JPH1143394A - 高純度単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法 - Google Patents
高純度単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法Info
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- JPH1143394A JPH1143394A JP9216012A JP21601297A JPH1143394A JP H1143394 A JPH1143394 A JP H1143394A JP 9216012 A JP9216012 A JP 9216012A JP 21601297 A JP21601297 A JP 21601297A JP H1143394 A JPH1143394 A JP H1143394A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/10—Forming beads
- C03B19/1095—Thermal after-treatment of beads, e.g. tempering, crystallisation, annealing
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
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- Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 石英ルツボ内の溶融シリコンからシリコン単
結晶を引き上げる際に生成するクリストバライトの発生
量を抑制することによってシリコンの結晶化率を向上さ
せる。 【解決手段】 単結晶引き上げ用石英ガラスルツボを製
造する場合、使用する原料石英粉を１３００℃〜１５０
０℃の高温で塩化水素ガスおよびまたは塩素ガスにより
ルツボ中の不純物をppb オーダーまで純化することを特
徴とする。
結晶を引き上げる際に生成するクリストバライトの発生
量を抑制することによってシリコンの結晶化率を向上さ
せる。 【解決手段】 単結晶引き上げ用石英ガラスルツボを製
造する場合、使用する原料石英粉を１３００℃〜１５０
０℃の高温で塩化水素ガスおよびまたは塩素ガスにより
ルツボ中の不純物をppb オーダーまで純化することを特
徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体等に使用す
るシリコン単結晶を溶融シリコンから引き上げるために
使用される石英ガラスルツボに関する。
るシリコン単結晶を溶融シリコンから引き上げるために
使用される石英ガラスルツボに関する。
【０００２】
【従来の技術】単結晶シリコン引き上げの傾向として、
最近、コストダウンするためのマルチ引き上げが行われ
ている。すなわち、石英ルツボは１回の引き上げに１個
使用されていたが、コストダウンのために石英ルツボの
使用回数を増やす試みがなされ、同一ルツボで２本から
３本の単結晶シリコンインゴットを引き上げることが試
みられている。
最近、コストダウンするためのマルチ引き上げが行われ
ている。すなわち、石英ルツボは１回の引き上げに１個
使用されていたが、コストダウンのために石英ルツボの
使用回数を増やす試みがなされ、同一ルツボで２本から
３本の単結晶シリコンインゴットを引き上げることが試
みられている。
【０００３】また、大口径に移行していることから、シ
リコン多結晶の大重量チャージにより熱負荷が大きく、
かつ長時間化の方向になっている。このような使用条件
下では、石英ガラスは軟化し、失透し、あるいは気泡の
破裂がおこることが多くなる。これによりシリコン融液
中にガラスおよびクリストバライトが混入すると、シリ
コン単結晶が乱れ、収率が悪くなる。
リコン多結晶の大重量チャージにより熱負荷が大きく、
かつ長時間化の方向になっている。このような使用条件
下では、石英ガラスは軟化し、失透し、あるいは気泡の
