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JP3308560B2 - 単一層コンデンサーの製造方法 - Google Patents

単一層コンデンサーの製造方法

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JP3308560B2
JP3308560B2 JP15381091A JP15381091A JP3308560B2 JP 3308560 B2 JP3308560 B2 JP 3308560B2 JP 15381091 A JP15381091 A JP 15381091A JP 15381091 A JP15381091 A JP 15381091A JP 3308560 B2 JP3308560 B2 JP 3308560B2
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noble metal
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カサリネ クレー マライケ
ウィルヘルム コルネリス デ フリース ヨハン
マルチン ヴァザー レイナー
アドリアヌス マリア ウォルテルス ロベルタス
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Koninklijke Philips NV
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Koninklijke Philips NV
Koninklijke Philips Electronics NV
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    • H—ELECTRICITY
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    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G4/00—Fixed capacitors; Processes of their manufacture
    • H01G4/002—Details
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    • H01G4/1218—Ceramic dielectrics characterised by the ceramic dielectric material based on titanium oxides or titanates
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は基板上に誘電体としてチ
タン酸塩に基づく強誘電体層を有し、この強誘電体層が
貴金属の第１および第２電極の間に配置されている単一
層(mono-layer)コンデンサーの製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】主成分として、例えばBaTiO3を含有する
強誘電体セラミック物質はその誘電率が高いためコンデ
ンサーの誘電体として使用される。例えばBaTiO3のよう
な強誘電体物質を含むコンデンサーは、多くの用途には
キャパシタンスの温度に対する依存性が低いことが必要
である。例えばX7R 特性を有し、ΔC/C(25℃) ＝±15％
が−55℃〜＋125 ℃の範囲にある、コンデンサーが挙げ
られる。この目的のため、特定のドーパント、例えばNb
およびCoがチタン酸バリウムに導入されなければならな
い。かかるコンデンサーは現在多段階法で製造され、所
望のドーピングを有するBaTiO3粉末を結合剤と混合し引
出して箔に形成される。これ等の箔は、BaTiO3からなる
セラミック材料の焼結温度が高いためPd, Pd/Ag 合金ま
たはNiから成る電極間に交互に積み重ねられる。積み重
ねられた箔は1300℃の温度で焼結される。この処理後、
多層コンデンサーが製造され、このコンデンサーではセ
ラミック誘電体の厚さが15〜30μm の間にあり、１〜７
