JPWO2011001891A1 - (メタ)アクリル酸の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1) 粗アクリル酸溶液の製造
反応器内でプロピレンを接触気相酸化反応に付し、得られた反応ガスを捕集塔に導入して捕集液と接触させ、捕集塔の塔底より粗アクリル酸溶液を得た。得られた粗アクリル酸溶液を分析したところ、アクリル酸90.0質量%、水3.2質量%、酢酸1.9質量%、マレイン酸0.6質量%、アクリル酸二量体1.5質量%、フルフラール0.07質量%、ベンズアルデヒド0.27質量%、ホルムアルデヒド0.06質量%、ハイドロキノン0.1質量%、その他の不純物2.3質量%を含んでいた。また、このときの捕集塔塔底温度、即ち捕集塔より取り出された直後における粗アクリル酸溶液の温度は、91℃であった。
上記晶析器へ、冷熱媒を供給し、晶析器1の熱媒供給口4付近における冷熱媒の温度が結晶化工程の開始温度の±5℃以内となった後、貯留部の粗アクリル酸溶液の循環供給を開始した。貯留部における粗アクリル酸溶液量から晶析管2の内壁に晶析した結晶の量を推定し、原料粗アクリル酸溶液に含まれる粗アクリル酸の約60〜90質量%が結晶化するまで循環を継続した。
晶析器1から全ての融解液の移送を完了させてから直ぐに、第1アクリル酸タンクのアクリル酸の全量を上記晶析器1へ供給し、上記第1晶析精製と同様に晶析精製を行った後、アクリル酸を第2アクリル酸タンクへ移送した。なお、熱媒供給口4付近における冷熱媒の温度が結晶化工程の開始温度の±5℃以内になった時点において、晶析器1の貯留部には十分量の粗アクリル酸がたまっており、速やかに粗アクリル酸の循環供給を開始することができ、第2晶析精製へ効率的に移行することが可能であった。
晶析器1から全ての融解液の移送を完了させてから直ぐに、第2アクリル酸タンクのアクリル酸の全量を上記晶析器1へ供給し、上記第1晶析精製と同様に晶析精製を行った。但し、融解工程においては、重合防止剤であるp−メトキシフェノールの5質量%アクリル酸溶液を晶析器1の貯留部へ投入し、晶析管中のアクリル酸結晶上を流下させた。得られたアクリル酸を第3アクリル酸タンクへ移送した。
晶析器1から全ての融解液の移送を完了させてから直ぐに、第3アクリル酸タンクのアクリル酸の全量を上記晶析器1へ供給し、上記第3晶析精製と同様の条件で晶析精製を行った後、アクリル酸を第4アクリル酸タンクへ移送した。
第1晶析精製後、晶析器1内のアクリル酸の全量を中間貯留タンク8へ移送してから、晶析器1へ供給する温熱媒を冷熱媒に切り替えて晶析管2の冷却を開始した以外は上記実施例1と同様にして、アクリル酸を精製した。
Claims (3)
- (メタ)アクリル酸を製造するための方法であって;
回分式の晶析器を用いて、粗(メタ)アクリル酸溶液を結晶化する工程と、得られた(メタ)アクリル酸結晶を融解する工程を含み;
(メタ)アクリル酸融解液を晶析器から移送している間に、次の結晶化工程のために晶析器の事前冷却を開始することを特徴とする(メタ)アクリル酸の製造方法。 - 事前冷却が完了するまでに、(メタ)アクリル酸融解液の晶析器からの移送を完了させる請求項1に記載の製造方法。
- 融解工程後、得られた(メタ)アクリル酸融解液の50%以上、90%以下が晶析器から移送された時点で晶析器の事前冷却を開始する請求項1または2に記載の製造方法。
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