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KR101114061B1 - 형광체 및 발광소자 - Google Patents

형광체 및 발광소자 Download PDF

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KR101114061B1
KR101114061B1 KR1020090014788A KR20090014788A KR101114061B1 KR 101114061 B1 KR101114061 B1 KR 101114061B1 KR 1020090014788 A KR1020090014788 A KR 1020090014788A KR 20090014788 A KR20090014788 A KR 20090014788A KR 101114061 B1 KR101114061 B1 KR 101114061B1
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phosphor
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diode chip
earth metal
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김충열
안중인
박승혁
윤호신
이창희
박미선
김지광
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주식회사 포스포
엘지이노텍 주식회사
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Abstract

본 발명은 형광체 및 발광소자에 관한 것이다.
실시예에 따른 형광체는 LxMyCz1Nz2:Aa 의 화학식으로 표시된다. (단, 여기서, L은 알카리 토류 금속, 전이 금속, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Ge, 또는 Sn 중 적어도 어느 하나이고, M은 B, Si, P, S, F, Cl, I, 또는 Se 중 적어도 어느 하나이고, A는 희토류 금속 또는 전이 금속 중 적어도 어느 하나이며, 0＜x≤5, 0≤y≤5, 1≤z1≤10, 1≤z2≤10, 0＜a≤1이다.)
형광체

Description

형광체 및 발광소자{PHOSPHOR AND LIGHT EMITTING DEVICE}
본 발명은 형광체 및 발광소자에 관한 것이다.
형광체는 다양한 발광소자에 사용되고 있다.
대표적으로, 형광체는 청색 또는 근자외선(Ultra Violet:UV) 발광다이오드 위에 도포하여 백색 발광다이오드를 제작하는데 사용된다.
그러나, 종래의 실리콘나이트라이드(Siliconnitride)계 형광체 또는 옥시나이트라이드(Oxynitride)계 형광체는 고온 및 고압에서 합성하여야 하고, 형광체 분말의 분쇄 과정도 어려울 뿐만 아니라, 합성 원료(starting material)의 가격도 고가이기 때문에, 저렴한 가격의 형광체를 제조할 수 없는 문제가 있다.
실시예는 신규한 형광체 및 이를 포함하는 발광소자를 제공한다.
실시예는 저렴한 가격으로 제조할 수 있는 형광체 및 이를 포함하는 발광소자를 제공한다.
실시예에 따른 형광체는 LxMyCz1Nz2:Aa 의 화학식으로 표시된다. (단, 여기서, L은 알카리 토류 금속, 전이 금속, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Ge, 또는 Sn 중 적어도 어느 하나이고, M은 B, Si, P, S, F, Cl, I, 또는 Se 중 적어도 어느 하나이고, A는 희토류 금속 또는 전이 금속 중 적어도 어느 하나이며, 0＜x≤5, 0≤y≤5, 1≤z1≤10, 1≤z2≤10, 0＜a≤1이다.)
실시예에 따른 발광 소자는 380nm 내지 500nm의 파장범위에서 발광 피크를 갖는 광을 방출하는 발광다이오드 칩; 상기 발광다이오드 칩을 지지하고 전기적으로 연결하는 기판; 상기 발광다이오드 칩을 몰딩하는 몰딩부재; 및 적어도 LxMyCz1Nz2:Aa 의 화학식으로 표시되는 형광체(단, 여기서, L은 알카리 토류 금속, 전이 금속, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Ge, 또는 Sn 중 적어도 어느 하나이고, M은 B, Si, P, S, F, Cl, I, 또는 Se 중 적어도 어느 하나이고, A는 희토류 금속 또는 전이 금속 중 적어도 어느 하나이며, 0＜x≤5, 0≤y≤5, 1≤z1≤10, 1≤z2≤10, 0＜a≤1이다.)를 포함한다.
실시예는 신규한 형광체 및 이를 포함하는 발광소자를 제공할 수 있다.
실시예는 저렴한 가격으로 제조할 수 있는 형광체 및 이를 포함하는 발광소자를 제공할 수 있다.
도면에서 각층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장되거나 생략되거나 또는 개략적으로 도시되었다. 또한 각 구성요소의 크기는 실제크기를 전적으로 반영하는 것은 아니다.
도 1은 발광소자의 구조를 예시한 도면이다.
