JPH0840766A - ウイスカー補強セラミック材とその製造方法 - Google Patents
ウイスカー補強セラミック材とその製造方法Info
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- JPH0840766A JPH0840766A JP7201828A JP20182895A JPH0840766A JP H0840766 A JPH0840766 A JP H0840766A JP 7201828 A JP7201828 A JP 7201828A JP 20182895 A JP20182895 A JP 20182895A JP H0840766 A JPH0840766 A JP H0840766A
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱抵抗性材料を旋削する性能が向上し得る切
削工具材としてのウイスカー補強セラミック材を提供す
ること。 【解決手段】 アルミナ、１０−５０vol.％の炭化シリ
コンウイスカー、１−２５vol.％のジルコニア及び１−
２０vol.％のチタン含有立方晶相を含み、立方晶相が
４．２９−４．４０Åの格子間隔を有し、且つ３−６５
w.t.％のジルコニウム含有量を有している。
削工具材としてのウイスカー補強セラミック材を提供す
ること。 【解決手段】 アルミナ、１０−５０vol.％の炭化シリ
コンウイスカー、１−２５vol.％のジルコニア及び１−
２０vol.％のチタン含有立方晶相を含み、立方晶相が
４．２９−４．４０Åの格子間隔を有し、且つ３−６５
w.t.％のジルコニウム含有量を有している。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は改良性能を発揮す
る、具体的には熱抵抗材料を工作するときの性能が向上
するウイスカー補強セラミック材とその製造方法に関す
る。
る、具体的には熱抵抗材料を工作するときの性能が向上
するウイスカー補強セラミック材とその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】セラミック材の破壊じん性が単結晶性毛
髪形結晶（ウイスカー）及び／或いはプレートレットの
添加により増大させ得ることは公知である。アルミナ母
材とＳｉＣウイスカーから成る材料はＵＳ４，５４３，
３４５に開示されている。ＵＳ４，８６７，７６１はア
ルミナ母材に対し、Ｔｉ及び／或いはＺｒの炭化物、窒
化物或いはホウ化物のウイスカーを添加物として使用す
ることを開示している。ウイスカーとプレートレットの
混合物を含む切削工具インサートはＵＳ４，８４９，３
８１を通じて知られている。
髪形結晶（ウイスカー）及び／或いはプレートレットの
添加により増大させ得ることは公知である。アルミナ母
材とＳｉＣウイスカーから成る材料はＵＳ４，５４３，
３４５に開示されている。ＵＳ４，８６７，７６１はア
ルミナ母材に対し、Ｔｉ及び／或いはＺｒの炭化物、窒
化物或いはホウ化物のウイスカーを添加物として使用す
ることを開示している。ウイスカーとプレートレットの
混合物を含む切削工具インサートはＵＳ４，８４９，３
８１を通じて知られている。
【０００３】スウェーデン特許出願第９２０２１９６−
３号は粉体冶金学的方法、即ち適宜の液中での分散、顆
粒化、圧縮固化及び焼結の工程によってセラミック母材
中に２−５０vol.％のウイスカー及び／或いはプレート
レットを含んで成るウイスカー補強セラミック体を製造
する方法を開示している。顆粒化が冷凍顆粒法によって
実行されるならば、粒状境界（グラニュールボーダ）が
本質的に存在しない均質組織のセラミック体が得られ
る。
３号は粉体冶金学的方法、即ち適宜の液中での分散、顆
粒化、圧縮固化及び焼結の工程によってセラミック母材
中に２−５０vol.％のウイスカー及び／或いはプレート
レットを含んで成るウイスカー補強セラミック体を製造
