JPH11211678A - Sample high-temperature device and x-ray apparatus using the same - Google Patents
Sample high-temperature device and x-ray apparatus using the sameInfo
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- JPH11211678A JPH11211678A JP10027708A JP2770898A JPH11211678A JP H11211678 A JPH11211678 A JP H11211678A JP 10027708 A JP10027708 A JP 10027708A JP 2770898 A JP2770898 A JP 2770898A JP H11211678 A JPH11211678 A JP H11211678A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、各種の測定装置に
おいて測定対象となる試料の温度を変化させるために用
いられる試料高温装置に関する。また本発明は、その試
料高温装置を用いたＸ線装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a sample high-temperature device used for changing the temperature of a sample to be measured in various measuring devices. Further, the present invention relates to an X-ray apparatus using the sample high-temperature apparatus.
【０００２】[0002]
【従来の技術】Ｘ線回折装置その他の測定装置において
は、試料の温度を変化させながら測定を行うことがあ
り、そのように試料の温度を変化させるために試料高温
装置が用いられる。このような試料高温装置として、従
来、ヒータボビンによって試料を包囲し、そのヒータボ
ビンを加熱することによって試料温度を変化させるよう
にした装置が知られている。この従来装置では、ヒータ
ボビンはアルミナによって形成されることが多かった。2. Description of the Related Art In an X-ray diffractometer or other measuring apparatus, measurement is sometimes performed while changing the temperature of a sample, and a sample high-temperature apparatus is used to change the temperature of the sample. As such a sample high-temperature device, a device in which a sample is surrounded by a heater bobbin and the sample temperature is changed by heating the heater bobbin is known. In this conventional apparatus, the heater bobbin is often formed of alumina.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】アルミナの融点は１８
００〜１９００℃程度と高いので、従来、ほとんどの測
定ではこのアルミナによって形成したヒータボビンを用
いることにより、試料温度を十分に高い温度まで昇温す
ることができた。具体的には、１５００℃程度の高温に
まで試料を昇温できた。しかしながら、セラミックス類
の試料を測定対象とする場合を考えると、この試料は１
８００℃程度の温度まで昇温したいことがある。ところ
が、アルミナによって形成したヒータボビンを用いる場
合には、試料をそのような高温に昇温させることができ
ず、よって従来は、そのような高温状態での測定が不可
能であった。The melting point of alumina is 18
Since the temperature is as high as about 00 to 1900 ° C., it has been possible to raise the sample temperature to a sufficiently high temperature by using the heater bobbin formed of alumina in most of the conventional measurement. Specifically, the sample was able to be heated to a high temperature of about 1500 ° C. However, considering the case where a ceramics sample is to be measured, this sample is
Sometimes it is desired to raise the temperature to about 800 ° C. However, when a heater bobbin formed of alumina is used, the sample cannot be heated to such a high temperature, and thus, measurement in such a high temperature state has conventionally been impossible.
【０００４】本発明は、上記の問題点に鑑みて成された
ものであって、試料を１５００℃以上の高温、望ましく
は２０００℃程度の高温度まで昇温させることができる
試料高温装置を提供することを目的とする。The present invention has been made in view of the above problems, and provides a sample high-temperature apparatus capable of raising the temperature of a sample to a high temperature of 1500 ° C. or more, preferably a high temperature of about 2000 ° C. The purpose is to do.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】（１） 上記の目的を達
成するため、本発明に係る試料高温装置は、試料の温度
を変化させるための試料高温装置において、前記試料を
包囲する筒状のヒータボビンと、そのヒータボビンを加
熱する加熱手段とを有し、前記ヒータボビンはボロンナ
イトライド（ＢＮ）によって形成されることを特徴とす
る。(1) In order to achieve the above object, a sample high-temperature device according to the present invention is a sample high-temperature device for changing the temperature of a sample. It has a heater bobbin and heating means for heating the heater bobbin, wherein the heater bobbin is formed of boron nitride (BN).
【０００６】（２） また、本発明に係る他の試料高温
装置は、試料の温度を変化させるための試料高温装置に
おいて、前記試料を包囲する筒状のヒータボビンと、そ
のヒータボビンを加熱する加熱手段とを有し、前記ヒー
タボビンは炭化珪素（ＳｉＣ）によって形成されること
を特徴とする。(2) Another sample high-temperature device according to the present invention is a sample high-temperature device for changing the temperature of a sample, wherein a cylindrical heater bobbin surrounding the sample and heating means for heating the heater bobbin are provided. And the heater bobbin is formed of silicon carbide (SiC).
