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JPH0516031A - 高靱性高耐久性被覆セラミツク工具の製造方法 - Google Patents

高靱性高耐久性被覆セラミツク工具の製造方法

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Publication number
JPH0516031A
JPH0516031A JP3307214A JP30721491A JPH0516031A JP H0516031 A JPH0516031 A JP H0516031A JP 3307214 A JP3307214 A JP 3307214A JP 30721491 A JP30721491 A JP 30721491A JP H0516031 A JPH0516031 A JP H0516031A
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JP
Japan
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zro
layer
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alon
tic
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JP3307214A
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Inventor
Hidetoshi Baba
英俊 馬場
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Niterra Co Ltd
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NGK Spark Plug Co Ltd
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Publication date
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  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【構成】ZrO21〜50wt%、残部実質的にAl2
3の組成を有するAl23−ZrO2系セラミック焼結体
から成る基材の表面に、TiC、TiN、TiCN、A
23若しくはAlON又はこれらの組合せから成る被
覆層をCVD法により形成することにより、高靱性高耐
久性被覆セラミック工具を製造する。特にAl23−A
LON内層又はAl23外層−ALON中間層−Ti
C、TiN、TiCNの内層の多層被覆を行う。 【効果】基材の本来の特性を劣化させることなく、飛躍
的に改良された高靱性高耐久性セラミック工具が得ら
れ、ダクタイル鋳鉄等の難削材の高速衝撃切削の反復に
耐えるものとなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、Al23−ZrO2
セラミック焼結体を基材とする高靱性高耐久性セラミッ
ク工具の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来のAl23系およびAl23−Ti
C系セラミック工具は、高温における硬さが大きいとい
う利点をもっているが、反面、強度又は靱性については
必ずしも良好ではないため、荒加工する場合に適さず、
また最近の工作機械のNC化が進んでいる状況下では、
工具としての信頼性が乏しいという欠点がある。
【0003】これに対して、ZrO2系セラミック工具
は、特開昭55−140762号に開示されるように、
その基材としてのZrO2系セラミックが、抗折力10
0kg/mm2以上、靱性(Kic)30kg/mm3/2
上を示すように、超硬合金に匹敵する優れた諸特性を備
えており、このような高強度、高靱性のZrO2系セラ
ミックは、主成分としてのZrO2にCaO、MgO、
23等の酸化物を添加して、高温における正方晶や立
方晶などの高温安定相を常温付近においても部分的に安
定化させることにより得られるものである。
【0004】また、Al23−ZrO2系セラミックを
開示する特開昭52−86413号、特開昭54−60
308号および特開昭54−61215号公報によれ
ば、Al23マトリックス中にZrO2を分散させるこ
とにより、かなり高い靱性を発揮することが知られてい
る。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、かかる
従来のZrO2系セラミックおよびAl23−ZrO2
セラミックを切削工具材として用いた場合には、Al2
3系セラミックやAl23−TiC系セラミックに比
べて強度および靱性の点で優れているために、荒加工す
るときには好適であるが、一方、例えば強靱で切削困難
なダクタイル鋳鉄や鋼材を被切削材とするときには、フ
ランク摩耗、クレータ摩耗ともに顕著となる。このため
従来のZrO2系セラミックやAl23−ZrO2系セラ
ミックからなる工具は、対摩耗性が良好でなく切削工具
としての十分な機能を発揮することができなかった。さ
