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KR101347986B1 - 불포화 불소화 탄소화합물의 정제 방법, 플루오로카본막의막형성 방법 및 반도체 장치의 제조 방법 - Google Patents

불포화 불소화 탄소화합물의 정제 방법, 플루오로카본막의막형성 방법 및 반도체 장치의 제조 방법 Download PDF

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KR101347986B1
KR101347986B1 KR1020087011884A KR20087011884A KR101347986B1 KR 101347986 B1 KR101347986 B1 KR 101347986B1 KR 1020087011884 A KR1020087011884 A KR 1020087011884A KR 20087011884 A KR20087011884 A KR 20087011884A KR 101347986 B1 KR101347986 B1 KR 101347986B1
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마사히로 나카무라
유카 소마
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제온 코포레이션
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Publication date
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Abstract

본 발명은, 식：C5F8 또는 식：C4F6 으로 나타내는 불포화 불소화 탄소화합물의 조제물과, 산화 붕소를 접촉시킴으로써, 상기 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물을 얻는 것을 특징으로 하는 불포화 불소화 탄소화합물의 정제 방법, 및, 얻어진 정제물을 플라즈마 반응용 가스로서 사용하는, CVD 법에 따른 플루오로카본막의 막형성 방법, 및 이 CVD 법에 따른 플루오로카본막의 막형성 공정을 갖는 반도체 장치의 제조 방법이다. 본 발명의 정제 방법에 따라 얻어진 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물은 고순도이고, 또한 수분 함유량이 매우 적기 때문에 특히 플라즈마 CVD 법에 따른 플루오로카본막의 막형성용의 플라즈마 반응용 가스나, CVD 법에 따른 플루오로카본막의 막형성 공정을 갖는 반도체 장치의 제조 공정에 사용하는 플라즈마 반응용 가스로서 바람직하게 사용할 수 있다.

Description

불포화 불소화 탄소화합물의 정제 방법, 플루오로카본막의 막형성 방법 및 반도체 장치의 제조 방법 {METHOD AND PURIFICATION OF UNSATURATED FLUORINATED CARBON COMPOUND, METHOD FOR FORMATION OF FLUOROCARBON FILM, AND METHOD FOR MANUFACTURE OF SEMICONDUCTOR DEVICE}
본 발명은 반도체 장치의 제조 분야 등에 있어서 유용한 식：C5F8 또는 식：C4F6 으로 나타내는 불포화 불소화 탄소화합물의 정제 방법, 그리고 이 정제 방법에 따라 얻어진 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물을 플라즈마 반응용 가스로서 사용하는 화학 기상 성장법〔CVD (Chemical Vapor Deposition) 법〕에 따른 플루오로카본막의 막형성 방법 및 반도체 장치의 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 플라즈마 반응용 가스로서는 식：C5F8 나 식：C4F6 으로 나타내는 불포화 불소화 탄소화합물이 널리 이용되고 있다.
또, 이러한 불포화 불소화 탄소화합물의 정제 방법으로서 일반적인 탈수제인 몰레큘러시브 (알루미노 규산염질의 결정 재료) 를 사용하는 방법이 알려져 있다.
그러나, 불포화 불소화 탄소화합물은 몰레큘러시브와 접촉하면, 이성화 (異 性化) 나 분해 반응 등이 일어나기 쉬워 순도가 저하된다는 문제가 있었다.
이 문제를 해결하는 방법으로서 예를 들어, 특허 문헌 1 에는, 평균 세공 직경 5Å 의 몰레큘러시브를 이용하여 헥사플루오로-1,3-부타디엔을 정제하는 방법이 제안되어 있다. 이 방법에 따르면, 헥사플루오로-2-부틴에 대한 이성화를 억제하면서 고순도의 헥사플루오로-1,3-부타디엔을 얻을 수 있다고 알려져 있다.
그러나, 이 문헌에 기재된 방법으로는, 정제하는 불포화 불소화 탄소화합물에 따라서는 이성화 반응을 억제할 수 없는 경우나 다른 분해물이 생성되는 경우가 있었다.
