JPWO2019117072A1 - ポリアミド樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
上記に関連して、ポリアミド樹脂とポリフェニレンサルファイド樹脂とエチレン系アイオノマー樹脂とオレフィン系エラストマー樹脂とを含むポリアミド樹脂組成物が提案され、ブロー成形性と低温靭性が優れるとされている(例えば、特許文献1参照)。また芳香族ポリアミド樹脂と衝撃改質剤と安定剤とを含むポリアミド樹脂組成物が提案され、平滑な表面外観を有するブロー成形体が得られるとされている(例えば、特許文献2参照)。
本発明は、成形体の良好な表面外観を維持しながら、ブロー成形性に優れるとともに、低温下における耐衝撃性に優れるポリアミド樹脂組成物を提供することを課題とする。
[1]ポリアミド樹脂組成物100質量部中に、ポリアミド(A)を40〜85質量部、耐衝撃材(B)を10〜20質量部含むポリアミド樹脂組成物であって、
下記応力緩和測定方法で得られた応力σ(t)[Pa]から求められる応力変化率の絶対値|Δlog(σ(t))/Δt|[Pa/s]が経過時間t=0.1[s]の時に式(1)を満たし、
かつ下記応力緩和測定方法で得られた応力σ(t)[Pa]と経過時間t[s]のデータを、x軸を対数軸表記した経過時間t、y軸を対数軸表記した応力σ(t)としてプロットした応力緩和曲線において、式(3)で表される座標A(0.02、σ(0.02))と座標B(400、σ(400))とを通る直線のt=0における値である初期応力σ0[Pa]が式(4)を満たすポリアミド樹脂組成物。
[応力緩和測定方法]
試料を測定セルに挟み、下記条件で試料を溶融させながらひずみを負荷し停止させた後、経過時間t[s]の応力σ(t)[Pa]を測定した。
測定セル:パラレルプレート(Φ25mm)
パラレルプレート間距離:1.5mm
溶融温度条件:250℃
負荷ひずみ:100%
[2]前記応力緩和測定方法で得られた応力σ(t)[Pa]を下記パリソン長測定方法で得られたパリソン長L[mm]で除した値が経過時間t=0.1[s]の時に式(5)を満たす[1]のポリアミド樹脂組成物。
[パリソン長測定方法]
ブロー成形機JB105(株式会社日本製鋼所製)を下記条件に設定し、圧力制御したアキュームヘッドよりアキュームヘッド内の前記ポリアミド樹脂組成物を全量体積押出した時点でのパリソンの長さをパリソン長L[mm]とし測定した。
シリンダー温度:250℃
ダイコア径:56mm
ダイコア出口肉厚:2mm
[3]前記応力緩和測定方法で得られた応力σ(t)[Pa]を下記パリソン長測定方法で得られたパリソン長L[mm]で除した値が経過時間t=0.1[s]の時に式(5)を満たす[1]のポリアミド樹脂組成物。
[パリソン長測定方法]
ブロー成形機DA−50(株式会社プラコー製)を下記条件に設定し、圧力制御したアキュームヘッドよりアキュームヘッド内の前記ポリアミド樹脂組成物を全量体積押出した時点でのパリソンの長さをパリソン長L[mm]とし測定した。
シリンダー温度:250℃
ダイコア径:50mm
ダイコア出口肉厚:2mm
[4]ポリアミド樹脂組成物100質量部中に、ポリアミド(A)を40〜85質量部、耐衝撃材(B)を10〜20質量部含むポリアミド樹脂組成物であって、
下記応力緩和測定方法で得られた応力σ(t)[Pa]から求められる応力変化率の絶対値|Δlog(σ(t))/Δt|[Pa/s]が経過時間t=0.1[s]の時に式(1)を満たし、
かつ下記応力緩和測定方法で得られた応力σ(t)[Pa]を下記パリソン長測定方法で得られたパリソン長L[mm]で除した値が経過時間t=0.1[s]の時に式(5)を満たすポリアミド樹脂組成物。
[応力緩和測定方法]
前記ポリアミド樹脂組成物を測定セルに挟み、下記条件で前記ポリアミド樹脂組成物を溶融させながらひずみを負荷し停止させた後、経過時間t[s]の応力σ(t)[Pa]を測定した。
測定セル:パラレルプレート(Φ25mm)
パラレルプレート間距離:1.5mm
溶融温度条件:250℃
負荷ひずみ:100%
[パリソン長測定方法]
