JP6742341B2 - 成膜用材料 - Google Patents
成膜用材料 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6742341B2 JP6742341B2 JP2017558926A JP2017558926A JP6742341B2 JP 6742341 B2 JP6742341 B2 JP 6742341B2 JP 2017558926 A JP2017558926 A JP 2017558926A JP 2017558926 A JP2017558926 A JP 2017558926A JP 6742341 B2 JP6742341 B2 JP 6742341B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- forming material
- film forming
- powder
- less
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 239
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title description 30
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 77
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 73
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 73
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 53
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 47
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 47
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 47
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 41
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 21
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 19
- 238000007733 ion plating Methods 0.000 claims description 18
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 13
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 claims description 12
- CHBIYWIUHAZZNR-UHFFFAOYSA-N [Y].FOF Chemical compound [Y].FOF CHBIYWIUHAZZNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000007751 thermal spraying Methods 0.000 claims description 7
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 5
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 75
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 65
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 31
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 29
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 27
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 26
- 210000002381 plasma Anatomy 0.000 description 26
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 25
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 21
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 21
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 21
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 21
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 18
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 18
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 18
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 17
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 17
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 17
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 15
- 238000007750 plasma spraying Methods 0.000 description 12
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 12
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 11
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 9
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 8
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 7
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 7
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 7
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 6
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000012387 aerosolization Methods 0.000 description 6
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 6
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 6
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 6
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 6
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 6
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 6
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 6
- GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H sodium hexametaphosphate Chemical compound [Na]OP1(=O)OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])O1 GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 6
- 235000019982 sodium hexametaphosphate Nutrition 0.000 description 6
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 6
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 description 6
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 5
- BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N butan-2-ol Chemical compound CCC(C)O BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 5
- 229960004592 isopropanol Drugs 0.000 description 5
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 5
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 4
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N Tert-Butanol Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N monopropylene glycol Natural products CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000001020 plasma etching Methods 0.000 description 4
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 229940105963 yttrium fluoride Drugs 0.000 description 4
- RBORBHYCVONNJH-UHFFFAOYSA-K yttrium(iii) fluoride Chemical compound F[Y](F)F RBORBHYCVONNJH-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N 1,3-propanediol Substances OCCCO YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- -1 acryl Chemical group 0.000 description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 3
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 3
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- 150000004292 cyclic ethers Chemical class 0.000 description 2
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 2
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009837 dry grinding Methods 0.000 description 2
- 238000010285 flame spraying Methods 0.000 description 2
- 150000003948 formamides Chemical class 0.000 description 2
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 2
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 2
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 2
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 2
- 235000010981 methylcellulose Nutrition 0.000 description 2
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 2
- 235000013772 propylene glycol Nutrition 0.000 description 2
- 239000011802 pulverized particle Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 2
- 150000003462 sulfoxides Chemical class 0.000 description 2
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 2
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 description 2
- DNIAPMSPPWPWGF-VKHMYHEASA-N (+)-propylene glycol Chemical compound C[C@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-VKHMYHEASA-N 0.000 description 1
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 description 1
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000003899 bactericide agent Substances 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000007723 die pressing method Methods 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000011361 granulated particle Substances 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 description 1
- 238000010191 image analysis Methods 0.000 description 1
- 229940035429 isobutyl alcohol Drugs 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 1
- NJTGANWAUPEOAX-UHFFFAOYSA-N molport-023-220-454 Chemical compound OCC(O)CO.OCC(O)CO NJTGANWAUPEOAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000879 optical micrograph Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003002 pH adjusting agent Substances 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000166 polytrimethylene carbonate Polymers 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DEXZEPDUSNRVTN-UHFFFAOYSA-K yttrium(3+);trihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Y+3] DEXZEPDUSNRVTN-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
- C01F17/206—Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion
- C01F17/218—Yttrium oxides or hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
- C01F17/253—Halides
- C01F17/265—Fluorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/24—Vacuum evaporation
- C23C14/32—Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/48—Ion implantation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C24/00—Coating starting from inorganic powder
- C23C24/02—Coating starting from inorganic powder by application of pressure only
- C23C24/04—Impact or kinetic deposition of particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
