JP3279885B2 - アルミナ質焼結体の製造方法 - Google Patents
アルミナ質焼結体の製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、強度、靱性に優れ
たアルミナ質焼結体の製造方法に関わり、特に、航空・
宇宙業界，製錬業界，化学業界等で用いられたり、ガス
タ−ビン，エンジン用部品等に使用される耐高温構造材
料のアルミナ質焼結体の製造方法に関する。
たアルミナ質焼結体の製造方法に関わり、特に、航空・
宇宙業界，製錬業界，化学業界等で用いられたり、ガス
タ−ビン，エンジン用部品等に使用される耐高温構造材
料のアルミナ質焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、アルミナ質焼結体は、耐高温
の構造部材として、耐環境性，強度ともに優れることで
注目されてきた。また、その強度と破壊靭性をさらに向
上させるために、種々の組織制御および複合化が試みら
れている。例えば、低温焼成や、粒成長を抑制する助剤
を添加することにより、微粒な焼結組織を形成すること
は一般的に知られている。また、Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣ複
合材料、Ａｌ2 Ｏ3 −ＺｒＯ2 複合材料、形状異方性の
β−Ａｌ2 Ｏ3 結晶分散アルミナ材料が知られており
（特開昭６１−１２２１６４号公報、特開昭６３−１３
９０４４号公報、特開昭６３−１３４５５１号公報等参
照）、このような複合材料によれば、純粋なアルミナ質
焼結体よりも強度および靭性を向上することができる。
の構造部材として、耐環境性，強度ともに優れることで
注目されてきた。また、その強度と破壊靭性をさらに向
上させるために、種々の組織制御および複合化が試みら
れている。例えば、低温焼成や、粒成長を抑制する助剤
を添加することにより、微粒な焼結組織を形成すること
は一般的に知られている。また、Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣ複
合材料、Ａｌ2 Ｏ3 −ＺｒＯ2 複合材料、形状異方性の
β−Ａｌ2 Ｏ3 結晶分散アルミナ材料が知られており
（特開昭６１−１２２１６４号公報、特開昭６３−１３
９０４４号公報、特開昭６３−１３４５５１号公報等参
照）、このような複合材料によれば、純粋なアルミナ質
焼結体よりも強度および靭性を向上することができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記Ａ
ｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣ複合材料では、非酸化物のＳｉＣを分
散含有するため、高温酸化雰囲気において耐酸化性に欠
け、Ａｌ2 Ｏ3 −ＺｒＯ2 複合材料は９００℃付近の温
度で強度が急激に低下するという問題があり、ＳｉＣや
ＺｒＯ2 などの第２相を含まない系での強度および靱性
の向上が望まれる。
ｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣ複合材料では、非酸化物のＳｉＣを分
散含有するため、高温酸化雰囲気において耐酸化性に欠
け、Ａｌ2 Ｏ3 −ＺｒＯ2 複合材料は９００℃付近の温
度で強度が急激に低下するという問題があり、ＳｉＣや
ＺｒＯ2 などの第２相を含まない系での強度および靱性
の向上が望まれる。
【０００４】また、前記微粒組織のアルミナ質焼結体
は、強度が向上されたものの、破壊靭性はむしろ低下す
る傾向にあるという問題があり、強度とともに靱性の向
上には至っていない。また、β−Ａｌ2 Ｏ3 分散アルミ
ナ材料は、β−Ａｌ2 Ｏ3 結晶のヤング率が低く、また
粒成長速度が低いために形状異方性粒子が成長しにくい
等の理由から、靭性の向上に対する寄与が小さく、例え
ば、室温における破壊靱性は、せいぜい３．２〜３．４
ＭＰａ・ｍ1/2 であった。（特開昭６３−１３４５５１
号）。
は、強度が向上されたものの、破壊靭性はむしろ低下す
る傾向にあるという問題があり、強度とともに靱性の向
上には至っていない。また、β−Ａｌ2 Ｏ3 分散アルミ
ナ材料は、β−Ａｌ2 Ｏ3 結晶のヤング率が低く、また
粒成長速度が低いために形状異方性粒子が成長しにくい
等の理由から、靭性の向上に対する寄与が小さく、例え
ば、室温における破壊靱性は、せいぜい３．２〜３．４
ＭＰａ・ｍ1/2 であった。（特開昭６３−１３４５５１