도 1을 참조하면, 발광소자는 발광다이오드 칩(110)과, 상기 발광다이오드 칩(110)을 지지하고 상기 발광다이오드 칩(110)에서 방출된 광을 상측 방향으로 반사시키는 기판(120)과, 상기 발광다이오드 칩(110)에 전원을 제공하는 전기적으로 절연된 두개의 도전부재(130)와, 상기 발광 다이오드 칩(110)과 상기 두개의 도전부재(130)를 전기적으로 연결하는 와이어(140)와, 상기 발광다이오드 칩(110)을 몰딩하는 무색 또는 착색된 광투과수지로 이루어진 몰딩부재(150)와, 상기 몰딩부재(150)에 전체 또는 부분적으로 분산되는 형광체(151)가 포함된다.
도 2는 발광소자의 다른 구조를 예시한 도면이다.
도 2를 참조하면, 발광소자는 발광다이오드 칩(110)과, 상기 발광다이오드 칩(110)을 지지하고 상기 발광다이오드 칩(110)에서 방출된 광을 상측 방향으로 반사시키는 기판(120)과, 상기 발광다이오드 칩(110)에 전원을 제공하는 전기적으로 절연된 두개의 전극층(131)과, 상기 발광 다이오드 칩(110)과 상기 전극층(131)을 전기적으로 연결하는 와이어(140)와, 상기 발광다이오드 칩(110)을 몰딩하는 무색 또는 착색된 광투과수지로 이루어진 몰딩부재(150)와, 상기 몰딩부재(150)에 전체 또는 부분적으로 분산되는 형광체(151)가 포함된다.
도 2에 도시된 발광소자는 하나의 와이어(140)가 상기 발광다이오드 칩(110)과 하나의 전극층(131)을 전기적으로 연결한다. 상기 발광다이오드 칩(110)은 다른 하나의 전극층(131)에 실장됨으로써 직접 전기적으로 연결된다.
도 1과 도 2에 예시된 바와 같이, 발광소자는 전원이 제공되는 발광다이오드 칩(110)과 상기 발광다이오드 칩(110)을 포위하는 형광체(151)가 포함되어 구성되며, 상기 발광다이오드 칩(110)에서 방출된 1차 광이 상기 형광체(151)에 의해 여기되어 2차 광이 발생하게 된다.
예를 들어, 상기 발광다이오드 칩(110)은 380nm 내지 500nm의 파장범위에서 발광 피크를 갖는 광을 방출하는 InGaN계의 발광다이오드 칩이 사용될 수 있으나, 레이저다이오드 또는 면 발광 레이저다이오드와 같은 다른 종류의 발광다이오드 칩이 사용되는 것도 가능하다.
또한, 비록 본 발명의 실시예에서 형광체를 발광다이오드에 사용하여 발광소자를 제작한 것이 예시되어 있으나, 광원으로써 발광다이오드 대신에 무기 일렉트로루미네센스 소자 또는 유기 일렉트로루미네센스 소자 등이 사용되는 것도 가능하다.
한편, 본 발명의 실시예에 따른 발광소자는 광을 방출하는 광원과, 상기 광 원을 지지하는 기판, 상기 광원 주위에 몰딩되는 몰딩부재를 포함한다.
상기 몰딩부재는 광투과 수지로서, 에폭시 수지, 실리콘 수지, 요소수지, 아크릴 수지, 폴리이미드 수지 중 적어도 어느 하나가 사용될 수 있다. 또한, 상기 몰딩부재는 단일 구조 또는 다중 구조로 형성될 수 있으며, 상기 형광체(151)은 본 발명의 실시예에 따른 형광체 외에 다른 형광체가 혼합될 수도 있다.
또한, 본 발명은 상기 형광체(151)와 투명 수지를 포함하는 발광소자용 코팅 형광체 조성물을 제공한다. 상기 코팅 형광체 조성물은 상기 형광체(151)와 투명수지가 1:2 내지 1:10의 중량비로 혼합될 수 있다.
시안계 형광체, 시안계 형광체의 제조방법 및 시안계 형광체를 이용한 발광 소자의 제조
시안계 형광체
도 1과 도 2에서 상기 발광다이오드 칩(110)을 포위하는 형광체(151)는 다음과 같은 시안계 형광체가 사용될 수 있다.
시안계 형광체는 다음 화학식 1로 표시되는 형광체이다.
[화학식 1]
LxMyCz1Nz2:Aa
상기 화학식 1에서 L은 알카리 토류 금속, 전이 금속, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Ge, 또는 Sn 중 적어도 어느 하나이고, M은 B, Si, P, S, F, Cl, I, 또는 Se 중 적어도 어느 하나이고, A는 희토류 금속 또는 전이 금속 중 적어도 어느 하나이며, 0＜x≤5, 0≤y≤5, 1≤z1≤10, 1≤z2≤10, 0＜a≤1이다.
