JP7472951B2 - 樹脂組成物層 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は、下記の内容を含む。
樹脂組成物が、(A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)平均粒径100nm以下の無機充填材、及び、(D)着色剤を含む、樹脂組成物層。
〔2〕 樹脂組成物を含む厚み15μm以下の樹脂組成物層であって、
樹脂組成物が、(A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)比表面積15m2/g以上の無機充填材、及び、(D)着色剤を含む、樹脂組成物層。
〔3〕 (D)成分が、黒色又は有彩色の着色剤である、〔1〕又は〔2〕記載の樹脂組成物層。
〔4〕 (D)成分が、黒色又は青色の着色剤である、〔1〕~〔3〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物層。
〔5〕 (D)成分が、顔料である、〔1〕~〔4〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物層。
〔6〕 (D)成分の量が、樹脂組成物中の不揮発成分100質量%に対して、0.1質量%以上5質量%以下である、〔1〕~〔5〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物層。
〔7〕 (C)成分の量が、樹脂組成物中の不揮発成分100質量%に対して、60質量%以下である、〔1〕~〔6〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物層。
〔8〕 (A)成分として、ビキシレノール型エポキシ樹脂及びフッ素含有エポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種類を含む、〔1〕~〔7〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物層。
〔9〕 導体層を形成するための絶縁層形成用である、〔1〕~〔8〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物層。
〔10〕 プリント配線板の層間絶縁層形成用である、〔1〕~〔9〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物層。
〔11〕 トップ径35μm以下のビアホールを有する絶縁層形成用である、〔1〕~〔10〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物層。
〔12〕 支持体と、
支持体上に設けられた、〔1〕~〔11〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物層とを含む、樹脂シート。
〔13〕 〔1〕~〔11〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物層の硬化物で形成された絶縁層を含む、プリント配線板。
〔14〕 〔13〕記載のプリント配線板を含む、半導体装置。
本発明の樹脂組成物層は、所定値以下の厚みを有する薄い樹脂組成物層である。また、本発明の樹脂組成物層が含む樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)100nm以下の平均粒径及び15m2/g以上の比表面積の少なくとも一方を有する無機充填材、並びに、(D)着色剤、を含む。
よって、本発明の樹脂組成物層が含む樹脂組成物には、下記の第一の樹脂組成物及び第二の樹脂組成物のいずれもが包含されうる。
(A)成分としてのエポキシ樹脂としては、例えば、ビキシレノール型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ビスフェノールAF型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、トリスフェノール型エポキシ樹脂、ナフトールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、tert-ブチル-カテコール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、線状脂肪族エポキシ樹脂、ブタジエン構造を有するエポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、複素環式エポキシ樹脂、スピロ環含有エポキシ樹脂、シクロヘキサン型エポキシ樹脂、シクロヘキサンジメタノール型エポキシ樹脂、ナフチレンエーテル型エポキシ樹脂、トリメチロール型エポキシ樹脂、テトラフェニルエタン型エポキシ樹脂等が挙げられる。エポキシ樹脂は、1種類単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