号）。
【０００５】本発明は、これらの問題を解決し、強度と
破壊靭性に優れたアルミナ質焼結体およびその製造方法
を提供することを目的とするものである。
破壊靭性に優れたアルミナ質焼結体およびその製造方法
を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、アルミナの
室温強度および破壊靭性を同時に上げるためには、微細
な等方性結晶と異方性形状を有する結晶を共存させるこ
とが有効であり、また、異方性形状結晶は高ヤング率を
有するとともに、サイズと形状を制御することが重要で
あるという見地に基づいて研究を重ねた結果、長径が３
μｍ以下、アスペクト比が１．５以下の等方性Ａｌ2 Ｏ
3 結晶粒と、長径が１０μｍ以上、アスペクト比が３以
上の異方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒の混合組織を持つアルミナ
質焼結体は強度と破壊靭性がともに優れることを見いだ
し、本発明に至った。
室温強度および破壊靭性を同時に上げるためには、微細
な等方性結晶と異方性形状を有する結晶を共存させるこ
とが有効であり、また、異方性形状結晶は高ヤング率を
有するとともに、サイズと形状を制御することが重要で
あるという見地に基づいて研究を重ねた結果、長径が３
μｍ以下、アスペクト比が１．５以下の等方性Ａｌ2 Ｏ
3 結晶粒と、長径が１０μｍ以上、アスペクト比が３以
上の異方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒の混合組織を持つアルミナ
質焼結体は強度と破壊靭性がともに優れることを見いだ
し、本発明に至った。
【０００７】また、Ａｌ2 Ｏ3 粉末に、Ａｌ2 Ｏ3 との
共晶点が１６００℃以下である金属酸化物を添加混合
し、成形後、焼成するに際し、室温から焼成温度までを
８℃／ｍｉｎ以上の昇温速度で昇温すれば、上記組織特
徴を有するアルミナ質焼結体が得られることを見いだ
し、本発明に至った。なお、上記製造方法の中、焼成が
マイクロ波により加熱することで、所定の昇温速度を実
現できる上に、前記組織の形成が促進されることを見い
だし、本発明に至った。
共晶点が１６００℃以下である金属酸化物を添加混合
し、成形後、焼成するに際し、室温から焼成温度までを
８℃／ｍｉｎ以上の昇温速度で昇温すれば、上記組織特
徴を有するアルミナ質焼結体が得られることを見いだ
し、本発明に至った。なお、上記製造方法の中、焼成が
マイクロ波により加熱することで、所定の昇温速度を実
現できる上に、前記組織の形成が促進されることを見い
だし、本発明に至った。
【０００８】さらに、マイクロ波による加熱焼成中に、
焼結体に対して圧力を加えることにより得られた前記組
織特徴を有する焼結体は、緻密性が向上し、より優れた
強度と破壊靭性を示すことを見いだし、本発明に至っ
た。
焼結体に対して圧力を加えることにより得られた前記組
織特徴を有する焼結体は、緻密性が向上し、より優れた
強度と破壊靭性を示すことを見いだし、本発明に至っ
た。
【０００９】
【作用】本発明におけるアルミナ質焼結体は、粒径３μ
ｍ以下の微細な等方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒と、長径が１０
μｍ以上、アスペクト比が３以上の異方性Ａｌ2 Ｏ3 結
晶粒を共存させることにより、強度と破壊靭性がともに
優れたアルミナ質焼結体を得ることができる。しかも、
ＳｉＣやＺｒＯ2 などの第２相を含まないことから、Ａ
ｌ2 Ｏ3 が有する優れた高温での耐酸化性や急激な強度
劣化を招くこともない。
ｍ以下の微細な等方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒と、長径が１０
μｍ以上、アスペクト比が３以上の異方性Ａｌ2 Ｏ3 結
晶粒を共存させることにより、強度と破壊靭性がともに
優れたアルミナ質焼結体を得ることができる。しかも、
ＳｉＣやＺｒＯ2 などの第２相を含まないことから、Ａ
ｌ2 Ｏ3 が有する優れた高温での耐酸化性や急激な強度
劣化を招くこともない。
【００１０】また、Ａｌ2 Ｏ3 粉末に、Ａｌ2 Ｏ3 との
共晶点が１６００℃以下である金属酸化物をを添加混合
し、成形後、焼成するにあたって、少なくとも室温から
焼成温度までの温度領域を８℃／ｍｉｎ以上の昇温速度
で昇温することにより、昇温過程で液相成分が急激に生
成されるために液相が不均一に生成され、その結果、部
