JP6790927B2 - 結晶育成装置 - Google Patents

Description

本発明は、結晶育成装置に関する。

酸化物単結晶の製造方法としては、酸化物単結晶になる原料を充填したルツボを高温に加熱してこの原料を溶融し、ルツボ内の原料融液の液面に上方から種結晶を接触させた後に回転させながら上昇させることで種結晶と同一方位の酸化物単結晶を育成するチョクラルスキー法による結晶育成方法が広く実施されている。

チョクラルスキー法による単結晶育成では、ルツボの周囲に誘導コイルが配置されており、誘導コイルに高周波電流を流すことによってルツボに渦電流が生じ、これによってルツボが発熱してルツボ内の原料が溶融する。

また、引き上げが進むにつれて単結晶の上部は、シード棒（引き上げ軸）を伝わって冷却されるが、発熱体がルツボのみである場合には、成長中の単結晶内の温度分布が大きくなるため、ルツボ上部を保温する工夫がなされている。例えば、結晶内の温度差に伴う熱応力によるクラックを抑制するため、ルツボの上部に、ルツボ以外の発熱体である円筒状のアフター・ヒーターを配置している。また、ルツボ上部を保温するためドーナツ状のリフレクタを配置することもある。

ところで、近年、酸化物単結晶、特にタンタル酸リチウムは表面弾性波デバイス材料として市場が拡大しており、生産量の確保のため単結晶の引き上げ長さが次第に長くなっている。この長尺化に伴い、結晶の曲りや直胴部で発生する多結晶化、あるいは、冷却中の熱歪に起因したクラック、ルツボ底の原料固化などが発生し易くなっており、結晶の良品率を低下させる原因となっている。特に、ルツボ底の原料固化は、長尺化には大きな問題となる。チョクラルスキー法による単結晶育成では、ルツボの原料融解面より種結晶を接触させて回転させ、徐々に引き上げながら結晶を成長させている。結晶を成長させるためには炉内の温度勾配を適正に管理しなければならず、結晶が長くなるに従い、炉内の温度を適切な範囲で低下させなければならない。しかし、結晶を引き上げる上部は結晶育成に適切な温度であっても、これに伴いルツボ底部では温度が低下し、場合によってはルツボ底部中央から固化が開始することがある。ルツボ底部の中央は誘導コイルから離れており固化しやすい。また、このままの状態で結晶の育成を続けた場合、固化した結晶はルツボ底部から上方に成長し、育成している結晶と融着してしまい、育成を中止しなければならない事態が発生することがある。

このため、特許文献１では、ルツボの下側のルツボ台内の空間に、ルツボの底面の面積より小さく、かつルツボの高さ方向に所定の長さを有する補助発熱体を設置する方法が開示されている。この補助発熱体の形状は、様々な形状を示しており、どの形状を用いても効果が得られるとの記載がある。

また、特許文献２では、円筒状部材からなるルツボの底面をなす円板状部材が円筒状部材の外周面よりも半径方向外方に突出してフランジ状外周部を形成する構成が開示されている。かかるフランジ状外周部は、加熱コイルに最も近い位置となるため、高効率で速く高温となり、ルツボに下部の方が上部よりも高温となる温度勾配を付加することができる。

特開昭５４−１６２６８６号公報 特開２００４−２８４８５４号公報

しかしながら、特許文献１に記載の構成では、ルツボ台内に補助発熱体が設けられているため、補助発熱体からルツボへの熱の伝達効率が良好でないという問題があった。また、ルツボの下側に補助発熱体を置くことでルツボ底部を加熱する効果は一定の範囲であるが、誘導コイルに高周波電流を流すことによって補助発熱体に渦電流を生じさせて加熱しており、この補助発熱体の形状により発熱する位置や発熱量が変わってくる。当然、ルツボ内の融液への影響もあるが、特許文献１にはそのような補助発熱体の形状とルツボ内の融液への影響が考慮されておらず、融液の温度制御が十分になされていないという問題があった。

また、特許文献２に記載の構成では、フランジ状外周部によるルツボの直接的な加熱は可能であるが、加熱コイルに最も近く最も高温となるため、劣化も最も激しくなる。しかしながら、ルツボと一体的に形成されているため、頻繁なフランジ外周部の劣化により、ルツボ全体を頻繁に交換しなければならないという問題があった。

そこで、本発明は、上記事情に鑑み、チョクラルスキー法による単結晶育成装置において、育成する結晶体の長尺化に伴うルツボ底部の原料固化を、効率的かつ容易に防止できる結晶育成装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明の一態様に係る結晶育成装置は、チョクラルスキー法により単結晶を育成する結晶育成装置であって、
原料融液を貯留保持可能な金属製のルツボと、
前記ルツボを下方から支持するルツボ台と、
前記ルツボの周囲に設けられ、前記ルツボを誘導加熱する誘導コイルと、
前記ルツボの底面の下方であって、前記誘導コイルが生成する磁場が前記ルツボの下方において最も強くなる高さ位置よりも上方に設けられ、前記誘導コイルにより誘導加熱される底部補助発熱体と、
前記底部補助発熱体と別体であり、前記ルツボ台の側面を円筒状に覆い、前記底部補助発熱体の外径以上の内径を有する側面円筒補助発熱体と、を有する。