특허 문헌 2 에는, 퍼플루오로 화합물을 활성탄으로 처리한 후, 추가로 몰레큘러시브로 처리하는 퍼플루오로 화합물의 정제 방법이 제안되어 있다. 이 방법에 따르면, 퍼플루오로 화합물 중에 불순물로서 함유되는 불화 수소 (HF) 및 수분을 1ppm 이하로 저감시킬 수 있다.
그러나, 이 방법은 활성탄으로 처리한 후, 추가로 몰레큘러시브로 처리한다는 2 단계를 필요로 하는 것이기 때문에 조작이 번잡하고, 공업적으로 유리한 것이라고는 할 수 없었다.
또, 특허 문헌 3 에는 불포화 불소화 탄소화합물을, 압력 1.27×105Pa 이상으로 가압한 상태에서 기상부로부터 가스를 빼는 것을 특징으로 하는 불포화 불소화 탄소화합물의 정제 방법이 제안되어 있다. 또 그것에는 가스 배출 조작에 추가하여 불포화 불소화 탄소화합물을, 소성한 금속 산화물과 접촉시키는 것이 바 람직하다는 취지도 기재되어 있다.
그러나, 특허 문헌 3 에는 구체적으로 산화 알루미늄 (Al2O3) 을 사용한 경우 (실시예 1 ∼ 4) 밖에 기재되지 않다.
특허 문헌 1 : US6544319
특허 문헌 2 : 일본 공개특허공보 2004-339187호
특허 문헌 3 : 일본 공개특허공보 2005-239596호
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
상기 서술한 바와 같이, 지금까지도 불포화 불소화 탄소화합물의 정제 방법으로서 여러 가지 기술이 제안되고 있다. 그러나, 종래의 정제 방법에 따라 얻어지는 플라즈마 반응용 가스 중의 불포화 불소화 탄소화합물의 순도는, 99.9체적% 정도, 수분 함유량은 1ppm 정도였다. 최근에는, 반도체 디바이스의 급속한 진보에 수반하여 반도체 디바이스의 제조 공정에 있어서도, 보다 균일하고 고품질인 플루오로카본막의 막형성 기술이 요구되고 있어 이 공정에 사용되는 플라즈마 반응용 가스는 보다 고순도인 것이 필요해지고 있다.
본 발명은, 이러한 종래 기술의 실정을 감안하여 이루어진 것으로서, 식：C5F8 또는 식：C4F6 으로 나타내는 불포화 불소화 탄소화합물의 정제 방법으로서, 예를 들어 순도가 99.999체적% 이상, 또한 수분 함유량이 500용량ppb 이하인 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물을 얻을 수 있는, 불포화 불소화 탄소화합물의 정제 방법, 그리고 이 방법에 따라 얻어진 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물을 플라즈마 반응용 가스로서 사용하는 CVD 법에 따른 플루오로카본막의 막형성 방법 및 반도체 장치의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 연구한 결과, 식：C5F8 또는 식：C4F6 으로 나타내는 불포화 불소화 탄소화합물의 조제물 (粗製物) 과 산화 붕소를 접촉시키면, 이성화 반응이나 분해 반응을 일으키지 않아, 불포화 불소화 탄소화합물의 순도가 99.999체적% 이상이고, 또한 수분 함유량이 500용량ppb 이하인 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물을 얻을 수 있는 것을 알아냈다. 또, 이 방법에 따라 얻어진 고순도의 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물은 CVD 법에 따른 플루오로카본막의 막형성용의 플라즈마 반응용 가스 등으로서 바람직한 것을 알아내어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
이렇게 하여 본 발명의 제 1 에 의하면, 식：C5F8 또는 식：C4F6 으로 나타내는 불포화 불소화 탄소화합물의 조제물과, 산화 붕소를 접촉시킴으로써, 상기 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물을 얻는 것을 특징으로 하는 불포화 불소화 탄소화합물의 정제 방법이 제공된다.