分的な粒成長を引き起こし、等方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒
と、異方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒とが共存した焼結体を作製
することができる。
共晶点が１６００℃以下である金属酸化物をを添加混合
し、成形後、焼成するにあたって、少なくとも室温から
焼成温度までの温度領域を８℃／ｍｉｎ以上の昇温速度
で昇温することにより、昇温過程で液相成分が急激に生
成されるために液相が不均一に生成され、その結果、部
分的な粒成長を引き起こし、等方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒
と、異方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒とが共存した焼結体を作製
することができる。
【００１１】なお、焼成時の加熱をマイクロ波により行
えば、１５℃／ｍｉｎ以上もの高い昇温速度を実現する
することができ、さらに、マイクロ波加熱焼成と同時に
圧力を付与することにより、さらに高密度化を促進し、
高強度、高靱性のアルミナ質焼結体を作製することがで
きる。
えば、１５℃／ｍｉｎ以上もの高い昇温速度を実現する
することができ、さらに、マイクロ波加熱焼成と同時に
圧力を付与することにより、さらに高密度化を促進し、
高強度、高靱性のアルミナ質焼結体を作製することがで
きる。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳述する。本発明
のアルミナ質焼結体は、組織上、微粒な等方性Ａｌ2 Ｏ
3 結晶粒と形状異方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒が共存すること
を特徴とする。
のアルミナ質焼結体は、組織上、微粒な等方性Ａｌ2 Ｏ
3 結晶粒と形状異方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒が共存すること
を特徴とする。
【００１３】ここで、微粒な等方性結晶とは、長径が３
μｍ以下、アスペクト比（長径／短径）が１．５以下の
結晶粒を言う。この微粒な等方性結晶の存在は、焼結体
の強度向上に寄与することが知られている。本発明で
は、このような微粒かつ等方性の結晶は焼結体全体の１
５〜８０体積％の割合で存在することが重要である。こ
のような微粒結晶の存在量が１５体積％より少ないと、
強度向上の効果が小さくなり、逆に、その量が８０体積
％より多くなると、粒界に沿ってクラックが容易に進展
し、材料の破壊靭性が低下する。この等方性結晶は、焼
結体全体の３０〜７０体積％の割合で存在することが望
ましい。
μｍ以下、アスペクト比（長径／短径）が１．５以下の
結晶粒を言う。この微粒な等方性結晶の存在は、焼結体
の強度向上に寄与することが知られている。本発明で
は、このような微粒かつ等方性の結晶は焼結体全体の１
５〜８０体積％の割合で存在することが重要である。こ
のような微粒結晶の存在量が１５体積％より少ないと、
強度向上の効果が小さくなり、逆に、その量が８０体積
％より多くなると、粒界に沿ってクラックが容易に進展
し、材料の破壊靭性が低下する。この等方性結晶は、焼
結体全体の３０〜７０体積％の割合で存在することが望
ましい。
【００１４】また、本発明のアルミナ質焼結体中には、
形状異方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒の存在が重要である。ここ
で言う形状異方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒は、長径が１０μｍ
以上、アスペクト比が３以上の柱状あるいは板状Ａｌ2
Ｏ3 結晶である。微粒のＡｌ2 Ｏ3 結晶組織の中上記柱
状あるいは板状Ａｌ2 Ｏ3 結晶の存在は、クラックの進
展に対して、ディフラクション効果またはブリジング効
果により材料の破壊靭性を著しく向上する。しかし、こ
の柱状あるいは板状結晶が２０体積％より少ないと靭性
向上効果が小さく、また８５体積％を越えるような場合
では、異常成長結晶が多く現れ、焼結体の強度を著しく
低下させる。従って、上記形状異方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒
は焼結体全体の２０〜８５体積％、特に４０〜８０体積
％であることがより望ましい。