【０００７】上記の各試料高温装置によれば、ヒータボ
ビンを構成するＢＮの融点が３０００℃程度であり、ま
た、ＳｉＣの融点が２２００℃程度であるので、試料温
度を１５００℃以上、望ましくは２０００℃程度まで問
題なく昇温できる。特に、ＢＮを用いれば余裕を持って
試料を昇温できる。According to each of the above sample high-temperature devices, the melting point of BN constituting the heater bobbin is about 3000 ° C. and the melting point of SiC is about 2200 ° C., so that the sample temperature is 1500 ° C. or more, preferably 2000 ° C. Temperature can be raised to about ° C without any problem. In particular, if BN is used, the temperature of the sample can be increased with a margin.
【０００８】また、筒状のヒータボビンを用いる加熱構
造は、試料の全体を包囲する試料包囲部材からの熱によ
ってその試料を加熱するという、いわゆる傍熱タイプの
加熱構造であるので、発熱体それ自体に試料を接触させ
てその試料を加熱するという、いわゆる直熱タイプの加
熱構造に比べて、試料の全体を均一な温度分布状態で温
度制御することができる。特に、大型の試料に関しても
均一な温度分布を得ることができる。Further, the heating structure using the cylindrical heater bobbin is a so-called indirect heating type heating structure in which the sample is heated by heat from the sample surrounding member surrounding the entire sample. The temperature of the entire sample can be controlled in a uniform temperature distribution state as compared with a so-called direct heating type heating structure in which the sample is brought into contact with the sample and the sample is heated. In particular, a uniform temperature distribution can be obtained even for a large sample.
【０００９】（３） 上記の各試料高温装置において、
前記加熱手段はヒータボビンの外周面に巻き付けられる
ヒータ線とすることができる。ヒータ線はヒータボビン
の外周面に緊密に巻き付けることができ、しかもヒータ
ボビンの長手方向、すなわち軸線方向に等間隔で均一に
巻き付けることができるので、ヒータボビンを長手方向
に関して均一に加熱できる。(3) In each of the above sample high temperature devices,
The heating means may be a heater wire wound around the outer peripheral surface of the heater bobbin. The heater wire can be tightly wound around the outer peripheral surface of the heater bobbin, and can be uniformly wound in the longitudinal direction of the heater bobbin, that is, at equal intervals in the axial direction, so that the heater bobbin can be uniformly heated in the longitudinal direction.
【００１０】（４） 上記（３）記載の試料高温装置に
おいて、前記ヒータ線はＷ（タングステン）又はＭｏ
（モリブデン）によって形成することができる。Ｗの融
点は約３３８７℃であり、Ｍｏの融点は約２６１０℃で
あるので、ヒータボビンを余裕をもって高温度に加熱で
きる。なお、ＷやＭｏは空気中で高温に加熱されると酸
化するので、望ましくは、Ｈｅ（ヘリウム）、Ａｒ（ア
ルゴン）等といった不活性ガスの雰囲気下や、水素ガ
ス、ＣＯガス等といった還元ガスの雰囲気下等で使用す
る。(4) In the sample high-temperature apparatus according to (3), the heater wire is W (tungsten) or Mo.
(Molybdenum). Since the melting point of W is about 3387 ° C. and the melting point of Mo is about 2610 ° C., the heater bobbin can be heated to a high temperature with a margin. Since W and Mo oxidize when heated to a high temperature in the air, it is desirable to use a reducing gas such as an inert gas atmosphere such as He (helium) or Ar (argon) or a hydrogen gas or a CO gas. Use under an atmosphere of etc.
【００１１】（５） 上記の各試料高温装置において、
試料に入射するＸ線及び試料で回折したＸ線を通過させ
るためのＸ線通過用窓を前記ヒータボビンに形成すると
共に、そのＸ線通過用窓をＸ線透過膜で覆うことができ
る。この構成により、ヒータボビンの中に収納された試
料に対してＸ線を用いた測定を行うことができる。(5) In each of the above sample high temperature devices,
An X-ray passing window for passing X-rays incident on the sample and X-rays diffracted by the sample is formed in the heater bobbin, and the X-ray passing window can be covered with an X-ray transmitting film. According to this configuration, measurement using X-rays can be performed on the sample stored in the heater bobbin.
