JP4003236B2 - 農薬含有粒状肥料組成物およびその製造方法 - Google Patents
農薬含有粒状肥料組成物およびその製造方法 Download PDFInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、農薬含有粒状肥料組成物およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
農薬および肥料の施用を効率的に行なうため、農薬と肥料の混合剤が考えられ、その製造方法として粒状肥料の製造過程で農薬活性成分を肥料成分中に添加して練り込む方法（植物栄養・土壌肥料大辞典１９８４年度版）などが知られている。
【０００３】
【発明が解決しょうとする課題】
しかしながら、粒状肥料の製造過程で農薬活性成分を肥料成分中に添加して練り込む方法では、練り込み工程において肥料成分の原料である酸、またはアルカリと農薬活性成分が反応し、農薬活性成分の変性、分解を生じるために、その肥料成分と農薬活性成分の組み合わせや練り込み時間等の諸条件についてあらかじめ充分に検討しなければならなかった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
このような状況下、本発明者らは鋭意検討を行なった結果、常温で固体の農薬活性成分を用いてある種の条件で農薬含有粒状肥料組成物を製造すれば、肥料成分と農薬活性成分の組み合わせや練り込み時間等の諸条件についてあらかじめ充分に検討することなく、容易に農薬含有粒状肥料を得ることができることを見出した。
即ち、本発明は、常温で固体の農薬活性成分、肥料成分および不揮発性疎水性液体を含有し、かつ、肥料成分量に対して農薬活性成分量が０．０１重量％以上であることを特徴とする農薬含有粒状肥料組成物（以下、本発明組成物と記す。）、および、肥料成分量に対し０．０１重量％以上の常温で固体の農薬活性成分を不揮発性疎水性液体中に常温下で懸濁させて、これを多孔質粒状肥料中に常温下で含浸させることを特徴とする農薬含有粒状肥料組成物の製造方法（以下、本発明製造方法と記す。）を提供するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】
以下、さらに詳細に本発明について説明する。
本発明で用いられる「常温で固体の農薬活性成分」とは、常温（約５℃から約３５℃程度）で固体の状態である農薬活性成分（農作物や花卉を育てる上で有益である殺虫剤、殺菌剤、除草剤、植物生長調節剤等の有効成分である化合物）、具体的には、例えば、融点が約４０℃程度以上である農薬活性成分である。
本発明で用いられる農薬活性成分は平均粒子径で２０μｍ以下に粉砕されていることが好ましいが、該農薬活性成分を不揮発性疎水性液体中に懸濁させた液体によって粒状肥料中に含浸させることができる程度のものであればよい。
本発明で用いられる農薬有効成分は、使用目的に応じて一種単独でも二種以上の混合であってもよい。具体的には、例えば、以下の化合物をあげることができる。
【０００６】
（１）（Ｅ）−（Ｓ）−１−（４−クロロフェニル）−４，４−ジメチル−２−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）ペンタ−１−エン−３−オール
（２）（２ＲＳ，３ＲＳ）−１−（４−クロロフェニル）−４，４−ジメチル−２−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）−１−ペンタン−３−オール
（３）４′−クロロ−２′−（α−ヒドロキシベンジル）イソニコチンアニリド
（４）α−シクロプロピル−α−（４−メトキシフェニル）−５−ピリミジンメタノール
（５）２−メチル−１−ピリミジン−５−イル−１−（４−トリフルオロメトキシフェニル）プ パン−１−オール
（６）Ｎ−（ジメチルアミノ）スクシンアミド酸
（７）２′，４′−ジメチル−５′−（トリフルオルメタンスルホンアミド）アセトアニリドのジエタノールアミン塩
（８）２−メトキシ−４Ｈ−１，３，２−ベンゾオキサホスホリン−２−スルフィド（サリチオン）
（９）Ｏ，Ｏ−ジメチル Ｏ−（３，５，６−トリクロロ−２−ピリジル）ホスホロチオエ−ト（クロルピリフォスメチル）
（１０）ジメチル２，２，２−トリクロロ−１−ヒドロキシエチルホスホネ−ト（ＤＥＰ）
（１１）Ｏ，Ｏ−ジエチル−Ｏ−（３−オキソ−２−フェニル−２Ｈ−ピリダジン−６−イル）ホスホロチオエ−ト（ピリダフェンチオン）
（１２）３−ジエトキシホスホリルチオメチル−６−クロルベンズオキサゾロン（ホサロン）
（１３）Ｏ，Ｏ−ジメチル−Ｓ−フタルイミドメチルジチオホスフェ−ト（ＰＭＰ）
（１４）２−クロル−１−（２，４，５−トリクロルフェニル）ビニルジメチルホスフェ−ト（ＣＶＭＰ）
（１５）２−クロル−１−（２，４−ジクロルフェニル）ビニルジメチルホスフェ−ト（ジメチルビンホス）
（１６）Ｏ，Ｏ−ジメチル−Ｓ−（Ｎ−メチルカルバモイルメチル）ジチオホスフェート（ジメトエート）
（１７）Ｏ，Ｓ−ジメチル−Ｎ−アセチルホスホロアミドチオエート（アセフェート）
（１８）２−イソプロピルフェニル−Ｎ−メチルカーバーメート（ＭＩＰＣ）
（１９）１，３−ビス（カルバモイルチオ）−２−（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ）プロパン塩酸塩（カルタップ）
（２０）Ｓ，Ｓ’−ｚ−ジメチルアミノトリメチレン＝ジ（ベンゼンチオスルホナート）（ベンスルタップ）
（２１）２−ターシャリーブチルイミノ−３−イソプロピル−５−フェニル−３，４，５，６−テトラヒドロ−２Ｈ−１，３，５−チアジアジン−４−オン
（ブプロフェジン）
（２２）３−アリルオキシ−１，２−ベンゾイソチアゾール−１，１−ジオキシド（プロベナゾール）
（２３）ジイソプロピル＝１，３−ジチオラン−２−イリデン−マロネート（イソプロチオラン）
