JPH06122504A - 熱分解窒化ほう素容器 - Google Patents
熱分解窒化ほう素容器Info
- Publication number
- JPH06122504A JPH06122504A JP5152016A JP15201693A JPH06122504A JP H06122504 A JPH06122504 A JP H06122504A JP 5152016 A JP5152016 A JP 5152016A JP 15201693 A JP15201693 A JP 15201693A JP H06122504 A JPH06122504 A JP H06122504A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- container
- density
- pbn
- boron nitride
- thermal conductivity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
- Packging For Living Organisms, Food Or Medicinal Products That Are Sensitive To Environmental Conditiond (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 本発明は剥離強度が強く、熱伝導率が低くて
温度分布コントロース性もよいことから、III-Ｖ族化合
物半導体単結晶引上げ用大型のルツボまたは真空蒸着、
分子線エピタキシー用のルツボなどに有用される熱分解
窒化ほう素容器の提供を目的とするものである。 【構成】 本発明の熱分解窒化ほう素容器は密度が1.90
〜2.05g/cm3 であることを特徴とするものである。
温度分布コントロース性もよいことから、III-Ｖ族化合
物半導体単結晶引上げ用大型のルツボまたは真空蒸着、
分子線エピタキシー用のルツボなどに有用される熱分解
窒化ほう素容器の提供を目的とするものである。 【構成】 本発明の熱分解窒化ほう素容器は密度が1.90
〜2.05g/cm3 であることを特徴とするものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は熱分解窒化ほう素容器、
特にはIII-Ｖ族化合物半導体単結晶育成時に使用する大
型のルツボ、または真空蒸着もしくは分子線エピタキシ
ー（ＭＢＥ）などに使用するＡｌ溶解用ルツボなどに適
した熱分解窒化ほう素容器に関するものである。
特にはIII-Ｖ族化合物半導体単結晶育成時に使用する大
型のルツボ、または真空蒸着もしくは分子線エピタキシ
ー（ＭＢＥ）などに使用するＡｌ溶解用ルツボなどに適
した熱分解窒化ほう素容器に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】III-Ｖ族化合物半導体単結晶、例えばＧ
ａＡｓ単結晶やＩｎＰ単結晶の引き上げには、成分元素
の揮発を防ぐために液体封止チョクラルスキー法（ＬＥ
Ｃ法）が採用されており、このＬＥＣ法では従来から石
英ルツボなどが使用されているが、この場合には結晶中
にＳｉが不純物として混入するという問題があることか
ら、通常はＣｒをドープして引き上げを行なうという方
法が採られている。
ａＡｓ単結晶やＩｎＰ単結晶の引き上げには、成分元素
の揮発を防ぐために液体封止チョクラルスキー法（ＬＥ
Ｃ法）が採用されており、このＬＥＣ法では従来から石
英ルツボなどが使用されているが、この場合には結晶中
にＳｉが不純物として混入するという問題があることか
ら、通常はＣｒをドープして引き上げを行なうという方
法が採られている。
【０００３】しかし、このＣｒをドープすると絶縁性が
低下するために、このものはＩＣ用基板として適さない
ものとなるので、これについては最近ノンドープの半導
体基板を得るために、それがIII-Ｖ族化合物で高純度の
ものが得られ、単結晶中に混入しても不純物レベルを形
成しない熱分解窒素ほう素（以下ＰＢＮと略記する）を
使用するということも提案されている。
低下するために、このものはＩＣ用基板として適さない
ものとなるので、これについては最近ノンドープの半導
体基板を得るために、それがIII-Ｖ族化合物で高純度の
ものが得られ、単結晶中に混入しても不純物レベルを形
成しない熱分解窒素ほう素（以下ＰＢＮと略記する）を
使用するということも提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このＰＢＮは
層状の表面剥離が生じ易いために10〜15回の引き上げが
寿命とされていて、この寿命が短いことからＧａＡｓ単
結晶の工業的な量産に大きな障害となっており、これに
ついてはまた積層表面方向の熱伝導率が大きく、熱良伝
体であることから大型容器では容器内の温度分布コント
ロールが難しいという欠点があるが、これは従来公知の
