JPH062000A

JPH062000A - 高密度粒状洗剤組成物の製造方法

Info

Publication number: JPH062000A
Application number: JP4162749A
Authority: JP
Inventors: Tsutomu Nehashi; 勉根橋; Shiyuuji Takana; 周治高名; Hitoshi Tanimoto; 均谷本
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1992-06-22
Filing date: 1992-06-22
Publication date: 1994-01-11
Anticipated expiration: 2014-09-27
Also published as: JP2954425B2

Abstract

(57)【要約】【構成】 (a) 界面活性剤、(b) 結晶性アルミノケイ酸
塩、(c) ケイ酸ナトリウム及び(d) 炭酸カリウムをそれ
ぞれ特定割合で含有する洗剤組成物のスラリーを噴霧乾
燥して得られた粉体と任意の洗剤成分を造粒し、高密度
粒状洗剤組成物を製造するにあたり、炭酸カリウムの全
量をスラリー中に含有させ、且つアフターブレンドされ
る任意の洗剤成分の配合量を制限する。【効果】洗剤製品の粒径が一定にそろい、低温での溶
解性、洗剤使用時の粉末の飛散が抑えられる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、低温での洗剤溶解性が
改良された高密度粒状洗剤組成物が得られる製造方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、粉末洗剤は噴霧乾燥法により得ら
れる低密度品が主流であった。近年、洗剤の輸送、持ち
運びや置き場所などの便宜性から小型化された高密度洗
剤への要望が高まってきた。しかしながら、高密度洗剤
は高密度化されるがゆえに従来の低密度洗剤に比べ溶解
性が劣るという欠点がある。

【０００３】この問題を解決するために多くの研究がな
されてきた（特開昭58−132093号公報、特開昭62−1673
98号公報、特開昭62−253699号公報、特開昭60−96698
号公報、特開昭61−272300号公報、特開昭62−161898号
公報、特開昭61−246300号公報等）。しかしながら、ゼ
オライトのような水不溶性物質とケイ酸ナトリウムを多
量に含む系においては、ケイ酸ナトリウムがゼオライト
のバインダーとして働くために多湿下での保存時に水不
溶分が生成しやすく、衣類等に付着する等の問題を含ん
でいた。

【０００４】特公平３−58400 号公報にはこれらの問題
を解決するためにアルカリ金属ケイ酸塩の含有量を３％
以下にし、且つ骨格物質としてアクリル酸系ポリマーを
用いた粒状洗浄剤組成物が記載されているが、噴霧乾燥
粒子を造粒した高密度型洗剤を製造するには適していな
い。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】高密度洗剤は、従来の
低密度洗剤に比べて界面活性剤の配合量を多くし、無機
塩を必要最小限に減らしている。特にスラリー水分が30
〜50重量％で界面活性剤が多いスラリーにおいて、ケイ
酸ナトリウムが少ない系では、このスラリーを噴霧乾燥
後、造粒工程により高密度粒状洗剤組成物を製造する方
法によって製造された高密度粒状洗剤組成物の製品の粒
度が細かくなりすぎ、分散よりも凝集しやすい傾向にな
るため、多量の水により粒子同士が付着しやくなり、そ
れによって低温での溶解性に問題を生じる。即ち、洗剤
粒子同士の合一により、低温での溶解性が劣る傾向にな
る。特に低密度洗剤に比較し、高密度洗剤は界面活性剤
が多量に配合されているため、洗剤粒子同士の合一によ
り低温での溶解性が低密度洗剤に比較し特に劣る。

【０００６】一般にケイ酸ナトリウム含有量の少ない噴
霧乾燥粒子より造粒して高密度粒状洗剤組成物を製造す
る場合、ケイ酸ナトリウムによる粒子一粒一粒の粘着作
用が減少し造粒時に粒径の成長が起きないため、上記の
ような問題が生じるものと考えられる。

【０００７】一方、製品の外観も製品の粒度が細かいと
見た目にも好ましくなく、更に洗剤使用時の飛散等があ
り、好ましくない。

【０００８】そこで、低ケイ酸ナトリウム含有量で、且
つ造粒しやすい性状の噴霧乾燥粒子が必要とされる。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の問題
を解決すべく鋭意研究の結果、ケイ酸ナトリウム配合量
の少ないスラリー系において更に界面活性剤及び結晶性
アルミノケイ酸塩を特定範囲で含む洗剤−水スラリーを
噴霧乾燥して高密度粒状洗剤組成物を製造するにあた
り、最終的に洗剤組成物に配合される炭酸カリウムの全
量を当該スラリー中に含有させ、且つ造粒以降の工程で
配合される任意成分の配合量を制限することによって、
得られた高密度粒状洗剤の製品の粒度が一定にそろい、
低温での溶解性が向上することを見出し、本発明を完成
するに至った。

【００１０】すなわち本発明は、以下の (a)〜(d) 成分 (a) 界面活性剤 20〜50重量％、 (b) 結晶性アルミノケイ酸塩３〜30重量％ (c) ケイ酸ナトリウム１〜７重量％ (d) 炭酸カリウム 0.5〜５重量％を含有する洗剤組成物のスラリーを噴霧乾燥して得られ
た粉体と任意の洗剤成分を造粒し、嵩密度が 0.5ｇ／cc
以上で平均粒径が 300〜500 μm の高密度粒状洗剤組成
物を製造するにあたり、最終的に高密度粒状洗剤組成物
に配合される炭酸カリウムの全量を前記スラリー中に含
有させ、造粒以降の工程で炭酸カリウムを単体で添加混
合せず、且つ前記任意の洗剤成分の配合量が高密度粒状
洗剤組成物中に30重量％未満であることを特徴とする高
密度粒状洗剤組成物の製造方法を提供するものである。

【００１１】本発明に使用される界面活性剤としては、
一般的に使用されるアニオン界面活性剤、ノニオン界面
活性剤、場合によりカチオン界面活性剤等が使用可能で
ある。一般的に使用可能なアニオン界面活性剤として
は、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキル硫酸塩、
アルキルエトキシスルホン酸塩、パラフィンスルホン酸
塩、α−オレフィンスルホン酸塩、α−スルホ脂肪酸エ
ステル塩、高級脂肪酸塩等が挙げられる。ノニオン界面
活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポ
リオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキ
シエチレンソルビット脂肪酸エステル、ポリオキシエチ
レングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポ
リオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチ
レンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリ
オキシエチレンアルキルアミン、グリセリン脂肪酸エス
テル、高級脂肪酸アルカノールアミド、アルキルグリコ
シド、アルキルアミンオキサイド等が挙げられる。特に
主ノニオン界面活性剤としては、炭素数12〜14の直鎖又
は分岐鎖の１級又は２級のアルコールにエチレンオキサ
イドを平均付加モル数６〜12で付加させて得られるポリ
オキシエチレンアルキルエーテルを使用するのが好まし
い。カチオン界面活性剤としては一般的なアルキル四級
アンモニウム塩が挙げられる。しかし、一般的にはアニ
オン界面活性剤が主体で若干のノニオン界面活性剤を含
有するのが好ましい。界面活性剤はスラリー中に20〜50
重量％配合され、アニオン界面活性剤とノニオン界面活
性剤の重量比はアニオン／ノニオン＝20／１〜３／２の
範囲が好ましい。

【００１２】本発明の第二の必須成分は結晶性アルミノ
ケイ酸塩であり、スラリー中に３〜30重量％、好ましく
は５〜20重量％配合される。結晶性アルミノケイ酸塩
（ゼオライト）としては、Ａ型、Ｘ型ゼオライトに代表
される平均一次粒子径 0.1〜10μm の合成ゼオライトが
使用される。

【００１３】本発明の第三の必須成分はケイ酸ナトリウ
ムであり、スラリー中に１〜７重量％、好ましくは３〜
４重量％配合される。ケイ酸ナトリウムの配合量が少な
いと炭酸カリウムを多量に配合しても、製品粒径がある
程度の大きさにならない。一方、ケイ酸ナトリウムの配
合量が多いと、洗剤の放置により空気中の水分等の吸収
によりケイ酸ナトリウム由来の水不溶分を作り、好まし
くない。

【００１４】本発明の第四の必須成分は炭酸カリウムで
あり、スラリー中に 0.5〜５重量％、好ましくは１〜４
重量％配合される。炭酸カリウムの配合量が少ないと、
製品粒度があまり大きくならず製品の溶解性、製品粉見
等に問題を起こす。また配合量を多くしても製品の粒径
をある程度均一にする効果があまり向上しない。従っ
て、炭酸カリウムの配合量は 0.5〜５重量％の範囲であ
る。

【００１５】本発明の製造方法においては、炭酸カリウ
ムの添加時期が重要である。一般に高密度粒状洗剤を製
造する場合、安定性の問題からスラリーに使用する分と
は別に洗剤成分を造粒以降の工程で配合（いわゆるアフ
ターブレンド）することが行われている。例えば結晶性
アルミノケイ酸塩を造粒末期に添加し、造粒物の表面を
被覆することにより粉末物性を改善することが行われて
いる。本発明においても、スラリーとする洗剤組成物の
必須成分の割合が前記の範囲を満たしていれば任意の洗
剤成分をアフターブレンドしても構わない。しかしなが
ら、炭酸カリウムはスラリー中に配合される必要があ
り、アフターブレンドすることできない。炭酸カリウム
をアフターブレンドすると炭酸カリウムは吸湿性が強い
ため洗剤粒子の合一が生じ、洗剤を水に入れた時の分散
性が悪くなり、洗剤の溶解性を著しく低下させる原因と
なる。

【００１６】上記の如き (a)〜(d) の四成分を必須成分
として上記のような割合でスラリー中に配合することに
より、高密度粒状洗剤組成物の製品粒度がある程度の大
きさになる理由としては、先に述べたようにケイ酸ナト
リウムの粘着作用の低下を炭酸カリウムが補うことによ
り、製品粒子の一粒一粒の粘着性が上がり、製品の造粒
が進むためと推察される。

【００１７】本発明において、スラリーは上記の (a)〜
(d) を必須成分とする洗剤組成物と水から調製され、水
の量は特に限定しないが、一般にスラリー中に30〜50重
量％程度である。

【００１８】本発明の高密度粒状洗剤組成物には前記の
必須成分に加え、他の成分、例えば硫酸ナトリウム、炭
酸ナトリウム等の無機ビルダー、ニトリロ酢酸塩、エチ
レンジアミン四酢酸塩、クエン酸塩等の有機ビルダー
類、プロテアーゼ、アミラーゼ、セルラーゼ、リパーゼ
等の酵素、亜硫酸塩等の還元剤、過炭酸ソーダ、過硼酸
ソーダ等の漂白剤、蛍光染料、香料等の洗剤常用成分を
必要に応じて配合できる。これらの成分はスラリー中に
配合しても、或いはアフターブレンドにより配合しても
よい。

【００１９】また、本発明において、結晶性アルミノケ
イ酸塩はスラリー中に配合するほかに、表面改質剤とし
て造粒中もしくは造粒後に添加することが好ましく、そ
の配合量は高密度粒状洗剤組成物中に５〜20重量％が好
ましい。また熱に対して不安定な物質、例えば酵素や漂
白剤、また一部の蛍光染料もしくは香料等も造粒中もし
くは造粒後に添加することが好ましい。しかしながら、
アフターブレンドする成分の割合が最終高密度粒状洗剤
組成物中に30重量％以上になると本発明の効果は得られ
ないので、アフターブレンドされる任意の洗剤成分は高
密度粒状洗剤組成物中30重量％未満とする必要がある。

【００２０】通常、高密度粒状洗剤組成物は、必須成分
及び任意成分をニーダー等で緊密に混和混合し解砕する
方法、或いは洗剤成分スラリーを噴霧乾燥して得た粉末
を造粒して製造される。本発明に係る高密度粒状洗剤組
成物はいずれの方法にも適用できるが、特に製造時に一
定量のスラリーを高い温度で噴霧乾燥後造粒する方法に
適用した時にその効果が顕著に現れる。

【００２１】尚、製造された高密度粒状洗剤組成物の粒
径は、平均粒径が 300〜500 μm で、微粉（粒径 125μ
m 以下）の含有量が５重量％以下、粗粒（1000μm 以
上）の含有量が10重量％以下であれば、良好な低温溶解
性、製品粉見が得られる。しかしながら、炭酸カリウム
をアフターブレンドしたものはこの粒径範囲にあっても
充分な粉末物性が得られない。

【００２２】本発明により製造される高密度粒状洗剤組
成物の嵩密度は 0.5ｇ／cc以上、特に 0.6〜１ｇ／ccで
ある。

【００２３】

【発明の効果】本発明によって製造された高密度粒状洗
剤組成物は、粒度が一定にそろい粉末物性が安定化され
るため、製品の粉見が良く、製品使用時における洗剤の
飛散が少なく、更に使用時の洗剤溶解性が優れている。