본 발명의 정제 방법에 있어서는, 상기 불포화 불소화 탄소화합물이, 옥타플루오로-2-펜틴, 옥타플루오로시클로펜텐, 헥사플루오로-2-부틴, 또는 헥사플루오로-1,3-부타디엔인 것이 바람직하다.
또, 본 발명의 정제 방법은, 불순물로서 함유되는 수분을 제거하는 것인 것이 바람직하고, 상기 정제물 중의 불포화 불소화 탄소화합물의 순도가 99.999체적% 이상이고, 또한 수분 함유량이 500용량ppb 이하로 하는 것인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 제 2 에 의하면, 본 발명의 정제 방법에 따라 얻어진 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물을 플라즈마 반응용 가스로서 사용하는 것을 특징으로 하는 CVD 법에 따른 플루오로카본막의 막형성 방법이 제공된다.
본 발명의 제 3 에 의하면, 본 발명의 정제 방법에 따라 얻어진 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물을 플라즈마 반응용 가스로서 사용하는 CVD 법에 따른 플루오로카본막의 막형성 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 반도체 장치의 제조 방법이 제공된다.
발명의 효과
본 발명의 정제 방법에 따르면, 이성화 반응이나 분해 반응을 일으키지 않고 불순물을 제거할 수 있어, 예를 들어, 순도가 99.999체적% 이상, 또한 수분 함유량이 500용량ppb 이하인 상기 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물을 얻을 수 있다.
본 발명의 정제 방법에 따라 얻어지는 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물은 고순도이고, 또한 수분 함유량이 매우 적기 때문에, 특히 플라즈마 CVD 법에 따른 플루오로카본막의 막형성용의 플라즈마 반응용 가스나, CVD 법에 따른 플루오로카본막의 막형성 공정을 갖는 반도체 장치의 제조 공정에 사용하는 플라즈마 반응용 가스로서 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 플루오로카본막의 막형성 방법에 따르면, 플라즈마 반응용 가스로서 본 발명의 정제 방법에 따라 얻어진 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물을 사용하기 때문에 수분 유래의 부식성 가스의 발생이나 밀착성의 저하를 방지할 수 있고 균일하고 고품질인 층간 절연막 (플루오로카본막) 을 재현성있게 형성할 수 있다.
본 발명의 반도체 장치의 제조 방법에 따르면, CVD 법에 따른 플루오로카본막의 막형성 공정에 있어서 플라즈마 반응용 가스로서 본 발명의 정제 방법에 따라 얻어진 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물을 사용하기 때문에 고밀도화 및 대구경화 (大口徑化) 된 고성능인 반도체 장치를 효율적으로 제조할 수 있다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
1) 불포화 불소화 탄소화합물의 정제 방법
본 발명의 정제 방법은, 식：C5F8 또는 식：C4F6 으로 나타내는 불포화 불소화 탄소화합물의 조제물과, 산화 붕소를 접촉시키는 것을 특징으로 한다.
상기 식：C5F8 또는 식：C4F6 으로 나타내는 불포화 불소화 탄소화합물 (이하, 「불포화 불소화 탄소화합물」이라고 약기한다) 로서는, 식：C5F8 또는 식：C4F6 으로 나타내는 화합물이면 특별히 제약되지 않는다.
구체적으로는, 옥타플루오로-1-펜틴, 옥타플루오로-2-펜틴, 옥타플루오로-1,3-펜타디엔, 옥타플루오로-1,4-펜타디엔, 옥타플루오로시클로펜텐, 옥타플루오로 이소프렌, 옥타플루오로-(1-메틸시클로부텐), 옥타플루오로-(1,2-디메틸시클로프로펜) 등의, 식：C5F8 로 나타내는 불포화 불소화 탄소화합물；헥사플루오로-2-부틴, 헥사플루오로-1-부틴, 헥사플루오로시클로부텐, 헥사플루오로-1,3-부타디엔, 헥사플루오로-(1-메틸시클로프로펜) 등의, 식：C4F6 으로 나타내는 불포화 불소화 탄소화합물；등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 공업적으로 보다 유용한 점에서, 옥타플루오로-2-펜틴, 옥타플루오로시클로펜텐, 헥사플루오로-2-부틴, 및 헥사플루오로-1,3-부타디엔이 바람직하고, 옥타플루오로-2-펜틴이 특히 바람직하다.