ＰＢＮが密度が 2.1〜2.2 で理論密度2.25に近い高配向
度のものであることに起因するものである。
層状の表面剥離が生じ易いために10〜15回の引き上げが
寿命とされていて、この寿命が短いことからＧａＡｓ単
結晶の工業的な量産に大きな障害となっており、これに
ついてはまた積層表面方向の熱伝導率が大きく、熱良伝
体であることから大型容器では容器内の温度分布コント
ロールが難しいという欠点があるが、これは従来公知の
ＰＢＮが密度が 2.1〜2.2 で理論密度2.25に近い高配向
度のものであることに起因するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、欠点を解決したＰＢＮ容器に関するものであり、こ
れは密度が1.90〜2.05g/cm3 であることを特徴とするも
のである。すなわち、本発明者らは表面剥離し難く、長
寿命で積層表面方向の熱伝導率が低いために、温度分布
コントロール性もよいＰＢＮ容器を開発すべく種々検討
した結果、これについてはハロゲン化ほう素、例えばＢ
Ｃｌ3 とアンモニアとを真空条件下に高温で反応させる
ＰＢＮ製造条件を検討し、これをＢＣｌ3 １モルとＮＨ
3 ３モルとを１〜10Torrの真空下に 1,800〜1,900 ℃で
反応させると密度が1.90〜2.05g/cm3 のものとして得る
ことができ、このものは表面剥離性、熱伝導率、温度分
布コントロール性のよいものになるということを見出す
と共に、これについてはそのものの配向度がＸ線回折Ｉ
(002)/Ｉ(100) のピーク強度比（積層表面／積層成長
面）で５〜50のものとすることがよいことを確認して本
発明を完成させた。以下これをさらに詳述する。
利、欠点を解決したＰＢＮ容器に関するものであり、こ
れは密度が1.90〜2.05g/cm3 であることを特徴とするも
のである。すなわち、本発明者らは表面剥離し難く、長
寿命で積層表面方向の熱伝導率が低いために、温度分布
コントロール性もよいＰＢＮ容器を開発すべく種々検討
した結果、これについてはハロゲン化ほう素、例えばＢ
Ｃｌ3 とアンモニアとを真空条件下に高温で反応させる
ＰＢＮ製造条件を検討し、これをＢＣｌ3 １モルとＮＨ
3 ３モルとを１〜10Torrの真空下に 1,800〜1,900 ℃で
反応させると密度が1.90〜2.05g/cm3 のものとして得る
ことができ、このものは表面剥離性、熱伝導率、温度分
布コントロール性のよいものになるということを見出す
と共に、これについてはそのものの配向度がＸ線回折Ｉ
(002)/Ｉ(100) のピーク強度比（積層表面／積層成長
面）で５〜50のものとすることがよいことを確認して本
発明を完成させた。以下これをさらに詳述する。
【０００６】
【作用】本発明はＰＢＮ容器に関するもので、これは密
度が1.90〜2.05g/cm3 であることを特徴とするものであ
るが、このものは剥離強度が大きく、熱伝導率も低く、
容器内の温度分布のコントロール性もよいので、III-Ｖ
族化合物半導体単結晶育成用の大型ルツボや真空蒸着
用、分子エピタキシー（ＭＢＥ）用のＡｌ溶解用ルツボ
などに好適に使用し得るという有利性をもつものとされ
る。
度が1.90〜2.05g/cm3 であることを特徴とするものであ
るが、このものは剥離強度が大きく、熱伝導率も低く、
容器内の温度分布のコントロール性もよいので、III-Ｖ
族化合物半導体単結晶育成用の大型ルツボや真空蒸着
用、分子エピタキシー（ＭＢＥ）用のＡｌ溶解用ルツボ
などに好適に使用し得るという有利性をもつものとされ
る。
【０００７】本発明はＰＢＮ容器に関するもので、この
ＰＢＮがハロゲン化ほう素、例えば三塩化ほう素（ＢＣ
ｌ3 ）とアンモニア（ＮＨ3 ）とを高真空下、高温で反
応させ、この反応生成物をカーボン基体上に析出させる
という方法で作られることはよく知られているところで
あるが、このＰＢＮの密度と配向度との間には図１に示
した関係があり、その配向度をＸ線回折におけるI(002)
／I(100)のピーク強度比（積層表面／積層成長面）で５
〜50となるようにすれば、アルキメデス法により求めた
密度を1.90〜2.05g/cm3 とすることができことが見出さ
れ、このＰＢＮの配向度、密度はこの反応温度、反応圧
力によって決まることから、このＰＢＮの製造に当って
はＢＣｌ3 １モルとＮＨ3 ３モルとを真空度が１〜10To
rr、好ましくは１〜５Torrで 1,800〜 1,900℃、好まし
くは 1,800〜 1,850℃という条件で反応させればよいと
いうことが判った。
ＰＢＮがハロゲン化ほう素、例えば三塩化ほう素（ＢＣ
ｌ3 ）とアンモニア（ＮＨ3 ）とを高真空下、高温で反
応させ、この反応生成物をカーボン基体上に析出させる
という方法で作られることはよく知られているところで
あるが、このＰＢＮの密度と配向度との間には図１に示
した関係があり、その配向度をＸ線回折におけるI(002)