形状異方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒の存在が重要である。ここ
で言う形状異方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒は、長径が１０μｍ
以上、アスペクト比が３以上の柱状あるいは板状Ａｌ2
Ｏ3 結晶である。微粒のＡｌ2 Ｏ3 結晶組織の中上記柱
状あるいは板状Ａｌ2 Ｏ3 結晶の存在は、クラックの進
展に対して、ディフラクション効果またはブリジング効
果により材料の破壊靭性を著しく向上する。しかし、こ
の柱状あるいは板状結晶が２０体積％より少ないと靭性
向上効果が小さく、また８５体積％を越えるような場合
では、異常成長結晶が多く現れ、焼結体の強度を著しく
低下させる。従って、上記形状異方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒
は焼結体全体の２０〜８５体積％、特に４０〜８０体積
％であることがより望ましい。
【００１５】上記の本発明のアルミナ質焼結体は、Ａｌ
2 Ｏ3 粉末に、Ａｌ2 Ｏ3 との共晶点が１６００℃以下
である金属酸化物を添加し、混合、成形後、かかる成形
体を室温から焼成温度までを８℃／ｍｉｎ以上の昇温速
度で昇温した後、焼結することにより製造される。ここ
で、上記昇温速度は、室温から焼成温度までの平均昇温
速度であって、焼成温度と室温（２５℃）との差を室温
から焼成温度に達するまでの時間で割った値で算出され
る。
2 Ｏ3 粉末に、Ａｌ2 Ｏ3 との共晶点が１６００℃以下
である金属酸化物を添加し、混合、成形後、かかる成形
体を室温から焼成温度までを８℃／ｍｉｎ以上の昇温速
度で昇温した後、焼結することにより製造される。ここ
で、上記昇温速度は、室温から焼成温度までの平均昇温
速度であって、焼成温度と室温（２５℃）との差を室温
から焼成温度に達するまでの時間で割った値で算出され
る。
【００１６】かかる製造方法によれば、Ａｌ2 Ｏ3 との
共晶点が１６００℃以下の金属酸化物の添加が重要であ
る。上記金属酸化物の添加により、焼成中に液相を一定
量生成し、結晶の異方性成長を促進する。Ａｌ2 Ｏ3 と
の共晶点が１６００℃以下になるなら、単一種類の添加
剤あるいは複数の添加物どちらでも良い。その種類は特
に限定しないが、例えば、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂ
ａ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｗ、Ｓｉ、および周期律表第３
Ａ族元素の酸化物から選ぶ１種類以上のものである。ま
た、その添加量は、添加種類および焼成条件に応じて調
整するが、組織制御と材料特性の向上の見地から、０．
１〜１０ｍｏｌ％の範囲で添加することが望ましい。ま
た、Ａｌ2 Ｏ3 原料中の一部の不純物は添加する金属酸
化物と作用し、低融点相を形成することも可能である。
共晶点が１６００℃以下の金属酸化物の添加が重要であ
る。上記金属酸化物の添加により、焼成中に液相を一定
量生成し、結晶の異方性成長を促進する。Ａｌ2 Ｏ3 と
の共晶点が１６００℃以下になるなら、単一種類の添加
剤あるいは複数の添加物どちらでも良い。その種類は特
に限定しないが、例えば、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂ
ａ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｗ、Ｓｉ、および周期律表第３
Ａ族元素の酸化物から選ぶ１種類以上のものである。ま
た、その添加量は、添加種類および焼成条件に応じて調
整するが、組織制御と材料特性の向上の見地から、０．
１〜１０ｍｏｌ％の範囲で添加することが望ましい。ま
た、Ａｌ2 Ｏ3 原料中の一部の不純物は添加する金属酸
化物と作用し、低融点相を形成することも可能である。
【００１７】上記金属酸化物は公知の原料、例えば酸化
物粉末、硝酸塩、酢酸塩、炭酸塩などの酸化物形成粉
末、金属粉末、当該金属を含む有機、無機物およびその
溶液を用いることができる。
物粉末、硝酸塩、酢酸塩、炭酸塩などの酸化物形成粉
末、金属粉末、当該金属を含む有機、無機物およびその
溶液を用いることができる。
【００１８】上記金属酸化物をＡｌ2 Ｏ3 と混合し、公
知の成形技術、例えば、金型プレス，鋳込み成型，押出
成型，射出成型，冷間静水圧プレスなどにより任意の形
