KR101049391B1

KR101049391B1 - 카페인함유 카테킨류 조성물의 탈카페인 방법

Info

Publication number: KR101049391B1
Application number: KR1020057005930A
Authority: KR
Inventors: 요시카즈 오구라; 스스무 오이시; 마사히로 후쿠다; 히로카즈 다카하시; 에리 이타야; 아츠시 고니시
Original assignee: 카오카부시키가이샤
Priority date: 2002-10-28
Filing date: 2003-10-27
Publication date: 2011-07-14
Also published as: AU2003275679A1; KR20050075349A; EP2382877B8; US7883734B2; EP1557097B1; TWI365048B; EP2382877B1; US20110086159A1; EP1557097A4; TW201038206A; EP2659791A1; EP1557097A1; EP2659791B1; EP2382877A1; US20060057261A1; EP2382876B1; TWI344822B; US9198946B2; EP2382876A1; US8574655B2

Abstract

카페인함유 카테킨류 조성물을, 유기용매/물의 중량비가 9/1∼1/9 인 혼합용액에 용해시켜 활성탄 또는 활성탄 및 산성백토 또는 활성백토와 접촉시키는 것을 특징으로 하는, 카페인함유 카테킨류 조성물에서 선택적으로 카페인을 제거하는 방법 및 그렇게 하여 탈카페인 조성물을 배합한 용기충전 음료.

카테킨류 조성물, 카페인, 탈카페인

Description

카페인함유 카테킨류 조성물의 탈카페인 방법{METHOD OF REMOVING CAFFEINE FROM CAFFEINE-CONTAINING CATECHIN COMPOUND COMPOSITION}

본 발명은 카페인함유 카테킨류 조성물에서 선택적으로 카페인을 제거하는 방법 및 이 방법에 의해 얻어지는 조성물을 배합한 용기충전 음료에 관한 것이다.

카테킨류는 콜레스테롤 상승 억제 작용이나 α-아밀라제 활성 저해 작용 등을 가진다고 알려져 있다 (예를 들어, 일본 공개특허공보 소60-156614호, 일본 공개특허공보 평3-133928호). 카테킨류의 이러한 생리효과를 발현시키기 위해서는, 성인은 하루에 4∼5잔의 차를 마실 필요가 있다. 이 때문에, 보다 간편하게 대량의 카테킨류를 섭취할 수 있도록 음료에 카테킨류를 고농도로 배합하는 기술이 요망되고 있다.

그러나, 찻잎 속에는 카테킨류가 약 15% 함유되어 있지만 카페인 성분도 통상 2∼4% 함유되어 있다. 카페인은 중추신경 흥분 작용을 나타내기 때문에 수면 억제에 사용되고 있는 반면, 과잉 섭취에 의한 신경과민, 구역질, 불면 등의 유해작용을 일으키는 원인도 된다고 알려져 있다. 이 때문에, 카페인함유 조성물에서 카페인만을 선택적으로 제거하는 방법이 검토되어 왔다.

예를 들어, 커피의 탈카페인 방법으로서 120∼250기압 하에서 커피를 활성탄 등의 카페인 흡착제와 접촉시키는 방법 (일본 공개특허공보 소53-18772호) 또는 카페인을 함유하는 수용액을 활성백토 또는 산성백토와 접촉시켜 선택적으로 카페인을 제거하는 방법 (일본 공개특허공보 평6-142405호) 이 제안되어 있다.

그러나, 전자는 초임계 추출 기술에 관한 것으로, 과정 상의 설비 부하가 과대하여 공업수준에서 실시할 때 간이성이 부족하다. 또한 이 방법은 카페인만을 선택적으로 제거하는 것이 아니라 유효성분인 카테킨류 조성도 변화하게 된다는 문제가 있다. 한편, 후자의 방법은 활성백토 또는 산성백토를 사용하는 것만으로 선택적으로 카페인을 제거할 수 있지만, 색상이 악화되는 경우가 있는 등의 문제가 있었다.

(발명의 개시)

본 발명의 목적은, 카페인함유 카테킨류 조성물 속의 카페인을, 카테킨류 조성을 현저하게 변화시키지 않고, 게다가 색상을 악화시키지 않고 선택적으로 제거하는 방법을 제공하는 것에 있다. 또한 본 발명의 목적은, 이렇게 하여 얻어진 카페인이 제거된 카테킨류 함유 조성물을 사용한 용기충전 음료를 제공하는 것에 있다.

본 발명자는, 카테킨류 조성물에 함유되는 카페인을 특정한 비율의 물과 유기용매의 혼합용액 중에 용해시킨 상태로 활성탄에 접촉시키거나 또는 활성탄과 산성백토 또는 활성백토와 접촉시킴으로써, 카테킨류 조성을 현저하게 변화시키지 않고, 게다가 색상을 악화시키지 않고서 선택적으로 카페인을 제거할 수 있는 것을 알아내었다. 또한, 이렇게 하여 얻어진 차 추출물은, 카테킨류를 함유하면서 색상 및 안정성도 양호하고, 음료 또는 음료의 원료로서 유용하다는 것도 알아내었다.

본 발명은 카페인함유 카테킨류 조성물을, 유기용매와 물의 중량비가 9/1∼1/9 인 혼합용액에 용해시켜 활성탄과 접촉시키는 것을 특징으로 하는, 카페인함유 카테킨류 조성물에서 선택적으로 카페인을 제거하는 방법을 제공하는 것이다.

본 발명은, 카페인함유 카테킨류 조성물을, 유기용매/물의 중량비가 9/1∼1/9 인 혼합용액에 용해시켜 활성탄 및 산성백토 또는 활성백토와 접촉시키는 것을 특징으로 하는, 카페인함유 카테킨류 조성물에서 선택적으로 카페인을 제거하는 방법을 제공하는 것이다.

또한 본 발명은, 카페인함유 카테킨류 조성물을, 유기용매와 물의 중량비가 9/1∼1/9 인 혼합용액에 용해시키고 활성탄과 접촉시켜 선택적으로 카페인을 제거하는 것을 특징으로 하는 녹차 추출물의 제조방법을 제공하는 것이다.

또한 본 발명은, 카페인함유 카테킨류 조성물을, 유기용매/물의 중량비가 9/1∼1/9 인 혼합용액에 용해시키고 활성탄 및 산성백토 또는 활성백토와 접촉시켜 선택적으로 카페인을 제거하는 것을 특징으로 하는 녹차 추출물의 제조방법을 제공하는 것이다.

또한 본 발명은,

(a) 비중합체 카테킨류에서의 갈레이트체의 비율이 45∼60중량%,

(b) 비중합체 카테킨류/카페인의 중량비율이 8∼40,

(c) 비중합체 카테킨류/(자당+포도당) 의 중량비율이 2∼15 이고,

(d) 고형분 중 식이섬유가 0.5중량% 이하

인 카페인 함유 차 추출물을 제공하는 것이다.

또한 본 발명은, 상기한 방법에 의해 얻어진 녹차 추출물을 배합한 용기충전 음료를 제공하는 것이다.

(발명의 실시형태)

본 발명에서 사용하는 카페인함유 카테킨류 조성물은 비중합체 카테킨류를 1종 이상 함유하는 것이다. 비중합체 카테킨류란, 카테킨, 갈로카테킨, 카테킨갈레이트, 갈로카테킨갈레이트 등의 비에피체 카테킨류 및 에피카테킨, 에피갈로카테킨, 에피카테킨갈레이트, 에피갈로카테킨갈레이트 등의 에피체 카테킨류를 합한 총칭이다.

이러한 비중합체 카테킨류를 함유하는 카페인함유 카테킨류 조성물로는, 녹차, 홍차, 우룽차와 같이 찻잎에서 얻어진 추출액을 들 수 있다. 그 밖의 카페인함유 식물 유래, 예를 들어 커피 등의 카페인과 차 추출액의 혼합물 등도 사용할 수 있다.

여기에서 사용하는 찻잎은, 보다 구체적으로는 Camellia속, 예를 들어 C. sinensis, C. assamica 및 야부키타종, 또는 그 잡종 등에서 얻어지는 찻잎으로 만든 찻잎을 들 수 있다. 만들어진 찻잎에는 센차, 반차, 옥로, 덴차, 가마덖음차 등의 녹차류가 있다.

찻잎에서 카페인함유 카테킨류 조성물을 추출하는 것은, 교반추출 등의 방법에 의해 실시할 수 있다. 추출할 때, 물에 미리 아스코르브산나트륨 등의 유기산 또는 유기산염류를 첨가해도 된다. 또, 끓여서 탈기하거나 질소가스 등의 불활성가스를 통기시켜 용존산소를 제거하면서 이른바 비산화적 분위기 하에서 추출하는 방법을 병용해도 된다.

찻잎에서 추출하는 대신에 차 추출물의 농축물 또는 차 추출물의 농축물의 정제물을 물에 용해 또는 희석하여 사용해도 되고, 찻잎으로부터의 추출액과 차 추출물의 농축물 또는 차 추출물의 농축물의 정제물을 병용해도 된다.

여기에서, 차 추출물의 농축물이란 찻잎에서 뜨거운 물 또는 수용성 유기용매에 의해 추출된 추출물을 농축한 것으로, 예를 들어 일본 공개특허공보 소59-219384호, 일본 공개특허공보 평4-20589호, 일본 공개특허공보 평5-260907호, 일본 공개특허공보 평5-306279호 등에 기재되어 있는 방법에 의해 조제한 것을 말한다.

차 추출물의 농축물로는, 구체적으로는 시판되는 도쿄푸드테크노사 제조 「폴리페논」, 이토엔사 제조 「테아프란」, 다이요가가쿠사 제조 「선페논」 등의 조(粗)카테킨 제제를 사용할 수도 있다.