mm2 の表面積を有するセラミック層が50層まで積み重ね
られることにより500nF までのキャパシタンスを有す
る。このことは各セラミック層が２〜３nF/mm2のシート
キャパシタンスを有することを意味する。この既知方法
で高キャパシタンスを有するコンデンサーを得るため、
BaTiO3からなるセラミック物質の粒径は最適に調整しな
ければならない。ほぼ0.7 μm の粒径を有する場合に
は、3000〜4000の誘電率εを有するBaTiO3のセラミック
物質を得ることが可能である。かかる粒径のセラミック
の場合、15〜30μm の層厚を有するセラミック層では比
較的高い絶縁抵抗が得られ;15 μm の厚さのBaTiO3のNb
/Co ドープセラミック層の場合、20℃において５V/μm
で109〜1010Ω・ｍの絶縁抵抗が測定された。
【０００３】電子部品の小型化を考慮して、コンデンサ
ーの容積キャパシタンスを増すことが望ましい。このこ
とは誘電体層の厚さを減らすことにより達成される。更
に、シリコン単結晶ウエファを有する集積回路にコンデ
ンサーを直接一体化することが望ましい。この理由はこ
れにより部品を備えつける費用か著しく低下し、不必要
になる給電導体に関係するライン インダクタンスおよ
びライン キャパシタンスにより電気特性が改善される
からである。このことは電子計算機において部品を用い
る場合特に有利である。誘電体層の層厚ｄを15μm 以下
の値に減ずる際の主たる障害は、セラミック箔を製造す
るために使用されるような、従来のセラミック粉末を使
用することで絶縁抵抗が著しく低下することである。例
えば、約５μm の厚さを有するBaTiO3のNb, Co−ドープ
セラミック層の場合、108 Ω・ｍの抵抗率が測定され
た。一定の電圧の場合（例えば５Ｖ）、抵抗率の低下が
一層著しい。電極間の少数の粒子によりBaTiO3より成る
セラミック薄層の抵抗が本質的に小さくなる。BaTiO3よ
りなるセラミック物質における絶縁抵抗は主として極め
て高い抵抗粒界により決定されることが知られている。
さて粒径を変化させずに層厚を減ずる場合には、電極間
の粒界の数が減ずることは勿論である。このことは層の
絶縁抵抗に悪影響を及ぼす。
【０００４】第１の例において直流電圧により誘導され
る劣化により、測定される部品の寿命は、また粒界によ
り測定され；寿命は電界強さを増すとともに過度に低下
する（同じ最大公称電圧Ｕの場合の層厚ｄの減少によ
る）。絶縁抵抗の小さい問題とBaTiO3からなるセラミッ
ク薄層の寿命が短い問題とをこれ等の層における粒径を
低減することにより取り除く試みがなされてきた。
【０００５】チタン酸バリウム層を析出するために陰極
スパッター法を用いることは、例えばジェイ．アプル．
フィズ．（J. Appl. Phys.) 55 (1984), 第3706頁以下
から知られている。然し、陰極スパッター法は、一方で
は技術的に極めて複雑であり、他方では所望の化学量論
を有する多成分層の考えられた析出は可能であるが大き
な困難を伴う。更に、高キャパシタンスを有するBaTiO3
層を製造するためには900〜1200℃の範囲の反応温度を
必要とする。これ等の反応温度は高過ぎてシリコン単結
晶ウエファにコンデンサーを一体化することができな
い。既知方法においては、2.5 μm の厚さのBaTiO3層を
Pt基板上に堆積する。1200℃の温度で処理した層では、
0.4V／μm で25nF/mm2のシートキャパシタンスおよび10
7 Ω・m の絶縁抵抗率が測定された。
【０００６】米国特許第3,002,861 号明細書からバリウ
ムおよびチタンアルコキシド溶液から出発して、チタン
酸バリウムを製造する化学的被覆法を用いることが知ら
れている。然しこれ等の出発物質は、バリウムアルコキ
シドが本質的に加水分解に極めて敏感であり、チタン酸
バリウム層の再現できる析出が困難であるという欠点を
有する。他の欠点はこのように形成された層が多相層で
あり、BaTiO3以外にまたBa2TiO4 およびBaTiO5を含むこ
とである。
【０００７】アメリカン・セラミック・ソサイエティ第
55巻(1976)第1064頁以下からナフテン酸バリウムおよび
チタンアルコキシド溶液から出発して、赤外スペクトル