らにこれらの難削材を高速で切削するためには、高度な
耐衝撃性がその耐久性にとって不可欠である。
【0006】本発明は、このような従来法の問題点を解
消することを基本的目的とし、十分な高強度および高靱
性をもち併せて、とくに難削材に対しても高い耐久性を
もつセラミック工具を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を達成するための手段】そのために本発明のセラ
ミック工具の製造方法は、十分な強度及び靱性をもつ基
材に、その基材の本来の特性を劣化させることなく高い
硬度及び付着力をもつ被覆層を設ける。即ち、本発明
は、その第1の視点において、基材としてのAl23
ZrO2系セラミックと、その表面に形成する被覆層
を、TiC、TiN、TiCN、Al23、AlONの
うちの少なくとも一種のセラミックによりCVD法によ
り形成することにより、高靱性かつ耐衝撃性の高い高耐
久性セラミック工具を提供する。
【0008】本発明の第2の視点において、上記目的
は、ZrO21〜50wt%、残部実質的にAl23
組成を有するAl23−ZrO2系セラミック焼結体か
ら成る基材の表面に、 (イ) TiC、TiN若しくはTiCN又はこれらの組合
せから成る内層をCVD法により形成する工程、 (ロ) 内層の表面にAlONから成る中間層をCVD法に
より形成する工程、及び (ハ) 中間層の表面に、Al23から成る外層をCVD法
により形成する工程、を含むことを特徴とする高靱性高
耐久性被覆セラミック工具の製造方法によって達成され
る。
【0009】本発明の第3の視点において、上記目的
は、ZrO21〜50wt%、残部実質的にAl23
組成を有するAl23−ZrO2系セラミック焼結体か
ら成る基材の表面に、 (イ) AlONから成る内層をCVD法により形成する工
程、 (ロ) 内層の表面に、Al23から成る層をCVD法によ
り形成する工程、 を含むことを特徴とする高靱性高耐久性被覆セラミック
工具の製造方法によって達成される。
【0010】基材としてのAl23−ZrO2系セラミ
ック焼結体の組成は、ZrO21〜50wt%、残部実
質的にAl23からなり、好ましくはZrO21〜30
wt%、残部実質的にAl23がよい。ZrO2を1w
t%以上とすることにより基材の強度、特に靱性が格段
に改善されるからである。また、ZrO2を50wt%
以下(さらに好ましくは30wt%以下)とすると基材
の特性劣化を生ずることなく(特にCVD法の場合必要
である)高温下で被覆層を所定の厚さに形成することが
できる。
【0011】従来ZrO2焼結体を1000℃近くの高
温に保持することは、急激な体積変化を伴う相転移
【数1】 を招来するため基材の急激な強度劣化をもたらすと考え
られていた。しかし、本発明によれば、ZrO250w
t%以下とすることにより、基材の劣化を生ずることな
く、高温下での被膜形成が可能となったものである。
【0012】
【好適な実施の態様】このうちZrO2は、好ましく
は、CaO、MgO、Y23などの希土類酸化物の安定
化剤を含むが、必ずしも含まなくてもよい。該安定化剤
を含む場合、CaOまたはMgOはトータルでZrO2
に対して15wt%以下、Y23は同じくZrO2に対
して9wt%以下が好ましい。この場合のZrO2は、
その総量に対して正方晶ZrO2が5wt%以上を含む
部分安定化構造をもつようにするのがよい。尚、製造に
際し、Al23にZrO2を添加する際には、予め部分
安定化したZrO2をAl23に添加してもよいし、ま
た単斜晶ZrO2と安定化剤をそれぞれ単独でAl23
に添加してもよい。
【0013】一方、安定化剤を含まない場合は、平均粒
径0.3μm以下のZrO2を使用するのが好ましい。
ZrO2のAl23への添加のさいに、微粒ZrO2がA
23に分散すると、ZrO2が正方晶のまま残留し、
これにより靱性の良好なAl23−ZrO2系セラミッ
ク基材が得られるからである。
【0014】Al23−ZrO2系セラミック基材の焼
成条件は、酸化雰囲気中、温度1350〜1650℃、
処理時間数分ないし数時間が良い。温度1350℃未満
では焼結が十分に行われず、1650℃を超えると結晶
粒の成長が著しくなって基材の強度および靱性がともに
劣化するからである。このようにして構成される基材
は、抗折強度約60kg/mm2以上、破壊靱性Kic 約
20kg/mm3/2以上のものが得られる。
【0015】次に被覆剤としてのセラミックは、第1の
視点によれば、TiC、TiN、TiCN、Al23
しくはAlON又はこれらの成分の組合せからなり(但
しAlONは外層としては好ましくない)、上記基材の
表面に対して単層被覆してもよいし多層被覆にしてもよ
い。上記成分を組合せて多層被覆した場合の被覆層は、
2層以上とし、例えば第1表に示すような内層、中間
層、外層をもつようにするのがよい(中間層としてはA
lONが好ましい)。第2、第3の視点によれば、外層
としてはAl23が最適である(Al23はマイクロビ
ッカース硬度2000kg/mm2以上の高い硬度のた
め)。Al23層の内側層(内層又は中間層)としては
AlONが最適である(硬いAl23層の付着力を高め
ハクリを防止するため)。
【0016】この場合の被覆方法は、一般的にはPVD
法(PhysicalVapor Deposition)とCVD法(Chemical
Vapor Deposition)、その他の物理的ないし化学的析
着被膜形成方法が考えられるが、被覆材の密着性均質性
および被覆速度の点からして、本発明では下記に示す反
応によるCVD法を用いる。
【0017】TiCl4+CH4→TiC+4HCl 2TiCl4+N2+4H2→2TiN+3HCl 2TiCl4+2CH4+N2→2TiCN+8HCl 2AlCl3+3CO2+3H2→Al2O3+3CO+6HCl 2AlCl+2CO2+N2+3H2→2AlON+2CO+6HCl
【0018】特にAl23、AlON層については、C
VD法でないと本発明の目的に適う実用的な被膜形成が
(特に膜形成速度、膜安定性上)困難である。TiC、
TiN、TiCN、Al23、AlONの被覆方法の詳
細は、それ自体公知のため記述を省くが一般にかなりの
高温が不可欠である(800℃以上好ましくは950〜
1100℃程度)。
【0019】超硬合金上へCVD法により各種被覆層を
設ける方法は特公昭42013(TiC)を初めとして
多数有り、TiN、TiCNは特公昭51−2498
2、Al23は特開昭48−217、TiC、TiN/
Al23やAlON/Al23の2重被覆はそれぞれ特
公昭52−13201、特開昭54−29185があ
り、同様な被覆方法を用いることができる。但しこれら
は、いずれも超硬合金を母材としているため、高速切削
には不向きであったものである。なお、従来ZrO2
含むセラミック基材については、焼結(冷却)後1000℃以
上の高温に保持することは、この温度域でZrO2に大
きな体積変化を伴う相変態
【数2】 が生じ、強度が著しく劣化するため、禁忌とされていた
ものである。しかしながら、本発明によれば、そのよう
な予期に反し、飛躍的に顕著な特性の改善が達成された
ことは驚くべきことである。
【0020】被覆層の膜厚は0.3〜15μmとする。
なぜなら、0.3μm未満では被覆材としての機能が薄
れるとともに、15μmを超えると被覆のさいに粒成長
が著しく剥離しやすくなるからである。Al23を被覆
する場合のAl23層厚は0.3〜5μm程度が好まし
い。
【0021】このようにして構成されるセラミック工具
は、靱削材の衝撃的高速切削の反復に十分耐える高強
度、高靱性を備えるうえに、対摩耗性の点においても優
れた特性を発揮する。その結果高度に自動化された切削
機に用いることができる信頼性の高い切削工具が製造で
きる。このことを以下に述べる実施例に基づいて説明す
る。
【0022】
【実施例】基材に用いた原料は、Al23については純
度(wt%)99.9%、平均粒径0.6μm、単斜晶
ZrO2については純度99%以上、平均粒径0.2μ
m、CaCO3については原料CaO純度98%、Mg
Oについては純度97%以上、Y23については純度9
9.9%以上であった。 基材の各試料は第2表のよう
な組成とし、所定の原料を湿式混合したあと、乾燥、バ
インダ添加を経て造粒したのち圧力1.5kg/cm2
にてプレス成形した。この圧粉体は、仮焼によりバイン
ダを除去したのち、電気炉内にて1400〜1650℃
で1時間焼成した。この焼成体をサイズ4×8×25m
mに研摩した。
【0023】こうして作成された各試料の諸特性は第2
表に示すとおりである。第2表から明らかなように、各
試料は、通常のAl23の抗折力50kg/mm2
下、靱性(Kic)10kg/mm3/2以下に比べ、かなり
高い抗折力および靱性を示している。
【0024】尚、試料の各特性の測定法は次のとおりで
ある。(1)曲げ強度はJIS B4104により測定、
5本の平均値を示す。(2)破壊靱性はASTMスペシャ
ルテクニカルパブリケーションNo.410に準じて、巾
4mm、厚さ5mm、長さ25mmの試片に深さ0.5
mm、巾0.15mmの切欠きを入れ、スパン20mm
の三点曲げ切欠き法によって測定した。測定値は各5本
の平均値である。(3)結晶系は理学電機製ガイガーフレ
ックスRAD−γA型を用い、X線回折法により行っ
た。まず、15μmダイヤモンドペーストで鏡面研摩し
た試片をX線回折で測定し、単斜晶ZrO2
【数3】 面と(111)面の積分強度Imと、正方晶ZrO2
(111)面と立方晶ZrO2の(111)面の積分強
度の和It+Ieの比から、単斜晶ZrO2の量を決定
した。ついで焼結体を325メッシュ全通迄粉砕し、同
条件でX線回折し、再度単斜晶ZrO2と立方晶ZrO2
の積分強度I′mおよびI′eを求めた。この際、焼結
体中の残留正方晶ZrO2は粉砕によって機械的応力を
受け、すべて単斜晶ZrO2に変態すると考えられるの
で、I′e/(I′m+I′e)から立方晶ZrO2
が決定されついで正方晶ZrO2量も決定した。
【0025】次に、これらの各試料をSNGN432T
N(JIS008Bによるスローアウェイチップ形状表
示法)の形状に加工し、この成形体(基材)の表面にC
VD法により所定の被覆層を形成した。具体的には、基
材をセットした反応容器内にキャリアガスとしてH2
スを流し、前述の化学反応を伴わせて基材の表面に所定
の被覆材を付着させた(第3表参照)。反応容器の内圧
は、TiC、Al23、AlONを被覆する場合100
mb、同じくTiCNの場合300mb、TiNの場合
500mbとし、反応容器内の温度は1050℃にセッ
トした。被覆速度は、TiC、TiN、TiCNについ
ては1μm/hr、Al23、AlONについては0.
5μm/hrに設定した。
【0026】このようにして得られたセラミック工具
(試料)を用いて、ダクタイル鋳鉄(FCD55)のフ
ライス切削(テスト1)と、クロムモリブデン合金鋼
(SCM44C)の旋削(テスト2)を行った。切削条
件は第4表のとおりである。
【0027】この切削試験の結果は、第3表に示すとお
りであり、この表からわかるように、テスト1におい
て、試料No.2〜8は略約4000〜5000回の衝撃
に十分耐えるのに対し、参考試料No.1および9は20
00〜2500回の衝撃で欠損している。これらNo.2
〜8,10およびNo.4a〜4gの両グループは比較例
1〜4に比べ寿命が極めて長い(10〜50倍以上にも
達する)ことから所定の被覆層を形成して成るAl23
−ZrO2系セラミックが、所定の膜厚でダクタイル鋳
鉄のフライス切削に特に有効であることがわかる。ま
た、テスト2からも同様に、所定の被覆層を形成してな
るAl23−ZrO2系セラミックが、鋼の旋削におい
て耐フランク摩耗性に優れていることがわかる。なおA
lON層の効果はNo.4a、No.4と、No.4b、4dと
を夫々比較することにより明らかである。
【0028】
【表1】
【0029】
【表2】
【0030】
【表3】
【0031】
【表4】
【0032】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
基材としてAl23を主体とするAl23−ZrO2
セラミックを用いるとともに、その基材の表面に所定の
薄膜としてのTiC、TiN、TiCN、Al23、A
lONのうちの少なくとも一種のセラミックからなる被
覆層をCVD法により形成することにより、基材の劣化
を招来することなく極めて高い強度および靱性(耐衝撃
性)を発揮するセラミック工具が製造できる(第1の視
点)。その結果従来のセラミック工具では得られなかっ
た優れた耐摩耗製を発揮するという効果がある。特に第
2、第3の視点において、高硬度のAl23(外層)を
AlON(その内側層)を介して、共にCVD法によ
り、ZrO2基材の強度劣化を招くことなく形成し得た
ことは、当業者の予期の範囲を超えたものである。
【0033】本発明により製造されるセラミック工具は
単に切削、旋削用工具のみならず線引き用ダイス、その
他の、耐摩耗製、靱性、硬度を兼ね備えることを要求さ
れる、金属等加工用工具としても応用できる。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ZrO21〜50wt%、残部実質的にA
    23の組成を有するAl23−ZrO2系セラミック
    焼結体から成る基材の表面に、TiC、TiN、TiC
    N、Al23若しくはAlON又はこれらの組合せから
    成る被覆層をCVD法により形成することを特徴とする
    高靱性高耐久性被覆セラミック工具の製造方法。
  2. 【請求項2】前記被覆層を0.3〜15μmの厚さに形
    成する特許請求の範囲第1項記載の製造方法。
  3. 【請求項3】ZrO21〜50wt%、残部実質的にA
    23の組成を有するAl23−ZrO2系セラミック
    焼結体から成る基材の表面に、 (イ) TiC、TiN若しくはTiCN又はこれらの組合
    せから成る内層をCVD法により形成する工程、 (ロ) 内層の表面にAlONから成る中間層をCVD法に
    より形成する工程、及び (ハ) 中間層の表面に、Al23から成る外層をCVD法
    により形成する工程、 を含むことを特徴とする高靱性高耐久性被覆セラミック
    工具の製造方法。
  4. 【請求項4】前記内層、中間層、及び外層から成る被覆
    層を、0.3〜15μmの厚さに形成する特許請求の範
    囲第3項記載の製造方法。
  5. 【請求項5】Al23の外層を0.3〜5μmに形成す
    る特許請求の範囲第3項又は第4項記載の製造方法。
  6. 【請求項6】ZrO21〜50wt%、残部実質的にA
    23の組成を有するAl23−ZrO2系セラミック
    焼結体から成る基材の表面に、 (イ) AlONから成る内層をCVD法により形成する工
    程、 (ロ) 内層の表面に、Al23から成る層をCVD法によ
    り形成する工程、 を含むことを特徴とする高靱性高耐久性被覆セラミック
    工具の製造方法。
  7. 【請求項7】内層及びAl23層から成る被覆層を、0.
    3〜15μmに形成する特許請求の範囲第6項記載の製
    造方法。
  8. 【請求項8】Al23層は0.3〜5μmの厚さに形成
    する特許請求の範囲第7項記載の製造方法。
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