JPH0228280A - シリコーンゴム接着剤 - Google Patents
シリコーンゴム接着剤Info
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- JPH0228280A JPH0228280A JP63177887A JP17788788A JPH0228280A JP H0228280 A JPH0228280 A JP H0228280A JP 63177887 A JP63177887 A JP 63177887A JP 17788788 A JP17788788 A JP 17788788A JP H0228280 A JPH0228280 A JP H0228280A
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- coupling agent
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- C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J183/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2666/00—Composition of polymers characterized by a further compound in the blend, being organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials, non-macromolecular organic substances, inorganic substances or characterized by their function in the composition
- C08L2666/28—Non-macromolecular organic substances
- C08L2666/44—Silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2666/00—Composition of polymers characterized by a further compound in the blend, being organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials, non-macromolecular organic substances, inorganic substances or characterized by their function in the composition
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はシリコーンゴム接着剤にａする。
［従来の技術］
シリコーンゴム接着剤は耐熱性、耐久性、耐候性等に優
れるので、これらの性能を要求される用途に広く使用さ
れている。しかし、これらのシリコーンゴム接着剤は流
動性のあるペースト状物であり、これらを布、ガラス、
ゴム板等広い面積と平坦な表面を有する基材に適用した
場合にはその塗布作業に時間を要し、かつ、その塗布厚
を一定にすることが困難であった。従来、かかる基材を
接着するのに適したシリコーンゴム接着剤としては、フ
ィルム状のシリコーンゴム接着剤を離型性基材に積層し
たロール巻き接着剤が提案されている（特開昭６２−２
２５５８０号後方参照）。
れるので、これらの性能を要求される用途に広く使用さ
れている。しかし、これらのシリコーンゴム接着剤は流
動性のあるペースト状物であり、これらを布、ガラス、
ゴム板等広い面積と平坦な表面を有する基材に適用した
場合にはその塗布作業に時間を要し、かつ、その塗布厚
を一定にすることが困難であった。従来、かかる基材を
接着するのに適したシリコーンゴム接着剤としては、フ
ィルム状のシリコーンゴム接着剤を離型性基材に積層し
たロール巻き接着剤が提案されている（特開昭６２−２
２５５８０号後方参照）。
［発明が解決しようとする課題１
しかしながら、このロール巻き接着剤は未硬化時のシリ
コーンゴム組成物の引張強さが低いため薄膜状に加工す
ることが困難であった。また、使用に際してはその形状
が変形したり、ちぎれたりするのを防止するため離型性
基材層を介して取扱わなければならず、接着作業上不利
であるという欠点があった。また、接着性能についても
十分満足できるものではなかった。
コーンゴム組成物の引張強さが低いため薄膜状に加工す
ることが困難であった。また、使用に際してはその形状
が変形したり、ちぎれたりするのを防止するため離型性
基材層を介して取扱わなければならず、接着作業上不利
であるという欠点があった。また、接着性能についても
十分満足できるものではなかった。
本発明者らはかかる問題点を解消するために鋭意検討し
た結果、特定の湿式法シリカと特定の化合物とを配合し
てなるシリコーンゴム組成物が未硬化時の引張強さに優
れ、薄膜状に加工することが可能であり、また、接着性
能にも優れることを見出し本発明に到達した。
た結果、特定の湿式法シリカと特定の化合物とを配合し
てなるシリコーンゴム組成物が未硬化時の引張強さに優
れ、薄膜状に加工することが可能であり、また、接着性
能にも優れることを見出し本発明に到達した。
本発明の目的は取り扱い作業が簡単で作業性に優れ、か
つ、接着性および接着耐久性に優れたシリコーンゴム接
着剤を提供することにあり、特に布、ガラス板、ゴム板
等平坦な表面を有する各種基材同士を強固に接着し一体
化し得るシリコーンゴム接着剤を提供するにある。
つ、接着性および接着耐久性に優れたシリコーンゴム接
着剤を提供することにあり、特に布、ガラス板、ゴム板
等平坦な表面を有する各種基材同士を強固に接着し一体
化し得るシリコーンゴム接着剤を提供するにある。