する方法を開示している。顆粒化が冷凍顆粒法によって
実行されるならば、粒状境界（グラニュールボーダ）が
本質的に存在しない均質組織のセラミック体が得られ
る。
【０００４】ＪＰ−Ａ（特開平）４−１４９０６２はア
ルミナ母材の中にＴｉＮ粒子とＳｉＣウイスカーを含有
している複合セラミックを開示している。ＵＳ４，７４
６，６３５はアルミナ、ジルコニア及びＳｉＣウイスカ
ーを含有する燃結セラミック複合体を開示している。
ルミナ母材の中にＴｉＮ粒子とＳｉＣウイスカーを含有
している複合セラミックを開示している。ＵＳ４，７４
６，６３５はアルミナ、ジルコニア及びＳｉＣウイスカ
ーを含有する燃結セラミック複合体を開示している。
【０００５】アルミナ、シリコン炭化物ウイスカー、ジ
ルコニア及びチタン窒化物から本質的に成る材料をホッ
トプレスすると、チタン窒化物と１〜２の他の要素の組
合せのために形成されるときよりも大きな格子間隔を以
って立方晶相が形成されることがオプテイカルプロセス
データを用いて本発明者により確認された。この得られ
た材料は切削材としてインコネル７１８エージド（ａｇ
ｅｄ）等の熱抵抗材を旋削するときに向上した性能を発
揮することを本発明者は発見した。
ルコニア及びチタン窒化物から本質的に成る材料をホッ
トプレスすると、チタン窒化物と１〜２の他の要素の組
合せのために形成されるときよりも大きな格子間隔を以
って立方晶相が形成されることがオプテイカルプロセス
データを用いて本発明者により確認された。この得られ
た材料は切削材としてインコネル７１８エージド（ａｇ
ｅｄ）等の熱抵抗材を旋削するときに向上した性能を発
揮することを本発明者は発見した。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は熱抵抗
材の切削工作性能を向上させるウイスカー補強セラミッ
ク材を提供することにある。
材の切削工作性能を向上させるウイスカー補強セラミッ
ク材を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明に係る材料は：ア
ルミナ；１０−５０vol.％、好ましくは２０−３５vol.
％のシリコン炭化物ウイスカー（炭化シリコンウイスカ
ー）；１−２５vol.％、好ましくは５−２０vol.％、最
も好ましくは７−１５vol.％のジルコニア；及び１−２
０vol.％、好ましくは３−１５vol.％のチタン含有立方
晶相を含んで成る。イットリア安定化ジルコニア中のイ
ットリアの量は１−５モル％、好ましくは２−４モル
％、最も好ましくは３モル％である。ジルコニアは主と
して炭化シリコンウイスカーの近くに集中させられてい
る。炭化シリコンウイスカーは０．１−２．０μｍ、好
ましくは０．３−１．５μｍ、最も好ましくは０．４−
１．０μｍの直径と、５−１００、好ましくは５−１０
０のアスペクト比を有している。しかし、ウイスカーの
配向はホットプレスにより主として二次元的である。チ
タン含有立方晶相は母材に均等に分布している。チタン
含有立方晶相の格子間隔は４．２９−４．４０Å、好ま
しくは４．３１−４．３５Åである。この間隔は純粋の
窒化チタン（４．２４Å）から増大させられたものであ
る。その理由はジルコニウムとカーボンが立方晶相に拡
散することによる。立方晶相中のジルコニア含有量は３
−６５w.t.％、好ましくは１０−３０w.t.％であり、カ
ーボン含有量は１−２０w.t.％、好ましくは５−１０w.
t.％であり、酸素含有量は３w.t.％より小さい。ジルコ
ニア相は主として四角形である。単斜晶系ジルコニアの
量（ＸＲＤによりピーク高の測定による）は最大３０
％、好ましくは最大１０％である。アルミナ母材の平均
グレンサイズは０．５−５μｍ、好ましくは０．５−２
μｍである。材料密度は理論密度の９７−１００％、好
ましくは９９−１００％である。平均気孔サイズは１μ
ｍより小さく、好ましくは０．５μｍより小さい。
ルミナ；１０−５０vol.％、好ましくは２０−３５vol.