（２４）１，２，５，６−テトラヒドロピロロ〔３，２，１−ｉｊ〕キノリン−４−オン（ピロキロン）
（２５）エチル＝５−（４，６−ジメトキシピリミジン−２−イルカルバモイルスルファモイル）−１−メチルピラゾール−４−カルボキシラート（ピラゾスルフロンエチル）
（２６）２−クロロ−４，６−ビス（エチルアミノ）−Ｓ−トリアジン（シマジン）
（２７）５−ジプロピルアミノ−α，α，α−トリフルオロ−４，６−ジニトロ−Ｏ−トルイジン（プロジアミン）
（２８）Ｎ−（４−クロロフェニル）−１−シクロヘキセン−１，２−ジカルボキシミド（クロルフタリウム）
（２９）Ｏ−２，６−ジクロロ−Ｐ−トリル Ｏ，Ｏ−ジメチル ホスホロジチオエ−ト（リゾレックス）
（３０）２，３−ジヒドロ−２，２−ジメチルベンゾフラン−７−イル（ジブチルアミノチオ）＝メチルカルバメート（カルボスルファン）
（３１）１−〔Ｎ−（２−クロロ−５−ピリジルメチル）−Ｎ−エチル〕アミノ−１−メチルアミノ−２−ニトロエチレン（ニテンピラム）
（３２）メチル １−［（ブチルアミノ）カルボニル）−１Ｈ−ベンゾイミダゾール−２−イルカーバーメート（ベノミル）
（３３）６−（３，５−ジクロロ−４−メチルフェニル）−３（２Ｈ）−フィリダジノン（モンガ−ド）
（３４）１−（４−クロロフェノキシ）−３，３−ジメチル−１−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）−２−ブタノン（バイルトン）
（３５）（Ｅ）４−クロロ−α，α，α−トリフルオロ−Ｎ−［１−（イミダゾール−１−イル）−２−プロポキシエチルイジン］−ｏ−トルイジン （トリフミン）
（３６）１−〔Ｎ−（２−クロロ−５−ピリジルメチル）−Ｎ−メチル〕アミノ−１−（シアノイミノ）エタン（ＮＩ−２５）
（３７）３−（２−クロロフェニル）−３−（４−クロロフェニル）−５−ピリミジンメタノール（ルビゲン）
（３８）１−［２−（２，４−ジクロロフェニル）−２−（２−プロペニルオキシ）エチル］−１Ｈ−イミダゾール（イマザリル）
（３９）４−（２，４−ジクロロベンゾイル）−１，３−ジメチルピラゾール−５−イル ｐ−トルエンスルホネート（ピラゾレ−ト）（ワンサイド）
（４０）Ｎ−［（４−クロロフェニル）メチル］−Ｎ−シクロペンティル−Ｎ’−フェニルウレア（モンセレン）
（４１）（ＲＳ）−２−ブロモ−Ｎ−（α，α−ジメチルベンジル）−３、３−ジメチルブチルアミド（ブロモブチド）
（４２）イソプロピル＝３、４−ジエトキシカルバニラート（ジエトフェンカルブ）
（４３）５−エチル−５、８−ジヒドロ−８−オキソ［１、３］ジオキソロ［４、５−ｇ］キノリン−７−カルボン酸（オキソリニック酸）
（４４）Ｎ−（３、５−ジクロルフェニル）−１、２−ジメチルシクロプロパン−１、２−ジカルボキシミド（プロシミドン）
（４５）ペンチル−２−クロロ−４−フルオロ−５−〔（３，４，５，６−テトラヒドロ）フタルイミド〕フェノキシアセテート（フルミクロラックペンチル）
（４６）Ｎ−（１，３−ジヒドロ−１，１，３−トリメチルイソベンゾフラン−４−イル）−５−クロロ−１，３−ジメチルピラゾール−４−カルボオキサミド（フラメトピル）
【０００７】
本発明組成物において農薬活性成分の量は、後述の肥料成分の量に対して、例えば、約０．０１重量％以上、好ましくは、約０．１重量％から約５重量％程度の範囲をあげることができる。
本発明で用いられる「肥料成分」とは、たとえば、尿素、硝酸アンモニュウム、硝酸苦土アンモニュウム、塩化アンモニュウム、硝酸ナトリウム、硝酸カルシウム、、硫酸アンモニュウム、ホルムアルデヒド加工尿素肥料（ＵＦ）、アセトアルデヒド加工尿素肥料（ＣＤＵ）、イソブチルアルデヒド加工尿素（ＩＢＤＵ）、グアニール尿素（ＧＵ）等の窒素質肥料、過リン酸石灰、重過リン酸石灰、苦土過リン酸、リン酸アンモニュウム、苦土リン酸、硫リン安、リン硝安カリウム、硝酸カリウム、塩リン安等のリン酸質肥料、塩化カリウム、硫酸カリウム、硫酸カリナトリウム、硫酸カリ苦土、重炭酸カリウム、リン酸カリウム、硝酸カリウム等のカリウム質肥料、硫酸マンガン、硫酸苦土マンガン等のマンガン質肥料、ホウ酸、ホウ酸塩等のホウ素質肥料、鉄鋼スラグ等の鉄含有肥料等の肥料取締法に定められる普通肥料（複合肥料を含む）等をあげることができる。
本発明で用いられる「不揮発性疎水性液体」とは、常温（約５℃から約３５℃程度）、常圧（約１atm 前後程度）で液体であり実質的に蒸発しないものであり、かつ、疎水性な液体である。例えば、２０℃（１atm 以下）での蒸気圧が１ｍｍＨｇ以下である物性を持ち、かつ、水に対する溶解度が０．１重量％以下である液体をあげることができる。さらに、これらの液体はあまり臭気が強くないものが好ましい。具体的には、オレイン酸メチル等の高級脂肪酸エステル系不揮発性液体、大豆油、アマニ油等の植物油系の不揮発性疎水性液体、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン、フェニルキシリルエタン等の芳香族系の不揮発性疎水性液体等をあげることができる。
【０００８】
このような、常温で固体の農薬活性成分、肥料成分および不揮発性疎水性液体を含有し、肥料成分量に対して農薬活性成分量が０．０１重量％以上である本発明組成物は、肥料成分量に対し０．０１重量％以上の常温で固体の農薬活性成分を不揮発性疎水性液体中に常温下で懸濁させて、これを多孔質粒状肥料中に常温下で含浸させることにより製造することができる。尚、農薬活性成分をより安定に分散させるために、あるいは、懸濁液の粘度を低下させて製造時の取扱い性を向上させるために、必要に応じて、ノニオン系あるいはアニオン系等の界面活性剤等の補助剤を本発明組成物に含有させることもできる。添加量としては、例えば、不揮発性疎水性液体による農薬活性成分の懸濁液に対して約０．１％重量から約１０％重量、本発明組成物に対して約０．０１％重量から約１％重量等をあげることができる。
【０００９】
具体的には、例えば、以下の操作方法によって製造できる。
（１）オレイン酸メチル、フェニルキシリルエタン等の不揮発性疎水性液体に所定量の乾式粉砕された常温で固体の農薬活性成分を、必要に応じて界面活性剤とともに、添加して撹拌機等を用いて常温下で分散させることにより懸濁液を得る。
（２）オレイン酸メチル、フェニルキシリルエタン等の不揮発性疎水性液体に所定量の常温で固体の農薬活性成分を、必要に応じて界面活性剤とともに、添加してビーズミル等の湿式粉砕機を用いて常温下で分散、粉砕させることにより懸濁液を得る。
次に上記（１）、（２）の方法によって得られた懸濁液を所定量の多孔質粒状肥料にスプレー等の噴霧装置や液体滴下装置付のミキサー等の混合機を用いて常温下で含浸させることにより本発明組成物を製造することができる。
このように本発明製造方法は、製造工程中の乾燥工程が不要でかつ高濃度の農薬活性成分を粒状肥料中に効率よく含浸させることができる。
【００１０】
本発明組成物は、通常使用される肥料と同様でよく、ハンドリングの面から粒径約１．５ｍｍ〜約１０ｍｍの粒状が好ましい。
本発明組成物は、通常の肥料と全く同様に使用でき、施肥の方法は側条施肥、全面施肥、直下施肥、または点施肥等のいずれの方法でもよい。また、必要に応じて他の各種肥料とともに使用できる。
次に実施例により、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１１】
【実施例】
製剤例１
（ＲＳ）−２−ブロモ−Ｎ−（α，α−ジメチルベンジル）−３、３−ジメチルブチルアミド〔融点１８０℃〕３．３部をジェトミル（セイシン企業製、ＪＯＭ型）を用いて乾式粉砕して、平均粒子径１０μｍの農薬活性成分（粉砕品）を得た。これを不揮発性疎水性液体であるオレイン酸メチル〔２０℃（１atm ）での蒸気圧：１ｍｍＨｇ以下、水に対する溶解度：０．１重量％以下〕２９部にノニオン系の界面活性剤であるソルポール８０４３（東邦化学製）１部と共に卓上撹拌機を用いて常温（２０℃）下で分散させ１０重量％の懸濁液を得た。
次に小型ミキサー（有効容積４Ｌ）内に多孔質粒状化成肥料の金泉特号（Ｎ−Ｐ−Ｋ：１４−２０−１２、住友化学製）４０００部を仕込み後、小型ミキサーを回転（２０ｒｐｍ）させながら、１０重量％の懸濁液３３．３部を液滴添加して粒状化成肥料に常温（２０℃）下で含浸させることによって、上記の化合物を０．０８重量％含有する本発明組成物を得た。
【００１２】
製剤例２
オレイン酸メチル〔２０℃（１atm ）での蒸気圧：１ｍｍＨｇ以下、水に対する溶解度：０．１重量％以下〕２９部にノニオン系の界面活性剤であるソルポール８０４３（東邦化学製）を１部、（ＲＳ）−２−ブロモ−Ｎ−（α，α−ジメチルベンジル）−３、３−ジメチルブチルアミド〔融点１８０℃〕３．３部を常温下で分散させガラスビーズ中で約３μｍ前後に湿式微粉砕して１０重量％の懸濁液を得た。
次に小型ミキサー（有効容積４Ｌ）内に多孔質粒状化成肥料の金泉特号（Ｎ−Ｐ−Ｋ：１４−２０−１２、住友化学製）４０００部を仕込み後、小型ミキサーを回転（２０ｒｐｍ）させながら、１０重量％の懸濁液３３．３部を液滴添加して粒状化成肥料に常温（２０℃）下で含浸させることによって、上記の化合物を０．０８重量％含有する本発明組成物を得た。
【００１３】
製剤例３
（ＲＳ）−２−ブロモ−Ｎ−（α，α−ジメチルベンジル）−３、３−ジメチルブチルアミド〔融点１８０℃〕３．３部をジェトミル（セイシン企業製、ＪＯＭ型）を用いて乾式粉砕して、平均粒子径１５μｍの農薬活性成分（粉砕品）を得た。これを不揮発性疎水性液体であるオレイン酸メチル〔２０℃（１atm ）での蒸気圧：１ｍｍＨｇ以下、水に対する溶解度：０．１重量％以下〕３０部に卓上撹拌機を用いて常温（２０℃）下で分散させ１０重量％の懸濁液を得た。
次に小型ミキサー（有効容積４Ｌ）内に多孔質粒状化成肥料の金泉特号（Ｎ−Ｐ−Ｋ：１４−２０−１２、住友化学製）４０００部を仕込み後、小型ミキサーを回転（２０ｒｐｍ）させながら、１０重量％の懸濁液３３．３部を液滴添加して粒状化成肥料に常温（２０℃）下で含浸させることによって、上記の化合物を０．０８重量％含有する本発明組成物を得た。
【００１４】
製剤例４
（ＲＳ）−２−ブロモ−Ｎ−（α，α−ジメチルベンジル）−３、３−ジメチルブチルアミド〔融点１８０℃〕７．４部をジェトミル（セイシン企業製、ＪＯＭ型）を用いて乾式粉砕して、平均粒子径１２μｍの農薬活性成分（粉砕品）を得た。これを不揮発性疎水性液体であるフェニルキシリルエタン〔２０℃（１atm ）での蒸気圧：１ｍｍＨｇ以下、水に対する溶解度：０．１重量％以下〕６４部に卓上撹拌機を用いて常温（２０℃）下で分散させ１０重量％の懸濁液を得た。
次に小型ミキサー（有効容積４Ｌ）内に多孔質粒状化成肥料の金泉特号（Ｎ−Ｐ−Ｋ：１４−２０−１２、住友化学製）４０００部を仕込み後、小型ミキサーを回転（２０ｒｐｍ）させながら、１０重量％の懸濁液７２部を液滴添加して粒状化成肥料に常温（２０℃）下で含浸させることによって、上記の化合物を０．１８重量％含有する本発明組成物を得た。
【００１５】
製剤例５
（ＲＳ）−２−ブロモ−Ｎ−（α，α−ジメチルベンジル）−３、３−ジメチルブチルアミド〔融点１８０℃〕７．４部をジェトミル（セイシン企業製、ＪＯＭ型）を用いて乾式粉砕して、平均粒子径５μｍの農薬活性成分（粉砕品）を得た。これを不揮発性疎水性液体であるドデシルベンゼン〔２０℃（１atm ）での蒸気圧：１ｍｍＨｇ以下、水に対する溶解度：０．１重量％以下〕６２部にノニオン系の界面活性剤であるソルポール８０４３（東邦化学製）２部と共に卓上撹拌機を用いて常温（２０℃）下で分散させ１０重量％の懸濁液を得た。
次に小型ミキサー（有効容積４Ｌ）内に多孔質粒状化成肥料の金泉特号（Ｎ−Ｐ−Ｋ：１４−２０−１２、住友化学製）４０００部を仕込み後、小型ミキサーを回転（２０ｒｐｍ）させながら、１０重量％の懸濁液７２部を液滴添加して粒状化成肥料に常温（２０℃）下で含浸させることによって、上記の化合物を０．１８重量％含有する本発明組成物を得た。
【００１６】
製剤例６
（ＲＳ）−２−ブロモ−Ｎ−（α，α−ジメチルベンジル）−３、３−ジメチルブチルアミド〔融点１８０℃〕７．４部をジェトミル（セイシン企業製、ＪＯＭ型）を用いて乾式粉砕して、平均粒子径５μｍの農薬活性成分（粉砕品）を得た。これを不揮発性疎水性液体であるドデシルベンゼン〔２０℃（１atm ）での蒸気圧：１ｍｍＨｇ以下、水に対する溶解度：０．１重量％以下〕６４部に卓上撹拌機を用いて常温（２０℃）下で分散させ１０重量％の懸濁液を得た。
次に小型ミキサー（有効容積４Ｌ）内に多孔質粒状化成肥料の金泉特号（Ｎ−Ｐ−Ｋ：１４−２０−１２、住友化学製）４０００部を仕込み後、小型ミキサーを回転（２０ｒｐｍ）させながら、１０重量％の懸濁液７２部を液滴添加して粒状化成肥料に常温（２０℃）下で含浸させることによって、上記の化合物を０．１８重量％含有する本発明組成物を得た。
【００１７】
製剤例７
（ＲＳ）−２−ブロモ−Ｎ−（α，α−ジメチルベンジル）−３、３−ジメチルブチルアミド〔融点１８０℃〕１１０部をジェトミル（セイシン企業製、ＪＯＭ型）を用いて乾式粉砕して、平均粒子径１０μｍの農薬活性成分（粉砕品）を得た。これを不揮発性疎水性液体であるドデシルベンゼン〔２０℃（１atm ）での蒸気圧：１ｍｍＨｇ以下、水に対する溶解度：０．１重量％以下〕１００部にノニオン系の界面活性剤であるソルポール８０４３（東邦化学製）１０部と共に卓上撹拌機を用いて常温（２０℃）下で分散させ５０重量％の懸濁液を得た。
次に小型ミキサー（有効容積４Ｌ）内に多孔質粒状化成肥料のすずらん（Ｎ−Ｐ−Ｋ：６−２０−２０、住友化学製）４０００部を仕込み後、小型ミキサーを回転（２０ｒｐｍ）させながら、５０重量％の懸濁液２２０部を液滴添加して粒状化成肥料に常温（２０℃）下で含浸させることによって、上記の化合物を２．６重量％含有する本発明組成物を得た。
【００１８】
製剤例８
ペンチル−２−クロロ−４−フルオロ−５−〔（３，４，５，６−テトラヒドロ）フタルイミド〕フェノキシアセテート（フルミクロラックペンチル）〔融点８９℃〕７．４部をジェトミル（セイシン企業製、ＪＯＭ型）を用いて乾式粉砕して、平均粒子径５μｍの農薬活性成分（粉砕品）を得た。これを不揮発性疎水性液体であるドデシルベンゼン〔２０℃（１atm ）での蒸気圧：１ｍｍＨｇ以下、水に対する溶解度：０．１重量％以下〕６２部にノニオン系の界面活性剤であるソルポール８０４３（東邦化学製）２部と共に卓上撹拌機を用いて常温（２０℃）下で分散させ１０重量％の懸濁液を得た。
次に小型ミキサー（有効容積４Ｌ）内に多孔質粒状化成肥料の金泉特号（Ｎ−Ｐ−Ｋ：１４−２０−１２、住友化学製）４０００部を仕込み後、小型ミキサーを回転（２０ｒｐｍ）させながら、１０重量％の懸濁液７２部を液滴添加して粒状化成肥料に常温（２０℃）下で含浸させることによって、上記の化合物を０．１８重量％含有する本発明組成物を得た。
【００１９】
参考試験例
製剤例１、２及び５、６で用いられた懸濁液の粘度をＢ型粘度計Ｎｏ．３ローター（６／６０ｒｐｍ）で測定し、その結果を表１に示した。界面活性剤の添加により懸濁液の粘度が低くなり、農薬含有粒状肥料組成物の製造過程での取扱い性をより向上させることが確認された。
【００２０】
【表１】
【００２１】
比較製剤例１
ペンチル−２−クロロ−４−フルオロ−５−〔（３，４，５，６−テトラヒドロ）フタルイミド〕フェノキシアセテート（フルミクロラックペンチル）〔融点８９℃〕７．２部を揮発性親水性液体であるアセトン〔２０℃（１atm ）での蒸気圧：１ｍｍＨｇ以下、水に対する溶解度：無限〕１９３部に常温（２０℃）下で分散させ３．６重量％の溶解液を得た。
次に小型ミキサー（有効容積４Ｌ）内に多孔質粒状化成肥料の金泉特号（Ｎ−Ｐ−Ｋ：１４−２０−１２、住友化学製）４０００部を仕込み後、小型ミキサーを回転（２０ｒｐｍ）させながら、３．６重量％の溶解液７２部を液滴添加して粒状化成肥料に常温（２０℃）下で含浸させた。次に、得られた試料温度４０℃、減圧（１０ｍｍＨｇ以下）条件下でアセトンを除去して、上記の化合物を０．１８重量％含有する比較組成物を得た。
【００２２】
比較試験例
製剤例８及び比較例１で得られた農薬含有粒状肥料組成物における農薬活性成分の経時安定性試験を実施した。保存条件は、５４℃、２週間及び６０℃、１週間の２種であった。農薬活性成分の分解率は、上記保存条件で農薬含有粒状肥料組成物を保存した後に、該組成物からアセトニトリルを用いて農薬活性成分を抽出し、該抽出物を高速クロマトグラフィー法によって定量することによって、残存する農薬活性成分の量を測定し、この測定値から算出された。
（分析条件）
固定相（カラム）：スミパック ＯＤＳ Ａ−２１２（住化分析センター製）
移動相：アセトニトリル／水＝３／１
温度：室温
検出：紫外線吸収 ２９０ｎｍ
その結果を表２に示した。
【００２３】
【表２】
【００２４】
【発明の効果】
本発明により、肥料成分と農薬活性成分の組み合わせや練り込み時間等の諸条件についてあらかじめ充分に検討することなく、容易に農薬含有粒状肥料を得ることができるようになった。
【発明の属する技術分野】
本発明は、農薬含有粒状肥料組成物およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
農薬および肥料の施用を効率的に行なうため、農薬と肥料の混合剤が考えられ、その製造方法として粒状肥料の製造過程で農薬活性成分を肥料成分中に添加して練り込む方法（植物栄養・土壌肥料大辞典１９８４年度版）などが知られている。
【０００３】
【発明が解決しょうとする課題】
しかしながら、粒状肥料の製造過程で農薬活性成分を肥料成分中に添加して練り込む方法では、練り込み工程において肥料成分の原料である酸、またはアルカリと農薬活性成分が反応し、農薬活性成分の変性、分解を生じるために、その肥料成分と農薬活性成分の組み合わせや練り込み時間等の諸条件についてあらかじめ充分に検討しなければならなかった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
このような状況下、本発明者らは鋭意検討を行なった結果、常温で固体の農薬活性成分を用いてある種の条件で農薬含有粒状肥料組成物を製造すれば、肥料成分と農薬活性成分の組み合わせや練り込み時間等の諸条件についてあらかじめ充分に検討することなく、容易に農薬含有粒状肥料を得ることができることを見出した。
即ち、本発明は、常温で固体の農薬活性成分、肥料成分および不揮発性疎水性液体を含有し、かつ、肥料成分量に対して農薬活性成分量が０．０１重量％以上であることを特徴とする農薬含有粒状肥料組成物（以下、本発明組成物と記す。）、および、肥料成分量に対し０．０１重量％以上の常温で固体の農薬活性成分を不揮発性疎水性液体中に常温下で懸濁させて、これを多孔質粒状肥料中に常温下で含浸させることを特徴とする農薬含有粒状肥料組成物の製造方法（以下、本発明製造方法と記す。）を提供するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】
以下、さらに詳細に本発明について説明する。
本発明で用いられる「常温で固体の農薬活性成分」とは、常温（約５℃から約３５℃程度）で固体の状態である農薬活性成分（農作物や花卉を育てる上で有益である殺虫剤、殺菌剤、除草剤、植物生長調節剤等の有効成分である化合物）、具体的には、例えば、融点が約４０℃程度以上である農薬活性成分である。
本発明で用いられる農薬活性成分は平均粒子径で２０μｍ以下に粉砕されていることが好ましいが、該農薬活性成分を不揮発性疎水性液体中に懸濁させた液体によって粒状肥料中に含浸させることができる程度のものであればよい。
本発明で用いられる農薬有効成分は、使用目的に応じて一種単独でも二種以上の混合であってもよい。具体的には、例えば、以下の化合物をあげることができる。
【０００６】
（１）（Ｅ）−（Ｓ）−１−（４−クロロフェニル）−４，４−ジメチル−２−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）ペンタ−１−エン−３−オール
（２）（２ＲＳ，３ＲＳ）−１−（４−クロロフェニル）−４，４−ジメチル−２−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）−１−ペンタン−３−オール
（３）４′−クロロ−２′−（α−ヒドロキシベンジル）イソニコチンアニリド
（４）α−シクロプロピル−α−（４−メトキシフェニル）−５−ピリミジンメタノール
（５）２−メチル−１−ピリミジン−５−イル−１−（４−トリフルオロメトキシフェニル）プ パン−１−オール
（６）Ｎ−（ジメチルアミノ）スクシンアミド酸
（７）２′，４′−ジメチル−５′−（トリフルオルメタンスルホンアミド）アセトアニリドのジエタノールアミン塩
（８）２−メトキシ−４Ｈ−１，３，２−ベンゾオキサホスホリン−２−スルフィド（サリチオン）
（９）Ｏ，Ｏ−ジメチル Ｏ−（３，５，６−トリクロロ−２−ピリジル）ホスホロチオエ−ト（クロルピリフォスメチル）
（１０）ジメチル２，２，２−トリクロロ−１−ヒドロキシエチルホスホネ−ト（ＤＥＰ）
（１１）Ｏ，Ｏ−ジエチル−Ｏ−（３−オキソ−２−フェニル−２Ｈ−ピリダジン−６−イル）ホスホロチオエ−ト（ピリダフェンチオン）
（１２）３−ジエトキシホスホリルチオメチル−６−クロルベンズオキサゾロン（ホサロン）
（１３）Ｏ，Ｏ−ジメチル−Ｓ−フタルイミドメチルジチオホスフェ−ト（ＰＭＰ）
（１４）２−クロル−１−（２，４，５−トリクロルフェニル）ビニルジメチルホスフェ−ト（ＣＶＭＰ）
（１５）２−クロル−１−（２，４−ジクロルフェニル）ビニルジメチルホスフェ−ト（ジメチルビンホス）
（１６）Ｏ，Ｏ−ジメチル−Ｓ−（Ｎ−メチルカルバモイルメチル）ジチオホスフェート（ジメトエート）
（１７）Ｏ，Ｓ−ジメチル−Ｎ−アセチルホスホロアミドチオエート（アセフェート）
（１８）２−イソプロピルフェニル−Ｎ−メチルカーバーメート（ＭＩＰＣ）
（１９）１，３−ビス（カルバモイルチオ）−２−（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ）プロパン塩酸塩（カルタップ）
（２０）Ｓ，Ｓ’−ｚ−ジメチルアミノトリメチレン＝ジ（ベンゼンチオスルホナート）（ベンスルタップ）
（２１）２−ターシャリーブチルイミノ−３−イソプロピル−５−フェニル−３，４，５，６−テトラヒドロ−２Ｈ−１，３，５−チアジアジン−４−オン
（ブプロフェジン）
（２２）３−アリルオキシ−１，２−ベンゾイソチアゾール−１，１−ジオキシド（プロベナゾール）
（２３）ジイソプロピル＝１，３−ジチオラン−２−イリデン−マロネート（イソプロチオラン）
（２４）１，２，５，６−テトラヒドロピロロ〔３，２，１−ｉｊ〕キノリン−４−オン（ピロキロン）
（２５）エチル＝５−（４，６−ジメトキシピリミジン−２−イルカルバモイルスルファモイル）−１−メチルピラゾール−４−カルボキシラート（ピラゾスルフロンエチル）
（２６）２−クロロ−４，６−ビス（エチルアミノ）−Ｓ−トリアジン（シマジン）
（２７）５−ジプロピルアミノ−α，α，α−トリフルオロ−４，６−ジニトロ−Ｏ−トルイジン（プロジアミン）
（２８）Ｎ−（４−クロロフェニル）−１−シクロヘキセン−１，２−ジカルボキシミド（クロルフタリウム）
（２９）Ｏ−２，６−ジクロロ−Ｐ−トリル Ｏ，Ｏ−ジメチル ホスホロジチオエ−ト（リゾレックス）
（３０）２，３−ジヒドロ−２，２−ジメチルベンゾフラン−７−イル（ジブチルアミノチオ）＝メチルカルバメート（カルボスルファン）
（３１）１−〔Ｎ−（２−クロロ−５−ピリジルメチル）−Ｎ−エチル〕アミノ−１−メチルアミノ−２−ニトロエチレン（ニテンピラム）
（３２）メチル １−［（ブチルアミノ）カルボニル）−１Ｈ−ベンゾイミダゾール−２−イルカーバーメート（ベノミル）
（３３）６−（３，５−ジクロロ−４−メチルフェニル）−３（２Ｈ）−フィリダジノン（モンガ−ド）
（３４）１−（４−クロロフェノキシ）−３，３−ジメチル−１−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）−２−ブタノン（バイルトン）
（３５）（Ｅ）４−クロロ−α，α，α−トリフルオロ−Ｎ−［１−（イミダゾール−１−イル）−２−プロポキシエチルイジン］−ｏ−トルイジン （トリフミン）
（３６）１−〔Ｎ−（２−クロロ−５−ピリジルメチル）−Ｎ−メチル〕アミノ−１−（シアノイミノ）エタン（ＮＩ−２５）
（３７）３−（２−クロロフェニル）−３−（４−クロロフェニル）−５−ピリミジンメタノール（ルビゲン）
（３８）１−［２−（２，４−ジクロロフェニル）−２−（２−プロペニルオキシ）エチル］−１Ｈ−イミダゾール（イマザリル）
（３９）４−（２，４−ジクロロベンゾイル）−１，３−ジメチルピラゾール−５−イル ｐ−トルエンスルホネート（ピラゾレ−ト）（ワンサイド）
（４０）Ｎ−［（４−クロロフェニル）メチル］−Ｎ−シクロペンティル−Ｎ’−フェニルウレア（モンセレン）
（４１）（ＲＳ）−２−ブロモ−Ｎ−（α，α−ジメチルベンジル）−３、３−ジメチルブチルアミド（ブロモブチド）
（４２）イソプロピル＝３、４−ジエトキシカルバニラート（ジエトフェンカルブ）
（４３）５−エチル−５、８−ジヒドロ−８−オキソ［１、３］ジオキソロ［４、５−ｇ］キノリン−７−カルボン酸（オキソリニック酸）
（４４）Ｎ−（３、５−ジクロルフェニル）−１、２−ジメチルシクロプロパン−１、２−ジカルボキシミド（プロシミドン）
（４５）ペンチル−２−クロロ−４−フルオロ−５−〔（３，４，５，６−テトラヒドロ）フタルイミド〕フェノキシアセテート（フルミクロラックペンチル）
（４６）Ｎ−（１，３−ジヒドロ−１，１，３−トリメチルイソベンゾフラン−４−イル）−５−クロロ−１，３−ジメチルピラゾール−４−カルボオキサミド（フラメトピル）
【０００７】
本発明組成物において農薬活性成分の量は、後述の肥料成分の量に対して、例えば、約０．０１重量％以上、好ましくは、約０．１重量％から約５重量％程度の範囲をあげることができる。
本発明で用いられる「肥料成分」とは、たとえば、尿素、硝酸アンモニュウム、硝酸苦土アンモニュウム、塩化アンモニュウム、硝酸ナトリウム、硝酸カルシウム、、硫酸アンモニュウム、ホルムアルデヒド加工尿素肥料（ＵＦ）、アセトアルデヒド加工尿素肥料（ＣＤＵ）、イソブチルアルデヒド加工尿素（ＩＢＤＵ）、グアニール尿素（ＧＵ）等の窒素質肥料、過リン酸石灰、重過リン酸石灰、苦土過リン酸、リン酸アンモニュウム、苦土リン酸、硫リン安、リン硝安カリウム、硝酸カリウム、塩リン安等のリン酸質肥料、塩化カリウム、硫酸カリウム、硫酸カリナトリウム、硫酸カリ苦土、重炭酸カリウム、リン酸カリウム、硝酸カリウム等のカリウム質肥料、硫酸マンガン、硫酸苦土マンガン等のマンガン質肥料、ホウ酸、ホウ酸塩等のホウ素質肥料、鉄鋼スラグ等の鉄含有肥料等の肥料取締法に定められる普通肥料（複合肥料を含む）等をあげることができる。
本発明で用いられる「不揮発性疎水性液体」とは、常温（約５℃から約３５℃程度）、常圧（約１atm 前後程度）で液体であり実質的に蒸発しないものであり、かつ、疎水性な液体である。例えば、２０℃（１atm 以下）での蒸気圧が１ｍｍＨｇ以下である物性を持ち、かつ、水に対する溶解度が０．１重量％以下である液体をあげることができる。さらに、これらの液体はあまり臭気が強くないものが好ましい。具体的には、オレイン酸メチル等の高級脂肪酸エステル系不揮発性液体、大豆油、アマニ油等の植物油系の不揮発性疎水性液体、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン、フェニルキシリルエタン等の芳香族系の不揮発性疎水性液体等をあげることができる。
【０００８】
このような、常温で固体の農薬活性成分、肥料成分および不揮発性疎水性液体を含有し、肥料成分量に対して農薬活性成分量が０．０１重量％以上である本発明組成物は、肥料成分量に対し０．０１重量％以上の常温で固体の農薬活性成分を不揮発性疎水性液体中に常温下で懸濁させて、これを多孔質粒状肥料中に常温下で含浸させることにより製造することができる。尚、農薬活性成分をより安定に分散させるために、あるいは、懸濁液の粘度を低下させて製造時の取扱い性を向上させるために、必要に応じて、ノニオン系あるいはアニオン系等の界面活性剤等の補助剤を本発明組成物に含有させることもできる。添加量としては、例えば、不揮発性疎水性液体による農薬活性成分の懸濁液に対して約０．１％重量から約１０％重量、本発明組成物に対して約０．０１％重量から約１％重量等をあげることができる。
【０００９】
具体的には、例えば、以下の操作方法によって製造できる。
（１）オレイン酸メチル、フェニルキシリルエタン等の不揮発性疎水性液体に所定量の乾式粉砕された常温で固体の農薬活性成分を、必要に応じて界面活性剤とともに、添加して撹拌機等を用いて常温下で分散させることにより懸濁液を得る。
（２）オレイン酸メチル、フェニルキシリルエタン等の不揮発性疎水性液体に所定量の常温で固体の農薬活性成分を、必要に応じて界面活性剤とともに、添加してビーズミル等の湿式粉砕機を用いて常温下で分散、粉砕させることにより懸濁液を得る。
次に上記（１）、（２）の方法によって得られた懸濁液を所定量の多孔質粒状肥料にスプレー等の噴霧装置や液体滴下装置付のミキサー等の混合機を用いて常温下で含浸させることにより本発明組成物を製造することができる。
このように本発明製造方法は、製造工程中の乾燥工程が不要でかつ高濃度の農薬活性成分を粒状肥料中に効率よく含浸させることができる。
【００１０】
本発明組成物は、通常使用される肥料と同様でよく、ハンドリングの面から粒径約１．５ｍｍ〜約１０ｍｍの粒状が好ましい。
本発明組成物は、通常の肥料と全く同様に使用でき、施肥の方法は側条施肥、全面施肥、直下施肥、または点施肥等のいずれの方法でもよい。また、必要に応じて他の各種肥料とともに使用できる。
次に実施例により、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１１】
【実施例】
製剤例１
（ＲＳ）−２−ブロモ−Ｎ−（α，α−ジメチルベンジル）−３、３−ジメチルブチルアミド〔融点１８０℃〕３．３部をジェトミル（セイシン企業製、ＪＯＭ型）を用いて乾式粉砕して、平均粒子径１０μｍの農薬活性成分（粉砕品）を得た。これを不揮発性疎水性液体であるオレイン酸メチル〔２０℃（１atm ）での蒸気圧：１ｍｍＨｇ以下、水に対する溶解度：０．１重量％以下〕２９部にノニオン系の界面活性剤であるソルポール８０４３（東邦化学製）１部と共に卓上撹拌機を用いて常温（２０℃）下で分散させ１０重量％の懸濁液を得た。
次に小型ミキサー（有効容積４Ｌ）内に多孔質粒状化成肥料の金泉特号（Ｎ−Ｐ−Ｋ：１４−２０−１２、住友化学製）４０００部を仕込み後、小型ミキサーを回転（２０ｒｐｍ）させながら、１０重量％の懸濁液３３．３部を液滴添加して粒状化成肥料に常温（２０℃）下で含浸させることによって、上記の化合物を０．０８重量％含有する本発明組成物を得た。
【００１２】
製剤例２
オレイン酸メチル〔２０℃（１atm ）での蒸気圧：１ｍｍＨｇ以下、水に対する溶解度：０．１重量％以下〕２９部にノニオン系の界面活性剤であるソルポール８０４３（東邦化学製）を１部、（ＲＳ）−２−ブロモ−Ｎ−（α，α−ジメチルベンジル）−３、３−ジメチルブチルアミド〔融点１８０℃〕３．３部を常温下で分散させガラスビーズ中で約３μｍ前後に湿式微粉砕して１０重量％の懸濁液を得た。
次に小型ミキサー（有効容積４Ｌ）内に多孔質粒状化成肥料の金泉特号（Ｎ−Ｐ−Ｋ：１４−２０−１２、住友化学製）４０００部を仕込み後、小型ミキサーを回転（２０ｒｐｍ）させながら、１０重量％の懸濁液３３．３部を液滴添加して粒状化成肥料に常温（２０℃）下で含浸させることによって、上記の化合物を０．０８重量％含有する本発明組成物を得た。
【００１３】
製剤例３
（ＲＳ）−２−ブロモ−Ｎ−（α，α−ジメチルベンジル）−３、３−ジメチルブチルアミド〔融点１８０℃〕３．３部をジェトミル（セイシン企業製、ＪＯＭ型）を用いて乾式粉砕して、平均粒子径１５μｍの農薬活性成分（粉砕品）を得た。これを不揮発性疎水性液体であるオレイン酸メチル〔２０℃（１atm ）での蒸気圧：１ｍｍＨｇ以下、水に対する溶解度：０．１重量％以下〕３０部に卓上撹拌機を用いて常温（２０℃）下で分散させ１０重量％の懸濁液を得た。
次に小型ミキサー（有効容積４Ｌ）内に多孔質粒状化成肥料の金泉特号（Ｎ−Ｐ−Ｋ：１４−２０−１２、住友化学製）４０００部を仕込み後、小型ミキサーを回転（２０ｒｐｍ）させながら、１０重量％の懸濁液３３．３部を液滴添加して粒状化成肥料に常温（２０℃）下で含浸させることによって、上記の化合物を０．０８重量％含有する本発明組成物を得た。
【００１４】
製剤例４
（ＲＳ）−２−ブロモ−Ｎ−（α，α−ジメチルベンジル）−３、３−ジメチルブチルアミド〔融点１８０℃〕７．４部をジェトミル（セイシン企業製、ＪＯＭ型）を用いて乾式粉砕して、平均粒子径１２μｍの農薬活性成分（粉砕品）を得た。これを不揮発性疎水性液体であるフェニルキシリルエタン〔２０℃（１atm ）での蒸気圧：１ｍｍＨｇ以下、水に対する溶解度：０．１重量％以下〕６４部に卓上撹拌機を用いて常温（２０℃）下で分散させ１０重量％の懸濁液を得た。
次に小型ミキサー（有効容積４Ｌ）内に多孔質粒状化成肥料の金泉特号（Ｎ−Ｐ−Ｋ：１４−２０−１２、住友化学製）４０００部を仕込み後、小型ミキサーを回転（２０ｒｐｍ）させながら、１０重量％の懸濁液７２部を液滴添加して粒状化成肥料に常温（２０℃）下で含浸させることによって、上記の化合物を０．１８重量％含有する本発明組成物を得た。
【００１５】
製剤例５
（ＲＳ）−２−ブロモ−Ｎ−（α，α−ジメチルベンジル）−３、３−ジメチルブチルアミド〔融点１８０℃〕７．４部をジェトミル（セイシン企業製、ＪＯＭ型）を用いて乾式粉砕して、平均粒子径５μｍの農薬活性成分（粉砕品）を得た。これを不揮発性疎水性液体であるドデシルベンゼン〔２０℃（１atm ）での蒸気圧：１ｍｍＨｇ以下、水に対する溶解度：０．１重量％以下〕６２部にノニオン系の界面活性剤であるソルポール８０４３（東邦化学製）２部と共に卓上撹拌機を用いて常温（２０℃）下で分散させ１０重量％の懸濁液を得た。
次に小型ミキサー（有効容積４Ｌ）内に多孔質粒状化成肥料の金泉特号（Ｎ−Ｐ−Ｋ：１４−２０−１２、住友化学製）４０００部を仕込み後、小型ミキサーを回転（２０ｒｐｍ）させながら、１０重量％の懸濁液７２部を液滴添加して粒状化成肥料に常温（２０℃）下で含浸させることによって、上記の化合物を０．１８重量％含有する本発明組成物を得た。
【００１６】
製剤例６
（ＲＳ）−２−ブロモ−Ｎ−（α，α−ジメチルベンジル）−３、３−ジメチルブチルアミド〔融点１８０℃〕７．４部をジェトミル（セイシン企業製、ＪＯＭ型）を用いて乾式粉砕して、平均粒子径５μｍの農薬活性成分（粉砕品）を得た。これを不揮発性疎水性液体であるドデシルベンゼン〔２０℃（１atm ）での蒸気圧：１ｍｍＨｇ以下、水に対する溶解度：０．１重量％以下〕６４部に卓上撹拌機を用いて常温（２０℃）下で分散させ１０重量％の懸濁液を得た。
次に小型ミキサー（有効容積４Ｌ）内に多孔質粒状化成肥料の金泉特号（Ｎ−Ｐ−Ｋ：１４−２０−１２、住友化学製）４０００部を仕込み後、小型ミキサーを回転（２０ｒｐｍ）させながら、１０重量％の懸濁液７２部を液滴添加して粒状化成肥料に常温（２０℃）下で含浸させることによって、上記の化合物を０．１８重量％含有する本発明組成物を得た。
【００１７】
製剤例７
（ＲＳ）−２−ブロモ−Ｎ−（α，α−ジメチルベンジル）−３、３−ジメチルブチルアミド〔融点１８０℃〕１１０部をジェトミル（セイシン企業製、ＪＯＭ型）を用いて乾式粉砕して、平均粒子径１０μｍの農薬活性成分（粉砕品）を得た。これを不揮発性疎水性液体であるドデシルベンゼン〔２０℃（１atm ）での蒸気圧：１ｍｍＨｇ以下、水に対する溶解度：０．１重量％以下〕１００部にノニオン系の界面活性剤であるソルポール８０４３（東邦化学製）１０部と共に卓上撹拌機を用いて常温（２０℃）下で分散させ５０重量％の懸濁液を得た。
次に小型ミキサー（有効容積４Ｌ）内に多孔質粒状化成肥料のすずらん（Ｎ−Ｐ−Ｋ：６−２０−２０、住友化学製）４０００部を仕込み後、小型ミキサーを回転（２０ｒｐｍ）させながら、５０重量％の懸濁液２２０部を液滴添加して粒状化成肥料に常温（２０℃）下で含浸させることによって、上記の化合物を２．６重量％含有する本発明組成物を得た。
【００１８】
製剤例８
ペンチル−２−クロロ−４−フルオロ−５−〔（３，４，５，６−テトラヒドロ）フタルイミド〕フェノキシアセテート（フルミクロラックペンチル）〔融点８９℃〕７．４部をジェトミル（セイシン企業製、ＪＯＭ型）を用いて乾式粉砕して、平均粒子径５μｍの農薬活性成分（粉砕品）を得た。これを不揮発性疎水性液体であるドデシルベンゼン〔２０℃（１atm ）での蒸気圧：１ｍｍＨｇ以下、水に対する溶解度：０．１重量％以下〕６２部にノニオン系の界面活性剤であるソルポール８０４３（東邦化学製）２部と共に卓上撹拌機を用いて常温（２０℃）下で分散させ１０重量％の懸濁液を得た。
次に小型ミキサー（有効容積４Ｌ）内に多孔質粒状化成肥料の金泉特号（Ｎ−Ｐ−Ｋ：１４−２０−１２、住友化学製）４０００部を仕込み後、小型ミキサーを回転（２０ｒｐｍ）させながら、１０重量％の懸濁液７２部を液滴添加して粒状化成肥料に常温（２０℃）下で含浸させることによって、上記の化合物を０．１８重量％含有する本発明組成物を得た。
【００１９】
参考試験例
製剤例１、２及び５、６で用いられた懸濁液の粘度をＢ型粘度計Ｎｏ．３ローター（６／６０ｒｐｍ）で測定し、その結果を表１に示した。界面活性剤の添加により懸濁液の粘度が低くなり、農薬含有粒状肥料組成物の製造過程での取扱い性をより向上させることが確認された。
【００２０】
【表１】
比較製剤例１
ペンチル−２−クロロ−４−フルオロ−５−〔（３，４，５，６−テトラヒドロ）フタルイミド〕フェノキシアセテート（フルミクロラックペンチル）〔融点８９℃〕７．２部を揮発性親水性液体であるアセトン〔２０℃（１atm ）での蒸気圧：１ｍｍＨｇ以下、水に対する溶解度：無限〕１９３部に常温（２０℃）下で分散させ３．６重量％の溶解液を得た。
次に小型ミキサー（有効容積４Ｌ）内に多孔質粒状化成肥料の金泉特号（Ｎ−Ｐ−Ｋ：１４−２０−１２、住友化学製）４０００部を仕込み後、小型ミキサーを回転（２０ｒｐｍ）させながら、３．６重量％の溶解液７２部を液滴添加して粒状化成肥料に常温（２０℃）下で含浸させた。次に、得られた試料温度４０℃、減圧（１０ｍｍＨｇ以下）条件下でアセトンを除去して、上記の化合物を０．１８重量％含有する比較組成物を得た。
【００２２】
比較試験例
製剤例８及び比較例１で得られた農薬含有粒状肥料組成物における農薬活性成分の経時安定性試験を実施した。保存条件は、５４℃、２週間及び６０℃、１週間の２種であった。農薬活性成分の分解率は、上記保存条件で農薬含有粒状肥料組成物を保存した後に、該組成物からアセトニトリルを用いて農薬活性成分を抽出し、該抽出物を高速クロマトグラフィー法によって定量することによって、残存する農薬活性成分の量を測定し、この測定値から算出された。
（分析条件）
固定相（カラム）：スミパック ＯＤＳ Ａ−２１２（住化分析センター製）
移動相：アセトニトリル／水＝３／１
温度：室温
検出：紫外線吸収 ２９０ｎｍ
その結果を表２に示した。
【００２３】
【表２】
【発明の効果】
本発明により、肥料成分と農薬活性成分の組み合わせや練り込み時間等の諸条件についてあらかじめ充分に検討することなく、容易に農薬含有粒状肥料を得ることができるようになった。
Claims (4)
- 常温で固体の農薬活性成分を不揮発性疎水性液体中に懸濁させてなる懸濁液が、多孔質粒状肥料に含浸されてなる農薬含有粒状肥料組成物であり、
多孔質粒状肥料中の肥料成分量に対して農薬活性成分量が０．０１重量％以上、且つ
農薬活性成分の平均粒子径が２０μｍ以下であることを特徴とする農薬含有粒状肥料組成物。 - 不揮発性疎水性液体が高級脂肪酸エステル系不揮発性液体、植物油系不揮発性液体、芳香族系不揮発性液体より選ばれるいずれかであることを特徴とする請求項１記載の農薬含有粒状肥料組成物。
- 常温で固体で、且つ平均粒子径が２０μｍ以下である農薬活性成分を不揮発性疎水性液体中に常温下で懸濁させて懸濁液を得る工程、及び
多孔質粒状肥料中の肥料成分量に対する農薬活性成分量が０．０１重量％以上となる量の該懸濁液を、多孔質粒状肥料に常温下で含浸させる工程
を有することを特徴とする農薬含有粒状肥料組成物の製造方法。 - 不揮発性疎水性液体が高級脂肪酸エステル系不揮発性液体、植物油系不揮発性液体、芳香族系不揮発性液体より選ばれるいずれかであることを特徴とする請求項３記載の農薬含有粒状肥料組成物の製造方法。
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