状に成形する。この成形体を公知の焼結法で焼成する
が、本発明によれば、焼成時において室温から焼成温度
までの昇温速度が８℃／ｍｉｎ以上であることが重要で
ある。このような条件で昇温すると、焼結体中に不均一
的に液相が生成する。液相が多く生成する箇所では一部
の形状異方性結晶の成長が促進されるが、液相が少ない
領域では等方性結晶が微粒のままで焼成できるため、形
状異方性結晶と等方性結晶が混在した焼結体が生成され
る。
知の成形技術、例えば、金型プレス，鋳込み成型，押出
成型，射出成型，冷間静水圧プレスなどにより任意の形
状に成形する。この成形体を公知の焼結法で焼成する
が、本発明によれば、焼成時において室温から焼成温度
までの昇温速度が８℃／ｍｉｎ以上であることが重要で
ある。このような条件で昇温すると、焼結体中に不均一
的に液相が生成する。液相が多く生成する箇所では一部
の形状異方性結晶の成長が促進されるが、液相が少ない
領域では等方性結晶が微粒のままで焼成できるため、形
状異方性結晶と等方性結晶が混在した焼結体が生成され
る。
【００１９】なお、焼成温度は、その組成にもよるが、
緻密化と組織形成の見地から、液相形成温度以上、１７
００℃以下、さらに具体的には、１２００℃〜１７００
℃がよい。
緻密化と組織形成の見地から、液相形成温度以上、１７
００℃以下、さらに具体的には、１２００℃〜１７００
℃がよい。
【００２０】また、本発明の製造方法によれば、成形体
を加熱手段としてマイクロ波を用いることが有効であ
る。通常の抵抗加熱方法では、焼結体の外部から内部へ
熱が伝わるため、サイズが大きな焼結体には、高速昇温
には困難である。これに対して、マイクロ波加熱では、
焼結体自体を発熱させることができるために、本発明の
ような高い昇温速度を実現しやすい。その上、組成によ
りマイクロ波を選択的に吸収し発熱する現象を利用し、
異方性結晶の発達を促進されると同時に、焼成時間が短
縮でき、微粒結晶の存在割合を増やすことができる。加
熱手段として用いるマイクロ波は出力１ＫＷ以上、特に
５ＫＷ以上がよい。
を加熱手段としてマイクロ波を用いることが有効であ
る。通常の抵抗加熱方法では、焼結体の外部から内部へ
熱が伝わるため、サイズが大きな焼結体には、高速昇温
には困難である。これに対して、マイクロ波加熱では、
焼結体自体を発熱させることができるために、本発明の
ような高い昇温速度を実現しやすい。その上、組成によ
りマイクロ波を選択的に吸収し発熱する現象を利用し、
異方性結晶の発達を促進されると同時に、焼成時間が短
縮でき、微粒結晶の存在割合を増やすことができる。加
熱手段として用いるマイクロ波は出力１ＫＷ以上、特に
５ＫＷ以上がよい。
【００２１】さらに、本発明の製造方法によれば、上記
マイクロ波加熱により昇温または焼成中に、焼結体に圧
力を加えることはが有効である。本発明の焼結体を製造
するには、異方性粒子を発達すると同時に、微粒な等方
性粒子の成長を抑制することが重要である。従って、焼
成温度の低温化及び焼成時間の短縮は組織の形成にとっ
て好ましい。しかし、焼成温度を下げたり、焼成時間を
短縮することで、焼結体が充分に緻密化できないことが
ある。そこで、昇温、焼成中に圧力を加えることによ
り、制御された組織と充分な密度を有する焼結体が得ら
れる。圧力付与としては、ガス圧力あるいは機械的圧力
を用いることが可能であり、例えば、５０ｋｇ／ｃｍ2
以上、特に２００ｋｇ／ｃｍ2 以上の機械的圧力を付与
したり、熱間静水圧焼成炉を用いてガス圧力を付与する
こともできるが、装置上の簡略性からは、機械的圧力を
加えることが有効である。
マイクロ波加熱により昇温または焼成中に、焼結体に圧
力を加えることはが有効である。本発明の焼結体を製造
するには、異方性粒子を発達すると同時に、微粒な等方
性粒子の成長を抑制することが重要である。従って、焼
成温度の低温化及び焼成時間の短縮は組織の形成にとっ
て好ましい。しかし、焼成温度を下げたり、焼成時間を
短縮することで、焼結体が充分に緻密化できないことが
ある。そこで、昇温、焼成中に圧力を加えることによ
り、制御された組織と充分な密度を有する焼結体が得ら
れる。圧力付与としては、ガス圧力あるいは機械的圧力
を用いることが可能であり、例えば、５０ｋｇ／ｃｍ2
以上、特に２００ｋｇ／ｃｍ2 以上の機械的圧力を付与
したり、熱間静水圧焼成炉を用いてガス圧力を付与する
こともできるが、装置上の簡略性からは、機械的圧力を
加えることが有効である。
【００２２】
