JP7001446B2 - 構造体 - Google Patents

Description

本開示は、構造体に関する。

セラミックスは、金属または樹脂と比較して、耐熱性に優れている。そこで、セラミックスからなる基体を有する構造体は、基体の内部に電極を設けて、電極に電流を流すことで加熱する用途に広く用いられている。ここで、電極に電流を流すために、電極と外部電源とを繋ぐ金属端子が必要になる。

例えば、特許文献１には、ＡｌＮ焼結体基材と、該ＡｌＮ焼結体基材の一面側に設けられた抵抗発熱体と、前記ＡｌＮ焼結体基材に設けられ他面側から前記一面側に連通された端子挿入孔と、該端子挿入孔に嵌合され抵抗発熱体に接合された金属製の端子と、前記抵抗発熱体を覆うように前記ＡｌＮ焼結体基材に取付けられたＡｌＮ焼結体蓋体とを有し、前記端子は、ほぼ円柱形状をなし、前記抵抗発熱体との接合面が縮径されているＡｌＮヒータが記載されている。

特開２００４－８７３９２号公報

電極に電流を流すと発熱し、構造体が加熱される。ここで、給電端子と基体とが直に接していると、加熱および冷却が繰り返された際に、金属からなる金属端子とセラミックスからなる基体との熱膨張係数差に起因する応力（以下、熱応力と記載する）が繰り返しかかり、基体に亀裂が生じるおそれがある。

本開示は、このような事情を鑑みて案出されたものであり、加熱および冷却が繰り返されても、基体に亀裂が生じにくい構造体を提供することを目的とする。

本開示の構造体は、セラミックスからなる基体と、柱形状であり、少なくとも一部が前記基体の内部において一方向に沿って位置する金属端子と、を備える。また、前記金属端子は、３個以上であり、前記一方向に直交する断面において、それぞれの前記金属端子が同一円の円周に重なって位置する。そして、前記基体は、前記断面において、それぞれの前記金属端子が重なる最大同一円の線上およびそれぞれの前記金属端子が重なる最小同一円の線上を含む間の領域Ｒに列状に位置する空隙を有する。

本開示の構造体は、加熱および冷却が繰り返されても、基体に亀裂が生じにくく、長期間に亘って使用することができる。

本開示の構造体の一例を模式的に示す斜視図である。 図１におけるII－II線にて切断した断面図である。 本開示のシャワープレートの一例を模式的に示す平面図である。

以下、本開示の構造体について、各図を参照しながら説明する。

本開示の構造体１０は、図１に示すように、基体１と、柱形状であり、少なくとも一部が基体１の内部において一方向に沿って位置する金属端子２と、を備える。なお、図１においては、円板形状である基体１を示しているが、これに限定されるものではなく、基体１はどのような形状であってもよい。また、図１においては、一方向が基体１の厚み方向である。

そして、基体１はセラミックスからなる。セラミックスとしては、例えば、酸化アルミニウム質セラミックス、酸化ジルコニウム質セラミックス、酸化アルミニウムおよび酸化ジルコニウムの複合セラミックス、窒化珪素質セラミックス、窒化アルミニウム質セラミックス、炭化珪素質セラミックスまたはムライト質セラミックス等が挙げられる。なお、基体１が窒化アルミニウム質セラミックスからなるならば、放熱性に優れる。

ここで、例えば、窒化アルミニウム質セラミックスとは、窒化アルミニウム質セラミックスを構成する全成分１００質量％のうち、窒化アルミニウムが７０質量％以上を占めるものである。

ここで、基体１の材質は、以下の方法により確認することができる。まず、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて基体１を測定し、得られた２θ（２θは、回折角度である。）の値をＪＣＰＤＳカードで同定することで、基体１の成分を同定する。次に、ＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma）発光分光分析装置（ＩＣＰ）を用いて、基体１の定量分析を行なう。このとき、ＸＲＤで同定された成分が窒化アルミニウムであり、ＩＣＰで測定したアルミニウム（Ａｌ）の含有量から窒化アルミニウム（ＡｌＮ）に換算した値が７０質量％以上であれば、窒化アルミニウム質セラミックスである。なお、他のセラミックスに関しても、同じ方法で確認できる。

