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JPS63199253A - ゴム組成物 - Google Patents

ゴム組成物

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Publication number
JPS63199253A
JPS63199253A JP62030993A JP3099387A JPS63199253A JP S63199253 A JPS63199253 A JP S63199253A JP 62030993 A JP62030993 A JP 62030993A JP 3099387 A JP3099387 A JP 3099387A JP S63199253 A JPS63199253 A JP S63199253A
Authority
JP
Japan
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group
parts
weight
carbon atoms
organopolysiloxane
Prior art date
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Granted
Application number
JP62030993A
Other languages
English (en)
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JPH0528732B2 (ja
Inventor
Kunio Ito
邦雄 伊藤
Takeshi Fukuda
健 福田
Hiroshi Yoshioka
博 吉岡
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shin Etsu Chemical Co Ltd filed Critical Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority to JP62030993A priority Critical patent/JPS63199253A/ja
Priority to US07/034,640 priority patent/US4714733A/en
Priority to DE87309647T priority patent/DE3786252T2/de
Priority to EP87309647A priority patent/EP0278157B1/en
Publication of JPS63199253A publication Critical patent/JPS63199253A/ja
Publication of JPH0528732B2 publication Critical patent/JPH0528732B2/ja
Granted legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はゴム状組成物、特には耐熱性、圧縮永久歪特性
、電気絶縁性にすぐれており、かつは着色が容易である
ことからベルト、ゴムロール、ガスケット、バッキング
、ゴムホース、プラグブーツ、キャップなどの自動車用
部品として有用とされるゴム組成物に関するものである
。
（従来の技術） エチレンとプロピレンとの共重合体であるＥＰＭ、ＥＰ
ＤＭは機械的強度、電気特性などがすぐれており、耐熱
性も比較的すぐれていることがら自動車用部品などに広
く使用されているが、一般に補強性充填剤としてカーボ
ンブラックを使用しているためにこの組成物から得られ
