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JPH02204320A - ケイ素粉末及びその連続製造法 - Google Patents

ケイ素粉末及びその連続製造法

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Publication number
JPH02204320A
JPH02204320A JP1314471A JP31447189A JPH02204320A JP H02204320 A JPH02204320 A JP H02204320A JP 1314471 A JP1314471 A JP 1314471A JP 31447189 A JP31447189 A JP 31447189A JP H02204320 A JPH02204320 A JP H02204320A
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JP
Japan
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silicon
inert gas
silicon powder
molten
powder
Prior art date
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JP1314471A
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JPH05333B2 (ja
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Karl Forwald
カール・フオルヴアルド
Gunnar Schuessler
グンナル・シユゼラー
Oyvind Sorli
オイヴインド・ソルリ
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Elkem ASA
Original Assignee
Elkem ASA
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Publication date
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Publication of JPH02204320A publication Critical patent/JPH02204320A/ja
Publication of JPH05333B2 publication Critical patent/JPH05333B2/ja
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02Silicon
    • C01B33/021Preparation
    • C01B33/023Preparation by reduction of silica or free silica-containing material
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02Silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/02Silicon compounds
    • C07F7/08Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/12Organo silicon halides
    • C07F7/16Preparation thereof from silicon and halogenated hydrocarbons direct synthesis

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  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Treatment Of Steel In Its Molten State (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は新規なケイ素粉末製品及び該ケイ素粉末の連続
的製造法に関する。
従来の技術 ケイ素は主として電気炉における炭素熱還元(carb
othermal reduction )によって製
造されている。、電気炉から湯出しされた溶融ケイ素は
通常、例えば鋳鉄鋳型内に鋳造されて、や−大きいブロ
ック状に鋳造される。多くの種々の応用ではケイ素が粉
末状で用いられるので、これらの応用のために塊状ケイ
素又はケイ素片は機械的に破砕された後、所望の化学的
分析値を有する設定粒子サイズに粉砕する。しかしなが
ら、この方法は多くの不利益と欠陥を有する。溶融ケイ
素に添加される合金化成分及び溶融ケイ素に含有されて
いる不純物類はケイ水塊鋳造時に強い偏析傾向を示し、
かつ固体ケイ素中の結晶粒子サイズはケイ素のブロック
鋳造によって必然的に得られる遅い冷却速度1ζよって
大きくなる。塊状鋳造ケイ素の機械的破砕及び粉砕の際
