KR100560223B1

KR100560223B1 - 고정도 연마용 금속 산화물 분말 및 이의 제조방법

Info

Publication number: KR100560223B1
Application number: KR1020030035206A
Authority: KR
Inventors: 권혁진; 안명호; 정영권; 이인연
Original assignee: 삼성코닝 주식회사
Priority date: 2002-06-05
Filing date: 2003-06-02
Publication date: 2006-03-10
Also published as: US7090821B2; AU2003241192A1; KR20030094078A; TW593652B; DE10392703T5; WO2003104351A1; CN1659252A; CN1295292C; JP4178222B2; JP2005529053A; US20030228248A1; TW200402463A; DE10392703B4

Abstract

본 발명은 고정도 연마용 금속 산화물 분말 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 하기 수학식 1에 의해 정의되는 응집정도(α)로서 1.1∼2.0 범위의 값을 가지면서 하기 수학식 2에 의해 정의되는 응집규모(β)로서 3∼10 범위의 값을 가져, 연마시 높은 연마접촉면적, 높은 연마속도와 낮은 흠집(scratch) 발생빈도를 제공한다:

수학식 1

α = 6 / (S×ρ×d(XRD))

수학식 2

β = 중량평균입경/d(XRD)

상기 식에서,

S는 분말의 비표면적을 나타내고,

ρ는 분말의 밀도를 나타내고,

d(XRD)는 X-ray 회절분석을 통해 얻어진, 분말의 미립자경을 나타낸다.

Description

고정도 연마용 금속 산화물 분말 및 이의 제조방법{METAL OXIDE POWDER FOR HIGH PRECISION POLISHING AND PREPARATION THEREOF}

도 1a 내지 1c는 각각 동일한 중량평균입경을 가지나 상이한 응집 상태 및 미립자경(일차입자경)을 갖는 산화물 분말 입자들의 모식도이며,

도 2는 실시예 1에서 제조된, 본원 발명에 따른 시료 (1-2)에 해당하는 세리아 분말의 전자투과현미경(TEM) 사진이고,

도 3은 실시예 1에서 제조된 시료 (1-4)에 해당하는 세리아 분말의 TEM 사진이며,

도 4는 실시예 2에서 제조된, 해당하는 본원 발명에 따른 세리아 분말의 TEM 사진이다.

본 발명은 구형의 일차입자가 약하게 응집되어 불규칙한 입자형상(포도송이 형태)의 이차입자를 형성함으로써 높은 연마접촉면적, 높은 연마속도와 낮은 흠집(scratch) 발생빈도를 제공하는, 고정도 연마용 금속 산화물 분말 및 이의 제 조방법에 관한 것이다.

일반적으로, 반도체 소자, LCD 등 디스플레이용 평판유리, 렌즈, 하드디스크 기판, 금속 등의 표면을 연마하기 위하여, 물 또는 유기용매에 주로 금속 산화물로 이루어진 연마재 분말을 분산시켜 적절한 패드와 함께 문지르는 방법이 사용된다.

이와 같은 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing, CMP)에 사용되는 금속 산화물의 종류로는 실리카(SiO₂), 알루미나(Al₂O₃), 세리아(CeO₂), 지르코니아(ZrO₂), 산화주석(SnO₂) 및 산화망간(MnO₂) 등이 있으며, 다양한 종류의 연마재 분말이 계속적으로 개발되고 있다. 특히, 근래에는 반도체, 디스플레이 등 정밀 전자산업의 발달에 따른 고정도 연마의 필요성이 더욱 증대됨에 따라 연마재 분말 입자가 점점 미세화 되고 있는 추세이다.

연마작업에 있어서 가장 중요하게 고려되는 두 가지 인자는 연마속도와 연마표면의 품질, 즉 흠집의 발생빈도이며, 연마속도와 흠집 발생빈도는 연마재 입자의 크기 및 입자의 형상에 매우 크게 의존한다.