た製品は外観が黒色であり、また電気絶縁性も小さいと
いう不利がある。
また、このものについてはホワイトカーボンと呼ばれて
いる微粉末状シリカ充填剤を添加したものも知られてお
り、外観が明色化され、電気絶縁性もすぐれたものにな
るが、シリカ表面やその内部に存在するシラノール基（
ミ５ｉ−ＯＨ）のために本質的に酸性であり、有機過酸
化物による加硫においてしばしば加硫阻害を引起すほか
、耐熱性、圧縮復元性に劣るという欠点がある。
そのため、これらの不利を解決する目的において天然ゴ
ムまたは有機合成ゴムに脂肪族不飽和基とメルカプト基
を含有するオルガノポリシロキサンと、ポリサルファイ
ド結合とけい素原子に直結する水酸基または加水分解性
基を含む有機けい素化合物および補強性充てん材を添加
したゴム組成物（特公昭５７−１７０１１号公報参照）
が提案されているが、これらには機械的強度、耐熱性向
上の効果が認められるものの圧縮永久歪には向上が認め
られないという欠点がある。
（発明の構成） 本発明はこのような不、利を解決したゴム組成物に関す
るものであり、これは１）エチレン−プロピレン系ゴム
　５０〜９７重量％と平均組成式％式％ ２　　　（ニジにＲ１は非置換または 置換１価炭化水素基、ｎは１．９０〜２．０５の正数）
で示され、１分子中に少なくとも２個の不飽和結合を有
する重合度５００以上のオルガノポリシロキサン５０〜
３重量％とからなる混合物１００重量部、２）比表面積
が５０ｒｒｒ／ｇ以上の補強性シリカ充填剤　５〜２０
０重量部、３）一般式Ｒ”５ｉ（ＯＸ）４１　（こ＼に
Ｒ２は非置換または直換１価炭化水素基、又は水素原子
または炭素数１〜４のアルキル基、ｍは０．１または２
の整数）で示されるオルガノシランまたはその部分加水
分解で得られる重合度が１００以下のオルガノポリシロ
キサン　１〜２０重量部、 （こ＼にＲ”、　Ｒ’は炭素数１〜４のアルキル基、炭
素数５〜８のシクロアルキル基またはフェニル基、Ｒ５
は炭素数１−８の２価の直鎖状または環状の炭化水素基
、Ｒ６、Ｒ７は水素原子または、炭素数１〜４の直鎖ま
たは分枝鎖の炭化水素基もしくはフェニル基、ａは１，
２または３、ｂは２〜６の正数）で示されるチオカルバ
ミル基含有ケイ素化合物　０．１〜１０重量部とからな
ることを特徴とするものである。
すなわち、本発明者らは前記したような不利を伴わない
エチレン−プロピレン系ゴム組成物の取得について種々
検討した結果、エチレンとプロピレンとの共重合によっ
て得られるＥＰＭまたはＥＰＤＭと呼称されている合成
ゴムを不飽和基を含有するオルガノポリシロキサンと混
合し、これに補強性シリカ充填剤と水酸基またはアルコ
キシ基含有シランまたはオルガノシロキサンならびにチ
オカルバミル基含有けい素化合物を配合すると。
このゴム組成物は耐熱性、圧縮永久歪特性、電気絶縁性
のすぐれたものとなるし、着色も容易で有機過酸化物で
加硫するときに加硫阻害を起すこともなくなるというこ
とを見出し、二＼に使用される不飽和基含有オルガノポ
リシロキサン、オルガノシラン、シロキサン、チオカル
バミル基含有けい素化合物の種類、配合量などについて
の研究を進めて本発明を完成させた。
本発明のゴム組成物を構成する第１成分はエチレン−プ
ロピレン系ゴムとオルガノポリシロキサンとの混合物と
されるが、このエチレンープロピレン系ゴムは公知のも
のでよ＜、ＥＰＭ、ＥＰＤＭという呼称で市販されてい
るものでよいが、このものは必要に応じエチリデンノル
ボーネンやジシクロペンタジェン１．１．４−へキサジ
エンなどを第３成分として共重合させたものであっても
よい、またこのオルガノポリシロ キサンは平均組成式が　ＲＡＳ１９よ、−２で示され、 Ｒ１はメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基など