- C23C4/04—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
- C23C4/12—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the method of spraying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/74—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by peak-intensities or a ratio thereof only
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
- H01J37/32431—Constructional details of the reactor
- H01J37/32458—Vessel
- H01J37/32477—Vessel characterised by the means for protecting vessels or internal parts, e.g. coatings
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Coating By Spraying Or Casting (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
Description
本発明の課題は、前述した従来技術が有する種々の欠点を解消し得る成膜用材料を提供することにある。
XRD測定におけるYOXFYのメインピークのピーク高さI1に対する、YF3の(020)面のピーク高さI2の比であるI2/I1の値が0.005以上100以下である成膜用材料を提供するものである。
本発明では、成膜用材料に含まれる粒子をX線回折測定したときのYOXFYのメインピークに対するYF3の(020)面のピークの相対強度の値から、YF3の含有量を規定している。メインピークとは、強度(cps)が最大のピークをいう。なお、YF3のメインピークはYOXFYのメインピークに隣接しているため、YF3では(020)面のピークを指標とした。上記のピークの相対強度とは、ピーク高さの比をいう。具体的には、本発明の材料は、X線回折測定において、YOXFYのメインピークのピーク高さI1に対する、YF3の(020)面のピークのピーク高さI2の比であるI2/I1の値が0.005以上100以下である。本発明の材料は、I2/I1の値が0.005以上であることでYF3を含有することによる上述した効果を得ることができる。YF3を含有することによる効果を高める観点から、本発明の材料は、I2/I1の値が0.006以上であることが好ましく、0.008以上であることがより好ましく、0.01以上であることが更に好ましく、0.015以上であることが更に一層好ましい。また、本発明の材料は、I2/I1の値が100以下であることで成膜時におけるフッ素ガスの発生を抑制できる利点がある。この効果をより高める観点から、I2/I1の値は95以下であることが好ましく、90以下であることがより好ましく、80以下であることが更に好ましく、70以下であることが更に一層好ましい。前記のX線回折測定は、線源としてCu−Kα線又はCu−Kα1線を用い、走査範囲2θ=10度〜90度の範囲で行う、粉末X線回折測定である。I2/I1の値が前述の範囲である成膜用材料を得るためには、後述する製造方法により本発明の成膜用材料を製造すればよい。
例えばYOXFYがY5O4F7である場合、メインピークは通常2θ=28.11度に観察される。またYOXFYがY6O5F8である場合、メインピークは通常2θ=28.14度に観察される。またYOXFYがY7O6F9である場合、メインピークは通常2θ=28.14度に観察される。YF3の(020)面のピークは通常2θ=25.9度以上26.1度以下に観察されるものであり、特に一般的には2θ=26.03度に観察される。
YOFを含有していない本発明の成膜用材料を得るためには、後述する成膜用材料の製造方法における第1工程の粉砕条件を調整すればよい。
まず、粉末の形態を有する本発明の材料について詳述する。
本発明において、粉末の形態を有する成膜用材料は、通常、YOXFY及びYF3を含む粉末である。この粉末の平均粒子径D50は0.1μm以上10μm以下であることが好ましい。本発明では、粉末の平均粒子径D50が0.1μm以上であると、緻密且つ均一な膜を得やすいため好ましい。また、前記の粉末の平均粒子径D50が10μm以下であると、クラックが少なく緻密な膜を得やすいため好ましい。これらの観点から、YOXFY及びYF3を含む粉末の平均粒子径D50は、0.2μm以上9μm以下がより好ましく、0.3μm以上8μm以下がさらに好ましい。本発明において、YOXFY及びYF3を含む粉末の平均粒子径D50は、体積基準の積算分率における50%径である。YOXFY及びYF3を含む粉末は、一粒子中にYOXFY及びYF3を含む粒子を含有していてもしていなくてもよい。YOXFY及びYF3を含む粉末は例えば一粒子中にYOXFY及びYF3を含む粒子の集合体であってもよく、一粒子中にYOXFYを含みYF3を含まない粒子と、一粒子中にYF3を含みYOXFYを含まない粒子とを混合したものであっても良い(後述するスラリーの形態を有する成膜用材料に含有されるYOXFY及びYF3を含む粉末についても同様)。
本発明において、顆粒の形態を有する成膜用材料は、通常、YOXFY及びYF3を含む顆粒である。顆粒の形態の成膜用材料は、YOXFY及びYF3を含む顆粒からなることが好ましく、YOXFY及びYF3を含む顆粒のみからなるものであってもよい。しかし、顆粒の形態を有する成膜用材料は、必要に応じて他の粉体を含有していてもよい。例えば、顆粒の形態を有する成膜用材料は、顆粒以外の形態の粒子を有していてもよい。顆粒以外の形態の粒子としては、例えば、顆粒が一部粉砕されてその顆粒よりも微粒となった粒子等を挙げることができる。顆粒の形態を有する成膜用材料が、顆粒及び顆粒以外の形態の粒子を有する場合、顆粒と顆粒以外の形態の粒子とは、その組成は一般に同じである。本発明にいう顆粒とは一次粒子の凝集体である。一次粒子の粒径としては、後述する顆粒の形態を有する成膜用材料の製造方法の第3工程における粉砕後の粒子の平均粒子径D50αが挙げられる。顆粒はスプレードライ法等で製造された造粒粒子であり、造粒されていない粒子とは異なるものである。なお、顆粒という場合、複数の顆粒が集合した集合体を指す場合もあり、一つの顆粒を指す場合もある。従ってYOXFY及びYF3を含む顆粒という場合に、必ずしも、一つの顆粒中にYOXFY及びYF3を含む顆粒を意味するものではなく、一つの顆粒中にYOXFY及びYF3を含有していなくても集合体としてYOXFY及びYF3を含む場合が当然含まれる。しかしながら、顆粒の形態を有する本発明の成膜用材料は、一つの顆粒中にYOXFY及びYF3を含有していることが好ましい。一つの顆粒中にYOXFY及びYF3を含む顆粒は、一次粒子として、一つの粒子中にYOXFY及びYF3を含む粒子を含有していてもよく、していなくても良い。一つの顆粒中にYOXFY及びYF3を含む顆粒は、例えば一つの一次粒子中にYOXFY及びYF3を含む一次粒子の集合体であってもよく、一つの一次粒子中にYOXFYを含みYF3を含まない粒子と、一つの一次粒子中にYF3を含みYOXFYを含まない粒子との集合体であってもよい。
本発明の成膜用材料は、YOXFY及びYF3を含む粉末を含有するスラリーの形態とすることもできる。この場合の成膜用材料を成膜用スラリーともいう。本発明の成膜用材料をスラリーの形態とする場合、前記のD50は該スラリーの状態の粉末を用いて測定できる。スラリーの形態を有する成膜用材料についての好ましいD50の範囲は、粉末の形態を有する成膜用材料の好ましい範囲として上記で挙げた範囲と同様である。
本発明に使用可能なアルコールとしては、メタノール(メチルアルコール)、エタノール(エチルアルコール)、1−プロパノール(n−プロピルアルコール)、2−プロパノール(iso−プロピルアルコール、IPA)、2−メチル−1−プロパノール(iso−ブチルアルコール)、2−メチル−2−プロパノール(tert−ブチルアルコール)、1−ブタノール(n−ブチルアルコール)、2−ブタノール(sec−ブチルアルコール)等の1価のアルコールのほか、1,2−エタンジオール(エチレングリコール)、1,2−プロパンジオール(プロピレングリコール)、1,3−プロパンジオール(トリメチレングリコール)、1,2,3−プロパントリオール(グリセリン)等の多価アルコールが挙げられる。
なお、分散媒として水とエタノールの混合物を使用する場合、エタノール24容量%(20質量%)以下であることが国連の輸送に関する規制(国連番号:1170)の対象外となるという観点からは好ましい。
成形体の形態を有する成膜用材料としては、粉末又は顆粒の形態の成膜用材料が圧力を付されることにより一定形状に成形されたものが挙げられる。成形体の形状には特に制限はなく、例えば円柱、角柱などが挙げられる。
焼結体の形態を有する成膜用材料としては、粉末又は顆粒の形態の成膜用材料が成形され、焼結されたものが挙げられる。焼結体の形状としては、成形体と同様のものが挙げられる。