원료인 카페인함유 카테킨류 조성물로는, 고형분 중 비중합체 카테킨류를 25∼90중량%, 특히 25∼70중량%, 나아가 25∼40중량% 함유하는 녹차 추출물을 사용하는 것이, 비중합체 카테킨류 이외의 맛을 내는 성분이 남아있기 때문에 바람직하다. 여기서 고형분이란, 카페인함유 카테킨류 조성물을 건조 고화시킨 경우에 얻어지는 카페인함유 카테킨류 조성물의 중량을 말한다.

상기 차 추출물의 농축물의 정제물로는, 다음 (1)∼(3) 의 방법에 의해 정제된 것이 바람직하다.

(1) 비중합체 카테킨류를 25∼40중량% 함유하는 고체의 차 추출물의 농축물을 유기용매와 물의 중량비율이 10/0∼8/2 인 용매에 첨가하고, 여기에 물을 가함으로써 유기용매와 물의 중량비율을 9/1∼5/5 로 조정한 후, 불용 고형분을 제거하고 이어서 용매를 증류 제거하는 것을 특징으로 하는 차 추출물의 농축물의 정제방법.

(2) 비중합체 카테킨류를 25∼40중량% 함유하는 고체의 차 추출물의 농축물을 유기용매와 물의 중량비율이 10/0∼8/2 인 용매에 첨가하고, 여기에 물을 가함으로써 유기용매와 물의 중량비율을 9/1∼5/5 의 범위로 조정한 후, 현탁액 중의 고형분을 분리하고, 남은 액상에서 용매를 증류 제거하는 것을 특징으로 하는 차 추출물의 농축물의 정제방법.

(3) 비중합체 카테킨류를 25∼40중량% 함유하는 차 추출물의 농축물을 물과 유기용매의 혼합용매에 용해시키고 여기에 유기용매를 가함으로써 유기용매와 물의 중량비율을 9/1∼5/5 의 범위로 조정하고, 침전물을 생성시켜 현탁액 중의 고형분을 분리하고, 남은 액상에서 용매를 증류 제거하는 것을 특징으로 하는 차 추출물의 농축물의 정제방법.

이들 (1)∼(3) 의 정제방법에서 사용하는 차 추출물의 농축물로는, 시판되는 카테킨 제제가 바람직하다.

먼저 (1) 및 (2) 의 정제방법에 대해 설명한다.

(1) 및 (2) 의 정제방법에서는, 먼저 그 고체의 차 추출물의 농축물을 유기용매와 물의 중량비율이 10/0∼8/2 인 용매에 첨가하여 현탁시킨다.

이 때 사용할 수 있는 유기용매로는 에탄올, 메탄올, 아세톤, 아세트산에틸 등을 들 수 있다. 바람직하게는 에탄올, 메탄올, 아세톤 등의 친수성 유기용매, 특히 식품에 대한 사용을 전제로 하고 있는 점에서 유기용매의 잔류를 고려하여 에탄올이 바람직하다.

사용하는 용매의 유기용매와 물의 중량비율은, 10/0∼8/2 인 것이 고체의 차 추출물의 농축물의 분산성 관점에서 바람직하다.

차 추출물의 농축물과 용매의 중량비율로는 5：95∼40：60, 특히 10：90∼30：70 이 비중합체 카테킨류의 추출효율 관점에서 바람직하다.

다음에 현탁액에 물을 첨가한다. 이로써 차 추출물의 농축물에 포함되는 비중합 카테킨류 등의 수용성 성분을 고체측에서 물측으로 고액 추출시킨다. 현탁액에 첨가하는 물의 양은 유기용매와 물의 중량비율을 9/1∼5/5, 바람직하게는 8/2∼6/4 로 조정하는 양이다. 유기용매/물비가 9/1 를 초과하면 고액 추출시의 차 추출물의 농축물에서 물측으로의 추출효율이 저하하여 바람직하지 않다. 또한 유기용매/물비가 5/5 미만인 경우, 맛의 개선효과가 불충분해져 바람직하지 않다. 여기에서, 최초로 사용한 용매의 유기용매와 물의 중량비율이 9/1∼8/2 인 경우에도 추가로 물을 첨가할 필요가 있다. 이 물의 첨가에 의해 비중합 카테킨류 등의 수용성 성분이 고액 추출되어 풍미가 양호한 차 추출물의 농축물의 정제물이 얻어진다.

물의 첨가방법은, 필요량을 10∼30분 정도의 시간에서 천천히 적하하는 것이 바람직하고, 또 고액 추출 효율을 높이기 위해 교반상태로 적하하는 것이 바람직하다. 물의 적하 종료 후에는 10분에서 40분 정도의 숙성시간을 마련하면 더욱 바람직하다.

상기 혼합용매의 첨가, 물의 첨가 및 고액 추출시의 온도는, 유기용매를 사용하기 때문에 0∼60℃ 가 좋고, 바람직하게는 10∼60℃, 더욱 바람직하게는 10∼40℃ 가 정제공정의 관리상 간편하여 바람직하다.

이어서, 현탁액 중의 고형분을 분리하고, 남은 액상에서 유기용매를 증류 제거하면, 목적으로 하는 정제물이 얻어진다. 고액 분리 방법은 통상의 방법, 예를 들어 원심분리나 여과 등을 사용할 수 있다. 또한 분리하여 얻어진 액상으로부터 유기용매를 증류 제거하는 방법은 통상의 방법을 사용할 수 있지만, 정제물에 대한 열부하를 최대한 피하기 위해 감압 증류가 바람직하다.

다음에, 상기 (3) 의 정제방법에 대해 설명한다.

(3) 의 정제방법에서는, 먼저 차 추출물의 농축물을 물 또는 물과 유기용매의 혼합물에 용해시킨다. 이 때 사용할 수 있는 유기용매로는 에탄올, 메탄올, 아세톤, 아세트산에틸 등을 들 수 있다. 바람직하게는 에탄올, 메탄올, 아세톤의 친수성 유기용매, 특히 음료에 사용하는 점에서 유기용제의 잔류를 고려하여 에탄올이 바람직하다.

차 추출물의 농축물의 용해에 사용하는 용매는, 물과 유기용매의 혼합물인데, 물/유기용매의 중량비율은 9/1∼5/5 사이로 조정한다. 이 비율이 5/5 미만인 경우, 차 추출물의 농축물의 용해성이 나빠져 액액 추출의 추출효율이 저하된다.

이어서, 차 추출물의 농축물의 용액에 유기용매를 서서히 첨가해감으로써 차 추출물의 농축물 용액 중에 불용 성분의 침전물을 생성시킨다. 여기에서 사용하는 유기용매로는 상기와 동일한 것이 바람직하다.

차 추출물의 농축물 용액에 첨가하는 유기용매의 양은, 불용 성분의 침전물 생성면에서 유기용매와 물의 중량비율을 9/1∼5/5 의 범위로 조정할 필요가 있으며, 바람직하게는 8/2∼6/4 가 좋다. 유기용매/물비가 9/1 을 초과하면 사용하는 유기용매량이 과대해져 경제적으로 바람직하지 않다. 또한 유기용매/물비가 5/5 미만인 경우, 침전물의 여과 분리성이 나빠져 바람직하지 않다.

또 유기용매의 첨가방법은, 필요량을 10∼30분 정도의 시간에서 천천히 적하하는 것이 바람직하고, 또 불용 성분의 생성효율을 높이기 위해 교반상태로 적하하는 것이 바람직하다. 물의 적하 종료 후에는 10분에서 4O분 정도의 숙성시간을 마련하는 것이 더욱 바람직하다.

차 추출물의 농축물 용액에 유기용매를 첨가함으로 인한 불용 성분의 침전물생성의 온도는 특별히 한정되지 않지만, 유기용매를 사용하기 때문에 0∼60℃ 가 좋고, 바람직하게는 10∼60℃, 더욱 바람직하게는 10∼40℃ 가 정제공정의 관리상 간편하여 바람직하다.

현탁액 중의 고형분을 분리하고, 남은 액상에서 유기용매를 증류 제거하면, 목적하는 정제물이 얻어진다. 고액 분리 방법은 통상의 방법, 예를 들어 원심분리나 여과 등을 사용할 수 있다. 또한 분리하여 얻어진 액상에서 유기용매를 증류 제거하는 방법은 통상의 방법을 사용할 수 있지만, 정제물에 대한 열부하를 최대한 피하기 위해 감압 증류가 바람직하다.

다음에, 카페인함유 카테킨류 조성물에서 선택적으로 카페인을 제거하는 방법에 대해 설명한다.

먼저, 카페인함유 카테킨류 조성물을 유기용매와 물의 중량비가 9/1∼1/9 인 혼합용액에 용해시킨다.

여기에서 사용하는 유기용매로는, 에탄올, 메탄올, 아세톤, 아세트산에틸 등을 들 수 있다. 이들 중에서 에탄올, 메탄올, 아세톤의 친수성 유기용매가 바람직하고, 특히 식품에 대한 사용을 고려하면 에탄올이 바람직하다.

본 발명에서는, 유기용매/물의 중량비를 9/1∼1/9, 바람직하게는 9/1∼5/5, 보다 바람직하게는 8/2∼6/4 의 범위로 조정할 필요가 있다. 유기용매의 비율이 9/1 을 초과하면 카테킨류의 추출효율이 떨어지고, 또 1/9 미만이면 탈카페인 제품의 맛 개선효과가 불충분해진다.

카페인함유 카테킨류 조성물을 유기용매와 물의 혼합용액에 용해하는 방법은 특별히 제한되지 않고, 카페인함유 카테킨류 조성물을 물에 용해한 후에 유기용매를 첨가해감으로써 유기용매/물의 중량비를 9/1∼1/9 의 범위로 해도 되고, 카페인함유 카테킨류 조성물을 유기용매에 현탁시킨 후 서서히 물을 첨가하여 동일한 비율로 해도 된다. 추출효율의 관점에서 물에 용해한 후에 유기용매를 첨가해가는 방법이 바람직하다. 카페인함유 카테킨류 조성물을 처리하는 경우에 있어서, 물만으로 처리하는 것에서는 카테킨류가 활성탄 또는 활성탄 및 산성백토 또는 활성백토에게 흡착되어 버리는데 반하여, 유기용매의 존재에서는 이 영향을 배제할 수 있다.

