JP5546654B2 - 基板処理装置、半導体製造方法、基板処理方法、及び異物除去方法 - Google Patents

Description

本発明はシリコンウェーハ等の基板に薄膜の生成、酸化、不純物の拡散、アニール処理、エッチング等の処理を行う基板処理装置に関するものである。

半導体製造工程の1つに、プラズマを利用したＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法やＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法を用いて基板上に所定の薄膜を堆積する成膜工程がある。

ＣＶＤ法とは、ガス状原料の気相及び表面での反応を利用して、原料分子に含まれる元素を構成要素とする薄膜を被処理基板上へ堆積する方法である。

ＣＶＤ法の中で薄膜堆積が原子層レベルで制御されているものはＡＬＤ法と呼ばれ、従来のＣＶＤ法に対して基板温度が低くできることが大きな特徴である。

プラズマは、ＣＶＤ法で堆積する薄膜の化学反応を促進したり、薄膜から不純物を除去したり、或は、ＡＬＤ法では吸着した成膜原料の化学反応を補助したりする為等に用いられる。

例えば、基板温度６５０℃以下の低温で、ＤＣＳ（ジクロロシラン）とＮＨ3 （アンモニア）プラズマを用いてＡＬＤ法によるアモルファスシリコン窒化膜（以下、ＳｉＮと略す）の形成が行われている。

基板上へのＳｉＮ形成の工程は、ＤＣＳ照射工程、ＮＨ3 プラズマ照射工程で構成される。この２つの工程を繰返す処理（以下、サイクル処理と称す）により、基板上に所定の膜厚のＳｉＮの堆積を行うことができる。ＡＬＤ法では、そのサイクル処理の数で膜厚が制御されることが特徴である。

然し乍ら、この様なＡＬＤ法に於いては、基板以外のガスに接触する部位に薄膜が累積的に堆積されるという欠点を持っている。

この為、以下に示す様な問題が発生し易い。

基板以外の部位に堆積した累積膜にマイクロクラックが発生することで、剥離浮遊する異物による汚染である。異物による汚染は、ＳｉＮ堆積時の堆積速度が速くなる程、或は、累積膜厚が厚くなる程発生し易くなる。これは、堆積速度が速くなる程、累積膜中に混入する不純物量が多くなり、連続的な成膜処理による熱エネルギーによりアニールされて不純物が離脱するうえ、熱収縮と熱膨張を繰返すことによってマイクロクラックが発生し易くなることによると考えられる。

又、累積膜がある一定量迄増加すると歩留まりが極端に悪化する為、定期的に累積膜を除去するメンテナンス（ＮＦ3 クリーニングやＷＥＴ洗浄処理）を実施しなければならない。メンテナンス時には基板処理装置を停止するので、結果として、装置の稼働率、生産性を向上する為の大きな障壁となっている。

特開２０００−３０６９０４号公報

国際公開第２００５／０２９５６６号パンフレット

本発明は斯かる実情に鑑み、累積膜除去のメンテナンス頻度を少なくして基板処理装置の稼働率の向上を図るものである。

本発明は、基板に所望の薄膜を堆積する処理室と、前記基板及び前記処理室内の雰囲気を所定の処理温度で加熱する加熱手段と、前記処理室へ所望のガスを供給するガス供給手段と、前記処理室内の雰囲気を排出するガス排出手段と、前記加熱手段、前記ガス供給手段、前記ガス排出手段を制御する制御手段とを備え、前記薄膜が堆積された前記基板を前記処理室から搬出した後であって、次の基板の処理を開始する前の間に、前記制御手段は、前記処理室内の温度を、前記処理温度を超える温度への昇温と、前記処理温度より低い温度へ降温させる様前記加熱手段を制御し、更に、前記処理室内の圧力を昇圧、降圧させる様前記ガス供給手段と前記ガス排出手段を制御する基板処理装置に係るものである。

本発明によれば、基板に所望の薄膜を堆積する処理室と、前記基板及び前記処理室内の雰囲気を所定の処理温度で加熱する加熱手段と、前記処理室へ所望のガスを供給するガス供給手段と、前記処理室内の雰囲気を排出するガス排出手段と、前記加熱手段、前記ガス供給手段、前記ガス排出手段を制御する制御手段とを備え、前記薄膜が堆積された前記基板を前記処理室から搬出した後であって、次の基板の処理を開始する前の間に、前記制御手段は、前記処理室内の温度を、前記処理温度を超える温度への昇温と、前記処理温度より低い温度へ降温させる様前記加熱手段を制御し、更に、前記処理室内の圧力を昇圧、降圧させる様前記ガス供給手段と前記ガス排出手段を制御するので、前記処理室の壁面等に堆積した反応生成物からの異物の発生を抑制でき、累積膜除去のメンテナンス期間の延長が図れ、メンテナンス頻度が少なくなり、前記基板処理装置の稼働率の向上が図れるという優れた効果を発揮する。

