JP5923023B2

JP5923023B2 - 粉末冶金用混合粉末、および焼結材料の製造方法

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Publication number: JP5923023B2
Application number: JP2012226754A
Authority: JP
Inventors: 眞規吉田; 慎弥有馬
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 2012-10-12
Filing date: 2012-10-12
Publication date: 2016-05-24
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Description

本発明は、粉末冶金によって焼結材料を得るため粉末冶金用混合粉末、およびこうした粉末冶金用混合粉末から得られる焼結材料に関するものであり、特に通常の焼結条件によっても高強度且つ高靭性を発揮する焼結材料を得るための粉末冶金用混合粉末、およびそのような焼結材料に関するものである。

鉄粉を主原料として用いて焼結材料を製造する粉末冶金においては、通常、前記主原料の粉末と、焼結材料の物性を向上させるための副原料粉末（黒鉛粉末、合金成分粉末など）と、潤滑剤などを含む混合粉末が用いられる。こうした粉末冶金による焼結材料は、材料歩留まりがよいこと、低コストで部品を製造できることから広く利用されている。また、焼結材料中には空孔が存在するため、部品の軽量化が可能であるという利点もある。しかしながら、焼結材料中に存在する空孔は、上記した特性を発揮させる反面、通常の鋼材と比較して焼結材料の衝撃値（靭性）や引張強度が低下する原因になる。

焼結材料の衝撃値や引張強度を向上させるためには、（１）焼結材料の密度を高くすること、（２）焼結時の温度を高くすること、（３）焼結材料を合金化させること、（４）光揮焼入れ処理や、浸炭焼入れ焼戻し等の熱処理を施すこと、等の手段が有効であることが知られている。しかしながら、これらの処理にはそれぞれ一長一短があり、更なる改善が望まれているのが実状である。

上記した各手段のうち、焼結材料の密度を高くすることは、空孔が少なくなる方向に作用するので、衝撃値と引張強度が向上することが期待できる。しかしながら、焼結材料の密度を高くするには、特殊な成形方法を採用する必要がある。

高密度化する方法の一つとして、粉末成形と熱間鍛造を組み合わせた粉末鍛造法が知られている。しかしながらこの方法では、特殊な設備が必要となり、生産コストが高くなるという欠点がある。高密度化する方法として、例えば特許文献１には、圧粉体を一旦成形した後、仮焼結し、その後もう一度成形（再圧縮）してから焼結（本焼結）する方法が開示されている。この方法においても、焼結材料を製造する工程がほぼ２倍となって、コストアップは避けられない。

高密度化する方法として上記の他、加熱した状態で粉末を成形する温間成形や、金型に潤滑剤を塗布した状態で成形する型潤滑成形法も提案されているが、粉末や金型を加熱する装置が必要になり、或いは潤滑剤を金型に塗布する装置が必要となり（潤滑剤を金型に均一に塗布する技術も必要）、いずれもコストアップとなる。また、成形圧力を上げることによって、高密度化することも考えられるが、成形機（プレス）の能力の面から限界がある。

粉末（鉄粉）粒子同士の結合を高めて高密度化を図るためには、焼結温度が高い方が良いことは容易に予想できる。焼結温度を高くすること（高温焼結）は、粉末間同士の元素が相互に拡散して、一体化が図れやすくなるからである。その結果として、焼結材料の衝撃値（靭性）や強度が向上することになる。こうした観点から、１１８０℃以上の高温で焼結する技術も提案されている（例えば特許文献２）。

高温焼結を実施するためには、通常１１４０℃以上の高温雰囲気を形成する設備が必要となるが、こうした設備としては、プッシャー式焼結炉や真空焼結炉などの特殊な設備が知られている。しかしながら、これらの設備は、設備コストが極めて高くなるという欠点がある。また、通常の焼結設備を採用する場合と比べて、生産性が低くなるという問題がある。