【００１２】上記のＸ線透過膜は、例えばＢＮによって
形成した薄膜を用いることができる。このＸ線透過膜の
膜厚は、高強度のＸ線が必要とされる場合には、Ｘ線を
減衰させない程度に薄い寸法に設定される。ＢＮは、そ
れ自体がＸ線透過率が高い物質であるので、場合によっ
ては特別なＸ線透過窓を設けなくてもその内部に収納し
た試料に対してＸ線測定を行うことが可能である。しか
しながら、Ｘ線を透過させるための専用のＸ線通過用窓
を設ければ、十分に強度の強いＸ線を用いて測定を行う
ことができる。As the X-ray transmitting film, a thin film formed of, for example, BN can be used. When high intensity X-rays are required, the film thickness of the X-ray transmission film is set to be small enough not to attenuate the X-rays. Since BN itself is a substance having a high X-ray transmittance, in some cases, X-ray measurement can be performed on a sample stored therein without providing a special X-ray transmission window. . However, if a dedicated X-ray passing window for transmitting X-rays is provided, measurement can be performed using X-rays having sufficiently high intensity.
【００１３】（６） 次に、本発明に係るＸ線装置は、
試料を収納する試料高温装置と、その試料へ向けてＸ線
を放射するＸ線源と、その試料で回折したＸ線を検出す
るＸ線検出手段とを有するＸ線装置において、前記試料
高温装置を上述した構成の試料高温装置によって構成し
たことを特徴とする。(6) Next, the X-ray apparatus according to the present invention
An X-ray apparatus comprising: a sample high-temperature device that stores a sample; an X-ray source that emits X-rays toward the sample; and X-ray detection means that detects X-rays diffracted by the sample. Is constituted by the sample high-temperature device having the above-described configuration.
【００１４】[0014]
【発明の実施の形態】（第１実施形態）図１及び図２
は、本発明に係る試料高温装置を用いたＸ線装置の一実
施形態を示している。また、図１は側面断面図を示し、
図２は正面断面図を示している。ここに示すＸ線装置は
Ｘ線回折装置であり、Ｘ線を放射するＸ線源Ｆと、試料
Ｓ収納する試料高温装置１と、試料Ｓで回折したＸ線を
検出するＸ線カウンタ２とを含んで構成される。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS (First Embodiment) FIGS. 1 and 2
1 shows an embodiment of an X-ray apparatus using the sample high-temperature apparatus according to the present invention. FIG. 1 shows a side sectional view,
FIG. 2 shows a front sectional view. The X-ray apparatus shown here is an X-ray diffraction apparatus, which includes an X-ray source F that emits X-rays, a sample high-temperature apparatus 1 that stores a sample S, and an X-ray counter 2 that detects X-rays diffracted by the sample S. It is comprised including.
【００１５】Ｘ線源Ｆは、例えば、通電によって熱電子
を放出するフィラメントと、その熱電子が高速度で衝突
するターゲットとを含んで構成できる。Ｘ線カウンタ２
は、例えばＰＣ（Proportional Counter：比例計数管）
やＳＣ（Scintillation Counter ：シンチレーションカ
ウンタ）等を用いることができる。Ｘ線源Ｆ及びＸ線カ
ウンタ２は、それぞれ独自に、試料Ｓの表面を通る試料
軸線Ｌ0 を中心として一定の角速度で間欠的又は連続的
に回転移動する。一般的なＸ線回折測定の場合には、Ｘ
線源ＦとＸ線カウンタ２とが試料軸線Ｌ0 を中心として
互いに等しい角速度で互いに反対方向へ間欠的又は連続
的に回転する。The X-ray source F can be configured to include, for example, a filament that emits thermoelectrons when energized, and a target against which the thermoelectrons collide at a high speed. X-ray counter 2
Is a PC (Proportional Counter)
And SC (Scintillation Counter). The X-ray source F and the X-ray counter 2 rotate independently and intermittently or continuously at a constant angular velocity about a sample axis L 0 passing through the surface of the sample S. In the case of general X-ray diffraction measurement, X
Source F and the X-ray counter 2 is intermittently or continuously rotated in opposite directions at mutually equal angular around the sample axis L 0.
