JP3306251B2 - 水性インク及びインクジェット記録方法並びにインクの調製方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、水性インク及びインク
ジェト記録方法並びにインクの調製方法に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】従来、インクジェット記録方式は、静電
吸引方式、圧電素子を用いてインクに機械的振動または
変位を与える方式、インクを加熱させることにより気泡
を発生させ、その時の圧力を利用する方法等のインク吐
出方式が知られている。これらの吐出方式によりインク
小滴を形成し、それらの一部もしくは全部を紙等の被記
録材に付着させて記録を行うものである。また、万年
筆、フエルトペン、ボールペン等の筆記具を用いる場合
には、周知のように毛細管からインクを吐出して、それ
を被記録材に受容させて記録を行う。このようなインク
ジェット記録方式または筆記具に使用するインクとして
は、各種の水溶性染料または顔料を、水または水と水溶
性有機溶剤からなる液媒体に溶解または分散させたもの
が知られ、使用されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】上記のような従来のイ
ンクにおいては種々の性能が要求されるのは当然である
が、中でも最も要求される性能は、インクを用いて記録
を行っている際、記録を中断した際、さらに長期間記録
を行わなかった際における記録装置のノズル、オリフィ
スまたはペン先での目詰まり及び沈殿物の発生がないと
いう液安定性である。特にインクジェット方式において
は、前記筆記具に比べて高価であり、インクジェットノ
ズル、オリフィスの目詰まりを防止することは重要であ
る。さらに、インクジェット方式では、ノズル、オリフ
ィスの目詰まりを起こさないまでも、沈殿物の発生に起
因する飛翔方向曲がり、インク滴量変化、飛翔速度変化
等による印字不良もまた大きな問題となっている。さら
に、インクジェット方式の中でも熱エネルギーを用いる
熱インクジェット方式においては、温度変化によって発
熱素子の表面に異物の沈着が生じやすいために加えて問
題は重要である。

【０００４】上記の問題に対して、インク中の沈殿発生
の原因となり得る不純物の量を規定することによって解
決しようとする試みがなされてきている。

【０００５】例えば、特公平３−４８９５１号公報で
は、インクジェット記録方式に使用する水溶性染料を含
む液組成物中に含まれる鉄及び珪素の含有量の合計を９
ｐｐｍ以下とした液組成物が開示されており、また、特
公平２−２９０６号公報では、カチオン交換樹脂によっ
てイオン交換処理した水溶性酸性染料もしくは水溶性直
接染料を含有する水溶液を主成分としてなるインクジェ
ット記録用インク等の無機不純物量を規定するものが開
示されている。

【０００６】さらに、特開昭６４−４３５０号公報で
は、インク中のナトリウムイオン濃度を０．００１重量
％〜０．２重量％とし、インクタンクを構成する材料中
に含まれる脂肪酸と脂肪酸誘導体類の総量を１０〜１０
０ｐｐｍとしたインクジェット記録装置が開示されてい
る。

【０００７】しかしながら、従来の無機不純物量の規定
によるインクは、不純物が過剰に含まれるインクに比べ
れば改善されてはいるが、例えばインクの長期間の保存
や、温度環境の変化まで考慮した場合、必ずしも十分な
効果が得られるものではなかった。

【０００８】また、上記特開昭６４−４３５０号公報に
ついては、インク中の脂肪酸量を何等規定しているもの
ではない。

【０００９】本発明は、上述した問題点を解決するため
になされたものであり、使用時及び長期保存時、温度環
境の変化によってもノズル、オリフィスの目詰まりや、
飛翔方向曲がり、インク滴量変化、飛翔速度変化による
印字不良を起こすことのない水性インク及びインクジェ
ット記録方法を提供することを目的としている。

【００１０】インクの材料である市販の染料、顔料中に
は多くの不純物（例えば分散剤、均染剤等種々の有機物
及び無機物）が含有されており、さらに染料顔料以外の
インク成分、例えば水や水溶性有機溶剤中にも少なから
ずの有機、無機不純物が含まれ、また、さらに、インク
の製造調製の際にも、使用する容器や器具、環境によっ
て各種不純物が混入することは周知の事実である。本発
明者は上述の目的を達成するべく、鋭意研究の結果、こ
れらの不純物が原因となって前述の問題を生じることか
ら、これらの不純物による種々の影響を研究したとこ
ろ、ノズル、オリフィスを目詰まりさせたり、飛翔方向
曲がり、インク滴量変化、飛翔速度変化を起こしたり、
インク貯蔵中に沈殿物を生じたりする大きな原因はイン
ク中に包含される脂肪酸であり、この不純物量を一定値
以下としたインクを使用することによって、上記の種々
の問題点が解決されることを見いだし本発明を完成する
に至ったものである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明の請求項１では、水溶性染料または顔料を着色
剤として含有する水性インクにおいて、該インク中に含
まれるパルミチン酸及びステアリン酸の含有量が０．３
重量％以下であることを特徴としている。