본 발명에서는, 유기용매와 물의 혼합용액 100중량부에 대하여 카페인함유 카테킨류 조성물 10∼40중량부, 특히 15∼30중량부를 첨가하여 처리하는 것이 카페인함유 카테킨류 조성물을 효율적으로 처리할 수 있기 때문에 바람직하다.

물 또는 유기용매 필요량의 첨가시간은 10∼30분 정도의 시간에서 천천히 적하하는 것이 바람직하다. 또 카테킨류의 추출효율을 높이기 위해서 교반상태로 적하하는 것이 바람직하다. 물의 적하 종료 후에는 10∼120분 정도의 숙성시간을 마련하면 더욱 바람직하다.

이들 처리는 10∼60℃ 에서 실시할 수 있고, 특히 10∼50℃, 또한 10∼40℃ 에서 실시하는 것이 바람직하다.

본 발명에서 사용하는 활성탄으로는, 일반적으로 공업 레벨로 사용되고 있는 것이면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 ZN-50 (호쿠에츠탄소사 제조), 구라레콜 GLC, 구라레콜 PK-D, 구라레콜 PW-D (구라레케미칼사 제조), 시로와시 AW50, 시로와시 A, 시로와시 M, 시로와시 C (다케다야쿠힝고교사 제조) 등의 시판품을 사용할 수 있다.

활성탄의 세공 용적은 0.01∼0.8㎖/g 이 바람직하고, 특히 0.1∼0.7㎖/g 이 바람직하다. 또 비표면적은 800∼1300㎡/g, 특히 900∼1200㎡/g 의 범위인 것이 바람직하다. 또한 이들 물성치는 질소흡착법에 기초한 값이다.

활성탄은 유기용매와 물의 혼합용액 100중량부에 대하여 0.5∼5중량부, 특히 0.5∼3중량부를 첨가하는 것이 바람직하다. 활성탄의 첨가량이 너무 적으면 카페인 제거효율이 나빠지고, 또한 너무 많으면 여과공정에서의 케이크 저항이 커져 바람직하지 않다.

본 발명에서 사용하는 산성백토 또는 활성백토는 두 가지 모두 일반적인 화학성분으로서 SiO₂, Al₂O₃, Fe₂O₃, CaO, MgO 등을 함유하는 것인데, SiO₂/Al₂O₃ 비가 3∼12, 특히 4∼9 인 것이 바람직하다. 또한 Fe₂O₃ 을 2∼5중량%, CaO 를 0∼1.5중량%, MgO 를 1∼7중량% 함유하는 조성인 것이 바람직하다.

활성백토는 천연에서 산출되는 산성백토 (몬모릴로나이트계 점토) 를 황산 등의 무기산으로 처리한 것으로, 큰 비표면적과 흡착능을 갖는 다공질 구조의 화합물이다. 산성백토를 추가로 산처리함으로써 비표면적이 변화하고, 탈색능이 개량되며 물성이 변화하는 것이 알려져 있다.

산성백토 또는 활성백토의 비표면적은 산처리의 정도 등에 따라 다르지만, 50∼350㎡/g 인 것이 바람직하고, pH (5% 서스펜전) 는 2.5∼8, 특히 3.6∼7 인 것이 바람직하다. 예를 들어, 산성백토로는 미즈카에이스 #600 (미즈사와가가쿠사 제조) 등의 시판품을 사용할 수 있다.

산성백토 또는 활성백토는, 유기용매와 물의 혼합용액 100중량부에 대하여 2.5∼25중량부, 특히 2.5∼15중량부 첨가하는 것이 바람직하다. 산성백토 또는 활성백토의 첨가량이 너무 적으면 카페인 제거 효율이 나빠지고, 또 너무 많으면 여과공정에서의 케이크 저항이 커져 바람직하지 않다.

활성탄과 산성백토 또는 활성백토를 병용하는 경우, 활성탄과 산성백토 또는 활성백토의 비율은 중량비로 활성탄 1 에 대하여 1∼10 인 것이 바람직하고, 특히 활성탄：산성백토 또는 활성백토＝1：1∼1：6 인 것이 바람직하다. 그리고 카페인함유 카테킨류 조성물과 접촉시킬 때, 활성탄과 산성백토 또는 활성백토는 2종 동시에 접촉시켜도 되고, 어느 하나씩 (순서는 제한되지 않음) 접촉시켜도 된다.

카페인함유 카테킨류 조성물과, 활성탄 또는 활성탄 및 산성백토 또는 활성백토와의 접촉처리는 배치식, 칼럼에 의한 연속처리 등 어떤 방법으로도 실시할 수 있다. 일반적으로는 분말상의 활성탄 등을 첨가, 교반하여 카페인을 선택적으로 흡착한 후, 여과 조작에 의해 카페인을 제거한 여과액을 얻는 방법 또는 과립상의 활성탄 등을 충전한 칼럼을 사용하여 연속처리에 의해 카페인을 선택적으로 흡착하는 방법이 채용된다.

활성탄 또는 활성탄 및 산성백토 또는 활성백토와 접촉시킨 후의 카테킨류 조성물을 함유하는 용액은, 계 중에서 유기용매를 제거하기 위해 감압증류 등의 방법을 사용하여 증류 제거된다. 또한 처리 후의 카테킨류 조성물은 액상이어도 되고 고체상이어도 되지만, 고체상으로 조제하는 경우에는 동결건조나 스프레이 드라이 등의 방법에 의해 분말화해도 된다.

본 발명에 의해 탈카페인 처리한 후의 카테킨류 조성물은, 함유하는 비중합체 카테킨류의 조성이 처리 전과 본질적으로 변화되지 않은 것이 바람직하다. 처리 전후의 유기용매와 물의 혼합용액 중의 비중합체 카테킨류의 수율은 70중량% 이상이 바람직하고, 특히 80중량% 이상이 바람직하다. 따라서, 탈카페인 처리 후의 조성물 중 비중합체 카테킨류 함유량은, 고형분 중 80∼95중량%, 특히 85∼95중량%, 또한 90∼95중량% 가 바람직하다.

또 본 발명에 의해 탈카페인 처리한 후의 카테킨류 조성물 중 비중합체 카테킨류는, 에피갈로카테킨갈레이트, 갈로카테킨갈레이트, 에피갈로카테킨 및 갈로카테킨으로 이루어지는 갈로체와, 에피카테킨갈레이트, 카테킨갈레이트, 에피카테킨 및 카테킨으로 이루어지는 비갈로체의 비율이 천연 녹차 잎의 조성을 유지하고 있는 것이 바람직하다. 즉, 상기 4종의 갈로체 총량은 항상 상기 4종의 비갈로체 총량을 웃돌고 있는 것이, 정제물에서도 천연 녹차 잎의 조성을 유지하고 있다는 점에서 바람직하다.

본 발명에 의한 탈카페인 처리 후의 카테킨류 조성물 중 카페인 농도는, 비중합체 카테킨류에 대하여 비중합체 카테킨류/카페인의 중량비율 (b) 이 7∼60, 또한 7∼50, 특히 8∼40 인 것이 바람직하다.

또 본 발명에 의한 탈카페인 처리 후의 카테킨류 조성물 중 카테킨갈레이트, 에피카테킨갈레이트, 갈로카테킨갈레이트 및 에피갈로카테킨갈레이트로 이루어지는 갈레이트체의 비중합체 카테킨류 중에서의 비율 (a) 은 45중량% 이상, 특히 45∼60중량% 인 것이, 비중합체 카테킨류의 생리효과의 유효성상 바람직하다.

탈카페인 처리 후의 카테킨류 조성물의 비중합체 카테킨류/(자당+포도당) 의 중량비율 (c) 은 2∼15 가 바람직하고, 2∼10 이 보다 바람직하고, 2∼8 이 더욱 바람직하고, 3∼7 이 특히 바람직하다. 비율이 15 를 초과하면 차 추출물의 풍미상 문제가 있다. 한편 비율이 2 미만인 차 추출물은 당의 함유량이 너무 많아 바람직하지 않다.

탈카페인 처리 후의 카테킨류 조성물의 고형분 중 식이섬유 (d) 는 0.5중량% 이하이고, 바람직하게는 0∼0.3중량% 가 비중합체 카테킨류의 체내 이행이 쉬워 바람직하다.

상기 탈카페인 처리 후의 카테킨류 조성물을 배합하면, 비중합체 카테킨류 농도가 높고 카페인 농도가 낮은 음료가 얻어진다. 여기서 음료로는 용기충전 음료가 바람직하다.

본 발명의 용기충전 음료는, 상기 특정 탈카페인 조성물을 배합한 음료이며, 배합대상으로는 녹차, 반발효차 및 발효차에서 선택된 차의 추출액； 및 비차계 음료를 들 수 있다. 이 중 차의 추출액에 상기 탈카페인 조성물을 배합한 음료가 바람직하고, 녹차의 추출액에 탈카페인 조성물을 배합한 녹차음료로 하는 것이 특히 바람직하다. 반발효차로는 우룽차를 들 수 있고, 발효차로는 홍차를 들 수 있다. 또한 비차계 음료로는 예를 들어 소프트드링크인 탄산음료, 과실 추출물이 들어간 음료, 야채 추출물이 들어간 쥬스, 니어워터, 스포츠음료, 다이어트음료 등을 들 수 있다.