樹脂の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により、ポリスチレン換算の値として測定できる。
樹脂組成物は、(B)成分として、硬化剤を含む。(B)硬化剤は、通常、(A)エポキシ樹脂と反応して樹脂組成物を硬化させる機能を有する。
樹脂組成物は、(C)成分として、無機充填材を含む。無機充填材によれば、樹脂組成物層の硬化物の熱膨張係数を小さくできるので、リフロー反りが抑制された絶縁層を得ることができる。また、(C)成分としての無機充填材は、100nm以下の平均粒径、及び、15m2/g以上の比表面積、の少なくとも一方を有する。無機充填材として、このような範囲の平均粒径及び比表面積の少なくとも一方を有する(C)成分を、(A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤及び(D)着色剤と組み合わせて用いることにより、良好な形状のビアホールの形成が可能な絶縁層を実現することができる。
樹脂組成物は、(D)成分として、着色剤を含む。樹脂組成物が(D)着色剤を含むので、樹脂組成物層は、通常、当該(D)着色剤の色に呈色している。
樹脂組成物は、上述した成分以外に、任意の成分として、更に(E)熱可塑性樹脂を含んでいてもよい。
樹脂組成物は、上述した成分以外に、任意の成分として、更に、(F)硬化促進剤を含んでいてもよい。
樹脂組成物は、上述した成分以外に、任意の成分として、更に任意の添加剤を含んでいてもよい。このような添加剤としては、例えば、有機充填材;難燃剤、増粘剤、消泡剤、レベリング剤、密着性付与剤等の樹脂添加剤;などが挙げられる。これらの添加剤は、1種類単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
樹脂組成物層は、上述した樹脂組成物で形成された層であって、所定値以下の厚みを有する。樹脂組成物層の具体的な厚みは、通常15μm以下、好ましくは14μm以下、更に好ましくは12μm以下である。従来、プリント配線板の絶縁層形成用の樹脂組成物層の厚みは、これよりも厚いことが一般的であった。これに対し、本発明者が、一般的な組成の樹脂組成物層を前記のように薄くしたところ、そのような薄い樹脂組成物層では、ビアホールの形状制御の困難化、及び、粗化処理後のハローイング現象の発生という、従来知られていなかった課題が生じることを見い出した。このような新たな課題を解決してプリント配線板の薄膜化に寄与する観点から、本発明の樹脂組成物層は、前記のように薄く設けられる。樹脂組成物層の厚みの下限は、任意であり、例えば1μm以上、3μm以上としうる。
本発明の樹脂組成物層を硬化させることにより、樹脂組成物層の硬化物で形成された薄い絶縁層を得ることができる。この絶縁層には、良好な形状のビアホールを形成することができる。また、この絶縁層にビアホールを形成し、粗化処理を施した場合に、ハローイング現象を抑制することができる。以下、これらの効果について、図面を参照して説明する。
図1に示すように、本発明の第一実施形態に係る絶縁層100は、導体層210を含む内層基板200上に形成された樹脂組成物層を硬化させて得られた層であって、前記樹脂組成物層の硬化物からなる。また、絶縁層100には、ビアホール110が形成されている。ビアホール110は、一般に、導体層210とは反対側の絶縁層100の面100Uに近いほど径が大きく、導体層210に近いほど径が小さい順テーパ状に形成され、理想的には、絶縁層100の厚み方向において一定の径を有する柱状に形成される。このビアホール110は、通常、導体層210とは反対側の絶縁層100の面100Uにレーザー光を照射して、絶縁層100の一部を除去することで、形成される。
図2に示すように、ビアホール110を形成された絶縁層100を見ると、このビアホール110の周囲に、絶縁層100が変色した変色部140が観察されることがある。この変色部140は、ビアホール110の形成時における樹脂劣化によって形成されうるもので、通常、ビアホール110から連続して形成される。また、多くの場合、変色部140は、白化部分となっている。
図3に示すように、ビアホール110が形成された絶縁層100に粗化処理を施すと、ハローイング現象が生じて、変色部140の絶縁層100が導体層210から剥離し、ビアボトム120のエッジ150から連続した間隙部160が形成されることがある。この間隙部160は、通常、粗化処理の際に変色部140が浸食されて形成される。
