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JPS59213660A - 多孔性セラミツクス薄膜およびその製造法 - Google Patents

多孔性セラミツクス薄膜およびその製造法

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Publication number
JPS59213660A
JPS59213660A JP58084795A JP8479583A JPS59213660A JP S59213660 A JPS59213660 A JP S59213660A JP 58084795 A JP58084795 A JP 58084795A JP 8479583 A JP8479583 A JP 8479583A JP S59213660 A JPS59213660 A JP S59213660A
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JP
Japan
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thin film
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porous ceramic
ceramic thin
porous
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勉 七尾
江口　民行
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Kanegafuchi Chemical Industry Co Ltd
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は多孔性セラミックス薄膜およびその製造法に関
する。
多孔性セラミックスは従来より断熱材の用途として多量
に使用されており、最近では固定化酵素吸着担体、触媒
担体、隔膜材料などとしての巾広い応用も手がけられて
いる。
一方、セラミックスそのものの電気的および化学的特性
を生かした機能性セラミックス材料の開発が盛んに進め
られており、とくにセンサーとしての応用が検討されて
いる。
センサーにおいては主としてセラミックスの表面に起る
化学的および電子的な変化を電気的に取り出すことによ
りその機能が発揮されており、したがってセラミックス
表面の活性および表面吸着特性が重要であり、表面を多
孔質化する検討も進められている。しかしながら従来の
多孔質化方法は粒子径の大きいものをすき間だらけに固
めるといった方法であり、多孔質化の目的である表面積
を増やして活性を高めるという効果はそれほど期待でき
ない。
本発明は従来とまったく異なる方法で高機能性の多孔性
セラミックス薄膜を製造する方法を提供することを目的
とする。さらに詳しくは、従来の多孔体や発泡体の製造
法である同相反応法、溶融発泡法とは異なり、有機金属
化合物、好ましくは金属アルコキシドおよびその加水分
解物の熱分解反応により無機化する課程で直接多孔性セ
ラミックス薄膜を製造する方法を提供することを目的と
する。本発明の方法によるときは、従来えられなかった
種々の高機能性のセラミックスの多孔性薄膜をうろこと
ができる。
金属アルコキシドは、加水分解後または直接熱分解する
ことにより従来にない粒径の小さい％３−性の富んだセ
ラミックス原料かえられることで最近注目されている。
また、金属アルコキシド溶液を基板に塗布して熱分解す
ることにより、セラミックス薄膜かえられることも知ら
れている。
本発明者らは金属アルコキシドなどの有機金属化合物を
用いるセラミックス薄膜の製造法の検討を進め、有機金
属化合物溶液中に種々の有機物を添加してその膜質を評
価しているうちに、ある種の組合せにするときに他にみ
られない特異性をもった多孔性セラミックス薄膜かえら
れることを見出し、本発明に到達した。
すなわち本発明は、有機金属化合物と多官能性有機化合
物を含む溶液を基材に塗布後、熱分解することを特徴と
する多孔性セラミックス薄膜の製造法に関する。本発明
の方法によるときは、従来製造することができなかった
孔径１ｏμｍ以下の多孔性セラミックス薄膜かえられる
。
本発明に用いる有機金属化合物としては各種の有機金属
錯体が使用できるが、とくに金属アルコキシドが好まし
い。
金属アルコキシドとしては、たとえば一般式Ｍ　（ＯＲ
）　ａ　（ｘ）ｂで示される単一金属アルコキシド、一
般式ＭＱｉ　（ＯＲ）。〕ｄで示される複合金属アルコ
キシドおよびそれらの縮合多量体があげられる。
前記一般式において、ＭおよびＮは金属元素、Ｒは炭素
