성분 혼입량
(중량%)		 0.0 4.75 VAP
겔내의 유기 화합물의 함량(중량%) 24.7 24.7
담체 유체 유형 IDNP IDNP
SEB 배합물의 양
사용된 SPE 겔 9B 9B
SPE 겔의 양, g 49.7 49.5
아이소데실 네오펜타노에이트, g 49.7 49.6
비닐 실록세인 #1,
캔쳐, g		 0.21 0.22
VAP/BHT(@98.5/1.5),g 0.0 5.08
총 배치, g 99.61 104.40
SEB의 외관 투명한 약간 황색의 페이스트 투명한 황색의 페이스트
점도, cps 349,056 188,611
D(v0.5), ㎛ 15.91 7.00
D(v0.9), ㎛ 33.89 32.79
실시예 17
활성성분 선-혼입된 실리콘 폴리에터 겔의 제조
실리콘 폴리에터 겔의 하나의 유일한 특성은 비-실리콘 유형의 화장품용 유체, 특히 극성 유형의 유기 화장품용 유체내에서의 우수한 증점 특성이다. 실리콘 폴리에터 겔의 또다른 이점은 천연 및 유기 활성성분과의 상용성 및 혼화성이다. 이러한 이점을 설명하기 위해서, IDNP(아이소도데실 네오펜타노에이트)내의 활성성분 함유 실리콘 폴리에터 겔을 제조하였다.
비타민 활성성분은 선-혼입 방법을 사용하여 실리콘 폴리에터 겔에 혼입시켰다. 이러한 선-혼입 방법을 사용하는데 있어서의 주요 장점은, 활성성분이 경화된 겔 망상에 갇히고, 엘라스토머 블렌드 생성물로 가공된 이후에도 상기 겔 입자내에 잠재적으로 유지된다는 점이다.
각각 10중량% 및 20중량%의 두 개의 VAP-혼입된 실리콘 폴리에터 겔을 하기 표 17에서 요약한 바와 같이 제조하였다. VAP는, SPE 겔의 외관에 의해 평가할 때, 전체 겔 샘플을 통해 균일하게 분산되었다.
이러한 활성성분 함유 겔은 하기 방법에 따라 제조하였다.
1. 오가노하이드로젠실록세인 용액, 다이알릴 폴리에터, 및 선택사항인 화장품용 유체를 균일해질 때까지 혼합하였다.
2. 선택사항인 활성성분 또는 비타민 A 팔미테이트를 전술한 혼합물에 충전하고 균일해질 때까지 교반하였다.
3. 촉매량의 Pt 촉매용액을 첨가하였다.
4. 촉매작용 혼합물을 70℃(또는 특정된) 수욕에 넣고 혼합물이 겔화될 때까지 계속 교반하였다.
5. 상기 혼합물을 총 4시간 동안 70℃(또는 특정된) 수욕에서 정치시켰다.
비타민이 선-혼입된 실리콘 폴리에터 겔
실시예 # 17A 17B
조성물에 대한 설명 IDNP내 SPE 겔;
10% 활성성분. 선-혼입됨		 IDNP 용매내 SPE 겔;
20% 활성성분. 선-혼입됨
성분 (A): SiH 중간체 1B 1B
성분 (B): 비닐 증점제 유형 PKA-5018 PO50 PKA-5018 PO50
겔내의 IEC(중량%) 20.0 20.0
겔내의 활성성분 혼입량(중량%) 10.0 VAP 20.0 VAP
겔내의 유기 화합물의 함량(중량%) 45.2 45.2
화장품용 유체 유형 IDNP IDNP
배합물의 양(%)
실시예 1B SiH 중간체
(IDNP내 50% 고체), g		 17.52 17.52
PKA-5018 PO50 증점제, g 7.28 7.35
VAP/BHT (98.5/1.5), g 8.32 16.63
아이소데실 네오펜타노에이트, g 47.216 39.162
슬라이-오프 4000, g 0.06 0.06
총 배치, g 80.39 80.72
겔 외관 투명한 황색 겔 투명한 황색의 겔
텍스쳐 애널라이져, 힘 1, g 56.7 40.9
텍스쳐 애널라이져, 힘-시간 1-2, g 306.9 210.2
겔 경도(압축 강도), N/m2 4,389 3,166
겔의 점도, N·s/m2 23,755 16,270
실시예 18
PO/실리콘 혼합된 증점제로부터의 활성성분 선-혼입된 SPE 겔
VAP 선-혼입된 실리콘 폴리에터 겔의 추가적인 예는, 하기 표 18에서 요약한 바와 같이, PKA-5018 폴리에터 및 비닐 실록세인 #2 다이메틸비닐-말단화 PDMS 증점제의 혼합물로부터 유도된 SPE 겔로부터 제조되었다. 이러한 SPE 겔은 낮은 폴리에터 함량을 가지면서, VAP-혼입된 SPE 겔은 우수한 투명성을 가지며, VAP는 겔 매트릭스 전반에 걸쳐서 균일하게 분산되어 있다.