【００１２】また、請求項２の水性インクでは、前記パ
ルミチン酸及びステアリン酸の含有合計量が０．０９重
量％以下であることを特徴とする。

【００１３】

【００１４】また、請求項３の水性インクでは、前記パ
ルミチン酸の含有量が０．１重量％以下であり、且つス
テアリン酸の含有量が０．２重量％以下であることを特
徴とする。

【００１５】また、請求項４の水性インクでは、前記パ
ルミチン酸の含有量が０．０３重量％以下であり、且つ
ステアリン酸の含有量が０．０６重量％以下であること
を特徴とする。

【００１６】さらに、この目的を達成するために本発明
の請求項５では、水溶性染料または顔料を着色剤として
含有する水性インクを記録液として用いるインクジェッ
ト記録方法において、パルミチン酸及びステアリン酸の
含有合計量が０．３重量％以下である前記水性インクを
噴射して、被記録材に記録を行うことを特徴としてい
る。

【００１７】また、請求項６のインクジェット記録方法
では、前記パルミチン酸及びステアリン酸の含有合計量
が０．０９重量％以下である前記水性インクを噴射し
て、被記録材に記録を行うことを特徴とする。

【００１８】

【００１９】また、請求項７のインクジェット記録方法
では、前記水性インク中に含まれるパルミチン酸の含有
量が０．１重量％以下であり、且つ水性インク中に含ま
れるステアリン酸の含有量が０．２重量％以下であるこ
とを特徴とする。

【００２０】また、請求項８のインクジェット記録方法
では、前記水性インク中に含まれるパルミチン酸の含有
量が０．０３重量％以下であり、且つ水性インク中に含
まれるステアリン酸の含有量が０．０６重量％以下であ
ることを特徴とする。

【００２１】また、請求項９のインクジェット記録方法
では、前記水性インクが充填されるインク室内に設けら
れた発熱素子からの熱エネルギーを用いて水性インクを
噴射する熱インクジェット方式であることを特徴とす
る。さらに、本発明の請求項１０のインクの調製方法で
は、水溶性染料または顔料を着色剤として含有する水性
インクにおいて、インク材料を混合して調製したインク
を、常温より上げ、その後、該インクの温度を常温より
も下げて放置し、常温以下で濾過し、インク中のパルミ
チン酸及びステアリン酸の含有合計量を０．３重量％以
下にする。

【００２２】

【作用】本発明をさらに詳細に説明すると、本発明に用
いるインクの基本成分それ自体はすでに公知であり、染
料としては、直接染料、酸性染料、塩基性染料、反応性
染料等に代表される水溶性染料であり、特にインクジェ
ット記録方式のインクとして好適で、鮮明性、水溶性、
安定性、耐光性その他の要求される性能を満たすものと
しては、例えばＣ．Ｉ．ダイレクトブラック１７、１
９、３２、５１、７１、１０８、１４６、１５４、１６
８；Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー６、２２、２５、７１、
８６、９０、１０６、１９９；Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッ
ド１、４、１７、２８、８３、２２７；Ｃ．Ｉ．ダイレ
クトイエロー１２、２４、２６、８６、９８、１４２；
Ｃ．Ｉ．ダイレクトオレンジ３４、３９、４４、４６、
６０；Ｃ．Ｉ．ダイレクトバイオレット４７、４８；
Ｃ．Ｉ．ダイレクトブラウン１０９；Ｃ．Ｉ．ダイレク
トグリーン５９；Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２、７、２
４、２６、３１、５２、６３、１１２、１１８；Ｃ．
Ｉ．アシッドブルー９、２２、４０、５９、９３、１０
２、１０４、１１３、１１７、１２０、１６７、２２
９、２３４；Ｃ．Ｉ．アシッドレッド１、６、３２、３
７、５１、５２、８０、８５、８７、９２、９４、１１
５、１８１、２５６、２８９、３１５、３１７；Ｃ．
Ｉ．アシッドイエロー１１、１７、２３、２５、２９、
４２、６１、７１；Ｃ．Ｉ．アシッドオレンジ７、１
９；Ｃ．Ｉ．アシッドバイオレット４９；Ｃ．Ｉ．ベー
シックブラック２；Ｃ．Ｉ．ベーシックブルー１、３、
５、７、９、２４、２５、２６、２８、２９；Ｃ．Ｉ．
ベーシックレッド１、２、９、１２、１３、１４、３
７；Ｃ．Ｉ．ベーシックバイオレット７、１４、２７；
Ｃ．Ｉ．フードブラック１、２等が挙げられる。

