JP4094804B2 - 有機ｅｌ装置の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、有機ＥＬ（Electroluminescence）装置の製造方法に係り、詳しくは、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流を未然に抑制するようにした有機ＥＬ装置の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
情報機器等の表示デバイスに用いられるＥＬ装置の一種として、有機ＥＬ装置が開発されている。図１０は、従来から知られている一般の有機ＥＬ装置の構成を概略的に示す図である。同有機ＥＬ装置は、図１０に示すように、ガラス基板等から成る透明絶縁基板５１と、透明絶縁基板５１上に形成されたＩＴＯ（Indium Tin Oxide：酸化インジュウム錫）等の透明導電材料から成る陽極（下部電極）５２と、陽極５２上に形成された正孔輸送層５３と、正孔輸送層５３上に形成された有機発光層５４と、有機発光層５４上に形成されたＭｇＡｇ（マグネシウム銀）等から成る陰極（上部電極）５５と、陽極５２、正孔輸送層５３、有機発光層５４及び陰極５５から成る素子主要部が形成された透明絶縁基板５１上に、素子主要部を覆うように封止樹脂５６を介して取り付けられたガラス等から成るキャップ５７とを備えている。
【０００３】
上述の封止樹脂としては例えばＵＶ（Ultra-Violet：紫外線）硬化性樹脂が用いられて、光源からＵＶを含んだ光を封止樹脂に照射することにより、硬化させて封止を行なっている。ここで、上述の光源からはＵＶ以外にも熱が発生するので、この熱が素子主要部に加わるようになり、この熱は透明絶縁基板５１上で５０〜６０℃に達する。また、封止樹脂に対してＵＶを照射するだけでは封止樹脂を完全に硬化させることができないので、ＵＶ照射後に、４０〜６０℃の熱を半日程度封止樹脂に加えてアフターキュアを施すことが行なわれている。
【０００４】
ところで、封止工程における上記透明絶縁基板５１上の熱及びアフターキュアによる熱によって、もともと不安定で有機発光層５４と陰極５５の界面に存在している欠陥がさらに促進されるようになる。この欠陥とは、界面準位を形成すべき個所に格子欠陥等による不純物準位が形成されることを意味しており、この欠陥の存在によって、本来流れるべきキャリアのパス以外にもパスが発生して、リーク電流が増加するようになる。さらに、陰極５５と陽極５２とがショートするおそれもある。したがって、有機ＥＬ装置の特性が不安定になり、不良発生が増加する。
なお、ＵＶ光も界面の欠陥を増やす要因となるので、ＵＶ照射時には、素子主要部に照射を避けるような配慮がなされている。したがって、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流を未然に抑制して素子の特性を安定化させるために、封止前に欠陥を除去することが望ましい。
【０００５】
ここで、各種電子部品の製造において、素子特性を安定化するために、一般にエージング処理が行なわれている。例えば、特開平１−１９１０７５号公報には、ＥＰＲＯＭ（Electrically Programable Read Only Memory）の試験を行う場合に用いられる半導体エージング装置が開示されている。同半導体エージング装置は、図１１に示すように、２００〜３００℃に保持した恒温保管槽６１の内部にＥＰＲＯＭ基板６２を配置して、恒温保管槽６１の外部の水銀ランプ６３から光学フィルタ６４を通じて略４００ｎｍ以上の波長の光をＥＰＲＯＭ基板６２に照射してエージングを行なうように構成されている。これにより、ＥＰＲＯＭの浮遊ゲートに存在する電子を励起し、障壁を越えて放出させて、記憶特性を改善している。
【０００６】
また、ＥＬ表示パネルの発光輝度を安定化させるようにしたＥＬ表示パネルのエージング方法が、例えば特開平４−７９１９３号公報に開示されている。同ＥＬ表示パネルのエージング方法は、図１２に示すように、ＥＬ表示パネル７１の一方の電極（例えば陰極）７２及び他方の電極（例えば陽極）７３を全て共通に接続して両電極７２、７３間に交流電源による表示電圧７４を印加して発光させると同時に、エージング光源７５からＥＬ表示パネル７１の一方の電極側７２に０．３ｋＷ以上の光量で水銀ランプ等による光を照射して、エージングを行なうようにしている。これにより、光照射と電圧印加とを組み合わせてエージングを加速して、エージング時間を短縮している。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記公報記載の従来のエージング処理では、ともに有機ＥＬ装置を対象としたものでないので、それぞれ以下に説明するような問題がある。
まず、特開平１−１９１０７５号公報に記載されている半導体エージング処理では、半導体装置の一種であるＥＰＲＯＭを対象にしてエージング処理を行っているので、２００〜３００℃に保持した恒温保管槽を用いることは当たり前になっているが、有機ＥＬ装置は有機発光層を用いる関係で熱に弱いので有機ＥＬ装置のエージングには適用できない。すなわち、有機ＥＬ装置は常温でのエージング処理が行えないという制約がある。また、上記公報のエージング処理では、ＥＰＲＯＭの試験を目的として行っており、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流の抑制を図るような素子特性を改善することについては、全く考慮されていない。
【０００８】
次に、特開平４−７９１９３号公報に記載されているＥＬ表示パネルのエージング処理では、ＥＬ表示パネルの両電界間に交流電源による表示電圧を印加すると同時に、ＥＬ表示パネルに水銀ランプ等による光を照射しているが、その光照射における光のエネルギーが０．３ｋＷ以上と大きいので、有機ＥＬ装置に適用したとすると有機発光層が劣化してしまうようになる。また、このエージング処理では電圧印加が条件になっているが、有機ＥＬ装置の製造方法では有機発光層の劣化を防止する関係で略全ての工程を不活性雰囲気内で行なわなければならないという制約があるので、電圧印加は困難である。また、上記公報のエージング処理では、発光輝度の安定化を目的として行っており、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流の抑制を図るような素子特性を改善することについては、前者の公報と同様に全く考慮されていない。
【０００９】
この発明は、上述の事情に鑑みてなされたもので、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流を未然に抑制することができるようにした有機ＥＬ装置の製造方法を提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、請求項１記載の発明は、透明絶縁基板上に第１の電極、少なくとも有機発光層を含む有機層、第２の電極を順次に積層して素子主要部を形成した後、キャップにより封止を行なう有機ＥＬ装置の製造方法に係り、上記封止前に、上記素子主要部を形成した上記透明絶縁基板の表示面に波長が３００〜５００ｎｍの範囲の光を照射する工程を含むことを特徴と透明絶縁基板上に素子主要部を形成した後、キャップにより封止を行なうことを特徴としている。
【００１１】
また、請求項２記載の発明は、請求項１記載の有機ＥＬ装置の製造方法に係り、上記光を、０．１〜１０００μＷ／ｃｍ2の範囲の光量で照射することを特徴としている。
【００１２】
また、請求項３記載の発明は、請求項１又は２記載の有機ＥＬ装置の製造方法に係り、上記光を、１〜３０分の範囲の時間照射することを特徴としている。
【００１３】
また、請求項４記載の発明は、請求項１、２又は３記載の有機ＥＬ装置の製造方法に係り、上記光を、酸素を含む雰囲気内で照射することを特徴としている。
【００１４】
また、請求項５記載の発明は、透明絶縁基板上に素子主要部を形成した後、キャップにより封止を行なう有機ＥＬ装置の製造方法に係り、透明絶縁基板上に透明導電膜を成膜した後、該透明導電膜を所望の形状となるようにパターニングして陽極を形成する工程と、上記透明絶縁基板を少なくとも発光材料を含む成膜装置内に収容した後、上記陽極上に少なくとも有機発光層を含む有機層を形成する工程と、上記有機層を形成した後上記有機層上に陰極を形成する工程と、上記透明絶縁基板を光照射装置内に収容し、該光照射装置内で上記透明絶縁基板の表示面に、波長が３００〜５００ｎｍの範囲の光を、０．１〜１０００μＷ／ｃｍ2の範囲の光量で、かつ１〜３０分の範囲の時間照射する工程と、上記透明絶縁基板上にキャップを接着して封止する工程とを含むことを特徴としている。
