JP4647370B2 - 繊維強化炭化ケイ素複合材料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
この発明は、宇宙用、地上用の大型望遠鏡や高温用構造部材に適した炭素繊維強化炭化ケイ素複合材料（以下、Ｃ／ＳｉＣ複合材料と適宜称す）及びその製造方法に関するものである。
炭化ケイ素セラミックスは、高温耐食部材用、ヒーター材用、耐摩耗部材用や、さらには研削材、砥石などの用途に幅広く用いられているが、破壊靭性値が低いために高温用構造部材として実用化されていない。
このため、セラミックスの靭性を向上させることを目的として、繊維状の強化材を複合化させたセラミックス複合材料が提案されている。一般的に、繊維強化炭化ケイ素複合材料は、有機金属ポリマーの含浸、熱分解焼成の繰り返し法、化学蒸着法（ＣＶＩ法）、シリコン溶融含浸法（反応焼結法）などにより製造されている。
しかしながら、有機金属ポリマーの含浸、熱分解焼成の繰り返しにより製造する方法では、一回の含浸で密度も強度特性も低いものしか得られない。この方法で強度特性を上げるには、１０回程度の含浸・焼成を繰り返して開気孔率を少なくとも１０％以内に減少する必要がある。このため、製造期間が長くなって、実用化には大きな問題点がある。
また、化学蒸着法では、１１００℃程度の比較的低温で、かつ複雑な形状のものも製造し得るが、充填に数週間という長時間を要する上、使用するガスが有毒であるなどの欠点がある。しかも、当該方法、又は、上述した有機金属ポリマーの含浸、熱分解焼成の繰り返しにより製造する方法のみでは開気孔率が５％以下の複合材料を得ることは非常に困難である。
反応焼結法は、反応時間も短く、短期間に緻密な複合材料が製造できるという長所がある。従来のシリコンの溶融含浸法による繊維強化炭化ケイ素系複合材料の製造には、繊維束部分を樹脂からのガラス状炭素で緻密に覆い、シリコンと樹脂からの炭素との体積減少を伴った炭化ケイ素生成反応により生じるポーラスな部分をマトリックスの特定部分のみに生成させ、このポーラスな部分にシリコンの溶融含浸を行うものが提案されている。これにより、繊維強化炭化ケイ素複合材料を、繊維表面にＢＮ等のコーティングを施すことなく、製造することが可能である。
例えば、特許文献１には、上述したシリコンの溶融含浸法による繊維強化炭化ケイ素系複合材料の製造方法が開示されている。この方法を簡単に説明すると、先ずシリコン粉末と炭素源としての樹脂と繊維からなるプリプレグを製作し成形するか、或いは、樹脂を含んだ繊維のプリプレグ、シリコン粉末及び樹脂を含んだプリプレグを交互に積層して成形する。
次に、不活性雰囲気下で９００〜１３５０℃程度の温度で炭素化する。続いて、得られた複合材料に樹脂を含浸し、再び不活性雰囲気下で９００〜１３５０℃程度の温度で炭素化する。この樹脂含浸及び炭素化処理を繰り返した後、真空或いは不活性雰囲気下で１３００℃以上の温度で反応焼結する。
この後、最終的に真空或いは不活性雰囲気下において１３００〜１８００℃程度の温度でシリコンを溶融含浸する。これにより、繊維強化炭化ケイ素複合体を得る。このようにして得られた複合材料は、非線形な破壊挙動を示し緻密質であるとされる。
従来のＣ／ＳｉＣ複合材料の製造方法では、強化繊維としての炭素繊維に連続繊維を用いてプリプレグを作製し、それを積層して成形している。このため、強化繊維の配向の影響によりＣ／ＳｉＣ複合材料の材料物性に異方性が生じてしまい、この成形体を各種構造部材に適応する際に構造設計が複雑になり汎用性が低かった。
また、Ｃ／ＳｉＣ複合材料の製造プロセスは、樹脂を含浸及び炭素化（９００〜１３５０℃）を繰り返した後、さらに真空或いは不活性雰囲気下で１３００℃以上の温度で反応焼結し、最終的には真空或いは不活性雰囲気下において１３００〜１８００℃程度の温度でシリコンを溶融含浸して製造するものであった。このため、製造プロセスが比較的長く、製造に長期間を要する。さらに、炭素化や反応焼結において１３００℃以上の温度で処理をする必要があり、焼成炉としてかなり特別な仕様の設備が必要である。このため、製造コストがかさむという課題があった。
さらに、従来のＣ／ＳｉＣ複合材料の材料物性では、炭素繊維及び炭素マトリックス含有率が高く、これにより焼結ＳｉＣと比較して強度や剛性が低いという課題があった。