本発明が実施される基板処理装置の概略斜視図である。 該基板処理装置に用いられる処理炉の概略断面図である。 図２のＡ−Ａ矢視図である。 本発明の基板処理シーケンスの模式図である。 本発明の異物除去工程を実行した場合の炉内温度変化を示す線図である。 本発明の異物除去工程を実行した場合の炉内圧力変動を示す線図である。 本発明の異物除去工程の実施例の条件を示す表である。 成膜処理を繰返した場合の異物発生傾向を示す線図である。

以下、図面を参照しつつ本発明を実施する為の最良の形態を説明する。

先ず、図１に於いて、本発明が実施される基板処理装置の一例について説明する。

尚、以下の説明では、基板処理装置として基板に酸化、拡散処理やＣＶＤ処理等を行なう縦型の基板処理装置を適用した場合について述べる。

本発明に係る基板処理装置１では、シリコン等からなるウェーハ２の搬送は、基板収容器としてのカセット３にウェーハ２を装填した状態で行われる。

図中、４は筐体であり、該筐体４の正面には、カセット搬入搬出口５が前記筐体４内外を連通する様に開設されており、前記カセット搬入搬出口５はフロントシャッタ（図示せず）によって開閉される様になっている。

前記カセット搬入搬出口５と臨接してカセットステージ（基板収容器受渡し台）６が設置されている。前記カセット３は前記カセットステージ６上に工程内搬送装置（図示せず）によって搬入され、又、前記カセットステージ６上から搬出される様になっている。

該カセットステージ６は、工程内搬送装置によって、前記カセット３内のウェーハ２が垂直姿勢となり、前記カセット３のウェーハ出入れ口が上方向を向く様に載置される。前記カセットステージ６は、前記カセット３を前記筐体４後方に右回り縦方向９０°回転し、前記カセット３内のウェーハ２が水平姿勢となり、前記カセット３のウェーハ出入れ口が前記筐体４後方を向く様に動作可能となる様構成されている。

前記筐体４内の前後方向の略中央部には、カセット棚（基板収容器載置棚）７が設置されており、該カセット棚７は複数段複数列に、複数個のカセット３を保管する様に構成されている。前記カセット棚７にはウェーハ移載機構（基板移載機構）８の搬送対象となるカセット３が収納される移載棚９が設けられている。

又、前記カセットステージ６の上方には予備カセット棚１０が設けられ、予備的にカセット３を保管する様に構成されている。

前記カセットステージ６と前記カセット棚７との間には、カセット搬送装置（基板収容器搬送装置）２１が設置されている。該カセット搬送装置２１は、カセット３を保持したまま昇降可能なカセットエレベータ（基板収容器昇降機構）２２と水平搬送機構としてのカセット搬送機構（基板収容器搬送機構）２３とで構成されており、前記カセットエレベータ２２と前記カセット搬送機構２３との協働により、前記カセットステージ６、前記カセット棚７、前記予備カセット棚１０との間で、カセット３を搬送する様に構成されている。

前記カセット棚７の後方には、前記ウェーハ移載機構８が設置されており、該ウェーハ移載機構８は、ウェーハ２を水平方向に回転可能及び直動可能なウェーハ移載装置（基板移載装置）１１及び該ウェーハ移載装置１１を昇降させる為のウェーハ移載装置エレベータ（基板移載装置昇降機構）１２とで構成されている。該ウェーハ移載装置エレベータ１２及び前記ウェーハ移載装置１１の協働により、ボート１３に対してウェーハ２を装填及び払出しする様に構成されている。

前記筐体４内部の後部には気密な耐圧容器であるロードロック室（図示せず）が設けられ、該ロードロック室の上方には、縦型の処理炉１５が設けられている。該処理炉１５の下端は開口され、開口は炉口を形成し、該炉口は炉口シャッタ（炉口開閉機構）１６により開閉される様に構成されている。

前記ロードロック室の内部には前記ボート１３を昇降して前記処理炉１５に装脱させる昇降機構としてのボートエレベータ（基板保持具昇降機構）１７が設けられ、該ボートエレベータ１７からはボートアーム１８が水平方向に延出し、該ボートアーム１８には前記炉口を気密に閉塞するシールキャップ１９が設けられ、該シールキャップ１９には前記ボート１３が垂直に載置される。

該ボート１３は、石英等ウェーハ２を汚染しない材質で構成され、ウェーハ２を水平姿勢で多段に保持する様になっている。

前記カセット棚７の上方には、清浄化した雰囲気であるクリーンエアを供給する様、供給ファン及び防塵フィルタで構成されたクリーンユニット２４が設けられており、クリーンエアを前記筐体４の内部に流通させる様に構成されている。

又、前記ウェーハ移載装置エレベータ１２に対向し、該ウェーハ移載装置エレベータ１２に向ってクリーンエアを供給する様、供給ファン及び防塵フィルタで構成されたクリーンユニット２５が設置されており、該クリーンユニット２５から吹出されたクリーンエアは、前記ウェーハ移載装置１１、前記ボート１３を流通した後に、図示しない排気装置に吸込まれて、前記筐体４の外部に排気される様になっている。