に、種々の応用には不都合である、偏析及び初めから大
きい粒子サイズによって不均一な粉末製品が得られる。
ケイ素の塊状鋳物では更に酸化物、炭化物、窒化物及び
炭窒化物が形成される。これらの化合物は少数であって
も望ましくないものである。
破砕及び粉砕工程も、破砕及び粉砕設備の磨耗による鉄
によりケイ素が汚染される。
ケイ素塊の破砕及び粉砕時に、ケイ素粒子の破断面が酸
化され、従って、生成された粉末は個々の粒子表面上に
望ましく々い酸化物層を有することになる。
最後に、破砕及び粉砕工程は騒音、粉塵及び熱応力の環
境問題を構成する要因となる。
従って、電気製錬炉から湯出しされた溶融ケイ素から直
接ケイ素粉末を連続的に製造する方法を提供することが
必要となった。
例えば、不活性がスによる噴霧化、液体による噴霧化、
急速回転デスクによるl!jt霧化等の如き、種々の方
法が一般に金属粉末の製造用として知られている。しか
しながら、金嬶粉末製造のこれら公知方法は、一定量の
金属を溶融しかつ噴霧化するバッチ式1程であり、その
ために経済的に成り立たず、これら公知方法の使用では
、通常の鋳造工程及び再溶解のルートを経ることなしに
、製錬炉から湯出しされた溶融金属から直接ケイ素粉末
を連続的に製造することは不可能である。本発明者等の
知る限りでは、ケイ素のガス噴霧法は公知でない。
発明が解決しようとする課題 本発明の目的は塊状鋳造ケイ素から製造されたケイ素粉
末の前述の諸欠点を示さないケイ素粉末を提供しかつケ
イ素粉末の連続的製造法を提供するものである。
課題を解決するための手段 本発明のgtの要旨は、溶融ケイ素のガス噴霧によりケ
イ素粉末を製造し、該ケイ素粉末が0.1〜1000 
pmの粒子サイズ、0.001〜l m2/yの比表面
積及び下記の重量%の化学的組成を有し:O3夏 −1
チ       Fe 0.01−1 *   At o −s s     Cu o−ts     Ca O−1%    Zn O−1チ    5n O−0,5%    B O−0,5嗟   P O−0,5チ   Na O−0,5%    Li O−0,5慢   K O−0,5%    Mg O−0,5チ   Sr O−0,5チ   Ba O−0,5チ   Be 残部がケイ素とTi 、 V、 Cr、 Mo、 W及
びZrの如き0.3チより少ない不純物、 からなることを特徴とするケイ素粉末に関する。
前記ケイ素粉末の好ましい具体例としては、重tチで0
.25−0.55%のFe、 0.05−0.45 ’
ItのAt。
0.005−0.20チのCa、残部通常の不純物を除
いて、ケイ素である。
前記ケイ素粉末の別の好ましい具体例としては、重を係
で0.25−0.55%のFe 、 0.05−0.4
5%のAt。
0.005−0.20 %のCa+ 1−6 ’4のC
u、残余通常の不純物を除いてケイ素である。
本発明によるケイ素粉末は、ケイ素粉末をアルキル−又
はアリルクロライドと反応させてオルガノシラン類の製
造に用いかつクロロシラン類の製造に特に好適である。
オルガノシラン類の製造では、ケイ素粉末Fi鋼触媒と
亜鉛及び錫の如き促進剤の存在でアルキル−又はアリル
クロライドと反応される。本発明によるケイ素粉末を用
いるとシランの製造時に大いに増加しha造比率が得ら
れる。オルガノシラン類の製造に本発明のケイ素粉末の
使用による特段の利点は、銅触媒及び亜鉛及び錫の如き
促進剤が本発明のケイ素粉末自体に存在し得ることであ
る。
本発明によるケイ素粉末は更にセラミック及び耐火物材
料用及びアルミニウム溶湯中にケイ素粉末の注入による
アルミニウムの合金化用に有利に用いられる。
本発明のその他の要旨は: a)電気製錬炉においてケイ素を連続的に裏遺し、d)
金属処理容器において溶融ケイ素を!II表及び合金化
し、 C)該金属処理容器から保持炉へ溶融ケイ素を連続的に
供給し、 d)密閉型噴霧装置へ連続的に溶融ケイ素を供給し、該
噴霧装置内で溶融ケイ素を圧力容器又は圧縮ユニットか
ら供給される不活性ガスによって噴霧化し、 e)該噴霧装置から噴霧化したケイ素粉末を連続的に取
シ出し、 f)  l!Jt霧化したケイ素粉末と不活性ガスを固
体/ガス分離機内で分離し、 f)該ケイ素粉末を設定粒子サイズ部分に篩分けし、 h)ケイ素粉末の異なる粒子サイズ部分を密閉型製品サ
イロに供給し、 i)不活性ガスから若干残っている固体粒子を除去する
ために、前記f工程からの不活性ガスをf過し、 j)前記i工程からの不活性ガスを冷却かつ圧縮し、か
つこの圧縮不活性ガスを圧力容器又は直接噴霧装置に再
循環する ことを特徴とするケイ素粉末の連続製造法に関する。
本発明の好ましい具体例では、噴霧化したケイ素粒子の
表面を改質するための化合物を噴霧化装置の出口端部に
、噴霧化装置と固体/ガス分離様間に、又は固体/ガス
分離機内に、噴射することからなる粉末ケイ素の製造法
をである。
本発明による製造法では、溶融ケイ素の工程d)におけ
る噴霧化ユニットへの供給から、篩分けしたケイ素粉末
を製品サイロに供給されるまで、クローズドシステム及
び不活性雰囲気で処理される。
従って、ケイ素粉末への不純物類の供給の可能性は排除
される。
本発明によるケイ素粉末の製法を添付図面&C基いて詳
述する。
