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JP3864870B2 - 単結晶窒化ガリウム基板およびその成長方法並びにその製造方法 - Google Patents

単結晶窒化ガリウム基板およびその成長方法並びにその製造方法 Download PDF

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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、３−５族窒化物系半導体からなる青色発光ダイオード（ＬＥＤ）や青色半導体レーザ（ＬＤ）など青色発光素子の基板として利用できる単結晶窒化ガリウム（ＧａＮ）基板、および単結晶窒化ガリウム基板（ＧａＮ）の成長方法、単結晶窒化ガリウム基板（ＧａＮ）の製造方法に関する。
【０００２】
窒化物系半導体（ＩｎＧａＮ、ＧａＮ）を用いた発光素子は青色ＬＥＤとして既に実用化され利用されている。しかし広い面積をもつＧａＮ基板を得る事ができないので、殆どの場合基板としては絶縁性のサファイヤ（α−Ａｌ２Ｏ３）が用いられる。サファイヤの三回対称面の上にＧａＮやＩｎＧａＮの薄膜をヘテロエピタキシャル成長させてＬＥＤ構造を製造する。またＳｉＣ基板を用いたＧａＮ系のＬＥＤも提案され、一部実用に至っている。サファイヤ基板上に製作したＧａＩｎＮ系の青色ＬＥＤは転位密度が１０９〜１０１０ｃｍ−２もあるのに発光ししかも劣化せず長寿命である。
【０００３】
サファイヤは製造容易で入手しやすく廉価である。化学的に安定で物理的にも堅牢な結晶であるから発光素子の基板としては好適である。青色ＬＥＤの基板としては実績もあり将来もサファイヤ基板が利用され続けることであろう。
【０００４】
しかしながらサファイヤ基板の発光素子にはいくつかの欠点がある。劈開性を欠き、絶縁性であるということである。劈開がないとチップ切り出しに問題が生ずる。サファイヤウエハの上にウエハプロセスによって多数のＬＥＤを製作したあとチップ毎に切り出すとき自然劈開を利用できない。刃物によってチップ毎に切断（ダイシングという）しなければならない。だから歩留まりが低く、コスト高になる。
【０００５】
絶縁性であるから電流を基板に通すことができない。つまりｎ型電極（カソード）を基板の底面に付けることができない。そこでサファイヤ基板の上に厚いｎ型のＧａＮ層を作製し、その上にエピ成長によってＩｎＧａＮ系のＬＥＤ構造を作り、上頂部のｐ−ＧａＮ薄膜から最下層のｎ−ＧａＮにいたるまで一部をエッチング除去してｎ型部分を露呈しここへｎ電極（カソード）を付け、残った部分の上頂部ｐ−ＧａＮにｐ電極を付けるという構造になっている。ｎ−ＧａＮはかなり厚い導電性の高いものとしなければならない。電極が二つとも上面になりワイヤボンディングを二回しなければならない。そのような理由で工程が増え製造時間も増える。またｎ電極が発光面積を削減するから、発光面積が狭くなる。逆に言えば所定の発光量を得るためのチップ面積は広いものになる。それでコスト高になる傾向がある。
【０００６】
これらはＬＥＤの基板としての欠点であるが、半導体レーザ（ＬＤ）とする場合は劈開がないからレーザの共振器端面を劈開によって作製することができないという難点がある。共振器端面は研磨やエッチングによって時間を掛けて形成する必要がある。もう一つの欠点はやはり欠陥密度の高さである。サファイヤ基板上のＧａＮは１０９ｃｍ−２程度の数多くの欠陥がある。ＬＥＤの場合はそれは問題にならず高効率で発光する。ＬＤの場合は電流密度が格段に高いから欠陥をもとにして劣化が開始するということがありうる。そのようなわけでサファイヤ基板は青色ＩｎＧａＮ発光素子の基板として実績があるが、なお最適の基板とは言えない。
【０００７】
【従来の技術】
窒化物系発光素子の基板として最適のものはやはりＧａＮ単結晶基板である。現在まで高品質のＧａＮ単結晶基板を製造する技術が未成熟であったため広い面積を有するＧａＮ基板が入手できなかった。もしも高品質のＧａＮ基板が製造できるようになれば、それが窒化物系発光素子にとって最上の基板となる筈である。ＧａＮ単結晶は自然劈開をもつ。それによってチップへの切り出しが単純化され正確になる。ＬＤの共振器面を劈開によって形成することができるようになる。ＧａＮはｎ型基板にすれば導電性があり、ｎ型基板の底面にｎ電極を付けることができ素子構造が単純化され発光面積をより大きく取る事ができる。またエピタキシャル薄膜との間に格子定数の食い違いもない。そのような利点が見込まれる。
【０００８】
しかしＧａＮ多結晶原料を加熱すると昇華してしまいＧａＮの融液を作ることができない。だから加熱融液を冷却することによって固体結晶を製造するチョクラルスキー法や、ブリッジマン法など通常の熱平衡下での大型結晶製造技術を利用できない。超高圧を掛けると熱平衡状態を保持した単結晶成長が可能であると言われている。たとえ可能であっても小型の結晶しかできないから商業ベースにのるような大型ウエハを製造できる見込みはない。
【０００９】
そこで適当な単結晶基板の上に気相成長法によってＧａＮの結晶を厚く成長させ基板を除去することによってＧａＮの単結晶自立膜を得るようにしたＧａＮ基板製造方法が提案された。薄膜成長法を拡張した手法といえよう。しかしサファイヤ基板は化学的に安定で物理的にも硬いのでＧａＮを成長したあと除去することができず基板としては不適である。最近レーザを利用してサファイヤ基板を分離する方法も試みられているが、大型基板作成の歩留りは低いと考えられる。
【００１０】
結晶成長後除去しやすくＧａＮと相性のよい基板を選ぶべきである。たとえばＧａＡｓの三回対称性をもった面（１１１）の上にＧａＮをｃ軸方向に気相合成することによってＣ面をもつ厚いＧａＮを作る。基板とＧａＮとは格子定数も熱膨張率も違うので、なかなかうまく基板上にＧａＮは成長しない。たとえ成長しても内部応力が大きくて高品質の単結晶基板にならない。さらなる工夫が必要であった。
【００１１】
そこで多数の窓を有するマスクをＧａＡｓ基板につけてマスクの上からＧａＮを気相成長させることによって内部応力、欠陥の少ないＧａＮ結晶を製造するラテラル成長法（Lateral Overgrowth）というものを本発明者等は創案した。
【００１２】
（１）特願平９−２９８３００号
（２）特願平１０−９００８号
（３）特願平１０−１０２５４６号
（４）特願平１０−１７１２７６号
（５）特願平１０−１８３４４６号
【００１３】
などでその手法の内容を明らかにしている。例えば三回対称性をもつ（１１１）ＧａＡｓ基板の上に、ストライプや円形窓を分布させたＳｉＮマスク（例えば１００ｎｍ厚み）をつける。マスクの長方形、円形窓は、６回対称性をもち正三角形の繰り返しパターンの正三角形頂点の位置に合致するように設ける。だから一つの窓からみれば６０゜の中心角をなして６つの最近接の窓があることになる。
【００１４】
そのパターンにおいて正三角形の辺は例えばＧａＡｓの［−１１０］方向或いは［１１−２］方向に平行になるようにする。マスクにはＧａＮを排除する機能があり、窓のＧａＡｓ面からＧａＮが成長し、マスクの上にＧａＮは付かない。初めに低温（５００℃〜６００℃）でマスクより薄い（例えば８０ｎｍ厚み）バッファ層を形成する。これはマスクより低いから窓内部だけにできる層である。それは独立のＧａＮの核が孤立した窓において独立に成長してきたものである。
【００１５】
その後より高温でＧａＮ気相成長をすると、バッファ層の上にＧａＮが積み上がる。やがてマスクと同じ高さになる。マスクの上にＧａＮが付かなかったのであるが、窓内部からＧａＮがせり上がってきたので、その後ＧａＮは縦方向と共に横向きにもマスクの上へと成長してゆく。だから窓の中心を中心とする正六角形錐台の形状を取ってＧａＮ薄膜が成長してゆく。転位はＧａＮ結晶の中に大量に含まれるがこれは成長方向に平行に伸びてゆく。マスクのエッジにおいて成長方向が一時的に横を向くから転位の延長方向も一時的に横向きに変化する。正六角形錐台の形状を保持しながらＧａＮが成長するから転位の転回点はマスクエッジから引いた外向き傾斜面の上に並ぶことになる。
【００１６】
横向き成長した薄膜はやがて隣接の窓から横向き成長してきた薄膜と相会する。６つの方向に同等の窓があってそこから等しい速度で横向き（水平）成長してきたから、それぞれの薄膜は窓を結ぶ線分の垂直二等分線で同時に合体するようになる。そのときに転位は横向きに延伸しているから反平行でありそれが衝突する。衝突によって転位が集中する。一部の転位はここで消滅することもある。転位が一部に高密度に集中するとその他の部分は低転位になり、発光素子の基板として充分に利用可能だということになる。
【００１７】
隣接窓から成長したＧａＮ薄膜が二等分線で出会ったあとは、上向きの成長に変換されてゆきｃ軸にそう成長になる。Ｃ面を保持した成長ということである。時間を掛けて気相成長させてかなりの厚さ（数百μｍ）のＧａＮ／マスク／ＧａＡｓの試料を得る。マスクとＧａＡｓを除去してＧａＮのみの単独の自立膜にすると、ＧａＮの基板結晶ができる。ＧａＡｓは王水で溶かして取ることができる。マスクも簡単に除去できる。
【００１８】
ラテラル成長法は、転位の延伸する方向が２回変化して転位密度がそれによって低減するという利点がある。これによって初めてＧａＮのかなり大きい単結晶が成長できるようになった。これは充分な厚さ（１００μｍ以上）をもち自立でき、本発明者によって初めて得られたＧａＮ単結晶の基板であった。
【００１９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら窒化ガリウム基板そのものの品質が高品位でなければ、その上に良好なデバイスを作製することはできない。特に量産用の基板としては、広い範囲にわたって転位密度が低い良質の結晶が求められる。
【００２０】
多数の窓を有するマスクを使い気相成長させるラテラル成長法によっても、転位密度は１〜２×１０７ｃｍ−２程度もあって低転位のものはできない。ＩｎＧａＮ系ＬＤ用の基板としてはいまだ不十分である。
【００２１】
そこで本発明者は、高品質低転位の窒化ガリウム単結晶を得るため、結晶成長とともに転位密度を減少させることができる新規な方法を工夫した。
【００２２】
（６）特開２００１−１０２３０７号（特願平１１−２７３８８２号）
【００２３】
ＧａＡｓの上にマスクを使ってラテラル成長させる際に、平坦なＣ面を保持しつつ気相成長するのでなくて凹凸に富んだ粗面（ファセット面）を保持しつつ成長させる。ｃ軸方向にＣ面成長させるのではなくてＣ面から傾斜した面を表面に露呈させながら成長させるのである。ここではファセット成長法と呼ぶ。
【００２４】
図１〜図３によってそのファセット成長法を説明する。ＧａＮ結晶２は平坦表面７がＣ面になるようにｃ軸成長している。Ｃ面７に対して傾斜した面をファセット面６と呼ぶ。ファセット面６を埋め込む事無くファセット面６が露呈したまま成長させる。結晶は上に向かって積み上げられるのであるからファセット面６は集合して逆錐型のピット４となる。逆錐型のピット４は円形に見えるが、実は６角錐（｛１１−２ｍ｝或いは｛１−１０ｍ｝）か１２角錐（｛１１−２ｍ｝及び｛１−１０ｍ｝）である（ｍは整数；結晶方位については後に説明する）。図１〜２では書き易い逆六角錐ピット４を示すが実際には１２角錐の方がより頻繁に出現する。
【００２５】
そのようなピット４を埋め込むことなく成長を持続するのがファセット成長法の秘訣である。成長とともに凹面のファセット面６が上昇するから成長方向に平行に進む転位はファセット面に対して内向きに向けて進み、異なる方位のファセット面の境界線（稜線８）に集合する。稜線に至った転位は成長の進行とともに内向きに進み、ピット底にいたり多重点Ｄへ集結する。互いに６０゜の角度をもった稜線部には、多くの集結途中の転位が存在している。多重点Ｄに集結したものは線状の転位集合欠陥部１１となる。集合途中の転位群は境界線から底面に下した垂直平面の中に含まれるようになる。そのように互いに６０゜の角度をなす３枚の転位の集中した面を面状欠陥１０という。特に多くの転位がここに集合した場合これはかなり安定な状態となる事がある。
【００２６】
このように前記のファセット成長は転位をファセット面で掃き集めて面状欠陥及び中心の多重点へと掃き溜めてゆくという作用がある。結晶成長は全体的には上向き（ｃ軸向き）に進むが、転位の束は３枚の境界平面（面状欠陥１０）に集中する。成長方向は常に内向き傾斜面の方向におこるから、最終的には転位束の一部は集中して線状欠陥の束１１となることもある。
【００２７】
ファセット面からなるピットの底へ集中転位の束である面状欠陥や線状欠陥を生成するので残りの部分は低転位となる。適当な厚みまで成長させたら、ＧａＮ／ＧａＡｓ試料を取り出して、ＧａＡｓ基板とマスクを除去する。するとＧａＮだけの自立膜ができる。それは透明であって研磨によって平坦な基板にすることができる。目でみても平坦平滑なガラスのような材料であり転位はみえない。特別なエッチング液でエッチングしピットを出現させて顕微鏡観察することによって転位を見ることができる。また材料の違いは蛍光顕微鏡によってもみることができる。
【００２８】
基板上の低転位領域の転位密度を顕微鏡観察するとなんと１０６ｃｍ−２程度以下に減少することがわかった。ラテラル成長では１〜２×１０７ｃｍ−２程度の転位密度があったのだから、転位密度がさらに１ケタ程度減少したことになる。巧妙で有用な発明であった。
【００２９】
しかしながらそのような精妙な発明にも、ＬＤの基板として使えるＧａＮ単結晶を作るという課題からすると問題があることが分かった。
【００３０】
ファセット面からなるピットを埋め込まないで結晶成長させることによって、ピットの底へ転位を集めるようにするので、転位は狭い空間に集中する。しかしながら、完全に一点に集中するとは限らず、少しバラツクという問題があった。例えば１００μｍ直径のピットを形成した場合、部位によっては、ピット中央の数μｍの狭い範囲に転位が集中する。しかしその他の部位においては、３０μｍ程度の範囲にぼんやりと広がって転位が存在するということもある。
【００３１】
これは一旦集中した転位が再びばらけてモヤモヤと広がったものである。集中転位の綻びということもできよう。モヤモヤと広がった転位の筋は、かなりの数の転位を含むものであることがわかった。つまり部位によってピットの中心点を芯として雲のようにモヤモヤと広がる転位の筋がある場合があるということである。モヤモヤは先述の蛍光顕微鏡観察で直接にみることができる。図３はピット底の転位の集合束１５がばらけて転位がまわりに広がってゆく状況を説明している。
【００３２】
低転位領域を広げるために、ピットの径をより大きくすると、モヤモヤ状の転位の筋はより増大する傾向を示す。ピット径を大きくすると中心の芯へ集中される転位の数が増加するから綻びて星雲状になる転位の数や面積も増えるのである。
【００３３】
それでは一旦凝縮した転位は芯からどうして解けてゆくのか？綻びが生じる原因はどこにあるのか？そのような事を本発明者は考察した。それは転位の間に働く斥力のせいであろうと本発明者は気づいた。
【００３４】
転位というものは成長とともに成長の方向に伸びてゆくものであるが、離合集散することがあるが簡単には消滅しない。消滅せず集中するだけである。転位は結晶の乱れであるから、転位が平行に接近するとその間に結晶の不整合を圧縮させることになり格子のエネルギーが増大する。格子エネルギーの増加が斥力をもたらすのである。転位は一次元的にどこまでも伸びてゆくが相互に接近すると格子構造の乱れを集中させエネルギーを高めるので斥力を生ずることになるのであろう。そのようなダイナミズムは転位を１０３倍にも１０４倍にも凝集させて初めて現れるものでありこれまで知られていなかったものである。
【００３５】
１０００本あるいは１００００本もの転位線を狭い範囲に集めるとそれらの間の斥力も著しくなる。ために一旦凝集しても一部から転位線が解けてくるのである。それが芯のまわりに漂って見えるモヤモヤ星雲状構造を生成するのであろう。
【００３６】
モヤモヤ転位線での転位密度は１０７ｃｍ−２order程度で、その他の部分を含めた平均の転位密度（１０６ｃｍ−２order）よりも１０倍以上大きい。モヤモヤ転位線の転位密度は、ＬＤ基板として不十分である。ＬＤ基板として利用できるためには、やはり１０６ｃｍ−２order以下であることが望まれる。綻びによるモヤ状転位の問題、これが第一の問題である。
【００３７】
次の問題は、ファセット面６からなるピット４底に転位を集中させるさい、ピット中央部に互いに６０゜の角度をなしてできる面状欠陥１０である。ピットを維持して成長させると転位がファセット面の境界に集中しそこへ残留してゆくので面状に集中し面状欠陥１０となるのである。ピット軸線に含まれ互いに６０゜の角度をなし六回対称性をもつ面状欠陥は、転位が平行に面状に整列したもので転位の塊だと考えられる。面状欠陥は、先述のモヤ状転位とともに、結晶欠陥の問題である。面状欠陥はピット芯から６０゜の角度をなして放射状に存在する。時には面状欠陥の両側面で結晶面のズレを生じている可能性もある。これら面状欠陥の存在は、基板の上にＬＤ素子を製造した場合に、劣化の原因になりレーザの寿命を短くすることが予想される。だから面状欠陥を低減させる必要がある。
【００３８】
最後の問題はより根元的である。それはピットの分布が、予見不可能な偶然的確率的なものであるということである。つまり欠陥の分布がランダムだということである。前述のようにファセットピットをそのまま埋め込まずに成長させることによって転位を減少させる前記のファセット成長法はどこにピットができるのか、ということを予め規定することも知る事もできない。ファセット面よりなるピットは偶然的にそこに形成されるのであって偶然にそこに転位が集中するということになる。転位の束の分布が確率的、偶然的であることが問題になる。
【００３９】
そのＧａＮウエハを使ってウエハプロセスを行いＧａＮ−ＬＤチップを多数製造した場合、ＬＤのストライプ（活性層）がたまたま転位束に掛かるということがありうる。発光層に欠陥の束が存在するとそのＬＤは短寿命となってしまう。その部分にストライプがかかっているＬＤチップは予め除去しなければならない。それはレーザ製造歩留まりを下げるということになる。
【００４０】
ＧａＮ基板上に製作されるＬＤチップの寸法は一定に決まらないが、例えば幅４００μｍ、長さ６００μｍで中央縦に形成される発光層（ストライプ）が例えば２〜３μｍ幅×６００μｍだとする。ウエハ上に４００μｍ×６００μｍの矩形上ＬＤを製造するということを考える。全横幅が４００μｍでその内３μｍだけがストライプだとすると、ストライプに転位芯やモヤモヤ転位が重なるということは少ないように思えるかもしれない。しかしそうではない。ストライプは幅こそ狭いものであるが、長さはチップ長さと同じでありしかも直線でなければならないのであるから、ストライプに転位芯（転位の集中点）が掛かるということは頻繁に起こりうることなのである。
【００４１】
ＬＤ用の基板を製造するためには、ストライプが転位芯、モヤモヤ転位に掛からないようにできる基板であることが必要である。そのために、転位束（転位芯）がどこにできるか分からないというのでは困る。そうでなくて転位芯の位置制御を積極的に行うようにしたいものである。転位芯が発生するのはやむをえないとしても、ＬＤを製造するときに好都合なように配置され配置が予め分かれば良いのである。そのように転位芯（束）の位置制御を可能とする結晶成長方法が望まれる。
【００４２】
以上述べた３点が本発明の課題である。もう一度繰り返すと次のような事である。
【００４３】
（１）ファセット面からなるピット中央の転位集合部からの転位のモヤモヤ状分布の低減。
（２）ファセット面からなるピット中央の転位集合部の面状欠陥の消滅。
（３）ファセット面からなるピット中央の転位集合部の位置を制御すること。
本発明はこれら３つの困難な課題を解決することを目的とする。
【００４４】
発明の説明に入る前に用語を少し説明する。まず気相成長法ということであるが、ＧａＮの薄膜形成法として気相成長法が用いられるがそれにはＨＶＰＥ法、ＭＯＣＶＤ法、ＭＯＣ法、昇華法がある。これを基板の製造にも用いる。
【００４５】
１．ＨＶＰＥ法（ハイドライド気相成長法；Hydride Vapor Phase Epitaxy）
Ｇａ原料として金属Ｇａを使う。窒素原料はアンモニアＮＨ３である。ホットウォール型の反応炉の下方のサセプタに基板を置き上方のボートにＧａ金属を入れ加熱しておく。そこへ水素ガス＋ＨＣｌガスを吹き付けて、塩化ガリウムＧａＣｌを生成する。これが水素ガスにのって下方へドリフトし加熱された基板にあたる。基板の近傍へは水素ガス＋アンモニアガスが供給されておりＧａＣｌとアンモニアが反応してＧａＮを合成し加熱された基板の上に積み上げられる。原料がＧａ金属でありＧａＣｌを作るからＧａＮ薄膜に炭素が入らないという利点がある。
【００４６】
２．ＭＯＣＶＤ法（有機金属ＣＶＤ；Metallorganic chemical vapor deposition）
これはＧａＮ薄膜成長法として最も普通に利用されている方法である。コールドウォール型の反応炉において、ＴＭＧ（トリメチルガリウム）などのＧａの有機金属原料と、アンモニアＮＨ３とを水素ガス（Ｈ２）とともに、加熱した基板に吹き付ける。ガリウム原料として有機金属を用いるのはＧａＮ以外のガリウム化合物の薄膜形成で頻繁に行われることである。加熱基板上でＴＭＧとアンモニアが反応して、ＧａＮが合成されこれが堆積され薄膜が形成される。この方法は薄膜形成手法としては実績のあるものである。しかし薄膜でなくて厚い基板結晶を作製しようとすると問題がある。この方法は大量のガスを用いるから原料ガス収率が低い。薄膜では問題でないが基板形成の場合収率の低さは欠点となる。もう一つの問題は原料が有機物を含み炭素が存在するからＧａＮを形成した場合にその中へ炭素が混入するということがある。炭素は深いドナーとなり電子移動度を下げ電気特性を悪化させる場合がある。
【００４７】
３．ＭＯＣ法（有機金属塩化物気相成長法；Metallorganic Chloride method） Ｇａ原料としてＴＭＧなど有機金属化合物を用い、窒素原料としてアンモニアを使う。ＭＯＣＶＤ法と異なって直接にＴＭＧとアンモニアを化合させるのではない。ホットウォール型の反応炉でＴＭＧをＨＣｌ（塩化水素）ガスを反応させ一旦ＧａＣｌを合成する。これは気体の状態で加熱された基板まで流れてゆく。アンモニアは基板近くに供給されているから、アンモニアとＧａＣｌが基板近傍で反応してＧａＮとなり基板の上に逐次堆積してゆく。有機金属を使用するため薄膜への炭素の混入が生じるという欠点もある。しかし、ＭＯＣＶＤよりも原料ガス収率が高い。
【００４８】
４．昇華法
これは原料としてガスを用いない。多結晶のＧａＮを原料とするものである。反応炉の中で固体ＧａＮと基板を別異の場所において温度勾配を設け、固体ＧａＮを加熱して気化し、より温度の低い基板へ移動させて基板の上にＧａＮ薄膜を堆積させるものである。
【００４９】
次に結晶方位について説明する。このようなことは斯界の常識のようにみえるが必ずしも周知されていない。混乱もあり、読者にとっては空間幾何学的な説明が理解できないということもある。以後結晶方位によって本発明の構造を述べるので方位の定義は明確にすべきである。ＧａＮは六方晶系に属する。その場合面や方位を示す指数は３つ使うものと４つ使うものがある。４つ使う方法をここでは採用する。それについて表現方法を述べる。
【００５０】
結晶面と、結晶方位の表現に関していくつかの約束ごとがある。面方位を表現する総括表現は、｛ｈｋｍｎ｝というように波括弧｛｝を使う。ｈ、ｋ、ｍ、ｎは面指数（或いはミラー指数）と呼び必ず整数である。個別面方位の表現は丸括弧（）を使って（ｈｋｍｎ）というように表現する。結晶方位の総括表現は、鍵括弧＜＞を使って、＜ｈｋｍｎ＞と表現する。結晶方位の個別表現は角括弧［］を使って、［ｈｋｍｎ］というように表現する。同じ面指数をもつ結晶面と、結晶方位は直交する。つまり（ｈｋｍｎ）に直交する方向が［ｋｈｍｎ］である。
【００５１】
その結晶が属する対称群によって許される対称操作が決まる。対称変換操作によって元に戻る場合、それらの面や方位は同じ総括表現によって表現される。六方晶系の場合、初めの３つの指数に関しては３回回転操作が許されるので、ｈ、ｋ、ｍを相互に入れ換える対称操作は同等のものである。しかしｃ軸の指数ｎは独特のものでこれらの３つの指数とは相互変換できない。総括表現で｛ｈｋｍｎ｝という総括面は一つの個別面（ｈｋｍｎ）から出発して全ての許される対称操作によって到達できる全ての個別面を包含する。六方晶系といっても許される対称操作は結晶によってなお幾つかの種類があり、一がいにどれが総括表現に含まれるということはいえない。
【００５２】
ＧａＮ結晶には３回対称性がある。だから（ｈｋｍｎ）、（ｋｍｈｎ）、（ｍｈｋｎ）、（ｈｍｋｎ）、（ｋｈｍｎ）、（ｍｋｈｎ）は総括表現｛ｈｋｍｎ｝に含まれる６つの個別面である。逆に総括表現｛ｈｋｍｎ｝、｛ｋｍｈｎ｝、｛ｍｈｋｎ｝、｛ｈｍｋｎ｝、｛ｋｈｍｎ｝、｛ｍｋｈｎ｝の６つは同等の表現である。面指数は整数であって、負の数には上線を付けるのが習わしであるが、明細書では上線を付けることができないので、前にマイナスの符号を付することにする。ただし面指数の間にはコンマをつけないから面指数か、座標かということは簡単に区別がつく。
【００５３】
ＧａＮは六方晶系で３回対称性のある３つの軸がある。その内の二つをａ軸、ｂ軸という。３軸目には名称がないからそれでは不便だからｄ軸とする。つまりａｂｄ軸が１２０度の中心角をなして設けられる。それら３軸が含む面に直交する軸がｃ軸である。ｃ軸は六方晶系において独特の軸であり、ａｂｄ軸間の対称性を持たない。結晶面というのは同一の方向を向いた互いに平行な無数の面の集合である。結晶面の方位は、１枚目の結晶面がそれぞれの軸を切る接片の長さを軸の長さで割った値の逆数である。つまりａ軸をａ／ｈで切り、ｂ軸をｂ／ｋで切り、ｄ軸をｄ／ｍで切り、ｃ軸をｃ／ｎで切る場合にその面指数を（ｈｋｍｎ）と表現する。
【００５４】
だから面指数が小さいほど基本的な面であり、面の数も少ないわけである。結晶方位［ｈｋｍｎ］は面（ｋｈｍｎ）に直交する方向として定義される。４つの指数の内前の３つの指数ｈ、ｋ、ｍは独立でない。二次元だから二つの指数で表現する事ができ実際二つの指数で表現する方法もある。しかしここでは対称性を見やすくするために、４つの指数を用いている。だからｈ、ｋ、ｍは一次従属であるが、その間には見やすいサムルールｈ＋ｋ＋ｍ＝０が常に成り立っている。
【００５５】
ＧａＮの場合代表的な面が３つ存在する。一つはＣ面である。これは（０００１）面というように表現することができる。つまりｃ軸に直交する面である。面と軸は互いに直交するが、以後面は大文字で、軸は小文字で表現して区別することにする。ＧａＮはｃ軸廻りの３回対称性をもつ。つまり１２０度の回転によってもとに戻るような対称性をもつ。異種の基板の上にＧａＮを結晶成長させる場合は、必ずｃ軸方向の成長を行う。ＧａＡｓ基板やサファイヤ基板の上にヘテロエピ成長した場合は必ずｃ軸方向の成長になる。ＧａＮは反転対称性がない。だから（０００１）面と（０００−１）面は相違する面である。
【００５６】
２番面の代表的な面はＭ面という。それは劈開面である。対称３軸（ａ、ｂ、ｄ）のうち一つの軸先端を通り、他の二つの何れかの軸とｃ軸に平行な面である。包括表現｛１−１００｝、｛０１−１０｝、｛−１０１０｝、｛−１１００｝、｛０−１１０｝、｛１０−１０｝や個別表現（１−１００）、（０１−１０）、（−１０１０）、（−１１００）、（０−１１０）、（１０−１０）などによって表現することができる。包括表現は全て等価であるが、個別表現は異なる面を意味している。異なる面は互いに６０度の角度をなす。９０度の角度でなくて６０度であることに注意すべきである。Ｍ面という表現は通称であって、ＧａＮの代表方位を表現するのに便利である。