この発明は、上記のような課題を解決するためになされたもので、特殊な製造設備を使用しない簡素なプロセスで、製造工程の短縮化、コスト低減を可能とし、材料物性も焼結ＳｉＣ並みの強度、剛性を有し、かつ異方性のない繊維強化炭化ケイ素複合材料及びその製造方法を得ることを目的とする。
この発明に係る繊維強化炭化ケイ素複合材料は、シリコンとの反応性が異なるピッチ系炭素繊維及びＰＡＮ系炭素繊維と黒鉛粉末とを含有し、黒鉛粉末の体積含有率が５％以下、空隙率が３０％〜４０％の炭素繊維強化炭素基材を形成し、当該炭素繊維強化炭素基材を炭化ケイ素化したものである。
この発明によれば、シリコンとの反応性が異なる複数種類の炭素繊維と黒鉛粉末とを含有し、含有した炭素繊維の一部を炭化ケイ素化したので、シリコンとの反応性の異なる種類の炭素繊維及び炭素マトリックスの組み合わせや配合比率を制御することにより、含有した炭素繊維の一部をシリコンと反応させず残し、残りの炭素質部分をシリコンと反応させて炭化ケイ素化させることが可能となる。これにより、ＳｉＣ化を促進させることができ、ＳｉＣ比率の高い組織が得られる。この結果、焼結ＳｉＣ並みの優れた強度、剛性を有した炭素繊維強化炭化ケイ素基材が製造可能になり、耐熱構造部材への適応性を向上させることができる。
また、この発明では、炭素繊維基材の成形において、シリコンとの反応性が異なる複数種類の炭素短繊維と黒鉛粉末と粉末樹脂の混合体を低圧力で加熱し成形しているため、従来のセラミック等の成形時のような高圧力は必要としない。これにより、内部の炭素繊維が配向せずにランダムに内在するために等方性の物性が得られるという効果がある。
さらに、炭素繊維基材の緻密化処理が不要でありピッチ或いは樹脂含浸プロセスを実施しないため、含浸設備は不要である。さらに、反応焼結プロセスを必要とせず、炭化処理も８００℃程度の温度で十分であり、特殊な炭化焼成炉を必要とせず、汎用的な焼成炉で製造が可能であり、製造納期、製造コストが従来より大幅に低減可能となる。
実施の形態１．
本発明では、耐熱構造部材に適した素材として以下の（１）〜（４）に示す条件を満たすものを考える。
（１）比強度、比剛性が高く破壊靭性値が高い素材であること。
（２）従来のＣ／ＳｉＣ材のような物性に異方性がなく、等方性であること。
（３）製造プロセスが簡単で、形状製造性が優れていること。
（４）汎用設備による製造が可能で、素材の加工性が優れていること。
本発明では、耐熱構造部材に適した素材として以下の（１）〜（４）に示す条件を満たすものを考える。
（１）比強度、比剛性が高く破壊靭性値が高い素材であること。
（２）従来のＣ／ＳｉＣ材のような物性に異方性がなく、等方性であること。
（３）製造プロセスが簡単で、形状製造性が優れていること。
（４）汎用設備による製造が可能で、素材の加工性が優れていること。
本発明は、上記耐熱構造部材に要求される諸特性を得るために、炭素繊維強化炭化ケイ素（以下、Ｃ／ＳｉＣと称する）複合材料における構成要素の組み合わせ、配合比率の制御、製造プロセスの改善とともに、ＳｉＣ比率を高め、物性を等方性化することを実現したものである。以下に、実施の形態を説明する。
図１は、この発明の実施の形態１による繊維強化炭化ケイ素複合材料の製造方法を示す図であり、実質的に炭化ケイ素からなるマトリックスに強化用の炭素繊維が分散されたＣ／ＳｉＣ複合材料で耐熱構造材を構成する工程を示している。先ず、図１（ａ）に示す工程では、シリコンとの反応性の異なる２種類の炭素繊維であるピッチ系炭素繊維とＰＡＮ（PolyAcryloNitrile）系炭素繊維との各短繊維１，２、黒鉛粉末３、及び、粉末樹脂４を特定重量比で混合し、ミキサーに装填して均一に混合させて混合体５を得る。
図１（ｂ）に示す工程では、均一に混合された混合体５を成形型に移し、加熱、加圧して一定の形に成型する。この後、型から取り出し、２種の異なる炭素繊維１，２によるハイブリッド炭素繊維、樹脂バインダー及び黒鉛粉末３からなる炭素繊維成形体（炭素繊維基材）６を得る。次に、図１（ｃ）に示す工程に進む。この工程では、炭素繊維成形体６を真空或いは不活性雰囲気中で加熱して樹脂バインダー成分を炭化し、炭素繊維強化炭素（以下、Ｃ／Ｃと称する）複合材料によるＣ／Ｃ成形体７を得る。
図１（ｄ）の工程では、Ｃ／Ｃ成形体７を耐熱構造部材の形状に切削加工して耐熱構造部材８を得る。この後、図１（ｅ）の工程に進み、耐熱構造部材８に真空中で熔融金属シリコンを含浸させて炭化ケイ素（Ｃ／ＳｉＣ）化処理を施し、Ｃ／ＳｉＣ成形体９を得る。最後に、図１（ｅ）の工程では、炭素繊維１，２、ＳｉＣを主体とした少量の炭素とシリコンを含むマトリックスからなる耐熱構造部材Ｃ／ＳｉＣ成形体９に対して詳細寸法仕上げ加工を施すことにより、Ｃ／ＳｉＣ複合材料の耐熱構造部材１０が得られる。
