JP4305222B2 - 圧粉成形体の製造方法 - Google Patents

Description

この発明は、一般的には、軟磁性材料および圧粉成形体の製造方法に関し、より特定的には、複数の鉄粒子を備える軟磁性材料および圧粉成形体の製造方法に関する。

近年、電磁弁やモーターなどの製品において、広域な周波数で優れた磁気的特性を示す圧粉磁心が電磁鋼板材に変わって利用されつつある。このような圧粉磁心およびその製造方法に関して、たとえば、特開２００２−２４６２１９号公報に開示がされている（特許文献１）。特許文献１に開示された圧粉磁心の製造方法によれば、まず、リン酸被膜処理アトマイズ鉄粉に所定量のポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ樹脂）を混合し、これを加圧成形する。得られた成形体を空気中において温度３２０℃で１時間加熱し、さらに温度２４０℃で１時間加熱する。その後、冷却することによって圧粉磁心を作製する。また、このような磁性部品のほか、機械部品などを製造するための構造材料として、鉄粉を加圧成形した圧粉成形体を用いる場合がある。
特開２００２−２４６２１９号公報

これら圧粉成形体の製造には、通常、各種アトマイズ法や還元法により精製された鉄粒子が用いられる。アトマイズ法では、溶解された鉄を高圧のガスまたは水を利用して噴霧し、これにより得られた粉末状の鉄に粉砕や分級などの工程を実施して、鉄粒子を得る。また、還元法では、鉄鉱石やミルスケールをコークスなどで還元し、そのあと水素雰囲気中で熱処理を実施して、鉄粒子を得る。したがって、これらの方法により精製される鉄粒子は、その製造工程において急速に冷却される過程を経ることとなる。この場合、鉄粒子の内部には極めて大きい歪みや応力が加わり、精製される鉄粒子の硬度が増加する。このため、現状、圧粉成形体の製造には、ビッカース硬さＨＶが８００から１１００ほどの範囲の鉄粒子が用いられている。

一方、圧粉成形体は、加圧成形の工程において鉄粒子が塑性変形し、鉄粒子同士が互いに絡み合うことによって強度を発現する。焼結体の場合、焼結時における粒子間の金属結合や拡散によってその強度が比較的大きく向上するが、圧粉成形体（特に圧粉磁心）の場合、熱処理を実施しても、その熱処理温度が粒子間で焼結がほとんど起こらない程度の低い温度であるため、粒子同士の結合力が十分でない。このため、強度が大きい圧粉成形体を作製するためには、加圧成形工程において、鉄粒子同士をより複雑に絡み合わせることが必要となってくる。

しかし、上述の通り、圧粉成形体の作製に用いられる鉄粒子の硬度は高い。硬度が高いと、加圧成形時に鉄粒子の塑性変形が進みにくくなり、鉄粒子同士が絡み合いにくくなる。このため、十分な強度を得ることができず、圧粉成形体の表面から鉄粒子が脱落したり、切削加工等の加工を行なうと成形体が破損するという問題が発生する。

そこでこの発明の目的は、上記の課題を解決することであり、高い強度を有する圧粉成形体を実現する圧粉成形体の製造方法を提供することである。

鉄粒子が加圧成形された圧粉成形体の強度を向上させたい場合、圧粉成形体を構成する鉄粒子そのものの硬度や強度を向上させるという考え方がある。しかし、発明者等が鋭意検討した結果、圧粉成形体の強度を向上させるためには、鉄粒子の硬度を逆に低下させた方が有効であることを見出した。そして、このことから以下に説明する本発明を完成させるに至った。

この発明に従った圧粉成形体の製造方法は、鉄粉末を用いた圧粉成形体の製造方法である。鉄粉末は、ビッカース硬さＨＶが８００未満である複数の鉄粒子の集合体であり、ガス吸着法（ＢＥＴ法）によって測定された鉄粒子の比表面積をαとし、レーザー散乱回折法によって測定された平均粒径から算出した鉄粒子の見かけの比表面積をβとする場合、鉄粒子は、α／β≧２．５の関係を満たす。圧粉成形体の製造方法は、複数の鉄粒子を金型に投入する工程と、複数の鉄粒子を加圧成形して成形体を形成する工程とを備える。複数の鉄粒子を金型に投入する工程は、熱可塑性樹脂および非熱可塑性樹脂の少なくともいずれか一方からなる第１の有機物を、成形体に対する第１の有機物の割合が０．００１質量％以上０．０１質量％以下となるように複数の鉄粒子に添加する工程を含む。なお、ここで言う鉄粒子とは、９５％から１００％の純度で鉄を含む粒子をいう。

このように構成された圧粉成形体の製造方法によれば、鉄粒子のビッカース硬さＨＶが８００未満であるため、圧粉成形体を作製する際の加圧成形時に鉄粒子を容易に塑性変形させることができる。これにより、複数の鉄粒子同士が複雑に絡み合い、互いに噛み合った状態で接合されるため、高い強度を有する圧粉成形体を実現することができる。
また、鉄粒子の見かけの比表面積βに対する実際の比表面積αの割合が２．５以上に規定されているため、鉄粒子の表面は大きい凹凸形状に形成されている。これにより、圧粉成形体を作製する際の加圧成形時に、複数の鉄粒子同士をより複雑に絡み合わせることができるため、圧粉成形体の強度をさらに向上させることができる。
また、第１の有機物は、複数の鉄粒子間に介在した状態で圧粉成形体に設けられ、複数の鉄粒子間を強固に接合する。これにより、圧粉成形体の強度をさらに向上させることができる。この際、第１の有機物の割合が０．００１質量％以上で、上述の効果を十分に得ることができる。

また、鉄粒子の表面は絶縁被膜によって取り囲まれている。このように構成された圧粉成形体の製造方法では、隣り合う鉄粒子間に絶縁被膜が介在するため、圧粉成形体にされた場合に鉄粒子間の金属結合が著しく阻害される。また、圧粉成形体を作製する際の加圧成形時に、絶縁被膜が有する潤滑性によって鉄粒子同士を複雑に噛み合わせることができない。これらの理由から、高い強度を有する圧粉成形体を得ることが困難となる。そこで、このような絶縁被膜を備えた軟磁性材料に、本発明を有効に利用することができる。

また好ましくは、絶縁被膜の平均厚みは、５ｎｍ以上１００ｎｍ以下である。このように構成された圧粉成形体の製造方法によれば、絶縁被膜の平均厚みが５ｎｍ以上であるため、被膜中を流れるトンネル電流を抑制し、このトンネル電流に起因する渦電流損の増大を抑えることができる。また、絶縁被膜の平均厚みが１００ｎｍ以下であるため、軟磁性材料を用いて圧粉成形体を作製した場合に、鉄粒子間の距離が大きくなりすぎるということがない。これにより、鉄粒子間に反磁界が発生することを防止し、反磁界の発生に起因したヒステリシス損の増大を抑制できる。また、軟磁性材料に占める非磁性層の体積比率を抑え、飽和磁束密度が低下することを抑制できる。

また好ましくは、複数の鉄粒子を金型に投入する工程は、高級脂肪酸系潤滑剤からなる第２の有機物を、成形体に対する第２の有機物の割合が０．００１質量％以上０．２質量％以下となるように複数の鉄粒子に添加する工程を含む。このように構成された圧粉成形体の製造方法によれば、第２の有機物は、複数の鉄粒子を加圧成形する工程において、隣り合う鉄粒子間に介在し、鉄粒子同士が激しく擦れ合うことを防止する。これにより、鉄粒子の内部に歪みが導入されて圧粉成形体のヒステリシス損が増大することを抑制できる。また、鉄粒子の表面に絶縁被膜が形成されている場合は、加圧成形時にその絶縁被膜が破壊されることを防止する。これにより、圧粉成形体の渦電流損の低減を図ることができる。

この際、第２の有機物の割合が０．００１質量％以上で、上述の効果を十分に得ることができる。また、第２の有機物の割合が０．２質量％以下で、圧粉成形体に占める非磁性層の体積比率を抑え、飽和磁束密度が低下することを抑制できる。加えて、潤滑性の大きい第２の有機物に起因して、圧粉成形体の強度が低下することを防止できる。

また好ましくは、複数の鉄粒子を金型に投入する工程は、金型の内壁に潤滑剤を塗布する工程を含む。このように構成された圧粉成形体の製造方法によれば、加圧成形時に、鉄粒子と金型との間において良好な潤滑性を得ることができる。これにより、圧粉成形体の密度を大きくするとともに、強度をさらに向上させることができる。

また好ましくは、複数の鉄粒子を金型に投入する工程は、金型の内壁および複数の鉄粒子の少なくともいずれか一方を４０℃以上の温度に加熱する工程を含む。このように構成された圧粉成形体の製造方法によれば、鉄粒子の内部に存在する歪みを低減させ、圧粉成形体のヒステリシス損を低減させることができる。また、複数の鉄粒子に添加する第１の有機物が軟化され、第１の有機物を複数の鉄粒子間に十分に行き渡らせることができる。これにより、圧粉成形体の密度を大きくするとともに、強度をさらに向上させることができる。

以上説明したように、この発明に従えば、高い強度を有する圧粉成形体を実現する圧粉成形体の製造方法を提供することができる。

この発明の実施の形態について、図面を参照して説明する。

図１は、この発明の実施の形態における軟磁性材料を示す模式図である。図１を参照して、軟磁性材料は、ビッカース硬さＨＶが８００未満である複数の鉄粒子１０を備える。鉄粒子１０のビッカース硬さＨＶは、７００以下であることがさらに好ましい。鉄粒子１０のビッカース硬さＨＶは、ＪＩＳ規格Ｚ２２４４に規定された微小ビッカース硬さ試験法により測定され、たとえば以下に説明する方法によって求められる。なお、本明細書において、複数の鉄粒子１０の集合体を鉄粉末と呼ぶ。

図２は、図１中に示す鉄粒子のビッカース硬さＨＶの測定方法を説明するための説明図である。図２を参照して、液状または粉末状の樹脂に鉄粉末を混合し、温度を上げて（または化学反応により）樹脂を溶かす。その後、樹脂を固め、鉄粉末を封入した樹脂６１を作製する。次に、樹脂６１の表面６１ａをラッピング処理し、鉄粒子１０に硬さ試験に用いる平面部分１０ａを形成する。平面部分１０ａに試験用の正四角すい圧子６３をあて、試験荷重０．５Ｎで鉄粒子１０に圧痕６４を形成する。その圧痕６４の対角線の長さを測定し、ビッカース硬さＨＶを算出する。

また、鉄粒子１０の比表面積をαとし、鉄粒子１０の見かけの比表面積をβとする場合、鉄粒子１０は、α／β≧２．５の関係を満たす。鉄粒子１０は、α／β≧３．０の関係をさらに満たすことが好ましい。鉄粒子１０の比表面積αおよび見かけの比表面積βは、以下に説明する方法によって求めることができる。

鉄粒子１０の比表面積αは、ガス吸着法（ＢＥＴ法：Brunauer, EmmettおよびTellerにより導かれたＢＥＴ式を用いる比表面積測定方法）により測定する。つまり、鉄粒子１０の表面に分子の大きさの判っているガス（たとえば、窒素ガスやクリプトンガス）を吸着させ、そのガスが吸着した量から鉄粒子１０の比表面積α（ｍ^２／ｇ）を求める。この方法によれば、鉄粒子１０の表面に沿って吸着したガス量に基き比表面積を求めるため、鉄粒子１０の実際の比表面積αを測定することができる。

鉄粒子１０の見かけの比表面積βは、レーザー散乱回折法によって測定された鉄粒子１０の平均粒径Ｄを用いて算出する。まず、複数の鉄粒子１０からなる鉄粉末から数十ｇの試料を取り出す。レーザー散乱回折法を用いてその試料の粒度分布を測定し、得られた粒度分布のヒストグラムから平均粒径Ｄ（ｍ）を求める。ここで言う平均粒径Ｄは、ヒストグラム中、粒径の小さいほうからの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径Ｄである。

鉄粒子１０の真密度がｋ（ｇ）である場合、
鉄粒子１０の１個当たりの表面積：４×π×（Ｄ／２）^２
鉄粒子１０の１個当たりの体積：４／３×π×（Ｄ／２）^３
鉄粒子１０の１ｇ当たりの見かけの表面積β：
（４×π×（Ｄ／２）^２）／（４／３×π×（Ｄ／２）^３×ｋ）
が成り立ち、上式から鉄粒子１０の見かけの比表面積β（ｍ^２／ｇ）を算出する。

このようにして測定された比表面積αは、輪郭のゆがみや表面の凹凸形状を含んだ鉄粒子１０の実際の比表面積値であり、見かけの比表面積βは、鉄粒子１０を平均粒径Ｄの真球と仮定した場合の比表面積値である。このため、本実施の形態では、α／β≧２．５の関係を満たす鉄粒子１０、言い換えれば、輪郭のゆがみや表面の凹凸形状がより大きい鉄粒子１０が用いられる。

図３は、図１中の２点鎖線ＩＩＩに囲まれた範囲を拡大して示す模式図である。図１および図３を参照して、α／β≧２．５の関係を満たす鉄粒子１０は、ゆがんだ輪郭を有するいびつな形状に形成されている。さらに、鉄粒子１０の表面には、細かい凹凸形状が存在し、大きい表面粗さで形成されている。

図４は、図１中に示す軟磁性材料を用いて作製された圧粉磁心の表面を示す模式図である。図４を参照して、圧粉磁心は、鉄粒子１０と、鉄粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とから構成された複数の複合磁性粒子３０を備える。複数の複合磁性粒子３０の間には、有機物４０が介在している。複数の複合磁性粒子３０の各々は、複合磁性粒子３０が有する凹凸の噛み合わせによって接合されていたり、有機物４０によって接合されている。

鉄粒子１０が有する輪郭がいびつで表面粗さの大きい形状は、絶縁被膜２０の表面の転写されるため、複合磁性粒子３０も鉄粒子１０と同様に、輪郭がいびつで表面粗さの大きい形状に形成される。このため、複数の複合磁性粒子３０の各々は、複雑に絡み合い、互いに噛み合った状態で接合されており、圧粉磁心の強度の向上が図られている。

続いて、この発明の実施の形態における軟磁性材料を用いて、図４中に示す圧粉磁心を製造する方法について説明を行なう。

図５は、図１中に示す軟磁性材料を製造するためのアトマイズ装置を示す断面図である。図５を参照して、まず、鉄粒子の原料となる鉄塊を真空誘導炉５１内に投入し、その真空誘導炉５１に高周波電源を導入する。これにより、真空誘導炉５１内の鉄塊を溶解して溶湯５６とする。噴射ノズル５４に向けて高圧水５７を吹き付けるとともに、溶湯５６を溶湯導入管５３に供給する。高圧水５７が吹き付けられることによって、溶湯５６は噴霧され、その後、噴霧塔５２内で急冷されることによって、複数の鉄粒子１０からなる鉄粉末が形成される。

この際、噴霧塔５２内での冷却速度を遅めに設定したり、鉄粒子１０中に含まれる硬度を向上させる原因となる元素（特に、窒素、炭素、リンおよびマンガン）の割合を低減させることによって、ビッカース硬さＨＶが８００未満の鉄粒子１０を得ることができる。また、上述のアトマイズ工程の後に、水素中または不活性ガス雰囲気中で、５００℃以上の温度条件の熱処理を鉄粉末に実施しても良い。この場合、鉄粒子１０の内部に存在する歪みや応力を開放し、鉄粒子１０の硬度を低減させることができる。

また、上述のアトマイズ工程時に、水噴出圧力や水温等の条件を適当に設定することによって、鉄粒子１０を輪郭がいびつで表面粗さの大きい形状に形成することができる。また、鉄粒子１０の粒径を大きくするほど、鉄粒子１０の表面に形成される凹凸形状を大きくすることができる。また、ガスアトマイズ法と比較して、水アトマイズ法の方が、鉄粒子１０の表面に形成される凹凸形状を大きくすることができる。

次に、得られた鉄粉末にリン酸処理を施すことによって、鉄粒子１０の表面に絶縁被膜２０を形成し、複合磁性粒子３０を作製する。この絶縁被膜２０は、鉄粒子１０間の絶縁層として機能する。鉄粒子１０を絶縁被膜２０で覆うことによって、圧粉磁心の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、鉄粒子１０間に渦電流が流れるのを抑制して、渦電流に起因する圧粉磁心の鉄損を低減させることができる。

なお、絶縁被膜２０は、酸化物を含んでいても良い。この酸化物を含有する絶縁被膜２０としては、リンと鉄とを含むリン酸鉄の他、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、リン酸アルミニウム、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムなどの酸化物絶縁体を使用することができる。絶縁被膜２０は、図中に示すように１層に形成しても良いし、多層に形成しても良い。

また、絶縁被膜２０の平均厚みは、５ｎｍ以上１００ｎｍ以下とすることが好ましい。ここで言う平均厚みとは、組成分析（ＴＥＭ−ＥＤＸ：transmission electron microscope energy dispersive X-ray spectroscopy）によって得られる膜組成と、誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ：inductively coupled plasma-mass spectrometry）によって得られる元素量とを鑑みて相当厚さを導出し、さらに、ＴＥＭ写真により直接、被膜を観察し、先に導出された相当厚さのオーダーが適正な値であることを確認して決定されるものをいう。

次に、有機物４０として、熱可塑性樹脂および非熱可塑性樹脂からなる強度発現用の第１の有機物と、高級脂肪酸系潤滑剤からなる潤滑用の第２の有機物とを準備する。第１の有機物としては、たとえば、熱可塑性ポリイミド、熱可塑性ポリアミド、熱可塑性ポリアミドイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリアミドイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミドまたはポリエーテルエーテルケトンなどの熱可塑性樹脂や、高分子量ポリエチレン、全芳香族ポリエステルまたは全芳香族ポリイミドなどの非熱可塑性樹脂を用いることができる。なお、高分子量ポリエチレンとは、分子量が１０万以上のポリエチレンをいう。第２の有機物としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、パルミチン酸リチウム、パルミチン酸カルシウム、オレイン酸リチウムおよびオレイン酸カルシウムなどの高級脂肪酸系を用いることができる。

Ｖ型混合機を用いて、複合磁性粒子３０と有機物４０とを混合する。この際、後の工程で作製される成形体に対する上記の第１および第２の有機物の割合が、それぞれ０．００１質量％以上０．２質量％以下となるように混合する割合を調整する。なお、有機物４０として、第１および第２の有機物の両方を用いても良いし、いずれか一方を用いても良い。また、混合方法に特に制限はなく、たとえばメカニカルアロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）、物理気相蒸着法（ＰＶＤ法）、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾル−ゲル法などのいずれを使用することも可能である。

次に、得られた混合粉末に対して加圧成形工程を実施する。図６から図８は、図４中に示す圧粉磁心を製造する際の加圧成形の工程を示す断面図である。図６を参照して、まず、金型装置７１のバンドヒータ７７に通電し、ダイ７２の内壁７３を４０℃以上の温度まで加熱する。また、内壁７３の加熱に変えて、先の工程で得られた混合粉末を加熱しても良いし、両方を加熱しても良い。さらに、これらを８０℃以上２００℃以下の温度まで加熱することが好ましい。

次に、内壁７３に囲まれた空間７４の上方に潤滑剤供給部７８を位置決めする。エアーを用いて、潤滑剤供給部７８の噴射ノズルから空間７４に向けて金型潤滑剤９１を吹き付ける。これにより、金型装置７１の内壁７３および底面７６に金型潤滑剤９１を付着させる。図中には、粉末状の金型潤滑剤９１を模式的に示したが、液体状の金型潤滑剤９１であっても良く、付着させる方法は、湿式および乾式のいずれであっても良い。金型潤滑剤９１としては、たとえば、金属石鹸、ポリエチレン、アミド系ワックス、ポリアミド、ポリプロピレン、アクリル酸エステル重合体、メタクリル酸エステル重合体、フッ素系樹脂および層状潤滑剤などを用いることができる。また、これらの材料から２以上の材料を適当に選択し、混合したものを用いても良い。

図７を参照して、空間７４の上方にシュー７９を位置決めし、シュー７９から空間７４に向けて、先の工程で得られた混合粉末１５を供給する。図８を参照して、空間７４の上方に上パンチ８０を位置決めする。上パンチ８０を下方に移動させ、たとえば、７００ＭＰａから１５００ＭＰａまでの圧力で混合粉末１５を加圧成形する。この際、加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって混合粉末が酸化されるのを抑制できる。

この加圧成形の際、有機物４０は、主にその中に含まれる第２の有機物の働きにより、隣り合う複合磁性粒子３０間の潤滑剤として機能する。これにより、加圧成形時に鉄粒子１０に歪みが導入されたり、絶縁被膜２０同士が強く擦れ合って破壊されることを抑制する。

その後、加圧成形により得られた成形体１６を空間７４から抜き出す。次に成形体１６を、有機物４０のガラス転移温度を超え、有機物４０の熱分解温度以下の温度で熱処理する。これにより、有機物４０が熱分解されるのを抑制しつつ、有機物４０を複合磁性粒子３０間に入り込ませることができる。これにより、主に有機物４０に含まれる第１の有機物の働きによって、複合磁性粒子３０同士が強固に接合され、成形体１６の強度を向上させることができる。また別に、熱処理の実施により、加圧成形時に成形体１６の内部に発生した歪みや転位を取り除くことができる。

最後に、成形体１６に押出し加工や切削加工など適当な加工を施すことによって、図１中に示す圧粉磁心が完成する。

このように構成された軟磁性材料および圧粉磁心の製造方法によれば、鉄粒子１０としてビッカース硬さＨＶが８００未満の硬度の小さいものを使用しているため、加圧成形時に鉄粒子１０が容易に塑性変形する。このため、複合磁性粒子３０同士が、複雑に絡み合った状態に接合され、互いの結合力が大きくなる。これにより、加圧成形によって作製される成形体１６の強度を向上させることができ、たとえば成形体１６に切削加工を実施した場合にも欠損等を生じさせることなく加工を行なうことができる。

なお、このように作製した圧粉磁心を、たとえば、チョークコイル、スイッチング電源素子および磁気ヘッドなどの電子部品、各種モーター部品、自動車用ソレノイド、各種磁気センサならびに各種電磁弁などの製品として利用することができる。また、本実施の形態では、圧粉磁心を作製したが、このような磁性部品に限定されず、機械部品などを含んだ一般的な圧粉成形体を作製することが可能である。

以下に説明する実施例によって、本発明による軟磁性材料および圧粉成形体の製造方法の評価を行なった。

（実施例１）
ビッカース硬さＨＶを測定した複数種の鉄粉末を準備し、さらに、実施の形態に記載の方法に従って、それぞれの鉄粉末を構成する鉄粒子１０の比表面積αおよび見かけの比表面積βを測定した。この際、ビッカース硬さの測定には、マイクロビッカース硬度計を用い、試験荷重を０．５Ｎとした。また、ガス吸着法による比表面積αの測定には、クリプトンガスを用いた。

次に、リン酸鉄溶液を用いて、一部の鉄粉末にボンデ処理と呼ばれる湿式被覆法を実施し、鉄粒子１０の表面に絶縁被膜２０としてのリン酸鉄被膜を形成した複合磁性粒子３０を作製した。この際、溶液の濃度を変化させることによって、絶縁被膜２０の厚みを調整した。

次に、得られた複合磁性粒子３０および絶縁被膜２０を設けなかった鉄粉末を、それぞれ圧力１２７５ＭＰａ（＝１３ｔｏｎ／ｃｍ^２）の圧力で加圧成形し、サンプルＡからＶの成形体を形成した。この際、成形体の密度を７．５ｇ／ｃｍ^３に設定した。また、成形体の形状は、ＪＩＳ規格の抗折試験に準じた２０ｍｍスパンのＪＩＳ試験片と同一のものとした。以上の工程により得られた成形体に対して、ＪＩＳ規格に準じた抗折試験を実施し、抗折強度を測定した。測定された抗折強度の値を、各サンプルの成形体を構成する鉄粒子１０および絶縁被膜２０のデータとともに表１に示す。

表１を参照して分かるように、絶縁被膜２０の有無にかかわらず、鉄粒子１０のビッカース硬さＨＶを８００未満としたサンプルにおいて、高い抗折強度を得ることができた。また、ビッカース硬さＨＶの値が同じであっても、さらにα／βの値を２．５以上としたサンプルでは、より高い抗折強度を得ることができた。

（実施例２）
実施例１のサンプルＦの成形体に用いた鉄粉末に、複数種の絶縁被膜２０をその厚みを変化させながら形成し、複合磁性粒子３０を作製した。次に、実施例１と同様の方法により、その複合磁性粒子３０からサンプル１から２０のＪＩＳ試験片状の成形体を作製した。また別に、同じ複合磁性粒子３０を用いて、サンプル１から２０のリング状の成形体も作製した。

ＪＩＳ試験片状の成形体に対しては、実施例１と同様に抗折試験を実施し、それぞれの成形体の抗折強度を求めた。また、リング状の成形体に対しては、最大値１Ｔ（テスラ）となる磁場を印加し、そのときの渦電流損係数を測定した。測定により得られた抗折強度および渦電流損係数の値を、各サンプルの成形体を構成する鉄粒子１０および絶縁被膜２０のデータとともに表２に示す。なお、表中に示す絶縁被膜第１層、第２層および第３層は、それぞれ絶縁被膜２０が１層構造、２層構造および３層構造で形成されたことを意味している。

表２を参照して、絶縁被膜２０の厚みが５ｎｍより小さい場合、絶縁被膜２０を設けることによる渦電流損係数の低減の効果を十分に得ることができなかった。また、絶縁被膜２０の厚みが１００ｎｍを超える場合、渦電流損係数は低減したものの、抗折強度が若干低下した。これは、絶縁被膜２０の厚みが大きすぎて鉄粒子１０の有する凹凸形状が絶縁被膜２０の表面に転写されず、複合磁性粒子３０同士が十分に噛み合わなかったためと考えられる。これに対して、厚みが５ｎｍ以上１００ｎｍ以下の絶縁被膜２０を設けたサンプルでは、優れた強度と小さい渦電流損係数との両立を図ることができた。

（実施例３）
実施例１のサンプルＱの成形体に用いた複合磁性粒子３０に、複数種の有機物をその添加量を変化させながら混合した。実施例１と同様の方法により、得られた混合粉末からサンプル１から２６のＪＩＳ試験片状の成形体とリング状の成形体とを作製した。その後、得られた成形体に対して、添加した有機物のガラス転位温度以上の温度条件の熱処理を実施した。

実施例２と同様に、ＪＩＳ試験片状の成形体から抗折強度を測定し、リング状の成形体から渦電流損係数を測定した。測定により得られた抗折強度および渦電流損係数の値を、各サンプルの成形体に添加した有機物のデータとともに表３に示す。なお、表中に示す添加樹脂は、実施の形態に記載の強度発現用の第１の有機物に相当し、表中に示す潤滑剤は、実施の形態に記載の潤滑用の第２の有機物に相当する。

表３を参照して分かるように、適当な量の添加樹脂を混合することによって、抗折強度が向上し、適当な量の潤滑剤を混合することによって、渦電流損係数が低下した。このことから、添加樹脂および潤滑剤を適宜組み合わせて混合することによって、高強度と優れた磁気的特性との両方を達成できることを確認できた。

なお、加圧成形時において、金型の内壁に潤滑剤を塗布することにより、成形体の強度をさらに１０％以下の範囲で向上させることが可能である。また、金型の内壁や金型に供給する粉末を８０℃以上２００℃以下の温度にまで加熱すると、同様に成形体の強度をさらに１０％以下の範囲で向上させることが可能である。また、これら双方を組み合わせて実施することにより、成形体の強度をさらに向上させることができる。

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

この発明の実施の形態における軟磁性材料を示す模式図である。 図１中に示す鉄粒子のビッカース硬さＨＶの測定方法を説明するための説明図である。 図１中の２点鎖線ＩＩＩに囲まれた範囲を拡大して示す模式図である。 図１中に示す軟磁性材料を用いて作製された圧粉磁心の表面を示す模式図である。 図１中に示す軟磁性材料を製造するためのアトマイズ装置を示す断面図である。 図４中に示す圧粉磁心を製造する際の加圧成形の第１工程を示す断面図である。 図４中に示す圧粉磁心を製造する際の加圧成形の第２工程を示す断面図である。 図４中に示す圧粉磁心を製造する際の加圧成形の第３工程を示す断面図である。

符号の説明

１０ 鉄粒子、１６ 成形体、２０ 絶縁被膜、３０ 複合磁性粒子、４０ 有機物、７１ 金型装置、７３ 内壁、９１ 金型潤滑剤。

Claims (6)

1. 鉄粉末を用いた圧粉成形体の製造方法であって、
   前記鉄粉末は、ビッカース硬さＨＶが８００未満である複数の鉄粒子の集合体であり、ガス吸着法（ＢＥＴ法）によって測定された前記鉄粒子の比表面積をαとし、レーザー散乱回折法によって測定された平均粒径から算出した前記鉄粒子の見かけの比表面積をβとする場合、前記鉄粒子は、α／β≧２．５の関係を満たし、
   前記複数の鉄粒子を金型に投入する工程と、
   前記複数の鉄粒子を加圧成形して成形体を形成する工程とを備え、
   前記複数の鉄粒子を金型に投入する工程は、熱可塑性樹脂および非熱可塑性樹脂の少なくともいずれか一方からなる第１の有機物を、前記成形体に対する前記第１の有機物の割合が０．００１質量％以上０．０１質量％以下となるように前記複数の鉄粒子に添加する工程を含む、圧粉成形体の製造方法。
2. 前記鉄粒子の表面は絶縁被膜によって取り囲まれている、請求項１に記載の圧粉成形体の製造方法。
3. 前記絶縁被膜の平均厚みは、５ｎｍ以上１００ｎｍ以下である、請求項２に記載の圧粉成形体の製造方法。
4. 前記複数の鉄粒子を金型に投入する工程は、高級脂肪酸系潤滑剤からなる第２の有機物を、前記成形体に対する前記第２の有機物の割合が０．００１質量％以上０．２質量％以下となるように前記複数の鉄粒子に添加する工程を含む、請求項１から３のいずれか１項に記載の圧粉成形体の製造方法。
5. 前記複数の鉄粒子を金型に投入する工程は、前記金型の内壁に潤滑剤を塗布する工程を含む、請求項１から４のいずれか１項に記載の圧粉成形体の製造方法。
6. 前記複数の鉄粒子を金型に投入する工程は、前記金型の内壁および前記複数の鉄粒子の少なくともいずれか一方を４０℃以上の温度に加熱する工程を含む、請求項１から５のい
   ずれか１項に記載の圧粉成形体の製造方法。

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