ブロー成形機JB105(株式会社日本製鋼所製)を下記条件に設定し、圧力制御したアキュームヘッドよりアキュームヘッド内の前記ポリアミド樹脂組成物を全量体積押出した時点でのパリソンの長さをパリソン長L[mm]とし測定した。
シリンダー温度:250℃
ダイコア径:56mm
ダイコア出口肉厚:2mm
[5]前記ポリアミド樹脂(A)が脂肪族ポリアミド(A−1)及び芳香族ポリアミド(A−2)から成る群から選ばれる少なくとも1種であるポリアミド樹脂である[1]〜[4]のいずれかのポリアミド樹脂組成物。
[6]さらに、耐熱剤(C)を含む[1]〜[5]のいずれかのポリアミド樹脂組成物。
[7]前記耐衝撃材(B)が(エチレン及び/又はプロピレン)/α−オレフィン系共重合体、並びに(エチレン及び/又はプロピレン)/(α,β−不飽和カルボン酸及び/又は不飽和カルボン酸エステル)系共重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種である、[1]〜[6]のいずれかのポリアミド樹脂組成物。
[8]前記耐熱剤(C)がO位にt−ブチル基を有するヒンダードフェノール及びO位にt−ブチル基を有するヒンダードフェノールの亜リン酸エステル化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種である、[6]又は[7]のポリアミド樹脂組成物。
[9]さらに、オレフィン系アイオノマー(D)を含む[1]〜[8]のいずれかのポリアミド樹脂組成物。
ポリアミド樹脂組成物100質量部中に、ポリアミド(A)を40〜85質量部、耐衝撃材(B)を10〜20質量部含むポリアミド樹脂組成物であって、
下記応力緩和測定方法で得られた応力σ(t)[Pa]から求められる応力変化率の絶対値|Δlog(σ(t))/Δt|[Pa/s]が経過時間t=0.1[s]の時に式(1)を満たし、
かつ下記応力緩和測定方法で得られた応力σ(t)[Pa]と経過時間t[s]のデータを、x軸を対数軸表記した経過時間t、y軸を対数軸表記した応力σ(t)としてプロットした応力緩和曲線において、式(3)で表される座標A(0.02、σ(0.02))と座標B(400、σ(400))とを通る直線のt=0における値である初期応力σ0[Pa]が式(4)を満たすポリアミド樹脂組成物である。
ポリアミド樹脂組成物100質量部中に、ポリアミド(A)を40〜85質量部、耐衝撃材(B)を10〜20質量部含むポリアミド樹脂組成物であって、
下記応力緩和測定方法で得られた応力σ(t)[Pa]から求められる応力変化率の絶対値|Δlog(σ(t))/Δt|[Pa/s]が経過時間t=0.1[s]の時に式(1)を満たし、
かつ下記応力緩和測定方法で得られた応力σ(t)[Pa]を下記パリソン長測定方法で得られたパリソン長L[mm]で除した値が経過時間t=0.1[s]の時に式(5)を満たすポリアミド樹脂組成物である。
[応力緩和測定方法]
前記ポリアミド樹脂組成物を測定セルに挟み、下記条件で前記ポリアミド樹脂組成物を溶融させながらひずみを負荷し停止させた後、経過時間t[s]の応力σ(t)[Pa]を測定した。
測定セル:パラレルプレート(Φ25mm)
パラレルプレート間距離:1.5mm
溶融温度条件:250℃
負荷ひずみ:100%
[パリソン長測定方法]
ブロー成形機JB105(株式会社日本製鋼所製)を下記条件に設定し、圧力制御したアキュームヘッドよりアキュームヘッド内の前記ポリアミド樹脂組成物を全量体積押出した時点でのパリソンの長さをパリソン長L[mm]とし測定した。
シリンダー温度:250℃
ダイコア径:56mm
ダイコア出口肉厚:2mm
ポリアミド樹脂組成物に含まれるポリアミド樹脂(A)は、脂肪族ポリアミド(A−1)及び芳香族ポリアミド(A−2)からなる群から選ばれる少なくとも1種を含み、脂肪族ポリアミド(A−1)及び芳香族ポリアミド(A−2)を組み合わせて用いることが好ましい。
脂肪族ポリアミドとしては、脂肪族ホモポリアミド及び脂肪族共重合ポリアミドが挙げられる。
(A−1−1)脂肪族ホモポリアミド