塊の形態を有する成膜用材料としては顆粒及び粉末よりも粒径の大きな非成形体が挙げられる。具体的には本明細書において塊とは、粉末や顆粒よりも大きく、且つイオンプレーティング法に供することが可能な大きさを有するものであり、粒径が0.1mm以上であって5mm以下であることが好ましい。ここでいう粒径とはその物体について任意の一方向から見たときの形状を横断する全ての線分のうち、最長のものをいう。塊とは、成形体又は焼結体ではないものが挙げられる。
続いて、本発明の材料を用いて膜を形成する場合に使用可能な成膜方法について説明する。
本発明に適用可能な主な成膜方法としては、溶射法、エアロゾルデポジション法(AD法)、イオンプレーティング法等が挙げられる。
膜の厚さとしては、溶射法では50μm以上300μm以下であることが好ましく、エアロゾルデポジション法(AD法)、イオンプレーティング法では3μm以上20μm以下であることが好ましい。
本発明の材料は粉末、顆粒及びスラリーの形態を有する場合に、成膜方法として溶射法が適用可能である。成膜用材料を溶射する方法としては、フレーム溶射、高速フレーム溶射、爆発溶射、レーザー溶射、プラズマ溶射、レーザー・プラズマ複合溶射等が適用可能である。
なお、粉末、顆粒及びスラリーのいずれの形態においても、本発明の材料を用いて溶射すると均一で緻密な溶射膜が得られるのは本発明の材料が溶射時に均一に溶融しやすいことによるものと考えられる。
本発明の材料は粉末又は顆粒の形態を有する場合に、成膜方法としてエアロゾルデポジション法(AD法)にも適用可能である。エアロゾル化のキャリアガスとしては、ヘリウムやアルゴン、窒素などを使用できる。本発明の材料をAD法での成膜用に使用すると緻密で均一な膜が得られるのは本発明の材料ではAD法におけるエアロゾル化が均一に起こるためであると考えられる。
本発明の材料は粉末、顆粒、成形体、焼結体又は塊の形態を有する場合に、成膜方法としてイオンプレーティング法にも適用可能である。イオンプレーティング法はいわゆるPVD法(物理的蒸着法)の一種である。イオンプレーティング法では、真空中で本発明の材料を蒸発あるいは昇華させ、その蒸気が被加工物に到達して堆積することで膜を形成する。蒸発粒子にプラズマ中を通過させてプラスの電荷を帯びさせ、被加工物にマイナスの電荷を印加して蒸発粒子を引き付けて堆積させ膜を作成する。加工装置チャンバー内には、例えばアルゴン等の不活性ガスを導入する。
・製造方法
(1)粉末の形態を有する成膜用材料の製造方法
粉末の形態を有する本発明の材料の好適な製造方法としては、以下の第1工程〜第3工程を有するものである。以下、各工程について詳述する。
・第1工程:酸化イットリウム(Y2O3)及びフッ化イットリウム(YF3)を、Y2O3の1モルに対するYF3のモル数の比(YF3/Y2O3モル比)が1.8以上100以下となる量で粉砕、混合することにより、粉砕された混合物(以下、粉砕混合物ともいう)を得る。第1工程を湿式で行った場合、得られたスラリーを乾燥させることにより混合物を得る。
・第2工程:第1工程で得られた粉砕混合物を焼成して、YOXFYを生成させた焼成物を得る。
・第3工程:第2工程で得られた焼成物を粉砕する。第3工程を湿式で行った場合、得られた湿式の粉砕物を乾燥して乾燥物を得る。
混合に供するY2O3の平均粒子径(D50d)は、0.1μm以上10μm以下が好ましく、0.5μm以上8.0μm以下がさらに好ましい。同様の観点から、混合に供するYF3の平均粒子径(D50d)は、0.1μm以上10μm以下が好ましく、0.5μm以上8.0μm以下がさらに好ましい。これらのD50dは超音波処理後に測定される平均粒子径であり、具体的には以下の方法で測定される。Y2O3及びYF3の平均粒子径(D50d)が上述の範囲であると、第2工程の焼成における反応性を確保できる利点がある。
100mLガラスビーカーに、成膜用材料を約0.4g入れ、次いで分散媒として0.2質量%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を、ビーカーの100mLの線まで入れる。株式会社日本精機製作所製の超音波ホモジナイザーUS−300T型(出力300W)に、粒子と分散媒の入ったビーカーをセットして5分間超音波処理を行い、測定用スラリーとする。この測定用スラリーを、0.2質量%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液が入った日機装株式会社製マイクロトラック(登録商標)HRAの試料循環器のチャンバーに、適正濃度であると装置が判定するまで滴下して、D50dを測定する。
なお、乾燥物は軽く乾式解砕してもよい。
第2工程では第1工程で得られた粉砕混合物を焼成する。焼成雰囲気としては、大気雰囲気等の酸素含有雰囲気やアルゴンや窒素等の不活性雰囲気を使用でき、YOXFYを十分に生成する観点から酸素含有雰囲気が好ましい。焼成温度としては、好ましくは500℃以上1400℃以下とする。この温度範囲で焼成することによってYOXFYが十分生成する。焼成温度は、600℃以上1300℃以下がさらに好ましく、700℃以上1200℃以下が特に好ましい。
焼成時間は、焼成温度が上記範囲であることを条件に、1時間以上48時間以下が好ましく、3時間以上36時間以下がさらに好ましく、6時間以上24時間以下が特に好ましい。この範囲であれば、希土類元素のYOXFYが十分生成し、エネルギー消費も抑制される。
第3工程の粉砕は、第1工程における粉砕と同様に、乾式粉砕、湿式粉砕又は乾式粉砕と湿式粉砕の両方を実施することができる。また乾式粉砕及び湿式粉砕のそれぞれにおいて用いることのできる粉砕装置及び粉砕媒体としては、第1工程の説明において挙げたものと同様の粉砕装置及び粉砕媒体を用いることができる。また、この粉砕において、湿式粉砕を行う場合は、分散媒として第1工程で述べたものと同様の分散媒を用いることができる。但し、本工程では、第1工程と異なり、有機溶媒ではなく水を用いることについて本発明の効果を得る上で問題はない。本工程では、粉砕後の粒子の平均粒子径D50αが好ましくは0.1μm以上10μm以下、より好ましくは0.3μm以上8μm以下になるように粉砕する。この範囲に粉砕すると、緻密な膜が得られるため好ましい。なお、湿式粉砕の場合は粉末を得るために、粉砕後のスラリーを乾燥させる。分散媒が水である場合、分散媒が水である状態で乾燥させても良いが有機溶媒としてから乾燥を行うと、乾燥後の凝集を防止しやすいため好ましい。この場合の有機溶媒としては、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール等のアルコールやアセトンを挙げることができる。乾燥温度については、第1工程における乾燥で述べた乾燥温度と同様である。
以上のようにして、粉末の形態を有する成膜用材料を得ることができる。
顆粒の形態を有する成膜用材料の好適な製造方法としては、以下の方法を採用できる。
・第1工程:上述した粉末の形態を有する成膜用材料の製造方法における第1工程と同様である。
・第2工程:上述した粉末の形態を有する成膜用材料の製造方法における第2工程と同様である。
・第3工程:第2工程で得られた焼成物を粉砕し、粉砕された焼成物を溶媒と混合してスラリーを得る。
・第4工程:第3工程で得られたスラリーをスプレードライヤーで造粒して造粒物を得る。
・第5工程:第4工程で得られた造粒物を焼成してYOXFY及びYF3を含む顆粒を得る。
上述した通り、これらの工程は、上述した粉末の形態を有する成膜用材料の製造方法と同様である。
本工程では、第2工程で得られた焼成物を粉砕し、粉砕された焼成物を溶媒と混合してスラリーを得る。本工程の粉砕工程では、上記の粉末の形態を有する成膜用材料の製造方法において説明した第1工程における粉砕と同様に、乾式粉砕、湿式粉砕又は乾式粉砕と湿式粉砕の両方を実施することができる。また乾式粉砕及び湿式粉砕のそれぞれにおいて用いることのできる粉砕装置及び粉砕媒体としては、当該第1工程の説明において挙げたものと同様の粉砕装置及び粉砕媒体を用いることができる。本工程では、粉砕後の粒子の平均粒子径D50αが好ましくは0.1μm以上3.0μm以下、より好ましくは0.3μm以上2.0μm以下になるように粉砕する。この範囲に粉砕すると、緻密な膜が得られるため好ましい。また、この粉砕において、湿式粉砕を行う場合は、分散媒として第1工程で述べたものと同様の分散媒を用いることができる。本工程では、第1工程と異なり、有機溶媒ではなく水を用いることについて本発明の効果を得る上で問題はない。本工程において、乾式粉砕を行わない直接湿式粉砕又は乾式粉砕後に湿式粉砕を行う場合には、上記の「焼成物を粉砕」する処理と、「粉砕された焼成物を溶媒と混合してスラリーを得る」処理とを同時に実施することが可能である。本工程の次に行うスプレードライヤー法で造粒物を首尾よく得る点から、スラリー中における粉砕された粉砕物の濃度は100g/L〜2000g/L、特に200g/L〜1500g/Lとすることが好ましい。スラリーの濃度をこの範囲内に設定することで、エネルギーの過度の消費を抑制することができ、またスラリーの粘度が適切なものになって噴霧を安定させることができる。
本工程では、第3工程で得られたスラリーを、スプレードライヤーで造粒する。スプレードライヤーを運転するときのアトマイザーの回転数は5000min-1〜30000min-1とすることが好ましい。回転数を5000min-1以上とすることで、スラリー中でのYOXFY及びYF3の分散を十分に行うことができ、それによって均一な造粒物を得ることができる。一方、回転数を30000min-1以下とすることで、目的とする粒径の顆粒が得られやすくなる。これらの観点から、アトマイザー回転数は6000min-1〜25000min-1とすることが更に好ましい。