破裂がおこることが多くなる。これによりシリコン融液
中にガラスおよびクリストバライトが混入すると、シリ
コン単結晶が乱れ、収率が悪くなる。
【０００４】この不具合を解決するため、まず、シリコ
ン融液と直接接触するルツボ内面に透明層を形成する技
術が開示されている（特公平４−２２８６１号）。ま
た、同様の内面層のガラス化度を向上させて、結晶化し
にくいという技術も開示されている（特公平６−５６０
６号）。またルツボを電気分解して低アルカリ化を行う
という技術もある（特公昭６４−６１５８号）さらに溶
融後のルツボ内面はかなり汚染されているために５０μ
ｍ程度のエッチングにより汚染層を取り除くことが特開
昭６３−１６６７９１号に開示されている。
ン融液と直接接触するルツボ内面に透明層を形成する技
術が開示されている（特公平４−２２８６１号）。ま
た、同様の内面層のガラス化度を向上させて、結晶化し
にくいという技術も開示されている（特公平６−５６０
６号）。またルツボを電気分解して低アルカリ化を行う
という技術もある（特公昭６４−６１５８号）さらに溶
融後のルツボ内面はかなり汚染されているために５０μ
ｍ程度のエッチングにより汚染層を取り除くことが特開
昭６３−１６６７９１号に開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、ＤＦ化
率のよい石英ルツボについて鋭意研究した結果、石英ル
ツボ表面にＮａ，Ｋの不純物が存在するとシリコン単結
晶引き上げ時高温にさらされることによって、ガラスは
β−クリストバライトに転移し、これが剥離してシリコ
ン融液に溶け込み、単結晶シリコンの収率を低下させる
ことを発見した。さらにこの現象は極めて内表面の純度
に大きく依存していることがわかった。
率のよい石英ルツボについて鋭意研究した結果、石英ル
ツボ表面にＮａ，Ｋの不純物が存在するとシリコン単結
晶引き上げ時高温にさらされることによって、ガラスは
β−クリストバライトに転移し、これが剥離してシリコ
ン融液に溶け込み、単結晶シリコンの収率を低下させる
ことを発見した。さらにこの現象は極めて内表面の純度
に大きく依存していることがわかった。
【０００６】上記知見に基づき、石英ガラスルツボ表面
のＮａ，Ｋの不純物を取り除く方法について検討した結
果、高温使用時でも結晶化しにくいルツボを製造する方
法を開発したものである。
のＮａ，Ｋの不純物を取り除く方法について検討した結
果、高温使用時でも結晶化しにくいルツボを製造する方
法を開発したものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、石英ガラスル
ツボの製造方法において、原料石英砂を１３００℃以上
で塩化水素ガスおよびまたは塩素ガスにより処理するこ
とにより、Ｎａ，Ｋをそれぞれ５０ppb 以下とし、その
原料石英砂を回転モールド法により単結晶シリコン引き
上げ用ルツボを製造することを特徴とする高純度石英ル
ツボの製造方法であり、このルツボを使用すれば単結晶
シリコンを高収率で得ることができることを要旨として
いる。
ツボの製造方法において、原料石英砂を１３００℃以上
で塩化水素ガスおよびまたは塩素ガスにより処理するこ
とにより、Ｎａ，Ｋをそれぞれ５０ppb 以下とし、その
原料石英砂を回転モールド法により単結晶シリコン引き
上げ用ルツボを製造することを特徴とする高純度石英ル
ツボの製造方法であり、このルツボを使用すれば単結晶
シリコンを高収率で得ることができることを要旨として
いる。
【０００８】
【発明の実施の形態】石英ガラスルツボとシリコン単結
晶とは直接界面で接触しているために、単結晶シリコン
の品質は石英ガラスルツボの特性に深く関与している。
従来、単結晶引き上げ装置のトラブル以外では、異物が
単結晶の端に付着してポリ化することがわかっていた
が、最近の本発明者等の研究により石英ガラスの失透に
より剥離したβ−クリストバライトがシリコン融液中に
混入し、それがシリコン単結晶端に付着してポリ化する
ために単結晶シリコンの引き上げが中断し、ＤＦ化率が
低下することをつきとめた。
晶とは直接界面で接触しているために、単結晶シリコン