【００１６】試料高温装置１は、内部を気密に保持する
ケーシング３と、そのケーシング３の内部に収納された
円筒形状のヒータボビン４と、そのヒータボビン４の内
部に収納された試料台６とを有する。試料台６は、例え
ば図２に示すように、ヒータボビン４の内周面に設けた
切欠き溝７にはめ込むことによって所定位置に装着され
る。試料Ｓは、試料台６の上に載置される。本実施形態
ではヒータボビン４及び試料台６の両方を、共に、ＢＮ
（ボロンナイトライド：窒化ホウ素）によって形成す
る。The sample high-temperature device 1 has a casing 3 for keeping the inside airtight, a cylindrical heater bobbin 4 housed inside the casing 3, and a sample table 6 housed inside the heater bobbin 4. . For example, as shown in FIG. 2, the sample table 6 is mounted at a predetermined position by being fitted into a notch groove 7 provided on the inner peripheral surface of the heater bobbin 4. The sample S is placed on the sample table 6. In this embodiment, both the heater bobbin 4 and the sample stage 6 are BN
(Boron nitride: boron nitride).
【００１７】ヒータボビン４は、図３に示すように両端
が開口である円筒形状に形成され、そして、試料台６及
び試料Ｓに対応するほぼ中央部分にＸ線通過用窓として
作用する一対の開口９ａ及び９ｂが形成される。これら
のＸ線通過用窓９ａ及び９ｂは、Ｘ線が透過できる物質
によって形成されたＸ線透過膜１１によって覆われる。
本実施形態では、このＸ線透過膜１１もＢＮよって形成
する。ＢＮはそれ自体がＸ線を透過できる物質である
が、Ｘ線透過膜１１はできる限りＸ線を減衰させないよ
うに、必要な機械的強度を維持できる限りにおいて、で
きる限り薄い膜厚寸法に形成する。The heater bobbin 4 is formed in a cylindrical shape having openings at both ends as shown in FIG. 3, and has a pair of openings which serve as X-ray passing windows at substantially central portions corresponding to the sample stage 6 and the sample S. 9a and 9b are formed. These X-ray passing windows 9a and 9b are covered with an X-ray transmission film 11 formed of a substance that can transmit X-rays.
In the present embodiment, the X-ray transmission film 11 is also formed of BN. BN is a substance that can transmit X-rays by itself, but the X-ray transmitting film 11 is formed to have a film thickness as small as possible as long as necessary mechanical strength can be maintained so as not to attenuate X-rays as much as possible. I do.
【００１８】ヒータボビン４の外周面にはヒータ線１２
が長手方向すなわち軸線方向の全面にわたって一定の間
隔で巻き付けられる。このヒータ線１２は、ヒータボビ
ン４の外周面の全面にわたって設けられるが、図３では
ヒータボビン４の中央部分に存在するヒータ線の図示を
省略してある。なお、図４に示すように、試料台６の外
周面にもヒータ線１３が巻き付けられ、そのヒータ線１
３の上に試料Ｓが載せられる。ヒータ線１２及び１３
は、Ｗ又はＭｏによって形成する。A heater wire 12 is provided on the outer peripheral surface of the heater bobbin 4.
Are wound at regular intervals over the entire surface in the longitudinal direction, that is, the axial direction. The heater wire 12 is provided over the entire outer peripheral surface of the heater bobbin 4, but the heater wire existing in the central portion of the heater bobbin 4 is not shown in FIG. As shown in FIG. 4, the heater wire 13 is also wound around the outer peripheral surface of the sample stage 6, and the heater wire 1
The sample S is placed on the sample 3. Heater wires 12 and 13
Is formed of W or Mo.
【００１９】図１及び図２において、ケーシング３のう
ちヒータボビン４に形成したＸ線通過用窓９ａ及び９ｂ
に対向する部分に、Ｘ線通過用窓として作用する開口１
４ａ及び１４ｂが形成され、それらのＸ線通過用窓１４
ａ及び１４ｂはＸ線透過膜１６によって覆われる。ま
た、図１においてケーシング３の左右両端にはガス通流
口８ａ及び８ｂが設けられる。In FIGS. 1 and 2, X-ray passing windows 9a and 9b formed in the heater bobbin 4 of the casing 3 are shown.
The opening 1 acting as an X-ray passing window
4a and 14b are formed and their X-ray passing windows 14 are formed.
a and 14b are covered by the X-ray transmission film 16. In FIG. 1, gas flow ports 8a and 8b are provided at both left and right ends of the casing 3, respectively.