【００１５】
また、請求項６記載の発明は、請求項５記載の有機ＥＬ装置の製造方法に係り、上記光を照射する工程を、酸素を含む雰囲気内で行なうことを特徴としている。
【００１６】
また、請求項７記載の発明は、請求項５又は６記載の有機ＥＬ装置の製造方法に係り、上記成膜装置として、真空蒸着装置を用いることを特徴としている。
【００１７】
また、請求項８記載の発明は、請求項１乃至７のいずれか１に記載の有機ＥＬ装置の製造方法に係り、上記光を照射する工程を、略６０℃以下の雰囲気内で行なうことを特徴としている。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して、この発明の実施の形態について説明する。説明は、実施例を用いて具体的に行う。
◇第１実施例
図１は、この発明の第１実施例である有機ＥＬ装置の製造方法の構成を工程順に示す工程図、図２は同有機ＥＬ装置の製造方法の主要工程に用いられる光照射装置の構成を概略的に示す図、図３は同有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置の整流特性を示す図、図４は同有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置の照射波長を変化させた場合に得られた整流比を示す図、図５は図４の比較例における整流比を示す図である。以下、図１及び図２を参照して同有機ＥＬ装置の製造方法について工程順に説明する。
まず、図１（ａ）に示すように、ガラス基板等から成る透明絶縁基板１上に、スパッタ法により、透明導電膜として膜厚が略１００ｎｍのＩＴＯを成膜する。このときのＩＴＯのシート抵抗は１０Ω／□であった。次に、周知のフォトリソグラフィ法によりＩＴＯを所望の形状となるようにパターニングして陽極（第１の電極）２を形成して、ＩＴＯパターン付き基板１となす。次に、基板１をＩＰＡ(Iso-Propyl Alcohol)で洗浄した後、ＵＶオゾン洗浄を行って、表面を十分に洗浄した。
【００１９】
次に、図１（ｂ）に示すように、陽極２上に正孔輸送層３及び有機発光層４を順次に形成する。これら正孔輸送層３及び有機発光層４の形成は、次のようにして行った。
まず、正孔輸送材料として、α−ＮＰＤ（Ｎ、Ｎ’−ジフェニル(diphenyl)−Ｎ、Ｎ’−ビス(bis)（１−ナフチル(naphthyl)）−（１、１’−ビフェニル(biphenyl)）−（４、４’−ジアミン(diamine））を１００ｍｇ供給したモリブデン（Ｍｏ）製のボート（第１のボート）、及び、発光材料としてＡｌｑ３（トリス（８−キノリノラト）アルミニウム錯体）を１００ｍｇ供給したモリブデン製のボート（第２のボート）を、それぞれ別々の蒸発源となるように真空蒸着装置内に配置した。次に、基板１を同真空蒸着装置内に収容した後、装置内を２×１０-4Ｐａ（Pascal）の真空度になるまで排気し、到達した時点で第１のボートの加熱を開始した。そして、第１のボート内のα−ＮＰＤが蒸発速度０．３ｎｍ／ｓｅｃの一定速度になるまで加熱温度を制御した後、予め真空蒸着装置内の上部に設けられているシャッターを開放して、α−ＮＰＤの成膜を開始し、膜厚が略５０ｎｍに到達した時点でシャッターを閉じて、α−ＮＰＤの成膜を終了させた。
【００２０】
次に、同様にして、第２のボート内のＡｌｑ３が蒸発速度０．３ｎｍ／ｓｅｃの一定速度になるまで加熱温度を制御した後、予め真空蒸着装置内の上部に設けられているシャッターを開放して、Ａｌｑ３の成膜を開始し、膜厚が略５５ｎｍに到達した時点でシャッターを閉じて、Ａｌｑ３の成膜を終了させた。
以上により、陽極２上に、α−ＮＰＤから成る正孔輸送層３及びＡｌｑ３から成る有機発光層４を形成した。
【００２１】
次に、図１（ｃ）に示すように、有機発光層４上に陰極（第２の電極）５を形成する。この陰極５の形成は、次のようにして行った。
上記のように、有機発光層４を形成した後、基板１を上記真空蒸着装置に接続された別の真空蒸着装置内に、真空を維持したままで基板１を移動させた。この別な真空蒸着装置内には予め、ＡｌＬｉ（アルミニウムリチウム）合金を１ｇ供給したモリブデン製のボートが抵抗加熱源に接続されて配置されている。そして、この真空蒸着装置内を４×１０-4Ｐａの真空度になるまで排気し、到達した時点で上記ボートを抵抗加熱源により加熱して、ボート内のＡｌＬｉ合金が蒸発速度０．４ｎｍ／ｓｅｃの一定速度になるまで加熱温度を制御した後、予め真空蒸着装置内の上部に設けられているシャッターを開放して、ＡｌＬｉ合金の成膜を開始し、膜厚が略６０ｎｍに到達した時点でシャッターを閉じて、ＡｌＬｉ合金の成膜を終了させた。
以上により、有機発光層４上に、ＡｌＬｉ合金から成る陰極５を形成した。これによって、透明絶縁基板１上には陽極２、正孔輸送層３、有機発光層４及び陰極５から成る素子主要部が形成されたことになる。
【００２２】
次に、基板１を真空を維持したままで、図２に示すような光照射装置１０内に収容する。
この光照射装置１０は、図２に示すように、容器（チャンバー）１１と、容器１１内の底部に設けられた支持台１２と、支持台１２の頂部に設けられ基板１を支持する支持板１３と、容器１１の上部に設けられて基板１に光を照射するファイバーアレイ１４と、ファイバーアレイ１４を支持するファイバーアレイ支持部１５と、ファイバーアレイ１４の水平方向の位置を制御するファイバーアレイ駆動部１６と、例えばキセノンランプを用いた光源１７と、光源１７から光をファイバーアレイ１４に伝送する光ファイバー１８と、光ファイバー１８の途中位置に設けられたモノクロメータ１９とを備えている。
【００２３】
光照射装置１０の容器１１内の支持板１３上に、この基板１が上側となるように、すなわち発光面（表示面）側がファイバーアレイ１４と対向するように載置した後、容器１１内をＮ2（窒素）ガス雰囲気に保持した状態で、徐々に大気圧に戻す。次に、光源１７から光ファイバーアレイ１８を介して波長が３００〜５００ｎｍの光を伝送してファイバーアレイ１４から基板１の発光面（表示面）側に、１分間照射する。すなわち、上記の波長の範囲の光のみを照射して、光アニールを行なう。このとき、光量を０．１μＷ／ｃｍ2となるように調整した。また、雰囲気は略６０℃以下に保つようにした。また、ファイバーアレイ駆動部１６を制御して、ファイバーアレイ１４が基板１に対して光を確実に照射させる位置となるようにしておく。
【００２４】
次に、基板１を封止室に移動した後、図１（ｄ）に示すように、例えばガラス製のキャップ７を用いて、例えばＵＶ硬化性の封止樹脂６を介して透明絶縁基板１に接着することにより封止して、有機ＥＬ装置２０を完成させた。この封止時において、封止樹脂６を硬化させるときは、ＵＶ照射は、陽極２、正孔輸送層３、有機発光層４及び陰極５から成る素子主要部を遮光して、封止樹脂６にのみ行うようにした。
【００２５】
次に、半導体パラメータアナライザーを用いて、この例の有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置２０の整流特性を測定した。測定は、有機ＥＬ装置２０の陽極２と陰極５との間に順方向電圧及び逆方向電圧を印加して行った。なお、有機ＥＬ装置の発光面積は２ｍｍ□であった。
図３は、上述の測定により得られた有機ＥＬ装置の整流特性の一例を示す図で、照射波長λとして４００ｎｍの光を照射した場合を示し、縦軸は電流値を、横軸は印加電圧を示している。ここで、順方向印加電圧１０Ｖにおける順方向電流Ｉfと、逆方向印加電圧−１０Ｖにおける逆方向電流Ｉrとの比を整流比(Ｉf/Ｉr)とした場合、逆方向電流Ｉrはほとんど流れないので、１．５×１０8と大きな整流比が得られ、優れた整流特性を示すのを確認した。
【００２６】
次に、この例において、光の照射波長λを３００〜５００ｎｍの範囲で種々変化させた場合に得られた整流比を、図４に示す。また、比較例として、この例と略同様な製造方法により製造した有機ＥＬ装置に対して、光の照射波長λを３００〜５００ｎｍの範囲以外で種々変化させた場合に得られた整流比を、図５に示す。
【００２７】