分析に使用するためガラスまたは石英ガラスの基板上に
１〜２μｍの厚さを有するチタン酸バリウムを析出する
ことが知られている。 200〜 800℃の範囲の温度で熱分
解する層は＞１μｍの層厚を有する層に対して0.5 μm
の粒径を示す。本発明を達成するために行った実験に関
して、0.5 μm の粒径は１〜２μｍの厚さの層では大き
すぎること確かめた。この理由はこの場合層当たりの粒
界の数が小さすぎ；この場合絶縁抵抗値が小さくなりす
ぎるからである。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的はチタン
酸塩に基づく誘電体層を有し、比較的高いシートキャパ
シタンス、誘電率および誘電損率の値の低温度依存性お
よび比較的高い絶縁抵抗を有する単一層コンデンサーを
製造することができる化学的被覆方法を提供することに
ある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明において上記目的
は、 ａ．バリウムの安定な溶液と、炭酸、アルコキシド、ア
セチルアセトネートおよびこれらの混合物からなる群よ
り選択した少なくとも一つの化合物のチタン塩とを、次
の工程ｂおよびｃを行って層を形成した際に酸化チタン
の過剰量が１％となるような割合で混合し、 ｂ．前記溶液を塗布し、 ｃ．５００〜７００℃の範囲の温度で塗布した溶液を熱
分解し、 ｄ．所望の層厚が得られるまで工程ｂおよびｃを繰り返
す、ことによって基板上に保持された第１貴金属電極上
に強誘電体層を設け、次いで第２貴金属層を該強誘電体
層上に設けることにより達成される。驚くべきことに
は、この化学的被覆方法により、強誘電体層の材料と化
学的境界表面反応を示さない基板上に強誘電体層を堆積
する（これが例えばコンデンサーの電極として使用され
るような貴金属を保持する）場合および熱分解処理後約
１モル％の酸化チタンの過剰量が存在する場合僅かに≦
０．１μｍの平均微結晶サイズを有する強誘電体層を製
造することができることを見出した。このようにして本
発明により、強誘電体層の比較的小さい微結晶サイズの
ために、絶縁に対する十分に高い値を有する単一層コン
デンサーを製造することができる。
【００１０】本発明の他の有利な例の方法においては、
炭酸の少なくとも１種の塩又は少なくとも１種のアルコ
キシドを用いるかまたは炭酸の少なくとも１種の塩と少
なくとも１種のアルコキシドおよび／または少なくとも
１種のアセチルアセトネートを用いて溶液を調製する。
本発明の他の例の方法においては、炭酸の塩の形態で２
価のイオンおよびアルコキシドまたはアセチルアセトネ
ートの形態で３価のイオンまたはこれより原子価の大き
なイオンを溶液中に導入する。本発明の他の有利な例の
方法においては、強誘電体層を、基板に被着した貴金属
の形態のまたは基板としての研磨した貴金属の形態の第
１電極上に形成する。
【００１１】本発明の他の有利な例の方法においては、
基板として多層基板を単結晶シリコンウエファの形態で
使用し、この上に酸化物層の形態の中間層、この上に第
１電極として貴金属電極層を堆積し、電極金属の接着に
好ましい接着剤層を酸化物層と電極層の間に設ける。本
発明の有利な他の例の方法においては、強誘電体層を形
成す溶液を第１電極に浸漬又は遠心処理により被着す
る。このようにして、溶液中に与えられる組成比が製造
した層において再現できる方法で維持される利点が得ら
れる。
【００１２】本発明は絶縁抵抗に対し特に高い値が再現
できる方法で達成できる。更に、過剰量の酸化チタンは
Ba2TiO4 相の形成が確実に回避される利点を有する。感
湿性相Ba2TiO4 が存在しないことにより、絶縁抵抗に関
して長期間高い安定性が得られる。本発明は溶液から堆
積した相の熱分解に対する比較的低い反応温度によりシ
リコンチップ上の集積回路にコンデンサーを一体化する
ことができしかも該チップは熱的に悪影響を及ぼさな
い。本発明の方法により製造され誘電体層の他の利点
は、誘電体層の層厚が比較的に薄いために比較的高いキ
ャパシタンス（約30nF/mm2) を有するコンデンサーを製
造することができることである。 500〜 700℃の範囲の
反応温度から出発して、極めて小さい微結晶サイズ、即