脂肪族ホモポリアミド(A−1−1)は、1種類の構成単位からなるポリアミド樹脂である。脂肪族ホモポリアミド(A−1−1)は、1種類のラクタム及び当該ラクタムの加水分解物であるアミノカルボン酸の少なくとも一方からなるものであってもよく、1種類のジアミンと1種類のジカルボン酸との組合せからなるものであってもよい。
また、アミノカルボン酸としては6−アミノカプロン酸、7−アミノヘプタン酸、9−アミノノナン酸、11−アミノウンデカン酸、12−アミノドデカン酸が挙げられる。これらの中でも重合生産の観点から、6−アミノカプロン酸、11−アミノウンデカン酸、及び12−アミノドデカン酸からなる群から選択される1種が好ましい。
脂肪族共重合ポリアミド(A−1−2)は、2種以上の構成単位からなるポリアミド樹脂である。脂肪族共重合ポリアミド(A−1−2)は、ジアミンとジカルボン酸の組合せ、およびラクタム又はアミノカルボン酸からなる群から選択される2種以上のモノマーの共重合体である。ここで、ジアミンとジカルボン酸の組み合わせは、1種類のジアミンと1種類のジカルボン酸の組合せで1種類のモノマーとみなす。
これらのジアミンは1種類で使用してもよいし、2種類以上を適宜組み合わせて使用してもよい。
これらのジカルボン酸は1種類で使用してもよいし、2種類以上を適宜組み合わせて使用してもよい。
また、アミノカルボン酸としては6−アミノカプロン酸、7−アミノヘプタン酸、9−アミノノナン酸、11−アミノウンデカン酸、12−アミノドデカン酸が挙げられる。これらの中でも重合生産の観点から、6−アミノカプロン酸、11−アミノウンデカン酸、及び12−アミノドデカン酸からなる群から選択される少なくとも1種が好ましい。
これらの中でも、生産性の観点から、ポリアミド6/66、ポリアミド6/12及びポリアミド6/66/12からなる群から選択される少なくとも1種が好ましく、ポリアミド6/66及びポリアミド6/66/12がより好ましく、ポリアミド6/66が特に好ましい。
これらの脂肪族共重合ポリアミド(A−1−2)は、各々単独で又は2種以上の混合物として用いることができる。
芳香族ポリアミド樹脂とは、芳香族系モノマー成分を少なくとも1 成分含む芳香族ポリアミド樹脂であり、例えば、脂肪族ジカルボン酸と芳香族ジアミン、または芳香族ジカルボン酸と脂肪族ジアミンを原料とし、これらの重縮合によって得られるポリアミド樹脂である。
本発明においては、芳香族ポリアミド(A−2)は、溶融粘度の上昇効果と結晶化速度を抑制する効果とを有する。
芳香族ジアミンとしては、メタキシリレンジアミン、パラキシリレンジアミン等が挙げられ、芳香族ジカルボン酸としては、ナフタレンジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸等が挙げられる。
ここで、非晶性とは、示差走査熱量計(DSC)で測定した結晶融解熱量が1cal/g以下であることをいう。
また、脂肪族ジアミン並びにイソフタル酸およびテレフタル酸からなる芳香族ジカルボン酸からなるポリアミド形成性成分99 〜 60重量%と脂肪族ポリアミド成分1 〜40重量%とであるものが好ましい。
ポリアミド樹脂組成物は、少なくとも1種の耐衝撃材(B)を含む。耐衝撃材としてはゴム状重合体が挙げられる。耐衝撃材は、ASTM D−790に準拠して測定した曲げ弾性率が500MPa以下であることが好ましい。
炭素数3以上のα−オレフィンとしては、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−ノネン、1−デセン、1−ウンデセン、1−ドデセン、1−トリデセン、1−テトラデセン、1−ペンタデセン、1−ヘキサデセン、1−ヘプタデセン、1−オクタデセン、1−ノナデセン、1−エイコセン、3−メチル−1−ブテン、3−メチル−1−ペンテン、3−エチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ヘキセン、4,4−ジメチル−1−ヘキセン、 4,4−ジメチル−1−ペンテン、4−エチル−1−ヘキセン、3−エチル−1−ヘキセン、9−メチル−1−デセン、11−メチル−1−ドデセン、12−エチル−1−テトラデセン等が挙げられる。これらは1種単独でも又は2種以上を組合せて用いてもよい。