本工程では、第3工程で得られた造粒物を焼成してYOXFY及びYF3を含む造粒顆粒を得る。焼成雰囲気としては、大気雰囲気等の酸素含有雰囲気やアルゴンや窒素等の不活性雰囲気、もしくは真空雰囲気を使用できるが、中でも酸素含有雰囲気が好ましい。焼成温度は250℃以上1000℃以下とすることが適正な顆粒強度や流動性を有する顆粒を得る観点から好ましい。この観点から、焼成温度は300℃以上1000℃以下とすることがより好ましい。焼成時間は、焼成温度が上述の範囲内であることを条件として、1時間〜48時間とすることが好ましく、3時間〜24時間とすることが一層好ましい。
以上のようにして、YOXFY及びYF3を含む顆粒が得られる。
スラリーの形態を有する成膜用材料の好適な製造方法としては、例えば、(A)粉末の形態を有する成膜用材料を分散媒と混合する方法(B)粉末の形態を有する成膜用材料の製造方法における第3工程の粉砕において湿式粉砕を行った場合は、湿式粉砕後のスラリーを乾燥させずにそのままスラリーとする方法の2通りの方法が挙げられる。(A)の場合、粉末と分散媒との混合時に、軽く粉末を解砕してもよい。
成形体の形態を有する成膜用材料の好適な製造方法としては、例えば、粉末又は顆粒の形態の成膜用材料をそのまま、或いは、必要に応じて有機バインダ及び/又は水等と混合後、プレス成形したものが挙げられる。プレス成形の方法としては、金型プレス法、ラバープレス(静水圧プレス)法、シート成形法、押し出し成形法、鋳込み成形法等を用いることができる。この場合の加圧力は、30MPa以上、500MPa以下であることが好ましく、50MPa以上、300MPa以下であることがより好ましい。有機バインダーとしては、PVA(ポリビニルアルコール)、アクリル、メチルセルロース等が挙げられる。
焼結体の形態を有する成膜用材料の好適な製造方法としては、例えば、(a)粉末又は顆粒の形態の成膜用材料をそのまま、或いは、必要に応じてPVA(ポリビニルアルコール)、アクリル、メチルセルロース等の有機バインダー及び/又は水等と混合後、プレス成形したものを焼成して焼結させる方法(b)粉末又は顆粒の形態の成膜用材料をホットプレス(HP)等により圧を掛けながら焼成して焼結させる方法の2通りの方法が挙げられる。(a)の焼結は通常非加圧状態で行う。焼結に供する原料粉末には有機バインダーを含有させないことが最も好ましいが、有機バインダーを含有させる場合、粉末又は顆粒の形態の成膜用材料100質量部に対して、有機バインダーの含有量は5質量部以下であることが好ましく、2質量部以下であることがより好ましい。(a)の場合のプレス成形方法としては、成形体の形態の成膜用材料の製造の場合の成形法と同様のものが挙げられ、好ましい加圧力としても、成形体の形態の成膜用材料の製造の場合の好ましい加圧力と同様である。また(b)の場合の加圧焼結法としては、ホットプレス、パルス通電加圧(SPS)、熱間等方圧加圧(HIP)等が挙げられる。この場合の加圧力は、30MPa以上500MPa以下であることが好ましく、50MPa以上300MPa以下であることがより好ましい。(a)及び(b)のいずれの場合であっても、焼成温度は700℃以上1800℃以下が好ましく、800℃以上1700℃以下がより好ましい。焼成雰囲気は希土類元素のオキシフッ化物が分解して希土類元素の酸化物になるのを防ぐためにアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気が好ましい。
塊の形態を有する成膜用材料の好適な製造方法としては、以下の方法を採用できる。
・第1工程:上述した粉末の形態を有する成膜用材料の製造方法における第1工程と同様である。
・第2工程:上述した粉末の形態を有する成膜用材料の製造方法における第2工程と同様である。
・第3工程:第2工程で得られた焼成物を粉砕し、塊の形態の成膜用材料を得る。粗粉砕としては、通常乾式粉砕を行う。この場合の粉砕機としては、ジョークラッシャー、マスコロイダー、擂潰機等の各種のクラッシャーが挙げられる。
第1工程:原料の混合
日本イットリウム社製酸化イットリウムY2O3粉末(D50d=3.2μm)100molと日本イットリウム社製フッ化イットリウムYF3粉末(D50d=5.6μm)200molとの混合粉末に、混合用の溶媒としてエタノールを添加し、固形分濃度50%のスラリーとした。このスラリーをウィリー・エ・バッコーフェン社ダイノーミルECM−AP2型(湿式ビーズミル)を用い、マイクロトラック(登録商標)HRAにて下記の方法で測定した混合処理後の粒子のD50αが3μm以下(具体的には2.5μm)になるように湿式粉砕を行った。湿式粉砕したスラリーを120℃で12時間乾燥し、乾燥物を得た。
100mLガラスビーカーに、粉砕粉末を約1g入れ、次いで分散媒として0.2%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を、ビーカーの100mLの線まで入れ、測定用スラリーとした。この測定用スラリーを、0.2%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液が入った日機装株式会社製マイクロトラック(登録商標)HRAの試料循環器のチャンバーに、適正濃度であると装置が判定するまで滴下して、D50αを測定した。
第1工程で得られた乾燥物をアルミナ製容器に入れ、900℃12時間大気雰囲気中で焼成を行い、焼成物を得た。
第2工程で得られた焼成物を純水とともにダイノーミルECM−AP2型に入れて湿式粉砕した。マイクロトラック(登録商標)HRAにて測定したD50αが0.5μm〜1.5μmになるように粉砕を実施した。粉砕後、更に純水を加えて濃度調整を行い500g/Lのスラリーとなした。
第3工程で得られたスラリーを、スプレードライヤー(大河原加工機株式会社製)を用いて造粒・乾燥し、造粒物を得た。スプレードライヤーの操作条件を以下の通りとした。
・スラリー供給速度:300mL/min
・アトマイザー回転数:9000min-1
・入口温度:250℃
第4工程で得られた造粒物をアルミナ製の容器に入れ、大気雰囲気下、電気炉中で焼成して造粒顆粒を得た。焼成温度は750℃、焼成時間は12時間とした。このようにして目的とする顆粒の形態を有する成膜用材料を得た。
得られたチャートより、Y5O4F7、YOF及びY2O3の最大ピークの強度(単位:cps)、並びに、2θ=26.03度に観察されるYF3の(020)面のピークの強度(単位:cps)を求めた。そして、Y5O4F7の最大ピーク(メインピーク)の強度を100としてYOF及びY2O3の最大ピーク、並びに、2θ=26.03度に観察されるYF3の(020)面のピークの相対強度を得た。また上述の方法により、成膜用材料の酸素含有量を求めた。
・装置:UltimaIV(株式会社リガク製)
・線源:CuKα線
・管電圧:40kV
・管電流:40mA
・スキャン速度:2°/min
・ステップ:0.02度
・スキャン範囲:2θ=10度〜90度
100mLガラスビーカーに、成膜用材料を約1g入れ、次いで分散媒として0.2%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を、ビーカーの100mLの線まで入れ、測定用スラリーとした。この測定用スラリーを、0.2%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液が入った日機装株式会社製マイクロトラック(登録商標)HRAの試料循環器のチャンバーに、適正濃度であると装置が判定するまで滴下して、D50を測定した。
基材として100mm角のアルミニウム合金板を使用した。この基材の表面にプラズマ溶射を行った。成膜用材料の供給装置としてプラズマテクニック製のTWIN−SYSTEM 10−Vを用いた。プラズマ溶射装置として、スルザーメテコ製のF4を用いた。撹拌回転数50%、キャリアガス流量2.5L/min、供給目盛10%、プラズマガスAr/H2、出力35kW、装置−基材間距離150mmの条件にて膜厚が150〜200μmになるようにプラズマ溶射を行った。これにより溶射膜を得た。表2ではプラズマ溶射を「PS」と表示した。
第1工程においてダイノーミルECM−AP2型に代えて、湿式ボールミルを用い、マイクロトラックHRAにて上記の方法で測定した混合処理後のD50αが2.4μmとなるように湿式粉砕を行った以外は、実施例1と同様にして顆粒の形態を有する成膜用材料を得た。得られた成膜用材料について実施例1と同様に、D50、X線回折ピークの相対強度及び酸素含有量の測定を行った。その結果を表2に示す。また得られた成膜用材料から実施例1と同様にして膜を形成した。
第1工程において混合用の溶媒として、エタノールの代わりに、1−プロパノールを用いた以外は実施例1と同様にして顆粒の形態を有する成膜用材料を得た。得られた成膜用材料について実施例1と同様に、D50、X線回折ピークの相対強度及び酸素含有量の測定を行った。その結果を表2に示す。また得られた成膜用材料から実施例1と同様にして膜を形成した。