図４において、Ｎｏ．１は照射波長λを３００ｎｍに設定した場合で、整流比は１．２×１０8が得られた。同様にして、Ｎｏ．２は照射波長λを３５０ｎｍに設定した場合で、整流比は２．０×１０8が得られ、Ｎｏ．３は照射波長λを４５０ｎｍに設定した場合で、整流比は２．４×１０8が得られ、Ｎｏ．４は照射波長λを５００ｎｍに設定した場合で、整流比は３．０×１０8が得られた。これらの整流比はいずれも高い値を示している。
【００２８】
一方、図５において、Ｎｏ．１は照射波長λを２００ｎｍに設定した場合で、整流比は５．０×１０4が得られた。同様にして、Ｎｏ．２は照射波長λを２５０ｎｍに設定した場合で、整流比は４．６×１０4が得られ、Ｎｏ．３は照射波長λを５５０ｎｍに設定した場合で、整流比は４．２×１０7が得られ、Ｎｏ．４は照射波長λを６００ｎｍに設定した場合で、整流比は２．２×１０5が得られた。これらの整流比の値は、図４で得られた各整流比に比べて、１桁以上小さくなっており、整流特性が悪化していることを示している。
【００２９】
図４と図５とを比較して明らかなように、図４に示したように、光の照射波長λを３００〜５００ｎｍの範囲に設定することにより、特に大きな整流比を得ることができる。この理由は、照射波長λを上記の範囲に選んだ場合には、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流を未然に抑制することができたためであると考えられる。
一方、図５に示したように、照射波長λを３００〜５００ｎｍの範囲以外に設定した場合には、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流を未然にそれほど抑制できないために、整流比を小さくすることができないと考えられる。
照射波長λが３００ｎｍよりも小さいと、発光層の分解や構造変化が著しく量子収率が著しく劣化したり、薄膜の結晶化が起こることにより膜自体に凹凸が生じて電界集中を起こし易くなり好ましくない。また、照射波長λが５００ｎｍよりも大きいと、発光層の励起波長としては大きすぎて有効ではない。
【００３０】
上述したように、この例の有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置が、優れた整流特性を示すのは、光の照射波長λを３００〜５００ｎｍの範囲に選んで、封止前に基板１に照射して光アニールを行なうことにより、もともと不安定で有機膜４と陰極５との界面に存在している欠陥の促進が、阻止されてその界面が安定化するためであると考えられる。これに伴い、有機ＥＬ装置の特性が安定になり、不良発生も減少する。しかも、光を照射するだけで、十分に目的を達成することができる。
【００３１】
このように、この例の有機ＥＬ装置の製造方法によれば、封止前に、陽極２、正孔輸送層３、有機発光層４及び陰極５から成る素子主要部が形成された透明絶縁基板１に対して、照射波長λが３００〜５００ｎｍの範囲の光を照射して光アニールを行なうようにしたので、有機膜と陰極との界面を安定化することができる。
したがって、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流を未然に抑制することができる。
【００３２】
◇第２実施例
図６は、この発明の第２実施例である有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置の光量を変化させた場合に得られた整流比を示す図である。この例の有機ＥＬ装置の製造方法の構成が、上述した第１実施例の構成と大きく異なるところは、光の照射波長λが一定で、光量を０．１〜１０００μＷ／ｃｍ2の範囲で変化させるようにした点である。
すなわち、この例では図１の第１実施例と略同様な工程で有機ＥＬ装置を製造し、図２に示した光照射装置１０内で光照射を行う場合に、照射波長λが４００ｎｍの光を照射して、その光量を０．１〜１０００μＷ／ｃｍ2の範囲で変化させた。
【００３３】
図６に、この例において、光量を０．１〜１０００μＷ／ｃｍ2の範囲で種々変化させた場合に得られた整流比を示す。また、比較例として、この例と略同様な製造方法により製造した有機ＥＬ装置に対して、光量を０．１〜１０００μＷ／ｃｍ2の範囲以外で種々変化させた場合に得られた整流比を、図７に示す。
【００３４】
図６において、Ｎｏ．１は光量を０．１μＷ／ｃｍ2に設定した場合で、整流比は１．０×１０8が得られた。同様にして、Ｎｏ．２は光量を１．０μＷ／ｃｍ2に設定した場合で、整流比は１．０×１０8が得られ、Ｎｏ．３は光量を１０μＷ／ｃｍ2に設定した場合で、整流比は２．０×１０8が得られ、Ｎｏ．４は光量を１００μＷ／ｃｍ2に設定した場合で、整流比は２．２×１０8が得られ、Ｎｏ．５は光量を１０００μＷ／ｃｍ2に設定した場合で、整流比は３．２×１０8が得られた。これらの整流比はいずれも高い値を示している。
【００３５】
一方、図７において、Ｎｏ．１は光量を０．０１μＷ／ｃｍ2に設定した場合で、整流比は４．４×１０6が得られた。Ｎｏ．２は光量を１００００μＷ／ｃｍ2に設定した場合で、整流比は５．２×１０4が得られ、Ｎｏ．３は光量を１０００００μＷ／ｃｍ2に設定した場合で、整流比は６．６×１０2が得られた。これらの整流比の値は、図６で得られた各整流比に比べて、かなり小さくなっており、整流特性が悪化していることを示している。また、Ｎｏ．１のように、光量を０．１μＷ／ｃｍ2以下に設定した場合は、光量が弱く光起電力（光励起の発生数）が小さいため、エージング効果が弱くなる。
【００３６】
図６と図７とを比較して明らかなように、図６に示したように、光量を０．１〜１０００μＷ／ｃｍ2の範囲に設定することにより、特に大きな整流比を得ることができる。この理由は、光量を上記の範囲に選んだ場合には、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流を未然に抑制することができたためであると考えられる。
一方、図７に示したように、光量を０．１〜１０００μＷ／ｃｍ2の範囲以外に設定した場合には、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流を未然にそれほど抑制できないために、整流比を小さくすることができないと考えられる。
【００３７】
上述したように、この例の有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置が、優れた整流特性を示すのは、光量を０．１〜１０００μＷ／ｃｍ2の範囲に選んで、封止前に基板１に照射することにより、もともと不安定で有機膜４と陰極５との界面に存在している欠陥の促進が、阻止されてその界面が安定化するためであると考えられる。これに伴い、有機ＥＬ装置の特性が安定になり、不良発生も減少する。しかも、光を照射するだけで、十分に目的を達成することができる。
【００３８】
このように、この例の構成によっても、第１実施例において述べたのと略同様の効果を得ることができる。
【００３９】
◇第３実施例
図８は、この発明の第３実施例である有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置の照射時間を変化させた場合に得られた整流比を示す図である。この例の有機ＥＬ装置の製造方法の構成が、上述した第１実施例の構成と大きく異なるところは、光の照射波長λ及び光量が一定で、照射時間を１〜３０分の範囲で変化させるようにした点である。
すなわち、この例では図１の第１実施例と略同様な工程で有機ＥＬ装置を製造し、図２に示した光照射装置１０内で光照射を行う場合に、照射波長λが４００ｎｍで、光量が１μＷ／ｃｍ2の光を照射して、その照射時間を１〜３０分の範囲で変化させた。
【００４０】
図８に、この例において、照射時間を１〜３０分の範囲で種々変化させた場合に得られた整流比を示す。また、比較例として、この例と略同様な製造方法により製造した有機ＥＬ装置に対して、照射時間を１〜３０分の範囲以外で種々変化させた場合に得られた整流比を、図９に示す。
【００４１】
図８において、Ｎｏ．１は照射時間を１分に設定した場合で、整流比は１．２×１０8が得られた。同様にして、Ｎｏ．２は照射時間を３分に設定した場合で、整流比は１．９×１０8が得られ、Ｎｏ．３は照射時間を５分に設定した場合で、整流比は２．２×１０8が得られ、Ｎｏ．４は照射時間を１０分に設定した場合で、整流比は３．６×１０8が得られ、Ｎｏ．５は照射時間を２０分に設定した場合で、整流比は２．８×１０8が得られ、Ｎｏ．６は照射時間を３０分に設定した場合で、整流比は３．８×１０8が得られた。これらの整流比はいずれも高い値を示している。