【実施例】純度９９．９％のアルミナ粉末、酸化マグネ
シウム粉末、酸化チタン粉末、酸化ランタンニウム粉末
および酸化珪素粉末を用い、表１に示すような組成にな
るように調合した。それぞれの組成系の共晶温度は、原
料中に不純物としての酸化珪素（約５００ｐｐｍ）の存
在から１３００℃〜１４００℃であると推定された。上
記混合粉末を１ｔ／ｃｍ2 の圧力でプレス成形した後、
さらに３ｔ／ｃｍ2の圧力で静水圧処理を加えた。上記
成形体を大気中に表１に示す加熱方式で室温から焼成温
度までを表１の昇温速度で昇温し、表１の条件で焼成し
た。なお、試料Ｎo.８、１１については、ホットプレス
法に基づき１００〜３００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力を付与し
た。
シウム粉末、酸化チタン粉末、酸化ランタンニウム粉末
および酸化珪素粉末を用い、表１に示すような組成にな
るように調合した。それぞれの組成系の共晶温度は、原
料中に不純物としての酸化珪素（約５００ｐｐｍ）の存
在から１３００℃〜１４００℃であると推定された。上
記混合粉末を１ｔ／ｃｍ2 の圧力でプレス成形した後、
さらに３ｔ／ｃｍ2の圧力で静水圧処理を加えた。上記
成形体を大気中に表１に示す加熱方式で室温から焼成温
度までを表１の昇温速度で昇温し、表１の条件で焼成し
た。なお、試料Ｎo.８、１１については、ホットプレス
法に基づき１００〜３００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力を付与し
た。
【００２３】得られた焼結体の密度を測定し、鏡面に研
磨後、光学顕微鏡および走査型電子顕微鏡で組織を観察
し、長径が３μｍ以下、アスペクト比が１．５以下の等
方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒と、長径が１０μｍ以上、アスペ
クト比が３以上の異方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒との存在割合
をルーゼックスによる画像解析から求めた。
磨後、光学顕微鏡および走査型電子顕微鏡で組織を観察
し、長径が３μｍ以下、アスペクト比が１．５以下の等
方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒と、長径が１０μｍ以上、アスペ
クト比が３以上の異方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒との存在割合
をルーゼックスによる画像解析から求めた。
【００２４】さらに、各焼結体をＪＩＳ−Ｒ１６０１に
て指定されている形状まで研磨し抗折試料を作製した。
この試料についてＪＩＳ−Ｒ１６０１に基づく室温で４
点曲げ抗折強度試験を実施した。また、ビッカース圧痕
法により破壊靭性（Ｋ1c）を測定した。密度、組織定量
化測定の結果および強度と破壊靭性測定の結果を表２に
示す。なお、試料Ｎo.５の焼結体の組織の模写図を図１
に示した。
て指定されている形状まで研磨し抗折試料を作製した。
この試料についてＪＩＳ−Ｒ１６０１に基づく室温で４
点曲げ抗折強度試験を実施した。また、ビッカース圧痕
法により破壊靭性（Ｋ1c）を測定した。密度、組織定量
化測定の結果および強度と破壊靭性測定の結果を表２に
示す。なお、試料Ｎo.５の焼結体の組織の模写図を図１
に示した。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【表２】
【００２７】表２の結果から、本発明に基づいて得られ
た等方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒と異方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒と
が所定の割合で混在したアルミナ質焼結体は、従来のア
ルミナ質焼結体および本発明以外のアルミナ質焼結体に
比べて、より優れた強度と破壊靭性を示し、室温強度５
００ＭＰａ以上、靱性４．０ＭＰａ・ｍ1/2 以上の優れ
た特性が得られた。
た等方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒と異方性Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒と
が所定の割合で混在したアルミナ質焼結体は、従来のア
ルミナ質焼結体および本発明以外のアルミナ質焼結体に
