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JPH0891969A - セラミック基材へのNiメタライズ法 - Google Patents

セラミック基材へのNiメタライズ法

Info

Publication number
JPH0891969A
JPH0891969A JP23097294A JP23097294A JPH0891969A JP H0891969 A JPH0891969 A JP H0891969A JP 23097294 A JP23097294 A JP 23097294A JP 23097294 A JP23097294 A JP 23097294A JP H0891969 A JPH0891969 A JP H0891969A
Authority
JP
Japan
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layer
ceramic substrate
base material
forming
ceramic
Prior art date
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Withdrawn
Application number
JP23097294A
Other languages
English (en)
Inventor
Hiroaki Takahashi
広明 高橋
Izuru Yoshizawa
出 吉澤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Panasonic Electric Works Co Ltd
Original Assignee
Matsushita Electric Works Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Matsushita Electric Works Ltd filed Critical Matsushita Electric Works Ltd
Priority to JP23097294A priority Critical patent/JPH0891969A/ja
Publication of JPH0891969A publication Critical patent/JPH0891969A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/51Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal
    • C04B41/5144Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal with a composition mainly composed of one or more of the metals of the iron group
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/00474Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
    • C04B2111/00844Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 for electronic applications

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)
  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
  • Manufacturing Of Printed Wiring (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 非酸化性雰囲気等の特殊な雰囲気を必要とせ
ず、平滑なセラミック基材表面に、安定した強固な密着
力を持つNiの導体層が形成できるセラミック基材への
Niメタライズ法を提供する。 【構成】 セラミック基材の表面にV及びNiを含有す
る層を形成し、次に酸化性雰囲気中で500〜700℃
で熱処理し、次に還元性溶液中に浸漬して還元処理し、
次いでめっき法または気相法によるNiメタライズを施
すことを特徴としている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば電子部品の製造
等において利用される、セラミック基材へのNiメタラ
イズ法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、セラミック基材表面にめっき法
(無電解めっき法、電解めっき法)または気相法(蒸着
法、スパッタリング法等)によりNiメタライズを施し
てNiの導体層を形成する場合は、フッ酸、リン酸、水
酸化ナトリウムなどの高温溶液にセラミック基材を浸漬
する化学エッチング法などの方法によってセラミック基
材表面を予め粗面化して、いわゆるアンカー効果により
Niの導体層とセラミック基材との密着力を確保するこ
とが一般的である。
【0003】しかし、セラミック基材表面を粗面化する
ことは高周波特性を損うという問題があるため、極力平
滑なセラミック基材表面に、強固に密着しているNiの
導体層を形成できるセラミック基材へのNiメタライズ
法の開発が望まれている。粗面化せずに、密着性の優れ
たNiの導体層を形成できる方法として、特公昭63−
4336号等の提案がされている。
【0004】しかし、特公昭63−4336号の提案で
は、H2 −N2 混合ガス等の非酸化性雰囲気中での熱処
理を必須としており、製造装置や製造工程が複雑になる
という問題点や、雰囲気制御状態によりセラミック基板
とNiの導体層間の密着力が変動するという問題点があ
った。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上記の事情に鑑みて、
本発明は、非酸化性雰囲気等の特殊な雰囲気を必要とせ