【００４２】
一方、図９において、Ｎｏ．１は照射時間を５０分に設定した場合で、整流比は３．２×１０6が得られ、Ｎｏ．２は照射時間を９０分に設定した場合で、整流比は８．２×１０5が得られ、Ｎｏ．３は照射時間を１２０分に設定した場合で、整流比は４．２×１０4が得られた。これらの整流比の値は、図８で得られた各整流比に比べて、かなり小さくなっており、整流特性が悪化していることを示している。
【００４３】
図８と図９とを比較して明らかなように、図８に示したように、照射時間を１〜３０分の範囲に設定することにより、特に大きな整流比を得ることができる。この理由は、照射時間を上記の範囲に選んだ場合には、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流を未然に抑制することができたためであると考えられる。
一方、図９に示したように、照射時間を１〜３０分の範囲以外に設定した場合には、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流を未然にそれほど抑制できないために、整流比を小さくすることができないと考えられる。
【００４４】
上述したように、この例の有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置が、優れた整流特性を示すのは、照射時間を１〜３０分の範囲に選んで、封止前に基板１に照射することにより、もともと不安定で有機膜４と陰極５との界面に存在している欠陥の促進が、阻止されてその界面が安定化するためであると考えられる。これに伴い、有機ＥＬ装置の特性が安定になり、不良発生も減少する。しかも、光を照射するだけで、十分に目的を達成することができる。
【００４５】
このように、この例の構成によっても、第１実施例において述べたのと略同様の効果を得ることができる。
【００４６】
◇第４実施例
この例の有機ＥＬ装置の製造方法の構成が、上述した第１実施例の構成と大きく異なるところは、光照射時の雰囲気を窒素と酸素との混合ガスに変更するようにした点である。
すなわち、この例では第１実施例の図２に示した光照射装置１０により光アニールを行なうとき、透明絶縁基板１を収納する容器１１内の雰囲気を窒素ガスと酸素ガスの容積比率を２：１となる混合ガスを用いるようにした。
これ以外は、上述した第１実施例の図１の工程と略同様なので、その説明を省略する。
【００４７】
この例によれば、光アニール時、基板１を酸素を含む雰囲気に保つことにより、酸素は有機膜４と陰極５との界面に存在している不安定な欠陥に入りこんで、その欠陥を安定化する補助的な作用をする。
この例の有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置によれば、逆方向電圧印加時に逆方向電流はほとんど観察されず、１０Ｖ印加時に５．５×１０9の大きな整流比が得られた。
【００４８】
このように、この例の構成によっても、第１実施例において述べたのと略同様の効果を得ることができる。
加えて、この例の構成によれば、酸素を含む雰囲気で光アニールを行なうことにより、有機膜と陰極との界面に存在している欠陥の安定化に寄与させることができる。
【００４９】
以上、この発明の実施例を図面により詳述してきたが、具体的な構成はこの実施例に限られるものではなく、この発明の要旨を逸脱しない範囲の設計の変更などがあってもこの発明に含まれる。例えば、透明絶縁基板上に形成する陽極はＩＴＯを用いた例で説明したが、透明導電材料であればＩＴＯに限らずに例えばＳｎＯ2（酸化錫）等の他の電極材料を用いることができる。また、陰極についてもＡｌＬｉ合金に限らずに、例えばＡｌ、ＭｇＡｇ等の他の電極材料を用いることができる。また、正孔輸送材料についてもα−ＮＰＤに限らずに、例えば、ビス（ジ（ｐ−トリル）アミノフェニル）−１、１−シクロヘキサン、Ｎ、Ｎ’−ジフェニル−Ｎ、Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１、１’−ビフェニル−４、４’−ジアミン、Ｎ、Ｎ’−ジフェニル−Ｎ−Ｎ−ビス（１−ナフチル）−（１、１’−ビフェニル）−４、４’−ジアミン、スターバースト型分子等の他の材料を用いることができる。
【００５０】
また、実施例では陽極、正孔輸送層、有機発光層及び陰極の構造から成る素子主要部を形成する例で説明したが、これに限らず、陽極、有機発光層及び陰極から成る構造、陽極、正孔輸送層、有機発光層、電子輸送層及び陰極から成る構造、陽極、有機発光層、電子輸送層及び陰極から成る構造等の他の構造の素子主要部を形成することもできる。また、有機層には少なくとも有機発光層が含まれていれば良い。
【００５１】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明の有機ＥＬ装置の製造方法によれば、封止前に、素子主要部が形成された透明絶縁基板に対して、照射波長λが３００〜５００ｎｍの範囲の光を照射して光アニールを行なうようにしたので、有機膜と陰極との界面を安定化することができる。
したがって、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流を未然に抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の第１実施例である有機ＥＬ装置の製造方法の構成を工程順に示す工程図である。
【図２】同有機ＥＬ装置の製造方法の主要工程に用いられる光照射装置の構成を概略的に示す図である。
【図３】同有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置の整流特性を示す図である。
【図４】同有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置の照射波長を変化させた場合に得られた整流比を示す図である。
【図５】図４の比較例における整流比を示す図である。
【図６】この発明の第２実施例である有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置の光量を変化させた場合に得られた整流比を示す図である。
【図７】図６の比較例における整流比を示す図である。
【図８】この発明の第３実施例である有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置の照射時間を変化させた場合に得られた整流比を示す図である。
【図９】図８の比較例における整流比を示す図である。
【図１０】一般の有機ＥＬ装置の構成を概略的に示す図である。
【図１１】従来の半導体エージング装置の構成を概略的に示す図である。
【図１２】従来のＥＬ表示パネルのエージング方法を概略的に示す図である。
【符号の説明】
１ 透明絶縁基板
２ 陽極（第１の電極）
３ 正孔輸送層
４ 有機発光層
５ 陰極（第２の電極）
６ 封止樹脂
７ キャップ
１０ 光照射装置
１１ 容器（チャンバー）
１２ 支持台
１３ 支持板
１４ ファイバーアレイ
１５ ファイバーアレイ支持部
１６ ファイバーアレイ駆動部
１７ 光源
１８ 光ファイバー
１９ モノクロメータ
２０ 有機ＥＬ装置
【発明の属する技術分野】
この発明は、有機ＥＬ（Electroluminescence）装置の製造方法に係り、詳しくは、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流を未然に抑制するようにした有機ＥＬ装置の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
情報機器等の表示デバイスに用いられるＥＬ装置の一種として、有機ＥＬ装置が開発されている。図１０は、従来から知られている一般の有機ＥＬ装置の構成を概略的に示す図である。同有機ＥＬ装置は、図１０に示すように、ガラス基板等から成る透明絶縁基板５１と、透明絶縁基板５１上に形成されたＩＴＯ（Indium Tin Oxide：酸化インジュウム錫）等の透明導電材料から成る陽極（下部電極）５２と、陽極５２上に形成された正孔輸送層５３と、正孔輸送層５３上に形成された有機発光層５４と、有機発光層５４上に形成されたＭｇＡｇ（マグネシウム銀）等から成る陰極（上部電極）５５と、陽極５２、正孔輸送層５３、有機発光層５４及び陰極５５から成る素子主要部が形成された透明絶縁基板５１上に、素子主要部を覆うように封止樹脂５６を介して取り付けられたガラス等から成るキャップ５７とを備えている。
【０００３】
上述の封止樹脂としては例えばＵＶ（Ultra-Violet：紫外線）硬化性樹脂が用いられて、光源からＵＶを含んだ光を封止樹脂に照射することにより、硬化させて封止を行なっている。ここで、上述の光源からはＵＶ以外にも熱が発生するので、この熱が素子主要部に加わるようになり、この熱は透明絶縁基板５１上で５０〜６０℃に達する。また、封止樹脂に対してＵＶを照射するだけでは封止樹脂を完全に硬化させることができないので、ＵＶ照射後に、４０〜６０℃の熱を半日程度封止樹脂に加えてアフターキュアを施すことが行なわれている。
【０００４】
ところで、封止工程における上記透明絶縁基板５１上の熱及びアフターキュアによる熱によって、もともと不安定で有機発光層５４と陰極５５の界面に存在している欠陥がさらに促進されるようになる。この欠陥とは、界面準位を形成すべき個所に格子欠陥等による不純物準位が形成されることを意味しており、この欠陥の存在によって、本来流れるべきキャリアのパス以外にもパスが発生して、リーク電流が増加するようになる。さらに、陰極５５と陽極５２とがショートするおそれもある。したがって、有機ＥＬ装置の特性が不安定になり、不良発生が増加する。
なお、ＵＶ光も界面の欠陥を増やす要因となるので、ＵＶ照射時には、素子主要部に照射を避けるような配慮がなされている。したがって、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流を未然に抑制して素子の特性を安定化させるために、封止前に欠陥を除去することが望ましい。
【０００５】
ここで、各種電子部品の製造において、素子特性を安定化するために、一般にエージング処理が行なわれている。例えば、特開平１−１９１０７５号公報には、ＥＰＲＯＭ（Electrically Programable Read Only Memory）の試験を行う場合に用いられる半導体エージング装置が開示されている。同半導体エージング装置は、図１１に示すように、２００〜３００℃に保持した恒温保管槽６１の内部にＥＰＲＯＭ基板６２を配置して、恒温保管槽６１の外部の水銀ランプ６３から光学フィルタ６４を通じて略４００ｎｍ以上の波長の光をＥＰＲＯＭ基板６２に照射してエージングを行なうように構成されている。これにより、ＥＰＲＯＭの浮遊ゲートに存在する電子を励起し、障壁を越えて放出させて、記憶特性を改善している。
【０００６】
また、ＥＬ表示パネルの発光輝度を安定化させるようにしたＥＬ表示パネルのエージング方法が、例えば特開平４−７９１９３号公報に開示されている。同ＥＬ表示パネルのエージング方法は、図１２に示すように、ＥＬ表示パネル７１の一方の電極（例えば陰極）７２及び他方の電極（例えば陽極）７３を全て共通に接続して両電極７２、７３間に交流電源による表示電圧７４を印加して発光させると同時に、エージング光源７５からＥＬ表示パネル７１の一方の電極側７２に０．３ｋＷ以上の光量で水銀ランプ等による光を照射して、エージングを行なうようにしている。これにより、光照射と電圧印加とを組み合わせてエージングを加速して、エージング時間を短縮している。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記公報記載の従来のエージング処理では、ともに有機ＥＬ装置を対象としたものでないので、それぞれ以下に説明するような問題がある。
まず、特開平１−１９１０７５号公報に記載されている半導体エージング処理では、半導体装置の一種であるＥＰＲＯＭを対象にしてエージング処理を行っているので、２００〜３００℃に保持した恒温保管槽を用いることは当たり前になっているが、有機ＥＬ装置は有機発光層を用いる関係で熱に弱いので有機ＥＬ装置のエージングには適用できない。すなわち、有機ＥＬ装置は常温でのエージング処理が行えないという制約がある。また、上記公報のエージング処理では、ＥＰＲＯＭの試験を目的として行っており、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流の抑制を図るような素子特性を改善することについては、全く考慮されていない。
【０００８】
次に、特開平４−７９１９３号公報に記載されているＥＬ表示パネルのエージング処理では、ＥＬ表示パネルの両電界間に交流電源による表示電圧を印加すると同時に、ＥＬ表示パネルに水銀ランプ等による光を照射しているが、その光照射における光のエネルギーが０．３ｋＷ以上と大きいので、有機ＥＬ装置に適用したとすると有機発光層が劣化してしまうようになる。また、このエージング処理では電圧印加が条件になっているが、有機ＥＬ装置の製造方法では有機発光層の劣化を防止する関係で略全ての工程を不活性雰囲気内で行なわなければならないという制約があるので、電圧印加は困難である。また、上記公報のエージング処理では、発光輝度の安定化を目的として行っており、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流の抑制を図るような素子特性を改善することについては、前者の公報と同様に全く考慮されていない。
【０００９】
この発明は、上述の事情に鑑みてなされたもので、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流を未然に抑制することができるようにした有機ＥＬ装置の製造方法を提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、請求項１記載の発明は、透明絶縁基板上に第１の電極、少なくとも有機発光層を含む有機層、第２の電極を順次に積層して素子主要部を形成した後、キャップにより封止を行なう有機ＥＬ装置の製造方法に係り、上記封止前に、上記素子主要部を形成した上記透明絶縁基板の表示面に波長が３００〜５００ｎｍの範囲の光を照射する工程を含むことを特徴と透明絶縁基板上に素子主要部を形成した後、キャップにより封止を行なうことを特徴としている。
【００１１】
また、請求項２記載の発明は、請求項１記載の有機ＥＬ装置の製造方法に係り、上記光を、０．１〜１０００μＷ／ｃｍ2の範囲の光量で照射することを特徴としている。
【００１２】
また、請求項３記載の発明は、請求項１又は２記載の有機ＥＬ装置の製造方法に係り、上記光を、１〜３０分の範囲の時間照射することを特徴としている。
【００１３】
また、請求項４記載の発明は、請求項１、２又は３記載の有機ＥＬ装置の製造方法に係り、上記光を、酸素を含む雰囲気内で照射することを特徴としている。
【００１４】
また、請求項５記載の発明は、透明絶縁基板上に素子主要部を形成した後、キャップにより封止を行なう有機ＥＬ装置の製造方法に係り、透明絶縁基板上に透明導電膜を成膜した後、該透明導電膜を所望の形状となるようにパターニングして陽極を形成する工程と、上記透明絶縁基板を少なくとも発光材料を含む成膜装置内に収容した後、上記陽極上に少なくとも有機発光層を含む有機層を形成する工程と、上記有機層を形成した後上記有機層上に陰極を形成する工程と、上記透明絶縁基板を光照射装置内に収容し、該光照射装置内で上記透明絶縁基板の表示面に、波長が３００〜５００ｎｍの範囲の光を、０．１〜１０００μＷ／ｃｍ2の範囲の光量で、かつ１〜３０分の範囲の時間照射する工程と、上記透明絶縁基板上にキャップを接着して封止する工程とを含むことを特徴としている。
【００１５】
また、請求項６記載の発明は、請求項５記載の有機ＥＬ装置の製造方法に係り、上記光を照射する工程を、酸素を含む雰囲気内で行なうことを特徴としている。
【００１６】
また、請求項７記載の発明は、請求項５又は６記載の有機ＥＬ装置の製造方法に係り、上記成膜装置として、真空蒸着装置を用いることを特徴としている。
【００１７】
また、請求項８記載の発明は、請求項１乃至７のいずれか１に記載の有機ＥＬ装置の製造方法に係り、上記光を照射する工程を、略６０℃以下の雰囲気内で行なうことを特徴としている。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して、この発明の実施の形態について説明する。説明は、実施例を用いて具体的に行う。
◇第１実施例
図１は、この発明の第１実施例である有機ＥＬ装置の製造方法の構成を工程順に示す工程図、図２は同有機ＥＬ装置の製造方法の主要工程に用いられる光照射装置の構成を概略的に示す図、図３は同有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置の整流特性を示す図、図４は同有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置の照射波長を変化させた場合に得られた整流比を示す図、図５は図４の比較例における整流比を示す図である。以下、図１及び図２を参照して同有機ＥＬ装置の製造方法について工程順に説明する。
まず、図１（ａ）に示すように、ガラス基板等から成る透明絶縁基板１上に、スパッタ法により、透明導電膜として膜厚が略１００ｎｍのＩＴＯを成膜する。このときのＩＴＯのシート抵抗は１０Ω／□であった。次に、周知のフォトリソグラフィ法によりＩＴＯを所望の形状となるようにパターニングして陽極（第１の電極）２を形成して、ＩＴＯパターン付き基板１となす。次に、基板１をＩＰＡ(Iso-Propyl Alcohol)で洗浄した後、ＵＶオゾン洗浄を行って、表面を十分に洗浄した。
【００１９】
次に、図１（ｂ）に示すように、陽極２上に正孔輸送層３及び有機発光層４を順次に形成する。これら正孔輸送層３及び有機発光層４の形成は、次のようにして行った。
まず、正孔輸送材料として、α−ＮＰＤ（Ｎ、Ｎ’−ジフェニル(diphenyl)−Ｎ、Ｎ’−ビス(bis)（１−ナフチル(naphthyl)）−（１、１’−ビフェニル(biphenyl)）−（４、４’−ジアミン(diamine））を１００ｍｇ供給したモリブデン（Ｍｏ）製のボート（第１のボート）、及び、発光材料としてＡｌｑ３（トリス（８−キノリノラト）アルミニウム錯体）を１００ｍｇ供給したモリブデン製のボート（第２のボート）を、それぞれ別々の蒸発源となるように真空蒸着装置内に配置した。次に、基板１を同真空蒸着装置内に収容した後、装置内を２×１０-4Ｐａ（Pascal）の真空度になるまで排気し、到達した時点で第１のボートの加熱を開始した。そして、第１のボート内のα−ＮＰＤが蒸発速度０．３ｎｍ／ｓｅｃの一定速度になるまで加熱温度を制御した後、予め真空蒸着装置内の上部に設けられているシャッターを開放して、α−ＮＰＤの成膜を開始し、膜厚が略５０ｎｍに到達した時点でシャッターを閉じて、α−ＮＰＤの成膜を終了させた。
【００２０】
次に、同様にして、第２のボート内のＡｌｑ３が蒸発速度０．３ｎｍ／ｓｅｃの一定速度になるまで加熱温度を制御した後、予め真空蒸着装置内の上部に設けられているシャッターを開放して、Ａｌｑ３の成膜を開始し、膜厚が略５５ｎｍに到達した時点でシャッターを閉じて、Ａｌｑ３の成膜を終了させた。
以上により、陽極２上に、α−ＮＰＤから成る正孔輸送層３及びＡｌｑ３から成る有機発光層４を形成した。
【００２１】
次に、図１（ｃ）に示すように、有機発光層４上に陰極（第２の電極）５を形成する。この陰極５の形成は、次のようにして行った。
上記のように、有機発光層４を形成した後、基板１を上記真空蒸着装置に接続された別の真空蒸着装置内に、真空を維持したままで基板１を移動させた。この別な真空蒸着装置内には予め、ＡｌＬｉ（アルミニウムリチウム）合金を１ｇ供給したモリブデン製のボートが抵抗加熱源に接続されて配置されている。そして、この真空蒸着装置内を４×１０-4Ｐａの真空度になるまで排気し、到達した時点で上記ボートを抵抗加熱源により加熱して、ボート内のＡｌＬｉ合金が蒸発速度０．４ｎｍ／ｓｅｃの一定速度になるまで加熱温度を制御した後、予め真空蒸着装置内の上部に設けられているシャッターを開放して、ＡｌＬｉ合金の成膜を開始し、膜厚が略６０ｎｍに到達した時点でシャッターを閉じて、ＡｌＬｉ合金の成膜を終了させた。
以上により、有機発光層４上に、ＡｌＬｉ合金から成る陰極５を形成した。これによって、透明絶縁基板１上には陽極２、正孔輸送層３、有機発光層４及び陰極５から成る素子主要部が形成されたことになる。
【００２２】
次に、基板１を真空を維持したままで、図２に示すような光照射装置１０内に収容する。
この光照射装置１０は、図２に示すように、容器（チャンバー）１１と、容器１１内の底部に設けられた支持台１２と、支持台１２の頂部に設けられ基板１を支持する支持板１３と、容器１１の上部に設けられて基板１に光を照射するファイバーアレイ１４と、ファイバーアレイ１４を支持するファイバーアレイ支持部１５と、ファイバーアレイ１４の水平方向の位置を制御するファイバーアレイ駆動部１６と、例えばキセノンランプを用いた光源１７と、光源１７から光をファイバーアレイ１４に伝送する光ファイバー１８と、光ファイバー１８の途中位置に設けられたモノクロメータ１９とを備えている。
【００２３】
光照射装置１０の容器１１内の支持板１３上に、この基板１が上側となるように、すなわち発光面（表示面）側がファイバーアレイ１４と対向するように載置した後、容器１１内をＮ2（窒素）ガス雰囲気に保持した状態で、徐々に大気圧に戻す。次に、光源１７から光ファイバーアレイ１８を介して波長が３００〜５００ｎｍの光を伝送してファイバーアレイ１４から基板１の発光面（表示面）側に、１分間照射する。すなわち、上記の波長の範囲の光のみを照射して、光アニールを行なう。このとき、光量を０．１μＷ／ｃｍ2となるように調整した。また、雰囲気は略６０℃以下に保つようにした。また、ファイバーアレイ駆動部１６を制御して、ファイバーアレイ１４が基板１に対して光を確実に照射させる位置となるようにしておく。
【００２４】
次に、基板１を封止室に移動した後、図１（ｄ）に示すように、例えばガラス製のキャップ７を用いて、例えばＵＶ硬化性の封止樹脂６を介して透明絶縁基板１に接着することにより封止して、有機ＥＬ装置２０を完成させた。この封止時において、封止樹脂６を硬化させるときは、ＵＶ照射は、陽極２、正孔輸送層３、有機発光層４及び陰極５から成る素子主要部を遮光して、封止樹脂６にのみ行うようにした。
【００２５】
次に、半導体パラメータアナライザーを用いて、この例の有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置２０の整流特性を測定した。測定は、有機ＥＬ装置２０の陽極２と陰極５との間に順方向電圧及び逆方向電圧を印加して行った。なお、有機ＥＬ装置の発光面積は２ｍｍ□であった。
図３は、上述の測定により得られた有機ＥＬ装置の整流特性の一例を示す図で、照射波長λとして４００ｎｍの光を照射した場合を示し、縦軸は電流値を、横軸は印加電圧を示している。ここで、順方向印加電圧１０Ｖにおける順方向電流Ｉfと、逆方向印加電圧−１０Ｖにおける逆方向電流Ｉrとの比を整流比(Ｉf/Ｉr)とした場合、逆方向電流Ｉrはほとんど流れないので、１．５×１０8と大きな整流比が得られ、優れた整流特性を示すのを確認した。
【００２６】
次に、この例において、光の照射波長λを３００〜５００ｎｍの範囲で種々変化させた場合に得られた整流比を、図４に示す。また、比較例として、この例と略同様な製造方法により製造した有機ＥＬ装置に対して、光の照射波長λを３００〜５００ｎｍの範囲以外で種々変化させた場合に得られた整流比を、図５に示す。
【００２７】
図４において、Ｎｏ．１は照射波長λを３００ｎｍに設定した場合で、整流比は１．２×１０8が得られた。同様にして、Ｎｏ．２は照射波長λを３５０ｎｍに設定した場合で、整流比は２．０×１０8が得られ、Ｎｏ．３は照射波長λを４５０ｎｍに設定した場合で、整流比は２．４×１０8が得られ、Ｎｏ．４は照射波長λを５００ｎｍに設定した場合で、整流比は３．０×１０8が得られた。これらの整流比はいずれも高い値を示している。
【００２８】
一方、図５において、Ｎｏ．１は照射波長λを２００ｎｍに設定した場合で、整流比は５．０×１０4が得られた。同様にして、Ｎｏ．２は照射波長λを２５０ｎｍに設定した場合で、整流比は４．６×１０4が得られ、Ｎｏ．３は照射波長λを５５０ｎｍに設定した場合で、整流比は４．２×１０7が得られ、Ｎｏ．４は照射波長λを６００ｎｍに設定した場合で、整流比は２．２×１０5が得られた。これらの整流比の値は、図４で得られた各整流比に比べて、１桁以上小さくなっており、整流特性が悪化していることを示している。
【００２９】
図４と図５とを比較して明らかなように、図４に示したように、光の照射波長λを３００〜５００ｎｍの範囲に設定することにより、特に大きな整流比を得ることができる。この理由は、照射波長λを上記の範囲に選んだ場合には、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流を未然に抑制することができたためであると考えられる。
一方、図５に示したように、照射波長λを３００〜５００ｎｍの範囲以外に設定した場合には、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流を未然にそれほど抑制できないために、整流比を小さくすることができないと考えられる。
照射波長λが３００ｎｍよりも小さいと、発光層の分解や構造変化が著しく量子収率が著しく劣化したり、薄膜の結晶化が起こることにより膜自体に凹凸が生じて電界集中を起こし易くなり好ましくない。また、照射波長λが５００ｎｍよりも大きいと、発光層の励起波長としては大きすぎて有効ではない。
【００３０】
上述したように、この例の有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置が、優れた整流特性を示すのは、光の照射波長λを３００〜５００ｎｍの範囲に選んで、封止前に基板１に照射して光アニールを行なうことにより、もともと不安定で有機膜４と陰極５との界面に存在している欠陥の促進が、阻止されてその界面が安定化するためであると考えられる。これに伴い、有機ＥＬ装置の特性が安定になり、不良発生も減少する。しかも、光を照射するだけで、十分に目的を達成することができる。
【００３１】
このように、この例の有機ＥＬ装置の製造方法によれば、封止前に、陽極２、正孔輸送層３、有機発光層４及び陰極５から成る素子主要部が形成された透明絶縁基板１に対して、照射波長λが３００〜５００ｎｍの範囲の光を照射して光アニールを行なうようにしたので、有機膜と陰極との界面を安定化することができる。
したがって、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流を未然に抑制することができる。
【００３２】
◇第２実施例
図６は、この発明の第２実施例である有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置の光量を変化させた場合に得られた整流比を示す図である。この例の有機ＥＬ装置の製造方法の構成が、上述した第１実施例の構成と大きく異なるところは、光の照射波長λが一定で、光量を０．１〜１０００μＷ／ｃｍ2の範囲で変化させるようにした点である。
すなわち、この例では図１の第１実施例と略同様な工程で有機ＥＬ装置を製造し、図２に示した光照射装置１０内で光照射を行う場合に、照射波長λが４００ｎｍの光を照射して、その光量を０．１〜１０００μＷ／ｃｍ2の範囲で変化させた。
【００３３】
図６に、この例において、光量を０．１〜１０００μＷ／ｃｍ2の範囲で種々変化させた場合に得られた整流比を示す。また、比較例として、この例と略同様な製造方法により製造した有機ＥＬ装置に対して、光量を０．１〜１０００μＷ／ｃｍ2の範囲以外で種々変化させた場合に得られた整流比を、図７に示す。
【００３４】
図６において、Ｎｏ．１は光量を０．１μＷ／ｃｍ2に設定した場合で、整流比は１．０×１０8が得られた。同様にして、Ｎｏ．２は光量を１．０μＷ／ｃｍ2に設定した場合で、整流比は１．０×１０8が得られ、Ｎｏ．３は光量を１０μＷ／ｃｍ2に設定した場合で、整流比は２．０×１０8が得られ、Ｎｏ．４は光量を１００μＷ／ｃｍ2に設定した場合で、整流比は２．２×１０8が得られ、Ｎｏ．５は光量を１０００μＷ／ｃｍ2に設定した場合で、整流比は３．２×１０8が得られた。これらの整流比はいずれも高い値を示している。
【００３５】
一方、図７において、Ｎｏ．１は光量を０．０１μＷ／ｃｍ2に設定した場合で、整流比は４．４×１０6が得られた。Ｎｏ．２は光量を１００００μＷ／ｃｍ2に設定した場合で、整流比は５．２×１０4が得られ、Ｎｏ．３は光量を１０００００μＷ／ｃｍ2に設定した場合で、整流比は６．６×１０2が得られた。これらの整流比の値は、図６で得られた各整流比に比べて、かなり小さくなっており、整流特性が悪化していることを示している。また、Ｎｏ．１のように、光量を０．１μＷ／ｃｍ2以下に設定した場合は、光量が弱く光起電力（光励起の発生数）が小さいため、エージング効果が弱くなる。
【００３６】
図６と図７とを比較して明らかなように、図６に示したように、光量を０．１〜１０００μＷ／ｃｍ2の範囲に設定することにより、特に大きな整流比を得ることができる。この理由は、光量を上記の範囲に選んだ場合には、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流を未然に抑制することができたためであると考えられる。
一方、図７に示したように、光量を０．１〜１０００μＷ／ｃｍ2の範囲以外に設定した場合には、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流を未然にそれほど抑制できないために、整流比を小さくすることができないと考えられる。
【００３７】
上述したように、この例の有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置が、優れた整流特性を示すのは、光量を０．１〜１０００μＷ／ｃｍ2の範囲に選んで、封止前に基板１に照射することにより、もともと不安定で有機膜４と陰極５との界面に存在している欠陥の促進が、阻止されてその界面が安定化するためであると考えられる。これに伴い、有機ＥＬ装置の特性が安定になり、不良発生も減少する。しかも、光を照射するだけで、十分に目的を達成することができる。
【００３８】
このように、この例の構成によっても、第１実施例において述べたのと略同様の効果を得ることができる。
【００３９】
◇第３実施例
図８は、この発明の第３実施例である有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置の照射時間を変化させた場合に得られた整流比を示す図である。この例の有機ＥＬ装置の製造方法の構成が、上述した第１実施例の構成と大きく異なるところは、光の照射波長λ及び光量が一定で、照射時間を１〜３０分の範囲で変化させるようにした点である。
すなわち、この例では図１の第１実施例と略同様な工程で有機ＥＬ装置を製造し、図２に示した光照射装置１０内で光照射を行う場合に、照射波長λが４００ｎｍで、光量が１μＷ／ｃｍ2の光を照射して、その照射時間を１〜３０分の範囲で変化させた。
【００４０】
図８に、この例において、照射時間を１〜３０分の範囲で種々変化させた場合に得られた整流比を示す。また、比較例として、この例と略同様な製造方法により製造した有機ＥＬ装置に対して、照射時間を１〜３０分の範囲以外で種々変化させた場合に得られた整流比を、図９に示す。
【００４１】
図８において、Ｎｏ．１は照射時間を１分に設定した場合で、整流比は１．２×１０8が得られた。同様にして、Ｎｏ．２は照射時間を３分に設定した場合で、整流比は１．９×１０8が得られ、Ｎｏ．３は照射時間を５分に設定した場合で、整流比は２．２×１０8が得られ、Ｎｏ．４は照射時間を１０分に設定した場合で、整流比は３．６×１０8が得られ、Ｎｏ．５は照射時間を２０分に設定した場合で、整流比は２．８×１０8が得られ、Ｎｏ．６は照射時間を３０分に設定した場合で、整流比は３．８×１０8が得られた。これらの整流比はいずれも高い値を示している。
【００４２】
一方、図９において、Ｎｏ．１は照射時間を５０分に設定した場合で、整流比は３．２×１０6が得られ、Ｎｏ．２は照射時間を９０分に設定した場合で、整流比は８．２×１０5が得られ、Ｎｏ．３は照射時間を１２０分に設定した場合で、整流比は４．２×１０4が得られた。これらの整流比の値は、図８で得られた各整流比に比べて、かなり小さくなっており、整流特性が悪化していることを示している。
【００４３】
図８と図９とを比較して明らかなように、図８に示したように、照射時間を１〜３０分の範囲に設定することにより、特に大きな整流比を得ることができる。この理由は、照射時間を上記の範囲に選んだ場合には、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流を未然に抑制することができたためであると考えられる。