また、本開示の構造体１０における金属端子２は、３個以上であり、図２に示すように、一方向に直交する断面（以下、単に断面とも記載する）において、それぞれの金属端子２が同一円の円周に重なって位置している。なお、断面とは、柱形状の金属端子２の軸方向に直交する断面と言い換えることができるものであり、断面位置は、金属端子２を含むものである。また、それぞれの金属端子２が同一円の円周に重なって位置しているとは、言い換えれば、断面において、それぞれの金属端子２の少なくとも一部に接する円が描けるように、それぞれの金属端子２が位置していることをいう。

ここで、図１および図２においては、金属端子２が３個（金属端子２ａ、金属端子２ｂ、金属端子２ｃ）である例を示しているが、金属端子２の個数は３個以上であればよい。このように、金属端子２の個数が３個以上であることで、仮に金属端子２のうち１個（金属端子２ａ）が電気的にショートした場合でも、残りの金属端子２（金属端子２ｂ、金属端子２ｃ）により電極への給電を維持することができることから、信頼性に優れる。そして、３個以上の金属端子２が、同一円の円周に重なって位置していることで、３個以上の金属端子２が同一円の円周に重ならないように位置している場合に比べて、加熱および冷却が繰り返される際に発生する熱応力が分散され、基体１に亀裂が発生し難い。

なお、本開示の構造体１０においては、同一円の円周に重なって位置している３個以上の金属端子２のグループが少なくとも１つあればよく、このグループは複数個あってもよい。

また、このグループにおいて、隣り合う金属端子２同士の最短距離が同等であれば、熱応力がさらに分散され、基体１に亀裂がより発生しにくくなる。具体的には、図２に示す構造体１０を例に挙げると、断面において、金属端子２ａおよび金属端子２ｂの最短距離をＸ、金属端子２ｂおよび金属端子２ｃの最短距離をＹ、金属端子２ｃおよび金属端子２ａの最短距離をＺとしたとき、Ｘ、ＹおよびＺが同等であればよい。ここで、Ｘ、ＹおよびＺが同等とは、Ｘ、ＹおよびＺの平均値の±２０％の範囲内にＸ、ＹおよびＺが入っていることをいう。

そして、本開示の構造体１０における基体１は、図２に示すように、断面において、それぞれの金属端子２が重なる最大同一円Ｒ１の線上およびそれぞれの金属端子２が重なる最小同一円Ｒ２の線上を含む間の領域Ｒに列状に位置する空隙３を有する。ここで、最大同一円Ｒ１とは、それぞれの金属端子２と接触する円のうち最も半径が大きい円のことである。一方、最小同一円Ｒ２とは、それぞれの金属端子２と接触する円のうち最も半径が小さい円のことである。そして、領域Ｒとは、最大同一円Ｒ１の線上および最小同一円Ｒ２の線上を含む、最大同一円Ｒ１および最小同一円Ｒ２の間の領域のことである。また、列状に位置する空隙３とは、３個以上の空隙３が、隣り合う空隙３同士の最短距離が５００μｍ以下（０μｍを除く）となるように並んでいることをいう。なお、空隙３を、領域Ｒ以外の箇所にも有していても構わない。

ここで、セラミックからなる基体１には、空隙３以外にも気孔が存在する場合があるが、空隙３と気孔とは大きさで識別することが可能である。具体的には、断面における、空隙３の長径は、基板１を構成するセラミックスの結晶粒子の平均円相当径より大きいものである。一方、断面における、気孔の長径は、基板１を構成するセラミックスの結晶粒子の平均円相当径以下のものである。これは気孔がセラミックスの結晶粒子同士の３重点に形成され易いためである。なお、長径とは、断面における、空隙３または気孔の最大長さのことである。また、後述するように、断面において、最大同一円Ｒ１よりも最小同一円Ｒ２の中心Ｍに近い部分である領域Ｃにおけるセラミックスの結晶粒子の平均円相当径Ｅと、最大同一円Ｒ１よりも基体１の外周に近い部分である領域Ｄにおけるセラミックスの結晶粒子の平均円相当径Ｆとが異なる場合がある。この場合は、平均円相当径Ｅと長径とを比較すればよい。

