JP6637664B2 - 立方晶窒化硼素焼結体切削工具 - Google Patents

Description

本願発明は、立方晶窒化硼素（以下、ｃＢＮで示す）を主成分として、これを超高圧、高温下にて焼結成形してなるｃＢＮ焼結体を工具基体とした切削工具に関し、強度や靭性にすぐれ、特に、合金鋼、軸受鋼等の高硬度鋼の切削加工において、耐摩耗性と耐欠損性にすぐれ、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を維持し得るｃＢＮ焼結体切削工具に関する。
本願は、２０１４年３月２８日に、日本に出願された特願２０１４−０６９２３３号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。

従来、高硬度鋼の切削工具としては、ｃＢＮ焼結体を工具基体としたｃＢＮ焼結体切削工具等が知られており、工具寿命の向上を目的として種々の提案がなされている。
例えば、特許文献１には、ｃＢＮ焼結体がｃＢＮと断熱相と結合相とを含有し、ｃＢＮはｃＢＮ結体中に６０体積％以上９９体積％未満含まれ、断熱相はＡｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、およびＺｒからなる群より選択される１種以上の元素と、Ｎ、Ｃ、Ｏ、およびＢからなる群より選択される１種以上の元素とからなる第１化合物を１種以上含み該第１化合物はｃＢＮ焼結体中に１質量％以上２０質量％以下含まれ、かつ１００ｎｍ未満の平均粒子径を有し、ｃＢＮ焼結体は７０Ｗ／ｍ・Ｋ以下の熱伝導率であることにより、工具基体の熱伝導率の低下と工具基体の硬度の向上とを両立させたｃＢＮ焼結体工具が開示されている。
また、特許文献２には、ｃＢＮ焼結体がｃＢＮと結合相とを含み該ｃＢＮはｃＢＮ焼結体中に２５体積％以上８０体積％以下含まれ、前記結合相はＴｉ系化合物群を含み該Ｔｉ系化合物群は少なくともＴｉを含む化合物を１種以上含むものであって、かつ粒径が０．１μｍ以下の粒子で構成される第１微粒成分を含み該第１微粒成分は前記ｃＢＮ焼結体の少なくとも一断面において、前記結合相が占める面積の１０〜６０％を占めていることによって、耐欠損性と耐摩耗性とを高度に両立させたｃＢＮ焼結体が開示されている。
さらに、特許文献３には、結合材として、周期律表第４ａ族元素、第５ａ族元素、第６ａ族元素の窒化物、炭化物、硼化物、酸化物、およびこれらの固溶体からなる群の中から選択された少なくとも一種と、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｇｅ、Ｗ、Ｃｏの単体、化合物、および固溶体からなる群の中から選択された少なくとも１種と、Ａｌの化合物とを含有するｃＢＮ焼結体において、Ｗ及び／又はＣｏの合計重量が１重量％未満であり、かつ、Ｓｉ又はＺｒが０．０１重量％以上０．５重量％未満であり、Ｓｉ／（Ｓｉ＋Ｗ＋Ｃｏ）又はＺｒ／（Ｚｒ＋Ｗ＋Ｃｏ）が０．０５以上１．０以下であり、さらに、Ｔｉの化合物であるＴｉＮ、ＴｉＢ_２の平均粒径が１００ｎｍ以上４００ｎｍ以下であるとともに、Ａｌの化合物であるＡｌＢ_２、ＡｌＮの平均粒径が５０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下であることによって、強度、靭性、耐摩耗性を向上させたｃＢＮ焼結体が開示されている。

特開２０１１−１８９４２１号公報 特開２０１１−２０７６８９号公報 特許第５１８９５０４号公報

特許文献１には、断熱相成分としてＡｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、およびＺｒからなる群より選択される１種以上の元素と、Ｎ、Ｃ、Ｏ、およびＢからなる群より選択される１種以上の元素とからなる第１化合物をｃＢＮ焼結体中に１質量％以上２０質量％以下含み、かつ１００ｎｍ未満の平均粒子径を有することにより、７０Ｗ／ｍ・Ｋ以下の熱伝導率となるｃＢＮ焼結体が開示されているが、この焼結体では、ｃＢＮの含有量が６０体積％未満の場合は十分な切削性能が得られず、工具寿命が短命であるという課題があった。