본 발명의 용기충전 음료 중에는, 비중합체이며 물에 용해상태에 있는 비중합체 카테킨류를 통상 0.092∼0.5중량% 함유하지만, 바람직하게는 0.1∼0.4중량%, 더욱 바람직하게는 0.11∼0.3중량%, 특히 바람직하게는 0.12∼0.3중량% 함유한다. 비중합체 카테킨류 함량이 이 범위에 있으면, 다량의 비중합 카테킨류를 용이하게 섭취하기 쉬워, 강렬한 쓴 맛, 떫은 맛, 강한 수렴성이 생기지 않는다. 그 비중합체 카테킨류의 농도는 상기 탈카페인 처리 후의 조성물의 배합량에 의해 조정할 수 있다.

또한 본 발명의 용기충전 음료에서의 카테킨갈레이트, 에피카테킨갈레이트, 갈로카테킨갈레이트 및 에피갈로카테킨갈레이트로 이루어지는 갈레이트체의 비중합체 카테킨류 중에서의 비율 (a) 은 45중량% 이상, 특히 45∼60중량% 인 것이 비중합체 카테킨류의 생리효과의 유효성상 바람직하다.

본 발명의 용기충전 음료에서의 카페인 농도는, 비중합체 카테킨류에 대하여 비중합체 카테킨류/카페인의 중량비율 (b) 이 7∼60, 나아가 7∼50, 특히 8∼40 인 것이 바람직하다.

본 발명의 용기충전 음료에서의 비중합체 카테킨류/(자당+포도당) 의 중량비율 (c) 은 2∼15 가 바람직하고, 2∼10 이 보다 바람직하고, 2∼8 이 더욱 바람직하고, 3∼7 이 특히 바람직하다. 비율이 15 를 초과하면 차 추출물의 풍미상 문제가 있다. 한편 비율이 2 미만인 차 추출물은 당의 함유량이 너무 많아 바람직하지 않다.

본 발명의 용기충전 음료에서의 탈카페인 처리 후의 카테킨류 조성물의 고형분 중 식이섬유 (d) 는 0.5중량% 이하이고, 포함되지 않는 것이 비중합체 카테킨류의 체내 이행이 쉬우므로 바람직하다.

본 발명의 용기충전 음료는, 쓴 맛 억제제를 배합하면 음용하기 쉬워 바람직하다. 사용하는 쓴 맛 억제제는 특별히 한정은 없지만, 사이클로덱스트린이 바람직하다. 사이클로덱스트린으로는 α-, β-, γ-사이클로덱스트린 및 분기 α-, β-, γ-사이클로덱스트린을 사용할 수 있다. 사이클로덱스트린은 음료 중에 0.01∼0.5중량%, 바람직하게는 0.01∼0.3중량% 함유하는 것이 좋다.

음료의 pH 는 25℃ 에서 2∼7, 바람직하게는 3∼7, 보다 바람직하게는 5∼7 로 하는 것이 비중합체 카테킨류의 화학적 안정성의 관점에서 바람직하다.

본 발명의 용기충전 음료에는 차 유래의 성분에 맞추어 처방상 첨가해도 되는 성분으로서 산화방지제, 향료, 각종 에스테르류, 유기산류, 유기산염류, 무기산류, 무기산염류, 무기염류, 색소류, 유화제, 보존료, 조미료, 감미료, 산미료, 과즙 추출물류, 야채 추출물류, 꽃꿀 추출물류, pH 조정제, 품질안정제 등의 첨가제를 단독, 또는 병용하여 배합해도 된다.

예를 들어 감미료로는, 설탕, 포도당, 과당, 이성화액당, 글리틸리틴, 스테비아, 아스파라템, 프락토올리고당, 갈락토올리고당 등을 들 수 있다. 산미료로는, 천연성분에서 추출한 과즙류 외에 시트르산, 타르타르산, 말산, 락트산, 푸마르산, 인산을 들 수 있다. 음료 중에 0.01∼0.5중량%, 바람직하게는 0.01∼0.3중량% 함유하는 것이 좋다.

무기산류, 무기산염류로는 인산, 인산이나트륨, 메타인산나트륨, 폴리인산나트륨 등을 들 수 있다. 음료 중에 0.01∼0.5중량%, 바람직하게는 0.01∼0.3중량% 함유하는 것이 좋다.

본 발명의 용기충전 음료에 사용되는 용기는, 일반 음료와 같이 폴리에틸렌테레프탈레이트를 주성분으로 하는 성형용기 (이른바 PET 병), 금속 캔, 금속박이나 플라스틱 필름과 복합된 종이 용기, 병 등의 통상의 형태로 제공할 수 있다. 여기서 말하는 용기충전 음료란 희석하지 않고 음용할 수 있는 것을 말한다.

또한 본 발명의 용기충전 음료는, 예를 들어 금속 캔과 같이 용기에 충전한 후 가열 살균할 수 있는 경우에는 식품 위생법에 정해진 살균 조건으로 제조된다. PET 병, 종이 용기와 같이 레토르트 살균할 수 없는 것에 대해서는, 미리 상기한 것과 동등한 살균조건, 예를 들어 플레이트식 열교환기 등으로 고온 단시간 살균한 후 일정한 온도까지 냉각하여 용기에 충전하는 등의 방법이 채용된다. 또한 무균 하에서 충전된 용기에 별도의 성분을 배합하여 충전해도 된다. 그리고, 산성 하에서 가열 살균한 후 무균 하에서 pH 를 중성으로 돌리거나, 중성 하에서 가열 살균한 후 무균 하에서 pH 를 산성으로 돌리는 등의 조작도 가능하다.

또한 본 발명에서는, 상기 정제법 (1)∼(3) 에 의해 정제물은 비중합체 카테킨류 농도가 높고, 또한 떫은 맛이나 쓴 맛이 개선되어 있으며, 이것을 배합한 음료는 풍미가 양호한 것도 발견되었다. 따라서 본 발명은, 상기 (1)∼(3) 의 정제법 및 그 정제법에 의해 얻어진 정제물을 배합한 용기충전 음료를 제공하는 것이다.

본 발명에서의 정제물 중의 비중합체 카테킨류의 농도는 26∼55중량%, 나아가 30∼55중량%, 특히 30∼55중량%, 더더욱 35∼55중량% 가 바람직하다.

정제물 중의 비중합체 카테킨류의 농도가 25중량% 미만인 경우, 녹차 추출물의 정제물 중에 포함되는 것 외의 맛을 내는 성분의 영향이 전면으로 나와, 이것을 배합한 고농도의 비중합체 카테킨류 음료는 불쾌한 느낌의 떫은 맛을 느낌과 함께 청량감이 없는 음료가 되어 바람직하지 않다. 정제물 중의 비중합체 카테킨류의 농도가 55중량% 를 초과하는 경우, 카테킨 제제의 정제물의 비중합체 카테킨류 이외의 맛있는 성분 등을 옥살산과 함께 과도하게 제거하게 되어, 음료배합용 카테킨 제제의 정제물로는 바람직하지 않다.

본 발명의 정제물 중 비중합체 카테킨류는 에피갈로카테킨갈레이트, 갈로카테킨갈레이트, 에피갈로카테킨 및 갈로카테킨으로 이루어지는 갈로체와, 에피카테킨갈레이트, 카테킨갈레이트, 에피카테킨 및 카테킨으로 이루어지는 비갈로체의 비율이 천연 녹차 잎의 조성을 유지하고 있는 것이 바람직하다. 따라서 상기 4종의 갈로체 총량은 항상 상기 4종의 비갈로체 총량을 웃돌고 있는 것이 정제물에서도 천연 녹차 잎의 조성을 유지하고 있다는 점에서 바람직하다.

또한 본 발명의 정제물 중 카테킨갈레이트, 에피카테킨갈레이트, 갈로카테킨갈레이트 및 에피갈로카테킨갈레이트로 이루어지는 갈레이트체의 전체 비중합체 카테킨류 중에서의 비율이 45중량% 이상인 것이 비중합체 카테킨류의 생리효과의 유효성상 바람직하다.

본 발명의 정제방법에 의해 얻어지는 정제물은 비중합체 카테킨류 (A) 와 옥살산 (B) 의 함유 중량비 [(B)/(A)] 가 0.002∼0.035, 나아가 0.002∼0.03, 특히 0.0025∼0.03, 특히나 0.0025∼0.02 가 바람직하다. 정제물 중의 옥살산 비율이 너무 낮으면 맛있는 성분 등을 옥살산과 함께 과도하게 제거하게 되어, 음료배합용 정제물로는 바람직하지 않다. 또한 정제물 중 옥살산 비율이 너무 높으면 정제 전 농축물에서 느낄 수 있었던 불쾌한 느낌의 떫은 맛을 느낌과 함께 청량감이 없는 음료가 되어 바람직하지 않다.

본 발명 정제물 중의 옥살산의 농도는 0.05∼1.5중량%, 나아가 0.05∼1.0중량%, 특히 0.05∼0.5중량%, 특히나 0.08∼0.3중량% 가 바람직하다. 정제물 중의 옥살산의 농도가 1.5중량% 를 초과하는 경우, 정제물 중에 포함되는 옥살산 성분의 맛 영향이 커, 이것을 배합한 고농도의 비중합체 카테킨류 음료는 자극이 있는 떫은 맛을 느낌과 함께 청량감이 없는 음료가 되어 바람직하지 않다. 정제물 중의 옥살산의 농도가 0.05중량% 미만인 경우, 정제물의 비중합 카테킨류 이외의 맛있는 성분 등을 옥살산과 함께 과도하게 제거하게 되어, 음료배합용 카테킨 제제의 정제물로는 바람직하지 않다.

이 정제물 중의 (A) 비중합체 카테킨류와 (C) 총폴리페놀류와의 함유중량비 [(A)/(C)] 를 0.83∼0.96 으로 조정한 녹차 추출물을 사용하면 보존 후의 색조가 양호한 용기충전 음료가 된다.