次に、本発明の基板処理装置の動作について説明する。

前記カセット搬入搬出
口５がフロントシャッタ（図示せず）によって開放される。その後、カセット３は前記カセット搬入搬出口５から搬入され、前記カセットステージ６の上にウェーハ２が垂直姿勢であって、カセット３のウェーハ出入れ口が上方向を向く様に載置される。前記カセットステージ６は、カセット３内のウェーハ２が水平姿勢となり、カセット３のウェーハ出入れ口が前記筐体４後方を向く様に、カセット３を載置する。

前記カセット搬送装置２１は、カセット３を、前記カセット棚７又は前記予備カセット棚１０の指定された棚位置へ搬送する。カセット３は、前記カセット棚７又は前記予備カセット棚１０に一時的に保管された後、前記カセット棚７又は前記予備カセット棚１０から前記カセット搬送装置２１によって前記移載棚９に移載されるか、或は前記カセットステージ６から直接前記移載棚９に搬送される。

カセット３が前記移載棚９に移載されると、ウェーハ２はカセット３から前記ウェーハ移載装置１１によって降下状態の前記ボート１３に装填（チャージング）される。該ボート１３にウェーハ２を移載すると、前記ウェーハ移載装置１１はカセット３に戻り、次のウェーハ２を前記ボート１３に装填する。

予め指定された枚数のウェーハ２が前記ボート１３に装填されると、前記炉口シャッタ１６が炉口を開放する。続いて、ウェーハ２群を保持した前記ボート１３は前記シールキャップ１９が前記ボートエレベータ１７によって上昇されることにより、前記処理炉１５内へ装入されていく。

装入後は、前記処理炉１５にてウェーハ２に任意の処理が実施される。

処理後は、上述と逆の手順で、ウェーハ２及びカセット３は前記筐体４の外部へ払出される。

次に、図２、図３により前記処理炉１５について説明する。

前記基板処理装置１は制御手段であるコントローラ３１を備え、該コントローラ３１により前記基板処理装置１、及び前記処理炉１５を構成する各部の動作等が制御されると共に処理ガスの供給制御、ヒータ３２によるウェーハ２、処理室３３、反応管３４の加熱制御、更に前記処理室３３のガス排気制御が行われる。

加熱装置である前記ヒータ３２の内側に、前記処理室３３を画成する前記反応管３４が同心に設けられ、該反応管３４はウェーハ２を処理し、所要の処理を行う。前記反応管３４の下端開口は蓋体である前記シールキャップ１９により気密に閉塞され、少なくとも、前記反応管３４、及び前記シールキャップ１９により前記処理室３３を形成している。又、前記ヒータ３２、及び前記処理室３３の温度を検出する温度センサ（図示せず）等は加熱手段を構成する。

前記シールキャップ１９にはボート支持台２０を介して前記ボート１３が立設され、前記ボート支持台２０は前記ボート１３を保持する保持体となっている。該ボート１３にはバッチ処理される複数のウェーハ２が水平姿勢で管軸方向に多段に装填され、前記ボートエレベータ１７によって前記処理室３３に装入され、前記ヒータ３２は装入されたウェーハ２を所定の温度に加熱する。

前記処理室３３へは複数種類、ここでは２種類のガスを供給する供給経路としての２本のガス供給管３５ａ，３５ｂが設けられる。ここでは第１ガス供給管３５ａからは流量制御装置（流量制御手段）である第１マスフローコントローラ３６ａ及び開閉弁である第１バルブ３７ａを介し、更に後述する前記反応管３４内に形成されたバッファ室３８を介して前記処理室３３に反応ガスが供給され、前記第２ガス供給管３５ｂからは流量制御装置（流量制御手段）である第２マスフローコントローラ３６ｂ、開閉弁である第２バルブ３７ｂ、ガス溜め３９、及び開閉弁である第３バルブ３７ｃを介し、更に後述するガス供給部４１を介して前記処理室３３に反応ガスが供給されている。

前記反応管３４にはガスを排気するガス排気管４２により第４バルブ３７ｄを介して排気装置である真空ポンプ４３に接続され、真空排気される様になっている。又、前記第４バルブ３７ｄは、開閉して前記処理室３３の真空排気・真空排気停止ができ、更に弁開度を調節して圧力調整が可能になっている開閉弁である。前記ガス排気管４２、前記真空ポンプ４３、前記第４バルブ３７ｄ等はガス排出手段を構成する。

前記反応管３４の内壁とウェーハ２との間に於ける円弧状の空間には、前記反応管３４の下部より上部の内壁にウェーハ２の積載方向に沿って、ガス分散空間である前記バッファ室３８が設けられており、該バッファ室３８のウェーハ２と隣接する壁の端部にはガスを供給する供給孔である第１ガス供給孔４４ａが設けられている。該第１ガス供給孔４４ａは前記反応管３４の中心へ向けて開口している。前記第１ガス供給孔４４ａは、下部から上部に亘ってそれぞれ同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。

前記バッファ室３８の前記第１ガス供給孔４４ａが設けられた端部と反対側の端部には、ノズル４５が、前記反応管３４の下部より上部に亘りウェーハ２の積載方向に沿って配設されている。前記ノズル４５には複数のガスを供給する供給孔である第２ガス供給孔４４ｂが設けられている。該第２ガス供給孔４４ｂの開口面積は、前記バッファ室３８と前記処理室３３の差圧が小さい場合には、ガスの上流側から下流側迄、同一の開口面積で同一の開口ピッチとすると良いが、差圧が大きい場合には上流側から下流側に向かって開口面積を大きくするか、開口ピッチを小さくすると良い。