こうしたことから、上記のような特殊な設備を用いることなく、メッシュベルト焼結炉のような通常の焼結設備を用い、１１３０℃以下の通常の焼結温度であっても優れた特性（衝撃値、強度）が発揮できる焼結材料の実現が望まれている。

一方、焼結材料を合金化させる方法は、原料粉末の形態によって２通りに大別される。その一つは、鉄粉の製造段階（溶製工程）で強化元素を合金化させる方法（プレアロイ型鋼粉）である。また他の方法としては、ニッケル（Ｎｉ）、モリブデン（Ｍｏ）、銅（Ｃｕ）などの金属粉末を鉄粉に混合し、この混合粉末を焼結することによって、焼結材料を合金化させる方法（プレミックス法）である。後者の方法において、混合する金属粉末は純鉄粉に混合されるのが一般的であるが、予め合金化したプレアロイ型鋼粉に対して金属粉末を添加して原料粉末とされるようになっている。或は、これらの金属粉末の偏析を防止するという観点から、金属粉末に熱を加えることや、有機バインダーによって鉄粉表面に金属粉末を付着させた鉄粉も提案されている。

プレアロイ型鋼粉を用いて焼結材料を製造した場合には、焼結材料の強度は基本的に向上する傾向を示す。しかしながら、強度を向上させることはそれに反比例して衝撃値は却って低下するのが一般的である。またニッケル、モリブデン、銅などの金属粉末を鉄粉に混合した混合粉末を用いた場合には、焼結時にこれらの合金元素が鉄粉に拡散し、合金強化されて焼結材料の強度は向上することになる。しかしながら、この場合にも衝撃値が低下する傾向を示す。

合金化による特性改善の傾向は、合金化される元素の種類によっても若干異なり、４質量％の割合でＮｉ粉末を混合した原料粉末（混合粉末）を用いたものでは、強度および衝撃値の両特性が優れたものとなる。こうした混合粉末の組成として、４％Ｎｉ拡散型混合粉末（化学成分組成：４％Ｎｉ−１．５％Ｃｕ−０．５％Ｍｏ）が知られている。こうした混合粉末では、Ｎｉが均一にならず、Ｎｉ濃度の高い部分が残留オーステナイトとなるため、衝撃値も優れたものとなる。この混合粉末を用いて得られる焼結材料では、衝撃値（シャルピー衝撃値）：１７Ｊ／ｃｍ²以上、引張強度：１１００ＭＰａ以上の特性を発揮することになる。しかしながら、良好な特性を発揮させるためには、高純度で高価格のＮｉ粉末を多量に使用する必要があり、Ｎｉ粉末の配合量を低減することは難しく、Ｎｉ粉末の配合量をできるだけ低減することが望まれている。

強度を高める方法としては、光揮焼入れ処理や、浸炭焼入れ焼戻し処理等の熱処理を施すことも有効である。こうした熱処理を施すことによって、金属組織はマルテンサイトとなり、引張強度は向上することになる。しかしながら、熱処理を施すことは強度向上に有効であるものの、焼結材料の衝撃値（靭性）を低下させることになる。特に浸炭焼入れ焼戻し処理を施した場合には、衝撃値の低下が顕著に現われる。浸炭焼入れ焼き戻し処理による衝撃値の低下を防止する方法としては、上記のような４質量％Ｎｉ拡散型混合粉末を原料粉末として用いる他はなく、それ以外で有効な方法は確立されていないのが実情である。

特開平２−９７６０２号公報特開２００１−２９５９１５号公報

本発明はこうした状況の下でなされたものであって、その目的は、密度を高めるための特別な成形方法や装置を用いることなく、焼結温度が高くなる特殊な焼結を必要とせず、従来から使用されている一般的な設備を使用し、且つ高価なＮｉ粉末の混合量を抑えることが可能であり、安価で高強度・高靭性の焼結材料を得ることができる粉末冶金用混合粉末、およびこうした混合粉末を用い、浸炭焼入れ焼戻し後であっても良好な強度および靭性を発揮できる焼結材料を提供することにある。

上記課題を解決した本発明の粉末冶金用混合粉末は、Ｍｏを０．６〜１．０質量％で含有し且つ粒径が２００μｍ以下であるプレアロイ型鋼粉と、Ｎｉ粉と、黒鉛粉とを含み、これらプレアロイ型鋼粉、Ｎｉ粉および黒鉛粉の合計１００質量％に対して、Ｎｉ粉の割合が２．３〜３．０質量％、黒鉛粉の割合が０．２〜０．４質量％であることを特徴とする。

一方、上記目的を達成した本発明の焼結材料は、Ｍｏを０．６〜１．０質量％で含有し且つ粒径が２００μｍ以下であるプレアロイ型鋼粉と、Ｎｉ粉と、黒鉛粉とを含み、これらプレアロイ型鋼粉、Ｎｉ粉および黒鉛粉の合計１００質量％に対して、Ｎｉ粉の割合が２．３〜３．０質量％、黒鉛粉の割合が０．２質量％以上である粉末冶金用混合粉末を、焼結および浸炭焼入れ焼戻しした焼結材料であり、前記プレアロイ型鋼粉の最大粒径Ｄ（μｍ）と黒鉛粉量（質量％）が下記（１）式の関係を満足することを特徴とする。
黒鉛粉量（質量％）≦−２．０×１０^-3×Ｄ（μｍ）＋０．８５ …（１）

本発明によれば、所定量のＭｏをプレアロイ型として鉄粉に含有させると共に、これにＮｉ粉末の混合量を低減した粉末冶金用混合粉末とすることによって、安価で高強度・高靭性の焼結材料を得ることができる粉末冶金用混合粉末が実現でき、こうした混合粉末を用いて焼結材料を製造することによって、浸炭焼入れ焼戻し後であっても良好な強度および靭性を発揮できる焼結材料が得られる。

図１は、プレアロイ型鋼粉中のＭｏ含有量と焼結材料のシャルピー衝撃値との関係を示すグラフである。図２は、プレアロイ型鋼粉中のＭｏ含有量と焼結材料の引張強さとの関係を示すグラフである。図３は、混合粉末のＮｉ粉添加量と焼結材料のシャルピー衝撃値との関係を示すグラフである。図４は、混合粉末のＮｉ粉添加量と焼結材料の引張強さとの関係を示すグラフである。図５は、混合粉末の黒鉛粉添加量と焼結材料のシャルピー衝撃値との関係を示すグラフである。図６は、混合粉末の黒鉛粉添加量と焼結材料の引張強さとの関係を示すグラフである。図７は、プレアロイ型鋼粉の粒径（篩い目）と黒鉛粉添加量が焼結材料のシャルピー衝撃値に与える影響を示すグラフである。

本発明者らは、上記目的を達成できるような原料粉末（粉末冶金用混合粉末）について、様々な角度から検討した。その結果、所定量のＭｏを鉄粉に予め合金化させてプレアロイ型鋼粉とし、これにＮｉ粉添加量を低減した混合粉末とすれば、所望の特性を発揮する焼結材料を得ることのできる粉末冶金用混合粉末となり得ることを見出し、本発明を完成した。また、本発明の混合粉末では、基本的にエンドサーミックガス中でも酸化しない化学成分組成が選択されることになり、通常使用される焼結ガスや浸炭用ガスが利用できるという利点もある。以下、本発明で規定する各要件について説明する。

本発明の混合粉末は、合金成分としてＭｏを０．６〜１．０質量％含有する（鋼粉中の割合）プレアロイ型鋼粉を含むものである。Ｍｏは強化元素の中で、鉄粉の圧縮性を比較的悪化させない元素であり、プレアロイ型鋼粉の強化元素として適している。こうしたＭｏは、焼結材料の強度向上に効果がある。特に、浸炭焼入れ焼戻し等の熱処理を施す場合には、その効果が顕著になる。

本発明者らがＭｏについてその効果を確認したところ、プレアロイ型鋼粉にＭｏを０．６質量％以上の含有量で合金化したものでは、添加するＮｉ粉の添加量が少なくなっても、優れた衝撃値を示す焼結材料が得られることを見出した。但し、Ｍｏの含有量が１．０質量％を超えると、衝撃値を却って低下させることや、コストアップにもなる。尚、Ｍｏ含有量の好ましい下限は０．７質量％以上であり、好ましい上限は０．９質量％以下である。

本発明で用いるプレアロイ型鋼粉は、その粒径が２００μｍ以下であることも重要な要件である。この粒径が細かい方が、得られた焼結材料の衝撃値が大きい値を示すものとなる。これまでの焼結材料の衝撃値（シャルピー衝撃値）は、１７Ｊ／ｃｍ²以上となっているので、こうした特性を凌駕するためには、その粒径は２００μｍ以下であることが必要である。この粒径は好ましくは１８０μｍ以下であり、より好ましくは１５０μｍ以下である。尚、「プレアロイ型鋼粉の粒径」とは、篩い目の大きさを意味し、例えば「粒径が２００μｍ以下」とは、篩い目が２００μｍのメッシュを通過する粒径であることを意味する。また、「最大粒径」とは、粉末を通過させたメッシュの篩い目の大きさを意味する。

本発明で用いるプレアロイ型鋼粉は、合金成分としてＭｏを含み、残部は基本的に鉄および不可避不純物（例えば、０．３質量％以下のＭｎ，Ｎｉ，Ｃｕ等）である。本発明でプレアロイ型鋼粉とは、Ｍｏを合金成分として含有する溶鋼から得られるプレアロイ型の鋼粉である。このプレアロイ型鋼粉は、通常、溶融した鋼をアトマイズ処理することによって製造される。

本発明の粉末冶金用混合粉末は、上記のようなプレアロイ型鋼粉と、Ｎｉ粉と、黒鉛粉とを含むものである。Ｎｉ粉は、焼結材料の引張強度および衝撃値を向上させる作用を発揮する。こうした効果は、Ｎｉ粉の割合が、プレアロイ型鋼粉、Ｎｉ粉および黒鉛粉の合計１００質量％に対して２．３質量％以上で有効に発揮させる。しかしながら、Ｎｉ粉の割合が３．０質量％を超えると、コストアップとなる。換言すれば、Ｎｉ粉の割合（最終的に焼結材料中のＮｉ含有量）が３．０質量％以下であってもＮｉによる特性向上効果が有効に達成されることになる。Ｎｉ粉の割合の好ましい下限は２．５質量％以上であり、好ましい上限は２．８質量％以下である。Ｎｉ粉の平均粒径については、通常２〜５μｍ程度（好ましくは２．５〜４．５μｍ程度）である。

一方、黒鉛粉は、鋼粉（母粉）中に拡散し、炭素となる。この炭素は焼結材料の強度を高める作用を発揮するが、衝撃値を低下させる傾向を示す。浸炭焼入れ処理を施した焼結材料では、材料表面の炭素量が高く、材料中心部とは異なり、濃度勾配を有することになる。本発明者らが、焼結材料の衝撃値と黒鉛粉の割合との関係について検討したところ、焼結材料において１７Ｊ／ｃｍ²以上の衝撃値を確保するためには、黒鉛粉の割合は、プレアロイ型鋼粉、Ｎｉ粉および黒鉛粉の合計１００質量％に対して０．４質量％以下とすればよいことが判明した。但し、黒鉛粉の割合が低くなりすぎると、強度向上効果が発揮されなくなるので（引張強さで１２００ＭＰａ以上が好ましい）、０．２質量％以上とする必要がある。尚、黒鉛粉は、焼結材料中の炭素成分となるが、焼結時に鉄粉中の酸素と反応しＣＯガスとなるなど鉄粉中に全てが拡散されず、上記範囲（０．２〜０．４質量％）は、焼結材料中の炭素量では０．１５〜０．３７質量％程度となる。黒鉛粉の平均粒径については、通常２〜１０μｍ程度（好ましくは２．５〜７．５μｍ程度）である。

本発明の粉末冶金用混合粉末には、必要によって潤滑剤も配合される。この潤滑剤は圧粉体と金型との摩擦係数を低減することによって、型かじりや金型の損傷の発生を抑制する作用を発揮するものである。こうした潤滑剤としては、例えばエチレンビスステアリルアミド、ステアリン酸アミド、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム等が挙げられる。潤滑剤を含有するときの配合量は、混合粉末全体に対して０．２〜２．０質量％程度が好ましい。その配合量が０．２質量％未満では、潤滑剤による効果が発揮されなくなり、２．０質量％を超えると、焼結材料の強度が低下する虞がある。

本発明者らは、プレアロイ型鋼粉の粒径と黒鉛粉の割合（黒鉛粉量）が、焼結材料の衝撃値にあたえる影響について検討した。その結果、焼結材料において、１７Ｊ／ｃｍ²以上の衝撃値（シャルピー衝撃値）を確保するためには、プレアロイ型鋼粉の最大粒径Ｄ（μｍ：但し２００μｍ以下）と黒鉛粉量（質量％）が下記（１）式の関係を満足するが良いことが判明した（後記図７参照）。この場合には、黒鉛粉量は０．４質量％よりも高くなっても良い（好ましくは０．６質量％以下）。
黒鉛粉量（質量％）≦−２．０×１０^-3×Ｄ（μｍ）＋０．８５ …（１）

本発明の焼結材料は、上記のような粉末冶金用混合粉末を用いて、成形（圧粉体成形）、焼結および浸炭焼入れ焼戻しされて焼結材料とされるが、各工程における条件については、現状行われている通常の条件に従えばよく、特別な装置を必要としない。

例えば、圧粉体成形における圧力については、５８８〜６８６ＭＰａ程度である。焼結温度については、１０５０℃以上、１１３０℃以下であればよい。また、焼結・浸炭時における炉内雰囲気については、真空雰囲気や特殊なガス雰囲気に制御する必要はなく、通常使用される焼結ガスや浸炭用ガス（例えばＲＸガス）が適用できる。

以下、本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更して実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。

［実験１］
下記表１〜３の成分組成となるように、原料粉末をミキサーで混合して（３０分）調製した混合粉末に対し、下記の条件で成形（圧粉体成形）、焼結、加工、浸炭焼き入れ焼戻し処理を行い、焼結材料（浸炭材）とした。得られた焼結材料の機械的特性（密度、シャルピー衝撃値、引張強さ、硬さ）を評価した。下記表１〜３においてプレアロイ型鋼粉中の合金成分（Ｍｎ，Ｎｉ，Ｍｏ）の含有量は、鋼粉中の含有量であり、添加材の割合は混合粉末全体に対する割合である（下記表４、６、８においても同じ）。また、混合粉末を調製するに際しては、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛（Ｚｎ−Ｓｔ）を０．７５質量％（混合粉末全体に対する割合）となるように配合した。

尚、このとき用いたプレアロイ型鋼粉は、粒径（通過させた篩い目の大きさ）が２５０μｍのものである。また、添加材として用いる場合の各粉末は、Ｎｉ粉：カーボニルＮｉ粉（平均粒径が２．５μｍのもの）、Ｃｕ粉：アトマイズＣｕ粉（１００メッシュアンダーのもの）であり、添加したＭｏ粉および黒鉛粉の粒径（平均粒径）は、夫々３μｍ、５μｍである。

〈成形工程〉
成形圧力：５８８ＭＰａ（６ｔ／ｃｍ²）
形状：１０×１０×６０（ｍｍ）

〈焼結工程〉
焼結温度：１１２０℃（３０分）
焼結雰囲気：（１０質量％の水素を含む窒素雰囲気）

〈加工〉
引張試験片：機械加工してＪＩＳ４号（φ５ｍｍ）の引張試験片を作製
衝撃試験片：未加工の状態（１０×１０×６０（ｍｍ）のまま）

〈浸炭焼入れ焼戻し〉
浸炭焼入れ：９２０℃×９０分（ＲＸガス雰囲気：カーボンポテンシャル０．８％）
→８５０℃×６０分（油焼入れ）
焼戻し処理：２００℃×６０分（大気中）

上記のようにして得られた焼結材料（浸炭材）について、常温で引張速度：０．５ｍｍ／分の条件で引張強さを測定する（試験片形状に加工したもの）と共に、常温でシャルピー衝撃試験を行って衝撃値（シャルピー衝撃値）を測定した［形状が１０×１０×６０（ｍｍ）のもの］。また、衝撃試験に用いた試験片表面の硬さをロックウエルＡスケール（ＨＲＡ）で測定した。その結果を、下記表１〜３に併記する。

表１から明らかなように、Ｍｏをプレアロイ型鋼粉の合金成分として含有させることは、衝撃値（靭性）を低下させることなく、強度向上に有効であることが分かる（試験Ｎｏ．１、２）。これに対し、Ｎｉをプレアロイ型鋼粉の合金成分として含有させたものでは衝撃値や強度を却って低下させる傾向を示すことが分かる（試験Ｎｏ．３、４）。

表２から明らかなように、Ｍｏをプレアロイ型鋼粉の合金成分として含有させると共に、所定量のＮｉ粉を添加したものでは、焼結材料の密度を高めて、衝撃値と強度の向上に有効であることが分かる。特に、プレアロイ型鋼粉中にＭｏを０．８５質量％含有させたものでは（試験Ｎｏ．９）、衝撃値と強度の向上に最も有効であると期待できる。但し、これらのデータは、いずれもプレアロイ型鋼粉の粒径（篩い目）が２５０μｍであり、シャルピー衝撃値は１７Ｊ／ｃｍ²以上を達成していないものである。またプレアロイ型鋼粉中のＭｏ含有量を０．５質量％や１．５質量％としたものでは（試験Ｎｏ．８、１０）では、衝撃値の向上が達成されず、或は却って低下しており、プレアロイ型鋼粉の粒径（篩い目）の微細化を図っても期待する衝撃値が達成されないことが予想される。

表３から明らかなように、Ｍｏをプレアロイ型鋼粉の合金成分として含有させずに（表３に示した「プレアロイ型鋼粉」は、実質的に「純鉄粉」に相当する）、粉末（添加材）として添加した場合には、衝撃値の向上が達成されないことが分かる。

［実験２］
下記表４の成分組成（および粒径）となるように、原料粉末をミキサーで混合して（３０分）調製した混合粉末に対し、実験１と同様にして成形（圧粉体成形）、焼結、加工、浸炭焼き入れ焼戻し処理を行い、焼結材料（浸炭材）とした。得られた焼結材料の機械的特性（密度、シャルピー衝撃値、引張強さ、硬さ）を、実験１と同様にして評価した。

その結果を、下記表５に示す。表５の結果に基づき、プレアロイ型鋼粉中のＭｏ含有量と焼結材料のシャルピー衝撃値との関係を図１に、プレアロイ型鋼粉中のＭｏ含有量と焼結材料の引張強さとの関係を図２に、夫々示す。尚、図１、２においては、プレアロイ型鋼粉中のＮｉ含有量が０質量％、０．５質量％、２質量％のものを、夫々○、□、△で示した。

これらの結果から、次のように考察できる。プレアロイ型鋼粉中のＭｏ含有量を０．６〜１．０質量％とした場合には、シャルピー衝撃値を大きくできることが分かる（図１）。しかしながら、Ｍｏ含有量が１．０質量％を超えると、シャルピー衝撃値は却って低下している。これに対して、Ｎｉをプレアロイ型鋼粉の合金成分として含有させても、シャルピー衝撃値を改善できず、却って低下させる傾向を示している。

また、引張強さに関しては、Ｍｏ含有量の如何に関わらず、高い強度が確保できることが分かる（図２）。しかしながら、プレアロイ型鋼粉中にＮｉを含有させると、その含有量が増加するにつれて、引張強さは低下する傾向を示す。

［実験３］
下記表６の成分組成（および粒径）となるように、原料粉末をミキサーで混合して（３０分）調製した混合粉末に対し、実験１と同様にして成形（圧粉体成形）、焼結、加工、浸炭焼き入れ焼戻し処理を行い、焼結材料（浸炭材）とした。得られた焼結材料の機械的特性（密度、シャルピー衝撃値、引張強さ、硬さ）を、実験１と同様にして評価した。

その結果を、下記表７に示す。表７の結果に基づき、混合粉末のＮｉ粉添加量と焼結材料のシャルピー衝撃値との関係を図３に、混合粉末のＮｉ粉添加量と焼結材料の引張強さとの関係を図４に、夫々示す。尚、図３、４においては、Ｃｕ粉添加量が０質量％、１質量％、２質量％、３質量％のものを、夫々○、□、△、◇で示した。

これらの結果から、次のように考察できる。即ち、Ｃｕ粉添加量に係わらず、Ｎｉ粉添加量が増加するにつれて、シャルピー衝撃値が高くなっていることが分かる（図３）。これに対し、混合粉末にＮｉ粉を添加した場合には、その添加量が増加するにつれて引張強さは向上する方向に作用するものの、Ｃｕ粉を添加した場合には引張強さは却って低下する傾向を示すことになる（図４）。また、Ｎｉ粉の添加によって、シャルピー衝撃値と引張強さの両特性を確保するためには、その添加は２．３〜３．０質量％程度でよいことが確認できた。

尚、表７に示したデータは、いずれもプレアロイ型鋼粉の粒径（篩い目）が２５０μｍであるが、なかにはシャルピー衝撃値が１７Ｊ／ｃｍ²以上を達成している（試験Ｎｏ．２８、３４）。特に、試験Ｎｏ．２８では、シャルピー衝撃値と引張強さ（１２００ＭＰａ以上）の両特性を満足するものとなっている。プレアロイ型鋼粉の粒径（篩い目）が２５０μｍのものを用いた場合には、原料粉末の粒径差が大きくなることによる混合粉末の不均一に起因して、焼結材料の特性のばらつきが生じやすくなる（試験Ｎｏ．３４で引張強さが低下）。黒鉛粉の添加量が０．２質量％以上で安定した特性を発揮させる上からしても、プレアロイ型鋼粉の粒径（篩い目）が２００μｍ以下とする必要がある。

また粒径が大きい方が、大きい（粗い）粒子が含まれることになり、粉末の不均一、また空孔の大きさも不均一となる。そのため浸炭時（浸炭ガスの侵入）のバラツキも生じやすくなると考えられる。尚、試験Ｎｏ．３４は、Ｎｉ粉とＣｕ粉の合計が４．５質量％となり、プレアロイ型鋼粉に含まれるＭｏ量とあわせると、所期の目的である合金量の低減にはならないものとなる。

［実験４］
下記表８の成分組成（および粒径）となるように、原料粉末をミキサーで混合して（３０分）調製した混合粉末に対し、実験１と同様にして成形（圧粉体成形）、焼結、加工、浸炭焼き入れ焼戻し処理を行い、焼結材料（浸炭材）とした。得られた焼結材料の機械的特性（密度、シャルピー衝撃値、引張強さ、硬さ）を、実験１と同様にして評価した。

その結果を、下記表９に示す。表９の結果に基づき、混合粉末の黒鉛粉添加量と焼結材料のシャルピー衝撃値との関係を図５に、混合粉末の黒鉛粉添加量と焼結材料の引張強さとの関係を図６に、夫々示す。尚、図５、６においては、プレアロイ型鋼粉の粒径（篩い目）が２５０μｍ、１８０μｍ、１５０μｍのものを、夫々○、□、△で示した。

この結果から次のように考察できる。即ち、プレアロイ型鋼粉の粒径（篩い目）を２００μｍ以下としつつ、黒鉛粉添加量を０．２〜０．４質量％とすることによって、シャルピー衝撃値と引張強さの両特性を満足できることが分かる。尚、表７に示したデータでは、プレアロイ型鋼粉の粒径（篩い目）が２５０μｍで、シャルピー衝撃値が１７Ｊ／ｃｍ²以上を達成しているものも見られる（試験Ｎｏ．４９〜５１）。特に、試験Ｎｏ．５０、５１では、シャルピー衝撃値と引張強さの両特性を満足するものとなっている。上述したように、これらのものは、焼結材料の特性のばらつきが生じやすくなったものである（試験Ｎｏ．４９で引張強さが低下）。また粒径が大きい方が、大きい（粗い）粒子が含まれることになり、粉末の不均一、また空孔の大きさも不均一となる。そのため浸炭時（浸炭ガスの侵入）のバラツキも生じやすくなると考えられる。

上記表９の結果に基づき、プレアロイ型鋼粉の粒径（篩い目）と黒鉛粉添加量が焼結材料のシャルピー衝撃値に与える影響を、図７に示す。尚、図７においては、焼結材料の衝撃値が１７Ｊ／ｃｍ²以上を満足するものを○、満足しないものを□で示した。この結果から明らかなように、黒鉛粉添加量が０．２質量％以上においては、プレアロイ型鋼粉の粒径（篩い目）が小さくなるほど、良好な特性を発揮させるための黒鉛粉添加量が増加できることが分かる。

この結果に基づいて、前記（１）式が求められた。即ち、プレアロイ型鋼粉の粒径（篩い目）が１５０μｍと２５０μｍの夫々において、焼結材料の衝撃値が１７Ｊ／ｃｍ²以上を満足するものと、満足しないものの黒鉛粉添加量の中間値として、０．５５質量％および０．３５質量％を選び、これらの２点（粒径が１５０μｍで黒鉛粉添加量が０．５５質量％の点と、粒径が２５０μｍで黒鉛粉添加量が０．３５質量％の点）を結ぶ直線に基づいて、前記（１）式が求められた。

Claims

プレアロイ型鋼粉が通過する篩い目の大きさを粒径としたとき、Ｍｏを０．６〜１．０質量％で含有し且つ前記粒径が２００μｍ以下であるプレアロイ型鋼粉と、Ｎｉ粉と、黒鉛粉とを含み、これらプレアロイ型鋼粉、Ｎｉ粉および黒鉛粉の合計１００質量％に対して、Ｎｉ粉の割合が２．３〜３．０質量％、黒鉛粉の割合が０．２〜０．４質量％であることを特徴とする粉末冶金用混合粉末。
プレアロイ型鋼粉が通過する篩い目の大きさを粒径としたとき、Ｍｏを０．６〜１．０質量％で含有し且つ前記粒径が２００μｍ以下であるプレアロイ型鋼粉と、Ｎｉ粉と、黒鉛粉とを含み、これらプレアロイ型鋼粉、Ｎｉ粉および黒鉛粉の合計１００質量％に対して、Ｎｉ粉の割合が２．３〜３．０質量％、黒鉛粉の割合が０．２質量％以上であって、前記プレアロイ型鋼粉の最大粒径Ｄ（μｍ）と黒鉛粉量（質量％）が下記（１）式の関係を満足する粉末冶金用混合粉末を、焼結および浸炭焼入れ焼戻しすることを特徴とする焼結材料の製造方法。
黒鉛粉量（質量％）≦−２．０×１０^-3×Ｄ（μｍ）＋０．８５ …（１）