本発明によれば、低コストでクラック等の不具合の発生がなく、結晶育成長さの長尺化に対応できる単結晶育成装置を提供することができる。

本発明の第１の実施形態に係る結晶育成装置の一例を示した概要図である。 本発明の実施形態に係る結晶育成装置の一例の底部補助発熱体及び側面円筒補助発熱体を示した図である。 補助発熱体を使用しない時のルツボ付近の磁場の分布をシミュレーションした結果である。 本発明の第１の実施形態に係る結晶育成装置の一例の育成終盤のルツボ付近の温度分布をシミュレーションした結果である。図４（ａ）は、いずれの補助発熱体も配置しなかった時の炉内の温度分布をシミュレーションした結果である。図４（ｂ）は、底部補助発熱体のみを配置した時の炉内の温度分布をシミュレーションした結果である。図４（ｃ）は、底部補助発熱体及び側面円筒補助発熱体を配置した時の炉内の温度分布をシミュレーションした結果である。 第１の実施形態に係る結晶育成装置のルツボ内の原料融液の温度分布を示した図である。 本発明の第２の実施形態に係る結晶育成装置の一例を示した図である。 本発明の第２の実施形態に係る結晶育成装置の一例のルツボ付近の温度分布をシミュレーションした結果である。図７（ａ）は、底部補助発熱体のみを配置した時の炉内の温度分布をシミュレーションした結果である。図７（ｂ）は、は底部補助発熱体及び側面円筒補助発熱体を配置した時の炉内の温度分布をシミュレーションした結果である。図７（ｃ）は、底部補助発熱体及び側部円環補助発熱体を配置した時の炉内の温度分布をシミュレーションした結果である。 第２の実施形態に係る結晶育成装置のルツボ内の原料融液の温度分布を示した図である。

以下、図面を参照して、本発明を実施するための形態の説明を行う。

本発明のチョクラスキー法を用いた結晶育成装置は、大気中または不活性ガス雰囲気中で育成されるニオブ酸リチウムＬｉＮｂＯ_３（以下ＬＮ）、タンタル酸リチウムＬｉＴａＯ_３（以下ＬＴ）、イットリウムアルミニウムガーネットＹ_３Ａｌ_５Ｏ_１２（以下ＹＡＧ）などの酸化物単結晶の製造に用いる結晶育成装置である。チョクラルスキー法は、ある結晶方位に従って切り出された種と呼ばれる、通常は断面の一辺が数ｍｍ程度の直方体単結晶の先端を、同一組成の融液に浸潤し、回転しながら徐々に引上げることによって、種結晶の性質を伝播しながら大口径化して単結晶を製造する方法である。

［第１の実施形態］
図１は、本発明の第１の実施形態に係る結晶育成装置の一例を示した概要図である。図１に示されるように、第１の実施形態に係る結晶育成装置は、ルツボ１０と、ルツボ台２０と、リフレクタ３０と、アフター・ヒーター４０と、断熱材５０、５１と、耐火物６０と、引き上げ軸７０と、誘導コイル８０と、底部補助発熱体９０と、側面円筒補助発熱体９１と、電源１００と、制御部１１０とを備える。なお、加熱手段は、ルツボ１０と、アフター・ヒーター４０と、底部補助発熱体９０と、側面円筒補助発熱体９１とを加熱する誘導コイル８０である。また、電源１００は、誘導コイル８０に高周波電力を供給するために設けられている。

本実施形態に係る結晶育成装置において、ルツボ１０はルツボ台２０の上に載置される。ルツボ１０の上方には、リフレクタ３０を介して、アフター・ヒーター４０が設置されている。ルツボ１０を取り囲むように断熱材５０が設置されている。更に、アフター・ヒーター４０を取り囲むように断熱材５１が設けられている。また、断熱材５０、５１の外側には耐火物６０が設けられ、ルツボ１０の周囲全体を覆っている。耐火物６０の側面の外側には、誘導コイル８０が配置されている。

ルツボ台２０の一部には、底部補助発熱体９０が設置されている。また、底部補助発熱体９０の上方であって、ルツボ１０の底面よりも下方の範囲の高さ位置のルツボ台２０の側面に、円筒形状を有してルツボ台２０の側面を帯状に覆う側面円筒補助発熱体９１が設けられている。

なお、誘導コイル８０が外側に設けられた耐火物６０は、図示しない支持台の上に載置される。また、誘導コイル８０の周囲を、図示しないチャンバーが覆う。

ルツボ１０及びその周囲に設けられた断熱材５０は、ホットゾーン部を構成する。また、ルツボ１０の上方には、引き上げ軸７０が設けられている。引き上げ軸７０は、下端に種結晶保持部７１を有し、引き上げ軸駆動部７２により昇降可能に構成されている。更に、上述の図示しないチャンバーの周辺の外部に、電源１００及び制御手段１１０が設けられる。

また、図１において、関連構成要素として、種結晶１５０と、結晶原料１６０と、引き上げられた単結晶（結晶体とも呼ぶ）１７０とが示されている。

次に、個々の構成要素について説明する。

ルツボ１０は、結晶原料１６０を貯留保持し、単結晶１７０を育成するための容器である。結晶原料１６０は、結晶化する金属等が溶融した融液の状態で保持される。ルツボの材質は、結晶原料１６０にもよるが耐熱性のある白金やイリジウム等で作製される。

育成される単結晶１７０は、単結晶１７０の引き上げが進むにつれてルツボ１０から遠ざかって行く為、単結晶１７０の温度分布が大きくなり単結晶１７０の割れ等の不具合が発生する場合がある。これを改善するため、ルツボ１０の上方にアフター・ヒーター４０を設置して適切な温度分布を維持する。アフター・ヒーター４０の形状は、内径が得ようとする酸化物単結晶１７０の直径より大きく、ルツボ１０の直径より小さい円筒形状である。全長は、例えば、得ようとする酸化物単結晶１７０の全長の半分よりも長く、二倍よりも短く設定する。ルツボ１０の材質としては、例えば、白金やイリジウム等の金属が用いられる。

