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JP3177248B2 - 超臨界流体抽出の促進方法 - Google Patents

超臨界流体抽出の促進方法

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JP3177248B2
JP3177248B2 JP50270094A JP50270094A JP3177248B2 JP 3177248 B2 JP3177248 B2 JP 3177248B2 JP 50270094 A JP50270094 A JP 50270094A JP 50270094 A JP50270094 A JP 50270094A JP 3177248 B2 JP3177248 B2 JP 3177248B2
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シンガー，ノーマン，エス．
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ザ ヌトラスウィート カンパニー
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は超臨界流体抽出の改良方法に関する。特に、
方法は粉末卵基質から溶質を抽出する改良方法を供し、
この方法では溶質量の移行を犠牲とせずに基質を通して
超臨界流体の流速を増加することにより超臨界流体抽出
の高コストが低減される。
超臨界流体抽出は多種多様の基質から貴重な、または
望まない成分を取り出す非常に魅力的方法である。超臨
界流体抽出は基質または抽出物に溶媒を残さず、「かま
残」または放出堆積物を創らず、環境に優しいので望ま
しい。
超臨界流体抽出は商業的大規模で実施されることは少
なく、コーヒーおよび茶のカフェイン除去、ホップエッ
センスの抽出および他のいくつかのフレーバ抽出は顕著
な例外である。大規模超臨界流体抽出に対する主要な障
害はこれらの方法の相対的高コストであり、これは一部
は普通の超臨界流体の多くの目的溶質の低溶解度、禁止
的資本支出および抽出を達成するのに長時間を要するこ
とである。
抽出時間は溶質の溶解度、基質粒子中への溶媒の移
行、基質粒子から溶質溶存溶媒の移行および基質層を通
して超臨界流体をポンプ輸送できる流速による。特に粉
末材料は、粉末基質が超臨界流体抽出加圧容器の排出板
に対するような基質粒子の流路の形成や圧縮を受けやす
いので超臨界流体抽出方法で抽出速度に変化を生じやす
い。
本発明に対し興味があるのは、卵黄を含む卵固体を噴
霧乾燥して乾燥粉末を製造し、これをさらに加工し、ま
たは食品の製造において再構成できる方法である。噴霧
乾燥卵粒子は平均粒度約0.1mm、比較的低度の多孔性お
よび比較的高いかさ密度が特徴である。このような噴霧
乾燥粒子は圧縮および流路形成を起こしやすく、超臨界
流体抽出中流体流に抵抗を供する。
従って、溶質移行の減少を最少化するような方法で基
質層を通して超臨界流体の流速を増加する手段に対し当
業者に願望がある。
発明の要約 本発明は卵基質粒子から溶質を抽出する方法に改良を
供することで、改良は超臨界條件下で基質を抽出処理す
る前に約0.5〜約3mmの範囲の数重量平均流度および約0.
2〜約0.5g/mlのタップかさ密度を特徴とする多孔性固体
粒子に基質を形成することを含む。噴霧乾燥により通例
製造されるものより大きい粒度、非球体形および小さい
かさ密度を特徴とする多孔性卵粒子は、球体形、約0.1m
mの数重量平均粒度を代表的に特徴とし、そして約0.55g
/mlまたはそれより高い軽く叩いたかさ密度を有する噴
霧乾燥により製造した卵粒子と比較して改良された超臨
界流体抽出特徴を示すことが分かった。
本発明によれば、卵黄を含む卵固体は約0.5〜約3mmの
範囲の数重量平均粒度および約0.2〜約0.5g/mlの低減タ
ップかさ密度を有することを特徴とする多孔性大粒子マ
スにドラム乾燥のような方法により形成される。ドラム
乾燥技術、もっとも好ましくは真空ドラム乾燥を使用す
ると、噴霧乾燥技術により製造したものより大きい卵粒
子が得られるが、噴霧乾燥方法により製造したものより
所定粒度に対し低いかさ密度を特徴とすることが分かっ
た。生成した粒子は大きいだけでなく、一般に非球体形
であり、かつ低減密度でそれ自身で明らかである高多孔