이 녹차 추출물 중의 비중합체 카테킨류 (A) 와 총폴리페놀류 (C) 의 함유중량비 [(A)/(C)] 는 0.83∼0.96 이고, 바람직하게는 0.83∼0.94, 더욱 바람직하게는 0.84∼0.93, 특히 바람직하게는 0.84∼0.92 이다. 이 녹차 추출물 중의 총폴리페놀류에 대한 비중합체 카테킨류의 비율이 너무 낮으면, 음료에 비중합체 카테킨류 이외의 성분 등이 많이 포함되어, 음료 보존시의 색조 안정성을 저해하여 바람직하지 않다. 또한 녹차 추출물 중의 총폴리페놀류에 대한 비중합체 카테킨류의 비율이 너무 높으면, 음료의 풍미 균형이 변화하여 바람직하지 않다.

여기에서 총폴리페놀류란, 타르타르산철법에 의해 표준액으로서 갈릭산에틸을 사용하고, 갈릭산의 환산량으로서 구하는 방법에 의해 정량되는 성분인 것을 말한다 (참고 문헌：「녹차 폴리페놀」 음식료품용 기능성 소재 유효이용기술 시리즈 NO.10). 일반적으로 비중합체 카테킨류나 이것의 중합물 등이 본 측정방법에 의해 포착된다.

이 녹차 추출물 중의 비중합체 카테킨류는 에피갈로카테킨갈레이트, 갈로카테킨갈레이트, 에피갈로카테킨, 갈로카테킨으로 이루어지는 갈로체와, 에피카테킨갈레이트, 카테킨갈레이트, 에피카테킨, 카테킨으로 이루어지는 비갈로체의 비율이 천연 녹차 잎의 조성을 유지하고 있는 것이 바람직하다. 따라서 상기 4종의 갈로체 총량은 항상 상기 4종의 비갈로체 총량을 웃돌고 있는 정제조건으로 실시해야 한다.

또한 이 녹차 추출물 중의 카테킨갈레이트, 에피카테킨갈레이트, 갈로카테킨갈레이트 및 에피갈로카테킨갈레이트로 이루어지는 갈레이트체의 전체 비중합체 카테킨류 중에서의 비율이 45중량% 이상인 것이 비중합체 카테킨류의 생리효과의 유효성상 바람직하다.

이 녹차 추출물 중의 총폴리페놀류 (C) 의 농도는 35∼60중량% 함유하고, 바람직하게는 35∼55중량%, 더욱 바람직하게는 40∼55중량% 가 좋다. 이 녹차 추출물 중의 총폴리페놀류의 농도가 60중량% 를 초과하는 경우, 녹차 추출물 중에 포함되는 것 외의 맛을 내는 성분의 함유량이 적어져, 녹차 추출물의 풍미상의 균형이 무너지는 경우가 있다. 녹차 추출물 중의 총폴리페놀류의 농도가 35중량% 미만인 경우, 유효성분인 비중합체 카테킨류의 농도가 낮아지게 되어 녹차 추출물의 음료에 배합되는 양이 많아진다.

이 녹차 추출물을 배합한 용기충전 음료는, 상기한 용기충전 음료와 마찬가지로 차계 음료, 비차계 음료로 할 수 있다. 이 용기충전 음료 중의 비중합체 카테킨류 농도는 상기한 바와 같이 0.092∼0.5중량% 이다. 또한 이 용기충전 음료 중의 에피체비, 갈레이트체비도 또 상기 용기충전 음료와 마찬가지인 것이 바람직하다. 또한 이 용기충전 음료에도 쓴 맛 억제제, 감미료, 그 밖의 성분을 배합할 수 있고, 그 pH 는 25℃ 에서 2∼7, 또한 3∼7, 특히 5∼7 이 바람직하다.

카테킨류의 측정

카테킨류 조성물을 증류수로 희석하고 필터 (0.8㎛) 로 여과한 후, 시마즈제작소사 제조, 고속 액체 크로마토그래프 (형식 SCL-10AVP) 를 사용하여 옥타데실기 도입 액체 크로마토그래프용 팩드칼럼 L-칼럼 TMODS (4.6㎜φ×250㎜：재단법인 화학물질평가연구기구 제조) 를 장착하여 칼럼온도 35℃ 에서 A 액 및 B 액을 사용한 그라디엔트법으로 실시하였다. 이동상 A 액은 아세트산을 0.1mol/ℓ 함유한 증류수 용액, B 액은 아세트산을 0.1mol/ℓ 함유한 아세토니트릴 용액으로 하고, 시료주입량은 20㎕, UV 검출기 파장은 280㎚ 의 조건으로 실시하였다.

카페인의 측정

(분석기기)

HPLC (히타치제작소사 제조) 장치를 사용.

플로터：D-2500, 디틱터：L-4200

펌프：L-7100, 오토샘플러：L-7200

칼럼：Inertsil 0DS-2, 내경 2.1㎜×길이 250㎜

(분석조건)

샘플주입량：10㎕, 유량：1.0㎖/min

자외선 흡광광도계 검출파장：280㎚

용리액 A：0.1M 아세트산 수용액, 용리액 B：0.1M 아세트산아세토니트릴 용액

농도구배 조건 (체적%)

시간	용리액 A	용리액 B
0분	97%	3%
5분	97%	3%
37분	80%	20%
43분	80%	20%
43.5분	0%	100%
48.5분	0%	100%
49분	97%	3%
62분	97%	3%

(카페인의 리텐션 타임)

카페인：27.2분

여기서 구한 에어리어% 로부터 표준물질에 의해 중량% 를 구하였다.

옥살산의 측정

니혼다이오넥스사 제조 (형식 DXAQ1110) 에 칼럼：IonPacAS4A-SC, 4×250㎜ 를 장착하여 서프레서 ASRS-ULTRA (다이오넥스사 제조) 에 접속하고, 리사이클 모드로 실시하였다. 이동상은 1.8mmol/ℓ Na₂CO₃ 수용액, 1.7mmol/ℓ NaHCO₃ 수용액을 1.0㎖/min 로 흘려보내고 시료주입량은 25㎕ 로 하였다. 검출기는 전기전도도계를 사용하였다.

총폴리페놀류의 측정

총폴리페놀류의 측정은 타르타르산철법에 의해, 표준액으로서 갈릭산에틸을 사용하여, 갈릭산의 환산량으로서 구한다 (참고 문헌：「녹차 폴리페놀」 음식료품용 기능성 소재 유효이용기술 시리즈 NO.10). 시료 5㎖ 를 타르타르산철 표준용액 5㎖ 로 발색시키고, 인산 완충액으로 25㎖ 로 정용(定溶)하고, 540㎚ 에서 흡광도를 측정하고, 갈릭산에틸에 의한 검량선으로부터 총폴리페놀량을 구한다.

타르타르산철 표준액의 조제：황산제일철ㆍ7수화물 100㎎, 타르타르산나트륨ㆍ칼륨 (로셸염) 500㎎ 을 증류수로 100㎖ 로 만든다.

인산완충액의 조제：1/15M 인산수소이나트륨 용액과 1/15M 인산이수소나트륨 용액을 혼합하여 pH7.5 로 조정한다.

색상의 평가 (흡광도)

(분석기기)

UV MINI1240 (시마즈제작소사 제조) 장치를 사용.

분광광도계로 450㎚ 의 흡광도에서의 값을 측정하였다. 측정에서는 정제 후의 카테킨류 조성물을 카테킨농도 100㎎% 가 되도록 이온교환수로 희석하고, 그 샘플을 사용하여 흡광도를 측정해 색상의 지표로 하였다.

안정성의 육안 평가

정제 후의 카테킨류 조성물을 카테킨농도 100㎎% 가 되도록 이온교환수로 희석하고, 50㎖ 바이알병에 들어 있는 평가샘플을 일루미네이터 위에서 내용물 상태를 관찰하여 육안 판정하였다.

실시예 1, 비교예 1∼2

표 1 에 나타내는 조건에 의해 카페인함유 카테킨류 조성물 중 카페인의 제거 처리를 하였다.

또, 사용한 카페인함유 카테킨류 조성물 (폴리페논 HG, 도쿄푸드테크노사 제조) 은 비중합체 카테킨류 함유량 33.70중량%, 카페인 함유량 5.5중량%, 비중합체 카테킨류/카페인＝6.1, 갈레이트체율 50.7중량% 이다.

(처리방법)

(1) 실시예 1：

카페인함유 카테킨류 조성물 (폴리페논 HG, 도쿄푸드테크노사 제조) 100g 을 상온, 250rpm 교반조건 하의 95% 에탄올 수용액 490.9g 중에 현탁시키고, 활성탄 (구라레콜 GLC, 구라레케미칼사 제조) 20g 을 투입한 후 약 10분간 계속 교반하였다. 그리고 40% 에탄올 수용액 409.1g 을 10분에 걸쳐 적하한 후, 실온 그대로 약 30분간 교반처리를 계속하였다. 그 후, 2호 여과지로 활성탄 및 침전물을 여과시킨 후 0.2㎛ 멤브레인 필터에 의해 재여과하였다. 마지막에 이온교환수 200g 을 여과액에 첨가하여 40℃, 25Torr 에서 에탄올을 증류 제거하여 제품을 얻었다.

(2) 비교예 1：

활성탄을 첨가하지 않은 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시하였다.

(3) 비교예 2：

카페인함유 카테킨류 조성물 (폴리페논 HG, 도쿄푸드테크노사 제조) 100g 을 상온, 250rpm 교반조건 하의 물 900g 중에 현탁시키고, 활성탄 (구라레콜 GLC, 구라레케미칼사 제조) 20g 을 투입한 후 약 20분간 계속 교반하였다. 그 후, 실온 그대로 약 30분간 교반처리를 계속하였다. 다음에, 2호 여과지로 여과시킨 후 0.2㎛ 멤브레인 필터에 의해 재여과하였다. 마지막에 실시예 1 과 동등한 수분량이 될 때까지 건조기로 서서히 수분을 증발시켜 제품을 얻었다.