혼합된 폴리에터/실리콘 증점제로부터의 비타민 선-혼입된 실리콘 폴리에터 겔
실시예 # 18A 18B
조성물에 대한 설명 IDNP 용매내 20% IEC의 SPE 하이브리드 겔 IDNP 용매내 20% IEC SPE 하이브리드 겔
성분 (A): SiH 중간체 1B 1B
성분 (B): 비닐 증점제 유형 PKA-5018 PO50 및 비닐 실록세인 #2 @ 70/30 비 PKA-5018 PO50 및 비닐 실록세인 #2 @70/30 비
겔내의 IEC(중량%) 20.0 20.0
겔내의 활성성분 혼입량(중량%) 10.0 VAP 20.0 VAP
겔내의 유기 화합물의 함량(중량%) 33.6 33.6
화장품용 유체 유형 IDNP IDNP
배합물의 양(%)
실시예 1B SiH 중간체
(IDNP내 50% 고체), g		 13.42 13.43
PKA-5018 PO50 증점제, g 3.96 3.98
비닐 실록세인 #2 VEB, g 5.34 5.34
VAP/BHT (98.5/1.5), g 8.33 16.63
아이소데실 네오펜타노에이트, g 54.117 41.178
슬라이-오프 4000, g 0.06 0.06
총 배치, g 85.24 80.61
겔의 외관 투명한 황색의 겔 투명한 황색의 겔
텍스쳐 애널라이져, 힘 1, g 85.5 80.9
텍스쳐 애널라이져, 힘-시간 1-2, g 454.0 430.4
겔 경도(압축 강도), N/m2 6,618 6,262
겔의 점도, N·s/m2 35,140 33,314
실시예 19
OMC 태양광 차단제 선-혼입된 실리콘 폴리에터 겔
OMC 태양광 차단제 활성성분을 선-혼입 방법을 사용하여 SPE 겔에 도입하였다. SPE 겔내에 각각 10중량%, 20중량%, 및 30중량%의 OMC를 포함하는 실시예를, 하기 표 19에 요약한 바와 같이, 제조하였다. 경화된 SPE 겔은 우수한 경도 값을 갖는 고형 겔이었다. OMC 함유 겔은 20% 수준까지는 투명하고, 30중량%의 혼입시 흐려진다. 모든 경우에, OMC는 겔에 전반에 걸쳐 균일하게 분산되었다.