耐衝撃材(B)における酸無水物基の含有量は、25μmol/g超過100μmol/g未満であり、35μmol/g以上95μmol未満が好ましく、40μmol/g以上90μmol/g以下がより好ましい。含有量が25μmol/g超過では高い溶融粘度の組成物を得ることができ、ブロー成形において目標の肉厚寸法を得ることができる。また含有量が100μmol/g未満であると溶融粘度が高すぎず、押出機に負荷を抑えて良好に成形加工できる。耐衝撃材(B)が有する酸無水物基の含有量は、トルエン、エタノールを用いて調製した試料溶液を用いて、フェノールフタレインを指示薬とし、0.1規定のKOHエタノール溶液による中和滴定で測定される。
(C)耐熱剤
ポリアミド樹脂組成物は、耐熱剤(C)を含むことも好ましい。耐熱剤は、ポリアミド樹脂の耐熱性を向上できるものが使用でき、有機系、無機系の耐熱剤をその目的に応じて使用できる。
耐熱剤の無機系耐熱剤の種類としては、
一つとして、第I族遷移系列元素に属する金属化合物(塩)であり、例えば、 この金属のハロゲン化物、硫酸塩、酢酸塩、サリチル酸塩、ニコチン酸塩又はステアリン酸塩が挙げられる。
また、アルカリ金属のハロゲン化塩を単独又は上記第I族遷移系列元素に属する金属化合物(塩)と併用してもよい。
その具体例としては、ヨウ化カリウム、ヨウ化ナトリウム又は臭化カリウムである。
更に、メラミン、ベングアナミン、ジメチロール尿素又はシアヌール酸などの含窒素化合物を併用するとより効果的である。
ポリアミド樹脂組成物は、熱溶着特性と耐熱特性の観点から、耐熱剤として有機系酸化防止剤の少なくとも1種を含んでいてもよい。有機系酸化防止剤を含むことで、ブロー成形時においてインターバルタイムが長くなった場合でも通常の熱老化性、物性、溶融粘度等を維持しながら、熱溶着性をより向上させることができる。これは例えば、有機系酸化防止剤の添加によって、耐衝撃剤の熱劣化によるゲル化が抑制され、それにより造核作用が抑制されるためと考えられる。
イオウ系酸化防止剤としては、ジステアリル−3,3−チオジプロピオネート、ペンタエリスリチルテトラキス(3−ラウリルチオプロピオネート)、ジドデシル(3,3’−チオジプロピオネート)、を挙げることができる。これらからなる群から選択される少なくとも1種が好ましい。
ポリアミド樹脂組成物は、熱溶着性の観点から、少なくとも1種のフェノール系酸化防止剤を含有することが好ましく、少なくとも1種のフェノール系酸化防止剤と少なくとも1種のリン系酸化防止剤とを含有することがより好ましく、O位にt−ブチル基を有するヒンダードフェノール及びO位にt−ブチル基を有するヒンダードフェノールの亜リン酸エステル化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種を含むことがさらに好ましく、O位にt−ブチル基を有するヒンダードフェノール及びO位にt−ブチル基を有するヒンダードフェノールの亜リン酸エステル化合物を含むことが特に好ましい。
ポリアミド樹脂組成物は、オレフィン系アイオノマー(D)を含むことも好ましい。オレフィン系アイオノマー(D)は、成形改良材として用いられる。オレフィン系アイオノマー(D)の樹脂としては、(エチレン及び/又はプロピレン)/(α,β−不飽和カルボン酸及び/又は不飽和カルボン酸エステル)系共重合体が挙げられる。(エチレン及び/又はプロピレン)/(α,β−不飽和カルボン酸及び/又は不飽和カルボン酸エステル)系共重合体は、エチレン及び/又はプロピレンとα,β−不飽和カルボン酸及び/又は不飽和カルボン酸エステル単量体を共重合した重合体である。α,β−不飽和カルボン酸単量体としては、アクリル酸、メタクリル酸が挙げられる。α,β−不飽和カルボン酸エステル単量体としては、これら不飽和カルボン酸のメチルエステル、エチルエステル、プロピルエステル、ブチルエステル、ペンチルエステル、ヘキシルエステル、ヘプチルエステル、オクチルエステル、ノニルエステル、デシルエステル等が挙げられる。これらは1種単独でも又は2種以上を組合せて用いてもよい。アイオノマーに用いられる金属イオンとしてはNa 、K 、Cu 、Mg 、Ca 、Ba、Zn 、Cd 、Al 、Fe 、Co 、Ni などが挙げられる。これらの中でも、エチレン−メタクリル酸共重合体のアイオノマーが好ましい