数１〜２０個の同じがまたは異なるアルキル基またはア
リール基、Ｘは酸素原子、ハロゲン原子、水酸基または
β−ジケトンや有機カルボン酸などの金属とキレートを
形成する有機化合物の残基、ａ、ｃおよびｄはそれぞれ
正の整数、ｂは０または正の整数であって、ａ、　ｂ、
　ｃおよびｄはいずれもＭ、Ｎの金属の価数に関与する
数値を表わす。
好ましい金属アルコキシドとしては添加される多官能性
有機化合物と架橋的な結合をもたせる意味から、２価以
上の金属の金属アルコキシドおよびその綜合多量体があ
げられる。かかる金属としては、たとえば亜鉛、アルミ
ニウム、アンチモン、イツトリウム、インジウム、カド
ミウム、ガドリニウム、ガリウム、カルシウム、クロム
、シリコン、ゲルマニウム、コノくルト、サマリウム、
ジルコニウム、錫、ストロンチウム、セシウム、セリウ
ム、セレン、タングステン、タンタル、チタン、鉄、銅
、ニオブ、ニッケル、バナジウム、バリウム、ビスマス
、ホウ素、マグネシウム、マンガン、モリブデン、ラン
タンなどがあげられ、アルコキシ基としてはとくに炭素
数１〜６個のアルコキシ基、たとえばメトキシド、エト
キシド、ｎ−プロポキシド、インプロポキシド、ｎ−ブ
トキシド１ターシヤリブトギシドなどが好ましい。なお
これらの金属アルコキシドは、一部ハロゲン原子、水酸
基またはその他のアルコキシ基と別の有機官能基を含む
部分金属アルコキシドであってもよい。
また２種以上の金属を含む多孔性セラミックス薄膜を製
造するときは複合金属アルコキシドを用いるか、はぼ同
程度の加水分解特性に調整されている２種以上の金属ア
ルコキシドの混合溶液を用いるか、またはあらかじめ金
属アルコキシドと金属キレートおよび（または）金属カ
ルボン酸との混合溶液もしくは反応生成物を用いればよ
い。
本発明に用いる多官能性有機化合物としては・たとえば
ハロゲン原子、アミノ基、イミド基、カルボキシル基、
カルボニル基、水酸基、エポキシ基などの同種または異
稍の官能基を分子内に２個以上含む化合物があげられ、
それらのうち分子内に水酸基を２個以上含む有機化合物
がとくに好ましい。
分子内に水酸基を２個以上含む有機化合物としては、と
くにアルコール性水酸基を含むものが好ましく、多価ア
ルコール類、デンプン、セルロースなどがあげられる。
具体例としては、たとえばグリセリン、１，４−ブタン
ジオール、ペンタエリスリトール、デキストリン、アル
ギン酸、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロ
キシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、
カルボキシメチルデンプン、ヒドロギシエチルデンブン
、ポリビニルアルコールなどの１種または２種以上の混
合物があげられる。
本発明に用いる溶液は有機金属化合物と多官能性有機化
合物をたとえば共通溶媒に溶解してえられる。共通溶媒
としては、たとえば炭素数１〜２０個のアルコール類；
ケトン類；エステル類；ベンゼン、Ｉ−ルエンなどの芳
香族溶媒；ジメチルポルムアミド、ジメチルアセトアミ
ド、Ｎ−メチル−２−ピロリドンなどのチッ素含有有機
溶媒の１種または２種以上の混合溶媒があげられる。
それらの溶媒は用いる有機金属化合物と多官能性有機化
合物の種類や組合せによって適宜選ばれる。
さらに本発明において、本発明の目的を妨げない添加物
、たとえば無機または有機金員塩、増粘剤１安定剤など
を添加してもよい。
本発明の方法の好ましい実施態様としては、たとえば有
機金属化合物と多官能性有機化合物を共通溶媒に溶解さ
せ、好ましくは熱処理により反応せしめた溶液を基材上
に塗布後、加熱して熱分解させる方法があげられる。共
通溶媒に溶解させたのちの熱処理は、有機金属化合物と
多官能性有機化合物との反応を促進させるために行なう
ものであり、溶媒の沸点以下で還流させるのが好ましい
。
基材上への溶液の塗布法としては、従来の金属アルコキ
シドの溶液を用いる酸化物薄膜の製造法と同じ方法が採
用できる。それらの方法としてはたとえばスプレー法、
ディピング法、スピンコーター法などがあげられる。
溶液中の有機金属化合物の量としては、金属成分として
０．５〜２０％（重量％、以下同様）、とくに３〜１０
％が好ましく、多官能性有機化合物の比率はその種類や
有機金属化合物の種類や量によって変わるが、通常有機
金属化合物に対して０．５〜１００％、とくに５〜３０
％の範囲でよい結果かえられる。
熱分解は基材上に塗布された膜を乾燥後または大気中の
水分などで加水分解さぜたのち、２００°Ｃ以上に加熱
することにより行なうのが好ましく、必要ならさらに焼
成してもよい。
基材は熱分解および焼成温度に耐えうるものであればよ
く、たとえばポリイミド、ガラス、セラミックス、金属
などがあげられる。
かかる本発明の方法により、従来製造することができな
かった多孔性セラミックス薄膜かえられる。その多孔性
セラミックス薄膜は基体上に支持された孔径が１０μｍ
以下、好ましくは５μｍ以下の孔を有するものである。
不発１ｐＪの多孔化現象についての詳しい解明はなされ
ていないか、たとえば金属アルコキシドと分子内にアル
コール性水酸基を含む多官能性有機化合物とを共存させ
ると、一種のアルコキシ抽の交換反応が起り金属アルコ
キシドが多官能性有機化合物と反応して架橋状態となり
、ついで薄膜化して熱分解すると増粘して発泡しながら
熱分解を起すことによって、無機多孔体薄膜か形成され
るものと考えられる。
本発明の多孔性セラミックス薄膜の孔径は、主として有
機金属化合物の種類、添加される多官能性有機化合物の
種類、それらの配合比率、溶液化したのちの熱処理条件
、熱分解条件、焼成条件、基板の種類などによって支配
されるが、１０μｍ超えるときは薄膜の強度が弱くなり
、好ましくない。開孔率〔全表面積（孔部十非孔部）に
対する孔部面積の％、〕は１０％以上が好ましく、強度
面からは９０％以下であるのが好ましい。
本発明の多孔性セラミックス薄膜の膜厚は、通常５０μ
ｍ以下、好ましくは２０μｍ以下である。５０μｍより
も厚くなると熱分解時に発生するガスが膜内部にこもっ
たり、炭化成分が残留したりするため好ましくない。
つぎに実施例をあげて本発明を説明するが、本発明はか
かる実施例のみに限定されるものではない。
実施例１ テトラエチルシリケートの４量体（商品名エチルシリケ
ート４０、コルコート化挫製）　ｓｏｐ　ｔ−１００ｇ
のｆｍ　水イソプロピルアルコールに溶解させたのち、
これに１％の塩酸水溶液を２％含むエチルアルコール溶
液を攪拌しながら２０ｇ滴下したところ、少量の発熱を
伴って均一な透明溶液となった。ざらにこの溶液中に３
％ヒドロキシエチルセルロースを含むエチルアルコール
溶液を２０９加えて攪拌しながら２０分間還流を行ない
、粘性溶液をえた。
えられた溶液を厚さ０．５ｍｍのステンレス板上ＧＣ１
０ｃｍ／分の引上げ速度でディップコーティングし常温
乾燥後、マツフル炉にて５°Ｏ／分の昇温速度で５００
°Ｃまで昇温し、１時間保ったのち放冷してシリカ薄膜
をえた。
えられたステンレス基板上のシリカ薄膜は透明性を有し
ており、走査型電子顕微鏡による観察の結果、厚さ約０
．４μｍで孔径約０．２〜０．５μの均一性のある多孔
性薄膜であった。第１図に多孔性のシリカ薄膜の表面の
走査型電子顕微鏡写真（６０００倍）のスケッチ図を示
す。
実施例２ インジウムトリイソプロポキシド１０りを１００ｇの無
水エチルアルコールに溶かし、さらに６％のグリセリン
を含むエチルアルコール溶液を１０２攪拌しながら加え
、均一溶液とした。
この溶液を実施例１と同じ条件でステンレス板上に塗布
し、熱分解および焼成処理を行なったところ、膜厚が約
２００ＯＡで孔径が約０．６μノ酸化インジウムの多孔
性薄膜かえられた。
実施例３ バリウムアセチルアセトネート８．４９およびチタンテ
トライソプロポキシド７．２９を無水エチルアルコール
１００ｇ中に加え、攪拌しながらさらにパラホルムアル
デヒド１ｇを加えたのち還流を１５分間行ない、均一溶
液とした。ごの溶液中に６％のグリセリンを含むエチル
アルコール溶液を２０ｇ加えて６０°ａで１０分間攪拌
したところ、粘性をもった赤褐色溶液かえられた。
えられた溶液を実施例１と同様な方法でステンレス板上
にディップコーティングしたのち６００’０にて１時間
焼成したところ、膜厚的２００ＯＡで孔径約０．２μの
チタン酸バリウムの多孔性薄膜かえられた。
実施例４ ３％ヒドロキシルエチルセルロースを含むエチルアルコ
ール溶液の添加量を３５ｇにしたほかは実施例１と同様
にして溶液の調製、ディップコーティングおよび焼成を
行なったところ、孔径約１〜３μの多孔性のシリカ薄膜
かえられた。
このシリカ薄膜の走査型電子顕微鏡写真（６０００倍）
のスケッチ図を第２図に示す。
【図面の簡単な説明】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １　基体に支持されてなる孔径が１０μｍ以下の多孔性
    セラミックス薄膜。 ２　有機金属化合物と多官能性有機化合物を含む溶液を
    基材上に塗布後、熱分解することを特徴とする多孔性セ
    ラミックス薄膜の製造法。
JP58084795A 1983-05-13 1983-05-13 多孔性セラミツクス薄膜およびその製造法 Granted JPS59213660A (ja)

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