【００５７】
３番目に代表的な面はＡ面という。対称３軸（ａ、ｂ、ｄ）のうち２軸の先端を結びｃ軸に平行な面である。包括表現｛２−１−１０｝、｛−１２−１０｝、｛−１−１２０｝、｛−２１１０｝、｛１−２１０｝、｛１１−２０｝や、個別表現（２−１−１０）、（−１２−１０）、（−１−１２０）、（−２１１０）、（１−２１０）、（１１−２０）などによって表現できる。上記の包括表現｛…｝は等価なものを意味するが、個別表現（…）は別の面を示す。
【００５８】
ＧａＮは６回対称性はないから、上の個別の面は二つの種類の面を示す。それぞれの個別面は互いに６０度の角度をなす。９０度でないことに注意すべきである。この面をＡ面というのは通称である。便利な表現である。ａ軸とは区別するべきである。Ａ面と同じ面指数をもつ方位＜２−１−１０＞は、Ａ面に直交する方位である。それはＭ面のいずれかと平行である。ａ方位と呼ぶことができようがそのようにはいわない。Ｍ面と同じ面指数をもつ方位＜１−１００＞はＭ面に直交する方位であるが、Ａ面と平行である。これをｍ方位と呼ぶことができるがそのようにはいわないようである。そのようにＧａＮは３つの代表的な面、Ｃ面、Ａ面、Ｍ面を持つ。
【００５９】
後に出てくるファセット面というのは、Ａ面やＭ面をｃ軸方向に少し傾けたもので構成される。だから例えば、Ａ面から派生したファセット｛２−１−１１｝、｛２−１−１２｝や、Ｍ面から派生したファセット｛１−１０１｝、｛１−１０２｝などである。等価の６面が集合してピットを構成する。６角錐型のピットというのは、Ａ面から派生したファセット｛２−１−１１｝、｛２−１−１２｝からなるか、Ｍ面から派生したファセット｛１−１０１｝、｛１−１０２｝からなるものである。Ａ面もＭ面の６０度の角度をなして６つ存在するから穴になった場合は六角錐状のピットとなる。その他に１２角錐状のピットも形成されるが、それは、Ａ面ファセット｛２−１−１１｝、｛２−１−１２｝とＭ面ファセット｛１−１０１｝、｛１−１０２｝が組み合わされるので１２角形となるのである。１２角形の場合これらの面が少しずれた面となっている場合も見られる。
【００６０】
４番目の指数ｎは上記のファセットでは１か２となっている。そのような低面指数のものが出現することが多いので、これらについて述べる。例えばＡ面｛２−１−１０｝をｃ軸に対して少し傾けると｛２−１−１１｝面となる。さらに傾けると｛２−１−１２｝となる。４番目の指数ｎの値が大きいとｃ軸に対する傾斜も大きくなる。つまり水平に近づく。ｎについてそれ以上の高次の指数のファセット面が出現することもあるが、だいたいはｎ＝１か２程度である。
【００６１】
後に二段重ねのファセットという概念が出てくる。ピットを構成するファセットとそれより浅いファセットという２種類のファセットが登場する。文脈を乱したくないから、ここでそれを予め説明する。浅いというのはより水平にＣ面に近いということである。つまりｃ軸方向のミラー指数ｎが大きいということである。
【００６２】
通常ピット周りに出現するファセットが｛１１−２２｝、｛１−１０１｝であると後で述べる。ａ軸長さをａで、ｃ軸長さをｃで表現すると、｛１−１０１｝面のＣ面に対する傾き角は、ｔａｎ−１（３１／２ａ／２ｃ）である。｛１１−２２｝面のＣ面に対する傾き角は、ｔａｎ−１（ａ／ｃ）である。
【００６３】
より浅いファセットというと｛１１−２３｝、｛１−１０２｝、｛１１−２４｝、｛１−１０３｝などｎが大きいものをいう。｛１−１０ｎ｝（ｎ≧２）のＣ面に対する傾きはｔａｎ−１（３１／２ａ／２ｃｎ）である。ｎが２より大きいとこの値はｎ＝１の値より小さくなる。｛１１−２ｎ｝（ｎ≧３）面のＣ面に対する傾き角は、ｔａｎ−１（２ａ／ｎｃ）である。ｎが３より大きいと、この値はｎ＝２の値より小さくなる。だからこのような高いｎのものを浅いファセットと表現している。
【００６４】
ＧａＮは六方晶系でありウルツ鉱型である。正六角形の６頂点と中心にＧａ原子が存在する底面と、正六角形の６頂点と中心にＧａ原子が存在する上面と、底面と上面の中間より少し下において正六角形の６頂点と中心にＮ原子が存在する下中間面と、その少し上に３つのＧａ原子が存在する中間面とその上に３つのＮ原子が存在する上中間面がある。３回対称性はあるが、反転対称性はない。六回対称性もない。
【００６５】
下地基板としてサファイヤ、Ｓｉ、ＧａＡｓなどを用いる。サファイヤ（α−Ａｌ２Ｏ３）は三方晶系であるが、対称性が悪くて三回対称性はない。反転対称性もない。対称性が悪いので劈開もない。
【００６６】
Ｓｉは六方晶系でなく立方晶系でありダイヤモンド構造をとる。だからミラー指数は３つである。３指数によって面方位（ｋｈｍ）を完全に記述できる。３指数は独立で前述のサムルールはなく、ｋ＋ｈ＋ｍ≠０である。三回対称軸は対角線の方向である。それは（１１１）面とかける。通常のＳｉデバイスの場合（００１）面を使うが、それは三回対称性がない。ここでは三回対称が必要だからＳｉの場合は（１１１）面を使う。
【００６７】
ＧａＡｓも六方晶系でなく立方晶系であり閃亜鉛鉱（ＺｎＳ；Zinc Blende）構造をとる。だからミラー指数は３つである。３指数によって面方位を完全に記述できる。三回対称軸は対角線の方向である。それは（１１１）面とかける。通常のＧａＡｓデバイスの場合劈開の関係から（００１）面を使うが、それは三回対称性がない。ここでは三回対称が必要だからＧａＡｓの場合も（１１１）面を使う。ＧａＡｓは反転対称がないし（１１１）面といっても２種類がある。つまりＡｓが外部に出る（１１１）面と、Ｇａが外部に出る（１１１）面である。必要があれば（１１１）Ａｓ面とか、（１１１）Ｇａ面とか言って区別する。
【００６８】
【課題を解決するための手段】
平坦なＣ面を維持せず、ファセット面を保持しながらＧａＮを成長させることによって転位をピット底部に収束させ残りの部分を低転位化させる本発明者の創案した方法は見事なものであるが、いまだ問題があり３つの課題があることを説明した。
【００６９】
（１）ファセット面からなるピット中央の転位集合部からの転位のモヤモヤ状分布を低減すること。
【００７０】
（２）ファセット面からなるピット中央の転位集合部の面状欠陥を消滅させること。
【００７１】
（３）ファセット面からなるピット中央の転位集合部の位置を制御すること。
【００７２】
いずれも解決困難な課題である。これらの問題についてさらに説明する。
ファセット状ピットを形成維持しながら結晶成長させる本発明者の先願の最大の問題は転位の集合状態であると考えられる。図３（１）、（２）は先願におけるピットでの転位の集合を示す。ＧａＮ結晶１２のどこか一部にファセット１６からなるピット１４が発生する。ピット１４の生成位置は予め与えることができない。偶然的なものである。平坦面１７がＣ面方向に成長するとファセット面１も上昇し転位１５がピット１４の底に溜まる。図３（２）に示すように、それは転位群１５が一時的にピット底にあるだけであって転位自体はバラバラであるし開放されており再度広がる可能性もある。
【００７３】
ファセット面からなるピット部において、ファセット面での転位の伝搬方向の異方性を利用し数多くの転位をピット中央に集めてくる際、その転位の集合状態が問題になる。転位をピット中央に集中させることはできるが転位は高密度に集中した状態にあり消滅しておらずピットは開放されているから様々の問題を発生する。
【００７４】
本発明者の方法は、ファセット成長のピットが形状を維持したまま成長するのを利用して、数多く存在する転位を、ピット中央に集中させるのであるが、高密度の転位の集合が新たな問題を生ずる。
【００７５】
場合によって、逆方向のバーガースベクトルをもつ転位同士は衝突して消滅する可能性はあろう。しかし一つのファセット面によって掃引されて集合した転位は同符号の転位が多いものと考えられる。だから集合した転位が異符号であって互いに消滅するということは殆ど起こらないだろうと思われる。同符号の転位の集合の場合、転位は消滅しないでいつまでも残留する。ただ集中させるから残りの部分が低転位化するという利点がある。
【００７６】
しかし同符号の転位が穏やかに線、面に集中してくれるのであればいいのであるが実はそうでない。先述のように転位集中部分からモヤモヤの転位の拡散がみられる。それはどうしておこるのか？とその理由を考えると、同符号の転位が集中すると転位間に斥力が発生するからであると思われる。
【００７７】
格子のズレが連続したものが転位である。ズレの方向に同一の転位（同符号）が集中するとズレの方向が倍加されるから格子力学的なエネルギーが増加する。そのためにエネルギーを低下させる必要があってそれが斥力となる。転位どうしに働く斥力のために転位の集中体の一部から転位が解けてモヤモヤの転位の広がりとなる。折角集中させたのに転位が一部解けて拡散するのでは困る。
【００７８】
それにピットが合体して転位群が乱れたり、転位群の合流によって、転位が濃縮し転位密度がさらに上昇する。そのためもあってさらにモヤ状の転位が広がってゆくということもあろう。これが前記の（１）の転位モヤモヤ分布の問題である。
【００７９】
また状況によっては、ファセットからなるピッチ中央へ、転位が集合してゆく際中央から約６０度の中心角をなして放射状に転位の面状集合体が形成されることもある。図１（ｂ）の面状欠陥１０のことである。これは転位が６０度の角度をもって集合するためである。同符号の転位が集合した場合、転位同士に斥力が働き中央に集中できず、放射状の面状欠陥１０に転位が集中するということもある。それが面状欠陥をより強固なものにする。
【００８０】
また複数ピットが合体しピットが大型化した場合、ピット中央に向かって集合する転位の数も増大し、それに付随する面状欠陥がより大面積化する。
【００８１】
さらにファセットの発生する位置は、自然現象に任せたままであるから不規則である。ピット位置は偶然的であり予め決定できない。制御不可能である。ピット位置が不規則、無限定、ランダムであるから、モヤモヤ状の転位群の面積が増大してきた場合、基板にデバイスを作製する時の妨げになる。デバイスの品質、歩留まりを下げることになる。
【００８２】
これらの課題を解決するためには、ファセット面からなるピットを維持して成長させ転位をピット中央に集合した際、転位が集合部に滞留するだけで収束しないということが問題だと本発明者は考える（図３（２）の転位群１５）。
【００８３】
集合部での転位群は、転位の集合部にもしも転位の消滅機構、蓄積機構があればそれが固定されて再拡散がおこらず有効だと本発明者は考えた。
【００８４】
もしも転位の消滅機構あるいは蓄積機構が結晶中にあれば、転位が狭い領域に集中しても転位を消滅させたり蓄積させたりできるので、転位がばらけたり面状欠陥を作らないようになる筈である、と本発明者は考えた。
【００８５】
転位の消滅・蓄積機構として何を用いるか？それが問題である。本発明者は、単結晶中に故意に粒界などの欠陥を形成し欠陥面によって転位を消滅或いは蓄積させるようにした。結晶粒界などの欠陥を積極的に作り、これによって転位を安定に蓄積するか消滅させるようにしたのである。それが本発明の第１の新規な着想である。
【００８６】
本発明は、新たに結晶粒界を作り、それを有効利用しようとするのである。図４はそれを図示したものである。ＧａＮ結晶２２にはファセット面２６を有するピット２４が生成されている。成長とともに転位はファセット面を介してＣ面に平行に移動しピット２４の底部２９にいたる。その後の転位の延長方向は成長方向（ｃ軸方向）に平行である。ピット底部２９に続いて閉じた欠陥集合領域２５を作っている。閉じた欠陥集合領域２５が前記の転位を吸収する。転位は消滅したりあるいは閉じた欠陥集合領域２５に蓄積される。
【００８７】
一旦蓄積されたら再び外部へ出てゆきにくい。だからその意味においても「閉じた」ということが出来る。閉じているのは欠陥集合領域２５の外を囲む結晶粒界Ｋである。これが欠陥集合領域２５を封鎖する。転位が捕獲されたらもはや再拡散しにくい。
【００８８】
それでは欠陥集合領域２５を閉鎖する結晶粒界Ｋを作るにはどうするのか？ファセットを維持しながらファセット成長させると、ファセットからなるピットの中央部底に転位が集中することは既に述べた通りである。このピットの中央部に、廻りの単結晶と異なる結晶を形成することによってそれらの境界に結晶粒界を生成することができる。周りの単結晶と相違する異結晶を作ればよいのだから、それは方位の相違する単結晶であってもよいし、方位を一義的に定義できない多結晶としてもよい。いずれにしても周りの単結晶は一様な方位をもっており全体で単結晶なのであるから、それと相違するような異結晶体をピット中央部に形成するとそれら異質の結晶の間に結晶粒界ができるはずである。はじめに多結晶をピット中央部に形成する場合を説明する。
【００８９】
具体的には、ピット中央部に多結晶領域を形成する。周りの単結晶領域と、ピット底の狭い部分の多結晶領域の間に、結晶粒界Ｋが生ずる。その結晶粒界Ｋを転位の消滅・蓄積場所とする。転位を減らすことが目的であるのに、転位を多数含む結晶粒界を新たに生成してそれを反対に有効利用するというものである。もちろんこれらの結晶粒界のみならず、結晶粒界で囲まれた、内部の領域も、転位の蓄積場所とすることができる。非常に意表を付いた着想であって斬新である。
【００９０】
そのように本発明は、転位のシンク（吸い込み）を形成することによって、モヤモヤ状の分布の成長を防ぎ一部消滅させることができる。またピット中央部から広がる面状欠陥の低減消滅を促進することができる。
【００９１】
さらに研究を重ねると、このような転位に消滅・蓄積場所として機能する領域は、多結晶に限るものではないということを発見した。ピット底部に続いて単結晶領域を生成してもそれが他の単結晶と結晶方位が異なるものであれば、その間に結晶粒界Ｋができるから結晶粒界Ｋが転位の消滅・蓄積場所となる。例えば、ｃ軸が反転した、即ちＧａ面と窒素面が逆転した反転層となっている場合も含む。 ここで反転相とは、ＧａＮ結晶の所定の領域において、それ以外の領域とＧａＮ結晶の＜０００１＞方向のみが１８０゜逆転し、極性（polarity）が反転しているものである。ＧａＮ結晶の（０００１）面は、表面がＧａ原子面となっているが、（０００−１）面は、窒素原子面となっている。
【００９２】
さらに、単結晶であって、他の領域の単結晶と方位が同一であっても、面欠陥で囲まれ、小傾角粒界で囲まれている場合は、その小傾角結晶粒界Ｋが、転位の消滅・蓄積場所となることがわかった。つまりピット中央部底部に続く領域であって、
【００９３】
Ａ．多結晶領域
Ｂ．周りの単結晶と方位の違う単結晶領域
Ｃ．周りの単結晶と方位が同一であるが小傾角粒界で囲まれた単結晶領域
【００９４】
であれば、それらの領域と周りの領域の間に結晶粒界Ｋができるから、結晶粒界Ｋが転位の消滅・蓄積作用をもつのである。転位を消滅させることができれば効果的であるが、蓄積させて解き放たないというだけでも効果がある。そのような結晶芯となる部分はいずれも結晶欠陥を内蔵しており、しかも結晶粒界で包囲されているから、「閉じられた欠陥集合領域」と呼ぶことができる。そのような部分構造自体新規なものである。
【００９５】
閉じられた欠陥集合領域では冗長であるから、閉鎖欠陥集合領域Ｈと呼ぶことにしよう。これはファセット成長においてファセット面の集合であるピットの底部に生成されて周りの単結晶と何らかの異なる結晶性をもつ芯Ｓがありその表面が結晶粒界Ｋによって包まれているという領域を意味する。つまり芯ＳがＡ、Ｂ、Ｃのいずれかであって、閉鎖欠陥集合領域Ｈは芯Ｓと結晶粒界Ｋとよりなる。象徴的にいえば、
【００９６】
Ｈ＝Ｓ＋Ｋ
【００９７】
Ｋ＝Ａ、Ｂ、またはＣ
【００９８】
ということである。Ｋは結晶粒界であるが転位を消滅・蓄積することができる。芯Ｓは、Ｋの内部にあって、周囲の単結晶とは何らかの相違点ある結晶性をもち、ファセット成長においてピットの底部に生成されるものである。それら二つの成分を含めて閉鎖欠陥集合領域Ｈと呼ぶのである。閉鎖欠陥集合領域Ｈの中にピットの最深部があり、ここには、転位の集合部が生じている。上の説明では、結晶粒界Ｋだけが転位の消滅・蓄積作用があるように思えるが、それだけではなく、閉鎖欠陥集合領域Ｈの内部の芯Ｓにも転位の消滅・蓄積作用がある。ＫとＳの両方に転位の消滅・蓄積作用がある。
【００９９】
本発明者の先願（特開２００１−１０２３０７号）においてはピットがどこにできるのかは予め指定することができない。そうであればピット底部に連続して発生する閉鎖欠陥集合領域Ｈもどこにできるか予め決めることができない。しかしピットの中央に閉鎖欠陥集合領域ができるという相関が分かったことには意味がある。さらに発明者は研究を進めて、閉鎖欠陥集合領域Ｈを予め与えることができるということを発見した。
【０１００】
話しが逆になるが、閉鎖欠陥集合領域Ｈの位置を何らかの手段によって予め与えることができればピットの出現する場所が決まるということになる。これらの点にいろいろな飛躍があるので充分に注意すべきである。
【０１０１】
閉鎖欠陥集合領域Ｈを決める手段は後に詳しく述べる。簡単にいえば下地基板の閉鎖欠陥集合領域ができて欲しい位置へ「種」となるものを規則的に配置するということである。その上からＧａＮを成長させると、種に続きピットが生成されピットに続いて閉鎖欠陥集合領域ができるのである。
【０１０２】
もしも閉鎖欠陥集合領域Ｈが決まると、この領域は他のＣ面の成長に比較して成長速度が遅いから、他のＣ面成長する部分に比べて低い窪み（ピット）となる。窪みとなるとその周囲は安定な低次の面指数をもつファセット面で囲まれる。成長と共にファセット面が大きく成長し、それがピットとなる。ピットは消滅することなくファセット成長の間維持されるからピットに続いて閉鎖欠陥集合領域Ｈが連続的に生成される。縦方向に成長するから、初めに決めた閉鎖欠陥集合領域Ｈの位置から上が全て閉鎖欠陥集合領域となる。そのような手法によってピット位置を制御することができるようになる。任意の位置に閉鎖欠陥集合領域を作り得る。それも本発明の著しい特徴の一つである。
【０１０３】
もう一つの閉鎖欠陥集合領域生成のメカニズムがある。ピットはファセット面からなるが、その底部にはより浅い傾斜（ｃ軸面指数のｎが大きい）の他のファセット面が形成されやすく（図５（ｂ）の（３）に示す）、角度の浅いファセット面がピットの底に形成され二重のファセット面構造となる。これがピット中心を固定する。浅いファセット面に続いて閉鎖欠陥集合領域Ｈが生成される。 詳細は後述するが、閉鎖欠陥集合領域Ｈが、周りに対してＧａＮ結晶の＜０００１＞方向のみが１８０゜逆転したｃ軸方向の反転相からなる場合、この現象が明確に現れる。
【０１０４】
閉鎖欠陥集合領域の生成については、次のように考えられる。種の上に多結晶が形成された場合、閉鎖欠陥集合領域は多結晶となり、他の単結晶部分と明確に区別される。境界には結晶粒界Ｋが発生する。
【０１０５】
しかし閉鎖欠陥集合領域は多結晶ばかりでなく、単結晶の場合もある。単結晶であるが周囲の単結晶部分と結晶方位が相違する。相違の方向は多様である。後にこれも詳しく述べる。どうして結晶方位が相違するのか？それはピット底部に小さい傾斜のファセット面（ｎが大きい）が発生しそれを一面とするように閉鎖欠陥集合領域が形成されるので、閉鎖欠陥集合領域が単結晶だとしても他の単結晶部分と結晶方位が相違するのである。結晶方位が相違するから、閉鎖欠陥集合領域と他の単結晶部分の境界には必ず結晶粒界Ｋができる。結晶粒界Ｋによって閉鎖欠陥集合領域の芯Ｓが完全に密封方位され閉じた欠陥の集合を作る。それが閉鎖欠陥集合領域Ｈである。
【０１０６】
このように、Ｈ＝Ｓ＋Ｋとなる閉鎖欠陥集合領域を作りＧａＮをファセット成長させる方法は、先に述べた３つの問題を全て解決することができる。ピット中央から拡散するモヤモヤ状の転位は、先述の結晶粒界Ｋによって吸収蓄積され解けないから外部へもはや出てゆかない。ピット中央部底部から発生した６０度をなす面状欠陥は結晶粒界Ｋによって引き寄せられその中に蓄積され外部へ出ない。
【０１０７】
またピット中心位置が定まらないからＬＤを作ったときに活性層（ストライプ）がピットに重なることがあるという偶然性の問題は、積極的に閉鎖欠陥集合領域つまりピットのできる位置を予め決めることによって解決できる。そのようなピット位置を予定できるということが本発明では最も有用な利点だということもいえよう。
【０１０８】
以上本発明の原理を説明した。本発明によって前記の３つの問題点（ピット中央のモヤモヤ転位、面状欠陥、位置制御の困難）を解決できるということも述べた。以下に本発明のさらに具体的な態様についてより詳しく述べる。
【０１０９】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態について述べる。本発明の基本原理は次のようなことである。
【０１１０】
ファセット面からなるピットが常に表面に存在し欠陥の集合である閉鎖欠陥集合領域Ｈが内部に存在するように窒化ガリウムを成長させ、閉鎖欠陥集合領域Ｈとその周囲の単結晶低転位随伴領域Ｚとの境界面である結晶粒界Ｋを転位の消滅場所、蓄積場所とすることによって、閉鎖欠陥集合領域Ｈの周囲の単結晶低転位随伴領域Ｚと単結晶低転位余領域Ｙにおける転位を減少させ低転位のＧａＮ結晶基板を得る、というところにある（請求項４５）。
【０１１１】
或いは、ファセット面からなるピットが常に表面に存在し、しかも欠陥の集合である閉鎖欠陥集合領域Ｈが内部に存在するように窒化ガリウムを成長させ、閉鎖欠陥集合領域Ｈとその周囲の単結晶低転位随伴領域Ｚとの境界面である結晶粒界Ｋとその内部の芯Ｓを転位の消滅場所、蓄積場所とすることによって、閉鎖欠陥集合領域Ｈの周囲の単結晶低転位随伴領域Ｚと単結晶低転位余領域Ｙにおける転位を減少させ低転位のＧａＮ結晶基板を得る、というところにある（請求項４６）。
【０１１２】
実際の実現方法としては、結晶成長時の成長表面において、ファセット面からなるピットを形成し、常にピット底に閉鎖欠陥集合領域Ｈを保持して結晶成長させ、閉鎖欠陥集合領域に転位を捕獲させることによって、その周囲の単結晶部（単結晶低転位余領域Ｙ、単結晶低転位随伴領域Ｚ）の転位を低減させるようにする（請求項４７）のである。
【０１１３】
これらが本発明の基本思想である。ファセットからなるピットを結晶表面に生成するというだけでは不十分である。ピットに続いてその底に閉鎖欠陥集合領域Ｈが存在するということが必要である。閉鎖欠陥集合領域Ｈは内部（芯Ｓと呼ぶ）と表面（結晶粒界Ｋと呼ぶ）よりなるがこれは欠陥の集合体でありしかも結晶粒界Ｋによって完全に閉じられている空間である、ということが重要である。そして結晶粒界Ｋか、それに加えて芯Ｓが転位の蓄積、消滅を担うので他の部分の転位が減少する。
【０１１４】
「他の部分」というのは二つに分割される。ピットの下に続く部分とピットの外にある部分である。ピットによって覆われる部分をここでは単結晶低転位随伴領域Ｚと呼ぶことにする。ピットの外にある部分を単結晶低転位余領域Ｙと呼ぶ。いずれも低転位であって、しかも単結晶である。
【０１１５】
閉鎖欠陥集合領域の役割は、単結晶低転位余領域Ｙや単結晶低転位随伴領域Ｚを低転位単結晶にするということにある。それは結晶粒界Ｋや芯Ｓが転位を吸収して消滅させあるいは蓄積して離さないからである。本発明において最も重要なのは閉鎖欠陥集合領域Ｈである。閉鎖欠陥集合領域Ｈが本発明において根元的な重要性を持っている。
【０１１６】
それでは表面のピットは何故に必要か？ということであるが、それは二つの機能を持っている。一つはピットの底に閉鎖欠陥集合領域Ｈを保持するということである。ピットの底に連続して閉鎖欠陥集合領域Ｈができる。ピットがなければ閉鎖欠陥集合領域Ｈができない。ピットあっての閉鎖欠陥集合領域である。その点でピットの生成は必須である。しかし逆は必ずしも真でない。ピットがあってもその下に閉鎖欠陥集合領域がないものもある。それを空ピットと呼ぶことができよう。空ピットにしてしまってはいけないのである。
【０１１７】
本発明者の前記の先願（特開２００１−１０２３０７号）はピット生成を必須の要件としているがそれは閉鎖欠陥集合領域Ｈをともなわない空ピットであった。だから転位を消滅蓄積できなかったのである。空ピットの底部には６０゜の角度をなす面状欠陥や線状欠陥ができるが転位を閉じ込めることができなかった。
【０１１８】
本発明はピットの底に閉鎖欠陥集合領域Ｈを形成している。このように閉鎖欠陥集合領域を底部に有するピットは「実ピット」と呼ぶことができる。本発明はだから実ピットを生成し閉鎖欠陥集合領域を設けることによって閉鎖欠陥集合領域に転位を永久に消滅蓄積できるようにする。
【０１１９】
ピットのもう一つの役割はエピタキシャル成長とともに内向きの傾斜が周囲の（単結晶低転位随伴領域や単結晶低転位余領域）転位を内側へ引き込み閉鎖欠陥集合領域Ｈへと掃引するということである。ピットの傾斜がなければ転位はそのまま上方へ（成長方向に平行）伸びるだけで閉鎖欠陥集合領域へ集結しない。集結しなければ転位は減少しない。だからピットには、閉鎖欠陥集合領域Ｈを保持するという役割と、転位を集めて閉鎖欠陥集合領域へ導入するという役割がある。
【０１２０】
それではどうして閉鎖欠陥集合領域を作るのか？という問題であるが、そのためには結晶成長の初期に基板面に種を分布させておくのである。種が基板面にあることによってその上に閉鎖欠陥集合領域とピットが形成される。種を基板面に積極的に配置することによって閉鎖欠陥集合領域とピットの位置を正確に指定できる。実は本発明の新規独創の着想は種の播種にあるのである。種を幾何学的に規則正しく配置することによって閉鎖欠陥集合領域Ｈとピットを幾何学的に規則正しく生成することができる。
【０１２１】
閉鎖欠陥集合領域は欠陥の集合であって使用できないとすると、その残りの単結晶低転位随伴領域Ｚや単結晶低転位余領域Ｙが使用できることになる。閉鎖欠陥集合領域の位置が種の播種によって厳密に予め指定できるならば、単結晶低転位余領域Ｙ、単結晶低転位随伴領域Ｚが予め指定できる、ということである。そのような空間的な制御性は種の播種に起因するのである。本発明の価値はその種撒きによって単結晶低転位随伴領域や単結晶低転位余領域を指定できるという空間的な制御性の高さにある。
【０１２２】
閉鎖欠陥集合領域Ｈが本発明において根本的に重要である。それで閉鎖欠陥集合領域についてより詳しく説明する必要がある。閉鎖欠陥集合領域は１種類の構造を取るのではない。多結晶、単結晶など多様な構造の閉鎖欠陥集合領域がある事が分かった。単結晶でも方位が様々のものがある。閉鎖欠陥集合領域の種類を以下に説明しよう。いずれの構造の閉鎖欠陥集合領域も本発明の基本原理にもとづき転位低減の効果を奏することができる。
【０１２３】
［１．多結晶の閉鎖欠陥集合領域Ｈ（請求項４８）］
閉鎖欠陥集合領域Ｈが方位のバラバラの多結晶ＧａＮであることがある。その場合は閉鎖欠陥集合領域だけが多結晶であり、閉鎖欠陥集合領域周りに随伴するピット直下の単結晶低転位随伴領域Ｚやその外側の単結晶低転位余領域Ｙは単一の単結晶である。閉鎖欠陥集合領域が多結晶ならそれは粒界の集まりである。閉鎖欠陥集合領域外周の結晶粒界Ｋというのは最外の粒界の連続体を意味する。
【０１２４】
［２．異なる方位の単結晶の閉鎖欠陥集合領域Ｈ（請求項４９）］