また、特許文献２には、ｃＢＮ焼結体がｃＢＮと結合相とを含み該ｃＢＮはｃＢＮ焼結体中に２５体積％以上８０体積％以下含まれ、前記結合相は少なくともＴｉを含む化合物を１種以上含むＴｉ系化合物群を含み、かつ粒径が０．１μｍ以下の粒子で構成される第１微粒成分を含み該第１微粒成分は前記ｃＢＮ焼結体の少なくとも一断面において前記結合相が占める面積の１０〜６０％を占めていることにより、耐欠損性と耐摩耗性とを高度に両立させたｃＢＮ焼結体が開示されているが、この焼結体では、ＴｉＮ系化合物群の粒径のみを制御しているため、その他成分の結合相成分の粒径制御ができておれず、例えば粗大なＡｌ_２Ｏ_３、ＡｌＮ、ＡｌＢが生成することで、それらが起点となって、クラックが発生・進展しやすく、ｃＢＮ焼結体の靭性低下の原因となっていた。

また、特許文献３には、結合材として、Ｗ及び／又はＣｏ、Ｓｉ又はＺｒを所定量含有した上で、ＴｉＮ、ＴｉＢ_２の平均粒径、ＡｌＢ_２、ＡｌＮの平均粒径を所定範囲内とすることで、耐欠損性、耐摩耗性を改善したｃＢＮ焼結体が開示されているが、この焼結体では、高硬度鋼の高負荷が作用する切削条件では、未だ十分な耐欠損性を備えるとはいえない。

そこで、本発明が解決しようとする技術的課題、すなわち、本発明の目的は、高負荷な切削条件が要求される高硬度鋼の切削加工を行った場合においても、工具刃先の欠けや欠損が生じにくく、長期に亘って、すぐれた切削性能を維持するｃＢＮ焼結体切削工具を提供することにある。

本発明者らは、前記課題を解決するため、ｃＢＮ工具を構成するｃＢＮ焼結体の結合相成分に着目し、鋭意研究したところ、次のような知見を得た。

（１）結合相の主たる成分であるＴｉ系化合物の他に、Ｔｉ系化合物と熱膨張率差のあるＡｌ_２Ｏ_３の粒径を直径１０〜１００ｎｍに制御して結合相中に均一に分散させることにより、結合相の耐摩耗性を低下させることなく、工具使用中に進展するクラックの伝播を抑制することで、強度と破壊靭性が向上する。
（２）前述のような結合相を有するｃＢＮ焼結体は、耐摩耗性を維持しつつ、耐欠損性が大幅に向上する。
（３）その結果、前述のようなｃＢＮ焼結体を切削工具の工具基体とすることで、欠損しにくく、工具寿命を延長することが出来る。

前述の知見に基づき本発明者らは、幾多の実験を重ねることによって、刃先に高負荷および高温が加わる高硬度鋼の切削に使用しても欠損しにくく切削寿命の長い工具を製造することに成功した。本発明に係るｃＢＮ焼結体切削工具（「本発明のｃＢＮ焼結体切削工具」又は「本願発明のｃＢＮ切削工具」と称する）に特有の構成である結合相を有するｃＢＮ焼結体は、例えば、次のような方法で形成することができる。

（ａ）結合相形成用原料粉末粉砕工程：
まず、結合相形成用原料粉末中に、微粒Ａｌ_２Ｏ_３の核生成と均一分散化を促進するために、超微粒（平均粒径５〜１５ｎｍ）Ａｌ_２Ｏ_３を添加し、ついで、焼結体中のＡｌの合計含有割合が下限値で２質量％、上限値でＹをＡｌ含有割合（質量％）、ＸをｃＢＮ粒子含有割合（容量％）としたとき、Ｙ＝−０．１Ｘ＋１０の関係を満足するように１０〜１００ｎｍのＡｌ_２Ｏ_３および／またはＡｌ、Ａｌ_２Ｏ_３を添加した結合相形成用原料粉末を微細に粉砕する。

（ｂ）成形工程：
焼結体中のｃＢＮ粒子の含有割合が４０容量％以上６０容量％未満となるように、ｃＢＮ粒子と（ａ）で得られた結合相粉末とを混合し攪拌した後、所定サイズの成形体を作製し、これを圧力１×１０^−４Ｐａ以下の真空雰囲気中で９００℃〜１３００℃で焼結して予備焼結体を作製する。

（ｃ）焼結工程：
そして、この予備焼結体を、ＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、超高圧焼結装置に装入し、例えば、圧力：５ＧＰａ、温度：１２００℃〜１４００℃、保持時間：３０分間の条件で超高圧高温焼結し、ｃＢＮ焼結体を作製する。

（ｄ）結合相組織の形成過程：
（ａ）の粉砕工程で、微粒Ａｌ_２Ｏ_３の核生成と均一分散化を促進する超微粒Ａｌ_２Ｏ_３を添加するとともに、微細に粉砕することにより、超高圧高温焼結して得られたｃＢＮ焼結体の結合相中には、超微粒Ａｌ_２Ｏ_３を核とした直径１０〜１００ｎｍの微粒Ａｌ_２Ｏ_３粒子が結合相の断面１μｍ×１μｍの範囲内に３０個以上分散、生成している結合相組織が形成される。すなわち、結合層中には、直径１０〜１００ｎｍの微粒Ａｌ_２Ｏ_３粒子が均一に分散して存在している。
なお、本願発明では、粒径１００ｎｍ以下のＡｌ_２Ｏ_３を微粒Ａｌ_２Ｏ_３と呼び、その中でも、平均粒径５〜１５ｎｍのＡｌ_２Ｏ_３を超微粒Ａｌ_２Ｏ_３と呼ぶこととする。