第1工程において湿式ビーズミルの代わりに、乾式ビーズミル(アシザワファインテック社製ドライスター(登録商標)SDA−5)を用い、混合粉末に対してマイクロトラックHRAにて上記の方法で測定した混合処理後のD50αが2.3μmとなるように乾式粉砕を行った。それ以外は実施例1と同様にして顆粒の形態を有する成膜用材料を得た。得られた成膜用材料について実施例1と同様に、D50、X線回折ピークの相対強度及び酸素含有量の測定を行った。その結果を表2に示す。また得られた成膜用材料から実施例1と同様にして膜を形成した。
第1工程において、YF3粉末の使用量を表1に記載としたほか、混合処理後のD50αを下記表1の値となるようにした。また実施例6では、ダイノーミルECM−AP2型に代えて、湿式ボールミルを用いた。また、実施例7では第1工程において、混合用の溶媒を表1に記載のものに変更した。また実施例8では湿式ビーズミルの代わりに、乾式ビーズミル(アシザワファインテック社製ドライスター(登録商標)SDA−5)を用いて乾式粉砕を行った。以上の点以外は実施例1と同様として顆粒の形態を有する成膜用材料を得た。得られた成膜用材料について実施例1と同様に、D50、X線回折ピークの相対強度及び酸素含有量の測定を行った。その結果を表2に示す。また得られた成膜用材料から実施例1と同様にして膜を形成した。また実施例5の成膜用材料について得られたX線回折チャートを図1に示す。得られたチャートより、成膜用材料は、Y5O4F7及びYF3を含んでいることが確認された。
第1工程の混合処理後のD50αを3.4μmとし且つ第2工程の焼成温度を930℃とした以外は、実施例1と同様にして、顆粒の形態を有する成膜用材料を得た。得られた成膜用材料について実施例1と同様に、D50、X線回折ピークの相対強度及び酸素含有量の測定を行った。その結果を表2に示す。また得られた成膜用材料から実施例1と同様にして膜を形成した。
YF3粉末の使用量を表1に記載の量とした以外は実施例1と同様にして、顆粒の形態を有する成膜用材料を得た。得られた成膜用材料について実施例1と同様にD50、X線回折ピークの相対強度及び酸素含有量の測定を行った。その結果を表2に示す。また得られた成膜用材料から実施例1と同様にして膜を形成した。
第1工程においてYF3粉末及びY2O3粉末をポリエチレン製の袋中に投入し、粉砕は行わず、手で振蕩することにより得られた混合物を第2工程に供した。この点以外は実施例1と同様にして、顆粒の形態を有する成膜用材料を得た。得られた成膜用材料について実施例1と同様にD50、X線回折ピークの相対強度及び酸素含有量の測定を行った。その結果を表2に示す。また得られた成膜用材料から実施例1と同様にして膜を形成した。
第1工程:原料の混合
YF3粉末の使用量を表1に記載の量とした以外は実施例1の第1工程と同様にして乾燥物を得た。
第2工程:焼成
第1工程で得られた乾燥物をアルミナ製容器に入れ、900℃16時間大気雰囲気中で焼成を行い、焼成物を得た。
第2工程で得られた焼成物を純水とともにダイノーミルECM−AP2型に入れて湿式粉砕した。マイクロトラック(登録商標)HRAにて測定したD50αが3μm(実施例の粉末粒径が3μm)になるように粉砕を実施した。粉砕後、更に純水を加えて濃度調整を行い500g/Lのスラリーとなした。
得られたスラリーを120℃で24時間乾燥することにより粉末の形態を有する成膜用材料を得た。得られた成膜用材料について実施例1と同様にD50、X線回折ピークの相対強度及び酸素含有量の測定を行った。結果を表2に示す。
第1工程:原料の混合
YF3粉末の使用量を表1に記載の量とした以外は実施例1の第1工程と同様にして乾燥物を得た。
第2工程:焼成
第1工程で得られた乾燥物をアルミナ製容器に入れ、900℃16時間大気雰囲気中で焼成を行い、焼成物を得た。
第2工程で得られた焼成物を純水とともにダイノーミルECM−AP2型に入れて湿式粉砕した。マイクロトラック(登録商標)HRAにて測定したD50αが3μmになるように粉砕を実施した。粉砕後、更に分散媒としてエタノールを加えて濃度調整を行い、YOXFY及びYF3を含む粉末の含有割合が35質量%のスラリーの形態を有する成膜用材料を得た。得られた成膜用材料について、実施例1と同様にD50、X線回折ピークの相対強度及び酸素含有量の測定を行った。その結果を表2に示す。なお、この時にY5O4F7、YF3、YOF、Y2O3のX線回折ピークの相対強度及び酸素含有量を測定する際には、スラリーを120℃で24時間乾燥させたものを測定に供した。
実施例10と同様にして、粉末の形態を有する成膜用材料を得た。得られた成膜用材料について実施例1と同様にD50、X線回折ピークの相対強度及び酸素含有量の測定を行った。その結果を表2に示す。また得られた成膜用材料について以下の〔膜の形成2:エアロゾルデポジション法(AD法)〕の方法により膜を得た。
基材として100mm角のアルミニウム合金板を使用した。この基材の表面にエアロゾルデポジション法により成膜を行った。
成膜条件は、アルゴンガス流速5L/min、エアロゾル化室用加振器振動数30Hz、エアロゾル化室用加振器振幅1mm、エアロゾル化室圧力40kPa、成膜室圧力100Paとし、膜厚が10μmになるようにした。
表2ではエアロゾルデポジション法を「AD」と表示した。
実施例10と同様にして、粉末の形態を有する成膜用材料を得た。得られた成膜用材料について実施例1と同様にD50、X線回折ピークの相対強度及び酸素含有量の測定を行った。その結果を表2に示す。また得られた成膜用材料について以下の〔膜の形成3:イオンプレーティング法〕の方法により膜を得た。
基材として100mm角のアルミニウム合金板を使用した。この基材の表面に高周波励起型イオンプレーティング法により成膜を行った。
成膜条件は、アルゴンガス圧力0.02Pa、EB出力0.6kW、RF出力1kW、DC加速電圧1.5kV、基材―蒸発源間距離300mmとし、膜厚が10μmになるようにした。
表2ではイオンプレーティング法を「IP」と表示した。
第1工程において、Y2O3粉末およびYF3粉末の使用量を表1に記載とした以外は実施例1と同様に顆粒の形態を有する成膜用材料を得た。得られた成膜用材料について実施例1と同様にD50、X線回折ピークの相対強度及び酸素含有量の測定を行った。その結果を表2に示す。更に得られた成膜用材料について、〔膜の形成1〕の方法で、膜を形成した。
原料を表1に記載した量のYF3粉末のみとした以外は実施例1と同様に顆粒の形態を有する成膜用材料を得た。得られた成膜用材料について実施例1と同様にD50、X線回折ピークの相対強度及び酸素含有量の測定を行った。その結果を表2に示す。更に得られた成膜用材料について、〔膜の形成1〕の方法で、膜を形成した。
第1工程において、Y2O3粉末およびYF3粉末の使用量を表1に記載とした以外は実施例1と同様に顆粒の形態を有する成膜用材料を得た。得られた成膜用材料について実施例1と同様にD50、X線回折ピークの相対強度及び酸素含有量の測定を行った。その結果を表2に示す。
更に得られた成膜用材料について、〔膜の形成1〕の方法で、膜を形成した。
第1工程および第2工程は実施例1と同様の処理を行い、焼成物を得た。第2工程で得られた焼成物を純水とともにダイノーミルECM−AP2型に入れて湿式粉砕した。マイクロトラック(登録商標)HRAにて測定したD50αが3.0μmになるように粉砕を実施した。湿式粉砕後のスラリーを120℃で24時間乾燥することにより粉末の形態を有する成膜用材料を得た。得られた成膜用材料について実施例1と同様にD50、X線回折ピークの相対強度及び酸素含有量の測定を行った。その結果を表2に示す。得られた成膜用材料について〔膜の形成2:エアロゾルデポジション法〕の方法により膜を得た。
実施例16で得られた成膜用材料について〔膜の形成3:イオンプレーティング法〕の方法により膜を得た。
実施例5で得られた成膜用材料について〔膜の形成2:エアロゾルデポジション法〕の方法により膜を得た。
実施例5で得られた成膜用材料について〔膜の形成3:イオンプレーティング法〕の方法により膜を得た。
第1工程から第4工程までは実施例5と同様の処理に供し、造粒物を得た。得られた造粒物を、株式会社前川試験機製作所の製成型圧縮機BRE−53を用いて、φ50mmの金型中にて98MPaの圧力を印加し、成形体の形態を有する成膜用材料を得た。得られた成膜用材料の一部を粉砕し、実施例1と同様にX線回折ピークの相対強度及び酸素含有量の測定を行った。その結果を表2に示す。得られた成膜用材料について〔膜の形成3:イオンプレーティング法〕の方法により膜を得た。
実施例20と同様にして得られた成形体をアルゴン雰囲気中にて1650℃、10時間焼成を行い、焼結体の形態を有する成膜用材料を得た。得られた成膜用材料の一部を粉砕し、実施例1と同様にX線回折ピークの相対強度及び酸素含有量の測定を行った。その結果を表2に示す。得られた成膜用材料について〔膜の形成3:イオンプレーティング法〕の方法により膜を得た。
第1工程から第2工程までは実施例5と同様の処理に供し、焼成物を得た。得られた焼成物をジョークラッシャーを用いて乾式粉砕を行い、最大長さ0.1mm以上5mm以下である塊の形態を有する成膜用材料を得た。得られた成膜用材料の一部を粉砕し、実施例1と同様にX線回折ピークの相対強度及び酸素含有量の測定を行った。その結果を表2に示す。得られた成膜用材料について〔膜の形成3:イオンプレーティング法〕の方法により膜を得た。
(1)気孔率