の品質は石英ガラスルツボの特性に深く関与している。
従来、単結晶引き上げ装置のトラブル以外では、異物が
単結晶の端に付着してポリ化することがわかっていた
が、最近の本発明者等の研究により石英ガラスの失透に
より剥離したβ−クリストバライトがシリコン融液中に
混入し、それがシリコン単結晶端に付着してポリ化する
ために単結晶シリコンの引き上げが中断し、ＤＦ化率が
低下することをつきとめた。
【０００９】引き上げ終了後に見られる茶色のリングを
ブラウンマークと称するが、このリングは酸素欠乏状ク
リストバライトであり、溶融シリコンとの反応で還元さ
れ、再結合してクリストバライトに転移したものであ
る。
ブラウンマークと称するが、このリングは酸素欠乏状ク
リストバライトであり、溶融シリコンとの反応で還元さ
れ、再結合してクリストバライトに転移したものであ
る。
【００１０】この平面状の失透は、溶損との平衡関係に
より時間の経過とともにあたかも広がって大きくなるよ
うに見える。しかしながら、平面的なブラウンマークは
表面からβ−クリストバライトが剥離しにくく、高温で
時間とともに溶損して行くのでＤＦ化率低下の問題は起
こりにくい。
より時間の経過とともにあたかも広がって大きくなるよ
うに見える。しかしながら、平面的なブラウンマークは
表面からβ−クリストバライトが剥離しにくく、高温で
時間とともに溶損して行くのでＤＦ化率低下の問題は起
こりにくい。
【００１１】問題となるのは三次元失透で、その結晶
は、まず結晶核ができ、それが三次元的に成長して大き
くなる。そのクリストバライトは物理的特性が石英ガラ
スと異なるために剥離してシリコン融液に混入する。そ
して確率論的に結晶端に付着してポリ化を起こす。この
三次元的な失透の原因は石英ガラス中に含まれる不純物
によるところが大きい。特にアルカリ金属は石英ガラス
中を三次元的に移動する。Ｎａ，Ｋは、非架橋酸素とイ
オン結合しており、これが高温で切れやすく、再結合を
促進させる。
は、まず結晶核ができ、それが三次元的に成長して大き
くなる。そのクリストバライトは物理的特性が石英ガラ
スと異なるために剥離してシリコン融液に混入する。そ
して確率論的に結晶端に付着してポリ化を起こす。この
三次元的な失透の原因は石英ガラス中に含まれる不純物
によるところが大きい。特にアルカリ金属は石英ガラス
中を三次元的に移動する。Ｎａ，Ｋは、非架橋酸素とイ
オン結合しており、これが高温で切れやすく、再結合を
促進させる。
【００１２】本発明者等はまず、珪石や珪砂は、通常石
英のみの形で得られることに着目した。不純物、特に問
題となるＮａ，Ｋはイオン半径が大きく、石英の結晶骨
格には入りきれず、例えば、長石や雲母として石英とは
別に存在する。この除去方法として、粉砕したものから
石英と雲母を分離し、浮遊選鉱を行うのが一般的であ
る。しかしながら、浮遊選鉱を完全に行ったものをさら
にフッ酸水溶液で石英粒子表面をエッチングしても、Ｎ
ａ，Ｋを０．５ppm 以下にすることは困難であった。
英のみの形で得られることに着目した。不純物、特に問
題となるＮａ，Ｋはイオン半径が大きく、石英の結晶骨
格には入りきれず、例えば、長石や雲母として石英とは
別に存在する。この除去方法として、粉砕したものから
石英と雲母を分離し、浮遊選鉱を行うのが一般的であ
る。しかしながら、浮遊選鉱を完全に行ったものをさら
にフッ酸水溶液で石英粒子表面をエッチングしても、Ｎ
ａ，Ｋを０．５ppm 以下にすることは困難であった。
【００１３】そこで、本発明者等は種々の石英砂を１３
００℃以上で塩化水素ガスおよびまたは塩素ガスで処理
した場合、条件によってはＮａ，Ｋがそれぞれ５０ppb
以下になることを見い出したものである。
００℃以上で塩化水素ガスおよびまたは塩素ガスで処理
した場合、条件によってはＮａ，Ｋがそれぞれ５０ppb
以下になることを見い出したものである。
【００１４】その原理について簡単に説明すると、Ｎ
ａ，Ｋは塩化水素ガスおよびまたは塩素ガスと反応して
塩化物になる。塩化物の沸点はNaclで１４１３℃、Kcl
は１５００℃であるが、融点がNaclで８００．４℃，Kc
l で７７６℃になっているため、対応する蒸気圧の関係