ず、平滑なセラミック基材表面に、安定した強固な密着
力を持つNiの導体層が形成できるセラミック基材への
Niメタライズ法を開発することを課題としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】請求項1の発明に係るセ
ラミック基材へのNiメタライズ法は、セラミック基材
の表面にV及びNiを含有する層を形成し、次に酸化性
雰囲気中で500〜700℃で熱処理し、次に還元性溶
液中に浸漬して還元処理し、次いでめっき法または気相
法によるNiメタライズを施すことを特徴としている。
【0007】請求項2の発明に係るセラミック基材への
Niメタライズ法は、請求項1記載のセラミック基材へ
のNiメタライズ法において、V及びNiの両金属成分
を含有する原料を用いて、セラミック基材表面にV及び
Niを含有する層を形成することを特徴としている。
【0008】請求項3の発明に係るセラミック基材への
Niメタライズ法は、請求項1記載のセラミック基材へ
のNiメタライズ法において、セラミック基材表面にN
i含有層を形成し、次に前記Ni含有層上にV含有層を
形成することにより、セラミック基材表面にV及びNi
を含有する層を形成することを特徴としている。
【0009】請求項4の発明に係るセラミック基材への
Niメタライズ法は、請求項1記載のセラミック基材へ
のNiメタライズ法において、セラミック基材表面にV
含有層を形成し、次に前記V含有層上にNi含有層を形
成することにより、セラミック基材表面にV及びNiを
含有する層を形成することを特徴としている。
【0010】以下、本発明を詳細に説明する。本発明で
用いるセラミック基材の材質としては、例えば、アルミ
ナ、ジルコニア、コージェライト、チタン酸バリウム等
の酸化物系のセラミックや窒化アルミニウム、窒化珪素
等の窒化物系のセラミックや炭化珪素等の炭化物系のセ
ラミック等があり、特に限定はない。
【0011】上記のセラミック基板の表面にV及びNi
を含有する層を形成するが、この形成方法としては次の
3種類があり、いずれの方法をとってもよい。 例えばVレジネートペーストとNiレジネートペース
トを混合した混合レジネートペースト等のV及びNiの
両金属成分を含有する原料を用いてV及びNiが混在す
る層を単一工程で形成する方法。 Ni含有層を形成し、次にNi含有層上にV含有層を
形成することにより、V及びNiを含有する層を形成す
る方法。 V含有層を形成し、次にV含有層上にNi含有層を形
成することにより、V及びNiを含有する層を形成する
方法。
【0012】また、V及びNiを含有する層を形成する
ための、Ni含有層、V含有層及びV及びNiが混在す
る層の形成手段に関しては、特に限定はなく、例えば無
電解めっき法、スパッタ法、金属ペースト法、有機金属
レジネート(またはそのペースト)法等で形成すること
ができる。そして、V及びNiを含有する層を形成する
ための、Ni含有層、V含有層及びV及びNiが混在す
る層の厚みについても、特に限定はないが、0.05〜
3.0μmの範囲にあることが、最終的に得られるNi
の導体層が安定した密着力を有するためには好ましい。
【0013】本発明では、上記のようにしてセラミック
基材表面にV及びNiを含有する層を形成した後、酸化
性雰囲気中で500〜700℃で熱処理する。500℃
未満の熱処理温度では、最終的に得られるNi導体層の
平滑なセラミック基材に対する密着力が不十分となり、
また700℃を越える温度では熱処理中に形成される酸
化バナジウムが飛散し、密着力向上に寄与するV量が確
保できないためと考えられるが、やはり密着力が不十分
となる。
【0014】上記の熱処理を終えたセラミック基板を還
元性溶液中に浸漬してV及びNiを含有する層の還元処
理を行う。この工程により、V及びNiを含有する層の
表面に存在する酸化ニッケルは容易に還元されて金属ニ
ッケルになる。この還元性溶液については酸化ニッケル
を還元するものであればよく、特に限定はないが、例え
ば、水素化ホウ素塩液、次亜リン酸塩液などを用いるこ
とができる。
【0015】次いで、上記の還元処理を終えたセラミッ
ク基材に所望する膜厚のNiメタライズを施して導体層
を形成する。このNiメタライズはめっき法(無電解め
っき法、電解めっき法)または気相法(蒸着法、スパッ
タリング法等)により行うことができる。
【0016】
【作用】本発明に係るセラミック基材へのNiメタライ
ズ法では、セラミック基材と最終的に形成されるNiの
導体層との中間に、V及びNiを含有する層を形成し、
次に酸化性雰囲気中で500〜700℃で熱処理するこ
とにより、酸化バナジウム及び酸化ニッケルが形成され
るが、この酸化バナジウムはセラミック基材とのぬれ性
がよく、拡散してセラミック基材に対する密着性を向上
させる働きをする。また、酸化バナジウムと酸化ニッケ
ルは化合物を形成するので、それら同士の密着は強固な
ものになる。
【0017】さらに、酸化バナジウムのセラミック基材
側への拡散速度は酸化ニッケルの拡散速度に比べて速い
ことから、V及びNiを含有する層を前記の〜のい
ずれの方法で形成しても、熱処理後のV及びNiを含有
する層の表面には酸化ニッケル層が現れることになる。
この酸化ニッケル層を還元性溶液で還元して得られる金
属ニッケルは、次の工程が無電解めっき法によるNiメ
タライズの場合にはめっきの触媒として作用することが
できる。
【0018】
【実施例】以下に、本発明の具体的な実施例及び比較例
を示す。
【0019】(1)V及びNiの両金属成分を含有する
原料を用いて、V及びNiが混在する層を形成した実施
例。(実施例1〜実施例5) 表面粗化処理を行なっていない、表1に示す各種のセラ
ミック基板表面に、Vレジネートペースト(エヌ・イー
ケムキャット社製、#51−F、V含有率3.9%)
とNiレジネートペースト(エヌ・イー ケムキャット
社製、#58−A、Ni含有率9.4%)を混合した混
合レジネートペーストを印刷して、回路パターンを形成
し、次いで、125℃、10分間の乾燥を行なって、V
及びNiを含有する層を形成した。その後、上記基板を