ポリアミド樹脂組成物は目的等に応じて界面活性剤、染料、顔料、繊維状補強物、粒子状補強物、可塑剤、酸化防止剤、発泡剤、耐候剤、結晶核剤、結晶化促進剤、離型剤、滑剤、帯電防止剤、難燃剤、難燃助剤、着色剤等の機能性付与剤等を適宜含有していてもよい。本発明の効果向上の為、ポリアミド樹脂組成物は、酸化防止剤を含有するのが好ましい。
任意の添加剤(E)は、好ましくは0.01〜0.3質量部、より好ましくは0.05〜0.2質量部含む。
ポリアミド樹脂組成物は、下記応力緩和測定方法で得られた応力σ(t)[Pa]から求められる応力変化率の絶対値|Δlog(σ(t))/Δt|[Pa/s]が経過時間t=0.1[s]の時に式(1)を満たす。
前記応力緩和測定は、以下の方法で行なった。
試料を測定セルに挟み、下記条件で試料を溶融させながらひずみを負荷し停止させた後、経過時間t[s]の応力σ(t)[Pa]を測定した。
測定セル:パラレルプレート(Φ25mm)
パラレルプレート間距離:1.5mm
溶融温度条件:250℃
負荷ひずみ:100%
応力変化率の絶対値|Δlog(σ(t))/Δt|[Pa/s]は、経過時間t=0.1[s]の時に2.5未満であることが好ましく、2.2未満であることがより好ましく、2.0未満であることが更に好ましい。
応力変化率の絶対値|Δlog(σ(t))/Δt|[Pa/s]は、経過時間0.05≦t≦0.1[s]の時に式(2)を満たしても良く、更に好ましくは応力変化率の絶対値|Δlog(σ(t))/Δt|[Pa/s]は、経過時間0.09≦t≦0.1[s]の時に式(2)を満たしても良い。
応力変化率の絶対値|Δlog(σ(t))/Δt|[Pa/s]が前記式(1)又は式(2)を満たすことで、パリソン保持特性が良好であり、ブロー成形性が良好である。
式(4)における初期応力σ0[Pa]は、σ0>15000であることが好ましく、σ0>20000であることがより好ましく、σ0>25000であることが更に好ましく、σ0>30000であることが特に好ましい。
初期応力σ0[Pa]は応力緩和測定の経過時間t=0[s]における理想の応力値を表す。式(3)から導かれる初期応力σ0[Pa]が前記式を満たすことで、パリソン保持特性が良好であり、ブロー成形性が良好となる。
パリソン長は以下の方法で測定した。
ブロー成形機JB105(株式会社日本製鋼所製)を下記条件に設定し、圧力制御したアキュームヘッドよりアキュームヘッド内の前記ポリアミド樹脂組成物を全量体積押出した時点でのパリソンの長さをパリソン長L[mm]とし測定した。
シリンダー温度:250℃
ダイコア径:56mm
ダイコア出口肉厚:2mm
なお、上記測定方法は、
アキューム排出容量:1000cc
アキューム排出時間:15秒以内
を満たすことが好ましい。
前記σ(t)/Lは、15超過が好ましく、17超過がより好ましい。
応力σ(t)[Pa]/パリソン長L[mm]は、ブロー成形機より押し出されたポリアミド樹脂組成物が自重方向と垂直な方向に与える応力(膨張力)を表す。
応力σ(t)[Pa]/パリソン長L[mm]が前記式を満たすことで、パリソン保持特性が良好であり、ブロー成形性が良好である。
また、ポリアミド樹脂組成物の第1の態様は、さらに上記応力緩和測定方法で得られた応力σ(t)[Pa]を以下のパリソン長測定方法で得られたパリソン長L[mm]で除した値が経過時間t=0.1[s]の時に前記式(5)を満たすことが好ましい。
パリソン長は以下の方法で測定した。
ブロー成形機DA−50(株式会社プラコー製)を下記条件に設定し、圧力制御したアキュームヘッドよりアキュームヘッド内の前記ポリアミド樹脂組成物を全量体積押出した時点でのパリソンの長さをパリソン長L[mm]とし測定した。
シリンダー温度:250℃
ダイコア径:50mm
ダイコア出口肉厚:2mm