［課題の解決手段とその作用１
かかる本発明は、
（八）一分子中に２個以上の珪素原子に結合したアルケ
ニル基を有するオル〃７ボリシロキサン
１００重量部、（Ｂ）一分子中に２個以上
の珪素原子に結合した水素原子を有するオル〃ノハイド
ロソエンボリシロキサン 本成分中の珪素原子に結合した 水素原子と（Ａ）成分中のフルケ ニル基とのモル比が（０，５：１ 〜５：１）の範囲内にある量、 （Ｃ） Ｒ３５ｉＯ＋７２単位、Ｒ２ＳｉＯ単位、Ｒ５
１Ｏｓ７２単位（式中、各Ｒは置換もしくは非置換の一
価炭化水素基である。）及びこれらの混合物から成る群
から選ばれるオルガノシロキサン単位及びＳｉＯ□単位
から成り（ただし、オルガノシロキサン単位のＳｉＯ□
単位に対するモル比が０．０８〜２．０である。）比表
面積２００ ｗ２／ｇ以上の湿式法疎水化補強性シリカ ３０〜１５０重量部、 （Ｄ）アクリル官能性シランカップリング剤またはメタ
クリル官能性シランカップリング剤０．０５〜１０重量
部、 （Ｅ）エポキシ官能性シランカップリング剤０．０５〜
１０重量部、 （Ｆ）多価アルコールの部分アリルエーテル０〜５重量
部、 および （Ｇ）白金系化合物触媒 本発明組成物を硬化 させるに十分な量 を主成分とするシリコーンゴム組成物からなり、該シリ
コーンゴム組成物の未硬化時の引張強さが２５℃におい
てｌ 、 ５ ｋｇ／ｃ肩２〜５ 、０ ｋｇ／ｃ肩２
の範囲内にあるシリコーンゴム接着剤に関する。
ニル基を有するオル〃７ボリシロキサン
１００重量部、（Ｂ）一分子中に２個以上
の珪素原子に結合した水素原子を有するオル〃ノハイド
ロソエンボリシロキサン 本成分中の珪素原子に結合した 水素原子と（Ａ）成分中のフルケ ニル基とのモル比が（０，５：１ 〜５：１）の範囲内にある量、 （Ｃ） Ｒ３５ｉＯ＋７２単位、Ｒ２ＳｉＯ単位、Ｒ５
１Ｏｓ７２単位（式中、各Ｒは置換もしくは非置換の一
価炭化水素基である。）及びこれらの混合物から成る群
から選ばれるオルガノシロキサン単位及びＳｉＯ□単位
から成り（ただし、オルガノシロキサン単位のＳｉＯ□
単位に対するモル比が０．０８〜２．０である。）比表
面積２００ ｗ２／ｇ以上の湿式法疎水化補強性シリカ ３０〜１５０重量部、 （Ｄ）アクリル官能性シランカップリング剤またはメタ
クリル官能性シランカップリング剤０．０５〜１０重量
部、 （Ｅ）エポキシ官能性シランカップリング剤０．０５〜
１０重量部、 （Ｆ）多価アルコールの部分アリルエーテル０〜５重量
部、 および （Ｇ）白金系化合物触媒 本発明組成物を硬化 させるに十分な量 を主成分とするシリコーンゴム組成物からなり、該シリ
コーンゴム組成物の未硬化時の引張強さが２５℃におい
てｌ 、 ５ ｋｇ／ｃ肩２〜５ 、０ ｋｇ／ｃ肩２
の範囲内にあるシリコーンゴム接着剤に関する。
これを説明するに（八）成分のオルガノボシリロキサン
は本発明の組成物の主成分となるものであり、（Ｂ）成
分と付加反応して硬化するものであり、一分子中に２ｇ
以上の珪素原子に結合したアルケニル基を有するオルが
ノボリシロキサンである。本成分の分子構造は直鎖状２
分岐状、環状、網目状、三次元構造の何れでもよい。
は本発明の組成物の主成分となるものであり、（Ｂ）成
分と付加反応して硬化するものであり、一分子中に２ｇ
以上の珪素原子に結合したアルケニル基を有するオルが
ノボリシロキサンである。本成分の分子構造は直鎖状２
分岐状、環状、網目状、三次元構造の何れでもよい。
また、その分子量は特に制限されないが、他の成分との
混合作業性や接着性の発現のしやすさから、その半量以
上は直鎖状もしくは分岐状で２５℃における粘度がｉ、
ｏｏｏ、ｏｏｏセンチボイズ以下であることが好ましい
。
混合作業性や接着性の発現のしやすさから、その半量以
上は直鎖状もしくは分岐状で２５℃における粘度がｉ、
ｏｏｏ、ｏｏｏセンチボイズ以下であることが好ましい
。
（Ａ）成分の珪素原子に結合したアルケニル基としては
、ビニル基、アリル基、プロペニル基。
、ビニル基、アリル基、プロペニル基。
ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル
基、オクテニル基、／ネニル基、デセニル基が例が示さ
れる。アルケニル基の結合位置は珪素原子と反対側の末
端にある方が硬化反応の反応性が良好であるために好ま
しい、アルケニル基以外に珪素原子に結合したオルガノ
基としては、メチル基、エチル基、プロピル基。
基、オクテニル基、／ネニル基、デセニル基が例が示さ
れる。アルケニル基の結合位置は珪素原子と反対側の末
端にある方が硬化反応の反応性が良好であるために好ま
しい、アルケニル基以外に珪素原子に結合したオルガノ
基としては、メチル基、エチル基、プロピル基。
ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基のようなアルキル基
：フェニル基、トリル基、キシリル基のようなアリール
基；ベンジル基、７エネチル基のようなアラルキル基；
１７７０ロプロビル基、クロロメチル基などのハロゲン
化アルキル基が例示される。また、珪素原子に結合する
基として、少量の水素原子、水酸基、アルコキシ基が含
まれていてもよい、経済性及び良好な接着性の観点から
は珪素原子に結合するオルガノ基の半数以上はメチル基
であることが好ましい。
：フェニル基、トリル基、キシリル基のようなアリール
基；ベンジル基、７エネチル基のようなアラルキル基；
１７７０ロプロビル基、クロロメチル基などのハロゲン
化アルキル基が例示される。また、珪素原子に結合する
基として、少量の水素原子、水酸基、アルコキシ基が含
まれていてもよい、経済性及び良好な接着性の観点から
は珪素原子に結合するオルガノ基の半数以上はメチル基
であることが好ましい。
（Ｂ）成分のオルガノハイドロジエンポリシロキサンは
本発明の組成物の架橋剤となるものであり、（Ａ）成分
と反応して本発明の組成物を硬化させる６本成分は１分
子中に２個以上の珪素原子に結合した水素原子を有する
オル〃ノボリシロキサンであり、その分子構造や分子量
には制限はない。珪素原子に結合するオルガノ基として
は（Ａ）成分の説明であげたオルガノ基と同様なものが
例示されるが、好ましくはその大部分がメチル基である
０本成分の具体例を挙げると、両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖のポリメチルハイドロツエンシロキサン、両末
端トリメチルシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン−メ
チルハイドロジエンシロキサン共重合体１両末端ジメチ
ルハイトロンエンシロキシ基封鎖のポリメチルハイドロ
ジエンシロキサン、両末端ジメチルハイドロジエンシロ
キシ基封鎖のポリジメチルシロキサン、両末端ジメチル
ハイドロジエンシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン−
メチルハイドロツエンシロキサン共重合体、環状ポリメ
チルハイドロツエンシロキサン、環状ジメチルシロキサ
ン−メチイルハイドロジエンシロキサン共重合体、テト
ラキス（ジメチルハイドロツエンシロキシ）シランｒ
（ＣＨａ）２１１ｓｉｏ、／ｚ単位。
本発明の組成物の架橋剤となるものであり、（Ａ）成分
と反応して本発明の組成物を硬化させる６本成分は１分
子中に２個以上の珪素原子に結合した水素原子を有する
オル〃ノボリシロキサンであり、その分子構造や分子量
には制限はない。珪素原子に結合するオルガノ基として
は（Ａ）成分の説明であげたオルガノ基と同様なものが
例示されるが、好ましくはその大部分がメチル基である
０本成分の具体例を挙げると、両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖のポリメチルハイドロツエンシロキサン、両末
端トリメチルシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン−メ
チルハイドロジエンシロキサン共重合体１両末端ジメチ
ルハイトロンエンシロキシ基封鎖のポリメチルハイドロ
ジエンシロキサン、両末端ジメチルハイドロジエンシロ
キシ基封鎖のポリジメチルシロキサン、両末端ジメチル
ハイドロジエンシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン−
メチルハイドロツエンシロキサン共重合体、環状ポリメ
チルハイドロツエンシロキサン、環状ジメチルシロキサ
ン−メチイルハイドロジエンシロキサン共重合体、テト
ラキス（ジメチルハイドロツエンシロキシ）シランｒ
（ＣＨａ）２１１ｓｉｏ、／ｚ単位。
（Ｃｌｌ、）、ＳｉＯ，７２単位、５ｉＯｚ単位からな
る共重合体。
る共重合体。
（ＣＭ：＋）ｚ１１ｓｉＯ＋７２単位、（ＣＨ−）ｓｌ
ｌｓｉＯ５７□単位、 ＣＩ、Ｈ３：０−ｙ２ＪｊＡ位
、（ＣＨｉ）２ｓｉＯ単位からなる共重合体などである
。
ｌｓｉＯ５７□単位、 ＣＩ、Ｈ３：０−ｙ２ＪｊＡ位
、（ＣＨｉ）２ｓｉＯ単位からなる共重合体などである
。
本成分の添加量は、本成分中の珪素原子結合水素原子と
（Ａ）成分中のアルケニル基とのモル比が（０，５：１
から５：１）の範囲内にある量であるが、これは０．５
：１より少ない場合は硬化が不十分となるためであり、
５：１より多い場合は硬化物が硬くなりすぎるからであ
る。好ましい添加量は該比が０．８：１から３：１にな
るような量である。
（Ａ）成分中のアルケニル基とのモル比が（０，５：１
から５：１）の範囲内にある量であるが、これは０．５
：１より少ない場合は硬化が不十分となるためであり、
５：１より多い場合は硬化物が硬くなりすぎるからであ
る。好ましい添加量は該比が０．８：１から３：１にな
るような量である。
本発明に使用される（Ｃ）成分の湿式法疎水化補強性シ
リカ゛は本発明を特徴づける必須成分であり、本発明の
シリコーンゴム接着剤の未硬化時の引張強さを向上させ
る働きをし、また、その接着性能を向上する働きをもす
る。
リカ゛は本発明を特徴づける必須成分であり、本発明の
シリコーンゴム接着剤の未硬化時の引張強さを向上させ
る働きをし、また、その接着性能を向上する働きをもす
る。
かかる（Ｃ）成分は、Ｒ１ＳｉＯ１７□単位、Ｒ２Ｓｉ
Ｏ単位。
Ｏ単位。
Ｒ３１Ｏ＝／ｚ単位（式中、各Ｒはメチル基、エチル基
。
。
プロピル基等のアルキル基；ビニル基、７リル基等のア
ルケニル基；シクロヘキシル基等のジクロフルキル基；
β−フェニルエチル基等の７ラルキル基；フェニル基等
の７リール基； ３゜３．３−１７７０ロプロビル基等
のハロゲン化アルキル基で例示されるような置換もしく
は非置換の一価炭化水素基である。）及びこれらの混合
物から成る群から選ばれるオルガノシロキサン単位及び
ＳｉＯ□単位から成る湿式法疎水化補強性シリカである
。オルガノシロキサン単位の量は補強性シリカを疎水化
するに充分な量であり、オルがシクロキサン単位の５ｉ
Ｏａ単位に対するモル比がＯ，Ｏａ〜２．０の範囲内に
あるものであり、０．０８〜１．５にあるものが好まし
い。
ルケニル基；シクロヘキシル基等のジクロフルキル基；
β−フェニルエチル基等の７ラルキル基；フェニル基等
の７リール基； ３゜３．３−１７７０ロプロビル基等
のハロゲン化アルキル基で例示されるような置換もしく
は非置換の一価炭化水素基である。）及びこれらの混合
物から成る群から選ばれるオルガノシロキサン単位及び
ＳｉＯ□単位から成る湿式法疎水化補強性シリカである
。オルガノシロキサン単位の量は補強性シリカを疎水化
するに充分な量であり、オルがシクロキサン単位の５ｉ
Ｏａ単位に対するモル比がＯ，Ｏａ〜２．０の範囲内に
あるものであり、０．０８〜１．５にあるものが好まし
い。
これはモル比が０．０８未満になると接着性能が低下す
ることおよび可塑化戻り現象が起こり易くなり、製造後
長時間保存しておくと異常に固くなったり、割れたりし
て保存安定性が低下するからである。
ることおよび可塑化戻り現象が起こり易くなり、製造後
長時間保存しておくと異常に固くなったり、割れたりし
て保存安定性が低下するからである。
一方２．０を越えると補強性が着しく低下し補強性シリ
カとしての要を為さなくなるからである。さらにその形
状は２００ ｍ２／ｇ以上好ましくは３００ ｍ”／ｇ
以上の比表面積を有することが得られるシリコーンゴム
接着剤の機械的強度を高める点で好ましい。
カとしての要を為さなくなるからである。さらにその形
状は２００ ｍ２／ｇ以上好ましくは３００ ｍ”／ｇ
以上の比表面積を有することが得られるシリコーンゴム
接着剤の機械的強度を高める点で好ましい。
また、その配合量は（Ａ）成分ｉｏｏ′重量部に対して
３０〜１５０重量部の範囲内であり、好虚しくは４０〜
１００重量部の範囲内である。
３０〜１５０重量部の範囲内であり、好虚しくは４０〜
１００重量部の範囲内である。
かかる（Ｃ）成分は、例えば特公昭６１−５６２５５号
公報あるいは米国特許公報４，４１８゜１６５号公報に
開示された方法によって得られる。
公報あるいは米国特許公報４，４１８゜１６５号公報に
開示された方法によって得られる。
に必須の成分であり、その作用効果は（Ｅ）成分と併用
することにより、されには（Ｅ）成分および（Ｆ）成分
と併用することにより着しく向上する。
することにより、されには（Ｅ）成分および（Ｆ）成分
と併用することにより着しく向上する。
かかる成分しては、３−メタクリロキシプロピルトリメ
トキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリエトキ
シンラン、３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラ
ン、３−アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、メ
タクリロキシメチルトリメトキシシラン、メタクリロキ
シメチルトリエトキシシラン、アクリロキシメチルトリ
メトキシシラン、アクリロキシメチルトリエトキシシラ
ンが例示される。
トキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリエトキ
シンラン、３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラ
ン、３−アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、メ
タクリロキシメチルトリメトキシシラン、メタクリロキ
シメチルトリエトキシシラン、アクリロキシメチルトリ
メトキシシラン、アクリロキシメチルトリエトキシシラ
ンが例示される。
本成分の添加量は（Ａ）成分１００重量部に対して０．
０５〜１０重量部であり、好ましくは０．１〜３１！量
部である。
０５〜１０重量部であり、好ましくは０．１〜３１！量
部である。
（Ｅ）成分のエポキシ官能性シランカップリング剤は（
Ｄ）成分と同様本発明の接着剤に接着性を付与するため
に必須の成分であり、その作用効果は（Ｄ）成分と併用
することにより、さらには（Ｄ）成分および（Ｆ）成分
と併用することにより者しく向上する。
Ｄ）成分と同様本発明の接着剤に接着性を付与するため
に必須の成分であり、その作用効果は（Ｄ）成分と併用
することにより、さらには（Ｄ）成分および（Ｆ）成分
と併用することにより者しく向上する。
かかる成分としては、３−グリシドキシプロピルトリメ
トキシシラン、３−グリシドキシプロビルトリエトキシ
シラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチ
ルトリメトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロ
ヘキシル）エチルトリエトキシシランが例示される。
トキシシラン、３−グリシドキシプロビルトリエトキシ
シラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチ
ルトリメトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロ
ヘキシル）エチルトリエトキシシランが例示される。
（Ｆ）成分の多価アルコールの部分アリルエーテルは、
必須成分ではないが、本発明の接着薄に未硬化時の粘着
性を付与し、さらに、上記（［１：成分と（Ｅ）成分と
併用することにより本発明の接着剤の各種基材への接着
耐久性を向上させるという働きをする。本成分の添加量
は（Ａ）成分１００重量部に対してＯ〜１．５重量部で
あり、好ましくは０．０１〜２重Ｉｆｓで、ある。
必須成分ではないが、本発明の接着薄に未硬化時の粘着
性を付与し、さらに、上記（［１：成分と（Ｅ）成分と
併用することにより本発明の接着剤の各種基材への接着
耐久性を向上させるという働きをする。本成分の添加量
は（Ａ）成分１００重量部に対してＯ〜１．５重量部で
あり、好ましくは０．０１〜２重Ｉｆｓで、ある。
かかる成分の具体例としては、 エチレングリコールモ
ノアリルエーテル、グリセリン中モノアリル５−チル、
グリセリンジアリルエーテル、ノグリセリンモノアリル
エーテル、ジグリセリンジ７リルエーテル、ジグリセリ
ントリアリルエーテル、トリメチルロールプロパンモノ
７リルエーテル、トリメチロールプロパンツアリルエー
テル、ペンタエリスリトールジアリルエーテル、ペンタ
エリスリトールジアリルエーテル、ペンタエリスリトー
ルトリアリルエーテルが挙げられる。
ノアリルエーテル、グリセリン中モノアリル５−チル、
グリセリンジアリルエーテル、ノグリセリンモノアリル
エーテル、ジグリセリンジ７リルエーテル、ジグリセリ
ントリアリルエーテル、トリメチルロールプロパンモノ
７リルエーテル、トリメチロールプロパンツアリルエー
テル、ペンタエリスリトールジアリルエーテル、ペンタ