のアルキル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル
基、フェニル基、トリル基などのアリール基、ビニル基
、アリル基などのフルケニル基またはこれらの基の炭素
原子に結合した水素原子の一部または全部をハロゲン原
子、シアノ基などで置換したクロロメチル基、トリフル
オロプロピル基、シアノエチル基などから構成される非
置換または置換１価炭化水素基、ｎは１．９０〜２．０
５の正数であるものとされるが、このものはその分子中
に少なくとも２個の不飽和基、例えばビニル基、アリル
基、シクロペンタジェニル基、３−メタクロロキシプロ
ピル基などを含有するものとすることが必要とされる。
なお、このオルガノポリシロキサンは油状、樹脂状、ゴ
ム状のいずれかであっても、さらにはこれらの２種以上
の混合物であってもよいが、重合度が５００未満のもの
ではこの組成物から作られる成形品が機械的強度の低い
ものとなるので重合度５００以上のものとする必要があ
る。
この第１成分におけるオルガノポリシロキサンはエチレ
ン−プロピレン系ゴムの耐熱性、高温での熱時強度、圧
縮復元性また。加硫特性などを改良するために添加され
るものであるが、この混合物１００重量部におけるオル
ガノポリシロキサン量が３重量部以下ではその添加効果
が不充分となり、５０重量部以上とするとこの組成物か
ら作られる成形品が機械的強度に劣るものとなるので、
この混合物はエチレン−プロピレン系ゴム５０〜９７重
量部に対してオルガノポリシロキサン５０〜３重量部か
らなるものとする必要があるが、このオルガノポリシロ
キサンについてはＲ１で示される１価炭化水素基の５０
モル％以上、好ましくは９０モル％がメチル基のものと
することがよい。
つぎに本発明の組成物を構成する第２成分としての補強
性シリカ充填剤は従来からシリコーンゴムなどに配合さ
れるものとすればよいが、ＢＥＴ法で測定した比表面積
が５０耐／ｇ以上のものとすることが必要とされ、さら
によりすぐれた補強効果を得るためには比表面積が１０
０ｎｆ／ｇ以上（さらに好ましくは１００〜３００ｒｒ
ｒ／ｇ）のものを使用することが好ましいが、比表面積
が大きくなるにしたがって分散にあたっては十分注意を
すべきである。この補強性シリカは、その製造方法によ
り乾式法と湿式法に大別されるが、この乾式法は煙霧質
シリカとも呼ばれ、このものは高純度で吸水性に乏しく
補強性にもきわめてすぐれるため電気絶縁用シリコーン
ゴムに最も広く使用されている。この乾式法により得ら
れるシリカとしては、例えば、Ａｅｒｏｓｉｌ　（デグ
ッサ社製）、Ｃａｂ−○−８ｉｌ（キャボット社製）な
どの商品名で市販されているものをあげることができる
。また、この湿式法によるシリカとしては、カープレッ
クス（。
ジオツギ社！ｌ）、　　トクシール（徳山曹達社製）、
ニブシール（日本シリカ社製）、ウルトラジル（Ｃ０Ｐ
、Ｈａｌ１社製）、ハイシル（ＰＰＧ社製）、サントセ
ル（モンサンドケミカル社製）などの商品名で知られて
いるものをあげることができる。
なお、この第２成分としてのシリカの配合量は上記した
第１成分１００重量部に対して５重量部未満ではこの補
強性シリカ充填剤の添加による補強が不充分でこの組成
物から得られる成形品が機械的強度のよりいものとなり
、２００重量部以上とするとこの配合が困難、となり、
ロール加工性も劣るようになるので５〜２００重量部の
範囲とする必要があるが、この好ましい範囲は２０〜１
００重量部とされる。
また、本発明の組成物を構成する第３成分としてのオル
ガノシランまたはシロキサンは一般式Ｒ２Ｓ１（ｏＸ）
４−ｍ　で示され、このＲ２は前記したＲ１と同一また