연마재 입자의 크기에 있어서는, 입자가 커지면 연마속도가 커지지만 동시에 흠집의 발생빈도도 커지므로, 요구되는 연마표면의 품질에 따라 연마재 입자의 크기를 결정하여야 하며 연마속도와 흠집 발생빈도 간의 균형을 적절히 맞추어야 한다. 일반적으로, 얻고자 하는 연마표면의 품질에 따라 연마재 입자의 최대크기가 미리 결정되는데, 고정밀 연마작업에 사용되는 입자들은 1㎛ 이하의 크기를 갖는 경우가 많으며, 특히 반도체, 디스플레이용 유리 등 극한의 고정밀도를 요구하는 연마작업의 경우 흠집은 제품의 불량을 일으키는 주요 원인이 되므로, 흠집의 발생을 최소화할 수 있는 서브미크론에서 나노미터 크기의 초미세 연마재가 사용되고 있다.

또한, 연마재 입자의 형상에 있어서는, 입자표면과 연마표면과의 상호작용을 극대화하기 위해 입자의 형상이 불규칙하여 접촉면적을 늘릴 수 있는 형태가 바람직하다. 특히, 고정도 연마에 있어서 입자의 크기를 증가시키지 않고 형상만을 불규칙하게 만들면, 흠집의 발생을 증가시키지 않으면서 연마속도를 높일 수 있다. 이때, 불규칙한 입자형상은 원하는 입자크기보다 작은 크기의 일차입자를 약하게 응집시켜 만들 수 있는데, 지나친 응집은 입자의 거대화를 일으켜 흠집의 요인이 될 뿐 실제 접촉면적의 증대를 유도하지 못한다.

한편, 연마에 사용되는 금속 산화물 미세분말을 만들기 위해, 기존에는 침전법, 기상합성법 및 밀링법 등이 주로 사용되었는데, 이러한 공지된 합성법들에 의하면, 제조공정 중에 작은 입자들이 뭉쳐진 큰 집괴형의 입자가 상당량 생성되어 연마표면에 흠집을 일으키므로, 일단 생성된 집괴형의 입자들은 연마작업 전에 제거되고 있다. 따라서, 이러한 입자들의 발생을 억제하면서 높은 연마속도를 갖는 미세분말을 제조하는 방법에 대한 연구가 계속되고 있다.

예를 들어, 국제특허공개 제WO 99/59754호(서호주대학(The University of Western Australia))는 출발물질(금속화합물)을 단순히 밀링하면 서로 응집하여 나노크기의 균일한 입자를 얻을 수 없다는 것에 착안하여, 금속화합물에 희석제(diluent)(예: NaCl, CaCl₂, MgCl₂, Na₂SO₄, Na₂CO₃, Ca(OH)₂, CaO, MgO 등)를 첨가하여 밀링함으로써 입자들이 서로 엉키는 현상을 방지하여 구형의 초미세 금속 산화물 분말을 제조하는 방법을 개시하고 있다. 이때, 사용되는 희석제는 금속화합물과는 반응하지 않고, 단지 금속화합물의 입자와 입자 사이를 떨어뜨리는 역할을 하며, 용매에 쉽게 용해되므로 잔존하는 희석제의 제거 또한 용이하다.

그러나, 상기 방법은 충분히 분리된(응집되지 않은) 나노크기의 분말을 제조할 목적으로 희석제를 전체 부피의 80%나 되는 다량으로 첨가하고 있어, 생성된 산화물 분말들이 불규칙한 입자형상의 이차입자를 형성할 정도로 적절히 응집되지 못해 오히려 낮은 연마접촉면적 및 연마속도를 제공한다는 문제점이 있다.

이에 본 발명자들은 예의 연구를 계속한 결과, 특정량의 희석제를 첨가하여 금속화합물을 밀링함으로써 일차입자들의 응집을 적절히 제어하여, 구형의 일차입자가 약하게 응집된, 불규칙한 입자형상(포도송이 형태)의 이차입자를 형성함으로써 높은 연마접촉면적, 높은 연마속도와 낮은 흠집 발생빈도를 제공하는, 연마용 금속 산화물 분말을 제조할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.

