JP7273282B2

JP7273282B2 - 無方向性電磁鋼板およびその製造方法

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Publication number: JP7273282B2
Application number: JP2018143547A
Authority: JP
Inventors: 毅市江; 一郎田中; 聡新井
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2018-07-31
Filing date: 2018-07-31
Publication date: 2023-05-15
Anticipated expiration: 2038-07-31
Also published as: JP2020019988A

Description

本発明は、無方向性電磁鋼板およびその製造方法に関するものである。

近年、特に、回転機、中小型変圧器、電装品等の電気機器の分野において、世界的な電力削減、エネルギー節減、ＣＯ_２排出量削減等に代表される、地球環境の保全の動きの中で、モータの高効率化及び小型化の要請はますます強まりつつある。このような社会環境下において、モータのコア材料として使用される、無方向性電磁鋼板に対する性能向上は、喫緊の課題である。

例えば、自動車分野では、ハイブリッド駆動自動車（ＨＥＶ：ＨｙｂｒｉｄＥｌｅｃｔｒｉｃＶｅｈｉｃｌｅ）等の駆動モータのモータコアとして、無方向性電磁鋼板が使用されている。そして、ＨＥＶで使用される駆動モータは、設置スペースの制約および重量減による燃費低減のため、小型化の需要が高まっている。

駆動モータの小型化の需要に伴い、モータは高トルク化が必要である。そのため、無方向性電磁鋼板には、磁束密度のさらなる向上が要求されている。
また、自動車に搭載する電池容量には制限があることから、モータにおけるエネルギー損失を低くする必要がある。そのため、無方向性電磁鋼板には、さらなる低鉄損化が求められている。

また、従来、電磁鋼板は、追加熱処理して使用されることがある。代表的なものとして「歪取り焼鈍（ＳＲＡ：ＳｔｒｅｓｓＲｅｌｉｅｆＡｎｎｅａｌｉｎｇ）」が知られている。これは、鋼板を電機部品として加工する際の打ち抜き等により鋼板に不可避的に導入される歪が特に鉄損を悪化させるため、最終的に不要な歪を除去するための熱処理である。この熱処理は、鋼板から切り出された部材（鋼板ブランク）、または部材を積層したモータコア（例えば、ステータコア）に対して施される。

これらを背景とし、無方向性電磁鋼板の技術において、磁気特性を向上させるため、鋼成分はもちろん、鋼板中の結晶粒径、及び結晶方位などの金属組織の制御、並びに析出物の制御等、様々な取り組みがなされている（例えば、特許文献１～１２参照）。

例えば、特許文献１には、質量％で、Ｐを０．１０％～０．３０％含有し、磁束密度がＢ５０で１．７０Ｔ以上である無方向性電磁鋼板が開示されている。
特許文献２～４には含有させたＰを冷間圧延の前に粒界に偏析させておくことで、冷間圧延および再結晶焼鈍後の結晶方位を制御し磁気特性を改善する技術が開示されている。

特許文献５には、質量％で、０．１％＜Ｓｉ≦２．０％、Ａｌ≦１．０％等の特定の化学組成を有し、仕上げ熱延終了温度が５５０℃～８００℃等の特定の製造条件で製造した無方向性電磁鋼板が開示されている。

特許文献６～８には、質量％で、Ｓｉが０．０５％～４．０％（又は４．５％）、Ｐ≦０．２５％等の特定の化学組成を有し、熱間圧延温度を５００℃～８５０℃とする低温熱延を施すことで圧延方向から４５°方向の磁気特性を向上させた、面内異方性の小さい無方向性電磁鋼板が開示されている。

特許文献９、１０には、仕上げ焼鈍の加熱速度が速すぎると鉄損が悪化するため、仕上げ焼鈍の加熱速度を４０℃／ｓｅｃに遅くすることで、鉄損の悪化を回避する技術が開示されている。特許文献１０には、仕上げ焼鈍の加熱速度が速い場合、磁束密度が不安定になるため、特に、６００℃～７００℃及び７００℃～７６０℃の温度範囲のそれぞれの温度域での適切な加熱速度を選択することで、磁束密度の不安定化を避ける技術が開示されている。

特許文献１１、１２には、セミプロセス無方向性電磁鋼板に関する技術が開示されている。セミプロセス無方向性電磁鋼板は、仕上げ焼鈍による再結晶後の鋼板に歪を付与した状態で出荷し、その後、鋼板ユーザーで熱処理を行い、歪を解放して磁気特性を得ることを前提としたものである。
特に、特許文献１１では、仕上げ焼鈍時の加熱速度を５℃／ｓｅｃ～４０℃／ｓｅｃとすることが有効であることが示されている。また、特許文献１２では、７４０℃までの加熱速度を１００℃／ｓｅｃ以上に早めることでセミプロセス用の磁気特性を改善した技術が開示されている。

これら特許文献１～１２に記載されるような鋼板を用いてモータコアを形成する場合、これら鋼板は、例えば、特許文献１３および１４に記載されるように、鋼板から切り出した部材を回転させた上で積層したモータコアとして使用される。

特開２００２－３７１３４０号公報特開２０１２－０３６４５４号公報特開２００５－２００７５６号公報特開２０１６－２１１０１６号公報特開２０１１－１１１６５８号公報特開２００６－０４５６１３号公報特開２００６－０４５６４１号公報特開２００６－２１９６９２号公報特開平１１－１２４６２６号公報国際公開第２０１６／１３６０９５号特開平０３－２２３４２４号公報国際公開第２０１４／１２９０３４号特開２０００－１５３３１９号公報特開２０００－０９４０５５号公報