本実施の形態に於いては、前記第２ガス供給孔４４ｂの開口面積を上流側から下流側にかけて徐々に大きくしている。この様に構成することで、各前記第２ガス供給孔４４ｂよりガスの流速の差はあるが、流量は略同量であるガスを前記バッファ室３８に噴出させている。

該バッファ室３８内に於いて、各前記第２ガス供給孔４４ｂより噴出したガスの粒子速度差が緩和された後、前記第１ガス供給孔４４ａより前記処理室３３に噴出させている。よって、各前記第２ガス供給孔４４ｂより噴出したガスは、各前記第１ガス供給孔４４ａより噴出する際には、均一な流量と流速にすることができる。

更に、前記バッファ室３８に、細長い構造を有する第１電極である第１棒状電極４６及び第２電極である第２棒状電極４７が上部より下部に亘って電極を保護する保護管である電極保護管４８に保護されて配設され、前記第１棒状電極４６又は前記第２棒状電極４７のいずれか一方は整合器４９を介して高周波電源５１に接続され、他方は基準電位であるアースに接続されている。この結果、前記第１棒状電極４６及び前記第２棒状電極４７間のプラズマ生成領域５２にプラズマが生成される。

前記電極保護管４８は、前記第１棒状電極４６及び前記第２棒状電極４７のそれぞれを前記バッファ室３８の雰囲気と隔離した状態で該バッファ室３８に挿入できる構造となっている。ここで、前記電極保護管４８の内部は外気（大気）と同一雰囲気であると、該電極保護管４８にそれぞれ挿入された前記第１棒状電極４６及び前記第２棒状電極４７は前記ヒータ３２の加熱で酸化されてしまう。そこで、前記電極保護管４８の内部は窒素等の不活性ガスを充填或はパージし、酸素濃度を充分低く抑えて前記第１棒状電極４６又は前記第２棒状電極４７の酸化を防止する為の不活性ガスパージ機構が設けられる。

更に、前記第１ガス供給孔４４ａの位置より、前記反応管３４の内周を１２０゜程度回った内壁に、前記ガス供給部４１が設けられている。該ガス供給部４１は、ＡＬＤ法による成膜に於いてウェーハ２へ、複数種類のガスを１種類ずつ交互に供給する際に、前記バッファ室３８とガス供給種を分担する供給部である。

前記ガス供給部４１も前記バッファ室３８と同様にウェーハ２と隣接する位置に同一ピッチでガスを供給する供給孔である第３ガス供給孔４４ｃを有し、下部では前記第２ガス供給管３５ｂが接続されている。

前記第３ガス供給孔４４ｃの開口面積は前記ガス供給部４１内と前記処理室３３内の差圧が小さい場合には、ガスの上流側から下流側迄同一の開口面積で同一の開口ピッチとすると良いが、差圧が大きい場合には上流側から下流側に向かって開口面積を大きくするか開口ピッチを小さくすると良い。

本実施の形態に於いては、前記第３ガス供給孔４４ｃの開口面積を上流側から下流側にかけて徐々に大きくしている。

前記反応管３４内の中央部には複数枚のウェーハ２を多段に同一間隔で載置する前記ボート１３が収納されており、該ボート１３は前記ボートエレベータ１７により前記反応管３４に装脱される様になっている。又処理の均一性を向上する為に前記ボート１３を回転する為の回転装置（回転手段）であるボート回転機構５３が設けてあり、該ボート回転機構５３を回転することにより、前記ボート支持台２０に保持された前記ボート１３を回転する様になっている。

前記コントローラ３１は、前記第１、第２マスフローコントローラ３６ａ，３６ｂ、前記第１〜第４バルブ３７ａ，３７ｂ，３７ｃ，３７ｄ、前記ヒータ３２、前記真空ポンプ４３、前記ボート回転機構５３、前記ボートエレベータ１７、前記高周波電源５１、前記整合器４９に接続されており、前記第１、第２マスフローコントローラ３６ａ，３６ｂの流量調整、前記第１〜第３バルブ３７ａ，３７ｂ，３７ｃの開閉動作、前記第４バルブ３７ｄの開閉及び圧力調整動作、前記ヒータ３２の温度調節、前記真空ポンプ４３の起動・停止、前記ボート回転機構５３の回転速度調節、前記ボートエレベータ１７の昇降動作制御、前記高周波電源５１の電力供給制御、前記整合器４９によるインピーダンス制御が行われる。

次にＡＬＤ法による成膜例について、半導体デバイスの製造工程の１つである、ＤＣＳ（ジクロロシラン）及びＮＨ3 （アンモニア）ガスを用いてＳｉＮ膜を成膜する例で説明する。

ＣＶＤ法の中の１つであるＡＬＤ法は、ある成膜条件（温度、時間等）の下で、成膜に用いる２種類（又はそれ以上）の原料となる処理ガスを１種類ずつ交互に基板上に供給し、１原子層単位で吸着させ、表面反応を利用して成膜を行う手法である。