底部補助発熱体９０はルツボ台２０の一部に設置される。また、側面円筒補助発熱体９１は、底部補助発熱体９０の上方であって、ルツボ１０の底面の下方の高さ範囲の所定位置に、内径が底部補助発熱体９０の外径と同等又は底部補助発熱体９０の外径よりも大きくなるように設置されている。なお、底部補助発熱体９０及び側面円筒補助発熱体９１の詳細については、後述する。

誘導コイル８０は、ルツボ１０、アフター・ヒーター４０、底部補助発熱体９０及び側面円筒補助発熱体９１を加熱するための手段であり、ルツボ１０、アフター・ヒーター４０、底部補助発熱体９０及び側面円筒補助発熱体９１を囲むように配置される。誘導コイル８０は、ルツボ１０やアフター・ヒーター４０等を誘導加熱できれば形態は問わないが、例えば、高周波加熱コイルからなる高周波誘導加熱装置として構成される。この場合には、電源１００は、誘導コイル８０に高周波電力を供給する高周波電源として構成される。

また、電源１００は、誘導コイル８０のみならず、結晶育成装置全体に電源供給を行う。

図示しないチャンバーは、ルツボ１０及び誘導コイル８０の高熱を遮断するとともに、これらを収容する機能を有する。

また、図示しない支持台は、耐火物６０全体を支持するための支持台である。

引き上げ軸７０は、種結晶１５０を保持し、ルツボ１０に保持された結晶原料（融液）１６０の表面に種結晶１５０を接触させ、回転しながら単結晶１７０を引き上げるための手段である。引き上げ軸７０は、種結晶１５０を保持する種結晶保持部７１を下端部に有するとともに、回転機構であるモーターを備えた引き上げ軸駆動機構７２を有する。なお、モーターは、結晶の引き上げの際、結晶を回転させながら引き上げる動作を行うための回転駆動機構である。

制御部１１０は、結晶育成装置全体の制御を行うための手段であり、結晶育成プロセスを含めて結晶育成装置全体の動作を制御する。制御部１１０は、例えば、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、中央処理装置、及びＲＯＭ（Read Only Memory）、ＲＡＭ（Random Access Memory）等のメモリを備え、プログラムにより動作するマイクロコンピュータから構成されてもよいし、特定の用途のために開発されたＡＳＩＣ（Application Specified Integra Circuit）等の電子回路から構成されてもよい。

本実施形態に係る結晶育成装置は、種々の結晶原料１６０に適用することができ、結晶原料１６０の種類は問わないが、例えば、タンタル酸リチウム原料を用いてもよい。その他、種々の酸化物単結晶を育成するための結晶原料１６０を用いることができる。

次に、図２を用いて、本発明の特徴である底部補助発熱体９０及び側面円筒補助発熱体９１について説明する。図２は、本発明の実施形態に係る結晶育成装置の一例の底部補助発熱体９０及び側面円筒補助発熱体９１を示した図である。

図２に示される通り、本発明の第１の実施形態に係る結晶育成装置の補助発熱体は、底部補助発熱体９０と側面円筒補助発熱体９１との２種類がある。底部補助発熱体９０は、ルツボ台２０の一部に設置されている。また、側面円筒補助発熱体９１は、底部補助発熱体９０の上方であって、ルツボ１０の底面の下方の範囲の所定の高さ位置に配置されている。また、側面円筒補助発熱体９１の内径が底部補助発熱体９０の外径以上となるように設定されている。底部補助発熱体９０及び側面円筒補助発熱体９１は、誘導コイル８０からの電磁誘導作用により加熱される。

チョクラルスキー法による単結晶育成では、ルツボ１０内の融解した結晶原料１６０に種結晶１５０を接触させ、上方に引き上げることで結晶体１７０を冷却して結晶を成長させている。結晶長が長くなるに従い、結晶体１７０は冷却され、炉内上部の温度は低下していく。ルツボ１０内の原料融液１６０も減少して発熱量も低下し、誘導コイル８０から一番離れているルツボ底部の中央部から原料固化が開始する。これを防止するため、本実施形態に係る結晶育成装置では、ルツボ底部の下側にあるルツボ台２０の一部に底部補助発熱体９０を配置する。

図２に示すように、底部補助発熱体９０は、ルツボ１０の下側にあるルツボ台２０の一部をなすように、ルツボ台２０の所定高さ位置に配置される。ルツボ台２０は複数の耐熱材２１から構成されている。底部補助発熱体９０は、積載された複数の耐熱材２１同士の間に設置する。つまり、円筒状のブロックをなすように構成された複数の耐熱材２１が積載されてルツボ台２０が構成されるが、これらの複数の耐熱材２１の間の所定箇所に挿入されるようにして底部補助発熱体９０が配置される。このため底部補助発熱体９０が所定の高さになるように耐熱材２１の厚さを調整することが好ましい。また、ルツボ台２０の一部を側面円筒補助発熱体９１の外径より大きく設定して円板状突出部２２として構成し、側面円筒補助発熱体９１は、円板状突出部２２の上に所定の高さとなるように設置する。