鋼板から切り出した部材を回転させた上で積層する場合においては、積層軸方向に積層したときの厚さの精度および占積率、積層後のモータコアの積層軸回りでの磁気特性の変動などが考慮されている。しかしながら、鋼板単板として良好な特性を持つ鋼板を積層しているにも関わらず、モータコアとしての特性は十分に向上しない場合もあることが指摘されている。

また、前述の歪取り焼鈍は、歪を解放して鉄損を改善する効果は得られる一方で、同時に磁気特性にとって好ましくない結晶方位が発達し、磁束密度が低下してしまうことがある。そのため、特に高い磁気特性が求められる場合には、歪取り焼鈍での磁束密度低下の回避が求められている。

冷間圧延前粒径を大きくすること、また、Ｐを冷間圧延の前に粒界に偏析させることで、磁気特性が改善されるものの、靱性が劣化し、冷間圧延で破断することが多いのが課題であった。

このようにこれまでの技術では、冷間圧延前の粒径粗大化、偏析元素添加を適用しているため熱延板の靱性が劣化しており、冷間圧延にて破断することが多かった。そこで熱延板の靱性を劣化させずに歪取焼鈍前後の磁気特性を向上させることが求められていた。

本発明は、上記事情に鑑み、熱延板の靱性を劣化させることなく、歪取焼鈍前後の磁気特性が優れた無方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供することを課題とするものである。

本発明者らは、上記の磁気特性に優れた無方向性電磁鋼板を得るために、熱延板の靱性を劣化させることなく、磁気特性改善に有効である｛１００｝方位に近い方位の集積度を向上させるための条件を検討した。その条件を追求すると、鋼板の板厚をｔとしたときに、鋼板の最表面～１/４ｔの位置の部分（１／４ｔ部）までの層(以下表層)において、｛１００｝＜０４９＞方位の集積度を高めることで、歪取り焼鈍後の磁気特性までをも考慮した磁気特性の向上と強い相関を持つことをつきとめた。

そして、この特性を有する鋼板を得るための条件について詳細に検討した。その結果、仕上げ熱延の最終スタンドにおいて、特定範囲の温度で圧下を施し、冷間圧延前粒径を粗大化させることなく、更に冷間圧延の各パス毎にコイルを８０℃～１５０℃で１分～１０分保持し、仕上げ焼鈍を施した場合に、上記磁気特性を有する鋼板が得られるとの知見を得た。

さらに、上記の表面層での集合組織変化が圧延による剪断変形に関連しているとの観点から、熱間圧延条件による制御について詳細に研究を重ねた。その結果、特定の温度範囲仕上げ熱延を施し、ついで熱延板焼鈍により熱延板の平均粒径を５０～１００μｍとし、鋼板の表面層での｛１００｝＜０４９＞方位の集積度を高められることを確認した。なお、５０～１００μｍは冷間圧延に問題ない程度の粒径である。

すなわち、本発明は、これらの知見に基づいてなされたものである。つまり、本発明の要旨は次のとおりである。
（１）質量％で、Ｃ：０．００３０％以下、Ｓｉ：０．０１％～３．５０％、Ａｌ：０．００１％～２．５００％、Ｍｎ：０．０１％～３．００％、Ｐ：０．１８０％以下、Ｓ：０．００３０％以下を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、板厚をｔとしたときに、鋼板表面～１／４ｔの位置の部分（１／４ｔ部）における｛１００｝＜０４９＞方位の集積度が６以上３０以下であることを特徴とする無方向性電磁鋼板。

（２）磁化力５０００Ａ／ｍで励磁した場合の全周方向平均の平均磁束密度Ｂ５０において、歪取焼鈍前の平均磁束密度をＢＡ、歪取焼鈍後の平均磁束密度をＢＢとするとき、歪取焼鈍前後の前記平均磁束密度の比ＢＢ／ＢＡが０．９７０以上であることを特徴とする（１）に記載の無方向性電磁鋼板。

（３）（１）に記載の化学組成を有するスラブを熱間圧延、熱延板焼鈍、冷間圧延、仕上げ焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記熱間圧延の仕上げ圧延を５００～８００℃の温度範囲で行い、
かつ、前記熱延板焼鈍を８００℃以上１０００℃以下で行い、熱延板焼鈍後の平均粒径を５０～１００μｍとし、
前記冷間圧延の全圧下率を７５～９５％で冷間圧延を行い、
更に冷間圧延の各パス毎にコイルを８０℃～１５０℃で１分～１０分保持し、
前記仕上げ焼鈍を均熱温度８００～１２００℃、均熱時間５～１２０ｓｅｃで行い、
前記仕上げ焼鈍後の板厚をｔとしたときに、鋼板表面～１／４ｔの位置の部分（１／４ｔ部）における｛１００｝＜０４９＞方位の集積度が６以上３０以下であることを特徴とする（１）または（２）に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。

本発明によれば、モータコアとして積層した後、およびモータコアを歪取り焼鈍した後であっても、優れた磁気特性を有する無方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供できる。

｛１００｝＜０４９＞方位集積度と歪取焼鈍前後の平均磁束密度比ＢＢ／ＢＡを示した図である。

以下、本発明の好ましい実施形態の一例について詳細に説明する。
なお、本明細書中において、「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。

本明細書中において、各方位（例えば、｛１００｝＜０４９＞方位）については、圧延面の法線方向（圧延面方向）のミラー指数、および圧延方向と平行な方向（圧延面内方向）のミラー指数について、それぞれ±５°以内の方位を当該方位であるものとする。

＜無方向性電磁鋼板＞
（化学成分）
本実施形態に係る無方向性電磁鋼板における化学組成の限定理由について述べる。なお、鋼板の成分組成について、「％」は「質量％」である。