ち≦0.1 μm の微結晶サイズを有する層を堆積すること
ができる。層の微粒子構造により、温度に伴うキャパシ
タンスのなだらかな変化が、誘電体層において、従って
この層を用いて構成したコンデンサーにおいて、特定の
ドーピングを用いる必要なしに達成される。本発明にお
いて製造したBaTiO3層の場合、温度の関数としてキャパ
シタンスの相対的変化は−50〜＋125 ℃の範囲内の温度
で６％を超えない。更に、本発明の方法により製造した
比較的微細粒子構造を有する層は、層厚が薄いにもかか
わらず複数個の粒界が極めて微細な粒子構造を有する微
結晶のために生成し、この結果として比較的高い絶縁抵
抗を有する誘電体層が得られる。
【００１３】
【実施例】次に本発明を実施例により説明する。実施例１ 4.3790gのチタン テトラブチレートおよび14.14769gの
ナフテン酸バリウム（ホワイトスピリットに溶解；Ba 1
2.38重量％）を42mlのブタノール中で混合した。この溶
液中のBa:Tiの比は100:101であるので、これを用いて強
誘電体層を形成した場合、酸化チタンが１％過剰とな
る。このBa-Ti均一溶液を0.2μmの孔径を有する酢酸セ
ルロース フィルターを介して濾過した。熱酸化によ
り、Si単結晶(100)基板上にSiO2薄層を生成した。次い
で、10nmの厚さのTi層および33nmの厚さのPt層を陰極ス
パッターにより被着した。この目的のため、先ず白金お
よびチタンを6.7・10-3ミリバールのアルゴン圧下300W
の電力で30分間予備スパッターした。10nmの厚さのTi層
および33nmの厚さのPt層の析出がそれぞれ300Wで7分お
よび14分以内に行われた。このようにして得た基板から
硝酸、脱イオン水、次いでイソプロパノールを用いてダ
スト粒子を取り除いた。次いで基板を700℃で6時間アニ
ールした。
【００１４】上記Ba-Ti 溶液70μl をそれぞれこの方法
によって得た基板に塗布した。この液体を３分間200 回
転／分で遠心処理することにより基板上に分布させ；次
いで1000回転／分（表１、試験No.1) 、2000回転／分
（表１、試験No.2および４）および2500回転／分（表
１、試験No.3および５）で27秒以内遠心処理することに
より過剰量を除去した。次いで層を、管状炉内で酸素流
中350K／時の加熱速度で700℃の温度まで加熱し、 700
℃で３時間アニールし、ついで350K／時で周囲温度まで
冷却した。ここに記載した被覆処理をそれぞれ４回（試
験No. １，２および３）および７回（試験No. ４および
５）繰返した。この方法よりSi単結晶上に析出したBaTi
O3層は0.23〜0.4 μm の範囲の層厚を有した。層は上記
蒸着条件下で結晶質であり、極めて微細な粒子構造を有
する層が低反応温度により得られた。粒径は、ラスター
顕微鏡像から誘導されるように、0.1 μm より著しく小
であった。極めて微細な粒子構造を有するBaTiO3微結晶
によって、極めて幅広いＸ線回折しフレックスが観察さ
れた。
【００１５】薄いBaTiO2コンデンサーを製造するため、
１mm2 の表面積を有する 100個の金電極をBaTiO3層上に
蒸着した。試験No. １〜５に対する絶縁抵抗率値ρおよ
び誘電値を表２に示す。100 個のコンデンサーにつき0.
5 Ｖ／１ kHzでキャパシタンスを評価したところ15.4nF
/mm2〜29.20nF/mm2 の範囲のシートキャパシタンスを示
した。誘電損は3.8 〜6.7 ％の範囲であった。温度( −
55℃〜＋125 ℃) に依存するキャパシタンスを測定した
ところ微粒子構造のため析出層は極めて平坦な特徴を示
した。−55℃で、ΔC/C(25℃) ＝−６％；125 ℃で、Δ
C/C(25℃) ＝−３％。
【００１６】周囲温度で測定した絶縁抵抗率は、１V/μ
m の電界で１・1010〜２・1010Ω・ｍ（試験No. １）、
４・109 〜５・109 Ω・ｍ（試験No. ２および３）、１
・1010〜 1.5・1010Ω・ｍ（試験No. ４）および４・10
9 〜５・109 Ω・ｍ（試験No. ５）であった。５ V／μ
m の電界で絶縁抵抗率は、４・109 〜５・109 Ω・ｍ
（試験No. １）、４・108 〜６・108 Ω・ｍ（試験No.