エリスリトールジアリルエーテル、ペンタエリスリトー
ルトリアリルエーテルが挙げられる。
（Ｇ）成分の白金系化合物触媒は本発明の接着剤を硬化
させるための触媒であり、白金及びロジウム、パラジウ
ム などの白金系金属またはその化
合物である。これらの具体例としては、白金−アスベス
ト、白金−カーボン、塩化白金酸及びそのアルコール溶
液。
させるための触媒であり、白金及びロジウム、パラジウ
ム などの白金系金属またはその化
合物である。これらの具体例としては、白金−アスベス
ト、白金−カーボン、塩化白金酸及びそのアルコール溶
液。
白’＆１７）ｔしフィン錯体、白金のアルケニルシロキ
サン錯体、白金の７オスフイン錯体が挙げられる０本成
分の添加量には特に制限はないが、白金及び白金系金属
の量として、（Ａ）成分に対して０．１ ｐｐｍ〜１０
０ ｐｐｍになるような量が好ましい。
サン錯体、白金の７オスフイン錯体が挙げられる０本成
分の添加量には特に制限はないが、白金及び白金系金属
の量として、（Ａ）成分に対して０．１ ｐｐｍ〜１０
０ ｐｐｍになるような量が好ましい。
本発明に使用されるシリコーンゴム組成物は上記した（
Ａ）ｔ （Ｂ）、 （Ｃ）、 （Ｄ）、 （Ｅ）および
（Ｇ）の各成分または（Ａ）成分〜（Ｇ）成分の各所定
量を配合し二本ロール、ニーグー、バンバリーミキサ−
などで混練りすることによって得られるが、これにはさ
らに従来公知の各種添加剤、例えば耐熱添加剤としての
酸化チタン、ペンがう、酸化セリウム、バリウムノルコ
ネー）、１ｌｌｉ燃剤としてのハロゲン化合物、酸化ア
ンチモン、物理特性改質剤としてのシランもしくはポリ
シロキサン等を本発明の目的を損わない限り添加配合し
でも差し支えない。
Ａ）ｔ （Ｂ）、 （Ｃ）、 （Ｄ）、 （Ｅ）および
（Ｇ）の各成分または（Ａ）成分〜（Ｇ）成分の各所定
量を配合し二本ロール、ニーグー、バンバリーミキサ−
などで混練りすることによって得られるが、これにはさ
らに従来公知の各種添加剤、例えば耐熱添加剤としての
酸化チタン、ペンがう、酸化セリウム、バリウムノルコ
ネー）、１ｌｌｉ燃剤としてのハロゲン化合物、酸化ア
ンチモン、物理特性改質剤としてのシランもしくはポリ
シロキサン等を本発明の目的を損わない限り添加配合し
でも差し支えない。
本発明においては、シリコーンゴム組成物の未硬化時の
引張強さが２５℃において１ 、５ ｋｇ／ｃ＋ｗ２〜
５ 、０１２７ｃｍ”の範囲内にあることが必要であり
、２ 、０ ｋｇ／ｃｚ２−４ 、０１２７ｃｍ”の範
囲内にあることが好ましい、これは引張強さがｉ 、
ｓ ｈ、７Ｃ１未満になると、取り扱い中に形状変形を
起こしたり、ちぎれたりするからである。
引張強さが２５℃において１ 、５ ｋｇ／ｃ＋ｗ２〜
５ 、０１２７ｃｍ”の範囲内にあることが必要であり
、２ 、０ ｋｇ／ｃｚ２−４ 、０１２７ｃｍ”の範
囲内にあることが好ましい、これは引張強さがｉ 、
ｓ ｈ、７Ｃ１未満になると、取り扱い中に形状変形を
起こしたり、ちぎれたりするからである。
一方、５ 、０ ｋｇ／ｃ履２を越えると取り扱いは容
易になるが、保存中にシリコーンゴム組成物が可塑化戻
りを起こして固くなり過ぎ可塑性を失って割れたりする
傾向にあるからである。
易になるが、保存中にシリコーンゴム組成物が可塑化戻
りを起こして固くなり過ぎ可塑性を失って割れたりする
傾向にあるからである。
尚、本発明にいうシリコーンゴム組成物の未硬化時の引
張強さはＪＩＳＫ６３０１に従って測定した測定値であ
る。
張強さはＪＩＳＫ６３０１に従って測定した測定値であ
る。
本発明においてはフィルム状シリコーンゴム接着剤の厚
さが均一であることが重要であり、その厚さが０．０１
〜１０ｚｍの範囲内にあることが好ましく、０．０５〜
５ｘｍの範囲内にあることがより好ましい、これは厚さ
が０．０１屑１未満になるとシリコーンゴム組成物をフ
ィルム状に成形加工することが困難になる傾向にあり、
また１０ｚｉ＋を越えるとシリコーンゴム接着剤の厚さ
が厚くなり過ぎ、これを硬化した場合接着界面に応力が
集中して接着強度が低くなったり、クリープが大きくな
る等の問題が発生することがあるからである。
さが均一であることが重要であり、その厚さが０．０１
〜１０ｚｍの範囲内にあることが好ましく、０．０５〜
５ｘｍの範囲内にあることがより好ましい、これは厚さ
が０．０１屑１未満になるとシリコーンゴム組成物をフ
ィルム状に成形加工することが困難になる傾向にあり、
また１０ｚｉ＋を越えるとシリコーンゴム接着剤の厚さ
が厚くなり過ぎ、これを硬化した場合接着界面に応力が
集中して接着強度が低くなったり、クリープが大きくな
る等の問題が発生することがあるからである。
本発明の接着剤を製造するには、上記のようなシリコー
ンゴム組成物を所定の寸法の口金を設けた押出機を通し
てフィルム状に押し出すことによって容易に得られる。
ンゴム組成物を所定の寸法の口金を設けた押出機を通し
てフィルム状に押し出すことによって容易に得られる。
また、上記のようなシリコーンゴム組成物をカレンダー
ロールを使用してフィルム状とし、これを分出すること
によっても得られる。
ロールを使用してフィルム状とし、これを分出すること
によっても得られる。
本発明の接着剤を実際に使用する際には、これを基材の
接着しようとする部分の形状に合わせて打ち抜いて使用
することが有利である０例えば、基材の接着しようとす
る部分の形状に打ち抜いた接着剤を基材の接着しようと
する表面部分に載置し、次にその上から別の基材を積み
重ねた後、加圧下（１〜２０ ｋｇ７ｃｍ２）で加熱硬
化することによって２種類の基材を接着して一体化する
ことが可能である。
接着しようとする部分の形状に合わせて打ち抜いて使用
することが有利である０例えば、基材の接着しようとす
る部分の形状に打ち抜いた接着剤を基材の接着しようと
する表面部分に載置し、次にその上から別の基材を積み
重ねた後、加圧下（１〜２０ ｋｇ７ｃｍ２）で加熱硬
化することによって２種類の基材を接着して一体化する
ことが可能である。
［実施例］
次に本発明を実施例にて説明する。
実施例中部とあるのは重量部を示し、％とあるのは重量
％を示す。シリコーンゴム組成物の未硬化時の引張強さ
および接着性の測定方法は次の方法によって測定した。
％を示す。シリコーンゴム組成物の未硬化時の引張強さ
および接着性の測定方法は次の方法によって測定した。
くシリコーンゴム組成物の未硬化時の引張強さの測定〉
シリコーンゴム組成物を２本ロールで厚さ２２ｍのシー
ト状に成形し、得られたシート状成形品からＪＩＳＫ６
３０１（加硫ゴム物理試験方法）に規定する３号ダンベ
ルを打ち抜いた０次いで、このダンベル引張強さを上記
ＪＩＳＫ６３０１に規定する方法に従って測定した。
ト状に成形し、得られたシート状成形品からＪＩＳＫ６
３０１（加硫ゴム物理試験方法）に規定する３号ダンベ
ルを打ち抜いた０次いで、このダンベル引張強さを上記
ＪＩＳＫ６３０１に規定する方法に従って測定した。
尚測定は２５℃の温度条件下で行った。
く接着強さの測定方法〉
シリコーンゴム接着剤をフロート磨きがラス板（０，５
ｚｚＸ５０肩肩Ｘ ５０ ＋ｕ＋）と亜鉛メツキした鉄
板（０，５ＩＩＩ履Ｘ２４ｉ＋ｚＸ５０ｚｚ）の間に挿
み、手動プレスを使い圧力１３ ｋｇ／ｃｙｒ２．温度
１３０℃／３０分間の条件下で１０分間加熱硬化させ、
第１図に示したようにガラス板と亜鉛メツキした鉄板の
端部同士がシリコーンゴム接着剤を介して接合一体化し
た試験体を得た０次いで、この試験体のガラス板の非接
合部分を固定した後、鉄板の非接合部分の末端から１０
ｍｍの位置に垂直下方向に荷重を加えてガラス板から鉄
板を引きはがした。ここでガラス板と亜鉛板が引かはが
された時の荷重をシリコーンゴム接着剤の接着強さとし
て算出した。
ｚｚＸ５０肩肩Ｘ ５０ ＋ｕ＋）と亜鉛メツキした鉄
板（０，５ＩＩＩ履Ｘ２４ｉ＋ｚＸ５０ｚｚ）の間に挿
み、手動プレスを使い圧力１３ ｋｇ／ｃｙｒ２．温度
１３０℃／３０分間の条件下で１０分間加熱硬化させ、
第１図に示したようにガラス板と亜鉛メツキした鉄板の
端部同士がシリコーンゴム接着剤を介して接合一体化し
た試験体を得た０次いで、この試験体のガラス板の非接
合部分を固定した後、鉄板の非接合部分の末端から１０
ｍｍの位置に垂直下方向に荷重を加えてガラス板から鉄
板を引きはがした。ここでガラス板と亜鉛板が引かはが
された時の荷重をシリコーンゴム接着剤の接着強さとし
て算出した。
尚、この測定には、東洋ボードウィン株式会社製の引張
試験機であるテンシロンを使用し、荷重を加える速度は
５０ｚｚ／分であった。
試験機であるテンシロンを使用し、荷重を加える速度は
５０ｚｚ／分であった。
参考例１
湿式法疎水化補強性シリカの合成
まず、特公昭６１−５６２５５号公報に記載された方法
に従って疎水化剤を調整した。
に従って疎水化剤を調整した。
すなわち、オクタメチルサイクロナト２シロキサン２７
／ｇ、１．３．５．７−チトラメチルー１．３．５．７
−チトラビニルシロキサン４．６ｇ、メチルトリメトキ
シシラン５１／ｇ及び触媒としての水酸化カリウム０．
４３ｆＩを１０５℃の温度で約２時間反応させて、開環
と再配列したオルガ／ポリシロキサンからなる疎水化剤
を１！整した。尚、水酸化カリツムは炭酸ガスで中和し
た。得られたオル〃／ボリンロキサンを分析したところ
、このものはメチルビニルシロキシ基を０．７モル％含
有する線状オルが／ポリシロキサンであることが判明し
た。
／ｇ、１．３．５．７−チトラメチルー１．３．５．７
−チトラビニルシロキサン４．６ｇ、メチルトリメトキ
シシラン５１／ｇ及び触媒としての水酸化カリウム０．
４３ｆＩを１０５℃の温度で約２時間反応させて、開環
と再配列したオルガ／ポリシロキサンからなる疎水化剤
を１！整した。尚、水酸化カリツムは炭酸ガスで中和し
た。得られたオル〃／ボリンロキサンを分析したところ
、このものはメチルビニルシロキシ基を０．７モル％含
有する線状オルが／ポリシロキサンであることが判明し
た。
次に、上記で得られた疎水化剤を使用して次のようにし
て湿式法疎水化補強性シリカを合成した。
て湿式法疎水化補強性シリカを合成した。
すなわち、ガラス製反応容器にメタノール１１８ｇ、濃
アンモニア水３２ｇおよび上記で得られた疎水化剤３９
ｇを投入し、電磁攪拌により均一に混合した０次いで該
混合物を激しく攪拌しながら、その中に正ケイ酸メチル
９６ｇを一度に加えた０反応生成物は１５秒後後デル状
なったので、攪拌を中止し、その＊ま密閉下で室温に１
週間放置し熟成して湿式法疎水化補強性シリカの分散液
を得た。
アンモニア水３２ｇおよび上記で得られた疎水化剤３９
ｇを投入し、電磁攪拌により均一に混合した０次いで該
混合物を激しく攪拌しながら、その中に正ケイ酸メチル
９６ｇを一度に加えた０反応生成物は１５秒後後デル状
なったので、攪拌を中止し、その＊ま密閉下で室温に１
週間放置し熟成して湿式法疎水化補強性シリカの分散液
を得た。
このシリカ分散液からメタノールとアンモニアガスを除
去しで得られた湿式法疎水化補強性シリカのＢＥＴ表面
積を測定したところ、５４０ ｍ”／ｇの比表面積を有
する湿式法疎水化補強性シリカであることが判明した。
去しで得られた湿式法疎水化補強性シリカのＢＥＴ表面
積を測定したところ、５４０ ｍ”／ｇの比表面積を有
する湿式法疎水化補強性シリカであることが判明した。
実施例１
ジメチルシロキサン単位とメチルビニルシロキサン単位
からなり、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で
封鎖されたツメチルシロキサンメチルビニルシロキサン
共重合体（ビニル基含有量０．１４モル％）生ゴム１０
０部に、参考例１で得られた湿式法疎水化補強性シリカ
分散液（シリカ含有量２５％）３００部をニーグーミキ
サーに入れ、９０℃に加熱して溶剤を除去しながら混合
