JP6039820B2 - セラミックフィルタの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、高温用セラミックフィルタの製造方法に関し、セラミック組成物パウダーを含む空気を高分子ろ過体でろ過することにより、前記高分子ろ過体の表面にセラミック組成物パウダー層を形成するステップと、前記セラミック組成物パウダー層が形成された高分子ろ過体を焼結するステップを含む、乾式工程による高温用セラミックフィルタの製造方法に関する。
産業の発展に伴い、各産業工程で排出される粒子状及びガス状の汚染物質による被害がますます深刻化しているのが現状である。よって、排気ガス中に含まれる粒子状汚染物質の排出を防止するためにフィルタを用いることが多いが、用いられている高分子フィルタは耐熱性、耐化学性、耐摩耗性及び難燃性において脆弱であるという問題がある。例えば、ポリエステルにおいては１５０℃で収縮が起こり、耐熱性に優れるＰＴＦＥ（テフロン）（登録商標）においても最高で３００℃以上の温度には耐えられないという問題がある。また、産業用フィルタを用いる工程では摩耗性の強い粒子状汚染物質が多量に排出されるので、このように排出された粒子状物質がポリエステル、ポリプロピレン、アクリル、ポリアミド、ポリイミド、ガラス繊維などのフィルタ素材の表面を損傷させるため、フィルタの寿命を短くする働きをする。それだけでなく、各産業の燃焼工程中に火花が発生して火災につながったり、フィルタに穴が開いて排気ガスのろ過効果を低下させるという問題がある。
よって、このような問題を解決するためにセラミックフィルタの開発が行われてきた。セラミックフィルタは、高分子フィルタに比べて耐熱性、耐化学性、耐摩耗性などに非常に優れるという特徴があり、特に、耐熱性に優れるので、排気装置内に冷却装置などを別途に設置する必要がなく、設置費及び維持費を削減できるという利点がある。
従来のセラミックフィルタの場合、組成物をスラリー状にし、真空成形や押出成形を行ってチューブ状にするのが最も普遍的な方法であった。しかし、この方法は、ろ過効率や圧力損失を自由に調節できないだけでなく、製造にかかるコストが高く、長時間用いるとセラミックフィルタの内部に埃が堆積されるのでろ過性能が低下するという欠点がある。また、フィルタを再生する場合は、圧縮空気を逆噴射して外壁の埃を払い落とす際にセラミックフィルタが破損することがあり、このように破損したセラミックフィルタを用いて正常運転をすると、埃が排気ガス中に含まれるので、それが排出されることにより二次公害を発生させるという問題がある。それだけでなく、セラミックフィルタの深さ方向（内・外壁）に全体が同じ気孔度を有する構造からなるので、内部に埃が捕集されるとフィルタの目詰まり現象の発生により圧力損失が大きくなるという問題がある。
また、製造工程に関しては、真空成形工程の場合は真空チャンバ及び真空ポンプの製造によりコストが高くなり、真空チャンバのサイズ制限により製作できるセラミックフィルタのサイズに制約があるので、大型フィルタは製造できないという問題があり、セラミック素材が激しく摩耗するため一定の生産量ごとに金型を交換しなければならないので、高い固定費により生産コストが高くなるという問題もある。
さらに、前記真空成形方法以外にも、押出成形、プレス成形、静水圧（ｈｙｄｒｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓｕｒｅ）成形などの方法が開発されているが、これらにおいても製作時の金型製作が必須であり、加圧装置を備えなければならないので、製作コストが増加して製造が容易でないだけでなく、金型が決定されると製作形状の変更が容易でなく、大型フィルタの生産が難しいという問題がある。また、前述した成形方法は、加圧方式による成形であるので、気孔度が低く、通気性に劣り、フィルタ通過時の圧力損失が大きくなるという問題がある。
そこで、本発明者らは、フィルタの気孔のサイズ調節が容易であり、低コストかつ低エネルギーで製造できる高温用セラミックフィルタの製造方法について研究を重ねたところ、セラミックパウダー組成物をエアロゾル化することにより湿式工程ではない乾式工程で製造した高温用セラミックフィルタが、優れたフィルタ特性を示すと共に、上記問題を補完できることを確認することにより、本発明を完成するに至った。
