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JP2981547B1 - クロスフロー型マイクロチャネル装置及び同装置を用いたエマルションの生成または分離方法 - Google Patents

クロスフロー型マイクロチャネル装置及び同装置を用いたエマルションの生成または分離方法

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Publication number
JP2981547B1
JP2981547B1 JP10187345A JP18734598A JP2981547B1 JP 2981547 B1 JP2981547 B1 JP 2981547B1 JP 10187345 A JP10187345 A JP 10187345A JP 18734598 A JP18734598 A JP 18734598A JP 2981547 B1 JP2981547 B1 JP 2981547B1
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emulsion
substrate
cross
phase
flow type
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光敏 中嶋
祐二 菊池
孝博 川勝
秀晃 小森
年邦 米本
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NORINSUISANSHO SHOKUHIN SOGO KENKYUSHOCHO
SEIBUTSUKEI TOKUTEI SANGYO GIJUTSU KENKYU SUISHIN KIKO
Original Assignee
NORINSUISANSHO SHOKUHIN SOGO KENKYUSHOCHO
SEIBUTSUKEI TOKUTEI SANGYO GIJUTSU KENKYU SUISHIN KIKO
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Publication date
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Abstract

【要約】 【課題】 効率よく分散相を連続相中に分散せしめてエ
マルションを生成する。 【解決手段】 ポンプ９，１１を駆動し、連続相供給管
１０、連続相の供給孔６及び連続相の供給口１８を介し
て凹部４（流路）に連続相を供給し、分散相供給管１２
及び分散相の供給孔７を介して基板３外側とケースの凹
部２内側との間の空間に分散相を供給すると、分散相に
は所定の圧力が作用しているため、マイクロチャネル２
３を介して分散相が微細な粒子となって連続相に混合さ
れエマルションが形成され、このエマルションはエマル
ションの回収口１９、エマルションの回収孔８及びエマ
ルション回収管１３を介してタンク等に回収される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は食品工業、医薬或い
は化粧品製造等に利用されるエマルションの生成と分離
を行うクロスフロー型マイクロチャネル装置と、このク
ロスフロー型マイクロチャネル装置を用いたエマルショ
ンの生成方法と分離方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】水相と有機相のように熱力学的には分離
している状態が安定状態である二相系を乳化によって準
安定なエマルションとする技術が従来から知られてい
る。一般的な乳化方法としては、エマルションの科学
（朝倉書店：１９７１）に記載されるように、ミキサ
ー、コロイドミル、ホモジナイザー等を用いる方法や音
波で分散させる方法等が知られている。
【０００３】前記した一般的な方法にあっては、連続相
中の分散相粒子の粒径分布の幅が大きいという欠点があ
る。そこで、ポリカーボネイトからなる膜を用いて濾過
を行う方法（Biochmica etBiophysica Acta,557(1979)
North-Holland Biochemical Press）、ＰＴＦＥ（ポリ