このようにして作製されたｃＢＮ焼結体からｃＢＮ焼結体切削工具を作製したところ、このｃＢＮ工具は、刃先に高負荷および高温が加わる高硬度鋼の切削時においてもクラックが発生しにくく、耐摩耗性を維持しつつ耐チッピング性および耐欠損性にもすぐれており、その結果、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する。

つまり、前記ｃＢＮ焼結体切削工具においては、ｃＢＮ焼結体の結合相中のＡｌ_２Ｏ_３粒子が所定の粒度に制御されていることにより、耐摩耗性を低下させることなく、強度と破壊靭性を向上させることが出来るため、これを切削工具として用いることで工具寿命を長くすることができる。

本願発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
（１）立方晶窒化硼素粒子と結合相とを含む焼結体を工具基体とする立方晶窒化硼素焼結体切削工具において、
前記焼結体は、立方晶窒化硼素粒子を４０容量％以上６０容量％未満およびＡｌが下限値で２質量％、上限値でＹをＡｌ含有割合（質量％）、Ｘを立方晶窒化硼素粒子含有割合（容量％）としたとき、Ｙ＝−０．１Ｘ＋１０の関係を満足する範囲となるように含有し、
前記結合相は、少なくともＴｉ系化合物とＡｌ_２Ｏ_３と不可避不純物を含有し、
前記Ａｌ_２Ｏ_３のうち、直径１０ｎｍ〜１００ｎｍの微粒Ａｌ_２Ｏ_３が結合相中に分散、生成しており、
前記結合相の断面１μｍ×１μｍの領域において、前記微粒Ａｌ_２Ｏ_３が３０個以上生成していることを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
（２）前記工具基体の表面に硬質被覆層を蒸着形成したことを特徴とする前記（１）に記載の立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
（３）前記硬質被覆層は少なくとも窒化チタン層を有することを特徴とする前記（２）に記載の立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
（４）前記硬質被覆層は、一層の窒化チタン層からなることを特徴とする前記（３）に記載の立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
（５）前記硬質被覆層は、一層の窒化チタン層と一層の窒化チタンアルミ層からなることを特徴とする前記（３）に記載の立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
（６）前記硬質被覆層の層厚は１．０μｍから２．５μｍの範囲内であることを特徴とする前記（２）から（５）のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
（７）前記結合相の断面１μｍ×１μｍの領域において、前記微粒Ａｌ _２ Ｏ _３ が６０個以上生成していることを特徴とする前記（１）に記載の立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
（８）前記結合相の断面１μｍ×１μｍの領域において、前記微粒Ａｌ _２ Ｏ _３ が９０個以上生成していることを特徴とする前記（１）に記載の立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
（９）前記結合相中に分散、生成している前記微粒Ａｌ_２Ｏ_３の直径が１０ｎｍ〜８５ｎｍの範囲内であることを特徴とする前記（１）に記載の立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
（１０）前記結合相中に分散、生成している前記微粒Ａｌ_２Ｏ_３の直径が１０ｎｍ〜６０ｎｍの範囲内であることを特徴とする前記（１）に記載の立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
（１１）前記結合相中に存在しているＡｌ_２Ｏ_３のメジアン径での直径が６０ｎｍ〜８５ｎｍの範囲内であることを特徴とする前記（１）に記載の立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
（１２）前記結合相中に存在しているＡｌ_２Ｏ_３のメジアン径での直径が６０ｎｍ〜７０ｎｍの範囲内であることを特徴とする前記（１）に記載の立方晶窒化硼素焼結体切削工具。

本願発明に係る切削工具（「本願発明の切削工具」と称する）は、ｃＢＮ粒子と結合相とを含む焼結体を工具基体とするｃＢＮ焼結体切削工具である。本願発明の切削工具においては、焼結体は、ｃＢＮ粒子を４０容量％以上６０容量％未満およびＡｌが下限値で２質量％、上限値でＹをＡｌ含有割合（質量％）、ＸをｃＢＮ粒子含有割合（容量％）としたとき、Ｙ＝−０．１Ｘ＋１０の関係を満足する範囲となるように含有する。また、結合相は、少なくともＴｉ系化合物とＡｌ_２Ｏ_３と不可避不純物を含有し、Ａｌ_２Ｏ_３のうち、直径１０ｎｍ〜１００ｎｍの微粒Ａｌ_２Ｏ_３が結合相中に分散、生成（均一に分散して存在）しており、結合相の断面１μｍ×１μｍの領域において、微粒Ａｌ_２Ｏ_３が３０個以上生成している。これら本願発明の切削工具に特有の構成を有することにより、本願発明の切削工具では、欠損やチッピングが抑制され、工具寿命の長期化が達成される。

ｃＢＮ焼結体断面のＳＥＭによる二次電子画像の画像解析により抜き出したｃＢＮを示す。 ｃＢＮ焼結体断面のＡＥＳによる二次電子像を示す。 ｃＢＮ焼結体断面のＡｌの元素マッピング画像を示す。 ｃＢＮ焼結体断面のＯ（酸素）の元素マッピング画像を示す。 ｃＢＮ焼結体断面のＡｌ_２Ｏ_３を抜き出した画像を示す。 本願発明切削工具の硬質被覆層の形成に用いたアークイオンプレーティング装置１の概略平面図を示す。 本願発明切削工具の硬質被覆層の形成に用いたアークイオンプレーティング装置１の概略側面図を示す。

本願発明を実施するための形態を以下に説明する。

ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合：
ｃＢＮ焼結体は、通常、硬質相成分としてのｃＢＮ粒子と結合相成分からなるが、本願発明のｃＢＮ焼結体切削工具の工具基体を構成するｃＢＮ焼結体は、結合相成分として、Ｔｉの窒化物、炭化物、炭窒化物、硼化物、酸化物およびそれらの固溶体の少なくとも１種以上のＴｉ系化合物と、Ａｌ_２Ｏ_３とを含有している。
ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合が４０容量％未満では、焼結体中に硬質物質が少ないことで、ｃＢＮ焼結体工具としての硬さが十分ではなく、工具として使用した場合に、耐欠損性が低下する。一方、６０容量％以上となると、相対的に焼結体中の結合相の割合が少なくなり、結合相が奏する靱性向上の効果が十分に得られない。そのため、本願発明が奏する効果をより一層発揮するためには、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、４０容量％以上６０容量％未満の範囲とすることが好ましい。

ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合（容量％）は、ｃＢＮ焼結体の断面組織を走査電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ：ＳＥＭ）によって観察し、得られた二次電子像を基に算出することができる。得られた二次電子像内のｃＢＮ粒子の部分は、画像処理によって抜き出すことができる。ｃＢＮ粒子の部分を特定した後、画像解析によってｃＢＮ粒子が占める面積を算出した値を取得し、その値を画像総面積で除することでｃＢＮ粒子の面積比率を算出することができる。そして、この面積比率を容量％とみなすことで、ｃＢＮ粒子の含有割合（容量％）を測定することができる。この測定では、走査電子顕微鏡で得られた倍率５、０００の二次電子像の少なくとも３画像を処理し求めた値の平均値をｃＢＮ粒子の含有割合（容量％）としている。画像処理に用いる観察領域として、ｃＢＮ粒子の平均粒径が３μｍの場合、２０μｍ×２０μｍ程度の視野領域が望ましい。

ｃＢＮ粒子の平均粒径：
本願発明の切削工具の作製に用いるｃＢＮ粒子の平均粒径は、特に限定されるものではないが、平均粒径が０．５〜８．０μｍの範囲であることが好ましい。
硬質なｃＢＮ粒子を焼結体内に含むことにより耐欠損性を高める効果に加えて、平均粒径が０．５〜８．０μｍのｃＢＮ粒子を焼結体内に分散することにより、工具使用中に工具表面のｃＢＮ粒子が脱落して生じる刃先の凹凸形状を起点とする欠損、チッピングを抑制するだけでなく、工具使用中に刃先に加わる応力により生じるｃＢＮ粒子と結合相との界面から進展するクラック、あるいはｃＢＮ粒子が割れて進展するクラックの伝播を焼結体中に分散した所定の粒径のｃＢＮ粒子により抑制することにより、すぐれた耐欠損性を有することができる。
したがって、本願発明の切削工具の作製に用いるｃＢＮ粒子の平均粒径は、０．５〜８．０μｍの範囲とすることが好ましい。

ここで、ｃＢＮ粒子の平均粒径は、作製したｃＢＮ焼結体の断面組織をＳＥＭにて観察して得られる二次電子像を基に求めることができる。まず、得られた画像内のｃＢＮ粒子の部分を図１に示すように画像処理にて二値化して抜き出す。ｃＢＮ粒子の部分を特定した後、画像解析によって各ｃＢＮ粒子の最大長を求め、それを各ｃＢＮ粒子の直径とする。そして、この直径より計算し求めた各粒子の容積を基に縦軸を積算容積割合（容積％）、横軸を直径（μｍ）としてグラフを描画させ、積算容積割合が５０容積％の値となる直径をｃＢＮ粒子の粒径とする。この測定では、ＳＥＭで得られた倍率５、０００の二次電子像の少なくとも３画像を処理し求めた値の平均値をｃＢＮ粒子の平均粒径（μｍ）としている。画像処理に用いる観察領域として、ｃＢＮ粒子の平均粒径３μｍの場合、２０μｍ×２０μｍ程度の視野領域が望ましい。

ｃＢＮ焼結体に占めるＡｌの含有割合：
ｃＢＮ焼結体に占めるＡｌの含有割合が２質量％未満であると結合相に生成するＡｌ_２Ｏ_３の量が少なくなり、クラック進展の抑制が十分に出来ず、ｃＢＮ焼結体の靭性を向上させる効果が十分に得られない。一方、ｃＢＮ焼結体に占めるＡｌの含有割合がＹをＡｌ含有割合（質量％）、ＸをｃＢＮ粒子含有割合（容量％）としたとき、Ｙ＝−０．１Ｘ＋１０の値を超えると、結合相中に生成するＡｌＮ、Ａｌ_２Ｏ_３の量が多くなり、また、それらの粒成長が進行し粗粒になることで、ｃＢＮ焼結体の靭性が低下する。
したがって、ｃＢＮ焼結体に占めるＡｌの含有割合は、下限値が２質量％、上限値がＹをＡｌ含有割合（質量％）、ＸをｃＢＮ粒子含有割合（容量％）としたとき、Ｙ＝−０．１Ｘ＋１０の関係を満足する範囲とすることが好ましい。
なお、上記でいうＡｌの含有割合は、結合相形成用原料粉末の粉砕工程で使用した全てのＡｌ、Ａｌ_２Ｏ_３、ＴｉＡｌに含有されるＡｌの合計含有割合をいう。

ｃＢＮ焼結体に占めるＡｌの含有割合の測定方法：
ｃＢＮ焼結体を電子線マイクロアナライザー（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｓｅｒ：ＥＰＭＡ）を用いて定性・定量分析を行い、定性分析で検出された元素についてＺＡＦ定量分析法によりｃＢＮ焼結体に占めるＡｌの含有割合（質量％）を得る。

結合相中のＡｌ_２Ｏ_３粒子の粒径と単位面積当たりの個数：
結合相中のＡｌ_２Ｏ_３粒子の粒径が、直径が１０ｎｍ未満であると、酸素、水分等の不純物の混入が多くなるため、ｃＢＮ焼結体の靭性を低下する恐れがある。一方、結合相中のＡｌ_２Ｏ_３粒子の粒径が、直径が１００ｎｍを超えていると、相対的にＡｌ_２Ｏ_３粒子の数が減少するため、クラック進展の抑制が十分に奏されない。また、結合相の断面１μｍ×１μｍの領域におけるＡｌ_２Ｏ_３粒子の個数が３０個よりも少ないと、クラック進展の抑制が十分に奏されない。
そこで、結合相中のＡｌ_２Ｏ_３は、直径１０ｎｍ〜１００ｎｍとし、結合相の断面１μｍ×１μｍの領域において３０個以上と定めた。
結合相中に分散、生成している微粒Ａｌ_２Ｏ_３の好ましい直径範囲は１０ｎｍ〜８５ｎｍである。
結合相中に分散、生成している微粒Ａｌ_２Ｏ_３のより好ましい直径は１０ｎｍ〜６０ｎｍである。
結合相中に存在しているＡｌ_２Ｏ_３の好ましいメジアン径範囲は直径６０ｎｍ〜８５ｎｍである。
結合相中に存在しているＡｌ_２Ｏ_３のより好ましいメジアン径範囲は直径６０ｎｍ〜７０ｎｍである。
結合相の断面１μｍ×１μｍの領域においての、好ましい微粒Ａｌ_２Ｏ_３の個数は６０個以上である。
結合相の断面１μｍ×１μｍの領域においての、より好ましい微粒Ａｌ_２Ｏ_３の個数は９０個以上である。
結合相の断面１μｍ×１μｍの領域においての、より好ましい微粒Ａｌ_２Ｏ_３の個数は９０個以上である。
結合相の断面１μｍ×１μｍの領域においての、好ましい微粒Ａｌ_２Ｏ_３の個数の上限値は、費用対効果を考慮すると２００個である。より好ましい微粒Ａｌ_２Ｏ_３の個数の上限値は、１５０個である。さらにより好ましい微粒Ａｌ_２Ｏ_３の個数の上限値は、１３０個である。