性を特徴とする。実質的に非球体とは、少なくとも長
さ、巾または高さのうちの１寸法が１つ以上の他の寸法
の長さの少なくとも２倍である形状を有するものを意味
する。粒子の長さ、または巾の寸法の1/5〜1/10または
それより小さい厚さを有するフレークは実質的に非球体
である。このように製造した卵粒子の多孔性は超臨界抽
出流体と基質との緊密接触を供し脂肪およびコレステロ
ールのような溶質を一層有効に抽出できる。粒子の大き
な寸法、非球体形、低減したかさ密度および低減した圧
縮性も基質の圧縮を予防する。基質粒子の圧縮を予防す
ることにより基質層を通る超臨界流体の流速は、噴霧乾
燥により製造された卵粒子のような比較的大きいかさ密
度を有する一層小さい球体粒子で行なわれた超臨界流体
抽出と比較して増大しうる。
本発明は多孔性を改良することにより溶質質量の移行
損失を回避する。この発見は通例の知識が被抽出粒子の
大きさを増大させることに反することで驚くべきことで
あり、これは溶媒に暴露される表面積を減少するからで
ある。さらに、基質のかさ密度の低減に対し逆らうもの
であり、これは加圧カラム中に装填できる基質重量を減
少するからである。意外なことに、粒度の増加およびか
さ密度の低減により得ることができる効果の増加は予想
損失よりはるかに大きいことが分かった。多数の型の超
臨界抽出と対照的に、本発明は基質から望まない物質を
抽出して残留物として望ましい食品材料を供する方法に
関する。
発明の詳細な記載 本発明方法の実施において、脂肪またはコレステロー
ルのような溶質の抽出を所望する多孔性固体粒子の卵基
質を超臨界流体抽出方法にかけ、この方法では基質を通
る超臨界流体の流速は、通例の噴霧乾燥卵粉末を通して
超臨界流体を流すことにより達しうる流速と比較して増
加する。この改良方法は溶質質量の移行をぎせいとせず
に抽出速度および効率を増加する、 強制的ではないが、この構造化は超臨界流体抽出前に
基質の脱水中または脱水に関連して達成されることが好
ましい。別法では、粉末基質は当業者に既知の任意の方
法、例えば顆粒化などにより顆粒に転換できる。
製造した場合、形成卵粒子は一般に非球体であり、約
0.5〜約3mmの範囲の数重量平均粒度を特徴とすべきであ
り、約0.5〜約1.5mmの範囲の平均粒度が好ましい。この
寸法範囲の卵粒子は流速を増大し、この速度で超臨界流
体溶媒が基質粒子中に、次いで基質粒子から溶媒中に高
速移行を維持しながら基質層を通過できることが分かっ
た。さらに、粒子自体は超臨界溶媒の基質粒子中への移
行および溶質溶存溶媒の基質粒子からの移行を有利にす
るために比較的多孔性であるべきである。この多孔性の
上昇度は任意の所定粒度に対するかさ密度の減少に関連
する。従って、ドラム乾燥または他の手段により製造さ
れた卵粒子は約0.2〜約0.5g/mlのタップかさ密度を特徴
とすべきで、約0.2〜約0.4g/mlのタップかさ密度は好ま
しい。
本発明の１面によれば、卵黄流体は真空ドラム乾燥に
よりフレーム形に乾燥し、次いで超臨界CO2により超臨
界流体抽出方法処理し、そこで中性脂質およびコレステ
ロール（溶質）の主要部分（＞90％）が抽出される。次
いで形成する低脂肪／コレステロール乾燥卵黄は水およ
び卵白と組み合わせて低コレステロール、低脂肪「全
卵」製品を製造する。ビタミンＥのような抗酸化剤は乾
燥前に卵黄に添加し、卵黄の酸化を防止できる。
ここでは卵黄を模範物質（基質）として使用するが、
本発明の中心である発見は、大豆またはすりみ（魚ピュ
ーレ）からの油および望まないアロマおよびアロマ前駆
体、動物組織からのステロイドおよびプロスタグランジ
ンのような医薬活性物質、乳またはホエイからの残留脂
質、果実および他の植物材料からのアロマ物質、ゼラチ
ン、ペクチンおよび他のガムからの望まないアロマ物質
を含む本発明の実施により利益を受ける各種抽出に十分
に基本的に関連することである。
本発明で有用な超臨界流体は超臨界條件下で溶質を可
溶化する任意の溶媒でよい。適当な超臨界流体はキセノ
ン、ブタン、プロパン、エタン、エチレン、シラン、亜
酸化窒素および二酸化炭素を含む。中性脂質（脂肪）お
よびコレステロールが卵黄から抽出される溶質である場
合、二酸化炭素は好ましい超臨界溶媒である。
次例は本発明の実施を説明するが、発明の範囲を限定
するものとして解釈すべきではない。
例１ 本例によれば、0.06重量％の天然混合トコフェロール