【００２０】以下、上記構成より成る試料高温装置１及
びそれを用いたＸ線回折装置に関してそれらの動作を説
明する。まず、図１においてガス通流口８ａ及び８ｂを
通してヒータ線１２及びヒータ線１３のまわりに不活性
ガス又は還元ガスを流す。不活性ガスとしてはＨｅ（ヘ
リウム）ガス、Ａｒ（アルゴン）ガス等を使用できる。
また、還元ガスとしては水素ガス、ＣＯ（一酸化炭素）
ガス等を使用できる。このガス通流により、高温に発熱
するヒータ線１２及び１３の酸化を防止する。The operation of the high-temperature sample apparatus 1 having the above configuration and an X-ray diffraction apparatus using the same will be described below. First, in FIG. 1, an inert gas or a reducing gas flows around the heater wire 12 and the heater wire 13 through the gas flow ports 8a and 8b. As an inert gas, He (helium) gas, Ar (argon) gas or the like can be used.
The reducing gas is hydrogen gas, CO (carbon monoxide)
Gas or the like can be used. This gas flow prevents oxidation of the heater wires 12 and 13 that generate heat at a high temperature.
【００２１】次に、ヒータ線１２及び１３に電流を流し
てそれらを発熱させ、ヒータボビン４及び試料台６を加
熱する。加熱されたヒータボビン４及び試料台６は試料
Ｓをまわりから加熱し、これにより、試料Ｓの温度を所
定温度、例えば１８００℃まで昇温し、そしてその温度
に保持する。本実施形態ではヒータボビン４及び試料台
６が共にＢＮによって形成され、そしてそのＢＮの融点
は約３０００℃であるので、試料Ｓを１８００℃程度の
高温に昇温する場合でもヒータボビン４及び試料台６が
溶けて変形することはない。Next, a current is applied to the heater wires 12 and 13 to generate heat, and the heater bobbin 4 and the sample stage 6 are heated. The heated heater bobbin 4 and the sample stage 6 heat the sample S from the surroundings, thereby increasing the temperature of the sample S to a predetermined temperature, for example, 1800 ° C., and maintaining the temperature. In the present embodiment, the heater bobbin 4 and the sample table 6 are both formed of BN, and the melting point of the BN is about 3000 ° C., so that even when the sample S is heated to a high temperature of about 1800 ° C. It does not melt and deform.
【００２２】試料Ｓが所定温度に昇温してその温度に保
持された後、図２において、Ｘ線源Ｆが試料軸線Ｌ0 を
中心として所定の角速度で図の正時計方向へ間欠的又は
連続的に回転、いわゆるθ回転する。そしてそれと同時
に、Ｘ線カウンタ２が試料軸線Ｌ0 を中心としてＸ線源
Ｆと同じ角速度で反対方向、すなわち反時計方向へ間欠
的又は連続的に回転、いわゆるθ回転する。[0022] After the sample S is held at that temperature by heating to a predetermined temperature, in FIG. 2, intermittently or X-ray source F is the positive clockwise direction of FIG at a predetermined angular velocity about a sample axis L 0 It rotates continuously, so-called θ rotation. And at the same time, X-ray counter 2 opposite directions at the same angular velocity as the X-ray source F about the sample axis L 0, i.e. intermittently or continuously rotated counterclockwise, the so-called θ rotation.
【００２３】Ｘ線源Ｆ及びＸ線カウンタ２が互いに同期
してθ回転するとき、Ｘ線源Ｆから放射されたＸ線が、
ケーシング３のＸ線通過用窓１４ａ及びヒータボビン４
のＸ線通過用窓９ａを通過して試料Ｓへ入射する。こう
してＸ線に入射するＸ線と試料Ｓの結晶格子面との間で
Ｘ線の回折条件が満足されるとき、試料ＳでＸ線が回折
し、その回折Ｘ線がＸ線源Ｆと同期してθ回転するＸ線
カウンタ２によって検出され、さらにその回折Ｘ線のＸ
線強度が求められる。こうして個々の回折角度２θに関
する回折Ｘ線の強度が測定され、その測定結果に基づい
て試料Ｓの特性を判別する。When the X-ray source F and the X-ray counter 2 rotate θ in synchronization with each other, the X-rays emitted from the X-ray source F
X-ray passing window 14a of casing 3 and heater bobbin 4
And enters the sample S through the X-ray passing window 9a. When the X-ray diffraction condition is satisfied between the X-ray incident on the X-ray and the crystal lattice plane of the sample S, the X-ray is diffracted by the sample S, and the diffracted X-ray is synchronized with the X-ray source F. Then, it is detected by the X-ray counter 2 rotating θ, and the X-ray of the diffracted X-ray is further detected.
Line intensity is required. Thus, the intensity of the diffracted X-ray for each diffraction angle 2θ is measured, and the characteristics of the sample S are determined based on the measurement results.
【００２４】（第２実施形態）図１に示した構造の試料
高温装置１において、ヒータボビン４及び試料台６の材
質を、ＢＮに代えてＳｉＣとした。そして、この試料高
温装置１によって試料Ｓを１８００℃程度の高温に昇温
した。ＳｉＣの融点は約２２００℃であるので、試料Ｓ
を１８００℃程度の高温に昇温する場合でもヒータボビ
ン４及び試料台６が溶けて変形することはなかった。(Second Embodiment) In the high temperature sample apparatus 1 having the structure shown in FIG. 1, the material of the heater bobbin 4 and the sample table 6 is made of SiC instead of BN. Then, the sample S was heated to a high temperature of about 1800 ° C. by the sample high-temperature apparatus 1. Since the melting point of SiC is about 2200 ° C., the sample S
The heater bobbin 4 and the sample table 6 were not melted and deformed even when the temperature was raised to a high temperature of about 1800 ° C.
【００２５】（その他の実施形態）以上、好ましい実施
形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形
態に限定されるものではなく、請求の範囲に記載した発
明の範囲内で種々に改変できる。例えば、本発明に係る
試料高温装置はＸ線装置に用いることに限られず、他の
任意の測定装置に適用できる。(Other Embodiments) The present invention has been described with reference to the preferred embodiments. However, the present invention is not limited to the embodiments, and various modifications may be made within the scope of the invention described in the claims. Can be modified. For example, the sample high-temperature apparatus according to the present invention is not limited to being used for an X-ray apparatus, but can be applied to any other measuring apparatus.
【００２６】[0026]
【発明の効果】本発明に係る試料高温装置及びＸ線装置
によれば、ヒータボビンがＢＮ又はＳｉＣを用いて構成
される。ＢＮの融点は約３０００℃であり、また、Ｓｉ
Ｃの融点は約２２００℃であるので、試料温度を１５０
０℃以上、望ましくは２０００℃程度まで問題なく昇温
できる。特に、ＢＮを用いれば余裕を持って試料を高温
に昇温できる。According to the sample high temperature apparatus and the X-ray apparatus according to the present invention, the heater bobbin is made of BN or SiC. The melting point of BN is about 3000 ° C.
Since the melting point of C is about 2200 ° C., the sample temperature is set to 150 ° C.
The temperature can be raised to 0 ° C. or more, preferably to about 2000 ° C. without any problem. In particular, if BN is used, the sample can be heated to a high temperature with a margin.
【００２７】また、筒状のヒータボビンを用いる加熱構
造は、試料の全体を包囲する試料包囲部材からの熱によ
ってその試料を加熱するという、いわゆる傍熱タイプの
加熱構造であるので、発熱体それ自体に試料を接触させ
てその試料を加熱するという、いわゆる直熱タイプの加
熱構造に比べて、試料の全体を均一な温度分布状態で温
度制御することができる。特に、大型の試料に関しても
均一な温度分布を得ることができる。Further, the heating structure using the cylindrical heater bobbin is a so-called indirect heating type heating structure in which the sample is heated by the heat from the sample surrounding member surrounding the entire sample. The temperature of the entire sample can be controlled in a uniform temperature distribution state as compared with a so-called direct heating type heating structure in which the sample is brought into contact with the sample and the sample is heated. In particular, a uniform temperature distribution can be obtained even for a large sample.
【００２８】[0028]
【図１】本発明に係る試料高温装置及びＸ線装置の一実
施形態を示す側面断面図である。FIG. 1 is a side sectional view showing one embodiment of a sample high-temperature apparatus and an X-ray apparatus according to the present invention.
【図２】図１に示す試料高温装置及びＸ線装置の正面断
面図である。FIG. 2 is a front sectional view of the sample high-temperature device and the X-ray device shown in FIG.
【図３】図１に示す試料高温装置の要部であるヒータボ
ビン及びその近傍の構造を示す斜視図である。FIG. 3 is a perspective view showing a heater bobbin as a main part of the sample high temperature apparatus shown in FIG. 1 and a structure in the vicinity thereof;
【図４】図１に示す試料高温装置の要部である試料台を
示す斜視図である。FIG. 4 is a perspective view showing a sample stage which is a main part of the sample high temperature apparatus shown in FIG.