第1図は本発明製造法の概略図である。
gt図には、二酸化ケイ素原料と炭素質還元材からケイ
素の炭素熱還元用の電気製錬炉lが図示しである。溶融
ケイ素は揚出口2で#電気炉1から連続的に湯出しされ
、処理槽3に移され、そこでケイ素は精製されかつ通常
の方法で合金化される。しかるのち、処理済溶融ケイ素
は保持炉4に移される。該保持炉4から連続的かつ一定
又は実質的に一定量のケイ素が噴霧化装置5に供給され
る。
この噴霧化装置5はその上部が密閉タンク6からなり、
不活性ガス供給用の多数のノズルを有する噴霧化ユニッ
ト7が配設してあり、そこでケイ素の連続流を小さい溶
融小部に破断し、前記タンク6を通る自由な落下中に凝
固する。噴霧化装置5では、ケイ素が数秒中に凝固する
。このために偏析のない極めて均質なケイ素粒子が得ら
れかつ不活性雰囲気によつ“C%酸化物、炭化物、窒化
物又は炭窒化物がケイ索粒子内に形成されない。従って
、清浄かつ均質な粉末が得られる。
ケイ素粉末は密閉夕/り6の底部8に集められる。核タ
ンク6の底部8からケイ素粉末及び不活性ガスは粉末と
不活性ガスとの分離装置9に供給される。該装置9はサ
イクロンが好適である。粉末と不活性ガスとの分離装f
t9の底部10から、ケイ素粉末を異なるサイズ部分に
篩分けする密閉式篩分はユニットitに連続的に供給す
る。しかるのち、ケイ素粉末の異なるサイズ部分はケイ
索粉末用の製品サイロ群12にクローズ1システム(閉
回路方式)で移送される。
前述のことから明らかなように、噴霧化装置5内で形成
されたケイ素粉末から、該粉末が製品サイロ群12に供
給されるまで不活性雰囲気であるクローズドシステムで
ケイ素粉末が移送される。
従って個々の粒子の表面酸化は生じない。
ケイ素粉末と不活性ガスとの分離装置9から、不活性ガ
スはフィルター13、好ましくはバグフィルタ−に仕向
けられ、そこで若干残っているケイ素粒子が除去されか
つ製品サイロ1201つに移送される。清浄化した不活
性ガスは、該不活性ガスがコンプレッサー15内で圧縮
されかつ不活性ガス用の圧力タンク16に供給される前
に、不活性ガスを冷却するクーラー14に向けられる。
この圧力タンク16からの不活性ガスは噴霧化ユニット
7のノズル群に再循環される。
噴餠化工程の始動前には、前記クローズドシステムから
すべての#R索金含有ガス除去することが必要である。
このために、不活性ガス用の第2圧力タンク17を備え
ている。更に、フィルター13の下流K s始動前に酸
素含有ガスを除去するのに用いられたガス抜き用ブリー
ドパルプが配設しである。更に第2圧力タンク17は、
噴霧化工程時に部分はユニット及び製品サイロ群でロス
した不活性ガスの消費量に対する不活性ガスの追加量を
供給するのにも用いられる。しかしながら、このロスは
極めて低く、通常噴霧化ユニット7に供給される不活性
ガスのlチより少ない。
噴霧化タンク6の底@8とケイ素粉末と不活性ガスとの
分#I装置の間に、ケイ素粉末粒子の表面を改質する化
合物類の添加用装置18を配設するのが好ましい。
噴霧化装置に供給される溶融ケイ素量に関連して噴霧化
ノズル#5への不活性ガスの量を調節するために、不活
性ガス量の自動調節用コントロールユニットが配設しで
ある。
下記の実施例は、ケイ素とメチルクロライドの反応によ
りオルガノシラン類の製造に本発明によるケイ素粉末を
用いて得られる利点が示されている。
実施例1 直径30mでスパイラル攪拌具を備えた攪拌ベット反応
器において、下記のテストを実施した。
すべてのテストにおいて、同量のケイ素又は鋼、ケイ素
合金を用いた。ケイ素の粒子サイズは70〜160μI
n間とした。圧力2バールでメチルクロライドを反応器
底部に供給した。メチルクロライドの皺を一定に保ちか
つ全テストにおいて2バールで約1.5t/時とした。
予熱后反応を開始し、静止状テスト相を300’Cに設
定し九。これらの条件下で単位時間当りのシランの生成
量を測定した。
得られた結果は2バール、1.5t/時間メチルクロ之
イド及び300’Cの一定条件下で4個のテストの平均
値である。反応器に供給された接触配合材は40ノのケ
イ素、3.2ノの銅触媒及び0.05PのZnOからな
っている。この配合材は反応器に添加前に均質としであ
る。
テストA及びBは通常の方法による破砕及び粉砕で製造
されたケイ素粉末による試験である。テストCは本発明
により製造されたケイ素粉末による試験である。
テストA、B及びCK用いられたケイ素の化学組成は下
記のとおシである: A        B        C重its  
 重数チ  重t% Fe    O,430,30,52 AtO,320,190,38 Ca    O,070,Lo     0.08下記
のシラン生成率がこれら3種のテストで得られた: テストA:     5.71L/時間テストB:  
   5.2ノ/時間 テストC:     8.3y/時間 このテスト結果は、本発明による噴霧化したケイ素粉末
を用いることにより45%の生成率の増加を示し、従来
のケイ素粉末に比較してそれぞれ56%達成された。
実施例2 実施例1に記載したと同一反応器にかつ同一条件(2バ
ール、*、5t/時間のメチルクロライド及びaoo’
c)で、下記の化学組成を重tSで有し:Fe: 0.