【００２３】上記の染料例は、本発明のインクに対して
特に好ましいものであるが、本発明は、これらの染料に
限定されるものではない。

【００２４】また、顔料としては、カーボンブラックの
他、多くの無機顔料、有機顔料が使用できる。例えば、
アゾレーキ、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ顔料、キレート
アゾ顔料などのアゾ顔料や、フタロシアニン顔料、ペリ
レン及びペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリ
ドン顔料、ジオキサジン顔料、チオインジゴ顔料、イソ
インドリノン顔料、キノフタロン顔料などの多環式顔料
や、塩基性染料型レーキ、酸性染料型レーキなどの染料
レーキや、ニトロ顔料、ニトロソ顔料、アニリンブラッ
ク昼光蛍光顔料などの有機顔料、酸化チタン、酸化鉄
系、カーボンブラック系等の無機顔料を挙げることがで
きる。また、その他の顔料であっても水相に分散可能な
ものであれば使用できる。さらに、上記顔料を界面活性
剤や高分子分散剤等で表面処理したもの、例えばグラフ
トカーボン等も使用可能である。

【００２５】上記の顔料例は、本発明のインクに対して
特に好ましいものであるが、本発明は、これらの顔料に
限定されるものではない。

【００２６】上記顔料を本発明の着色剤として使用する
場合、適当な分散剤、溶剤、純水及び必要に応じて他の
添加剤とともに、従来知られている方法により分散処理
される。

【００２７】分散剤としては、例えば特開昭６２−１０
１６７２号公報に記載されている顔料分散に用いられる
高分子分散剤や界面活性剤が使用でき、高分子分散剤と
しては、ゼラチン、アルブミン等の蛋白質、アラビアゴ
ム、トラガントゴム等の天然ゴム類、サポニン等のグル
コシド類、メチルセルロース、カルボキシセルロース、
ヒドロキシメチルセルロース等のセルロース誘導体、リ
グニンスルホン酸塩、セラック等の天然高分子、ポリア
クリル酸塩、スチレン−アクリル酸共重合物の塩、ビニ
ルナフタレン−アクリル酸共重合物の塩、スチレン−マ
レイン酸共重合物の塩、ビニルナフタレン−マレイン酸
共重合物の塩、β−ナフタレンスルホン酸ホリマリン縮
合物のナトリウム塩、リン酸塩等の陰イオン性高分子や
ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエ
チレングリコール等の非イオン性高分子等の高分子分散
剤、界面活性剤としては、高級アルコール硫酸エステル
塩類、液体脂肪油硫酸エステル塩類、アルキルアリルス
ルホン酸塩類等の陰イオン界面活性剤、ポリオキシエチ
レンアルキルエーテル類、ポリオキシエチレンアルキル
エステル類、ソルビタンアルキルエステル類、ポリオキ
シエチレンソルビタンアルキルエステル類等の非イオン
性界面活性剤があり、これらの１種または２種以上を適
宜選択して使用できる。その使用量は、一般的にインク
全量に対して１〜２０重量％が望ましい。

【００２８】一方、上記顔料の分散に用いる分散機は、
一般的な分散機ならどんなものでもよいが、例えば、ボ
ールミル、ロールミル、サンドミル等が挙げられる。そ
の中でも特に高速型のサンドミルが好ましい。

【００２９】前記染料及び顔料は、それぞれ単独で用い
てもよいし、染料同士、顔料同士、また、染料と顔料を
２種以上混合して用いることも可能である。

【００３０】また、前記染料及び顔料は、本発明のイン
クに対して一般に０．１〜２０重量％の割合で用いら
れ、望ましくは０．３〜１５重量％の範囲で用いられ
る。

【００３１】本発明の及び本発明に用いるインクに使用
する溶媒は、水または水と水溶性有機溶剤との混合溶媒
であり、特に好適なものは水と水溶性有機溶剤との混合
溶媒であって、水溶性有機溶剤としてインクの乾燥防止
（湿潤）効果を有するものである。また、水としては、
種々のイオンを含有する一般の水ではなく、脱イオン水
を使用するのが好ましい。

