JP5175826B2 - 活物質粒子およびその利用 - Google Patents
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Description
正極と負極と非水電解液とを備えるリチウム二次電池であって、
前記正極は、リチウム遷移金属酸化物の一次粒子が集合した二次粒子と、その内側に形成された中空部とを有し、前記二次粒子には外部から前記中空部まで貫通する貫通孔が形成されている孔開き中空構造の活物質粒子を有し、
以下の特性:
(1)後述する実験例に記載の条件で行われるハイレートサイクル試験において、抵抗上昇率が3倍以下(好ましくは2倍以下、より好ましくは1.2倍以下)である;
(2)後述する実験例に記載の条件で行われる耐久サイクル試験において、低温(−30℃)反応抵抗の上昇率が2倍以下(好ましくは1.1倍以下、より好ましくは1.05倍以下、さらに好ましくは1.03倍以下)である;および、
(3)後述する実験例に記載の条件で行われる耐久サイクル試験において、容量維持率が90%以上である;
(4)後述する実験例に記載の条件で測定される低温(−30℃)初期反応抵抗が3Ω以下(好ましくは2Ω以下)である;
のうち一または二以上を満たす、リチウム二次電池。
上記孔開き中空構造の活物質粒子としては、ここに開示されるいずれかの活物質粒子を好ましく採用することができる。特性(1)〜(4)のうち少なくとも(1)を満たす電池が好ましく、少なくとも(1)および(2)を満たす電池がより好ましい。
Li1+mNipCoqMnrM1 sO2 (I);
で表される層状Ni含有Li酸化物が例示される。ここで、上記式(I)において、M1は、Al,Cr,Fe,V,Mg,Ti,Zr,Nb,Mo,Ta,W,Cu,Zn,Ga,In,Sn,LaおよびCeからなる群から選択される一種または二種以上であり、0≦m≦0.2、0.1≦p≦0.9、0≦q≦0.5、0≦r≦0.5、0≦s≦0.02、p+q+r+s=1である。好ましい一態様では、0≦s<pであり、sが実質的に0(すなわち、M1を実質的に含有しない酸化物)であってもよい。
本実施形態に係るリチウムイオン電池の概略構成を図1に示す。このリチウムイオン電池10は、正極12および負極14を具備する電極体11が、図示しない非水電解液とともに、該電極体を収容し得る形状の電池ケース15に収容された構成を有する。電池ケース15は、有底円筒状のケース本体152と、上記開口部を塞ぐ蓋体154とを備える。蓋体154およびケース本体152はいずれも金属製であって相互に絶縁されており、それぞれ正負極の集電体122,142と電気的に接続されている。すなわち、このリチウムイオン電池10では、蓋体154が正極端子、ケース本体152が負極端子を兼ねている。
本実施形態に係るリチウムイオン電池の概略構成を図2,3に示す。このリチウムイオン電池20は、偏平な角型形状の容器21(典型的には金属製であり、樹脂製であってもよい。)を備える。この容器21の中に捲回電極体30が収容されている。本実施形態の電極体30は、第一実施形態と同様の材料を用いてなる正極シート32、負極シート34および二枚のセパレータ33を、両電極シート32,34の合材層非形成部がセパレータ33の長手方向に沿う一方の端部と他方の端部からそれぞれはみ出すように重ね合わせて捲回し、その捲回体を側面方向から押しつぶして拉げさせることにより、容器21の形状に合わせた扁平形状に形成されている。
本実施形態に係る組電池の概略構成を図4に示す。この組電池60は、第二実施形態に係る電池20の複数個(典型的には10個以上、好ましくは10〜30個程度、例えば20個)を用いて構築されている。これらの電池(単電池)20は、それぞれの正極端子24および負極端子26が交互に配置されるように一つづつ反転させつつ、容器21の幅広な面(すなわち、容器21内に収容される捲回電極体30の扁平面に対応する面)が対向する方向に配列されている。当該配列する単電池20間ならびに単電池配列方向(積層方向)の両アウトサイドには、所定形状の冷却板61が、容器21の幅広面に密接した状態で配置されている。この冷却板61は、使用時に各単電池内で発生する熱を効率よく放散させるための放熱部材として機能するものであって、単電池20間に冷却用流体(典型的には空気)を導入可能な形状(例えば、長方形状の冷却板61の一辺から垂直に延びて対向する辺に至る複数の平行な溝が表面に設けられた形状)を有する。熱伝導性の良い金属製もしくは軽量で硬質なポリプロピレンその他の合成樹脂製の冷却板61が好適である。
槽内温度40℃に設定された反応槽内にイオン交換水を入れ、攪拌つつ窒素ガスを流通させて、該イオン交換水を窒素置換するとともに反応槽内を酸素ガス(O2)濃度2.0%の非酸化性雰囲気に調整した。次いで、25%水酸化ナトリウム水溶液と25%アンモニア水とを、液温25℃を基準として測定するpHが12.5となり且つ液中NH4 +濃度が5g/Lとなるように加えた。