利用する化学反応は、例えばＳｉＮ（窒化珪素）膜形成の場合ＡＬＤ法ではＤＣＳとＮＨ3 を用いて３００℃〜６００℃の低温で高品質の成膜が可能である。又、ガス供給は、複数種類の反応性ガスを１種類ずつ交互に供給する。そして、膜厚制御は、反応性ガス供給のサイクル数で制御する。（例えば、成膜速度が１Å／サイクルとすると、２０Åの膜を形成する場合、処理を２０サイクル行う。)

先ず成膜しようとするウェーハ２を前記ボート１３に装填し、前記処理室３３に搬入する。搬入後、次の３つのステップを順次実行する。

(ステップ１) ステップ１では、プラズマ励起の必要なＮＨ3 ガスと、プラズマ励起の必要のないＤＣＳガスとを並行して流す。先ず前記第１ガス供給管３５ａに設けた前記第１バルブ３７ａ、及び前記ガス排気管４２に設けた前記第４バルブ３７ｄを共に開けて、前記第１ガス供給管３５ａから前記第１マスフローコントローラ３６ａにより流量調整されたＮＨ3 ガスを前記ノズル４５の前記第２ガス供給孔４４ｂから前記バッファ室３８へ噴出し、前記第１棒状電極４６及び前記第２棒状電極４７間に前記高周波電源５１から前記整合器４９を介して高周波電力を印加してＮＨ3 をプラズマ励起し、活性種として前記処理室３３に供給しつつ前記ガス排気管４２から排気する。ＮＨ3 ガスをプラズマ励起することにより活性種として流す時は、前記第４バルブ３７ｄを適正に調整して前記処理室３３内圧力を１０〜１００Ｐａの範囲であって、例えば、４０Ｐａに維持する。前記第１マスフローコントローラ３６ａで制御するＮＨ3 の供給流量は１〜１０ｓｌｍの範囲であって、例えば３ｓｌｍで供給されＮＨ3 をプラズマ励起することにより得られた活性種にウェー
ハ２を晒す時間は２〜１０２秒である。この時の前記ヒータ３２の温度はウェーハ２が３００℃〜６００℃の範囲であって、例えば６００℃になる様に設定してある。ＮＨ3 は反応温度が高い為、上記温度では反応しないので、プラズマ励起することにより活性種としてから流す様にしており、この為ウェーハ２の温度は設定した低い温度範囲のままで行える。

このＮＨ3 をプラズマ励起することにより活性種として供給している時、前記第２ガス供給管３５ｂの下流側の前記第２バルブ３７ｂを開け、下流側の前記第３バルブ３７ｃを閉めて、ＤＣＳも流す様にする。これにより前記第２バルブ３７ｂ、前記第３バルブ３７ｃ間に設けた前記ガス溜め３９にＤＣＳを溜める。この時、前記処理室３３内に流しているガスはＮＨ3 をプラズマ励起することにより得られた活性種であり、ＤＣＳは存在しない。従って、ＮＨ3 は気相反応を起こすことはなく、プラズマにより励起され活性種となったＮＨ3 はウェーハ２上の下地膜等の表面部分と表面反応（化学吸着）する。

（ステップ２） ステップ２では、前記第１ガス供給管３５ａの前記第１バルブ３７ａを閉めて、ＮＨ3 の供給を止めるが、引続き前記ガス溜め３９へ供給を継続する。該ガス溜め３９に所定圧、所定量のＤＣＳが溜まったら上流側の前記第２バルブ３７ｂも閉めて、前記ガス溜め３９にＤＣＳを閉込めておく。又、前記ガス排気管４２の前記第４バルブ３７ｄは開いたままにし前記真空ポンプ４３により、前記処理室３３を２０Ｐａ以下に排気し、残留ＮＨ3 を前記処理室３３から排除する。又、この時にはＮ2 等の不活性ガスを前記処理室３３に供給すると、更に残留ＮＨ3 を排除する効果が高まる。前記ガス溜め３９内には、圧力が２００００Ｐａ以上になる様にＤＣＳを溜める。又、前記ガス溜め３９と前記処理室３３との間のコンダクタンスが１．５×１０^-3ｍ³ ／ｓ以上になる様に装置を構成する。又、前記反応管３４の容積とこれに対する必要な前記ガス溜め３９の容積との比として考えると、前記反応管３４の容積１００ｌ（リットル）の場合に於いては、１００〜３００ｃｃであることが好ましく、容積比としては前記ガス溜め３９は反応室容積の１／１０００〜３／１０００倍とすることが好ましい。