	실시예	비교예	비교예
	1	1	2
카페인함유 카테킨류 조성물(g) (폴리페논HG, 도쿄푸드테크노사 제조)	100	100	100
에탄올(g)	630	630	0
물(g)	270	270	900
활성탄(g) (구라레콜 GLC, 구라레케미칼사 제조)	20	0	20
유기용매/물(중량비)	70/30	70/30	0/100
에탄올 제거후의 카테킨량¹⁾(중량%) GC(갈로카테킨) EGC(에피갈로카테킨) C(카테킨) EC(에피카테킨) EGCg(에피갈로카테킨갈레이트) GCg(갈로카테킨갈레이트) ECg(에피카테킨갈레이트) Cg(카테킨갈레이트)	6.78 31.6 2.10 9.04 37.7 1.47 10.6 0.68	6.06 34.0 1.92 9.22 36.1 0.88 11.0 0.88	7.27 34.2 0.98 8.77 36.4 1.50 10.2 0.75
정제 후 카테킨량/정제 전 카테킨량	1.037	1.057	0.955
정제 후 카페인 농도²⁾(㎎%)	17.8	30.0	18.6
정제 후 카페인량/정제 전 카페인량[-]	0.591	1.00	0.955
정제 후 비중합체 카테킨류/정제 후 카페인[-]	10.7	6.4	9.4
처리 후 비중합체 카테킨류 중에서의 갈레이트체율(중량%)	50.3	49.1	48.0
흡광도[-]	0.052	0.107	0.163
정제품의 평가	맛이 양호하고 정제물의 색상도 좋다	카페인이 제거되지 않는다	맛 문제는 없으나 정제물의 색상 악화
1)폴리페논 HG 제제의 비중합체 카테킨류 조성 GC(갈로카테킨) 6.39%, EGC(에피갈로카테킨) 29.42%, C(카테킨) 2.16%, EC(에피카테킨) 10.3%, EGCg(에피갈로카테킨갈레이트) 37.13%, GCg(갈로카테킨갈레이트) 1.93%, ECg(에피카테킨갈레이트) 11.89%, Cg(카테킨갈레이트) 0.79%, 갈레이트체율 51.73%, 갈로체율 74.88% 2)폴리페논 HG 수용액 중의 카페인량은 30.1㎎/100g＝30.1㎎% 정제 후의 수분량 기준에서의 카페인 농도

표 1 의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 의해 카페인함유 카테킨류 조성물을 처리함으로써, 카테킨류 조성을 유지한 상태로 카페인을 선택적으로 제거하여 색상을 개량시킨 카테킨류 조성물을 얻을 수 있다.

실시예 2∼3, 비교예 3∼4

표 2 에 나타내는 조건에 의해 카페인함유 카테킨류 조성물 중 카페인을 제거처리 하였다.

(실시예 2 처리방법)

카페인함유 카테킨류 조성물 (폴리페논 HG, 도쿄푸드테크노사 제조) 100g 을 상온, 250rpm 교반조건 하의 95% 에탄올 수용액 490.9g 중에 현탁시키고, 활성탄 (구라레콜 GLC, 구라레케미칼사 제조) 20g 과 산성백토 (미즈카에이스 #600, 미즈사와가가쿠사 제조) 100g 을 투입한 후 약 10분간 계속 교반하였다. 그리고 40% 에탄올 수용액 409.1g 을 10분에 걸쳐 적하한 후, 실온 그대로 약 30분간 교반처리를 계속하였다. 그 후, 2호 여과지로 활성탄 및 침전물을 여과시킨 후 0.2㎛ 멤브레인 필터에 의해 재여과하였다. 마지막에 이온교환수 200g 을 여과액에 첨가하여 40℃, 25Torr 에서 에탄올을 증류 제거하여 제품을 얻었다.

(실시예 3 처리방법)

카페인함유 카테킨류 조성물 (폴리페논 HG, 도쿄푸드테크노사 제조) 300g 을 상온, 250rpm 교반조건 하의 47.5% 에탄올 수용액 630g 중에 현탁시키고 20분간 용해한 후, 95% 에탄올 수용액 570g 을 20분에 걸쳐 적하하였다. 다음에, 산성백토 (미즈카에이스 #600, 미즈사와가가쿠사 제조) 30g 을 투입한 후, 2시간 계속 교반하였다. 그 후, 2호 여과지로 산성백토 및 침전물을 여과시켰다. 다음에, 여과액에 활성탄 (구라레콜 GLC, 구라레케미칼사 제조) 30g 을 첨가하여 2시간 교반하였다. 그 후 2호 여과지로 활성탄을 여과하고 0.2㎛ 멤브레인 필터에 의해 재여과하였다. 마지막에 이온교환수 230g 을 여과액에 첨가하고 40℃, 25Torr 에서 에탄올을 증류 제거하여 제품을 얻었다.

(비교예 3 처리방법)

카페인함유 카테킨류 조성물 (폴리페논 HG, 도쿄푸드테크노사 제조) 100g 을 상온, 250rpm 교반조건 하의 물 900g 중에 현탁시키고 산성백토 (미즈카에이스 #600, 미즈사와가가쿠사 제조) 100g 을 투입한 후 약 20분간 계속 교반하였다. 그 후, 실온 그대로 약 30분간 교반처리를 계속하였다. 다음에, 2호 여과지로 여과한 후 0.2㎛ 멤브레인 필터에 의해 재여과하였다. 마지막에 실시예 2 와 동등한 수분량이 될 때까지 건조기로 서서히 수분을 증발시켜 제품을 얻었다.

(비교예 4 처리방법)

카페인함유 카테킨류 조성물 (폴리페논 HG, 도쿄푸드테크노사 제조) 100g 을 상온, 250rpm 교반조건 하의 물 900g 중에 현탁시키고 활성탄 (구라레콜 GLC, 구라레케미칼사 제조) 20g 과 산성백토 (미즈카에이스 #600, 미즈사와가가쿠사 제조) 100g 을 투입한 후 약 20분간 계속 교반하였다. 그 후, 실온 그대로 약 30분간 교반처리를 계속하였다. 다음에, 2호 여과지로 여과한 후 0.2㎛ 멤브레인 필터에 의해 재여과하였다. 마지막에 실시예 2 와 동등한 수분량이 될 때까지 건조기로 서서히 수분을 증발시켜 제품을 얻었다.

	실시예	실시예	비교예	비교예
	2	3	3	4
카페인함유 카테킨류 조성물(g) (폴리페논 HG 도쿄푸드테크노사 제조)	100	300	100	100
에탄올(g)	630	825.8	0	0
물(g)	270	374.2	900	900
활성탄(g) (구라레콜 GLC, 구라레케미칼사 제조)	20	30	0	20
산성백토(g) (미즈카에이스 #600, 미즈사와가가쿠사 제조)	100	30	100	100
유기용매/물(중량비)	70/30	71/29	0/100	0/100
처리 후 비중합체 카테킨류(중량%)¹⁾ GC(갈로카테킨) EGC(에피갈로카테킨) C(카테킨) EC(에피카테킨) EGCg(에피갈로카테킨갈레이트) GCg(갈로카테킨갈레이트) ECg(에피카테킨갈레이트) Cg(카테킨갈레이트)	6.81 32.08 2.09 8.96 37.12 1.39 10.78 0.75	7.21 29.74 1.36 9.38 37.76 1.80 11.31 0.45	6.75 31.75 0.22 9.64 35.93 1.39 11.34 0.94	7.42 34.72 2.02 8.24 35.86 1.47 9.61 0.66
처리 후 비중합체 카테킨류/카페인(중량비)	38.8	8.8	23.6	42.6
처리 후 카페인량²⁾(㎎/100㎖)	4.8	18.1	8.2	4.3
처리 후 비중합체 카테킨류 중에서의 갈레이트체율(중량%)	50.0	51.3	49.6	47.6
처리 후 비중합체 카테킨류 중에서의 갈로체율(중량%)	77.4	76.5	75.8	79.5
흡광도[-]	0.044	0.073	0.535	0.270
정제품의 평가	카페인이 저감되고 색상도 양호하며 안정성 양호	카페인이 저감되고 색상도 양호하며 안정성 양호	색상 악화 침전물 발생	색상 악화 침전물 발생
1)폴리페논 HG 제제의 비중합체 카테킨류 조성 GC(갈로카테킨) 6.39%, EGC(에피갈로카테킨) 29.42%, C(카테킨) 2.16%, EC(에피카테킨) 10.3%, EGCg(에피갈로카테킨갈레이트) 37.13%, GCg(갈로카테킨갈레이트) 1.93%, ECg(에피카테킨갈레이트) 11.89%, Cg(카테킨갈레이트) 0.79%, 갈레이트체율 51.73%, 갈로체율 74.88% 2)폴리페논 HG 를 물에 희석하였을 때의 카페인량은 30.1㎎/100㎖

표 2 의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 의해 카페인함유 카테킨류 조성물을 처리함으로써, 카테킨류 조성을 유지한 상태로 카페인을 선택적으로 제거하여 색상을 개량시킨 카테킨류 조성물을 얻을 수 있다.

