JPH0754132A - Ito焼結体及びスパッタリングターゲット - Google Patents
Ito焼結体及びスパッタリングターゲットInfo
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- JPH0754132A JPH0754132A JP19938893A JP19938893A JPH0754132A JP H0754132 A JPH0754132 A JP H0754132A JP 19938893 A JP19938893 A JP 19938893A JP 19938893 A JP19938893 A JP 19938893A JP H0754132 A JPH0754132 A JP H0754132A
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Abstract
ム、リチウム、マグネシウムの1種以上の元素を5〜5
000ppm含有する、密度90%〜100%のITO
焼結体。 【効果】 このITO焼結体からなるスパッタリン
グターゲットは、高温基板においても低温基板において
も極めて低抵抗で高透明な透明導電膜を与え、なおかつ
その成膜速度が速く、ターゲット表面の粒状生成物もな
く、ターゲットの割れ、ターゲットからの破損粒子の飛
散りもなく、極めて生産性に優れている。
Description
ットとして優れたITO焼結体に関するものである。
伴い、透明導電膜の需要が増加しているなか、透明導電
膜は低抵抗、高透明性という点でITO(酸化インジウ
ム、酸化錫)膜が広く用いられている。ITO透明導電
膜の形成方法としては操作性の簡便さという点からスパ
ッタリング法が一般的であり、ITO焼結体からなるタ
ーゲットを用いたスパッタリング法が広く適用されてい
る。特に最近では液晶のカラー化、素子の微細化、アク
ティブマトリックス方式の採用に伴い、高性能なITO
透明導電膜が要求されている。
末と酸化錫粉末の混合粉末(ITO粉末)を加圧成型
後、焼結して製造されている。
ジウム粉末または酸化錫粉末の調製は、各々の金属水酸
化物、有機金属塩、無機金属塩やゾル、ゲル等を熱分解
したり、また、直接ITO粉末を調製する方法として
は、インジウムと錫との均一混合溶液に沈殿形成剤を添
加して共沈させた生成物(例えば、特開昭62−762
7、特開昭60−186416号公報等)や加水分解に
より生成した生成物(例えば、特開昭58−36925
号公報等)を加熱分解して製造する方法等が知られてい
る。
末から得られた焼結体の密度は、いまだ十分な密度を有
することができず、ITO焼結体(酸化錫10%含有)
の理論密度である7.15g/cm3の65%程度のも
の(〜4.65g/cm3)であった。このような密度
の低いITO焼結体は、導電性が悪く、熱伝導性、抗折
力が低いため、これをスパッタリングターゲットとして
使用した場合、導電性、光透過性に優れた高性能なIT
O膜の成膜が極めて困難であったばかりか、ターゲット
表面の還元によるノジュールの発生、成膜速度が遅い等
スパッタ操作性が悪いという問題点を有していた。
なITO焼結体を得る方法が種々検討され、その一例と
して、ITO焼結体に焼結助剤としてSi、Ge等を添
加する方法が提案されている(例えば、特開昭61−1
36954号公報)。
には、Si、Ge等の添加量を多くする必要があり、ま
た、このような焼結体からなるスパッタリングタヘゲッ
トから得られた透明導電膜中には、Si、Geが混入
し、低抵抗な膜を得ることが難しかった。
光透過性に優れたITO膜を与えることができ、ターゲ
ット表面の還元によるノジュールの発生や、ターゲット
の割れ、ターゲットからの破損微粒物の飛散りの問題が
ないITO焼結体が望まれていた。
うな現状に鑑み鋭意検討を重ねた結果、酸化インジウム
および酸化錫からなる焼結体において、亜鉛、銅、アン
チモン、チタン、ツリウム、リチウム、マグネシウムか
ら選ばれた1種以上の元素を含有する焼結体が高い焼結
密度が達成できることを見出し、本発明を完成するに至
った。
チモン、チタン、ツリウム、リチウム、マグネシウムか
ら選ばれた1種以上の元素を含有する。これらの元素の
含有量としては、焼結体全量に対して総含有量が5〜5
000ppm、好ましくは10〜500ppm、特に好
ましくは、20〜200ppmである。添加量が5pp
m未満ではその効果が不十分であり、一方、5000p
pmをこえて加えてもその焼結密度向上の効果が飽和
し、経済的ではない。
量は、酸化錫換算で1〜20重量%、特に好ましくは2
〜15重量%である。
0%〜100%、このITO焼結体をスパッタリングタ
ーゲットとして用いて得られた膜の比抵抗は、1×10
-3Ωcm以下、特に5×10-5〜7×10-4Ωcmとな
る。このような低抵抗な膜が得られるのは、焼結体の抵
抗が低いため、消費電力が少なく、低い電圧で放電が可
能となり、プラズマ中で発生する負イオンによる膜への
ダメージが少なくなるからである。
〜20μmであり、特に2〜20μmである。従来のI
TO焼結体の焼結粒径は、ホットプレスでは1μm未
満、酸素中加圧高温焼結では30μm以上である。焼結
粒径が1μm未満の小さい焼結体では成膜速度が遅く、
焼結体強度が弱いため、スパッタ中に割れたり、焼結体
が欠けたりして粒状物が膜に飛散るという問題を有して
いる。一方、焼結粒径が20μmをこえる焼結体は耐衝
撃性が小さいため割れ易く、さらに熱膨張係数が大きい
ため、スパッタ中にボンディング面からはく離したり、
割れたりし易い。次に、本発明の焼結体の製造方法に関
し、その一例を例示する。
ム、酸化錫と、亜鉛、銅、アンチモン、チタン、ツリウ
ム、リチウム、マグネシウムから選ばれた1種以上の元
素の化合物、例えば酸化物、塩等を混合、成型、焼結す
ることによって製造することができる。酸化インジウ
ム、酸化錫および上記の元素を含有する化合物の混合方
法は、特に限定しないが、例えば酸化インジウム、酸化
錫と該化合物とを混合後、熱処理すればよい。なお、本
発明は、酸化インジウムおよび/または酸化錫中に亜
鉛、銅、アンチモン、チタン、ツリウム、リチウム、マ
グネシウムから選ばれた1種以上の元素を不純物として
含有している場合を除くものではない。
は錫と該化合物との前駆体を共沈法等によって得た後、
熱処理する方法を例示することができる。
チモン、チタン、ツリウム、リチウム、マグネシウムか
ら選ばれた1種以上の元素とは混合状態でも、結合状態
でもよいが、特に亜鉛、銅、アンチモンは、酸化錫と結
合状態であることが好ましく、また、チタン、ツリウ
ム、リチウム、マグネシウムは、酸化インジウムと結合
状態であることが好ましい。結合状態とは、例えば固溶
状態等が例示でき、例えば酸化インジウムおよび/また
は酸化錫とこれら元素の化合物を600℃〜1800℃
で熱処理することにより達成される。
は酸化錫に固溶させた後、酸化インジウムと混合し、I
TOとすることが好ましく、チタン、ツリウム、リチウ
ム、マグネシウムは酸化インジウムに固溶させた後、酸
化錫と混合し、ITOとすることが好ましい。
素の固溶量は、最終的に得られるITO焼結体中の含有
量がが5〜5000ppmになるよう調整する。
が、焼結性に優れた微細で均一な酸化インジウムである
ことが好ましい。例えば酸化インジウム粉末のBET表
面積は10m2/g以上であることが好ましい。
が好ましく、BET表面積が3m2/g以下、特に1m2
/g以下であることが好ましい。
鉛、銅、アンチモン、チタン、ツリウム、リチウム、マ
グネシウムから選ばれた1種以上の元素からなる化合物
の混合方法は特に限定されず、ジルコニア、ウレタン樹
脂等のボールを用いたボールミル、振動ミル、或いはV
型ブレンダー、らいかい機等の湿式或いは乾式の混合方
法が例示される。
とした形状に合った成型方法を選べばよく、金型成型
法、鋳込み成型法等が挙げられるが特に限定されない。
静水圧プレスにて加圧処理することが好ましい。その時
の圧力は3〜5t/cm2程度でよく、必要に応じて処
理を2〜5回繰り返してもよい。
特に好ましくは1350〜1500℃の温度で焼結す
る。焼結温度が1250℃未満の場合、密度が90%未
満のITO焼結体が得られたり、また、焼結温度が16
00℃を越える場合、焼結体粒子の異常な成長が生じる
ことがある。焼結時間は数時間〜数十時間、特に10時
間から30時間で十分である。焼結雰囲気は特に限定さ
れず、大気中、酸素中、不活性ガス中等で行えばよい。
の亜鉛、銅、アンチモン、チタン、ツリウム、リチウ
ム、マグネシウムから選ばれた1種以上の元素を含有す
るITO焼結体からなるスパッタリングターゲットは、
加熱された高温基板においても加熱されていない低温基
板においても極めて低抵抗で高透明な透明導電膜を与
え、なおかつ、その成膜速度が速く、ターゲット表面の
粒状生成物もなく、ターゲットの割れ、ターゲットから
の破損粒子の飛散りもなく、極めて生産性に優れてい
る。
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
ンの各元素の酸化物とをそれぞれ混合後、大気中で加熱
し、酸化錫にこれら元素を固溶させた。これら元素を含
有した酸化錫と酸化インジウムとをさらに混合し、得ら
れた混合粉末を金型プレスした後、3ton/cm2で
静水圧プレス処理し、酸素中、1500℃で24時間焼
結し、ITO焼結体を得た(酸化インジウム/酸化錫=
約90/10(重量比)、焼結粒径=9μm)。なお、
亜鉛、銅、アンチモンの添加量は、最終生成物であるI
TO焼結体中の各元素の含有量が50ppm、100p
pm、500ppmとなるようにした。これらの焼結体
の物性を表1に示す。
て用い、表3に示すスパッタ条件にて、スパッタリング
成膜した結果をあわせて表1に示す。
ツリウム、リチウム、マグネシウムの各元素の酸化物と
をそれぞれ混合後、大気中で加熱し、酸化インジウムの
これら元素を固溶させた。これら元素を含有した酸化イ
ンジウムと酸化錫とをさらに混合し、得られた混合粉末
を金型プレスした後、3ton/cm2で静水圧プレス
処理し、酸素中、1500℃で24時間焼結し、ITO
焼結体を得た(酸化インジウム/酸化錫=約90/10
(重量比)、焼結粒径=8μm)。なお、各元素の添加
量は、実施例1と同様に設定した。これらの焼結体の物
性を表2に示す。
て用い、実施例1と同様のスパッタ条件にて、スパッタ
リング成膜した結果をあわせて表2に示す。
面積1m2/gの酸化錫とを混合し、得られた混合粉末
を金型プレスした後、3ton/cm2で静水圧プレス
処理し、酸素中、1500℃で24時間焼結し、ITO
焼結体を得た (酸化インジウム/酸化錫=約90/1
0(重量比)、焼結粒径=7μm)。この物性を表2に
示す。
て用い、実施例1と同様のスパッタ条件にて、スパッタ
リング成膜した結果をあわせて表2に示す。
Claims (2)
- 【請求項1】 酸化インジウムおよび酸化錫からなるI
TO焼結体において、亜鉛、銅、アンチモン、チタン、
ツリウム、リチウム、マグネシウムから選ばれた1種以
上の元素を含有することを特徴とする密度90%〜10
0%のITO焼結体。 - 【請求項2】 請求項1項の記載のITO焼結体からな
るスパッタリングターゲット。
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