３個以上の金属端子２が同一円の円周に重なって位置している場合は、基体１の領域Ｒにおいて亀裂が発生しやすいが、このような構成を満足していることで、空隙３の列が熱応力を緩和する役割を果たし、本開示の構造体１０は、加熱および冷却が繰り返されても、基体１に亀裂が生じにくく、長期間に亘って使用することができる。

また、本開示の構造体１０における金属端子２は、図２に示すように、断面において円状であり、最小同一円Ｒ２の中心Ｍから遠い部分を輪郭Ａ、最小同一円Ｒ２の中心Ｍに近い部分を輪郭Ｂとしたとき、輪郭Ａが輪郭Ｂより曲率半径が大きくてもよい。

金属端子２において、輪郭Ｂに比べて曲率半径が大きい輪郭Ａ側に相対的に大きな熱応力が発生する。よって、このような構成を満足するならば、輪郭Ａが輪郭Ｂより曲率半径が小さい場合に比べて、３個以上の金属端子２によって熱応力が集中しやすい中心Ｍ側の熱応力を低減することができ、基体１に亀裂がさらに生じにくくなる。

また、本開示の構造体１０における空隙３の列は、断面において、最大同一円Ｒ１の線上よりも最小同一円Ｒ２の中心Ｍの近くに位置していてもよい。このような構造を満足するならば、基体１の領域Ｒの中でも熱応力が集中しやすい中心Ｍ側に空隙３の列が位置していることで、基体１に亀裂がさらに生じにくくなる。

また、本開示の構造体１０における空隙３の列は、断面において、最小同一円Ｒ２の中心Ｍから離れる方に膨らんでいる円弧状であってもよい。このような構成を満足するならば、空隙３の列により熱応力を効果的に緩和することができ、基体１に亀裂がさらに生じにくくなる。

また、本開示の構造体１０における空隙３は、断面における平均長径が６０μｍ以上４００μｍ以下であり、断面における平均短径が５μｍ以上４０μｍ以下であってもよい。ここで、空隙３の平均長径とは、断面における、各空隙３の最大長さの平均値のことである。一方、空隙３の短径とは、各空隙３の長径の線分の中央で、長径の線分に直交する直線の長さの平均値のことである。

このような構成を満足するならば、空隙３による基体１の機械的強度の低下を低減しつつ、空隙３の列により熱応力を効果的に緩和することができ、基体１に亀裂がさらに生じにくくなる。

ここで、空隙３の平均長径および平均短径は、以下の方法で算出すればよい。まず、本開示の構造体１０を、一方向に直交する方向に切断する。次に、この切断面を、クロスセクションポリッシャー（ＣＰ）を用いて研磨することで観察面を得る。次に、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いてこの観察面を撮影する。次に、この写真を用いて、白紙において空隙３の箇所を黒色に塗りつぶしトレースする。そして、トレースした紙を画像解析ソフト「Ａ像くん」（登録商標、旭化成エンジニアリング（株）製、なお、以降に画像解析ソフト「Ａ像くん」と記した場合、旭化成エンジニアリング（株）製の画像解析ソフトを示すものとする。）の粒子解析という手法を適用して画像解析を行なう。なお、「Ａ像くん」の解析条件としては、結晶粒子の明度を「暗」、２値化の方法を「自動」、シェーディングを「有」とする。そして、この粒子解析によって、測定された各空隙３の長径および短径から、空隙３の平均長径および平均短径を算出すればよい。

また、本開示の構造体１０における基体１は、断面において、最大同一円Ｒ１よりも最小同一円Ｒ２の中心Ｍに近い部分を領域Ｃ、最大同一円Ｒ１よりも基体１の外周に近い部分を領域Ｄとしたとき、領域Ｃにおけるセラミックスの結晶粒子の平均円相当径Ｅが、領域Ｄにおけるセラミックスの結晶粒子の平均円相当径Ｆよりも大きくてもよい。ここで、領域Ｃとは、言い換えるならば、最大同一円Ｒ１に対応する領域である。また、領域Ｄとは、言い換えるならば、断面のうち最大同一円Ｒ１を除く部分に対応する領域のことである。