一方、図９に示したように、照射時間を１〜３０分の範囲以外に設定した場合には、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流を未然にそれほど抑制できないために、整流比を小さくすることができないと考えられる。
【００４４】
上述したように、この例の有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置が、優れた整流特性を示すのは、照射時間を１〜３０分の範囲に選んで、封止前に基板１に照射することにより、もともと不安定で有機膜４と陰極５との界面に存在している欠陥の促進が、阻止されてその界面が安定化するためであると考えられる。これに伴い、有機ＥＬ装置の特性が安定になり、不良発生も減少する。しかも、光を照射するだけで、十分に目的を達成することができる。
【００４５】
このように、この例の構成によっても、第１実施例において述べたのと略同様の効果を得ることができる。
【００４６】
◇第４実施例
この例の有機ＥＬ装置の製造方法の構成が、上述した第１実施例の構成と大きく異なるところは、光照射時の雰囲気を窒素と酸素との混合ガスに変更するようにした点である。
すなわち、この例では第１実施例の図２に示した光照射装置１０により光アニールを行なうとき、透明絶縁基板１を収納する容器１１内の雰囲気を窒素ガスと酸素ガスの容積比率を２：１となる混合ガスを用いるようにした。
これ以外は、上述した第１実施例の図１の工程と略同様なので、その説明を省略する。
【００４７】
この例によれば、光アニール時、基板１を酸素を含む雰囲気に保つことにより、酸素は有機膜４と陰極５との界面に存在している不安定な欠陥に入りこんで、その欠陥を安定化する補助的な作用をする。
この例の有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置によれば、逆方向電圧印加時に逆方向電流はほとんど観察されず、１０Ｖ印加時に５．５×１０9の大きな整流比が得られた。
【００４８】
このように、この例の構成によっても、第１実施例において述べたのと略同様の効果を得ることができる。
加えて、この例の構成によれば、酸素を含む雰囲気で光アニールを行なうことにより、有機膜と陰極との界面に存在している欠陥の安定化に寄与させることができる。
【００４９】
以上、この発明の実施例を図面により詳述してきたが、具体的な構成はこの実施例に限られるものではなく、この発明の要旨を逸脱しない範囲の設計の変更などがあってもこの発明に含まれる。例えば、透明絶縁基板上に形成する陽極はＩＴＯを用いた例で説明したが、透明導電材料であればＩＴＯに限らずに例えばＳｎＯ2（酸化錫）等の他の電極材料を用いることができる。また、陰極についてもＡｌＬｉ合金に限らずに、例えばＡｌ、ＭｇＡｇ等の他の電極材料を用いることができる。また、正孔輸送材料についてもα−ＮＰＤに限らずに、例えば、ビス（ジ（ｐ−トリル）アミノフェニル）−１、１−シクロヘキサン、Ｎ、Ｎ’−ジフェニル−Ｎ、Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１、１’−ビフェニル−４、４’−ジアミン、Ｎ、Ｎ’−ジフェニル−Ｎ−Ｎ−ビス（１−ナフチル）−（１、１’−ビフェニル）−４、４’−ジアミン、スターバースト型分子等の他の材料を用いることができる。
【００５０】
また、実施例では陽極、正孔輸送層、有機発光層及び陰極の構造から成る素子主要部を形成する例で説明したが、これに限らず、陽極、有機発光層及び陰極から成る構造、陽極、正孔輸送層、有機発光層、電子輸送層及び陰極から成る構造、陽極、有機発光層、電子輸送層及び陰極から成る構造等の他の構造の素子主要部を形成することもできる。また、有機層には少なくとも有機発光層が含まれていれば良い。
【００５１】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明の有機ＥＬ装置の製造方法によれば、封止前に、素子主要部が形成された透明絶縁基板に対して、照射波長λが３００〜５００ｎｍの範囲の光を照射して光アニールを行なうようにしたので、有機膜と陰極との界面を安定化することができる。
したがって、封止工程での熱に起因して発生するリーク電流を未然に抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の第１実施例である有機ＥＬ装置の製造方法の構成を工程順に示す工程図である。
【図２】同有機ＥＬ装置の製造方法の主要工程に用いられる光照射装置の構成を概略的に示す図である。
【図３】同有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置の整流特性を示す図である。
【図４】同有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置の照射波長を変化させた場合に得られた整流比を示す図である。
【図５】図４の比較例における整流比を示す図である。
【図６】この発明の第２実施例である有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置の光量を変化させた場合に得られた整流比を示す図である。
【図７】図６の比較例における整流比を示す図である。
【図８】この発明の第３実施例である有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置の照射時間を変化させた場合に得られた整流比を示す図である。
【図９】図８の比較例における整流比を示す図である。
【図１０】一般の有機ＥＬ装置の構成を概略的に示す図である。
【図１１】従来の半導体エージング装置の構成を概略的に示す図である。
【図１２】従来のＥＬ表示パネルのエージング方法を概略的に示す図である。
【符号の説明】
１ 透明絶縁基板
２ 陽極（第１の電極）
３ 正孔輸送層
４ 有機発光層
５ 陰極（第２の電極）
６ 封止樹脂
７ キャップ
１０ 光照射装置
１１ 容器（チャンバー）
１２ 支持台
１３ 支持板
１４ ファイバーアレイ
１５ ファイバーアレイ支持部
１６ ファイバーアレイ駆動部
１７ 光源
１８ 光ファイバー
１９ モノクロメータ
２０ 有機ＥＬ装置
Claims (8)
- 透明絶縁基板上に第１の電極、少なくとも有機発光層を含む有機層、第２の電極を順次に積層して素子主要部を形成した後、キャップにより封止を行なう有機ＥＬ装置の製造方法であって、前記封止前に、前記素子主要部を形成した前記透明絶縁基板の表示面に波長が３００〜５００ｎｍの範囲の光を照射して光アニールを行なう工程を含むことを特徴とする有機ＥＬ装置の製造方法。
- 前記光を、０．１〜１０００μＷ／ｃｍ2の範囲の光量で照射することを特徴とする請求項１記載の有機ＥＬ装置の製造方法。
- 前記光を、１〜３０分の範囲の時間照射することを特徴とする請求項１又は２記載の有機ＥＬ装置の製造方法。
- 前記光を、酸素を含む雰囲気内で照射することを特徴とする請求項１、２又は３記載の有機ＥＬ装置の製造方法。
- 透明絶縁基板上に素子主要部を形成した後、キャップにより封止を行なう有機ＥＬ装置の製造方法であって、透明絶縁基板上に透明導電膜を成膜した後、該透明導電膜を所望の形状となるようにパターニングして陽極を形成する工程と、前記透明絶縁基板を少なくとも発光材料を含む成膜装置内に収容した後、前記陽極上に少なくとも有機発光層を含む有機層を形成する工程と、前記有機層を形成した後前記有機層上に陰極を形成する工程と、前記透明絶縁基板を光照射装置内に収容し、該光照射装置内で前記透明絶縁基板の表示面に、波長が３００〜５００ｎｍの範囲の光を、０．１〜１０００μＷ／ｃｍ2の範囲の光量で、かつ１〜３０分の範囲の時間照射して光アニールを行なう工程と、前記透明絶縁基板上にキャップを接着して封止する工程とを含むことを特徴とする有機ＥＬ装置の製造方法。
- 前記光を照射する工程を、酸素を含む雰囲気内で行なうことを特徴とする請求項５記載の有機ＥＬ装置の製造方法。
- 前記成膜装置として、真空蒸着装置を用いることを特徴とする請求項５又は６記載の有機ＥＬ装置の製造方法。
- 前記光を照射する工程を、略６０℃以下の雰囲気内で行なうことを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１に記載の有機ＥＬ装置の製造方法。
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