は異種の非置換または置換１価炭化水素基、又は水素原
子または炭素数１〜４のアルキル基、ｍはＯ１■または
２の整数である水酸基、アルコキシ基含有オルガノシラ
ンまたはこれを部分加水分解して得られるオルガノポリ
シロキサンとされる。このオルガノポリシロキサンはそ
の構造が鎖状、分枝状、網状のいずれかであってもよい
が、重合度ｎが１００を超えるものとするとシリカ表面
のシラノール基との反応性が低下すると共に所望の特性
を得るための添加量が多くなって経済的に不利となるの
でｎ≦１００のものとすることが必要とされる。このオ
ルガノポリシロキサンとしては ５ｌ（ＯＣｚＨｓ）４　、　ＣＨ３Ｓｉ（○ＣＨ，）、
、ＣＨ３５ｉ（ＱＣ２Ｈｚ）！　、ＣＨ３５ｉ（ＯＣＩ
Ｈｔ）３、ＣＨ３Ｓ　ｉ（ＯＣ４Ｈ８）３−　（ＣＨ−
＝ＣＨ）　Ｓ　１（○ＣＨ，）３　。
（ｃＨ，）２ｓｉ（ＯＣ２Ｈｓ　）ｚ、ＣＨ，（ＣＨ２
＝　ＣＨ）　Ｓ　ｉ（ＯＣＨ３）、、ＣＨ，（ＣＨ，＝
　ＣＨ）　Ｓ　ｉ（ＯＣ，Ｈｓ）ｚ、ＣＨ３（ＣｓＨＧ
）Ｓｉ（ＯＣＨ３）２　、（ＣａＨ２）ｚＳｉ（ＯＨ）
ｚ、（Ｃ，Ｉ（、）、５ｉ（ＯＣＨ，）、　、（Ｃ，Ｈ
，）、５ｉ（ＯＣ，Ｈ，）、、（ＣＨ＝　）−Ｓ　ｘｏ
　Ｈ、（ＣＨ３）−Ｓ　ｌ（ＯＣＲ−）、（ＣＨ３）３
　Ｓ　ｌ（ＯＣｚ　Ｈｓ）　　、（ＣＨ，）！（ＣＨ，
＝ＣＨ）ＳｉＯＨ、（ＣＨｓ）２（ＣＨ，＝ＣＨ）ＳＬ
（ＯＣＨ，）　、（ＣＨ，）、（ＣＨ，＝ＣＨ）Ｓｉ（
ＱＣ２Ｈｓ）　。
（ＣＨ３）Ｚ（Ｃ，Ｈ，）ＳｉＯＨ、 （ＣＨ，）！（Ｃ，Ｈ，）ＳＬ（ＯＣＲ，）。
（ＣＨ３）ｚ（ＣｓＨｓ）Ｓｘ（○Ｃ，Ｈ，）などが例
示されるが、この第３成分の配合量はこれを第１成分１
００重量部に対して１重量部以下とするとこの組成物の
耐熱性、圧縮永久歪改良効果がわるくなり、２０重量部
以上とすると活性シラノール基の働きが著しく弱められ
てこの組成物から作られる成形品の機械的強度が低下す
るので、１〜２０重量部の範囲とする必要があるが、こ
の好ましい範囲は３〜１０重量部とされる。
つぎに本発明の組成物を構成する第４成分としてチオカ
ルバミル基含有けい素化合物は上記した第３成分と組合
せ使用することによって本発明の組成物から作られる成
形品に機械的強度、耐熱性、低圧縮永久歪特性を付与す
るために添加するものであるが、このものは で示され、このＲ３、Ｒ４は炭素数１〜４のアルキル基
、炭素数５〜８のシクロアルキル基またはフェニル基か
ら選択される基、Ｒ５は炭素数１〜８の直鎖状または環
状の炭化水素基、Ｒ＠、　Ｒ’は水素原子または炭素数
１〜４の直鎖または分枝鎖の炭化水素基もしくはフェニ
ル基、ａは１．２または３、ｂは２〜６の正数であるも
のとされる。このチオカルバミル基含有けい素化合物は
従来公知のシランカップリング剤系に使用されてきたも
のとは異なり、末端にシリカと反応する （Ｒ’Ｏ）で示されるアルコキシ基を有しており、他端
に加硫促進剤の残基であるチオカルバミル基を有するも
のであるが、これには例えば次記のものが挙げられる。
ＩＩ　　　ＣＨ。
（ａＨ３０）３ＳｉＣ３Ｈ，５４ＣＮ＜ＣＨ，、 ＣＨ３、 Ｇ、Ｈ，、 ０４Ｈ，。
Ｉ　　　　　　　　　　　Ｃ２Ｈ５゜ ＣＨ。
Ｃ４Ｈｇ　　　　　Ｓ Ｓ Ｉ　　　　Ｃ４Ｈ。
（ＣＨｓ　）２　Ｓ　Ｉ　ＣＨｚ　Ｓ　−ＣＮ　＜ｌ　
　　　　　　　　　　　Ｃ４Ｈｓ ＣＨ，Ｓ ｌ　　　　　　　　Ｉ　　　　ＣＨ３ （ＣＨ，Ｏ）、ＳｉＣ，Ｈ，５４ＯＮ＜ＣＨ）。
Ｉ　　　　ＣＨ。
（Ｃ，Ｈ，Ｏ）、５ｉＣＨ２Ｓ４ＣＮ＜ＣＨ，。
なお、このチオカルバミル基含有けい素化合物の配合量
は、これを第１成分１００重量部に対し、０．１重量部
以下とすると所望する効果が得られず、１０重量部以上
とすると加硫特性の低下、圧縮永久歪特性の低下が発現