（SUSTAIN,U.O.P.,Des Plaines,IL）を含む卵黄を噴霧
乾燥して製造した卵黄粉末について超臨界流体抽出を行
なった。具体的に、2.3kg（５ポンド）の噴霧乾燥卵黄
製品を超臨界抽出容器に装填し、50℃で34.1Mpa（4,950
psi）の圧で、超臨界CO224.9kg（55ポンド）／時間の流
速で、超臨界CO2により抽出処理する。超臨界CO2は２個
の分離機を通過し、そこで圧は9.0Mpa（1,300psi）に低
減し、抽出油およびコレステロールは超臨界CO2から分
離した。精製超臨界CO2を冷却し、再加圧して抽出容器
に戻し、方法はカラムを通過した超臨界CO2重量が装填
卵黄粉末重量の100倍に等しくなるまで継続した。
カラムを開けると、（適当な降圧後）時時カラムの断
面積を目測して、多くの抽出生成物が濃密部分に圧縮さ
れることが分かった。この物質はカラムから取り出した
後塊り形を保持した。これらがばらばらにこわれた場
合、一層の暗色および一層の油性から、塊り内の物質は
周囲材料が有するより抽出効果の低いことが明らかであ
った。
分 析 粒度（平均直径、ミクロン） 100 かさ密度、充填（g/ml） 0.62 コレステロール（mg/100g） 351 例２ 2.3kg（５ポンド）の卵黄粒子を38〜41℃で15分、97.
8Mpa（29インチ水銀）真空の真空室で卵黄を最初に脱気
して製造した。次に卵黄は約84.3〜94.4Mpa（25〜28イ
ンチ水銀）真空で操作し、122.0〜149.6Mpa（３〜7psi
g）圧で蒸気を供給し、27〜35℃に予熱した卵黄を供給
して0.19m2（２平方フィート）真空ドラム乾燥機（Blaw
Knox Food and Chemical Equipment,Buffalo,NY）で真
空ドラム乾燥処理した。乾燥後、卵黄はＤ−6 Fitzmill
（Fitzpatrick,Elmhurst,IL）で切断した。形成卵フレ
ームは上記例１と同じ超臨界CO2抽出條件におき、そこ
でカラムを通過した超臨界CO2重量は装填卵黄粉末重量
の100倍に等しかった。カラムを開けた場合、抽出卵黄
物質は圧縮が見られず、塊りが認められず尚自由流動性
であった。
分 析 フレークの粒度 直径（mm） 3 厚さ（mm） 1 かさ密度、充填（g/cc） 0.36 コレステロール（mg/100g） 103 例１および２の結果を比較すると、真空ドラム乾燥対
噴霧乾燥卵粒子の差は抽出効率を改良することが分か
る。特に、約10倍までの粒度の増加、同時に約40％まで
のかさ密度の減少は1/3未満のコレステロール量を有す
る抽出卵生成物、同時に一層均質な抽出生成物を生成す
る。
例３ 本例によれば、例２の方法に従って真空ドラム乾燥に
より製造した卵黄フレークは超臨界CO2の流速の増加を
調整できるようにセットした実験抽出装置中に装填し
た。超臨界CO2の流速は新しく装填した卵黄フレークに
ついて約10〜約80標準／分に変化し、抽出卵黄重量の
100倍に等しい超臨界CO2量まで各流速で抽出全脂質量を
測定した。約10標準／分の流速は、この流速が噴霧乾
燥卵粒子の抽出に対し最大限に取得しうることが予め分
かっており、一方約80標準／分の抽出割合は試験配置
で使用したポンプの運転限界であったので選択した。表
１に示した結果は溶媒流速の増加により抽出効率に最少
の減少（約３％）を示し、本発明方法により真空ドラム
乾燥により製造した卵黄粒子は、通例の噴霧乾燥による
製造した粒子より有意に高い流速で超臨界流体により有
効に抽出できることを実証する。 表 １ 流速（標準L/分） 9.9 53.5 78.5 抽出脂質（％、初めの重量の） 45 42.7 42.1 次例では、本発明の真空ドラム乾燥により製造した卵
黄フレークはMilton G.Waldbaum Co.,（Wakefield,N
E.）から得た通例の噴霧乾燥卵粒子と比較し、超臨界流
体に対するその透過性を測定した。特に、これらの例に
対し製造した卵黄物質は38〜41℃で15分97.8Mpa（29イ
ンチの水銀）真空の真空室に保持して最初に脱気し、次
いで約84.3〜94.4Mpa（25〜28インチ水銀）真空で操作
し、122.0〜149.6Mpa（３〜7psig）圧で蒸気を供給し、
そして27〜35℃に予熱した卵黄を供給して0.19m2（２平
方フィート）Blaw Knox真空ドラム乾燥機で乾燥した。
乾燥後、卵黄はＤ−6 Fitzpatrick Fizmillで切断して