で原料粉から分離される。
ａ，Ｋは塩化水素ガスおよびまたは塩素ガスと反応して
塩化物になる。塩化物の沸点はNaclで１４１３℃、Kcl
は１５００℃であるが、融点がNaclで８００．４℃，Kc
l で７７６℃になっているため、対応する蒸気圧の関係
で原料粉から分離される。
【００１５】処理温度を１３００℃以上としたのは、通
常の石英砂の場合、Ｎａ，Ｋを５０ppb 以下とするため
には、石英の粒子の極表面をクリストバライト化するこ
とが必要であるからである。しかしながら、１５００℃
以上にすると石英粒子は焼結をはじめ、もとの粒子径を
維持できないので１３００〜１５００℃が最も望まし
い。
常の石英砂の場合、Ｎａ，Ｋを５０ppb 以下とするため
には、石英の粒子の極表面をクリストバライト化するこ
とが必要であるからである。しかしながら、１５００℃
以上にすると石英粒子は焼結をはじめ、もとの粒子径を
維持できないので１３００〜１５００℃が最も望まし
い。
【００１６】Ｎａ，Ｋを５０ppb 以下としたのは、この
ルツボを使用して実際にシリコン単結晶の引き上げを行
った場合において、その歩留りすなわちＤＦ化率はＮ
ａ，Ｋそれぞれ５０ppb を境に劇的に改善されるからで
ある。
ルツボを使用して実際にシリコン単結晶の引き上げを行
った場合において、その歩留りすなわちＤＦ化率はＮ
ａ，Ｋそれぞれ５０ppb を境に劇的に改善されるからで
ある。
【００１７】特に目標としている２２”ルツボでの１０
０時間操業（2 Ingots）において１００％の歩留りを達
成できるからである。
０時間操業（2 Ingots）において１００％の歩留りを達
成できるからである。
【００１８】以下、実施例および比較例について述べ
る。また、実施例と比較例に用いた原料石英を純化する
際に使用する装置を図１に示す。図１は純化処理装置の
概略説明図で図中、１はカーボン筒で、その外周面には
ヒーター２が形成され、付設された回転用モーターＭで
回転される焼成炉である。カーボン筒１は原料投入用ホ
ッパー３の原料投入口４側から原料出口５側へ傾斜され
た構成からなり、原料投入用ホッパー３の原料は、投入
口４から投入され炉内で焼成されながら出口５より外部
へ排出されて行く。６は塩化水素ガス源で、炉内にその
塩化水素ガスが供給口７より供給され、排ガスは排気口
８より外部へ排出される。
る。また、実施例と比較例に用いた原料石英を純化する
際に使用する装置を図１に示す。図１は純化処理装置の
概略説明図で図中、１はカーボン筒で、その外周面には
ヒーター２が形成され、付設された回転用モーターＭで
回転される焼成炉である。カーボン筒１は原料投入用ホ
ッパー３の原料投入口４側から原料出口５側へ傾斜され
た構成からなり、原料投入用ホッパー３の原料は、投入
口４から投入され炉内で焼成されながら出口５より外部
へ排出されて行く。６は塩化水素ガス源で、炉内にその
塩化水素ガスが供給口７より供給され、排ガスは排気口
８より外部へ排出される。
【００１９】
【実施例１】IOTA-4（米国 Unimine社製シリカ粉の商品
名、特性（石英砂の純度）を表１に示す。）を図１の回
転したカーボン筒に１０Kg/Hで供給し、塩化水素ガスを
１０l/min で流した。炉内温度は１４００℃とした。対
流時間は３０分で、回収した粉をパイン油で浮遊選鉱し
てカーボンを除去し、Ｈ２０２：ＮＨ４０Ｈ＝２：１の
５％水溶液で洗浄した。乾燥後、純度を調べた。Ｎａ，
Ｋ，Ｌｉはゼーマン原子吸光々度計で、その他の元素は
ＩＣＰ発光分光々度計で測定した。その結果（処理後の
砂の純度）を表２に示す。この原料砂を回転するＳＵＳ
水冷モールドに投入してアーク電極に電圧をかけて２５
分で２２”の石英ガラスルツボを溶融した。この溶融体
を取り出して高圧水で外表面の未溶融粉を除去し、高さ
をダイヤモンドカッターで４００mmにそろえた。このル
ツボを酸性フッ化アンモニウム１５wt％水溶液中に３０
分浸け内表面を４μｍエッチングした。次に超純水によ
り洗浄して、クラス１０００のクリーンルームで自然乾
燥した。この２２”ルツボを用いて実際に８”の単結晶
シリコンインゴットを引き上げたＤＦ化率の結果（実施