【００３２】水と混合して使用される水溶性有機溶剤と
しては、例えば、メチルアルコール、エチルアルコー
ル、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコー
ル、ｎ−ブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコー
ル、ｔｅｒｔ−ブチルアルコール、イソブチルアルコー
ル等の炭素数１〜４のアルキルアルコール類；ジメチル
ホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド類；ア
セトン、ジアセトンアルコール等のケトンまたはケトア
ルコール類；テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエー
テル類；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリ
コール等のポリアルキレングリコール類；エチレングリ
コール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、
ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリ
エチレングリコール、トリプロピレングリコール、１，
２，６−ヘキサントリオール、チオジグリコール、１，
３−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、ヘキ
シレングリコール等のアルキレン基が２〜６個の炭素原
子を含むアルキレングリコール類；グリセリン；エチレ
ングリコールメチル（またはエチルまたはｎ−プロピル
またはイソプロピルまたはｎ−ブチルまたはイソブチ
ル）エーテル、プロピレングリコールメチル（またはエ
チルまたはｎ−プロピルまたはイソプロピルまたはｎ−
ブチルまたはイソブチル）エーテル、ジエチレングリコ
ールメチル（またはエチルまたはｎ−プロピルまたはイ
ソプロピルまたはｎ−ブチルまたはイソブチル）エーテ
ル、ジプロピレングリコールメチル（またはエチルまた
はｎ−プロピルまたはイソプロピルまたはｎ−ブチルま
たはイソブチル）エーテル、トリエチレングリコールメ
チル（またはエチルまたはｎ−プロピルまたはイソプロ
ピルまたはｎ−ブチルまたはイソブチル）エーテル、ト
リプロピレングリコールメチル（またはエチルまたはｎ
−プロピルまたはイソプロピルまたはｎ−ブチルまたは
イソブチル）エーテル等の多価アルコールの低級アルキ
ルエーテル類；２−ピロリドン、Ｎ−メチル−２−ピロ
リドン等のピロリドン類；１，３−ジメチル−２−イミ
ダゾリジノン等が挙げられる。これら多くの水溶性有機
溶剤の中でも、ジエチレングリコール、グリセリン等の
多価アルコール、トリエチレングリコールモノメチル
（またはエチルまたはｎ−プロピルまたはイソプロピル
またはｎ−ブチルまたはイソブチル）エーテル等の多価
アルコールの低級アルキルエーテルは好ましいものであ
る。

【００３３】インク中の上記水溶性有機溶剤の含有量
は、一般にはインク全量に対して重量％で０〜９５重量
％、好ましくは１０〜８０重量％、より好ましくは２０
〜５０重量％である。

【００３４】この時の水の含有量は、上記水溶性有機溶
剤成分の種類、その組成あるいは所望されるインクの特
性に依存して広い範囲で決定されるが、インクの全重量
に対して一般に１０〜９０重量％、好ましくは１０〜７
５重量％、より好ましくは２０〜７０重量％の範囲内と
される。

【００３５】本発明で使用するインクの基本成分につい
ては上述の通りであるが、本発明の主たる特徴は、上記
インク中に含有される脂肪酸の含有量を０．３重量％以
下としたことである。さらに上記の脂肪酸の含有量は
０．０９重量％以下に制御することが望ましい。

【００３６】本発明者は、インクの安定性について鋭意
研究したところ、従来のインクに使用されている湿潤剤
やその他の添加剤には、合成品の場合、合成の際の副生
成物や製造上混入するゴミ等の不純物、天然物の場合、
元来有している不純物等の有機、無機の不純物が少なか
らず含まれており、さらに、従来のインクに使用される
染料においても、例えば界面活性剤、均染剤を始め、塩
化ナトリウム、硫酸ナトリウム、アルカリ土類金属の塩
等非常に多くの無機、有機不純物を含有していることが
判明した。また、従来のインクに用いられる顔料におい
ても、顔料自体に含まれる不純物、分散剤に含まれる不
純物等多くの無機、有機不純物を含有している。これら
の不純物がインクジェット記録及び筆記具において種々
の問題を生じることは知られており、本発明者もこれら
の無機、有機不純物を鋭意除去して純度の高いインク材
料とし、これらの材料によってインクとしたところ、か
なりの程度問題が解決されるものであったが、インクジ
ェット方式における飛翔方向曲がり、インク滴量変化、
飛翔速度変化等を完全に解決するものではなく、また、
熱エネルギーを使用するインクジェット方式において
は、発熱素子上への異物の沈着を必ずしも十分には防止
できなかった。