底部補助発熱体９０は、円形又は円盤状の平板形状を有する。底部補助発熱体９０の外径は、ルツボ底面より小さい面積とする。例えば、ルツボ外径よりも４０ｍｍ〜１００ｍｍ小さい外径の補助発熱体とする。ルツボ１０の下方に底部補助発熱体９０を設置した場合、誘導コイル８０の磁場は、一般的に誘導コイル８０に近い外形端部に集中し易い。しかし、誘導コイル８０からこの位置が離れれば、当然発熱量は小さくなる。本実施形態では、誘導コイル８０から一番離れているルツボ底部の中央部を発熱させる必要があり、この両方を満足する最適な位置は、ルツボ外径よりも４０ｍｍ〜１００ｍｍ小さい外径の位置である。なお、底部補助発熱体９０をルツボ外形より大きくすることも可能であるが、この場合、底部補助発熱体９０の外形端部はルツボ外径より大きくなるため、この部分がルツボ１０の底面の端部より高温になり、ルツボ１０内の融液全体が高温になり、底部補助発熱体９０が無い場合の従来のプロセス条件から条件を大幅に変更する必要がある。そうすると、新たなプロセス条件の確立に多大な時間を要する。このため、本発明では、底部補助発熱体９０の外形をルツボ１０の底面の外形よりも小さく構成する。これにより、従来の条件とほぼ同様の条件で結晶育成が可能となる。例えば、ルツボ径がφ２００ｍｍであれば、底部補助発熱体９０の大きさはφ１００ｍｍ〜φ１６０ｍｍが好ましく、例えば、φ１３０ｍｍに設定されてもよい。

底部補助発熱体９０の厚みは、０．５ｍｍ〜３ｍｍの範囲内であることが好ましい。本実施形態に係る結晶育成装置の加熱方法は、誘導コイル８０を使用し、誘導コイル８０に高周波電流を流して磁場を発生させ、磁場中の加熱体に渦電流を発生させることで加熱体を加熱する方式である。表皮効果により加熱体の面積に大きく依存するが、加熱体の厚みの依存性は小さい。このため、底部補助発熱体９０の厚みに制限はないが、取り扱いの容易性等の観点から、少なくとも０．５ｍｍ以上の厚さが必要である。また、底部補助発熱体９０の材質は、結晶原料１６０にもよるが、耐熱性のある白金やイリジウム等で作製される。このため、コストを考慮すると厚みは、薄い方が低コストで底部補助発熱体９０を製作することが可能である。よって、底部補助発熱体９０の厚さは、３ｍｍ以下が好ましく、１ｍｍ〜２ｍｍの範囲内にあることが更に好ましい。

底部補助発熱体９０は、ルツボ１０の底面の下方において、誘導コイル８０により生成される磁場の強度が最も強い高さ位置よりも上方に配置する。上述したように、本実施形態に係る結晶育成装置は、誘導コイル８０を使用し、誘導コイル８０に高周波電流を流して発熱体である底部補助発熱体９０及び側面円筒補助発熱体９１に渦電流を発生させることで加熱している。かかる渦電流は、誘導コイル８０により生成される磁場の最も高い領域に発熱体を配置すると最も高くなり、加熱温度も最も高くなる。しかしながら、目的とする最終的な加熱対象はルツボ１０の底面の中央付近であり、この位置から底部補助発熱体９０及び側面補助発熱体９１が離れると、補助発熱体９０、９１が高温になっても、目的とするルツボ１０の底面の中央付近を効率的に加熱できない場合がある。よって、底部補助発熱体９０及び側面補助発熱体９１は、誘導コイル８０の磁場の強度と、ルツボ１０の底面との距離とのバランスを考慮して設定することが好ましい。

図３は、補助発熱体を使用しない時のルツボ１０付近の磁場の分布をシミュレーションした結果である。図３において、ルツボ下方で、誘導コイル８０により生成される磁界の最も強い高さ位置が最大磁場高さ位置Ｍａｘとして破線で示されている。図３から判るように誘導コイル８０に対向して配置され、誘導コイルと距離的に近い所が磁場の密度が高く、発熱が大きくなる。ルツボ底面の磁場は、ルツボ底面に遮蔽されるため弱くなる。ルツボ底面より下方にある程度距離を置くことにより、磁場は大きくなる。しかしながら、ルツボ底面からの距離が大きくなると、底部補助発熱体１０の発熱量は増えるが、ルツボ台２０等で伝熱率が下がるため、両者の最適値の位置に底面補助発熱体９０を配置することが好ましい。例えば、磁場の最も強い最大磁場高さ位置Ｍａｘよりも上方で、かつルツボ１０の底面よりも下方に底面補助発熱体９０を配置すれば、磁場の強度も高く、ルツボ１０の底面からの距離も近いので、加熱効率が高くなる。よって、底部補助発熱体９０は、誘導コイル８０により生成される磁場が最も強くなる最大磁場高さ位置Ｍａｘよりも高く、ルツボ１０の底面の下方の所定高さ位置に設けることが好ましい。例えば、ルツボ径がφ２００ｍｍの場合、磁場の最も強い最大磁場高さ位置Ｍａｘはルツボ底面より８０〜１００ｍｍであり、底面補助発熱体９０の位置は、最大磁場高さ位置Ｍａｘより２０ｍｍ〜３０ｍｍ上方に配置する。よって、底部補助発熱体９０は、ルツボ底面から５０ｍｍ〜８０ｍｍ下方の位置である。また、ルツボ１０の底面より６０ｍｍ〜７０ｍｍ下方の位置であることがより好ましい。

なお、図２においては、補助発熱体として、底部補助発熱体９０と、側面円筒補助発熱体９１の双方が設けられている例を挙げて説明しているが、図３のように、底部補助発熱体９０の設置位置を誘導コイル８０により生成される誘導磁界との関係から適切に定めれば、底部補助発熱体９０のみを設けた場合であっても、相当の加熱効果が得られる。よって、底部補助発熱体９０のみを設けた構成としてもよい。