このような構造を満足するならば、基体１において、領域Ｄよりも領域Ｃにおけるセラミックスの結晶粒子同士の粒界が少ないことから、領域Ｃは領域Ｄよりも熱伝導率が高い。よって、領域Ｃは、領域Ｄに比べて金属端子２の熱伝導率に近くなることから、加熱および冷却が繰り返された際に、金属端子２の温度に領域Ｃの温度が追従しやすく、熱応力が集中しやすい領域Ｃにおいて熱応力を緩和することができることから、基体１に亀裂がさらに生じにくくなる。なお、本開示の構造体１０において、平均円相当径Ｅは５μｍ以上１５μｍ以下であり、平均円相当径Ｆは３μｍ以上１０μｍ以下であってもよい。

ここで、平均円相当径Ｅは、以下の方法で算出すればよい。まず、本開示の構造体１０を、一方向に直交する方向に切断する。次に、この切断面を、ＣＰを用いて研磨することで観察面を得る。次に、ＳＥＭを用いてこの観察面を撮影する。そして、この写真において、領域Ｃにあるセラミックスの結晶粒子の輪郭を黒く縁取る。次に、縁取りを行なった写真を用いて、画像解析ソフト「Ａ像くん」の粒子解析という手法を適用して画像解析を行なう。なお、「Ａ像くん」の解析条件としては、結晶粒子の明度を「明」、２値化の方法を「自動」、シェーディングを「有」とする。そして、この粒子解析によって測定された、セラミックスの結晶粒子の円相当径から、平均円相当径Ｅを算出すればよい。

なお、平均円相当径Ｆは、上述した平均円相当径Ｅを算出した方法において、領域Ｄにあるセラミックスの結晶粒子の輪郭を黒く縁取った写真を用いること以外は同じように算出すればよい。

また、本開示の構造体１０における金属端子２は、金属を主成分とする。ここで、金属を主成分とするとは、金属端子２を構成する全成分１００質量％のうち、金属が９０質量％以上を占めることをいう。なお、この金属が、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）等の高融点金属であれば、耐熱性に優れる。この中でも、金属がタングステンまたはモリブデンであれば、耐熱性と低熱膨張性とに優れる。

次に、図３を用いて、上述した構造体１０を用いた、本開示のシャワープレート２０について説明する。本開示のシャワープレート２０は、図３において、図示面とこの図示面の反対の面を貫く複数の貫通孔４と、４個の金属端子２を有する４つのグループとを有している例を示している。なお、図示していないが、シャワープレート２０は、金属端子２に繋がる電極を有している。そして、複数の貫通孔４、金属端子２および電極を除く部分が、本開示の構造体１０における基体１に相当する。

ここで、複数の貫通孔４は、ハロゲン系腐食性ガス等を流すためのものである。また、金属端子２に繋がる電極は、電流を流すことで、シャワープレート２０を加熱するためのものである。

次に、本開示の構造体の製造方法の一例について説明する。なお、ここでは、基体が窒化アルミニウム質セラミックスからなり、金属端子がタングステンからなる場合について説明する。また、金属端子の本数が３個である場合について説明する。

まず、公知の方法で、柱形状であり、窒化アルミニウムの第１成形体を準備する。また、柱形状であり、タングステンからなる金属端子も準備する。

次に、第１成形体に、第１成形体の長さ方向に貫通する３つの第１貫通孔を設ける。ここで、この３つの第１貫通孔は、第１成形体の厚み方向に直交する断面において、それぞれの第１貫通孔が同一円の円周に重なって位置するように設ける。なお、第１貫通孔の径の大きさは、後述する焼成後において金属端子を拘束できるように、第１成形体の収縮を加味して設定する。

次に、第１成形体のそれぞれの第１貫通孔に金属端子を挿入した後、窒素ガス中において焼成し、焼成体を得る。次に、それぞれの金属端子の側面が露出するように焼成体を研削加工するとともに、焼成体の側面に、空隙の列となる微小な凹凸を形成することにより第１部材を得る。

なお、第１部材を得る際に、金属端子において、輪郭Ａの曲率半径が輪郭Ｂの曲率半径より大きくなるように研削加工してもよい。

次に、公知の方法で、第２貫通孔を有する、窒化アルミニウムの第２成形体を準備する。ここで、この第２貫通孔の径の大きさは、後述する焼成後において第１部材を拘束できるように、第２成形体の収縮を加味して設定する。以下において、第２成形体を第２部材と記載する。