실시예 4

카페인함유 카테킨류 조성물 (폴리페논 HG, 도쿄푸드테크노사 제조：비중합체 카테킨류 함유량 33.70중량%, 카페인 함유량 5.5중량%, 비중합체 카테킨류/카페인＝6.1, 갈레이트체율 50.7중량%) 12.8㎏ 을 탈이온수 13.44㎏ 에 용해한다. 다음에 95% 에탄올 13.44㎏ 을 첨가하여 혼합 교반처리하였다. 다음에 동일하게 95% 에탄올을 22㎏/hr 의 적하속도로 혼합하여 추출처리하였다. 30분간 추출한 후 얻어진 추출액 64㎏ 에 산성백토를 2㎏ 첨가하여 백토처리를 하였다. 백토처리 후 여과에 의해 고액 분리를 하였다. 이렇게 하여 얻어진 백토처리 여과액에 활성탄 1㎏ 을 가하여 활성탄 처리하였다. 활성탄 처리 후, 여과하여 여과액을 회수하였다. 얻어진 여과액을 농축하여 에탄올을 제거한 후에 탈이온수로 고형분 농도를 조정하여 소정 제품을 얻었다.

카페인함유 차 추출물의 분석치
비중합체 카테킨류 중의 갈레이트체 비율	중량%	53.68
비중합체 카테킨류/카페인	-	10.31
비중합체 카테킨류/(자당+포도당)	-	4.76
제품 고형분 중의 식이섬유	중량%	0.50
흡광도	-	0.082
*)자당, 포도당(HPLC법) 및 식이섬유(효소중량법)는 일본식품분석센터에서의 분석치(일본식품분석센터, 주요분석항목 요금표, 평성 12년 5월판 중에 기재)

실시예 5∼7

실시예 1∼3 에서 얻은 녹차 추출물의 정제품을 사용하여 표 4 에 나타내는 용기충전 음료를 제조하였다.

		실시예
		5	6	7
녹차 추출물의 정제품^*1)	(g)	5.25
녹차 추출물의 정제품^*2)	(g)		5.36
녹차 추출물의 정제품^*3)	(g)			6.27
β-사이클로덱스트린	(g)	2.8	2.8	2.8
아스코르브산나트륨	(g)	1.0	1.0	1.0
탄산수소나트륨	(g)	적량	적량	적량
시판 음료수^*4)	(g)	균형	균형	균형
전체 중량	(g)	1000	1000	1000
pH		6.2	6.2	6.2
후처리 온도	(℃)	139	139	139
후처리 시간	(분)	8	8	8
음료 중의 비중합체 카테킨류 총량	중량%	0.1	0.1	0.1
음료 중의 카페인량	중량%	0.0093	0.0026	0.012
음료 중의 비중합체 카테킨류 중에서의 갈레이트체율	중량%	50.3	50.0	51.3
음료 중의 비중합체 카테킨류/카페인	[-]	10.7	38.8	8.8
음료의 색조 안정제^*5)		양호	매우 양호	양호
1)실시예 1 에서 얻은 녹차 추출물의 정제품, 2)실시예 2 에서 얻은 녹차 추출물의 정제품, 3)실시예 3 에서 얻은 녹차 추출물의 정제품, 4)시판 음용수 표시 칼슘 함유량 7.1㎎/100㎖, 마그네슘 함유량 2.4㎎/100㎖, 나트륨 함유량 4.7㎎/100㎖ *5)후처리완료 용기충전 음료를 55℃ 에서 1주간 방치하여 그 동안의 외관 변화를 관찰하였다.

실시예 8∼11, 비교예 5∼6

표 5 에 나타내는 바와 같이 유기용매/물비를 변화시킴으로써 고액 추출에 의해 시판되는 카테킨 제제의 정제를 실시하였다. 즉, 유기용매로서 에탄올 또는 아세톤을 사용하여 이것과 물의 혼합용매에 카테킨 제제를 첨가하고, 이어서 표 5 에 나타내는 바와 같은 유기용매/물비가 되도록 물을 첨가한 후, 교반 후 여과하여 고형분을 제거하였다. 그리고 감압 하 유기용매를 증류 제거하였다.

		실시예	실시예	실시예	실시예	비교예	비교예
		8	9	10	11	5	6
현탁시킬 폴리페논HG²⁾양	g	10	10	10	10	10	10
현탁시의 에탄올량	g	100		80	95	60	100
현탁시의 아세톤량	g		100
현탁시의 물량	g			20	5	40
현탁시의 합계량	g	110	110	110	110	110	110
고액추출을 위한 첨가수량	g	42.9	42.9	60	5.6	20	150
고액 추출시의 유기용매/물비	-	70/30	70/30	50/50	90/10	50/50	40/60
정제 후의 옥살산/비중합체 카테킨류비	-	0.011	0.005	0.031	0.007	0.037	0.060
정제 후의 고형분 중의 비중합체 카테킨류 농도	중량%	37	37	34	42	34	-
정제 후의 고형분 중의 비중합체 카테킨류에서 차지하는 갈레이트체 비율	중량%	55.36	54.71	55.64	53.77	51.17	-
비중합체 카테킨류 0.1중량% 용해계 풍미 평가¹⁾		문제 없음	문제 없음	약간 아린맛을 느낌	문제 없음	아린맛이 느껴짐	아린맛이 강함
1) 정제 후의 카테킨 제제를 이온교환수에 비중합체 카테킨류 농도로 0.1중량% 가 되도록 첨가하여 3명의 미각 패널에 의해 평가. 2) 녹차 추출물의 농축물 폴리페논 HG (도쿄푸드테크노제) 비중합체 카테킨류 함유량 33.70중량%, 옥살산 함유량 2.03중량% 옥살산/비중합체 카테킨류＝0.060

정제한 결과, 옥살산/비중합체 카테킨류비를 0.01 정도로 함으로써 카테킨 제제 중에 존재하는 맛을 내는 성분의 영향을 느끼는 일이 없어져 풍미상, 양호한 결과가 얻어지는 것을 알았다. 또한 고액 추출시의 유기용매/물비 5/5 에서는 현탁시의 유기용매/물비에 의해 정제물의 맛에 차이가 나타나는 것도 알았다.

실시예 12∼15, 비교예 7

표 6 에 나타내는 바와 같이 액액 추출시의 유기용매/물비를 변화시킴으로써, 생성되는 불용 성분량을 조정하여 시판되는 카테킨 제제를 정제하였다. 즉 시판되는 카테킨 제제를 물과 에탄올의 혼합용매에 용해한 후 에탄올을 첨가하여 에탄올과 물의 비를 표 1 에 기재된 비로 조정하여 침전물을 발생시키고, 고형물을 여과하여 제거하고, 이어서 에탄올을 감압증류 제거하였다.

		실시예	실시예	실시예	실시예	비교예
		12	13	14	15	7
용해시킬 폴리페논HG²⁾양	g	10	10	10	10	10
용해시의 에탄올량	g	60	40	30	50	0
용해시의 물량	g	40	60	70	50	100
용해시의 합계량	g	100	100	100	100	100
액액추출을 위한 에탄올 첨가량	g	33.3	100	133.3	150.0	233.3
액액 추출시의 유기용매/물비	-	70/30	70/30	70/30	80/20	70/30
정제 후의 옥살산/비중합체 카테킨류비	-	0.0016	0.0022	0.0025	0.0014	0.0377
정제 후의 고형분 중의 비중합체 카테킨류 농도	중량%	37	37	37	39	37
정제 후의 고형분 중의 비중합체 카테킨류에서 차지하는 갈레이트체 비율	중량%	56.77	56.65	56.14	56.80	56.26
비중합체 카테킨류 0.1중량% 용해계 풍미 평가¹⁾		문제 없음	문제 없음	문제 없음	문제 없음	아린맛이 느껴짐
1) 정제 후의 카테킨 제제를 이온교환수에 비중합체 카테킨류 농도로 0.1중량% 가 되도록 첨가하여 3명의 미각 패널에 의해 평가. 2) 녹차 추출물의 농축물 폴리페논 HG (도쿄푸드테크노제) 비중합체 카테킨류 함유량 33.70중량%, 옥살산 함유량 2.03중량% 옥살산/비중합체 카테킨류＝0.060

액액 추출시의 에탄올/물비를 70/30 으로 함으로써 정제 후 옥살산/비중합체 카테킨비는 매우 낮아져, 종래의 카테킨류에 있던 아린맛을 느낄 수 없게 된 것을 알았다. 또 카테킨 제제의 용해시에 물 100% 에 용해하는 것보다도 에탄올 수용액에 용해하여야 정제효율이 높아지는 것이 판명되었다.

실시예 16∼17, 비교예 8∼9

표 7 에 나타내는 성분을 혼합하고 소정의 후처리를 실시하여, 용기충전 음료를 제조하였다.