이들의 불포화 불소화 탄소화합물은 공지 화합물이다. 본 명세서에 있어서 「불포화 불소화 탄소화합물의 조제물」이란, 산화 붕소와의 접촉에 의한 정제 처리의 대상물을 말한다. 통상적으로, 이하에 기재하는 바와 같은 조제물이 사용되는데, 산화 붕소와의 접촉에 의한 정제 처리전에 별도의 정제 방법 (본 발명의 정제 방법을 포함한다) 에 따라 정제된 것이어도 된다.
본 발명에 사용하는 불포화 불소화 탄소화합물의 조제물은 공지된 제조 방법에 따라 제조할 수 있다. 예를 들어, 옥타플루오로-2-펜틴의 조제물은 일본 공개특허공보 2003-146917호에 기재된 방법 등에 따라, 옥타플루오로시클로펜텐의 조제물은 일본 공개특허공보 2005-239596호에 기재된 방법 등에 따라, 또, 헥사플루오로-1,3-부타디엔의 조제물이나 헥사플루오로-2-부틴의 조제물은 US2005247670 에 기재된 방법 등에 따라 각각 제조할 수 있다. 또, 본 발명에 있어서는 불포화 불소화 탄소화합물의 조제물로서 이들 불포화 불소화 탄소화합물로서 시판되고 있는 것을 사용할 수도 있다.
본 발명에 사용하는 산화 붕소로서는, 이산화 이붕소, 삼산화 이붕소, 삼산화 사붕소, 오산화 사붕소 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 불포화 불소화 탄소화합물을 접촉시켜도 이성화나 분해 반응 등을 일으키지 않고, 효율적으로 탈수를 실시할 수 있는 점에서 삼산화 이붕소가 특히 바람직하다. 사용할 산화 붕소는 공지된 제조 방법에 따라 제조한 것이어도, 산화 붕소로서 시판되고 있는 것이어도 된다.
산화 붕소의 사용량은, 불포화 불소화 탄소화합물 100중량부에 대해, 통상 1 ∼ 50중량부, 바람직하게는 5 ∼ 30중량부이다.
산화 붕소의 사용량이 이러한 범위이면, 불포화 불소화 탄소화합물의 정제를 충분히 실시할 수 있다. 또한, 사용량이 지나치게 많아지면, 정제하는 효과가 포화되는 한편으로, 정제 비용이 비싸져 바람직하지 않다.
산화 붕소는, 사용전에 활성화 처리하여 사용하는 것이, 정제 능력을 향상시킬 수 있기 때문에 바람직하다.
산화 붕소를 활성화 처리하는 방법으로서는, 예를 들어 (i) 감압하에서 가열 처리하는 방법, (ii) 질소, 아르곤 등의 불활성 가스 유통하에서 가열 처리하는 방법을 들 수 있다.
(ii) 의 방법에서 사용하는 불활성 가스는 수분, 산소 등의 불순물이 각각 100용량ppb 이하, 바람직하게는 10용량ppb 이하, 보다 바람직하게는 1용량ppb 이하의 것이다.
(i), (ii) 어떤 방법에서도, 가열 처리의 온도는 통상 100℃ 이상, 바람직하게는 120℃ 이상이다.
또한, 산화 붕소의 활성화 처리는 오염 방지를 위해 후술하는 정제 용기에 충전하고 나서 실시하는 것이 바람직하다.
불포화 불소화 탄소화합물의 조제물과 산화 붕소를 접촉시키는 방법으로서는, 예를 들어 (a) 산화 붕소가 들어간 용기에 정제할 불포화 불소화 탄소화합물의 조제물을 투입하여 방치하는 침지법, (b) 산화 붕소를 충전시킨 관에 가스상의 불포화 불소화 탄소화합물의 조제물을 유통시켜 양자를 접촉시키는 유통법을 들 수 있다. 연속하여 효율적으로 정제를 실시할 수 있는 점에서 (b) 의 방법이 바람직하다.