／I(100)のピーク強度比（積層表面／積層成長面）で５
〜50となるようにすれば、アルキメデス法により求めた
密度を1.90〜2.05g/cm3 とすることができことが見出さ
れ、このＰＢＮの配向度、密度はこの反応温度、反応圧
力によって決まることから、このＰＢＮの製造に当って
はＢＣｌ3 １モルとＮＨ3 ３モルとを真空度が１〜10To
rr、好ましくは１〜５Torrで 1,800〜 1,900℃、好まし
くは 1,800〜 1,850℃という条件で反応させればよいと
いうことが判った。
【０００８】このようにして作られたＰＢＮ容器はそれ
が密度1.90〜2.05g/cm3 のもであることから、スタッド
法で求めた剥離強度が強いものとなり、この剥離強度は
密度の小さいほうが強いものとなるが、この密度と剥離
強度との関係については図２に示したとおりの結果が得
られており、例えば密度が1.90g/cm3 では剥離強度が12
5kg/cm2 となり、密度が2.05g/cm3 では剥離強度が50kg
/cm2となるので、このものは例えばこれをIII-Ｖ族化合
物半導体単結晶引上げルツボとして使用ときの１回の平
均減量が 0.2g/回となって、30回以上使用することがで
きる長寿命のものになるという有利性が与えられる。
が密度1.90〜2.05g/cm3 のもであることから、スタッド
法で求めた剥離強度が強いものとなり、この剥離強度は
密度の小さいほうが強いものとなるが、この密度と剥離
強度との関係については図２に示したとおりの結果が得
られており、例えば密度が1.90g/cm3 では剥離強度が12
5kg/cm2 となり、密度が2.05g/cm3 では剥離強度が50kg
/cm2となるので、このものは例えばこれをIII-Ｖ族化合
物半導体単結晶引上げルツボとして使用ときの１回の平
均減量が 0.2g/回となって、30回以上使用することがで
きる長寿命のものになるという有利性が与えられる。
【０００９】また、このＰＢＮ容器はこれが密度1.90〜
2.05g/cm3 のものとされることからこれはレザーフラッ
シュ法で求めた積層表面方向の熱伝導率も低いものとな
り、この熱伝導率も密度の小さいほど熱伝導率の低いも
のとなるが、この密度と熱伝導率との関係については図
３に示したような結果が得られており、密度が1.90g/cm
3 では熱伝導率が 20w/m・kとなり、密度が2.05g/cm3 で
は熱伝導率が 50w/m・kとなるので、この範囲で実用性の
すぐれたものになるという有利性が与えられる。
2.05g/cm3 のものとされることからこれはレザーフラッ
シュ法で求めた積層表面方向の熱伝導率も低いものとな
り、この熱伝導率も密度の小さいほど熱伝導率の低いも
のとなるが、この密度と熱伝導率との関係については図
３に示したような結果が得られており、密度が1.90g/cm
3 では熱伝導率が 20w/m・kとなり、密度が2.05g/cm3 で
は熱伝導率が 50w/m・kとなるので、この範囲で実用性の
すぐれたものになるという有利性が与えられる。
【００１０】なお、このＰＢＮ容器はこれが密度が1.90
〜2.05g/cm3 のものとなると温度分布コントロール性の
よいものとなるが、この密度が1.85g/cm3 のように1.90
g/cm3より小さいものであるとクラックが発生し易く、
短寿命となり、この密度が2.15g/cm3 のように2.05g/cm
3 より大きいものであると熱伝導度が高くなり、均熱化
傾向が強くなって、温度分布コントロール性がわるくな
るということが判かった。
〜2.05g/cm3 のものとなると温度分布コントロール性の
よいものとなるが、この密度が1.85g/cm3 のように1.90
g/cm3より小さいものであるとクラックが発生し易く、
短寿命となり、この密度が2.15g/cm3 のように2.05g/cm
3 より大きいものであると熱伝導度が高くなり、均熱化
傾向が強くなって、温度分布コントロール性がわるくな
るということが判かった。
【００１１】すなわち、配向度が５以下で密度が1.90g/
cm3 以下のＰＢＮからなるＰＢＮ容器は積層表面方向で
の引張り強度が弱くなり、したがって容器として安定に
長期間使用することができず、配向度が50以上で密度が
2.05g/cm3 以上のＰＢＮからなるＰＢＮ容器では異方性
が強くなって面剥離強度が低下し、容器としての寿命が
短いものとなるが、配向度が５〜50で密度が1.90〜2.05
g/cm3 のＰＢＮからなるＰＢＮ容器は剥離強度が強く、
熱伝導率も低く、温度分布コントロール性もよくなるの
で、III-Ｖ族化合物半導体の引上げ用の大型ルツボまた
は真空蒸着、分子線エピタキシー用のルツボとして使用
した時に作業性がよく、長寿命なものになるという有利
性が与えられる。
cm3 以下のＰＢＮからなるＰＢＮ容器は積層表面方向で
の引張り強度が弱くなり、したがって容器として安定に
長期間使用することができず、配向度が50以上で密度が