フレークを製造した。
例４ 本例によれば、水分含量およびかさ密度の異る５試料
の真空ドラム乾燥卵黄フレークについて粒度分析を行な
い、これらすべての試料は3.5重量％のソルビトールお
よび0.06重量％のトコフェロール（Pristene 180）を抗
酸化剤として含有した。Milton G.Waldbaum co.,（Wake
field,NE）から得た噴霧乾燥粒子について同じ粒度分析
を行なった。
特に、卵粒子の数重量および容積重量平均粒度分布を
測定するためにDapple粒度分析を行なった。特に、未加
工卵フレークまたは粒子は淡色卵フレークと十分に対照
的の非反射性黒色背景上に撤布した。非常にゆるい卵粒
子の塊りのみを分析前に破砕した。次いで試料像をテレ
ビジョンカメラおよびPrism View（商標）ソフトウェア
（Dapple Systems,Inc.,Sunnyvale,CA and Analytical
Vision,Inc.,Raleigh,NC）により捕捉した。次の測定寸
法はルーラーの捕捉像から検量した。分析に使用した最
終データは正確さを改良するために４つのわくから取っ
た。像はバイナリプロットに転換し、分析に対し逆転し
て粒度および分布プロットを測定した。それぞれの場
合、全試料の場の標本を選択し、各試料に対し最少1000
個の粒子は、Prism Calc（商標）ソフトウェア（Analyt
ical Vision,Inc.）で４つの像を組み合せることが必要
であるように、必要であることが規定された。
粒度分析結果はマイクロ波水分分析器（CEM Coop.,In
dian Trail,NC）により粒子水分の測定と一緒に下記表
２に示す。数重量平均粒度は場の最大粒子の大きさと一
緒に開示する。
噴霧乾燥および真空ドラム乾燥粒子の空気を含んだ密
度および軽く叩いた密度もPT−E Powder Characteristi
cs Test（Hosokawa Micro Cooporation,Osaka,Japan）
に従って測定し、下記表３に示す。
例５ 本例に従って、透過性測定を行なって例４記載の乾燥
卵粒子の層を通るガス通過性の容易さを測定した。透過
性測定はThomson,Storage of Particulate Solide,In H
andbook of Powder Science and Technology pp.365〜4
63,Fayed M.E.and L.Otten編輯、Van Norstrand Reinho
ld Co.New Yook（1984）およびJenikeら、Settlement o
f Powders in Vertical Channcls Caused by Gas Escap
e.Trans.ASME.J.Applied Mechanics（Ｅ）39（４）:863
〜868（1972）の方法に従って行なった。特に試験する
卵粒子はカラムに充填し、充填操作中軽く叩いた。カラ
ム層の高さを測定し、圧力降下および流速は拡散器とし
てガラスカラム支持体を使用して層の下部から層を通し
て上方に窒素ガスを流しながら測定した。ガス流速はカ
ラム層が持ち上り、円筒を上方に動かすまで徐徐に増加
した。
流速および圧力降下は層の移動直前に記録した。各卵
粒子試料に対し２つの異る層の高さが試験され、次いで
形成層の高さ、流速および圧力降下は下記Ｄ′Arcy方程
式の修正形を使用して透過性の計算に使用した。
式中、ｖ＝超表面ガス速度（m/秒）、ｈ＝カラム層の
高さ（ｍ）、ΔＰ＝カラムを横切る圧力降下（Pa）およ
びｃ＝透過性係数（m2/Pa−ｓ）。ｃに対する値が大き
い程、層を移動させまたは圧縮するのに一層高流速が必
要である。
試験により非常に低流速のガスのみが噴霧乾燥卵粒子
をカラムの上部に流すのに必要であるが、一方一層大き
い真空ドラム乾燥粒子はカラムを上昇するのに10倍高い
ガス流速を必要とすることが分かった。カラム層を上昇
するのに必要な速度における圧力降下は、たとえ流速が
10倍低いとしてもドラム乾燥物質の場合より噴霧乾燥物
質の場合高かった。下記表４および５に示す結果はドラ
ム乾燥フレークの場合より噴霧乾燥の場合大きさのオー
ダが低かったことを示す。
例６ 本例ではドラム乾燥および噴霧乾燥卵黄粒子を試験し
て粒子の充填層を通して流れる窒素ガスの流動特徴およ
び粒子の圧縮性を測定した。特に、卵粒子は2.5cm内径
