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JP2003193174A - 高密度を有し透磁性に優れたFe−Si系複合軟磁性燒結材の製造方法 - Google Patents

高密度を有し透磁性に優れたFe−Si系複合軟磁性燒結材の製造方法

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Publication number
JP2003193174A
JP2003193174A JP2001397097A JP2001397097A JP2003193174A JP 2003193174 A JP2003193174 A JP 2003193174A JP 2001397097 A JP2001397097 A JP 2001397097A JP 2001397097 A JP2001397097 A JP 2001397097A JP 2003193174 A JP2003193174 A JP 2003193174A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
soft magnetic
powder
ferrite
coated
magnetic powder
Prior art date
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Withdrawn
Application number
JP2001397097A
Other languages
English (en)
Inventor
Yoshinori Sone
佳紀 曽根
Kazunori Igarashi
和則 五十嵐
Ryoji Nakayama
亮治 中山
Koichiro Morimoto
耕一郎 森本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Materials Corp
Original Assignee
Mitsubishi Materials Corp
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Publication date
Application filed by Mitsubishi Materials Corp filed Critical Mitsubishi Materials Corp
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  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】高密度で透磁性の優れたFe−Si系複合軟磁
性燒結材の製造方法を提供する。 【解決手段】平均粒径D1:30〜200μmを有する
Fe−Si系軟磁性粉末の表面にスピネル構造を有する
フェライト層が被覆されている粗大粒径フェライト被覆
Fe−Si系軟磁性粉末と、平均粒径D2:0.05〜
0.5D1μmを有するFe−Si系軟磁性粉末の表面
にスピネル構造を有するフェライト層が被覆されている
微細粒径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末と、平
均粒径D3:0.05〜0.5D1μmを有するFe粉末
とを、微細粒径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉
末:5〜30容量%、Fe粉末:1〜10容量%、残
部:粗大粒径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末か
らなるように配合し混合して混合粉末を作製し、得られ
た混合粉末を圧粉成形し燒結する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、高密度を有し透磁性
に優れたFe−Si系複合軟磁性燒結材の製造方法に関
するものである。
【0002】
【従来の技術】モータ、アクチュエータなどに用いられ
る低ロスヨーク、トランス、チョークコイルなどの磁心
に、飽和磁束密度および透磁率に優れたFe−Si系軟
磁性粉末を焼結して得られるFe−Si系軟磁性燒結材
料が用いられることが知られている。このFe−Si系
軟磁性燒結材料を作るための原料粉末として、Si:1
〜15質量%を含有し、残部Feおよび不可避不純物か
らなる組成のFe−Si系軟磁性粉末、さらにこれにA
lを添加したSi:1〜15質量%、Al:1〜15質
量%を含有し、残部Feおよび不可避不純物からなる組
成のFe−Si系軟磁性粉末などが用いられることも広
く知られている。さらに、軟磁性焼結材料として、スピ
ネル構造を有するフェライトなど金属酸化物粉末を焼結
して得られることが知られており、前記スピネル構造を
有するフェライトは、一般に(MeFe)34(但し、
MeはMn,Zn,Ni,Mg,Cu,FeもしくはS
iまたはこれらの混合物)で表されることも知られてい
る。
【0003】前記Fe−Si系軟磁性粉末を燒結して得
られた金属軟磁性焼結材料は、飽和磁束密度が高いが、高
周波特性が悪く、一方、スピネル構造を有するフェライト
など金属酸化物粉末を焼結して得られた酸化物軟磁性焼
結材料は、高周波特性に優れ、初透磁率が比較的高いが、
飽和磁束密度が低い欠点があり、これらを改善するため
に、Fe−Si系軟磁性粉末の表面にスピネル構造を有
するフェライト層を被覆してなる軟磁性粉末(この軟磁
性粉末を以下、フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末
という)を焼結して得られた複合軟磁性焼結材が提案さ
れている(特開昭56−38402号公報参照)。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このフェライ
ト被覆Fe−Si系軟磁性粉末は、Fe−Si系軟磁性
粉末自体が高硬度を有しかつフェライト被覆されている
ために成形性および焼結性が悪く、そのためにこのフェ
ライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末を成形し燒結して得
られた複合軟磁性焼結材は密度が低く十分な透磁性が得
られないという欠点があった。特に、Si含有量が5質
量%を越えて含むFe−Si系軟磁性粉末は硬度が一段
と高く、したがって、このSi含有量が5質量%を越え
て含むFe−Si系軟磁性粉末にフェライトを被覆した
フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末を成形し燒結し
て得られた複合軟磁性焼結材は密度が低く十分な透磁性
が得られないという欠点があった。
【0005】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
かかる課題を解決すべく研究を行った結果、 (イ)平均粒径D1:30〜200μmを有する粗大粒
径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末と、 平均粒径D2:0.05〜0.5D1μmを有する微細粒
径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末と、 平均粒径D3:0.05〜0.5D1μmを有するFe粉
末とを、 微細粒径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末:5〜
30容量%、Fe粉末:1〜10容量%、残部:粗大粒
径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末からなる配合
組成となるように配合し混合して混合粉末を作製し、得
られた混合粉末を圧粉成形し燒結すると、焼結中にFe
粉末が空孔を充填されて一層高密度化し、それによって
透磁性の一層優れたFe−Si系複合軟磁性燒結材を製
造することができる、 (ロ)前記粗大粒径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性
粉末と微細粒径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末
とは、D1:30〜200μmの範囲内に第1ピークを
有しかつD2:0.05〜0.5D1μmの範囲内に第1
ピークよりも小さい第2ピークを有する粒度分布を有す
る混合粉末であることが好ましい、などの研究結果が得
られたのである。
【0006】この発明は、かかる研究結果に基づいてな
されたものであって、 (1)平均粒径D1:30〜200μmを有するFe−
Si系軟磁性粉末の表面にスピネル構造を有するフェラ
イト層が被覆されている粗大粒径フェライト被覆Fe−
Si系軟磁性粉末と、 平均粒径D2:0.05〜0.5D1μmを有するFe−
Si系軟磁性粉末の表面にスピネル構造を有するフェラ
イト層が被覆されている微細粒径フェライト被覆Fe−
Si系軟磁性粉末と、 平均粒径D3:0.05〜0.5D1μmを有するFe粉
末とを、 微細粒径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末:5〜
30容量%、Fe粉末:1〜10容量%、残部:粗大粒
径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末となるように
配合し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を
圧粉成形し燒結する高密度を有し透磁性に優れたFe−
Si系複合軟磁性燒結材の製造方法、 (2)平均粒径D1:30〜200μmを有するFe−
Si系軟磁性粉末の表面にスピネル構造を有するフェラ
イト層が被覆されている粗大粒径フェライト被覆Fe−
Si系軟磁性粉末と、 平均粒径D2:0.05〜0.5D1μmを有するFe−
Si系軟磁性粉末の表面にスピネル構造を有するフェラ
イト層が被覆されている微細粒径フェライト被覆Fe−
Si系軟磁性粉末と、 平均粒径D3:0.05〜0.5D1μmを有するFe粉
末とを、 微細粒径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末:5〜
30容量%、Fe粉末:1〜10容量%、残部:粗大粒
径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末となるように
配合し混合してD1:30〜200μmの範囲内に第1
ピークを有しかつD2:0.05〜0.5D1μmの範囲
内に第1ピークよりも小さい第2ピークを有する粒度分
布を有する混合粉末を作製し、得られた混合粉末を圧粉
成形し燒結する高密度を有し透磁性に優れたFe−Si
系複合軟磁性燒結材の製造方法、に特徴を有するもので
ある。
【0007】この発明の高密度を有し透磁性に優れたF
e−Si系複合軟磁性燒結材の製造に使用するフェライ
ト被覆Fe−Si系軟磁性粉末は、従来から知られてい
るSi:0.1〜10質量%を含有し、残部Feおよび
不可避不純物からなる組成のFe−Si系軟磁性粉末、
またはSi:0.1〜10質量%、Al:0.1〜20
質量%を含有し、残部Feおよび不可避不純物からなる
組成のFe−Si系軟磁性粉末(特にSi:5〜11質
量%、Al:3〜8質量%を含有し、残部Feおよび不
可避不純物からなる組成のセンダスト粉末)などSiを
含むFe−Si系軟磁性粉末の表面に、一般式(MeF
e)34(但し、MeはMn,Zn,Ni,Mg,C
u,Feまたはこれらの混合物)で表されるスピネル構
造を有するフェライト層を被覆した粉末である。
【0008】この発明の高密度を有し透磁性に優れたF
e−Si系複合軟磁性燒結材の製造に使用する粗大粒径
フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末の平均粒径を3
0〜200μmに限定した理由は、粗大粒径フェライト
被覆Fe−Si系軟磁性粉末の平均粒径が30μm未満
では微細過ぎて複合軟磁性燒結材の密度が改善されない
ために透磁性が低くなるので好ましくなく、一方、平均
粒径が200μmを越える粗大粒径フェライト被覆Fe
−Si系軟磁性粉末を使用すると高周波ロスが増える複
合軟磁性燒結材が得られてしまうので好ましくないから
である。粗大粒径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉
末の平均粒径の一層好ましい範囲は75〜106μmで
ある。
【0009】また、微細粒径フェライト被覆Fe−Si
系軟磁性粉末およびFe粉末の平均粒径を、粗大粒径フ
ェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末の平均粒径D1
30〜200μmに対して0.05〜0.5D1μmに
限定した理由は、微細粒径フェライト被覆Fe−Si系
軟磁性粉末およびFe粉末の平均粒径が0.05μm未
満では微細過ぎて複合軟磁性燒結材の密度が改善されな
いために透磁性が低くなるので好ましくなく、一方、平
均粒径が0.5D1μmを越える微細粒径フェライト被
覆Fe−Si系軟磁性粉末およびFe粉末を使用すると
粗大粒径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末の平均
粒径との差が少なくなって、密度が低く透磁性の低い複
合軟磁性燒結材が得られてしまうので好ましくないから
である。微細粒径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉
末のDおよびFe粉末の平均粒径Dにおける範囲を
0.05〜0.5D1μmとし、D1の係数を0.5と定
めたのは第1ピークを形成する粗大粒径体の隙間に入り
込まなければならないため、大きすぎては所期の目的が
達成されないという理由によるものである。
【0010】また、微細粒径フェライト被覆Fe−Si
系軟磁性粉末の含有量を5〜30容量%にした理由は、
5容量%未満含まれていても焼結性改善に大きく影響を
及ぼすことはなく、一方、30容量%を越えて含有すると
複合軟磁性燒結材の密度が改善されず、したがって透磁
性の改善が見られないので好ましくないことによるもの
である。
【0011】さらに、Fe粉末の含有量を1〜10容量
%にした理由は、1容量%未満含まれていても焼結性改
善に大きく影響を及ぼすことはなく、一方、10容量%を
越えて含有するとFe含有量が多くなりすぎて複合軟磁
性燒結材の密度は改善されるものの、透磁性が低下する
ので好ましくないことによるものである。
【0012】
【発明の実施の形態】合金原料を高周波溶解してFe−
4質量%Si、Fe−7質量%SiおよびFe−9質量
%Si−5質量%Alからなる成分組成を有するFe−
Si系合金溶湯を作製し、これら溶湯を水アトマイズし
てアトマイズ粉末を作製し、そのアトマイズ粉末を分級
処理してアトマイズ原料粉末を作製した。このアトマイ
ズ原料粉末をさらに風力分級機により分級したのちイオ
ン交換水に浸漬してよく撹拌し、次いで窒素により十分
に脱酸素を行なった。
【0013】この脱酸素を行なったアトマイズ原料粉末
に予め窒素により十分に脱酸素を行なったイオン交換水
に、金属塩化物(MCl2,ただしM=Fe、Ni、Zn、C
u、Mn、Mg)を溶かし表1〜2に示される酸化物膜組
成が得られるよう調製された金属塩化物水溶液を静かに
注ぎ、その後NaOH水溶液によりpHを7.0に調整し
た。この混合液を70℃一定に保ち、0.5〜3時間に
渡り空気を吹き込みながら緩やかに撹拌し、Fe−Si
系合金軟磁性粉末の表面にフェライト膜を成膜し、その
後、フェライト膜を有するFe−Si系合金軟磁性粉末
を濾過、水洗、乾燥することにより表1に示される平均
粒径を有する粗大粒径フェライト被覆Fe−Si系軟磁
性粉末A〜Lおよび表2に示される微細粒径フェライト
被覆Fe−Si系軟磁性粉末a〜lを得た。さらに、表
3に示される平均粒径を有する純Fe粉末イ〜ニを用意
した。
【0014】
【表1】
【0015】
【表2】
【0016】
【表3】
【0017】実施例1〜4および従来例1 表1に示されるFe−4質量%SiからなるFe−Si
系軟磁性粉末の表面にフェライト層を被覆してなる粗大
粒径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末A〜Dに、
表2に示されるFe−4質量%SiからなるFe−Si
系軟磁性粉末の表面にフェライト層を被覆してなる微粒
径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末a〜dおよび
表3に示される純Fe粉末を、表4に示される割合に配
合し混合し、6ton/cm2の成形圧をかけることに
より外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの
リング状圧粉体を成形し、このリング状圧粉体を不活性
ガス雰囲気中、1000℃の温度で焼結することにより
リング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、得
られた複合軟磁性焼結材の密度および透磁性を測定し、
これら測定値を表4に示した。
【0018】
【表4】
【0019】表4に示される結果から、実施例1〜4の
圧粉体を焼結して得られた複合軟磁性焼結材は従来例1
の圧粉体を焼結して得られた複合軟磁性焼結材と比べて
密度が高くかつ透磁性に優れていることがわかる。
【0020】実施例5〜8および従来例2 表1に示されるFe−7質量%SiからなるFe−Si
系軟磁性粉末の表面にフェライト層を被覆してなる粗大
粒径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末E〜Hに、
表2に示されるFe−7質量%SiからなるFe−Si
系軟磁性粉末の表面にフェライト層を被覆してなる微粒
径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末e〜hおよび
表3に示される純Fe粉末を、表5に示される割合に配
合し混合し、6ton/cm2の成形圧をかけることに
より外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの
リング状圧粉体を成形し、このリング状圧粉体を不活性
ガス雰囲気中、1000℃の温度で焼結することにより
リング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、得
られた複合軟磁性焼結材の密度および透磁性を測定し、
これら測定値を表5に示した。
【0021】
【表5】
【0022】表5に示される結果から、実施例5〜8の
圧粉体を燒結して得られた複合軟磁性焼結材は従来例2
の圧粉体を燒結して得られた複合軟磁性焼結材に比べて
密度が高くかつ透磁性に優れていることがわかる。
【0023】実施例9〜12および従来例3 表1に示されるFe−9質量%Si−5質量%Alから
なるFe−Si系軟磁性粉末の表面にフェライト層を被
覆してなる粗大粒径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性
粉末I〜Lに、表2に示されるFe−3質量%Siから
なるFe−Si系軟磁性粉末の表面にフェライト層を被
覆してなる微粒径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉
末i〜lおよび表3に示される純Fe粉末を、表6に示
される割合に配合し混合し、6ton/cm2の成形圧
をかけることにより外径:35mm、内径:25mm、
高さ:5mmのリング状圧粉体を成形し、このリング状
圧粉体を不活性ガス雰囲気中、1000℃の温度で焼結
することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結
材を作製し、得られた複合軟磁性焼結材の密度および透
磁性を測定し、これら測定値を表6に示した。
【0024】
【表6】
【0025】表6に示される結果から、実施例9〜12
の圧粉体を燒結して得られた複合軟磁性焼結材は従来例
3の圧粉体を燒結して得られた複合軟磁性焼結材に比べ
て密度が高くかつ透磁性に優れていることがわかる。
【0026】
【発明の効果】この発明は、高密度で透磁性に優れた複
合軟磁性焼結材を提供することができ、電気および電子
産業において優れた効果をもたらすものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中山 亮治 埼玉県さいたま市北袋町1−297 三菱マ テリアル株式会社総合研究所内 (72)発明者 森本 耕一郎 新潟県新潟市小金町3−1 三菱マテリア ル株式会社新潟製作所内 Fターム(参考) 4K018 AA26 BA14 BB04 BC12 BC21 KA43 5E041 AA02 BC01 BD01 CA01 NN01 NN06

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】平均粒径D1:30〜200μmを有する
    Fe−Si系軟磁性粉末の表面にスピネル構造を有する
    フェライト層が被覆されている粗大粒径フェライト被覆
    Fe−Si系軟磁性粉末と、 平均粒径D2:0.05〜0.5D1μmを有するFe−
    Si系軟磁性粉末の表面にスピネル構造を有するフェラ
    イト層が被覆されている微細粒径フェライト被覆Fe−
    Si系軟磁性粉末と、 平均粒径D3:0.05〜0.5D1μmを有するFe粉
    末とを、 微細粒径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末:5〜
    30容量%、Fe粉末:1〜10容量%、残部:粗大粒
    径フェライト被覆Fe−Si系軟磁性粉末からなるよう
    に配合し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末
    を圧粉成形し燒結することを特徴とする高密度を有し透
    磁性に優れたFe−Si系複合軟磁性燒結材の製造方
    法。
  2. 【請求項2】請求項1記載の粗大粒径フェライト被覆F
    e−Si系軟磁性粉末、微細粒径フェライト被覆Fe−
    Si系軟磁性粉末およびFe粉末を混合して得られた混
    合粉末は、D1:30〜200μmの範囲内に第1ピー
    クを有しかつD2:0.05〜0.5D1μmの範囲内に
    第1ピークよりも小さい第2ピークを有する粒度分布を
    有する混合粉末であることを特徴とする高密度を有し透
    磁性に優れたFe−Si系複合軟磁性燒結材の製造方
    法。
  3. 【請求項3】請求項1または2記載のFe−Si系複合
    軟磁性燒結材の製造方法で作られた高密度を有し透磁性
    に優れたFe−Si系複合軟磁性燒結材。
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