【００３７】本発明者はさらに詳細な研究を続けた結
果、飛翔方向曲がり等を起こしたインクジェットヘッド
のノズル、オリフィス表面分析や発熱素子上への沈着物
の分析から、これら問題を起こす主たる原因物質が脂肪
酸であることを見いだした。さらに、インクジェット方
式における飛翔方向曲がり、インク滴量変化、飛翔速度
変化の発生頻度及び熱エネルギーを使用するインクジェ
ット方式における発熱素子への沈着物の発生量と、イン
ク中の脂肪酸量が良い相関を示すことが明らかとなり、
本発明に至ったものである。

【００３８】脂肪酸が上記のような問題を起こす理由は
以下のように考えられる。

【００３９】すなわち、インク中に存在する脂肪酸は、
精密濾過工程を含むインク調製直後はインク中に完全に
溶解もしくは分散した状態で存在するが、その後、該イ
ンクが温度、湿度、ｐＨ等の環境変化を受けると、脂肪
酸と該インク中に存在するアルカリ金属に代表される陽
イオンが反応して、不溶性の塩を形成する。この不溶性
の塩がインクジェットヘッドのノズル、オリフィスの目
詰まり、発熱素子上への沈着の原因となるのである。

【００４０】上記脂肪酸と陽イオンとの塩は、特に低温
で顕著に析出し、また、高ｐＨにおいても析出は顕著と
なる。

【００４１】以下インク中の脂肪酸含有量の調整方法に
ついて説明する。

【００４２】すなわち、一般的な手法によってインク材
料を混合し、精密濾過を行ってインクを調製した後、該
インクの温度を常温より上げ、好ましくは４０℃以上で
１日放置する。その後、該インクの温度を下げ、好まし
くは常温以下、より好ましくは１０℃以下でさらに１日
放置する。このようなエージング処理を施した該インク
を常温以下、好ましくは１０℃以下の温度環境下で再び
精密濾過する。

【００４３】ここで、上記の調整方法において、該イン
クの温度を常温以上に上げるのは、該インク中に含まれ
る脂肪酸とアルカリ金属に代表される陽イオンとの反応
を促進させ、脂肪酸を不溶性の塩の形に置き換えるため
である。さらに、その後、該インクの温度を常温以下に
下げるのは、上記脂肪酸の不溶性塩の析出を促進させる
ためである。また、その後、常温以下の温度で精密濾過
を行うのは、析出した該脂肪酸の不溶性塩を再びインク
中に溶解させることなく、除去するためである。

【００４４】このようにして得られた該インク中の脂肪
酸量は上記処理前と比べて格段に減少し、さらに、イン
ク中に含まれるアルカリ金属等の金属陽イオンについて
もその量が格段に減少し、インクジェット用のインクと
しては不純物の非常に少ない理想的な状態が達成され
る。

【００４５】以上、インク中の脂肪酸分の含有量を調整
するための１方法を示したが、調整法はこの方法に限定
されることなく、脂肪酸または脂肪酸塩等を除去できる
方法であればすべて有効に利用することができる。

【００４６】また、実際上は、脂肪酸分の除去と共に、
食塩、硫酸、ナトリウム等の種々の無機塩の除去、ある
いはカルシウム、マグネシウム等の除去も行うのが好ま
しい。

【００４７】本発明の及び本発明に使用するインクの基
本構成は以上の通りであるが、その他従来公知の各種分
散剤、界面活性剤、粘度調整剤、表面張力調整剤、ｐＨ
調整剤、防腐防カビ剤等を必要に応じて添加することが
できる。

【００４８】また、記録液を帯電させるタイプのインク
ジェット記録方法に使用されるインクを調合する場合に
は、塩化リチウム、塩化アンモニウム、塩化ナトリウム
等の無機塩類等の比抵抗調整剤が添加される。

【００４９】尚、熱エネルギーの作用によってインクを
吐出させるタイプのインクジェット方式に適用する場合
には、熱的な物性値（例えば比熱、熱膨張係数、熱電導
率等）が調整されることもある。