なお、本実施の形態１において、出発原材料としてピッチ系炭素繊維の短繊維１とＰＡＮ系炭素繊維の短繊維２とを混ぜる理由は、ピッチ系炭素繊維はシリコンと反応し難いが、ＰＡＮ系炭素繊維はピッチ系炭素繊維よりシリコンと反応し易いので、この反応性の差を利用して炭素繊維部分もＳｉＣ化反応させてＳｉＣの生成比率を高めるためである。
また、黒鉛粉末を添加する理由は、炭素マトリックスの生成において樹脂だけを用いて炭素化して炭素マトリックスを生成すると、炭素マトリックスが炭素繊維成形体中に凝集し偏在してしまうためである。このように、黒鉛粉末３を添加して炭素マトリクスの凝集による偏在を改善することにより、シリコンとの反応性が改善されてＳｉＣの生成比率を高めることが可能となる。
ピッチ系炭素繊維だけを使用した場合、ＳｉＣ化を促進さるためには、シリコン含浸温度を高くし、さらに反応時間を長くする必要がある。しかし、シリコン含浸処理は減圧下で行うので、温度を上げたり、処理時間を長くすると、シリコンが気化し易くなり、気化・消失により基材に多量のボイドが発生する。
このボイドは、強度低下の原因となり、好ましくない。また、シリコンが気化されると、処理設備内部に多くのシリコンが付着したり、シリコンとの反応によって設備内部の劣化、排気ラインへのシリコン蒸気の引き込み等の影響がある。それ故、高温での含浸処理や長時間処理は実際上困難である。
一方、ＰＡＮ系炭素繊維だけを使用して作成した場合、容易に脆化し、所望の材料強度を得ることができない。
さらに、ピッチ系炭素繊維及びＰＡＮ系炭素繊維のみを使用し、黒鉛粉末を使用しない場合、粉末樹脂の使用量を多くする必要があり、炭素化により生成した炭素マトリックスが凝集するためにＳｉＣ化され難い。この条件でＳｉＣ化を促進させるためには、シリコン含浸温度を高くし反応時間を長くする必要があり好ましくない。
以上のように、この実施の形態１によれば、耐熱構造部材に用いられるＣ／ＳｉＣ複合材料の製造出発原材料としての炭素繊維基材の成形プロセスにおいて、ピッチ系とＰＡＮ系の２種の短炭素繊維１，２と黒鉛粉末３と粉末樹脂４とを混合し成形した炭素繊維成形体６を、さらに炭素化したＣ／Ｃ成形体７を得ることを特徴とする。このような原材料の使用により、Ｃ／ＳｉＣ複合材料において、高強度、高剛性、などの優れた特性が得られる効果がある。これにより、汎用性の高い高性能な複合材料の耐熱構造部材が製造可能になる。
実施の形態２．
本実施の形態２は、上記実施の形態１で説明した複合材料の耐熱構造部材において、炭素繊維基材の構成要素として用いるピッチ系炭素繊維の平均繊維長を１ｍｍ以下とし、ＰＡＮ系炭素繊維の平均繊維長を０．５ｍｍ以下、黒鉛粉末の粒度を１００μｍ以下と規定したことを特徴とするものである。
本実施の形態２は、上記実施の形態１で説明した複合材料の耐熱構造部材において、炭素繊維基材の構成要素として用いるピッチ系炭素繊維の平均繊維長を１ｍｍ以下とし、ＰＡＮ系炭素繊維の平均繊維長を０．５ｍｍ以下、黒鉛粉末の粒度を１００μｍ以下と規定したことを特徴とするものである。
ピッチ系炭素繊維の平均繊維長が１ｍｍを超えるか、又はＰＡＮ系炭素繊維の平均繊維長が０．５ｍｍを超え、さらに黒鉛粉末の粒径が１００μｍを超える場合、Ｃ／ＳｉＣ成形体において、炭素繊維の均一な分散が得られにくくなり、等方性の材料物性が得られない場合があるという問題が生じる。
そこで、本実施の形態２では、炭素繊維基材の構成要素として用いるピッチ系炭素繊維の平均繊維長を１ｍｍ以下、ＰＡＮ系炭素繊維の平均繊維長を０．５ｍｍ以下、黒鉛粉末の粒径を１００μｍ以下と規定する。これにより、上記基材において炭素繊維が均質に分散するようになり、炭化ケイ素化工程でシリコンとＰＡＮ系炭素繊維との反応が、好ましい程度に促進され、Ｃ／ＳｉＣ成形体におけるＳｉＣ比率が適度に増大するとともに、ＳｉＣ組織を均一に分散させる効果がある。その結果、Ｃ／ＳｉＣ成形体は、異方性の物性を示さず、等方性の物性になり、機械的強度・剛性が向上する。
実施の形態３．
本実施の形態３では、上記実施の形態１又は上記実施の形態２において、炭素繊維基材における炭素繊維の体積含有率を１５％以上４０％以下とし、さらに炭素繊維基材における空隙率を３０％〜４０％と規定したものである。