본 발명의 목적은 높은 연마접촉면적, 높은 연마속도와 낮은 흠집 발생빈도를 제공하는, 고정도 연마용 금속 산화물 분말, 및 일차입자들의 응집을 적절히 제어하여 상기한 특성의 금속 산화물 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, 하기 수학식 1에 의해 정의되는 응집정도(α)로서 1.1∼2.0 범위의 값을 가지면서 하기 수학식 2에 의해 정의되는 응집규모(β)로서 3∼10 범위의 값을 갖는, 연마용 금속 산화물 분말을 제공한다.

α = 6 / (S×ρ×d(XRD))

β = 중량평균입경/d(XRD)

상기 식에서,

S는 분말의 비표면적을 나타내고,

ρ는 분말의 밀도를 나타내고,

본 발명에서는 또한, 금속 산화물 전구물질을 희석제와 함께 밀링한 후 소성시켜 나노크기의 금속 산화물 분말을 제조함에 있어서, 희석제를 전체의 40 내지 70 중량%의 양으로 사용하는 것을 특징으로 하는, 상기한 응집정도 및 응집규모를 갖는 금속 산화물 분말의 제조방법을 제공한다.

이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다.

본 발명의 제1태양에 따르면, 상기 수학식 1에 나타낸 바와 같이, 응집정도(α)는 분말의 미립자경(일차입자경)과 비표면적을 비교함으로써 산출할 수 있다. 미립자경(d(XRD))은 X-ray 회절분석을 통해 얻어진 회절 스펙트럼 상의 피크(peak)의 반가폭(half width)을 측정하여 하기 수학식 3의 쉐러(Scherrer) 공식에 의해 얻을 수 있다. 얻어진 미립자경은 실제 분말의 크기가 아닌 결정립(crystallite)의 크기이며, 0.1㎛ 이하일 경우 일차입자의 크기로 볼 수 있다:

상기 식에서,

λ는 X-ray 파장을 나타내고(Cu Ka선의 경우, 1.54056Å),

B는 기기특성을 보정한 반가폭을 나타내며,

θ는 브래그각(Bragg angle)을 나타낸다.

또한, 비표면적(S)은 분말의 단위질량당 표면적을 나타내는 값으로 저온에서의 기체흡착량을 측정함으로써 얻을 수 있다. 일반적으로, 분말이 미세할수록 비표면적은 증가하나, 입자의 응집이 있을 경우 입자간 접촉면 만큼의 표면적을 잃어버리게 되므로 상대적으로 작은 값을 갖게 된다.

이와 같이 산출된 α값을 금속 산화물 분말 입자의 응집 정도로 구분하여 나타내면, 다음과 같다:

0.9∼1.1 : 응집이 거의 없음.

1.1∼2.0 : 약한 응집 또는 다공성 응집

> 2.0 : 강한 응집, 집괴 또는 다결정성 분말

물리적으로 α값은 비표면적으로 환산한 입경과 일차입경의 비를 의미하는데, 단일입경으로 구성된 이상적인 분말의 경우에는 1 이상의 값만을 가질 수 있으나 비표면적 환산입경이 면적평균입경인 반면, XRD입경은 미립자의 중량환산입경이기 때문에 입도분포에 따라 1 이하의 값을 갖기도 한다. 따라서, α값이 작은 분말은 응집으로 인한 비표면적 손실이 별로 없는 상태로서 일차입자들이 서로 독립되어 있음을 의미하며, α값이 큰 분말은 입자들의 응집으로 인한 비표면적 손실이 심한 상태로서 입자들이 조밀하게 응집되어 있어 집괴를 이루고 있는 상태임을 의미한다.