図２に示されるように、本発明の第１の実施形態に係る結晶育成装置では、底部補助発熱体９０とルツボ底面下側の範囲に側面補助発熱板９１を配置している。これは、ルツボ底部の下方に設置した底部補助発熱体９０とルツボ１０の底面との間に、底部補助発熱体９０の外径以上の内径を有する側面円筒補助発熱体９１を設置することにより、底部補助発熱体９０とルツボ１０の底面との間で横方向に熱が逃げるのを防止するためである。底部補助発熱体９０のみ設けた場合、底部補助発熱体９０とルツボ底部との間に設置したルツボ台２０の側面から周囲に熱が移動し、ルツボ底部を効率よく暖めることができない場合がある。前述したように磁場の分布等の制約から、ルツボ底部を暖めるべく底部補助発熱体９０の発熱量をさらに飛躍的に上げることは難しい。そこで、この底部補助発熱体９０の周囲に側面円筒補助発熱体９１を追加して熱の壁を作ることにより、ルツボ底部の底部補助発熱体９０の熱を周囲に逃がすことなくルツボ底部に伝熱させることができる。

側面円筒補助発熱体９１の形状は円筒形状であるため、底部補助発熱体９０からの熱を効率的に囲み保温することができる。但し、上述のように底部補助発熱体９０の周囲に側面補助発熱板９１を追加して熱の壁を作ることにより、ルツボ底部の底部補助発熱体９０の熱を周囲に逃がすことなくルツボ底部に伝熱させることができれば、種々の形状であってもよい。この点については、第２の実施形態において、別の態様の補助発熱体について後述することとする。

以下、側面円筒補助発熱体９１について更に説明する。側面円筒補助発熱体９１の内径は、底部補助発熱体９０の外径と同等か底部補助発熱体９０の外径より大きい。好ましくは、側面円筒補助発熱体９１の内径は、底部補助発熱体９０の外径と同等以上であって、外径＋４０ｍｍ以内の範囲である。側面円筒補助発熱体９１の内径がこれ以上大きい場合には、ルツボ台２０との隙間から熱が逃げ、伝熱効率が悪くなる。側面円筒補助発熱体９１の内径がこれより小さい場合には、底部補助発熱体９０の発熱が最も大きい箇所である外径端部の熱を確保できない。また、側面円筒補助発熱体９１の内径は、底部補助発熱体の外径＋１０から外径＋２０ｍｍの範囲内であることがより好ましい。側面円筒補助発熱体９１の円筒形の高さは限定しないが、底部補助発熱体９０と側面円筒補助発熱体９１との高さの差は、２０ｍｍ以内であることが好ましい。また、ルツボ底部と側面円筒補助発熱体９１との高さの差も、２０ｍｍ以内であることが好ましい。これらの高さの差、つまり両者の隙間が大きい場合、この隙間部分から熱の逃げが大きくなり、伝熱効率が悪くなる。また、底部補助発熱体９０と側面円筒補助発熱体９１とを一体加工しても同様の効果は得られるが、この場合、発熱が両者の接続部分である角部に集中し、補助発熱体９０、９１の損傷が激しくなり、補助発熱体９０、９１の寿命が短くなる、また、部品の加工も一体加工となり加工が難しくなる。このため、底部補助発熱体９０と側面円筒補助発熱体９１とは各々別個に配置し、両者の距離を１０ｍｍ〜２０ｍｍに設定して互いに離間して配置することが好ましい。

側面円筒補助発熱体９１の厚み及び材質は、用途により種々の設定としてよいが、例えば、底部補助発熱体９０と同等であってもよい。厚みは０．５ｍｍ〜３ｍｍの範囲に設定することが好ましい。また、厚さを１ｍｍ〜２ｍｍの範囲に設定することがより好ましい。材質は、結晶原料１６０の種類にもよるが、耐熱性のある白金やイリジウム等で作製されることが好ましい。

図４は、本発明の第１の実施形態に係る結晶育成装置の一例の育成終盤のルツボ付近の温度分布をシミュレーションした結果である。なおルツボ径はφ２００ｍｍとし、底部補助発熱体９０は、ルツボ１０底部より６０ｍｍ下側に外形φ１３０ｍｍ、内径φ２０ｍｍ、厚み０．５ｍｍとした。また、側面円筒補助発熱板９１は、ルツボ１０底部より上端が１０ｍｍの位置に外径φ１４０ｍｍ、高さが４０ｍｍ、板厚０．５ｍｍの円筒形状とした。図４（ａ）は、いずれの補助発熱体も配置しなかった時の炉内の温度分布をシミュレーションした結果である。図４（ｂ）は、底部補助発熱体９０のみを配置した時の炉内の温度分布をシミュレーションした結果である。図４（ｃ）は、底部補助発熱体９０と円筒状の側面円筒補助発熱体９１を配置した時の炉内の温度分布をシミュレーションした結果である。図４（ａ）〜（ｃ）において、最も温度の高い領域から順に、領域Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｈ、Ｉ、Ｊを定めて表示した。

図４（ｂ）の底部補助発熱体９０のみを配置した時の炉内の温度分布は、図４（ａ）の補助発熱体が無い時に比べ底部補助発熱体の全体の部分が高温になりルツボ底面全体を均等に暖めていることが判る。より詳細には、図４（ｂ）のルツボ１０の底面の下方の領域において、領域Ｂ〜Ｅの領域が図４（ａ）よりも増加している。これに対して、図４（ｃ）は、側面円筒補助発熱体９１が底部補助発熱体９０の外径と同等の内径を有し、かつ、ルツボ底面と底部補助発熱体の高さ方向の間に円筒形に配置した時の結果である。図４（ｃ）に示される通り、側面円筒補助発熱体９１の円筒部全体が発熱しており、領域Ｂ〜Ｄの部分がルツボ台２０の側面に沿って下方に延びていることが示されている。また、側面円筒補助発熱体９１と底部補助発熱体９０との間に囲まれている空間の温度の変化は図４（ｂ）に比べ小さく、保温された状態であることが判る。