OMC 선-혼입된 실리콘 폴리에터 겔
실시예 # 19A 19B 19C
조성물에 대한 설명 IDNP 용매내 SPE 겔; 10% 활성성분 선-혼입됨 IDNP 용매내 SPE 겔; 20% 활성성분 선-혼입됨 IDNP 용매내 SPE 겔; 30% 활성성분 선-혼입됨
성분 (A): SiH 중간체 1B 1B 1B
성분 (B): 비닐 증점제 유형 PKA-5018 PO50 PKA-5018 PO50 PKA-5018 PO50
SPE 겔내의 IEC
(중량%)		 20.0 20.0 20.0
활성성분 혼입량
(중량%)		 10.0 OMC 20.0 OMC 30.0 OMC
겔내의 유기 화합물의 함량(중량%) 45.2 45.2 45.2
화장품용 유체 유형 IDNP IDNP IDNP
배합물의 양(%)
실시예 1B SiH 중간체
(IDNP내 50% 고체), g		 17.53 17.52 17.52
PKA-5018 PO50 증점제, g 7.26 7.24 7.24
OMC 태양광 차단제, g 8.03 16.13 24.24
아이소데실 네오펜타노에이트, g 47.229 39.632 31.734
슬라이-오프 4000, g 0.06 0.06 0.06
총 배치, g 80.11 80.58 80.79
겔의 외관 투명한 무색 겔 투명한 겔 흐린 백색 겔
텍스쳐 애널라이져, 힘 1, g 98.5 75.3 38.6
텍스쳐 애널라이져, 힘-시간, 1-2, g 528.9 405.9 214.1
겔 경도, N/m2 7.624 5,828 2,988
겔의 점도, N·s/m2 40,938 31,417 16,572
실시예 20
PO/실리콘 혼합된 증점제로부터의 OMC 선-혼입된 SPE 겔
선-혼입 방법을 사용하는 OMC 도입의 추가적인 실시예로서, 성분 (B)로서 다이알릴 폴리에터 및 다이메틸비닐-말단화 PDMS 실리콘의 혼합물로부터 유도된 SPE 겔을 제시하였다. OMC 혼입량은 하기 실시예에서 각각 10, 20 및 30중량%였다. 이러한 OMC-함유 SPE 겔은 또한 우수한 경화 특성 및 외관상의 균일성을 나타낸다.
혼합된 증점제로부터의 OMC 선-혼입된 실리콘 폴리에터 겔
실시예 # 20A 20B 20C
조성물에 대한 설명 IDNP 용매내 20% IEC SPE 하이브리드 겔 IDNP 용매내 20% IEC SPE 하이브리드 겔 IDNP 용매내 20% IEC SPE 하이브리드 겔
성분 (A): SiH 중간체 1B 1B 1B
성분 (B): 비닐 증점제 유형 PKA-5018 PO50 및 비닐 실록세인 #2 @ 70/30의 비 PKA-5018 PO50 및 비닐 실록세인 #2 @ 70/30의 비 PKA-5018 PO50 및 비닐 실록세인 #2 @ 70/30의 비
SiH: Vi 비 1.00 1.00 1.00
겔내의 IEC % 20.0 20.0 20.0
활성성분 혼입량(중량%) 10.0 OMC 20.0 OMC 30.0 OMC
겔내의 유기 화합물의 함량(중량%) 33.6 33.6 33.6
담체 유체 유형 IDNP IDNP IDNP
배합물의 양
실시예 # SiH 중간체
(IDNP내 50% 고체), g		 13.42 13.43 13.43
PKA-5018 PO50 증점제, g 3.96 3.97 3.99
비닐 실록세인 #2, g 5.36 5.37 5.36
OMC 태양광 차단제, g 8.04 16.14 24.24
아이소데실 네오펜타노에이트, g 49.922 41.68 33.862
슬라이-오프 4000, g 0.06 0.06
총 배치, g 80.70 80.64 80.94
겔의 외관 투명한 무색 겔 투명한 무색 겔 흐린 백색 겔
텍스쳐 애널라이져, 힘 1, g 128.5 107.3 18.1
텍스쳐 애널라이져, 힘-시간, 1-2, g 691.2 577.7 103.9
겔 경도, N/m2 9,946 8,305 1,401
겔의 점도, N·s/m2 53,500 44,715 8,042
실시예 21
활성성분 선-혼입된 겔로부터의 엘라스토머 블렌드의 제조
OMC 태양광 차단제을 함유하는 실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드는 본 발명에 따라 제조된 OMC 선-혼입된 SPE 겔로부터 제조되었다. IDNP내 5%, 10% 및 15%의 OMC를 갖는 엘라스토머 블렌드는 고도의 폴리에터 함량의 OMC 선-혼입된 겔로부터 제조되었다. 이러한 SPE 엘라스토머 블렌드의 외관, 점도 및 겔 입경은 하기 표에서와 같다.
선-혼입 방법에 의한 OMC 함유 실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드
실시예 # 21A 21B 21C
조성물에 대한 설명 IDNP내 SPE EB @ 10% FEC; 5% OMC 혼입됨 IDNP내 SPE EB @ 10% FEC; 10% OMC 혼입됨 IDNP내 SPE EB @ 10% FEC; 15% OMC 혼입됨
SPE 겔 실시예 # 19A 19B 19C
성분 (A): SiH 중간체 1B 1B 1B
성분 (B): 비닐 증점제 유형 PKA-5018 PO50 PKA-5018 PO50 PKA-5018 PO50
SPE 겔내의 IEC 함량
(중량%)		 20.0 20.0 20.0
출발물질 겔내의 활성성분(%) 10.0% OMC 20.0% OMC 30.0% OMC
최종 SEB내의 VAP (중량%) 5.0%의 OMC 10.0%의 OMC 15.0%의 OMC
겔내의 유기 화합물의 함량(중량%) 45.2 45.2 45.2
담체 유체 유형 IDNP IDNP IDNP
SEB 배합물
사용된 겔 8A 8B 8C
오가노하이드로젠실록세인의 양(g) 49.8 49.7 49.6
아이소데실 네오펜타노에이트, g 49.7 49.7 49.6
비닐 실록세인 #1, 캔쳐, g 0.21 0.22 0.21
총 배치, g 99.71 99.60 99.49
SEB의 외관 투명한 무색 페이스트 투명한 무색 페이스트 약간 흐린 무색 액체
점도, cps 294,333 277,889 3,378
D(v0.5), ㎛ 5.269 3.529 41.246
D(v0.9), ㎛ 23.19 15.36 47.47
실시예 22
PO/실리콘 혼합된 증점제로부터의 VAP 선-혼입된 겔로부터의 SPE 엘라스토머 블렌드
VAP 함유 엘라스토머 블렌드의 실시예는, 하기 표 22에서 요약한 바와 같이, 본 발명의 성분 (B)로서 비닐 실록세인 #2 다이메틸비닐-종결된 PDMS 및 PKA-5018 폴리에터의 혼합물로부터 유도되었다. VAP 선-혼입된 겔로부터 제조된 SPE 엘라스토머 블렌드는 IDNP 화장품용 유체에서 우수한 증점 특성을 갖는 투명한 황색 페이스트였다.
선-혼입 방법에 의한 VAP 혼입된 실리콘 폴리에터 엘라스토머 블렌드
실시예 # 22A 22B
조성물에 대한 설명 IDNP내 SPE EB @ 10% FEC; VAP 혼입됨 IDNP내 SPE EB @ 10% FEB; VAP 혼입됨
SPE 겔 실시예 # 18A 18B
성분 (A): SiH 중간체 1B 1B
성분 (B): 비닐 증점제 유형 PKA-5018 PO50 및 비닐 실록세인 #2 PKA-5018 PO50 및 비닐 실록세인 #2
출발물질 겔내의 IEC (%) 20.0 20.0
출발물질 겔내의 활성성분의 함량(중량%) 10.0% VAP 20.0% VAP
최종 SEB내의 VAP의 함량 (중량%) 5.0%의 VAP 10.0%의 VAP
겔내의 유기 화합물의 양(중량%) 24.7 24.7
화장품용 유체 유형 IDNP IDNP
SEB 배합물의 양
사용된 겔 7A 7B
오가노하이드로젠실록세인 겔의 양(g) 49.5 50.0
아이소데실 네오펜타노에이트, g 49.5 50.0
비닐 실록세인 #1, 캔쳐, g 0.20 0.20
총 배치, g 99.20 100.20
제조된 SEB의 외관 투명한 황색 페이스트 투명한 황색 페이스트
점도, cps 177,556 160,222
D(v0.5), ㎛ 9.533 23.813
D(v0.9), ㎛ 29.56 45.72

Claims (33)

  1. A) 분자 내에 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인,
    B) 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 탄화수소 기를 갖는 화합물 또는 화합물들의 혼합물, 및
    C) 하이드로실릴화 촉매
    의 반응으로부터 얻어지는 실리콘 폴리에터 엘라스토머를 포함하며, 상기 반응에서 성분 B)의 10중량% 이상이 폴리에터 화합물인, 겔 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    E) 퍼스널 케어(personal care) 또는 헬스케어(healthcare) 활성성분을 추가로 포함하는, 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 오가노하이드로젠실록세인이 화학식 G-[Y-G]α를 갖고, 이 때 G가 하나 이상의 SiH 단위를 함유하는 사이클로실록세인이고, Y가 1 내지 30개의 탄소를 함유하는 알킬렌기, 2가 실록세인기, 2가 폴리옥시알킬렌기 또는 이들의 조합이며, α가 0보다 큰, 조성물.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 오가노하이드로젠실록세인이,
    a) 실록세인 고리 상에 둘 이상의 SiH 단위를 갖는 오가노하이드로젠사이클로실록세인과
    B) 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 탄화수소 기를 함유하는 화합물 또는 화합물들의 혼합물
    의 하이드로실릴화 반응에 의해 제조되되,
    상기 반응에서 SiH 단위 대 불포화 기의 몰비가 2/1 내지 8/1인, 조성물.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 오가노하이드로젠사이클로실록세인이 화학식 [(CH3)HSiO]g를 갖고, 이 때 g가 3 내지 8인, 조성물.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 B) 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 탄화수소 기를 함유하는 화합물이 화학식 R2-Y-R2를 갖는 화합물로부터 선택되며, 이 때 R2가 2 내지 12개의 탄소를 함유하는 1가 불포화 지방족 기이고, Y가 1 내지 12개의 탄소를 함유하는 알킬렌, 실록세인, 폴리옥시알킬렌 또는 이들의 혼합물인, 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서,
    Y가 화학식 -[(C2H4O)c(C3H6O)d(C4H8O)e]-를 갖는 폴리옥시알킬렌 기이며, 이때 c, d 및 e는 각각 독립적으로 0 내지 200이되, c+d+e는 2 초과인, 조성물.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 B) 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 기를 함유하는 화합물이, H2C=CHCH2[C3H6O]dCH2CH=CH2,
    H2C=CH[C3H6O]dCH=CH2,
    H2C=C(CH3)CH2[C3H6O]dCH2C(CH3)=CH2,
    HC≡CCH2[C3H6O]dCH2C≡CH, 및
    HC≡CC(CH3)2[C3H6O]dC(CH3)2C≡CH
    로 이루어진 군으로부터 선택되며, 이때 d가 2 초과인, 조성물.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 B) 둘 이상의 지방족 불포화 기를 함유하는 화합물이 화학식 H2C=CHCH2[C3H6O]dCH2CH=CH2이며, 이때 d가 2 초과인, 조성물.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 d가 5 내지 50인, 조성물.
  11. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 둘 이상의 지방족 불포화 기를 함유하는 화합물이, 화학식 R2RmSiO(4-m)/2를 갖는 둘 이상의 실록세인 단위를 포함하는 오가노폴리실록세인으로부터 선택되며, 이 때 R이 1 내지 30개의 탄소를 함유하는 알킬기이고, R2가 2 내지 12개의 탄소를 함유하는 1가 불포화 지방족 기이며, m이 0 내지 3인, 조성물.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 오가노폴리실록세인이 하기 화학식을 갖는 조성물:
    (R2R2SiO0.5)(SiO2)w(R2R2SiO0.5),
    (R2R2SiO0.5)(SiO2)w(R2SiO)x(R2R2SiO0.5),
    (R2R2SiO0.5)(R2SiO)x(R2R2SiO0.5),
    (R3SiO0.5)(R2SiO)x(R2RSiO)y(R3SiO0.5),
    (R3SiO0.5)(R2SiO)x(R2RSiO)y(RSiO1.5)z(R3SiO0.5), 또는
    (R3SiO0.5)(R2SiO)x(R2RSiO)y(SiO2)w(R3SiO0.5)
    상기 식에서, w는 0 이상이고, x는 0 이상이고, y는 2 이상이고, z는 0 이상이며, R은 유기 기이고, R2는 1가 불포화 지방족 기이다.
  13. 제 12 항에 있어서,
    R이 메틸이고, R2가 CH2=CH- 또는 CH2=CH-(CH2)4-인, 조성물.
  14. 제 11 항에 있어서,
    상기 오가노폴리실록세인이 하기 평균식을 갖는 비닐 작용성 또는 헥센일 작용성 폴리다이메틸실록세인인, 조성물:
    CH2=CH(Me)2SiO[Me2SiO]xSi(Me)2CH=CH2,
    CH2=CH(CH2)4(Me)2SiO[Me2SiO]xSi(Me)2(CH2)4CH=CH2, 또는
    Me3SiO[(Me)2SiO]x[CH2=CH(Me)SiO]ySiMe3
    상기 식에서, Me는 메틸이고, x는 0 이상이고, y는 2 이상이다.
  15. 제 1 항에 있어서,
    상기 C) 하이드로실릴화 촉매가 백금족 함유 촉매인, 조성물.
  16. 제 1 항에 있어서,
    상기 A)/B)의 몰비가 10/1 내지 1/10인, 조성물.
  17. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응이 D) 담체 유체의 존재 하에서 수행되고, 상기 담체 유체가 25℃에서 1 내지 1,000mm2/초의 점도를 갖는 실리콘 또는 유기 유체인, 조성물.
  18. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응이 D) 담체 유체의 존재 하에서 수행되고, 상기 담체 유체가 데카메틸사이클로펜타실록세인, 아이소도데케인 또는 아이소데실 네오펜타노에이트인, 조성물.
  19. 제 2 항에 있어서,
    상기 E)가 비타민, 태양광 차단제, 식물 추출물 또는 방향제로부터 선택되는 퍼스널 케어 활성성분인, 조성물.
  20. 제 2 항에 있어서,
    상기 E)가 국부용 약물 활성성분, 단백질, 효소, 항진균제 또는 항균제로부터 선택되는 헬스 케어 활성성분인, 조성물.
  21. 제 2 항에 있어서,
    상기 성분 E)가 비타민 A 팔미테이트인, 조성물.
  22. 제 2 항에 있어서,
    상기 성분 E)가 옥틸 메톡시신나메이트인, 조성물.
  23. I) a) 실록세인 고리 상에 둘 이상의 SiH 단위를 갖는 오가노하이드로젠사이클로실록세인, B) 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 탄화수소 기를 함유하는 화합물 또는 화합물들의 혼합물, C) 하이드로실릴화 촉매를 반응시키되, 상기 반응에서 상기 성분 a)의 SiH 단위 대 성분 B)의 지방족 불포화 기의 몰비가 2/1 내지 8/1이 되도록 하여, A) 분자 내에 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인을 생성시키고,
    II) D) 담체 유체의 존재 또는 부재 하에서, 상기 A) 분자 내에 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인을, 추가량의 B) 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 기를 함유하는 화합물 및 C) 하이드로실릴화 촉매와 반응시키되, 단 상기 반응에서 상기 성분 B)의 10중량% 이상이 폴리에터 화합물이 되도록 하여, 실리콘 엘라스토머 겔을 생성시킴을 포함하는,
    실리콘 폴리에터 엘라스토머 겔의 제조방법.
  24. I) a) 실록세인 고리 상에 둘 이상의 SiH 단위를 갖는 오가노하이드로젠사이클로실록세인, B) 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 탄화수소 기를 함유하는 화합물 또는 화합물들의 혼합물, C) 하이드로실릴화 촉매를 반응시키되, 상기 반응에서 상기 성분 a)의 SiH 단위 대 성분 B)의 지방족 불포화 탄화수소 기의 몰비가 2/1 내지 8/1이 되도록 하여, A) 분자 내에 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인을 생성시키고,
    II) E) 퍼스널 케어 또는 헬스케어 활성성분, 또는 D) 담체 유체 및 E) 퍼스널 케어 또는 헬스케어 활성성분의 존재 하에서, 상기 A) 분자 내에 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인을, 추가량의 B) 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 탄화수소 기를 함유하는 화합물 및 C) 하이드로실릴화 촉매와 반응시키되, 단 상기 반응에서 상기 성분 B)의 10중량% 이상이 폴리에터 화합물이 되도록 하여, 실리콘 폴리에터 엘라스토머 겔을 생성시킴을 포함하는,
    실리콘 폴리에터 엘라스토머 겔의 제조방법.
  25. I) a) 실록세인 고리 상에 둘 이상의 SiH 단위를 갖는 오가노하이드로젠사이클로실록세인, B) 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 기를 함유하는 화합물 또는 화합물들의 혼합물, C) 하이드로실릴화 촉매를 반응시키되, 상기 반응에서 상기 성분 a)의 SiH 단위 대 성분 B)의 지방족 불포화 기의 몰비가 2/1 내지 8/1이 되도록 하여, A) 분자 내에 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인을 생성시키고;
    II) D) 담체 유체의 존재 또는 부재 하에서, 상기 A) 분자 내에 둘 이상의 SiH 함유 사이클로실록세인 고리를 갖는 오가노하이드로젠실록세인을, 추가량의 B) 분자 내에 둘 이상의 지방족 불포화 기를 함유하는 화합물, 및 C) 하이드로실릴화 촉매와 추가로 반응시키되, 단 상기 반응에서 상기 성분 B)의 10중량% 이상이 폴리에터 화합물이 되도록 하여, 실리콘 엘라스토머 겔을 생성시킨 다음;
    III) 상기 실리콘 엘라스토머 겔을, E) 퍼스널 케어 또는 헬스케어 활성성분과 혼합하여, 활성성분 함유 실리콘 폴리에터 엘라스토머 겔을 생성시킴을 포함하는,
    활성성분 함유 실리콘 폴리에터 엘라스토머 겔의 제조 방법.
  26. 제 23 항, 제 24 항 및 제 25 항 중 어느 한 항에 따라 제조된 실리콘 폴리 에터 엘라스토머 겔.
  27. I) 제 26 항에 따른 실리콘 엘라스토머 겔을 전단시키는 단계;
    II) 상기 전단된 실리콘 엘라스토머 겔을 추가량의 D) 담체 유체와 합하여 겔 페이스트 조성물을 생성시키는 단계
    를 포함하는, 겔 페이스트 조성물의 제조 방법.
  28. 제 27 항에 있어서,
    단계 II)에 E) 퍼스널 케어 또는 헬스케어 활성성분을 추가함을 추가로 포함하는, 방법.
  29. 제 27 항의 방법에 따라 제조된 겔 페이스트 조성물.
  30. I) 제 1 항의 겔 조성물을 전단시키는 단계;
    II) 상기 전단된 실리콘 엘라스토머 겔을 D) 담체 유체와 배합하여 겔 페이스트 조성물을 생성시키는 단계
    를 포함하는, 겔 페이스트 조성물의 제조 방법.
  31. 제 30 항에 있어서,
    단계 II)에 E) 퍼스널 케어 또는 헬스케어 활성성분을 추가함을 추가로 포함하는, 방법.
  32. 제 30 항 또는 제 31 항의 방법에 따라 제조된 겔 페이스트 조성물.
  33. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응이 D) 담체 유체의 존재 하에서 수행되는, 조성물.
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