또한, 상기 수학식 2에 나타낸 바와 같이, 응집규모(β)는 상술한 분말의 미립자경과 중량평균입경을 비교함으로써 산출할 수 있다. 중량평균입경은 레이저, 초음파 등을 입사하여 그 회절 또는 파형변동을 계측함으로써 얻어진 부유입자 크기의 평균값으로서, 물 속에서 분리되어 독립적으로 움직일 수 있는 입자크기를 나타내므로 응집된 입자의 크기로 볼 수 있다. 따라서, 중량평균입경과 미립자경을 비교하면 응집의 크기 또는 몇 개의 일차입자가 하나의 응집입자를 이루고 있는지 계량화할 수 있다.

이와 같이 산출된 β값을 금속 산화물 분말 입자의 응집 규모로 구분하여 나타내면, 다음과 같다:

1∼3 : 응집 거의 없음

3∼10 : 소규모 응집

10∼20 : 대규모 응집

> 20 : 거대응집 또는 다결정 분말

이와 같이 산출된 β값에 따른 응집의 형태를 비교해 보면, 동일한 중량평균입경을 갖는 분말이라 할지라도, β값이 크면 중량평균입경에 비해 월등히 작은 입자들이 대규모로 뭉쳐진 것을 의미하고, β값이 작으면 중량평균입경에 비해 그다지 작지 않은 입자들이 소규모로 뭉쳐진 것을 의미한다.

이러한 맥락에서, 본 발명에 따른 포도송이 형태의 금속 산화물 분말의 약한 소규모 응집 상태를 수치화하여 나타내면, 수학식 1에 의해 정의되는 응집정도(α)로서 1.1∼2.0 범위의 값을 가지면서 수학식 2에 의해 정의되는 응집규모(β)로서 3∼10 범위의 값을 갖는다.

또한, 바람직하게는, 본 발명에 따른 금속 산화물 분말은 각각의 입자가 평균적으로 2 내지 3개의 입자와 연결될 수 있다. 특히, 전자투과현미경(TEM) 사진 상 평균 인접 입자 개수가 3보다 많은 분말은 인접 입자의 개수를 세어 계량화하는 것 자체가 불가능하다.

본 발명에 따른 금속 산화물 분말의 예로는 알루미나, 실리카, 세리아, 지르코니아, 산화티타늄, 산화망간, 산화주석, 산화아연 및 이들의 혼합물을 들 수 있으며, 10 내지 200 nm의 미립자경을 갖는 것이 바람직하다.

본 발명의 제2태양에 따르면, 금속 산화물 전구물질 30 내지 60 중량%와 희석제 40 내지 70 중량%로 이루어진 혼합물을 밀링한 후 500 내지 1200℃의 온도에서 소성시킴으로써, 구형의 일차입자가 약하게 응집되어 불규칙한 입자형상(포도송이 형태)의 이차입자를 형성한, 상기 수학식 1 및 2를 만족하는 금속 산화물 나노 분말을 제조할 수 있다. 이때, 희석제의 양이 40 중량%보다 적으면, 응집이 심한 집괴형의 입자가 생성되어 연마시 흠집 발생빈도가 높아지고, 70 중량%보다 많으면, 생성된 입자의 응집도가 낮아 연마속도가 떨어질 뿐만 아니라 생산성이 낮아진다.

본 발명에서 사용가능한 금속 산화물 전구물질로는 Al, Ce, Si, Zr, Ti, Mn, Sn 및 Zn으로 이루어진 군으로부터 선택된 금속의 수산화물, 탄산물, 질산물, 염화물, 초산물, 수화물, 알콕시화물, 황화물 및 이들의 혼합물 등을 들 수 있다. 또한, 본 발명에 사용가능한 희석제로는 K₂CO₃, NaCl, CaCl₂, MgCl₂, Na₂SO₄, Na₂CO₃, Ca(OH)₂, KCl 및 K₂SO₄등을 들 수 있다.

소성처리된 분말에는 다량의 희석제가 포함되어 있으므로, 용매로 세척하여 세액의 전기전도도가 10μS/cm 이하가 될 때까지 잔존하는 희석제를 제거할 수 있다.

구형의 일차입자가 약하게 응집되어 불규칙한 입자형상(포도송이 형태)의 이차입자를 형성하는, 본 발명의 방법에 따라 제조된 금속 산화물 분말의 형상을 모식도로서 도 1b에 나타내고, 비교를 위해, 도 1a 및 1c에 각각 본 발명에 따른 분말과 동일한 중량평균입경을 가지나 상이한 응집 상태 및 미립자경(일차입자경)을 갖는 산화물 분말 입자 각각의 모식도를 나타내었다.

도 1a는 하나의 구형 입자로 이루어진 경우인데 입자의 질량에 비해 연마표면과의 접촉면적이 작아 연마량이 크지 못하다. 도 1b는 적절한 응집의 정도를 갖 는 경우로서 입자의 질량은 도 1a의 경우보다 월등히 작지만 접촉면적은 더 증가한 상태이며, 이 경우 작은 입자로 수차례 연마하는 효과를 가지므로 연마속도 또한 향상된다. 또한, 쉽게 깨어질 수 있는 약한 결합으로 이루어져 있으므로, 흠집을 일으킬만큼 고압이 가해질 경우 스스로 작은 입자들로 부서져 연마표면에의 흠집의 발생을 최소화할 수 있다. 도 1c는 지나친 응집이 일어난 경우로서 도 1a의 경우와 별다른 차이가 없다. 즉, 본 발명에 따른 금속 산화물 분말의 형상을 나타낸 도 1b의 경우가 연마재 입자로서 가장 바람직한 형태이다.

이와 같이, 본 발명에 따른 금속 산화물 분말은 구형의 일차입자가 약하게 응집되어 불규칙한 입자형상(포도송이 형태)의 이차입자를 형성함으로써 높은 연마접촉면적, 높은 연마속도와 낮은 흠집 발생빈도를 제공하여, 반도체 소자, LCD용 기판, 유기발광소자용 기판, 기계 부품 및 광학 부품 등의 고정도 연마작업에 유용하게 사용될 수 있다.

이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 한정하지는 않는다.

실시예 1

150℃에서 건조된 수산화세륨(알드리치(Aldrich)사, 99.9%)과 염화나트륨(알드리치사, 99.9%)의 합 50g을 6mm 스텐레스 강 볼미디어 1000g과 함께 600ml 용량의 스틸 용기에 넣어 플래너테리 밀(Planetary Mill)을 이용하여 2시간 동안 분쇄한 다음, 750℃에서 4시간 동안 열처리하였다. 열처리된 분말을 증류수에 용해시 켜 용매의 전기전도도가 10μS/cm 이하가 될 때까지 염화나트륨을 제거하여 세리아 미세분말을 제조하였다. 이때, 수산화세륨과 염화나트륨의 중량비를 20:80, 30:70, 40:60 및 70:30 으로 변화시켜, 서로 상이한 응집정도와 일차입자 크기를 가진 4종의 분말 시료를 제조하였다.

제조된 4종의 분말 시료 각각을 진동밀(SPEX8000)에서 동일하게 30분 동안 습식분쇄한 다음, 물성을 수학식 1 및 2에 대입하여 분말의 응집정도(α)와 응집규모(β)를 산출하였다. 이때, 분말의 미립자경 측정을 위해 X-ray 회절기로서 브루커(Bruker) D8 디스커버(Discover)를, 분말의 비표면적 측정을 위해 마이크로메리틱스(Micromeritics) ASAP2010을, 분말의 중량평균입경 측정을 위해 마이크로트랙(Microtrac) UPA150을 사용하였다.

이어, 제조된 4종의 분말 시료 각각을 1 중량%로 물에 분산시킨 다음, 여기에 SiO₂막이 형성된 실리콘 웨이퍼 조각을 넣고 로델(Rodel) IC1400 패드를 이용해 10psi의 압력으로 1분 동안 120rpm의 속도로 연마하였다. SiO₂ 막의 두께를 엘립소미터(Plasmos SD2002LA)로 측정하여 연마속도를 구하고, 연마된 실리콘 웨이퍼에 대해서 탐코(Tamcor) KLA 현미경을 이용하여 광학적으로 단위 면적당 흠집의 개수를 측정하였다.

4종의 분말 시료 각각에 대해 얻어진 물성 및 연마속도와 흠집 개수를 하기 표 1에 나타내었으며, 시료 (1-2) 및 (1-4)에 해당하는 세리아 분말의 전자투과현미경(TEM) 사진을 도 2 및 3에 각각 도시하였다.

시료	수산화세륨: 염화나트륨 (w/w)	미립자경 (nm)	비표면적 (m²/g)	중량평균입경 (nm)	α	β	연마속도 (nm/분)	흠집개수 (/웨이퍼)
1-1	20 : 80	22	38.2	150	1.0	6.8	186	152
1-2	30 : 70	26	31.3	193	1.2	7.4	290	170
1-3	40 : 60	25	21.4	246	1.6	9.8	261	239
1-4	70 : 30	26	14.7	312	2.2	12.0	211	428

상기 표 1로부터 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 시료 (1-2) 및 (1-3)의 세리아 분말은 바람직한 범위에 속하는 응집정도(α)와 응집규모(β) 값을 가져, 연마속도가 높고 흠집 개수가 적은 반면; 시료 (1-1)의 경우에는 응집이 너무 안 이루어져 연마속도가 느리고, 시료 (1-4)의 경우는 응집이 너무 강하게 이루어져 흠집 개수가 많다.

또한, 도 2 및 3에 있어서, 본 발명에 따른 시료 (1-2)의 세리아 분말은 전자투과현미경 사진 상 평균 인접 입자의 개수가 2.4로서 약한 응집을 보여주는 반면, 시료 (1-4)의 세리아 분말은 대부분의 입자가 4개 이상의 인접 입자를 가짐으로써 평균 인접 입자 개수가 3 이상임을 쉽게 알 수 있다.

실시예 2

150℃에서 건조된 수산화세륨(Aldrich사, 99.9%) 500g과 염화나트륨(알드리치사, 99.9%) 500g을 6mm 스텐레스 강 볼미디어 20kg과 함께 10L 용량의 마멸밀(어트리션밀)에 넣어 100rpm으로 1시간 동안 분쇄한 다음, 760℃에서 4시간 동안 열처리하였다. 열처리된 분말을 증류수에 용해시켜 용매의 전기전도도가 10μS/cm 이하 가 될 때까지 염화나트륨을 제거하여 세리아 미세분말을 제조하였다. 제조된 분말 시료를 0.3mm 지르코니아 미디어가 채워진 2L 용량의 비드밀을 이용하여 30분 동안 습식분쇄한 다음, 물성을 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여 산출하였다.

제조된 분말 시료에 대해 얻어진 물성 및 연마속도와 흠집 개수를 하기 표 2에 나타내었으며, 수득된 세리아 분말의 전자현미경(SEM) 사진을 도 4에 도시하였다.

수산화세륨: 염화나트륨 (w/w)	미립자경 (nm)	비표면적 (m²/g)	중량평균입경 (nm)	α	β	연마속도 (nm/분)	흠집개수 (/웨이퍼)
50 : 50	42.6	10.34	328	1.91	7.7	378	124

상기 표 2로부터, 제조된 세리아 분말은 본 발명에 따른 응집정도(α)와 응집규모(β) 값을 가져, 연마속도가 높고 흠집 개수가 적음을 알 수 있다.

실시예 3

수산화세륨 대신에 수산화알루미늄(알드리치사, 99.9%)을 이용하고 수산화알루미늄과 염화나트륨의 중량비를 20:80에서 70:30까지 변화시켜, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 6종의 알루미나 분말을 제조하였다. 제조된 6종의 알루미나 분말에 대해 서로 다른 시간으로 습식분쇄하여 동일한 중량평균입경을 가지도록 한 다음, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 물성 및 연마속도와 흠집 개수를 측정하여 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.

시료	수산화알루미늄: 염화나트륨 (w/w)	미립자경 (nm)	비표면적 (m²/g)	중량평균입경 (nm)	α	β	연마속도 (nm/분)	흠집개수 (/웨이퍼)
3-1	20 : 80	25	57.7	255	1.04	10.2	90	521
3-2	30 : 70	45	50.0	257	1.11	5.71	250	267
3-3	40 : 60	42	28.3	242	1.26	5.76	390	254
3-4	50 : 50	55	18.8	248	1.45	4.51	450	202
3-5	60 : 40	78	11.5	243	1.67	3.12	370	287
3-6	70 : 30	102	7.1	240	2.08	2.35	220	710

상기 표 3으로부터 알 수 있듯이, 희석제를 40 내지 70 중량%의 양으로 사용하여 제조된, 본 발명에 따른 시료 (3-2) 내지 (3-5)의 알루미나 분말은 바람직한 범위에 속하는 응집정도(α)와 응집규모(β) 값을 가져, 연마속도가 높고 흠집 개수가 적은 반면; 본 발명의 범주에서 벗어나는 시료 (3-1)의 경우는 응집이 너무 안 이루어지고, 시료 (3-6)의 경우는 응집이 너무 강하게 이루어져, 연마속도가 낮고 흠집 개수가 많다.

상기한 실험결과로부터 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 금속 산화물 분말은 구형의 일차입자가 약하게 응집되어 불규칙한 입자형상(포도송이 형태)의 이차입자를 형성함으로써 높은 연마접촉면적, 높은 연마속도와 낮은 흠집 발생빈도를 제공하여, 고정도 연마작업에 유용하게 사용될 수 있다.

Claims

하기 수학식 1에 의해 정의되는 응집정도(α)로서 1.1∼2.0 범위의 값을 가지면서 하기 수학식 2에 의해 정의되는 응집규모(β)로서 3∼10 범위의 값을 갖는 금속 산화물 분말:

수학식 1

α = 6 / (S×ρ×d(XRD))

수학식 2

β = 중량평균입경/d(XRD)

상기 식에서,

S는 분말의 비표면적을 나타내고,

ρ는 분말의 밀도를 나타내고,

d(XRD)는 X-ray 회절분석을 통해 얻어진, 분말의 미립자경을 나타낸다.
제 1 항에 있어서, 평균 인접 입자 개수가 2 내지 3인 것을 특징으로 하는, 금속 산화물 분말.
제 1 항에 있어서, 알루미나, 실리카, 세리아, 지르코니아, 산화티타늄, 산화망간, 산화주석, 산화아연 분말 및 이들의 혼합 분말로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 금속 산화물 분말.
제 1 항에 있어서, 10 내지 200 nm의 미립자경을 갖는 것을 특징으로 하는, 금속 산화물 분말.
금속 산화물 전구물질을 희석제와 혼합하여 희석제 함량이 전체의 40 내지 70 중량%인 혼합물을 생성시키는 단계, 이 혼합물을 건식밀링하는 단계, 밀링된 혼합물을 소성시키는 단계, 및 소성된 혼합물을 용매로 세척하여 희석제를 제거하는 단계를 포함하는, 제 1 항의 금속 산화물 분말의 제조방법.
제 5 항에 있어서, 금속 산화물 전구물질이 Al, Ce, Si, Zr, Ti, Mn, Sn 및 Zn으로 이루어진 군으로부터 선택된 금속의 수산화물, 탄산물, 질산물, 염화물, 초산물, 수화물, 알콕시화물, 황화물 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 방법.
제 5 항에 있어서, 희석제가 K₂CO₃, NaCl, CaCl₂, MgCl₂, Na ₂SO₄, Na₂CO₃, Ca(OH)₂, KCl, K₂SO₄ 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
제 5 항에 있어서, 세액의 전기전도도가 10μS/cm이하가 될 때까지 소성된 혼합물을 용매로 세척하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 따른 금속 산화물 분말을 연마재로서 포함하는, 연마용 조성물.