JP5160181B2 - トリクロロシラン製造装置 - Google Patents
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Description
本発明は、テトラクロロシランをトリクロロシランに転換するトリクロロシラン製造装置に関する。
高純度のシリコン（Ｓｉ：珪素）を製造するための原料として使用されるトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）は、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ４：四塩化珪素）を水素と反応させて転換することで製造することができる。
すなわち、シリコンは、以下の反応式（１）（２）によるトリクロロシランの還元反応と熱分解反応で生成され、トリクロロシランは、以下の反応式（３）による転換反応で生成される。
ＳｉＨＣｌ３＋Ｈ２ → Ｓｉ＋３ＨＣｌ ・・・（１）
４ＳｉＨＣｌ３ → Ｓｉ＋３ＳｉＣｌ４＋２Ｈ２ ・・・（２）
ＳｉＣｌ４＋Ｈ２ → ＳｉＨＣｌ３＋ＨＣｌ ・・・（３）
このトリクロロシランを製造する装置として、例えば特許文献１には、発熱体に囲まれた反応室が、同心配置の２つの管によって形成された外室と内室をもった二重室設計とされ、この反応室に下方から水素とテトラクロロシランとの供給ガスを供給すると共に反応室の下方から反応生成ガスを排出する反応器が提案されている。この反応器では、炭素等で形成されたヒータ部である発熱体が通電により発熱し、反応室内を外側から加熱することで管を加熱し、これら管の間に同心円状に形成される円筒状の経路をガスが通過する間に加熱されて反応する構成とされている。
特許第３７８１４３９号公報
４ＳｉＨＣｌ３ → Ｓｉ＋３ＳｉＣｌ４＋２Ｈ２ ・・・（２）
ＳｉＣｌ４＋Ｈ２ → ＳｉＨＣｌ３＋ＨＣｌ ・・・（３）
このトリクロロシランを製造する装置として、例えば特許文献１には、発熱体に囲まれた反応室が、同心配置の２つの管によって形成された外室と内室をもった二重室設計とされ、この反応室に下方から水素とテトラクロロシランとの供給ガスを供給すると共に反応室の下方から反応生成ガスを排出する反応器が提案されている。この反応器では、炭素等で形成されたヒータ部である発熱体が通電により発熱し、反応室内を外側から加熱することで管を加熱し、これら管の間に同心円状に形成される円筒状の経路をガスが通過する間に加熱されて反応する構成とされている。
上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
ところで、テトラクロロシランからトリクロロシランへの転換反応は、転換炉内部の高温域が広いほど転換効率が高いが、上記従来技術においては、この高温域が反応室の外側の発熱体からの輻射熱により加熱された領域に限定されるため、転換効率が極めて低いという問題がある。
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、効率的に供給ガスを加熱して反応に供することができるトリクロロシラン製造装置を提供することを目的とする。
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明のトリクロロシラン製造装置は、テトラクロロシランと水素とを含む供給ガスが内部に供給されてトリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスが生成される反応容器と、前記反応容器内に充填され少なくとも１４００℃を超えた融点の材料により形成されるとともにガスが流通可能な空隙部を有する伝熱体と、前記反応容器内の前記伝熱体を加熱する加熱機構とを備えており、前記伝熱体が、多結晶シリコン、炭化珪素、炭化珪素で表面がコーティングされたカーボンのいずれかであることを特徴とする。
このトリクロロシラン製造装置では、少なくとも１４００℃を超えた融点を有する伝熱体が反応容器内に充填され加熱機構からの輻射熱と伝導伝熱によって加熱されるとともに、伝熱体の空隙部により供給ガスと伝熱体との接触面積も多くなり、効率的に加熱することができる。また、空隙部を介して供給ガスが広く行き渡るため、伝熱体全体で供給ガスを加熱することができる。なお、伝熱体の融点を１４００℃を超えたものとしているのは、転換反応させるために１４００℃まで加熱させる場合があるためであり、高温下で固体状態を維持させるためである。
また、このトリクロロシラン製造装置では、多結晶シリコン、炭化珪素（ＳｉＣ）、炭化珪素で表面がコーティングされたカーボンのいずれかの伝熱体を採用するので、不純物が生じ難いと共に熱伝導性が高く、高い加熱効率を得ることができる。
また、このトリクロロシラン製造装置では、多結晶シリコン、炭化珪素（ＳｉＣ）、炭化珪素で表面がコーティングされたカーボンのいずれかの伝熱体を採用するので、不純物が生じ難いと共に熱伝導性が高く、高い加熱効率を得ることができる。
また、本発明のトリクロロシラン製造装置は、前記反応容器が、前記供給ガスを前記反応容器内に導入するガス供給口と、前記反応生成ガスを前記反応容器から外部に導出するガス導出口と、前記伝熱体を充填した充填部とを備え、前記充填部の一端側に前記ガス供給口が配されていると共に他端側に前記ガス導出口が配されていることを特徴とする。すなわち、このトリクロロシラン製造装置では、充填部の一端側にガス供給口が配されていると共に他端側にガス導出口が配されているので、ガス供給口から導入された供給ガスが充填部内を一端側から他端側のガス導出口へと一定方向に流れるので、供給ガス及び反応生成ガスが充填部内で滞らずに流れやすくなり、効率的に転換反応を行うことができる。
また、本発明のトリクロロシラン製造装置は、前記伝熱体が複数の粒塊又は成型されたブロック体から構成されていることを特徴とする。これら複数の粒塊又はブロック体により、伝熱体内の隙間を有効に確保することができる。
また、本発明のトリクロロシラン製造装置は、前記加熱機構は、前記反応容器の周囲に反応容器を囲うように配された発熱体であるヒータ部と、該ヒータ部に接続されヒータ部に電流を流すための電極部とを備えていることを特徴とする。
また、本発明のトリクロロシラン製造装置は、前記伝熱体が、多結晶シリコン、炭化珪素、炭化珪素で表面がコーティングされたカーボンのいずれかであることを特徴とする。すなわち、このトリクロロシラン製造装置では、多結晶シリコン、炭化珪素（ＳｉＣ）、炭化珪素で表面がコーティングされたカーボンのいずれかの伝熱体を採用するので、不純物が生じ難いと共に熱伝導性が高く、高い加熱効率を得ることができる。
本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係るトリクロロシラン製造装置によれば、少なくとも１４００℃を超えた融点の材料により形成されるとともにガスが流通可能な空隙部を有する伝熱体が反応容器内に充填されて加熱されるとともに、供給ガスとの接触面積も多くなり、効率的な加熱が可能になる。したがって、高い加熱効率によって効率的な転換反応が得られ、トリクロロシランへの転換率の向上を図ることができる。
以下、本発明に係るトリクロロシラン製造装置の実施形態について図面を参照しながら説明する。まず、第１実施形態を、図１を参照しながら説明する。
本実施形態のトリクロロシラン製造装置は、図１に示すように、テトラクロロシランと水素とを含む供給ガスが内部に供給されてトリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスが生成される反応容器１と、反応容器１内に充填され輻射熱と伝導伝熱によって加熱される少なくとも１４００℃を超えた融点を有する伝熱体としての多数の粒塊２と、反応容器１の周囲に配され該反応容器１内の粒塊２を輻射熱と伝導伝熱によって加熱する加熱機構３とを備えている。
上記反応容器１は、供給ガスを内部に導入するガス供給口１ａと、反応生成ガスを外部に導出するガス導出口１ｂと、多数の粒塊２を充填した充填部４とを備えている。また、充填部４の下方（一端側）にガス供給口１ａが配されていると共に、上方（他端側）にガス導出口１ｂが配されている。
上記粒塊２は、高純度の多結晶シリコン、炭化珪素、炭化珪素で表面がコーティングされたカーボンのいずれかであり、特に表面に、複数の凹凸が形成されているものが採用される。
なお、粒塊２の大きさ及び充填量は、流通させる供給ガスの流量や充填部４の大きさ（充填容量）等に応じて適宜設定される。そして、この粒塊２が多数充填されることにより、充填部４内には、各粒塊２の間にガスが流通可能な空隙部２ａが複雑に入り組んだ状態に形成される。
上記充填部４は、反応容器１の底部から一定の空間を空けて設けられた仕切り板５上に形成されている。この仕切り板５と反応容器１の底部との間の空間には、ガス供給口１ａが設けられ、供給ガスが導入されるようになっている。また、仕切り板５には、粒塊２の外径よりも小さい複数のガス流入孔５ａが形成されており、これらガス流入孔５ａから充填部４へと供給ガスが流入されるようになっている。そして、上記ガス供給口１ａは、供給ガスの供給源（図示略）に接続されている。
すなわち、ガス流入孔５ａから流入した供給ガスは、充填部４内の粒塊２の間の空隙部２ａを上方に向けて流通しながら粒塊２の表面に接触しつつ加熱され反応して反応生成ガスとなり、最終的に上方のガス導出口１ｂから外部に導出される。
上記加熱機構３は、反応容器１の周囲に反応容器１を囲うように配された発熱体であるヒータ部３ａと、該ヒータ部３ａの下部に接続されヒータ部３ａに電流を流すための電極部３ｂとを備えている。この電極部３ｂは、図示しない電源に接続されている。また、加熱機構３は、反応容器１内の粒塊２が８００℃〜１４００℃の範囲内の温度になるように加熱制御を行う。なお、粒塊２の温度を１２００℃以上に設定すれば、トリクロロシランへの転換率が向上する。また、供給ガスにジシラン類を導入し、シラン類を取り出してもよい。
このように本実施形態では、１４００℃を超えた融点を有する多数の粒塊２が反応容器１内に充填され加熱機構３の輻射熱と伝導伝熱により加熱されると共に、粒塊２同士の間に形成される空隙部２ａによって隙間が多く、供給ガスと粒塊２との接触面積も多くなるため、効率的に加熱することができる。また、粒塊２間の空隙部２ａを介して供給ガスが広く行き渡るため、充填部４全体で供給ガスを加熱することができる。
また、表面に複数の凹凸を有する粒塊２を採用するので、供給ガスとの接触面積をより大きくすることができ、さらに効率的に加熱を行うことができる。
特に、多結晶シリコン、炭化珪素、炭化珪素で表面がコーティングされたカーボンのいずれかの粒塊２を採用するので、不純物が生じ難いと共に熱伝導性が高く、高い加熱効率を得ることができる。なお、炭化珪素で表面がコーティングされたカーボンを粒塊２とする場合、炭化珪素のコーティング膜でカーボンを保護しているので、カーボンと供給ガス及び反応生成ガス中の水素、クロロシラン及び塩化水素とが反応してメタン、メチルクロロシラン、炭化珪素等が生成されて不純物となることを防ぐことができる。
さらに、充填部４の下方にガス供給口１ａが配されていると共に上方にガス導出口１ｂが配されているので、ガス供給口１ａから導入された供給ガスが充填部４内を下方側から上方のガス導出口１ｂへと一定方向に流れるので、供給ガス及び反応生成ガスが充填部４内で滞らずに流れやすくなり、効率的に転換反応を行うことができる。なお、図中において、ガスの流れ方向を矢印で示している。
次に、本発明に係るトリクロロシラン製造装置の第２実施形態について、図２及び図３を参照しながら以下に説明する。なお、以下の実施形態の説明において、上記実施形態において説明した同一の構成要素には同一の符号を付し、その説明は省略する。
第２実施形態と第１実施形態との異なる点は、第１実施形態では、伝熱体として充填部４に複数の粒塊２を充填しているのに対し、第２実施形態では、図２に示すように、成型したブロック体２２を伝熱体とし、このブロック体２２を充填部４に並べて充填している点である。すなわち、第２実施形態のトリクロロシラン製造装置では、図２及び図３（ａ）に示すように、略円弧状に成型された複数のブロック体２２を充填部４内に径の異なる複数の円環状に並べると共に積み重ねて設置している。
上記ブロック体２２は、略円弧状の本体部２２ａと、該本体部２２ａの内側から突出した凸状部２２ｂとで構成されている。このブロック体２２は、有底円筒状の充填部４内に相互に接触状態の複数の円環状に並べられるとともに、その上にさらに積み重ねられることにより、各ブロック体２２の凸状部２２ｂの間がガスを流通させる空隙部２２ｃとなるものである。この場合、各ブロック体２２は、円環状に並べられると共に複数積み重ねられる際、図３（ｂ）に示すように、上下のブロック体２２が円周方向に互いにずれて配置され、凸状部２２ｂが上下で一致しないように設定される。すなわち、上下の凸状部２２ｂがずれて配置されることで、上下の空隙部２２ｃが蛇行しながら連続することになり、この蛇行して連続する空隙部２２ｃを経由して供給ガス及び反応生成ガスが流通させられる。
したがって、第２実施形態では、充填部４に互いの間に隙間が多数形成されるように成型したブロック体２２を並べて充填しているので、第１実施形態と同様に、高温化し易いと共に、供給ガスとブロック体２２との接触面積も多くなるため、効率的に加熱することができる。また、ブロック体２２間の空隙部２２ｃを介して供給ガスが広く行き渡るため、充填部４全体で供給ガスを加熱することができる。
なお、本発明の技術範囲は上記各実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記各実施形態では、充填部４の下方から供給ガスを導入すると共に上方から反応生成ガスを導出しているが、別方向からガスの導入及び導出を行うようにしても構わない。例えば、充填部４の横方向の一方から供給ガスを導入し、横方向の他方から反応生成ガスを導出しても良い。
また、上記各実施形態では、複数の粒塊、又は複数のブロック体によってそれぞれ伝熱体を構成したが、反応容器の充填部に充填され得る１個の成型ブロック体によって伝熱体を構成してもよく、例えば柱状部や板状部の組み合わせ構造とするなどにより、表面から内部にかけて空隙部を形成した成型ブロック体を伝熱体としてもよい。
１…反応容器、１ａ…ガス供給口、１ｂ…ガス導出口、２…粒塊（伝熱体）、２ａ…空隙部、３…加熱機構、４…充填部、２２…ブロック体（伝熱体）、２２ｂ…凸状部、２２ｃ…空隙部
Claims (5)
- テトラクロロシランと水素とを含む供給ガスが内部に供給されてトリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスが生成される反応容器と、
前記反応容器内に充填され少なくとも１４００℃を超えた融点の材料により形成されるとともにガスが流通可能な空隙部を有する伝熱体と、
前記反応容器内の前記伝熱体を加熱する加熱機構とを備えており、
前記伝熱体が、多結晶シリコン、炭化珪素、炭化珪素で表面がコーティングされたカーボンのいずれかであることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。 - 請求項１に記載のトリクロロシラン製造装置において、
前記反応容器が、前記供給ガスを前記反応容器内に導入するガス供給口と、
前記反応生成ガスを前記反応容器から外部に導出するガス導出口と、
前記伝熱体を充填した充填部とを備え、
前記充填部の一端側に前記ガス供給口が配されていると共に他端側に前記ガス導出口が配されていることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。 - 請求項１又は２に記載のトリクロロシラン製造装置において、
前記伝熱体が複数の粒塊又は成型されたブロック体から構成されていることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。 - 請求項３に記載のトリクロロシラン製造装置において、
前記粒塊又は成型されたブロック体の表面に、複数の凹凸が形成されていることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。 - 請求項１から４のいずれか一項に記載のトリクロロシラン製造装置において、
前記加熱機構は、前記反応容器の周囲に反応容器を囲うように配された発熱体であるヒータ部と、該ヒータ部に接続されヒータ部に電流を流すための電極部とを備えていることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。
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