예를 들어, 상기 알카리 토류 금속은 Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra를 포함할 수 있고, 상기 전이 금속은 Cu, Ag, Au, Sc, Y, La, Ti, Zr, V, Mn, Ta를 포함할 수 있다.
상기 화학식 1에서, 상기 형광체(151)는 광원에서 방출된 광에 의해 여기되어 상기 광원에서 방출된 광의 중심 파장에 따라 430nm 내지 680nm의 파장범위에서 발광피크를 갖는 2차 광을 방출한다.
시안계 형광체의 제조방법
시안계 형광체는 다음과 같은 공정이 포함되어 제조된다.
상기 시안계 형광체를 제조하는 공정은,
(a) 일정량의 알카리 토류 금속 산화물, 할로겐화물, 탄산화물, 질화물, 또는 전이금속 산화물 중 적어도 어느 하나와, 일정량의 멜라민과, 활성제로서 희토류 금속 또는 전이금속과, 플럭스로써 NH4F, NH4Cl, BaF2, BaCl2, CaF2, MgF2 등과 같은 할로겐화물들을 용매 하에서 습식 혼합하고, 이 혼합물을 30분~24시간 동안 건조하는 단계;
(b) (a)단계에서 얻어진 혼합물을 반응기에 넣고 30분~5시간 동안 1×10-1atm~1×10-10atm의 진공에서 불활성 가스를 상압까지 충진하는 단계;
(c) (b)단계 이후 1~48시간 동안 500~1500℃의 환원 열처리로 시안화하는 단 계;
(d) (c)단계에서 얻어진 형광체를 분쇄 및 분급하여 일정한 크기의 형광체 분말을 얻는 단계;
(e) (d)단계에서 얻어진 상기 형광체를 세척하여 미반응 물질을 제거하는 단계를 포함한다.
상기 (a)단계에서 각각의 물질의 사용량은 상기 화학식 1의 조건을 만족하도록 화학양론비로 적절히 조절될 수 있다.
상기 (b)단계에서, 상기 (a)단계의 결과물이 산소와 반응하는 것을 최소화 하기 위해 충분한 진공 상태가 유지되도록 한다. 물론, 진공 상태를 만들지 않고 처음부터 불활성 가스를 충진하는 것도 가능하나, 이 경우 형광체의 결정이 완전하게 생성되지 못하게 되어 발광 효율이 감소하게 된다. 상기 불활성 가스는 N2 또는 Ar이 될 수 있다.
상기 (c)단계에서, 환원 열처리의 온도는 반응 완결에 충분한 온도 이상인 것이 바람직하다. 환원 분위기 하에서 열처리 온도가 500℃ 미만이면 형광체의 결정이 완전하게 생성되지 못하게 되어 발광 효율이 감소하게 되고, 1500℃를 초과하면 과반응에 의해 휘도가 저하되거나 고체상 형과체 분말을 생성하는 것이 어렵게 되는 문제가 발생된다. 또한, 상기 환원 열처리에서 환원 가스는 모체의 시안화반응과 활성체의 환원을 위하여 암모니아 가스와 질소 가스를 2~100부피% 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
상기 (d)단계에서, 상기 (c)단계에서 얻어진 형광체는 높은 열처리 온도로 인하여 응집되어 있어 바람직한 휘도와 크기를 가진 분말을 얻기 위해서는 분쇄 및 분급 공정이 필요하다.
상기 (e)단계에서, 상기 미반응 물질을 제거하는 단계는 알코올, 아세톤 또는 고분자 용매 등의 미반응 물질이 용해되는 고분자 용매를 한 가지 이상 사용하는 것이 바람직하다. 세척의 방법은 상기 고분자 용매에 형광체를 넣고 혼합 후 건조하는 방법이 제시될 수 있다. 그러나, 이것에 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 (e)단계 이후에 상기 (d)단계를 진행하는 것도 가능하다. 열처리하여 얻어진 형광체는 미량의 할로겐화합물을 포함한다. 상기 할로겐화합물을 제거해주지 않았을 경우에는 상기 형광체를 이용하여 발광소자를 제조하는 경우 내습성이 떨어지는 문제가 발생될 수 있다.
