JP5689269B2 - 粘着テープ - Google Patents
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Description
好ましい実施形態においては、上記基材層と上記粘着剤層との間に、第2の耐熱層をさらに備える。
好ましい実施形態においては、上記耐熱層が、F−、Cl−、Br−、NO2 −、NO3 −、SO4 2−、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、NH4 +を実質的に含まない。
好ましい実施形態においては、上記粘着テープは、耐熱層形成材料と基材層形成材料と粘着剤形成材料とを共押し出し成形して得られる。
好ましい実施形態においては、上記粘着テープは、半導体ウエハ加工用である。
上記耐熱層および第2の耐熱層は、ポリプロピレン系樹脂を含む。
上記粘着剤層に用いられる粘着剤としては、任意の適切な材料を採用し得る。好ましくは、共押し出し成形が可能な熱可塑性樹脂であり、例えば、非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体が挙げられる。本明細書において、「非晶質」とは、結晶質のように明確な融点を有さない性質をいう。
上記基材層は、任意の適切な樹脂により形成される。好ましくは、共押し出し成形が可能な熱可塑性樹脂であり、例えば、ポリエチレン系樹脂が挙げられる。ポリエチレン系樹脂の具体例としては、エチレン−酢酸ビニル共重合体が挙げられる。
本発明の粘着テープは、好ましくは、上記耐熱層、上記基材層および上記粘着剤層の形成材料が共押し出し成形されて製造される。共押し出し成形により、層間の接着性が良好な粘着テープを、少ない工程数で、かつ、有機溶剤を使用することなく製造することができる。
耐熱層形成材料および第2耐熱層形成材料として、メタロセン触媒により重合したポリプロピレン系樹脂(日本ポリプロ社製、商品名「WELNEX:RFGV4A」;融点130℃、軟化点120℃、Mw/Mn=2.9)を用いた。
基材層形成材料として、エチレン−酢酸ビニル共重合体(三井デュポン社製、商品名「P−1007」;融点94℃、軟化点71℃)100部を用いた。
粘着剤層形成材料として、メタロセン触媒により重合した非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体(住友化学社製、商品名「タフセレンH5002」:プロピレン由来の構成単位90モル%/1−ブテン由来の構成単位10モル%、Mw=230,000、Mw/Mn=1.8)を用いた。
上記耐熱層形成材料100部、基材層形成材料100部、第2耐熱層形成材料100部および上記粘着剤形成材料100部をそれぞれの押し出し機に投入し、Tダイ溶融共押し出し(押出温度180℃)により成形して、耐熱層(厚み15μm)/基材層(厚み70μm)/第2の耐熱層(厚み15μm)/粘着剤層(厚み30μm)の4種4層構成の粘着テープを得た。なお、各層の厚みは、Tダイ出口の形状により制御した。
基材層の厚みを145μmとした以外は実施例1と同様にして粘着テープを得た。
耐熱層の厚みを22.5μm、基材層の厚みを55μm、第2耐熱層の厚みを22.5μm、とした以外は実施例1と同様にして粘着テープを得た。
耐熱層の厚みを22.5μm、基材層の厚みを130μm、第2耐熱層の厚みを22.5μmとした以外は実施例1と同様にして粘着テープを得た。
耐熱層の厚みを30μm、基材層の厚みを40μm、第2耐熱層厚みを30μmとした以外は実施例1と同様にして粘着テープを得た。
耐熱層の厚みを30μm、基材層の厚みを115μm、第2耐熱層の厚みを30μmとした以外は実施例1と同様にして粘着テープを得た。
耐熱層形成材料として、メタロセン触媒により重合したポリプロピレン系樹脂(日本ポリプロ社製、商品名「WINTEC:WFX4」;融点125℃、軟化点115℃、Mw/Mn=2.8)を用いた。
基材層形成材料として、エチレン−酢酸ビニル共重合体(三井デュポン社製、商品名「P−1007」;融点94℃、軟化点71℃)を用いた。
粘着剤層形成材料として、メタロセン触媒により重合した非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体(住友化学社製、商品名「タフセレンH5002」:プロピレン由来の構成単位90モル%/1−ブテン由来の構成単位10モル%、Mw=230,000、Mw/Mn=1.8)を用いた。
上記耐熱層形成材料100部、基材層形成材料100部および上記粘着剤形成材料100部をそれぞれの押し出し機に投入し、Tダイ溶融共押し出し(押出温度180℃)により成形して、耐熱層(厚み10μm)/基材層(厚み90μm)/粘着剤層(厚み30μm)の3種3層構成の粘着テープを得た。