カラム中に充填し、これは層の上部に置いた試料アダプ
ターを利用して層がカラム上方に移動するのを防止し
た。ドラム乾燥卵黄粒子の試験ではドラム乾燥卵粒子の
圧縮は認められなかったが、一方噴霧乾燥卵粒子の試験
では卵粒子の圧縮を生じ、ドラム乾燥フレークで観察さ
れたものより一層急速の圧力降下の増加が認められた。
噴霧乾燥卵粒子を充填した層に対する正味の総圧力降下
は1.6Mpa（12mmHg）（0.035cm/秒）であったのに対し、
一層大きく、一層多孔性のドラム乾燥卵粒子を充填した
層に対し0.18cm/秒までで圧力降下は約0.4〜1.1Mpa（３
〜8mmHg）の範囲であった。
例７ 本例によれば、噴霧乾燥およびドラム乾燥卵粒子試料
は各種溶媒流速で超臨界CO2により抽出処理した。特
に、真空ドラム乾燥卵黄は0.06重量％のトコフェロール
（Pristene 180）により処理した卵黄を94.4〜97.8Mpa
（28〜29インチHg）の真空で９平方フィートBlaw−Knox
真空ドラム乾燥機で乾燥して製造した。切断はＤ−6 Fi
tzpatrick Fitzmillで行なった。形成生成物は0.20〜0.
28g/mlのかさ密度であった。各試験で、溶媒対供給原料
比は50:1で、抽出は50℃および330バール圧で行なっ
た。下記表６に示す結果は溶媒処理速度の比較的小さい
増加はコレステロールの非効率的抽出および噴霧乾燥卵
粒子を含有する層を横切る圧力降下の有意な増加を生じ
た。噴霧乾燥卵に対し2.7cm/秒の超臨界ガス速度の場
合、層が圧縮され、流動が完全に閉塞するので試験は中
止した。対照的に、同等および一層高い超臨界CO2流速
はコレステロール抽出効率を有意に低減せずまたはドラ
ム乾燥卵粒子を充填したカラムを横切る圧力降下を増加
しなかった。これは本発明が要求した粒度およびかさ密
度を特徴とする多孔性卵粒子を使用して得た改良であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) A23L 1/32 A23L 1/015 ＷＰＩ（ＤＩＡＬＯＧ)

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】超臨界条件下超臨界流体により特定の卵黄
    基質から溶質を抽出する方法において、この基質を超臨
    界条件下で抽出する前に、この基質を0.5〜3mmの数重量
    平均粒度を有しかつ0.2〜0.5g/mlのタップかさ密度の多
    孔性固体に構築し、それにより構築は基質の脱水中ある
    いは脱水に関連して行うことを特徴とする、上記溶質の
    抽出方法。
  2. 【請求項２】多孔性固体粒子はドラム乾燥により製造す
    る、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】多孔性固体粒子は実質的に非球体である、
    請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】多孔性固体粒子は約0.5〜約1.5mmの範囲の
    数重量平均密度を有する、請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】多孔性固体粒子は約0.2〜約0.4g/mlのタッ
    プかさ密度を有する、請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】基質は乾燥卵黄である、請求項１記載の方
    法。
  7. 【請求項７】超臨界流体は二酸化炭素である、請求項１
    記載の方法。
  8. 【請求項８】抽出する溶質は脂肪およびコレステロール
    である、請求項１記載の方法。
JP50270094A 1992-05-15 1993-05-12 超臨界流体抽出の促進方法 Expired - Fee Related JP3177248B2 (ja)

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JP (1) JP3177248B2 (ja)
AT (1) ATE175844T1 (ja)
AU (1) AU657642B2 (ja)
CA (1) CA2112974A1 (ja)
DE (1) DE69323172T2 (ja)
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