本発明は、気孔のサイズ調節が容易であり、低コストかつ低エネルギーで製造できる、乾式工程による高温用セラミックフィルタの製造方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明は、セラミック組成物パウダーを含む空気を高分子ろ過体でろ過することにより、前記高分子ろ過体の表面にセラミック組成物パウダー層を形成するステップ（ステップ１）と、及び、前記セラミック組成物パウダー層が形成された高分子ろ過体を焼結するステップ（ステップ２）とを含む、セラミックフィルタの製造方法を提供する。
前記ステップ１は、セラミック組成物パウダーを高分子ろ過体の表面に均一に形成させるために、前記セラミック組成物パウダーを含む空気を前記高分子ろ過体でろ過するステップである。
本発明における用語「セラミック組成物パウダー」とは、セラミックを形成できるパウダー状の組成物を意味する。具体的には、前記セラミック組成物パウダーとは、高分子ろ過体上に一定の厚さで蓄積され、その後焼結されることによりセラミックを形成できるパウダー状の組成物を意味する。
本発明において、前記セラミック組成物パウダーは、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、ムライト（３Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）、カルボキシメチルセルロース、又はそれらの組み合わせであってもよい。また、前記セラミック組成物パウダーは、水（ｗａｔｅｒ）をさらに含んでもよい。水をさらに含むことにより、セラミック組成物パウダーが高分子ろ過体の表面にさらによく付着するので、セラミック組成物パウダー層の形成がさらに容易になるという利点がある。本発明において、前記パウダーをろ過するステップは、初期ステップと後期ステップに分けられ、異なる粒子サイズのセラミック組成物パウダーを用いることができる。初期ステップにはパウダーの粒子サイズが１００μｍ程度のものを用い、後期ステップにはパウダーの粒子サイズが５μｍ程度のものを用いることが好ましい。前述したように、初期ステップにパウダーの粒子サイズがより大きいものを用い、セラミック組成物パウダーが初期ステップでは早く形成されるようにし、後期ステップに粒子サイズがより小さいものを用いることにより、厚さ調節を容易に行うことができる。また、前述したように、初期ステップにパウダーの粒子サイズがより大きいものを用いることにより、微細な粒子が高効率で表面でろ過され、粉じん払落しの際に内側の大きい気孔と外側の小さい気孔により粉じん払落し効率が向上するという利点がある。
本発明において、前記セラミック組成物パウダーは、セラミック成分として炭化ケイ素を含んでもよい。
本発明において、前記炭化ケイ素の含量は、セラミック組成物パウダー全体を１００重量部を基準に、好ましくは７０〜７５重量部、より好ましくは７３〜７４重量部、最も好ましくは７３．８重量部である。前記炭化ケイ素の含量が上記上限よりも多いとバインダーの不足によりセラミック層に亀裂が生じることがあり、上記下限よりも少ないと炭化ケイ素の不足により機械的強度が低下し、耐熱性が落ちることがある。
本発明において、炭化ケイ素の粒子サイズによりフィルタの気孔のサイズを調節することができるので、それによって、排気ガス中の粒子状汚染物質のろ過効率を調節することができる。
本発明において、前記炭化ケイ素の粒子サイズは、好ましくは５μｍ〜１００μｍ、より好ましくは１０μｍ〜５０μｍ、最も好ましくは２５μｍである。前記炭化ケイ素の粒子サイズが５μｍ未満では気孔が緻密になりすぎて汚染物質により気孔が塞がることがあり、１００μｍよりも大きいと気孔サイズが大きすぎて微小汚染物質のろ過効率が低下することがある。
具体的には、本発明の一実施例において、前記炭化ケイ素の粒子サイズが１０μｍ、２５μｍ及び５０μｍのものを用いてセラミックフィルタを製造し、そのろ過効率を測定した結果、１０μｍ〜５０μｍの炭化ケイ素の粒子サイズ範囲において１μｍ以下の微小汚染物質を９０％以上ろ過できることが確認された。
本発明において、前記セラミック組成物パウダーは、無機バインダーとしてムライトを含んでもよい。
本発明において、前記ムライトの含量は、セラミック組成物パウダー全体を１００重量部を基準に、好ましくは３〜４重量部、より好ましくは３．５〜３．８重量部、最も好ましくは３．７重量部である。前記ムライトの含量が前記上限よりも多いと炭化ケイ素の不足により機械的強度が低下し、耐熱性が落ちることがあり、前記下限よりも少ないとバインダーの不足により亀裂が生じることがある。