例および比較例のルツボを使用して８”を２本以上上げ
た時の歩留り）を表３に示した。
名、特性（石英砂の純度）を表１に示す。）を図１の回
転したカーボン筒に１０Kg/Hで供給し、塩化水素ガスを
１０l/min で流した。炉内温度は１４００℃とした。対
流時間は３０分で、回収した粉をパイン油で浮遊選鉱し
てカーボンを除去し、Ｈ２０２：ＮＨ４０Ｈ＝２：１の
５％水溶液で洗浄した。乾燥後、純度を調べた。Ｎａ，
Ｋ，Ｌｉはゼーマン原子吸光々度計で、その他の元素は
ＩＣＰ発光分光々度計で測定した。その結果（処理後の
砂の純度）を表２に示す。この原料砂を回転するＳＵＳ
水冷モールドに投入してアーク電極に電圧をかけて２５
分で２２”の石英ガラスルツボを溶融した。この溶融体
を取り出して高圧水で外表面の未溶融粉を除去し、高さ
をダイヤモンドカッターで４００mmにそろえた。このル
ツボを酸性フッ化アンモニウム１５wt％水溶液中に３０
分浸け内表面を４μｍエッチングした。次に超純水によ
り洗浄して、クラス１０００のクリーンルームで自然乾
燥した。この２２”ルツボを用いて実際に８”の単結晶
シリコンインゴットを引き上げたＤＦ化率の結果（実施
例および比較例のルツボを使用して８”を２本以上上げ
た時の歩留り）を表３に示した。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【表２】
【００２２】
【表３】
【００２３】
【実施例２】H-8 Sand（ワコム鉱産鉱業社製シリカ粉の
商品名、特性（石英砂の純度）を表１に示す。）を図１
の回転したカーボン筒に１０Kg/Hで供給し、塩化水素ガ
スを１０l/min で流した。炉内温度は１３００℃とし
た。対流時間は３０分で、回収した粉をパイン油で浮遊
選鉱してカーボンを除去し、Ｈ２０２：ＮＨ４０Ｈ＝
２：１の５％水溶液で洗浄した。乾燥後、純度を調べ
た。Ｎａ，Ｋ，Ｌｉはゼーマン原子吸光々度計で、その
他の元素はＩＣＰ発光分光々度計で測定した。その結果
を表２に示す。この原料砂を回転するＳＵＳ水冷モール
ドに投入してアーク電極に電圧をかけて２５分で２２”
の石英ガラスルツボを溶融した。この溶融体を取り出し
て高圧水で外表面の未溶融粉を除去し、高さをダイヤモ
ンドカッターで４００mmにそろえた。このルツボを酸性
フッ化アンモニウム１５wt％水溶液中に３０分浸け内表
面を４μｍエッチングした。次に超純水により洗浄し
て、クラス１０００のクリーンルームで自然乾燥した。
この２２”ルツボを用いて実際に８”の単結晶シリコン
インゴットを引き上げたＤＦ化率の結果を表３に示し
た。
商品名、特性（石英砂の純度）を表１に示す。）を図１
の回転したカーボン筒に１０Kg/Hで供給し、塩化水素ガ
スを１０l/min で流した。炉内温度は１３００℃とし
た。対流時間は３０分で、回収した粉をパイン油で浮遊
選鉱してカーボンを除去し、Ｈ２０２：ＮＨ４０Ｈ＝
２：１の５％水溶液で洗浄した。乾燥後、純度を調べ
た。Ｎａ，Ｋ，Ｌｉはゼーマン原子吸光々度計で、その
他の元素はＩＣＰ発光分光々度計で測定した。その結果
を表２に示す。この原料砂を回転するＳＵＳ水冷モール
ドに投入してアーク電極に電圧をかけて２５分で２２”
の石英ガラスルツボを溶融した。この溶融体を取り出し
て高圧水で外表面の未溶融粉を除去し、高さをダイヤモ
ンドカッターで４００mmにそろえた。このルツボを酸性
フッ化アンモニウム１５wt％水溶液中に３０分浸け内表
面を４μｍエッチングした。次に超純水により洗浄し
て、クラス１０００のクリーンルームで自然乾燥した。
この２２”ルツボを用いて実際に８”の単結晶シリコン
インゴットを引き上げたＤＦ化率の結果を表３に示し
た。
【００２４】
【比較例１】IOTA-4を図１の回転したカーボン筒に１０
Kg/Hで供給し、塩化水素ガスを１０l/min で流した。炉
内温度は１２５０℃ とした。対流時間は３０分で、回
収した粉をパイン油で浮遊選鉱してカーボンを除去し、
Ｈ２０２：ＮＨ４０Ｈ＝２：１の５％水溶液で洗浄し
た。乾燥後、純度を調べた。Ｎａ，Ｋ，Ｌｉはゼーマン
原子吸光々度計、その他の元素はＩＣＰ発光分光々度計