テトラフルオロエチレン）膜を用いて繰り返し濾過を行
う方法（化学工学会第２６回秋期大会 講演要旨集：１
９９３）、更には均一な細孔を持つ多孔質ガラス膜を通
して連続相に送り込み均質なエマルションを製造する方
法（特開平２−９５４３３号公報）も提案されている。
また、ノズルや多孔板を用いるエマルションの製造方法
として、層流滴下法（化学工学第２１巻第４号：１９５
７）も知られている。
【０００３】ポリカーボネイトからなる膜を用いて濾過
を行う方法とＰＴＦＥ膜を用いて繰り返し濾過を行う方
法にあっては、原理的に膜の細孔より大きいものは製造
できず、膜の細孔より小さいものは分別できないという
問題点がある。従って、特にサイズの大きいエマルショ
ンを製造する場合には適さない。また、均一な細孔を持
つ多孔質ガラス膜を用いる方法にあっては、膜の平均細
孔径が小さい場合には粒径分布が広がらず、均質なエマ
ルションを得ることができるが、膜の平均細孔径を大き
くすると粒径分布が広がり、均質なエマルションを得る
ことができない。更に、層流滴下法では１０００μｍ以
上の粒径となり、分布も広く、均質なエマルションが得
られない。
【０００４】そこで、本発明者らは先に特開平９−２２
５２９１号に上記の不具合を解消し得るエマルションの
製造装置を提案している。この装置は、図１０に示すよ
うに、基板１００の中央に分散相の供給口１０１を形成
し、この基板１００と対向して配置されるプレート１０
２との間に前記供給口１０１から分散相が供給される隙
間１０３を形成し、また分散相と連続相との境界部に一
定幅のマイクロチャネル１０４を多数形成し、このマイ
クロチャネル１０４を介して分散相と連続相とを接触せ
しめ、分散相に所定圧以上の圧をかけることで、分散相
を連続相中にマイクロソフィアとして進入せしめてエマ
ルションとし、これを取出し口１０５から回収する構成
になっている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】特開平９−２２５２９
１号に開示される装置は、基板の中央部に形成した分散
相の供給口１０１から、この供給口を囲むように設けら
れたマイクロチャネル１０４に向けて分散相を押し広げ
るようにしているため、マイクロチャネルの部分で必要
なブレイクスルー圧力を得るには、かなりの高圧を分散
相の供給口１０１にかけなければならない。
【０００６】これを改良するため、本発明者らは、連続
相とエマルション粒子との比重差（密度差）を利用し、
エマルションを浮上させることで回収する装置を試み
た。この装置は比重差がある程度大きい場合には有効で
あるが、比重差が小さい場合には効率よくエマルション
を回収することができない。
【０００７】一方、特開平９−２２５２９１号に開示さ
れる装置を用いてエマルションの分離を行う場合、仮り
に基板の中央部に形成した供給口１０１からエマルショ
ンを供給し、マイクロチャネル１０４を介して連続相を
外部に取り出そうとすると、マイクロチャネルの内側部
分が分散相で短時間のうちに目詰りを起こす。逆にマイ
クロチャネルの外側領域にエマルションを供給した場合
には、マイクロチャネルの外側部分が分散相で短時間の
うちに目詰りを起こしてしまう。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
本発明に係るクロスフロー型マイクロチャネル装置のう
ちエマルションの生成に用いる装置は、ケースと、この
ケース内に収納される基板と、この基板の一面側に取付
けられて基板との間に流路を形成するプレートにて装置
を構成し、前記ケースには連続相の供給孔、分散相の供
給孔及びエマルションの回収孔を形成し、前記基板には
前記連続相の供給孔に対応する連続相の供給口、前記エ
マルションの回収孔に対応するエマルションの回収口及
び流路の側面に開口するマイクロチャネル部を形成し、
このマイクロチャネル部を介して基板外側の分散相領域
と基板内側の連続相の流路とを連通せしめるようにし
た。
【０００９】また本発明に係るクロスフロー型マイクロ
チャネル装置のうちエマルションの分離に用いる装置
は、ケースと、このケース内に収納される基板と、この
基板の一面側に取付けられて基板との間に流路を形成す