した。このものを更に１８０℃で９０分間加熱混合して
揮発成分を完全に除去してシリコーンゴムベースを得た
。このシリコーンゴムベース１００部に、分子鎖両末端
がトリメチルシロキシ基で封鎖された２５℃における粘
度７センチストークスのメチルハイドロジエンシロキサ
ン・ツメチルシロキサン共重合体（珪素原子結合水素原
子含有量１．５重量％）２．０部、塩化白金酸のメチル
ビニルシロキサン錯体を白金量として１０ｐｐｍになる
ような堂、および硬化抑制剤としてメチルトリス（メチ
ルイソプチノキシ）シラン１００ ｐｐｍを加えて均一
に混合してベースコンパウンドを調製した１次いで、こ
のベースコンパウンド１００部に、γ−メタクリロキシ
プロピルトリメトキシシラン０．５部、γ−グリシドキ
シプロピルトリメトキシシランおよびグリセリンモノア
リルエーテル０゜３部を添加して、均一になるまで混練
りしてシリコーンゴム組成物を得た。このシリコーンゴ
ム組成物の引張強さを測定したところ３ 、 ＯｋｇＩ
ＣＩ２〜３ 、５ ｋｇ７ｃｍ２であった・このシリコ
ーンゴム組成物を２本ロールでシート状に成形し、次い
で、厚さ０．６ ＩＩ、中２４ｉｚｅ 長さ２５１１の
大きさに切り取り、フィルム状のシリコーンゴム接着剤
を得た。
からなり、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で
封鎖されたツメチルシロキサンメチルビニルシロキサン
共重合体（ビニル基含有量０．１４モル％）生ゴム１０
０部に、参考例１で得られた湿式法疎水化補強性シリカ
分散液（シリカ含有量２５％）３００部をニーグーミキ
サーに入れ、９０℃に加熱して溶剤を除去しながら混合
した。このものを更に１８０℃で９０分間加熱混合して
揮発成分を完全に除去してシリコーンゴムベースを得た
。このシリコーンゴムベース１００部に、分子鎖両末端
がトリメチルシロキシ基で封鎖された２５℃における粘
度７センチストークスのメチルハイドロジエンシロキサ
ン・ツメチルシロキサン共重合体（珪素原子結合水素原
子含有量１．５重量％）２．０部、塩化白金酸のメチル
ビニルシロキサン錯体を白金量として１０ｐｐｍになる
ような堂、および硬化抑制剤としてメチルトリス（メチ
ルイソプチノキシ）シラン１００ ｐｐｍを加えて均一
に混合してベースコンパウンドを調製した１次いで、こ
のベースコンパウンド１００部に、γ−メタクリロキシ
プロピルトリメトキシシラン０．５部、γ−グリシドキ
シプロピルトリメトキシシランおよびグリセリンモノア
リルエーテル０゜３部を添加して、均一になるまで混練
りしてシリコーンゴム組成物を得た。このシリコーンゴ
ム組成物の引張強さを測定したところ３ 、 ＯｋｇＩ
ＣＩ２〜３ 、５ ｋｇ７ｃｍ２であった・このシリコ
ーンゴム組成物を２本ロールでシート状に成形し、次い
で、厚さ０．６ ＩＩ、中２４ｉｚｅ 長さ２５１１の
大きさに切り取り、フィルム状のシリコーンゴム接着剤
を得た。
このシリコーンゴム接着剤を使用し、前記の接着強さ測
定方法に従い試験体を作成した。得られた試験体そのも
のおよびこの試験体を１００℃の温水中に入れ２日間放
置処理した試験体についての接着強さを測定したところ
表１に示す通りの測定値を得た。
定方法に従い試験体を作成した。得られた試験体そのも
のおよびこの試験体を１００℃の温水中に入れ２日間放
置処理した試験体についての接着強さを測定したところ
表１に示す通りの測定値を得た。
比較のため上記においてγ−メタクリロキシプロピルト
リメトキシシランを添加しな一以外は上記と同様にして
得たシリコーンゴム組成物および上記においてγ−グリ
シドキシプロピル上記と同様にして接着強さを測定した
結果をそれぞれ比較例１および比較例２として表１に示
実施例２ 実施例１において、グリセリンモノアリルエーテルを添
加配合しない以外は実施例１と同様にして得たシリコー
ンゴム接着剤について、実施例１と同様にして接着強さ
を測定した。その結果は表２に示す通りであった。
リメトキシシランを添加しな一以外は上記と同様にして
得たシリコーンゴム組成物および上記においてγ−グリ
シドキシプロピル上記と同様にして接着強さを測定した
結果をそれぞれ比較例１および比較例２として表１に示
実施例２ 実施例１において、グリセリンモノアリルエーテルを添
加配合しない以外は実施例１と同様にして得たシリコー
ンゴム接着剤について、実施例１と同様にして接着強さ
を測定した。その結果は表２に示す通りであった。
比較のため、実施例１において、グリセリンモア７リル
エーテルとγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシ
ランを添加しない以外は、実施例１と同様にして得たシ
リコーンゴム接着剤（比較例３）について、実施例１と
同様にして接着強さを測定した結果を表２に併記した。
エーテルとγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシ
ランを添加しない以外は、実施例１と同様にして得たシ
リコーンゴム接着剤（比較例３）について、実施例１と
同様にして接着強さを測定した結果を表２に併記した。
表２
［発明の効果１
本発明のフィルム状シリコーンゴム接着剤は、（Ａ）〜
（Ｇ）成分からなり、特に（Ｃ）成分の特定の湿式法疎
水化補強性シリカと（Ｄ）〜（Ｅ）成分または（Ｄ）〜
（Ｆ）成分の特定の化合物を含有するシリコーンゴム組
成物からなり、該シリコーンゴム組成物の未硬化時の引
張強さ（ＪＩＳＫ６３０１）が２５℃において１．５
ｋｇ７ｃｍ２−５ 、 Ｏｋｇ７ｃｍ２の範囲内にある
ので、取り扱いが簡単で作業性に優れ、かつ、各種基材
に対して接着性および接着耐久性に優れるという特徴を
有する。したがって、これを布、ガラス、ゴム板等平坦
な表面を有する基材に適用した場合にはこれらの基材同
士を強固に接着し一体し得る。
（Ｇ）成分からなり、特に（Ｃ）成分の特定の湿式法疎
水化補強性シリカと（Ｄ）〜（Ｅ）成分または（Ｄ）〜