600℃、1時間、大気中で熱処理し、次いで80℃の
水素化ホウ素ナトリウム水溶液(pH12.5)に浸漬
して還元処理を行なった。
【0020】還元処理を終えた基板に、無電解Niめっ
きを施し、前記の回路パターン上に厚みが10μmのN
iめっき膜を厚付けしてNi導体層を形成し、セラミッ
ク配線板を得た。得られたセラミック配線板におけるセ
ラミック基板とNi導体層との密着力を測定した。この
密着力の測定は、図1に示すように、セラミック基板1
上に形成した2mm角の導体層2に0.7mmφのスズ
めっき銅線4をはんだ3により接合した試験片を用いて
行なった。なお図1中の矢印は引張試験の引張方向を示
す。得られた密着力の測定結果を表1に示す。表1の結
果から、実施例1〜実施例5では良好な密着力が得られ
ていることがわかる。
【0021】
【表1】
【0022】(2)Ni含有層を形成し、次にNi含有
層上にV含有層を形成して、V及びNiを含有する層を
形成した実施例。(実施例6〜実施例15) 表面粗化処理を行なっていない、表2に示す各種のセラ
ミック基板表面にPd成分を有する核付けをした後、無
電解Niめっきを施し表2に示す厚みのNi含有層をセ
ラミック基板表面の全面に形成した。次いで、Vレジネ
ートペースト(エヌ・イー ケムキャット社製、#51
−F、V含有率3.9%)を基板の全面にスクリーン印
刷法により塗布し、125℃で10分間の乾燥処理を行
なって、上記Ni含有層上にBi含有層を形成した。
【0023】次に、上記基板を600℃、1時間、大気
中で熱処理し、次いで80℃の水素化ホウ素ナトリウム
水溶液(pH12.5)に浸漬して還元処理を行なっ
た。この還元処理により基板最表面の酸化ニッケル層は
金属ニッケルに変化した。そして、還元処理を終えた基
板に、無電解Niめっきを施し、厚みが10μmのNi
めっき膜を厚付けしてNi導体層を形成し、Niメタラ
イズ基板を得た。
【0024】得られたNiメタライズ基板におけるセラ
ミック基板とNi導体層との密着力を、前記の実施例1
〜実施例5の場合と同様の方法で測定し、得られた測定
結果を表2に示す。表2の結果から、実施例6〜実施例
15では良好な密着力が得られていることがわかる。
【0025】
【表2】
【0026】(3)V含有層を形成し、次にV含有層上
にNi含有層を形成して、V及びNiを含有する層を形
成した実施例。(実施例16〜実施例20) 表面粗化処理を行なっていない、表3に示す各種のセラ
ミック基板に対して、Vレジネートペースト(エヌ・イ
ー ケムキャット社製、#51−F、V含有率3.9
%)をスクリーン印刷して乾燥することにより、V含有
層をセラミック基板表面の全面に形成した。
【0027】次いで、Niレジネートペースト(エヌ・
イー ケムキャット社製、#58−A、Ni含有率9.
4%)を用いて、印刷、乾燥処理を施して、上記基板の
全面にNi含有層を形成して、V含有層上にNi含有層
が形成されている、V及びNiを含有する層を形成し
た。
【0028】次いで、上記基板を600℃、1時間、大
気中で熱処理し、次いで80℃の水素化ホウ素ナトリウ
ム水溶液(pH12.5)に浸漬して還元処理を行なっ
た。そして、還元処理を終えた基板に、無電解Niめっ
きを施し、厚みが10μmのNiめっき膜を厚付けして
Ni導体層を形成し、Niメタライズ基板を得た。
【0029】得られたNiメタライズ基板におけるセラ
ミック基板とNi導体層との密着力を、前記の実施例1
〜実施例5の場合と同様の方法で測定し、得られた測定
結果を表3に示す。表3の結果から、実施例16〜実施
例20では良好な密着力が得られていることがわかる。
【0030】
【表3】
【0031】(4)前記の実施例16の製造条件の中
の、熱処理温度を変えた例(実施例21、22及び比較
例1、比較例2) 大気中で熱処理する熱処理温度を表4に示す条件にした
以外については、前記の実施例16(熱処理温度600
℃)と同様にして、Niメタライズ基板を得た。得られ
たNiメタライズ基板におけるセラミック基板とNi導
体層との密着力を、前記の実施例1〜実施例5の場合と
同様の方法で測定し、得られた測定結果を実施例16の
値も含めて表4に示す。表4の結果から、熱処理温度が
500〜700℃の範囲であれば良好な密着力が得られ
ることが確認された。
【0032】
【表4】
【0033】(5)前記の実施例16の製造条件の中
の、還元処理後のNiメタライズ法を変えた実施例(実
施例23、実施例24) 還元処理後のNiメタライズ法を表5に示す方法に変更
した以外については、前記の実施例16(Niメタライ
ズ法は無電解めっき法)と同様にして、Niメタライズ
基板を得た。得られたNiメタライズ基板におけるセラ
ミック基板とNi導体層との密着力を、前記の実施例1
〜実施例5の場合と同様の方法で測定し、得られた測定
結果を実施例16の値も含めて表5に示す。表5の結果
から、Niメタライズ法が電解めっき法、スパッタリン
グ法であっても良好な密着力が得られることが確認され
た。
【0034】
【表5】
【0035】
【発明の効果】請求項1〜請求項4記載の発明に係るセ
ラミック基材へのNiメタライズ法は、セラミック基板
表面にV及びNiを含有する層を形成し、次に酸化性雰
囲気中で500〜700℃で熱処理し、次に還元性溶液
中に浸漬して還元処理し、次いでNiメタライズを施す
構成となっているので、請求項1〜請求項4記載の発明
によれば、還元性雰囲気等の特殊な雰囲気を必要とせず
に、平滑なセラミック基材表面に、安定した強固な密着
力を持つNiの導体層を形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】セラミック基板とNi導体層との密着力の測定
法を示す断面図である。
【符号の説明】
1 セラミック基板 2 導体層 3 はんだ 4 スズめっき銅線
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C25D 5/54 H05K 1/03 610 D 7511−4E 3/14 A 7511−4E 3/18 A 7511−4E 3/38 A 7511−4E