るプレートにて装置を構成し、前記ケースにはエマルシ
ョンの供給孔、連続相の回収孔及び分散相若しくはエマ
ルションの回収孔を形成し、前記基板には前記エマルシ
ョンの供給孔に対応するエマルションの供給口、前記分
散相若しくはエマルションの回収孔に対応する分散相若
しくはエマルションの回収口及び流路の側面に開口する
マイクロチャネル部を形成し、このマイクロチャネル部
を介して基板外側の連続相領域と基板内側のエマルショ
ンの流路とを連通せしめた。
【００１０】尚、エマルションの分離には、エマルショ
ンから所定径以下の粒子を除く分級も含まれる。
【００１１】また、上記の装置にあっては、マイクロチ
ャネル部の形状として、マイクロチャネル部から基板内
側の流路に向かって水平なテラス部を形成してもよい。
テラス部を形成することで、連続相に進入する分散相の
径が大きくなることが判明した。
【００１２】また、マイクロチャネル部に致る基板の一
部をテーパ状に絞られた切欠にすることが好ましい。こ
のような形状とすることで、マイクロチャネル部に圧が
集中しエマルションの生成が小さな圧力で可能になる。
【００１３】また、基板との間で流路を形成するプレー
トに基板を収納するケースの凹部を塞ぐ蓋体を兼ねさせ
ることで、構造がよりシンプルになり、更にプレートを
ガラス板等の透明プレートにすることで外部からエマル
ションの生成・分離を確認することができ、これらを観
察しながら生成・分離の条件を変更することが可能にな
る。
【００１４】また、ケースの内面と基板との間にシリコ
ンゴムからなるシートを介在させることで、シール性を
高めることができ、更に、集積回路等の製作において利
用しているエッチング処理、電子線照射、ＣＶＤ法等の
精密加工手法を採用することで、任意の形状のマイクロ
チャネルを一定幅で正確に形成することができる。
【００１５】一方、上記の装置（請求項１）を用いた本
発明に係るエマルションの生成方法は、ケースに形成し
た連続相の供給孔及び基板に形成した連続相の供給口を
介して基板内側の流路に連続相を供給し、またケースに
形成した分散相の供給孔を介して基板外側の分散相領域
に加圧された分散相を供給し、マイクロチャネル部を通
して連続相中に分散相を進入せしめるようにしたことを
特徴とする。
【００１６】ここで、基板内側の流路を流れる連続相の
流速を大きくすれば、マイクロチャネル部で生成された
エマルション粒子をマイクロチャネル部から速やかに遠
ざけることができる。即ち、連続相の流速を制御するこ
とで生成されるエマルションの量を簡単に制御すること
ができる。そこで、エマルション生成効率の最も良い連
続相の流速を検出し、この速度で運転することが好まし
い。
【００１７】また、上記の装置（請求項２）を用いた本
発明に係るエマルションの分離方法は、ケースに形成し
たエマルションの供給孔及び基板に形成したエマルショ
ンの供給口を介して基板内側の流路に加圧されたエマル
ションを供給し、マイクロチャネル部を通してエマルシ
ョンを構成する連続相を流路外に取り出すようにした。
尚、エマルションの分離についても前記と同様に、基板
内側の流路を流れるエマルションの速度を制御すること
で簡単に分離（分級）量を制御することができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を添付
図面に基づいて説明する。図１は本発明に係るクロスフ
ロー型マイクロチャネル装置の平面図、図２は同クロス
フロー型マイクロチャネル装置の側面図、図３は図１の
ＡーＡ線断面図、図４は図１のＢ−Ｂ線断面図である。
【００１９】クロスフロー型マイクロチャネル装置はケ
ース１の一面側に凹部２を形成し、この凹部２内に基板
３を配置し、前記凹部２及び基板３に形成された凹部４
が開口する面をガラス板等のプレート５にて液体が漏れ
ないように閉じている。
【００２０】前記ケース１の上面には連続相の供給孔
６、分散相の供給孔７及びエマルションの回収孔８が形
成され、連続相の供給孔６にはポンプ９を備えた連続相
（水）供給配管１０が接続され、分散相の供給孔７には
ポンプ１１を備えた分散相（油）供給配管１２が接続さ
れ、エマルションの回収孔８にはエマルション回収管１
