JP6470312B2 - フィラメント及びそれを利用する繊維性構造体 - Google Patents
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Description
a.1つ以上の低度加水分解酢酸ビニル−ビニルアルコールコポリマーを含む1つ以上のフィラメント形成材料と、1つ以上の活性剤と、場合により1つ以上の極性溶媒(例えば水)と、を含む、フィラメント形成組成物を提供する工程と、
b.フィラメント形成組成物を紡糸して、1つ以上のフィラメント形成材料と、例えばフィラメントの目的用途の条件に曝されたときにフィラメントから放出可能な及び/又は放出される1つ以上の活性剤と、を含む、1つ以上のフィラメントを形成する工程であって、フィラメント内に存在するフィラメント形成材料の合計濃度が、1つ以上のフィラメント材料の乾燥フィラメントベースで、90重量%以下、及び/又は80重量%以下、及び/又は60重量%以下、及び/又は50重量%以下、及び/又は40重量%以下、及び/又は20重量%以下であり、フィラメント内に存在する活性剤の合計濃度が、1つ以上の活性剤の乾燥フィラメントベースで、10重量%以上、及び/又は20重量%以上、及び/又は40重量%以上、及び/又は50重量%以上、及び/又は60重量%以上、及び/又は80重量%以上である工程と、を含む、方法が提供される。
a.1つ以上の酢酸ビニル−ビニルアルコールコポリマー(ただし、酢酸ビニル−ビニルアルコールコポリマーの少なくとも1つが84モル%以下、及び/又は82モル%以下、及び/又は80モル%以下で、かつ/又は60モル%超以上、及び/又は70モル%超以上のアルコール単位を含む)を含む1つ以上のフィラメント形成材料と、1つ以上の活性剤と、場合により1つ以上の極性溶媒(例えば水)と、を含む、フィラメント形成組成物を提供する工程と、
b.フィラメント形成組成物を紡糸して、1つ以上のフィラメント形成材料と、例えばフィラメントの目的用途の条件に曝されたときにフィラメントから放出可能な及び/又は放出される1つ以上の活性剤と、を含む1つ以上のフィラメントを形成する工程であって、フィラメント内に存在するフィラメント形成材料の合計濃度が、1つ以上のフィラメント材料の乾燥フィラメントベースで、90重量%以下、及び/又は80重量%以下、及び/又は60重量%以下、及び/又は50重量%以下、及び/又は40重量%以下、及び/又は20重量%以下であり、フィラメント内に存在する活性剤の合計濃度が、1つ以上の活性剤の乾燥フィラメントベースで、10重量%以上、及び/又は20重量%以上、及び/又は40重量%以上、及び/又は50重量%以上、及び/又は60重量%以上、及び/又は80重量%以上である工程と、を含む、方法が提供される。
本明細書で使用するとき、「フィラメント」は、長さがその直径を大きく上回る、すなわち、長さ対直径の比が少なくとも約10である、細長い微粒子を意味する。
本発明のフィラメントは、1つ以上のフィラメント形成材料と1つ以上の活性剤(例えば、1つ以上のフィラメント形成材料と1つ以上の活性剤との混合物)とを含み、1つ以上の活性剤は、例えばフィラメントが目的用途の条件に曝されたときにフィラメントから放出可能であり、フィラメント内に存在する1つ以上のフィラメント形成材料の合計濃度は、乾燥フィラメントベースで90重量%以下、及び/又は80重量%以下、及び/又は60重量%以下、及び/又は50重量%以下、及び/又は40重量%以下、及び/又は20重量%以下であり、フィラメント内に存在する1つ以上の活性剤の合計濃度は、乾燥フィラメントベースで10重量%超、及び/又は20重量%超、及び/又は40重量%超、及び/又は50重量%超、及び/又は60重量%超、及び/又は80重量%超である。
本発明のフィラメント中に存在するフィラメント形成材料の少なくとも1つは、低度加水分解酢酸ビニル−ビニルアルコールコポリマー及び/又は酢酸ビニル−ビニルアルコールコポリマーを含んでおり、ここで、酢酸ビニル−ビニルアルコールコポリマーは、84モル%以下、及び/又は82モル%以下、及び/又は80モル%以下、及び/又は60モル%以上、及び/又は70%以上のアルコール単位を含む。本発明のフィラメント中には、紡糸プロセスなどによってフィラメントを作製するのに好適な特性を呈するポリマーを生成することができるポリマー又はモノマーなどの別のフィラメント形成材料が存在していてもよい。他の好適なフィラメント形成材料の非限定例は、米国特許出願公開第2012/0052036号に記載されており、その開示内容が参照により本明細書に援用される。
活性剤は、例えば、フィラメントの外部の環境に利益をもたらすなど、フィラメントそれ自体以外の何かに利益をもたらすように設計され、そのように意図される添加剤の部類である。活性剤は、フィラメントの目的用途の条件下で、意図した効果を作り出す任意の好適な添加剤であってもよい。例えば、活性剤は、シャンプー剤及び/若しくはヘアカラー剤、ヘアコンディショニング剤などのヘアケア剤、スキンケア剤、日焼け防止剤、並びにスキンコンディショニング剤などの、パーソナルクレンジング及び/又はコンディショニング剤;また、布地ケア剤、布地コンディショニング剤、布地用柔軟仕上げ剤、布地用しわ防止剤、布地ケア静電気防止剤、布地ケア染み除去剤、汚れ放出剤、分散剤、抑泡剤、増泡剤、消泡剤、及び布地リフレッシュ処理剤などのランドリーケア並びに/又はコンディショニング剤;液体及び/若しくは粉末食器洗浄剤(食器手洗い及び/又は自動食器洗浄機適用を目的としたもの)などの硬質表面ケア剤及び/又はコンディショニング剤、並びに研磨剤;抗菌剤、香料、漂白剤(例えば、酸素系漂白剤、過酸化水素、過炭酸塩系漂白剤、過ホウ酸塩系漂白剤、塩素系漂白剤)、漂白活性化剤、キレート剤、ビルダー、ローション、増白剤、空気ケア剤、カーペットケア剤、移染防止剤、硬水軟化剤、硬水化処理剤、pH調節剤、酵素、凝集剤、発泡剤、防腐剤、化粧料、メーキャップ除去剤、起泡剤、付着助剤、コアセルベート形成剤、粘土、増粘剤、ゴム製品、シリカ、乾燥剤、防臭剤、制汗剤、冷却剤、温度上昇剤、ゲル吸収剤、抗炎症剤、染料、顔料、酸及び塩基などの他の洗浄及び/又はコンディショニング剤;液体処理活性剤;農業用活性剤;工業用活性剤;薬剤、歯のホワイトニング剤、歯磨き剤、マウスウォッシュ剤、歯周病予防剤、食用化学物質、栄養剤、ビタミン、ミネラルなどの摂取可能な活性剤;水の浄化及び/又は水の消毒剤などの水処理剤、並びにこれらの混合物、からなる群から選択され得る。一実施例において、活性剤の少なくとも1つは、皮膚有益剤、薬剤、ローション、布地ケア剤、食器洗浄剤、カーペットケア剤、表面ケア剤、ヘアケア剤、空気ケア剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される。
好適な界面活性剤の非限定例としては、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、双極性イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、及びこれらの混合物が挙げられる。補助界面活性剤もまた、フィラメントに含まれてもよい。例えば、洗濯洗浄剤及び/又は食器洗浄剤としての使用に設計されているフィラメントに関して、界面活性剤の合計濃度は、染み除去及び/又は除臭を含む洗浄を提供するのに十分であるべきであり、一般的に約0.5%〜約95%の範囲である。更に、洗濯洗浄剤及び/又は食器洗浄剤用のフィラメントでの使用に設計されている2つ以上の界面活性剤を含む界面活性剤系は、全アニオン性界面活性剤系、アニオン性界面活性剤と非イオン性界面活性剤の混合物を含む混合物タイプの界面活性剤系、又は非イオン性界面活性剤とカチオン性界面活性剤の混合物を含んでもよい。
フィラメントを誘因条件に曝した場合に、1つ以上の活性剤がフィラメントから放出され得る。一実施例では、1つ以上の活性剤は、フィラメント又はフィラメントの一部がその自己同一性を失ったとき、すなわちその物理的構造を失ったときに、フィラメントから、又はフィラメントの一部から放出され得る。例えば、フィラメント形成材料が溶解した、溶融した、又はフィラメント構造が失われるような他の変形工程を経たときに、フィラメントはその物理的構造を失う。一実施例では、1つ以上の活性剤は、フィラメントの形態が変化した際に、フィラメントから放出される。
本発明のフィラメントは、本発明のフィラメント形成組成物から作製される。フィラメント形成組成物は、極性溶媒系組成物であってよい。一実施例では、フィラメント形成組成物は、1つ以上のフィラメント形成材料であって、フィラメント形成材料の少なくとも1つが低度加水分解酢酸ビニル−ビニルアルコールコポリマー及び/又は酢酸ビニル−ビニルアルコール(この場合、酢酸ビニル−ビニルアルコールは84重量%以下のアルコール単位を含む)であるものと、場合により、1つ以上の活性剤(例えば、界面活性剤)と、場合により極性溶媒(例えば、水)と、を含む、水性組成物である。
ηは、ダイの条件下での流体粘度(長さ×時間当たりの質量の単位)であり、
σは流体の表面張力(時間の2乗当たりの質量の単位)である。速度、粘度及び表面張力が一連の一貫した単位で表されるとき、結果として得られるキャピラリー数はそれ自身の単位をもたない、すなわち、個々の単位は相殺される。
一実施例では、フィラメントは伸張助剤を含む。伸長助剤の非限定例としては、ポリマー、他の伸長助剤、及びこれらの組み合わせが挙げられる。
本発明のフィラメントは、あらゆる好適なプロセスによって作製することができる。フィラメントを作製するための好適なプロセスの非限定例を以下に記載する。
a.1つ以上のフィラメント形成材料と、1つ以上の活性剤と、を含むフィラメント形成組成物を提供する工程、と、
b.フィラメント形成組成物を紡糸して、1つ以上のフィラメント形成材料と、目的用途の条件に曝されたときにフィラメントから放出可能な1つ以上の活性剤と、を含む、1つ以上のフィラメントにする工程であって、フィラメント内に存在する1つ以上のフィラメント形成材料の合計濃度は、乾燥フィラメントベースで50重量%以下であり、フィラメント内に存在する1つ以上の活性剤の合計濃度は、乾燥フィラメントベースで50重量%以上である、工程と、を含む。
本発明の1つ以上の、及び/又は複数のフィラメントは、当該技術分野において既知の任意の好適なプロセスによって繊維性構造体を形成してもよい。繊維性構造体がフィラメント及び/又は繊維性構造体の目的用途の条件に曝される場合、繊維性構造体は、本発明のフィラメントから活性剤を送達するのに使用され得る。
一実施例では、本発明の繊維性構造体は、布地物品を処理/洗浄するのに用いてよい。例えば、布地物品の処理方法は、(a)布地物品の洗浄前に布地物品を前処理する工程、(b)布地物品を、繊維性構造体と水を接触させることで形成される洗浄液と接触させる工程、(c)乾燥機内で、布地物品を繊維性構造体と接触させる工程、(d)乾燥機内で、繊維性構造体の存在下で布地物品を乾燥させる工程、及び(e)これらの組み合わせ、からなる群から選択される1つ以上の工程を含み得る。
フィラメント及び繊維性構造体作製プロセス例
本発明によるフィラメントは、小型装置26を使用することによって製造され、その略図は図3及び4に示されている。バッチ操作に適した加圧タンク28に、フィラメント形成組成物30(例えば布地ケア組成物及び/又は食器洗浄用組成物として有用なフィラメントを作製するのに好適であるフィラメント形成組成物)を充填する。
以下の表1には、直前で説明した繊維性構造体作製プロセスによって本発明のフィラメント及び/又は繊維性構造体(繊維性構造体)を作製するための本発明のプレミックス(フィラメント形成組成物)の非限定的な例を記す。
2 PVA420H、MW 75,000g/モル、78〜82%加水分解されたもの、Kuraray America,Inc.から入手可能
3 UCARE(商標)Polymer LR−400、Amerchol Corporation(Plaquemine,Louisiana)から入手可能
以下の表3には、直前で説明した繊維性構造体作製プロセスによって本発明のフィラメント及び/又は繊維性構造体(繊維性構造体)を作製するための本発明のプレミックス(フィラメント形成組成物)の非限定的な例を記す。
2 PVA420H、MW 75,000g/モル、78〜82%加水分解されたもの、Kuraray America,Inc.から入手可能
溶解速度を求めるために、本明細書に記載の溶出試験法にしたがって製品を試験する。以下の表4によれば、本発明の実施例2(低度加水分解酢酸ビニル−ビニルアルコールコポリマーを使用)は、比較例B(高度加水分解酢酸ビニル−ビニルアルコールコポリマーを使用)に比べて非常に優れた溶解速度を示すことが分かる。
以下の表5には、直前で説明した繊維性構造体作製プロセスによって本発明のフィラメント及び/又は繊維性構造体(繊維性構造体)を作製するための本発明のプレミックス(フィラメント形成組成物)の非限定的な例を記す。
2 PVA420H、Mw 75,000g/モル、78〜82%加水分解されたもの、Kuraray America,Inc.から入手可能
以下の表6には、直前で説明した繊維性構造体作製プロセスによって本発明のフィラメント及び/又は繊維性構造体(繊維性構造体)を作製するための本発明のプレミックス(フィラメント形成組成物)の非限定的な例を記す。
2 PVA420H、Mw 75,000g/モル、78〜82%加水分解されたもの、Kuraray America,Inc.から入手可能
特に規定がない限り、定義の節で記載されたものを含む本明細書に記載の全ての試験及び次の試験方法は、約23℃±1.0℃の温度、及び50%±2%の相対湿度に調節された部屋で、試験前に最低2時間にわたって、調整された試料に対して行われる。試験された試料は、「使用可能ユニット」である。本明細書で使用するとき、「使用可能ユニット」は、シート、ロール材からのフラット、あらかじめ変換されたフラット、シート、及び/又は単コンパートメント製品若しくは多コンパートメント製品を意味する。全ての試験は同一環境条件下及びこのように調整した室内で実施する。しわ、破れ、穴などのような欠陥を有する試料は、試験しない。本明細書に記載のとおりに調整された試料は、試験目的に関し、乾燥試料(例えば「乾燥フィラメント」)であると見なされる。全ての計器は、製造業者の仕様書にしたがって較正する。
繊維性構造体の坪量を、分解能±0.001gの上皿化学天秤を使用して、12個の使用可能なユニットの積層体で測定する。天秤は、風防を使用することにより、気流及びその他の外乱から保護されている。8.89cm±0.0089cm×8.89cm±0.0089cm(3.500インチ±0.0035インチ×3.500インチ±0.0035インチ)の精密打ち抜きダイを使用して全ての試料を準備する。
坪量=(積み重ねた試料の質量)/[(積み重ねた試料の1正方形の面積)×(積み重ねた試料中の正方形の数)]
例えば、
坪量(ポンド/3000平方フィート)=[[積み重ねた試料の質量(g)/453.6(g/ポンド)]/[12.25(平方インチ)/144(平方インチ/平方フィート)×12]]×3000
又は、
坪量(g/m2)=積層体の質量(g)/[79.032(cm2)/10,000(cm2/m2)×12]
結果は、0.1ポンド/3000平方フィート又は0.1g/m2単位で報告する。上記のとおり同様の精密打ち抜き機を使用して、積層体中の試料面積が少なくとも645平方センチメートル(100平方インチ)となるよう試料寸法を変化又は変更させることができる。
フィラメント、及び/又は繊維性構造体内に存在する含水量(含湿量)を、以下の含水量試験方法を使用して測定する。事前に切断されたシート(「試料」)の形態であるフィラメント及び/若しくは繊維性構造体又はそれらの一部を、試験前の少なくとも24時間、約23℃±1.0℃の温度、及び50%±2%の相対湿度に調節された部屋に置く。繊維性構造体各試料は、少なくとも26平方センチメートル(4平方インチ)の面積を有するが、天秤の計量皿上に適切に収まる十分小さいサイズとする。上述の温度及び湿度の条件下で、少なくとも小数第4位まで測定できる天秤を用いて、試料の重量を、10分の間に前の(測定した)重量からの変化が0.5%未満になるまで、5分ごとに記録する。最終重量を、「平衡重量」として記録する。10分以内に、試料を、乾燥のために、強制空気乾燥器中のホイル上に、温度70℃±2℃、相対湿度4%±2%で、24時間載置する。24時間の乾燥後、試料を取り出して15秒以内にその重量を測定する。この重量は、試料の「乾燥重量」と呼ばれる。
人(試験者)は両手にニトリル手袋を付ける。繊維性構造体試料を、必要に応じて約43mm×43mm×4〜6mmの寸法まで切断して、試験者の片方の手のひらに載せる。約30℃〜約35℃の水道水7.5cm3を手のひらの中の試料にシリンジで素早く適用する。その後、試験者は、試料を両手のひらで挟むように試料の上面にもう片方の手を載せる。試験者は、溶解が生じるまで1度に2往復、円運動により手の平をこすり合わせる(最大30往復)。手動溶解値は、完全に溶解させる(手のひらの試験片が視認できなくなる)のに要する往復回数として、又は最大30往復として記録する。
装置及び材料:
図5〜7を参照:
600mLガラスビーカー50
電磁撹拌器プレート52(Labline,Melrose Park,IL,Model No.1250又はこれに相当するもの)
電磁撹拌器用撹拌棒54(長さ5センチメートル、直径0.95センチメートル(長さ2インチ、直径3/8インチ)、テフロン被覆されたもの)
温度計(1〜100℃±1℃)
3.18cm(1.25インチ)ペーパーバインダークリップ
アリゲータークランプ(長さ約2.5センチメートル(1インチ))56
深さ調節ロッド58、及び台座62付きホルダー60
タイマー(0〜3,600秒、精度少なくとも0.1秒)
脱イオン水(15℃±1℃で平衡)
打ち抜きダイ−−寸法3.8cm×3.2cmのステンレス鋼製打ち抜きダイ
Polaroid 35mmスライドマウント(Polaroid Corporationより市販されるもの、又はこれに相当するもの)35mmスライドマウントホルダー(又はこれに相当するもの)64。
繊維性構造体試料を、23℃±1℃及び相対湿度50%±2%の一定の温度及び湿度環境中で、試験前の少なくとも24時間、平衡化する。溶出試験も同様に、この温度及び相対湿度条件下で実施する。
図5〜7に示すように、電磁撹拌器用撹拌棒54を600mLガラスビーカー50の底に入れた後、ビーカー50に脱イオン水500±5mLを充填して磁気撹拌器プレート52の上面に置く。撹拌速度を調整して、安定した渦流を起こして、ビーカー50の中央で渦の底部が400mLのマークにくるようにする。
伸び、引張強度、TEA、及び接線弾性率は、測定される力がロードセルの限界の10%〜90%以内であるロードセルを使用して、コンピュータインターフェースを伴う定速の伸張引張試験機で測定する(好適な機器は、Thwing−Albert Instrument Co.(Wet Berlin,NJ)製EJA Vantageである)。可動式(上部)空気圧つかみ具及び固定式(下部)空気圧つかみ具の双方に、高さ25.4mm、及び試験片の幅よりも広い平滑ステンレス鋼張りの把持部を装着する。約60psi(0.4MPa)の空気圧をつかみ具に供給する。
引張強度は、最大ピーク力(g)を試料の幅(インチ)で除したものであり、0.3N/m(1g/in)単位でg/inで報告する。
接線弾性率は、力(g)対歪み曲線上の2つのデータ点間に引いた直線の傾きとして計算され、その場合、用いるデータ点の一方は0.27N(28g)の力の後で記録された第1のデータ点であり、用いるデータ点のもう一方は0.47N(48g)の力の後で記録された第1のデータ点である。この傾きを次に試験片の幅(2.54cm)で除して、1g/cm単位で報告する。
幾何平均引張強度=[MD引張強度(g/in)×CD引張強度(g/in)]の平方根
幾何平均ピーク伸び=[MD伸び(%)×CD伸び(%)]の平方根
幾何平均TEA=[MD TEA(g*in/in2)×CD TEA(g*in/in2)]の平方根
幾何平均弾性率=[MD弾性率(g/cm)×CD弾性率(g/cm)]の平方根
総乾燥引張強度(TDT)=MD引張強度(g/in)+CD引張強度(g/in)
総TEA=MD TEA(g*in/in2)+CD TEA(g*in/in2)
総弾性率=MD弾性率(g/cm)+CD弾性率(g/cm)
引張強度比=MD引張強度(g/in)/CD引張強度(g/in)
個々のフィラメント又は繊維性構造体内のフィラメントの直径は、走査型電子顕微鏡(SEM)又は光学顕微鏡、及び画像解析ソフトウェアを使用することによって決定される。フィラメントが測定のために適切に拡大されるように、200〜10,000倍の倍率が選択される。SEMを使用するときに、電子ビームにおけるフィラメントの帯電及び振動を避けるために、試料には金又はパラジウム化合物をスパッタする。SEM又は光学顕微鏡を用いて撮られた画像(モニタースクリーン上)からフィラメントの直径を決定するために手動の手順を使用する。マウス及びカーソルツールを使用して、無作為に選択されたフィラメントの縁部を探し、次いでフィラメントの反対の縁部までのその幅全体を(すなわち、その点において、フィラメントに対して垂直に)測定する。目盛り付けされ、較正された画像解析ツールは、実際の読取値をμmで得るための目盛りをもたらす。繊維性構造体内のフィラメントに関して、いくつかのフィラメントがSEM又は光学顕微鏡を使用して、繊維性構造体試料の中から無作為に選択される。繊維性構造体から少なくとも2つの部分を切り取り、この方法で試験する。このような測定を少なくとも100回行って全てのデータを統計的分析用に記録する。記録されたデータは、フィラメントの直径の平均値(平均)、フィラメント直径の標準偏差、及びフィラメント直径の中央値を算出するために使用される。
繊維性構造体の厚さは、繊維性構造体試料から5つの試料へと切り出された各試料が、VIR Electronic Thickness Tester Model II(Thwing−Albert Instrument Company(Philadelphia,PA)から入手可能)のロードフット搭載面よりも大きな寸法であるように切り出すことによって測定される。典型的に、ロードフット搭載面は約20.3cm2(3.14in2)の円形の表面積を有する。試料を水平な平面とロードフット搭載面との間に設置する。ロードフット搭載面は、0.00152MPa(15.5g/cm2)の封圧を試料に印加する。各試料の厚さとは、平面とロードフット搭載面との間に結果として生じる隔たりである。厚さは5つの試料の平均の厚さとして算出される。結果をミリメートル(mm)で記録する。
本発明のフィラメント形成組成物の剪断粘度は、毛管レオメーターである、Goettfert USA(Rock Hill SC,USA)により製造されるGoettfert Rheograph 6000を使用して測定する。測定は、1.0mmの直径D及び30mmの長さL(すなわちL/D比=30)を有するキャピラリーダイを用いて行う。キャピラリーダイは、75℃のダイ試験温度に保持されたレオメーターの20mmバレルの下端に取り付ける。ダイ試験温度にあらかじめ加熱されたフィラメント形成組成物の試料60gをレオメーターのバレル部分内に充填する。試料から全ての混入空気を取り除く。一連の選択された速度、1,000〜10,000秒-1で、試料をバレルからキャピラリーダイに押し通す。見かけの剪断粘度は、試料がバレルからキャピラリーダイを通って進むときに試料に生じる圧力低下及びキャピラリーダイを通る試料の流量から、レオメーターのソフトウェアを用いて計算することができる。log(見かけの剪断粘度)を、log(剪断速度)に対してプロットし、このプロットをη=Kγnn-1によってべき乗則で近似する。(中、Kは材料の粘度定数であり、nは材料のずり流動化係数であり、γは剪断速度である。本明細書のフィラメント形成組成物の見かけの剪断粘度の報告値は、剪断速度3,000秒-1へ挿入することによりべき乗則関係を用いて計算されたものである。
材料(例えばポリマー)の重量平均分子量(Mw)は、混合床カラムを使用して、ゲル透過クロマトグラフィー(GPC)によって決定される。以下の部品を有する高性能液体クロマトグラフ(HPLC)を使用する。すなわち、Millenium(登録商標)、Model 600Eポンプ、システムコントローラ及びコントローラーのソフトウェア、バージョン3.2、Model 717 Plusオートサンプラー並びにCHM−009246カラムヒーター(全てWaters Corporation(Milford,MA,USA)製)。カラムは、600mmの長さ及び7.5mmの内径を有する、PLゲル20μm混合Aカラム(ゲル分子量は1,000g/モル〜40,000,000g/モルの範囲)であり、ガードカラムはPLゲル20μm、長さ50mm、内径7.5mmである。カラムの温度は55℃であり、注入量は200μLである。検出器は、Wyatt Technology(Santa Barbara,CA,USA)製のAstra(登録商標)ソフトウェア、バージョン4.73.04検出器ソフトウェア、K5セル及び690nmレーザーを有するレーザー光散乱検出器を備える、DAWN(登録商標)Enhanced Optical System(EOS)である。奇数が振られた検出器上のゲインは101に設定する。偶数が振られた検出器上のゲインは20.9に設定する。Wyatt TechnologyのOptilab(登録商標)示差屈折率計を50℃に設定する。ゲインは10に設定する。移動相は、0.1%重量/体積のLiBrを含むHPLC等級のジメチルスルホキシドであり、移動相の流量は1mL/分、無勾配である。実行時間は30分である。
フィラメント組成測定用にフィラメントを調製するために、フィラメントの外面上に存在する任意の除去可能なコーティング組成物及び/又は材料を除去することによって、フィラメントを調整する必要がある。それを実行する方法の例としては、フィラメントを変化させずに外部のコーティング組成物を除去する好適な溶剤で、フィラメントを3回洗浄することである。その後、フィラメントの水分が10%未満となるまで、フィラメントを、温度23℃±1.0℃で空気乾燥させる。次いで、調整したフィラメントの化学分析を完了させ、フィラメント形成材料及び活性剤に関するフィラメントの組成の構成、並びにフィラメント中に存在するフィラメント形成材料及び活性剤の濃度を決定する。
Claims (14)
- 複数の、内部で絡みあった極性溶媒可溶性メルトブローンフィラメントを含む可溶性繊維性構造体であって、前記フィラメントの少なくとも1つは乾燥フィラメントベースで50重量%未満の1つ以上のフィラメント形成材料を含み、前記フィラメント形成材料は1つ以上の酢酸ビニル−ビニルアルコールコポリマーを含み、前記酢酸ビニル−ビニルアルコールコポリマーの少なくとも1つは84モル%以下のアルコール単位を含み、かつ乾燥フィラメントベースで50重量%超の1つ以上の活性剤が前記フィラメント内に存在し、かつ前記フィラメントから放出可能であり、前記活性剤の少なくとも1つは界面活性剤を含み、かつ、少なくとも1つのフィラメントは1μmを超える直径を呈する、可溶性繊維性構造体。
- 前記1つ以上の活性剤の少なくとも1つが、目的用途の条件に曝されたときに、前記フィラメントの少なくとも1つから放出可能である、請求項1に記載の可溶性繊維性構造体。
- 前記界面活性剤が、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、双極性イオン性界面活性剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1又は2に記載の可溶性繊維性構造体。
- 前記1つ以上の活性剤の少なくとも1つが、皮膚有益剤、薬剤、ローション、布地ケア剤、食器洗浄剤、カーペットケア剤、表面ケア剤、ヘアケア剤、空気ケア剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1〜3のいずれか一項に記載の可溶性繊維性構造体。
- 前記1つ以上のフィラメント形成材料が、プルラン、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリビニルピロリドン、カルボキシメチルセルロース、アルギン酸ナトリウム、キサンタンガム、トラガカントガム、グアーガム、アカシアガム、アラビアガム、ポリアクリル酸、メチルメタクリレートコポリマー、カルボキシビニルポリマー、デキストリン、ペクチン、キチン、レバン、エルシナン、コラーゲン、ゼラチン、ゼイン、グルテン、大豆タンパク質、カゼイン、デンプン、デンプン誘導体、ヘミセルロース、ヘミセルロース誘導体、タンパク質、キトサン、キトサン誘導体、ポリエチレングリコール、テトラメチレンエーテルグリコール、ヒドロキシメチルセルロース、及びこれらの混合物からなる群から選択されるポリマーを更に含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の可溶性繊維性構造体。
- 前記1つ以上のフィラメントの少なくとも1つが、2つ以上の異なる活性剤を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の可溶性繊維性構造体。
- 前記1つ以上のフィラメントの少なくとも1つが、1つ以上の以下の成分、すなわち、
a.溶解助剤、
b.伸長助剤、
c.可塑剤であって、グリセリン、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、グリシドール、尿素、ソルビトール、キシリトール、マルチトール、糖類、エチレンビスホルムアミド、アミノ酸、及びこれらの混合物からなる群から選択される、可塑剤、及び
d.これらの混合物、を更に含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の可溶性繊維性構造体。 - 前記1つ以上のフィラメントの少なくとも1つが、含水量試験方法にしたがって測定されたときに、0重量%〜20重量%の含水量を呈する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の可溶性繊維性構造体。
- 前記少なくとも1つのフィラメント内に存在する前記1つ以上の酢酸ビニル−ビニルアルコールコポリマーの合計濃度が、乾燥フィラメントベースで90重量%以下であり、前記フィラメント内に存在する前記1つ以上の活性剤の合計濃度が、乾燥フィラメントベースで10重量%以上である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の可溶性繊維性構造体。
- 前記1つ以上の酢酸ビニル−ビニルアルコールコポリマーが、1.85以下の、前記活性剤に対する前記1つ以上の酢酸ビニル−ビニルアルコールコポリマーの重量比で前記少なくとも1つのフィラメント内に存在する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の可溶性繊維性構造体。
- 前記少なくとも1つのフィラメントが、50μm未満の直径を呈する、請求項1〜10のいずれか一項に記載の可溶性繊維性構造体。
- 前記少なくとも1つのフィラメントが、繊維性構造体の外面上に存在するコーティング組成物を更に含んでおり、前記コーティング組成物が1つ以上の活性剤を含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の可溶性繊維性構造体。
- 前記可溶性繊維性構造体が1つ以上の以下の特性、すなわち、
a.手動溶出試験法にしたがって測定したときに、30ストローク未満の手動溶解性、
b.溶出試験法にしたがって測定したときに、60秒以下の平均崩壊時間、
c.溶出試験法にしたがって測定したときに、600秒以下の平均溶解時間、
d.溶出試験法にしたがって測定したときに、1.0秒/gsm以下の平均坪量正規化崩壊時間、
e.溶出試験法にしたがって測定したときに、10秒/gsm以下の平均坪量正規化溶解時間、及び
f.これらの組み合わせ、を呈する、請求項1〜12のいずれか一項に記載の可溶性繊維性構造体。 - 前記可溶性繊維性構造体が、当該可溶性繊維性構造体の外面上に存在するコーティング組成物を更に含んでおり、前記コーティング組成物が1つ以上の活性剤を含む、請求項1〜13のいずれか一項に記載の可溶性繊維性構造体。
Applications Claiming Priority (3)
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