比べて、より優れた強度と破壊靭性を示し、室温強度５
００ＭＰａ以上、靱性４．０ＭＰａ・ｍ1/2 以上の優れ
た特性が得られた。
【００２８】
【発明の効果】本発明によれば、Ａｌ2Ｏ3粉末とＡｌ2
Ｏ3との共晶点が１６００℃以下である金属酸化物との
混合物からなる成形体を、焼成温度まで高速昇温して焼
成することにより、等方性Ａｌ2Ｏ3結晶粒と異方性Ａｌ
2Ｏ3結晶粒とが共存した、強度と破壊靭性がともに優れ
たアルミナ質焼結体を容易に得ることができる。
Ｏ3との共晶点が１６００℃以下である金属酸化物との
混合物からなる成形体を、焼成温度まで高速昇温して焼
成することにより、等方性Ａｌ2Ｏ3結晶粒と異方性Ａｌ
2Ｏ3結晶粒とが共存した、強度と破壊靭性がともに優れ
たアルミナ質焼結体を容易に得ることができる。
【図１】本発明のアルミナ質焼結体の組織を示す模写図
である。
である。
Claims (3)
- 【請求項１】Ａｌ2Ｏ3粉末に、Ａｌ2Ｏ3との共晶点が１
６００℃以下の金属酸化物を添加混合し、成形後、室温
から８℃／ｍｉｎ以上の昇温速度で焼成温度まで昇温し
て焼成し、長径が３μｍ以下、アスペクト比が１．５以
下の等方性Ａｌ2Ｏ3結晶粒を全量中１５〜８０体積％、
長径が１０μｍ以上、アスペクト比が３以上の異方性Ａ
ｌ2Ｏ3結晶粒を全量中２０〜８５体積％の割合で含有す
ることを特徴とするアルミナ質焼結体の製造方法。 - 【請求項２】前記昇温、焼成をマイクロ波による加熱に
よって行う請求項１記載のアルミナ質焼結体の製造方
法。 - 【請求項３】前記昇温、焼結を圧力を付与した状態で行
う請求項１または請求項２記載のアルミナ質焼結体の製
造方法。
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|---|---|---|---|
| JP25073595A JP3279885B2 (ja) | 1995-09-28 | 1995-09-28 | アルミナ質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25073595A JP3279885B2 (ja) | 1995-09-28 | 1995-09-28 | アルミナ質焼結体の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0987008A JPH0987008A (ja) | 1997-03-31 |
| JP3279885B2 true JP3279885B2 (ja) | 2002-04-30 |
Family
ID=17212266
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25073595A Expired - Fee Related JP3279885B2 (ja) | 1995-09-28 | 1995-09-28 | アルミナ質焼結体の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3279885B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US8481439B2 (en) | 2008-11-18 | 2013-07-09 | Tosoh Corporation | Colored alumina sintered body of high toughness and high translucency, and its production method and its uses |
| JP6725115B2 (ja) | 2017-12-25 | 2020-07-15 | 昭和電工株式会社 | アルミナ焼結体、砥粒、及び砥石 |
| JP6604687B2 (ja) | 2017-12-25 | 2019-11-13 | 昭和電工株式会社 | アルミナ焼結体の製造方法 |
| JP6753584B2 (ja) | 2017-12-25 | 2020-09-09 | 昭和電工株式会社 | アルミナ焼結体、砥粒、及び砥石 |
-
1995
- 1995-09-28 JP JP25073595A patent/JP3279885B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0987008A (ja) | 1997-03-31 |
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