【００５０】以上のようにして得られる本発明で使用す
るインクは、従来技術の問題点が十分に解決されてお
り、そのままでインクジェット方式における記録特性
（信号応答性、液滴形成の安定性、吐出安定性、長時間
の連続記録性、長時間の動作休止後のインク吐出安定
性）、保存安定性、被記録材への定着性、あるいは記録
画像の耐光性、耐水性等いずれもバランスのとれた優れ
たものであり、各種の方式のインクジェット記録用のイ
ンクとして有用であり、沈着物の発生を最も嫌う熱エネ
ルギーを使用するインクジェット記録方式のインクとし
ても好適であり、優れた記録を与えることができる。

【００５１】

【実施例】以下、本発明を具体化した実施例について説
明する。

【００５２】尚、文中％とあるのは重量基準である。

【００５３】 ＜実施例１＞ 液組成 アシッドイエロー２３（アシッドイエロー XX-SF：ヘキスト社製） １％ ジエチレングリコール １０％ グリセリン ２％ 純水 ８７％ 上記各材料を十分に混合攪拌した後、０．８μｍのメン
ブランフィルタで濾過し、この濾液を４０℃に加温して
１日放置した。その後さらに濾液を５℃に冷却して１日
放置し、さらにその後、５℃を保ったまま０．８μｍの
メンブランフィルタで再濾過してインクとした。

【００５４】このインク中の脂肪酸含有量をガスクロマ
トグラフ−質量分析計にて測定したところ０．０８％で
あった。また、この脂肪酸のうち、０．０２％がパルミ
チン酸、０．０５％がステアリン酸であった。また、ベ
ヘン酸、ミリスチン酸等のパルミチン酸、ステアリン酸
以外の脂肪酸の合計量は０．０１％であった。

【００５５】このインクを用いて、記録ヘッド内のイン
クに熱エネルギーを与えて液滴を発生させ、記録を行う
オンデマンドタイプのマルチヘッド（吐出オリフィス径
３５μｍ、発熱抵抗体抵抗値１５０オーム、駆動電圧３
０ボルト、周波数２ＫＨｚ）を有する記録装置、及び記
録ヘッド内のインクにピエゾ素子振動による圧力を与え
て液滴を発生させ、記録を行うオンデマンドタイプのマ
ルチヘッド（吐出オリフィス径４０μｍ、駆動電圧３０
ボルト、周波数１０ＫＨｚ）を有する記録装置により、
以下のＴ１〜Ｔ５の検討を行ったところ、いずれにおい
ても良好な結果を得た。

【００５６】（Ｔ１）長期安定性；インクをプラスチッ
クフィルムの袋に密閉し、−３０℃と６０℃で６カ月間
保存した後でも不溶分の析出は認められず、液の物性や
色調にも変化はなかった。

【００５７】（Ｔ２）吐出安定性；室温、５℃、４０℃
の雰囲気下でそれぞれ２４時間の連続吐出を行ったが、
いずれの条件でも終始安定した高品質の記録が行えた。

【００５８】（Ｔ３）吐出応答性；２秒間の間欠吐出と
２カ月間放置後の吐出について調べたが、いずれの場合
にもオリフィス先端での目詰まりはなく、安定で均一に
記録された。

【００５９】（Ｔ４）記録画像の品質；以下に示す被記
録材に記録された画像は、濃度が高く鮮明であった。室
内光に６カ月さらした後の濃度の低下率は１％以下であ
った。

【００６０】 被記録材；山陽パルプ（株）製上質紙「銀環」 北越製紙（株）製上質紙「セブンスター」 本州製紙（株）製中質紙「白牡丹」 東洋濾紙（株）製ノンサイズ紙「東洋濾紙Ｎｏ４」。

【００６１】（Ｔ５）各種被記録材に対する定着性；上
記（Ｔ４）に示した被記録材に印字１５秒後、印字部を
指で擦り、画像ずれ、滲みの有無を判定した結果、いず
れも画像ずれ、滲み等がなく、優れた定着性を示した。

【００６２】＜実施例２〜４＞ 実施例１と同様の方法により下記の液組成を用いてイン
クを調製し、ぞれぞれについて実施例１と同様にＴ１〜
Ｔ５の検討を行った。これらはいずれも実施例１と同様
に優れた結果を示した。

【００６３】 実施例２ アシッドブルー９（アシッドブルー AE-SF：ヘキスト社製）２％ ジエチレングリコール １２％ 純水 ８６％ →インク中の脂肪酸含有量０．０６％ パルミチン酸０．０１％ ステアリン酸０．０３％。