本発明において、前記セラミック組成物パウダーは、無機バインダーとしてジルコニアを含んでもよい。
本発明において、前記ジルコニアの含量は、セラミック組成物パウダー全体を１００重量部を基準に、好ましくは３〜４重量部、より好ましくは３．５〜３．８重量部、最も好ましくは３．７重量部である。前記ジルコニアの含量が前記上限よりも多いと炭化ケイ素の不足により機械的強度が低下し、耐熱性が落ちることがあり、前記下限よりも少ないとバインダーの不足により亀裂が生じることがある。
本発明において、前記セラミック組成物パウダーは、無機バインダーとして炭酸カルシウムを含んでもよい。
本発明において、前記炭酸カルシウムの含量は、セラミック組成物パウダー全体を１００重量部を基準に、好ましくは０．５〜１．０重量部、より好ましくは０．７〜０．９重量部、最も好ましくは０．８重量部である。前記炭酸カルシウムの含量が前記上限よりも多いと炭化ケイ素の不足により機械的強度が低下し、耐熱性が落ちることがあり、前記下限よりも少ないとバインダーの不足により亀裂が生じることがある。
本発明において、前記セラミック組成物パウダーは、有機バインダーとしてカルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）を含んでもよい。
本発明において、前記カルボキシメチルセルロースの含量は、セラミック組成物パウダー全体を１００重量部を基準に、好ましくは１〜２重量部、より好ましくは１．５〜１．７重量部、最も好ましくは１．６重量部である。前記カルボキシメチルセルロースの含量が前記上限よりも多いと炭化ケイ素の不足により機械的強度が低下し、耐熱性が落ちることがあり、前記下限よりも少ないとバインダーの不足により亀裂が生じることがある。
本発明において、前記セラミック組成物パウダーは、前述したように、パウダーの付着力を増加させるために水（ｗａｔｅｒ）をさらに含んでもよい。
本発明において、前記水の含量は、セラミック組成物パウダー全体を１００重量部を基準に、好ましくは１０〜２０重量部、より好ましくは１５〜１７重量部、最も好ましくは１６．４重量部である。前記水の含量が前記上限よりも多いと乾式工程を行うことが困難になり、前記下限よりも少ないとパウダーの付着力が低下することがある。
本発明の好ましい一実施例として、前記セラミック組成物パウダーは、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニア、炭酸カルシウム、カルボキシメチルセルロース及び水を重量基準とした場合、７０〜７５：３〜４：３〜４：０．５〜１．０：１〜２：１０〜２０の割合で含むものであってもよい。前記セラミック組成物パウダーは、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニア、炭酸カルシウム、カルボキシメチルセルロース及び水を重量基準とした場合、７３．８：３．７：３．７：０．８：１．６：１６．４の割合で含むものであることが最も好ましい。前記のような割合のセラミック組成物パウダーを用いることにより、亀裂が生じることなく、機械的強度に優れ、耐熱性に優れたセラミックフィルタを製造することができる。
本発明における用語「高分子ろ過体」とは、高分子素材のろ過体を意味する。前記高分子ろ過体は、通常入手可能な高分子ろ過体を購入して用いてもよく、通常の製造方法で直接製造したものを用いてもよい。
本発明において、前記高分子ろ過体は、好ましくは５μｍ以下、より好ましくは１μｍ〜５μｍの気孔サイズを有するものである。前記のような気孔サイズを有する高分子ろ過体を用いることにより、セラミック組成物パウダーを含む空気を高分子ろ過体でろ過するステップ１）において、前記高分子ろ過体の表面にセラミック組成物パウダー層が容易に形成される。
本発明において、前記高分子ろ過体は、ポリエステル、ポリプロピレン、アクリル、ポリアミド、ポリイミド又はガラス繊維からなるものであるが、これらに限定されるものではない。
本発明において、前記ろ過速度は、０．５〜１０ｍ／ｍｉｎであることが好ましい。このろ過速度の範囲では、セラミック組成物パウダー層の形成効率に優れる。