で測定した。その結果を表２に示す。この原料砂を回転
するＳＵＳ水冷モールドに投入してアーク電極に電圧を
かけて２５分で２２”の石英ガラスルツボを溶融した。
この溶融体を取り出して高圧水で外表面の未溶融粉を除
去し、高さをダイヤモンドカッターで４００mmにそろえ
た。このルツボを酸性フッ化アンモニウム１５wt％水溶
液中に３０分浸け内表面を４μｍエッチングした。次に
超純水により洗浄して、クラス１０００のクリーンルー
ムで自然乾燥した。この２２”ルツボを用いて実際に
８”の単結晶シリコンインゴットを引き上げたＤＦ化率
の結果を表３に示した。
Kg/Hで供給し、塩化水素ガスを１０l/min で流した。炉
内温度は１２５０℃ とした。対流時間は３０分で、回
収した粉をパイン油で浮遊選鉱してカーボンを除去し、
Ｈ２０２：ＮＨ４０Ｈ＝２：１の５％水溶液で洗浄し
た。乾燥後、純度を調べた。Ｎａ，Ｋ，Ｌｉはゼーマン
原子吸光々度計、その他の元素はＩＣＰ発光分光々度計
で測定した。その結果を表２に示す。この原料砂を回転
するＳＵＳ水冷モールドに投入してアーク電極に電圧を
かけて２５分で２２”の石英ガラスルツボを溶融した。
この溶融体を取り出して高圧水で外表面の未溶融粉を除
去し、高さをダイヤモンドカッターで４００mmにそろえ
た。このルツボを酸性フッ化アンモニウム１５wt％水溶
液中に３０分浸け内表面を４μｍエッチングした。次に
超純水により洗浄して、クラス１０００のクリーンルー
ムで自然乾燥した。この２２”ルツボを用いて実際に
８”の単結晶シリコンインゴットを引き上げたＤＦ化率
の結果を表３に示した。
【００２５】
【比較例２】H-8 Sandを図１の回転したカーボン筒に１
０Kg/Hで供給し、塩化水素ガスを１０l/min で流した。
炉内温度は１２５０℃とした。対流時間は３０分で、回
収した粉をパイン油で浮遊選鉱してカーボンを除去し、
Ｈ２０２：ＮＨ４０Ｈ＝２：１の５％水溶液で洗浄し
た。乾燥後、純度を調べた。Ｎａ，Ｋ，Ｌｉはゼーマン
原子吸光々度計で、その他の元素はＩＣＰ発光分光々度
計で測定した。その結果を表２に示す。この原料砂を回
転するＳＵＳ水冷モールドに投入してアーク電極に電圧
をかけて２５分で２２”の石英ガラスルツボを溶融し
た。この溶融体を取り出して高圧水で外表面の未溶融粉
を除去し、高さをダイヤモンドカッターで４００mmにそ
ろえた。このルツボを酸性フッ化アンモニウム１５wt％
水溶液中に３０分浸け内表面を４μｍエッチングした。
次に超純水により洗浄して、クラス１０００のクリーン
ルームで自然乾燥した。この２２”ルツボを用いて実際
に８”の単結晶シリコンインゴットを引き上げたＤＦ化
率の結果を表３に示した。
０Kg/Hで供給し、塩化水素ガスを１０l/min で流した。
炉内温度は１２５０℃とした。対流時間は３０分で、回
収した粉をパイン油で浮遊選鉱してカーボンを除去し、
Ｈ２０２：ＮＨ４０Ｈ＝２：１の５％水溶液で洗浄し
た。乾燥後、純度を調べた。Ｎａ，Ｋ，Ｌｉはゼーマン
原子吸光々度計で、その他の元素はＩＣＰ発光分光々度
計で測定した。その結果を表２に示す。この原料砂を回
転するＳＵＳ水冷モールドに投入してアーク電極に電圧
をかけて２５分で２２”の石英ガラスルツボを溶融し
た。この溶融体を取り出して高圧水で外表面の未溶融粉
を除去し、高さをダイヤモンドカッターで４００mmにそ
ろえた。このルツボを酸性フッ化アンモニウム１５wt％
水溶液中に３０分浸け内表面を４μｍエッチングした。
次に超純水により洗浄して、クラス１０００のクリーン
ルームで自然乾燥した。この２２”ルツボを用いて実際
に８”の単結晶シリコンインゴットを引き上げたＤＦ化
率の結果を表３に示した。
【００２６】
【発明の効果】本発明は、石英砂を１３００℃以上で塩
化水素ガスおよびまたは塩素ガスを通じることによって
Ｎａ，Ｋがそれぞれ５０ppb 以下とし、それを石英ガラ
スルツボの原料にすることで、シリコン単結晶の歩留り
を飛躍的に向上させることを可能としたものであり、本
発明の製造方法はその石英ガラスルツボの製造に欠かせ
ない技術を提供するものである。
化水素ガスおよびまたは塩素ガスを通じることによって