（ステップ３） ステップ３では、前記処理室３３の排気が終わったら前記ガス排気管４２の前記第４バルブ３７ｄを閉じて排気を止める。前記第２ガス供給管３５ｂの下流側の前記第３バルブ３７ｃを開く。これにより前記ガス溜め３９に溜められたＤＣＳが前記処理室３３に一気に供給される。この時前記ガス排気管４２の前記第４バルブ３７ｄが閉じられているので、前記処理室３３内の圧力は急激に上昇して約９３１Ｐａ（７Ｔｏｒｒ）迄昇圧される。ＤＣＳを供給する為の時間は２〜４秒に設定し、その後上昇した圧力雰囲気中に晒す時間を２〜４秒に設定し、合計６秒とした。この時のウェーハ２の温度はＮＨ3 の供給時と同じく、３００℃〜６００℃の範囲内の所望の温度で維持される。ＤＣＳの供給により、ウェーハ２の表面に化学吸着したＮＨ3 とＤＣＳとが表面反応（化学吸着）して、ウェーハ２上にＳｉＮ膜が成膜される。成膜後、前記第３バルブ３７ｃを閉じ、前記第４バルブ３７ｄを開けて前記処理室３３を真空排気し、残留するＤＣＳの成膜に寄与した後のガスを排除する。又、この時にはＮ2 等の不活性ガスを前記処理室３３に供給すると、更に残留するＤＣＳの成膜に寄与した後のガスを前記処理室３３から排除する効果が高まる。又前記第２バルブ３７ｂを開いて前記ガス溜め３９へのＤＣＳの供給を開始する。

上記ステップ１〜３を１サイクルとし、このサイクルを複数回繰返すことによりウェーハ２上に所定膜厚のＳｉＮ膜を成膜する。

ＡＬＤ装置では、ガスはウェーハ２の表面部分に化学吸着する。このガスの吸着量は、ガスの圧力、及びガスの暴露時間に比例する。よって、希望する一定量のガスを、短時間で吸着させる為には、ガスの圧力を短時間で大きくする必要がある。この点で、本実施の形態では、前記第４バルブ３７ｄを閉めた上で、前記ガス溜め３９内に溜めたＤＣＳを瞬間的に供給しているので、前記処理室３３内のＤＣＳの圧力を急激に上げることができ、希望する一定量のガスを瞬間的に吸着させることができる。

又、本実施の形態では、前記ガス溜め３９にＤＣＳを溜めている間に、ＡＬＤ法で必要なステップであるＮＨ3 ガスをプラズマ励起することにより活性種として供給、及び前記処理室３３の排気をしているので、ＤＣＳを溜める為の特別なステップを必要としない。又、前記処理室３３内を排気してＮＨ3 ガスを除去してからＤＣＳを流すので、両者はウェーハ２に向かう途中で反応しない。供給されたＤＣＳは、ウェーハ２に吸着しているＮＨ3 とのみ有効に反応させることができる。

上記した様に、基板を処理するシーケンスとしては、前記移載棚９のカセット３から前記ウェーハ移載装置１１による前記ボート１３への装填、前記ボートエレベータ１７による前記処理炉１５への前記ボート１３の装入、ウェーハ２の加熱昇温、ＡＬＤサイクル処理、前記処理室３３のガス排気処理、前記ボート１３の前記処理室３３からの引出し、処理済ウェーハ２の冷却処理、前記ウェーハ移載装置１１による前記ボート１３から前記移載棚９のカセット３への基板の払出し処理、更に次処理の為の未処理ウェーハ２のカセット３への装填と、順次繰返される。

図４は基板処理の概略のシーケンスを模式したものであり、成膜処理と成膜処理との間には基板冷却工程と基板搬送工程が介在する。本発明では、基板冷却工程と基板搬送工程が実行されている時間を利用して、異物除去工程を実行する。従って、基板処理シーケンス全体としては、時間が増大することはない。

図５、図６により、従来の基板処理シーケンスと対比させながら本発明の異物除去工程を説明する。

本発明の異物除去工程は、急速昇温工程、急速降温工程、リカバリ工程を含む温度制御と、更に前記処理室３３内の圧力を短周期で大きな圧力変動を与える圧力制御の組合わせで実行される。

先ず、図５は温度制御を示しており、図中、実線で示す線図Ａは本発明による前記処理室３３の温度変化を示し、図中破線で示す線図Ｂは従来の処理での温度変化を示している。

従来の温度制御は、成膜処理後漸次温度をＳＴＡＮＤＢＹ温度迄低下させ、次の成膜処理が開始される迄、ＳＴＡＮＤＢＹ温度を維持していた。

本発明では、成膜処理後、成膜温度からΔＴ１だけ急速昇温させ、更にΔＴ２だけ急速降温させる。ΔＴ２は、４００℃を越える大きな温度差とし、累積膜を急激に温度変化させることで、熱ダメージを与え、膜応力の緩和を図る。更に、ΔＴ３だけ昇温させ、ＳＴＡＮＤＢＹ温度にリカバリさせる。

昇温、降温により、累積膜に熱ダメージを与えることで、累積膜にクラックが発生することが考えられ、クラック発生に伴い異物が多くなる場合がある。

異物除去の為、異物除去工程中に並行して、処理室内の圧力を短周期で大きな圧力変動を与え、異物を排気処理する。

図６は、異物除去工程中の温度制御と並行して、処理室内の圧力制御（ＡＴＭＶＡＣ）が実行された場合の処理室の圧力変動を示したものである。図中、実線で示す線図Ａは本発明による処理室の圧力変動を示し、図中破線で示す線図Ｂは従来の処理での処理室の圧力変動を示している。