34%、 At: 0.40チ、Cu: 5.75チ。
Zn : 0.14f6 、 Ca : 0.10%残
余が不純物以外はケイ素である、本発明による噴霧化し
たケイ素粉末を供給した。
2種のテスト試験におけるシンy類の生成率は夫々8.
13P/時間及び9.9p/時間と測定され、かつ実施
例1のテストA及びBの通常の破砕及び粉砕し九ケイ素
の使用に比べて生成率の大いなる増加を示す。
【図面の簡単な説明】
第【図は本発明方法の一例を示すフローシートであり、 図中: 1:電気製錬炉、2:#出ロ、3:処理槽。 4:保持炉、5:噴霧化装置、6:密閉タンク、7二噴
霧化ユニツ)、8:[部。 9:分離装置、IO:底部、119分はユニット、12
:11品サイロ、i3:フィルター14=クーラー  
15:コンプレッサー16:圧力タンク、17:第2圧
力タンク。 18:添加装置。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、溶融ケイ素のガス噴霧によりケイ素粉末を製造し、
    該ケイ素粉末が0.1〜1000μmの粒子サイズ、0
    .001〜1m^2/gの比表面積及び下記の重量%の
    化学的組成を有し: 0.1−1% Fe 0.01−1% Al 0−8% Cu 0−1% Ca 0−1% Zn 0−1% Sn 0−0.5% B 0−0.5% P 0−0.5% Na 0−0.5% Li 0−0.5% K 0−0.5% Mg 0−0.5% Sr 0−0.5% Ba 0−0.5% Be 残部がケイ素と、Ti、V、Cr、Mo、W及びZrの
    如き0.3%より少ない不純物、 からなることを特徴とするケイ素粉末。 2、重量%で0.25−0.55%のFe、0.05−
    0.45%のAl、0.005−0.20%のCa、通
    常の不純物を除いて、残部がケイ素である請求項1記載
    のケイ素粉末。 3、重量%で0.25−0.55%のFe、0.05−
    0.45%のAl、0.005−0.20%のCa、1
    −6%のCu、通常の不純物を除いて残余がケイ素であ
    る請求項1記載のケイ素粉末。 4、a)電気製錬炉においてケイ素を連続的に製造し、 b)金属処理容器において溶融ケイ素を精 製及び合金化し、 c)該金属処理容器から保持炉へ溶融ケイ 素を連続的に供給し、 d)密閉型噴霧装置へ連続的に溶融ケイ素 を供給し、該噴霧装置内で溶融ケイ素を圧力容器又は圧
    縮ユニットから供給される不活性ガスによつて噴霧化し
    、 e)該噴霧装置から噴霧化したケイ素粉末 を連続的に取り出し、 f)噴霧化したケイ素粉末と不活性ガスを 固体/ガス分離機内で分離し、 g)該ケイ素粉末を設定粒子サイズ部分に 篩分けし、 h)ケイ素粉末の異なる粒子サイズ部分を 密閉型製品サイロに供給し、 i)不活性ガスから若干残つている固体粒 子を除去するために、前記f工程からの不活性ガスを濾
    過し、 j)前記i工程からの不活性ガスを冷却か つ圧縮し、かつこの圧縮不活性ガスを圧力容器又は直接
    噴霧装置に再循環する ことを特徴とするケイ素粉末の連続製造法。 5、噴霧化したケイ素粒子の表面を改質するための化合
    物を噴霧化装置の出口端部に、噴霧化装置と固体/ガス
    分離機間に、又は固体/ガス分離機内に、噴射すること
    からなる請求項4記載のケイ素粉末の連続製造法。
JP1314471A 1988-12-08 1989-12-05 ケイ素粉末及びその連続製造法 Granted JPH02204320A (ja)

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Publications (2)

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EP (1) EP0372918B1 (ja)
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AR (1) AR242760A1 (ja)
AT (1) ATE86947T1 (ja)
AU (1) AU622247B2 (ja)
BR (1) BR8906362A (ja)
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