３が接続されている。尚、連続相の供給経路にはリザー
バ１４を設け、一定圧で連続相を供給できるようにして
おり、分散相の供給経路にはマイクロフィーダ１５を設
け、分散相の供給量を調整できる構造になっている
【００２１】また、前記基板３は凹部４がプレート５に
対向するように配置され、凹部４がプレート５によって
液密に閉塞されるべく、基板３とケース１内面との間に
シリコンラバーからなるシート１６を介在させ、基板３
をプレート側に弾性的に押し付けている。
【００２２】また、基板３を上下反転した図５に示すよ
うに、基板３に形成された前記凹部４の一端側には前記
連続相の供給孔６に対応する連続相の供給口１８が、凹
部４の他端側には前記エマルションの回収孔８に対応す
るエマルションの回収口１９が形成され、連続相の供給
口１８にはシート１６に形成した開口を介して前記連続
相の供給孔６が接続し、エマルションの回収口１９には
シート１６に形成した開口を介して前記エマルションの
回収孔８が接続している。
【００２３】而して、基板３の凹部４は連続相の流路と
なり、基板３外側とケースの凹部２内側との間は分散相
が満たされた部分となる。
【００２４】また、基板３の側面には内側に向かって徐
々に狭くなるテーパ状の切欠２０が形成され、この切欠
２０が最も狭くなった部分にマイクロチャネル部２１を
形成している。
【００２５】マイクロチャネル部２１は図６に示すよう
に、集積回路形成技術を応用して作成された多数の凸部
２２の間に微細な隙間（マイクロチャネル）２３を形成
している。具体的な寸法としてはマイクロチャネル２３
の幅は２〜１５μｍ、高さは４〜１２μｍ程度にする。
而して、分散相に圧力をかけることで分散相はマイクロ
チャネル２３を小さな粒子となって通過し、連続相中に
分散されエマルションが形成される。
【００２６】また、マイクロチャネル部２１は図６に示
すように、凹部（流路）４寄りの部分にテラス２４を形
成している。このテラス２４を形成することで、分散相
の粒子の成長を助長し、分散相の粒子径が大きくなる。
したがって、マイクロチャネル部２１の形状としては、
図７に示すようにテラスに相当する部分を設けないこと
も可能である。
【００２７】図８（ａ）及び（ｂ）はマイクロチャネル
部の入口部の別実施例を示す斜視図、図９（ａ）及び
（ｂ）はマイクロチャネル部の出口部の別実施例を示す
斜視図であり、マイクロチャネル部の入口部の形状とし
ては、図８（ａ）に示すように、入口部を逆台形をなす
幅広部２５とし、この幅広部２５に断面形状が逆台形を
なすマイクロチャネル２３の一端を開口せしめたもの、
或いは図８（ｂ）に示すように断面形状が三角形をなす
マイクロチャネル２３の一端を幅広部２５に開口せしめ
たもの等が考えられ、マイクロチャネル部の出口部の形
状としては、図９（ａ）及び（ｂ）に示すように逆台形
或いは三角形をなすマイクロチャネルを雌テーパ部２６
に開口せしめている。
【００２８】以上の装置を用いて、エマルションを生成
するには、ポンプ９，１１を駆動し、連続相供給管１
０、連続相の供給孔６及び連続相の供給口１８を介して
凹部４（流路）に連続相を供給し、分散相供給管１２及
び分散相の供給孔７を介して基板３外側とケースの凹部
２内側との間の空間に分散相を供給する。すると、分散
相には所定の圧力が作用しているため、マイクロチャネ
ル２３を介して分散相が微細な粒子となって連続相に混
合されエマルションが形成され、このエマルションはエ
マルションの回収口１９、エマルションの回収孔８及び
エマルション回収管１３を介してタンク等に回収され
る。
【００２９】一方、以上の装置を用いてエマルションの
分離を行うには、前記した装置の連続相の供給孔６にエ
マルションの供給管を接続し、分散相の供給孔７に連続
相の回収管を接続し、エマルションの回収孔８に分散相
若しくはエマルションの回収管を接続し、ポンプで加圧
されたエマルションを基板３の流路に送り込む。する
と、マイクロチャネル部２１において連続相のみ、或い
はマイクロチャネル２３の幅よりも小さな分散相粒子と
連続相がマイクロチャネル２３を透過し回収され、また
流路内に残った粒径の大きな分散相或いは粒径の大きな
分散相を含んだエマルションは分散相若しくはエマルシ