１ 試料高温装置 ２ Ｘ線カウンタ ３ ケーシング ４ ヒータボビン ６ 試料台 ７ 切欠き溝 ８ａ，８ｂ ガス通流口 ９ａ，９ｂ Ｘ線通過用窓 １１ Ｘ線透過膜 １２ ヒータ線 １３ ヒータ線 １４ａ，１４ｂＸ線通過用窓 １６ Ｘ線通過膜 Ｆ Ｘ線源 Ｓ 試料 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Sample high temperature apparatus 2 X-ray counter 3 Casing 4 Heater bobbin 6 Sample stand 7 Notch groove 8a, 8b Gas passage 9a, 9b X-ray passage window 11 X-ray permeable film 12 Heater wire 13 Heater wire 14a, 14b X-ray passage Window 16 X-ray transmissive membrane F X-ray source S sample
Claims (6)
装置において、前記試料を包囲する筒状のヒータボビン
と、そのヒータボビンを加熱する加熱手段とを有し、前
記ヒータボビンはボロンナイトライド（ＢＮ）によって
形成されることを特徴とする試料高温装置。1. A sample high-temperature device for changing the temperature of a sample, comprising: a cylindrical heater bobbin surrounding the sample; and heating means for heating the heater bobbin, wherein the heater bobbin is boron nitride (BN). A sample high-temperature device characterized by being formed by:
装置において、前記試料を包囲する筒状のヒータボビン
と、そのヒータボビンを加熱する加熱手段とを有し、前
記ヒータボビンは炭化珪素（ＳｉＣ）によって形成され
ることを特徴とする試料高温装置。2. A sample high-temperature device for changing the temperature of a sample, comprising: a cylindrical heater bobbin surrounding the sample; and heating means for heating the heater bobbin, wherein the heater bobbin is made of silicon carbide (SiC). A sample high-temperature device characterized by being formed.
置において、前記加熱手段はヒータボビンの外周面に巻
き付けられたヒータ線であることを特徴とする試料高温
装置。3. The sample high-temperature apparatus according to claim 1, wherein said heating means is a heater wire wound around an outer peripheral surface of a heater bobbin.
前記ヒータ線はタングステン（Ｗ）又はモリブデン（Ｍ
ｏ）によって形成されることを特徴とする試料高温装
置。4. The sample high-temperature apparatus according to claim 3,
The heater wire is made of tungsten (W) or molybdenum (M
A sample high-temperature device formed by o).
もいずれか１つに記載の試料高温装置において、前記ヒ
ータボビンは、試料に入射するＸ線及び試料で回折した
Ｘ線を通過させるためのＸ線通過用窓を有し、そのＸ線
通過用窓はＸ線透過膜で覆われることを特徴とする試料
高温装置。5. The sample high-temperature apparatus according to claim 1, wherein the heater bobbin is configured to pass X-rays incident on the sample and X-rays diffracted by the sample. A sample high-temperature apparatus having an X-ray passing window, wherein the X-ray passing window is covered with an X-ray permeable film.
料へ向けてＸ線を放射するＸ線源と、その試料で回折し
たＸ線を検出するＸ線検出手段とを有するＸ線装置にお
いて、前記試料高温装置は請求項５に記載の試料高温装
置であることを特徴とするＸ線装置。6. An X-ray apparatus comprising a sample high-temperature device for storing a sample, an X-ray source for emitting X-rays toward the sample, and X-ray detection means for detecting X-rays diffracted by the sample. An X-ray apparatus, wherein the sample high temperature device is the sample high temperature device according to claim 5.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10027708A JPH11211678A (en) | 1998-01-26 | 1998-01-26 | Sample high-temperature device and x-ray apparatus using the same |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP10027708A JPH11211678A (en) | 1998-01-26 | 1998-01-26 | Sample high-temperature device and x-ray apparatus using the same |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11211678A true JPH11211678A (en) | 1999-08-06 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP10027708A Pending JPH11211678A (en) | 1998-01-26 | 1998-01-26 | Sample high-temperature device and x-ray apparatus using the same |
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|---|---|
| JP (1) | JPH11211678A (en) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1998
- 1998-01-26 JP JP10027708A patent/JPH11211678A/en active Pending
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