本発明の樹脂組成物層は、絶縁用途の樹脂組成物層として好適に使用することができる。具体的には、本発明の樹脂組成物層は、プリント配線板の絶縁層を形成するための樹脂組成物層(プリント配線板の絶縁層形成用の樹脂組成物層)として好適に使用することができ、更に、プリント配線板の層間絶縁層を形成するための樹脂組成物層(プリント配線板の層間絶縁層形成用の樹脂組成物層)としてより好適に使用することができる。また、本発明の樹脂組成物層は、絶縁層上に導体層(再配線層を含む。)を形成するための当該絶縁層を形成するための樹脂組成物層(導体層を形成するための絶縁層形成用樹脂組成物層)として好適に使用できる。
本発明の樹脂シートは、支持体と、該支持体上に設けられた本発明の樹脂組成物層とを含む。
本発明のプリント配線板は、上述したように薄い樹脂組成物層の硬化物で形成された絶縁層を含む。また、この絶縁層は、ハローイング現象を抑制でき、且つ、良好な形状のビアホールの形成が可能である。よって、本発明の樹脂組成物層を用いることにより、ハローイング現象又はビアホールの形状の悪化による性能の低下を抑制しながら、プリント配線板の薄型化を達成することができる。
(i)絶縁層の厚みが、15μm以下である。
(ii)絶縁層が、トップ径35μm以下のビアホールを有する。
(iii)該ビアホールのテーパー率が、80%以上である。
(iv)該ビアホールのビアボトムのエッジからのハローイング距離が、5μm以下である。
(v)該ビアホールのボトム半径に対するハローイング比が、35%以下である。
(I)内層基板上に、樹脂組成物層が内層基板と接合するように、樹脂シートを積層する工程。
(II)樹脂組成物層を熱硬化して、絶縁層を形成する工程。
(III)絶縁層にビアホールを形成する工程。
(IV)絶縁層に粗化処理を施す工程。
本発明の半導体装置は、前記のプリント配線板を含む。この半導体装置は、プリント配線板を用いて製造することができる。
<無機充填材の平均粒径の測定方法>
無機充填材100mg、分散剤(サンノプコ社製「SN9228」)0.1g、及び、メチルエチルケトン10gをバイアル瓶に秤取り、超音波にて20分間分散した。レーザー回折式粒径分布測定装置(島津製作所社製「SALD-2200」)を使用して、回分セル方式で無機充填材の粒径分布を体積基準で測定した。そして、得られた粒径分布から、メディアン径として、無機充填材の平均粒径を算出した。
BET全自動比表面積測定装置(マウンテック社製「Macsorb HM-1210」)を使用して、無機充填材の比表面積を測定した。
球状シリカ(電気化学工業社製「UFP-30」、平均粒径0.078μm、比表面積30.7m2/g)100部に対して、N-フェニル-3-アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製「KBM573」)2部で表面処理したものを、無機充填材1として用意した。
球形シリカ(アドマテックス社製「SC2500SQ」、平均粒径0.77μm、比表面積5.9m2/g)100部に対して、N-フェニル-3-アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製、KBM573)1部で表面処理したものを、無機充填材2として用意した。
ビキシレノール型エポキシ樹脂(三菱化学社製「YX4000HK」、エポキシ当量約185)6部、ナフタレン型エポキシ樹脂(新日鉄住金化学社製「ESN475V」、エポキシ当量約332)5部、ビスフェノールAF型エポキシ樹脂(三菱化学社製「YL7760」、エポキシ当量約238)15部、シクロヘキサン型エポキシ樹脂(三菱化学社製「ZX1658GS」、エポキシ当量約135)2部、及び、フェノキシ樹脂(三菱化学社製「YL7500BH30」、不揮発成分30質量%のシクロヘキサノン:メチルエチルケトン(MEK)の1:1溶液、Mw=44000)2部を、ソルベントナフサ20部及びシクロヘキサノン10部の混合溶剤に撹拌しながら加熱溶解させた。得られた溶液を室温にまで冷却した。その後、この溶液に、活性エステル系硬化剤(DIC社製「EXB-8000L-65TM」、活性基当量約220、不揮発成分65質量%のトルエン:MEKの1:1溶液)6部、トリアジン骨格含有クレゾールノボラック系硬化剤(DIC社製「LA-3018-50P」、水酸基当量約151、不揮発成分50%の2-メトキシプロパノール溶液)4部、無機充填材1を50部、黒色顔料としてのカーボンブラック(日本ピグメント社製「NV-7-201」)を1部、及び、アミン系硬化促進剤(4-ジメチルアミノピリジン(DMAP))0.05部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、混合物を得た。この混合物を、カートリッジフィルター(ROKITECHNO社製「SHP020」)で濾過して、樹脂組成物1を得た。