なお、上記測定方法は、
アキューム排出容量:1000cc
アキューム排出時間:15秒以内
を満たすことが好ましい。
この方法でパリソン長を測定した場合であっても、前記σ(t)/Lは、15超過が好ましく、17超過がより好ましい。
ポリアミド樹脂(A)と、耐衝撃材(B)と、その他任意成分との混合には、単軸、2軸の押出機、バンバリーミキサー、ニーダー、及びミキシングロールなど通常公知の溶融混練機が用いられる。例えば、2軸押出機を使用して、全ての原材料を配合後、溶融混練する方法、一部の原材料を配合後、溶融混練し、更に残りの原材料を配合し溶融混練する方法、あるいは一部の原材料を配合後、溶融混練中にサイドフィーダーを用いて残りの原材料を混合する方法など、いずれの方法を用いてもよい。
ポリアミド樹脂から押出成形により押出成形品を製造する方法については特に制限されず、公知の方法を利用することができる。
また、ポリエチレンなどのポリオレフィンや他の熱可塑性樹脂と共押出した後、ブロー成形を行い、多層構造体を得ることも可能である。その場合ポリアミド樹脂組成物層とポリオレフィンなどの他の熱可塑性樹脂層の間に接着層を設けることも可能である。多層構造体の場合、本発明のポリアミド樹脂組成物は外層、内層のいずれにも使用し得る。
ブロー成形によるブロー成形品及び押出成形による押出成形品としては、特に限定されないが、スポイラー、エアインテークダクト、インテークマニホールド、レゾネーター、燃料タンク、ガスタンク、燃料フィラーチューブ、燃料デリバリーパイプ、その他各種ホース・チューブ・タンク類などの自動車部品、電動工具ハウジング、パイプ類などの機械部品を始め、電気・電子部品、家庭・事務用品、建材関係部品、家具用部品など各種用途が好適に挙げられ、これらの中でも、本発明のポリアミド樹脂組成物の成形品はガスバリア性に優れることから、高圧ガス容器により好適に用いることができる。
株式会社日本製鋼所製のブロー成形機JB105を用いてブロー成形性を確認した。測定条件は、シリンダー温度250℃、スクリュー回転数30rpm、1リットルボトル、ダイコア径56mm、ダイコア出口肉厚2mm設定にてアキュームヘッドより樹脂を排出させた後、1分間滞留させ、以下の特性につき、以下の基準で評価した。
(1)パリソン保持特性
○:800mmのパリソン押出後から5秒経過時点の垂下がり量が50mm未満
×:800mmのパリソン押出後から5秒経過時点の垂下がり量が50mm以上
(2)5秒後の垂下り量
パリソン押出後から5秒経過時点のアキュームヘッドからの樹脂の垂下りの長さを巻尺で計った。
(3)肉厚均一性
目視で判定し、以下の基準で評価した。
○:内表面に凹凸がなく均一である。
×:内表面に凹凸がある。
(4)内表面黄変
○:内外表面の色調に差異がない。
×:内外表面の色調に差異がある。
東洋精機製キャピログラフ1D 式P−Cを用いて、溶融粘度を測定した。測定温度は250℃でオリフィスは穴径2.095mm、長さ8mm(L/D=10)を使用して、せん断速度12.16sec−1、121.6sec−1、1216sec−1の時の溶融粘度を測定した。
○:せん断速度12.16sec−1の時の溶融粘度:9000Pa・s以上
×:せん断速度12.16sec−1の時の溶融粘度:9000Pa・s未満
ISO規格TYPE−A又はTYPE−B試験片を射出成形にて作成して機械物性のデータ取得に使用した。
引張降伏応力及び引張降伏ひずみ及び引張破断ひずみについては、ISO527−1,2に準じて、インストロン製引張試験機型式5567を使用して−60℃で測定した。
シャルピー衝撃強さについては、ISO179−1に準じて、安田精機製シャルピー衝撃試験機No.258−PCを用いて、23℃および−40℃において、Aノッチ入り厚み4mmの試験片を用いてエッジワイズ衝撃試験を行った。(n=10)
○:−60℃における引張破断ひずみが20%以上かつ−40℃におけるシャルピー衝撃強さが20kJ/m2超過
×:−60℃における引張破断ひずみが20%未満又は−40℃におけるシャルピー衝撃強さ:20kJ/m2以下