시안계 형광체 제조방법의 구체적인 예 1
2.79g의 BaCl2, 0.42g의 EuCl3, 19.22g의 C3N6H6를 아세톤에 넣어 볼밀을 이용하여 1시간 혼합하였다. 혼합물을 50℃ 건조기에 넣어 1시간 건조하여 용매를 완전히 휘발시켰다. 혼합된 재료를 반응기에 넣은 후 1시간 동안 진공을 걸어 반응기 내부의 산소를 제거하고, N2가스로 상압까지 충진하였다. 그리고, NH3가스가 40부피% 혼합된 N2혼합가스를 5L/min 흘려주면서 800℃에서 3시간 동안 소결하였다. 열처리가 완료된 형광체를 분쇄하고 20㎛ 분체를 이용하여 발광소자에 이용이 용이한 크기의 형광체를 분급하였다. 분급이 완료된 형광체는 미반응물이 함유되어 있기에 에틸알코올과 아세톤이 1:1의 비율로 혼합된 용액에 넣어 30분간 초음파세척을 한 후에 건조하여 Ba(CN)2:Eu2+의 화학식을 갖는 형광체를 제조하였다.
시안계 형광체 제조방법의 구체적인 예 2
1.38g의 Zn(CN)2, 0.0069g의 CaO, 0.026g의 MnO, 19.39g의 C3N6H6를 아세톤에 넣어 볼밀을 이용하여 1시간 혼합하였다. 혼합물을 50℃ 건조기에 넣어 1시간 건조하여 용매를 완전히 휘발시켰다. 혼합된 재료를 반응기에 넣은 후 1시간 동안 진공을 걸어 반응기 내부의 산소를 제거하고, N2가스로 상압까지 충진하였다. 그리고, NH3가스가 50부피% 혼합된 N2혼합가스를 2L/min 흘려주면서 800℃에서 3시간 동안 소결하였다. 열처리가 완료된 형광체를 분쇄하고 20㎛ 분체를 이용하여 발광소자에 이용이 용이한 크기의 형광체를 분급하였다. 분급이 완료된 형광체는 미반응물이 함유되어 있기에 에틸알코올과 아세톤이 1:1의 비율로 혼합된 용액에 넣어 30분간 초음파세척을 한 후에 건조하여 Zn(CN)2:Mn2+의 화학식을 갖는 형광체를 제조하였다.
시안계 형광체를 이용한 발광 소자의 제조의 예
도 1과 도 2를 참조하면, 상술한 LxMyCz1Nz2:Aa (단, 상기 화학식에서 L은 알카리 토류 금속, 전이 금속, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Ge, 또는 Sn 중 적어도 어느 하나이고, M은 B, Si, P, S, F, Cl, I, 또는 Se 중 적어도 어느 하나이고, A는 희토류 금속 또는 전이 금속 중 적어도 어느 하나이며, 0＜x≤5, 0≤y≤5, 1≤z1≤10, 1≤z2≤10, 0＜a≤1이다.)의 화학식을 갖는 형광체를 380nm 내지 500nm의 파장범위에서 발광 피크를 갖는 InGaN계의 발광 다이오드 칩(110)을 사용하여 발광 소자를 제조하였다.
구체적으로, 광 투과 에폭시수지로 이루어진 상기 몰딩부재(150)에 상기 형광체(151)가 혼합되어 상기 발광다이오드 칩(110)을 포위하도록 성형하였다.
상기 형광체(151)는 상기 발광다이오드 칩(110)에서 발생되는 청색광(450nm)에 의해 여기되는 중심파장이 430-680nm 대인 2차 광을 발광한다.
시안계 형광체의 발광 특성
도 3은 Ba(CN)2:Eu2+의 화학식을 갖는 시안계 형광체가 포함된 발광 소자의 발광 스펙트럼을 도시한 도면이고, 도 4는 Zn(CN)2:Mn2+의 화학식을 갖는 시안계 형광체가 포함된 발광 소자의 발광 스펙트럼을 도시한 도면이다.
도 3에 도시된 바와 같이, 시안계 형광체 제조방법의 구체적인 예 1에 의해 제조된 Ba(CN)2:Eu2+의 화학식을 갖는 시안계 형광체가 포함된 발광 소자는 450nm의 여기 파장을 가진 발광 다이오드 칩에 의해 여기되어 530nm 내지 630nm의 파장범위 에서 발광 피크를 가진다.
도 4에 도시된 바와 같이, 시안계 형광체 제조방법의 구체적인 예 2에 의해 제조된 Zn(CN)2:Mn2+의 화학식을 갖는 시안계 형광체가 포함된 발광 소자는 450nm의 여기 파장을 가진 발광 다이오드 칩에 의해 여기되어 550nm 내지 620nm의 파장범위에서 발광 피크를 가진다.
한편, 실시예에 따른 시안계 형광체는 제조 과정에서 사용되는 물질의 조성을 변경함으로써, 노란색(Yellow)광부터 적색(Red)광에 이르는 넓은 영역의 광을 방출하는 것이 가능하다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에서 새로운 형광체는 낮은 온도 및 압력에서 합성이 가능하며, 저렴한 출발 물질(starting material)을 사용하기 때문에 보다 저렴한 가격으로 형광체를 합성할 수 있는 장점이 있다.