カーボンブラックの代わりに、青色顔料(大日精化社製「シアニンブルー4920」)を用いた。以上の事項以外は、樹脂組成物1の調製と同じ操作を行って、樹脂組成物2を調製した。
カーボンブラックを用いなかった。以上の事項以外は、樹脂組成物1の調製と同じ操作を行って、樹脂組成物3を調製した。
無機充填材1の代わりに、無機充填材2を用いた。以上の事項以外は、樹脂組成物1の調製と同じ操作を行って、樹脂組成物4を調製した。
樹脂組成物1~5の調製に用いた成分とその配合量(不揮発分の質量部)を下記表1に示した。下記表中の略称は、以下のとおりである。
硬化剤の含有率:樹脂組成物中の樹脂成分100質量%に対する、硬化剤の含有量の比率。
活性エステル系硬化剤の含有率:樹脂組成物中の樹脂成分100質量%に対する、活性エステル系硬化剤の含有量の比率。
無機充填材の含有率:樹脂組成物中の不揮発成分100質量%に対する、無機充填材の含有量の比率。
顔料の含有率:樹脂組成物中の不揮発成分100質量%に対する、顔料の含有量の比率。
支持体として、アルキド樹脂系離型剤(リンテック社製「AL-5」)で離型処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製「ルミラーR80」、厚み38μm、軟化点130℃)を用意した。
樹脂組成物層等の層の厚みは、接触式膜厚計(ミツトヨ社製「MCD-25MJ」)を用いて、測定した。
樹脂組成物1~4それぞれを用いて製造された樹脂シートAを用いて、下記の方法によってビアホールを有する絶縁層を形成し、そのビアホールの評価を行った。
(1)内層基板の用意:
内層基板として、両面に銅箔層を有するガラス布基材エポキシ樹脂両面銅張積層板(銅箔の厚さ3μm、基板厚み0.15mm、三菱ガス化学社製「HL832NSF LCA」、255×340mmサイズ)を用意した。
樹脂シートAから保護フィルムを剥がして、樹脂組成物層を露出させた。バッチ式真空加圧ラミネーター(ニッコー・マテリアルズ社製、2ステージビルドアップラミネーター「CVP700」)を用いて、樹脂組成物層が内層基板と接するように、内層基板の両面にラミネートした。ラミネートは、30秒間減圧して気圧を13hPa以下に調整した後、130℃、圧力0.74MPaにて45秒間圧着させることにより実施した。次いで、120℃、圧力0.5MPaにて75秒間熱プレスを行った。
その後、樹脂シートがラミネートされた内層基板を、100℃のオーブンに投入して30分間加熱し、次いで180℃のオーブンに移し替えて30分間加熱して、樹脂組成物層を熱硬化させて、絶縁層を形成した。絶縁層の厚みは10μmであった。その後、支持体を剥離して、絶縁層、内層基板及び絶縁層をこの順に有する硬化基板Aを得た。
CO2レーザー加工機(三菱電機社製「605GTWIII(-P)」)を使用して、絶縁層にレーザー光を照射して、絶縁層に、トップ径(直径)が約30μmの複数個のビアホールを形成した。レーザー光の照射条件は、マスク径1mm、パルス幅16μs、エネルギー0.2mJ/ショット、ショット数2、バーストモード(10kHz)であった。こうして絶縁層にビアホールを形成された硬化基板Aを、ビア加工基板Aと呼ぶ。
ビア加工基板Aに、粗化処理としてのデスミア処理を行った。デスミア処理としては、下記の湿式デスミア処理を実施した。
ビア加工基板Aを、膨潤液(アトテックジャパン社製「スウェリングディップ・セキュリガントP」、ジエチレングリコールモノブチルエーテル及び水酸化ナトリウムの水溶液)に60℃で10分間浸漬し、次いで、酸化剤溶液(アトテックジャパン社製「コンセントレート・コンパクトCP」、過マンガン酸カリウム濃度約6%、水酸化ナトリウム濃度約4%の水溶液)に80℃で20分間浸漬し、次いで、中和液(アトテックジャパン社製「リダクションソリューション・セキュリガントP」、硫酸水溶液)に40℃で5分間浸漬した後、80℃で15分間乾燥した。この湿式デスミア処理を施されたビア加工基板Aを、粗化基板Aという。
粗化処理を施される前のビア加工基板Aについて、FIB-SEM複合装置(SIIナノテクノロジー社製「SMI3050SE」)を用いて、断面観察を行った。詳細には、FIB(集束イオンビーム)を用いて、絶縁層を、当該絶縁層の厚み方向に平行で且つビアホールのビアボトムの中心を通る断面が現れるように削り出した。この断面をSEM(走査型電子顕微鏡)によって観察した。観察された画像から、ビアホールのトップ径及びボトム径を測定した。
粗化基板Aについて、FIB-SEM複合装置(SIIナノテクノロジー社製「SMI3050SE」)を用いて、断面観察を行った。詳細には、FIB(集束イオンビーム)を用いて、絶縁層を、当該絶縁層の厚み方向に平行で且つビアホールのビアボトムの中心を通る断面が現れるように削り出した。この断面をSEMによって観察した。観察された画像から、ビアホールのボトム径及びトップ径を測定した。また、SEMによって観察された画像には、ビアボトムのエッジから連続して、絶縁層が内層基板の銅箔層から剥離して形成された間隙部が見られた。そこで、観察された画像から、ビアボトムの中心からビアボトムのエッジまでの距離(間隙部の内周半径に相当)r3と、ビアボトムの中心から前記間隙部の遠い側の端部までの距離(間隙部の外周半径に相当)r4とを測定し、これら距離r3と距離r4との差r4-r3を、その測定地点のビアボトムのエッジからのハローイング距離として算出した。
前記の実施例及び比較例の評価結果を、下記の表2に示す。
表2において、テーパー率とは、粗化処理前のビアホールのトップ径Lt1とボトム径Lb1との比「Lb1/Lt1」を表す。
表2から分かるように、実施例においては、厚みが10μmと薄い樹脂組成物層を用いて絶縁層を形成していながら、当該絶縁層にテーパー率の大きいビアホールを形成できている。この結果から、本発明の樹脂組成物層により、厚みが薄くても良好な形状のビアホールを形成可能な絶縁層を実現できることが確認された。
また、実施例1及び2において、(E)成分~(F)成分を含有しない場合であっても、程度に差はあるものの、上記実施例と同様の結果に帰着することを確認している。
100U 導体層とは反対側の絶縁層の面
110 ビアホール
120 ビアボトム
120C ビアボトムの中心
130 ビアトップ
140 変色部
150 ビアホールのビアボトムのエッジ
160 間隙部
170 間隙部の外周側の端部
180 ビアホールのビアトップのエッジ
190 変色部の外周側の縁部
200 内層基板
210 導体層(第1の導体層)
220 第2の導体層
300 プリント配線板
Lb ビアホールのボトム径
Lt ビアホールのトップ径
T 絶縁層の厚み
Wt ビアトップのエッジからのハローイング距離
Wb ビアボトムのエッジからのハローイング距離
Claims (16)
- 樹脂組成物を含む厚み15μm以下の樹脂組成物層であって、
樹脂組成物が、(A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)平均粒径が100nm以下又はBET法で測定された比表面積が15m2/g以上の無機充填材、及び、(D)着色剤を含み、
(B)硬化剤がフェノール系硬化剤及び活性エステル系硬化剤を含む、樹脂組成物層。 - (C)無機充填剤が、100nm以下の平均粒径を有する、請求項1に記載の樹脂組成物層。
- (C)無機充填剤が、BET法で測定された15m2/g以上の比表面積を有する、請求項1に記載の樹脂組成物層。
- (C)無機充填材の量が、樹脂組成物中の不揮発成分100質量%に対して、30質量%以上である、請求項1~3のいずれか一項に記載の樹脂組成物層。
- (D)成分が、黒色又は有彩色の着色剤である、請求項1~4のいずれか一項に記載の樹脂組成物層。
- (D)成分が、黒色又は青色の着色剤である、請求項1~5のいずれか一項に記載の樹脂組成物層。
- (D)成分が、顔料である、請求項1~6のいずれか一項に記載の樹脂組成物層。
- (D)成分の量が、樹脂組成物中の不揮発成分100質量%に対して、0.1質量%以上5質量%以下である、請求項1~7のいずれか一項に記載の樹脂組成物層。
- (C)成分の量が、樹脂組成物中の不揮発成分100質量%に対して、60質量%以下である、請求項1~8のいずれか一項に記載の樹脂組成物層。
- (A)成分として、ビキシレノール型エポキシ樹脂及びフッ素含有エポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種類を含む、請求項1~9のいずれか一項に記載の樹脂組成物層。
- 絶縁層上に導体層を形成するための当該絶縁層を形成するための、請求項1~10のいずれか一項に記載の樹脂組成物層。
- プリント配線板の層間絶縁層形成用である、請求項1~11のいずれか一項に記載の樹脂組成物層。
- トップ径35μm以下のビアホールを有する絶縁層形成用である、請求項1~12のいずれか一項に記載の樹脂組成物層。
- 支持体と、
支持体上に設けられた、請求項1~13のいずれか一項に記載の樹脂組成物層とを含む、樹脂シート。 - 請求項1~13のいずれか一項に記載の樹脂組成物層の硬化物で形成された絶縁層を含む、プリント配線板。
- 請求項15記載のプリント配線板を含む、半導体装置。
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