従来では、成膜処理後大気圧に復帰させ、大気圧の状態が維持されるが、本発明では一旦大気圧迄復帰させた後、更に成膜処理近傍の圧力迄減圧し、負圧の状態で圧力を短周期で大きな圧力変動を与える。急速降温工程で実行される圧力制御をＡＴＭＶＡＣ１とし、この時の圧力変動幅はΔＰ１、又リカバリ工程で実行される圧力制御をＡＴＭＶＡＣ２とし、この時の圧力変動幅はΔＰ２とする。

尚、図示では、漸次圧力変動幅を減少（ΔＰ１＞ΔＰ２）させているが、圧力変動幅を一定にしても、或は漸次増大させてもよい。圧力変動の態様は、異物の除去状態に合わせて決定される。

又、剥離した異物は、主にＳｉ，Ｎ，Ｏで構成される絶縁物質であるので帯電しやすく、累積膜、反応管壁面等に吸着していると推定される。従って、吸着した異物を効率よく除去する為、異物除去工程中に一時的にプラズマを発生させ、除電を行う。除電を実行することで、異物の除去効率が向上する。

図７、図８により、異物除去の実施例を説明する。

本発明の効果を確認する為、図７の表で示す条件で異物除去工程を実行した。

本実施例に於いて、ＡＴＭＶＡＣ１は、Ｎ2 を反応炉へ２０ｓｌｍ以上の速度で導入しながら、ガス排出手段を制御し、反応炉内の圧力を約４３０００〜５０Ｐａの間で変動させる処理(繰返し処理)である。

ＡＴＭＶＡＣ２も同様にＮ2 を反応炉へ２０ｓｌｍ以上の速度で導入しながら、排気手段を制御し、反応炉内の圧力を約２８０００〜５０Ｐａ迄の間で変動させる処理(繰返し処理)である。

ＡＴＭＶＡＣ１、ＡＴＭＶＡＣ２の圧力変動の速度は、いずれも約２６６６Ｐａ／ｓ以上であり、急速昇温工程、及び急速降温工程と並行して実行される。これにより、昇降温幅ΔＴの温度変化によって生じる異物の除去排出処理を、圧力変動幅ΔＰの変化によって促進する。

図８は、従来の異物除去工程を含まない成膜処理の繰返しのみによる場合と、本発明のの異物除去シーケンスを追加した場合の異物発生傾向を示しており、図中線図Ａは本発明、線図Ｂは従来例を示している。

図示される様に、従来では４０００Å毎に基準設定値（ＳＰＥＣ Ｌｉｎｅ）を超え、累積膜除去のメンテナンスを実施しなければならなかったのに対して、本発明では６５００Å毎の装置メンテナンスヘと改善することができた。従って、メンテナンス間隔を大幅に延長できた。尚、図中Ｐ／Ｃ数は、基板上の異物数を示す。異物のサイズは例えば０．５μｍ以上である。又、ＳＰＥＣ Ｌｉｎｅは、異物を観測する装置や方法によって異なる。図８では、０．５μｍ以上の異物が２０個となるＬｉｎｅがＳＰＥＣ Ｌｉｎｅである。

尚、上記実施例には前記プラズマ処理による除電工程は含まれないが、除電工程を追加することで、異物の発生傾向を更に減少させることができる。

（付記） 又、本発明は以下の実施の態様を含む。

（付記１）成膜処理工程と成膜処理工程との間に異物除去工程を介在させたことを特徴とする半導体製造方法。

（付記２）前記異物除去工程が、昇温工程、降温工程、リカバリ工程を含む付記１の半導体製造方法。

（付記３）前記異物除去工程が、昇温工程、降温工程、リカバリ工程と、前記昇温工程、前記降温工程、前記リカバリ工程と並行して実行される圧力変動サイクル工程を含む付記１の半導体製造方法。

（付記４）前記異物除去工程の途中に、一時的にプラズマを発生させ除電を行う付記１の半導体製造方法。

（付記５）前記昇温工程と前記降温工程との温度変化は４００℃以上であり、前記降温工程と前記リカバリ工程との温度変化は２５０℃以上である付記２又は付記３の半導体製造方法。

（付記６）圧力変動幅は、２５０００Ｐａ以上である付記３の半導体製造方法。

（付記７）前記プラズマは、Ｎ2 プラズマである付記４の半導体製造方法。

１ 基板処理装置 ２ ウェーハ １３ ボート １５ 処理炉 ３１ コントローラ ３２ ヒータ ３３ 処理室 ３４ 反応管 ３５ａ 第１ガス供給管 ３５ｂ 第２ガス供給管 ３７ｄ 第４
バルブ ４２ ガス排気管 ４３ 真空ポンプ ４６ 第１棒状電極 ４７ 第２棒状電極 ５１ 高周波電源 ５２ プラズマ生成領域

Claims (16)

1. 基板に膜を形成する処理室と、
   前記基板及び前記処理室内の雰囲気を処理温度で加熱する加熱手段と、
   前記処理室内へガスを供給するガス供給手段と、
   前記処理室内を排出するガス排出手段と、
   前記基板が搬出された前記処理室内の温度を、前記処理温度を超える温度へ昇温させる工程と、前記処理室内の温度を、前記処理温度より低い温度へ降温させるとともに前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰返す工程と、を行う様、前記加熱手段、前記ガス供給手段と前記ガス排出手段を制御する制御部とを、有する基板処理装置。
   
2. 前記制御部は、前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰り返す際に、漸次圧力変動幅が減少する様、前記加熱手段、前記ガス供給手段と前記ガス排出手段を制御する請求項１の基板処理装置。
   
3. 基板に膜を形成する処理室と、
   前記基板及び前記処理室内の雰囲気を処理温度で加熱する加熱手段と、
   前記処理室内へガスを供給するガス供給手段と、
   前記処理室内を排出するガス排出手段と、
   前記基板が搬出された前記処理室内の温度を、前記処理温度を超える第一温度へ昇温させる工程と、前記処理室内の温度を、前記処理温度より低い第二温度へ降温させるとともに前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰返す工程と、前記処理温度より低く前記第二温度よりも高い第三温度へ昇温させるとともに前記前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰返す工程と、を行う様、前記加熱手段、前記ガス供給手段と前記ガス排出手段を制御する制御部とを、有する基板処理装置。
   
4. 前記制御部は、前記処理温度より低い第二温度へ降温させるとともに前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰返す際の圧力変動幅が、前記処理温度より低く前記第二温度よりも高い第三温度へ昇温させるとともに前記前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰返す際の圧力変動幅より大きくなる様、前記加熱手段、前記ガス供給手段と前記ガス排出手段を制御する請求項３の基板処理装置。
   
   
5. 処理室内の処理温度に加熱された基板に膜を形成する工程と、
   前記基板を前記処理室から搬出する工程と、
   前記処理室内の温度を、前記処理温度を超える温度へ昇温させる工程と、
   前記処理室内の温度を、前記処理温度より低い温度へ降温させるとともに前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰り返す工程と、
   を有する半導体製造方法。
   
6. 前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰り返す工程における、圧力変動幅を漸次減少させる請求項５の半導体製造方法。
   
7. 処理室内の処理温度に加熱された基板に膜を形成する工程と、
   前記基板を前記処理室から搬出する工程と、
   前記処理室内の温度を、前記処理温度を超える第一温度へ昇温させる工程と、
   前記処理室内の温度を、前記処理温度より低い第二温度へ降温させるとともに前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰り返す工程と、
   前記処理室内の温度を、前記処理温度より低く前記第二温度よりも高い第三温度へ昇温させるとともに前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰り返す工程と、
   を有する半導体製造方法。
   
8. 前記処理温度より低い第二温度へ降温させるとともに前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰返す工程における圧力変動幅を、前記処理温度より低く前記第二温度よりも高い第三温度へ昇温させるとともに前記前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰返す工程における圧力変動幅より大きくする請求項７の半導体製造方法。
   
9. 処理温度で膜が形成された基板を処理室から搬出する工程と、
   前記処理室内の温度を、前記処理温度を超える温度へ昇温する工程と、
   前記処理室内の温度を、前記処理温度より低い温度へ降温するとともに前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰り返す工程と、
   を有する基板処理方法。
   
10. 前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰り返す工程における、圧力変動幅を漸次減少させる請求項９の基板処理方法。
    
11. 処理温度で膜が形成された基板を処理室から搬出する工程と、
    前記処理室内の温度を、前記処理温度を超える第一温度へ昇温させる工程と、
    前記処理室内の温度を、前記処理温度より低い第二温度へ降温させるとともに前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰り返す工程と、
    前記処理室内の温度を、前記処理温度より低く前記第二温度よりも高い第三温度へ昇温させるとともに前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰り返す工程と、
    を有する基板処理方法。
    
12. 前記処理温度より低い第二温度へ降温させるとともに前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰返す工程における圧力変動幅を、前記処理温度より低く前記第二温度よりも高い第三温度へ昇温させるとともに前記前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰返す工程における圧力変動幅より大きくする請求項１１の基板処理方法。
    
13. 処理温度で膜が形成された基板を処理室から搬出する工程と、
    前記処理室内の温度を、前記処理温度を超える温度へ昇温する工程と、
    前記処理室内の温度を、前記処理温度より低い温度へ降温するとともに前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰り返す工程と、
    を有する異物除去方法。
    
14. 前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰り返す工程における、圧力変動幅を漸次減少させる請求項１３の異物除去方法。
    
15. 処理温度で膜が形成された基板を処理室から搬出する工程と、
    前記処理室内の温度を、前記処理温度を超える第一温度へ昇温させる工程と、
    前記処理室内の温度を、前記処理温度より低い第二温度へ降温させるとともに前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰り返す工程と、
    前記処理室内の温度を、前記処理温度より低く前記第二温度よりも高い第三温度へ昇温させるとともに前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰り返す工程と、
    を有する異物除去方法。
    
16. 前記処理温度より低い第二温度へ降温させるとともに前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰返す工程における圧力変動幅を、前記処理温度より低く前記第二温度よりも高い第三温度へ昇温させるとともに前記前記処理室内の圧力の昇圧、降圧を繰返す工程における圧力変動幅より大きくする請求項１５の異物除去方法。