％のシリコン炭化物ウイスカー（炭化シリコンウイスカ
ー）；１−２５vol.％、好ましくは５−２０vol.％、最
も好ましくは７−１５vol.％のジルコニア；及び１−２
０vol.％、好ましくは３−１５vol.％のチタン含有立方
晶相を含んで成る。イットリア安定化ジルコニア中のイ
ットリアの量は１−５モル％、好ましくは２−４モル
％、最も好ましくは３モル％である。ジルコニアは主と
して炭化シリコンウイスカーの近くに集中させられてい
る。炭化シリコンウイスカーは０．１−２．０μｍ、好
ましくは０．３−１．５μｍ、最も好ましくは０．４−
１．０μｍの直径と、５−１００、好ましくは５−１０
０のアスペクト比を有している。しかし、ウイスカーの
配向はホットプレスにより主として二次元的である。チ
タン含有立方晶相は母材に均等に分布している。チタン
含有立方晶相の格子間隔は４．２９−４．４０Å、好ま
しくは４．３１−４．３５Åである。この間隔は純粋の
窒化チタン（４．２４Å）から増大させられたものであ
る。その理由はジルコニウムとカーボンが立方晶相に拡
散することによる。立方晶相中のジルコニア含有量は３
−６５w.t.％、好ましくは１０−３０w.t.％であり、カ
ーボン含有量は１−２０w.t.％、好ましくは５−１０w.
t.％であり、酸素含有量は３w.t.％より小さい。ジルコ
ニア相は主として四角形である。単斜晶系ジルコニアの
量（ＸＲＤによりピーク高の測定による）は最大３０
％、好ましくは最大１０％である。アルミナ母材の平均
グレンサイズは０．５−５μｍ、好ましくは０．５−２
μｍである。材料密度は理論密度の９７−１００％、好
ましくは９９−１００％である。平均気孔サイズは１μ
ｍより小さく、好ましくは０．５μｍより小さい。
【０００８】本発明に係る材料は粉末処理とそれに続く
デイスク形状のホットプレスによって製造される。セラ
ミックスラリーは水に適宜の量のアルミナ、イットリア
安定化ジルコニア、窒化チタン及び炭化シリコンウイス
カーの湿式分散によって得られる。これには適当な分散
剤を添加する。得られたスラリーは乾燥してから顆粒化
されるが、好ましくはスウェーデン特許出願第９２０２
１９６−３号に従って冷凍顆粒化される。この場合、ス
ラリーは水の氷点より充分に低い温度の容器に噴霧され
る。得られた冷凍顆粒は次にフリーズドライヤに移さ
れ、そこで冷凍液が適当な準圧力と温度の下で昇華させ
られる。材料は次にデイスク形状にホットプレスされ
る。ホットプレス温度は１５００−１７５０℃、好まし
くは１５５０−１６５０℃である。ホットプレス圧力は
５−４０MPa 、好ましくは２０−４０MPa にする。ホッ
トプレスの加熱時間（ホットプレス温度に達して機械的
圧力が加えられるに至る前の期間）が準圧力（中程度の
真空）の下で経過させるならば、ガス生成物（主にＳｉ
Ｏ，ＣＯ及びＮ2 ）により重量ロスを生じる。他方、こ
の加熱期間が窒素や酸化炭素の大気圧雰囲気の下で経過
させるならば、ＺｒＯ2は熱力学的に安定であり、ジル
コニウムの立方晶相への拡散は生起しない。ジルコニウ
ム拡散と併せて許容される低い重量損失にするために
は、５０−８００mbar、好ましくは１００−５００mbar
の中程度の真空度が適用される。ホットプレス圧力をか
けた後には、真空ポンプ作動は必要ではない。ホットプ
レスされたデイスクは切断してブランクに形成し、得ら
れたブランクを研磨して切削インサートに成形する。
デイスク形状のホットプレスによって製造される。セラ
ミックスラリーは水に適宜の量のアルミナ、イットリア
安定化ジルコニア、窒化チタン及び炭化シリコンウイス
カーの湿式分散によって得られる。これには適当な分散