【００６４】 実施例３ アシッドレッド５２（アシッドローダミン B-SF ：ヘキスト社製） １％ ジエチレングリコール １０％ トリエタノールアミン ３％ 純水 ８６％ →インク中の脂肪酸含有量０．０４％ パルミチン酸０．０１％ ステアリン酸０．０２％。

【００６５】 実施例４ ダイレクトブラック１６８（ダイレクトブラック HEF-SF ：ヘキスト社製）３％ グリセリン １０％ エタノール ５％ 純水 ８２％ →インク中の脂肪酸含有量０．０９％ パルミチン酸０．０３％ ステアリン酸０．０５％。

【００６６】＜実施例５＞ シアンインクとして実施例１のインク、マゼンタインク
として実施例２のインク、イエローインクとして実施例
３のインク、ブラックインクとして実施例４のインクを
それぞれ用いて実施例１〜４において利用したものと同
様のインクジェット記録装置にてフルカラーの写真を再
現した。得られた画像は極めて鮮明で色再現も良好であ
った。

【００６７】＜実施例６〜９＞ 実施例１〜４と同様の液組成を用いて、実施例１のイン
ク調製方法における高温放置の温度を３５℃とし、低温
放置の温度及び再濾過時の温度を１０℃としてインクを
調製した（実施例６〜９）。調製したインクぞれぞれに
ついて実施例１と同様にＴ１〜Ｔ５の検討を行った結
果、Ｔ１、Ｔ２、Ｔ４、Ｔ５ではいずれも実施例１と同
様に優れた結果を示した。Ｔ３では２カ月放置後の吐出
においてジェト曲がり、飛翔速度変化等がわずかに観察
されたが印字開始後すぐに回復した。

【００６８】実施例６ 実施例１と同液組成 →インク中の脂肪酸含有量０．２５％ パルミチン酸０．０８％ ステアリン酸０．１５％。

【００６９】 実施例７ 実施例２と同液組成 →インク中の脂肪酸含有量０．２０％ パルミチン酸０．０６％ ステアリン酸０．１２％。

【００７０】 実施例８ 実施例３と同液組成 →インク中の脂肪酸含有量０．１７％ パルミチン酸０．０５％ ステアリン酸０．１１％。

【００７１】 実施例９ 実施例４と同液組成 →インク中の脂肪酸含有量０．２９％ パルミチン酸０．０９％ ステアリン酸０．１８％。

【００７２】＜実施例１０＞ 顔料カーボンブラックと１００倍量の純水とを１時間攪
拌し、濾過することを３回行った後、乾燥した。これを
用いて下記組成の液組成物を調製し、パールミル（商品
名、アシザワ（株）製）にて分散処理を行い、分散液を
得た。

【００７３】尚、ミルに充填する粉砕メディアとして
は、ジルコニアを用いた。また、分散装置の接液部はセ
ラミック加工されたものを使用した。

【００７４】 液組成 カーボンブラック（ＭＡ−７、三菱化学製） １０％ スチレン−無水マレイン酸共重合体（分子量１万、酸価１７５） ７％ グリセリン ５％ ニッコールＴＳ−３０（日光ケミカルズ社製） ２％ 純水 ７５％ トリエタノールアミン １％。

【００７５】次にこの分散液を遠心分離機にかけて粗大
粒子を除去し、次にこの分散液を平均孔径１μｍのメン
ブランフィルタにて加圧濾過した後、濾液を４０℃に加
温して１日放置し、その後５℃に冷却してさらに１日放
置の後、５℃の環境下で１μｍメンブランフィルタでの
再濾過を行った。調製したインクについて、実施例１と
同様に脂肪酸含有量を測定したところ、０．０６％であ
った。また、この脂肪酸のうち、パルミチン酸が０．０
１％であり、ステアリン酸が０．０３％であった。この
インクについて、実施例１と同様にＴ１〜Ｔ５の検討を
行ったが、実施例１と同様に優れた結果を示した。

【００７６】＜比較例１〜４＞ 実施例１〜４と同様の液組成を用いて、実施例１のイン
ク調製方法における加温放置及び冷却放置及び再濾過を
行わずにインクとした（比較例１〜４）。調製したイン
クぞれぞれについて実施例１と同様にＴ１〜Ｔ５の検討
を行った結果、Ｔ１において、不溶分の析出が認められ
た。Ｔ２、Ｔ３では目詰まり、ジェト曲がり、飛翔速度
変化等が頻繁に観察され、回復しなかった。