이상에서 실시예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
도 1은 발광소자의 구조를 예시한 도면.
도 2는 발광소자의 다른 구조를 예시한 도면.
도 3은 Ba(CN)2:Eu2+의 화학식을 갖는 시안계 형광체가 포함된 발광 소자의 발광 스펙트럼을 도시한 도면.
도 4는 Zn(CN)2:Mn2+의 화학식을 갖는 시안계 형광체가 포함된 발광 소자의 발광 스펙트럼을 도시한 도면.

Claims (10)

  1. LxMyCz1Nz2:Aa 의 화학식으로 표시되는 형광체.
    (단, 여기서, L은 알카리 토류 금속, 전이 금속, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Ge, 또는 Sn 중 적어도 어느 하나이고, M은 B, Si, P, S, F, Cl, I, 또는 Se 중 적어도 어느 하나이고, A는 희토류 금속 또는 전이 금속 중 적어도 어느 하나이며, 0＜x≤5, 0≤y≤5, 1≤z1≤10, 1≤z2≤10, 0＜a≤1이고, 상기 알카리 토류 금속은 Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra를 포함하고, 상기 전이 금속은 Cu, Ag, Au, Sc, Ti, Zr, V, Mn, Ta를 포함한다.)
  2. LxMyCz1Nz2:Aa 의 화학식으로 표시되는 형광체.
    (단, 여기서, L은 알카리 토류 금속, 전이 금속, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Ge, 또는 Sn 중 적어도 어느 하나이고, M은 B, P, S, F, Cl, I, 또는 Se 중 적어도 어느 하나이고, A는 희토류 금속 또는 전이 금속 중 적어도 어느 하나이며, 0＜x≤5, 0≤y≤5, 1≤z1≤10, 1≤z2≤10, 0＜a≤1이다.)
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 알카리 토류 금속은 Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra를 포함하고, 상기 전이 금속은 Cu, Ag, Au, Sc, Y, Ti, Zr, V, Mn, Ta를 포함하는 형광체.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 화학식은 Ba(CN)2:Eu2+인 형광체.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 화학식은 Zn(CN)2:Mn2+인 형광체.
  6. 380nm 내지 500nm의 파장범위에서 발광 피크를 갖는 광을 방출하는 발광다이오드 칩;
    상기 발광다이오드 칩을 지지하고 전기적으로 연결하는 기판;
    상기 발광다이오드 칩을 몰딩하는 몰딩부재; 및
    적어도 LxMyCz1Nz2:Aa 의 화학식으로 표시되는 형광체(단, 여기서, L은 알카리 토류 금속, 전이 금속, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Ge, 또는 Sn 중 적어도 어느 하나이고, M은 B, Si, P, S, F, Cl, I, 또는 Se 중 적어도 어느 하나이고, A는 희토류 금속 또는 전이 금속 중 적어도 어느 하나이며, 0＜x≤5, 0≤y≤5, 1≤z1≤10, 1≤z2≤10, 0＜a≤1이고, 상기 알카리 토류 금속은 Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra를 포함하고, 상기 전이 금속은 Cu, Ag, Au, Sc, Ti, Zr, V, Mn, Ta를 포함한다.)를 포함하는 발광 소자.
  7. 380nm 내지 500nm의 파장범위에서 발광 피크를 갖는 광을 방출하는 발광다이오드 칩;
    상기 발광다이오드 칩을 지지하고 전기적으로 연결하는 기판;
    상기 발광다이오드 칩을 몰딩하는 몰딩부재; 및
    적어도 LxMyCz1Nz2:Aa 의 화학식으로 표시되는 형광체(단, 여기서, L은 알카리 토류 금속, 전이 금속, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Ge, 또는 Sn 중 적어도 어느 하나이고, M은 B, P, S, F, Cl, I, 또는 Se 중 적어도 어느 하나이고, A는 희토류 금속 또는 전이 금속 중 적어도 어느 하나이며, 0＜x≤5, 0≤y≤5, 1≤z1≤10, 1≤z2≤10, 0＜a≤1이다.)를 포함하는 발광 소자.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 알카리 토류 금속은 Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra를 포함하고, 상기 전이 금속은 Cu, Ag, Au, Sc, Y, Ti, Zr, V, Mn, Ta를 포함하는 발광 소자.
  9. 제 6항에 있어서,
    상기 형광체의 화학식은 Ba(CN)2:Eu2+인 발광 소자.
  10. 제 6항에 있어서,
    상기 형광체의 화학식은 Zn(CN)2:Mn2+인 발광 소자.
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