硝酸リチウム、硝酸ニッケル、硝酸コバルトおよび硝酸マンガンを、Li:Ni:Co;Mnのモル比が1.15:0.33:0.33:0.33となり且つこれら金属元素の合計モル濃度が1.5モル/Lとなるように水に溶解させて、混合水溶液を調整した。
この混合水溶液のミストを700℃の加熱炉中に導入して熱分解させることにより、Li1.15Ni0.33Co0.33Mn0.33O2で表わされる組成の複合酸化物粒子を得た(噴霧熱分解法)。この粒子を950℃で10時間加熱(アニール)して、表1に示す平均粒径、比表面積および平均硬度を有するサンプル13,14の活物質粒子を得た。なお、サンプル13と14とは、上記ミストの平均液滴径を互いに異ならせて製造したものである。
オーバーフローパイプを備え槽内温度40℃に設定された反応槽内に、イオン交換水を入れ、攪拌しつつ窒素ガスを流通させて、該イオン交換水を窒素置換するとともに反応槽内を酸素ガス(O2)濃度2.0%の非酸化性雰囲気に調整した。次いで、25%水酸化ナトリウム水溶液と25%アンモニア水とを、液温25℃を基準として測定するpHが12.0となり且つ液中NH4 +濃度が15g/Lとなるように加えた。
硫酸ニッケル、硫酸コバルトおよび硫酸マンガンを、Ni:Co:Mnのモル比が0.33:0.33:0.33となり且つこれら金属元素の合計モル濃度が1.8モル/Lとなるように水に溶解させて、混合水溶液を調整した。この混合水溶液と25%NaOH水溶液と25%アンモニア水とを上記反応槽内に、該反応槽内に析出するNiCoMn複合水酸化物粒子の平均的な滞留時間が10時間となる一定速度で供給し、且つ反応液をpH12.0、NH4 +濃度15g/Lになるように制御して連続的に晶析をさせ、反応槽内が定常状態になった後に、上記オーバーフローパイプよりNiCoMn複合水酸化物(生成物)を連続的に採取し、水洗して乾燥させた。このようにして、Ni0.33Co0.33Mn0.33(OH)2+α(ここで、式中のαは0≦α≦0.5である。)で表わされる組成の複合水酸化物粒子を得た。
上記で得られた活物質粒子サンプルと、導電材としてのアセチレンブラックと、PVDFとを、これら材料の質量比が85:10:5となり且つ固形分濃度(NV)が約50質量%となるようにNMPと混合して、各活物質粒子サンプルに対応する正極合材組成物を調製した。
天然黒鉛粒子とSBRとCMCとを、これら材料の質量比が98:1:1であり且つNVが45質量%となるようにイオン交換水と混合して、水系の活物質組成物(負極合材組成物)を調製した。この組成物を厚さ約10μmの長尺状銅箔(負極集電体)の両面に塗布して乾燥させ、ロールプレスを行った。このようにして、集電体の両面に負極合材層を有するシート状負極(負極シート)を作製した。該負極シートの全体の厚みは約50μmであった。
上記で作製した各電池をSOC(State of Charge)60%に調整し、25℃の温度下にて20Cの定電流で放電させ、その電圧降下から初期IV抵抗を求めた。
(I).20C(ここでは6Ah)の定電流で10秒間放電させる。
(II).5秒間休止する。
(III).5Cの定電流で40秒間充電する。
(IV).5秒間休止する。
上記で作製した各電池につき、測定温度−30℃において、測定周波数範囲0.001〜10000Hz、振幅5mVの条件で交流インピーダンス測定を行い、Cole−Coleプロットの等価回路フィッティングにより直流抵抗Rsolおよび反応抵抗Rct(初期反応抵抗)を求めた。
上記低温初期反応抵抗測定後の電池に対し、60℃において、SOC0%〜100%(上限電圧4.1V、下限電圧3.0V)の範囲で4C(1.2Ah)の定電流充電と4Cの定電流放電とを500回繰り返す耐久サイクル試験を行った。上記耐久サイクル試験後の各電池につき、低温初期反応抵抗の測定と同様にして、耐久サイクル後の低温反応抵抗を測定した。そして、耐久サイクル後の反応抵抗値を初期の反応抵抗値で除すことにより、上記耐久サイクル試験による抵抗上昇率(倍)を算出した。
以上の結果を表2に示す。
10 リチウムイオン電池
11 電極体
12 正極(正極シート)
13 セパレータ
14 負極(負極シート)
122 正極集電体
124 正極合材層
142 負極集電体
144 負極合材層
20 リチウムイオン電池(単電池)
24 正極端子
26 負極端子
30 電極体
32 正極シート
33 セパレータ
34 負極シート
60 組電池
61 冷却板
67 接続具
68,69 エンドプレート
71 拘束バンド
Claims (14)
- リチウム二次電池用の活物質粒子であって、
リチウム遷移金属酸化物の一次粒子が複数集合した二次粒子と、その内側に形成された中空部とを有する中空構造を構成しており、前記リチウム遷移金属酸化物は、ニッケルを構成元素として含む層状構造の化合物であり、
前記二次粒子には、外部から前記中空部まで貫通する貫通孔が形成されており、
BET比表面積が0.5〜1.9m2/gであり、
直径50μmの平面ダイヤモンド圧子を使用して負荷速度0.5mN/秒〜3mN/秒の条件で行われるダイナミック硬度測定において、平均硬度が0.5MPa以上である、活物質粒子。 - リチウム二次電池用の活物質粒子であって、
リチウム遷移金属酸化物の一次粒子が複数集合した二次粒子と、その内側に形成された中空部とを有する中空構造を構成しており、前記リチウム遷移金属酸化物は、ニッケルを構成元素として含む層状構造の化合物であり、
前記二次粒子には、外部から前記中空部まで貫通する貫通孔が形成されており、
前記貫通孔の数は、前記活物質粒子の一粒子当たり平均1〜10個であり、
前記二次粒子は、前記貫通孔以外の部分では該二次粒子を構成する一次粒子が緻密に焼結しており、
BET比表面積が0.5〜1.9m2/gである、活物質粒子。 - 直径50μmの平面ダイヤモンド圧子を使用して負荷速度0.5mN/秒〜3mN/秒の条件で行われるダイナミック硬度測定において、平均硬度が0.5MPa以上である、請求項2に記載の活物質粒子。
- 前記貫通孔の開口幅が平均0.01μm以上である、請求項1から3のいずれか一項に記載の活物質粒子。
- 前記貫通孔の数は、前記活物質粒子の一粒子当たり平均1〜20個である、請求項1または4に記載の活物質粒子。
- 平均粒径が3μm〜10μmである、請求項1から5のいずれか一項に記載の活物質粒子。
- 前記リチウム遷移金属酸化物は、ニッケル、コバルトおよびマンガンを構成元素として含む層状構造の化合物である、請求項1から6のいずれか一項に記載の活物質粒子。
- 正極と負極と非水電解液とを備えるリチウム二次電池であって、
前記正極および前記負極のうち少なくとも一方は、請求項1から7のいずれか一項に記載の活物質粒子を有する中空活物質含有電極である、リチウム二次電池。 - 車両に搭載されるモータ用電源として用いられる、請求項8に記載のリチウム二次電池。
- 請求項8または9に記載の電池を備える、車両。
- リチウム遷移金属酸化物の一次粒子が複数集合した二次粒子と、その内側に形成された中空部とを有し、前記二次粒子には外部から前記中空部まで貫通する貫通孔が形成されている孔開き中空構造の活物質粒子を製造する方法であって:
遷移金属化合物の水性溶液にアンモニウムイオンを供給して、前記遷移金属水酸化物の粒子を前記水性溶液から析出させる原料水酸化物生成工程、ここで、前記水性溶液は、前記リチウム遷移金属酸化物を構成する遷移金属元素の少なくとも一つを含む;
前記遷移金属水酸化物とリチウム化合物とを混合して未焼成の混合物を調製する混合工程;および、
前記混合物を焼成して前記活物質粒子を得る焼成工程;
を包含し、
ここで、前記原料水酸化物生成工程は、pH12以上かつアンモニウムイオン濃度25g/L以下で前記水性溶液から前記遷移金属水酸化物を析出させる核生成段階と、その析出した遷移金属水酸化物をpH12未満かつアンモニウムイオン濃度3g/L以上で成長させる粒子成長段階とを含む、活物質粒子製造方法。 - リチウム遷移金属酸化物の一次粒子が複数集合した二次粒子と、その内側に形成された中空部とを有し、前記二次粒子には外部から前記中空部まで貫通する貫通孔が形成されており、前記貫通孔の数は前記活物質粒子の一粒子当たり平均1〜10個であり、前記二次粒子は前記貫通孔以外の部分では該二次粒子を構成する一次粒子が緻密に焼結している孔開き中空構造の活物質粒子を製造する方法であって:
遷移金属化合物の水性溶液にアンモニウムイオンを供給して、前記遷移金属水酸化物の粒子を前記水性溶液から析出させる原料水酸化物生成工程、ここで、前記水性溶液は、前記リチウム遷移金属酸化物を構成する遷移金属元素の少なくとも一つを含む;
前記遷移金属水酸化物とリチウム化合物とを混合して未焼成の混合物を調製する混合工程;および、
前記混合物を焼成して前記活物質粒子を得る焼成工程;
を包含し、
ここで、前記原料水酸化物生成工程は、pH12以上かつアンモニウムイオン濃度25g/L以下で前記水性溶液から前記遷移金属水酸化物を析出させる核生成段階と、その析出した遷移金属水酸化物をpH12未満かつアンモニウムイオン濃度3g/L以上で成長させる粒子成長段階とを含む、活物質粒子製造方法。 - 前記焼成工程は、最高焼成温度が800℃〜1100℃となるように行われる、請求項11または12に記載の方法。
- 前記焼成工程は、前記混合物を700℃以上900℃以下の温度T1で焼成する第一焼成段階と、その第一焼成段階を経た結果物を800℃以上1100℃以下であって且つ前記第一焼成段階における焼成温度T1よりも高い温度T2で焼成する第二焼成段階とを含む、請求項11から13のいずれか一項に記載の方法。
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