2.05g/cm3 以上のＰＢＮからなるＰＢＮ容器では異方性
が強くなって面剥離強度が低下し、容器としての寿命が
短いものとなるが、配向度が５〜50で密度が1.90〜2.05
g/cm3 のＰＢＮからなるＰＢＮ容器は剥離強度が強く、
熱伝導率も低く、温度分布コントロール性もよくなるの
で、III-Ｖ族化合物半導体の引上げ用の大型ルツボまた
は真空蒸着、分子線エピタキシー用のルツボとして使用
した時に作業性がよく、長寿命なものになるという有利
性が与えられる。
【００１２】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげるが、
例中におけるライフテスト法、ルツボライフ、配向度、
剥離強度、単結晶収率、温度分布コントロール性はつぎ
の方法による結果を示したものである。
例中におけるライフテスト法、ルツボライフ、配向度、
剥離強度、単結晶収率、温度分布コントロール性はつぎ
の方法による結果を示したものである。
【００１３】（ライフテスト法およびルツボライフ）Ｐ
ＢＮ容器中に200gのＢ2 Ｏ3 を入れ、1,100 ℃まで昇温
して１時間保持したのち自然放冷した。これによると、
Ｂ2 Ｏ3 は１時溶けて再び固化するが、このときＢ2 Ｏ
3 は熱収縮してＰＢＮ容器内面を剥離するので、この内
面剥離後メタノールに10時間浸漬して付着しているＢ2
Ｏ3 を除去したのち、乾燥し、重量を測定してこれを重
量減少量とし、またこの際容器の底にクラックが生ずる
までの回数を求めてルツボライフとした。 （配向度）積層表面（ａ面）および積層成長面（ｃ面）
のＸ線回析のピーク強度Ｉ 002、Ｉ 001を図４（ａ）、
（ｂ）から測定し、下記の式により求める。
ＢＮ容器中に200gのＢ2 Ｏ3 を入れ、1,100 ℃まで昇温
して１時間保持したのち自然放冷した。これによると、
Ｂ2 Ｏ3 は１時溶けて再び固化するが、このときＢ2 Ｏ
3 は熱収縮してＰＢＮ容器内面を剥離するので、この内
面剥離後メタノールに10時間浸漬して付着しているＢ2
Ｏ3 を除去したのち、乾燥し、重量を測定してこれを重
量減少量とし、またこの際容器の底にクラックが生ずる
までの回数を求めてルツボライフとした。 （配向度）積層表面（ａ面）および積層成長面（ｃ面）
のＸ線回析のピーク強度Ｉ 002、Ｉ 001を図４（ａ）、
（ｂ）から測定し、下記の式により求める。
【００１４】（剥離強度の測定法）図６（ａ）に示した
約６mmφの円盤に引張り棒を取りつけた鉄製の釘状の治
具（スタッド）１を熱分解窒化ほう素板２に２液型エポ
キシ樹脂接着剤（アラルダイト）３で約10μｍの厚さに
張りつけ、80℃×１時間加熱して接着し、ついで室温で
図６（ｂ）に示したようにこのスタッド１をオートグラ
フによって引上げ、窒化ほう素板２が剥離したときの値
を読み取り、これを５つのサンプルについて行なってそ
の平均値をスタッドの円盤の面積で除して剥離強度（kg
/cm2）とした。 （単結晶収率）容器を用いてＬＥＣ法により常法の条件
によって約6"φのＧａＡｓの単結晶の引上げを行ない、
その際得られたブールの単結晶化率を求めて収率（％）
とした。
約６mmφの円盤に引張り棒を取りつけた鉄製の釘状の治
具（スタッド）１を熱分解窒化ほう素板２に２液型エポ
キシ樹脂接着剤（アラルダイト）３で約10μｍの厚さに
張りつけ、80℃×１時間加熱して接着し、ついで室温で
図６（ｂ）に示したようにこのスタッド１をオートグラ
フによって引上げ、窒化ほう素板２が剥離したときの値
を読み取り、これを５つのサンプルについて行なってそ
の平均値をスタッドの円盤の面積で除して剥離強度（kg
/cm2）とした。 （単結晶収率）容器を用いてＬＥＣ法により常法の条件
によって約6"φのＧａＡｓの単結晶の引上げを行ない、
その際得られたブールの単結晶化率を求めて収率（％）
とした。
【００１５】（温度分布コントロール性）図４の（ａ）
に示したようにＰＢＮ容器１を不活性ガス雰囲気に１気
圧で肉厚10mmの等方性緻密質カーボンサセプター２内に
納め、これをその外側から内径190mm φのカーボン製ヒ
ーター３で容器内の中心温度が 1,400℃になるように加
熱し、そのときヒーター３とＰＢＮ容器１との位置関係
ｘを操作し、ＰＢＮ容器内面の温度（開口部付近ＴO と
底部側部ＴB ）の差を調べた。
に示したようにＰＢＮ容器１を不活性ガス雰囲気に１気
圧で肉厚10mmの等方性緻密質カーボンサセプター２内に
納め、これをその外側から内径190mm φのカーボン製ヒ
ーター３で容器内の中心温度が 1,400℃になるように加
熱し、そのときヒーター３とＰＢＮ容器１との位置関係
ｘを操作し、ＰＢＮ容器内面の温度（開口部付近ＴO と
底部側部ＴB ）の差を調べた。
【００１６】実施例１〜３、比較例１〜４ 外熱型減圧ＣＶＤ装置内に 150mmφ×200mmHの円筒状の
カーボン型をセットし、ここにＢＣｌ3 １モルとＮＨ3
３モルを導入し、１〜５Torrの圧力に 1,800〜1,850 ℃