【００２４】

【実施例】以下実施例にて本発明を説明するが、本発明
はこれらの実施例に限定されるものではない。

【００２５】実施例１ (1) 洗剤の製造表１に示す組成のうち、噴霧乾燥粒子を形成する成分
のスラリーを調整し、それを噴霧乾燥して得られた粉末
をハイスピードミキサー（深江工業株式会社製）に投入
し、アフターブレンド成分を乾式混合することによ
り、嵩密度0.70〜0.80ｇ／cm³の各種高密度粒状洗剤組
成物を得た。尚、アフターブレンドは、ゼオライト５重
量％を水１重量％で湿らせたものを加えて造粒し、更に
ゼオライト３重量％を加えて造粒して得られた粒子に残
りのゼオライト２重量％と酵素と香料を添加する。ま
た、表２にスラリー中の界面活性剤、ゼオライト、珪酸
ナトリウム、炭酸カリウム及びその他の成分を比率（重
量％）を示した。

【００２６】(2) 洗剤の粒度測定 (1) の方法により製造された高密度粒状洗剤組成物を
「Ro-Tap」（形式 DB,No. 901001 HEIKO SEISAKUSHO,
LTD）により、製品の平均粒径及び微粉（125 μm 以
下）、粗粒（1000μm 以上）を測定した。結果を表２に
示す。

【００２７】(3) 洗剤の溶解性評価表１，２に示す高密度粒状洗剤組成物の溶解性を下記方
法により評価した。(株) 日立製全自動洗濯機 2.8kg青
空PF-2650 を用い、洗濯槽底部一端に洗剤40ｇをまとめ
て置き、その上に衣料（木綿肌着60重量％とポリエステ
ル／綿混のワイシャツ40重量％）を２kg投入し、10℃の
水道水を毎分４リットルの流速で洗剤に直接水があたら
ないように40リットルになるまで10分間かけてゆっくり
注水する。その後攪拌を開始し、３分間攪拌した後、攪
拌を止め、排水し３分脱水後、衣料及び洗濯槽に残留す
る洗剤を目視判定する。結果を表２に示す。なお、判定
基準は以下の通りである。 ◎；残留洗剤なし ○；僅かに小粒状の残留洗剤あり △；多数の小粒状残留洗剤又は僅かに塊状残留洗剤あり ×；塊状の残留洗剤がかなり残る

【００２８】

【表１】

【００２９】注）・ＬＡＳ；直鎖アルキル(C₁₂〜C₁₃)ベンゼンスルホン酸
ナトリウム・ＡＳ；アルキル(C₁₄〜C₁₅)硫酸ナトリウム・ノニオン界面活性剤；ポリオキシエチレン（エチレン
オキサイド平均付加モル数13）アルキル(C₁₂〜C₁₃)エー
テル・石鹸；牛脂(C₁₆〜C₁₈)脂肪酸ナトリウム。

【００３０】

【表２】

【００３１】実施例２表３に示す洗剤成分のうち、炭酸カリウムの配合時期を
変えて配合する以外は実施例１と同様の手法によって高
密度粒状洗剤組成物を製造した。また、表４にスラリー
中の界面活性剤、ゼオライト、珪酸ナトリウム、炭酸カ
リウム及びその他の成分を比率（重量％）を示した。洗
剤組成物の粒子径を実施例１と同様にして測定した。次
いで濾紙（東洋濾紙 No.２）にて底面60mm×110 mm、高
さ50mmの箱を作り、その中に洗剤組成物 100ｇを入れ、
底面と同じ大きさのアクリル板とおもり（合計 250ｇ）
にて落し蓋をし、温度30℃、湿度80％で７日間保存後、
実施例１と同様にして低温溶解性試験を行った。その結
果を表４に示す。

【００３２】

【表３】

【００３３】

【表４】

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】以下の (a)〜(d) 成分 (a) 界面活性剤 20〜50重量％、(b) 結晶性アルミノケ
イ酸塩３〜30重量％、(c) ケイ酸ナトリウム１〜７
重量％、(d) 炭酸カリウム 0.5〜５重量％を含有する
洗剤組成物のスラリーを噴霧乾燥して得られた粉体と任
意の洗剤成分を造粒し、嵩密度が 0.5ｇ／cc以上で平均
粒径が 300〜500 μm の高密度粒状洗剤組成物を製造す
るにあたり、最終的に高密度粒状洗剤組成物に配合され
る炭酸カリウムの全量を前記スラリー中に含有させ、造
粒以降の工程で炭酸カリウムを単体で添加混合せず、且
つ前記任意の洗剤成分の配合量が高密度粒状洗剤組成物
中に30重量％未満であることを特徴とする高密度粒状洗
剤組成物の製造方法。