ョンの回収管から回収される。
【００３０】尚、上記のエマルションの分離において、
エマルションが流れる方向と分離される方向とは直交し
ているため、マイクロチャネルを透過できない分散相粒
子はエマルションの流れによって掻き落とされ、目詰り
を起こす虞れはない。
【００３１】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明に係るク
ロスフロー型マイクロチャネル装置は、ケース内に基板
を配置し、この基板とプレートとの間に連続相の流路を
形成し、この流路に対し交差する方向に開口するマイク
ロチャネルを基板に形成したので、効率よく分散相を連
続相中に分散せしめてエマルションとすることができ
る。
【００３２】また、本発明に係る他のクロスフロー型マ
イクロチャネル装置は、ケース内に基板を配置し、この
この基板とプレートとの間にエマルションの流路を形成
し、この流路に対し交差する方向に開口するマイクロチ
ャネルを基板に形成したので、効率よくエマルションか
ら連続相及び分散相を分離（分級）せしめることができ
る。
【００３３】更に、基板とプレートとの間に形成される
流路を流れる連続相またはエマルションの流速を制御す
ることで、簡単にエマルションの生成量或いは分離量を
制御することができ、極めて操作性に優れる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るクロスフロー型マイクロチャネル
装置の平面図
【図２】同クロスフロー型マイクロチャネル装置の側面
図
【図３】図１のＡーＡ線断面図
【図４】図１のＢ−Ｂ線断面図
【図５】基板の斜視図
【図６】マイクロチャネル部の拡大斜視図
【図７】マイクロチャネル部の別実施例を示す拡大斜視
図
【図８】（ａ）及び（ｂ）はマイクロチャネル部の入口
部の別実施例を示す斜視図
【図９】（ａ）及び（ｂ）はマイクロチャネル部の出口
部の別実施例を示す斜視図
【図１０】従来のマイクロチャネル装置の縦断面図
【符号の説明】
１…ケース、２…凹部、３…基板、４…基板に形成され
た凹部、５…プレート、６…連続相の供給孔、７…分散
相の供給孔、８…エマルションの回収孔、９，１１…ポ
ンプ、１０…連続相（水）供給配管、１２…分散相
（油）供給配管、１３…エマルション回収管、１４…リ
ザーバ、１５…マイクロフィーダ、１６…シリコンラバ
ーシート１６、１８…連続相の供給口、１９…エマルシ
ョンの回収口、２０…切欠、２１…マイクロチャネル
部、２２…凸部、２３…マイクロチャネル、２４…テラ
ス、２５…幅広部、２６…雌テーパ部。
フロントページの続き (72)発明者 川勝 孝博 宮城県仙台市太白区金剛沢１丁目７番10 号 メゾンド・ビュー203号 (72)発明者 小森 秀晃 栃木県塩谷郡塩谷町風見山田424−３ (72)発明者 米本 年邦 宮城県仙台市青葉区国見６丁目25−16 (56)参考文献 特開 平９−225291（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01F 1/00 - 5/26 B01D 17/04

Claims (12)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ケースと、このケース内に収納される基
    板と、この基板の一面側に取付けられて基板との間に流
    路を形成するプレートからなり、前記ケースには連続相
    の供給孔、分散相の供給孔及びエマルションの回収孔が
    形成され、前記基板には前記連続相の供給孔に対応する
    連続相の供給口、前記エマルションの回収孔に対応する
    エマルションの回収口及び流路の側面に開口するマイク
    ロチャネル部が形成され、このマイクロチャネル部を介
    して基板外側の分散相領域と基板内側の連続相の流路と
    が連通していることを特徴とするクロスフロー型マイク
    ロチャネル装置。
  2. 【請求項２】 ケースと、このケース内に収納される基
    板と、この基板の一面側に取付けられて基板との間に流
    路を形成するプレートからなり、前記ケースにはエマル
    ションの供給孔、連続相の回収孔及び分散相若しくはエ