【００７７】 比較例１ 実施例１と同液組成 →インク中の脂肪酸含有量１．１０％ パルミチン酸０．３５％ ステアリン酸０．６１％。

【００７８】 比較例２ 実施例２と同液組成 →インク中の脂肪酸含有量０．９５％ パルミチン酸０．３１％ ステアリン酸０．５７％。

【００７９】 比較例３ 実施例３と同液組成 →インク中の脂肪酸含有量０．９０％ パルミチン酸０．２５％ ステアリン酸０．５４％。

【００８０】 比較例４ 実施例４と同液組成 →インク中の脂肪酸含有量１．４５％ パルミチン酸０．４６％ ステアリン酸０．９２％。

【００８１】

【発明の効果】以上説明したことから明かなように、本
発明の水性インク及び水性インクを用いたインクジェッ
ト記録方法においては、該インク中に含まれるパルミチ
ン酸及びステアリン酸の含有合計量が０．３重量％以下
であることを特徴としており、さらに望ましくは、該イ
ンク中に含まれるパルミチン酸及びステアリン酸の含有
合計量が０．０９重量％以下であることを特徴としてい
るため、使用時及び長期保存時、温度環境の変化によっ
てもノズル、オリフィスの目詰まりや、飛翔方向曲が
り、インク滴量変化、飛翔速度変化による印字不良を起
こすことがなく、良好な印字が可能である。また、熱エ
ネルギーを用いる熱インクジェット方式に本発明の水性
インクを用いた場合には、発熱素子の表面に異物の沈着
が生じにくいため、ヘッドの耐久性を向上させるといっ
た効果がある。さらに、本発明の調製方法により、イン
ク中のパルミチン酸及びステアリン酸を上記含有合計量
以下とする。

フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C09D 11/00 - 11/20 B41J 2/01 - 2/21 B41M 5/00

Claims (10)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 水溶性染料または顔料を着色剤として含
   有する水性インクにおいて、該インク中に含まれるパル
   ミチン酸及びステアリン酸の含有合計量が０．３重量％
   以下であることを特徴とする水性インク。
2. 【請求項２】 前記パルミチン酸及びステアリン酸の含
   有合計量が０．０９重量％以下であることを特徴とする
   請求項１記載の水性インク。
3. 【請求項３】 前記パルミチン酸の含有量が０．１重量
   ％以下であり、且つ前記ステアリン酸の含有量が０．２
   重量％以下であることを特徴とする請求項１記載の水性
   インク。
4. 【請求項４】 前記パルミチン酸の含有量が０．０３重
   量％以下であり、且つ前記ステアリン酸の含有量が０．
   ０６重量％以下であることを特徴とする請求項３記載の
   水性インク。
5. 【請求項５】 水溶性染料または顔料を着色剤として含
   有する水性インクを記録液として用いるインクジェット
   記録方法において、パルミチン酸及びステアリン酸の含
   有合計量が０．３重量％以下である前記水性インクを噴
   射して、被記録材に記録を行うことを特徴とするインク
   ジェット記録方法。
6. 【請求項６】 前記パルミチン酸及びステアリン酸の含
   有合計量が０．０９重量％以下である前記水性インクを
   噴射して、被記録材に記録を行うことを特徴とする請求
   項５記載のインクジェット記録方法。
7. 【請求項７】 前記水性インク中に含まれるパルミチン
   酸の含有量が０．１重量％以下であり、且つ前記水性イ
   ンク中に含まれるステアリン酸の含有量が０．２重量％
   以下であることを特徴とする請求項５記載のインクジェ
   ット記録方法。
8. 【請求項８】 前記水性インク中に含まれるパルミチン
   酸の含有量が０．０３重量％以下であり、且つ前記水性
   インク中に含まれるステアリン酸の含有量が０．０６重
   量％以下であることを特徴とする請求項７記載のインク
   ジェット記録方法。
9. 【請求項９】 前記記録方法は、前記水性インクが充填
   されるインク室内に設けられた発熱素子からの熱エネル
   ギーを用いて水性インクを噴射する熱インクジェット方
   式であることを特徴とする請求項５または６または７ま
   たは８記載のインクジェト記録方法。
10. 【請求項１０】 水溶性染料または顔料を着色剤として
    含有する水性インクにおいて、インク材料を混合して調
    製したインクを、常温より上げ、その後、該インクの温
    度を常温よりも下げて放置し、常温以下で濾過すること
    を特徴とするインク中のパルミチン酸及びステアリン酸
    の含有合計量を０．３重量％以下にする調製方法。