次に、第２部材の第２貫通孔に第１部材を挿入した後、窒素ガス中において焼成する。これにより、上述した微小な凹凸が空隙の列となり、本開示の構造体を得る。

また、断面において、最小同一円の中心から離れる方に膨らんでいる円弧状である空隙の列を得るには、上述した第１部材を得る際に、第１部材が円柱状になるように研削加工すればよい。

また、断面における平均長径が６０μｍ以上４００μｍ以下であり、断面における平均短径が５μｍ以上４０μｍ以下である空隙を得るには、上述した第１部材を得る際に、空隙が上記大きさとなるように大きさを調整した凹凸を形成すればよい。

また、断面において、平均円相当径Ｅを平均円相当径Ｆよりも大きくするには、第１成形体の形成にあたり、第２成形体を得る際に使用する窒化アルミニウム粉末よりも平均粒径が大きい窒化アルミニウム粉末を使用すればよい。なお、第１成形体および第２成形体を得る際に使用するそれぞれの窒化アルミニウム粉末の平均粒径を調整することで、平均円相当径Ｅおよび平均円相当径Ｆの値を任意の値とすることができる。

また、本開示のシャワープレートを得るには、上述した本開示の構造体の製造方法において、第１部材を挿入する第１貫通孔およびガスの流通路となる第３貫通孔を有しているとともに、金属端子に繋がる電極となるペーストを備えた板形状の第２成形体を準備し、第１部材を第１貫通孔に挿入した後、焼成すればよい。なお、焼成後において、表面を研削加工してもよく、ガスの流通路となる第３貫通孔は、焼成後に形成するものであってもよい。

１：基体
２、２ａ、２ｂ、２ｃ：金属端子
３：空隙
４：貫通孔
１０：構造体
２０：シャワープレート

Claims (7)

1. セラミックスからなる基体と、
   柱形状であり、少なくとも一部が前記基体の内部において一方向に沿って位置する金属端子と、を備え、
   前記金属端子は、３個以上であり、前記一方向に直交する断面において、それぞれの前記金属端子が同一円の円周に重なって位置し、
   前記基体は、前記断面において、それぞれの前記金属端子が重なる最大同一円の線上およびそれぞれの前記金属端子が重なる最小同一円の線上を含む間の領域Ｒに列状に位置する空隙を有し、
   前記金属端子は、前記断面において円状であり、前記最小同一円の中心から遠い部分を輪郭Ａ、前記最小同一円の中心に近い部分を輪郭Ｂとしたとき、前記輪郭Ａが前記輪郭Ｂより曲率半径が大きい構造体。
2. セラミックスからなる基体と、
   柱形状であり、少なくとも一部が前記基体の内部において一方向に沿って位置する金属端子と、を備え、
   前記金属端子は、３個以上であり、前記一方向に直交する断面において、それぞれの前記金属端子が同一円の円周に重なって位置し、
   前記基体は、前記断面において、それぞれの前記金属端子が重なる最大同一円の線上およびそれぞれの前記金属端子が重なる最小同一円の線上を含む間の領域Ｒに列状に位置する空隙を有し、
   前記基体は、前記断面において、前記最大同一円よりも前記最小同一円の中心に近い部分を領域Ｃ、前記最大同一円よりも前記基体の外周に近い部分を領域Ｄとしたとき、前記領域Ｃにおける前記セラミックスの結晶粒子の平均円相当径Ｅが、前記領域Ｄにおける前記セラミックスの結晶粒子の平均円相当径Ｆよりも大きい構造体。
3. 前記平均円相当径Ｅは５μｍ以上１５μｍ以下であり、前記平均円相当径Ｆは３μｍ以上１０μｍ以下である請求項２に記載の構造体。
4. 前記空隙の列は、前記断面において、前記最大同一円の線上よりも前記最小同一円の中心の近くに位置している請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の構造体。
5. 前記空隙の列は、前記断面において、前記最小同一円の中心から離れる方に膨らんでいる円弧状である請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の構造体。
6. 前記空隙は、前記断面における平均長径が６０μｍ以上４００μｍ以下であり、前記断面における平均短径が５μｍ以上４０μｍ以下である請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の構造体。
7. 請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の構造体において、前記基体は、板形状であるとともに、前記基体の内部に位置し、前記金属端子に繋がる電極と、前記基体の厚み方向に貫通する複数の貫通孔とを有しているシャワープレート。

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