剤を添加する。得られたスラリーは乾燥してから顆粒化
されるが、好ましくはスウェーデン特許出願第９２０２
１９６−３号に従って冷凍顆粒化される。この場合、ス
ラリーは水の氷点より充分に低い温度の容器に噴霧され
る。得られた冷凍顆粒は次にフリーズドライヤに移さ
れ、そこで冷凍液が適当な準圧力と温度の下で昇華させ
られる。材料は次にデイスク形状にホットプレスされ
る。ホットプレス温度は１５００−１７５０℃、好まし
くは１５５０−１６５０℃である。ホットプレス圧力は
５−４０MPa 、好ましくは２０−４０MPa にする。ホッ
トプレスの加熱時間（ホットプレス温度に達して機械的
圧力が加えられるに至る前の期間）が準圧力（中程度の
真空）の下で経過させるならば、ガス生成物（主にＳｉ
Ｏ，ＣＯ及びＮ2 ）により重量ロスを生じる。他方、こ
の加熱期間が窒素や酸化炭素の大気圧雰囲気の下で経過
させるならば、ＺｒＯ2は熱力学的に安定であり、ジル
コニウムの立方晶相への拡散は生起しない。ジルコニウ
ム拡散と併せて許容される低い重量損失にするために
は、５０−８００mbar、好ましくは１００−５００mbar
の中程度の真空度が適用される。ホットプレス圧力をか
けた後には、真空ポンプ作動は必要ではない。ホットプ
レスされたデイスクは切断してブランクに形成し、得ら
れたブランクを研磨して切削インサートに成形する。
【０００９】本明細書では、窒化チタンはチタン含有要
素として用いられている。しかし、種々の組成のチタン
ジルコニウムの炭窒化物も同様に用いられ得ることは自
明である。
素として用いられている。しかし、種々の組成のチタン
ジルコニウムの炭窒化物も同様に用いられ得ることは自
明である。
【００１０】
【実施例】例１ セラミックスラリーを４種の組成で調製した。 組成Ａ（本発明）：１０vol.％ＺｒＯ2 （イットリア安
定化、３モル％）＋５vol.％ＴｉＮ＋３０vol.％ＳｉＣ
ウイスカー＋残部アルミナ 組成Ｂ：１０vol.％ＺｒＯ2 （イットリア安定化、３モ
ル％）＋５vol.％ＴｉＮ＋残部アルミナ 組成Ｃ：３０vol.％ＳｉＣウイスカー＋５vol.％ＴｉＮ
＋残部アルミナ 組成Ｄ：３０vol.％ＳｉＣウイスカー＋５vol.％ＴｉＣ
＋１０vol.％ＺｒＯ2（イットリア安定化３モル％）＋
残部アルミナ
定化、３モル％）＋５vol.％ＴｉＮ＋３０vol.％ＳｉＣ
ウイスカー＋残部アルミナ 組成Ｂ：１０vol.％ＺｒＯ2 （イットリア安定化、３モ
ル％）＋５vol.％ＴｉＮ＋残部アルミナ 組成Ｃ：３０vol.％ＳｉＣウイスカー＋５vol.％ＴｉＮ
＋残部アルミナ 組成Ｄ：３０vol.％ＳｉＣウイスカー＋５vol.％ＴｉＣ
＋１０vol.％ＺｒＯ2（イットリア安定化３モル％）＋
残部アルミナ
【００１１】各組成ケースにおいて、ＳｉＣウイスカー
は約０．５μｍの直径と約２０のアスペクト比を有して
いる。スラリーはスウェーデン特許出願第９２０２１９
６−３号に従って冷凍顆粒化された。各組成Ａ，Ｂ，
Ｃ，Ｄの顆粒化粉末は以下の条件でデイスク形状にホッ
トプレスされた。 粉末Ａ：１６２５℃、３５MPa （加熱期間は４００mba
r） 粉末Ｂ：１６２５℃、３５MPa （加熱期間は４００mba
r） 粉末Ｃ：１７２５℃、３５MPa （加熱期間は４００mba
r） 粉末Ｄ：１６２５℃、３５MPa （加熱期間は４００mba
r）
は約０．５μｍの直径と約２０のアスペクト比を有して
いる。スラリーはスウェーデン特許出願第９２０２１９
６−３号に従って冷凍顆粒化された。各組成Ａ，Ｂ，
Ｃ，Ｄの顆粒化粉末は以下の条件でデイスク形状にホッ
トプレスされた。 粉末Ａ：１６２５℃、３５MPa （加熱期間は４００mba
r） 粉末Ｂ：１６２５℃、３５MPa （加熱期間は４００mba