２および３）、４・108 〜５・108 Ω・ｍ（試験No. ２
および３）、４・109 〜５・109 Ω・ｍ（試験No. ４）
および２・109 〜３・109 Ω・ｍ（試験No．５）であっ
た。
【００１７】実施例２ 実施例１と同様にしてBa-Ti 溶液70μl をSi基板に塗布
した。溶液を基板上に３秒間 200回転／分で遠心処理す
ることにより分布した。次いで過剰量の液体を、それぞ
れ2000回転／分（表１，試験No. ６）および2500回転／
分（表１，試験No. ７）で27秒以内遠心処理することに
より除去した。次いで、層を酸素気流中350K／時の加熱
速度で 700℃の温度まで加熱し、この温度で３時間アニ
ールし、350k／時で周囲温度まで冷却した。前記被覆処
理を３回繰返した。被覆処理中、層を酸素気流中 700℃
で12時間アニールした。薄いBaTiO3コンデンサーを製造
するため、１mm2 の表面積を有する 100個の金電極をBa
TiO3層上に蒸着した。試験No. ６および７の誘電値およ
び絶縁抵抗率値ρを表２に示す。
【００１８】100 個のコンデンサーにつき0.5 V/1 kHz
でキャパシタンスを評価した結果20.3nF/mm2( 試験No.
６）および24.6nF/mm2( 試験No. ７）のシートキャパシ
タンスを示した。誘電損は4.5 〜5.4 ％であった。周囲
温度における絶縁抵抗率ρは1 V/μm の電界で２・1010
〜2.5 ・1010Ω・m(試験No. ６）および１・1010〜1.5
・1010Ω・m(試験No. ７）並びに５V/μm の電界で６・
109 〜1.5 ・109 Ω・m(試験No. ６）および４・109 〜
６・109 Ω・m(試験No. ７）であった。
【００１９】研磨したPt基板を被覆するためBa-Ti 溶液
に浸漬し( 実施例１と同様）、0.4cm／秒の速度で溶液
から引出した。層を炉内で30分以内で1200℃の温度に加
熱し、この温度で１時間アニールし、350K／時で周囲温
度まで冷却した。ここに記載した被覆処理を一回繰返し
た。上記方法で実施した次の12の被覆中、層を 500℃で
１時間アニールして有機成分を分解し、酸化物および揮
発性炭酸塩を形成し、250K／時で冷却した。BaTiO3を形
成するため、層を330K／時の加熱速度で1000ど１加熱
し、この温度で１時間アニールした。周囲温度までの冷
却を330K／時の速度で行った。この方法より白金基板上
に析出した結晶質BaTiO3層は約１μｍの厚さおよび0.1
μm の平均粒径を有した( 表1 、試験No.８参照）。
【００２０】薄いBaTiO3コンデンサーを製造するため、
9.4mm2の表面積を有する金電極をBaTiO3層上に蒸着し
た。試験No. ８の誘電値および絶縁抵抗率値ρを表２に
示す。１V/1 kHz におけるキャパシタンスの測定によ
り、5.5nF/mm2のシート キャパシタンスおよび3.6 ％
の誘電損がわかった。周囲温度における絶縁抵抗率ρは
１V/μm の電界で１・1011〜２・1011Ω・m であり、５
V/μm の電界で５・1010〜７・1010Ω・ｍであった。表
１ 表２ Ｃ＝25℃におけるシートキャパシタンス tgδ＝誘電損率 ρ ＝25℃における絶縁抵抗率
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (73)特許権者 590000248 Ｇｒｏｅｎｅｗｏｕｄｓｅｗｅｇ １, 5621 ＢＡ Ｅｉｎｄｈｏｖｅｎ， Ｔ ｈｅ Ｎｅｔｈｅｒｌａｎｄｓ (72)発明者 マライケ カサリネ クレー ドイツ連邦共和国 5142 ヒュッケルホ ーベン／ブラヒェレン ランデラセルヴ ェーク27 (72)発明者 ヨハン ウィルヘルム コルネリス デ フリース オランダ国 5621 ベーアー アインド ーフェン フルーネバウツウェッハ１ (72)発明者 レイナー マルチン ヴァザー ドイツ連邦共和国 5100 アーヘン ア ム シャーフヴェーク ９アー (72)発明者 ロベルタス アドリアヌス マリア ウ ォルテルス オランダ国 5621 ベーアー アインド ーフェン フルーネバウツウェッハ１ (56)参考文献 特開 平３−170674（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01G 4/00 - 4/40