基材層の厚みを165μmとした以外は実施例7と同様にして粘着テープを得た。
耐熱層の厚みを15μm、基材層の厚みを85μmとした以外は実施例7と同様にして粘着テープを得た。
耐熱層の厚みを15μm、基材層の厚みを160μmとした以外は実施例7と同様にして粘着テープを得た。
耐熱層の厚みを30μm、基材層の厚みを145μmとした以外は実施例7と同様にして粘着テープを得た。
耐熱層形成材料として、メタロセン触媒により重合したポリプロピレン系樹脂(日本ポリプロ社製、商品名「WELNEX:RFGV4A」;融点130℃、軟化点120℃、Mw/Mn=2.9)を用いた。
基材層形成材料として、エチレン−酢酸ビニル共重合体(三井デュポン社製、商品名「P−1007」;融点94℃、軟化点71℃)を用いた。
粘着剤層形成材料として、メタロセン触媒により重合した非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体(住友化学社製、商品名「タフセレンH5002」:プロピレン由来の構成単位90モル%/1−ブテン由来の構成単位10モル%、Mw=230,000、Mw/Mn=1.8)を用いた。
上記耐熱層形成材料100部、基材層形成材料100部および上記粘着剤形成材料100部をそれぞれの押し出し機に投入し、Tダイ溶融共押し出し(押出温度180℃)により成形して、耐熱層(厚み10μm)/基材層(厚み90μm)/粘着剤層(厚み30μm)の3種3層構成の粘着テープを得た。
基材層の厚みを165μmとした以外は実施例12と同様にして粘着テープを得た。
耐熱層の厚みを15μm、基材層の厚みを85μmとした以外は実施例12と同様にして粘着テープを得た。
耐熱層の厚みを15μm、基材層の厚みを160μmとした以外は実施例12と同様にして粘着テープを得た。
耐熱層の厚みを30μm、基材層の厚みを70μmとした以外は実施例12と同様にして粘着テープを得た。
耐熱層の厚みを30μm、基材層の厚みを145μmとした以外は実施例12と同様にして粘着テープを得た。
耐熱層の厚みを45μm、基材層の厚みを55μmとした以外は実施例12と同様にして粘着テープを得た。
耐熱層の厚みを45μm、基材層の厚みを130μmとした以外は実施例12と同様にして粘着テープを得た。
耐熱層の厚みを60μm、基材層の厚み40μmとした以外は実施例12と同様にして粘着テープを得た。
耐熱層の厚みを60μm、基材層の厚みを115μmとした以外は実施例12と同様にして粘着テープを得た。
耐熱層を形成させず、基材層の厚みを100μmとした以外は、実施例1と同様にして粘着テープを得た。
耐熱層を形成せず、基材層形成材料として、エチレン−酢酸ビニル共重合体(三井デュポン製、商品名「P−1007」;融点94℃、軟化点71℃)に代えて、メタロセン触媒により重合したポリプロピレン系樹脂(日本ポリプロ社製、商品名「WINTEC WFX4」:融点125℃、軟化点115℃)を用い、基材層の厚みを100μmとした以外は、実施例1と同様にして粘着テープを得た。
実施例および比較例で得られた粘着テープを以下の評価に供した。結果を表1に示す。
(1)耐熱性
実施例および比較例で得られた粘着テープを半導体ウエハ(8インチミラーウエハ、厚み700μm品)に貼着した後、100℃に加熱したホットプレート(SUS304)上に粘着テープ側を置き、3分間加熱した。このとき、粘着テープの粘着剤層とは反対側の最外層が加熱面に接するようにした。加熱終了後、粘着テープの状態を目視で確認し、以下の基準で耐熱性を評価した。
○・・・粘着テープ最外層に変化なく、耐熱性良好。
△・・・粘着テープ最外層が一部溶融し、耐熱性が悪い。
×・・・粘着テープがホットプレートに融着し、耐熱性が非常に悪い。
(2)弾性率
引張り試験機として3連式引張試験機AG−IS(島津製作所製)を用い、実施例および比較例で得られた粘着テープを幅10mmの短冊状にし、23℃においてチャック間50mm、速度300mm/minで引張り、得られる応力−ひずみ(S−S)曲線において最大接線の傾きより算出した。
(3)半導体ウエハの損傷
高さ10μm段差(10mm×10mm角)をランダムに設けた8インチ半導体ウエハ(厚さ700μm〜750μm)上に実施例および比較例で得られた粘着テープを貼着し、半導体ウエハ側(粘着テープ貼着面とは反対側の面)を研削した。研削はDisco社製バックグラインダーDFG−8560にて8インチSiミラーウエハの厚みが50μmとなるまで研削した。その後、半導体ウエハの外周部における、ヒビ、割れ、目視で確認できる欠けなどの損傷を目視で確認した。10枚の半導体ウエハについて、このように損傷を確認し、以下の基準で評価した。
○・・・ウエハ10枚中損傷が認められた枚数が0枚である。
△・・・ウエハ10枚中損傷が認められた枚数が1枚以上、3枚以下である。
×・・・ウエハ10枚中損傷が認められた枚数が4枚以上である。
(4)汚染性
粘着テープを4インチ半導体ウエハのミラー面に貼着し、23℃、相対湿度50%環境下で1時間経過後に剥離した際の、当該ミラー面上の粒径0.28μm以上のパーティクル数を測定した。パーティクル数の測定は、パーティクルカウンター(テンコール社製、商品名「SURFSCAN6200」)を用いて測定した。
(5)含有イオン量
F−、Cl−、Br−、NO2 −、NO3 −、SO4 2−、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、NH4 +を分析対象として、実施例および比較例で得られた粘着テープ中のこれらのイオン量をイオンクロマトグラフにより、測定した。
具体的には、ポリメチルンペンテン(PMP)製容器に入れた試料片(粘着テープ1g)を秤量し、次に純水50mlを加え、蓋をして乾燥機に120℃にて1時間の加温抽出を行い、その抽出液を試料前処理カートリッジ(DIONEX社製、商品名「OnGuardIIRP」)でろ過し、そのろ液についてイオンクロマトグラフ(アニオン)(DIONEX社製、商品名「DX−320」)、およびイオンクロマトグラフ (カチオン)(DIONEX社製、商品名「DX−500」)を用いて測定した。当該測定方法の検出限界は、粘着テープ1gに対して、F−、Cl−、Br−、NO2 −、NO3 −、SO4 2−およびK+においては、0.49μg以下、Li+およびNa+においては0.20μg以下、Mg2+およびCa2+においては0.97μg以下、NH4 +においては0.50μg以下であった。
実施例および比較例で用いたメタロセン触媒により重合した非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体(住友化学社製、商品名「タフセレンH5002」)の分子量は、以下のようにして測定した。すなわち、試料を1.0g/lのTHF溶液に調整して一晩静置した後、孔径0.45μmのメンブランフィルターでろ過し、得られたろ液をTOSOH社製のHLC−8120GPCにて、以下の条件で測定し、ポリスチレン換算により算出した。
カラム:TSKgel SuperHZM−H/HZ4000/HZ3000/HZ2000
カラムサイズ:6.0mmI.D.×150mm
カラム温度:40℃
溶離液:THF
流量:0.6ml/min
注入量:20μl
検出器:RI (示差屈折率検出器)
また、実施例7〜11および比較例2で用いたメタロセン触媒により重合した結晶性ポリプロピレン系樹脂(日本ポリプロピレン社製、商品名「WINTEC WFX4」)の分子量は、以下のようにして測定した。すなわち、試料を0.10%(w/w)o−ジクロロベンゼン溶液を調整して、140℃で溶解した後、その溶液を孔径が1.0μmの焼結フィルターでろ過し、得られたろ液をWaters社製ゲル浸透クロマトグラフAlliance GPC 2000型にて、以下の条件で測定し、ポリスチレン換算により算出した。
カラム:TSKgel GMH6−HT,TSKgel GMH6−HTL
カラムサイズ:7.5mmI.D.×300mmそれぞれ2本
カラム温度:140℃
溶離液:o−ジクロロベンゼン
流量:1.0ml/min
注入量:0.4ml
検出器:RI (示差屈折率検出器)
20 基材層
30 粘着剤層
40 第2の耐熱層
100、200 粘着テープ
Claims (4)
- 耐熱層形成材料と基材層形成材料と粘着剤層形成材料とを共押し出し成形して得られる粘着テープであって、
耐熱層と基材層と粘着剤層とをこの順に備え、25℃における弾性率(ヤング率)が150MPa以下であり、
該耐熱層がメタロセン触媒を用いて重合されたポリプロピレン系樹脂を含み、該ポリプロピレン系樹脂の融点が110℃〜200℃であり、該ポリプロピレン系樹脂の分子量分布(Mw/Mn)が3以下であり、
該粘着剤層が、非晶質プロピレン−(1−ブテン)共重合体を含む、
粘着テープ。 - 前記基材層と前記粘着剤層との間に、第2の耐熱層をさらに備える、請求項1に記載の粘着テープ。
- 前記耐熱層が、F−、Cl−、Br−、NO2 −、NO3 −、SO4 2−、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、NH4 +を実質的に含まない、請求項1または2に記載の粘着テープ。
- 半導体ウエハ加工用である、請求項1から3のいずれかに記載の粘着テープ。
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