本実施形態に係る無方向性電磁鋼板は、質量％で、Ｃ：０．００３０％以下、Ｓｉ：０．０１％～３．５０％、Ａｌ：０．００１％～２．５００％、Ｍｎ：０．０１％～３．００％、Ｐ：０．１８０％以下、Ｓ：０．００３０％以下を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる化学組成を有する。

（Ｃ：０．００３０％以下）
Ｃは、鉄損を高める成分であり、磁気時効の原因ともなるので、Ｃの含有量は少ないほどよい。そのため、Ｃの含有量は０．００３０％以下とする。Ｃ量の好ましい上限は０．００２５％以下であり、より好ましくは０．００２０％以下である。Ｃの含有量の下限は特に限定されないが、工業的な純化技術を考慮すると実用的にはＣの含有量は０．０００１％以上であり、製造コストも考慮すると０．０００５％以上が好ましい。

（Ｓｉ：０．０１％～３．５０％）
Ｓｉは含有量が増えると、磁束密度が低下する。また、硬度の上昇を招いて、打ち抜き加工性が劣化する。さらに、無方向性電磁鋼板の製造工程そのものにおいても、冷間圧延等の作業性が低下し、コスト高となる。そのため、Ｓｉの含有量の上限は３．５０％以下とする。好ましくは３．２０％以下、より好ましくは３．００％以下である。一方、Ｓｉは鋼板の電気抵抗を増大させて渦電流損を減少させ、鉄損を低減する作用を有する。そのため、Ｓｉ量の下限は０．０１％以上とする。ましくは０．１０％以上、より好ましくは０．５０％以上、さらに好ましくは１．００％以上である。

（Ａｌ：０．００１％～２．５００％）
Ａｌは、鉱石、耐火物などから不可避的に含有され、また脱酸にも使用される。これを考慮して下限を０．００１％以上とする。また、Ａｌは、Ｓｉと同様に、電気抵抗を増大させて渦電流損を減少させることにより、鉄損を低減する作用のある成分である。そのため、Ａｌは０．２００％以上含有させてもよい。一方、Ａｌの含有量が増加すると、飽和磁束密度が低下して磁束密度の低下を招くため、Ａｌ量の上限は２．５００％以下とする。好ましくは２．０００％以下である。

（Ｍｎ：０．０１％～３．００％）
Ｍｎは電気抵抗を増大させて渦電流損を減少させるとともに、結晶粒成長に有害なＭｎＳ等の微細硫化物の析出を抑制する。これらの目的のためにＭｎを０．０１％以上含有させる。好ましくは０．１５％以上である。しかし、Ｍｎの含有量が増加すると、焼鈍時の結晶粒成長性が低下し、鉄損が増大する。そのため、Ｍｎの含有量の上限は３．００％以下とする。好ましくは２．５０％以下、より好ましくは２．００％以下である。

（Ｐ：０．１８０％以下）
Ｐは磁束密度を低下させることなく強度を高める作用がある。しかし、Ｐを過剰に含有させると鋼の靱性を損ない、鋼板に破断が生じやすくなる。そのため、Ｐ量の上限は０．１８０％とする。好ましくは０．１５０％以下、より好ましくは０．１２０％以下である。Ｐ量の下限は特に限定しないが、製造コストも考慮すると０．００１％以上となる。
モータコアとして積層した後、および歪取り焼鈍した後であっても、優れた磁気特性を有する効果（以下、「特定の磁気特性」と称する場合がある。）をより効果的に得る点で、Ｐ量の下限は０．０２１％以上が好ましく、より好ましくは０．０４１％以上、さらに好ましくは０．０６１％以上である。

（Ｓ：０．００３０％以下）
Ｓは、ＭｎＳ等の硫化物の微細析出により、仕上げ焼鈍時等における再結晶および結晶粒成長を阻害するので、０．００３０％以下とする。Ｓ含有量の好ましい上限は０．００２０％以下、より好ましくは０．００１５％以下である。Ｓの含有量の下限は特に限定されないが、工業的な純化技術を考慮すると実用的にはＳの含有量は０．０００１％以上であり、製造コストも考慮すると０．０００５％以上となる。

（Ｆｅおよび不可避的不純物元素）
鋼板の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物元素である。ここで、不可避的不純物元素とは、原材料に含まれる成分、または、製造の過程で混入する成分であって、意図的に鋼板に含有させたものではない成分を指す。

上記化学組成は、鋼板を構成する鋼の組成である。測定試料となる鋼板が、表面に絶縁皮膜等を有している場合は、これを除去した後に測定する。
無方向性電磁鋼板の絶縁皮膜等を除去する方法としては、例えば、次の方法が挙げられる。
まず、絶縁皮膜等を有する無方向性電磁鋼板を、水酸化ナトリウム水溶液（ＮａＯＨ：１０質量％＋Ｈ_２Ｏ：９０質量％）に、８０℃で１５分間、浸漬する。次いで、硫酸水溶液（Ｈ_２ＳＯ_４：１０質量％＋Ｈ_２Ｏ：９０質量％）に、８０℃で３分間、浸漬する。その後、硝酸水溶液（ＨＮＯ_３：１０質量％＋Ｈ_２Ｏ：９０質量％）によって、常温（２５℃）で１分間弱、浸漬して洗浄する。最後に、温風のブロアーで１分間弱、乾燥させる。これにより、後述の絶縁皮膜が除去された鋼板を得ることができる。