閉鎖欠陥集合領域Ｈが周囲の単結晶と異なる一定方位の単結晶ＧａＮの１個以上の集合であることがある。Ｃ面方向に成長させる場合、単結晶低転位随伴領域Ｚや単結晶低転位余領域Ｙは（０００１）面を表面平行にする単結晶である。閉鎖欠陥集合領域は一定方位をもつ結晶の集合であるがｃ軸、ａ軸などが、単結晶部分のｃ軸、ａ軸と食い違っている。
【０１２５】
［３．＜０００１＞だけ一致する方位の単結晶の閉鎖欠陥集合領域Ｈ（請求項５０）］
閉鎖欠陥集合領域Ｈが周囲の単結晶と＜０００１＞だけ共通でその他では異なる一定方位の単結晶ＧａＮの１個以上の集合であることがある。Ｃ面方向に成長させる場合、単結晶低転位随伴領域Ｚや単結晶低転位余領域Ｙは（０００１）面を表面平行にする単結晶である。閉鎖欠陥集合領域はｃ軸を単結晶部分のｃ軸（＜０００１＞）に平行とするがａ軸、ｂ軸が単結晶部分のａ軸、ｂ軸とは異なるというものである。つまりｃ軸回りに回転している。閉鎖欠陥集合領域を反対にｃ軸周りに回転させると単結晶部分と同じ方位になる。
【０１２６】
［４．極性が反転した単結晶の閉鎖欠陥集合領域Ｈ（請求項５１、請求項５２）］
単結晶部分のｃ軸方向に対して閉鎖欠陥集合領域Ｈのｃ軸が反平行だというものである。すなわち閉鎖欠陥集合領域Ｈにおいて、その周りと＜０００１＞方向のみが１８０゜逆転し、極性が反転している単結晶となっているものである。閉鎖欠陥集合領域Ｈのｃ軸を１８０゜回転させると単結晶部分の方位と同一にできる。ＧａＮ結晶は極性を有しており、（０００１）面は表面がＧａ原子面となっているが、（０００−１）面は窒素原子面となっている。よって、＜０００１＞方向のみが１８０゜逆転し、極性が反転している場合、その領域の境界には粒界が存在する。この閉鎖欠陥集合領域Ｈは、単結晶であっても＜０００１＞方向のみが１８０゜逆転した一つ以上の結晶粒からなる多結晶であってもよい。
【０１２７】
［５．面状欠陥で仕切られた閉鎖欠陥集合領域Ｈ（請求項５３）］
閉鎖欠陥集合領域が周囲の単結晶部分とは面状欠陥によって仕切られた１以上の結晶粒である。
【０１２８】
［６．線状欠陥で仕切られた閉鎖欠陥集合領域Ｈ（請求項５４）］
閉鎖欠陥集合領域が周囲の単結晶部分とは線状欠陥によって仕切られた１以上の結晶粒である。
【０１２９】
［７．面状欠陥で仕切られた同一方位の閉鎖欠陥集合領域Ｈ（請求項５５）］
閉鎖欠陥集合領域が周囲の単結晶部分と結晶方位は同一であるが面状欠陥によって仕切られた１以上の結晶粒である。
【０１３０】
［８．線状欠陥で仕切られた閉鎖欠陥集合領域Ｈ（請求項５６）］
閉鎖欠陥集合領域が周囲の単結晶部分と結晶方位は同一であるが線状欠陥によって仕切られた１以上の結晶粒である。
【０１３１】
［９．微傾斜した閉鎖欠陥集合領域Ｈ（請求項５９）］
閉鎖欠陥集合領域が周囲の単結晶部分の結晶方位に対して殆ど同一だが微傾斜しているというものである。
【０１３２】
以上が閉鎖欠陥集合領域の結晶方位に関する多様性である。結晶方位に続いて欠陥についても説明する。閉鎖欠陥集合領域内部には特に結晶欠陥が多い。閉鎖欠陥集合領域が多結晶（１）の場合粒界があるのは当然である。しかし閉鎖欠陥集合領域Ｈが単結晶の場合でも欠陥が多くなる。ファセット面からなるピットの底が閉鎖欠陥集合領域Ｈの内部にある。閉鎖欠陥集合領域内部に転位群の集合部が形成されたり面状欠陥が形成されることがある。だから閉鎖欠陥集合領域は欠陥を含み周囲の単結晶部とは面状欠陥で仕切られるということがある。
【０１３３】
［１０．欠陥を含み面状欠陥で仕切られた閉鎖欠陥集合領域Ｈ（請求項５７）］
閉鎖欠陥集合領域Ｈは結晶欠陥を含み、周囲の単結晶部分と面状欠陥によって仕切られる。
【０１３４】
［１１．欠陥を含み線状欠陥で仕切られた閉鎖欠陥集合領域Ｈ（請求項５８）］
閉鎖欠陥集合領域Ｈは結晶欠陥を含み、周囲の単結晶部分と線状欠陥の集合体によって仕切られる。
【０１３５】
［１２．線状欠陥、面状欠陥を含む閉鎖欠陥集合領域Ｈ（請求項６０）］
閉鎖欠陥集合領域Ｈは結晶欠陥を含み、その欠陥は、面状欠陥であるか線状欠陥であることが多い、ということである。
【０１３６】
以上で多様な閉鎖欠陥集合領域について説明した。次に結晶成長の方位であるが、結晶成長の方向はｃ軸方向であるのが通常である（請求項６１）。異種基板の上に六方晶系の窒化ガリウム結晶を成長させるから、３回対称性のあるｃ軸方向に成長させると、異種基板とＧａＮの結晶方位の対称性を合致させることができる。そのためにｃ軸方向に成長させることが多いということになる。もしもＧａＮ自身を基板とすることができたらｃ軸以外の成長も可能であるが異種基板であるからｃ軸成長が主流である。
【０１３７】
その場合、ファセット面からなるピットが逆六角錐あるいは逆十二角錐となる（請求項６２）。ＧａＮは六方晶系でありｃ軸まわりに同等の傾斜面を６つ持っているからである。それが六角錐ピットを形成する。図１はＣ面にできたピットを図示するが、逆六角錐のピットは６つの傾斜面をもつ。平均的な成長方向はｃ軸方向つまり図で上方である。しかし傾斜面（ファセット面）では面は矢印のように内向きに成長する。同等の傾斜面が二組あれば十二角錐を形成するのである。つまり（ｈｋｍｎ）面の前の３つの指数ｈ、ｋ、ｍを入れ換えたものが同等であるから６つの同等の面が存在するのである。
【０１３８】
ファセット面の面指数は一般に｛ｋｋ−２ｋｎ｝（ｋ、ｎは整数）と｛ｋ−ｋ０ｎ｝というように表現できる（請求項６４）。これら２種類の面はそれぞれ６０゜ごとに存在し、二組の面は３０゜の角度をなす。だから３０゜刻みの面を構成できる。だから逆１２角錐ができる。いずれか一方の群だけが優越する場合は逆６角錐となる。
【０１３９】
その中でも最も頻出するファセット面は、｛１１−２２｝面と｛１−１０１｝面である（請求項６５）。いずれか一方だけで逆六角錐ができるし、両方が並存すると逆十二角錐ができる。｛１１−２１｝面も出ることがある。
【０１４０】
さらにファセット面からなるピットが、傾斜角の異なる二段重ねの逆六角錐、逆十二角錐のこともある（請求項６３）。これは例えば｛１１−２２｝、｛１１−２１｝とか｛１−１０１｝、｛１−１０２｝いうようにｃ軸指数ｎが異なるものがあるということである。傾斜の浅い方が中心にくる（ｎが大きい方）。傾斜のきつい面は外周にくる（ｎが小さい）がそれが単結晶低転位随伴領域Ｚに接続する。
【０１４１】
閉鎖欠陥集合領域Ｈと結晶成長時のファセットの関係について述べる。閉鎖欠陥集合領域Ｈとファセット面の面指数に一定の関係のあることが分かった。
ファセット面からなるピット底には閉鎖欠陥集合領域Ｈがある。閉鎖欠陥集合領域Ｈは、ピットのファセット面とは面指数が少し異なる面を有する（請求項６６）。先述のようにピットを構成する大部分のファセット面の面指数は｛１１−２２｝と｛１−１０１｝である。
【０１４２】
ところが閉鎖欠陥集合領域の頂部（ピット底）はファセットの傾斜面より浅い傾斜となっている（請求項６７）。例えば図５（ｂ）（３）において二段傾斜面が示される。それはｃ軸の指数がより大きいということだから、｛１１−２４｝、｛１１−２５｝、｛１１−２６｝、｛１−１０２｝、｛１−１０４｝などが出現しそれがピット底の傾斜面となっているということである（請求項６７）。ファセット面からなるピット底に続く閉鎖欠陥集合領域Ｈは、単結晶低転位随伴領域Ｚや単結晶低転位余領域Ｙとは、＜０００１＞方向のみが１８０゜逆転し、極性が反転している場合に顕著に傾斜角のより小さい面方位を表面として成長する（請求項６８）。この場合、傾斜角のより小さい結晶面方位は、｛１１−２−４｝、｛１１−２−５｝、｛１１−２−６｝、｛１−１０−２｝、｛１−１０−３｝、｛１−１０−４｝からなる（請求項６９）。それが成長とともに埋まって閉鎖欠陥集合領域となるから閉鎖欠陥集合領域がこのようなｎのより大きい面指数をもつということになるのである。ファセット面からなるピット底にある閉鎖欠陥集合領域の境界は、ピットを構成するファセット面よりも角度の浅い境界部に形成される（請求項７０）。この現象は、特に閉鎖欠陥集合領域Ｈが周りの単結晶領域と＜０００１＞方向のみが１８０゜逆転し、極性が反転している場合に顕著に認められる（請求項７１）。ピット底の傾斜面の角度が浅いというのは重要な知見である。
【０１４３】
ファセット面からなるピット底にある閉鎖欠陥集合領域Ｈは、点状に集中して存在する（請求項７２）。ここで点状というのは線状とかドーナツ状というのではなくて一箇所に点に集まっているという意味である。例えば図７の同心円の中心の黒い部分が閉鎖欠陥集合領域Ｈであり、点状に集中している。点状に集中しているからＧａＮ基板を様々な方向に劈開しても断面に閉鎖欠陥集合領域Ｈが出てくる確率が低いという利点がある。
【０１４４】
劈開面に閉鎖欠陥集合領域Ｈが露呈しにくいので劈開面を有効に利用できる。それに劈開が容易だという利益もある。劈開しようとする平面に欠陥があると劈開が妨げられるからである。
【０１４５】
ピット底にできる閉鎖欠陥集合領域Ｈは、１μｍ〜２００μｍの直径を保持して成長させることができる（請求項７３）。成長条件にもよるが、閉鎖欠陥集合領域Ｈの直径を１μｍ〜２００μｍにして成長させることによって、転位をピット中央の閉鎖欠陥集合領域Ｈに集めることができる。
【０１４６】
ファセット状ピットの直径が小さい場合は、閉鎖欠陥集合領域Ｈの直径も小さい方がよい。ファセット状ピットの直径が大きい場合は、閉鎖欠陥集合領域Ｈの直径も大きい方がよい。実際においては、小さい場合で閉鎖欠陥集合領域の直径が１μｍあれば効果（転位低減の）があり、大きい場合でも経済的な影響を考慮して直径２００μｍまでが適当であると考えられる。
【０１４７】
ファセット面からなるピット底の閉鎖欠陥集合領域Ｈの形状（横断面）は通常不定形である（請求項７４）。これは、閉鎖欠陥集合領域Ｈが成長するにつれ、エネルギー的にも不安定であるために結晶方位との関係から、ファセット形状に応じて閉鎖欠陥集合領域が変形するためである。
【０１４８】
場合によっては閉鎖欠陥集合領域の形状（横断面）が円形になる場合もありうる（請求項７５）。閉鎖欠陥集合領域Ｈの多結晶粒の粒子数が多い場合や、閉鎖欠陥集合領域の直径が大きい場合に円形断面のものがよく見られる。
【０１４９】
一方ファセット面からなるピット底の閉鎖欠陥集合領域Ｈの多結晶粒子数が少ない場合や、閉鎖欠陥集合領域の直径が小さい場合、閉鎖欠陥集合領域Ｈの形状が角型になることもある（請求項７５）。
【０１５０】
平均的な結晶成長方向がｃ軸方向である場合、実際の結晶成長の最表面ではファセット面からなるピット底の多結晶領域部が、結晶成長とともにピット底に引き続き形成されその結果結晶中には、ｃ軸に平行に柱状に多結晶領域がのびた形で存在することになる（請求項７６）。
【０１５１】
またその際、ファセット面からなるピットの底の閉鎖欠陥集合領域と周りの単結晶部（単結晶低転位余領域Ｙ、単結晶低転位随伴領域Ｚ）との境界において、単結晶部から閉鎖欠陥集合領域Ｈへ向かってＣ面に平行に伸びた転位を集め、境界Ｋにおいて転位を消滅蓄積させて単結晶部の転位を減らすメカニズムが働く（請求項７７）。
【０１５２】
この転位集中のメカニズムはＣ面から傾いたファセット面よりなるピットにおいて、ファセット面の成長とともに転位がＣ面に平行にピット中心へ向かって伸び閉鎖欠陥集合領域に集中することによって、単結晶部Ｚ、Ｙでの貫通転位を低減させるということである（請求項７８）。例えば図１の（ａ）（ｂ）でファセット面は矢印のように内向きに積層してゆくから転位は矢印で示されるようにＣ面に平行に内向きに進行するようになる。つまり転位はピット中心に向かって集中し中心部の閉鎖欠陥集合領域Ｈに吸収される。図２はファセット面での転位の動きを示すための平面図である。内向きに進んだ転位は６角錐の稜線８に衝突すると稜線の方向へ転換して稜線に沿って水平に進むから中央の多重点Ｄに集中するのである。
【０１５３】
それが先願においても述べられた転位減少の機構である。しかし先願では多重点の下に閉鎖欠陥集合領域が存在せず、図１（ｂ）のように広い面状欠陥１０になり転位減少は不十分であった。
【０１５４】
図３は先願の場合の転位の運動を示すが、ピットの底に閉鎖欠陥集合領域がない。だから転位は集中するが開放しており再び広がる可能性もある。集中度も低い。開放系ではいけない。
【０１５５】
本発明は図４に示すようにピット底に閉鎖欠陥集合領域があり転位は閉鎖欠陥集合領域Ｈに吸収される。ここで一部は消滅し一部は蓄積される。その部位は閉鎖欠陥集合領域Ｈの外周部である結晶粒界Ｋと内部の芯Ｓである。結晶粒界Ｋだけである場合もあり、ＫとＳの両方である場合もある。いずれにしても閉鎖欠陥集合領域は結晶粒界Ｋによって閉じられており密封空間である。原理的には転位が一旦閉鎖欠陥集合領域Ｈに入ると再び出ることができない。だから単結晶低転位余領域Ｙ、単結晶低転位随伴領域Ｚでの転位の減少は永久的である。先願と本発明の対比は図３、図４によく現れる。
【０１５６】
さて、実際の窒化ガリウム基板の製造において本発明の手法をどのように適用するのかについて説明する。異種基板を使うから三回対称性のあるｃ軸方向を成長方向とする。
【０１５７】
実際の結晶基板の結晶成長方法としては、結晶成長時の表面において、ファセット面からなるピットを形成し、ピット中央の底に閉鎖欠陥集合領域Ｈを有するものを基本の構造物としてこれを規則正しく配列させて結晶成長させる（請求項７９）。
【０１５８】
それは空間的に規則正しくピット、閉鎖欠陥集合領域を配列するということである。図６（ｂ）、図７、図８（ａ）、（ｂ）などに規則正しい基礎構造体の配列を示す。規則正しく同じパターンによって空間をくまなく埋め尽くすようにするのが最も良い。その場合可能なパターンはおのずから決まってくる。
【０１５９】
このようにファセット面からなり中央に閉鎖欠陥集合領域を有するピットを規則正しく隈なく並べるには、六回対称性（正三角形を並べ頂点に配置する）、四回対称性（正方形を並べ頂点に配置する）、二回対称性（長方形を並べ頂点に配置する）の３種類のパターンしかない。最も隈なく同じもので並べるという条件をはずすともっとたくさんのパターンが可能となる。
【０１６０】
［１．六回対称性パターン（図８（ａ）、（ｂ））（請求項８０）］
これは図８に示すが、ピットが円形に近い１２角形、６角形であるので最稠密の配列となる。正三角形の一辺の長さをピッチｐと呼ぶ。これはパターンの繰り返し周期である。もしも隣接のピットが互いに接触するならピットの直径ｄはピッチｐにほぼ等しい（ｐ＝ｄ）。図８の（ａ）はピッチの方向がＧａＮ結晶の＜１１−２０＞の方向に平行である。図８の（ｂ）はピッチの方向がＧａＮ結晶の＜１−１００＞の方向に平行である。
【０１６１】
この図において同心円の中心の黒丸が閉鎖欠陥集合領域Ｈである。その周囲の白丸の部分がピットの広がりを示すがそれは同時に単結晶低転位随伴領域Ｚの範囲を示している。隣接する同心円の隙間にできる狭い三角形の領域が単結晶低転位余領域Ｙである。最稠密に配置しているということはある一定面積の中に占める単結晶低転位随伴領域Ｚの面積が最大になるということである。しかし同時に閉鎖欠陥集合領域面積も最大になる。反対に単結晶低転位余領域Ｙの面積は最小になるわけである。Ｃ面から成長した領域（単結晶低転位余領域Ｙ）は比抵抗が高くなる傾向がある。だから導電性基板とする場合はＹが狭くなる六回対称パターンが望ましい。
【０１６２】
［２．四回対称性パターン（図９（ａ）、（ｂ））（請求項８１）］
これは図９に示すが、ピットが円形に近い１２角形、６角形であるので中程度の稠密の配列となる。正方形の一辺の長さをピッチｐと呼ぶ。これはパターンの繰り返し周期である。もしも隣接のピットが互いに接触するならピットの直径ｄはピッチｐにほぼ等しい（ｐ＝ｄ）。図９の（ａ）はピッチの方向がＧａＮ結晶の＜１１−２０＞と＜１−１００＞の方向に平行である。図９の（ｂ）はピッチの方向がＧａＮ結晶の＜１１−２０＞と＜１−１００＞の方向に対し４５度をなす。この方位は低面指数で表現できない。
【０１６３】
この図において同心円の中心の黒丸が閉鎖欠陥集合領域Ｈである。その周囲の白丸の部分がピットの広がりを示すがそれは同時に単結晶低転位随伴領域Ｚの範囲を示している。隣接する同心円の隙間にできる星芒形の領域が単結晶低転位余領域Ｙである。これは前例１よりも単結晶低転位余領域Ｙの面積が広くなる。Ｃ面から成長した領域（単結晶低転位余領域Ｙ）は比抵抗が高いので導電性基板とする場合は好ましくない。しかしＧａＮデバイスチップの形状が正方形である場合などではこの方がずっと好ましい。実際デバイスチップとして有効に利用できるのは単結晶低転位余領域Ｙと単結晶低転位随伴領域Ｚであり、それが規則正しく広くなっているからデバイス配置に余裕がある。デバイスのピッチとピットのピッチを合致させると全て同じ条件でデバイスを作製することができ劈開も単純になる。
【０１６４】
［３．二回対称性パターン（図１０（ａ）、（ｂ））（請求項８２）］
これは図１０に示すが、ピットが円形に近い１２角形、６角形であるので稠密でない配列となる。基本は長方形である。その短辺側のピッチｐと長辺側のピッチｑを区別しなければならない。これはパターンの繰り返し周期に異方性があるということである。もしも隣接のピットが互いに接触するならピットの直径ｄは短ピッチｐにほぼ等しい（ｐ＝ｄ）。図１０の（ａ）は短ピッチｐの方向がＧａＮ結晶の＜１１−２０＞の方向に平行である。図１０の（ｂ）は短ピッチｐの方向がＧａＮ結晶の＜１−１００＞の方向に平行である。
【０１６５】
この図において同心円の中心の黒丸が閉鎖欠陥集合領域Ｈである。その周囲の白丸の部分がピットの広がりを示すがそれは同時に単結晶低転位随伴領域Ｚの範囲を示している。隣接する同心円の隙間にできる幅の広い帯状の領域が単結晶低転位余領域Ｙである。これはｑをｐより大きくするに従って前例の２つよりも単結晶低転位余領域Ｙの面積が広くなる。デバイスチップとして有効に利用できるのは単結晶低転位余領域Ｙと単結晶低転位随伴領域Ｚであり、それが規則正しく広くなっているからデバイス配置に余裕があり実際のデバイスチップは矩形であるからこのパターンが最適だといえる。
【０１６６】
結晶成長時の結晶表面に、底部に閉鎖欠陥集合領域を有しファセット面からなるピットを数多く規則正しく配列するのであるが、それらのピット間の最短の中心距離（ピッチｐ）は、５０μｍ〜２０００μｍであるのが望ましい（請求項８３）。
【０１６７】
実際のデバイスをその上に作製することを考えるとデバイスのチップの大きさよりもピットピッチが小さいと使い難い。だから低転位単結晶のピットのピッチは最低５０μｍは必要である。それ以下ではデバイスを製造するのが難しい。
【０１６８】
反対にピットピッチの上限は２０００μｍ程度である。あまりにピッチが広くなるとピットの深さも大きくなる。研磨してピット部分は除去するがピットが広いと深さも大きく研磨厚みが大きくなるから無駄が増える。経済的に不利になるからピットのピッチは２０００μｍ以下とする。それは経済的な理由による制限であってピッチがこれ以上であっても本発明の転位減少という効果は十分にある。
【０１６９】
［閉鎖欠陥集合領域Ｈの形成方法］
ファセット面からなるピットの中央部底に発生する閉鎖欠陥集合領域Ｈの形成方法について説明する。図５（ａ）、（ｂ）にピット一つ分についての成長を示す。図６では基板の平面図を示す。
【０１７０】
本発明の結晶成長においては、ベースとなる下地基板２１を使用する。窒化ガリウム単結晶を下地基板２１としてもよいのは勿論である。しかし大型のＧａＮ単結晶基板は容易に製造できないから、異種材料を基板とするのが現実的である。異種基板でもＧａＮ基板でもよいのであるが、その下地基板２１の閉鎖欠陥集合領域となるべき部位に閉鎖欠陥集合領域の種２３を配置する。この図はピット、種、閉鎖欠陥集合領域の一つ分だけを図示しており実際には表面に多数のピットが形成されるのである。
【０１７１】
種２３は幾何学的に規則正しく基板表面に配置される。平面図は図６（ａ）に示すとおりである。ここでは下地基板２１の上に六回対称となる位置に種２３を配置している。下地基板２１の残りの部分１９は基板面が露呈している。ＧａＮ結晶２２を下地基板２１と種２３の上に成長させる。ＧａＮは種２３の上には成長しにくいが下地の上は成長しやすい。成長の難易の差を利用しピットを生成する。巧妙な方法である。図５（ａ）、（ｂ）の（２）のように下地面の上には厚く結晶２２が付いてその上は平坦面２７（Ｃ面）ができる。種２３の上は結晶が付きにくいからピット２４（凹部）となる。ピット２４は６つあるいは１２のファセット面２６からなる。種２３の上にピット２４ができる、ということが重要である。
【０１７２】
さらにＧａＮ結晶２２を成長させると対向するファセット面２６が種２３の上で相合うようになる。そうなると種２３の上にもＧａＮ結晶の一部が堆積してゆく。この部分はピット２４の底２９となる。成長とともにピット２４は上方へ移動する。ピット２４の底２９も段々に結晶が堆積してゆく。図５（ａ）、（ｂ）の（３）はそのような状態を示す。
【０１７３】
底２９の下へ連続して成長する結晶２５はその他の部分の結晶２２とは異質である。底２９の下種２３の上に当たる部分の結晶２５を閉鎖欠陥集合領域Ｈと呼ぶ。閉鎖欠陥集合領域Ｈとその他の結晶２２との境界線３０が結晶粒界Ｋである。それに対して内部を芯Ｓと呼ぶ。つまり種２３−閉鎖欠陥集合領域Ｈ−底２９が上下に並ぶ。種２３の位置の上方に必ずピットの中央底がきて、種とピット底の間が閉鎖欠陥集合領域Ｈなのである（請求項８４）。
【０１７４】
ファセット２６の直下の部分の結晶が単結晶低転位随伴領域Ｚにあたる。平坦面２７の直下の結晶が単結晶低転位余領域Ｙに当たる。
ピット底２９については二通りの場合がある。図５（ａ）ではピット底２９の傾斜はファセット２６の傾斜と同じであり同じ結晶方位の面である。しかし図５（ｂ）の場合、ピット底２９の傾斜は、ファセット２６より傾斜がゆるいものになっている（請求項８５）。傾斜が浅いピット底２９は、ファセット面２６と少し違う面となっているわけである。つまりｃ軸方向の面指数ｎが少し大きくなっているのである。ファセット面２６が（１１−２２）だとするとそれに続く底２９は（１１−２４）のように表現できる。
【０１７５】
［多様な種の可能性］
閉鎖欠陥集合領域のもととなる種２３は下地基板に直接に付けても良いし、下地基板にＧａＮ層を薄くのせてからその上に付けてもよい。
【０１７６】
種２３は空間的に規則正しく配置すべきである。六回対称、四回対称、二回対称の種パターンについては既に説明した。
【０１７７】
種の形態材料としては、ＧａＮの成長しにくい材料であればよく、薄膜、粒子、異種基板面などがある。薄膜の場合は、非晶質薄膜、多結晶薄膜の両方を用いることができる（請求項８６）。薄膜、粒子、基板面など形態が異なると種の作製法、配置法も異なってくる。
【０１７８】
［種の作製方法１（薄膜の場合）］
下地基板の上に閉鎖欠陥集合領域とすべき部分に薄膜の種を乗せる。薄膜は二次元形状を有し、所望の形状、分布にパターニングする事が可能である（請求項８７）。パターニングするには、フォトリソグラフィを用いる方法や、メタルマスクを使って薄膜を蒸着する方法、マスクを使った印刷法などが可能である。精度良くパターニングすることによって、閉鎖欠陥集合領域の位置精度が向上する。
【０１７９】
個々の種の形状は円形、多角形などとすることができる（請求項８８）。多角形というのは三角形、四角形、六角形、八角形などである。これは閉鎖欠陥集合領域Ｈの形状にも影響する。これら円形、多角形にパターニングした非晶質、多結晶薄膜の直径は１μｍ〜３００μｍとするのが好ましい（請求項８９）。種の大きさによってその上に成長する閉鎖欠陥集合領域Ｈの大きさが大体決まる。閉鎖欠陥集合領域の直径として１μｍ〜３００μｍ程度が良いので種の大きさもそのようにする。ただし種直径よりも閉鎖欠陥集合領域直径の方が僅かに小さいようである。
【０１８０】
［薄膜の種材料の種類］
種にするための多結晶薄膜、非晶質薄膜は金属でも酸化物でもよいのであるが特に、
【０１８１】
イ．ＳｉＯ２薄膜（請求項９０）（多結晶又は非晶質）
ロ．Ｓｉ３Ｎ４薄膜（請求項９０）（多結晶又は非晶質）
ハ．Ｐｔ薄膜（請求項９１）（多結晶）
ニ．Ｗ薄膜（請求項９２）（多結晶）
などが効果的である。
【０１８２】
［種の作製方法２（粒子の場合）］
種は必ずしも薄膜にかぎらない。ＧａＮ多結晶粒子を下地基板の上に規則正しく配置することによって閉鎖欠陥集合領域の種とすることができる（請求項９３）。ＧａＮ単結晶粒子を下地基板の上に規則正しく配置することによって閉鎖欠陥集合領域の種とすることができる（請求項９４）。これらＧａＮ粒子が下地基板の上に配置されることにより、その上には周りの単結晶部とは異なった方位の多結晶が成長する。
【０１８３】
ＧａＮ粒子であるのにその上へのＧａＮの成長を遅延させピットを形成するというのはおかしいように思えるが、粒子は方位が違うので同じ材料のＧａＮの結晶成長でもそれを阻止する作用があるのである。だからＧａＮとはかぎらず、どのような材料の粒子でも良いのである。しかしＧａＮ粒子とすれば拡散による汚染の恐れがないから最適なのである。
【０１８４】
粒子は、薄膜と違って三次元な構造をもつのであるが、薄膜と同様にピット、閉鎖欠陥集合領域形成の効果を持つ。独立の粒子であるから自由に下地基板の上へ乗せれば良い。
【０１８５】
［種の作製方法３（異種基板面の場合）］
種は必ずしも薄膜、粒子にかぎらない。異種の下地基板面そのものを種とすることができる。下地基板はＧａＮと違うのでＧａＮの成長速度が異なるからピットを生成する原動力を与えることができる。これも凝った方法である。
【０１８６】
ＧａＮ以外の異種基板面をＧａＮ層から周期的に露呈して種とする（請求項９５）のである。それだけではわかりにくいがこういうことである。下地基板に一旦ＧａＮエピ層（ＧａＮバッファ層）を薄く成長させ、閉鎖欠陥集合領域Ｈを生成すべき部位のＧａＮエピ層を除去して下地基板を露呈させその上にＧａＮを再びエピ成長させると下地基板の上で成長が遅れピットを生成し閉鎖欠陥集合領域を作ることができる（請求項９６）。
【０１８７】
下地基板を露呈することによって種とする手法では、ＧａＮバッファ層なしにＧａＮを成長させることになるからその上には閉鎖欠陥集合領域が生成されることが多い。先述の薄膜種もフォトリソグラフィによって生成できるが、基板面種の場合、陰陽が反対になることに注意すべきである。下地基板としては、サファイヤ、スピネル、ＳｉＣ、ＧａＡｓなどを利用できる。
【０１８８】
［種の作製方法４（ＧａＮエピ層の上に薄膜を設ける場合）］
種は下地基板の上に直接に薄膜を設けるとは限らない。下地基板の上にＧａＮエピ層を成長させその上に異種材料の多結晶、非晶質薄膜マスクを積層し、マスクをフォトリソグラフィによって部分的に除去し残った薄膜マスクを種とすることもできる（請求項９７）。つまり下地基板／ＧａＮ／薄膜種という構造となる。初めに述べたものはＧａＮがなくて下地基板／薄膜種となっていたので区別しなければならない。この薄膜種によってもピットをここから成長させ、ピット底に引き続いて閉鎖欠陥集合領域Ｈを成長させることができる。
【０１８９】
［種の作製方法５（下地基板の上に薄膜を設ける場合）］
下地基板の上に直接に異種材料の多結晶、非晶質薄膜マスクを積層し、マスクをフォトリソグラフィによって部分的に除去し残った薄膜マスクを閉鎖欠陥集合領域Ｈの種とすることもできる（請求項９８）。つまり下地基板／薄膜種という構造となる。
【０１９０】
［種の作用（図５）］
種を設けた下地基板において、種以外の部位においては、ＧａＮは下地基板からエピタキシャル成長する。しかし種はＧａＮ成長を阻止する作用があり、ＧａＮの成長が遅延する。遅延するが周囲の下地基板上エピ層が高く成長するとそれらが侵入してくるので種の上にもＧａＮが乗ってくる。それが成長条件に依存していろいろに変わる。種の上にできるＧａＮが多結晶であること（Ａ）もある。
【０１９１】
種の上に周りの単結晶が押し寄せてきて、種の上を単結晶とする場合もある。そのときでも周囲の単結晶とは結晶方位が異なる（Ｂ）。結晶方位が異なるが極性が反転することもある。また＜０００１＞軸が共通で周りの単結晶より回転していることもある。あるいは少しだけ方位が異なる単結晶という場合もありうる。種の上にできるＧａＮが閉鎖欠陥集合領域Ｈであるから、条件によって閉鎖欠陥集合領域Ｈの構造が多様に変化する。
【０１９２】
［ＥＬＯマスクと閉鎖欠陥集合領域種マスクとの併用１（同時的）］
ＥＬＯ（Epitaxial Lateral Overgrowth）というのは、規則正しく小窓を配置したマスクを下地基板の上に付け小窓面に孤立したＧａＮ層をエピタキシャル成長させ、ＧａＮ層がマスク厚みを越えると転位方向が横向きになりＧａＮ層が隣接窓間の二等分線で相合したときに転位が衝突して消滅するようにしたもので、初期に転位を低減させることができる精妙な手法である。これは本発明者の先願である特願平９−２９８３００号、特願平１０−９００８号にも書いてある。マスクを越えて横方向へ層を延ばし転位を横に走らせるからラテラルといい、マスクを越えて成長させるのでオーバーグロースと呼ぶ。
【０１９３】
ＥＬＯマスクは遮蔽部面積が広く開口部面積が狭くて、小面積の小窓が規則正しくポツポツと開いているというようなネガ型のマスク（遮蔽部面積＞５０％）である。これもくまなく敷き詰めた正三角形の頂点に小窓を配置し、マスクパターンは六回対称とすることが多い。この点でこれまで述べた閉鎖欠陥集合領域Ｈ種のパターンと似た点もある。
【０１９４】
しかし相違点が明確に存在する。ＥＬＯマスクにおいて、小窓は小さくて小窓配列のピッチも細かい。小窓径も、ピッチも数μｍの程度である。遮蔽部面積が広く開口部面積が狭いネガ型のマスク（遮蔽部面積＞５０％）である。
【０１９５】
種パターンはより大きい種（直径；１μｍ〜３００μｍ）が広くまばらに（５０μｍ〜２０００μｍ）分布したようなパターンである。遮蔽部面積が狭く開口部面積が広いポジ型のマスク（遮蔽部面積＜５０％）である。このように形状、寸法が異なる。
【０１９６】
作用も異なるので混同してはならない。そもそもＥＬＯは転位を消滅させるのが目的であり、閉鎖欠陥集合領域Ｈの種は積極的に閉鎖欠陥集合領域Ｈを形成するのが目的である。
【０１９７】
種パターンは空白部（下地基板が露呈する部分）が広い。空白部にＥＬＯマスクを載せる。つまり下地基板は種パターンとその空白部に形成したＥＬＯマスクという２種類の別異のマスクによって覆われるということになる。まことに複雑で洗練された手法である（請求項９９）。例えば図６（ａ）において、下地基板２１の上に種２３を６回対称に配置しているが、広い空白部１９が残る。その空白部１９にＥＬＯマスクを載せるというのである。マスク材料は同じものであってかまわない。ＳｉＯ２、ＳｉＮや金属マスクを利用できる。マスク材料が同一なら一回の蒸着、フォトリソグラフィ或いは印刷でマスクを形成できる。
【０１９８】
そのような複合マスクの作用は別々のものである。ＥＬＯマスクでのＧａＮ成長においては転位を横向きにして初期に転位を減らす作用がある。種マスクの種では、ピットと閉鎖欠陥集合領域Ｈが形成される。そのような作用は単に相加的である。しかし成長初期に転位が減少しており少なくなった転位を閉鎖欠陥集合領域Ｈが吸収し消滅、蓄積するので単結晶低転位随伴領域Ｚと単結晶低転位余領域Ｙでの低転位化が一層推進される。
【０１９９】
［ＥＬＯマスクと閉鎖欠陥集合領域種マスクとの併用２（経時的）］
ＥＬＯマスクを、種の空白部１９（図６（ａ））に設ける先述の方法はマスク形成、ＧａＮ成長が一度でできるという利点がある。しかし種２３のない空白部１９だけにＥＬＯマスクを付けるので成長条件が場所によって相違することになる。それが好ましくないという場合は、初めに下地基板の上にＥＬＯマスクを付けＥＬＯ成長して薄い低転位ＧａＮ層を作りその上に種マスクを付けてファセット成長させるように２段階の成長をさせるとよい（請求項１００）。下地基板の上にＧａＮの薄いバッファ層を成長させてからＥＬＯマスクを付けてもよい。その後ＥＬＯ成長させ、種マスクを付けファセット成長させるのは同様である。
【０２００】
上記の方法では、初めに、下地基板の上、或いはＧａＮバッファ層を有する下地基板の上にＥＬＯマスクを形成する。これはＳｉＮやＳｉＯ２の薄膜（１００ｎｍ〜２００ｎｍ程度）を形成してくまなく並べた一辺が数μｍの正三角形の頂点位置に小窓（円形、角型、短冊型）をエッチング除去して形成する。その上にＧａＮバッファ層（８０ｎｍ〜１３０ｎｍ程度）を低温で気相成長させる。バッファ層は格子不整合を調整するための層である。その上にＧａＮエピタキシャル層を高温で気相成長させる。ラテラルオーバーグロースによってＧａＮ層を低転位化する。
【０２０１】
その上に先述の種パターンを設ける。これは薄膜でも粒子でもよい。パターンサイズが大きいのでＥＬＯとは区別できる。種パターンを持つＧａＮエピタキシャル層の上にＧａＮを成長させると、種に続いてピットが形成されピットの底部には閉鎖欠陥集合領域Ｈが生成される。ピットの傾斜面の下には単結晶低転位随伴領域Ｚができる。ピットとピットの間はＣ面成長となりその下は単結晶低転位余領域Ｙが生成される。２段階の異なる低転位化のための成長を用いているからいっそうＧａＮ結晶は低転位になる。
【０２０２】
［ファセット面からなるピットの位置の制御法］
種パターンを下地基板に（下地基板の上にＧａＮバッファ層を設けたものでもよい）配置しその上にＧａＮをファセット成長させると種の上に一体一対応してピットが発生する。それは本発明の根本であってこれまでにもたびたび説明した。図６の（ａ）の種パターンと、（ｂ）のＧａＮ厚膜の配置を比較すればよく理解できる。
【０２０３】
本発明は、下地基板の上に予めピット発生のための種を配置しその上からＧａＮを結晶成長させて、種の場所に優先的にピットを発生させる（請求項１０１）。
【０２０４】
具体的には、パターンニングした非晶質、多結晶薄膜種を離散的周期的に下地基板の上に配置しておきその上から窒化ガリウムを成長させ、薄膜種の上に優先的にピットを発生させる（請求項１０２）ことができる。それはパターンニングした非晶質多結晶薄膜種の上にＧａＮ結晶成長させると種と下地基板余白部分で成長の条件が異なり種部分での成長が遅延するから種を底にするピットが形成されるからである（請求項１０３）。
【０２０５】
種となるものは金属、酸化物、窒化物など任意であり、薄膜であっても粒子であっても良い。下地基板とＧａＮバッファ層の組み合わせで種を作りだすこともできる。これについては詳しく述べた。非晶質多結晶薄膜としては、ＳｉＯ２膜、ＳｉＮ膜が特に効果的である（請求項１０４）。種として微粒子を用いることもできる。下地基板あるいは下地基板の上に薄いＧａＮバッファ層を設けたものの上に微粒子を規則正しく配置させその上からＧａＮをファセット成長させる。そうすると微粒子の上とその他の部位での成長条件が異なるから微粒子の上に底がくるようなピットが優先的に形成される（請求項１０５）。
【０２０６】
そのための微粒子としては異種金属の微粒子や、酸化物の微粒子を用いることもできる。またＧａＮ多結晶微粒子、ＧａＮ単結晶微粒子をも使うことができる（請求項１０６）。このように下地基板の上に空間的に規則正しく種を配置してその上にＧａＮをファセット成長させると種位置にピット底がくるようになる。ピット位置を予め決めることができる。ピット底には閉鎖欠陥集合領域Ｈがあり、ピットの傾斜面（ファセット）の下には単結晶低転位随伴領域Ｚがあり、ピットの外のＣ面成長平坦部下には単結晶低転位余領域Ｙがあるのだから、種の配置によってこれら３つの領域Ｈ、Ｙ、Ｚを厳密に正しく与えることができる。
【０２０７】
［平坦な窒化ガリウム基板の製造］
従来のＧａＡｓ基板などに窒化ガリウム結晶を成長させる場合は例外無く平坦なＣ面成長を行っていた。Ｃ面成長の場合表面は綺麗な平坦面を保持して成長させていた。それは均一に大量の転位が分布し高転位のものであったが表面は平坦であった。先述のＥＬＯ（Epitaxial Lateral Overgrowth）成長の場合も平坦Ｃ面成長であった。それであれば平坦面をそのまま利用することができる。
【０２０８】
しかし本発明者の先願（特開２００１−１０２３０７号）はファセット成長を初めて提案した。本発明もファセット成長に加えて種の播種による閉鎖欠陥集合領域Ｈの創成をいう成長方法を提案する。その成長方法もファセット面を維持しながら成長させるもので、できた結晶の表面はファセット面からなるピットを数多く含み極めて凹凸に富む。そのままでは凹凸のためにデバイスを作ることができない。
【０２０９】
だから本発明の方法で製造された窒化ガリウムは必ず機械加工し研磨しなければならない。機械加工し、研磨した窒化ガリウム基板は平坦面をもち、デバイス製造のためのウエハとすることができる。機械加工としては、スライス加工、研削加工、ラッピング加工などを用いる。それらをクレームしたのが請求項１０８〜１１０である。さらに裏面に付いた下地基板はエッチングや研磨、機械研削などによって除去する必要がある。下地基板を除いた裏面も同様に平坦に研磨する。
【０２１０】
本発明は、ＧａＮ結晶成長において、閉鎖欠陥集合領域Ｈを保持して成長させ、閉鎖欠陥集合領域Ｈの芯Ｓと結晶粒界Ｋを転位の消滅場所、蓄積場所として利用することにより周囲の単結晶低転位随伴領域Ｚ、単結晶低転位余領域Ｙを低転位化し、得られたＧａＮ結晶を機械加工した後、研磨し、平坦な表面を有する基板とする（請求項１０８）。
【０２１１】
或いは、本発明は、ＧａＮ結晶成長において、成長表面にファセット面からなるピットを形成し、ピット底に閉鎖欠陥集合領域Ｈを保持して成長させ、閉鎖欠陥集合領域Ｈの芯Ｓと結晶粒界Ｋを転位の消滅場所、蓄積場所として利用することにより周囲の単結晶低転位随伴領域Ｚ、単結晶低転位余領域Ｙを低転位化し、得られたＧａＮ結晶を機械加工した後、研磨し、平坦な表面を有する基板とする（請求項１０９）。
【０２１２】
機械加工の方法としては、スライス加工、研削加工、ラッピング加工のうち一つあるいは二つ以上の組み合わせとなる（請求項１１０）。
本発明の結晶成長の下地基板としては、ＧａＮ、サファイヤ、ＳｉＣ、スピネル、ＧａＡｓ、Ｓｉなどの単結晶を用いることができる（請求項１１１）。
【０２１３】
また、以上に述べてきた製造方法で、ＧａＮの結晶成長を実施する際に、ＧａＮ結晶を厚く成長させインゴットとし、当該結晶をスライス加工することにより多数枚の窒化ガリウム結晶を得ることもできる（請求項１１２）。さらには、既に本発明の方法により作成したＧａＮ基板を種結晶として、その上に厚く成長することができる。この際、注目すべきは、種結晶の閉鎖欠陥集合領域Ｈの上には閉鎖欠陥集合領域Ｈが成長し、単結晶低転位随伴領域Ｚや単結晶低転位余領域Ｙの上には単結晶低転位随伴領域Ｚまたは単結晶低転位余領域Ｙが成長するという事実である。別の表現をすると、種結晶の閉鎖欠陥集合領域Ｈの上にはファセット面からなるピットの底が形成され、そこには閉鎖欠陥集合領域Ｈが形成され、また、種結晶の単結晶低転位随伴領域Ｚや単結晶低転位余領域Ｙの上にはファセット面からなるピットの斜面および水平なファセット面が形成され、単結晶低転位随伴領域Ｚまたは単結晶低転位余領域Ｙが成長する。結局、このように種結晶として本発明によるＧａＮ結晶を用いて厚くＧａＮ結晶成長を実施した場合、前述のインゴットとほぼ同等なインゴットを得ることができる。これらのインゴットからスライス加工することにより、多数枚の窒化ガリウム結晶を得ることができる（請求項１１３、請求項１１４）。
【０２１４】
［本発明の窒化ガリウム基板］
本発明の結晶成長方法、製造方法によって作製された窒化ガリウム基板について述べる。機械加工研磨した後の基板であるから平坦であり、下地基板も除去されている。図７に本発明の下地基板除去・平坦化後のＧａＮ基板を示す。これはＣＬ（カソードルミネセンス）による観察像を斜視図にして分かりやすく示したもので肉眼視像でも顕微鏡像でもない。肉眼でみれば単に透明のガラスのようなものである。
【０２１５】
規則正しくパターンが並んでいる。同心円状の繰り返しパターンである。中心の黒い部分が閉鎖欠陥集合領域Ｈである。これはピット底に連続して成長する部分であり芯Ｓとそれを囲む結晶粒界Ｋからなる。結晶粒界Ｋと芯Ｓあるいは結晶粒界Ｋが転位の消滅、蓄積場所となっている。ピットは種に続いて形成される。種を下地基板へ規則正しく配置したので閉鎖欠陥集合領域Ｈ自体が規則正しく配列している。
【０２１６】
この状態では基板を平坦に研磨したのでピットは存在しないし種もない。上下方向中間部の閉鎖欠陥集合領域Ｈだけが残る。閉鎖欠陥集合領域Ｈを同心状に囲む白地の部分が単結晶低転位随伴領域Ｚである。ピットの傾斜壁として成長した部分である。即ち、過去においてピットの傾斜壁であった部分である。ピットは機械研削などで除去しているから存在しないがその履歴にあたる部分が単結晶低転位随伴領域Ｚなのである。
【０２１７】
単結晶低転位随伴領域Ｚは円状（十二角、六角）でありほぼ同一の寸法であるが、隣接した部分の間の単結晶部が単結晶低転位余領域Ｙである。単結晶低転位余領域Ｙも単結晶低転位随伴領域Ｚの低転位であり単結晶でありＣ面を表面とする。しかしＣＬ像では明確な相違があって明度の差となって現れる。
【０２１８】
本発明の窒化ガリウム基板は、基板表面において一部に閉鎖欠陥集合領域Ｈを有し、その周囲に単結晶の低転位領域（Ｙ、Ｚ）を有する（請求項１）ものである。
【０２１９】
それはＨ＋Ｙ＋Ｚよりなる基本組織体一単位にすぎない。一単位で小片に切断すればそのようになるし、ピット径が大きくて基板全体にピットを一つだけ形成したという場合もそのようになる。
【０２２０】
或いは、本発明の窒化ガリウム基板は、基板表面において一部に閉鎖欠陥集合領域Ｈを有し、その周囲に単結晶の低転位領域（Ｙ、Ｚ）を有する基本組織体（Ｈ＋Ｙ＋Ｚ）を一単位として複数の基本組織体からなるものである（請求項２）。
以上が本発明の単結晶窒化ガリウム基板の基本である。
【０２２１】
［閉鎖欠陥集合領域Ｈの種類］
これまでにもたびたび述べているが閉鎖欠陥集合領域Ｈには多様性がある。多結晶であることもあり、単結晶である場合もある。単結晶でも周囲の単結晶（Ｙ、Ｚ）と結晶方位が異なる。異なるといっても一筋縄ではゆかない。周囲単結晶と＜０００１＞軸を共通にしてその軸回りに回転した単結晶のこともある。＜０００１＞軸が反転している場合もある。さらに周囲の単結晶から結晶方位がわずかにずれている場合もある。
【０２２２】
Ａ．多結晶の場合（請求項３）
閉鎖欠陥集合領域Ｈが多結晶で、周囲の部分（Ｚ、Ｙ）は低転位の単結晶である。その場合は方位が違うから周囲部分との間に結晶粒界Ｋが明白に存在する。
【０２２３】
Ｂ．周囲の単結晶部と結晶方位の異なる単結晶の場合
閉鎖欠陥集合領域Ｈが、単結晶であるが周囲の単結晶部と結晶方位が違う１個以上の結晶粒からなることもある（請求項４）。
【０２２４】
閉鎖欠陥集合領域Ｈが、周囲の単結晶部とは＜０００１＞軸のみ合致するが残りの３軸方向が異なる結晶方位の１個以上の結晶粒からなることもある（請求項５）。
【０２２５】
閉鎖欠陥集合領域Ｈの結晶方位が、周囲の単結晶部とは＜０００１＞軸方向の結晶方位が１８０゜異なり、極性が反転した単結晶領域からなる場合、有効である。また、その場合の閉鎖欠陥集合領域Ｈは単結晶以外でもよく、＜０００１＞軸方向の結晶方位が１８０゜異なった一個以上の結晶粒であってもよい。
【０２２６】
その場合は結晶粒界Ｋを境界として内外で（０００１）Ｇａ面と（０００−１）Ｎ面が逆になっている。ＧａＮは反転対称性がないので、［０００１］と［０００−１］面は相違する。
【０２２７】
閉鎖欠陥集合領域Ｈが、周囲の単結晶部とは微傾斜した結晶方位をもつ１個以上の結晶粒からなることもある（請求項１４）。
【０２２８】
閉鎖欠陥集合領域Ｈが、周囲の単結晶部とは面状欠陥で仕切られている場合もある（請求項８）。
【０２２９】
閉鎖欠陥集合領域Ｈが、周囲の単結晶部とは線状欠陥集合体で仕切られている場合もある（請求項９）。
【０２３０】
Ｃ．周囲の単結晶部と結晶方位が同一である場合
閉鎖欠陥集合領域Ｈが、周囲の単結晶部と結晶方位が同一である単結晶であるが、周囲の単結晶部とは面状欠陥で仕切られている場合もある（請求項１０）。
【０２３１】
閉鎖欠陥集合領域Ｈが、周囲の単結晶部と結晶方位が同一である単結晶であるが、周囲の単結晶部とは線状欠陥集合体で仕切られている場合もある（請求項１１）。
【０２３２】
［閉鎖欠陥集合領域Ｈの内部構造］
閉鎖欠陥集合領域Ｈの内部には特に結晶欠陥が多い。転位群の集合や、面状欠陥が形成されることもある。境界である結晶粒界Ｋが面状欠陥、線状欠陥の集合体であることもあり、内部の芯Ｓが面状欠陥、線状欠陥の集合体であることもある。
【０２３３】
本発明の閉鎖欠陥集合領域Ｈは、周囲の単結晶領域（Ｚ、Ｙ）とはその境界部において面状欠陥で仕切られ、内部は結晶欠陥を含む結晶領域となっている（請求項１２）。
【０２３４】
或いは、本発明の閉鎖欠陥集合領域Ｈは、周囲の単結晶領域（Ｚ、Ｙ）とはその境界部において線状欠陥の集合体で仕切られ、内部は結晶欠陥を含む結晶領域となっている（請求項１３）。
【０２３５】
本発明の閉鎖欠陥集合領域Ｈの芯Ｓに含まれる結晶欠陥は、線状欠陥あるいは面状欠陥であることが多い（請求項１５）。
【０２３６】
［閉鎖欠陥集合領域Ｈの形状］
閉鎖欠陥集合領域Ｈの直径は１μｍ〜２００μｍである（請求項１６）。それは種の直径によって簡単に制御することができる。
【０２３７】
基板表面において閉鎖欠陥集合領域Ｈがドット状に存在していることがある。その直径は５μｍ〜７０μｍであって（請求項１１５）、実際上は２０μｍ〜７０μｍが好ましい（請求項１７）。ドット状というのは単に孤立して点在するということを表現したことばであり、形状を限定していない。その形状については、
【０２３８】
基板表面において、閉鎖欠陥集合領域Ｈが不定形である（請求項１８）こともある。
【０２３９】
基板表面において、閉鎖欠陥集合領域Ｈが円形である（請求項１９）こともある。
【０２４０】
基板表面において、閉鎖欠陥集合領域Ｈが角形である（請求項２０）こともある。
【０２４１】
閉鎖欠陥集合領域Ｈの形状は、種の形状、結晶成長条件、制御状況などによって変わる。
【０２４２】
［転位密度の分布］
本発明の窒化ガリウム基板において転位密度を評価した。単結晶低転位随伴領域Ｚ、単結晶低転位余領域Ｙにおいて平均の貫通転位密度は、５×１０６ｃｍ−２以下であった（請求項２１）。
【０２４３】
さらに細かく見てゆくと、閉鎖欠陥集合領域Ｈの極々近傍（単結晶低転位随伴領域Ｚ）の３０μｍ以内の領域では、貫通転位密度のやや高い１×１０７ｃｍ−２〜３×１０７ｃｍ−２の領域が観察されることがある（請求項２２）。しかし、これから離れると極めて転位密度の低い１０５ｃｍ−２台程度以下の領域が見られる。低いところでは５×１０４ｃｍ−２の領域も見られた。
【０２４４】
平均転位密度は閉鎖欠陥集合領域Ｈから離隔するにしたがって低減するという傾向が見られる（請求項２４）。これは、閉鎖欠陥集合領域Ｈの転位の閉じ込めが完全ではなく、Ｈからの転位のほどけの発生が見られる為である。
【０２４５】
これら転位密度は、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）、カソードルミネセンス（ＣＬ）、エッチピット密度（ＥＰＤ）測定などによって評価することができる。
【０２４６】
［基板の方位］
本発明による転位低減の効果は、窒化ガリウムの成長方向が＜０００１＞方向であるときに特に顕著である。つまり平均的な成長表面が（０００１）面であり、かつＣ面を表面とするように切りだした場合に表面の転位密度減少が顕著に現れる（請求項２４）。その場合最終的な窒化ガリウム基板の表面はＣ面（０００１）である。
【０２４７】
［転位の延長方向］
本発明の単結晶窒化ガリウム基板は、平均的な成長方向がｃ軸方向である場合、表面にはファセット面からなるピットを数多く形成し維持しながら成長させる。ピット底には閉鎖欠陥集合領域Ｈを伴う。ファセット面は面に直交する方向に成長し転位はピット中心にむかってＣ面に平行に移動するから中心へ集中する。ファセット面よりなるピットは転位求心作用（Centripetal Function）がある。そのメカニズムによって転位を中心の閉鎖欠陥集合領域Ｈに集中させる。だから周りの単結晶低転位随伴領域Ｚでは大部分の転位はＣ面平行で閉鎖欠陥集合領域Ｈにむかう求心的分布（Centripetal Distribution）をする（請求項２８）。
【０２４８】
［閉鎖欠陥集合領域Ｈの延長方向］
本発明の単結晶窒化ガリウム基板は、平均的な成長方向がｃ軸方向である場合、閉鎖欠陥集合領域Ｈは結晶内部でｃ軸方向に長く伸びて存在する（請求項２９）。つまり閉鎖欠陥集合領域Ｈは基板厚みを横断している。それは成長時において、閉鎖欠陥集合領域Ｈも成長方向に平行に伸びるからである。だから平坦なＧａＮ基板の表面が（０００１）面（Ｃ面）であるとき、閉鎖欠陥集合領域Ｈは基板表面に垂直に伸びている（請求項３０）。
【０２４９】
本発明の結晶成長は表面にファセット面からなるピットを数多く形成し維持しながら成長させるので凹凸がある。だから機械研削し研磨して平坦平滑面をもつ基板に加工する必要がある。平均的な成長方向がｃ軸方向である場合、そうしてできた平面状基板は（０００１）面を表面とする窒化ガリウム基板である（請求項３１）。もちろん閉鎖欠陥集合領域Ｈが多結晶からなる場合、その部分だけは多結晶となる。また、閉鎖欠陥集合領域Ｈが周囲の単結晶領域とｃ軸方向に１８０゜反転している場合には、その部分だけは（０００−１）面、すなわちＧａ面となる（請求項２５、請求項２６）。その場合は、研磨完了した段階で閉鎖欠陥集合領域Ｈにおいて段差が生じ、若干低くなる（請求項２７）。これは、研磨のされやすさの相違のためであると考えられる。
【０２５０】
［閉鎖欠陥集合領域Ｈのパターン］
たびたび述べたが、閉鎖欠陥集合領域Ｈの周期的規則的分布のパターンをここで繰り返し説明する。
【０２５１】
本発明のＧａＮ結晶は、表面に垂直に伸び欠陥を多数含む閉鎖欠陥集合領域Ｈとこれを同心状に包囲する単結晶低転位随伴領域Ｚとその外側にある余空間である単結晶低転位余領域Ｙとからなる基本組織体を一単位としている。一単位でもよいが、これを規則正しく多数配列したものも本発明のＧａＮ基板（請求項３２）である。
【０２５２】
二次元的に規則正しく配列するパターンは４つある。ア．６回対称（図８）、イ．４回対称（図９）、ウ．２回対称（図１０）、エ．３回対称の４つである。これまでア〜ウについては繰り返し説明したが、エもあり得るのでここでは可能な全ての配列について述べよう。
【０２５３】
［ア．六回対称パターン（図８、請求項３３、３４、３５）］
閉鎖欠陥集合領域Ｈとその周囲の単結晶低転位随伴領域Ｚ、Ｙとからなる基本組織体を一単位として六回対称に、つまり隈無く敷き詰めた正三角形の頂点に閉鎖欠陥集合領域Ｈがくるように配列したものである。これは最稠密配列である（請求項３３）。ピットは１２角形で厳密には円でないが以下の説明では簡単に円だとして述べる。隣接ピットは外接するとして説明する。
【０２５４】
正三角形の辺の方向つまり最短ピッチｐの方向が＜１−１００＞方向となるようにできる（請求項３４；図８（ｂ））。ピット直径をｄとするとピッチはｐ＝ｄである。劈開したとき閉鎖欠陥集合領域Ｈの間隔ｈを広くできる。ＧａＮの劈開面はＭ面｛１−１００｝であるが方向にすると＜１１−２０＞である。＜１１−２０＞方向に切断したとき、ピットの直径をｄとすると、閉鎖欠陥集合領域Ｈの間隔は、ｈ＝３１／２ｄとなるということである。劈開と直交する方向の繰り返しピッチｑは狭い。ｑ＝ｄである。
【０２５５】
正三角形の辺の方向つまり最短ピッチｐの方向が＜１１−２０＞方向となるようにできる（請求項３５；図８（ａ））。ピッチはｐ＝ｄである。劈開（＜１１−２０＞方向に切断した）ときの閉鎖欠陥集合領域Ｈの間隔ｈが狭い。閉鎖欠陥集合領域Ｈの間隔は、ｈ＝ｄとなる。しかし劈開面に直交する方向のくりかえしピッチｑを大きくできる。ｑ＝３１／２ｄである。
【０２５６】
Ｈ、Ｚ、Ｙの断面積を比較する。単結晶低転位随伴領域Ｚと単結晶低転位余領域Ｙの比はパターンが決まれば決まる。しかし同心のＺとＨの比はそれでは決まらない。ＺとＨの半径の比をξとする（ξ＞１）と、
【０２５７】
Ｚ：Ｈ＝ξ２−１：１
Ｙ：（Ｈ＋Ｚ）＝２×３１／２−π：π＝１：１０
【０２５８】
である。単結晶低転位余領域Ｙが最も狭くなるパターンである。単結晶低転位余領域ＹはＣ面成長した部分であり伝導率が低い。単結晶低転位余領域Ｙの比率が低いので導電性基板としての用途に向いている。
【０２５９】
［イ．四回対称パターン（図９、請求項３６、３７、３８）］
閉鎖欠陥集合領域Ｈとその周囲の単結晶低転位随伴領域Ｚ、Ｙとからなる基本組織体を一単位として四回対称につまり隈無く敷き詰めた正方形の頂点に閉鎖欠陥集合領域Ｈがくるように配列したものである（請求項３６）。
【０２６０】
正方形の辺の方向が＜１−１００＞方向となるようにできる（請求項３７；図９（ａ））。ピット直径をｄとするとピッチはｐ＝ｄである。劈開したとき（＜１１−２０＞方向に切断したとき）の閉鎖欠陥集合領域Ｈの間隔ｈは狭い（ｈ＝ｄ）。劈開と直交する方向の繰り返しピッチｑも狭い（ｑ＝ｄ）。
【０２６１】
正方形の対角線の方向が＜１−１００＞方向となるようにできる（請求項３８；図９（ｂ））。ピット直径をｄとするとピッチはｐ＝ｄである。劈開したとき（＜１１−２０＞方向に切断したとき）の閉鎖欠陥集合領域Ｈの間隔ｈは広い（ｈ＝２１／２ｄ）。劈開と直交する方向の繰り返しピッチｑも広い（ｑ＝２１／２ｄ）。
【０２６２】
Ｈ、Ｚ、Ｙの断面積を比較する。
【０２６３】
Ｚ：Ｈ＝ξ２−１：１
Ｙ：（Ｈ＋Ｚ）＝４−π：π＝１：３．６６
【０２６４】
である（ξはＺとＨの半径の比）。単結晶低転位余領域Ｙがより広くなる。閉鎖欠陥集合領域Ｈの間隔も広がり正方形チップのデバイスを作製するのに好適のものとなる。
【０２６５】
［ウ．二回対称パターン（図１０、請求項３９、４０、４１）］
閉鎖欠陥集合領域Ｈとその周囲の単結晶低転位随伴領域Ｚ、Ｙとからなる基本組織体を一単位として二回対称につまり隈無く敷き詰めた長方形の頂点に閉鎖欠陥集合領域Ｈがくるように配列したものである（請求項３９）。長方形の長辺と短辺の比をζとする（ζ＞１）。
【０２６６】
長方形の短辺の方向が＜１１−２０＞方向となるようにできる（請求項４１；図１０（ａ））。ピット直径をｄとすると短辺方向のピッチはｐ＝ｄで、長辺方向のピッチはζｄである。劈開したとき（＜１１−２０＞方向に切断したとき）の閉鎖欠陥集合領域Ｈの間隔ｈは狭い（ｈ＝ｄ）。劈開と直交する方向の繰り返しピッチｑは広い（ｑ＝ζｄ）。
【０２６７】
長方形の短辺の方向が＜１−１００＞方向となるようにできる（請求項４０；図１０（ｂ））。ピット直径をｄとすると短辺方向のピッチはｐ＝ｄで、長辺方向のピッチはζｄである。劈開したとき（＜１１−２０＞方向に切断したとき）の閉鎖欠陥集合領域Ｈの間隔ｈは広い（ｈ＝ζｄ）。劈開と直交する方向の繰り返しピッチｑは狭い（ｑ＝ｄ）。
Ｈ、Ｚ、Ｙの断面積を比較する。
【０２６８】
Ｚ：Ｈ＝ξ２−１：１
Ｙ：（Ｈ＋Ｚ）＝４ζ−π：π＝１＋４．６６（ζ−１）：３．６６
【０２６９】
である（ξはＺとＨの半径の比）。単結晶低転位余領域Ｙがさらにより広くなる。閉鎖欠陥集合領域Ｈの間隔も広がり正方形チップ、長方形チップのデバイスを作製するのに好適のものとなる。
【０２７０】
［エ．三回対称パターン］
閉鎖欠陥集合領域Ｈとその周囲の単結晶低転位随伴領域Ｚ、Ｙとからなる基本組織体を一単位として三回対称につまり隈無く敷き詰めた正六角形の頂点に閉鎖欠陥集合領域Ｈがくるように配列したものである。これは図８の構造において一つおきに基本組織体を除去したもので疎配列である。
【０２７１】
正六角形の辺の方向つまり最短ピッチｐの方向が＜１−１００＞方向となるようにできる。正六角形の辺の方向つまり最短ピッチｐの方向が＜１１−２０＞方向となるようにもできる。
【０２７２】
Ｈ、Ｚ、Ｙの断面積を比較する。単結晶低転位随伴領域Ｚと単結晶低転位余領域Ｙの比はパターンが決まれば決まる。しかし同心のＺとＨの比はそれでは決まらない。ＺとＨの半径の比をξとする（ξ＞１）と、
【０２７３】
Ｚ：Ｈ＝ξ２−１：１
Ｙ：（Ｈ＋Ｚ）＝３×３１／２−π：π＝１：１．５
【０２７４】
である。単結晶低転位余領域Ｙが広くなるパターンである。六回対称のものの６倍程度である。単結晶低転位余領域Ｙは低転位で単結晶であるからこれが広いと余裕をもってデバイス作製をすることができる。
【０２７５】
［閉鎖欠陥集合領域Ｈの間隔］
本発明の窒化ガリウム基板において、閉鎖欠陥集合領域Ｈの中心間距離は、５０μｍ〜２０００μｍである（請求項４２）。これはピット形成上の制約からくるものである。
【０２７６】
［閉鎖欠陥集合領域Ｈが基板を貫通すること］
本発明の窒化ガリウム基板において、閉鎖欠陥集合領域Ｈはｃ軸方向に長く伸びている。閉鎖欠陥集合領域Ｈが基板を貫通して存在する（請求項４３）。
【０２７７】
ｃ軸方向の結晶成長の場合、閉鎖欠陥集合領域Ｈはｃ軸方向に伸びる。Ｃ面を表面とする基板の場合、閉鎖欠陥集合領域Ｈが厚さ方向に基板を貫通する（請求項４４）。
【０２７８】
以上に説明した単結晶窒化ガリウム基板を用いて半導体レーザデバイスを作製することができる。非常に低転位であり、導電性の基板であるから長寿命の高性能レーザができる。
【０２７９】
窒化ガリウムの成長方法については、すでに説明したように、ＨＶＰＥ、ＭＯＣＶＤ法、ＭＢＥ法、ＭＯＣ法、昇華法がある。本発明の方法はどの製造方法を用いても実施することができる。
【０２８０】
【実施例】
［実施例１（サファイヤ基板、図１１）］
本発明のＧａＮ基板を製造する方法（実施例１）を述べる。製造工程を図１１に示した。下地基板としてサファイヤＣ面基板５１を使用した。図１１（１）はサファイヤ基板５１を図示している。サファイヤは三方晶系（Trigonal symmetry）であり、ＧａＮは六方晶系に属する。既に実用化されているＬＥＤ、ＬＤでは専らサファイヤＣ面基板が用いられている。
【０２８１】
サファイヤ基板５１に予めＭＯＣＶＤ法（有機金属ＣＶＤ法）によって、厚さ約２μｍのＧａＮエピ層５２を設けた。表面はだからＧａＮのＣ面になる。
【０２８２】
ＧａＮエピ層５２の上面に、厚さ１００ｎｍのＳｉＯ２膜を一様に成膜した。これは種５３を規則正しくＧａＮエピ層５２の上に設定するためのものである。フォトリソグラフィによって所望の種パターン５３を形成した。種パターンはマスクと呼ぶこともある。種パターン５３は、同一サイズの正三角形を一辺の方向が＜１１−２０＞（ａ方向）となるようにくまなく敷き詰めてその正三角形の頂点に位置するように多数の円形部５３を残しそれ以外の部分を除去したパターンである。円形部が種５３となる。正三角形の配置は図８、図９に示すような六回対称の配置となる。それはＣ面上のＧａＮが六回対称であることに対応する。その状態を図１１（３）に示す。
【０２８３】
種パターンは六回対称であるが、円形部分の直径と、円形のピッチを変化させた次の４種類のパターンＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄとした。それぞれの種パターンの円形部の直径と、円形部のピッチ（正三角形辺長）は次のようである。
【０２８４】
パターンＡ 円形部径 ５０μｍ；正三角形辺長 ４００μｍ
パターンＢ 円形部径２００μｍ；正三角形辺長 ４００μｍ
パターンＣ 円形部径 ２μｍ；正三角形辺長 ２０μｍ
パターンＤ 円形部径３００μｍ；正三角形辺長２０００μｍ
【０２８５】
それぞれの種パターンＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄをもつ試料をサンプルＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄと呼ぶことにする。
【０２８６】
（１）サンプルＡ、サンプルＢの成長
種パターンＡをもつサンプルＡと、種パターンＢを持つサンプルＢの上にＧａＮ結晶を成長させた。成長法としてはＨＶＰＥ法を用いた。縦長の反応炉は内部上方にＧａメタルを収容したバリアボートを有し下方には、基板を上向きに戴置したサセプタが設けられる。サセプタの上に基板を設置する。ここでは、サンプルＡとサンプルＢをサセプタに載せて同じ条件でＧａＮ成長させる。
【０２８７】
反応炉の上方から水素ガス（Ｈ２）と塩化水素（ＨＣｌ）ガスをＧａボートに供給するようになっており、アンモニアガス（ＮＨ３）と水素ガスをサセプタに載せた基板の直近へ供給できるようになっている。水素ガスはキャリヤガスである。
【０２８８】
実施例１では、反応炉は常圧としてＧａボートは８００℃以上に加熱した。サファイヤ基板は１０５０℃に加熱した。ＧａとＨＣｌでＧａＣｌが合成される。ＧａＣｌが下降して基板付近に至りアンモニアガスと反応する。反応生成物であるＧａＮが、ＧａＮエピタキシャル層５２や種５３の上に堆積する。
【０２８９】
エピ層の成長条件は次の通りである。
成長温度 １０５０℃
ＮＨ３分圧 ０．３ａｔｍ （３０ｋＰａ）
ＨＣｌ分圧 ０．０２ａｔｍ（ ２ｋＰａ）
成長時間 １０時間
【０２９０】
この成長の結果、パターンＡ、パターンＢの上に、１２００μｍ厚みのＧａＮエピ層をもったサンプルＡ、サンプルＢが得られた。図１１（４）はその状態を示している。
【０２９１】
［サンプルＡの観察（ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＣＬ）］
まずサンプルＡについて観察した。サンプルＡは、逆１２角錐のファセット面５６からなるピットを一面に有している。ファセット面５６からなるピットは基板上に規則正しく配列していることが顕微鏡観察によって分かった。
【０２９２】
ピットの配列の規則性は初めのマスク（種パターン）と一致していた。しかもファセット面５６よりなるピットの中心５９の位置は初めにＧａＮ層の上に与えた円形部（種）の位置と正確に合致していた。それは種５３の直上がピット中心５９だということである。ピット中心５９は正三角形を敷き詰めたパターンの頂点に並ぶようになる。その正三角形は一辺が４００μｍであった。
【０２９３】
サンプルＡの表面に現れるピットの直径は約４００μｍであった。それは円形部の配列のピッチ（正三角形の一辺の長さ）と等しい。ということは種パターン５３（ＳｉＯ２）の上にピットが円錐状に成長したということである。さらに隣接した種から成長したピットは互いに接触している事も分かる。
【０２９４】
くまなく敷き詰めた繰り返し正三角形の頂点にかさなるように設けた種（円形部）５３を中心としてファセット面５６よりなるピットが成長していったということである。図１１（４）において、種５３の上に擂り鉢状のピットが存在する。擂り鉢状ピットの底５９は先述の閉鎖欠陥集合領域５５（Ｈ）となっている（閉鎖欠陥集合領域５５の周囲の境界線６０が結晶粒界となる）。隣接ピットの継ぎ目には平坦部５７が存在する。継ぎ目平坦部分（Ｃ面）５７は基板面から円形ピットを除いた十字型の部分である。
【０２９５】
理解を速めるように結晶内部とピットの関係について予め結論を述べる。結晶の内部には、種５３の上に成長した部分とそうでない部分がある。種５３の上に成長した部分が閉鎖欠陥集合領域５５とピット底５９である。これが最も成長の遅れる部分である。だからピットの底５９が閉鎖欠陥集合領域５５となり成長が持続するとその上下が全部閉鎖欠陥集合領域となるのである。種５３（ＳｉＯ２）はＧａＮでないから成長が遅くなりそのためにここがピットの底５９になるのである。ピットは欠陥を集めながら成長が進行するので、成長の最も遅い種直上部分に欠陥が集合して閉鎖欠陥集合領域５５となるのである。つまり結晶に表面のピット底５９と、閉鎖欠陥集合領域５５と、種５３が上下に一対一の対応をするのである。
【０２９６】
さらにピットの傾斜面の直下に成長した部分が単結晶低転位随伴領域５４（Ｚ）に該当する。その部分Ｚは単結晶になっている。上下方向に種周囲−単結晶低転位随伴領域Ｚ５４−ピット傾斜壁５６という対応がある。ピットとピットの継ぎ目に僅かに平坦部５７が残る。平坦部５７の直下が単結晶低転位余領域５８となる。その部分も単結晶である。上下方向に種隙間−単結晶低転位余領域５８−平坦部５７というような対応関係がある。
【０２９７】
顕微鏡鏡観察によれば、１２角形のピット間の隙間の部分の平坦部５７は全て鏡面状の（０００１）面となっていた。ピット内部の傾斜面（ファセット面）は｛１１−２２｝面、｛１−１０１｝面の集合となっていた。さらにピットの底にはやや角度の浅いファセット面５９が存在している事が分かった。
サンプルＡを、｛１ー１００｝劈開面で劈開した。劈開面に現れるピットの断面を観察した。断面観察は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）とカソードルミネセンス（ＣＬ）によって行った。
【０２９８】
この観察の結果ピット底５９の下には、ある程度の幅をもってＣ軸方向（成長方向）に伸びている、他の部分と区別できる部分があることが分かった（後に閉鎖欠陥集合領域と命名する部分）。その区別可能な成長方向に伸びる部分（閉鎖欠陥集合領域Ｈ）は直径が４０μｍ程であって、ＣＬによって、他の領域に比べて暗いコントラストになった。この部分は明確に他の部分と区別できた。さらに様様の部分で劈開することによって、この区別可能なＣ軸方向延長部分が三次元的に柱状に存在している事が分かった。
【０２９９】
さらにピット底５９に続く柱状の部分をＣＬ（カソードルミネセンス）とＴＥＭ（透過電子顕微鏡）によってより詳細に分析した。その結果転位の様子が他の部分と著しく相違する事が分かった。つまり暗い線状の境界線６０によって囲まれた部分（閉鎖欠陥集合領域）は数多くの転位が存在した。転位密度で１０８〜１０９ｃｍ−２もの高転位密度であった。さらに暗い線状の境界線６０（後に結晶粒界Ｋであることがわかる）は転位の集合体であることが分かった。
【０３００】
境界線６０（結晶粒界Ｋ）によって囲まれる部分５５は結晶欠陥の集合であることもわかった（これが芯Ｓに対応する）。結晶成長の方向に伸びる三次元的な構造をもつこの領域５５は結晶欠陥を多数もっており、明確な境界線６０で囲まれている。そこでその部分５５を芯Ｓと呼ぶ。欠陥を含む芯Ｓとそれを囲む欠陥集合体である境界線（結晶粒界Ｋ）を併せて閉鎖欠陥集合領域Ｈと呼ぶことにした（Ｈ＝Ｋ＋Ｓ）。閉鎖欠陥集合領域はその他の部分よりずっと欠陥密度が高いし結晶の性質も相違している。そこでここを他から区別することが重要である。
【０３０１】
閉鎖欠陥集合領域は図１１（３）の種５３の上にできるから閉鎖欠陥集合領域の位置を積極的に制御する事が可能である。この制御可能性が広い用途を展望を本発明に与えている。
【０３０２】
目を閉鎖欠陥集合領域Ｈの外側に転じよう。暗い境界線（結晶粒界Ｋ）の外側の領域においては、転位密度は極めて低い。つまり境界線を境に転位密度は著しい非対称性を示す。境界線より外側は低転位密度になっており、境界線の極近くでは、１０６〜１０７ｃｍ−２の中程度の転位密度の部分が存在する。しかし境界線から離れるにしたがって転位密度は減少してゆく。境界線から１００μｍ程度も離れると、転位密度は１０４〜１０５ｃｍ−２にも低下している。場所によっては境界線の近くでも転位密度は１０４〜１０５ｃｍ−２である部分もある。境界線の外部ではこのようにピットの中心５９から離れるに従って転位密度は下がってゆく。
【０３０３】
その部分の転位は少ないがその延長方向はほとんどがＣ面に平行である。Ｃ面に平行であってしかもそれは中心の閉鎖欠陥集合領域の方向へ伸びる傾向がある。
しかも閉鎖欠陥集合領域外部の転位密度は初めかなり高いが、成長とともに転位密度が低くなってゆくことがわかる。つまり境界線外部において積層の初期と終期を比較すると転位密度が徐々に減少していっていることがわかる。しかも境界線外部は単結晶であることがわかった。
【０３０４】
つまりそれらの事実はこういうことを示唆している。境界線の外側の欠陥は成長とともにファセット面によって中央部（閉鎖欠陥集合領域）へと掃きよせられて、境界線に蓄積される。そのために外部での転位密度は減少し、境界線での転位密度は高いのである。境界線からさらに欠陥が内部の芯Ｓにまで入る。これら転位欠陥の境界線部と芯Ｓにおける存在比率等、詳しいことはまだわかっていない。
【０３０５】
境界線の外部といっても煩雑であるから、その性質をとって単結晶低転位領域と呼ぶことにしたい。しかし境界線外部といっても二つの区別できる領域がある。つまりピットの傾斜壁５６が通過した部分５４と、ピットの隙間の平坦部５７が通過した部分５８は相違するものである。ピット傾斜壁５６直下部分５４はファセットに従って成長したことによって低転位になっている。だからここでは「単結晶低転位随伴領域Ｚ」と呼ぶことにする。ファセットに随伴するから随伴領域と呼ぶのである。この部分は閉鎖欠陥集合領域に随伴する部分であるから閉鎖欠陥集合領域が高密度に（種が高密度に）存在することによって増える部分である。
【０３０６】
平坦な部分５７（Ｃ面に平行な鏡面部分）の直下の部分５８は最も低転位であって綺麗な結晶質の領域である。これはファセット面が通過した部分でないがファセット面の影響によって低転位化した部分である。ファセットは円形や１２角形をして上へ伸びてゆくからどうしても余分の部分が残る。同等の正三角形によって平面をくまなく覆う事ができるし、同等の正六角形によって平面を覆うこともできる。
【０３０７】
しかし正１２角形や円形によっては平面をくまなく覆うという事はできない。どうしても一部が残ってしまう。同一寸法の円形を隣接するように敷き詰めたとしても十字形の部分が残る。そのような部分は平坦部５７の下の５８になるがやはり低転位であり単結晶であることがわかった。ファセットの外側にあるのでここは「単結晶低転位余領域Ｙ」と呼ぶことにする。「余」というのはファセットの残りの部分ということである。この部分は、閉鎖欠陥集合領域が高密度に存在するに従って面積が減少する。その点で先ほどの単結晶低転位随伴領域Ｚとは違う。しかし結晶が低転位であり単結晶である点は共通である。
【０３０８】
つまり全ＧａＮの表面Ｔは、閉鎖欠陥集合領域Ｈ、単結晶低転位随伴領域Ｚ、単結晶低転位余領域Ｙの合計であり、閉鎖欠陥集合領域は芯Ｓと結晶粒界Ｋの和である。
【０３０９】
Ｔ＝Ｈ＋Ｚ＋Ｙ、
Ｈ＝Ｓ＋Ｋ
【０３１０】
こうして用語を定義して結晶の区別をした。これによって本発明のＧａＮ結晶の構造がより明確になった。
【０３１１】
さらにこの閉鎖欠陥集合領域Ｈと、ピット内のファセット面５６の関係について詳細に検討した。このピットを形成するファセット面は｛１１−２２｝面、｛１−１０１｝面が主流となっており、ピットの底５９にはこれらのファセット面５６に対してやや角度の浅いファセット面５９が存在している。このことは先にも述べている。浅いファセット面５９は何か？ということである。
【０３１２】
調査の結果、より浅い部分により結晶成長がなされた部分が閉鎖欠陥集合領域Ｈに当たるという事が分かった。角度の浅いファセット面５９と角度の深いファセット面５６の境界に続くのが閉鎖欠陥集合領域Ｈの境界である結晶粒界Ｋ（６０）である。サンプルＡの場合角度の浅いファセット面が閉鎖欠陥集合領域Ｈを形成するということがハッキリした。
【０３１３】
さらに角度の浅いファセット面５９は、ピット底の両側から形成されている。角度の浅いファセットは周辺部ではｃ軸方向に伸びて結晶粒界Ｋになっている。角度の浅いファセット面は中心部ではｃ軸方向にのびて芯Ｓになる。両方併せて閉鎖欠陥集合領域Ｈとなる。芯Ｓの部分が転位密度が高い。ファセット面｛１１−２２｝面、｛１−１０１｝面によってピット中央に集められた転位は閉鎖欠陥集合領域Ｈの芯Ｓに蓄積される。それによって周辺部が低転位の単結晶低転位随伴領域Ｚ、単結晶低転位余領域Ｙとなる。
【０３１４】
本発明は常にファセットを保持しながら成長させることによって、閉鎖欠陥集合領域Ｈがファセットの底に付随し、しかも欠陥を結晶粒界Ｋに収束させることが明らかになってきた。一部は芯Ｓにも集積しているのかもしれない。そのようにして本発明の成長方法はファセット面によって閉鎖欠陥集合領域の周囲の部分の転位を低減しているということがわかる。
【０３１５】
［サンプルＢの観察（ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＣＬ）］
サンプルＢについてもＳＥＭ、ＴＥＭ、ＣＬによって観察した。その結果は似たようなものである。しかしサンプルＢでは閉鎖欠陥集合領域Ｈの大きさが１８０μｍと大きかった。サンプルＡでは閉鎖欠陥集合領域直径が４０μｍであったからそれは直径で４倍以上、面積が２０倍になる。閉鎖欠陥集合領域Ｈの形状は断面形状は不定形であり、三次元的には柱状である。
【０３１６】
さらにサンプルＢの閉鎖欠陥集合領域Ｈを詳細に調べた。閉鎖欠陥集合領域Ｈには、周囲の単結晶領域Ｚ、Ｙに対して微傾斜している事が分かった。閉鎖欠陥集合領域Ｈの内部において、幾つかの結晶方位の異なる部分領域があることもわかった。部分領域の結晶方位はそれぞれ微傾斜している。サンプルＢの閉鎖欠陥集合領域Ｈは、転位欠陥や、面状欠陥を含み、微傾斜したグレインを含むという事も分かった。
【０３１７】
（サンプルＡ、サンプルＢの加工）
サンプルＡ、サンプルＢの基板を研削加工した。裏面のサファイヤ基板を研削加工で削り落とした。その後表面を研削加工して、平板な基板状とした。そのあと研磨加工して、平坦な表面を有するＧａＮ基板とした。直径１インチ程度の大きさのＧａＮ基板が得られた。図１１（５）のような形状になる。ファセットがないが、ファセット中心部の直下は閉鎖欠陥集合領域Ｈ（５５）に、ファセット壁の下は単結晶低転位随伴領域Ｚ（５４）に、平坦部（Ｃ面）の直下部分は単結晶低転位余領域Ｙ（５８）になっている。結晶粒界Ｋが境界６０を与える。図１１（５）は断面図だから区別して描いているが、肉眼でみた場合ガラス板のように一様な透明板にすぎないし顕微鏡でもそのような違いは分からない。
【０３１８】
このＧａＮ基板は、表面を（０００１）面、Ｃ面とする基板である。基板自体は透明で平坦である。しかし基板表面のＣＬ像を観察すると、結晶成長の履歴がコントラストとして観察できる。ＧａＮのバンド端に近い波長の３６０ｎｍの光でＣＬ観察すると、閉鎖欠陥集合領域が４００μｍピッチで規則正しく並んでいるという事が分かった。これはマスク５３のピッチと同じである。
【０３１９】
また閉鎖欠陥集合領域Ｈは暗いコントラストとして見える事が多いが、場所によっては明るいコントラストとなる。必ずしもそれらの性質が合致しないことがある。明るい、暗いといってもＣＬ像のことであり肉眼観察では全く一様であり透明平坦である。顕微鏡観察でも透明であり平坦である。ＣＬ像として初めて明るい、暗いという差異が出てくるのである。
【０３２０】
しかしファセットのピット壁５６に続いて成長した単結晶低転位随伴領域Ｚは、１２角形の明るいコントラストとして見える。
【０３２１】
平坦分５７の下の単結晶低転位余領域Ｙは暗いコントラストとして見える。これはＣ面成長した部分である。ＣＬによって観察するとコントラストによって、簡単に丸い閉鎖欠陥集合領域Ｈ、その同心円の単結晶低転位随伴領域Ｚ、残余の単結晶低転位余領域Ｙを区別することができる。
【０３２２】
閉鎖欠陥集合領域Ｈはｃ軸方向に伸びている。閉鎖欠陥集合領域Ｈは基板結晶を貫通して基板表面に垂直に伸びるものとして存在している。しかしながら基板に穴が開いている訳ではない。基板は一様な充填物である。ＣＬによって初めて見える組織である。しかしながら、閉鎖欠陥集合領域Ｈの領域が、若干の段差が生じて窪んでいる場合がある。特にサンプルＡについては０．３μｍ程の段差が見られた。これは閉鎖欠陥集合領域Ｈにおいて研磨時の研磨速度に若干の差があったためであると考えられる。
【０３２３】
平坦な基板形状になっているから、貫通転位密度などは測定容易である。ＣＬ像、エッチピット、ＴＥＭによって観察することができる。しかしＣＬ像で観察するのが最も容易である。
【０３２４】
ＣＬ像では貫通転位は暗い点として観察される。サンプルＢ、サンプルＡでは、閉鎖欠陥集合領域Ｈの内部に貫通転位が集中している事が分かった。閉鎖欠陥集合領域Ｈの境界に転位が集合して線状に並んでいるということも分かった。これは三次元的には面状欠陥に相当する。閉鎖欠陥集合領域ＨはＣＬでも暗い閉曲線（境界線；結晶粒界Ｋ）で明確に区別される。
【０３２５】
閉鎖欠陥集合領域ＨはサンプルＡでは４０μｍ直径（種は５０μｍ直径）で形状は角型、不定形であった。閉鎖欠陥集合領域はサンプルＢでは１８０μｍ直径（種は２００μｍ）であり、丸みを帯びた不定形であった。サンプルＡ、Ｂの違いは閉鎖欠陥集合領域の直径だけである。そしてそれは種（ＳｉＯ２）の大きさに依存する。
【０３２６】
サンプルＡ、サンプルＢともに閉鎖欠陥集合領域Ｈの外側（単結晶低転位随伴領域Ｚ、単結晶低転位余領域Ｙ）は、転位は少なく、閉鎖欠陥集合領域Ｈから離れるにしたがって転位密度は減少する。場所によっては、閉鎖欠陥集合領域Ｈからすぐに転位密度が激減することもある。単結晶低転位随伴領域Ｚ、単結晶低転位余領域Ｙにおいて平均の転位密度は５×１０６ｃｍ−２以下であった。単結晶低転位余領域、単結晶低転位随伴領域では転位はＣ面に平行で閉鎖欠陥集合領域Ｈに向けて走っているものが多い。だから転位は閉鎖欠陥集合領域Ｈに吸収蓄積されるのでその他の領域（単結晶低転位随伴領域Ｚ、単結晶低転位余領域Ｙ）で転位が低くなるのだと考えられる。
【０３２７】
サンプルＡ、ＢのＧａＮ基板をＫＯＨ水溶液によって温度を上げてエッチングした。サンプルＢについて観察すると、特に閉鎖欠陥集合領域が選択的にエッチングされやすいという部分が存在した。その他の単結晶低転位余領域、単結晶低転位随伴領域はエッチングされにくい。閉鎖欠陥集合領域にはエッチングされ易い部位とされにくい部位がある。ということは閉鎖欠陥集合領域Ｈは、Ｇａ面である（０００１）面だけではなくて（エッチングされにくい）、Ｎ（窒素）面である（０００−１）面となっている部分もある、ということである。単結晶低転位余領域や単結晶低転位随伴領域はＧａ面（０００１）面ばかりでエッチングされにくく、閉鎖欠陥集合領域は一部極性が反転しており窒素面（０００−１）が出ているからＫＯＨによってエッチングされ易いところが一部に出現したのであろう。このように閉鎖欠陥集合領域には極性が一部逆転した部位も存在する。
それに対し、サンプルＡについて詳細に観察すると、大部分の閉鎖欠陥集合領域Ｈの部分がエッチングされ窪んでいた。さらにＴＥＭ（透過電子顕微鏡）観察結果と合わせて分析した結果、このサンプルＡの閉鎖欠陥集合領域Ｈについては、大部分が周囲の単結晶領域とは結晶方位が＜０００１＞方向に１８０゜逆転した単結晶からなることがわかった。よって、研磨後の表面は周囲の単結晶領域がＧａ面であるのに対し、閉鎖欠陥集合領域Ｈは窒素面である。さらに、詳細な解析の結果、サンプルＡの数多くの閉鎖欠陥集合領域Ｈの中には、結晶方位が＜０００１＞方向に１８０゜逆転しているが複数の結晶粒からなるところもあることが判明した。
また、これらの結果から、サンプルＡの結晶成長時における閉鎖欠陥集合領域Ｈに相当する傾斜角の小さいファセットの面指数は、｛１１−２−４｝、｛１１−２−５｝、｛１１−２−６｝、｛１−１０−２｝、｛１−１０−３｝、｛１−１０−４｝であると考えられる。
【０３２８】
サンプルＡ（種径５０μｍ）、サンプルＢ（種径２００μｍ）のＧａＮ基板は基本的な性質は共通である。最も大きい相違は、閉鎖欠陥集合領域Ｈの大きさである（４０μｍと１８０μｍ）。それは種（ＳｉＯ２）の大きさによって予め決めることができる。基板面積をできるだけ有効に利用するためには、転位の多い閉鎖欠陥集合領域Ｈを小さくするのが良い。そして単結晶低転位余領域Ｙ、単結晶低転位随伴領域Ｚを大きくするのが得策である。
【０３２９】
しかしながらあまりに閉鎖欠陥集合領域Ｈを小さく（種を小さく）しすぎると、閉鎖欠陥集合領域Ｈがそもそも形成されないということがある。そうなるとファセット成長によって欠陥を掃き集めるということができず、単結晶低転位余領域や単結晶低転位随伴領域ができず転位密度を下げることができない。
【０３３０】
［サンプルＣ（種径２μｍ、ピッチ２０μｍ）の成長］
２μｍ径の種を２０μｍ辺の正三角形の頂点に分布させたサンプルＣについてＧａＮ成長を行った。これは種直径が小さくピッチも小さい例である。前述のサンプルＡ、Ｂと同様にＨＶＰＥ法で成長させようとした。すると２μｍ径の種（ＳｉＯ２）が埋まってしまいファセット成長させても、ファセット底が種から発生するというような関係にならなかった。だから種５３によってファセット中心を規定することができなかった。ランダムなファセットの分布となってしまった。ピット位置の制御ができなかった。それは問題である。
【０３３１】
そこでＨＶＰＥ法をやめてＭＯＣＶＤ法により遅い成長速度でＧａＮ結晶を成長させた。成長速度を落とすのは種（ＳｉＯ２）からピットを立ち上がらせるためである。
【０３３２】
ＭＯＣＶＤ法は金属Ｇａを使わず、Ｇａを含む有機金属を原料とする。ガス原料はトリメチルガリウム（ＴＭＧ；３族ガス）とアンモニアガス（ＮＨ３；５族ガス）と水素ガス（Ｈ２；キャリヤガス）を用いる。
【０３３３】
反応炉のサセプタにサンプルＣを置いて１０３０℃に加熱し、原料ガスを常圧で３族：５族比＝１：２０００で供給してＧａＮの成長を行った。成長速度は４μｍ／ｈであり、成長時間は３０時間であった。１２０μｍ程度の厚みのＧａＮ層を成長させることができた。
【０３３４】
これによって種５３を底としたピット状のファセットを持った結晶成長が行われた。ピット底が種５３の位置に合致するのでピット配置の制御が可能である。ピットの底には閉鎖欠陥集合領域Ｈが連続する。
【０３３５】
サンプルＣにおいては種の直径は２μｍと極めて小さいが、ピット底にできた閉鎖欠陥集合領域Ｈもそれにつれて小さくて直径は１μｍ程度であった。つまり種５３は閉鎖欠陥集合領域Ｈの位置を与えるだけでなくその大きさをも与えることができるということである。
【０３３６】
ピットの傾斜面５６の下に連続して単結晶低転位随伴領域Ｚが成長した。ピッチが狭いからこれは小さい円となる。ＴＥＭ観察によってここは低転位で単結晶であることを確認した。ピット間の平坦面（Ｃ面）５７に対応して単結晶低転位余領域Ｙも発生した。ここも低転位で単結晶であった。そのような性質はサンプルＡ、Ｂと共通である。閉鎖欠陥集合領域Ｈが極めて小さいというところがサンプルＣの特徴である。ＨＶＰＥでは不可能でもＭＯＣＶＤ法を使うことによって小さい種と同じ配置寸法の閉鎖欠陥集合領域Ｈの分布を得る事ができた。
【０３３７】
［サンプルＤ（種径３００μｍ、ピッチ２０００μｍ）の成長］
３００μｍ径の種を２０００μｍ辺の正三角形の頂点に分布させたサンプルＤについてＧａＮ成長を行った。これは種直径が大きくピッチも大きい例である。前述のサンプルＡ、Ｂと同様にＨＶＰＥ法で成長させた。ＨＶＰＥの成長条件は次の通りである。
【０３３８】
成長温度 １０３０℃
ＮＨ３分圧 ０．３ａｔｍ（３０ｋＰａ）
ＨＣｌ分圧 ２．５×１０−２ａｔｍ（２．５ｋＰａ）
成長時間 ３０時間
【０３３９】
この成長によって、厚さ４．３ｍｍのＧａＮ厚膜結晶が得られた。サンプルＤにおいては、逆１２角錐形状のファセット面からなるピットが見られる。閉鎖欠陥集合領域Ｈは規則正しく配列していた。その位置は、初めのＧａＮ膜の上に形成した種（ＳｉＯ２マスク）５３の位置と正しく一致した。
【０３４０】
しかしながら、ピット形状には崩れかかったところも多かった。またマスクに対応して規則正しく配列しているピット以外に小さいピットも発生していた。ピットの位置制御性が不完全である。
【０３４１】
閉鎖欠陥集合領域Ｈは２０００μｍピッチで存在しそれは当初のマスク（種）５３のピッチと等しい。そのような規則正しい位置にあるピットは直径が２０００μｍ程度で逆１２角錐の綺麗な形状のものもあった。しかし２０００μｍピッチで所定の位置にあるにもかかわらず形が崩れ隣接ピットがつながったものもあった。そのような形状乱れのあるピットの径（位置は正しいが）は約２００μｍ程度で小さいものであった。閉鎖欠陥集合領域Ｈは転位密度は高かった。
【０３４２】
しかし閉鎖欠陥集合領域が型くずれしていても所定位置にある閉鎖欠陥集合領域Ｈの周りには、単結晶低転位余領域Ｙ、単結晶低転位随伴領域Ｚが生成されその部分の平均の転位密度は５×１０６ｃｍ−２以下であり低転位であった。
規則的配置からずれた部位（種に基づかない）にできた閉鎖欠陥集合領域Ｈの周囲には単結晶低転位余領域や単結晶低転位随伴領域の生成が明確でなくて低転位にならないところもあった。
【０３４３】
サンプルＡ〜Ｄによる実験によって、
閉鎖欠陥集合領域Ｈの直径は１μｍ〜２００μｍ、
閉鎖欠陥集合領域を与える種（マスク；円形部）の直径は２μｍ〜３００μｍ、
閉鎖欠陥集合領域のピッチは２０μｍ〜２０００μｍ
という条件で、充分に本発明の効果を得る事ができる、ということが明白になった。
【０３４４】
［実施例２（ＧａＡｓ、Ｓｉ、サファイヤ基板；パターンＡ、Ｈ（Ａ＋ＥＬＯ）；図１２）］
次の三種類の異種材料基板を準備した。
イ．（１１１）面ＧａＡｓ基板
ロ．Ｃ面（０００１）サファイヤ基板
ハ．（１１１）面Ｓｉ基板
【０３４５】
Ｓｉはダイヤモンド構造の立方晶系である。ＧａＡｓは閃亜鉛鉱構造（Zinc Blende）型の立方晶系である。ＧａＮは六方晶系である。そのＣ面は３回回転対称性をもつ。立方晶系は（１１１）面だけが３回対称性をもつ。それでＳｉとＧａＡｓは三回対称性の（１１１）面の基板を用いる。サファイヤは三方晶系である。ｃ軸方向に成長させるためサファイヤはＣ面（０００１）をもつ単結晶を基板とする。
【０３４６】
図１２（１）〜（３）にＧａＮの成長方法を図示した。サンプルＡ〜Ｄは異種基板の上に２μｍ厚みのＧａＮ層を付けてからマスク（ＳｉＯ２）材を付けて種５３を形成したが、実施例２では初めから異種材料下地基板５１の上にマスク材をつけて種５３を形成する。直接異種基板５１に０．１μｍ厚みのＳｉＯ２層を形成しフォトリソグラフィによって周期的に設けた正三角形の頂点に円形部が残留するような六回対称性のあるパターンの種５３を形成した。
【０３４７】
実施例２で用いられる種５３の配置パターンはＡとパターンＨの二つである。パターンＡは実施例１と同じである。パターンＨはパターンＡにＥＬＯ（ラテラル成長）マスクを重ね合わせたハイブリッド型である。
【０３４８】
（パターンＡ） 実施例１のパターンＡ（５０μｍ直径、４００μｍピッチ）と同様の配置とする。つまり一辺４００μｍの正三角形の集合を想定しその頂点に直径５０μｍの円形部を設けたものである。これはそれ以外の面（余白１９：図６（ａ））はそのままで何も付けないというものである。
【０３４９】
（パターンＨ） パターンＡ（５０μｍ直径、４００μｍピッチ）とＥＬＯマスクを重畳したハイブリッドなマスクとする。パターンＡというのは、一辺４００μｍの正三角形の集合を想定しその頂点に直径５０μｍの円形部を設けたものである。これは開口部の方が広い面積をとるようなパターンである。その円形部のない部分（余白部１９）にＥＬＯ（Epitaxial Lateral Overgrowth）マスクを付ける。ＥＬＯマスクとしてはというのは、ラテラルオーバーグロースを行うときに用いられるマスクパターンである。それは開口部は少なくマスク面積の方が広いようなパターンである。例えばここでは一辺が４μｍの正三角形をくまなく敷き詰めたパターンの正三角形の頂点に直径２μｍのドット状の開口部（窓）を配置したものである。基準となる正三角形の一辺が、パターンＡの正三角形の一辺の方向と平行になるようにしている。図１２（１）ではあまりに細かいからＥＬＯパターンの図示を略しているが、種５３の間に多数窓が存在する薄膜層を設けているのである。
【０３５０】
異種基板の上に直接にマスクパターンを乗せるから、その方位はＧａＮ結晶の方位によって定義できない。異種基板の方位によって定義する必要がある。パターンＡの場合正三角形の辺の方向を基準方向ということにする。ＧａＡｓ基板の場合は、基準方向が＜１−１０＞方向とした。サファイヤ基板の場合は＜１−１００＞方向とした。Ｓｉ基板の場合は＜１−１０＞方向とした。こうして基板の違うものとパターンの違うもので４種類のサンプルＥ〜Ｈを作製した。それぞれのサンプルは次のようなものである。
【０３５１】
サンプルＥ；ＧａＡｓ基板（１１１）の上に直接にパターンＡ（５０μｍ直径円部、４００μｍピッチ）を種パターンとして設けたもの。
サンプルＦ；サファイヤ基板（０００１）の上に直接にパターンＡ（５０μｍ直径、４００μｍピッチ）を種パターンとして設けたもの。
サンプルＧ；Ｓｉ基板（１１１）の上に直接にパターンＡの種パターン形成したもの。
サンプルＨ；ＧａＡｓ基板の上に直接にパターンＨ（パターンＡ＋ＥＬＯ）を形成したもの。
【０３５２】
これらの試料のマスクを付けた状態は図１２（１）に示す。実施例１と違うのは異種基板の上にＧａＮ層を付けることなく基板へ直接にマスクパターンを形成したことである。サンプルＥ〜Ｈについて実施例１と同じようにＨＶＰＥ法によってＧａＮの層を形成した。ＨＶＰＥ法は反応炉の上方にＧａボートを有し、下方に基板を乗せるためのサセプタを有する。上方から水素ガスとＨＣｌガスをＧａボートに供給してＧａＣｌを生成する。ＧａＣｌが下方へ流れ加熱された基板に接触する部位においてアンモニアを供給してＧａＣｌとの反応によってＧａＮを合成する方法である。マスクの上へＧａＮバッファ層を低温で成長した後高温でＧａＮエピ層を厚く成長させる。ＧａＮについて２段階の成長をさせる。
【０３５３】
（１．ＧａＮバッファ層の成長）
ＧａＡｓ、サファイヤ、Ｓｉ基板などの上にＧａＮバッファ層を次の条件でＨＶＰＥ法により成長させた。バッファ層を設けるのは通常よく行うことである。
アンモニア分圧 ０．２ａｔｍ （２０ｋＰａ）
ＨＣｌ分圧 ２×１０−３ａｔｍ（２００Ｐａ）
成長温度 ４９０℃
成長時間 １５分
バッファ層厚み ５０ｎｍ
【０３５４】
（２．ＧａＮエピ層の成長）
低温成長したバッファ層の上にＨＶＰＥ法により高温でエピ層を設ける。
アンモニア分圧 ０．２ａｔｍ （２０ｋＰａ）
ＨＣｌ分圧 ２．５×１０−２ａｔｍ（２５００Ｐａ）
成長温度 １０１０℃
成長時間 １１時間
エピ層厚み 約１３００μｍ（１．３ｍｍ）
【０３５５】
このように低温でバッファ層を、高温でエピ層を成長させる手法はよく知られたものである。サンプルＥ〜Ｈともに厚みは１．３ｍｍで透明のＧａＮ基板が得られた。外見は実施例１のサンプルと同様である。透明であってガラスのような感じがする。ＣＬによって観察して初めて閉鎖欠陥集合領域、単結晶低転位随伴領域、単結晶低転位余領域などの違いがわかるのである。しかしファセット成長するから表面の凹凸（ピット）は顕微鏡観察でもよくわかる。
【０３５６】
図１２（２）に断面図を示す。４つのサンプルのいずれもファセット面５６からなるピットを表面に多数有していた。ピット中心位置（底）５９は、最初に種５３（ＳｉＯ２）として設けたマスク位置と合致していた。つまり実施例１と同様に最稠密配列した直径４００μｍのピットが互いに接して表面上に存在する。ピットは逆１２角錐であり中心部にはより角度の小さいファセットが存在することも確認された。
【０３５７】
種５３の上には閉鎖欠陥集合領域（Ｈ）５５が続き、その上がピットの底５９となっている。ピットの傾斜面５６の下が単結晶低転位随伴領域Ｚとなり、Ｃ面の平坦面５７の下が単結晶低転位余領域（Ｙ）５８となっている。単結晶低転位余領域Ｙ、単結晶低転位随伴領域Ｚともに低転位で単結晶であった。
【０３５８】
（研削加工）
サンプルＥ〜Ｈに研削加工をした。まず裏面を研削して、異種基板５１であるＧａＡｓ基板、Ｓｉ基板、サファイヤ基板を除去した。種５３もついでに除去される。さらに表面も研削しピットを除いて表面を平坦にした。平坦な表裏面を有する基板ができた。直径は２インチ程度の平坦平滑透明の基板が得られた。図１２（３）はその状態を示す。これら基板は全てＧａＮ（０００１）面（Ｃ面）を表面とする透明の基板である。基板表面に６回対称性をもって閉鎖欠陥集合領域（Ｈ）５５が並んでいる。その中心は初めに設定した種５３と一致する。それぞれの閉鎖欠陥集合領域Ｈは不定形であった。閉鎖欠陥集合領域Ｈの直径は約４０μｍであった。それは種パターン（５０μｍ直径、４００μｍピッチ）に対応した寸法である。六回対称性をもつＳｉＯ２種５３の上に閉鎖欠陥集合領域が成長すると考えればうなずける結果である。
【０３５９】
閉鎖欠陥集合領域Ｈの内部では転位密度は高いが、閉鎖欠陥集合領域から離れるにしたがって転位密度が下がる。閉鎖欠陥集合領域Ｈの外側の単結晶低転位余領域（Ｙ）５８、単結晶低転位随伴領域Ｚでは低転位密度となっていた。いずれのサンプルでも、５×１０６ｃｍ−２以下の低転位であった。より具体的には、単結晶低転位随伴領域Ｚ、単結晶低転位余領域Ｙの平均転位密度は、
サンプルＥ（ＧａＡｓ基板）； ２×１０６ｃｍ−２
サンプルＦ（サファイヤ基板）； １×１０６ｃｍ−２
サンプルＧ（Ｓｉ基板）； ３×１０６ｃｍ−２
サンプルＨ（ＧａＡｓ基板）； ９×１０５ｃｍ−２
【０３６０】
であった。いずれも十分な低転位密度になっている。下地基板に対する依存性があるようである。Ｅ、Ｆ、Ｇの中で最も転位密度を低くするものはサファイヤ基板（Ｆ）である。ついでＧａＡｓ基板（Ｅ）が転位密度を低くする。Ｓｉ基板（Ｇ）は転位低減の作用が最も弱いようである。
【０３６１】
さらにＥＬＯの手法を併用したサンプルＨは最も低転位化が著しい。種マスクだけのサンプルＥと比べて、平均転位密度が約半分に減少している。種マスクによる低減（閉鎖欠陥集合領域Ｈ）とＥＬＯマスク（方向転換と衝突による転位低減）の作用が大体同じ程度であることが推定される。
【０３６２】
閉鎖欠陥集合領域Ｈの状態も実施例１と同様であった。ファセット面よりなるピットが最初の種５３の上に成長してゆき、ピットの底に転位が集中して閉鎖欠陥集合領域が形成される。転位が閉鎖欠陥集合領域に集中するからその他の単結晶低転位随伴領域Ｚ、単結晶低転位余領域Ｙでは転位が減っている。
【０３６３】
（サンプルＥの不思議）
サンプルＥ（ＧａＡｓ基板；パターンＡ）についてはサンプルを２枚作製した。不思議な事に２枚について成長結晶の様子が異なっていた。サンプルＥの１枚は、実施例１や実施例２として先述のように閉鎖欠陥集合領域Ｈと単結晶低転位随伴領域Ｚ、単結晶低転位余領域Ｙが明確に区別され、Ｚ＋Ｙでは低転位となっていた。しかしサンプルＥのもう一つの基板には、ファセット面からなるピットは種５３の上に正しく六回対称の位置に生成されていたがピット中央に閉鎖欠陥集合領域Ｈが存在しないということがわかった。それはＣＬ像をみることによって分かる。同じ製法で違うものができたのは不思議な事である。
【０３６４】
（閉鎖欠陥集合領域を欠くサンプルＥ）
そのサンプルＥをより子細に調べてみると、ピットの底５９に続く筈の閉鎖欠陥集合領域Ｈがなくてファセットによって集められるべき転位の束が広い領域に広がっているのだ、という事が分かった。平均の転位密度は６×１０６ｃｍ−２であった。だから他のサンプルの単結晶低転位随伴領域や単結晶低転位余領域より転位密度が高い。このサンプルＥにおいて、幾つかのピットにおいては、ピット中央５９から線状に転位群が並んでいた。線状欠陥の周りには面状欠陥も存在した。この面状欠陥は図１（ｂ）の互いに６０度の角度をなす面状欠陥である。線状欠陥は面状欠陥の交線でありピット底の直下に延びる。面状欠陥はピット中心から１００μｍ以上にわたって延びているものもあった。これは一旦集中した転位がばらばらに分散したと考えられよう。
【０３６５】
サンプルＥの一つのように閉鎖欠陥集合領域が消失している場合は、ファセットからなるピットにおいて転位の集積集合がうまく行われず、転位が広がり、面状欠陥がピット底に出現する。もちろんその場合でもピットの配列は種の配列を正確に転写している。しかしピット底部に閉鎖欠陥集合領域Ｈが形成されない（空ピット）。そのため低転位化がなされていないのである。空ピットではだめなのである。
【０３６６】
つまり低転位ＧａＮ結晶を作ろうとする本発明を実効あるものにするには、ピットが種の配列を忠実に転写して生成されることと、ピット底に閉鎖欠陥集合領域Ｈが生成されることの二つの条件が必須だということである。ピットが規則的に形成されただけでは不十分である。さらにピット底に閉鎖欠陥集合領域Ｈが形成されなければならないのである。本発明のＧａＮ基板において、閉鎖欠陥集合領域Ｈの重要性が理解できよう。
【０３６７】
［実施例３（マスクの種類）］
面方位（１１１）Ａｓ面を有するＧａＡｓ基板を複数枚下地基板として用意した。マスク（種パターン）の差異がどのような効果をもつのか確かめるために基板に異なる薄膜の種パターンを作製する。
（１１１）Ａｓ−ＧａＡｓ基板に直接に、厚さ０．１５μｍのＳｉ３Ｎ４薄膜を形成したもの（Ｉ）、厚さ０．２μｍのＰｔ薄膜を形成したもの（Ｊ）、厚さ０．２μｍのＷ薄膜を形成したもの（Ｋ）、厚さ０．１μｍのＳｉＯ２薄膜を形成したもの（Ｌ、Ｍ）を作製した。
【０３６８】
レジストを塗布しフォトリソグラフィとエッチングによって、薄膜の一部を除去し種パターンを作製した。
種パターンは、ＳｉＮ薄膜（Ｉ）、Ｐｔ薄膜（Ｊ）、Ｗ薄膜（Ｋ）については、実施例１で述べた六回対称のパターンＡ（図６（ａ））とした。パターンＡは、一辺４００μｍの正三角形の繰り返しからなるものの頂点に５０μｍ直径の円形種を配置したものである。正三角形の一辺（ピッチ）方向がＧａＡｓ基板の＜１−１０＞方向に平行になるようにした。
【０３６９】
ＳｉＯ２薄膜基板については四回対称のパターンＬと二回対称のパターンＭを作製した。パターンＬは、一辺４００μｍの正方形の繰り返しからなるものの頂点に５０μｍ直径の円形の種を配置した四回対称のものである。パターンＭは、４００μｍ×６００μｍの長方形の繰り返しからなるものの頂点に５０μｍ直径の円形の種を配置した二回対称のものである。パターンＬは繰り返し正方形の一辺の方向がＧａＡｓ基板の＜１−１０＞方向に平行になるようにした。パターンＭは繰り返し長方形の短辺の方向がＧａＡｓ基板の＜１−１０＞方向に平行になるようにした。
【０３７０】
４種類の薄膜をＸ線回折法で調査した。Ｓｉ３Ｎ４薄膜（Ｉ）は非晶質、Ｐｔ薄膜（Ｊ）は多結晶、Ｗ薄膜は多結晶、ＳｉＯ２薄膜は非晶質であった。
これら５種類の種マスクをもった試料をサンプルＩ、Ｊ、Ｋ、Ｌ、Ｍとする。
【０３７１】
サンプルＩ；Ｓｉ３Ｎ４薄膜のパターンＡを直接形成したＧａＡｓ基板
サンプルＪ；Ｐｔ薄膜のパターンＡを直接形成したＧａＡｓ基板
サンプルＫ；Ｗ薄膜のパターンＡを直接形成したＧａＡｓ基板
サンプルＬ；ＳｉＯ２薄膜のパターンＬを直接形成したＧａＡｓ基板
サンプルＭ；ＳｉＯ２薄膜のパターンＭを直接形成したＧａＡｓ基板
【０３７２】
その後、これらサンプル基板上にＨＶＰＥ法によって、ＧａＮの成長を行った。実施例３におけるＨＶＰＥ法は実施例１、２におけるものと同じものである。ホットウォール型反応炉の上方にＧａボートがあり下方に基板を載せたサセプタがある。Ｇａは８００℃以上に加熱されてＧａ融液になっている。基板も下記の温度に加熱される。上方から水素とＨＣｌガスをＧａボートに吹き付けＧａＣｌを合成する。ＧａＣｌが加工して基板の近傍に導入されるＮＨ３（＋水素）と反応してＧａＮができるがそれが基板上に堆積してＧａＮ層となる。
【０３７３】
最初にバッファ層を低温で薄く成長させその上に高温で厚くエピ層を成長させる。条件は以下のようである。
（バッファ層の成長条件；ＨＶＰＥ法）
成長温度 ４９０℃
ＮＨ３分圧 ０．２ａｔｍ （２０ｋＰａ）
ＨＣｌ分圧 ２×１０−３ａｔｍ（２００Ｐａ）
成長時間 ２０分
膜厚 ６０ｎｍ
【０３７４】
（エピタキシャル層の成長条件；ＨＶＰＥ法）
成長温度 １０３０℃
ＮＨ３分圧 ０．２５ａｔｍ （２５ｋＰａ）
ＨＣｌ分圧 ２．５×１０−２ａｔｍ （２．５ｋＰａ）
成長時間 １３時間
膜厚 １８００μｍ（平均）
【０３７５】
平均１．８ｍｍのＧａＮ厚膜を堆積したサンプルは表面に多数のピットを持っていた。サンプルＩ、Ｊ、Ｋは外見上殆ど同じ表面形態をもっていた。逆１２角錐上のファセット面からなるピットを多数有しており、しかもその位置が当初基板の上に設けた円形ドット状の種の位置と一致しており、正しく六回対称に並んでいた。つまり図６（ｂ）に示すようになっていた。ピッチは約４００μｍであって、ピットの径も約４００μｍであり隣接ピットは外接しており二次元最稠密配列になった。外見上は実施例１のサンプルＡと全く同じであった。つまり種の位置とピット中心位置が合致していた。
【０３７６】
サンプルＬ、Ｍについても逆１２角錐のファセットからなるピットが数多く見られるという点では同様であった。しかしその配列が違いサンプルＬは４００μｍピッチの正方形パターンからなる四回対称のものとなった。
サンプルＭは短辺４００μｍ、長辺６００μｍの矩形パターンからなる二回対称のものとなった。これらにおいても種の位置とピット中心位置が合致していた。
【０３７７】
サンプルＭでは長方形の長辺にそってピット・ピット間の広い間隙が生ずる（単結晶低転位余領域Ｙ）。この単結晶低転位余領域Ｙにおいては種に対応しなピット発生が所々に散見された。しかし大体においてピットと種は上下対応していた。
【０３７８】
ファセット面からなるピットの底の形状を観察した。サンプルＩ、Ｊ、Ｋ、Ｌ、Ｍにおいては、ピット底にピット傾斜面を形成するファセット面よりも角度の浅いファセット面（ｃ軸指数のｎが大きい）の存在が確認された。しかしサンプルＪに関してはピット底にごつごつした凹凸が見られた。
その後、これら５種類のサンプルＩ〜Ｍを研削加工した。つまり裏面のＧａＡｓ基板を研削加工によって削り落とし、それから表面を研削加工して平板な基板状とした。そのあと研磨加工を施して、平坦平滑な表面を有する基板とした。２インチ程度の直径の基板が得られた。
【０３７９】
これらサンプルＩ、Ｊ、Ｋの基板は、表面を（０００１）面、つまりＣ面とする基板である。基板自体は平坦で透明である。表面には閉鎖欠陥集合領域Ｈが規則正しく並んでいた。サンプルＩ〜Ｋについては閉鎖欠陥集合領域が六回対称に並び、閉鎖欠陥集合領域Ｈの形状はサンプルＩ、Ｋ、Ｌ、Ｍにおいては角型を含んだ不定形であった。直径は４０μｍ程度であった。しかしサンプルＪにおいては、閉鎖欠陥集合領域は直径が５０μｍ〜８０μｍにばらついており、その形状は円形、丸みを帯びた不定形であるものが多かった。
【０３８０】
いずれのサンプルにおいても、閉鎖欠陥集合領域の外側では、転位は少ない。閉鎖欠陥集合領域から離れるに従って転位密度は減少する。場所によっては、閉鎖欠陥集合領域の境界から転位は激減することも確認した。
【０３８１】
閉鎖欠陥集合領域Ｈの外側の単結晶低転位随伴領域Ｚ、単結晶低転位余領域Ｙでの平均的な転位密度はいずれも５×１０６ｃｍ−２以下であった。より具体的には
サンプルＩ：１×１０６ｃｍ−２
サンプルＪ：４×１０６ｃｍ−２
サンプルＫ：２×１０６ｃｍ−２
サンプルＬ：２×１０６ｃｍ−２
サンプルＭ：４×１０６ｃｍ−２
【０３８２】
というような転位密度であった。サンプルＩ、Ｋ、Ｌ、Ｍにおいては、閉鎖欠陥集合領域Ｈの状況は、実施例１のサンプルＡと同じであった。ファセット面からなるピットが円形マスク（種）を中心として形成され、円形マスク（種）上でピッチ底に続いて閉鎖欠陥集合領域が成長すること、転位が閉鎖欠陥集合領域Ｈに集められていることが分かった。
【０３８３】
基板表面のＣＬ像をとって観察したところＰｔを種としたサンプルＪについては少し事情が相違することがわかった。閉鎖欠陥集合領域Ｈが多結晶であるということが判明したのである。
ＣＬ像、ＴＥＭにより閉鎖欠陥集合領域Ｈの構造を解析すると、閉鎖欠陥集合領域Ｈには多様な形態があるということが分かった。
【０３８４】
サンプルＪのように幾つかの結晶粒子からなる多結晶であることがある。そうでなくて結晶粒は１個（単結晶）であるがその周りの単結晶領域（Ｚ、Ｙ）とは異なる結晶方位を有する場合もある。あるいは周りの単結晶領域とは＜０００１＞軸のみ一致するが異なる結晶方位を持つ場合もある。そのように多様な閉鎖欠陥集合領域Ｈがあるという事が分かった。
【０３８５】
Ｐｔを種としたサンプルＪにおいても、ファセット面からなるピットが円形マスクを中心として形成され、円形マスク上で閉鎖欠陥集合領域Ｈが形成され、閉鎖欠陥集合領域Ｈがピット底に付随して成長することによって転位を閉鎖欠陥集合領域Ｈに集められている、という点は他のものと共通する。
【０３８６】
サンプルＪに顕著に現れた多結晶の閉鎖欠陥集合領域Ｈは、サンプルＡやサンプルＥについても認められた。それが特にサンプルＪにおいてはっきりと現れた。多結晶の閉鎖欠陥集合領域Ｈは、成長初期に、円形のマスク上に形成されたＧａＮからなるポリ結晶が先に延びて、角度の浅いファセット面に埋め込まれる前に十分に延びていたために発生するに至ったためであると考えられている。
サンプルＬについては、閉鎖欠陥集合領域Ｈが一辺４００μｍの正方形の頂点にくるように四回対称の位置に発生していた。サンプルＭについては、閉鎖欠陥集合領域Ｈが４００μｍ×６００μｍの長方形の頂点の位置に来るように２回対称位置に発生した。隣接した閉鎖欠陥集合領域の最近接の方向（ピッチ方向）はＧａＡｓ基板の＜１１−２０＞方向となっていた。サンプルＬ、Ｍのような配置によって閉鎖欠陥集合領域Ｈ、ピットの位置を直交系に配置することができる。正方形、長方形のデバイスを作製したとき転位分布、結晶性をそれぞれにおいて同一にすることができる。サンプルＬ、Ｍでは、パターンの配列方向（ピッチ方向）は＜１１−２０＞としたが、＜１−１００＞としても良い。
【０３８７】
［実施例４（ＧａＮ粒子を種とする；図１３）］
ＧａＮ単結晶、ＧａＮ多結晶を粉砕してＧａＮの微粒子を作製した。この微粒子はＧａＮの単結晶、多結晶の微粒子である。その直径は１０μｍ〜５０μｍにばらついていた。
さらにくまなく敷き詰めた一辺５００μｍの正三角形の頂点の位置に微細な穴を穿孔したメタルプレートを作製した。微粒子はフォトリソグラフィが使えないから規則正しい播種のためにステンシルとしてのメタルプレートを用いるのである。
【０３８８】
基板としてＣ面を表面とするサファイヤ基板６１を用意した（図１３（１））。サファイヤ基板６１の表面に予めＨＶＰＥ法で厚さ約３μｍのＧａＮエピ層６２を全面に成長させた（図１３（２））。
サファイヤ基板上のＧａＮ層の上に正三角形の辺の方向がＧａＮの＜１１−２０＞に平行になるようメタルプレートをおいてその上からＧａＮ微粒子をばらまいた。微細孔に微粒子が入り込みＧａＮ層の上に付着する。メタルプレートを除去すると、ＧａＮ層の上に種としての微粒子６３が６回対称の位置に配置されたことになる。それが図１３（３）に示す状態である。
【０３８９】
単結晶ＧａＮ微粒子と多結晶ＧａＮ微粒子をメタルプレートをとおしＧａＮ層上に散布した２種類のものを作製した。それぞれをサンプルＮ、Ｏとする。
サンプルＮ：種としてＧａＮ単結晶微粒子を配置したＧａＮ層つきサファイヤ基板
サンプルＯ：種としてＧａＮ多結晶微粒子を配置したＧａＮ層つきサファイヤ基板
【０３９０】
これら基板上に、ＨＶＰＥ法によってＧａＮの厚い層を成長させた。その手法は実施例１、２、３で述べたものと同じである。上方にＧａボートを下方にサセプタをもつ反応炉のサセプタの上にサセプタ基板を戴置し、Ｇａボートは８００℃に加熱し、ＨＣｌと水素ガスをＧａボートへ、アンモニアと水素ガスをサセプタへと導き、ＧａＣｌを合成してから、アンモニアと反応させ、基板の上にＧａＮ層を堆積させる。
【０３９１】
（エピ成長条件）
成長温度 １０５０℃
ＮＨ３分圧 ０．３ａｔｍ（３０ｋＰａ）
ＨＣｌ分圧 ２．５×１０−２ａｔｍ（２．５ｋＰａ）
成長時間 １０時間
成長膜厚 約１４００μｍ
【０３９２】
この成長によって、約１４００μｍのＧａＮ厚膜層が得られた。サンプルＮ、Ｏは外見上は殆ど同じ表面形態をしていた。断面形状が図１３（４）に示すようなものになった。逆十二角錐のファセット面６６からなるピットが表面に規則正しい配列で存在する。ピットは表面で、二次元的に大体において最稠密配列しており直径５００μｍのピットが外接して存在する。ピット間には平坦部６７（Ｃ面）がある。ピット底６９を観察すると、ファセット面６６よりも傾斜角の浅い別のファセット面（ｃ軸面指数ｎが大きい）を有しているものもあることが観察された。
【０３９３】
底６９に続く部分が閉鎖欠陥集合領域（Ｈ）６５であり、結晶粒界（Ｋ）７０によって仕切られている。ファセット面６６の直下で結晶粒界Ｋ７０の外側が単結晶低転位随伴領域Ｚ（６４）である。平坦面６７の直下が単結晶低転位余領域（Ｙ）６８である。つまりピット底６９−閉鎖欠陥集合領域（Ｈ）６５−種６３が上下に並ぶ。ファセット６６−単結晶低転位随伴領域Ｚ、および平坦部６７−単結晶低転位余領域（Ｙ）６８が上下に並んでいる。
【０３９４】
サンプルＮ、Ｏの基板は凹凸があるから研削加工を行った。まず裏面を研削加工してサファイヤ基板６１と種（微粒子）６３を削り落とした。さらに表面を研削加工してピットを消滅させ平坦表面とした。さらに研磨した平坦平滑の表面をもつ平板基板とした。２インチ直径程度の大きさのＧａＮ基板が得られた。
【０３９５】
図１３（５）に平坦平滑基板を示す。閉鎖欠陥集合領域Ｈとその両側の単結晶低転位随伴領域Ｚ、さらに離れた部位の単結晶低転位余領域Ｙが断面に現れる。これら基板Ｎ、Ｏは、表面を（０００１）面つまりＣ面とする基板である。基板自体は透明であり肉眼では一様に透明にみえるだけである。ＣＬやＴＥＭでみると、閉鎖欠陥集合領域Ｈ、単結晶低転位随伴領域Ｚ、単結晶低転位余領域Ｙを明確に弁別することができる。閉鎖欠陥集合領域Ｈは規則正しく、（種と同じ）六回対称位置に並んでいた。その（横断面）形状は不定形である。閉鎖欠陥集合領域Ｈの直径はばらつきがあるが、１０μｍ〜７０μｍの程度であった。これは種である微粒子の直径のばらつきを反映している。
【０３９６】
閉鎖欠陥集合領域Ｈの内部は高密度の欠陥が存在する。単結晶低転位随伴領域Ｚ、単結晶低転位余領域Ｙでは転位は少なくて、閉鎖欠陥集合領域Ｈから遠く離れるに従って転位は減少する。結晶粒界Ｋ（７０）から少し離れるだけで激減するところもあった。単結晶低転位随伴領域Ｚ、単結晶低転位余領域Ｙでの平均的な転位密度は何れのサンプルでも５×１０６ｃｍ−２以下であった。それぞれはサンプルＮ： １×１０６ｃｍ−２
サンプルＯ： ２×１０６ｃｍ−２
という転位密度であった。閉鎖欠陥集合領域Ｈの状況は実施例１のサンプルＡと同様であった。
【０３９７】
実施例４ではメタルプレートによって微粒子を位置決めするから微粒子径のばらつきや散布のばらつきのために、フォトリソグラフィを使う実施例１、２ほど位置精度が高くない。このように微粒子も閉鎖欠陥集合領域Ｈの種として使えることが確かめられた。ＧａＮの単結晶微粒子（サンプルＮ）でもＧａＮ多結晶微粒子（サンプルＯ）でも差がない事も分かった。
【０３９８】
ここでは不純物を避けるためにＧａＮ自身を微粒子としたが、それ以外の半導体材料、金属材料、絶縁材料の微粒子でも同様に、閉鎖欠陥集合領域Ｈの種となりうる。そのような場合でも裏面研磨によって下地基板６１とともに種６３も除去するから最後の平坦基板の内部構造は変わらないわけである。
【０３９９】
［実施例５（下地基板一部露呈部を種とする；図１４）］
基板としてＣ面を表面とするサファイヤ基板７１を用意した（図１４（１））。サファイヤ基板７１の表面に予めＭＯＣＶＤ法で厚さ約２μｍのＧａＮエピ層７２を全面に成長させた（図１４（２））。
【０４００】
一辺４００μｍの正三角形の辺の方向がＧａＮ７２の＜１１−２０＞に平行になるよう正三角形を隈なく敷き詰めた種パターンをサファイヤ基板上の上に想定する。その種パターンの正三角形頂点に当たる部位のＧａＮ層７２に直径７０μｍの円形穴を開けた。図１４（３）に示すようになる。ＧａＮ層７２の上よりも下地基板面である円形穴７３の上でのＧａＮ成長が遅延する。だから円形穴の下地基板露呈面７３が種として機能しうる。実施例５はこのように下地基板露呈部を種７３とするものである。これは他の材料を使わないからＧａＮの純度が高くしかもフォトリソグラフィによって正確に位置決めできるという優れた利点がある。この種パターンもピッチ４００μｍ、種径７０μｍである六回対称パターンである。これをパターンＰとしそのパターンＰを持つ基板をサンプルＰとする。サンプルＰ：種として異種材料下地基板露呈部をもつＧａＮ層つきサファイヤ基板
【０４０１】
この基板Ｐ上に、ＨＶＰＥ法によってＧａＮの厚い層を成長させた。その手法は実施例１、２、３、４で述べたものと同じである。上方にＧａボートを下方にサセプタをもつ反応炉のサセプタの上にサセプタ基板を戴置し、Ｇａボートは８００℃以上に加熱し、ＨＣｌと水素ガスをＧａボートへ、アンモニアと水素ガスをサセプタへと導き、ＧａＣｌを合成してから、アンモニアと反応させ、基板の上にＧａＮ層を堆積させる。
【０４０２】
（エピ成長条件）
成長温度 １０３０℃
ＮＨ３分圧 ０．２５ａｔｍ（２５ｋＰａ）
ＨＣｌ分圧 ２．０×１０−２ａｔｍ（２ｋＰａ）
成長時間 １２時間
成長膜厚 約１５００μｍ
【０４０３】
この成長によって、約１５００μｍのＧａＮ厚膜層が得られた。サンプルＰの断面形状が図１４（４）に示すようなものになった。逆十二角錐のファセット面７６からなるピットが表面に規則正しい配列で存在する。ピットは表面で、二次元的に大体において最稠密配列しており直径４００μｍのピットが外接して存在する。ピット間には平坦部７７（Ｃ面）がある。ピット底７９を観察すると、ファセット面７６よりも傾斜角の浅い別のファセット面（ｃ軸面指数ｎが大きい）を有しているものもあることが観察された。
【０４０４】
底７９に続く部分が閉鎖欠陥集合領域（Ｈ）７５であり、結晶粒界（Ｋ）８０によって仕切られている。ファセット面７６の直下で結晶粒界Ｋ８０の外側が単結晶低転位随伴領域Ｚである。平坦面７７の直下が単結晶低転位余領域（Ｙ）７８である。つまりピット底７９−閉鎖欠陥集合領域（Ｈ）７５−種７３が上下に並ぶ。ファセット７６−単結晶低転位随伴領域（Ｚ）７４、および平坦部７７−単結晶低転位余領域（Ｙ）７８が上下に並んでいる。
【０４０５】
サンプルＰの基板は凹凸があるから研削加工を行った。まず裏面を研削加工してサファイヤ基板７１とＧａＮ層７２（種７３を挟む部分）を削り落とした。さらに表面を研削加工してピットを消滅させ平坦表面とした。さらに研磨した平坦平滑の表面をもつ平板基板とした。２インチ直径程度の大きさのＧａＮ基板が得られた。図１４（５）に平坦平滑基板を示す。閉鎖欠陥集合領域Ｈとその両側の単結晶低転位随伴領域Ｚ、さらに離れた部位の単結晶低転位余領域Ｙが断面に現れる。
【０４０６】
これら基板Ｎ、Ｏは、表面を（０００１）面つまりＣ面とする基板である。基板自体は透明であり肉眼では一様に透明にみえるだけである。ＣＬやＴＥＭでみると、閉鎖欠陥集合領域Ｈ、単結晶低転位随伴領域Ｚ、単結晶低転位余領域Ｙを明確に弁別することができる。閉鎖欠陥集合領域Ｈは規則正しく、（種と同じ）六回対称位置に並んでいた。その（横断面）形状は不定形である。閉鎖欠陥集合領域Ｈの直径は大体５０μｍの程度であった。フォトリソグラフィで下地基板露呈面７３を正確に形成しているから直径のばらつきが少ない。位置のばらつきも少ない。精度の高い手法である。
【０４０７】
閉鎖欠陥集合領域Ｈの内部は高密度の欠陥が存在する。単結晶低転位随伴領域Ｚ、単結晶低転位余領域Ｙでは転位は少なくて、閉鎖欠陥集合領域Ｈから遠く離れるに従って転位は減少する。結晶粒界Ｋ（８０）から少し離れるだけで激減するところもあった。サンプルＰの単結晶低転位随伴領域Ｚ、単結晶低転位余領域Ｙでの平均的な転位密度は１×１０６ｃｍ−２以下であった。閉鎖欠陥集合領域Ｈの状況は実施例１のサンプルＡと同様であった。
【０４０８】
このようにＧａＮ層を一部除去した下地基板露呈面７３も閉鎖欠陥集合領域Ｈの種として使えることが確かめられた。これはＧａＮ層自体を種のネガとして利用するもので不純物汚染の問題がない。種の部分のＧａＮはどうせ削り取るのだからＧａＮ結晶の厚み方向の不均一性はない。
【０４０９】
[実施例６（ＧａＮ基板、パターンＡ；図１５）]
実施例６について二種類のサンプルを準備した。一つは実施例１において用いたパターンＡ（種パターン円形部直径５０μｍ、円形部ピッチ４００μｍ）によって作成したＧａＮ基板である（図１５（１））。これは、既に下地基板が除去されているもので、表面加工が施され研磨もされており、基板上にエピタキシャル成長が実現できるよう準備を整えているものである。これをサンプルＱとする。
【０４１０】
もう一つは、サファイヤ基板上にＳｉＯ２薄膜を成膜させたものを用いる。これは、あらかじめサファイヤ基板上にＭＯＣＶＤ法により厚さ２μｍのＧａＮエピ成長層を設け、エピ成長層の表面に厚さ０．１μｍのＳｉＯ２薄膜を成膜して、フォトリソグラフィーによりパターン形成を行ったものである。作成プロセスは実施例１と同じであり、パターンＡを用いている。これをサンプルＲとよぶ。
【０４１１】
これらサンプルＱとサンプルＲを用いて、ＱとＲの上に同時にＧａＮエピタキシャル成長層を厚付した（図１５（２）（３））。これには、これまでの実施例と同じＨＶＰＥ法を成長法として採用した。反応炉に基板をセットした後、キャリアガスはＨ２ガスとして昇温し、１０３０℃の高温にてＧａＮエピタキシャル層を成長させた。エピタキシャル層の成長条件については下記のとおりである。なお、サンプルＱ、サンプルＲの基板径は共に３０ｍｍ径である。
【０４１２】
（エピ成長条件）
成長温度 １０３０℃
ＮＨ３分圧 ０．２５ａｔｍ（２５ｋＰａ）
ＨＣｌ分圧 ２×１０−２ａｔｍ（２ｋＰａ）
成長時間 ８０時間
成長薄膜 約１０ｍｍ
【０４１３】
その結果、サンプルＱ、サンプルＲともに厚さが１０ｍｍ程度のＧａＮ結晶のインゴットが得られた。この二つのインゴットをそれぞれＱインゴット、Ｒインゴットとよぶ。これらのインゴットはそれぞれが同様の表面形態を有して成長していた。すなわち、元のパターンに応じて２次元的に大体において最稠密配列して、径４００μｍのファセットからなるピットを敷き詰めた形になっている。特に注目すべきは、Ｑインゴットにおいて、特にパターンは設けず既に作成したＧａＮ基板の上に更に成長を行っただけであるのに、成長後の表面形態はパターン形成したのと同等の表面形態になっていたことである。
【０４１４】
さらに、Ｑインゴット及びＲインゴットの端を縦に切断し断面を観察した。Ｑインゴットの断面を図１５（３）に示す。その結果、Ｑインゴットにおいて種結晶の閉鎖欠陥集合領域５５Ｈの上には閉鎖欠陥集合領域８５Ｈが引き継いで成長し、単結晶低転位随伴領域５４Ｚや単結晶低転位余領域５８Ｙの上には必ずしも一致しないが単結晶低転位随伴領域８４Ｚまたは単結晶低転位余領域８８Ｙのどちらかが成長していることがわかった。もちろん、閉鎖欠陥集合領域８５Ｈの領域は、ファセット面８６からなるピットの底８９に位置している。
【０４１５】
これら二種類のインゴットにスライス加工を施し多数枚のＧａＮ基板を切り出した後、表面研削加工、研磨加工を施した。スライス加工には、ワイヤーソーを用いた。その結果、それぞれのインゴットから９枚ずつのＧａＮ基板が得られた（図１５（４））。
【０４１６】
これらの基板は、成長の終りの２〜３枚は異物欠陥等が見られたが、成長初期の６〜７枚は良好であると見られる。これらの基板は、表面を（０００１）面、Ｃ面とする基板であり、基板自体は平坦で透明である。基板表面に閉鎖欠陥集合領域Ｈが大体において規則正しく６回対称に並んでおり、その形状は不定形であり、径は５０μｍ程度であった。閉鎖欠陥集合領域Ｈの外側では転位は少なく、閉鎖欠陥集合領域部Ｈから離れるに従って転位密度は減少する。場所によっては閉鎖欠陥集合領域部の境界から転位は激減するところがあることも確認した。閉鎖欠陥集合領域部の外側の平均的な転位密度は、いずれも５×１０６ｃｍ−２以下であり、実用的なＧａＮ基板として使用に耐えうるものであった。
この方法は、結晶成長の生産性向上につながる有効な製造方法であると考えられる。
【０４１７】
【発明の効果】
本発明はファセット成長によってピット底部に転位を集めてその他の部分を低転位化し、ピット底部に閉鎖欠陥集合領域Ｈを形成して転位を閉じ込め再び解き放つということがない。閉鎖欠陥集合領域Ｈのために先に課題として挙げた３つの問題、
【０４１８】
（１）ファセット面からなるピット中央の転位集合部からの転位のモヤモヤ状分布の低減。
（２）ファセット面からなるピット中央の転位集合部の面状欠陥の消滅。
（３）ファセット面からなるピット中央の転位集合部の位置を制御すること。 を本発明は全て解決できる。
【０４１９】
本発明の方法によって、転位の集合した閉鎖欠陥集合領域Ｈの位置を正確に制御し、低転位の窒化ガリウム基板を作製することができる。また本発明のＧａＮ基板は、転位を規則正しく特定の狭い部分に集合させてあり、デバイスの重要部分に使用する部分（単結晶低転位随伴領域Ｚと単結晶低転位余領域Ｙ）では低転位で単結晶である。ＩｎＧａＮ青紫レーザダイオード（ＬＤ）などの低転位ＧａＮ基板として最適のものを与える。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明者が特開２００１−１０２３０７号において提案した表面にファセット面からなるピットを形成し維持しながらＧａＮを結晶成長させるファセット成長法においてファセットは平均的な成長方向とは別にピットの内向きに成長するので転位がファセット稜線に掃き寄せられるということを説明するための斜視図。（ａ）はファセット面が内向きに成長し転位が稜線に集まりピット底へ溜まることを示す斜視図。（ｂ）はピット底に溜まった転位の間に強い斥力が生ずるから六方へ放射状に広がった面状欠陥が形成されることを説明する斜視図。
【図２】 本発明者が特開２００１−１０２３０７号において提案した表面にファセット面からなるピットを形成し維持しながらＧａＮを結晶成長させるファセット成長法においてファセットは平均的な成長方向とは別にピットの内向きに成長するので成長とともに転位がファセット稜線に掃き寄せられさらにピット底の多重点に集中するということを説明するためのピットの平面図。
【図３】 本発明者が特開２００１−１０２３０７号において提案した表面にファセット面からなるピットを形成し維持しながらＧａＮを結晶成長させるファセット成長法においてファセットは平均的な成長方向とは別にピットの内向きに成長するので成長とともに転位がファセット稜線に掃き寄せられさらにピット底の多重点に集中し底に続く転位の集合束を縦長に形成するということを説明するためのピットの断面図。（１）は成長とともにピット底へ転位が集中して縦方向に伸びる転位束を形成することを説明する断面図。（２）は成長とともにピット底へ転位が集中して縦方向に伸びる転位束を形成するのであるが被覆するものがなく転位集合開放系であり転位相互には強い斥力が働くので一旦集合した転位がばらけてきて周りに広がりモヤモヤ状の転位の拡散が起こることを説明する断面図。
【図４】 表面にファセット面からなるピットを形成し維持しながらＧａＮを結晶成長さるファセット成長法においてファセットは平均的な成長方向とは別にピットの内向きに成長するので成長とともに転位がファセット稜線に掃き寄せられさらにピット底の多重点に集中し底に続く閉じた転位の集合束である閉鎖欠陥集合領域Ｈを縦長に形成し閉じた空間に転位を集結させるので転位が再びばらけることがないという本発明の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法の概略を説明するためのピットの断面図。（１）は成長とともにピット底へ転位が集中して縦方向に伸びる閉じた閉鎖欠陥集合領域に転位束を集結させることを説明する断面図。（２）は成長とともにピット底が上昇するが常に底へ閉鎖欠陥集合領域Ｈが付随して転位を吸収してゆくことを説明する断面図。
【図５】 下地基板の上に種を配置しその上にＧａＮをファセット成長させてピット底に閉鎖欠陥集合領域Ｈをその周りに単結晶低転位随伴領域Ｚを形成し、その周りに単結晶低転位余領域Ｙを設けるようにした本発明の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法を示す図。
【図６】下地基板の上に種を配置しその上にＧａＮをファセット成長させてピット底に閉鎖欠陥集合領域Ｈをその周りに単結晶低転位随伴領域Ｚを形成し、その周りに単結晶低転位余領域Ｙを設けるようにした本発明の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法を示す平面図。種の配置を下地基板上に幾何学的に規則正しく行っていることがわかる。
【図７】下地基板の上に種を配置しその上にＧａＮをファセット成長させてピット底に閉鎖欠陥集合領域Ｈをその周りに単結晶低転位随伴領域Ｚを形成し、その周りに単結晶低転位余領域Ｙを設けるようにして結晶を成長させた後、下地基板を除去し平坦にした本発明の単結晶窒化ガリウム基板の斜視図。
【図８】下地基板の上に種を六回対称性パターンで配置し結晶を成長させる本発明の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法を示す平面図。
【図９】下地基板の上に種を四回対称性パターンで配置し結晶を成長させる本発明の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法を示す平面図。
【図１０】下地基板の上に種を二回対称性パターンで配置し結晶を成長させる本発明の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法を示す平面図。
【図１１】下地基板の上にＧａＮエピ層を成長させ、その上に種を配置しＧａＮをファセット成長させてピット底に閉鎖欠陥集合領域Ｈをその周りに単結晶低転位随伴領域Ｚを形成し、その周りに単結晶低転位余領域Ｙを設けるようにして結晶を成長させた後、下地基板とＧａＮエピ層を除去し平坦にした本発明の実施例１にかかる単結晶窒化ガリウム基板の成長方法を示す図。
【図１２】下地基板の上に直接に種を配置しＧａＮをファセット成長させてピット底に閉鎖欠陥集合領域Ｈをその周りに単結晶低転位随伴領域Ｚを形成し、その周りに単結晶低転位余領域Ｙを設けるようにして結晶を成長させた後、下地基板を除去し平坦にした本発明の実施例２にかかる単結晶窒化ガリウム基板の成長方法を示す図。
【図１３】サファイヤなどの異種基板の上にＧａＮエピ層を成長させ、その上にＧａＮ粒子である種を配置しＧａＮをファセット成長させてピット底に閉鎖欠陥集合領域Ｈをその周りに単結晶低転位随伴領域Ｚを形成し、その周りに単結晶低転位余領域Ｙを設けるようにして結晶を成長させた後、サファイヤ基板とＧａＮエピ層を除去し平坦にした本発明の実施例４にかかる単結晶窒化ガリウム基板の成長方法を示す図。
【図１４】サファイヤなどの異種基板の上にＧａＮエピ層を成長させ、ＧａＮエピ層にエッチング除去により穴をあけ、その穴の上にＧａＮをファセット成長させてピット底に閉鎖欠陥集合領域Ｈをその周りに単結晶低転位随伴領域Ｚを形成し、その周りに単結晶低転位余領域Ｙを設けるようにして結晶を成長させた後、サファイヤ基板とＧａＮエピ層を除去し平坦にした本発明の実施例５にかかる単結晶窒化ガリウム基板の成長方法を示す図。
【図１５】本発明の実施例１のパターンＡを用いて作成したＧａＮ基板を下地基板として使い、種は配置せず、その上にＧａＮエピ層をファセット成長させ、閉鎖欠陥集合領域Ｈの上には閉鎖欠陥集合領域Ｈが形成され、単結晶低転位余領域Ｙ、単結晶低転位随伴領域Ｚの上には単結晶低転位余領域Ｙ、単結晶低転位随伴領域Ｚのどちらかが形成された厚いＧａＮ結晶をスライス加工し、研磨して複数枚のＧａＮ基板が得られることを示す本発明実施例６にかかる単結晶窒化ガリウム基板の製造工程図。
【符号の説明】
Ｈ 閉鎖欠陥集合領域
Ｚ 単結晶低転位随伴領域
Ｙ 単結晶低転位余領域
２ ＧａＮ結晶
４ ピット
６ ファセット
７ 平坦面
８ 稜線
９ 内向き成長方向
１０ 面状欠陥
１１ 線状転位集合欠陥部
１２ ＧａＮ結晶
１４ ピット
１５ 転位集合束
１７ 平坦面
１９ 余白部
２１ 基板
２２ ＧａＮ結晶
２３ 種
２４ ピット
２５ 閉鎖欠陥集合領域（Ｈ）
２６ ファセット
２７ 平坦面
２９ ピット底（浅いファセット面）
３０ 結晶粒界（Ｋ）
５１ 基板
５２ ＧａＮ結晶
５３ 種
５４ 単結晶低転位随伴領域（Ｚ）
５５ 閉鎖欠陥集合領域（Ｈ）
５６ ファセット
５７ 平坦面
５８ 単結晶低転位余領域（Ｙ）
５９ ピット底（浅いファセット面）
６０ 結晶粒界（Ｋ）
６１ 基板
６２ ＧａＮ結晶
６３ 種
６４ 単結晶低転位随伴領域（Ｚ）
６５ 閉鎖欠陥集合領域（Ｈ）
６６ ファセット
６７ 平坦面
６８ 単結晶低転位余領域（Ｙ）
６９ ピット底（浅いファセット面）
７０ 結晶粒界（Ｋ）
７１ 基板
７２ ＧａＮ結晶
７３ 種（穴）
７４ 単結晶低転位随伴領域（Ｚ）
７５ 閉鎖欠陥集合領域（Ｈ）
７６ ファセット
７７ 平坦面
７８ 単結晶低転位余領域（Ｙ）
７９ ピット底（浅いファセット面）
８０ 結晶粒界（Ｋ）
８４ 単結晶低転位随伴領域（Ｚ）
８５ 閉鎖欠陥集合領域（Ｈ）
８６ ファセット
８７ 平坦面
８８ 単結晶低転位余領域（Ｙ）
８９ ピット底（浅いファセット面）
９０ 粒界（Ｋ）

Claims (101)

  1. 窒化ガリウム基板であって、基板表面において、基板面を貫通して伸びる多数の欠陥の集合した芯Ｓを内部に含み結晶粒界Ｋにより区別される閉じた領域である閉鎖欠陥集合領域Ｈと、閉鎖欠陥集合領域Ｈに随伴しその周囲に形成された単結晶低転位随伴領域Ｚと、単結晶低転位随伴領域Ｚの外部に存在し同一の結晶方位を有する単結晶低転位余領域Ｙとを有することを特徴とする単結晶窒化ガリウム基板。
  2. 窒化ガリウム基板であって、基板表面において、基板面を貫通して伸びる多数の欠陥の集合した芯Ｓを内部に含み結晶粒界Ｋにより区別される閉じた領域である閉鎖欠陥集合領域Ｈと、それに随伴し周囲に形成された単結晶低転位随伴領域Ｚと、その外部に存在し同一の結晶方位を持つ単結晶低転位余領域Ｙからなる基本組織体を一単位とし、複数の基本組織体の組み合わせによって構成されることを特徴とする単結晶窒化ガリウム基板。
  3. 閉鎖欠陥集合領域Ｈは多結晶となっており、単結晶低転位随伴領域Ｚと単結晶低転位余領域Ｙは全て単一の単結晶であることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  4. 閉鎖欠陥集合領域Ｈは、周囲の単結晶低転位随伴領域Ｚ、単結晶低転位余領域Ｙとは、異なる結晶方位を有する一個以上の結晶粒からなることを特徴とする請求項１または３に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  5. 閉鎖欠陥集合領域Ｈは、周囲の単結晶低転位随伴領域Ｚ、単結晶低転位余領域Ｙと＜０００１＞方向のみ一致するが、異なる結晶方位を有する、１個以上の結晶粒からなる事を特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  6. 閉鎖欠陥集合領域Ｈは、周囲の単結晶低転位随伴領域Ｚおよび単結晶低転位余領域Ｙとは、結晶方位が、＜０００１＞方向のみが１８０゜逆転し、極性が反転している単結晶からなることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  7. 閉鎖欠陥集合領域Ｈは、周囲の単結晶低転位随伴領域Ｚ、単結晶低転位余領域Ｙとは、結晶方位が、＜０００１＞方向が１８０゜逆転し、極性が反転している結晶方位を持つ一個以上の結晶粒からなることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  8. 閉鎖欠陥集合領域Ｈは、周囲の単結晶低転位随伴領域Ｚ、単結晶低転位余領域Ｙの結晶方位に対し僅かに傾斜した結晶方位を有する１個以上の結晶粒からなることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  9. 閉鎖欠陥集合領域Ｈに含まれる結晶欠陥は、線状欠陥あるいは面状欠陥であることを特徴とする請求項１又は２の何れかに記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  10. 閉鎖欠陥集合領域Ｈの直径が１μｍ〜２００μｍであって、基板表面において点状に離隔分布していることを特徴とする請求項２に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  11. 閉鎖欠陥集合領域Ｈの直径が２０μｍ〜７０μｍであって、基板表面において点状に離隔分布している事を特徴とする請求項２に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  12. 基板表面において、閉鎖欠陥集合領域Ｈの形状が不定形であることを特徴とする請求項１０または１１に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  13. 基板表面において、閉鎖欠陥集合領域Ｈの形状が円形であることを特徴とする請求項１０または１１に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  14. 基板表面において、閉鎖欠陥集合領域Ｈの形状が多角形であることを特徴とする請求項１０または１１に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  15. 単結晶低転位余領域Ｙおよび単結晶低転位随伴領域Ｚにおける平均の貫通転位密度が５×１０６ｃｍ−２以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  16. 単結晶低転位随伴領域Ｚにおいて、閉鎖欠陥集合領域Ｈの近傍３０μｍの領域で、やや貫通転位密度が高く、３×１０７ｃｍ−２以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  17. 単結晶低転位余領域Ｙおよび単結晶低転位随伴領域Ｚにおける貫通転位密度が、閉鎖欠陥集合領域Ｈから離隔するに従って減少してゆくことを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  18. 表面が（０００１）面であることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  19. 閉鎖欠陥集合領域Ｈ以外の領域の表面が（０００１）面であり、閉鎖欠陥集合領域Ｈのみ表面が（０００−１）面であることを特徴とする請求項１、２、６、７のいずれかに記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  20. 閉鎖欠陥集合領域Ｈ以外の領域の表面がＧａ面であり、閉鎖欠陥集合領域Ｈのみ表面の極性が異なり、窒素面であることを特徴とする請求項１、２、６、７のいずれかに記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  21. 閉鎖欠陥集合領域Ｈ以外の領域に対し、閉鎖欠陥集合領域Ｈのみ表面にやや段差を有し低くなっていることを特徴とする請求項１９または２０に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  22. 単結晶低転位随伴領域Ｚにおいて、大部分の転位がＣ面に平行に伸びていることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  23. 基板結晶内部において、閉鎖欠陥集合領域Ｈがｃ軸方向に垂直に伸びていることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  24. 基板結晶内部において、閉鎖欠陥集合領域Ｈが基板表面に垂直に伸びていることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  25. 研磨加工によって表面を（０００１）面としたことを特徴とする請求項１８に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  26. 中心の閉鎖欠陥集合領域Ｈとそれを囲む単結晶低転位随伴領域Ｚとそれを囲む単結晶低転位余領域Ｙよりなる基本組織体Ｑを、周期性をもって規則正しく基板表面に配置させたことを特徴とする請求項２に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  27. 中心の閉鎖欠陥集合領域Ｈとそれを囲む単結晶低転位随伴領域Ｚとそれを囲む単結晶低転位余領域Ｙよりなる基本組織体Ｑを、周期性をもって規則正しく基板表面に配置させるにあたり、二次元的に最稠密配列になるよう、同一寸法の正三角形の繰り返しからなる６回対称性をもつ６回対称配列パターンの正三角形の頂点に閉鎖欠陥集合領域Ｈが合致するように、基本組織体Ｑを基板表面に配置させたことを特徴とする請求項２６に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  28. 中心の閉鎖欠陥集合領域Ｈとそれを囲む単結晶低転位随伴領域Ｚとそれを囲む単結晶低転位余領域Ｙよりなる基本組織体Ｑを、周期性をもって規則正しく基板表面に配置させるにあたり、閉鎖欠陥集合領域Ｈが最も短いピッチで周期的に並ぶ方向つまり六回対称配列パターンの正三角形の辺の方向が、＜１−１００＞方位である事を特徴とする請求項２７に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  29. 中心の閉鎖欠陥集合領域Ｈとそれを囲む単結晶低転位随伴領域Ｚとそれを囲む単結晶低転位余領域Ｙよりなる基本組織体Ｑを、周期性をもって規則正しく基板表面に配置させるにあたり、閉鎖欠陥集合領域Ｈが最も短いピッチで周期的に並ぶ方向つまり六回対称配列パターンの正三角形の辺の方向が、＜１１−２０＞方位である事を特徴とする請求項２７に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  30. 中心の閉鎖欠陥集合領域Ｈとそれを囲む単結晶低転位随伴領域Ｚとそれを囲む単結晶低転位余領域Ｙよりなる基本組織体Ｑを、周期性をもって規則正しく基板表面に配置させるにあたり、同一寸法の正四角形の繰り返しからなる４回対称性をもつ４回対称配列パターンの正四角形の頂点に閉鎖欠陥集合領域Ｈが合致するように、基本組織体を基板表面に配置させたことを特徴とする請求項２６に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  31. 閉鎖欠陥集合領域Ｈが最も短いピッチで周期的に並ぶ方向つまり四回対称配列パターンの正四角形の辺の方向が、＜１−１００＞方位である事を特徴とする請求項３０に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  32. 四回対称配列パターンの正四角形の対角線の方向が、＜１−１００＞方位である事を特徴とする請求項３０に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  33. 同一寸法の長方形或いは菱型の繰り返しからなる２回対称性をもつ２回対称配列パターンの長方形或いは菱型の頂点に閉鎖欠陥集合領域Ｈが合致するように、基本組織体を基板表面に配置させたことを特徴とする請求項２に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  34. 閉鎖欠陥集合領域Ｈが最も短いピッチで周期的に並ぶ方向つまり二回対称配列パターンの長方形の短辺或いは菱形の短対角線の方向が、＜１−１００＞方位である事を特徴とする請求項３３に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  35. 閉鎖欠陥集合領域Ｈが最も短いピッチで周期的に並ぶ方向つまり二回対称配列パターンの長方形の短辺或いは菱形の短対角線の方向が、＜１１−２０＞方位である事を特徴とする請求項３３に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  36. 基本組織体が規則正しく配列された基板表面において、隣接する閉鎖欠陥集合領域Ｈの最短距離Ｌが５０μｍ〜２０００μｍであることを特徴とする請求項２６〜３５の何れかに記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  37. 閉鎖欠陥集合領域Ｈは基板結晶内部においてｃ軸方向に伸びており、基板結晶内部を貫通していることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  38. 閉鎖欠陥集合領域Ｈは基板結晶内部において、基板表面に垂直に伸びており、基板結晶内部を貫通していることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
  39. 下地基板の上に気相成長法によって窒化ガリウム結晶を成長させる窒化ガリウム結晶成長において、下地基板面と垂直の方向に伸びる多数の欠陥の集合した芯Ｓとそれを包囲する結晶粒界Ｋからなる閉じた空間である閉鎖欠陥集合領域Ｈと、閉鎖欠陥集合領域Ｈの周囲に随伴する単結晶である単結晶低転位随伴領域Ｚと、単結晶低転位随伴領域Ｚの外周に存在し同じ結晶方位を有する単結晶低転位余領域Ｙとを保持しながら結晶成長させ、閉鎖欠陥集合領域Ｈと単結晶低転位随伴領域Ｚの境界面にできる結晶粒界Ｋを、単結晶低転位余領域Ｙ、単結晶低転位随伴領域Ｚから伸びてきた転位の消滅場所あるいは蓄積場所として成長させることによって単結晶の転位を低減する事を特徴とする単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  40. 下地基板の上に気相成長法によって窒化ガリウム結晶を成長させる窒化ガリウム結晶成長において、下地基板面と垂直の方向に伸びる多数の欠陥の集合した芯Ｓとそれを包囲する結晶粒界Ｋからなる閉じた空間である閉鎖欠陥集合領域Ｈと、閉鎖欠陥集合領域Ｈの周囲に随伴する単結晶である単結晶低転位随伴領域Ｚと、単結晶低転位随伴領域Ｚの外周に存在し同じ結晶方位を有する単結晶低転位余領域Ｙとを保持しながら結晶成長させ、閉鎖欠陥集合領域Ｈと単結晶低転位随伴領域Ｚの境界面にできる結晶粒界Ｋと閉鎖欠陥集合領域Ｈ内部の芯Ｓを、単結晶低転位余領域Ｙ、単結晶低転位随伴領域Ｚから伸びてきた転位の消滅場所あるいは蓄積場所として成長させることによって単結晶の転位を低減する事を特徴とする単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  41. 結晶成長表面にファセット面からなるピットを形成し、ピットの底部に閉鎖欠陥集合領域Ｈを連続して成長させ、閉鎖欠陥集合領域Ｈの周囲の単結晶低転位随伴領域Ｚと単結晶低転位余領域Ｙの転位を引き込み消滅あるいは蓄積することによって単結晶低転位随伴領域Ｚと単結晶低転位余領域Ｙの転位を低減する事を特徴とする請求項３９または４０に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  42. 結晶成長とともにファセット面からなるピットが上昇したあとに形成されてゆく閉鎖欠陥集合領域Ｈの芯Ｓは多結晶であり、その周囲に随伴する単結晶低転位随伴領域Ｚとその外部にある単結晶低転位余領域Ｙは同一方位の単結晶であることを特徴とする請求項４１に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  43. 単結晶低転位随伴領域Ｚとその外部にある単結晶低転位余領域Ｙは同一方位の単結晶であり、閉鎖欠陥集合領域Ｈの芯Ｓは単結晶低転位随伴領域Ｚや単結晶低転位余領域Ｙとは異なる結晶方位を有する一個以上の結晶粒からなることを特徴とする請求項３９〜４１の何れかに記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  44. 単結晶低転位随伴領域Ｚとその外部にある単結晶低転位余領域Ｙは同一方位の単結晶であり、閉鎖欠陥集合領域Ｈの芯Ｓは単結晶低転位随伴領域Ｚや単結晶低転位余領域Ｙと＜０００１＞軸のみ一致しその他の方位が異なる結晶方位を有する一個以上の結晶粒からなることを特徴とする請求項３９〜４１の何れかに記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  45. 単結晶低転位随伴領域Ｚとその外部にある単結晶低転位余領域Ｙは同一方向の単結晶であり、閉鎖欠陥集合領域Ｈは、単結晶低転位随伴領域Ｚや単結晶低転位余領域Ｙとは＜０００１＞方向のみが１８０゜逆転し、極性が反転している単結晶であることを特徴とする請求項３９〜４１の何れかに記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  46. 単結晶低転位随伴領域Ｚとその外部にある単結晶低転位余領域Ｙは同一方位の単結晶であり、閉鎖欠陥集合領域Ｈは、単結晶低転位随伴領域Ｚや単結晶低転位余領域Ｙとは＜０００１＞方向が１８０゜逆転し、極性が反転している一個以上の結晶粒からなることを特徴とする請求項３９〜４１の何れかに記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  47. 単結晶低転位随伴領域Ｚとその外部にある単結晶低転位余領域Ｙは同一方位の単結晶であり、閉鎖欠陥集合領域Ｈの芯Ｓは前記単結晶から僅かに傾斜した方位をもつ１個以上の結晶粒からなることを特徴とする請求項３９〜４１の何れかに記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  48. 閉鎖欠陥集合領域Ｈの芯Ｓをなす結晶領域の結晶欠陥は線状欠陥あるいは面状欠陥であることを特徴とする請求項３９または４０に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  49. 単結晶低転位余領域Ｙおよび単結晶低転位随伴領域Ｚにおける平均的な結晶成長の方向がｃ軸方向であることを特徴とする請求項３９〜４１の何れかに記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  50. ファセット面からなるピットが逆六角錐状あるいは逆十二角錐状であることを特徴とする請求項４１に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  51. ファセット面からなるピットが、側面の角度の異なる２段重ねの逆六角錐あるいは側面の角度の異なる２段重ねの逆十二角錐であることを特徴とする請求項４１に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  52. ピットを形成するファセット面の面指数が｛ｋｋ−２ｋｎ｝面および｛ｋ−ｋ０ｎ｝面（ｋ、ｎは整数）であることを特徴とする請求項５０に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  53. ピットを形成するファセット面の面指数が｛１１−２２｝面および｛１−１０１｝面であることを特徴とする請求項５２に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  54. ファセット面からなるピット底に続く閉鎖欠陥集合領域Ｈはピットを形成するファセット面とは面指数が異なる表面を維持して成長することを特徴とする請求項４１に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  55. ファセット面からなるピット底に続く閉鎖欠陥集合領域Ｈはピットを形成するファセット面とは面指数が異なり、傾斜角のより小さい面方位を表面として成長することを特徴とする請求項４１に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  56. ファセット面からなるピット底に続く閉鎖欠陥集合領域Ｈは、単結晶低転位随伴領域Ｚや単結晶低転位余領域Ｙとは＜０００１＞方向のみが１８０゜逆転し、極性が反転しており、かつ、傾斜角のより小さい面方位を表面として成長することを特徴とする請求項４１に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  57. ファセット面からなるピット底に続く閉鎖欠陥集合領域Ｈは、単結晶低転位随伴領域Ｚや単結晶低転位余領域Ｙとは＜０００１＞方向のみが１８０゜逆転し、極性が反転しており、かつ、傾斜角がより小さい面方位であり、その面方位は、｛１１−２−４｝、｛１１−２−５｝、｛１１−２−６｝、｛１−１０−２｝、｛１−１０−３｝、｛１−１０−４｝からなることを特徴とする請求項５５又は５６の何れかに記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  58. ファセット面からなるピット底に続く閉鎖欠陥集合領域Ｈの境界は、ピットを形成するファセット面より角度が小さい面方位の境界面であることを特徴とする請求項５５又は５７に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  59. ファセット面からなるピット底に続く閉鎖欠陥集合領域Ｈは、単結晶低転位随伴領域Ｚや単結晶低転位余領域Ｙとは＜０００１＞方向のみが１８０゜逆転し、極性が反転しており、その境界は、ピットを形成するファセット面とそれより角度が小さい面との境界線に一致することを特徴とする請求項５６に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  60. ファセット面からなるピット底に続く閉鎖欠陥集合領域Ｈが、点状に集中して存在しながら成長することを特徴とする請求項４９に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  61. ファセット面からなるピット底に続く閉鎖欠陥集合領域Ｈが１μｍ〜２００μｍの直径を維持しながら成長することを特徴とする請求項４１に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  62. ファセット面からなるピット底に続く閉鎖欠陥集合領域Ｈの横断面の形状が不定形であることを特徴とする請求項４１に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  63. ファセット面からなるピット底にある閉鎖欠陥集合領域Ｈの横断面の形状が円形または角型であることを特徴とする請求項４１に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  64. ファセット面からなるピット底に続く閉鎖欠陥集合領域Ｈが成長とともにピット底に引き続き形成され、その結果ｃ軸方向に伸びた形で存在することを特徴とする請求項４１に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  65. ファセット面からなるピット底にある閉鎖欠陥集合領域Ｈと周りの単結晶低転位随伴領域Ｚとの境界の結晶粒界Ｋが、単結晶低転位随伴領域Ｚから閉鎖欠陥集合領域Ｈへ向かってＣ面に平行に伸びて来た転位を集め、転位を蓄積あるいは消滅させることによって、転位を低減することを特徴とする請求項４１に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  66. Ｃ面から傾いたファセット面からなるピットにおいて、ファセット面の結晶成長とともに、転位をＣ面に平行に、ピット中心の閉鎖欠陥集合領域Ｈへ向かって伸ばすことにより貫通転位を低減する事を特徴とする請求項４１に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  67. ファセット面の集合からなり中央底部に閉鎖欠陥集合領域Ｈを有するピットを複数個、結晶成長時の表面に、規則正しく配列させて結晶成長させることを特徴とする請求項４１に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  68. ファセット面の集合からなり中央底部に閉鎖欠陥集合領域Ｈを有するピットを複数個、結晶成長時の表面に、規則正しく配列させるに当たり、６回対称に、すなわち同一寸法の正三角形の集合を想定し正三角形の頂点に閉鎖欠陥集合領域Ｈが位置するようにピットを配列させて結晶成長させることを特徴とする請求項６７に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  69. ファセット面の集合からなり中央底部に閉鎖欠陥集合領域Ｈを有するピットを複数個、結晶成長時の表面に、規則正しく配列させるに当たり、４回対称に、すなわち同一寸法の正方形の集合を想定し正方形の頂点に閉鎖欠陥集合領域Ｈが位置するようにピットを配列させて結晶成長させることを特徴とする請求項６７に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  70. ファセット面の集合からなり中央底部に閉鎖欠陥集合領域Ｈを有するピットを複数個、結晶成長時の表面に、規則正しく配列させるに当たり、２回対称に、すなわち同一寸法の長方形の集合を想定し長方形の頂点に閉鎖欠陥集合領域Ｈが位置するようピットを配列させて結晶成長させることを特徴とする請求項６７に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  71. ファセット面の集合からなり中央底部に閉鎖欠陥集合領域Ｈを有するピットを複数個、結晶成長時の表面に、規則正しく配列させるに当たり、それらのピット間の最短距離が、中心間距離で５０μｍ〜２０００μｍである事を特徴とする請求項６７に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  72. ファセット面の集合からなるピット中央部の閉鎖欠陥集合領域Ｈの形成においては、閉鎖欠陥集合領域Ｈを生じさせる種を下地基板上に設け、基板の上に窒化ガリウムを結晶成長させ、種の上には閉鎖欠陥集合領域Ｈを形成し、種以外のピットファセット面に続く部分には単結晶低転位随伴領域Ｚを形成し、隣接ピットの間のＣ面成長する部分には単結晶低転位余領域Ｙを成長させるようにし、かつピット中央位置を、下地基板に設けた種の位置に合致させることを特徴とする請求項４１に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  73. ファセット面の集合からなるピット中央部の閉鎖欠陥集合領域Ｈの形成においては、閉鎖欠陥集合領域Ｈを生じさせる種を下地基板上に設け、種を有する基板の上に窒化ガリウムを結晶成長させ、種の上にはピットのファセット面とは面指数が異なりより浅い傾斜角の面を成長させることによって閉鎖欠陥集合領域Ｈを形成することを特徴とする請求項７２に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  74. 多結晶或いは非晶質薄膜を、閉鎖欠陥集合領域Ｈの種として下地基板上に配置することを特徴とする請求項７２に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  75. 所定の形状にパターニングした多結晶或いは非晶質薄膜を、閉鎖欠陥集合領域Ｈの種として下地基板上に配置することを特徴とする請求項７４に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  76. 円形或いは多角形にパターニングした多結晶或いは非晶質薄膜を、閉鎖欠陥集合領域Ｈの種として下地基板上に配置することを特徴とする請求項７５に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  77. 直径が１μｍ〜３００μｍの円形或いは多角形にパターニングした多結晶或いは非晶質薄膜を、閉鎖欠陥集合領域Ｈの種として下地基板上に配置することを特徴とする請求項７６に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  78. ＳｉＯ２薄膜又はＳｉ３Ｎ４薄膜を、閉鎖欠陥集合領域Ｈの種として下地基板上に配置することを特徴とする請求項７４に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  79. プラチナ（Ｐｔ）薄膜を、閉鎖欠陥集合領域Ｈの種として下地基板上に配置することを特徴とする請求項７４に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  80. タングステン（Ｗ）薄膜を、閉鎖欠陥集合領域Ｈの種として下地基板上に配置することを特徴とする請求項７４に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  81. ＧａＮ多結晶粒子を、閉鎖欠陥集合領域Ｈの種として下地基板上に配置することを特徴とする請求項７２に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  82. ＧａＮ単結晶粒子を、閉鎖欠陥集合領域Ｈの種として下地基板上に配置することを特徴とする請求項７２に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  83. ＧａＮ以外の異種材料の単結晶面を、閉鎖欠陥集合領域Ｈの種として下地基板上に配置することを特徴とする請求項７２に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  84. 下地基板上にＧａＮエピタキシャル層を作製した後、ＧａＮエピタキシャル層を部分的にエッチング除去して下地基板を露呈し、露呈した下地基板の一部表面を、閉鎖欠陥集合領域Ｈの種として利用することを特徴とする請求項８３に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  85. 下地基板上にＧａＮエピタキシャル層を作製し、その上にＧａＮ以外の異種材料からなる多結晶或いは非晶質薄膜層よりなるマスク層を形成し、そのマスク層を部分的にエッチング除去して所定の形状にパターニングしたマスク層を、閉鎖欠陥集合領域Ｈの種として利用することを特徴とする請求項８３に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  86. ＧａＮ以外の異種材料の多結晶或いは非晶質薄膜層よりなるマスク層を下地基板上に直接に形成し、そのマスク層を部分的にエッチング除去して所定の形状にパターニングしたマスク層を、閉鎖欠陥集合領域Ｈの種として利用することを特徴とする請求項８３に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  87. 下地基板にＥＬＯパターンを配置してエピタキシャルラテラルオーバーグロース法によって低転位のＧａＮ薄膜を成長させ、低転位ＧａＮ薄膜の上に、ＧａＮ以外の異種材料よりなり所定の形状にパターニングされた多結晶或いは非晶質薄膜層を形成し、閉鎖欠陥集合領域Ｈの種として利用することを特徴とする請求項７５に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  88. ピット発生のための種として、パターニングした非晶質或いは多結晶の薄膜を予め下地基板上に配置し、種を有する下地基板に窒化ガリウムを成長させることによって、優先的にその種の上にピットを発生させることを特徴とする請求項７５に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  89. ピット発生のための種として、パターニングした非晶質或いは多結晶の薄膜を予め下地基板上に配置し、種を有する下地基板に窒化ガリウムを成長させることによって、優先的にその種の上にピット底がくるようにピットを発生させることを特徴とする請求項７５に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  90. ピット発生のための種として、パターニングしたＳｉＯ２或いはＳｉ３Ｎ４の非晶質或いは多結晶の薄膜を予め下地基板上に配置し、種を有する下地基板に窒化ガリウムを成長させることによって、優先的にその種の上にピットを発生させることを特徴とする請求項８８または８９に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  91. ピット発生のための種として、微粒子を予め下地基板上に配置し、種を有する下地基板に窒化ガリウムを成長させることによって、優先的にその種の上に底がくるようにピットを発生させることを特徴とする請求項８１または８２に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  92. ピット発生のための種として利用する微粒子は、ＧａＮ単結晶微粒子あるいはＧａＮ多結晶微粒子であることを特徴とする請求項９１に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  93. 下地基板にピット発生のための種を規則正しく配置し、その後の下地基板上への窒化ガリウムの結晶成長によって、ピット発生種の位置に規則正しくピットを配列するようにしたことを特徴とする請求項４１に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  94. 結晶成長において閉鎖欠陥集合領域Ｈを保持しながら成長し、閉鎖欠陥集合領域Ｈと単結晶低転位随伴領域Ｚの境界面にできる結晶粒界Ｋと閉鎖欠陥集合領域Ｈ内部の芯Ｓを、単結晶低転位余領域Ｙ、単結晶低転位随伴領域Ｚから伸びてきた転位の消滅場所あるいは蓄積場所として成長させ、単結晶の転位を低減させた結晶を得、得られた結晶を機械加工した後、研磨を施し、平坦な表面をもつ窒化ガリウム基板とすることを特徴とする単結晶窒化ガリウム基板の製造方法。
  95. 結晶成長表面にファセット面からなるピットを形成し、ピットの底部に閉鎖欠陥集合領域Ｈを連続して成長させ、閉鎖欠陥集合領域Ｈの周囲の単結晶低転位随伴領域Ｚと単結晶低転位余領域Ｙの転位を引き込み低減した結晶を得、得られた結晶を機械加工した後、研磨を施し、平坦な表面をもつ窒化ガリウム基板とすることを特徴とする単結晶窒化ガリウム基板の製造方法。
  96. 機械加工として、スライス加工、研削加工、ラッピング加工のうち少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項９４または９５に記載の単結晶窒化ガリウム基板の製造方法。
  97. 下地基板として、ＧａＮ、サファイヤ、ＳｉＣ、スピネル、ＧａＡｓ、Ｓｉの何れかの材料とすることを特徴とする請求項４１に記載の単結晶窒化ガリウム基板の成長方法。
  98. 結晶成長表面にファセット面からなるピットを形成し、ピットの底部に閉鎖欠陥集合領域Ｈを連続して成長させ、閉鎖欠陥集合領域Ｈの周囲の単結晶低転位随伴領域Ｚや単結晶低転位余領域Ｙの転位を引き込み低減した結晶を厚く成長させインゴットとし、当該結晶をスライス加工することにより、多数枚の窒化ガリウム結晶を得ることを特徴とする単結晶窒化ガリウム基板の製造方法。
  99. 基板表面において、基板面を貫通して伸びる多数の欠陥の集合した芯Ｓを内部に含み結晶粒界Ｋにより区別される閉じた領域である閉鎖欠陥集合領域Ｈと、閉鎖欠陥集合領域Ｈに随伴しその周囲に形成された単結晶低転位随伴領域Ｚと、単結晶低転位随伴領域Ｚの外部に存在し同一の結晶方位を有する単結晶低転位余領域Ｙとを有する単結晶窒化ガリウム基板を種結晶として、その上に窒化ガリウムを厚く成長することにより、種結晶の閉鎖欠陥集合領域Ｈの上には閉鎖欠陥集合領域Ｈを成長し、単結晶低転位随伴領域Ｚや単結晶低転位余領域Ｙの上には、単結晶低転位随伴領域Ｚまたは単結晶低減余領域Ｙを成長することでインゴットを作成し、当該結晶をスライス加工することにより、多数枚の窒化ガリウム結晶を得ることを特徴とする単結晶窒化ガリウム基板の製造方法。
  100. 基板表面において、基板面を貫通して伸びる多数の欠陥の集合した芯Ｓを内部に含み結晶粒界Ｋにより区別される閉じた領域である閉鎖欠陥集合領域Ｈと、閉鎖欠陥集合領域Ｈに随伴しその周囲に形成された単結晶低転位随伴領域Ｚと、単結晶低転位随伴領域Ｚの外部に存在し同一の結晶方位を有する単結晶低転位余領域Ｙとを有する単結晶窒化ガリウム基板を種結晶として、その上に窒化ガリウムを厚く成長することにより、種結晶の閉鎖欠陥集合領域Ｈの上には、ファセット面からなるピットの底が形成され、そこには閉鎖欠陥集合領域Ｈが形成され、また、単結晶低転位随伴領域Ｚや単結晶低転位余領域Ｙの上には、ファセット面からなるピットの斜面および水平なファセット面が形成され、単結晶低転位随伴領域Ｚまたは単結晶低転位余領域Ｙを成長することでインゴットを作成し、当該結晶をスライス加工することにより、多数枚の窒化ガリウム結晶を得ることを特徴とする単結晶窒化ガリウム基板の製造方法。
  101. 閉鎖欠陥集合領域Ｈの直径が５μｍ〜７０μｍであって、基板表面において点状に離隔分布している事を特徴とする請求項２に記載の単結晶窒化ガリウム基板。
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