してくるので０．１〜１０重量部の範囲とすることが必
要とされるが、この好ましい範囲は０．５〜５重量部と
される。
本発明の組成物は上記した第１〜第４成分を均一に混合
することによって得ることができるが、この混合は一般
のゴム用に使用されているバンバリーミキサ−、ニーダ
−、インターミキサー、二本ロールなどの混合機を使用
して混練すればよく、この際必要上加熱処理、あるいは
熟成させてもよい、なお１本発明のゴム組成物には必要
に応じてたとえば酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化
亜鉛、酸化鉄などの金属酸化物、カーボンブラック、グ
ラファイト、炭酸カルシウム、マイカ粉、クレイ、タル
ク、石英粉、セライト、バライタ、水酸化アルミニウム
その他有機質充填剤などのシリカ系充填剤以外の充填剤
、難燃剤、着色剤、離型剤、紫外線吸収剤、分散剤、プ
ロセスオイル、ステアリン酸、ラウリン酸などの高級脂
肪酸、各種着色剤などを添加配合してもよい。
なお、本発明の組成物は公知の方法で成形し、加硫する
ことによって最終製品とされるが、このものは成形に先
立ってこれに硬化剤を添加することがよい。硬化剤とし
ては、いおう、ジンクジブチルジチオカルバメート、ジ
ベンゾチアジルジサルファイド、２−メルカプトベンゾ
チアゾール、テトラメチルチウラムモノサルファイド、
テトラメチルチウラムジサルファイド、ジペンタメチレ
ンチウラムテトラサルファイド、２−メルカプトベンゾ
イミダゾールなどのいおう化合物、ベンゾイルパーオキ
サイド、２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、
ジクミルパーオキサイド、２゜５−ジメチルビス（２、
５−ｔａｒｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、ジーｔｅ
ｒｔ−ブチルパーオキサイド、ｔｅｒｔ−ブチルパーベ
ンゾエート、１，１−ジーｔｅｒｔ−ブチルパーオキシ
−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１．３−ビ
ス（ｔｅｒｔ−ブチルパーオキシ−１ｓｏ−プロピル）
ベンゼン、ｔｅｒｔ−ブチルパーオキシ−１ｓｏ−プロ
ピルカーボネートなどの過酸化物などを、このゴム組成
物１００重量部当り０．１〜１０重量部の範囲で添加す
ればよいが、このようにして得られた組成物はついでこ
れを加圧成形、移送成形、押出成形、射出成形、カレン
ダー成形、含浸成形。
などで成形し、加硫すれば目的とする成形品とすること
ができる。
このようにして得られたゴム成形品はゴム弾性、耐熱性
、耐寒性、耐候性などにすぐれたものとなるが、特に低
圧縮永久歪特性にすぐれているので、ベルト、ゴムロー
ル、ガスケット、バッキング、ゴムホース、プラグブー
ツ、キャップなどの自動車用品として特に好適とされる
という有用性をもつものとされる。
つぎに本発明の実施例をあげるが、例中の部は重量部を
示したものである。
実施例１〜４、比較例１ エチレン−プロピレン系ゴム・ＥＰＤＭ・ニスプレン５
０１Ａ　（住友化学工業（株）製商品名）９５部に分子
鎖両末端がメチルフェニルビニルシリル基で封鎖された
重合度が１０００のジメチルポリシロキサン５部を混合
したのち、これに比表面積が２３０ｒｒｒ／ｇである沈
降性シリカ・ニブシルＶＮ、（日本シリカ社製商品名）
４０部１式（ＣＨ３）２５ｉ（○０Ｈ３）、で示される
ジメチルジメトキシシラン８部または式 リシロキサンジオール５部、第１表に示した式のチオカ
ルバミル基含有けい素化合物３部、酸化亜鉛５部、ステ
アリン酸１部、２−メルカプトベンゾイミダゾール２部