実施例および比較例で得られた膜の気孔率を以下の方法で測定し、膜の緻密さの指標とした。得られた膜を湿式ダイヤモンドカッターにより2cm角に切断し、エポキシ樹脂中に埋め込み、ダイヤモンドスラリーを用いて断面を研磨した。気孔率(体積%)は光学顕微鏡画像を画像解析することにより解析した。気孔率が小さいほど膜の緻密性が高いと判断できる。結果を表2に示す。
上記の各実施例及び比較例で得られた膜について、以下の方法にてハロゲン系プラズマに対する耐食性を調べた。結果を表2に示す。
<パーティクルの発生数の評価方法>
上記成膜法で成膜した100mm角のアルミニウム合金における膜にプラズマエッチングを行った。プラズマエッチングを行うに際しては、チャンバー内には直径3インチのシリコンウエハーを載置しておいた。エッチング作用によって削られて飛散し、シリコンウエハーの表面に付着したパーティクルのうち、粒径が約0.2μm以上のものの数を、拡大鏡を用いて計測した。プラズマエッチング条件は以下のとおり、フッ素系プラズマとした。
・雰囲気ガス CHF3:Ar:O2=80:160:100mL/min
・高周波電力:1300W
・圧力:4Pa
・温度:60℃
・エッチング時間:70時間
また、雰囲気ガスのCHF3をHClに変更して塩素系プラズマとした場合についても同様の計測を実施した。
Claims (13)
- YO0.8F1.4で表されるイットリウムのオキシフッ化物及びYF3を含み、
XRD測定におけるYO0.8F1.4のメインピークの高さI1に対する、YF3の(020)面のピーク高さI2の比であるI2/I1の値が0.01以上3以下であり、平均粒子径が0.1μm以上3μm以下である成膜用材料。 - 酸素含有量が0.5質量%以上11.0質量%以下である請求項1に記載の成膜用材料。
- XRD測定における前記YO0.8F1.4のメインピークのピーク高さI1に対する、YOFのメインピークのピーク高さI3の比であるI3/I1の値が0.5以下である請求項1又は2に記載の成膜用材料。
- XRD測定における前記YO0.8F1.4のメインピークのピーク高さI1に対する、Y2O3のメインピークのピーク高さI4の比であるI4/I1の値が0.01以下である請求項1ないし3のいずれか一項に記載の成膜用材料。
- 粉末の形態を有する請求項1ないし4のいずれか一項に記載の成膜用材料。
- スラリーの形態を有する請求項1ないし4のいずれか一項に記載の成膜用材料。
- 溶射法に用いられる請求項1ないし6のいずれか一項に記載の成膜用材料。
- エアロゾルデポジション法に用いられる請求項1ないし5のいずれか一項に記載の成膜用材料。
- イオンプレーティング法に用いられる請求項1ないし5のいずれか一項に記載の成膜用材料。
- 請求項1ないし6のいずれか一項に記載の成膜用材料を用いて溶射法により膜を製造する方法。
- 請求項1ないし5のいずれか一項に記載の成膜用材料を用いてエアロゾルデポジション法により膜を製造する方法。
- 請求項1ないし5のいずれか一項に記載の成膜用材料を用いてイオンプレーティング法により膜を製造する方法。
- YO0.8F1.4で表されるイットリウムのオキシフッ化物及びYF3を含み、
XRD測定におけるYO0.8F1.4のメインピークの高さI1に対する、YF3の(020)面のピーク高さI2の比であるI2/I1の値が0.01以上3以下である成膜用材料の製造方法であって、YO 0.8 F 1.4 及びYF 3 を含む粉末を造粒し、得られた造粒物を焼成する、成膜用材料の製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015255974 | 2015-12-28 | ||
JP2015255974 | 2015-12-28 | ||
PCT/JP2016/087364 WO2017115662A1 (ja) | 2015-12-28 | 2016-12-15 | 成膜用材料 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020127628A Division JP7035293B2 (ja) | 2015-12-28 | 2020-07-28 | 成膜用材料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2017115662A1 JPWO2017115662A1 (ja) | 2018-10-18 |
JP6742341B2 true JP6742341B2 (ja) | 2020-08-19 |
Family
ID=59225106
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2017558926A Active JP6742341B2 (ja) | 2015-12-28 | 2016-12-15 | 成膜用材料 |
JP2020127628A Active JP7035293B2 (ja) | 2015-12-28 | 2020-07-28 | 成膜用材料 |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020127628A Active JP7035293B2 (ja) | 2015-12-28 | 2020-07-28 | 成膜用材料 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (4) | US10934174B2 (ja) |
JP (2) | JP6742341B2 (ja) |
KR (1) | KR102545922B1 (ja) |
CN (1) | CN108368598B (ja) |
TW (1) | TWI710525B (ja) |
WO (1) | WO2017115662A1 (ja) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6742341B2 (ja) * | 2015-12-28 | 2020-08-19 | 日本イットリウム株式会社 | 成膜用材料 |
JP6443380B2 (ja) * | 2016-04-12 | 2018-12-26 | 信越化学工業株式会社 | イットリウム系フッ化物溶射皮膜、及び該溶射皮膜を含む耐食性皮膜 |
US10538845B2 (en) * | 2016-06-22 | 2020-01-21 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Yttrium oxyfluoride sprayed coating and method for producing the same, and sprayed member |
JP6650385B2 (ja) * | 2016-11-07 | 2020-02-19 | 東京エレクトロン株式会社 | 溶射用材料、溶射皮膜および溶射皮膜付部材 |
CN110800082A (zh) | 2017-05-26 | 2020-02-14 | Iones株式会社 | 氟化氧化钇涂覆膜的形成方法及基于其的氟化氧化钇涂覆膜 |
JP6939853B2 (ja) * | 2018-08-15 | 2021-09-22 | 信越化学工業株式会社 | 溶射皮膜、溶射皮膜の製造方法、及び溶射部材 |
CN112771205B (zh) * | 2018-10-31 | 2023-06-02 | 日本钇股份有限公司 | 冷喷涂用材料 |
JP7154517B1 (ja) * | 2022-02-18 | 2022-10-18 | Agc株式会社 | イットリウム質保護膜およびその製造方法ならびに部材 |
KR102529089B1 (ko) | 2022-06-24 | 2023-05-08 | (주)코미코 | Y-0―f 화합물을 포함하는 플라즈마 용사 재료, 그의 제조 방법 및 그에 의해 제조된 용사 피막 |
Family Cites Families (23)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4160224B2 (ja) | 1998-12-21 | 2008-10-01 | 信越化学工業株式会社 | オキシハロゲン化物系部材 |
JP4606121B2 (ja) | 2004-01-29 | 2011-01-05 | 京セラ株式会社 | 耐食膜積層耐食性部材およびその製造方法 |
KR101226120B1 (ko) | 2004-10-26 | 2013-01-24 | 쿄세라 코포레이션 | 내식성 부재 및 그 제조방법 |
JP4985928B2 (ja) * | 2005-10-21 | 2012-07-25 | 信越化学工業株式会社 | 多層コート耐食性部材 |
US7968205B2 (en) | 2005-10-21 | 2011-06-28 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Corrosion resistant multilayer member |
US20090214825A1 (en) * | 2008-02-26 | 2009-08-27 | Applied Materials, Inc. | Ceramic coating comprising yttrium which is resistant to a reducing plasma |