(b) 의 방법을 실시하기 위한 장치로서는, 예를 들어 불포화 불소화 탄소화합물의 조제물을 봉입하기 위한 봉입 용기, 불포화 불소화 탄소화합물의 조제물의 유량 조절을 실시하기 위한 매스 플로우 컨트롤러, 산화 붕소가 충전된 정제 용기, 및 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물의 회수 용기를 이 순서로 연결하여 이루어지는 장치를 들 수 있다.
이 장치에 있어서는, 다음과 같이 하여 불포화 불소화 탄소화합물의 정제가 실시된다.
먼저, 봉입 용기 내에 봉입된 불포화 불소화 탄소화합물의 조제물은 매스 플로우 컨트롤러에 의해 그 유량이 조절되어 산화 붕소가 충전된 정제 용기 내에 유입된다.
유입된 가스상의 불포화 불소화 탄소화합물의 조제물이 산화 붕소에 접촉됨으로써, 불포화 불소화 탄소화합물의 조제물 중에 포함되어 있던 미량의 수분 등의 불순물이 효율적으로 제거된다. 이 때, 몰레큘러시브를 사용한 경우와 같이, 이성화나 분해 반응 등이 일어나는 일이 없다. 이어서, 정제하여 얻어진 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물은 회수 용기에 회수된다.
이 경우, 정제할 불포화 불소화 탄소화합물의 조제물을 봉입하는 봉입 용기, 정제 용기 및 회수 용기 등의 정제 장치계내는, 수분 등의 혼입을 방지하기 위해, 미리 진공 펌프로 배기해 두는 것이 바람직하다.
또, 회수 용기는, 정제 조작 개시전에 충분히 냉각시켜 두는 것이 바람직하다. 냉각 온도는 사용할 불포화 불소화 탄소화합물의 비점 이하이면 되지만, 회수 효율의 관점에서 바람직하게는 비점보다 10℃ 이상 낮은 온도, 보다 바람직하게는 비점보다 50℃ 이상 낮은 온도이다.
상기 (a) 및 (b) 중 어느 방법에 따른 경우에도, 불포화 불소화 탄소화합물의 조제물과 산화 붕소를 접촉시킬 때의 온도, 압력, 유량 등의 조건은 사용하는 불포화 불소화 탄소화합물의 종류에 따라 적절히 선택할 수 있다.
또, 불포화 불소화 탄소화합물과 산화 붕소를 접촉시킬 때의 온도는, 충분한 정제 능력을 발휘시키기 위해서, 통상적으로 120℃ 이하, 바람직하게는 80℃ 이하, 보다 바람직하게는 10 ∼ 50℃ 이다.
상기 (a) 및 (b) 중 어느 방법에 따른 경우에도, 불포화 불소화 탄소화합물과 산화 붕소를 접촉시킬 때의 압력은 절대압으로 통상적으로 0.01 ∼ 1㎫, 바람직하게는 0.02 ∼ 0.3㎫, 보다 바람직하게는 0.04 ∼ 0.1㎫ 이다.
상기 (b) 의 방법에 따른 경우, 불포화 불소화 탄소화합물의 조제물의 유량은 정제 용기의 크기에 따라 다르지만, 10mL/분 ∼ 60L/분의 범위에서 선택하면 된다. 그 조제물의 유량으로서는, 통상적으로 10mL/분 ∼ 1L/분이다.
본 발명의 정제 방법에 따르면, 매우 고순도이고, 또한 수분 함유량이 매우 적은 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물을 얻을 수 있다.
정제물 중의 불포화 불소화 탄소화합물의 순도는 통상적으로 99.999체적% 이상이며, 수분 함유량은 통상적으로 500용량ppb 이하, 바람직하게는 100용량ppb 이하, 특히 바람직하게는 50용량ppb 이하이다. 불포화 불소화 탄소화합물의 순도와 수분 함유량은 동시에 측정할 수 없기 때문에, 순도에 대해서는 수소염 이온화 검출기 (FID：Flame Ionization Detector) 를 사용하는 가스 크로마토그래피 분석에 의해, 수분 함유량에 대해서는 고감도 수분 측정 장치에 의해 각각 측정한다.