で反応させて内径 150mmφ、長さ 200mm、厚さ１mmのＰ
ＢＮ容器を作り、そのものの密度、配向度、剥離強度、
熱伝導度、ルツボライフ、ＧａＡｓの単結晶収率をしら
べたところ、表１に示したとおりの結果が得られた。
カーボン型をセットし、ここにＢＣｌ3 １モルとＮＨ3
３モルを導入し、１〜５Torrの圧力に 1,800〜1,850 ℃
で反応させて内径 150mmφ、長さ 200mm、厚さ１mmのＰ
ＢＮ容器を作り、そのものの密度、配向度、剥離強度、
熱伝導度、ルツボライフ、ＧａＡｓの単結晶収率をしら
べたところ、表１に示したとおりの結果が得られた。
【００１７】しかし、比較のためにこの反応条件を圧力
を15Torrとし、１,780℃で反応させた場合（比較例１）
および圧力は 0.5Torrとしたが温度を 1,920〜 1,950℃
として反応させた場合（比較例２〜４）において得られ
た内径 150mmφ、長さ 200mm、厚さ１mmのＰＢＮ容器の
密度、配向度、剥離強度、熱伝導度、ルツボライフおよ
びＧａＡｓの単結晶収率をしらべたところ、表１に併記
したとおりの結果が得られた。なお、表１から密度と配
向度の関係、密度と剥離強度との関係、および密度と熱
伝導率との関係をしらべたところ、図１、図２、図３に
示すとおりの結果が得られた。
を15Torrとし、１,780℃で反応させた場合（比較例１）
および圧力は 0.5Torrとしたが温度を 1,920〜 1,950℃
として反応させた場合（比較例２〜４）において得られ
た内径 150mmφ、長さ 200mm、厚さ１mmのＰＢＮ容器の
密度、配向度、剥離強度、熱伝導度、ルツボライフおよ
びＧａＡｓの単結晶収率をしらべたところ、表１に併記
したとおりの結果が得られた。なお、表１から密度と配
向度の関係、密度と剥離強度との関係、および密度と熱
伝導率との関係をしらべたところ、図１、図２、図３に
示すとおりの結果が得られた。
【００１８】
【表１】
【００１９】また、このようにして得られたＰＢＮ容器
についてのライフテストを行なったところ、実施例１〜
３のものは平均減少量が 0.2g/回〜 0.3g/回で寿命も30
回以上であったけれども、比較例１のものは２回目でク
ラックが入って以下使用不能となり、比較例２〜４のも
のは平均減少量が 0.7g/回と多くなり、７回目〜12回目
にクラックが発生した。
についてのライフテストを行なったところ、実施例１〜
３のものは平均減少量が 0.2g/回〜 0.3g/回で寿命も30
回以上であったけれども、比較例１のものは２回目でク
ラックが入って以下使用不能となり、比較例２〜４のも
のは平均減少量が 0.7g/回と多くなり、７回目〜12回目
にクラックが発生した。
【００２０】なお、このようにして得たＰＢＮ容器につ
いての温度分布コントロール性をしらべたところ、図４
（ｂ）に示したように実施例１〜３（図中の）および
比較例１（図中の）のものは最大温度差が大きいため
に温度分布コントロールは容易であったが、比較例２〜
４のもの（図中の）は好ましい最大温度差が容器の大
きさによって異なり、容器が大きく大きくなると最大温
度差が小さくなるために均熱化傾向が強くなり、温度コ
ントロールは難しくなるということが確認された。ただ
し、比較例１の場合はルツボライフが２回と小さいもの
であった。
いての温度分布コントロール性をしらべたところ、図４
（ｂ）に示したように実施例１〜３（図中の）および
比較例１（図中の）のものは最大温度差が大きいため
に温度分布コントロールは容易であったが、比較例２〜
４のもの（図中の）は好ましい最大温度差が容器の大
きさによって異なり、容器が大きく大きくなると最大温
度差が小さくなるために均熱化傾向が強くなり、温度コ
ントロールは難しくなるということが確認された。ただ
し、比較例１の場合はルツボライフが２回と小さいもの
であった。
【００２１】
【発明の効果】本発明はＰＢＮ容器に関するもので、こ
れは前記したように密度が1.90〜2.05g/cm3 であること
を特徴とするものであるが、このものは配向度が５〜50
であり、剥離強度が50〜125kg/cm2 と大きく、熱伝導率
も 50w/m・k以下であり、加熱時における容器内の最大温
度差が制御されるので、III-Ｖ族化合物半導体単結晶の
大型育成用ルツボや真空蒸着または分子線エピタキシー
などに使用するルツボとして有用とされるという有利性
をもつものになる。
れは前記したように密度が1.90〜2.05g/cm3 であること
を特徴とするものであるが、このものは配向度が５〜50
であり、剥離強度が50〜125kg/cm2 と大きく、熱伝導率
も 50w/m・k以下であり、加熱時における容器内の最大温
度差が制御されるので、III-Ｖ族化合物半導体単結晶の
大型育成用ルツボや真空蒸着または分子線エピタキシー
などに使用するルツボとして有用とされるという有利性
をもつものになる。
【図１】 本発明のＰＢＮ容器の密度と配向度との関係
グラフを示したものである。
グラフを示したものである。
【図２】 本発明のＰＢＮ容器の密度と積層成長方向の
剥離強度との関係グラフを示したものである。
剥離強度との関係グラフを示したものである。
【図３】 本発明のＰＢＮ容器の密度と積層表面方向の
熱伝導率との関係グラフを示したものである。
熱伝導率との関係グラフを示したものである。
【図４】 （ａ）はＰＢＮ容器の温度分布コントロール
性を調査する装置の縦断面、（ｂ）は実施例、比較例で
得られたＰＢＮ容器の温度分布コントロール性のグラフ
を示したものである。
性を調査する装置の縦断面、（ｂ）は実施例、比較例で
得られたＰＢＮ容器の温度分布コントロール性のグラフ
を示したものである。
【図５】 （ａ）は（ａ面）のＸ線回析チャート、
（ｂ）は（ｃ面）のＸ線回析チャートのグラフの一例を
示したものである。
（ｂ）は（ｃ面）のＸ線回析チャートのグラフの一例を
示したものである。
【図６】 剥離強度の測定方法を示したものである。
１…ＰＢＮ容器、 ２…カーボンサセプター、３
…カーボン製ヒーター。
…カーボン製ヒーター。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ３０Ｂ 15/10 Ｈ０１Ｌ 21/203 Ｍ 8422−4Ｍ
Claims (5)
- 【請求項１】密度が1.90〜2.05g/cm3 であることを特徴
とする熱分解窒化ほう素容器。 - 【請求項２】配向度がＸ線回折［I(002)／I(100)］のピ
ーク強度比（積層表面／積層成長面）で５〜50である請
求項１に記載した熱分解窒化ほう素容器。 - 【請求項３】剥離強度が50〜125kg/cm2 である請求項１
に記載した熱分解窒化ほう素容器。 - 【請求項４】積層表面方向の熱伝導率が 50w/m・k以下で
ある請求項１に記載した熱分解窒化ほう素容器。 - 【請求項５】加熱時における容器内の最大温度差が制御
されている請求項１に記載した熱分解窒化ほう素容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5152016A JP2934120B2 (ja) | 1992-07-02 | 1993-06-23 | 熱分解窒化ほう素容器 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4-199264 | 1992-07-02 | ||
| JP19926492 | 1992-07-02 | ||
| JP5152016A JP2934120B2 (ja) | 1992-07-02 | 1993-06-23 | 熱分解窒化ほう素容器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06122504A true JPH06122504A (ja) | 1994-05-06 |
| JP2934120B2 JP2934120B2 (ja) | 1999-08-16 |
Family
ID=26481065
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5152016A Expired - Fee Related JP2934120B2 (ja) | 1992-07-02 | 1993-06-23 | 熱分解窒化ほう素容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2934120B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006188411A (ja) * | 2004-12-28 | 2006-07-20 | General Electric Co <Ge> | 窒化ホウ素の製造方法 |
| JP2008050221A (ja) * | 2006-08-25 | 2008-03-06 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化ホウ素焼結体、その製造方法及び用途 |
| WO2009088471A1 (en) * | 2007-12-31 | 2009-07-16 | Momentive Performance Materials Inc. | Low thermal conductivity low density pyrolytic boron nitride material, method of making, and articles made therefrom |
| JP2011507795A (ja) * | 2007-12-31 | 2011-03-10 | モーメンティブ パフォーマンス マテリアルズ インコーポレイテッド | 低熱伝導率低密度熱分解窒化ホウ素材料、製造方法およびそれから製造した物品 |
| WO2011096597A1 (ja) * | 2010-05-21 | 2011-08-11 | 住友電気工業株式会社 | 結晶成長用熱分解窒化ホウ素製容器、およびそれを用いた半導体結晶の成長方法 |
| JP2013543834A (ja) * | 2010-11-10 | 2013-12-09 | イーエスケイ セラミクス ゲーエムベーハー アンド カンパニー カーゲー | 窒化ホウ素凝集体、その製造方法およびその使用 |
| WO2014065201A1 (ja) * | 2012-10-23 | 2014-05-01 | Jx日鉱日石金属株式会社 | Ｆｅ－Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| JP2014118600A (ja) * | 2012-12-17 | 2014-06-30 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 熱分解窒化ホウ素被覆炭素質基材の製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016113338A (ja) | 2014-12-17 | 2016-06-23 | 信越化学工業株式会社 | 熱分解窒化ホウ素部材及びその製造方法 |
-
1993
- 1993-06-23 JP JP5152016A patent/JP2934120B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006188411A (ja) * | 2004-12-28 | 2006-07-20 | General Electric Co <Ge> | 窒化ホウ素の製造方法 |
| JP2008050221A (ja) * | 2006-08-25 | 2008-03-06 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化ホウ素焼結体、その製造方法及び用途 |
| WO2009088471A1 (en) * | 2007-12-31 | 2009-07-16 | Momentive Performance Materials Inc. | Low thermal conductivity low density pyrolytic boron nitride material, method of making, and articles made therefrom |
| JP2011507795A (ja) * | 2007-12-31 | 2011-03-10 | モーメンティブ パフォーマンス マテリアルズ インコーポレイテッド | 低熱伝導率低密度熱分解窒化ホウ素材料、製造方法およびそれから製造した物品 |
| WO2011096597A1 (ja) * | 2010-05-21 | 2011-08-11 | 住友電気工業株式会社 | 結晶成長用熱分解窒化ホウ素製容器、およびそれを用いた半導体結晶の成長方法 |
| CN102906314A (zh) * | 2010-05-21 | 2013-01-30 | 住友电气工业株式会社 | 用于晶体生长的热分解氮化硼容器和使用该容器的半导体晶体生长方法 |
| JP5915178B2 (ja) * | 2010-05-21 | 2016-05-11 | 住友電気工業株式会社 | 結晶成長用熱分解窒化ホウ素製容器、およびそれを用いた半導体結晶の成長方法 |
| JP2013543834A (ja) * | 2010-11-10 | 2013-12-09 | イーエスケイ セラミクス ゲーエムベーハー アンド カンパニー カーゲー | 窒化ホウ素凝集体、その製造方法およびその使用 |
| WO2014065201A1 (ja) * | 2012-10-23 | 2014-05-01 | Jx日鉱日石金属株式会社 | Ｆｅ－Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| JP5913620B2 (ja) * | 2012-10-23 | 2016-04-27 | Ｊｘ金属株式会社 | Ｆｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| JP2014118600A (ja) * | 2012-12-17 | 2014-06-30 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 熱分解窒化ホウ素被覆炭素質基材の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2934120B2 (ja) | 1999-08-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6001748A (en) | Single crystal of nitride and process for preparing the same | |
| EP2000567B1 (en) | Method for growing iii nitride single crystal | |
| Dwiliński et al. | On GaN crystallization by ammonothermal method | |
| US4897149A (en) | Method of fabricating single-crystal substrates of silicon carbide | |
| US20100028240A1 (en) | Process for producing silicon carbide single crystal | |
| JP2000327495A (ja) | 窒化ガリウム単結晶の育成方法 | |
| EP0269439B1 (en) | A heteroepitaxial growth method | |
| WO2007122865A1 (ja) | 窒化物単結晶の製造方法 | |
| JPH06122504A (ja) | 熱分解窒化ほう素容器 | |
| US7294199B2 (en) | Nitride single crystal and producing method thereof | |
| Bockowski | Growth and doping of GaN and AlN single crystals under high nitrogen pressure | |
| WO1997013891A1 (en) | METHOD OF MANUFACTURING EPITAXIAL LAYERS OF GaN OR Ga(A1,In)N ON SINGLE CRYSTAL GaN AND MIXED Ga(A1,In)N SUBSTRATES | |
| US5674317A (en) | Vessel made from pyrolytic boron nitride | |
| Porowski | High pressure crystallization of III-V nitrides | |
| CA2041427C (en) | Boron nitride boat and process for producing it | |
| US20190218684A1 (en) | Method for producing gallium nitride stacked body | |
| EP1207215B1 (en) | A method for fabricating a III-V nitride film and an apparatus for fabricating the same | |
| JP2006103998A (ja) | Ｉｉｉ族窒化物多結晶およびその製造方法ならびにｉｉｉ族窒化物単結晶およびその製造方法 | |
| WO2018047769A1 (ja) | 窒化ガリウム結晶の製造方法 | |
| JP2520421B2 (ja) | 熱分解窒化硼素板 | |
| Epelbaum et al. | Sublimation growth of bulk AlN crystals: materials compatibility and crystal quality | |
| US20020071804A1 (en) | Method of producing silicon carbide: high temperature sensor elements | |
| JPH044967B2 (ja) | ||
| JP2588540B2 (ja) | 熱分解窒化ホウ素容器 | |
| RU2209861C2 (ru) | Подложка для выращивания эпитаксиальных пленок и слоев нитрида галлия |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080528 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090528 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100528 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110528 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120528 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130528 Year of fee payment: 14 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |