JP4839913B2 - 電子部品、誘電体磁器組成物およびその製造方法 - Google Patents
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- C04B2235/6567—Treatment time
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Description
チタン酸バリウムからなる主成分と、
R1の酸化物(ただし、R1は、9配位時の有効イオン半径が108pm未満の希土類元素で構成される第1元素群から選ばれる少なくとも1種)からなる第4副成分と、
R2の酸化物(ただし、R2は、9配位時の有効イオン半径が108pm〜113pmの希土類元素で構成される第2元素群から選ばれる少なくとも1種)からなる第5副成分と、を含有する誘電体磁器組成物を製造する方法であって、
前記主成分の原料と、前記誘電体磁器組成物に含有されることとなる前記第4副成分の原料の一部および/または前記第5副成分の原料の一部と、を予め反応させ、反応済み原料を得る工程と、
前記反応済み原料に、前記誘電体磁器組成物に含有されることとなる残りの前記第4副成分および前記第5副成分の原料を添加する工程と、を有し、
前記主成分の原料と予め反応させておく前記第4副成分および/または前記第5副成分を、前記主成分100モルに対して、R1および/またはR2換算で、0〜0.5モル(ただし、0および0.5は含まない)とし、
最終的に得られる前記誘電体磁器組成物中における前記第5副成分のR2のモル数M2に対する前記第4副成分のR1のモル数M1の比(M1/M2)が、4<M1/M2≦100である。
なお、本発明では、得られた前記反応済み原料において、少なくとも、第4副成分および/または第5副成分が主成分の粒子の内部に存在していれば良い。つまり、たとえば、主成分の粒子の内部において、第4副成分および/または第5副成分が偏在していても良いし、均一に存在していても良いし、また、その含有割合が徐々に変化する態様であっても良い。
その後、得られた前記反応済み原料に誘電体磁器組成物に含まれることとなる残りの前記第4副成分および第5副成分を添加し、最終的に得られる誘電体磁器組成物中における前記第5副成分のR2のモル数M2に対する前記第4副成分のR1のモル数M1の比(M1/M2)を上記の範囲内とする。
上記のようにすることで、比誘電率を向上させ、静電容量の温度特性を良好とすることができ、その結果、誘電体層を薄層化した場合であっても、信頼性を向上させることができる。
また、最終的に得られる前記誘電体磁器組成物中における前記第5副成分の含有量を、前記主成分100モルに対して、R2換算で、好ましくは0〜2モル(ただし、0は含まない)、より好ましくは0〜1モル(ただし、0は含まない)とする。
MgO、CaO、BaOおよびSrOから選ばれる少なくとも1種からなる第1副成分と、
SiO2 を主として含有し、MO(ただし、MはMg、Ca、BaおよびSrから選ばれる少なくとも1種)、Li2 OおよびB2 O3 から選ばれる少なくとも1種からなる第2副成分と、
V2 O5 、MoO3 およびWO3 から選ばれる少なくとも1種からなる第3副成分と、をさらに含有し、
前記主成分100モルに対する各副成分の比率を、
第1副成分:0.1〜5モル、
第2副成分:0.1〜12モル、
第3副成分:0〜0.3モル(ただし、0は含まない)、
とする。
図1は本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサの断面図である。
図1に示すように、本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサ1は、誘電体層2と内部電極層3とが交互に積層された構成のコンデンサ素子本体10を有する。このコンデンサ素子本体10の両端部には、素子本体10の内部で交互に配置された内部電極層3と各々導通する一対の外部電極4が形成してある。コンデンサ素子本体10の形状に特に制限はないが、通常、直方体状とされる。また、その寸法にも特に制限はなく、用途に応じて適当な寸法とすればよい。
誘電体層2は、以下に示す誘電体磁器組成物を含有する。
本実施形態においては、上記誘電体磁器組成物は、組成式Bam TiO2+m で表され、前記組成式中のmが、0.990<m<1.010であり、BaとTiとの比が0.990<Ba/Ti<1.010であるチタン酸バリウムを含む主成分と、R1の酸化物(ただし、R1は、9配位時の有効イオン半径が108pm未満の希土類元素で構成される第1元素群から選ばれる少なくとも1種)を含む第4副成分と、R2の酸化物(ただし、R2は、9配位時の有効イオン半径が108pm〜113pmの希土類元素で構成される第2元素群から選ばれる少なくとも1種)を含む第5副成分と、その他の副成分とを含有する。
第1副成分:0.1〜5モル、
第2副成分:0.1〜12モル、
第3副成分:0〜0.3モル(ただし、0は含まない)、
第6副成分:0.05〜1.0モル
であり、好ましくは、
第1副成分:0.2〜4モル、
第2副成分:0.5〜6モル、
第3副成分:0〜0.25モル(ただし、0は含まない)、
第6副成分:0.05〜0.4モル
である。
第1副成分(MgO、CaO、BaOおよびSrO)の含有量が少なすぎると、静電容量の温度変化率が大きくなってしまう。一方、含有量が多すぎると、焼結性が悪化すると共に、IR加速寿命が悪化する傾向にある。なお、第1副成分中における各酸化物の構成比率は任意である。
内部電極層3に含有される導電材は特に限定されないが、誘電体層2の構成材料が耐還元性を有するため、比較的安価な卑金属を用いることができる。導電材として用いる卑金属としては、NiまたはNi合金が好ましい。Ni合金としては、Mn,Cr,CoおよびAlから選ばれる1種以上の元素とNiとの合金が好ましく、合金中のNi含有量は95重量%以上であることが好ましい。なお、NiまたはNi合金中には、P等の各種微量成分が0.1重量%程度以下含まれていてもよい。内部電極層3の厚さは用途等に応じて適宜決定すればよいが、通常、0.1〜3μm、特に0.2〜2.0μm程度であることが好ましい。
外部電極4に含有される導電材は特に限定されないが、本発明では安価なNi,Cuや、これらの合金を用いることができる。外部電極4の厚さは用途等に応じて適宜決定すればよいが、通常、10〜50μm程度であることが好ましい。
本実施形態の積層セラミックコンデンサは、従来の積層セラミックコンデンサと同様に、ペーストを用いた通常の印刷法やシート法によりグリーンチップを作製し、これを焼成した後、外部電極を印刷または塗布して焼成することにより製造される。以下、製造方法について具体的に説明する。
本実施形態においては、上記誘電体磁器組成物粉末の調製は、次のように行う。まず、上記主成分の原料と、上記第4副成分の原料の一部および/または上記第5副成分の原料の一部(誘電体磁器組成物に含有されることとなる第4副成分および第5副成分のうち、一部に相当する原料)とを、予め反応、好ましくは固溶させ、反応済み原料を得る(副成分の前添加工程)。次いで、この反応済み原料に、残りの第4副成分の原料および第5副成分の原料(誘電体磁器組成物を構成することとなる第4副成分および第5副成分のうち、残りの原料)と、上記第1〜第3、第6副成分の原料とを添加する(副成分の後添加工程)。その後、必要に応じて仮焼きすることにより、誘電体磁器組成物粉末は調製される。
まず、主成分の原料として、平均粒径0.30μmのBaTiO3 粉末を準備し、予め反応させる原料(前添加原料)として、第4副成分であるY2 O3 粉末を準備した。次いで、準備したBaTiO3 粉末と、Y2 O3 粉末の一部とをボールミルにより湿式混合粉砕してスラリー化し、このスラリーを乾燥後、仮焼・粉砕して、反応済み原料を得た。なお、仮焼き条件は、昇温速度:200℃/時間、保持温度:500℃、温度保持時間:2時間、雰囲気:空気中とした。また、予め反応させたY2 O3 量は、主成分100モルに対して、Y原子換算(本願明細書の実施例、比較例および参考例において、以下同じ)で、0.02モルとした。すなわち、Y2 O3 換算では、0.01モルとした。
焼成条件は、昇温速度:200℃/時間、保持温度:1260〜1280℃、温度保持時間:2時間、冷却速度:200℃/時間、雰囲気ガス:加湿したN2 +H2 混合ガス(酸素分圧:10−12気圧)とした。
アニール条件は、昇温速度:200℃/時間、保持温度:1050℃、温度保持時間:2時間、冷却速度:200℃/時間、雰囲気ガス:加湿したN2 ガス(酸素分圧:10−5気圧)とした。
なお、焼成およびアニールの際の雰囲気ガスの加湿には、水温を20℃としたウエッターを用いた。
誘電体粒子の平均結晶粒径の測定方法としては、まず、得られたコンデンサ試料を内部電極に垂直な面で切断し、その切断面を研磨した。そして、その研磨面にケミカルエッチングもしくはサーマルエッチングを施し、その後、走査型電子顕微鏡(SEM)により観察を行い、コード法により誘電体粒子の形状を球と仮定して算出した。結果を表1に示す。
コンデンサ試料に対し、基準温度20℃において、デジタルLCRメータ(横河電機(株)製 YHP4274A)にて、周波数120Hz,入力信号レベル(測定電圧)0.5Vrms/μmの条件下で、静電容量Cを測定した。そして、得られた静電容量、積層セラミックコンデンサの誘電体厚みおよび内部電極同士の重なり面積から、比誘電率(単位なし)を算出した。比誘電率は、高いほど好ましい。結果を表1に示す。
コンデンサ試料に対し、基準温度20℃において、デジタルLCRメータ(横河電機(株)製 YHP4274A)にて、周波数120Hz,入力信号レベル(測定電圧)0.5Vrms/μmの条件下で、誘電損失tanδを測定した。誘電損失は、小さいほど好ましい。結果を表1に示す。
コンデンサ試料に対し、絶縁抵抗計(アドバンテスト社製R8340A)を用いて、20℃において4V/μmの直流電圧を、コンデンサ試料に1分間印加した後の絶縁抵抗IRを測定した。絶縁抵抗IRは、大きいほど好ましい。結果を表1に示す。
CR積は、上記にて測定した静電容量C(単位はμF)と、絶縁抵抗IR(単位はMΩ)との積を求めることにより測定した。CR積は、大きいほど好ましい。結果を表1に示す。
コンデンサ試料に対し、−55〜125℃における静電容量を測定し、静電容量の変化率ΔCを算出し、EIA規格のX7R特性を満足するか否かについて評価した。すなわち、−55〜125℃において、変化率ΔCが、±15%以内であるか否かを評価した。結果を表1に示す。なお、表1中、X7R特性を満足した試料は「○」とし、満足しなかった試料は「×」とした。
コンデンサ試料に対し、180℃にて12V/μmの電界下で加速試験を行い、絶縁抵抗IRが108Ω以下になるまでの時間(単位は時間)を算出した。IR加速寿命は、長いほうが好ましい。結果を表1に示す。
主成分原料と予め反応させるY2 O3 (第4副成分)の量および反応済み原料に添加するY2 O3 (第4副成分)の量を、Y原子換算で、表1に示す量とした以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜4、比較例1および2、参考例1のコンデンサ試料を得た。すなわち、比較例1では、主成分原料と、Y2 O3 とを予め反応させず、直接、主成分原料と第1〜第6副成分の原料とを混合した。また、比較例2では、主成分原料と、予め反応させるY2 O3 の量を、Y原子換算で、0.60モル(Y2 O3 換算では0.30モル)として反応済み原料を得て、得られた反応済み原料に対して、第4副成分(Y2 O3)を添加することなく、第1〜3、5、6副成分のみを添加した。すなわち、比較例2では、予め反応させる原料を、第4副成分の一部ではなく全部とした。得られた実施例2〜4、比較例1および2、参考例1のコンデンサ試料について、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
表1より、主成分と予め反応させる第4副成分(Y2 O3)の量を、Y原子換算での本発明の好ましい範囲内とし、その後、得られた反応済み原料に残りの第4副成分(Y2 O3)および第5副成分(Gd2 O3)を添加した実施例1〜4のコンデンサ試料においては、いずれも比誘電率が高く、静電容量の温度特性が良好で、かつ、その他の電気特性(誘電損失tanδ、絶縁抵抗IR、CR積およびIR加速寿命)も良好となることが確認できた。
一方、主成分とY2 O3 とを予め反応させなかった比較例1では、比誘電率が2650と低くなってしまい、小型・大容量化への対応が困難であることが確認できた。なお、比較例1は、特許文献2(特開2005−29423号公報)の実施例の試料に相当する。
また、主成分と予め反応させるY2 O3 の量を、Y原子換算で、0.60モル(Y2 O3 換算では0.30モル)とし、その後、得られた反応済み原料には、Y2 O3 を添加しなかった比較例2では、焼結後の誘電体粒子の平均結晶粒径が0.48μmと大きくなってしまい、誘電損失、IR、CR積、静電容量の温度特性およびIR加速寿命に劣ることが確認できた。
さらに、主成分と予め反応させるY2 O3の量を、Y原子換算での本発明の好ましい範囲外である0.50モルとした参考例1では、IR、CR積および静電容量の温度特性に劣る結果となった。
主成分原料と予め反応させる原料として、Y2 O3(第4副成分)の代わりにYb2 O3(第4副成分)を使用し、主成分原料と予め反応させるYb2 O3 (第4副成分)の量および反応済み原料に添加するY2 O3 (第4副成分)の量を、R1換算で、表2に示す量とした以外は、実施例1と同様にして、実施例5〜8、比較例3、参考例2のコンデンサ試料を得た。
また、表2において、最終的に得られる誘電体磁器組成物中における第4副成分のR1のモル数M1と、第5副成分のR2のモル数M2との比M1/M2は、10であった。得られた各コンデンサ試料について、実施例1と同様の評価を行った。結果を表2に示す。なお、Yb2 O3 の添加量は、Y2 O3 と同様に、Yb原子換算で表した。
表2より、主成分原料と予め反応させる副成分原料として、Y2 O3(第4副成分)の代わりにYb2 O3(第4副成分)を使用した場合においても、同様の傾向であることが確認できた。
主成分原料と予め反応させる副成分の原料として、Y2 O3(第4副成分)の代わりにTb2 O3(第5副成分)を使用し、主成分原料と予め反応させるTb2 O3 (第5副成分)の量および反応済み原料に添加するY2 O3 (第4副成分)の量を、R1およびR2換算で、表3に示す量とした以外は、実施例1と同様にして、実施例9および10、比較例4および5のコンデンサ試料を得た。
また、表3において、最終的に得られる誘電体磁器組成物中における第4副成分のR1のモル数M1と、第5副成分のR2のモル数M2との比M1/M2は、実施例9および10が本発明の範囲内であり、比較例4および5においては、本発明の範囲外とした。得られた各コンデンサ試料について、実施例1と同様の評価を行った。結果を表3に示す。なお、Tb2 O3 の添加量は、Y2 O3 と同様に、Tb原子換算で表した。
表3より、次のことが確認できる。すなわち、主成分原料と予め反応させる原料として、Y2 O3(第4副成分)の代わりにTb2 O3(第5副成分)を使用した場合であっても、同様の傾向であることが確認できる。
反応済み原料に添加する第5副成分の原料として、Gd2 O3 の代わりにDy2 O3(実施例13)、Tb2 O3(実施例14)、Eu2 O3(実施例15)を使用し、これらの添加量を、R2換算で、表4に示す量とした以外は、実施例2と同様にして、実施例13〜15のコンデンサ試料を得た。実施例13〜15のすべての場合において、予め反応させる副成分としてY2 O3(第4副成分)を使用した。
また、表4において、最終的に得られる誘電体磁器組成物中における第4副成分のR1のモル数M1と、第5副成分のR2のモル数M2との比M1/M2は、10であった。得られた各コンデンサ試料について、実施例1と同様の評価を行った。結果を表4に示す。なお、Gd2 O3,Dy2 O3,Tb2 O3,Eu2 O3 の添加量は、それぞれの原子換算で表した。
表4より、反応済み原料に添加する第5副成分の原料として、Gd2 O3 の代わりに、上記の希土類酸化物を使用した場合においても、Gd2 O3 の場合と同様の結果が得られた。
本実施例においては、最終的に得られる誘電体磁器組成物中に第5副成分を含有させた場合の本発明の効果を検討した。また、主成分の原料の平均粒径および各副成分の添加量を変えた場合における本発明の効果も検討した。
すなわち、実施例16〜19では、主成分の原料と予め反応させる原料として、Y2 O3(第4副成分)を使用し、反応済み原料に添加する原料として、Y2 O3(第4副成分)およびEu2 O3(第5副成分)を使用した。また、比較例6〜9では、反応済み原料に添加する原料として、Y2 O3(第4副成分)を使用した。第4副成分および第5副成分の添加量は、R1およびR2換算で、表5に示す量とした。
なお、主成分の原料としては、平均粒子径が0.35μmであるBaTiO3 を使用し、第1〜3、6副成分の添加量は、以下に示す通りとした。すなわち、MgO(第1副成分)を1.2モル、(Ba,Ca)SiO3 (第2副成分)を0.875モル、V2 O5(第3副成分)を0.033モル、MnO(第6副成分)を0.1モルとした。
上記の主成分および第1〜6副成分の原料を使用して、実施例1と同様の処理を行い、誘電体磁器組成物粉末を作製し、さらに実施例16〜19、比較例6〜9のコンデンサ試料を得た。
また、表5において、最終的に得られる誘電体磁器組成物中における第4副成分のR1のモル数M1と、第5副成分のR2のモル数M2との比M1/M2は、13.3であった。得られた各コンデンサ試料について、実施例1と同様の評価を行った。結果を表5に示す。
表5より、次の結果が確認できる。すなわち、実施例16〜19と、比較例6〜9とを、それぞれ比較することにより、最終的に得られる誘電体磁器組成物中に第5副成分を含有させない場合には、比誘電率およびIR加速寿命が悪化することが確認できる。また、実施例16〜19より、主成分の原料の平均粒径を変え、副成分の組成を変えた場合であっても、良好な結果が得られることが確認できる。
本実施例においては、最終的に得られる誘電体磁器組成物中における第4副成分および第5副成分の含有量を変化させることにより、第4副成分のR1のモル数M1と、第5副成分のR2のモル数M2との比M1/M2を変化させた場合の本発明の効果を検討した。また、各副成分の添加量を変えた場合における本発明の効果も検討した。
すなわち、主成分の原料と予め反応させる原料として、Y2 O3(第4副成分)を使用し、反応済み原料に添加する原料として、Y2 O3(第4副成分)およびGd2 O3(第5副成分)を使用した。第4副成分および第5副成分の添加量は、R1およびR2換算で、表6に示す量とした。最終的に得られる誘電体磁器組成物中における第4副成分のR1のモル数M1と、第5副成分のR2のモル数M2との比M1/M2は、比較例10および11においては本発明の範囲外であり、実施例20〜24においては本発明の範囲内であった。
なお、第1〜3、6副成分の添加量は、以下に示す通りとした。すなわち、MgO(第1副成分)を0.75モル、(Ba,Ca)SiO3 (第2副成分)を0.875モル、V2 O5(第3副成分)を0.074モル、MnO(第6副成分)を0.1モルとした。
上記の主成分および第1〜6副成分の原料を使用して、実施例1と同様の処理を行い、誘電体磁器組成物粉末を作製し、さらに実施例20〜24、比較例10、11のコンデンサ試料を得た。得られた各コンデンサ試料について、実施例1と同様の評価を行った。結果を表6に示す。
表6より、次のことが確認できる。すなわち、実施例20〜24と、比較例10、11とを比較することにより、最終的に得られる誘電体磁器組成物中における第4副成分のR1のモル数M1と、第5副成分のR2のモル数M2との比M1/M2が、本発明の範囲を外れた場合には、高い比誘電率および良好なIR加速寿命を実現できないことが確認できる。また、実施例20〜24より、副成分の組成を変えた場合であっても、良好な結果が得られることが確認できる。
10… コンデンサ素子本体
2… 誘電体層
3… 内部電極層
4… 外部電極
Claims (9)
- チタン酸バリウムからなる主成分と、
R1の酸化物(ただし、R1は、9配位時の有効イオン半径が108pm未満の希土類元素で構成される第1元素群から選ばれる少なくとも1種)からなる第4副成分と、
R2の酸化物(ただし、R2は、9配位時の有効イオン半径が108pm〜113pmの希土類元素で構成される第2元素群から選ばれる少なくとも1種)からなる第5副成分と、を含有する誘電体磁器組成物を製造する方法であって、
前記主成分の原料と、前記誘電体磁器組成物に含有されることとなる前記第4副成分の原料の一部および/または前記第5副成分の原料の一部と、を予め反応させ、反応済み原料を得る工程と、
前記反応済み原料に、前記誘電体磁器組成物に含有されることとなる残りの前記第4副成分および前記第5副成分の原料を添加する工程と、を有し、
前記主成分の原料と予め反応させておく前記第4副成分および/または前記第5副成分を、前記主成分100モルに対して、R1および/またはR2換算で、0〜0.5モル(ただし、0および0.5は含まない)とし、
最終的に得られる前記誘電体磁器組成物中における前記第5副成分のR2のモル数M2に対する前記第4副成分のR1のモル数M1の比(M1/M2)が、4<M1/M2≦100である誘電体磁器組成物の製造方法。 - 前記反応済み原料を得る工程が、前記主成分の原料と、前記誘電体磁器組成物に含有されることとなる前記第4副成分の原料の一部および/または前記第5副成分の原料の一部と、を予め固溶させ、反応済み原料を得る工程である請求項1に記載の誘電体磁器組成物の製造方法。
- 最終的に得られる前記誘電体磁器組成物中における前記第4副成分の含有量を、前記主成分100モルに対して、R1換算で、0〜10モル(ただし、0は含まない)とし、
最終的に得られる前記誘電体磁器組成物中における前記第5副成分の含有量を、前記主成分100モルに対して、R2換算で、0〜2モル(ただし、0は含まない)とする請求項1または2に記載の誘電体磁器組成物の製造方法。 - 前記第1元素群を構成する希土類元素の9配位時の有効イオン半径をr1とし、前記第2元素群を構成する希土類元素の9配位時の有効イオン半径をr2とした場合に、r1とr2との比(r2/r1)が、1.007<r2/r1<1.06の関係を満足するように、前記第1元素群および前記第2元素群が構成されている請求項1〜3のいずれかに記載の誘電体磁器組成物の製造方法。
- 前記R1が、Y、Ho、Er、Tm、YbおよびLuから選ばれる少なくとも1種である請求項1〜4のいずれかに記載の誘電体磁器組成物の製造方法。
- 前記R2が、Dy、Tb、GdおよびEuから選ばれる少なくとも1種である請求項1〜5のいずれかに記載の誘電体磁器組成物の製造方法。
- 前記誘電体磁器組成物は、
MgO、CaO、BaOおよびSrOから選ばれる少なくとも1種からなる第1副成分と、
SiO2 を主として含有し、MO(ただし、Mは、Mg、Ca、BaおよびSrから選ばれる少なくとも1種)、Li2 OおよびB2 O3 から選ばれる少なくとも1種からなる第2副成分と、
V2 O5 、MoO3 およびWO3 から選ばれる少なくとも1種からなる第3副成分と、をさらに含有し、
前記主成分100モルに対する各副成分の比率を、
第1副成分:0.1〜5モル、
第2副成分:0.1〜12モル、
第3副成分:0〜0.3モル(ただし、0は含まない)、
とする請求項1〜6のいずれかに記載の誘電体磁器組成物の製造方法。 - 前記誘電体磁器組成物は、MnOおよび/またはCr2 O3 からなる第6副成分を、さらに含有し、
前記主成分100モルに対する第6副成分の比率を、0.05〜1.0モルとする請求項7に記載の誘電体磁器組成物の製造方法。 - 前記主成分の原料として、平均粒径が0.05〜0.5μmである原料を使用する請求項1〜8のいずれかに記載の誘電体磁器組成物の製造方法。
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