このように、図４（ａ）と図４（ｂ）との比較から、底部補助発熱体９０を設けたことにより、ルツボ１０の底面の下方が加熱され、加熱された領域が増加していることが分かる。更に、図４（ｂ）と図４（ｃ）との比較から、底部補助発熱体９０に加えて側面円筒補助発熱体９１を更に設けたことにより、底部補助発熱体９０の熱がルツボ台２０の側面から外側に逃げていかなくなり、ルツボ台２０付近に熱を保温することができ、ルツボ１０底面の下方を更に加熱できていることが分かる。

図５は、ルツボ内の原料融液の温度分布を示した図であり、ルツボ中央部の温度分布をルツボ底面から上方方向にシミュレーションした時の温度分布のグラフである。図５において、曲線Ｋが補助発熱体を何ら設けなかった場合のシミュレーション結果を示し、曲線Ｌが底部補助発熱体９０のみを設けた場合のシミュレーション結果を示している。また、曲線Ｍが、底部補助発熱体９０及び円筒形の側面円筒補助発熱体９１を設けた場合のシミュレーション結果を示している。

縦軸がゼロの点におけるルツボ底部での温度は、補助発熱体なしでは、曲線Ｋに示される通り１６４２℃であり、底部補助発熱体９０のみでは、曲線Ｌに示される通り１６５０℃である。よって、底部補助発熱体９０のみを設けた場合でも、ルツボ１０の底部の温度は高くなって改善されている。また、底部補助発熱体９０及び側面円筒補助発熱体９１の双方を設けた場合は、曲線Ｍに示される通り、１６６０℃と１０°改善されている。本発明の第１の実施形態に係る結晶育成装置で想定している原料融液１６０はタンタル酸リチウム（ＴＬ）であり、融点は１６５０℃である。よって、曲線Ｌに示される通り、底部補助発熱体９０のみを設けた場合でも原料固化は発生しないことが分かる。更に、曲線Ｍに示される通り、底部補助発熱体９０に加えて側面円筒補助発熱体９１を更に設けることで、ルツボ底面の温度をタンタル酸リチウム（ＴＬ）の融点である１６５０℃を大幅に上回る１６６０℃とすることができ、余裕を持つことができる。また、図５のグラフから判るように、両者の温度分布は、ルツボ底面の温度は違うものの、ルツボ底面から１５ｍｍ以上の高い位置ではほぼ同一である。これは、側面円筒補助発熱体９１を設けたとしても、従来の結晶育成の条件と変更する必要が無いことを意味する。なお、側面円筒補助発熱体９１は、ルツボ底部を加熱することが目的ではなく、底部補助発熱体９０の加熱した熱がルツボ１０に伝導する途中でルツボ台２０の側面から外側に逃げることを防止し、効率よくルツボ底面を加熱することを目的とする。このように、底部補助発熱体９０と側面円筒補助発熱体９１との協働により、ルツボ１０内の原料融液１６０の温度分布を大きく変化させること無く底部補助発熱体９０の発熱を効率良くルツボ１０の底部に伝達することができる。

このように、第１の実施形態に係る結晶育成装置によれば、ルツボ１０の下方に底部補助発熱体９０を設けたことにより、ルツボ１０の底面の温度の低下を抑制し、高温に保つことができる。また、底部補助発熱体９０をルツボ台２０の一部に設けることにより、省スペースで効率的にルツボ１０の底面を加熱することができる。更に、側面円筒補助発熱体９１をルツボ台２０の側面に設けることにより、底部補助発熱体９０からルツボ１０の底面に伝達する熱がルツボ台２０の側面から放出され、逃げてしまうことを防止することができる。

［第２の実施形態］
図６は、本発明の第２の実施形態に係る結晶育成装置の一例を示した図である。第２の実施形態に係る結晶育成装置は、側面円筒補助発熱体９１の代わりに、円環状の側部円環補助発熱体９２がルツボ台２０ａに設けられている点で、第１の実施形態に係る結晶育成装置と異なっている。他の構成要素については、第１の実施形態に係る結晶育成装置と同様であるので、その説明を省略する。また、第１の実施形態に対応する構成要素には、同一の参照符号を付してその説明を省略する。