およびプロセスオイル・サンパー２２８０（日本サン石
油（株）製部品名〕１５部を添加し二本ロールで均一に
混練してから１２０℃で５分間熱処理し、引続き室温で
３日間熟成してゴム組成物を作った。
ついでこのゴム組成物１００部にジクミルパーオキサイ
ド１００％品１．６部を均一に混合し、温度１６０℃、
圧力１００ｋｇ／ａＪ（７）条件で１０分間加熱加圧成
形して厚さ２ｍのシートを作り、さらに１５０℃の熱風
オーブン中で２時間熱処理したのち、このシートについ
ての一般物性および２００”Ｃで７２時間処理したとき
の耐熱性をしらべたところ、第１表に示したとおりの結
果が得られた。
また、比較のために上記においてジメチルジメトキシシ
ラン、ジメチルポリシロキサンジオール、チオカルバミ
ル基含有けい素化合物を添加しないほかは上記と同様に
処理して得たゴム組成物についての物性をしらべたとこ
ろ、第１表に併記したとおりの結果が得られた。
実施例５〜７．比較例２〜３ エチレン−プロピレン系ゴム・ＥＰＤＭ・ニスプレン５
６７〔住人化学工業（株）製商品名〕７０部に式 ％式％ 〕で示されるメチルビニルポリシロキサン３０部を混合
したのち、これに実施例１．で使用したニブシルＶＮ、
２０部、式 リシロキサンジオール８部１式 で示されるチオカルバミル基含有けい素化合物１〜３部
、酸化亜鉛５部、ステアリン酸１部、２−メルカプトベ
ンゾイミダゾール２部、プロセスオイル・サンパー２２
８０（前出）１５部を添加し、二本ロールで均一に混練
してから１２０℃で５分間熱処理し、室温で３日間熟成
してゴム組成物を作り、これを実施例１と同様に処理し
てシート化し、このシートの一般物性および２００℃×
７２時間処理したときの耐熱性をしらべたところ、第２
表に示したとおりの結果が得られた。
また、比較のために上記におけるジメチルポリシロキサ
ンジオールとチオカルバミル基含有けい素化合物を添加
しないもの、またチオカルバミル基含有けい素化合物の
代わりに式 ％式％）

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、１）エチレン−プロピレン系ゴム５０〜９７重量％
    と平均組成式Ｒ＾１＿ｎＳｉＯ＿４＿−＿ｎ＿／＿２（
    こゝにＲ＾１は非置換または置換１価炭化水素基、ｎは
    １．９０〜２．０５の正数）で示され、１分子中に少な
    くとも２個の不飽和結合を有する重合度５００以上のオ
    ルガノポリシロキサン５０〜３重量％とからなる混合物
    １００重量部、 ２）比表面積が５０ｍ＾２／ｇ以上の補強性シリカ充填
    剤５〜２００重量部、 ３）一般式Ｒ＾２＿ｍＳｉ（ＯＸ）＿４＿−＿ｍ（こゝ
    にＲ＾２は非置換または置換１価炭化水素基、Ｘは水素
    原子または炭素数１〜４のアルキル基、ｍは０、１また
    は２の整数）で示されるオルガノシランまたはその部分
    加水分解で得られる重合度が１００以下のオルガノポリ
    シロキサン１〜２０重量部、 ４）一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （こゝにＲ＾３、Ｒ＾４は炭素数１〜４のアルキル基、
    炭素数５〜８のシクロアルキル基またはフェニル基、Ｒ
    ＾５は炭素数１〜８の２価の直鎖状または環状の炭化水
    素基、Ｒ＾６、Ｒ＾７は水素原子または、炭素数１〜４
    の直鎖または分枝鎖の炭化水素基もしくはフェニル基、
    ａは１、２または３、ｂは２〜６の正数）で示されるチ
    オカルバミル基含有ケイ素化合物０．１〜１０重量部、 とからなることを特徴とするゴム組成物
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