		실시예		비교예
		16	17	8	9
녹차 추출물^(*1)	(g)	3.13
녹차 추출물^(*2)	(g)		3.10
녹차 추출액의 농축물^(*3)	(g)			0.5	3.5
제제 중의 비중합체 카테킨류와 총폴리페놀류량의 비율 (주)	(-)	0.85	0.91	0.81	0.81
녹차 추출액의 농축물^(*4)	(g)	1.0	1.0	1.0	1.0
β-사이클로덱스트린	(g)	2.8	2.8	2.8	2.8
아스코르브산나트륨	(g)	1.0	1.0	1.0	1.0
탄산수소나트륨	(g)	적량	적량	적량	적량
시판 음료수^(*5)	(g)	균형	균형	균형	균형
전체 중량	(g)	1000	1000	1000	1000
pH		6.2	6.2	6.2	6.2
후처리 온도	(℃)	139	139	139	139
후처리 시간	(분)	8	8	8	8
음료 중의 비중합체 카테킨류 총량	중량%	0.152	0.148	0.05	0.151
음료 중의 총폴리페놀류 총량	중량%	0.189	0.167	0.062	0.187
음료의 색조안정성^(*6)		양호	양호	양호	거무스름
(1) 녹차 추출물 폴리페논 HG (도쿄푸드테크노제) 100g 을 38중량% 에탄올 420g 에 분산시킨다. 다음에 92.5% 에탄올 수용액 540g 을 10분에 걸쳐 적하하였다. 그 후, 교반하면서 30분 숙성하였다. 숙성후, 2호 여과지로 거칠게 여과한 후 0.2㎛ 메시의 여과지로 여과하여 잔존하고 있는 불용분을 제거하였다. 여기에서 얻은 여과액에 물 200㎖ 를 가하여 감압 농축한 후 동결건조시켰다. 얻어진 녹차 추출물 비중합체 카테킨류 함유량 38중량%, 총폴리페놀 함유량 44.7중량%, 비중합체 카테킨류/총폴리페놀류＝0.85 (2) 녹차 추출물 폴리페논 HG (도쿄푸드테크노제) 100g 을 99.5중량% 에탄올 630g 에 분산시킨다. 물 270g 을 10분에 걸쳐 적하하였다. 그 후, 교반하면서 30분 숙성하였다. 숙성후, 2호 여과지로 거칠게 여과한 후 0.2㎛ 메시의 여과지로 여과하여 잔존하고 있는 불용분을 제거하였다. 여기에서 얻은 여과액에 물 20O㎖ 를 가하여 감압 농축한 후 동결건조시켰다. 얻어진 녹차 추출물 비중합체 카테킨류 함유량 37중량%, 총폴리페놀 함유량 40.6중량%, 비중합체 카테킨류/총폴리페놀＝0.91 (3) 녹차 추출물 폴리페논 HG (도쿄푸드테크노 제조) 비중합체 카테킨류 함유량 33.70중량%, 총폴리페놀류 함유량 41.6%, 비중합체 카테킨류/총폴리페놀류＝0.81 (4) 녹차 추출액의 동결건조품 90℃ 로 가온한 1000g 의 온수 속에 센차 잎을 40g 넣고 부드럽게 교반하면서 5분간 추출하였다. 추출후 2장 겹친 2호 여과지로 여과하여, 여과액은 빠르게 실온까지 냉각시켰다. 이 추출액을 동결건조시켰다. 얻어진 녹차 추출액의 동결건조품 비중합체 카테킨류 함유량 33중량%, 총폴리페놀류 함유량 41중량% (5) 시판 음료수 표시 칼슘 함유량 7.1㎎/100㎖, 마그네슘 함유량 2.4㎎/100㎖, 나트륨 함유량 4.7㎎/100㎖ (6) 후처리완료 용기충전 음료를 55℃ 에서 1주간 방치하여 그 동안 외관의 변화를 관찰하였다.

용기충전 음료의 55℃ 보존시험의 결과, 실시예 16∼17 의 음료는 비중합체 카테킨류를 고농도로 배합하고 있음에도 불구하고 보존 후에 색조의 변화가 없어 안정적인 것을 알 수 있다.

이에 반하여 비교예 8 에서는 비중합체 카테킨류의 함유량이 낮기 때문에 특별히 문제는 생기지 않았지만, 비교예 9 에서는 날이 지남에 따라 거무스름해진 외관이 되었다.

Claims

삭제
카페인함유 카테킨류 조성물을, 유기용매/물의 중량비가 9/1∼1/9 인 혼합용액에 용해시켜 활성탄 및 산성백토 또는 활성백토와 접촉시키고, 상기 유기용매는 에탄올, 메탄올, 아세톤 및 아세트산에틸로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 카페인함유 카테킨류 조성물에서 선택적으로 카페인을 제거하는 방법.
삭제
카페인함유 카테킨류 조성물을, 유기용매/물의 중량비가 9/1∼1/9 인 혼합용액에 용해시키고 활성탄 및 산성백토 또는 활성백토와 접촉시켜 선택적으로 카페인을 제거하고, 상기 카페인함유 카테킨류 조성물은, 차 추출액, 차 추출물의 농축물, 또는 차 추출물의 농축물의 정제물이고, 상기 유기용매는 에탄올, 메탄올, 아세톤 및 아세트산에틸로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 탈카페인 처리 카테킨류 조성물의 제조방법.
제 2 항에 있어서, 상기 카페인함유 카테킨류 조성물이, 차 추출액, 차 추출물의 농축물, 또는 차 추출물의 농축물의 정제물인 방법.
제 2 항 또는 제 4 항에 있어서, 상기 카페인함유 카테킨류 조성물이, 고형분 중 비중합체 카테킨류를 25∼90중량% 함유하는 조성물인 방법.
제 2 항 또는 제 4 항에 있어서, 상기 카페인함유 카테킨류 조성물이, 비중합체 카테킨류를 25∼40중량% 함유하는 고체의 차 추출물의 농축물을 유기용매와 물의 중량비율이 10/0∼8/2 인 용매에 첨가하고, 여기에 물을 가함으로써 유기용매와 물의 중량비율을 9/1∼5/5 로 조정한 후, 불용 고형분을 제거하고 이어서 용매를 증류 제거함으로써 정제된 것이고, 상기 유기용매는 에탄올, 메탄올, 아세톤 및 아세트산에틸로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
제 2 항 또는 제 4 항에 있어서, 상기 카페인함유 카테킨류 조성물이, 비중합체 카테킨류를 25∼40중량% 함유하는 고체의 차 추출물의 농축물을 유기용매와 물의 중량비율이 10/0∼8/2 인 용매에 첨가하고, 여기에 물을 가함으로써 유기용매와 물의 중량비율을 9/1∼5/5 의 범위로 조정한 후 현탁액 중의 고형분을 분리하고, 남은 액상에서 용매를 증류 제거함으로써 정제된 것이고, 상기 유기용매는 에탄올, 메탄올, 아세톤 및 아세트산에틸로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
제 2 항 또는 제 4 항에 있어서, 상기 카페인함유 카테킨류 조성물이, 비중합체 카테킨류를 25∼40중량% 함유하는 고체의 차 추출물의 농축물을 물과 유기용매의 혼합용매에 용해시키고 여기에 유기용매를 가함으로써 유기용매와 물의 중량비율을 9/1∼5/5 의 범위로 조정하고, 침전물을 생성시켜 현탁액 중의 고형분을 분리하고, 남은 액상에서 유기용매를 증류 제거함으로써 정제된 것이고, 상기 유기용매는 에탄올, 메탄올, 아세톤 및 아세트산에틸로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
제 4 항에 있어서, 얻어지는 탈카페인 처리 카테킨류 조성물 중 비중합체 카테킨류/카페인의 중량비율이 7∼60 인 방법.
(a) 비중합체 카테킨류에서의 갈레이트체의 비율이 45∼60중량%,

(b) 비중합체 카테킨류/카페인의 중량비율이 8∼40,

(c) 비중합체 카테킨류/(자당+포도당) 의 중량비율이 2∼15 이고,

(d) 고형분 중 식이섬유가 0.5중량% 이하

인 카페인함유 차 추출물.
제 4 항에 기재된 방법에 의해 얻어지는 탈카페인 처리 카테킨류 조성물을 배합한 용기충전 음료.
제 12 항에 있어서, 비중합체 카테킨류를 0.092∼0.5중량% 함유하고, 비중합체 카테킨류/카페인의 중량비율이 7∼60 인 용기충전 음료.
제 12 항에 있어서, 비중합체 카테킨류를 0.092∼0.5중량% 함유하고,

(a) 비중합체 카테킨류에서의 갈레이트체의 비율이 45∼60중량%,

(b) 비중합체 카테킨류/카페인의 중량비율이 8∼40,

(c) 비중합체 카테킨류/(자당+포도당) 의 중량비율이 2∼15 이고,

(d) 고형분 중 식이섬유가 0.5중량% 이하인 용기충전 음료.
비중합체 카테킨류를 25∼40중량% 함유하는 고체의 차 추출물의 농축물을 유기용매와 물의 중량비율이 10/0∼8/2 인 용매에 첨가하고, 여기에 물을 가함으로써 유기용매와 물의 중량비율을 9/1∼5/5 로 조정한 후, 불용 고형분을 제거하고 이어서 용매를 증류 제거하고, 상기 유기 용매는 에탄올, 메탄올, 아세톤 및 아세트산에틸로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 차 추출물의 농축물의 정제방법.
비중합체 카테킨류를 25∼40중량% 함유하는 고체의 차 추출물의 농축물을 유기용매와 물의 중량비율이 10/0∼8/2 인 용매에 첨가하고, 여기에 물을 가함으로써 유기용매와 물의 중량비율을 9/1∼5/5 의 범위로 조정한 후, 현탁액 중의 고형분을 분리하고, 남은 액상에서 용매를 증류 제거하고, 상기 유기용매는 에탄올, 메탄올, 아세톤 및 아세트산에틸로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 차 추출물의 농축물의 정제방법.
비중합체 카테킨류를 25∼40중량% 함유하는 고체의 차 추출물의 농축물을 물과 유기용매의 혼합용매에 용해시키고 여기에 유기용매를 가함으로써 유기용매와 물의 중량비율을 9/1∼5/5 의 범위로 조정하고, 침전물을 생성시켜 현탁액 중의 고형분을 분리하고, 남은 액상에서 유기용매를 증류 제거하고, 상기 유기용매는 에탄올, 메탄올, 아세톤 및 아세트산에틸로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 차 추출물의 농축물의 정제방법.
제 15 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서, 정제 후 차 추출물의 농축물에서의 (A) 비중합체 카테킨류와 (B) 옥살산의 함유 중량비 [(B)/(A)] 가 0.002∼0.035 인 정제방법.
제 15 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서, 유기용매가 에탄올, 메탄올 및 아세톤으로 이루어진 군으로부터 선택되는 친수성 유기용매인 정제방법.
(A) 비중합체 카테킨류와 (C) 총폴리페놀류와의 함유중량비 [(A)/(C)] 가 0.83∼0.94 인 녹차 추출물.
제 20 항에 기재된 녹차 추출물을 배합한 음료로서, 음료 중 비중합체 카테킨류 농도가 0.092∼0.5중량% 인 용기충전 음료.