円環状の側部円環補助発熱体９２は、側面円筒補助発熱体９１と同様に、その内径は底部補助発熱体９０の外径と同等かそれより大きい形状を有する。より詳細には、側部円環補助発熱体９２の内径は、底部補助発熱体９０の外径と同等以上であって、外径＋４０ｍｍ以内の範囲内であることが好ましい。側部円環補助発熱体９２の内径が底部補助発熱体９０の外径＋４０ｍｍよりも大きい場合には、ルツボ台２０ａの側面との隙間から熱が逃げ、熱伝達効率が悪くなる。側部円環補助発熱体９２の内径が底部補助発熱体９０の外径よりも小さい場合には、底部補助発熱体９０の発熱の大きい箇所である外径端部の熱を確保できない。更に、側部円環補助発熱体９２の内径は、底部補助発熱体９０の外径＋１０から外径＋２０ｍｍの範囲内にあることがより好ましい。側部円環補助発熱体９２の外形は、ルツボ径と同等もしくは、ルツボ径よりも小さくすることが好ましい。円環状である側部円環補助発熱体９２の外径端部は誘導コイル８０と距離が近くなるため、局部的に高温になりやすく、ルツボ径より大きくなるとルツボ１０の発熱より高くなる可能性が高い。よって、側部円環補助発熱体９２の外形は、ルツボ径より２０ｍｍ〜３０ｍｍ小さくすることが好ましい。側部円環補助発熱体９２を配置する高さは限定しないが、ルツボ底面と底部補助発熱体９０と中間点、又は中間点よりも底面補助発熱体９０側の２０ｍｍ以内に配置することが好ましい。後述するが、側部円環補助発熱体９２は、発熱体が高温に発熱するため、中間点より底部補助発熱体９０側に接近させて配置することで、底部補助発熱体９０の熱を逃がさずに保温することが可能となる。側部円環補助発熱体９２の板厚と材質は、円筒状の側面円筒補助発熱体９１と同様である。

側部円環補助発熱体９２は、図６に示されるように、ルツボ台２０ａの円板状突出部２２ａの円環状の平板上に載置して設けてもよい。円板状突出部２２ａ上に載置すればよいので、設置及び交換は極めて容易である。なお、図６に示されるルツボ台２０ａの円板状突出部２２ａは、図２に示した円板状突出部２２よりも厚い形状となっているが、これは、側部円環補助発熱体９２をルツボ１０の底面と底部補助発熱体９０との略中間地点に配置するためである。即ち、図２に示した側面円筒補助発熱体９１は、鉛直方向に延びているため、ルツボ１０の底面と底部補助発熱体９０との略中間地点に側面円筒補助発熱体９１を配置するためには、側面円筒補助発熱体９１の高さを考慮して円板状突出部２２の厚さを薄くする必要がある。一方、側部円環補助発熱体９２は平板状であるため、側部円環補助発熱体９２を上方に配置するため、円板状突出部２２ａの厚さを厚く構成する必要があるためである。

次に、側面補助発熱体が円盤状のシミュレーション結果について説明する。

図７は、本発明の第２の実施形態に係る結晶育成装置の一例のルツボ付近の温度分布をシミュレーションした結果である。図７（ａ）は、底部補助発熱体９０のみを配置した時の炉内の温度分布をシミュレーションした結果である。図７（ｂ）は、は底部補助発熱体９０及び側面円筒補助発熱体９１を配置した時の炉内の温度分布をシミュレーションした結果である。図７（ｃ）は、底部補助発熱体９０及び側部円環補助発熱体９２を配置した時の炉内の温度分布をシミュレーションした結果である。なお、図７（ａ）〜（ｃ）において、温度の高い順に、領域Ａ〜Ｊを用いて温度分布が示されている。

また、側部円環補助発熱体９２は、内径が１３０ｍｍ、外径が１８５ｍｍ、厚さは０．５ｍｍに設定した。側部円環補助発熱体９２の外径は、ルツボ１０の外径よりも１５ｍｍ内側となるように設定した。また、側部円環補助発熱体９２は、ルツボ底面と底部補助発熱体と中間の位置に設定した。

図７（ｂ）は、側面円筒補助発熱体９１の内径が底部補助発熱体９０の外径と同等以上の大きさであり、かつ、高さ方向において側面円筒補助発熱体９１をルツボ底面と底部補助発熱体９０との間に配置した時の結果である。図７（ｂ）においては、側面円筒補助発熱体９１の円筒部全体が発熱しており、側面円筒補助発熱体９１と底部補助発熱体９０との間に囲まれた空間の温度の変化は図７（ａ）に比較して小さく、保温された状態であることが判る。即ち、高温領域である領域Ｂ、Ｃが、側面円筒補助発熱体９１に沿ってルツボ１０の底面の下方に延びている。

これに対して、図７（ｃ）は、側部円環補助発熱体９２を設置したシミュレーション結果である。図７（ｃ）から判るように、高温領域Ａ，Ｂが、ルツボ１０の底面から下方に拡大しており、側部円環補助発熱体９２のある箇所は、最も高温の領域Ａとなっている。このように、図７（ｃ）から、側部円環補助発熱体９２は、円環状の外径端部が誘導コイル８０と近いため、発熱量が大きく高温になることがわかる。このため、側面円筒補助発熱体９１に比べ、底面補助発熱体９０を囲んではいないものの、発熱量が大きいため、ルツボ底面の中央部付近の温度勾配は、側面円筒補助発熱体９１と同じ効果がある。

また、図８は、ルツボ内の原料融液１６０の温度分布を示した図であり、ルツボ中央部の温度分布をルツボ底面から上方方向にシミュレーションした時の温度分布のグラフである。図８において、横軸は融液温度（℃）、縦軸はルツボ底からの距離（ｍｍ）を示している。また、底部補助発熱体９０を含めていずれの補助発熱体を有しない場合の温度特性を曲線Ｋ、底部補助発熱体９０のみを設けた場合の温度特性を曲線Ｌ、底部補助発熱体９０及び側面円筒補助発熱体９１を設けた場合の温度特性を曲線Ｍで示している。更に、底部補助発熱体９０及び側部円環補助発熱体９２を設けた場合の温度特性を曲線Ｎで示している。

図８において、縦軸がゼロの場合のルツボ底部での温度は、底部補助発熱体９０のみでは、曲線Ｌに示されるように１６５０℃であるが、底部補助発熱体９０及び側面円筒補助発熱体９１を設けた場合は曲線Ｍに示されるように１６６０℃であり、１０℃改善されている。更に、底部補助発熱体９０及び側部円環補助発熱体９２を設けた場合は、１６６３℃であり、底部補助発熱体９０のみを設けた場合よりも１３℃改善されている。円環状の側部円環補助発熱体９２を設けた場合も、側面円筒補助発熱体９１を設けた場合とルツボ底面中央部の温度上昇させる効果は同一にある。但し、図７（ｃ）から判るように、円環状の側部円環補助発熱体９２は、円環形状の外径端部が誘導コイル８０と接近しているため、発熱量が大きく高温になる。このため、側部円環補助発熱体９２を設置した箇所に相当するルツボ底面（外側の部分）は、局所的に高温になっていることがわかる。このため、ルツボ１０内の温度分布は、従来条件に対し変更する必要がある。また、円環形状の外径端部が局所的に高温になるため、側部円環補助発熱体９２の損傷が大きくなる場合がある。

よって、図７及び図８のシミュレーション結果から総合的に判断すると、底部補助発熱体９０と側面円筒補助発熱体９１との組み合わせが最も好ましい組み合わせと考えられるが、側部円環補助発熱体９２の方が温度をより高温に出来ること、設置がルツボ台２０ａに設けられた円板状突出部２２ａ上に載置するだけで良く、設置及び交換が極めて容易であるという利点もあるため、用途に応じて適宜適切な組み合わせとすることができる。

また、上述のように、底部補助発熱体９０のみを設ける場合も加熱の効果は得られるので、底部補助発熱体９０を設けるだけで十分な場合には、底部補助発熱体９０のみを設ける構成としてもよい。

このように、本発明の第２の実施形態に係る結晶育成装置によれば、ルツボ１０の底面を効率的に加熱することができるとともに、側部円環補助発熱体９２の設置を極めて容易に行うことができる。

以上説明したように、本発明の実施形態に係る結晶育成装置によれば、ルツボ１０の底面の下方に底部補助発熱体９０を設けることにより、ルツボ１０の底面の保温効果を高めることができる。更に、必要に応じて側面円筒補助発熱体９１又は側部円環補助発熱体９２を設けることにより、底部補助発熱体９０からの熱がルツボ台２０の側面から逃げることを防止し、更に保温効果を高めることができる。また、いずれの補助発熱体９０〜９２も交換可能な単独部品であるため、容易に交換が可能であり、部品の劣化が発生した場合も容易に対処可能である。

以上、本発明の好ましい実施形態について詳説したが、本発明は、上述した実施形態に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、上述した実施形態に種々の変形及び置換を加えることができる。

１０ ルツボ
２０、２０ａ ルツボ台
３０ レフレクター
４０ アフター・ヒーター
５０、５１ 断熱材
６０ 耐火物
７０ 引き上げ軸
７１ 種結晶保持部
７２ 引き上げ軸駆動部
８０ 誘導コイル
９０ 底部補助発熱体
９１ 側面円筒補助発熱体
９２ 側部円環補助発熱体
１００ 電源
１１０ 制御部
１５０ 種結晶
１６０ 結晶原料
１７０ 単結晶

Claims (12)

1. チョクラルスキー法により単結晶を育成する結晶育成装置であって、
   原料融液を貯留保持可能な金属製のルツボと、
   前記ルツボを下方から支持するルツボ台と、
   前記ルツボの周囲に設けられ、前記ルツボを誘導加熱する誘導コイルと、
   前記ルツボの底面の下方であって、前記誘導コイルが生成する磁場が前記ルツボの下方において最も強くなる高さ位置よりも上方に設けられ、前記誘導コイルにより誘導加熱される底部補助発熱体と、
   前記底部補助発熱体と別体であり、前記ルツボ台の側面を円筒状に覆い、前記底部補助発熱体の外径以上の内径を有する側面円筒補助発熱体と、を有する結晶育成装置。
2. 前記底部補助発熱体の外形は、前記ルツボの底面の外形よりも小さい請求項１に記載の結晶育成装置。
3. 前記ルツボと前記底部補助発熱体は、同一材料からなる請求項１又は２に記載の結晶育成装置。
4. 前記同一材料は、白金又はイリジウムである請求項３に記載の結晶育成装置。
5. 前記底部補助発熱体は、前記ルツボ台の所定高さ位置に配置された請求項１乃至４のいずれか一項に記載の結晶育成装置。
6. 前記底部補助発熱体は板状であり、積載されて前記ルツボ台の少なくとも一部を構成する２つの円筒形ブロックの間に挿入配置された請求項５に記載の結晶育成装置。
7. 前記側面円筒補助発熱体は、前記ルツボの底面と前記底部補助発熱体との間の高さ位置に設けられた請求項１乃至６のいずれか一項に記載の結晶育成装置。
8. 前記側面円筒補助発熱体は、前記底部補助発熱体と同一材料からなる請求項１乃至７のいずれか一項に記載の結晶育成装置。
9. 前記ルツボ台の側面の周囲を円環状の水平面にて囲む側部円環補助発熱体を更に有する請求項５又は６に記載の結晶育成装置。
10. 前記側部円環補助発熱体は、前記ルツボの底面と前記底部補助発熱体との間の高さ位置に設けられた請求項９に記載の結晶育成装置。
11. 前記ルツボ台は、外径が前記側部円環補助発熱体の外径以上の円板状の突出部を有し、前記側部円環補助発熱体は、前記突出部の表面上に載置されて設けられた請求項９又は１０に記載の結晶育成装置。
12. 前記側部円環補助発熱体は、前記底部補助発熱体と同一材料からなる請求項９乃至１１のいずれか一項に記載の結晶育成装置。