r） 粉末Ｃ：１７２５℃、３５MPa （加熱期間は４００mba
r） 粉末Ｄ：１６２５℃、３５MPa （加熱期間は４００mba
r）
【００１２】得られた材料はＸＲＤにより検査され、以
下の値の格子間隔が測定された。 材料Ａ：４．３１Å 材料Ｂ：４．２４５Å 材料Ｃ：４．２６Å 材料Ｄ：４．３１Å
下の値の格子間隔が測定された。 材料Ａ：４．３１Å 材料Ｂ：４．２４５Å 材料Ｃ：４．２６Å 材料Ｄ：４．３１Å
【００１３】上記の結果は、組成Ａ立方晶相の格子間隔
が増大していることを示している。格子間隔の明白な増
大はジルコニウムと炭化シリコンウイスカーを窒化チタ
ンの他にアルミナ母材に加えたときにのみ達成される。
ＥＰＭＡ（電子プローブマイクロ分析）は、組成Ａの立
方晶相が１８w.t.％のジルコニウムを含有していること
を示していた。組成Ｄの場合には、立方晶相の格子間隔
は４．３１Åであり、これはオリジナルの炭化チタンの
場合と同じ値である。
が増大していることを示している。格子間隔の明白な増
大はジルコニウムと炭化シリコンウイスカーを窒化チタ
ンの他にアルミナ母材に加えたときにのみ達成される。
ＥＰＭＡ（電子プローブマイクロ分析）は、組成Ａの立
方晶相が１８w.t.％のジルコニウムを含有していること
を示していた。組成Ｄの場合には、立方晶相の格子間隔
は４．３１Åであり、これはオリジナルの炭化チタンの
場合と同じ値である。
【００１４】例２ セラミックスラリーを３種の組成で
調製した。 組成Ａ（本発明）：１０vol.％ＺｒＯ2 （イットリア安
定化）＋５vol.％ＴｉＮ＋３０vol.％ＳｉＣウイスカー
＋残部アルミナ 組成Ｂ：１０vol.％ＺｒＯ2 （イットリア安定化）＋３
０vol.％ＳｉＣウイスカー＋残部アルミナ 組成Ｃ：３０vol.％ＳｉＣウイスカー＋残部アルミナ 上記ＳｉＣウイスカーは例１のものと同じである。スラ
リーは例１と同じ方法で冷凍顆粒化された。顆粒化粉末
は以下の条件でデイスク形状にホットプレスした。 粉末Ａ：１６２５℃、３５MPa （加熱期間は４００mba
r） 粉末Ｂ：１７２５℃、３５MPa （加熱期間は４００mba
r） 粉末Ｃ：１８２５℃、３５MPa （加熱期間は４００mba
r）
調製した。 組成Ａ（本発明）：１０vol.％ＺｒＯ2 （イットリア安
定化）＋５vol.％ＴｉＮ＋３０vol.％ＳｉＣウイスカー
＋残部アルミナ 組成Ｂ：１０vol.％ＺｒＯ2 （イットリア安定化）＋３
０vol.％ＳｉＣウイスカー＋残部アルミナ 組成Ｃ：３０vol.％ＳｉＣウイスカー＋残部アルミナ 上記ＳｉＣウイスカーは例１のものと同じである。スラ
リーは例１と同じ方法で冷凍顆粒化された。顆粒化粉末
は以下の条件でデイスク形状にホットプレスした。 粉末Ａ：１６２５℃、３５MPa （加熱期間は４００mba
r） 粉末Ｂ：１７２５℃、３５MPa （加熱期間は４００mba
r） 粉末Ｃ：１８２５℃、３５MPa （加熱期間は４００mba
r）
【００１５】組成Ａの熱結材の立方晶相はＸＲＤで検査
したが、これは４．３１Åの格子間隔を示した。
したが、これは４．３１Åの格子間隔を示した。
【００１６】デイスクはブランクに切り分けて、研磨
し、それによりＲＮＧＮ１２０４００ＴＤ１０２０型式
のインサートを製作した。インサートは以下の設定条件
による旋削により試験した。 工作物：インコネル７１８Å 切削速度：２５０mm／分 切込み：０−６mm 送り：０．１５mm／rev
し、それによりＲＮＧＮ１２０４００ＴＤ１０２０型式
のインサートを製作した。インサートは以下の設定条件
による旋削により試験した。 工作物：インコネル７１８Å 切削速度：２５０mm／分 切込み：０−６mm 送り：０．１５mm／rev
