KR100413359B1 - 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 오르쏘 크레졸 노볼락계 에폭시 수지; 페놀 노볼락 수지, 크레졸 노볼락 수지 및 디시클로펜타디엔 수지로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 경화제; 경화촉진제; 커플링제; 에폭시 변성 실리콘 오일; 및 무기충전제를 포함하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 경화촉진제가 트리페닐포스핀계 경화촉진제와 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸의 혼합물인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이며, 본 발명의 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 경화시 내부 보이드 발생빈도가 매우 낮으므로 반도체 소자의 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
Description
본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 오르쏘 크레졸 노볼락계 에폭시 수지; 페놀 노볼락 수지, 크레졸 노볼락 수지 및 디시클로펜타디엔 수지로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 경화제; 경화촉진제; 커플링제; 에폭시 변성 실리콘 오일; 및 무기충전제를 포함하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 경화촉진제가 트리페닐포스핀계 경화촉진제와 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸의 혼합물인 것을 특징으로 하는 성형성 및 알루미늄 패드 부식에 대한 저항성이 우수한 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
에폭시 수지 밀봉형 반도체 장치는 외부환경의 온도 및 습도 변화에 따른 열응력과 수분침투 문제를 해결하여 내부의 알루미늄 패드를 부식으로부터 보호해야 하는데, 열응력과 수분침투 등에 대한 여러 개선방안 중 가장 기본이 되는 것이 바로 성형성이다. 성형성 측면에서의 불량 모드로는 미충진, 불완전 성형, 웰드라인(weld-line), 표면 보이드, 내부 보이드, 게이트 보이드, 오염, 스티킹(sticking) 등이 있으며, 특히 내부 보이드가 발생할 경우 성형 직후 육안으로 관찰되지 않아 양품으로 출하되어 열응력, 수분침투 등으로 인한 신뢰도 불량이 발생할 가능성이 매우 높아진다.
내부 보이드는 불안정한 유동성과 부적절한 경화속도 및 경화거동에 의해 주로 발생하는데, 그 해결책으로는 에폭시 수지의 점도를 조절하는 방법, 실리콘계 개질제를 적용하는 방법, 내부 왁스를 적용하여 유동성을 보강하는 방법, 그리고 경화촉진제의 종류를 변경하여 경화거동을 조절하는 방법 등이 있다. 이중 에폭시 수지의 점도를 조절하는 방법이나 실리콘계 개질제, 내부 왁스를 사용하여 내부 보이드 발생을 감소시키는 방안에 대한 연구는 비교적 많이 이루어졌으나, 경화촉진제의 종류를 변경하여 경화거동을 조절함으로써 내부 보이드 발생을 억제시키는 기술에 관해서는 아직 알려진 바가 거의 없다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 종래기술의 문제점들을 해결하기 위한 것으로, 경화촉진제로서 통상의 트리페닐포스핀계 경화촉진제와 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸을 적절한 비율로 혼합해서 사용하여 수지 조성물의 경화시 내부 보이드 발생을 억제시킴으로써 성형성 및 알루미늄 패드 부식에 대한 저항성이 향상된 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공하는 것이다.
즉, 본 발명은 오르쏘 크레졸 노볼락계 에폭시 수지; 페놀 노볼락 수지, 크레졸 노볼락 수지 및 디시클로펜타디엔 수지로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 경화제; 경화촉진제; 커플링제; 에폭시 변성 실리콘 오일; 및 무기충전제를 포함하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 경화촉진제가 트리페닐포스핀계 경화촉진제와 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸의 혼합물인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.
본 발명의 빈도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 에폭시 수지, 경화제, 경화촉진제, 커플링제, 에폭시 변성 실리콘 오일 및 무기 충전제를 포함하는데, 이하 본 발명의 에폭시 수지 조성물의 각 구성성분을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서 사용된 에폭시 수지(이하 성분(1)이라 칭함)는 하기 화학식 1의 구조를 갖는 에폭시 당량이 180~210인 고순도의 오르쏘 크레졸 노볼락 수지이다.
(상기 화학식중 n은 0, 1 또는 2임)
상기 성분(1)의 함량은 전체 조성물에 대하여 12.00~18.00중량%인 것이 바람직하며, 상기 범위를 벗어나면 본 발명의 목적을 달성할 수 없다.
본 발명에서 사용된 경화제(이하 성분(2)라 칭함)로서는 수산화기가 2개 이상이며 수산화기 당량이 100~200인 페놀 노볼락 수지, 크레졸 노볼락 수지 및 디시클로펜타디엔 수지로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용하며, 바람직하게는 가격 및 성형성의 측면에서 하기 화학식 2의 페놀 노볼락 수지를 전체 경화제 혼합물에 대하여 50중량% 이상 사용한다.
(상기 화학식중 n은 0, 1 또는 2임)
상기 성분(2)의 함량은 성분(2)의 수산화기 당량에 대한 성분(1)의 에폭시 당량의 조성비가 0.8~1.2의 범위내에 들도록 결정된다. 이때, 상기 성분(2)의 함량은 전체 조성물에 대해서 4.69~10.00중량%에 해당된다. 상기 함량이 4.69중량% 미만이면 경화반응이 충분히 이루어지지 않으며, 10.00중량%를 초과하면 밀봉 소재내에 잔류물이 형성되어 신뢰성이 저하되고 비경제적이므로 좋지 않다.
본 발명에서 사용된 경화촉진제(이하 성분(3)이라 칭함)로서는 통상의 트리페닐포스핀계 경화촉진제와 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸을 2:8~7:3의 중량비로 혼합하여 사용한다. 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸의 함량이 전체 경화촉진제 대비 3/10 미만인 경우에는 적용 효과가 미미하며, 8/10을 초과하는 경우에는 다른 물성이 저하되므로 좋지 않다.
상기 성분(3)의 함량은 전체 조성물에 대하여 0.20~0.40중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 0.20중량% 미만이면 경화 속도가 느려져서 생산성이 떨어져 좋지 않고, 0.40중량%를 초과하면 원하는 경화 특성을 얻을 수 없을 뿐만 아니라 보관 안정성이 나빠져서 좋지 않다.
본 발명에서 사용된 커플링제(이하 성분 (4)라 칭함)로서는 에폭시 실란, 아미노 실란, 알킬 실란 등의 통상의 커플링제 중 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 에폭시 실란 화합물을 사용한다.
상기 성분(4)의 함량은 0.10~0.50중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 0.10중량% 미만이면 본 발명에서 요구하는 정도의 물성을 얻을 수 없고, 0.50중량%를 초과하면 비경제적이므로 좋지 않다.
본 발명에서 사용된 에폭시 변성 실리콘 오일(이하 성분(5)라 칭함)은 통상의 에폭시 변성 실리콘 오일로서 본 발명의 목적을 저해하지 않는 한 그 종류에 특별히 제한받지 않는다.
상기 성분(5)의 함량은 전체 조성물에 대해서 0.01 내지 0.10중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 0.01중량% 미만이면 본 발명에서 요구하는 정도의 물성을 얻을 수 없고, 0.10중량%를 초과하면 비경제적이므로 좋지 않다.
본 발명에서 사용된 무기 충전제(이하 성분(6)이라 칭함)로서는 평균 입자크기가 0.1~35.0㎛인 용융 실리카를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 실리카의 형태는 분쇄형과 구형의 조성비가 3:7~7:3인 혼합형이 좋다.
상기 성분(6)의 함량은 전체 조성물에 대해서 72.00~83.00중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 72.00중량% 미만이면 충분한 강도를 실현할 수 없으며, 수분의 침투가 용이해져 알루미늄 패드 부식의 치명적인 원인이 된다. 반면 상기 함량이 83.00중량%를 초과하면 조성물의 유동 특성이 저하되어 성형성이 나빠질 우려가 있어서 좋지 않다.
이외에도, 본 발명의 에폭시 수지 조성물에는 브로모 에폭시와 같은 난연제; 삼산화안티몬, 수산화알루미나, 오산화안티몬 등의 난연조제; 고급 지방산, 고급 지방산 금속염, 에스테르계 왁스 등의 이형제; 및 카본믈랙, 유·무기염료 등의 착색제 등을 필요에 따라 첨가할 수 있다.
본 발명의 에폭시 수지 조성물은 상술한 성분들을 통상의 헨셀(Hanssel) 믹서 또는 뢰디게(Loedige) 믹서를 이용하여 균일하게 충분히 혼합한 후, 롤밀(roll mill) 또는 니이더(kneader)로 용융혼련하고, 냉각 및 분쇄하는 공정을 거쳐 최종 분말 제품으로 제조된다.
이와 같이 제조된 에폭시 수지 조성물을 사용하여 반도체 소자를 밀봉하는 방법으로는 저압 트랜스퍼 성형법이 가장 일반적으로 사용되나, 인젝션(injection) 또는 캐스팅(casting) 등의 방법으로도 성형 가능하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예 1~4
하기 표 1에 나타낸 바와 같이 각 성분들을 평량한 후, 헨셀 믹서로 균일하게 혼합하여 분말 상태의 1차 조성물을 제조하고, 믹싱 2-롤밀을 이용하여 100℃에서 7분간 용융혼련한 다음, 냉각 및 분쇄공정을 거쳐 최종 에폭시 수지 조성물을 제조하였다. 이렇게 하여 얻어진 에폭시 수지 조성물 각각에 대하여 물성 평가를 하였으며, 평가 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 1~2
하기 표 2에 나타낸 바와 같이 각 성분들을 평량한 후, 상기 실시예에서와 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물을 제조하였다. 이렇게 하여 얻어진 에폭시 수지 조성물 각각에 대하여 물성 평가를 하였으며, 평가 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
| 구 성 성 분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | |
| 오르쏘 크레졸 노볼락 수지 | 16.0 | 16.0 | 16.0 | 16.0 | |
| 페놀 노볼락 수지 | 8.50 | 8.50 | 8.50 | 8.50 | |
| 에폭시 실란계 커플링제 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | |
| 경화촉진제 | 트리페닐포스핀 | 0.16 | 0.13 | 0.10 | 0.06 |
| 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸 | 0.02 | 0.07 | 0.10 | 0.14 | |
| 실리카 | 74.0 | 74.0 | 74.0 | 74.0 | |
| 에폭시 변성 실리콘 오일 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | |
| 카본블랙 | 0.27 | 0.27 | 0.27 | 0.27 | |
| 카르나우바 왁스 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | |
| 기타조제 | 0.40 | 0.38 | 0.38 | 0.38 | |
| 성형성(내부 보이드 발생빈도) | 0/50 | 0/50 | 0/50 | 0/50 | |
| 흡습률(PCT 168시간, 중량%) | 0.31 | 0.32 | 0.32 | 0.34 | |
| 부식 발생빈도(PCT 168시간) | 0/45 | 0/45 | 0/45 | 0/45 |
| 구 성 성 분 | 비교예 1 | 비교예 2 | |
| 오르쏘 크레졸 노볼락 수지 | 16.0 | 16.0 | |
| 페놀 노볼락 수지 | 8.50 | 8.50 | |
| 에폭시 실란계 커플링제 | 0.30 | 0.30 | |
| 경화촉진제 | 트리페닐포스핀 | 0.20 | 0.00 |
| 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸 | 0.00 | 0.20 | |
| 실리카 | 74.0 | 74.0 | |
| 에폭시 변성 실리콘 오일 | 0.05 | 0.05 | |
| 카본블랙 | 0.27 | 0.27 | |
| 카르나우바 왁스 | 0.30 | 0.30 | |
| 기타조제 | 0.38 | 0.38 | |
| 성형성(내부 보이드 발생빈도) | 7/50 | 0/50 | |
| 흡습률(PCT 168시간, 중량%) | 0.35 | 0.45 | |
| 부식 발생빈도(PCT 168시간) | 2/45 | 7/45 |
[물성 평가 방법]
* 흡습률
: 시편을 제작하여 175℃에서 6시간 동안 후경화시킨 후, PCT(pressure cooker tester)로 2기압하, 120℃/100%RH의 항온항습 조건하에서 168시간 동안 흡습시킨 다음 흡습률을 측정하였다.
* 성형성
: 16-DIP(Dual Inline Package)를 성형한 후 X-선 검사를 통해 내부 보이드 발생 여부를 확인하였다.
* 부식 발생빈도
: 16-DIP를 성형하여 후경화시킨 후, 85℃/65%RH의 항온항습 조건하에서 168시간 동안 흡습시킨 다음, 245℃에서 10초 동안 IR 리플로우(reflow)를 3회 통과시켜 전처리하였다. 이어서, PCT로 121℃/100%RH의 항온항습 조건하에서 168시간 동안 흡습시킨 다음, 알루미늄 패드의 부식발생 여부를 확인하였다.
상기 표 1 및 표 2로부터 알 수 있듯이, 실시예에 의한 에폭시 수지 조성물의 경우 내부 보이드가 전혀 발생하지 않았으며 그 결과 낮은 흡습률을 보이고 알루미늄 패드의 부식도 관찰되지 않았다. 반면, 비교예 1에서와 같이 경화촉진제로서 트리페닐포스핀만을 단독으로 사용한 경우 경화거동이 너무 급격하여 내부 보이드가 발생하고, 이로 인한 수분침투에 의해 알루미늄 패드 부식이 발생하였다. 한편, 비교예 2에서와 같이 경화촉진제로서 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸만을 단독으로 사용한 경우 내부 보이드 발생은 없으나 기타 물성이 취약해지고 급격한 흡습률 상승으로 인하여 알루미늄 패드의 부식발생 빈도가 현저히 증가하였다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 반도체 소자 밀봉용 에폭시수지 조성물은 경화시 내부 보이드 발생빈도가 매우 낮으므로 패키지 내부의 알루미늄 패드를 외부로부터의 열응력과 수분 침투 등에 의한 부식으로부터 안전하게 보호하여 반도체 소자의 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
Claims (5)
- 오르쏘 크레졸 노볼락계 에폭시 수지; 페놀 노볼락 수지, 크레졸 노볼락 수지 및 디시클로펜타디엔 수지로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 경화제; 경화촉진제; 커플링제; 에폭시 변성 실리콘 오일; 및 무기충전제를 포함하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 경화촉진제가 트리페닐포스핀계 경화촉진제와 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸의 혼합물인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제 1항에 있어서,(1)하기 화학식 1의 오르쏘 크레졸 노볼락계 에폭시 수지 12.00~18.00중량%,(2)수산화기가 2개 이상이며 수산화기 당량이 100~200인 페놀 노볼락 수지, 크레졸 노볼락 수지 및 디시클로펜타디엔 수지로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 경화제 4.69~10.00중량%,(3)트리페닐포스핀계 경화촉진제와1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸의 혼합물 0.20~0.40중량%,(4)커플링제 0.10~0.50중량%,(5)에폭시 변성 실리콘 오일 0.01~0.10중량% 및(6)무기 충전제 72.00~83.00중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.[화학식 1](상기 화학식중 n은 0, 1 또는 2임)
- 제 1항에 있어서,상기 경화제중 하기 화학식 2의 페놀 노볼락 수지의 함량이 50중량% 이상인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.[화학식 2](상기 화학식중 n은 0, 1 또는 2임)
- 제 1항에 있어서,상기 트리페닐포스핀계 경화촉진제와 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸의 중량비가 2:8~7:3인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제 1항에 있어서,상기 무기 충전제는 평균 입자크기가 0.1~35.0㎛이고 분쇄형과 구형의 조성비가 3:7~7:3인 용융 실리카인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
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