鋼板中の各元素の含有割合は、例えば、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ－ＭＳ法：ＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ－ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）により測定することができる。具体的には、まず、測定対象となる無方向性電磁鋼板を準備する。当該電磁鋼板の一部を切子状にして秤量し、これを測定用試料とする。当該測定用試料を酸に溶解させて酸溶解液とし、残渣は濾紙回収して別途アルカリ等に融解し、融解物を酸で抽出して溶液化する。当該溶液と前記酸溶解液とを混合し、必要に応じて希釈することにより、ＩＣＰ－ＭＳ測定用溶液とすることができる。

（結晶方位の特徴）
本実施形態に係る無方向性電磁鋼板は、鋼板表面～１／４ｔ部の表面層における｛１００｝＜０４９＞方位の集積度が６以上である。
本実施形態に係る無方向性電磁鋼板は、上記特性を有することで、歪取り焼鈍した後であっても、磁気特性に優れる。これについて以下に説明する。

鋼板表面～１／４ｔ部の表面層における｛１００｝＜０４９＞方位の集積度が６以上であることは、本実施形態の無方向性電磁鋼板において、重要な特徴となる。｛１００｝＜０４９＞方位は、｛１００｝＜０１１＞方位に近い方位であり、磁気特性の面内異方性を強くする方位でもある。このため磁気特性の面内異方性が小さいことを特徴とする無方向性電磁鋼板においては、通常は集積が抑制されている方位である。
本実施形態の無方向性電磁鋼板では、この｛１００｝＜０４９＞方位について、鋼板表面～１／４ｔ部の表面層での集積度を６以上とする。好ましくは８以上、より好ましくは１０以上である。ただし、｛１００｝＜０４９＞方位は、上記のように、面内異方性を強くする方位であるため、過度に高めすぎないほうがよい。この点で、｛１００｝＜０４９＞方位の集積度の上限は３０以下であることがよく、２５以下が好ましい。

｛１００｝＜０４９＞方位は、上述のように磁気特性の面内異方性を大きくする結晶方位である。このため、従来は、｛１００｝＜０４９＞方位の形成を促進する技術開発はなされていなかった。
しかし、仕上げ熱延の最終スタンドにおいて、特定範囲の温度で圧下を施し、冷間圧延前粒径を粗大化させることなく、さらに冷間圧延で各パス毎にコイルを８０℃～１５０℃で１分～１０分保持した場合において、歪取り焼鈍した後であっても、優れた磁気特性を有することを知見した。

上記条件において、鋼板表面～１／４ｔ部の鋼板の表面層で｛１００｝＜０４９＞方位が発達する理由は明確ではないが、次のように推測される。
一般的に、鋼板の表面層は、熱間圧延および冷間圧延において剪断成分を含む変形が進行するため、加工時点での転位構造および再結晶後の結晶方位が、板厚中心領域と異なることが知られている。

この表面層の特殊な｛１００｝＜０４９＞方位は、特定の温度で仕上げ熱延をしたことで冷間圧延前平均粒径を板厚方向に均一に５０～１００μｍと小径とすることが可能となり、更にパス毎エイジングで転位の動きが抑えられたことで生成されたと考えられる。

｛１００｝方位を高めることが磁気特性にとって有利となることは周知のとおりである。しかし、従来、この方位は歪取焼鈍による粒成長過程で磁気特性にとって好ましくない｛１１１｝等の方位により蚕食され十分に集積させることができなかった。これに対し、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板では、｛１００｝＜０４９＞方位が形成されることで、｛１１１｝等の磁気特性にとって好ましくない方位の生成が抑制されている。そのため、｛１００｝方位を蚕食する｛１１１｝方位が抑制されたことで、表面層での｛１００｝方位の集積度が増加し、ＳＲＡによる磁束密度劣化代が減少したと考えられる。

結晶方位は次の方法で測定できる。鋼板から切り出した３０ｍｍ×３０ｍｍ程度の鋼板サンプルに機械研磨および化学研磨を実施して片側の鋼板表面～１／４ｔ部の表面層を除去する。この表面層の除去に際し、元の鋼板の１／４ｔ部が表面となるまで、それぞれ減厚した測定用試験片を作製する。

各測定用試験片について、Ｘ線回折装置により、｛２００｝面、｛１１０｝面、｛２１１｝面の極点図を測定し、各層における結晶方位分布関数ＯＤＦ（ＯｒｉｅｎｔａｔｉｏｎＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎＦｕｎｃｔｉｏｎ）を作成する。この結晶方位分布関数に基づき、表面における各方位の集積度を得る。

（歪取り焼鈍による磁気特性の変化）
本実施形態に係る無方向性電磁鋼板は、低い加熱速度で追加の熱処理（歪取り焼鈍）をした場合であっても、再結晶粒の成長の際に生じていた磁束密度の低下を抑制することができるものである。
追加の熱処理を実施する前の鋼板の平均磁束密度をＢＡ、並びに加熱速度が１００℃／ｈｒ、最高到達温度が８００℃、及び８００℃での保持時間が２時間の条件で熱処理を実施した後の鋼板の平均磁束密度をＢＢとしたとき、ＢＢとＢＡとの比が、ＢＢ／ＢＡ≧０．９７０とする。ＢＢ／ＢＡが０．９７０未満の材料の場合、歪取り焼鈍（ＳＲＡ）において異常粒成長しやすい｛１１１｝方位が主方位となるため、ＳＲＡ後に混粒組織となりやすい。混粒組織になると、モータコア内で特性バラつきが大きくなるため、ＢＢ／ＢＡは０．９７０以上とする。好ましくはＢＢ／ＢＡが０．９７５以上、より好ましくは０．９７８以上である。
なお、ＢＢ／ＢＡの上限は特に定めないが、追加熱処理により特性劣化がない（つまり、ＢＢ／ＢＡ＝１．００）ことは、目標とする基準でもある。ただし、本実施形態の無方向性電磁鋼板において、結晶方位を板厚方向の変化を考慮して好ましく制御しているため、磁気特性にとって好ましい方位である｛１００｝方位が優先的に成長し、ＢＢ／ＢＡが１．００を超えることもある。
ここで、追加の熱処理を実施する前および後の全周方向の平均磁束密度ＢＡおよびＢＢは、５５ｍｍ×５５ｍｍの大きさのサンプルにおいて、圧延方向、圧延直角方向および４５°方向の平均磁束密度Ｂ_５０を磁化力５０００Ａ／ｍで励磁した場合の磁束密度により求める。具体的には、圧延方向に沿う方向（０°）、圧延方向に沿う方向と垂直な方向（９０°）および圧延方向に沿う方向と４５°傾いた方向（４５°）についてＢ_５０を測定し、その平均値である。