【００１７】結果〔８サイクル後の切刃の外観（各サイ
クルで約４分間だけ工作物と係合） バリアントＡ：最良 バリアントＢ：基準として バリアントＣ：基準のレベル これらの結果はバリアントＡの組成がインサートに最良
の切刃強度を与えていることを表している。
クルで約４分間だけ工作物と係合） バリアントＡ：最良 バリアントＢ：基準として バリアントＣ：基準のレベル これらの結果はバリアントＡの組成がインサートに最良
の切刃強度を与えていることを表している。
【００１８】例３ 例１と同じ組成で且つ同じ型式のイ
ンサートを下記の条件の旋削により試験し、それにより
工作時のノッチ摩耗抵抗を試験した。 工作物：インコネル７１８Å 切削速度：３５０mm／分 切込み：１．５mm 送り：０．１５mm／rev
ンサートを下記の条件の旋削により試験し、それにより
工作時のノッチ摩耗抵抗を試験した。 工作物：インコネル７１８Å 切削速度：３５０mm／分 切込み：１．５mm 送り：０．１５mm／rev
【００１９】 結果：（バリアントＣを基準にした平均ノッチ長） バリアントＡ：０．６３ バリアントＢ：０．９８ バリアントＣ：参照（１．０） この結果はバリアントＡの組成が最良のノッチ摩耗抵抗
を与えることを表している。
を与えることを表している。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、熱抵抗材に対す工作性
能が向上する切削工具材として有利なウイスカー補強セ
ラミック材が得られる。
能が向上する切削工具材として有利なウイスカー補強セ
ラミック材が得られる。
【図１】本発明に係る材料の組織を示す、図面に代る４
０００倍の電子顕微鏡写真である。
０００倍の電子顕微鏡写真である。
Ａ…アルミナ Ｂ…ＳｉＣウイスカー Ｃ…立方晶相 Ｄ…ジルコニア
Claims (3)
- 【請求項１】 アルミナ、１０−５０vol.％の炭化シリ
コンウイスカー、１−２５vol.％のジルコニア及び１−
２０vol.％のチタン含有立方晶相を含んで成るウイスカ
ー補強セラミック材において、 該立方晶相が４．２９Å−４．４０Åの格子間隔を有
し、且つ３−６５w.t.％のジルコニウムを含有している
ことを特徴とするウイスカー補強セラミック材。 - 【請求項２】 アルミナ、１０−５０vol.％の炭化シリ
コンウイスカー、１−２５vol.％のジルコニア及び１−
２０vol.％のチタン含有立方晶相を含んで成るウイスカ
ー補強セラミック材を混合処理、顆粒化処理及びデイス
ク形状へのホットプレス処理を含む粉体冶金学的処理方
法により製造する方法において、 ホットプレス処理における加熱期間（ホットプレス温度
に達して、機械的圧力をかけるに至る前の期間）が５０
−８００mbarの準圧の下で経過させることを特徴とす
る、ウイスカー補強セラミック材の製造方法。 - 【請求項３】 該顆粒化処理が冷凍顆粒化とその後の冷
凍乾燥により実施される、請求項２に記載の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE9402513A SE508255C2 (sv) | 1994-07-15 | 1994-07-15 | Whiskerförstärkt keramiskt material samt metod för dess framställning |
| SE9402513-7 | 1994-07-15 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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