（Ｆ）成分の特定の化合物を含有するシリコーンゴム組
成物からなり、該シリコーンゴム組成物の未硬化時の引
張強さ（ＪＩＳＫ６３０１）が２５℃において１．５
ｋｇ７ｃｍ２−５ 、 Ｏｋｇ７ｃｍ２の範囲内にある
ので、取り扱いが簡単で作業性に優れ、かつ、各種基材
に対して接着性および接着耐久性に優れるという特徴を
有する。したがって、これを布、ガラス、ゴム板等平坦
な表面を有する基材に適用した場合にはこれらの基材同
士を強固に接着し一体し得る。
第１図は、本発明の接着剤の接着強さを測定するための
試験体の側面図である。 １ ・・・ フロート磨きしたガラス板２ ・・・ シ
リコーンゴム接着剤 ３ ・・・亜鉛メツキした鉄板 特許出願人 トーン・シリコーン株式会社第１図 荷重の方向
試験体の側面図である。 １ ・・・ フロート磨きしたガラス板２ ・・・ シ
リコーンゴム接着剤 ３ ・・・亜鉛メツキした鉄板 特許出願人 トーン・シリコーン株式会社第１図 荷重の方向
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ （Ａ）一分子中に２個以上の珪素原子に結合したア
ルケニル基を有するオルガノポリシロキサン１００重量
部、 （Ｂ）一分子中に２個以上の珪素原子に結合した水素原
子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン本成
分中の珪素原子に結合した水素原子と（Ａ）成分中のア
ルケニル基とのモル比が（０．５：１〜５：１）の範囲
内にある量、 （Ｃ）Ｒ＿３ＳｉＯ＿１＿／＿２単位、Ｒ＿２ＳｉＯ単
位、ＲＳｉＯ＿３＿／＿２単位（式中、各Ｒは置換もし
くは非置換の一価炭化水素基である。）及びこれらの混
合物から成る群から選ばれるオルガノシロキサン単位及
びＳｉＯ＿２単位から成り（ただし、オルガノシロキサ
ン単位のＳｉＯ＿２単位に対するモル比が０．０８〜２
．０である。）比表面積２００ｍ＾２／ｇ以上の湿式法
疎水化補強性シリカ３０〜１５０重量部、 （Ｄ）アクリル官能性シランカップリング剤またはメタ
クリル官能性シランカップリング剤０．０５〜１０重量
部、 （Ｅ）エポキシ官能性シランカップリング剤０．０５〜
１０重量部、 （Ｆ）多価アルコールの部分アリルエーテル０〜５重量
部、 および （Ｇ）白金系化合物触媒 本発明組成物を硬化させるに十分な量を主成分とするシ
リコーンゴム組成物からなり、該シリコーンゴム組成物
の未硬化時の引張強さが２５℃において１．５ｋｇ／ｃ
ｍ＾２〜５．０ｋｇ／ｃｍ＾２の範囲内にあるシリコー
ンゴム接着剤。 ２ エポキシ官能性シランカップリング剤が３−グリシ
ドキシプロピルトリメトキシシランである、特許請求の
範囲第１項に記載のシリコーンゴム接着剤。 ３ 多価アルコールの部分アリルエーテルがグリセリン
モノアリルエーテルである、特許請求の範囲第１項に記
載のシリコーンゴム接着剤。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63177887A JP2651840B2 (ja) | 1988-07-15 | 1988-07-15 | シリコーンゴム接着剤 |
| US07/373,850 US5023288A (en) | 1988-07-15 | 1989-06-29 | Silicone rubber adhesive |
| EP89112969A EP0350951B1 (en) | 1988-07-15 | 1989-07-14 | Silicone rubber adhesive |
| DE89112969T DE68908499T2 (de) | 1988-07-15 | 1989-07-14 | Klebemittel auf der Basis eines Siloxankautschuks. |
| CA000605793A CA1339330C (en) | 1988-07-15 | 1989-07-14 | Silicone rubber adhesive |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63177887A JP2651840B2 (ja) | 1988-07-15 | 1988-07-15 | シリコーンゴム接着剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0228280A true JPH0228280A (ja) | 1990-01-30 |
| JP2651840B2 JP2651840B2 (ja) | 1997-09-10 |
Family
ID=16038795
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63177887A Expired - Lifetime JP2651840B2 (ja) | 1988-07-15 | 1988-07-15 | シリコーンゴム接着剤 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5023288A (ja) |
| EP (1) | EP0350951B1 (ja) |
| JP (1) | JP2651840B2 (ja) |
| CA (1) | CA1339330C (ja) |
| DE (1) | DE68908499T2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US5444106A (en) * | 1992-04-21 | 1995-08-22 | Kabi Pharmacia Ophthalmics, Inc. | High refractive index silicone compositions |
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