Ｎａ，Ｋがそれぞれ５０ppb 以下とし、それを石英ガラ
スルツボの原料にすることで、シリコン単結晶の歩留り
を飛躍的に向上させることを可能としたものであり、本
発明の製造方法はその石英ガラスルツボの製造に欠かせ
ない技術を提供するものである。
【図１】原料石英砂を純化する際に使用する装置の概略
図である。
図である。
１ カーボン筒 ２ ヒーター ３ 原料投入用ホッパー ４ 原料投入口 ５ 原料出口 ６ 塩化水素ガス源 ７ 塩化水素ガス供給口 ８ 排気口
Claims (1)
- 【請求項１】 原料石英砂を１３００℃以上で塩化水素
ガスおよびまたは塩素ガスにより処理することにより、
Ｎａ，Ｋをそれぞれ５０ppb 以下とし、その原料石英砂
を用いて回転モールド法により単結晶シリコン引き上げ
用ルツボを製造することを特徴とする高純度石英ガラス
ルツボの製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9216012A JPH1143394A (ja) | 1997-07-24 | 1997-07-24 | 高純度単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9216012A JPH1143394A (ja) | 1997-07-24 | 1997-07-24 | 高純度単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1143394A true JPH1143394A (ja) | 1999-02-16 |
Family
ID=16681927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9216012A Pending JPH1143394A (ja) | 1997-07-24 | 1997-07-24 | 高純度単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1143394A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2138468A2 (en) | 2008-06-28 | 2009-12-30 | Japan Super Quartz Corporation | Water-cooled mold |
| JP2010202515A (ja) * | 2010-06-21 | 2010-09-16 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法 |
| WO2024093654A1 (zh) * | 2022-10-31 | 2024-05-10 | 隆基绿能科技股份有限公司 | 用废石英坩埚制备高纯石英砂的方法、高温炉及制备高纯石英砂的方法和高纯石英砂 |
-
1997
- 1997-07-24 JP JP9216012A patent/JPH1143394A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2138468A2 (en) | 2008-06-28 | 2009-12-30 | Japan Super Quartz Corporation | Water-cooled mold |
| US8082757B2 (en) | 2008-06-28 | 2011-12-27 | Japan Super Quartz Corporation | Fluid-cooled mold |
| JP2010202515A (ja) * | 2010-06-21 | 2010-09-16 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法 |
| WO2024093654A1 (zh) * | 2022-10-31 | 2024-05-10 | 隆基绿能科技股份有限公司 | 用废石英坩埚制备高纯石英砂的方法、高温炉及制备高纯石英砂的方法和高纯石英砂 |
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