ISO15105−1に準じて、15℃で厚さ1mmの水素透過性を測定した。
○:水素透過係数が3×10−16mol・m/(m2・s・Pa)以下
△:水素透過係数が3×10−16mol・m/(m2・s・Pa)超過 かつ 1×10−15mol・m/(m2・s・Pa)以下
×:水素透過係数が1×10−15mol・m/(m2・s・Pa)超過
Perkin Elmer社製PYRIS Diamond DSC用いて窒素雰囲気下で、20℃/分で昇温して測定した。
○:Tm−Tcが40℃超過
×:Tm−Tcが40℃以下
Tmは融点、Tcは結晶化温度を各々表し、Tm−Tcが40℃を超過すると成形加工が容易となる。
溶融粘弾性測定装置ARES(TA Instruments社製)を使用し、
試料を測定セルに挟み、下記条件で試料を溶融させながらひずみを負荷し停止させた後、経過時間t[s]の応力σ(t)[Pa]を測定した。
測定セル:パラレルプレート(Φ25mm)
パラレルプレート間距離:1.5mm
溶融温度条件:250℃
負荷ひずみ:100%
実施例1〜6、比較例1〜5は、以下の測定方法で測定した。
ブロー成形機JB105(株式会社日本製鋼所製)を下記条件に設定し、圧力制御したアキュームヘッドよりアキュームヘッド内の前記ポリアミド樹脂組成物を全量体積押出した時点でのパリソンの長さをパリソン長L[mm]とし測定した。
シリンダー温度:250℃
アキューム排出容量:1000cc
アキューム排出時間:15秒以内
ダイコア径:56mm
ダイコア出口肉厚:2mm
実施例7〜9は、以下の測定方法で測定した。
ブロー成形機DA−50(株式会社プラコー製)を下記条件に設定し、圧力制御したアキュームヘッドよりアキュームヘッド内の前記ポリアミド樹脂組成物を全量体積押出した時点でのパリソンの長さをパリソン長L[mm]とし測定した。
シリンダー温度:250℃
アキューム排出容量:1000cc
アキューム排出時間:15秒以内
ダイコア径:50mm
ダイコア出口肉厚:2mm
実施例1〜6、比較例1〜5のパリソン長の測定方法及び実施例7〜9のパリソン長の測定方法について、成形機及びダイコア口径が異なるものの、比較評価可能な違いであり、ブロー成形性評価に適応できる。
表1に記載した各成分をシリンダー径44mm L/D35であるTEX44HCT二軸混練機でスクリュー回転170rpm、吐出量50kg/hrsにて溶融混練し、目的とするポリアミド樹脂組成物ペレットを作製した。比較例5は、市販の樹脂ペレットをそのまま用いた。なお、表中の組成の数値は質量部であり、樹脂組成物全体を100質量部とする。
得られたペレットを上記物性評価に使用した。得られた結果を表1に示す。
PA6:ポリアミド6、製品名「1030B」宇部興産株式会社製
PA6/66/12:ポリアミド6/66/12、製品名「6434B」宇部興産株式会社製
PA6/66:ポリアミド6/66、製品名「5034B」、宇部興産株式会社製
芳香族PA6T/6I:ポリアミド6T/6I、製品名「Grivory G21」EMS−CHEMIE(Japan)株式会社製
HDPE:高密度ポリエチレン、製品名「Hi−zex8200B」プライムポリマー株式会社製
m−EBR−2:無水マレイン酸変性エチレン−ブテン共重合体、製品名「MH5010」三井化学株式会社製
EBR:エチレン−ブテン共重合体、製品名「TX610」三井化学株式会社製
CoEMA:エチレン−メタクリル酸共重合体を樹脂とし、Znを金属イオンとするアイオノマー、製品名「ハイミラン1706」三井・デュポンケミカル株式会社製
耐熱剤1:フェノール系酸化防止剤(N,N’−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナムアミド)
耐熱剤2:リン系酸化防止剤(トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト)
耐熱剤3:フェノール系酸化防止剤(3,9−ビス[2−〔3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ〕−1,1−ジメチルエチル]−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン)