本実施の形態３では、上記実施の形態１又は上記実施の形態２において、炭素繊維基材における炭素繊維の体積含有率を１５％以上４０％以下とし、さらに炭素繊維基材における空隙率を３０％〜４０％と規定したものである。
つまり、本実施の形態３は、耐熱構造部材として実用可能な諸特性を得るために、炭素繊維の体積含有率を上記範囲内とするものである。炭素繊維基材におけるピッチ系及びＰＡＮ系の２種類の炭素繊維による総計体積含有率が１５％未満であると、シリコン含浸前のＣ／Ｃ基材が、マトリックスと炭素繊維との分散性及び含有量が不十分となる。このため、金属シリコン含浸によるＳｉＣ反応が不十分となり、多くの未反応シリコンが内在してしまい、さらに反応後の炭素繊維含有量が少ないものとなってしまう。
その結果、十分な機械的強度、剛性が得られなかったり、熱膨張係数が大きくなるという問題が生じる場合がある。また、炭素繊維の体積含有率が４０％を超える場合は、繊維を均質分散させるのが困難になるため、物性に異方性が生じてしまい、シリコン含浸がしにくいという問題がある。
そこで、本実施の形態３では、炭素繊維基材における炭素繊維の体積含有率を上述のような適切な範囲に規定することにより、最終製品としてのＣ／ＳｉＣ複合材料の耐熱構造部材において、等方性の物性を有し、曲げ強度、破壊靭性値などにおいて従来より優れた特性が得られ、実用に適した耐熱構造部材を得ることができる。特に、優れた機械的強度、剛性が得られる効果がある。
以下に、本発明の実施例について説明する。
実施例１．
ピッチ系炭素繊維として平均繊維長さが２００μｍのもの（三菱化学（株）製Ｋ７３５１Ｍのミルドファイバー）を用い、ＰＡＮ系炭素繊維として平均繊維長さが１３０μｍのもの（東レ（株）製ＭＬＤ−３００のミルドファイバー）を用いた。また、黒鉛粉末には和光純薬工業（株）製の黒鉛粉末を用い、さらに粉末樹脂は群栄化学（株）製ＰＧ６５２を使用した。
実施例１．
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これらピッチ系炭素繊維、ＰＡＮ系炭素繊維、黒鉛粉末、粉末樹脂を重量比で５６：１１７：９９：１２．４の比率で混合し、Ｖ型ミキサーを用いて均一な混合体になるように混合させた。この後、当該混合体を金型に移しプレスで加圧して一定の形状に成型した。これにより、炭素繊維、黒鉛粉末及び粉末樹脂からなる炭素繊維成形体を得た。この成形体に含まれる炭素繊維の体積含有率は約３１．５％であり、黒鉛粉末の体積含有率は約２％であった。
次に、この成形体を不活性雰囲気（真空中或いは窒素やアルゴンなどの不活性ガス）中で約８００℃まで昇温することにより炭素化してＣ／Ｃ化した。このＣ／Ｃの成形体の空隙率は約３８．５％であった。続いて、作成したＣ／Ｃの成形体を真空中で１７００℃に加熱し、金属シリコンを熔融させて含浸することによりＣ／ＳｉＣ化した。
こうして得られた、Ｃ／ＳｉＣ複合材料成形体を解析したところ、マトリックス炭素とＰＡＮ系炭素繊維は、含浸したシリコンと殆ど反応してＳｉＣに変化していたが、ピッチ系炭素繊維は殆ど反応していないことが確認された。また、Ｃ／ＳｉＣ複合材料成形体のボイドはシリコン含浸によってほぼ完全に埋まっており、ボイドは１％以下であった。
この複合材料成形体の特性を評価したところ、図２に表で示すような値となり、従来のＣ／ＳｉＣ複合材料より、約３倍の強度、１．５倍以上のヤング率、１．５倍以上の破壊靭性値になり、さらに物性の異方性が解消されて、等方性の物性であった。
実施例２．
ピッチ系炭素繊維として平均繊維長さが２００μｍのもの（三菱化学（株）製Ｋ７３５１Ｍのミルドファイバー）を用い、ＰＡＮ系炭素繊維として平均繊維長さが１３０μｍのもの（東レ（株）製ＭＬＤ−３００のミルドファイバー）を用いた。また、黒鉛粉末には和光純薬工業（株）製の黒鉛粉末を用い、さらに粉末樹脂は群栄化学（株）製ＰＧ６５２を使用した。
ピッチ系炭素繊維として平均繊維長さが２００μｍのもの（三菱化学（株）製Ｋ７３５１Ｍのミルドファイバー）を用い、ＰＡＮ系炭素繊維として平均繊維長さが１３０μｍのもの（東レ（株）製ＭＬＤ−３００のミルドファイバー）を用いた。また、黒鉛粉末には和光純薬工業（株）製の黒鉛粉末を用い、さらに粉末樹脂は群栄化学（株）製ＰＧ６５２を使用した。
これらピッチ系炭素繊維、ＰＡＮ系炭素繊維、黒鉛粉末、粉末樹脂を重量比で６１．９：１１９．２：１０６：３１の比率でＶ型ミキサーを用いて均一な混合体になるように混合させた。この後、当該混合体を金型に移し、プレスで加圧して一定の形状に成型した。これにより、炭素繊維、黒鉛粉末及び粉末樹脂からなる炭素繊維成形体を得た。
この成形体に含まれる炭素繊維の体積含有率は約３３％であり、黒鉛粉末の体積含有率は約５％であった。次に、この成形体を不活性雰囲気（真空中或いは窒素やアルゴンなどの不活性ガス）中で約８００℃まで昇温することにより炭素化してＣ／Ｃ化した。このＣ／Ｃの成形体の空隙率は、約３２％であった。続いて、作成したＣ／Ｃの成形体を真空中で１７００℃に加熱し、金属シリコンを熔融させて含浸しＣ／ＳｉＣ化した。
こうして得られたＣ／ＳｉＣ複合材料成形体を解析したところ、マトリックス炭素とＰＡＮ系炭素繊維は、含浸したシリコンと殆ど反応してＳｉＣに変化していたが、ピッチ系炭素繊維は殆ど反応していないことが確認された。また、Ｃ／ＳｉＣ複合材料成形体のボイドは、シリコン含浸によってほぼ完全に埋まっており、ボイドは１％以下であった。
この複合材料成形体の特性を評価したところ、図２に表で示すような値となり、強度、ヤング率、破壊靭性値が従来のＣ／ＳｉＣ複合材料より改善され、物性が等方性になっていることが確認できた。
実施例３．
ピッチ系炭素繊維として平均繊維長さが２００μｍのもの（三菱化学（株）製Ｋ７３５１Ｍのミルドファイバー）を用い、ＰＡＮ系炭素繊維として平均繊維長さが１３０μｍのもの（東レ（株）製ＭＬＤ−３００のミルドファイバー）を用いた。また、黒鉛粉末には和光純薬工業（株）製の黒鉛粉末を用い、さらに粉末樹脂は群栄化学（株）製ＰＧ６５２を使用した。
ピッチ系炭素繊維として平均繊維長さが２００μｍのもの（三菱化学（株）製Ｋ７３５１Ｍのミルドファイバー）を用い、ＰＡＮ系炭素繊維として平均繊維長さが１３０μｍのもの（東レ（株）製ＭＬＤ−３００のミルドファイバー）を用いた。また、黒鉛粉末には和光純薬工業（株）製の黒鉛粉末を用い、さらに粉末樹脂は群栄化学（株）製ＰＧ６５２を使用した。
これらピッチ系炭素繊維、ＰＡＮ系炭素繊維、黒鉛粉末、粉末樹脂を重量比で１０８．９：５５．７：９７．２：２４．７の比率でＶ型ミキサーを用いて均一な混合体になるように混合させた。この後、当該混合体を金型に移し、プレスで加圧して一定の形状に成型した。これにより、炭素繊維、黒鉛粉末及び粉末樹脂からなる炭素繊維成形体を得た。
この成形体に含まれる炭素繊維の体積含有率は約３０％であり、黒鉛粉末の体積含有率は約４％であった。次に、この成形体を不活性雰囲気（真空中或いは窒素やアルゴンなどの不活性ガス）中で約８００℃まで昇温することにより炭素化してＣ／Ｃ化した。なお、このＣ／Ｃの成形体の空隙率は、約３８．５％であった。続いて、作成したＣ／Ｃの成形体を真空中で１７００℃に加熱することにより金属シリコンを熔融させて含浸しＣ／ＳｉＣ化した。
こうして得られたＣ／ＳｉＣ複合材料成形体を解析したところ、マトリックス炭素とＰＡＮ系炭素繊維は、含浸したシリコンと殆ど反応してＳｉＣに変化していたが、ピッチ系炭素繊維は殆ど反応していないことが確認された。また、Ｃ／ＳｉＣ複合材料成形体のボイドは、シリコン含浸によってほぼ完全に埋まっており、ボイドは１％以下であった。
この複合材料成形体の特性を評価したところ、図２に表で示すような値となり、強度、ヤング率、破壊靭性値が従来のＣ／ＳｉＣ複合材料より改善され、物性が等方性になっていることが確認できた。
比較例１．
ピッチ系炭素繊維として平均繊維長さが２００μｍのもの（三菱化学（株）製Ｋ７３５１Ｍのミルドファイバー）を用い、ＰＡＮ系炭素繊維として平均繊維長さが１３０μｍのもの（東レ（株）製ＭＬＤ−３００のミルドファイバー）を用いた。また、黒鉛粉末には和光純薬工業（株）製の黒鉛粉末を用い、さらに粉末樹脂は群栄化学（株）製ＰＧ６５２を使用した。
ピッチ系炭素繊維として平均繊維長さが２００μｍのもの（三菱化学（株）製Ｋ７３５１Ｍのミルドファイバー）を用い、ＰＡＮ系炭素繊維として平均繊維長さが１３０μｍのもの（東レ（株）製ＭＬＤ−３００のミルドファイバー）を用いた。また、黒鉛粉末には和光純薬工業（株）製の黒鉛粉末を用い、さらに粉末樹脂は群栄化学（株）製ＰＧ６５２を使用した。
これらピッチ系炭素繊維、ＰＡＮ系炭素繊維、黒鉛粉末、粉末樹脂を重量比で６１．９：１０３．７：６．２：１４４．９の比率でＶ型ミキサーを用いて均一な混合体になるように混合させた。この後、当該混合体を金型に移し、プレスで加圧して一定の形状に成型した。これにより、炭素繊維、黒鉛粉末及び粉末樹脂からなる炭素繊維成形体を得た。
この成形体に含まれる炭素繊維の体積含有率は約３０％であり、黒鉛粉末の体積含有率は約１％であった。次に、この成形体を不活性雰囲気（真空中或いは窒素やアルゴンなどの不活性ガス）中で約８００℃まで昇温することにより炭素化してＣ／Ｃ化した。なお、このＣ／Ｃの成形体の空隙率は、約２８％であった。続いて、作成したＣ／Ｃの成形体を真空中で１７００℃に加熱することにより金属シリコンを熔融させて含浸しＣ／ＳｉＣ化した。
こうして得られたＣ／ＳｉＣ複合材料成形体を解析したところ、Ｃ／ＳｉＣ成形体にシリコン含浸によるＳｉＣ化で発生したクラックが認められた。また、マトリックス炭素とＰＡＮ系炭素繊維は、含浸したシリコンと殆ど反応してＳｉＣに変化していたが、ピッチ系炭素繊維は殆ど反応していないことが確認された。
比較例１のように、炭素繊維強化炭素基材の空隙率を２８％と小さくすると、上記結果のように、Ｃ／ＳｉＣ成形体でＳｉＣ化反応による体積膨張でＣ／ＳｉＣ成形体にクラックが発生する。このため、炭素繊維強化炭素基材の空隙率を小さくし過ぎることは、好ましくないことが明らかになった。
比較例２．
ピッチ系炭素繊維として平均繊維長さが２００μｍのもの（三菱化学（株）製Ｋ７３５１Ｍのミルドファイバー）を用い、ＰＡＮ系炭素繊維として平均繊維長さが１３０μｍのもの（東レ（株）製ＭＬＤ−３００のミルドファイバー）を用いた。また、黒鉛粉末には和光純薬工業（株）製の黒鉛粉末を用い、さらに粉末樹脂は群栄化学（株）製ＰＧ６５２を使用した。
ピッチ系炭素繊維として平均繊維長さが２００μｍのもの（三菱化学（株）製Ｋ７３５１Ｍのミルドファイバー）を用い、ＰＡＮ系炭素繊維として平均繊維長さが１３０μｍのもの（東レ（株）製ＭＬＤ−３００のミルドファイバー）を用いた。また、黒鉛粉末には和光純薬工業（株）製の黒鉛粉末を用い、さらに粉末樹脂は群栄化学（株）製ＰＧ６５２を使用した。
これらピッチ系炭素繊維、ＰＡＮ系炭素繊維、黒鉛粉末、粉末樹脂を重量比で６１．９：１０３．７：３０．９：８１．３の比率でＶ型ミキサーを用いて均一な混合体になるように混合させた。この後、当該混合体を金型に移し、プレスで加圧して一定の形状に成型した。これにより、炭素繊維、黒鉛粉末及び粉末樹脂からなる炭素繊維成形体を得た。
この成形体に含まれる炭素繊維の体積含有率は約３０％であり、黒鉛粉末の体積含有率は約５％であった。次に、この成形体を不活性雰囲気（真空中或いは窒素やアルゴンなどの不活性ガス）中で約８００℃まで昇温することにより炭素化してＣ／Ｃ化した。なお、このＣ／Ｃの成形体の空隙率は、約４２％であった。続いて、作成したＣ／Ｃの成形体を真空中で１７００℃に加熱することにより金属シリコンを熔融させて含浸しＣ／ＳｉＣ化した。
こうして得られたＣ／ＳｉＣ複合材料成形体を解析したところ、マトリックス炭素とＰＡＮ系炭素繊維は、含浸したシリコンと殆ど反応してＳｉＣに変化していたが、ピッチ系炭素繊維は殆ど反応していないことが確認された。また、Ｃ／ＳｉＣ複合材料成形体には反応し切れなかったＳｉが多く存在していることが確認された。
比較例２のように炭素繊維強化炭素基材の空隙率を４２％と大きくした場合は、上記結果のように、Ｃ／ＳｉＣ成形体でＳｉＣ化反応が不十分となり、未反応のシリコンが多く存在する為、強度、剛性が低くなり好ましくないことが明らかになった。
比較例３．
ピッチ系炭素繊維として平均繊維長さが２００μｍのもの（三菱化学（株）製Ｋ７３５１Ｍのミルドファイバー）を用い、ＰＡＮ系炭素繊維として平均繊維長さが１３０μｍのもの（東レ（株）製ＭＬＤ−３００のミルドファイバー）を用いた。また、黒鉛粉末には和光純薬工業（株）製の黒鉛粉末を用い、さらに粉末樹脂は群栄化学（株）製ＰＧ６５２を使用した。
ピッチ系炭素繊維として平均繊維長さが２００μｍのもの（三菱化学（株）製Ｋ７３５１Ｍのミルドファイバー）を用い、ＰＡＮ系炭素繊維として平均繊維長さが１３０μｍのもの（東レ（株）製ＭＬＤ−３００のミルドファイバー）を用いた。また、黒鉛粉末には和光純薬工業（株）製の黒鉛粉末を用い、さらに粉末樹脂は群栄化学（株）製ＰＧ６５２を使用した。
これらピッチ系炭素繊維、ＰＡＮ系炭素繊維、黒鉛粉末、粉末樹脂を重量比で６１．９：１０３．７：３７．１：８４．８の比率でＶ型ミキサーを用いて均一な混合体になるように混合させた。この後、当該混合体を金型に移し、プレスで加圧して一定の形状に成型した。これにより、炭素繊維、黒鉛粉末及び粉末樹脂からなる炭素繊維成形体を得た。
この成形体に含まれる炭素繊維の体積含有率は約３０％であり、黒鉛粉末の体積含有率は約６％であった。次に、この成形体を不活性雰囲気（真空中或いは窒素やアルゴンなどの不活性ガス）中で約８００℃まで昇温することにより炭素化してＣ／Ｃ化した。なお、このＣ／Ｃの成形体の空隙率は、約４０％であった。続いて、作成したＣ／Ｃの成形体を真空中で１７００℃に加熱することにより金属シリコンを熔融させて含浸しＣ／ＳｉＣ化した。
こうして得られたＣ／ＳｉＣ複合材料成形体を解析したところ、Ｃ／ＳｉＣ成形体にシリコン含浸によるＳｉＣ化で発生したクラックが認められた。
比較例３のように炭素繊維強化炭素基材の空隙率を４０％と大きくしても、黒鉛粉末を６％と多くした場合は、上記結果のように、Ｃ／ＳｉＣ成形体でＳｉＣ化反応による体積膨張でＣ／ＳｉＣ成形体にクラックが発生する。このため、炭素粉末の配合比率を多くし過ぎることは、好ましくないことが明らかになった。
比較例４．
ピッチ系炭素繊維として平均繊維長さが２００μｍのもの（三菱化学（株）製Ｋ７３５１Ｍのミルドファイバー）を用い、ＰＡＮ系炭素繊維として平均繊維長さが１３０μｍのもの（東レ（株）製ＭＬＤ−３００のミルドファイバー）を用いた。また、黒鉛粉末には和光純薬工業（株）製の黒鉛粉末を用い、さらに粉末樹脂は群栄化学（株）製ＰＧ６５２を使用した。
ピッチ系炭素繊維として平均繊維長さが２００μｍのもの（三菱化学（株）製Ｋ７３５１Ｍのミルドファイバー）を用い、ＰＡＮ系炭素繊維として平均繊維長さが１３０μｍのもの（東レ（株）製ＭＬＤ−３００のミルドファイバー）を用いた。また、黒鉛粉末には和光純薬工業（株）製の黒鉛粉末を用い、さらに粉末樹脂は群栄化学（株）製ＰＧ６５２を使用した。
ピッチ系炭素繊維、ＰＡＮ系炭素繊維、黒鉛粉末及び粉末樹脂を重量比でそれぞれ６１．９：１０３．７：０：１４１．４の比率でＶ型ミキサーを用いて均一な混合体になるように混合させた。この後、当該混合体を金型に移し、プレスで加圧して一定の形状に成型した。これにより、炭素繊維、黒鉛粉末及び粉末樹脂からなる炭素繊維成形体を得た。
この成形体に含まれる炭素繊維の体積含有率は約３０％であり、黒鉛粉末の体積含有率は０％であった。次に、この成形体を不活性雰囲気（真空中或いは窒素やアルゴンなどの不活性ガス）中で約８００℃まで昇温することにより炭素化してＣ／Ｃ化した。なお、このＣ／Ｃの成形体の空隙率は、約３０％であった。続いて、作成したＣ／Ｃの成形体を真空中で１７００℃に加熱することにより金属シリコンを熔融させて含浸しＣ／ＳｉＣ化した。
こうして得られたＣ／ＳｉＣ複合材料成形体を解析したところ、マトリックス炭素の一部がシリコンと反応せずに残っており、ＳｉＣ化反応が不十分であった。
比較例４のように炭素繊維強化炭素基材の空隙率を３０％とし、黒鉛粉末の添加をしなかった場合は炭素マトリックスが多くなり、上記結果のようにＣ／ＳｉＣ成形体で未反応のマトリックス炭素が発生し、ＳｉＣ化反応が不十分となる。このため、炭素繊維強化炭素基材の空隙率を小さくし、黒鉛粉末を添加しないのは、好ましくないことが明らかになった。
比較例５．
ピッチ系炭素繊維を用いず、ＰＡＮ系炭素繊維として平均繊維長さが１３０μｍのもの（東レ（株）製ＭＬＤ−３００のミルドファイバー）を用いた。また、黒鉛粉末には和光純薬工業（株）製の黒鉛粉末を用い、さらに粉末樹脂は群栄化学（株）製ＰＧ６５２を使用した。
ピッチ系炭素繊維を用いず、ＰＡＮ系炭素繊維として平均繊維長さが１３０μｍのもの（東レ（株）製ＭＬＤ−３００のミルドファイバー）を用いた。また、黒鉛粉末には和光純薬工業（株）製の黒鉛粉末を用い、さらに粉末樹脂は群栄化学（株）製ＰＧ６５２を使用した。
これらＰＡＮ系炭素繊維、黒鉛粉末、粉末樹脂を重量比で１５５．５：６．２：１２０．２の比率でＶ型ミキサーを用いて均一な混合体になるように混合させた。この後、当該混合体を金型に移し、プレスで加圧して一定の形状に成型した。これにより、炭素繊維、黒鉛粉末及び粉末樹脂からなる炭素繊維成形体を得た。
この成形体に含まれる炭素繊維の体積含有率は約３０％であり、黒鉛粉末の体積含有率は１％であった。次に、この成形体を不活性雰囲気（真空中或いは窒素やアルゴンなどの不活性ガス）中で約８００℃まで昇温することにより炭素化してＣ／Ｃ化した。なお、このＣ／Ｃの成形体の空隙率は、約３５％であった。続いて、作成したＣ／Ｃの成形体を真空中で１７００℃に加熱することにより金属シリコンを熔融させて含浸しＣ／ＳｉＣ化した。
こうして得られたＣ／ＳｉＣ複合材料成形体を解析したところ、Ｃ／ＳｉＣ成形体にシリコン含浸によるＳｉＣ化で発生したクラックが認められた。
比較例５のように、炭素繊維強化炭素基材の炭素繊維にピッチ系炭素繊維を用いず、ＰＡＮ系炭素繊維だけを用いた場合、上記結果のようにＣ／ＳｉＣ成形体でＳｉＣ化反応による体積膨張でＣ／ＳｉＣ成形体にクラックが発生する。このため、ＰＡＮ系炭素繊維だけを用いることは、好ましくないことが明らかになった。
比較例６．
ＰＡＮ系炭素繊維を用いず、ピッチ系炭素繊維として平均繊維長さが２００μｍのもの（三菱化学（株）製Ｋ７３５１Ｍのミルドファイバー）を用いた。また、黒鉛粉末には和光純薬工業（株）製の黒鉛粉末を用い、さらに粉末樹脂は群栄化学（株）製ＰＧ６５２を使用した。
ＰＡＮ系炭素繊維を用いず、ピッチ系炭素繊維として平均繊維長さが２００μｍのもの（三菱化学（株）製Ｋ７３５１Ｍのミルドファイバー）を用いた。また、黒鉛粉末には和光純薬工業（株）製の黒鉛粉末を用い、さらに粉末樹脂は群栄化学（株）製ＰＧ６５２を使用した。
これらピッチ系炭素繊維、黒鉛粉末、粉末樹脂を重量比で１８５．６：２４．７：１０９．６の比率でＶ型ミキサーを用いて均一な混合体になるように混合させた。この後、当該混合体を金型に移し、プレスで加圧して一定の形状に成型した。これにより、炭素繊維、黒鉛粉末及び粉末樹脂からなる炭素繊維成形体を得た。
この成形体に含まれる炭素繊維の体積含有率は約３０％であり、黒鉛粉末の体積含有率は４％であった。次に、この成形体を不活性雰囲気（真空中或いは窒素やアルゴンなどの不活性ガス）中で約８００℃まで昇温することにより炭素化してＣ／Ｃ化した。なお、このＣ／Ｃの成形体の空隙率は、約３５％であった。続いて、作成したＣ／Ｃの成形体を真空中で１７００℃に加熱することにより金属シリコンを熔融させて含浸しＣ／ＳｉＣ化した。
こうして得られたＣ／ＳｉＣ複合材料成形体を解析したところ、マトリックス炭素と黒鉛粉末は、含浸したシリコンと殆ど反応してＳｉＣに変化していたが、ピッチ系炭素繊維は殆ど反応していないで残っており、さらに炭素繊維が成形面内に配向していることが確認された。
比較例６のように、炭素繊維強化炭素基材の炭素繊維にＰＡＮ系炭素繊維を用いず、ピッチ系炭素繊維だけを用いた場合は、上記結果のように炭素繊維が配向する。このため、Ｃ／ＳｉＣ成形体の物性に異方性が生じるため、好ましくない。
この発明係る炭素繊維強化炭化ケイ素複合材料は、焼結ＳｉＣ並みの強度、剛性を有し、かつ異方性のない材料物性を有することから、宇宙用、地上用の大型望遠鏡や高温用構造部材に適用可能である。
１ ピッチ系炭素繊維の短繊維、２ ＰＡＮ系炭素繊維の短繊維、３ 黒鉛粉末、４ 粉末樹脂、５ 混合体、６ 炭素繊維成形体（炭素繊維基材）、７ Ｃ／Ｃ成形体、８ 耐熱構造部材、９ Ｃ／ＳｉＣ成形体、１０ Ｃ／ＳｉＣ複合材料の耐熱構造部材。
Claims (3)
- シリコンとの反応性が異なるピッチ系炭素繊維及びＰＡＮ系炭素繊維と黒鉛粉末とを含有し、黒鉛粉末の体積含有率が５％以下、空隙率が３０％〜４０％の炭素繊維強化炭素基材を形成し、当該炭素繊維強化炭素基材を炭化ケイ素化した繊維強化炭化ケイ素複合材料。
- ピッチ系炭素繊維の平均繊維長が１ｍｍ以下、ＰＡＮ系炭素繊維の平均繊維長が０．５ｍｍ以下、黒鉛粉末の粒度が１００μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の繊維強化炭化ケイ素複合材料。
- シリコンとの反応性が異なるピッチ系炭素繊維及びＰＡＮ系炭素繊維、黒鉛粉末及び粉末樹脂を混合して加熱し加圧成形を施して炭素繊維体積含有率が１５％〜４０％、黒鉛粉末の体積含有率が５％以下、空隙率が３０％〜４０％の炭素繊維基材を形成する第１工程と、加熱処理にて前記炭素繊維基材を炭化して炭素繊維強化炭素基材を形成する第２工程と、シリコンの溶融含浸により前記炭素繊維強化炭素基材を炭化ケイ素化して炭素繊維強化炭化ケイ素基材を形成する第３工程とを備えた繊維強化炭化ケイ素複合材料の製造方法。
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