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基板上に保持された第１貴金属電極上に
    チタン酸塩に基づく強誘電体層を設け、次いで第２貴金
    属層を該強誘電体層上に設けることにより、チタン酸塩
    に基づく強誘電体層を有する単一層コンデンサーを製造
    する方法であって、前記強誘電体層が、 ａ．バリウムの安定な溶液と、炭酸、アルコキシド、ア
    セチルアセトネートおよびこれらの混合物からなる群よ
    り選択した少なくとも一つの化合物のチタン塩とを、次
    の工程ｂおよびｃを行って層を形成した際に酸化チタン
    の過剰量が１％となるような割合で混合し、 ｂ．前記溶液を塗布し、 ｃ．５００〜７００℃の範囲の温度で塗布した溶液を熱
    分解し、 ｄ．所望の層厚が得られるまで工程ｂおよびｃを繰り返
    す、 ことによって前記第１貴金属電極上に設けられた、単一
    層コンデンサーの製造方法。
  2. 【請求項２】 溶液を、炭酸の少なくとも１種の塩と少
    なくとも１種のアルコキシドを用いるかまたは炭酸の少
    なくとも１種の塩と少なくとも１種のアルコキシドおよ
    び／または少なくとも１種のアセチルアセトネートを用
    いて製造することを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 ２価のイオンを炭酸の塩の形態で、３価
    のイオンおよび／またはこれより高い原子価のイオンを
    アルコキシド若しくはアセチルアセトネートの形態で溶
    液に導入することを特徴とする請求項１または２記載の
    方法。
  4. 【請求項４】 強誘電体層を基板上に設けた貴金属層の
    形態の或いは基板として研磨した貴金属ディスクの形態
    の第１電極上に形成することを特徴とする請求項１，２
    または３記載の方法。
  5. 【請求項５】 基板として多層基板を単結晶シリコンウ
    エファの形態で使用し、この上に酸化物層の形態の中間
    層、この上に第１金属電極層として貴金属電極層を堆積
    し、電極金属の接着に好ましい接着剤層を酸化物層と電
    極層の間に設けることを特徴とする請求項４記載の方
    法。
  6. 【請求項６】 酸化物層を単結晶シリコン基板上に熱酸
    化により形成することを特徴とする請求項５記載の方法
  7. 【請求項７】 第１電極用電極金属として白金を使用す
    ることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一つの項に
    記載の方法。
  8. 【請求項８】 電極層用接着剤層としてチタン層を設け
    ることを特徴とする請求項７記載の方法。
  9. 【請求項９】 強誘電体層を形成する溶液を第１電極に
    浸漬または遠心処理により被着することを特徴とする請
    求項１〜８のいずれか一つの項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 強誘電体層を形成する溶液に対しチタ
    ンテトラブチレートおよびナフテン酸バリウムを使用す
    ることを特徴とする請求項１〜９のいずれか一つの項に
    記載の方法。
  11. 【請求項１１】 第２電極を金層により形成することを
    特徴とする請求項１〜１０のいずれか一つの項に記載の
    方法。
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