    マルションの回収孔が形成され、前記基板には前記エマ
    ルションの供給孔に対応するエマルションの供給口、前
    記分散相若しくはエマルションの回収孔に対応する分散
    相若しくはエマルションの回収口及び流路の側面に開口
    するマイクロチャネル部が形成され、このマイクロチャ
    ネル部を介して基板外側の連続相領域と基板内側のエマ
    ルションの流路とが連通していることを特徴とするクロ
    スフロー型マイクロチャネル装置。
  3. 【請求項３】 請求項１または請求項２に記載のクロス
    フロー型マイクロチャネル装置において、前記マイクロ
    チャネル部から基板内側の流路に向かって水平なテラス
    部が形成されていることを特徴とするクロスフロー型マ
    イクロチャネル装置。
  4. 【請求項４】 請求項１乃至請求項３のいずれか一項に
    記載のクロスフロー型マイクロチャネル装置において、
    前記基板にはマイクロチャネル部に致るテーパ状に絞ら
    れた切欠が設けられていることを特徴とするクロスフロ
    ー型マイクロチャネル装置。
  5. 【請求項５】 請求項１乃至請求項４のいずれか一項に
    記載のクロスフロー型マイクロチャネル装置において、
    前記プレートは基板を収納するケースの凹部を塞ぐ蓋体
    を兼ねることを特徴とするクロスフロー型マイクロチャ
    ネル装置。
  6. 【請求項６】 請求項１至請求項５のいずれか一項に記
    載のクロスフロー型マイクロチャネル装置において、前
    記プレートを透明プレートとしたことを特徴とするクロ
    スフロー型マイクロチャネル装置。
  7. 【請求項７】 請求項１乃至請求項６のいずれか一項に
    記載のクロスフロー型マイクロチャネル装置において、
    前記ケースの内面と基板との間にはシリコンゴムからな
    るシートを介在させたことを特徴とするクロスフロー型
    マイクロチャネル装置。
  8. 【請求項８】 請求項１乃至請求項７のいずれか一項に
    記載のエマルションの製造装置において、前記マイクロ
    チャネル部は基板に精密加工手法としてエッチング処
    理、電子線照射またはＣＶＤ法を施すことで形成される
    ことを特徴とするクロスフロー型マイクロチャネル装
    置。
  9. 【請求項９】 請求項１に記載したクロスフロー型マイ
    クロチャネル装置を用いたエマルションの生成方法であ
    って、ケースに形成した連続相の供給孔及び基板に形成
    した連続相の供給口を介して基板内側の流路に連続相を
    供給し、またケースに形成した分散相の供給孔を介して
    基板外側の分散相領域に加圧された分散相を供給し、マ
    イクロチャネル部を通して連続相中に分散相を進入せし
    めるようにしたことを特徴とするエマルションの生成方
    法。
  10. 【請求項１０】 請求項９に記載したクロスフロー型マ
    イクロチャネル装置を用いたエマルションの生成方法に
    おいて、前記基板内側の流路内の連続相の流速を制御す
    ることでエマルションの生成量を制御するようにしたこ
    とを特徴とするエマルションの生成方法。
  11. 【請求項１１】 請求項２に記載したクロスフロー型マ
    イクロチャネル装置を用いたエマルションの分離方法で
    あって、ケースに形成したエマルションの供給孔及び基
    板に形成したエマルションの供給口を介して基板内側の
    流路に加圧されたエマルションを供給し、マイクロチャ
    ネル部を通してエマルションを構成する連続相を流路外
    に取り出すようにしたことを特徴とするエマルションの
    分離方法。
  12. 【請求項１２】 請求項１１に記載したクロスフロー型
    マイクロチャネル装置を用いたエマルションの分離方法
    において、前記基板内側の流路内のエマルションの流速
    を制御することで流路外に取り出す連続相の量を制御す
    るようにしたことを特徴とするエマルションの分離方
    法。
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