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 セラミック基材の表面にV及びNiを含
    有する層を形成し、次に酸化性雰囲気中で500〜70
    0℃で熱処理し、次に還元性溶液中に浸漬して還元処理
    し、次いでめっき法または気相法によるNiメタライズ
    を施すことを特徴とするセラミック基材へのNiメタラ
    イズ法。
  2. 【請求項2】 V及びNiの両金属成分を含有する原料
    を用いて、セラミック基材表面にV及びNiを含有する
    層を形成することを特徴とする請求項1記載のセラミッ
    ク基材へのNiメタライズ法。
  3. 【請求項3】 セラミック基材表面にNi含有層を形成
    し、次に前記Ni含有層上にV含有層を形成することに
    より、セラミック基材表面にV及びNiを含有する層を
    形成することを特徴とする請求項1記載のセラミック基
    材へのNiメタライズ法。
  4. 【請求項4】 セラミック基材表面にV含有層を形成
    し、次に前記V含有層上にNi含有層を形成することに
    より、セラミック基材表面にV及びNiを含有する層を
    形成することを特徴とする請求項1記載のセラミック基
    材へのNiメタライズ法。
JP23097294A 1994-09-27 1994-09-27 セラミック基材へのNiメタライズ法 Withdrawn JPH0891969A (ja)

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Cited By (4)

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