結合相中のＡｌ_２Ｏ_３粒子の粒径、メジアン径、及び単位面積当たりの個数の測定方法：
結合相中のＡｌ_２Ｏ_３粒子の粒径と単位面積当たりの個数は、オージェ電子分光法（Ａｕｇｅｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＡＥＳ）を用いて、ｃＢＮ焼結体の結合相組織を観察し、Ａｌ、Ｏ元素の元素マッピング像を取得する（図２Ａ、図２Ｂ、図２Ｃ、および図２Ｄ参照）。得られたＡｌマッピング像とＯ（酸素）マッピング像が重なる部分を画像解析によって分析し、Ａｌ_２Ｏ_３粒子を画像処理にて抜き出す（図２Ｄ参照）。Ａｌ_２Ｏ_３粒子の部分を抜き出した後、画像解析によって各Ａｌ_２Ｏ_３粒子の最大長を求める。個々のＡｌ_２Ｏ_３粒子についての粒径（Ａｌ_２Ｏ_３粒子の粒径）について言及する場合は、それを各Ａｌ_２Ｏ_３粒子の直径とする。複数のＡｌ_２Ｏ_３粒子についての平均粒径（Ａｌ_２Ｏ_３粒子のメジアン粒径）について言及する場合は、それを各Ａｌ_２Ｏ_３粒子の直径とし、この直径より計算し求めた各粒子の容積を元に縦軸を積算容積割合（容積％）、横軸を直径（ｎｍ）としてグラフを描画させ、積算容積割合が５０容積％の値となる直径を、対象となっている複数のＡｌ_２Ｏ_３粒子のメジアン径とする。この測定ではＳＥＭで得られた倍率５、０００の二次電子像の少なくとも３画像を処理し求めた値、およびその平均値をそれぞれＡｌ_２Ｏ_３粒子の粒径（ｎｍ）、およびＡｌ_２Ｏ_３のメジアン径（ｎｍ）とした。さらに、画像解析した元素マッピング画像より、結合相中の断面１μｍ×１μｍの領域における粒径１０ｎｍ〜１００ｎｍのＡｌ_２Ｏ_３粒子の個数を算出する。
本願発明のｃＢＮ切削工具の基体表面には硬質被覆層を蒸着形成してもよい。
硬質被覆層は少なくとも窒化チタン層を有してもよい。
硬質被覆層は、一層の窒化チタン層からなっていてもよい。
硬質被覆層は、一層の窒化チタン層と一層の窒化チタンアルミ層からなっていてもよい。
硬質被覆層の層厚は１．０μｍから２．５μｍの範囲内であってもよい。

以下に、本願発明のｃＢＮ焼結体切削工具を実施例に基づいて具体的に説明する。

結合相形成用原料粉末として、Ｔｉ化合物粉末（例えば、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＡl粉末等）、ならびに、粒径１００ｎｍ以下の微粒Ａｌ_２Ｏ_３（なお、微粒Ａｌ_２Ｏ_３には、平均粒径５〜１５ｎｍの超微粒Ａｌ_２Ｏ_３も含まれる）、または、Ａｌ粉末、粒径１００ｎｍを超えるＡｌ_２Ｏ_３粉末を用意した。次に、これら原料粉末を表１に示す配合組成に配合し、例えば、超硬合金で内張りされたポット内に炭化タングステン製の超硬合金ボールとアセトンと共に充填した。さらに、微粒Ａｌ_２Ｏ_３及び超微粒Ａｌ_２Ｏ_３の分散を促進するため、必要に応じて、アミン系やカルボン酸系の分散剤を添加した。そして、蓋をした後に回転ボールミルにより表２に示す回転ボールミル処理時間の粉砕、混合を行うことで原料粉を粉砕した。
次いで、０．５〜８．０μｍの平均粒径を有するｃＢＮ粉末を表２に示す質量％を添加することで、焼結後のｃＢＮ含有量が４０容量％以上６０容量％未満に調整し、回転ボールミルで２４時間混合を行った。
回転ボールミルで湿式混合し、乾燥した後、１２０ＭＰａの圧力で直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法をもった圧粉体にプレス成形した。ついでこの圧粉体を、圧力：１×１０^−４Ｐａ以下の真空雰囲気中、９００〜１３００℃の範囲内の条件で焼結して予備焼結体とした。なお、粉砕から成形の工程は、不活性雰囲気下で行うことが好ましい。この予備焼結体を、別途用意した、Ｃｏ：８質量％、ＷＣ：残りの組成、並びに直径：５０ｍｍ×厚さ：２ｍｍの寸法をもったＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、超高圧焼結装置に装入し、圧力：５ＧＰａ、温度：１２００〜１４００℃、保持時間３０ｍｉｎの条件で超高圧焼結することにより、本願発明のｃＢＮ焼結体１〜８（本発明品１〜８という）を作製した。
本願発明では、前記結合相形成用原料粉末の粉砕に際し、平均粒径５〜１５ｎｍの超微粒Ａｌ_２Ｏ_３を０．１〜２質量％添加したことによって、微粒Ａｌ_２Ｏ_３の核生成と均一分散化が促進され、図２Ｂ〜図２Ｄに示されるように、直径１０ｎｍ〜１００ｎｍの微粒Ａｌ_２Ｏ_３が、結合相中に分散分布する。

比較のため、本発明品と同様の方法または超微粒Ａｌ_２Ｏ_３あるいは微粒Ａｌ_２Ｏ_３を添加しない方法で、表１に示す配合組成に配合し、表２に示す回転ボールミル処理時間で粉砕、混合した後、表２に示すｃＢＮ粉末を添加し、所定の条件で超高圧焼結することにより、比較のｃＢＮ焼結体１〜７（比較品１〜７という）を製造した。

前記本発明品１〜８および比較品１〜７について、ｃＢＮ焼結体に占めるＡｌの含有割合、結合相中のＡｌ_２Ｏ_３粒子のメジアン径と、直径１０〜１００ｎｍの微粒Ａｌ_２Ｏ_３の単位面積当たりの個数、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮの含有割合を測定した。その結果を表３に示す。
なお、本発明品１〜８及び比較品１〜７の結合相組織を、Ｘ線回折装置を用いて分析を行ったところ、ＴｉＮ、ＴｉＢ_２、ＡｌＮの回折ピークを確認したことから、それらの存在は認められたが、ＡｌＢ_２の回折ピークは確認できなかったため、ＡｌＢ_２は結合相中に存在していない。

ついで、前記本発明品１〜８および比較品１〜７の焼結体上下面を、ダイヤモンド砥石を用いて研磨し、ワイヤー放電加工装置にて一辺３ｍｍの正三角形状に分割し、さらに、Ｃｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８の形状（厚さ：４．７６ｍｍ×一辺長さ：１２．７ｍｍの菱型形）をもったＷＣ基超硬合金製チップ本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｃｕ：２５％、Ｔｉ：５％、Ｎｉ：２．５％、Ａｇ：残りからなる組成を有するＡｇ合金のろう材を用いてろう付けし、さらに仕上げ研磨を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもった本発明切削工具１〜８および比較切削工具１〜７をそれぞれ作製した。

本発明切削工具２、４、６、８については、さらに、図３Ａおよび図３Ｂに示す物理蒸着装置により、表４に示される硬質被覆層を、同じく表４に示される層厚で被覆形成することにより、本発明の表面被覆ｃＢＮ基超高圧焼結体切削工具（本発明被覆切削工具という）２、４、６、８を製造した。
前記物理蒸着装置（アークイオンプレーティング装置１）は、チャンバー内の中央で回転する回転テーブル２を備える。回転テーブル２上には、垂直方向に延びた回転軸が複数本（図示した例では４本）設けられ、一本の回転軸当たりに複数個の超硬基体３が串刺しにされた形で保持される。回転テーブル２が回転し、さらに回転テーブル２上に設けられた複数の回転軸も同時に回転する。回転テーブル２の化法にはバイアス電源４が設けられる。
チャンバー内には、回転テーブル２を左右から挟むように、一対の金属ＴｉまたはＴｉ−Ａｌ合金ターゲット９（カソード電極）が設けられる。それぞれの金属ＴｉまたはＴｉ−Ａｌ合金ターゲット９の、回転テーブル２から見た背面側には、複数の磁力発生源８（永久磁石）が設けられる。それぞれの金属ＴｉまたはＴｉ−Ａｌ合金ターゲット９はアーク電源６に接続される。アーク電源６の金属ＴｉまたはＴｉ−Ａｌ合金ターゲット９に接続されていない側はアノード電極５に接続される。一対のアノード電極５は、回転テーブル２を左右から挟むように、チャンバー内に設けられる。
チャンバー内であって、金属ＴｉまたはＴｉ−Ａｌ合金ターゲット９設けられていない面には、回転テーブル側面に対向する形でヒータ７が設けられる。
チャンバー上部には反応ガス導入口１０が設けられる。チャンバー下部には排ガス口１１が設けられる。

つぎに、前記各種の切削工具を、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明切削工具１〜８、本発明被覆切削工具２、４、６、８および比較切削工具１〜７について、以下に示す切削条件１、２で連続切削試験を実施した。
［切削条件１］
被削材：ＪＩＳ・ＳＣｒ４２０の浸炭焼入れ材（硬さ：ＨＲＣ６１）の丸棒、
切削速度： ２２０ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ０．２ ｍｍ、
送り： ０．１５ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削工具の刃先が欠損に至るまでの切削時間を工具寿命とした。
［切削条件２］
被削材：ＪＩＳ・ＳＣｒ４２０の浸炭焼入れ材（硬さ：ＨＲＣ６１）の長さ方向に１０ｍｍ幅の溝が１本あり、
切削速度： １５０ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ０．２ ｍｍ、
送り： ０．２ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削工具の刃先が欠損に至るまでの切削時間を工具寿命とした。
表５に切削条件１および切削条件２の切削試験結果を示す。

表５に示される結果から、本発明切削工具１〜８および本発明被覆切削工具２、４、６、８は、結合相中に、メジアン径で直径１０ｎｍ〜１００ｎｍの微粒Ａｌ_２Ｏ_３が分散、生成（均一に分散して存在）しており、結合相の断面１μｍ×１μｍの領域において、微粒Ａｌ_２Ｏ_３が３０個以上生成していることにより、高硬度鋼の切削時においても欠損、チッピングが発生しにくいため、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する。また、本発明被覆工具は、工具基体の表面に硬質被覆層を蒸着形成することにより、前述した特性が損なわれず、切削工具性能に更なる改善がみられた。
これに対して、比較切削工具１〜７は、結合相中のＡｌ_２Ｏ_３が本願発明の切削工具が有する特徴を満たしていないため、いずれも高硬度鋼の切削加工において、比較的短時間で寿命に至ることが明らかである。

前述のように、本願発明のｃＢＮ切削工具は、耐チッピング性、耐欠損性にすぐれることから、高硬度鋼の切削はもちろんのこと、さまざまな切削条件の切削に適用可能であり、切削加工装置の高性能化ならびに切削加工の省力化および省エネ化、低コスト化に十分満足に対応できる。

１ アークイオンプレーティング装置
２ 回転テーブル
３ 超硬基体
４ バイアス電源
５ アノード電極
６ アーク電源
７ ヒータ
８ 磁力発生源（永久磁石）
９ 金属ＴｉまたはＴｉ−Ａｌ合金ターゲット（カソード電極）
１０ 反応ガス導入口
１１ 排ガス口

Claims (12)

1. 立方晶窒化硼素粒子と結合相とを含む焼結体を工具基体とする立方晶窒化硼素焼結体切削工具において、
   前記焼結体は、立方晶窒化硼素粒子を４０容量％以上６０容量％未満およびＡｌが下限値で２質量％、上限値でＹをＡｌ含有割合（質量％）、Ｘを立方晶窒化硼素粒子含有割合（容量％）としたとき、Ｙ＝−０．１Ｘ＋１０の関係を満足する範囲となるように含有し、
   前記結合相は、少なくともＴｉ系化合物とＡｌ_２Ｏ_３と不可避不純物を含有し、
   前記Ａｌ_２Ｏ_３のうち、直径１０ｎｍ〜１００ｎｍの微粒Ａｌ_２Ｏ_３が結合相中に分散、生成しており、
   前記結合相の断面１μｍ×１μｍの領域において、前記微粒Ａｌ_２Ｏ_３が３０個以上生成していることを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
2. 前記工具基体の表面に硬質被覆層を蒸着形成したことを特徴とする請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
3. 前記硬質被覆層は少なくとも窒化チタン層を有することを特徴とする請求項２に記載の立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
4. 前記硬質被覆層は、一層の窒化チタン層からなることを特徴とする請求項３に記載の立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
5. 前記硬質被覆層は、一層の窒化チタン層と一層の窒化チタンアルミ層からなることを特徴とする請求項３に記載の立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
6. 前記硬質被覆層の層厚は１．０μｍから２．５μｍの範囲内であることを特徴とする請求項２から５のいずれか一項に記載の立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
7. 前記結合相の断面１μｍ×１μｍの領域において、前記微粒Ａｌ _２ Ｏ _３ が６０個以上生成していることを特徴とする請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
8. 前記結合相の断面１μｍ×１μｍの領域において、前記微粒Ａｌ _２ Ｏ _３ が９０個以上生成していることを特徴とする請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
9. 前記結合相中に分散、生成している前記微粒Ａｌ_２Ｏ_３の直径が１０ｎｍ〜８５ｎｍの範囲内であることを特徴とする請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
10. 前記結合相中に分散、生成している前記微粒Ａｌ_２Ｏ_３の直径が１０ｎｍ〜６０ｎｍの範囲内であることを特徴とする請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
11. 前記結合相中に存在しているＡｌ_２Ｏ_３のメジアン径での直径が６０ｎｍ〜８５ｎｍの範囲内であることを特徴とする請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
12. 前記結合相中に存在しているＡｌ_２Ｏ_３のメジアン径での直径が６０ｎｍ〜７０ｎｍの範囲内であることを特徴とする請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体切削工具。