なお、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板を規定する追加熱処理の条件は上記のように加熱速度、最高到達温度、及び保持時間において、特定の値としている。これは、現在実用的に実施されている歪取り焼鈍の条件として代表的と考えられる値を用いたものである。本実施形態に係る無方向性電磁鋼板を追加熱処理を施す用途に使用する場合、追加熱処理による磁束密度の低下を抑制する効果は、加熱速度、最高到達温度及び、保持時間において、この値に限定されず、ある程度の広い範囲内で享受することができる。たとえば、特定の磁気特性が確認できる追加熱処理の条件として、加熱速度を３０℃／ｈｒ～５００℃／ｈｒ、最高到達温度を７５０℃～８５０℃、７５０℃以上での保持時間を０．５時間～１００時間とする範囲が挙げられる。

このように、本実施形態に係る鋼板は、追加熱処理（歪取り焼鈍）した場合であっても、従来の鋼板を歪取り焼鈍したときよりも磁束密度の低下が抑制される。この理由については、必ずしも明らかではないが以下のように考えている。

従来の無方向性電磁鋼板では、歪取り焼鈍等の低い加熱速度での追加熱処理による比較的低温での粒成長を行うと、磁気特性に有利とされる｛１００｝方位を有する結晶粒よりも、他の方位（例えば、｛１１１｝、｛２２３｝等）を有する結晶粒の成長が優位となる。これらの方位は特に｛１００｝方位を蚕食して成長するため、従来の無方向性電磁鋼板は、磁束密度が大きく低下する。

これに対し、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板では、仕上げ熱延の温度条件、熱延板焼鈍条件および冷間圧延におけるパス毎エイジングを特定の条件で制御する。それにより、特に鋼板表面～１／４ｔ部の表面層においては｛１００｝＜０４９＞方位の発達が促進される。当結晶方位の集積度が５以下であると｛１１１｝方位を蚕食するだけの粒成長速度はないが、集積度が６以上になると歪取粒成長で｛１１１｝方位を蚕喰し始め、結果として｛１１１｝等の方位の発達は抑制された状況となっている。そのため、｛１００｝＜０４９＞方位の集積度が６以上になると、仕上げ焼鈍後の徐加熱での追加熱処理による粒成長において、｛１１１｝等の方位の成長が優位とならず、高磁束密度化に有利な｛１００｝＜０４９＞方位を有する結晶粒が残存、成長し、高磁束密度を保持するものと推定される。

このような追加熱処理による成長粒の選択性に関する効果は、粒成長の初期段階（結晶粒径としては、例えば、８０μｍ以下の段階）までは相対的に高加熱速度（例えば、１秒あたり１０℃（１０℃／ｓｅｃ）程度以上）で生成させた結晶を、粒成長の後期段階（結晶粒径としては、例えば、８０μｍ超の段階）では相対的に低加熱速度かつ低温長時間（例えば、１時間あたり１００℃（１００℃／ｈｒ）程度以下、かつ粒成長が起きる温度域としては比較的低温である５５０℃～７５０℃の温度域での保持時間が２時間以上）で成長を進行させた場合に顕著となる。

上記では粒成長における結晶方位の好ましい選択の効果を８０μｍ前後での方位変化により説明したが、この効果は、例えば、仕上げ焼鈍において（急速加熱焼鈍において）、８０μｍ超、例えば１００μｍまたはそれ以上とした鋼板においても、そこからのさらなる粒成長、例えば２００μｍまたはそれ以上とする際の好ましい方位選択性が失われるものではない。
一方、例えば、仕上げ焼鈍において（急速加熱焼鈍において）、粒径が２０μｍ未満、例えば未再結晶組織が残存したような鋼板を、そこからの再結晶の進行および粒成長、例えば５０μｍ程度まで成長させる場合についても、好ましい方位選択性が失われるものではない。

本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の厚みは、用途等に応じて適宜調整すればよく、特に限定されるものではないが、製造上の観点から、０．１０ｍｍ～０．５０ｍｍであることがよく、０．１５ｍｍ～０．５０ｍｍが好ましい。特に、磁気特性と生産性のバランスの観点からは、０．１５ｍｍ～０．３５ｍｍが好ましい。

また、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板は、鋼板表面に絶縁皮膜を有していてもよい。本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の表面に形成する絶縁皮膜は、特に限定されず、公知のものの中から、用途等に応じて選択すればよい。例えば、絶縁皮膜は、有機系皮膜、無機系皮膜のいずれであってもよい。有機系皮膜としては、例えばポリアミン系樹脂；アクリル樹脂；アクリルスチレン樹脂；アルキッド樹脂；ポリエステル樹脂；シリコーン樹脂；フッ素樹脂；ポリオレフィン樹脂；スチレン樹脂；酢酸ビニル樹脂；エポキシ樹脂；フェノール樹脂；ウレタン樹脂；メラミン樹脂等が挙げられる。また、無機系皮膜としては、例えば、リン酸塩系皮膜；リン酸アルミニウム系皮膜等が挙げられる。さらに、前記の樹脂を含む有機－無機複合系皮膜等が挙げられる。
上記絶縁皮膜の厚みは、特に限定されないが、片面当たりの膜厚として０.０５μｍ～２μｍであることが好ましい。

＜無方向性電磁鋼板の製造方法＞
本実施形態に係る無方向性電磁鋼板は、前述のように仕上げ熱延圧延の温度条件および圧下条件を制御することで得られる。本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の好ましい製造方法の一例としては、下記の方法が挙げられる。
以下、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の好ましい製造方法の一例について説明する。

本実施形態の無方向性電磁鋼板の好適な製造方法の一例は、前述の化学組成（質量％で、Ｃ：０．００３０％以下、Ｓｉ：０．０１％～３．５０％、Ａｌ：０．００１％～２．５００％、Ｍｎ：０．０１％～３．００％、Ｐ：０．１８０％以下、Ｓ：０．００３０％以下を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物）からなるスラブを熱間圧延（熱延）する熱間圧延工程（熱延工程）と、熱間圧延された鋼板を焼鈍する熱延板焼鈍工程、更に冷間圧延（冷延）する冷間圧延工程（冷延工程）と、冷間圧延された鋼板に仕上げ焼鈍を施す仕上げ焼鈍工程と、を有する。
そして、下記（ａ）、下記（ｂ）、下記（ｃ）の条件を満足する。
（ａ）熱延工程：５００℃～８００℃の温度域で仕上げ熱延を行う。
（ｂ）熱延板焼鈍工程：焼鈍を８００℃以上１０００℃以下で行い、冷間圧延前の平均粒径を５０～１００μｍとするように焼鈍する。
（ｃ）冷延工程：各パス毎にコイルを８０℃～１５０℃で１分～１０分保持する。

（ａ）（ｂ）（ｃ）の３つの条件を満足することで、仕上げ焼鈍後において、鋼板表面～１／４ｔ部の表面層における｛１００｝＜０４９＞方位の集積度が６以上となりＳＲＡ前後の平均磁束密度比ＢＢ／ＢＡ≧０．９７０を得ることが可能となる。

そして、上記製造方法によって得られる無方向性電磁鋼板は、鋼板表面～１／４ｔ部の表面層における｛１００｝＜０４９＞方位の集積度が６以上になる鋼板が得られる。

以下、好ましい製造方法の一例における各工程について、まとめて説明する。

（熱間圧延工程）
熱間圧延前のスラブの加熱温度は、低すぎるとスラブが圧延するのに十分な硬度にならず、一方で高すぎるとＭｎＳ等の析出物が固溶し、磁気特性に影響を与えるため、１０００℃～１３００℃とすることがよい。

加熱後のスラブに対し粗熱延を施した後、仕上げ圧延（以下、「仕上げ熱延」と称する場合がある。）を施す。仕上げ熱延の温度条件は、熱間圧延後、さらに冷間圧延を施し、仕上焼鈍により再結晶させた鋼板の表面層における｛１００｝＜０４９＞方位の集積度を高めるために有効な制御因子となり得る。このためには、仕上げ熱延の温度を５００℃～８００℃とすることがよい。圧延性の点から、仕上げ熱延の温度は、好ましくは５５０℃以上、さらに好ましくは６００℃以上である。また、好ましくは７５０℃以下、より好ましくは７００℃以下である。

無方向性電磁鋼板における仕上げ熱延の温度は、一般的には８５０℃～９５０℃程度であり、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の製造方法のように仕上げ熱延の温度を低くすることで、鋼板の表面層に特定の結晶方位が発現する理由は明確ではないが、次のように考えられる。前述のように、「表面層に作用する剪断変形」に起因していると考えると、熱間圧延において圧延温度を低くすることで熱延鋼板の表面層において同様の特定の結晶方位が発現する現象をもたらされると推察できる。特に剪断変形で強化される｛２１１｝＜１１１＞および｛１１０｝＜０１２＞の集積度が向上していると予想され、これらの方位は熱延板焼鈍、冷間圧延および仕上げ焼鈍後の集合組織に影響を及ぼす方位でもある。

（熱延板焼鈍工程）
次に、熱間圧延後の鋼板に熱延板焼鈍を施す。焼鈍温度は低すぎると熱延板が再結晶せず、高すぎると粒径が大きくなるため仕上げ焼鈍後に｛１００｝＜０４９＞が集積しない。粒径が小さすぎると、特に５０μｍより小さい場合は｛１１１｝＜１１２＞の再結晶が促進され、また、粒径が大きくなりすぎると熱延剪断変形で生成された集合組織が減少してしまうため、平均結晶粒径は５０μｍ以上１００μｍ以下とすることが望ましい。そのため、焼鈍温度は８００～１０００℃とすることがよい。

（冷間圧延工程）
次に、熱間圧延後の鋼板に冷間圧延を施す。冷間圧延の圧下率は特に限定されない。一般的な条件として、冷間圧延は、熱間圧延後の鋼板に対して、冷間圧延工程における合計圧下率（冷間圧延の全圧下率）で７５％以上（好ましくは８０％以上）となるように施すことがよい。特に薄手の電磁鋼板とするのであれば、全圧下率は９０％以上とすることができる。冷間圧延の全圧下率の上限は、圧延機の能力や板厚精度など製造管理を考慮すれば、９５％以下であることが好ましい。
無方向性電磁鋼板において、冷間圧延のパス毎エイジングは通常実施しないが、本実施形態に係る鋼板の製造方法のようにパス毎エイジングの温度を８０～１５０℃、保持時間を１～１０分とすることで、仕上げ焼鈍後に｛１００｝＜０４９＞の集積度が向上する。これは、熱延剪断変形で現れた冷間圧延前の｛２１１｝＜１１１＞および｛１１０｝＜０１２＞が関係している。｛１００｝＜０４９＞は冷間圧延前の｛２１１｝＜１１１＞および｛１１０｝＜０１２＞の境界から再結晶する方位と考えられ、通常は粒成長過程で他方位に浸食され、集積することはない。ところが本発明の場合はパス毎エイジングにより境界に付与される歪量が多くなるため、境界領域の再結晶駆動力が促進され、｛１００｝＜０４９＞の集積度が向上したと推定される。

（仕上げ焼鈍工程）
次に、冷間圧延後の鋼板に仕上げ焼鈍を施す。仕上げ焼鈍工程における加熱条件は、特に限定されない。
仕上げ焼鈍の均熱温度は、仕上げ焼鈍ままで十分に低い鉄損とする場合には、８００℃～１２００℃の範囲とすることがよい。均熱の下限温度は、再結晶温度以上の温度であればよいが、８００℃以上とすることで、十分な粒成長を起し、鉄損を低下させることができる。この粒成長の観点から、好ましくは８５０℃以上である。
また、最終的に歪取り焼鈍などの徐加熱による追加熱処理を行って結晶粒を成長させるのであれば、追加熱処理後の鉄損は低くできるので、仕上げ焼鈍の均熱温度を粒成長の観点では十分とは言えない８００℃未満としていても問題はない。この場合は、追加熱処理により磁束密度が劣位となることを回避する効果が顕著に発揮される。この場合、一部に未再結晶組織が残存していても、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の特徴的な結晶方位を有することが可能であり、下限温度としては、例えば、６４０℃以上が挙げられる。仕上げ焼鈍温度を低くして、微細な結晶組織または一部未再結晶組織とした鋼板は、強度が高いので、高強度無方向性電磁鋼板としても有用である。
一方、均熱温度の上限は、焼鈍炉の負荷を考慮し１２００℃以下とすることがよく、好ましくは１０５０℃以下である。

また、均熱時間は、粒径、鉄損、磁束密度、強度などを考慮した時間で行えばよく、例えば、５ｓｅｃ以上を目安とすることができる。一方、１２０ｓｅｃ以下であれば、結晶粒成長が適度になる。そのため、均熱時間は５ｓｅｃ～１２０ｓｅｃとすることがよい。この範囲であると、例えば、その後の徐加熱による追加熱処理を行って粒成長をさせたとき、磁気特性が劣位となることを回避する効果が得られる結晶方位が残存しやすくなる。

本実施形態に係る無方向性電磁鋼板を得るために、上記の工程以外に、従来の無方向性電磁鋼板の製造工程と同様の仕上げ焼鈍工程後の鋼板（無方向性電磁鋼板）の表面に絶縁皮膜を設ける絶縁皮膜形成工程を設けてもよい。絶縁皮膜形成工程の各条件は、従来の無方向性電磁鋼板の製造工程と同様の条件を採用してもよい。

絶縁皮膜の形成方法は特に限定されないが、例えば、前述の樹脂または無機物を溶剤に溶解した絶縁皮膜形成用組成物を調製し、当該絶縁皮膜形成用組成物を、鋼板表面に公知の方法で均一に塗布することにより絶縁皮膜を形成することができる。

以上の工程を有する製造方法によって、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板が得られる。

本実施形態によれば、磁気特性に優れた無方向性電磁鋼板が得られる。そのため、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板は、電気機器の各種コア材料、特に、回転機、中小型変圧器、電装品等のモータのコア材料として好適に適用できる。

＜実施例１＞
表１に示す化学組成のスラブを１１５０℃で加熱し、厚みが４０ｍｍになるように粗熱間圧延を施し、その後、表３の符号Ｃ７に示す温度（６６０℃）で仕上げ熱延を施した。次いで、熱延板焼鈍を表３の符号Ｃ９に示す条件（焼鈍温度８８０℃、焼鈍後平均粒径７５μｍ）で施し、冷間圧延後の鋼板の板厚がすべて０．３５ｍｍとなるように圧下率７５％以上で冷間圧延を施した。更に冷間圧延のパス毎に表３の符号Ｃ７に示す温度、時間（１００℃、１分）でエイジングを行った。冷間圧延後の鋼板に、表３の符号Ｃ７に示す均熱温度（８３０℃）で均熱時間３０ｓｅｃの仕上げ焼鈍を施して鋼板を得た。
得られた仕上げ焼鈍後の鋼板の表面について既述の方法にしたがって集合組織を観察し、その結果を表２に示した。また、歪取焼鈍前後おける圧延方向、圧延直角方向および４５°方向の平均磁束密度Ｂ５０について測定し、歪取焼鈍前後の平均磁束密度比ＢＢ／ＢＡが０．９７０以上の場合を合格とした。

本実施形態の無方向性電磁鋼板に該当する発明例Ｂ１～Ｂ１１は、本実施形態の無方向性電磁鋼板の範囲外である比較例に比べ、圧延方向、圧延直角方向および４５°方向の平均磁束密度Ｂ_５０について、ＢＢ／ＢＡが０．９７０以上であることから、歪取り焼鈍した後であっても、優れた磁気特性を有することがわかる。

さらに、ＢＢ／ＢＡは図１に示す通り、｛１００｝＜０４９＞の集積度に依存していることがわかる。

比較例ｂ１についてはＣ過剰であり、熱延剪断変形量が不十分となったため、ＢＢ／ＢＡは０．９７０未満となった。

比較例ｂ２についてはＳｉが不足しており、熱延剪断変形量が不十分であったため、｛１００｝＜０４９＞が低くなり、ＢＢ／ＢＡは０．９７０未満となった。

比較例ｂ３についてはＳｉが過剰であり、Ｓｉが靱性に影響を及ぼすため冷延が困難であった。

比較例ｂ４については、集合組織に影響をおよぼすＭｎが不足したため、｛１００｝＜０４９＞の集積度が低くなり、ＢＢ／ＢＡは０．９７０未満となった。

比較例ｂ５については、Ｍｎ過剰によりＳＲＡによる粒成長が促進されたため、ＢＢ／ＢＡは０．９７０未満となった。

比較例ｂ６についてはＰが過剰であり、Ｐは靱性に影響を及ぼすため、冷延できなかった。

比較例ｂ７についてはＳが過剰であり、ＭｎＳが析出することで熱延板の粒成長が困難となるため、｛１００｝＜０４９＞が低くなり、ＢＢ／ＢＡは０．９７０未満となった。

比較例ｂ８についてはＡｌが不足しており、Ａｌは｛１００｝＜０４９＞が低くなり、ＢＢ／ＢＡは０．９７０未満となった。

比較例ｂ９についてはＡｌが過剰であり、Ａｌは靱性に影響を及ぼすため、冷延できなかった。

＜実施例２＞
本実施形態で製造した無方向性電磁鋼板の発明例Ｃ１～Ｃ１０は、本実施形態の範囲外である比較例ｃ１～ｃ８と比較して、圧延方向、圧延直角方向および４５°方向の平均磁束密度Ｂ_５０について、ＢＢ／ＢＡが０．９７０以上であることから、歪取り焼鈍した後であっても、優れた磁気特性を有することがわかる。
比較例ｃ１については熱延開始温度が高く、熱延剪断変形量が不十分であったため、｛１００｝＜０４９＞が低くなり、ＢＢ／ＢＡは０．９７０未満となった。

比較例ｃ２について熱延終了温度が低く、熱延剪断変形量が不十分であったため、｛１００｝＜０４９＞が低くなり、ＢＢ／ＢＡは０．９７０未満となった。

比較例ｃ３については熱延板焼鈍温度が低すぎるため平均結晶粒径が５０μｍ以下と小さく、｛１１１｝＜１１２＞方位が優先的に再結晶および粒成長するため｛１００｝＜０４９＞が低くなり、ＢＢ／ＢＡは０．９７０未満となった。

比較例ｃ４については熱延板焼鈍温度が高すぎるため平均結晶粒径が１００μｍ以上となり、｛１１０｝＜００１＞方位が優先的に再結晶および粒成長するため｛１００｝＜０４９＞が低くなり、ＢＢ／ＢＡは０．９７０未満となった。

比較例ｃ５についてはパス毎エイジングの保持温度が低いため、十分にＣが転位に固着しなかったため｛１００｝＜０４９＞が低くなり、ＢＢ／ＢＡは０．９７０未満となった。

比較例ｃ６についてはパス毎エイジングの保持温度が高いため、Ｃに固着された転位が動いたことで｛１００｝＜０４９＞が低くなり、ＢＢ／ＢＡは０．９７０未満となった。

比較例ｃ７についてはパス毎エイジングの保持時間が短いため十分にＣが転位に固着しなかったため｛１００｝＜０４９＞が低くなり、ＢＢ／ＢＡは０．９７０未満となった。

比較例ｃ８についてはパス毎エイジングの保持時間が長いため、Ｃに固着された転位が動いたことで｛１００｝＜０４９＞が低くなり、ＢＢ／ＢＡは０．９７０未満となった。

Claims

質量％で、
Ｃ：０．００３０％以下、
Ｓｉ：０．０１％～３．５０％、
Ａｌ：０．００１％～２．５００％、
Ｍｎ：０．０１％～３．００％、
Ｐ：０．１８０％以下、
Ｓ：０．００３０％以下
を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、板厚をｔとしたときに、鋼板表面～１／４ｔの位置の部分（１／４ｔ部）における｛１００｝＜０４９＞方位の集積度が６以上３０以下であることを特徴とする無方向性電磁鋼板。
磁化力５０００Ａ／ｍで励磁した場合の全周方向平均の平均磁束密度Ｂ５０において、歪取焼鈍前の平均磁束密度をＢＡ、歪取焼鈍後の平均磁束密度をＢＢとするとき、歪取焼鈍前後の前記平均磁束密度の比ＢＢ／ＢＡが０．９７０以上であることを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
請求項１に記載の化学組成を有するスラブを熱間圧延、熱延板焼鈍、冷間圧延、仕上げ焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記熱間圧延の仕上げ圧延を５００～８００℃の温度範囲で行い、
かつ、前記熱延板焼鈍を８００℃以上１０００℃以下で行い、熱延板焼鈍後の平均粒径を５０～１００μｍとし、
前記冷間圧延の全圧下率を７５～９５％で冷間圧延を行い、
更に冷間圧延の各パス毎にコイルを８０℃～１５０℃で１分～１０分保持し、
前記仕上げ焼鈍を均熱温度８００～１２００℃、均熱時間５～１２０ｓｅｃで行い、
前記仕上げ焼鈍後の板厚をｔとしたときに、鋼板表面～１／４ｔの位置の部分（１／４ｔ部）における｛１００｝＜０４９＞方位の集積度が６以上３０以下である
ことを特徴とする請求項１または２に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。