本発明において、前記セラミック組成物パウダー層は、１ｍｍ〜１０ｍｍの厚さであることが好ましい。前記セラミック組成物パウダー層の厚さが１ｍｍ以上の場合、焼結後に得られるセラミック層の機械的強度及び耐熱性に優れるという利点があり、前記厚さが１０ｍｍ以下の場合、フィルタが適切な気孔サイズを有し、ろ過効率に優れる。
本発明の製造方法は、前述したように、セラミック組成物パウダー層の厚さ調節が容易であり、フィルタの気孔サイズ調節が容易にできるので、フィルタ通過時に発生する圧力損失の問題を解決できるという利点を有する。
ステップ２は、前記セラミック組成物パウダー層が形成された高分子ろ過体を焼結してセラミックフィルタを製造するステップである。
本発明において、前記焼結温度は、好ましくは１４００℃〜１５００℃、最も好ましくは１４５０℃である。
本発明において、前記焼結時に、室温から焼結温度まで徐々に昇温させることがセラミックの亀裂防止の観点から好ましい。ここで、前記昇温速度は、３〜４℃／ｍｉｎの範囲、最も好ましくは３．３℃／ｍｉｎを保持することが亀裂防止の観点から好ましい。
本発明において、前記焼結時間は、好ましくは１時間〜５時間、より好ましくは１時間〜３時間、最も好ましくは２時間である。
本発明のセラミックフィルタの製造方法は、前述したように、セラミック組成物パウダー層の厚さ調節によりフィルタの気孔サイズ調節が容易になるだけでなく、別途の金型及び加圧装置などを必要としないので、低コストかつ低エネルギーで製造することができ、用いられる高分子ろ過体の形態及びサイズに応じて様々な形態を有し、小型から大型まで様々なサイズを有するセラミックフィルタを製造できるという利点を有する。
また、本発明は、上記方法で製造されたセラミックフィルタを提供する。
本発明のセラミックフィルタは、上記方法で製造されることにより、高分子ろ過体の表面上でセラミック層が形成された形態を有し、セラミック層による高い耐熱性、耐化学性、及び耐摩耗性などのセラミックフィルタが有する利点を有する。
本発明によるセラミックフィルタは、従来の加圧方式を用いないので、フィルタの気孔サイズ調節を容易に行うことができ、フィルタ通過時に発生する圧力損失の問題を解決することができる。
また、本発明によるセラミックフィルタの製造方法は、別途の金型製作過程を必要としないので、低コストでフィルタを製作することができ、別途の金型を用いることなくフィルタを製造することができるので、フィルタの形状変更が容易であり、用途に応じてろ過面積を最大化することにより高性能のフィルタを製造することができる。
よって、本発明によるセラミックフィルタ及びその製造方法は、低コストかつ低エネルギーで高性能のセラミックフィルタを製造することができるので、フィルタ関連産業において有用である。
以下、実施例を挙げて本発明の構成及び効果をより具体的に説明するが、これらの実施例は本発明の例示的な記載にすぎず、本発明の範囲がこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例１〜３：本発明のセラミックフィルタの製造
図１に本発明のセラミックフィルタ製造過程を模式的に示す。
図１に本発明のセラミックフィルタ製造過程を模式的に示す。
具体的には、高温用セラミックフィルタを製造するために、まず、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニア、炭酸カルシウム、カルボキシメチルセルロース及び水を重量基準とした場合、７３．８：３．７：３．７：０．８：１．６：１６．４の割合で含むセラミック組成物パウダーをパウダー注入口から空気と共に高分子ろ過体（平均気孔サイズ３μｍ、ポリエステル、テソンフィルターテック）を通過するように注入した。ここで、炭化ケイ素は、粒子サイズがそれぞれ１０μｍ（実施例１）、２５μｍ（実施例２）及び５０μｍ（実施例３）のものを用いた。また、ろ過速度は５ｍ／ｍｉｎに調節し、セラミック組成物パウダー層の厚さは５ｍｍになるようにした。
その後、セラミックパウダー層が形成された高分子ろ過体を１４５０℃で２時間焼結することによりセラミックフィルタを製造した。前記焼結時に、室温から焼結温度まで３．３℃／ｍｉｎの昇温速度を保持した。
実験例１：本発明のセラミックフィルタの構造的な特性調査
上記実施例２で製造した本発明のセラミックフィルタの構造特性の調査をするために、本発明のセラミックフィルタの表面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した。
上記実施例２で製造した本発明のセラミックフィルタの構造特性の調査をするために、本発明のセラミックフィルタの表面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した。
以下、その結果を図２に示す。
図２において、Ａは本発明のセラミックフィルタを製造するために用いた高分子ろ過体の形態を示すものであり、Ｂは製造されたセラミックフィルタの形態を示すものであり、Ｃは前記セラミックフィルタの表面の形を走査型電子顕微鏡で観察した結果を示すものである。
図２に示すように、本発明の製造方法により高分子ろ過体の表面上で均一かつ緻密なセラミック層が形成されたことが確認された。
実験例２：本発明のセラミックフィルタの性能評価
本発明のセラミックフィルタの性能評価のために、上記実施例１〜３で製造したセラミックフィルタのろ過効率（ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ）を測定した。
本発明のセラミックフィルタの性能評価のために、上記実施例１〜３で製造したセラミックフィルタのろ過効率（ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ）を測定した。
製造されたフィルタのろ過効率を測定するために、ろ過バックテスト装置に、製造されたセラミックフィルタを装着してＦｌｙ ａｓｈをテスト粒子により発生させた。ろ過バックを通過する流体の速度を１ｍ／ｍｉｎに固定し、その後フィルタの前、後段で埃の個数濃度をエアロダイナミックパーティクルサイザー（Ａｅｒｏｄｙｎａｍｉｃ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅｒ、ＡＰＳ、モデル： ３３２１、ＴＳＩ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）で測定することによりろ過効率を測定した。
その結果を図３に示す。
図３に示すように、１０μｍ〜５０μｍの粒子サイズを有する炭化ケイ素を用いて製造したセラミックフィルタが１μｍ以下の微小汚染物質を９０％以上ろ過できることが確認された。
Claims (11)
- セラミック組成物パウダーを空気と混合してエアロゾル化したパウダー含有空気を高分子ろ過体でろ過することにより、前記高分子ろ過体の表面にセラミック組成物パウダー層を形成するステップ（ステップ１）と、
前記セラミック組成物パウダー層が形成された高分子ろ過体を焼結するステップ（ステップ２）とを含む、セラミックフィルタの製造方法。 - 前記セラミック組成物パウダーは、炭化ケイ素（ＳｉＣ）を含み、かつ、ムライト（３Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）、及びカルボキシメチルセルロースの群から選ばれる１種以上のバインダーを含むことを特徴とする
請求項１に記載の製造方法。 - 前記セラミック組成物パウダーは、該パウダー全体１００重量部を基準に１０〜２０重量部の水（ｗａｔｅｒ）をさらに含むことを特徴とする
請求項１に記載の製造方法。 - 前記炭化ケイ素の粒子サイズは、５μｍ〜１００μｍであることを特徴とする
請求項２に記載の製造方法。 - 前記セラミック組成物パウダーは、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニア、炭酸カルシウム、カルボキシメチルセルロース及び水を重量基準とした場合、７０〜７５：３〜４：３〜４：０．５〜１．０：１〜２：１０〜２０の割合で含むことを特徴とする
請求項１に記載の製造方法。 - 前記高分子ろ過体は、ポリエステル、ポリプロピレン、アクリル、ポリアミド、又はポリイミドからなることを特徴とする
請求項１に記載の製造方法。 - 前記ろ過は、ろ過速度０．５〜１０ｍ／ｍｉｎで行うことを特徴とする
請求項１に記載の製造方法。 - 前記セラミック組成物パウダー層は、１ｍｍ〜１０ｍｍの厚さであることを特徴とする
請求項１に記載の製造方法。 - 前記焼結は、焼結温度１４００℃〜１５００℃で行うことを特徴とする
請求項１に記載の製造方法。 - 前記焼結時に、３〜４℃／ｍｉｎの昇温速度を保持することを特徴とする
請求項１に記載の製造方法。 - 前記焼結は、焼結時間１時間〜５時間で行うことを特徴とする
請求項１に記載の製造方法。
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