본 발명의 정제 방법에 따라 얻어진 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물은 반도체 제조 분야, 전자 전기 분야, 정밀 기계 분야, 그 밖의 분야 등에 있어서 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 정제 방법에 따라 얻어진 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물은 고순도이고, 또한 수분 함유량이 매우 적기 때문에 특히 플라즈마 CVD 법에 따른 플루오로카본막의 막형성용의 플라즈마 반응용 가스나 CVD 법에 따른 플루오로카본막의 막형성 공정을 갖는 반도체 장치의 제조 공정에 사용하는 플라즈마 반응용 가스로서 바람직하게 사용할 수 있다.
2) 플루오로카본막의 막형성 방법
본 발명의 플루오로카본막의 막형성 방법은, 본 발명의 정제 방법에 따라 얻어진 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물을 플라즈마 반응용 가스로서 이용하여 CVD 법에 따라 플루오로카본막을 막형성하는 것이다. 본 발명의 정제 방법에 따라 얻어진 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물은 수분 함유량이 매우 적기 때문에 수분 유래의 부식성 가스의 발생이나 밀착성 저하가 없고, 또 순도가 매우 높기 때문에 균일한 층간 절연막 (플루오로카본막) 을 재현성있게 형성할 수 있다.
플라즈마 반응용 가스를 사용하는 막형성 방법은 플라즈마 방전에 의해 불포화 불소화 탄소화합물을 활성화 그리고 중합시켜 각종 피처리물 표면에 얇은 플루오로카본막을 형성시키는 기술이다.
플라즈마에 의한 CVD 의 수법으로서는 종래 공지된 수법, 예를 들어 일본 공개특허공보 평9-237783호에 기재되어 있는 수법을 채용할 수 있다. 플라즈마 발생 조건으로서는, 통상적으로 고주파 (RF) 출력 10W ∼ 10kW, 피처리물 온도 0 ∼ 500℃, 반응실 압력 0.005 ∼ 13.3㎪ 가 채용된다. 또, 플라즈마 밀도로서는, 통상적으로 1010㎝-3 이상, 특히 1010 ∼ 1012㎝- 3 의 고밀도 영역인 것이 바람직하다.
플라즈마 CVD 에 사용하는 장치로서는 평행 평판 CVD 장치가 일반적이지만, 마이크로파 CVD 장치, ECR-CVD 장치, 및 고밀도 플라즈마 CVD 장치 (헬리콘파 방식, 고주파 유도 방식) 를 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서는, 이들 플라즈마 CVD 장치에 상기 불포화 불소화 탄소화합물의 정제 장치를 연결하여 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물이 직접 플라즈마를 생성하는 프로세스 챔버내에 도입되도록 하는 것이 바람직하다.
또, 플라즈마 내에서 발생하는 활성종의 농도 제어나 원료 가스의 해리 촉진을 위해서, 이용하는 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물에 헬륨, 네온, 아르곤 등의 불활성 가스를 첨가해도 된다. 이들 불활성 가스는 1 종 단독으로, 혹은 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
불활성 가스의 첨가량은, 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물에 대한 불활성 가스의 합계량 (불활성 가스/불포화 불소화 탄소화합물의 정제물) 이 용량비로 2 ∼ 200 이 되는 것이 바람직하고, 5 ∼ 150 이 되는 것이 특히 바람직하다.
피처리물은 특별히 한정되지 않지만, 반도체 제조 분야, 전자 전기 분야, 정밀 기계 분야, 그 밖의 분야에서 절연성, 발수성, 내부식성, 내산성, 윤활성, 광의 반사 방지성 등의 기능 또는 성질이 요구되는 물품이나 부재의 표면, 바람직하게는 반도체 제조 분야, 전자 전기 분야의 절연성이 요구되는 물품이나 부재의 표면, 특히 바람직하게는 그 분야에서 사용되는 기판 등을 들 수 있다.
3) 반도체 장치의 제조 방법
본 발명의 반도체 장치의 제조 방법은, 본 발명의 정제 방법에 따라 얻어진 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물을 플라즈마 반응용 가스 (원료 가스) 로서 사용하는 CVD 법에 따른 플루오로카본막의 막형성 공정을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 반도체 장치의 제조 방법에 있어서, CVD 법에 따른 플루오로카본막의 막형성 공정은 상기 서술한 본 발명의 플루오로카본막의 막형성 방법을 그대로 적용할 수 있다. 그 외, 반도체 장치의 제조는 예를 들어, US5242852 등에 기재된 공지된 방법에 따라 실시하면 된다.
본 발명의 반도체 장치의 제조 방법에 따르면, 플라즈마 반응용 가스로서 본 발명의 정제 방법에 따라 얻어진, 고순도이고, 또한 수분 함유량이 매우 적은 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물을 사용하기 때문에, 고품질이고 고성능인 반도체 장치를 효율적으로 제조할 수 있다.
다음으로, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 실시예에 의해 전혀 한정되지 않는다. 또한, 순도 및 수분 함유량의 분석은 이하에 나타내는 방법으로 실시하였다.
(1) 순도 분석
불포화 불소화 탄소화합물의 조제물 및 정제물의 순도 분석은 이하의 조건을 사용하는 가스 크로마토그래피 분석에 의해 실시하였다.
장치：HP6890, 휴렛 팩커드사 제조
칼럼：Ultra Alloy＋-1(s) (길이 60m, 내경 0.25㎜, 막 두께 0.4㎛), 프론티어라보사 제조
칼럼 온도：15 분간, -20℃ 로 고정, 그 후 20℃／분의 승온 속도로 200℃ 까지 승온
인젝션 온도：200℃
캐리어 가스：질소 가스 (유량：1mL/분)
검출기：FID
내부 표준 물질：n-부탄
(2) 수분 함유량의 측정
불포화 불소화 탄소화합물의 조제물 및 정제물의 수분 함유량의 측정은 이하의 조건을 사용하는 고감도 수분 측정 장치 캐비티링 다운 분광법에 따라 실시하였다.
측정 장치：Laser Trace(Tiger Optics 사 제조)
검출 한계：5용량ppb
(실시예 1)
정제할 불포화 불소화 탄소화합물의 조제물을 봉입하는 봉입 용기, 유량 조절을 실시하기 위한 매스 플로우 컨트롤러, 산화 붕소 (B2O3；이하 동일함) 40g 을 충전한 직경 38㎜, 길이 40㎜ 의 정제 용기, 및, 정제 후의 불포화 불소화 탄소화합물을 회수하는 회수 용기를 갖는 정제 장치를 이용하여, 이하의 조작을 실시하였다. 회수 용기는, 미리 -78℃ 로 냉각시켜 두었다.
순도 99.950체적%, 수분 함유량 15용량ppm 인 옥타플루오로-2-펜틴의 조제물을 봉입 용기 내에 충전하고, 이 용기를 산화 붕소를 충전시킨 정제 용기에 접속시 켰다. 매스 플로우 컨트롤러로, 정제 용기의 입구 압력 0.1㎫, 온도 23℃, 유량 100mL/분으로 제어하면서, 봉입 용기 내의 옥타플루오로-2-펜틴의 조제물을 정제 용기 내에 유입시켜 정제 처리 (산화 붕소와의 접촉) 를 실시하였다. 정제 처리 후의 옥타플루오로-2-펜틴의 정제물을 회수 용기에 회수하였다. 회수한 옥타플루오로-2-펜틴의 정제물 중의 옥타플루오로-2-펜틴의 순도 및 수분 함유량을 측정한 바, 순도는 99.999체적% 이상, 수분 함유량은 50용량ppb 이었다.
(실시예 2)
실시예 1 과 동일한 정제 장치를 이용하여 다음의 조작을 실시하였다.
순도 99.980체적%, 수분 함유량 10용량ppm 인 옥타플루오로시클로펜텐의 조제물을 봉입 용기 내에 충전하고, 이 용기를 산화 붕소를 충전시킨 정제 용기에 접속시켰다. 매스 플로우 컨트롤러로 정제 용기의 입구 압력 0.04㎫, 온도 23℃, 유량 100mL/분으로 제어하면서, 봉입 용기 내의 옥타플루오로시클로펜텐의 조제물을 정제 용기 내에 유입시켜 정제 처리를 실시하였다. 정제 처리 후의 옥타플루오로시클로펜텐의 정제물을 회수 용기에 회수하였다. 회수한 옥타플루오로시클로펜텐의 정제물 중의 옥타플루오로시클로펜텐의 순도 및 수분 함유량을 측정한 바, 순도는 99.999체적% 이상, 수분 함유량은 35용량ppb 이었다.
(실시예 3)
실시예 1 과 동일한 정제 장치를 이용하여 다음의 조작을 실시하였다.
순도 99.950체적%, 수분 함유량 80용량ppm 인 옥타플루오로-2-펜틴의 조제물을 봉입 용기 내에 충전하고, 이 용기를 산화 붕소를 충전시킨 정제 용기에 접속시 켰다. 매스 플로우 컨트롤러로 정제 용기의 입구 압력 0.1㎫, 온도 23℃, 유량 100mL/분으로 제어하면서, 봉입 용기 내의 옥타플루오로-2-펜틴의 조제물을 정제 용기 내에 유입시켜 정제 처리를 실시하였다. 정제 처리 후의 옥타플루오로-2-펜틴의 정제물을 회수 용기에 회수하였다. 회수한 옥타플루오로-2-펜틴의 정제물 중의 옥타플루오로-2-펜틴의 순도 및 수분 함유량을 측정한 바, 순도는 99.999체적% 이상, 수분 함유량은 50용량ppb 이었다.
(비교예 1)
정제 용기 내의 충전물을 산화 붕소에서 몰레큘러시브 (MS-3A) 32g 으로 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 옥타플루오로-2-펜틴의 조제물을 정제하였다.
정제 처리 후의 옥타플루오로-2-펜틴의 정제물 중의 옥타플루오로-2-펜틴의 순도 및 수분 함유량을 측정한 바, 순도는 99.822체적%, 수분 함유량은 82용량ppb 이었다.
(비교예 2)
정제 용기 내의 충전물을 산화 붕소에서 알루미나(Al2O3) 37g 으로 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 옥타플루오로-2-펜틴의 조제물을 정제하였다. 정제 처리 후의 옥타플루오로-2-펜틴의 정제물 중의 옥타플루오로-2-펜틴의 순도 및 수분 함유량을 측정한 바, 순도는 99.901체적%, 수분 함유량은 362용량ppb 이었다.

Claims (6)

  1. 식：C5F8 또는 식：C4F6 으로 나타내는 불포화 불소화 탄소화합물의 조제물(粗製物)과, 산화 붕소를 접촉시킴으로써, 상기 불포화 불소화 탄소화합물의 순도가 99.999체적% 이상, 또한 수분 함유량이 500용량ppb 이하인, 상기 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물을 얻는 것을 특징으로 하는 불포화 불소화 탄소화합물의 정제 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 불포화 불소화 탄소화합물이, 옥타플루오로-2-펜틴, 옥타플루오로시클로펜텐, 헥사플루오로-2-부틴, 또는 헥사플루오로-1,3-부타디엔인 정제 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    불순물로서 함유되는 수분을 제거하는 것인 정제 방법.
  4. 제 1 항에 기재된 정제 방법에 따라 얻어진 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물을, 플라즈마 반응용 가스로서 사용하는 것을 특징으로 하는 CVD 법에 따른 플루오로카본막의 막형성 방법.
  5. 제 1 항에 기재된 정제 방법에 따라 얻어진 불포화 불소화 탄소화합물의 정제물을 플라즈마 반응용 가스로서 사용하는 CVD 법에 따른 플루오로카본막의 막형성 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 반도체 장치의 제조 방법.
  6. 삭제
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