JP5888820B2 - 基板処理装置、クリーニング方法及び半導体装置の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、基板に対して成膜処理を行う基板処理装置に関する。

基板処理装置の一例として、半導体製造装置があり、さらに半導体製造装置の一例として、縦型ＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置が知られている。この縦型ＡＬＤ装置は、基板を処理する反応管内部の壁面近くに垂直方向に細長いバッファ室を備え、その内部には２本の誘電体管で覆った放電電極とガスノズルが備えられている。そして放電電極端部に発振器で発生する高周波電力を印加してバッファ室内の放電電極間にプラズマを生成し、ガスノズルから供給された反応性ガスをプラズマで励起してバッファ室壁に設けられたガス供給孔から反応室内の被処理膜に供給される構造となっている（例えば特許文献１）。

特許第３９４７１２６号公報

上記装置を用いた成膜工程において、基板表面以外の例えば反応管内壁等の他の部位にも膜が形成される。これら他の部位の膜は基板と異なり累積されて、その膜厚は次第に厚くなっていく。そのため、ある膜厚を超えるとクラックが発生し、さらに膜厚が厚くなると膜剥がれが発生して異物汚染の原因となる。このため、ある程度の累積膜厚まで成膜を行った後に、例えばＮＦ₃やＦ₂を用いて反応管内壁等に形成された膜の除去を行う。

しかしながら、従前の方法では形状が複雑な反応管を用いた場合に、例えばガスが供給されるノズルの裏側や、ノズルから排気配管に向かう方向から外れる部分等の膜を除去できない、若しくは除去しにくい部位が存在した。そのような部分にて膜残りが発生すると、これらの膜が累積されてしまい異物汚染の原因となるため、ガスを用いたクリーニング以外の方法にて膜を除去しなければならず、反応管の取り外しや取り付けを伴ったフッ酸洗浄等を行うこととなり、装置稼働率の低下を招いていた。

本発明の目的は、反応管内の異物汚染を抑制し、装置稼働率の低下を防止することができる基板処理装置を提供することにある。

上記目的を達成するため、本発明の特徴とするところは、基板を収容する反応管と、前記反応管内にガスを供給する第１及び第２のノズルと、クリーニングガスを供給するクリーニングガス供給系と、不活性ガスを供給する不活性ガス供給系と、前記反応管内の雰囲気を排気する排気系と、前記クリーニングガス供給系、前記不活性ガス供給系、及び前記排気系を制御する制御系と、を備え、前記制御系は、前記クリーニングガス供給系及び不活性ガス供給系を制御して前記第１のノズルを介して不活性ガス及びクリーニングガスを前記反応管内に供給するとともに、前記不活性ガス供給系を制御して前記第２のノズルを介して不活性ガスを前記反応管内に供給し、前記排気系を制御して前記反応管内の圧力制御を行う第１のステップと、前記不活性ガス供給系を制御して前記第２のノズルを介した不活性ガスの供給を停止する第２のステップと、を繰り返し行うことを特徴とする基板処理装置にある。

本発明によれば、反応管内の異物汚染を抑制し、装置稼働率の低下を防止することができる基板処理装置を提供することができる。

本発明の一実施形態にて好適に用いられる基板処理装置の概略的な構成を示す斜視透視図である。 本発明の一実施形態にて好適に用いられる処理炉の一例とそれに付随する部材の概略構成図であって、特に処理炉部分を縦断面で示す図である。 本発明の一実施形態にて好適に用いられる図２に示す処理炉のＡ−Ａ線断面図である。 本発明の一実施形態にて好適に用いられる成膜工程を説明するフローチャートを示す図である。 本発明の一実施形態にて好適に用いられる成膜工程におけるシーケンスを示す図である。 本発明の一実施形態にて好適に用いられるヒータのゾーン別温度設定を示す図である。 本発明の第1の実施例に用いられるクリーニング工程におけるシーケンスを示す図である。 本発明の第1の実施例に用いられる図７に示すシーケンスにおけるウエハの載置位置と累積ウエハ上でのエッチングレートの関係を示す図である。 本発明の第1の実施例に用いられる図８の結果を基にクリーニングを実施し、板状部材上に残った膜厚の様子を示す図である。 本発明の第２の実施例に用いられるクリーニング工程におけるシーケンスを示す図である。 本発明の第２の実施例に用いられる図１０に示すシーケンスにおけるウエハの載置位置と累積ウエハ上でのエッチングレートの関係を示す図である。 本発明の第２の実施例に用いられる図１１の結果を基にクリーニングを実施し、板状部材上に残った膜厚の様子を示す図である。 本発明の一実施形態にて好適に用いられる処理炉の内部の様子を示す横断面図である。 本発明の第３の実施例に用いられるクリーニング工程におけるシーケンスを示す図である。 本発明の第３の実施例に用いられる図１４に示すシーケンスにおけるウエハの載置位置と累積ウエハ上でのエッチングレートの関係を示す図である。 本発明の第３の実施例に用いられる図１５の結果を基にクリーニングを実施し、板状部材上に残った膜厚の様子を示す図である。 本発明の一実施形態にて好適に用いられる反応管内の様子を示す概念図である。 本発明の第４の実施例に用いられるクリーニング工程におけるシーケンスを示す図である。 本発明の第４の実施例に用いられる図１８に示すシーケンスにおけるウエハの載置位置と累積ウエハ上でのエッチングレートの関係を示す図である。 本発明の第４の実施例に用いられる図１９の結果を基にクリーニングを実施し、板状部材上に残った膜厚の様子を示す図である。

まず、本発明の一実施形態にかかる基板処理装置の構成例について、図１から図３を用いて説明する。図１は、本実施形態に係る基板処理装置１０１の斜視透視図である。図２は、本実施形態に係る処理炉２０２の側面断面図である。図３は、本実施形態に係る処理炉２０２の上面断面図であり、処理炉２０２部分を図２のＡ−Ａ線断面図で示している。

（基板処理装置の構成）
図１に示すように、本実施形態にかかる基板処理装置１０１は筐体１１１を備えている。シリコン等からなるウエハ（基板）２００を筐体１１１内外へ搬送するには、複数のウエハ２００を収納するウエハキャリア（基板収納容器）としてのカセット１１０が使用される。筐体１１１内側の前方（図中の右側）には、カセットステージ（基板収納容器受渡し台）１１４が設けられている。カセット１１０は、図示しない工程内搬送装置によってカセットステージ１１４上に載置され、また、カセットステージ１１４上から筐体１１１外へ搬出されるように構成されている。

カセット１１０は、工程内搬送装置によって、カセット１１０内のウエハ２００が垂直姿勢となり、カセット１１０のウエハ出し入れ口が上方向を向くように、カセットステージ１１４上に載置される。カセットステージ１１４は、カセット１１０を筐体１１１の後方に向けて縦方向に９０°回転させ、カセット１１０内のウエハ２００を水平姿勢とさせ、カセット１１０のウエハ出し入れ口を筐体１１１内の後方を向かせることが可能なように構成されている。

筐体１１１内の前後方向の略中央部には、カセット棚（基板収納容器載置棚）１０５が設置されている。カセット棚１０５には、複数段、複数列にて複数個のカセット１１０が保管されるように構成されている。カセット棚１０５には、後述するウエハ移載機構１２５の搬送対象となるカセット１１０が収納される移載棚１２３が設けられている。また、カセットステージ１１４の上方には、予備カセット棚１０７が設けられ、予備的にカセット１１０を保管するように構成されている。

カセットステージ１１４とカセット棚１０５との間には、カセット搬送装置（基板収納容器搬送装置）１１８が設けられている。カセット搬送装置１１８は、カセット１１０を保持したまま昇降可能なカセットエレベータ（基板収納容器昇降機構）１１８ａと、カセット１１０を保持したまま水平移動可能な搬送機構としてのカセット搬送機構（基板収納容器搬送機構）１１８ｂと、を備えている。これらカセットエレベータ１１８ａとカセット搬送機構１１８ｂとの連携動作により、カセットステージ１１４、カセット棚１０５、予備カセット棚１０７、移載棚１２３の間で、カセット１１０を搬送するように構成されている。

カセット棚１０５の後方には、ウエハ移載機構（基板移載機構）１２５が設けられている。ウエハ移載機構１２５は、ウエハ２００を水平方向に回転ないし直動可能なウエハ移載装置（基板移載装置）１２５ａと、ウエハ移載装置１２５ａを昇降させるウエハ移載装置エレベータ（基板移載装置昇降機構）１２５ｂと、を備えている。なお、ウエハ移載装置１２５ａは、ウエハ２００を水平姿勢で保持するツイーザ（基板移載用治具）１２５ｃを備えている。これらウエハ移載装置１２５ａとウエハ移載装置エレベータ１２５ｂとの連携動作により、ウエハ２００を移載棚１２３上のカセット１１０内からピックアップして後述するボート（基板保持具）２１７へ装填（チャージング）したり、ウエハ２００をボート２１７から脱装（ディスチャージング）して移載棚１２３上のカセット１１０内へ収納したりするように構成されている。

筐体１１１の後部上方には、処理炉２０２が設けられている。処理炉２０２の下端には開口（炉口）が設けられ、かかる開口は炉口シャッタ（炉口開閉機構）１４７により開閉されるように構成されている。なお、処理炉２０２の構成については後述する。

処理炉２０２の下方には、ボート２１７を昇降させて処理炉２０２内外へ搬送する昇降機構としてのボートエレベータ（基板保持具昇降機構）１１５が設けられている。ボートエレベータ１１５の昇降台には、連結具としてのアーム１２８が設けられている。アーム１２８上には、ボート２１７を垂直に支持するとともに、ボートエレベータ１１５によりボート２１７が上昇したときに処理炉２０２の下端を気密に閉塞する蓋体としての円盤状のシールキャップ２１９が水平姿勢で設けられている。

ボート２１７は複数本の保持部材を備えており、複数枚（例えば、５０枚〜１５０枚程度）のウエハ２００を、水平姿勢で、かつその中心を揃えた状態で垂直方向に整列させて多段に保持するように構成されている。ボート２１７の詳細な構成については後述する。

カセット棚１０５の上方には、供給ファンと防塵フィルタとを備えたクリーンユニット１３４ａが設けられている。クリーンユニット１３４ａは、清浄化した雰囲気であるクリーンエアを筐体１１１の内部に流通させるように構成されている。

また、ウエハ移載装置エレベータ１２５ｂおよびボートエレベータ１１５側と反対側である筐体１１１の左側端部には、クリーンエアを供給するよう供給フアンと防塵フィルタとを備えたクリーンユニット（図示せず）が設置されている。図示しない前記クリーンユニットから吹き出されたクリーンエアは、ウエハ移載装置１２５ａ及びボート２１７の周囲を流通した後に、図示しない排気装置に吸い込まれて、筐体１１１の外部に排気されるように構成されている。

次に、本実施形態にかかる基板処理装置１０１の動作について説明する。

まず、カセット１１０が、図示しない工程内搬送装置によって、ウエハ２００が垂直姿勢となりカセット１１０のウエハ出し入れ口が上方向を向くように、カセットステージ１１４上に載置される。その後、カセット１１０は、カセットステージ１１４によって、筐体１１１の後方に向けて縦方向に９０°回転させられる。その結果、カセット１１０内のウエハ２００は水平姿勢となり、カセット１１０のウエハ出し入れ口は筐体１１１内の後方を向く。

カセット１１０は、カセット搬送装置１１８によって、カセット棚１０５ないし予備カセット棚１０７の指定された棚位置へ自動的に搬送されて受け渡されて一時的に保管された後、カセット棚１０５又は予備カセット棚１０７から移載棚１２３に移載されるか、もしくは直接移載棚１２３に搬送される。

カセット１１０が移載棚１２３に移載されると、ウエハ２００は、ウエハ移載装置１２５ａのツイーザ１２５ｃによって、ウエハ出し入れ口を通じてカセット１１０からピックアップされ、ウエハ移載装置１２５ａとウエハ移載装置エレベータ１２５ｂとの連続動作によって移載室１２４の後方にあるボート２１７に装填（チャージング）される。ボート２１７にウエハ２００を受け渡したウエハ移載機構１２５は、カセット１１０に戻り、次のウエハ２００をボート２１７に装填する。

予め指定された枚数のウエハ２００がボート２１７に装填されると、炉口シャッタ１４７によって閉じられていた処理炉２０２の下端が、炉口シャッタ１４７によって開放される。続いて、シールキャップ２１９がボートエレベータ１１５によって上昇されることにより、ウエハ２００群を保持したボート２１７が処理炉２０２内へ搬入（ローディング）される。ローディング後は、処理炉２０２にてウエハ２００に任意の処理が実施される。
かかる処理については後述する。処理後は、ウエハ２００およびカセット１１０は、上述の手順とは逆の手順で筐体１１１の外部へ払出される。

図２は、本実施形態における基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉２０２部分を縦断面で示し、図３は本実施形態における基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉２０２部分を横断面で示す。

図２に示されているように、処理炉２０２は、加熱手段（加熱機構）としてのヒータ２０７を有する。ヒータ２０７は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース（図示せず）に支持されることにより垂直に据え付けられている。ヒータ２０７の内側には、ヒータ２０７と同心円状に反応容器（処理容器）を構成する反応管２０３が設けられる。

反応管２０３の下方には、反応管２０３の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は反応管２０３の下端に垂直方向下側から当接されるようになっている。シールキャップ２１９は例えばステンレス等の金属からなり、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には反応管２０３の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０が設けられている。シールキャップ２１９の処理室２０１と反対側にはボートを回転させる回転機構２６７が設けられている。回転機構２６７の回転軸２５５はシールキャップを貫通して、後述するボート２１７に接続されており、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は反応管２０３の外部に設けられた昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって垂直方向に昇降されるように構成されており、これによりボート２１７を処理室２０１内に対し搬入搬出することが可能となっている。

シールキャップ２１９には断熱部材としての石英キャップ２１８を介して基板保持手段（支持具）としてのボート２１７が立設されている。石英キャップ２１８は、例えば石英や炭化珪素等の耐熱性材料で構成され断熱部として機能すると共にボートを保持する保持体となっている。ボート２１７は例えば石英や炭化珪素等の耐熱性材料で構成され複数枚のウエハ２００を水平姿勢でかつ互いに中心を揃えた状態で整列させて管軸方向に多段に支持されるように構成されている。

処理室２０１内であって反応管２０３の下部には、第１のノズル２４９ａ及び第２のノズル２４９ｂが反応管２０３を貫通するように設けられている。第１のノズル２４９ａには第１のガス供給管２３２ａが接続され、第２のノズル２４９ｂには第２のガス供給管２３２ｂが接続されている。

第１のガス供給管２３２ａには上流方向から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２４１ａ、開閉弁であるバルブ２４３ａ、２４７ａ、ガス溜り２４８及び開閉弁であるバルブ２５１ａが設けられている。このガス溜り２４８は、例えば通常の配管よりもガス容量の大きなガスタンク又は螺旋配管などで構成される。そして、バルブ２４７ａまたはバルブ２５１ａを開閉することにより、第１のガス供給管２３２ａを介して後述する第１の処理ガスとしてのＤＣＳガスをガス溜り２４８に溜めたり、溜めたＤＣＳガスを処理室２０１内に供給できるようになっている。また、第１のガス供給管２３２ａには、不活性ガス供給管２３２ｃが接続されている。この不活性ガス供給管２３２ｃには、上流方向から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ２４１ｃ、及び開閉弁であるバルブ２４３ｃが設けられている。また、第１のガス供給管２３２ａの先端部には、上述の第１のノズル２４９ａが接続されている。第１のノズル２４９ａは、反応管２０３の内壁とウエハ２００との間における円弧状の空間に、反応管２０３の内壁の下部より上部に沿って、ウエハ２００の積載方向上方に向かって立ち上がるように設けられている。第１のノズル２４９ａはＬ字型のロングのノズルとして構成されている。第１のノズル２４９ａの側面にはガスを供給するガス供給孔２５０ａが設けられている。ガス供給孔２５０ａは反応管２０３の中心を向くように開口している。このガス供給孔２５０ａは、反応管２０３の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれが同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。主に、第１のガス供給管２３２ａ、マスフローコントローラ２４１ａ、バルブ２４３ａ、２４７ａ、ガス溜り２４８、バルブ２５１ａ及び第１のノズル２４９ａにより第１のガス供給系が構成される。また、主に、不活性ガス供給管２３２ｃ、マスフローコントローラ２４１ｃ、バルブ２４３ｃにより第１の不活性ガス供給系が構成される。

また、第１のガス供給管２３２ａのバルブ２５１ａの下流側には、クリーニングガス供給管２５２が接続されている。クリーニングガス供給管２５２には、第１のクリーニングガス供給管２５２ａと第２のクリーニングガス供給管２５２ｂが接続されている。この第１のクリーニングガス供給管２５２ａには、上流方向から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ２５３ａ、開閉弁であるバルブ２５４ａ、及び開閉弁であるバルブ２５６ａが設けられている。また第２のクリーニングガス供給管２５２ｂには、上流方向から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ２５３ｂ、開閉弁であるバルブ２５４ｂ、及び開閉弁であるバルブ２５６ｂが設けられている。主に、第１のクリーニングガス供給管２５２ａ、マスフローコントローラ２５３ａ、バルブ２５４ａ、２５６ａ、第２のクリーニングガス供給管２５２ｂ、マスフローコントローラ２５３ｂ、バルブ２５４ｂ、２５６ｂ、及びクリーニングガス供給管２５２によりクリーニングガス供給系が構成される。

第２のガス供給管２３２ｂには上流方向から順に流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２４１ｂ、及び開閉弁であるバルブ２４３ｂ、２４７ｂが設けられている。また、第２のガス供給管２３２ｂのバルブ２４３ｂの下流側には、不活性ガス供給管２３２ｄが接続されている。この不活性ガス供給管２３２ｄには、上流方向から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ２４１ｄ、及び開閉弁であるバルブ２４３ｄが設けられている。また、第２のガス供給管２３２ｂの先端部には、上述の第２のノズル２４９ｂが接続されている。第２のノズル２４９ｂは、ガス分散空間であるバッファ室２３７内に設けられている。

バッファ室は反応管２０３の内壁とウエハ２００との間における円弧状の空間に、反応管２０３内壁の下部より上部にわたる部分に、ウエハ２００の積載方向に沿って設けられている。バッファ室２３７のウエハ２００と隣接する壁の端部にはガスを供給するガス供給孔２５０ｃが設けられている。ガス供給孔２５０ｃは反応管２０３の中心を向くように開口している。このガス供給孔２５０ｃは、反応管２０３の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれが同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。

第２のノズル２４９ｂは、バッファ室２３７のガス供給孔２５０ｃが設けられた端部と反対側の端部に、反応管２０３の内壁の下部より上部に沿って、ウエハ２００の積載方向上方に向かって立ち上がるように設けられている。第２のノズル２４９ｂはＬ字型のロングのノズルとして構成されている。第２のノズル２４９ｂの側面にはガスを供給するガス供給孔２５０ｂが設けられている。ガス供給孔２５０ｂはバッファ室２３７の中心を向くように開口している。このガス供給孔２５０ｂは、バッファ室２３７のガス供給孔２５０ｃと同様に、反応管２０３の下部から上部にわたって複数設けられている。この複数のガス供給孔２５０ｂのそれぞれの開口面積は、バッファ室２３７内と処理室２０１内の差圧が小さい場合には、上流側（下部）から下流側（上部）まで、それぞれ同一の開口面積で同一の開口ピッチとするとよいが、差圧が大きい場合には上流側から下流側に向かって、それぞれ開口面積を大きくするか、開口ピッチを小さくするとよい。

本実施形態においては、各ガス供給孔２５０ｂの開口面積や開口ピッチを、上流側から下流側にかけて上述のように調節することで、まず、ガス供給孔２５０ｂのそれぞれから、流速の差はあるもの、流量がほぼ同量であるガスを噴出させる。そしてこのガス供給孔２５０ｂのそれぞれから噴出するガスを、一旦、バッファ室２３７内に導入し、バッファ室２３７内においてガスの流速差の均一化を行うこととした。

すなわち、第２のノズル２４９ｂの各ガス供給孔２５０ｂよりバッファ室２３７内に噴出したガスはバッファ室２３７内で各ガスの粒子速度が緩和された後、バッファ室２３７のガス供給孔２５０ｃより処理室２０１内に噴出する。これにより、各ガス供給孔２５０ｂよりバッファ室２３７内に噴出したガスは、各ガス供給孔２５０ｃより処理室２０１内に噴出する際には、均一な流量と流速とを有するガスとなる。

主に、第２のガス供給管２３２ｂ、マスフローコントローラ２４１ｂ、バルブ２４３ｂ、２４７ｂ、第２のノズル２４９ｂ、バッファ室２３７により第２のガス供給系が構成される。また、主に、不活性ガス供給管２３２ｄ、マスフローコントローラ２４１ｄ、バルブ２４３ｄにより第２の不活性ガス供給系が構成される。

第１のガス供給管２３２ａからは、例えば、シリコン原料ガス、すなわち第１の元素としてシリコン（Ｓｉ）を含むガス（シリコン含有ガス）が第１の処理ガスとして、マスフローコントローラ２４１ａ、バルブ２４３ａ、２４７ａ、ガス溜り２４８、バルブ２５１ａ及び第１のノズル２４９ａを介して処理室２０１内に供給される。シリコン含有ガスとしては、例えばジクロロシラン（ＳｉＨ₂Ｃｌ₂、ＤＣＳ）ガスやヘキサクロロジシラン（Ｓｉ₂Ｃｌ₆、ＤＣＳ）ガス等を用いることができる。尚、第１の処理ガスは、常温常圧で固体、液体、及び気体のいずれであっても良いが、ここでは気体として説明する。第１の処理ガスが常温常圧で液体の場合は気化器（不図示）を設ける。

第２のガス供給管２３２ｂからは、例えば第２の元素として窒素（Ｎ）を含むガス（窒素含有ガス）が原料ガスを改質する第２の処理ガスとして、マスフローコントローラ２４１ｂ、バルブ２４３ｂ、２４７ｂ、第２のノズル２４９ｂ、バッファ室２３７を介して処理室２０１内に供給される。窒素含有ガスとしては、例えばアンモニア（ＮＨ₃）ガスを用いることができる。

不活性ガス供給管２３２ｃ及び２３２ｄからは、不活性ガスとして例えば窒素（Ｎ₂）ガスが、それぞれマスフローコントローラ２４１ｃ、バルブ２４３ｃ、第１のガス供給管２３２ａ及び第１のノズル２４９ａを介して、マスフローコントローラ２４１ｄ、バルブ２４３ｄ、第２のガス供給管２３２ｂ、第２のノズル２４９ｂ及びバッファ室２３７を介して処理室２０１内に供給される。

第１のクリーニングガス供給管２５２ａからは、クリーニングガスとして例えばフッ素（Ｆ₂）ガスが、マスフローコントローラ２５３ａ、バルブ２５４ａ、２５６ａ、クリーニングガス供給管２５２及び第１のノズル２４９ａを介して処理室２０１内に供給される。
第２のクリーニングガス供給管２５２ｂからは、クリーニングガスとして例えば三フッ化窒素（ＮＦ₃）ガスが、マスフローコントローラ２５３ｂ、バルブ２５４ｂ、２５６ｂ、クリーニングガス供給管２５２、第２のノズル２４９ｂ及びバッファ室２３７を介して処理室２０１内に供給される。

なお、例えば各ガス供給管から上述のようなガスをそれぞれ流す場合、第１のガス供給系により原料ガス供給系、すなわちシリコン含有ガス供給系（シラン系ガス供給系）が構成される。また、第２のガス供給系により改質ガス供給系、すなわち窒素含有ガス供給系が構成される。

バッファ室２３７内には、図２及び図３に示すように、細長い構造を有する第１の電極である第１の棒状電極２６９及び第２の電極である第２の棒状電極２７０が、反応管２０３の下部より上部にわたりウエハ２００の積層方向に沿って配設されている。第１の棒状電極２６９及び第２の棒状電極２７０は、第２のノズル２４９ｂと平行に設けられており、上部より下部にわたって各電極を保護する保護管である電極保護管２７５によりそれぞれ覆われることで保護されている。この第１の棒状電極２６９又は第２の棒状電極２７０のいずれか一方は整合器２７２を介して高周波電源２７３に接続され、他方は基準電位であるアースに接続されている。この結果、第１の棒状電極２６９及び第２の棒状電極２７０間のプラズマ生成領域２２４にプラズマが生成される。主に、第１の棒状電極２６９、第２の棒状電極２７０、電極保護管２７５、整合器２７２、高周波電源２７３によりプラズマ発生器（プラズマ発生部）としてのプラズマ源が構成される。なお、プラズマ源は、後述するようにガスをプラズマで活性化させる活性化機構として機能する。

電極保護管２７５は、第１の棒状電極２６９及び第２の棒状電極２７０のそれぞれをバッファ室２３７の雰囲気と隔離した状態でバッファ室２３７内に挿入できる構造となっている。ここで、電極保護管２７５の内部は外気（大気）と同一雰囲気であると、電極保護管２７５にそれぞれ挿入された第１の棒状電極２６９及び第２の棒状電極２７０はヒータ２０７による熱で酸化されてしまう。そこで、電極保護管２７５の内部には窒素などの不活性ガスを充填あるいはパージし、酸素濃度を充分低く抑えて第１の棒状電極２６９又は第２の棒状電極２７０の酸化を防止するための不活性ガスパージ機構（図示せず）が設けられている。

反応管２０３には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気管２３１が設けられている。排気管２３１には処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５及び圧力調整器（圧力調整部）としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４４を介して真空排気装置としての真空ポンプが接続されており、処理室２０１内の圧力が所定の圧力（真空度）となるよう真空排気し得るように構成されている。なお、ＡＰＣバルブ２４４は弁を開閉して処理室２０１内の真空排気・真空排気停止ができ、更に弁開度を調節して圧力調整可能となっている開閉弁である。主に、排気管２３１、ＡＰＣバルブ２４４、真空ポンプ２４６、圧力センサ２４５により排気系が構成される。

反応管２０３内には温度検出器としての温度センサ２６３が設置されており、温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように構成されている。温度センサ２６３は、ノズル２４９ａ及び２４９ｂ、と同様にＬ字型に構成されており、反応管２０３の内壁に沿って設けられている。

反応管２０３内には、後述するクリーニングガス供給後の反応管２０３内に付着した膜の除去状態を確認する石英製の板状部材２６６ａ、２６６ｂが設けられている。板状部材２６６ａ及び２６６ｂは、反応管２０３の内壁の下部より上部に沿って、ウエハ２００の積載方向に沿って延びた状態で設けられている。例えば、板状部材２６６ａは、反応管２０３内の壁面であって第１のノズル２４９ａのガス供給孔２５０ａに対向する位置に配置され、板状部材２６６ｂは、反応管２０３内の壁面であって第１のノズル２４９ａに隣接する位置に配置される。

制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、マスフローコントローラ２４１ａ、２４１ｂ、２４１ｃ、２４１ｄ、２５３ａ及び２５３ｂ、バルブ２４３ａ、２４３ｂ、２４３ｃ、２４３ｄ、２４７ａ、２４７ｂ、２５１ａ、２５４ａ、２５４ｂ、２５６ａ及び２５６ｂ、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２４４、真空ポンプ２４６、ヒータ２０７、温度センサ２６３、ボート回転機構２６７、ボートエレベータ１１５、高周波電源２７３、整合器２７２等に接続されている。コントローラ１２１により、マスフローコントローラ２４１ａ、２４１ｂ、２４１ｃ、２４１ｄ、２５３ａ及び２５３ｂによる各種ガスの流量調整動作、バルブ２４３ａ、２４３ｂ、２４３ｃ、２４３ｄ、２４７ａ、２４７ｂ、２５１ａ、２５４ａ、２５４ｂ、２５６ａ及び２５６ｂの開閉動作、ＡＰＣバルブ２４４の開閉及び圧力センサ２４５に基づく圧力調整動作、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、気化器５００の制御、真空ポンプ２４６の起動・停止、ボート回転機構２６７の回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５の昇降動作等の制御や、高周波電源２７３の電力供給制御、整合器２７２によるインピーダンス制御が行われる。

次に、上述の基板処理装置の処理炉を用いて半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、基板上に絶縁膜を成膜するシーケンス例について説明する。尚、以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。

従来のＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法やＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法では、例えば、ＣＶＤ法の場合、形成する膜を構成する複数の元素を含む複数種類のガスを同時に供給し、また、ＡＬＤ法の場合、形成する膜を構成する複数の元素を含む複数種類のガスを交互に供給する。そして、ガス供給時のガス供給流量、ガス供給時間、プラズマパワーなどの供給条件を制御することによりシリコン窒化膜（ＳｉＮ膜）やシリコン酸化膜（ＳｉＯ膜）を形成する。それらの技術では、例えばＳｉＮ膜を形成する場合、膜の組成比が化学量論組成であるＮ／Ｓｉ≒１．３３となるように、また例えばＳｉＯ膜を形成する場合、膜の組成比が化学量論組成であるＯ／Ｓｉ≒２となるようにすることを目的として、供給条件を制御する。

一方、形成する膜の組成比が化学量論組成とは異なる所定の組成比となるようにすることを目的として、供給条件を制御することも可能である。すなわち、形成する膜を構成する複数の元素のうち少なくとも一つの元素が他の元素よりも化学量論組成に対し過剰となるようにすることを目的として、供給条件を制御する。このように形成する膜を構成する複数の元素の比率、すなわち、膜の組成比を制御しつつ成膜を行うことも可能である。以下では最初に、異なる種類の元素を含む複数種類のガスを交互に供給して化学両論組成を有する膜を形成するシーケンス例について説明する。

ここでは第１の元素をシリコン（Ｓｉ）、第２の元素を窒素（Ｎ）とし、第１の元素を含む第１の処理ガスとしてシリコン含有ガスであるＤＣＳガスを、第２の元素を含む第２の処理ガスとして窒素含有ガスであるＮＨ₃ガスを用い、基板上に絶縁膜としてＳｉＮ膜を形成する例について図４及び図５を参照して説明する。図４は、本実施形態における成膜工程を説明するフローチャートであり、図５は本実施形態における成膜工程におけるシーケンスを示す図である。尚、この例では、第１のガス供給系によりシリコン含有ガス供給系（第１の元素含有ガス供給系）が構成され、第２のガス供給系により窒素含有ガス供給系（第２の元素含有ガス供給系）が構成される。

まず、複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）されると、図２に示されているように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入（ボートロード）される。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０を介して反応管２０３の下端をシールした状態となる。

処理室２０１内が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は、圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力に基づきＡＰＣバルブ２４４が、フィードバック制御される（圧力調整）。また、処理室２０１内が所望の温度となるようにヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合がフィードバック制御される（温度調整）。続いて、回転機構２６７により、ボート２１７が回転されることで、ウエハ２００が回転される。次に、ＤＣＳガスとＮＨ₃ガスを処理室２０１内に供給することによりＳｉＮ膜を成膜する成膜工程を行う。

（成膜工程）
＜ステップ１１＞
ステップ１１では、まずガスを流す（第１の工程）。第１のガス供給管２３２ａのバルブ２４３ａ、２４７ａ又はバルブ２５１ａを開閉することにより、ガス溜り２４８を介して第１のガス供給管２３２ａ内にＤＣＳガスを流す。第１のガス供給管２３２ａ内を流れたＤＣＳガスは、マスフローコントローラ２４１ａにより流量調整される。流量調整されたＤＣＳガスは第１のノズル２４９ａのガス供給孔２５０ａから処理室２０１内に供給されつつガス排気管２３１から排気される。このとき、同時にバルブ２４３ｃを開き、不活性ガス供給管２３２ｃ内に不活性ガスを流す。不活性ガスとしては、Ｈｅガス、Ｎｅガス、Ａｒガス等の１８族元素ガスが好適であるが、ヒータ２０７の温度、すなわちウエハ２００の温度が低く設定されているため、Ｎ₂ガスを用いても良い。不活性ガス供給管２３２ｃ内を流れたＮ₂ガスは、マスフローコントローラ２４１ｃにより流量調整される。流量調整されたＮ₂ガスはＤＣＳガスと一緒に処理室２０１内に供給されつつガス排気管２３１から排気される。

このとき、ＡＰＣバルブ２４４を適正に調整して処理室２０１内の圧力を、例えば１０〜１０００Ｐａの範囲内の圧力とする。マスフローコントローラ２４１ａで制御するＤＣＳガスの供給流量は、例えば１００〜５０００ｓｃｃｍの範囲内の流量とする。ＤＣＳガスをウエハ２００に晒す時間、すなわちガス供給時間（照射時間）は、例えば２〜１２０秒間の範囲内の時間とする。このときヒータ２０７の温度は、ウエハ２００の温度が、例えば３００〜６００℃の範囲内の温度となるような温度に設定する。

ＤＣＳガスの供給により、ウエハ２００表面の下地膜上に、第１の元素としてのシリコンを含む第１の層が形成される。すなわち、ウエハ２００上（下地膜上）に１原子層未満から数原子層のシリコン含有層としてのシリコン層（Ｓｉ層）が形成される。シリコン含有層はＤＣＳの化学吸着（表面吸着）層であってもよい。なお、シリコンは、それ単独で固体となる元素である。ここでシリコン層とはシリコンにより構成される連続的な層の他、不連続な層やこれらが重なってできる薄膜をも含む。なお、シリコンにより構成される連続的な層を薄膜という場合もある。また、ＤＣＳの化学吸着層とはＤＣＳ分子の連続的な化学吸着層の他、不連続な化学吸着層をも含む。なお、ウエハ２００上に形成されるシリコン含有層の厚さが数原子層を超えると、後述するステップ１３での窒化の作用がシリコン含有層の全体に届かなくなる。また、ウエハ２００上に形成可能なシリコン含有層の最小値は１原子層未満である。よって、シリコン含有層の厚さは１原子層未満から数原子層とするのが好ましい。なお、ウエハ２００の温度及び処理室２０１内の圧力等の条件を調整することにより、ＤＣＳガスが自己分解する条件下では、ウエハ２００上にシリコンが堆積することでシリコン層が形成され、ＤＣＳガスが自己分解しない条件下では、ウエハ２００上にＤＣＳが化学吸着することでＤＣＳの化学吸着層が形成されるよう、形成される層を調整することができる。なお、ウエハ２００上にＤＣＳの化学吸着層を形成する場合と比較して、ウエハ２００上にシリコン層を形成する方が、成膜レートを高くすることができる。また、ウエハ２００上にシリコン層を形成する方が、ウエハ２００上にＤＣＳの化学吸着層を形成する場合と比較して、より緻密な層を形成することができる。

＜ステップ１２＞
ステップ１２（第２の工程）では、シリコン含有層が形成された後、バルブ２４３ａを閉じ、ＤＣＳガスの供給を停止する。このとき、ガス排気管２３１のＡＰＣバルブ２４４は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留する未反応もしくはシリコン含有層形成に寄与した後のＤＣＳガスを処理室２０１内から排除する。なお、この時バルブ２４３ｃ、２４７ａ及び２５１ａは開いたままとして、Ｎ₂ガスの処理室２０１内への供給を維持する。これにより、処理室２０１内に残留する未反応もしくはシリコン含有層形成に寄与した後のＤＣＳガスを処理室２０１内から排除する効果を高める。不活性ガスとしては、Ｎ₂ガスの他、Ａｒガス、Ｈｅガス、Ｎｅガス、Ｘｅガス等の希ガスを用いてもよい。

＜ステップ１３＞
ステップ１３では、処理室２０１内の残留ガスを除去した後、第２のガス供給管２３２ｂのバルブ２４３ｂ及び２４７ｂを開き、第２のガス供給管２３２ｂ内にＮＨ₃ガスを流す（第３の工程）。第２のガス供給管２３２ｂ内を流れたＮＨ₃ガスは、マスフローコントローラ２４１ｂにより流量調整される。流量調整されたＮＨ₃ガスは第２のノズル２４９ｂのガス供給孔２５０ｂからバッファ室２３７内に供給される。このとき、第１の棒状電極２６９及び第２の棒状電極２７０間に高周波電源２７３から整合器２７２を介して高周波電力を印加することで、バッファ室２３７内に供給されたＮＨ₃ガスはプラズマ励起され、活性種としてガス供給孔２５０ｃから処理室２０１内に供給されつつガス排気管２３１から排気される。この時同時にバルブ２４３ｄを開き、不活性ガス供給管２３２ｄ内にＮ₂ガスを流す。Ｎ₂ガスはＮＨ₃ガスと一緒に処理室２０１内に供給されつつガス排気管２３１から排気される。

ＮＨ₃ガスをプラズマ励起することにより活性種として流すときは、ＡＰＣバルブ２４４を適正に調整して処理室２０１内の圧力を、例えば１０〜１００Ｐａの範囲内の圧力とする。マスフローコントローラ２４１ｂで制御するＮＨ₃ガスの供給流量は、例えば１０００〜１００００ｓｃｃｍの範囲内の流量とする。ＮＨ₃ガスをプラズマ励起することにより得られた活性種にウエハ２００を晒す時間、すなわちガス供給時間（照射時間）は、例えば２〜１２０秒間の範囲内の時間とする。このときのヒータ２０７の温度は、ステップ１１と同様、ウエハ２００の温度が３００〜６００℃の範囲内の温度となるような温度に設定する。なお、高周波電源２７３から第１の棒状電極２６９及び第２の棒状電極２７０間に印加する高周波電力は、例えば５０〜１０００Ｗの範囲内の電力となるように設定する。ＮＨ₃ガスは反応温度が高く、上記のようなウエハ温度、処理室内圧力では反応しづらいので、プラズマ励起することにより活性種としてから流すようにしており、このためウエハ２００の温度は上述のように設定した低い温度範囲のままでよい。なお、ＮＨ₃ガスを供給する際にプラズマ励起せず、ヒータ２０７の温度を適正に調整してウエハ２０
０の温度を例えば６００℃以上の温度とし、さらにＡＰＣバルブ２４４を適正に調整して処理室２０１内の圧力を例えば５０〜３０００Ｐａの範囲内の圧力とすることで、ＮＨ₃ガスをノンプラズマで熱的に活性化することも可能である。なお、ＮＨ₃ガスは熱で活性化させて供給すると、ソフトな反応を生じさせることができる。

このとき、処理室２０１内に流しているガスはＮＨ₃ガスをプラズマ励起することにより得られた活性種、もしくは処理室２０１内圧力を高くすることで熱的に活性化されたＮＨ₃ガスであり、処理室２０１内にはＤＣＳガスは流していない。したがって、ＮＨ₃ガスは気相反応を起こすことはなく、活性種となった、もしくは活性化されたＮＨ₃ガスは、ステップ１１でウエハ２００上に形成された第１の層としてのシリコン含有層の一部と反応する。これによりシリコン含有層は窒化されて、シリコン（第１の元素）及び窒素（第２の元素）を含む第２の層、すなわち、シリコン窒化層（ＳｉＮ層）へと改質される。

＜ステップ１４＞
ステップ１４（第４の工程）では、第２のガス供給管２３２ｂのバルブ２４３ｂを閉じて、ＮＨ₃ガスの供給を停止する。このとき、ガス排気管２３１のＡＰＣバルブ２４４は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留する未反応もしくは窒化に寄与した後のＮＨ₃ガスを処理室２０１内から排除する。なお、この時バルブ２４３ｄ及び２４７ｂは開いたままとして、Ｎ₂ガスの処理室２０１内への供給を維持する。これにより、処理室２０１内に残留する未反応もしくは窒化に寄与した後のＮＨ₃ガスを処理室２０１内から排除する効果を高める。

窒素含有ガスとしては、ＮＨ₃ガスをプラズマや熱で励起したガス以外に、Ｎ₂ガス、ＮＦ₃ガス、Ｎ₃Ｈ₈ガス等をプラズマや熱で励起したガスを用いてもよく、これらのガスをＡｒガス、Ｈｅガス、Ｎｅガス、Ｘｅガス等の希ガスで希釈したガスをプラズマや熱で励起して用いてもよい。

上述したステップ１１〜１４を１サイクルとして、このサイクルを少なくとも１回以上行うことにより、ウエハ２００上に所定膜厚のシリコン（第１の元素）および窒素（第２の元素）を含むＳｉＮ膜を成膜することができる。なお、上述のサイクルは、複数回繰り返すのが好ましい。

所定膜厚のＳｉＮ膜を形成する成膜処理がなされると、Ｎ₂ガス等の不活性ガスが処理室２０１内へ供給されつつ排気されることで処理室２０１内が不活性ガスでパージされる（ガスパージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。

その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降されて、反応管２０３の下端が開口されるとともに、処理済ウエハ２００がボート２１７に支持された状態で反応管２０３の下端から反応管２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。その後、処理済ウエハ２００はボート２１７より取出される（ウエハディスチャージ）。

これにより、ＤＣＳガスとＮＨ₃ガスとを用いてウエハ２００の表面にＳｉＮ膜（初期ＳｉＮ膜）を成膜することができる。

ところで、以上の成膜ステップの実施に際しては、反応管２０３の内壁等にもＳｉＮ膜が堆積してしまう。この堆積膜の厚さが一定以上になると膜剥離が生じるために、ウエハ２００上での異物発生の要因となってしまう。

そこで、本実施形態においては、堆積膜が剥離する厚さになる前や、所定サイクル回数に達すると、Ｆ₂ガスを用いたクリーニングステップを実施する。図６は、本発明の一実施形態にて好適に用いられるヒータのゾーン別温度設定を示す図である。ヒータの温度は例えば３００〜４５０℃に設定する。このとき、ヒータ２０７を上端からＵ，ＣＵ，Ｃ，ＣＬ，Ｌゾーンの５つに分ける。そして、それぞれのゾーンごとに温度を変えることができるようになっている。

まず、ヒータ２０７上端からＵ、ＣＵ，Ｃ，ＣＬゾーンの温度を例えば３００℃に、Ｌゾーンを４５０℃に設定する。この温度設定ではＬゾーンより下の反応管２０３下部の部位を主にクリーニングする。
次に、ヒータ２０７上端からＵ、ＣＵ，Ｃ，ＣＬゾーンの温度を例えば４００℃に、Ｌゾーンを３５０℃に設定する。これにより、ＣＬゾーンより上の反応管２０３等の部位を主にクリーニングする。
上述のように、温度設定を変化させることで、膜をエッチングすることが難しい反応管下部のクリーニングを第１段階で行い、その他の部位を第２段階でクリーニングすることによって、均一なエッチングを行うことができる。

（クリーニング工程）
[第１の実施例]
第１の実施例で用いられるクリーニング工程におけるシーケンスが図７に示されている。
バルブ２４３ｄ、２４７ｂを開き、不活性ガス供給管２３２ｄ内にＮ₂ガスを流す。ここでは例えば、マスフローコントローラ２４１ｄを用いてＮ₂ガスを８．０ｓｌｍ流す。Ｎ₂ガスは、第２のガス供給管２３２ｂ、第２のノズル２４９ｂ及びバッファ室２３７を介して、反応管２０３内に供給される。
また、バルブ２５４ａ、２５６ａを開き、第１のクリーニングガス供給管２５２ａ内にＦ₂ガスを流す。ここでは例えば、マスフローコントローラ２５３ａを用いてＦ₂ガスを２．０ｓｌｍ流す。Ｆ₂ガスは、第１のクリーニングガス供給管２５２ａ、クリーニングガス供給管２５２及び第１のノズル２４９ａを介して、反応管２０３内に供給される。
そして、炉内をＡＰＣバルブ２４４にて５０Ｔｏｒｒに制御することにより、上記により形成されたＳｉＮ膜をエッチングすることができる。

図８には、第1の実施例に用いられる上述のシーケンスにおけるウエハ２００の載置位置と累積ウエハ２００上でのエッチングレートの関係が示されている。
ここで、基板処理装置１０１において、１バッチに１００枚のウエハを処理する構成にて、モニタリング用のウエハ１９９をウエハ２００の上下、及び２５枚おきに計５枚セットする。この５枚の中でボート２１７上の最上位の位置周辺をｔｏｐ領域（Ｔ）、中位の位置周辺をｃｅｎｔｅｒ領域（Ｃ）、最下位の位置周辺をｂｏｔｔｏｍ領域（Ｂ）とする。さらに、各領域にあるモニタリング用ウエハ１９９と同じ高さの板状部材２６６ａ、２６６ｂの高さの位置をそれぞれ、最上位からｍｏｎ Ｔ,ｍｏｎ ＣＴ,ｍｏｎ Ｃ,ｍｏｎ ＣＢ,ｍｏｎ Ｂとする。また、断熱部材としての石英キャップ２１８の最上位周辺を断熱板Ｔ、中位周辺を断熱板Ｃ、最下位周辺を断熱板Ｂとする。

図８に示されるように、ボート２１７の最上位であるｔｏｐ領域でエッチングレートが遅いことが分かる。また、ｃｅｎｔｅｒ領域でのエッチングレートを基に、ウエハ２００と同じように膜を累積させた板状部材２６６ａ、２６６ｂに対して、累積膜全てをエッチングするようにクリーニングを実施すると、図９に示されるように、板状部材２６６ａ，２６６ｂともに、ｔｏｐ領域に位置するｍｏｎ Ｔ，ｍｏｎ ＣＴにおいて膜が残ってしまっていることが分かる。これは、多数の孔が開いたガス供給孔２５０ａに対して、Ｆ₂ガスを２．０ｓｌｍ流したために、流量が少ないためノズルの内圧が高くならず、ｔｏｐ領域へのＦ₂ガスの供給が少なくなっているためと考えられる。このままでは、ｃｅｎｔｅｒ領域やｂｏｔｔｏｍ領域で膜を除去し終えてもｔｏｐ領域では膜が残ってしまうことになる。また、ｔｏｐ領域の膜を完全に除去するとｃｅｎｔｅｒ領域やｂｏｔｔｏｍ領域では反応管２０３本体等をエッチングすることになり、構造体にダメージを与えてしまうことになる。

[第２の実施例]
第２の実施例で用いられるクリーニング工程におけるシーケンスが図１０に示されている。
＜ステップ１＞
バルブ２４３ｄ、２４７ｂを開き、不活性ガス供給管２３２ｄ内にマスフローコントローラ２４１ｄを用いてＮ₂ガスを０．３ｓｌｍ流し、第２のガス供給管２３２ｂ、第２のノズル２４９ｂ及びバッファ室２３７を介して、反応管２０３内に供給される。
また、バルブ２４３ｃ、２４７ａ、２５１ａを開き、不活性ガス供給管２３２ｃ内にＮ₂ガスを流す。ここでは例えば、マスフローコントローラ２４１ｃを用いてＮ₂ガスを８．０ｓｌｍ流す。Ｎ₂ガスは、第１のガス供給管２３２ａ、第１のノズル２４９ａを介して、反応管２０３内に供給される。また、バルブ２５４ａ、２５６ａを開き、第１のクリーニングガス供給管２５２ａ内にＦ₂ガスを流す。ここでは例えば、マスフローコントローラ２５３ａを用いてＦ₂ガスを２．０ｓｌｍ流す。Ｆ₂ガスは、第１のクリーニングガス供給管２５２ａ、クリーニングガス供給管２５２及び第１のノズル２４９ａを介して、反応管２０３内に供給される。すなわち、Ｎ₂及びＦ₂ガスは、第１のガス供給管２３２ａ、第１のノズル２４９ａを介して、処理室２０１内に供給される。
そして、炉内をＡＰＣバルブ２４４にて５０Ｔｏｒｒに制御する。
＜ステップ２＞
バルブ２４３ｄ、２４７ｂを閉じ、第２のノズル２４９ｂ及びバッファ室２３７からのＮ₂ガスの供給を停止させる。
ステップ１とステップ２を繰り返すことにより、Ｆ₂ガスをバッファ室２３７の中にも入れることができて、逆流等により、ノズル内についた膜を除去することが可能になる。

図１１には、第２の実施例に用いられる上述のシーケンスにおけるウエハ２００の載置位置と累積ウエハ２００上でのエッチングレートの関係が示されている。
図１１に示されるように上述の第１の実施例と比較してもｔｏｐ領域でのエッチングレートを速くすることができ、各位置でのエッチングレートの差も小さくすることができた。これは、第１のノズル２４９ａに対して、Ｆ₂ガスを２．０ｓｌｍ及びＮ₂ガスを８．０ｓｌｍ流したため、ノズルの内圧が高くなり、ｔｏｐ領域へのＦ₂ガスの供給が多くなったためと考えられる。また、ｔｏｐ領域でのエッチングレートを基に、ウエハ２００と同じように膜を累積させた板状部材２６６ａ、２６６ｂに対して、累積膜全てをエッチングするようにクリーニングを実施すると、図１２に示されているように、板状部材２６６ａ上の膜はすべてエッチングすることができたが、板状部材２６６ｂではｔｏｐ領域に位置するｍｏｎ Ｔ，ｍｏｎ ＣＴ及びｍｏｎ Ｃにおいて膜が依然として残ってしまっていることが分かる。これは、図１３に示されているように、ガスの流れ３０１ができるため、クリーニングガスが出てくるガス供給孔２５０ａの近辺に、ガスが回りこみにくい領域３０２が存在すると考えられる。これにより、第１のノズル２４９ａの近くに設置した板状部材２６６ｂでは、エッチングレートが実効的に遅くなってしまい、膜が残ってしまっ
たと考えられる。

[第３の実施例]
第３の実施例で用いられるクリーニング工程におけるシーケンスが図１４に示されている。
＜ステップ１＞
バルブ２４３ｃ、２４７ａ、２５１ａを開き、不活性ガス供給管２３２ｃ内にＮ₂ガスを流す。ここでは例えば、マスフローコントローラ２４１ｃを用いてＮ₂ガスを８．０ｓｌｍ流す。Ｎ₂ガスは、第１のガス供給管２３２ａ、第１のノズル２４９ａを介して、反応管２０３内に供給される。
また、バルブ２５４ａ、２５６ａを開き、第１のクリーニングガス供給管２５２ａ内にＦ₂ガスを流す。ここでは例えば、マスフローコントローラ２５３ａを用いてＦ₂ガスを２．０ｓｌｍ流す。Ｆ₂ガスは、第１のクリーニングガス供給管２５２ａ、クリーニングガス供給管２５２及び第１のノズル２４９ａを介して、反応管２０３内に供給される。すなわち、Ｎ₂及びＦ₂ガスは、第１のガス供給管２３２ａ、第１のノズル２４９ａを介して、処理室２０１内に供給される。
そして、炉内をＡＰＣバルブ２４４にて５０Ｔｏｒｒに制御する（例えば６０秒）。
＜ステップ２＞
バルブ２４３ｄ、２４７ｂを開き、不活性ガス供給管２３２ｄ内にマスフローコントローラ２４１ｄを用いてＮ₂ガスを０．３ｓｌｍ流し、第２のガス供給管２３２ｂ、第２のノズル２４９ｂ及びバッファ室２３７を介して、反応管２０３内にＮ₂ガスを供給する（例えば３０秒）。
＜ステップ３＞
バルブ２４３ｃ、２４７ａ、２５１ａ、２５４ａ、２５６ａを閉めて第１のノズル２４９ａからのＮ₂ガス及びＦ₂ガスの供給を停止させ、さらに、ＡＰＣバルブ２４４を閉として、反応管２０３内のガスの流れを止める（例えば９０秒）。
ステップ１〜３を繰り返すことにより、累積膜をエッチングすることができる。

図１５には、第３の実施例に用いられる上述のシーケンスにおけるウエハ２００の載置位置と累積ウエハ２００上でのエッチングレートの関係が示されている。
図１５に示されるように上述の第１及び２の実施例と比較しても全体的にエッチングレートを速くすることができた。このときのｔｏｐ領域でのエッチングレートを基に、ウエハ２００と同じように膜を累積させた板状部材２６６ａ、２６６ｂに対して、累積膜全てをエッチングするようにクリーニングを実施すると、図１６に示されているように、板状部材２６６ｂにおいてｔｏｐ領域でもｍｏｎ ＣＴは膜をすべてエッチングすることができている。しかし、ｔｏｐ領域の最上部であるｍｏｎ Ｔにおいては膜が依然として残っていることが分かる。これは、図１７に示されているように、ｃｅｎｔｅｒ領域やｂｏｔｔｏｍ領域では回り込むガスが、ノズルまで回りこむ３０３のみであるのに対して、ｔｏｐ領域の最上部では回り込むガスが、ノズルまで回りこむ３０３ａと、反応管２０３最上部のドーム部分に回りこむ３０３ｂに分かれるために、エッチングレートが実効的に遅くなってしまい膜が残ってしまったと考えられる。

[第４の実施例]
第４の実施例で用いられるクリーニング工程におけるシーケンスが図１８に示されている。
＜ステップ１＞
バルブ２４３ｄ、２４７ｂを開き、不活性ガス供給管２３２ｄ内にＮ₂ガスを流す。ここでは例えばマスフローコントローラ２４１ｄを用いてＮ₂ガスを０．３ｓｌｍ流す。Ｎ₂ガスは、第２のガス供給管２３２ｂ、第２のノズル２４９ｂ及びバッファ室２３７を介し
て、反応管２０３内に供給される。
また、バルブ２４３ｃ、２４７ａ、２５１ａを開き、不活性ガス供給管２３２ｃ内にＮ₂ガスを流す。ここでは例えば、マスフローコントローラ２４１ｃを用いてＮ₂ガスを８．０ｓｌｍ流す。また、バルブ２５４ａ、２５６ａを開き、第１のクリーニングガス供給管２５２ａ内にＦ₂ガスを流す。ここでは例えば、マスフローコントローラ２５３ａを用いてＦ₂ガスを２．０ｓｌｍ流す。すなわち、Ｎ₂及びＦ₂ガスは、第１のガス供給管２３２ａ、第１のノズル２４９ａを介して、処理室２０１内に供給される。
そして、炉内をＡＰＣバルブ２４４にて５０Ｔｏｒｒに制御する。
＜ステップ２＞
次に、バルブ２４３ｄ、２４７ｂを閉め、第２のノズル２４９ｂ及びバッファ室２３７からのＮ₂ガスの供給を停止させる。
＜ステップ３＞
次に、バルブ２４３ｄ、２４７ｂを開き、不活性ガス供給管２３２ｄ内にＮ₂ガスを流す。ここでは例えばマスフローコントローラ２４１ｄを用いてＮ₂ガスを０．５ｓｌｍ流す。Ｎ₂ガスは、第２のガス供給管２３２ｂ、第２のノズル２４９ｂ及びバッファ室２３７を介して、反応管２０３内に供給される。
また、マスフローコントローラ２４１ｃを用いて第１のノズル２４９ａからのＮ₂ガスの流量を０．５ｓｌｍにする。
また、バルブ２５４ａ、２５６ａを閉めてＦ₂ガスの供給を停止させ、さらに、ＡＰＣバルブ２４４を徐々に開けて、圧力を下げる。
＜ステップ４＞
ＡＰＣバルブ２４４を完全に開けて反応管２０３内のガスを排気する。
ステップ１〜４を繰り返すことにより、累積膜をエッチングすることができる。

図１９には、第４の実施例に用いられる上述のシーケンスにおけるウエハ２００の載置位置と累積ウエハ２００上でのエッチングレートの関係が示されている。
このときのｔｏｐ領域でのエッチングレートを基に、ウエハ２００と同じように膜を累積させた板状部材２６６ａ、２６６ｂに対して、累積膜全てをエッチングするようにクリーニングを実施すると、図２０に示されているように、板状部材２６６ｂにおいてｂｏｔｔｏｍ領域のｍｏｎ Ｂ及び反応管２０３下部の領域である断熱板Ｔに膜が残っていることが分かる。しかしながら、これらの領域は上述の反応管下部のクリーニング温度設定にて膜除去を行うことができる。一方、ｔｏｐ領域等の反応管２０３上方の累積膜は、ほぼ均等に除去できていることが分かる。すべての膜が除去できなかったのはウエハ２００上に比べて板状部材２６６ａ、２６６ｂ上の膜のエッチングレートが遅いためであると考えられる。

したがって、石英製の反応管に対してウエハの積層方向に沿って細長い石英製の板状部材を設けることにより、クリーニングによる膜の除去状態を確認することができる。
また、上述の実施例を用いることにより、反応管内壁等の基板表面以外の部位に形成された累積膜を均一にエッチングすることができる。

本発明によれば、反応管内壁等の基板表面以外の部位、特に多孔ノズルの裏側等のガスが回りこみにくい場所やガスが届きにくい反応管の天井部に形成された膜を均一にエッチングすることができる。

なお、本発明は膜種によらず、常温常圧で液体であるような原料を用いた膜種にも適用可能である。

[本発明の好ましい態様]
以下に、本発明の好ましい態様について付記する。

（付記１）
本発明の一態様によれば、ガスクリーニングにおいて、クリーニングガスを供給する間、圧力制御を行うステップと、クリーニングガスの供給を止めて、クリーニングガスの排気を行うステップと、を繰り返し行う基板処理装置が提供される。
（付記２）
本発明の他の態様によれば、ガスクリーニングにおいて、クリーニングガスを供給する間、圧力制御を行うステップと、クリーニングガスの供給を止めて、さらに完全に排気を止めるステップと、を繰り返し行う基板処理装置が提供される。
（付記３）
本発明の他の態様によれば、ガスクリーニングにおいて、クリーニングガスを供給する間、圧力制御を行うステップと、クリーニングガスの供給を止めて、さらに完全に排気を止めるステップと、クリーニングガスの排気を行うステップと、を繰り返し行う基板処理装置が提供される。

１０１ 基板処理装置
１２１ コントローラ
２００ ウエハ（基板）
２０１ 処理室
２０２ 処理炉
２０３ 反応管
２０７ ヒータ
２１７ ボート
２１８ 石英キャップ（断熱板）
２３１ 排気管
２３７ バッファ室
２４８ ガス溜り
２４９ ノズル
２５０ ガス供給孔
２６６ 板状部材

Claims (14)

1. 基板を収容する反応管と、
   前記反応管内にガスを供給する第１及び第２のノズルと、
   クリーニングガスを供給するクリーニングガス供給系と、
   不活性ガスを供給する不活性ガス供給系と、
   前記クリーニングガス供給系及び前記不活性ガス供給系を制御して、前記第１のノズルを介して前記不活性ガスを前記反応管内に供給しつつ前記クリーニングガスを前記反応管内に供給するとともに、前記不活性ガス供給系を制御して前記第２のノズルを介して不活性ガスを前記反応管内に供給する第１の処理と、前記第１のノズルを介して前記不活性ガス及びクリーニングガスを供給しつつ、前記第２のノズルを介した不活性ガスの供給を停止する第２の処理と、を繰り返し行うよう構成される制御部と、
   を有する基板処理装置。
2. 前記制御部は、さらに、前記第２の処理の後に、前記第２のノズルを介して不活性ガスを再び前記反応管内に供給するとともに、前記第１のノズルを介したクリーニングガスの供給を停止する第３の処理を行い、前記第１から第３の処理を繰り返し行うよう構成される請求項１記載の基板処理装置。
3. 前記制御部は、さらに、前記クリーニングガス供給系及び前記不活性ガス供給系を制御して、前記第１のノズルを介して供給する前記不活性ガスの供給量が、前記第２のノズルを介して供給する前記不活性ガスの供給量より多くなるよう制御するよう構成される請求項１もしくは請求項２のいずれかに記載の基板処理装置。
4. 前記反応管は複数の基板を積層して収容可能であり、
   前記第１及び第２のノズルは、前記複数の基板の積層方向に沿って立設され、前記複数の基板の積層方向に沿って前記反応管内にガスを噴出する複数のガス供給孔が開口される請求項１〜３のいずれかに記載の基板処理装置。
5. 前記複数のガス供給孔はそれぞれ同一の開口面積を有する請求項４に記載の基板処理装置。
6. 前記反応管の内壁の下部から上部に沿って設けられ、前記反応管と同じ材質から成る板状部材を有する請求項４もしくは請求項５のいずれかに記載の基板処理装置。
7. 反応管内にガスを供給する第１のノズルを介して不活性ガスを前記反応管内に供給しつつクリーニングガスを前記反応管内に供給するとともに、前記反応管内にガスを供給する第２のノズルを介して不活性ガスを前記反応管内に供給する第１のステップと、
   前記第１のノズルを介して前記不活性ガス及びクリーニングガスを供給しつつ、前記第２のノズルを介した不活性ガスの供給を停止する第２のステップと、
   を繰り返し行い、反応管内をクリーニングするクリーニング方法。
8. 前記第２のステップの後に、前記第２のノズルを介して不活性ガスを再び前記反応管内に供給するとともに、前記第１のノズルを介したクリーニングガスの供給を停止する第３のステップと、
   をさらに有し、
   前記第１から第３のステップを繰り返し行い、反応管内をクリーニングする請求項７記載のクリーニング方法。
9. 前記第３のステップの後に、前記反応管内の雰囲気を排気する第４のステップと、 をさらに有し、
   前記第１から第４のステップを繰り返し行い、反応管内をクリーニングする請求項８記載のクリーニング方法。
10. 反応管内にガスを供給する第１のノズルを介して不活性ガスを前記反応管内に供給しつつクリーニングガスを前記反応管内に供給する第１のステップと、
    前記反応管内にガスを供給する第２のノズルを介して不活性ガスを前記反応管内に供給する第２のステップと、
    前記第２のノズルを介して不活性ガスを供給しつつ、前記第１のノズルを介した不活性ガス及びクリーニングガスの供給と前記反応管内の雰囲気の排気とを停止する第３のステップと、
    を繰り返し行い、反応管内をクリーニングするクリーニング方法。
11. 反応管内にガスを供給する第１のノズルを介して不活性ガスを前記反応管内に供給しつつ第１のノズルを介してクリーニングガスを前記反応管内に供給するとともに、前記反応管内にガスを供給する第２のノズルを介して不活性ガスを前記反応管内に供給する第１のステップと、
    前記第１のノズルを介して前記不活性ガス及びクリーニングガスを供給しつつ、前記第２のノズルを介した不活性ガスの供給を停止する第２のステップと、
    前記クリーニングガスの供給を停止した状態で、前記第１のノズルを介して前記不活性ガスを前記反応管内に供給するとともに、前記第２のノズルを介して前記不活性ガスを前記反応管内に供給する第３のステップと、
    前記反応管内の雰囲気を排気する第４のステップと、
    を繰り返し行い、反応管内をクリーニングするクリーニング方法。
12. 前記第１のノズルを介して供給する前記不活性ガスの供給量は、前記第２のノズルを介して供給する前記不活性ガスの供給量より多い請求項７〜１１のいずれかに記載のクリーニング方法。
13. 前記反応管の内壁に沿って設けられ、前記反応管と同じ材質から成る板状部材を設け、前記クリーニング状態を確認する請求項７〜１２のいずれかに記載のクリーニング方法。
14. 基板処理装置において反応管に収容した基板に成膜処理を行う成膜工程と、
    請求項７〜１３のいずれかに記載のクリーニング方法により前記反応管内をクリーニングする工程と、
    を有する半導体装置の製造方法。