耐熱剤4:イオウ系酸化防止剤(ペンタエリスリチルテトラキス(3−ラウリルチオプロピオネート))
Claims (9)
- ポリアミド樹脂組成物100質量部中に、ポリアミド(A)を40〜85質量部、耐衝撃材(B)を10〜20質量部含むポリアミド樹脂組成物であって、
下記応力緩和測定方法で得られた応力σ(t)[Pa]から求められる応力変化率の絶対値|Δlog(σ(t))/Δt|[Pa/s]が経過時間t=0.1[s]の時に式(1)を満たし、
かつ下記応力緩和測定方法で得られた応力σ(t)[Pa]と経過時間t[s]のデータを、x軸を対数軸表記した経過時間t、y軸を対数軸表記した応力σ(t)としてプロットした応力緩和曲線において、式(3)で表される座標A(0.02、σ(0.02))と座標B(400、σ(400))とを通る直線のt=0における値である初期応力σ0[Pa]が式(4)を満たすポリアミド樹脂組成物。
[応力緩和測定方法]
試料を測定セルに挟み、下記条件で試料を溶融させながらひずみを負荷し停止させた後、経過時間t[s]の応力σ(t)[Pa]を測定した。
測定セル:パラレルプレート(Φ25mm)
パラレルプレート間距離:1.5mm
溶融温度条件:250℃
負荷ひずみ:100% - ポリアミド樹脂組成物100質量部中に、ポリアミド(A)を40〜85質量部、耐衝撃材(B)を10〜20質量部含むポリアミド樹脂組成物であって、
下記応力緩和測定方法で得られた応力σ(t)[Pa]から求められる応力変化率の絶対値|Δlog(σ(t))/Δt|[Pa/s]が経過時間t=0.1[s]の時に式(1)を満たし、
かつ下記応力緩和測定方法で得られた応力σ(t)[Pa]を下記パリソン長測定方法で得られたパリソン長L[mm]で除した値が経過時間t=0.1[s]の時に式(5)を満たすポリアミド樹脂組成物。
[応力緩和測定方法]
前記ポリアミド樹脂組成物を測定セルに挟み、下記条件で前記ポリアミド樹脂組成物を溶融させながらひずみを負荷し停止させた後、経過時間t[s]の応力σ(t)[Pa]を測定した。
測定セル:パラレルプレート(Φ25mm)
パラレルプレート間距離:1.5mm
溶融温度条件:250℃
負荷ひずみ:100%
[パリソン長測定方法]
ブロー成形機JB105(株式会社日本製鋼所製)を下記条件に設定し、圧力制御したアキュームヘッドよりアキュームヘッド内の前記ポリアミド樹脂組成物を全量体積押出した時点でのパリソンの長さをパリソン長L[mm]とし測定した。
シリンダー温度:250℃
ダイコア径:56mm
ダイコア出口肉厚:2mm - 前記ポリアミド樹脂(A)が脂肪族ポリアミド(A−1)及び芳香族ポリアミド(A−2)から成る群から選ばれる少なくとも1種であるポリアミド樹脂である請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- さらに、耐熱剤(C)を含む請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記耐衝撃材(B)が(エチレン及び/又はプロピレン)/α−オレフィン系共重合体、並びに(エチレン及び/又はプロピレン)/(α,β−不飽和カルボン酸及び/又は不飽和カルボン酸エステル)系共重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記耐熱剤(C)がO位にt−ブチル基を有するヒンダードフェノール及びO位にt−ブチル基を有するヒンダードフェノールの亜リン酸エステル化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項6又は7に記載のポリアミド樹脂組成物。
- さらに、オレフィン系アイオノマー(D)を含む請求項1〜8のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物。
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