US9017765B2 (en) | 2008-11-12 | 2015-04-28 | Applied Materials, Inc. | Protective coatings resistant to reactive plasma processing |
KR20180118800A (ko) * | 2011-09-26 | 2018-10-31 | 가부시키가이샤 후지미인코퍼레이티드 | 희토류 원소를 포함한 용사용 분말 및 피막 및 상기 피막을 구비한 부재 |
JP6034156B2 (ja) * | 2011-12-05 | 2016-11-30 | 東京エレクトロン株式会社 | プラズマ処理装置及びプラズマ処理方法 |
JP5396672B2 (ja) * | 2012-06-27 | 2014-01-22 | 日本イットリウム株式会社 | 溶射材料及びその製造方法 |
JP5939084B2 (ja) * | 2012-08-22 | 2016-06-22 | 信越化学工業株式会社 | 希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料の製造方法 |
JP5636573B2 (ja) * | 2013-01-18 | 2014-12-10 | 日本イットリウム株式会社 | 溶射材料 |
KR20150101447A (ko) | 2013-08-08 | 2015-09-03 | 닛폰 이트륨 가부시키가이샤 | 용사용 슬러리 |
CN104701125A (zh) | 2013-12-05 | 2015-06-10 | 中微半导体设备(上海)有限公司 | 气体分布板 |
KR101865232B1 (ko) * | 2015-02-10 | 2018-06-08 | 닛폰 이트륨 가부시키가이샤 | 성막용 분말 및 성막용 재료 |
US10106466B2 (en) * | 2015-05-08 | 2018-10-23 | Tokyo Electron Limited | Thermal spray material, thermal spray coating and thermal spray coated article |
TWI751106B (zh) * | 2015-05-08 | 2022-01-01 | 日商東京威力科創股份有限公司 | 熔射用材料、熔射被膜及附熔射被膜之構件 |
JP6722004B2 (ja) * | 2015-05-08 | 2020-07-15 | 東京エレクトロン株式会社 | 溶射用材料、溶射皮膜および溶射皮膜付部材 |
US10138167B2 (en) * | 2015-05-08 | 2018-11-27 | Tokyo Electron Limited | Thermal spray material, thermal spray coating and thermal spray coated article |
JP6668024B2 (ja) * | 2015-09-25 | 2020-03-18 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 溶射材料 |
JP6384536B2 (ja) * | 2015-10-23 | 2018-09-05 | 信越化学工業株式会社 | フッ化イットリウム溶射材料及びオキシフッ化イットリウム成膜部品の製造方法 |
JP6742341B2 (ja) * | 2015-12-28 | 2020-08-19 | 日本イットリウム株式会社 | 成膜用材料 |
US10563303B2 (en) * | 2017-05-10 | 2020-02-18 | Applied Materials, Inc. | Metal oxy-flouride films based on oxidation of metal flourides |
-
2016
- 2016-12-15 JP JP2017558926A patent/JP6742341B2/ja active Active
- 2016-12-15 WO PCT/JP2016/087364 patent/WO2017115662A1/ja active Application Filing
- 2016-12-15 CN CN201680071239.5A patent/CN108368598B/zh active Active
- 2016-12-15 KR KR1020187016090A patent/KR102545922B1/ko active IP Right Grant
- 2016-12-15 US US16/061,242 patent/US10934174B2/en active Active
- 2016-12-20 TW TW105142189A patent/TWI710525B/zh active
-
2020
- 2020-07-28 JP JP2020127628A patent/JP7035293B2/ja active Active
- 2020-10-01 US US17/060,442 patent/US20210017036A1/en not_active Abandoned
-
2022
- 2022-07-01 US US17/856,430 patent/US20220388858A1/en not_active Abandoned
-
2023
- 2023-08-25 US US18/238,066 patent/US20230406719A1/en active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108368598B (zh) | 2021-02-02 |
CN108368598A (zh) | 2018-08-03 |
KR20180097538A (ko) | 2018-08-31 |
US20230406719A1 (en) | 2023-12-21 |
JPWO2017115662A1 (ja) | 2018-10-18 |
TW201736268A (zh) | 2017-10-16 |
WO2017115662A1 (ja) | 2017-07-06 |
JP2020190032A (ja) | 2020-11-26 |
TWI710525B (zh) | 2020-11-21 |
US20210017036A1 (en) | 2021-01-21 |
KR102545922B1 (ko) | 2023-06-21 |
JP7035293B2 (ja) | 2022-03-15 |
US10934174B2 (en) | 2021-03-02 |
US20220388858A1 (en) | 2022-12-08 |
US20180362359A1 (en) | 2018-12-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6742341B2 (ja) | 成膜用材料 | |
TWI598300B (zh) | Film-forming powder and film-forming material | |
JP5668260B1 (ja) | プラズマ溶射用スラリー | |
JP6124100B2 (ja) | 焼結用材料及び焼結用材料を製造するための粉末 | |
JP6510824B2 (ja) | 溶射用粉末及び溶射材料 | |
JP7069469B2 (ja) | 成膜用又は焼結用粉末 | |
JPWO2020217552A1 (ja) | 成膜用又は焼結用粉末 | |
JP7380966B2 (ja) | コールドスプレー用材料 | |
JP2017071843A (ja) | 成膜用材料 | |
JP6793217B2 (ja) | プラズマ溶射膜 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20191213 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20191213 |
|
A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871 Effective date: 20191213 |
|
A975 | Report on accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005 Effective date: 20191219 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20200128 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20200319 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20200521 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20200630 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20200728 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6742341 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |